化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法
【課題】単結晶成長表面と原料表面との温度差をより一層増加可能で、長時間に亘る成長でも、成長速度が落ちることなく結晶成長を行うことが可能な化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】成長容器１内の一端側に種結晶９を、他端側に原料６を配置し、原料６を昇華させて単結晶５を製造する製造装置１００であって、加熱炉４と、成長容器１の周囲に配置され加熱炉４内を低温区画１７と高温区画１８に仕切る熱遮蔽部材１２と、高温区画内１８にあって成長容器１の他端側の周囲に配置される原料加熱手段３と、成長容器１を支持した状態で移動可能な支持部２とを備え、支持部２は単結晶５を成長させるときに、単結晶成長部１５が低温区画１７に存在し、原料部１６が高温区画１８に存在するように、低温区画１７側に成長容器１を移動可能であることを特徴とする。
【解決手段】成長容器１内の一端側に種結晶９を、他端側に原料６を配置し、原料６を昇華させて単結晶５を製造する製造装置１００であって、加熱炉４と、成長容器１の周囲に配置され加熱炉４内を低温区画１７と高温区画１８に仕切る熱遮蔽部材１２と、高温区画内１８にあって成長容器１の他端側の周囲に配置される原料加熱手段３と、成長容器１を支持した状態で移動可能な支持部２とを備え、支持部２は単結晶５を成長させるときに、単結晶成長部１５が低温区画１７に存在し、原料部１６が高温区画１８に存在するように、低温区画１７側に成長容器１を移動可能であることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華法を用いた化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体結晶は、複数の元素を組み合わせた半導体結晶であり、発光素子、電子素子、半導体センサ等の半導体デバイスを形成するための材料として有用なものである。化合物半導体は、ケイ素（Ｓｉ）やゲルマニウム（Ｇｅ）などの単元素半導体と比べても大きいバンドギャップを持つことから、絶縁破壊電圧が大きくなるため、高効率パワー半導体デバイスの材料として注目されている。
【０００３】
このような化合物半導体結晶を製造する方法の１つとしては、昇華再結晶を行う改良型のレーリー法（以下、単に「昇華法」と呼ぶことがある。）が用いられている。
以下、昇華法の原理を説明する。
まず、坩堝を加熱して、坩堝内に配置した粉末原料を高温下で昇華させ、発生した昇華ガスを、上部の蓋に固定された種結晶方向へ拡散、輸送させる。この際、粉末原料に比べ、種結晶が低温になるように温度勾配を設定することにより、蒸気圧の差を発生させ、昇華ガスの拡散方向を種結晶方向へ制御することができる。これにより、種結晶に到着した昇華ガスが、種結晶上で再結晶化することによって、単結晶が成長する。なお、昇華法はＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）、ＭＢＥ法（分子線エピタキシー法）などと比べて成長速度が大きいため、大口径単結晶育成に対して有力な方法であり、化合物半導体単結晶（以下、単に「単結晶」と呼ぶことがある。）の大量生産方法として期待されている。
【０００４】
昇華法において単結晶の成長速度を向上させるためには、単結晶が成長する成長部、特に結晶表面の温度よりも、原料が設置された原料部、特に原料表面の温度をより高く保つことが必要である。このように成長部と原料部の温度勾配がより急峻になるよう、温度を設定することによって、蒸気圧の差が広がり、過飽和度が高くなるため、結果として、単結晶の成長速度が向上する。そのため、従来の単結晶の製造装置では、成長容器の周囲に複数の加熱手段を配設し、個々の加熱手段の温度制御を行うことにより成長容器内の成長部や原料部の温度を制御している。
しかし、このような従来の単結晶成長装置では、近接する複数の加熱手段からの対流熱や輻射熱により、単結晶成長表面の温度が本来目的とする温度よりも高温になるため、単結晶成長表面と原料表面との温度差が減少し、実際に得られる単結晶の成長速度が予想値よりも低減されてしまう。そのため、従来の単結晶成長装置では、成長容器内の単結晶成長表面と原料表面との温度差の制御には限界があった。
【０００５】
このような問題を解決する方法としては、各加熱手段間に断熱材料を用いた熱遮蔽部材を設けることにより、成長容器内の温度勾配を制御する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
このような構成にすることによって、近接する複数の加熱手段からの対流熱や輻射熱の遮蔽が可能な化合物半導体単結晶の製造装置が得られる。したがって、単結晶の成長表面と原料部の温度を別々に、かつ、高精度に調節することが可能となり、坩堝の外部の温度分布が一定な状態で坩堝を加熱することが容易となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２９０８８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の単結晶の製造方法では、長時間の結晶成長を行う場合、単結晶の成長速度が予想値よりも低減するという問題があった。
単結晶の成長初期には、単結晶成長表面の位置が単結晶を加熱する比較的低温な低温区画に存在するため、原料を加熱する加熱手段からの対流熱や輻射熱を断熱することができる。その結果、成長方向の温度勾配が大きくなるため、成長速度が増大する。ところが、長時間の成長により単結晶の厚さが増加し、単結晶の成長表面の位置が原料を加熱する比較的高温な高温区画に到達すると、原料を加熱する加熱手段からの対流熱や輻射熱によって、単結晶成長表面の温度が本来目的とする温度よりも高温になってしまう。そのため、単結晶成長表面と原料表面との温度差が小さくなり、単結晶の成長速度が低減する。
【０００８】
また、特許文献１に記載の単結晶の製造方法では、単結晶成長表面と原料表面との温度差を大きくするために、単結晶を加熱するヒータと、原料を加熱するヒータとの間に熱遮蔽部材が挿入されており、単結晶成長表面と原料表面との温度差を広げることが可能である。しかし、この場合、上記の温度差をほぼ一定の状態に保つことができるだけであって、成長方向の温度勾配がこれ以上増加しないため、成長速度をより向上させるためには、他の手段が必要であった。
【０００９】
以上の問題点から、従来技術における成長速度のさらなる改善には、単結晶成長表面と原料表面との温度差、すなわち、成長方向の温度勾配の増加や、長時間に亘る成長でも、成長速度が落ちることなく結晶成長を行うことが可能な手段が必要であった。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、単結晶成長表面と原料表面との温度差をより一層増加することが可能であると共に、長時間に亘る成長でも、成長速度が落ちることなく結晶成長を行うことが可能な化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、坩堝を支持する支持部自体に着目して鋭意検討した。その結果、支持部を移動させることで、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち本発明は、成長容器内の一端側に種結晶を配置し、他端側に原料を配置して、原料を昇華させて化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造装置であって、成長容器を収容する加熱炉と、成長容器の周囲に配置されると共に加熱炉内を低温区画と高温区画に仕切る熱遮蔽部材と、高温区画内にあって成長容器における他端側の周囲に配置される原料加熱手段と、成長容器を支持すると共に成長容器を移動可能な支持部とを備え、支持部は、化合物半導体単結晶を成長させるときに、成長容器内の単結晶成長部が低温区画に存在し、成長容器内の原料部が高温区画に存在するように、低温区画側に成長容器を移動可能であることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置である。
【００１２】
本発明の化合物半導体単結晶の製造装置によれば、加熱炉内が低温区画と高温区画に仕切ることができるよう成長容器の周囲に熱遮蔽部材が配置され、成長容器内の単結晶成長部が低温区画に、成長容器内の原料部が高温区画に存在できるように保持する。そして、この状態が保たれたまま、単結晶の成長中に、成長容器を支持する支持部が低温区画側に向かって成長容器を移動できるよう設定する。この場合、上記位置関係が保たれることにより、単結晶成長表面の位置を熱遮蔽部材よりも常に上部に保つことができる。したがって、結晶成長が進み、結晶膜厚が増えても、単結晶が原料部を過熱する高温区画に到達することがなくなるので、単結晶の成長表面と原料部との温度差を均一に保つことができ、長時間の結晶成長により単結晶の厚さが増加しても成長速度が落ちることがなく、結晶成長を行うことが可能となる。ここで、高温区画とは原料の昇華温度以上の温度で加熱された区画であり、低温区画とは高温区画よりも低温で加熱された区画である。
【００１３】
また、本発明は、支持部の移動時において、支持部の移動速度が化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きいことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置である。
【００１４】
本発明の化合物半導体単結晶の製造装置によれば、支持部が移動するときに、支持部の移動速度を、単結晶の成長速度よりも大きい移動速度で移動することができるよう設定する。この場合、単結晶の成長が進むにつれ、単結晶の成長表面が、既に設定されていた低温区画である加熱炉の上部側にシフトしていく。そのため、単結晶成長部と原料部との温度差がより大きくなり、従来技術よりも結晶成長速度をより一層向上することができる。
【００１５】
また、本発明は、加熱炉内に収容される成長容器内で原料を昇華させて化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造方法であって、熱遮蔽部材が周囲に配置された成長容器を加熱して、加熱炉内を熱遮蔽部材で低温区画と高温区画に仕切る加熱工程と、成長容器内の単結晶成長部を低温区画に、成長容器内の原料部を高温区画に存在するように保ちながら、成長容器を支持する支持部を、成長容器と共に低温区画側に向かって移動させる成長容器移動工程と、を備えたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
【００１６】
本発明の化合物半導体単結晶の製造方法によれば、加熱炉内を低温区画と高温区画に仕切るように、熱遮蔽部材を成長容器の外周部を取り囲むように用いて、成長容器内の単結晶成長部を低温区画に、原料部を高温区画に存在できるように保持する。そして、この状態を保ちながら、単結晶の成長中に、成長容器を支持する支持部を、成長容器と共に低温区画側に向かって移動させる。この場合、上記位置関係が保たれることにより、単結晶成長表面の位置を熱遮蔽部材よりも常に上部に保つことができる。したがって、結晶成長が進み、結晶膜厚が増えても、単結晶が原料部を加熱する高温区画に到達することがなくなるので、単結晶の成長表面と原料部との温度差を均一に保つことができ、長時間の結晶成長により単結晶の厚さが増加しても成長速度が落ちることがなく、結晶成長を行うことが可能となる。
【００１７】
また、本発明は、成長容器移動工程において、支持部の移動速度が化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きくなるように、支持部を移動させることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
【００１８】
本発明の化合物半導体単結晶の製造方法によれば、支持部を移動させるときに、支持部の移動速度が化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きくなるように、支持部を移動させることにより、単結晶成長が進むにつれ、単結晶の成長表面が、既に設定されていた低温区悪である加熱炉の上部側にシフトしていく。そのため、単結晶成長部と原料部との温度差がより大きくなり、従来技術よりも結晶成長速度をより一層向上することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、従来技術と比べて、単結晶の成長表面と原料表面との温度差をより一層増加させることができ、単結晶の厚さが増加しても成長速度が落ちることなく、結晶成長を行うことが可能な化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係る化合物半導体単結晶の製造装置の第一実施形態を説明する概略図であって、（ａ）は誘導コイルを用いた場合の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略図、（ｂ）は誘導コイルを用いない場合の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略図である。
【図２】本発明に係る化合物半導体単結晶の製造方法を示すフロー図である。
【図３】本発明の第二実施形態に用いられる化合物半導体単結晶の製造装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
（１）第一実施形態
「化合物半導体単結晶の製造装置」
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明に係る化合物半導体単結晶の製造装置の第一実施形態を説明する概略図であって、（ａ）は誘導コイルを用いた場合の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略図、（ｂ）は誘導コイルを用いない場合の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略図である。
図１（ａ）に示すように、化合物半導体単結晶の製造装置（以下、単に「製造装置」と呼ぶことがある。）１００は、化合物半導体単結晶５の成長が行われる成長容器１と、成長容器１を支持する支持部２と、成長容器１本体の外周に沿って配置され、原料６を加熱する原料加熱手段３と、これら各部を包囲する加熱炉４とから概略構成されている。
【００２２】
成長容器１は、内底部に単結晶粉末などの原料６が収容される坩堝７と、坩堝７を密閉する蓋体８とを有している。
【００２３】
蓋体８は、蓋体８の表面８ａに種結晶９が固定された状態で、種結晶９を坩堝７の内側になるように向けて、坩堝７を密閉するように固定される。以下、蓋体８における種結晶９の固定面を表面８ａと定義する。
【００２４】
坩堝７および蓋体８を構成する材料としては、熱伝導性の材料であれば特に限定されるものではなく、例えば、グラファイト、アルミナ、マグネシア、ジルコニアおよび石英などが用いられる。これらの材料の中でも、経済的、高温耐熱性の観点から、グラファイトを用いることが好ましい。なお、グラファイトを用いると、焼成中に生起される炭素雰囲気により炭素原子が単結晶５に入り込むため、黒鉛が核になって多結晶化したり、炭素ドープにより導電性が増加したりするなど結晶品質の低下が懸念される。したがって、これを防ぐために、坩堝７の内壁面７ａおよび蓋体８の表面８ａは、窒化タングステン等の金属窒化物で被覆されていることが好ましい。
【００２５】
支持部２は、成長容器１を支持するために設けられており、成長容器１を載せた状態で上下移動や回転移動が可能な構造となっている。すなわち、結晶成長中に支持部２を上下移動や回転移動させることにより、成長容器１も上下移動もしくは回転移動することが可能となっている。
【００２６】
また、支持部２の形状は、成長容器１を支持することが可能であれば、Ｔ字型や筒型等のいかなる形状であってもよい。
支持部２の材料としては、熱伝導性や耐熱性に優れた黒鉛やタンタルカーバイド等が用いられるが、タンタルは比較的高価な材料であるため、全体的に黒鉛を使用するか、部分的にタンタルカーバイドを用いることで、コスト削減を図ることができる。
【００２７】
原料加熱手段３の加熱方式としては、誘導加熱による自己発熱方式または抵抗加熱による自己発熱方式が用いられる。
原料加熱手段３は、ヒータ等の抵抗加熱体で構成されている。
抵抗加熱体としては、熱伝導性や耐熱性に優れた黒鉛等のカーボン系材料やタングステン系材料等の材料からなるものが用いられる。
【００２８】
誘導加熱による自己発熱方式を用いる場合、図１（ａ）に示すように、原料加熱手段３と対向するように誘導コイル１０が配設される。この場合、誘導コイル１０は成長容器１本体の外周に沿って螺旋状に巻かれている。
自己発熱方式では、誘導コイル１０に、高周波電流を印加することにより、熱伝導性の材料からなる原料加熱手段３を誘導加熱し、その輻射熱により坩堝７を加熱することができる。
このような誘導加熱による自己発熱方式を用いると、原料加熱手段３は発熱に伴う形状変化が少ないため、寿命が長くなり、結晶成長の安定性とコスト面から有効である。また、誘導コイル１０による発熱の温度を一定に保つためには、誘導コイル１０のコイルピッチを一定に保つ必要があるので、誘導コイル１０のコイルは樹脂系材料で固定されている。なお、使用する誘導コイル１０の個数は特に限定されるものではなく、多数個使用してもよい。
【００２９】
抵抗加熱による自己発熱方式を用いる場合、図１（ｂ）に示すように、誘導コイル１０を用いずに、原料加熱手段３に設けられた抵抗体に通電することにより、抵抗体を自己発熱させて、坩堝７を加熱する。
【００３０】
加熱炉４の外底部４ａには、窒素ガスなどを供給するガス供給装置に接続されたガス導入口（図示略）が設けられている。
また、加熱炉４の天井部４ｂには、加熱炉４内のガスを外部に排出するためのガス排出口（図示略）と、真空ポンプなどの減圧装置に接続されている圧力調整弁（図示略）が設けられており、これらのガス排出口と圧力調整弁により、加熱炉４内を所定のガス圧力に調節できるようになっている。
【００３１】
結晶成長中に、坩堝７の内壁面７ａおよび蓋体８の表面８ａに被覆されている金属窒化物が昇華するのを防ぐため、坩堝７および加熱炉４の内部には不活性ガスが充填されている。
加熱炉４内のガスが、ガス排出口を通して減圧装置によって排出された後、不活性ガスが、ガス導入口を通して不活性ガス供給装置から加熱炉４内に導入される。
不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、ヘリウムもしくはネオン等の希ガス、または、窒素ガスが用いられる。
【００３２】
また、加熱炉４には、成長容器１を収容するための開口部（図示略）が設けられている。
さらに、加熱炉４の上下端部（外底部４ａおよび天井部４ｂ）にはそれぞれ、成長容器１の下面および上面の温度を測定するための放射温度計１１，１１が設けられている。
【００３３】
そして、加熱炉４の内部には、成長容器１の外周部を取り囲むように熱遮蔽部材１２が設けられている。
熱遮蔽部材１２の形状は、板状またはブロック状であることが好ましい。また、熱遮蔽部材１２の中心部には、成長容器１の挿通が可能な大きさの開口部１２ａが設けられ、この開口部１２ａに成長容器１が挿通されている。
この場合、完全に他の区画からの熱を遮蔽できるように、熱遮蔽部材１２と成長容器１との間に、出来る限り隙間が生じないように開口部１２ａの大きさを設定するのが望ましい。
【００３４】
また、上記の熱遮蔽部材１２の代わりに、成長容器１の周囲に、比較的サイズの小さい板状またはブロック状の断熱部材を多数配置させてもよい。
この場合、完全に他の区画からの熱を遮蔽できるように、断熱部材同士の間、断熱部材と成長容器１との間、および、断熱部材と加熱炉４との間を、隙間なく配置することが好ましい。これにより、加熱炉４の内部を、低温区画１７と高温区画１８に仕切ることができる。
【００３５】
熱遮蔽部材１２を構成する材料としては、多孔質構造をなす断熱性の材料で構成されたものが用いられ、例えば、カーボンフェルト、グラファイトフェルト、リジッドフェルト、カーボンファイバーなどのカーボン繊維系材料、アルミナファイバーやセラミックファイバーなどの非カーボン繊維系材料、ポリウレタンやポリエチレンなどの発泡体材料、マイクロサームなどの粉末系材料または真空断熱材などが挙げられる。これらの中でも、経済的、高遮熱性、高温耐熱性の観点から、カーボン繊維系材料が好ましい。
【００３６】
「化合物半導体単結晶の製造方法」
次に、図１および図２を参照して、上記の製造装置１００を用いた本実施形態に係る化合物半導体単結晶の製造方法について説明する。
図２は、本発明に係る化合物半導体単結晶の製造方法を示すフロー図である。
【００３７】
まず、加熱炉４に設けられている不図示の搬入口を開けて、加熱炉４内から坩堝７を取り出し、坩堝７の内底部に原料６を収容する（ステップＳ１）。
【００３８】
製造装置１００によって製造される化合物半導体単結晶５は、昇華性の単結晶であればいかなるものでもよく、例えば、ＳｉＣ単結晶、ＡｌＮ単結晶およびＧａＮ単結晶などが挙げられる。そして、これらの単結晶の原料としては、これらの粉末の結晶が用いられる。
【００３９】
次に、蓋体８と種結晶９との間が離間しないように、蓋体８の表面８ａに種結晶９を固定し、蓋体８の表面８ａを坩堝７の内壁面７ａ側に向けて坩堝７を密閉する。この状態で、成長容器１を、加熱炉４の開口部から内底部に収容し、搬入口を閉じて加熱炉４を密閉する（ステップＳ２）。
【００４０】
ここで、種結晶９の裏面（蓋体８の表面８ａと接している面）には、種結晶９の裏面からの原子の脱離を防止する目的で、保護膜が設けられていてもよい。
保護膜を構成する材料としては、単結晶５の成長温度における昇華速度が、種結晶９の昇華速度以下である材料であれば特に制限されるものではない。保護膜を構成する材料としては、例えば、感光レジストといった有機薄膜を炭化処理した炭素薄膜などが挙げられる。
【００４１】
種結晶９としては、単結晶５を成長させることができるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、Ｓｉ、Ｇｅなどの単元素半導体からなる半導体結晶基板、ＳｉＣ、ＳｉＧｅなどのＩＶ族化合物半導体からなる半導体結晶基板、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＺｎＯ、ＭｇＯまたはＳｉＯ２などの酸化物半導体からなる半導体結晶基板、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ、ＢＮまたはＡｌｘＩｎｙＧａ（１−ｘ−ｙ）Ｎ（ただし、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、および０≦ｘ＋ｙ≦１）などのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体などからなる半導体結晶基板が用いられる。これらの中でも、欠陥の少ない高品質の単結晶を効率的に製造する観点から、熱特性に優れる種結晶が好ましく、例えば、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３またはＡｌｘＩｎｙＧａ（１−ｘ−ｙ）Ｎ（ただし、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、および０≦ｘ＋ｙ≦１）からなる半導体結晶基板が好ましい。
【００４２】
次に、加熱炉４内を、圧力調整弁を介して、減圧装置により真空引きして脱気する（ステップＳ３）。
【００４３】
その後、ガス導入口から加熱炉４内に不活性ガスを導入するとともに、ガス排出口から加熱炉４内のガスを排出させる。こうして、成長容器１の周囲を不活性ガス雰囲気とする。
なお、この時、加熱炉４内の不活性ガスの圧力は、高品質な単結晶の作製が実現できるように、例えば、単結晶がＳｉＣの場合には１０２Ｐａ以上、単結晶がＡｌＮ、ＧａＮの場合には１０４Ｐａ以上に制御することが好ましい。
【００４４】
次に、誘導加熱による自己発熱方式を用いる場合、誘導コイル１０に高周波電流を印加することにより、原料加熱手段３に高周波磁場を印加する。すると、原料加熱手段３に誘導電流が流れ、原料加熱手段３が発熱し、その輻射熱により坩堝７が加熱される（ステップＳ４；加熱工程）。また、抵抗加熱による自己発熱方式を用いる場合、原料加熱手段３に設けられた抵抗体に通電することにより、抵抗体が自己発熱し、この熱により坩堝７が加熱される。
【００４５】
このとき、熱遮蔽部材１２により、原料加熱手段３からの対流熱や輻射熱を抑えることができるので、原料６の温度は種結晶９の温度よりも高温に制御される。したがって、成長容器１内部において温度勾配が形成されるため、坩堝７からの熱が原料６に伝わり、原料６が加熱されて分解、昇華される。これにより、昇華した原料のガスが、ガス導入口から流入した不活性ガスと混合して混合ガスとなる。そして、この混合ガスが蓋体８に固定された種結晶９に付着して再結晶し、化合物半導体単結晶５が成長する。
【００４６】
ここで、単結晶５の成長温度は、吸着原子の表面マイグレーションを促進できるように、比較的高温であることが望ましい。具体的には、例えば、ＡｌＮ単結晶を得る場合は、成長温度は１５００〜２０００℃程度であることが望ましい。
【００４７】
また、原料加熱手段３の温度調整は、誘導コイル１０のコイルピッチを変えるだけでなく、誘導コイル１０に印加する高周波電流を制御したり、原料加熱手段３のサイズを変えたりしても可能である。
さらに、原料加熱手段３の輻射熱による成長容器１からの自己発熱を抑えるように、誘導コイル１０の周波数を制御することで、成長容器１内部の温度ムラを防ぐことができ、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差を適切に保つことが可能となる。
なお、坩堝７内部の雰囲気温度は、種結晶９の温度よりも高温になっているので、上記の混合ガスは、坩堝７の内壁面７ａ側に付着しにくくなり、種結晶９に向かって付着しやすくなる。
【００４８】
また、昇華法による単結晶成長の際、より高品質な単結晶５が得られるように、単結晶成長前において、バッファ層として、種結晶９が昇華しない温度領域で、種結晶９の露出面を覆うように結晶薄膜を成膜してもよい。
ここで、種結晶９の露出面を覆うように成膜された結晶薄膜は、単結晶であることが好ましい。さらに、結晶薄膜と単結晶５とが、同種の物質であることが好ましい。結晶薄膜と同種の物質を用いて単結晶５を成長させると、種結晶９と成長させる単結晶５との格子定数と熱膨張係数が一致する。そのため、異種の物質を用いた場合に比べ、単結晶５と結晶薄膜との格子不整合度をより低減することができ、単結晶５にかかる応力を抑制し、歪による単結晶５の割れを防ぐことができるので、高品質な単結晶５の作製が可能となる。
【００４９】
次に、単結晶成長中に、支持部２を成長容器１とともに低温区画１７側に移動させる（ステップＳ５）。
【００５０】
このとき、支持部２の移動速度を、成長容器１内の単結晶成長部１５が低温区画１７に、原料部１６が高温区画１８に存在できる範囲内で、単結晶５の成長速度よりも大きい移動速度に設定する。また、この移動は連続的に行ってもよいし、断続的に行ってもよい。
【００５１】
さらに、単結晶成長中に、支持部２を回転してもよい。これにより、昇華ガスが種結晶９の表面全体に行き渡り易くなり、種結晶９の表面をより均一な結晶膜厚で覆うことが可能となる。
なお、上記のステップＳ５と支持部２の回転の順序は逆であってもよい。
【００５２】
以下、本実施形態の作用効果を説明する。
従来、単結晶５の成長初期には、単結晶成長表面１３の位置が、単結晶５を加熱する比較的低温な低温区画１７に存在するため、原料部１６を加熱する原料加熱手段３からの対流熱や輻射熱を断熱することができる。
しかし、長時間の成長により単結晶５の厚さが増加し、単結晶成長表面１３の位置が原料部１６を加熱する比較的高温な高温区画１８に到達すると、原料部１６を加熱する原料加熱手段３からの対流熱や輻射熱により、単結晶成長表面１３の温度が本来目的とする温度よりも高温になるため、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差が小さくなり、単結晶５の成長速度が低減されてしまう。
【００５３】
そこで、上記問題の解決手段として、加熱炉４内を低温区画１７と高温区画１８に仕切ることができるように、熱遮蔽部材１２を成長容器１の外周部を取り囲むように用いて、成長容器１内の単結晶成長部１５を低温区画１７に、原料部１６を高温区画１８に存在できるように保持する。
そして、この状態を保ちながら、単結晶５の成長中に、支持部２を成長容器１とともに低温区画１７側に向かって移動させる。この場合、上記位置関係を保つことにより、単結晶成長表面１３の位置を熱遮蔽部材１２よりも常に上部に保つことができる。したがって、結晶成長が進み、単結晶の厚さが増加しても、原料部１６を加熱する高温区画１８に到達することがなくなるので、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差を均一に保つことができ、長時間の結晶成長により単結晶の厚さが増加しても、成長速度が落ちることがなく結晶成長を行うことが可能となる。
【００５４】
また、従来技術においては、単結晶５を加熱する単結晶加熱手段（図示略）と原料部１６を加熱する原料加熱手段３との間に熱遮蔽部材１２を挿入している。これにより、近接する加熱手段からの対流熱や輻射熱を断熱することが可能となり、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差を広げている。
しかしながら、この場合、上記の温度差はほぼ一定の状態が保たれるだけであって、結晶成長方向の温度勾配がこれ以上増加しないため、成長速度をより向上させるためには、他の手段が必要であった。
【００５５】
そこで、上記問題の解決手段として、本実施形態では、支持部２を移動させるときに、支持部２を、単結晶５の成長速度よりも大きい移動速度で移動させる。支持部２が単結晶５の成長速度と同等の速度で移動する場合、相対速度が同等となるため、事実上、単結晶成長表面１３の位置はほぼ同等の位置に留まることになる。しかし、支持部２を、単結晶５の成長速度よりも大きい移動速度で移動させる場合は、単結晶成長が進むにつれ、単結晶成長表面１３が、既に設定されていた低温区画である加熱炉４の上部側にシフトしていく。そのため、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差がより大きくなり、従来技術よりも成長速度をより一層向上することができる。
【００５６】
（２）第二実施形態
「化合物半導体単結晶の製造装置」
次に、第二実施形態について説明する。
図３は、本発明の第二実施形態に用いられる製造装置１１０の状態を示す概略図である。図３において、図１に示した製造装置１００と同一の構成要素には同一符号を付して、その説明を省略する。
製造装置１１０が、上述の製造装置１００と異なる点は、成長容器１を加熱するために補助加熱手段１９が設けられ、補助加熱手段１９の上部に補助熱遮蔽部材２０が設けられている点である。
【００５７】
すなわち、製造装置１１０では、原料加熱手段３に加えて、成長容器１を加熱する補助加熱手段１９が、熱遮蔽部材１２の上部、言い換えれば、低温区画１７側に設けられている。
補助加熱手段１９の加熱温度を制御することによって、成長中の単結晶成長表面１３の温度の制御が容易となり、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差をより一層、適切に制御し易くなる。
【００５８】
また、補助加熱手段１９の上部で、かつ、蓋体８よりも下側に、補助熱遮蔽部材２０が設けられている。
このように補助熱遮蔽部材２０を設けることにより、蓋体８において、補助加熱手段１９からの輻射熱を断熱でき、蓋体８に伝導する熱を抑えることができるため、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差をさらに適切に制御することが可能となる。
【００５９】
なお、さらに低温区画１７側に、補助加熱手段１９や補助熱断熱部材２０を設けてもよい。
このように、低温区画１７側に、補助加熱手段１９や補助熱断熱部材２０を設けることにより、低温区画１７側の温度、すなわち単結晶成長表面１３の温度制御を適切に制御できる。
この単結晶加熱手段１９と熱遮蔽部材２０を用いて、上述の第一実施形態と同様の手順で化合物半導体単結晶５を製造してもよい。
【符号の説明】
【００６０】
１・・・成長容器、２・・・支持部、３・・・原料加熱手段、４・・・加熱炉、５・・・化合物半導体単結晶（単結晶）、６・・・原料、７・・・坩堝、８・・・蓋体（坩堝蓋）、９・・・種結晶、１０・・・誘導コイル、１１・・・放射温度計、１２・・・熱遮蔽部材、１３・・・単結晶成長表面、１４・・・原料表面、１５・・・単結晶成長部、１６・・・原料部、１７・・・低温区画、１８・・・高温区画、１９・・・補助加熱手段、２０・・・補助熱遮蔽部材、１００，１１０・・・化合物半導体単結晶の製造装置（製造装置）。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華法を用いた化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体結晶は、複数の元素を組み合わせた半導体結晶であり、発光素子、電子素子、半導体センサ等の半導体デバイスを形成するための材料として有用なものである。化合物半導体は、ケイ素（Ｓｉ）やゲルマニウム（Ｇｅ）などの単元素半導体と比べても大きいバンドギャップを持つことから、絶縁破壊電圧が大きくなるため、高効率パワー半導体デバイスの材料として注目されている。
【０００３】
このような化合物半導体結晶を製造する方法の１つとしては、昇華再結晶を行う改良型のレーリー法（以下、単に「昇華法」と呼ぶことがある。）が用いられている。
以下、昇華法の原理を説明する。
まず、坩堝を加熱して、坩堝内に配置した粉末原料を高温下で昇華させ、発生した昇華ガスを、上部の蓋に固定された種結晶方向へ拡散、輸送させる。この際、粉末原料に比べ、種結晶が低温になるように温度勾配を設定することにより、蒸気圧の差を発生させ、昇華ガスの拡散方向を種結晶方向へ制御することができる。これにより、種結晶に到着した昇華ガスが、種結晶上で再結晶化することによって、単結晶が成長する。なお、昇華法はＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）、ＭＢＥ法（分子線エピタキシー法）などと比べて成長速度が大きいため、大口径単結晶育成に対して有力な方法であり、化合物半導体単結晶（以下、単に「単結晶」と呼ぶことがある。）の大量生産方法として期待されている。
【０００４】
昇華法において単結晶の成長速度を向上させるためには、単結晶が成長する成長部、特に結晶表面の温度よりも、原料が設置された原料部、特に原料表面の温度をより高く保つことが必要である。このように成長部と原料部の温度勾配がより急峻になるよう、温度を設定することによって、蒸気圧の差が広がり、過飽和度が高くなるため、結果として、単結晶の成長速度が向上する。そのため、従来の単結晶の製造装置では、成長容器の周囲に複数の加熱手段を配設し、個々の加熱手段の温度制御を行うことにより成長容器内の成長部や原料部の温度を制御している。
しかし、このような従来の単結晶成長装置では、近接する複数の加熱手段からの対流熱や輻射熱により、単結晶成長表面の温度が本来目的とする温度よりも高温になるため、単結晶成長表面と原料表面との温度差が減少し、実際に得られる単結晶の成長速度が予想値よりも低減されてしまう。そのため、従来の単結晶成長装置では、成長容器内の単結晶成長表面と原料表面との温度差の制御には限界があった。
【０００５】
このような問題を解決する方法としては、各加熱手段間に断熱材料を用いた熱遮蔽部材を設けることにより、成長容器内の温度勾配を制御する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
このような構成にすることによって、近接する複数の加熱手段からの対流熱や輻射熱の遮蔽が可能な化合物半導体単結晶の製造装置が得られる。したがって、単結晶の成長表面と原料部の温度を別々に、かつ、高精度に調節することが可能となり、坩堝の外部の温度分布が一定な状態で坩堝を加熱することが容易となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２９０８８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の単結晶の製造方法では、長時間の結晶成長を行う場合、単結晶の成長速度が予想値よりも低減するという問題があった。
単結晶の成長初期には、単結晶成長表面の位置が単結晶を加熱する比較的低温な低温区画に存在するため、原料を加熱する加熱手段からの対流熱や輻射熱を断熱することができる。その結果、成長方向の温度勾配が大きくなるため、成長速度が増大する。ところが、長時間の成長により単結晶の厚さが増加し、単結晶の成長表面の位置が原料を加熱する比較的高温な高温区画に到達すると、原料を加熱する加熱手段からの対流熱や輻射熱によって、単結晶成長表面の温度が本来目的とする温度よりも高温になってしまう。そのため、単結晶成長表面と原料表面との温度差が小さくなり、単結晶の成長速度が低減する。
【０００８】
また、特許文献１に記載の単結晶の製造方法では、単結晶成長表面と原料表面との温度差を大きくするために、単結晶を加熱するヒータと、原料を加熱するヒータとの間に熱遮蔽部材が挿入されており、単結晶成長表面と原料表面との温度差を広げることが可能である。しかし、この場合、上記の温度差をほぼ一定の状態に保つことができるだけであって、成長方向の温度勾配がこれ以上増加しないため、成長速度をより向上させるためには、他の手段が必要であった。
【０００９】
以上の問題点から、従来技術における成長速度のさらなる改善には、単結晶成長表面と原料表面との温度差、すなわち、成長方向の温度勾配の増加や、長時間に亘る成長でも、成長速度が落ちることなく結晶成長を行うことが可能な手段が必要であった。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、単結晶成長表面と原料表面との温度差をより一層増加することが可能であると共に、長時間に亘る成長でも、成長速度が落ちることなく結晶成長を行うことが可能な化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、坩堝を支持する支持部自体に着目して鋭意検討した。その結果、支持部を移動させることで、上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち本発明は、成長容器内の一端側に種結晶を配置し、他端側に原料を配置して、原料を昇華させて化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造装置であって、成長容器を収容する加熱炉と、成長容器の周囲に配置されると共に加熱炉内を低温区画と高温区画に仕切る熱遮蔽部材と、高温区画内にあって成長容器における他端側の周囲に配置される原料加熱手段と、成長容器を支持すると共に成長容器を移動可能な支持部とを備え、支持部は、化合物半導体単結晶を成長させるときに、成長容器内の単結晶成長部が低温区画に存在し、成長容器内の原料部が高温区画に存在するように、低温区画側に成長容器を移動可能であることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置である。
【００１２】
本発明の化合物半導体単結晶の製造装置によれば、加熱炉内が低温区画と高温区画に仕切ることができるよう成長容器の周囲に熱遮蔽部材が配置され、成長容器内の単結晶成長部が低温区画に、成長容器内の原料部が高温区画に存在できるように保持する。そして、この状態が保たれたまま、単結晶の成長中に、成長容器を支持する支持部が低温区画側に向かって成長容器を移動できるよう設定する。この場合、上記位置関係が保たれることにより、単結晶成長表面の位置を熱遮蔽部材よりも常に上部に保つことができる。したがって、結晶成長が進み、結晶膜厚が増えても、単結晶が原料部を過熱する高温区画に到達することがなくなるので、単結晶の成長表面と原料部との温度差を均一に保つことができ、長時間の結晶成長により単結晶の厚さが増加しても成長速度が落ちることがなく、結晶成長を行うことが可能となる。ここで、高温区画とは原料の昇華温度以上の温度で加熱された区画であり、低温区画とは高温区画よりも低温で加熱された区画である。
【００１３】
また、本発明は、支持部の移動時において、支持部の移動速度が化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きいことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置である。
【００１４】
本発明の化合物半導体単結晶の製造装置によれば、支持部が移動するときに、支持部の移動速度を、単結晶の成長速度よりも大きい移動速度で移動することができるよう設定する。この場合、単結晶の成長が進むにつれ、単結晶の成長表面が、既に設定されていた低温区画である加熱炉の上部側にシフトしていく。そのため、単結晶成長部と原料部との温度差がより大きくなり、従来技術よりも結晶成長速度をより一層向上することができる。
【００１５】
また、本発明は、加熱炉内に収容される成長容器内で原料を昇華させて化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造方法であって、熱遮蔽部材が周囲に配置された成長容器を加熱して、加熱炉内を熱遮蔽部材で低温区画と高温区画に仕切る加熱工程と、成長容器内の単結晶成長部を低温区画に、成長容器内の原料部を高温区画に存在するように保ちながら、成長容器を支持する支持部を、成長容器と共に低温区画側に向かって移動させる成長容器移動工程と、を備えたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
【００１６】
本発明の化合物半導体単結晶の製造方法によれば、加熱炉内を低温区画と高温区画に仕切るように、熱遮蔽部材を成長容器の外周部を取り囲むように用いて、成長容器内の単結晶成長部を低温区画に、原料部を高温区画に存在できるように保持する。そして、この状態を保ちながら、単結晶の成長中に、成長容器を支持する支持部を、成長容器と共に低温区画側に向かって移動させる。この場合、上記位置関係が保たれることにより、単結晶成長表面の位置を熱遮蔽部材よりも常に上部に保つことができる。したがって、結晶成長が進み、結晶膜厚が増えても、単結晶が原料部を加熱する高温区画に到達することがなくなるので、単結晶の成長表面と原料部との温度差を均一に保つことができ、長時間の結晶成長により単結晶の厚さが増加しても成長速度が落ちることがなく、結晶成長を行うことが可能となる。
【００１７】
また、本発明は、成長容器移動工程において、支持部の移動速度が化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きくなるように、支持部を移動させることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
【００１８】
本発明の化合物半導体単結晶の製造方法によれば、支持部を移動させるときに、支持部の移動速度が化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きくなるように、支持部を移動させることにより、単結晶成長が進むにつれ、単結晶の成長表面が、既に設定されていた低温区悪である加熱炉の上部側にシフトしていく。そのため、単結晶成長部と原料部との温度差がより大きくなり、従来技術よりも結晶成長速度をより一層向上することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、従来技術と比べて、単結晶の成長表面と原料表面との温度差をより一層増加させることができ、単結晶の厚さが増加しても成長速度が落ちることなく、結晶成長を行うことが可能な化合物半導体単結晶の製造装置および製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係る化合物半導体単結晶の製造装置の第一実施形態を説明する概略図であって、（ａ）は誘導コイルを用いた場合の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略図、（ｂ）は誘導コイルを用いない場合の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略図である。
【図２】本発明に係る化合物半導体単結晶の製造方法を示すフロー図である。
【図３】本発明の第二実施形態に用いられる化合物半導体単結晶の製造装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
（１）第一実施形態
「化合物半導体単結晶の製造装置」
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
図１は、本発明に係る化合物半導体単結晶の製造装置の第一実施形態を説明する概略図であって、（ａ）は誘導コイルを用いた場合の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略図、（ｂ）は誘導コイルを用いない場合の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略図である。
図１（ａ）に示すように、化合物半導体単結晶の製造装置（以下、単に「製造装置」と呼ぶことがある。）１００は、化合物半導体単結晶５の成長が行われる成長容器１と、成長容器１を支持する支持部２と、成長容器１本体の外周に沿って配置され、原料６を加熱する原料加熱手段３と、これら各部を包囲する加熱炉４とから概略構成されている。
【００２２】
成長容器１は、内底部に単結晶粉末などの原料６が収容される坩堝７と、坩堝７を密閉する蓋体８とを有している。
【００２３】
蓋体８は、蓋体８の表面８ａに種結晶９が固定された状態で、種結晶９を坩堝７の内側になるように向けて、坩堝７を密閉するように固定される。以下、蓋体８における種結晶９の固定面を表面８ａと定義する。
【００２４】
坩堝７および蓋体８を構成する材料としては、熱伝導性の材料であれば特に限定されるものではなく、例えば、グラファイト、アルミナ、マグネシア、ジルコニアおよび石英などが用いられる。これらの材料の中でも、経済的、高温耐熱性の観点から、グラファイトを用いることが好ましい。なお、グラファイトを用いると、焼成中に生起される炭素雰囲気により炭素原子が単結晶５に入り込むため、黒鉛が核になって多結晶化したり、炭素ドープにより導電性が増加したりするなど結晶品質の低下が懸念される。したがって、これを防ぐために、坩堝７の内壁面７ａおよび蓋体８の表面８ａは、窒化タングステン等の金属窒化物で被覆されていることが好ましい。
【００２５】
支持部２は、成長容器１を支持するために設けられており、成長容器１を載せた状態で上下移動や回転移動が可能な構造となっている。すなわち、結晶成長中に支持部２を上下移動や回転移動させることにより、成長容器１も上下移動もしくは回転移動することが可能となっている。
【００２６】
また、支持部２の形状は、成長容器１を支持することが可能であれば、Ｔ字型や筒型等のいかなる形状であってもよい。
支持部２の材料としては、熱伝導性や耐熱性に優れた黒鉛やタンタルカーバイド等が用いられるが、タンタルは比較的高価な材料であるため、全体的に黒鉛を使用するか、部分的にタンタルカーバイドを用いることで、コスト削減を図ることができる。
【００２７】
原料加熱手段３の加熱方式としては、誘導加熱による自己発熱方式または抵抗加熱による自己発熱方式が用いられる。
原料加熱手段３は、ヒータ等の抵抗加熱体で構成されている。
抵抗加熱体としては、熱伝導性や耐熱性に優れた黒鉛等のカーボン系材料やタングステン系材料等の材料からなるものが用いられる。
【００２８】
誘導加熱による自己発熱方式を用いる場合、図１（ａ）に示すように、原料加熱手段３と対向するように誘導コイル１０が配設される。この場合、誘導コイル１０は成長容器１本体の外周に沿って螺旋状に巻かれている。
自己発熱方式では、誘導コイル１０に、高周波電流を印加することにより、熱伝導性の材料からなる原料加熱手段３を誘導加熱し、その輻射熱により坩堝７を加熱することができる。
このような誘導加熱による自己発熱方式を用いると、原料加熱手段３は発熱に伴う形状変化が少ないため、寿命が長くなり、結晶成長の安定性とコスト面から有効である。また、誘導コイル１０による発熱の温度を一定に保つためには、誘導コイル１０のコイルピッチを一定に保つ必要があるので、誘導コイル１０のコイルは樹脂系材料で固定されている。なお、使用する誘導コイル１０の個数は特に限定されるものではなく、多数個使用してもよい。
【００２９】
抵抗加熱による自己発熱方式を用いる場合、図１（ｂ）に示すように、誘導コイル１０を用いずに、原料加熱手段３に設けられた抵抗体に通電することにより、抵抗体を自己発熱させて、坩堝７を加熱する。
【００３０】
加熱炉４の外底部４ａには、窒素ガスなどを供給するガス供給装置に接続されたガス導入口（図示略）が設けられている。
また、加熱炉４の天井部４ｂには、加熱炉４内のガスを外部に排出するためのガス排出口（図示略）と、真空ポンプなどの減圧装置に接続されている圧力調整弁（図示略）が設けられており、これらのガス排出口と圧力調整弁により、加熱炉４内を所定のガス圧力に調節できるようになっている。
【００３１】
結晶成長中に、坩堝７の内壁面７ａおよび蓋体８の表面８ａに被覆されている金属窒化物が昇華するのを防ぐため、坩堝７および加熱炉４の内部には不活性ガスが充填されている。
加熱炉４内のガスが、ガス排出口を通して減圧装置によって排出された後、不活性ガスが、ガス導入口を通して不活性ガス供給装置から加熱炉４内に導入される。
不活性ガスとしては、例えば、アルゴン、ヘリウムもしくはネオン等の希ガス、または、窒素ガスが用いられる。
【００３２】
また、加熱炉４には、成長容器１を収容するための開口部（図示略）が設けられている。
さらに、加熱炉４の上下端部（外底部４ａおよび天井部４ｂ）にはそれぞれ、成長容器１の下面および上面の温度を測定するための放射温度計１１，１１が設けられている。
【００３３】
そして、加熱炉４の内部には、成長容器１の外周部を取り囲むように熱遮蔽部材１２が設けられている。
熱遮蔽部材１２の形状は、板状またはブロック状であることが好ましい。また、熱遮蔽部材１２の中心部には、成長容器１の挿通が可能な大きさの開口部１２ａが設けられ、この開口部１２ａに成長容器１が挿通されている。
この場合、完全に他の区画からの熱を遮蔽できるように、熱遮蔽部材１２と成長容器１との間に、出来る限り隙間が生じないように開口部１２ａの大きさを設定するのが望ましい。
【００３４】
また、上記の熱遮蔽部材１２の代わりに、成長容器１の周囲に、比較的サイズの小さい板状またはブロック状の断熱部材を多数配置させてもよい。
この場合、完全に他の区画からの熱を遮蔽できるように、断熱部材同士の間、断熱部材と成長容器１との間、および、断熱部材と加熱炉４との間を、隙間なく配置することが好ましい。これにより、加熱炉４の内部を、低温区画１７と高温区画１８に仕切ることができる。
【００３５】
熱遮蔽部材１２を構成する材料としては、多孔質構造をなす断熱性の材料で構成されたものが用いられ、例えば、カーボンフェルト、グラファイトフェルト、リジッドフェルト、カーボンファイバーなどのカーボン繊維系材料、アルミナファイバーやセラミックファイバーなどの非カーボン繊維系材料、ポリウレタンやポリエチレンなどの発泡体材料、マイクロサームなどの粉末系材料または真空断熱材などが挙げられる。これらの中でも、経済的、高遮熱性、高温耐熱性の観点から、カーボン繊維系材料が好ましい。
【００３６】
「化合物半導体単結晶の製造方法」
次に、図１および図２を参照して、上記の製造装置１００を用いた本実施形態に係る化合物半導体単結晶の製造方法について説明する。
図２は、本発明に係る化合物半導体単結晶の製造方法を示すフロー図である。
【００３７】
まず、加熱炉４に設けられている不図示の搬入口を開けて、加熱炉４内から坩堝７を取り出し、坩堝７の内底部に原料６を収容する（ステップＳ１）。
【００３８】
製造装置１００によって製造される化合物半導体単結晶５は、昇華性の単結晶であればいかなるものでもよく、例えば、ＳｉＣ単結晶、ＡｌＮ単結晶およびＧａＮ単結晶などが挙げられる。そして、これらの単結晶の原料としては、これらの粉末の結晶が用いられる。
【００３９】
次に、蓋体８と種結晶９との間が離間しないように、蓋体８の表面８ａに種結晶９を固定し、蓋体８の表面８ａを坩堝７の内壁面７ａ側に向けて坩堝７を密閉する。この状態で、成長容器１を、加熱炉４の開口部から内底部に収容し、搬入口を閉じて加熱炉４を密閉する（ステップＳ２）。
【００４０】
ここで、種結晶９の裏面（蓋体８の表面８ａと接している面）には、種結晶９の裏面からの原子の脱離を防止する目的で、保護膜が設けられていてもよい。
保護膜を構成する材料としては、単結晶５の成長温度における昇華速度が、種結晶９の昇華速度以下である材料であれば特に制限されるものではない。保護膜を構成する材料としては、例えば、感光レジストといった有機薄膜を炭化処理した炭素薄膜などが挙げられる。
【００４１】
種結晶９としては、単結晶５を成長させることができるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、Ｓｉ、Ｇｅなどの単元素半導体からなる半導体結晶基板、ＳｉＣ、ＳｉＧｅなどのＩＶ族化合物半導体からなる半導体結晶基板、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＺｎＯ、ＭｇＯまたはＳｉＯ２などの酸化物半導体からなる半導体結晶基板、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ、ＢＮまたはＡｌｘＩｎｙＧａ（１−ｘ−ｙ）Ｎ（ただし、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、および０≦ｘ＋ｙ≦１）などのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体などからなる半導体結晶基板が用いられる。これらの中でも、欠陥の少ない高品質の単結晶を効率的に製造する観点から、熱特性に優れる種結晶が好ましく、例えば、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３またはＡｌｘＩｎｙＧａ（１−ｘ−ｙ）Ｎ（ただし、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、および０≦ｘ＋ｙ≦１）からなる半導体結晶基板が好ましい。
【００４２】
次に、加熱炉４内を、圧力調整弁を介して、減圧装置により真空引きして脱気する（ステップＳ３）。
【００４３】
その後、ガス導入口から加熱炉４内に不活性ガスを導入するとともに、ガス排出口から加熱炉４内のガスを排出させる。こうして、成長容器１の周囲を不活性ガス雰囲気とする。
なお、この時、加熱炉４内の不活性ガスの圧力は、高品質な単結晶の作製が実現できるように、例えば、単結晶がＳｉＣの場合には１０２Ｐａ以上、単結晶がＡｌＮ、ＧａＮの場合には１０４Ｐａ以上に制御することが好ましい。
【００４４】
次に、誘導加熱による自己発熱方式を用いる場合、誘導コイル１０に高周波電流を印加することにより、原料加熱手段３に高周波磁場を印加する。すると、原料加熱手段３に誘導電流が流れ、原料加熱手段３が発熱し、その輻射熱により坩堝７が加熱される（ステップＳ４；加熱工程）。また、抵抗加熱による自己発熱方式を用いる場合、原料加熱手段３に設けられた抵抗体に通電することにより、抵抗体が自己発熱し、この熱により坩堝７が加熱される。
【００４５】
このとき、熱遮蔽部材１２により、原料加熱手段３からの対流熱や輻射熱を抑えることができるので、原料６の温度は種結晶９の温度よりも高温に制御される。したがって、成長容器１内部において温度勾配が形成されるため、坩堝７からの熱が原料６に伝わり、原料６が加熱されて分解、昇華される。これにより、昇華した原料のガスが、ガス導入口から流入した不活性ガスと混合して混合ガスとなる。そして、この混合ガスが蓋体８に固定された種結晶９に付着して再結晶し、化合物半導体単結晶５が成長する。
【００４６】
ここで、単結晶５の成長温度は、吸着原子の表面マイグレーションを促進できるように、比較的高温であることが望ましい。具体的には、例えば、ＡｌＮ単結晶を得る場合は、成長温度は１５００〜２０００℃程度であることが望ましい。
【００４７】
また、原料加熱手段３の温度調整は、誘導コイル１０のコイルピッチを変えるだけでなく、誘導コイル１０に印加する高周波電流を制御したり、原料加熱手段３のサイズを変えたりしても可能である。
さらに、原料加熱手段３の輻射熱による成長容器１からの自己発熱を抑えるように、誘導コイル１０の周波数を制御することで、成長容器１内部の温度ムラを防ぐことができ、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差を適切に保つことが可能となる。
なお、坩堝７内部の雰囲気温度は、種結晶９の温度よりも高温になっているので、上記の混合ガスは、坩堝７の内壁面７ａ側に付着しにくくなり、種結晶９に向かって付着しやすくなる。
【００４８】
また、昇華法による単結晶成長の際、より高品質な単結晶５が得られるように、単結晶成長前において、バッファ層として、種結晶９が昇華しない温度領域で、種結晶９の露出面を覆うように結晶薄膜を成膜してもよい。
ここで、種結晶９の露出面を覆うように成膜された結晶薄膜は、単結晶であることが好ましい。さらに、結晶薄膜と単結晶５とが、同種の物質であることが好ましい。結晶薄膜と同種の物質を用いて単結晶５を成長させると、種結晶９と成長させる単結晶５との格子定数と熱膨張係数が一致する。そのため、異種の物質を用いた場合に比べ、単結晶５と結晶薄膜との格子不整合度をより低減することができ、単結晶５にかかる応力を抑制し、歪による単結晶５の割れを防ぐことができるので、高品質な単結晶５の作製が可能となる。
【００４９】
次に、単結晶成長中に、支持部２を成長容器１とともに低温区画１７側に移動させる（ステップＳ５）。
【００５０】
このとき、支持部２の移動速度を、成長容器１内の単結晶成長部１５が低温区画１７に、原料部１６が高温区画１８に存在できる範囲内で、単結晶５の成長速度よりも大きい移動速度に設定する。また、この移動は連続的に行ってもよいし、断続的に行ってもよい。
【００５１】
さらに、単結晶成長中に、支持部２を回転してもよい。これにより、昇華ガスが種結晶９の表面全体に行き渡り易くなり、種結晶９の表面をより均一な結晶膜厚で覆うことが可能となる。
なお、上記のステップＳ５と支持部２の回転の順序は逆であってもよい。
【００５２】
以下、本実施形態の作用効果を説明する。
従来、単結晶５の成長初期には、単結晶成長表面１３の位置が、単結晶５を加熱する比較的低温な低温区画１７に存在するため、原料部１６を加熱する原料加熱手段３からの対流熱や輻射熱を断熱することができる。
しかし、長時間の成長により単結晶５の厚さが増加し、単結晶成長表面１３の位置が原料部１６を加熱する比較的高温な高温区画１８に到達すると、原料部１６を加熱する原料加熱手段３からの対流熱や輻射熱により、単結晶成長表面１３の温度が本来目的とする温度よりも高温になるため、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差が小さくなり、単結晶５の成長速度が低減されてしまう。
【００５３】
そこで、上記問題の解決手段として、加熱炉４内を低温区画１７と高温区画１８に仕切ることができるように、熱遮蔽部材１２を成長容器１の外周部を取り囲むように用いて、成長容器１内の単結晶成長部１５を低温区画１７に、原料部１６を高温区画１８に存在できるように保持する。
そして、この状態を保ちながら、単結晶５の成長中に、支持部２を成長容器１とともに低温区画１７側に向かって移動させる。この場合、上記位置関係を保つことにより、単結晶成長表面１３の位置を熱遮蔽部材１２よりも常に上部に保つことができる。したがって、結晶成長が進み、単結晶の厚さが増加しても、原料部１６を加熱する高温区画１８に到達することがなくなるので、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差を均一に保つことができ、長時間の結晶成長により単結晶の厚さが増加しても、成長速度が落ちることがなく結晶成長を行うことが可能となる。
【００５４】
また、従来技術においては、単結晶５を加熱する単結晶加熱手段（図示略）と原料部１６を加熱する原料加熱手段３との間に熱遮蔽部材１２を挿入している。これにより、近接する加熱手段からの対流熱や輻射熱を断熱することが可能となり、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差を広げている。
しかしながら、この場合、上記の温度差はほぼ一定の状態が保たれるだけであって、結晶成長方向の温度勾配がこれ以上増加しないため、成長速度をより向上させるためには、他の手段が必要であった。
【００５５】
そこで、上記問題の解決手段として、本実施形態では、支持部２を移動させるときに、支持部２を、単結晶５の成長速度よりも大きい移動速度で移動させる。支持部２が単結晶５の成長速度と同等の速度で移動する場合、相対速度が同等となるため、事実上、単結晶成長表面１３の位置はほぼ同等の位置に留まることになる。しかし、支持部２を、単結晶５の成長速度よりも大きい移動速度で移動させる場合は、単結晶成長が進むにつれ、単結晶成長表面１３が、既に設定されていた低温区画である加熱炉４の上部側にシフトしていく。そのため、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差がより大きくなり、従来技術よりも成長速度をより一層向上することができる。
【００５６】
（２）第二実施形態
「化合物半導体単結晶の製造装置」
次に、第二実施形態について説明する。
図３は、本発明の第二実施形態に用いられる製造装置１１０の状態を示す概略図である。図３において、図１に示した製造装置１００と同一の構成要素には同一符号を付して、その説明を省略する。
製造装置１１０が、上述の製造装置１００と異なる点は、成長容器１を加熱するために補助加熱手段１９が設けられ、補助加熱手段１９の上部に補助熱遮蔽部材２０が設けられている点である。
【００５７】
すなわち、製造装置１１０では、原料加熱手段３に加えて、成長容器１を加熱する補助加熱手段１９が、熱遮蔽部材１２の上部、言い換えれば、低温区画１７側に設けられている。
補助加熱手段１９の加熱温度を制御することによって、成長中の単結晶成長表面１３の温度の制御が容易となり、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差をより一層、適切に制御し易くなる。
【００５８】
また、補助加熱手段１９の上部で、かつ、蓋体８よりも下側に、補助熱遮蔽部材２０が設けられている。
このように補助熱遮蔽部材２０を設けることにより、蓋体８において、補助加熱手段１９からの輻射熱を断熱でき、蓋体８に伝導する熱を抑えることができるため、単結晶成長表面１３と原料表面１４との温度差をさらに適切に制御することが可能となる。
【００５９】
なお、さらに低温区画１７側に、補助加熱手段１９や補助熱断熱部材２０を設けてもよい。
このように、低温区画１７側に、補助加熱手段１９や補助熱断熱部材２０を設けることにより、低温区画１７側の温度、すなわち単結晶成長表面１３の温度制御を適切に制御できる。
この単結晶加熱手段１９と熱遮蔽部材２０を用いて、上述の第一実施形態と同様の手順で化合物半導体単結晶５を製造してもよい。
【符号の説明】
【００６０】
１・・・成長容器、２・・・支持部、３・・・原料加熱手段、４・・・加熱炉、５・・・化合物半導体単結晶（単結晶）、６・・・原料、７・・・坩堝、８・・・蓋体（坩堝蓋）、９・・・種結晶、１０・・・誘導コイル、１１・・・放射温度計、１２・・・熱遮蔽部材、１３・・・単結晶成長表面、１４・・・原料表面、１５・・・単結晶成長部、１６・・・原料部、１７・・・低温区画、１８・・・高温区画、１９・・・補助加熱手段、２０・・・補助熱遮蔽部材、１００，１１０・・・化合物半導体単結晶の製造装置（製造装置）。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成長容器内の一端側に種結晶を配置し、他端側に原料を配置して、前記原料を昇華させて化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造装置であって、
前記成長容器を収容する加熱炉と、前記成長容器の周囲に配置されると共に前記加熱炉内を低温区画と高温区画に仕切る熱遮蔽部材と、前記高温区画内にあって前記成長容器における他端側の周囲に配置される原料加熱手段と、前記成長容器を支持すると共に前記成長容器を移動可能な支持部とを備え、
前記支持部は、化合物半導体単結晶を成長させるときに、前記成長容器内の単結晶成長部が前記低温区画に存在し、前記成長容器内の原料部が前記高温区画に存在するように、前記低温区画側に前記成長容器を移動可能であることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記支持部の移動時において、前記支持部の移動速度が前記化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項３】
加熱炉内に収容される成長容器内で原料を昇華させて化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造方法であって、
熱遮蔽部材が周囲に配置された前記成長容器を加熱して、前記加熱炉内を前記熱遮蔽部材で低温区画と高温区画に仕切る加熱工程と、
前記成長容器内の単結晶成長部を前記低温区画に、前記成長容器内の原料部を前記高温区画に存在するように保ちながら、前記成長容器を支持する支持部を、前記成長容器と共に前記低温区画側に向かって移動させる成長容器移動工程と、を備えたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記成長容器移動工程において、前記支持部の移動速度が前記化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きくなるように、前記支持部を移動させることを特徴とする請求項３に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項１】
成長容器内の一端側に種結晶を配置し、他端側に原料を配置して、前記原料を昇華させて化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造装置であって、
前記成長容器を収容する加熱炉と、前記成長容器の周囲に配置されると共に前記加熱炉内を低温区画と高温区画に仕切る熱遮蔽部材と、前記高温区画内にあって前記成長容器における他端側の周囲に配置される原料加熱手段と、前記成長容器を支持すると共に前記成長容器を移動可能な支持部とを備え、
前記支持部は、化合物半導体単結晶を成長させるときに、前記成長容器内の単結晶成長部が前記低温区画に存在し、前記成長容器内の原料部が前記高温区画に存在するように、前記低温区画側に前記成長容器を移動可能であることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記支持部の移動時において、前記支持部の移動速度が前記化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きいことを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項３】
加熱炉内に収容される成長容器内で原料を昇華させて化合物半導体単結晶を製造する化合物半導体単結晶の製造方法であって、
熱遮蔽部材が周囲に配置された前記成長容器を加熱して、前記加熱炉内を前記熱遮蔽部材で低温区画と高温区画に仕切る加熱工程と、
前記成長容器内の単結晶成長部を前記低温区画に、前記成長容器内の原料部を前記高温区画に存在するように保ちながら、前記成長容器を支持する支持部を、前記成長容器と共に前記低温区画側に向かって移動させる成長容器移動工程と、を備えたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記成長容器移動工程において、前記支持部の移動速度が前記化合物半導体単結晶の成長速度よりも大きくなるように、前記支持部を移動させることを特徴とする請求項３に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１３−７５７８９（Ｐ２０１３−７５７８９Ａ）
【公開日】平成２５年４月２５日（２０１３．４．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２１６５１０（Ｐ２０１１−２１６５１０）
【出願日】平成２３年９月３０日（２０１１．９．３０）
【出願人】（０００００５１８６）株式会社フジクラ (4,463)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年４月２５日（２０１３．４．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月３０日（２０１１．９．３０）
【出願人】（０００００５１８６）株式会社フジクラ (4,463)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
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