固形粉末化粧料の製造方法
【課題】成型された表面の光沢感、使用性及び安定性に優れた固形粉末化粧料の製造方法を提供する。
【解決手段】（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が７５〜９５質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【解決手段】（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が７５〜９５質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、粉体に油性成分等を混合し、粉砕・圧縮成型して製造されており、塗布具へのとれや肌へのつき、しっとり感等の使用性を改善するための検討がなされている。また、保型性や耐衝撃性などの安定性を改善するための成型方法の検討もなされている。さらに、近年、アイシャドウ、頬紅、ファンデーションなどのメイクアップ化粧料は、外観の光沢感、塗布の光沢感に優れることも、強く望まれている。
【０００３】
従来、粉体組成物を成型する際、超音波振動を付与しながら加圧成型することにより、耐衝撃性に優れ、粉とれの均一な成型体が得られることが知られている。例えば、特許文献１には、超音波を与えながら粉体化粧料を成型すれば、粉体組成物中に取り込まれた空気がスムーズ且つ良好に抜けるため、均一で密な固形粉体化粧料が得られることが記載されている。また、特許文献２には、平均圧壊強度０．０５〜１kg／mm2の有機粉体を含有する組成物を容器に充填し、次いで２０kg／cm2を超えない圧力で加圧成型する際に、振動を付与しながら行うことにより、柔らかい有機粉体を壊すことなく、耐衝撃性に優れ、粉取れの良い均一な成型体が得られることが記載されている。また、特許文献３には、熱可塑性生成物５〜８０ｗｔ％を含有する粉末混合物を、加圧する際に超音波力をかけることにより、部分的に砕け易い生成物が得られることが記載されている。
【０００４】
しかしながら、これらの方法により得られる固形粉末化粧料は、成型された化粧料表面の光沢が得られず、使用性及び安定性の点でも十分満足できるものではなかった。
【特許文献１】特開昭６３−２７５５１１号公報
【特許文献２】特開２００３−２６１４１８号公報
【特許文献３】特開平５−７０３２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、成型された化粧料表面の光沢感、使用性及び安定性に優れた固形粉末化粧料を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、粉体と、液状油及び固体油を特定の割合で組合せて用い、超音波を照射しながら加圧成型することにより、塗布具へのとれや肌へのつき、塗布時のしっとり感などの使用性と、保型性や耐衝撃性などの安定性に優れ、さらに成型された表面の光沢感に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出した。
【０００７】
本発明は、（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が７５〜９５質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、当該製造方法により得られる固形粉末化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、成型された化粧料表面の光沢感、塗布膜の光沢感と、使用性及び安定性に優れ、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、塗布時のしっとり感が得られ、しかも輸送や落下時などの耐衝撃性、保型性に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で用いる成分（Ａ）の粉体は、通常の化粧料に用いられる水、油剤に不溶性のものをいい、球状、板状、不定形状の粉体いずれでも良いが、板状の粉体を含むことで、成型された化粧料の表面光沢をより高めることができる。例えば、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、カオリン、窒化ホウ素、鱗片状ガラス、アルミニウム、ベンガラ、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カルミン、カーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロース、ＣＩピグメントイエロー、ＣＩピグメントオレンジ、長鎖アルキルリン酸金属塩、高級脂肪酸金属塩、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸金属塩、シリコーン樹脂、これらの複合体等の有機粉体；さらに、上記無機粉体と有機粉体との複合体などが挙げられる。
また、パール顔料として、例えば、薄片状母材と被覆層からなり、母材がマイカ、合成マイカ、シリカ、ガラス、アルミニウムから選ばれ、被覆層が金属、金属酸化物、金属錯体及び有機顔料から選ばれる着色剤であるパール顔料を用いることもできる。
【００１０】
成分（Ａ）の粉体は、平均粒子径０．１〜２００μｍ、好ましくは、１〜１００μｍのものである。なお、平均粒子径は、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。
【００１１】
成分（Ａ）の粉体は、表面処理したものを用いることもできる。表面処理としては、例えば、シリコーン処理、脂肪酸処理、アミノ酸処理、レシチン処理、金属石鹸処理、アルキル処理、フッ素化合物処理、エステル処理、これらの複合処理等が挙げられる。
具体的には、シリコーン処理としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーン樹脂等による処理；脂肪酸処理としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等による処理；フッ素化合物処理としては、パールフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルシラン等による処理が挙げられる。
【００１２】
表面処理剤の使用量は、処理前の粉体質量に対して０．１〜１０質量％、特に２〜９質量％であるのが好ましい。表面処理の方法は、特に制限されず、通常の方法に従って行うことができる。
【００１３】
成分（Ａ）の粉体は、１種以上を用いることができ、全組成中に７５〜９５質量％、好ましくは８５〜９５質量％含有される。この範囲内であれば、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、塗布時のしっとり感が得られる。
【００１４】
また、成分（Ａ）の粉体中、板状粉体であるマイカ、合成マイカ、セリサイト及びパール顔料から選ばれる１種以上を、合計で３０〜９５質量％、特に５０〜８０質量％含有するのが、成型された化粧料の表面の光沢付与と塗布時のしっとり感が得られるので好ましい。
【００１５】
成分（Ｂ）の２５℃で液状の油剤（液状油）は、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えば、カカオ脂、ヒマシ油、ホホバ油、オリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油等の油脂類；イソノナン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類；ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル等の脂肪酸エステル類；流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン等の炭化水素油；シリコーン油、フッ素油などが挙げられる。
【００１６】
成分（Ｂ）の液状油は、１種以上を用いることができ、全組成中に３〜２３．７５質量％、特に４〜２０質量％含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。
【００１７】
成分（Ｃ）の２５℃で固体状である油剤（固体油）は、固体／液体状態に可逆変化するもので、４０℃以上の融点を有する疎水性化合物である。炭化水素系、エステル系、シリコーン系等の成分よりなるワックスが含まれ、動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス、これらの混合物等から選ばれる。例えば、ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ等の植物性ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、ペトロラタム、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物性ワックス；ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等の合成ワックスなどが挙げられる。
【００１８】
これらのうち、ＡＳＴＭ Ｄ−１３２１に記載の方法により測定される針入度が、２５℃において１５以下のものが、成型された表面の光沢感と耐衝撃性の点で好ましく、さらに１０以下のものがより好ましい。２５℃で固体状の油剤としては、針入度が１５以下のものと、それ以外のものを併用することができる。併用する場合には、２５℃で固体状の油剤全体の２５℃における針入度が１５以下であることが好ましい。針入度が１５以下のものとしては、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等が挙げられる。
従来の高圧プレスによる成型では、針入度の低いワックスは、粉体間の結合が十分ではなかった。しかし、振動を付与することにより、粉体間の結合を飛躍的に高めることを見出した。
【００１９】
成分（Ｃ）の固体油は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．２５〜１０質量％、特に１〜５質量％含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。
【００２０】
また、本発明において、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の質量割合は６：４〜９．５：０．５であり、好ましくは７：３〜９：１である。成分（Ｂ）の質量割合が大きい場合は成型された表面の光沢感に優れるが、耐衝撃性の点で劣り、小さい場合は塗布時のしっとり感が十分得られない。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、殺菌剤、消炎剤、皮膚賦活剤等を、適宜含有することができる。
【００２２】
本発明においては、例えば、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油を加熱混合し、更に（Ａ）粉体を加えた混合物に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型することにより、固形粉末化粧料を製造することができる。特に、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油が融解する温度で、これらと（Ａ）粉体を均一に混合することにより製造するのが好ましい。
【００２３】
より具体的には、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油を加熱溶解したものを油性成分とし、予めその温度で混合した（Ａ）粉体に添加して、均一に混合するのが好ましい。油性成分の添加方法としては、スプレーで噴霧することもできる。得られた混合物は、そのまま圧縮成型することができるが、混合物を室温に冷却した後、粉砕して加圧成型するのが好ましい。粉砕された成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物は、３mm以下の篩いにかけられ、所定の成型する容器内に集められる。振動の付与は、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物に約１０ｇ以上、好ましくは１００ｇ以上の加重がかけられた状態で行うことが好ましい。
振動の付与時間は、０．１〜２秒、特に０．５〜１．５秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で０．１秒以上、特に０．１〜５秒、更に０．５〜２秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は１０kg／cm2以下、特に１〜５kg／cm2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。
【００２４】
本発明により得られる固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、フェイスパウダー、固形白粉、アイシャドウ、アイブロウ、頬紅等のメイクアップ化粧料や、ボディパウダーなどとして好適である。
【実施例】
【００２５】
実施例において行った評価方法は以下のとおりである。
（評価方法）
（１）針入度の測定：
２５℃で固体状の油剤を加熱溶融し、冷却したものを試料とし、TESTING APPARATUS FOR PENETORATION（NIKKA ENGINEERING社）を用いて測定した。
すなわち、試料をその融点より１７℃高い温度まで加熱して溶融した。コルク栓（No.16）２個を水平な台に並べて置き、その上に黄銅板を載せ、上面に剥離剤（グリセリンと水を等量ずつ混合したもの）を薄く塗布した。規定の試料容器（黄銅シリンダー、内径２５．４mm、高さ３１．８mm、壁厚３．２mm）を黄銅板に載せた後、溶融試料を試料容器の上縁に盛り上がる程度に流し込み、１時間室温（２２〜２６℃）で放冷した。これを黄銅板から取り外し、２５℃の恒温水中に１時間放置した。質量の合計を１００ｇにした規定の針を試料中に垂直に５秒間進入させ、ダイヤルゲージを読み取り、針の進入した深さを測定した。試料の針入度は、針の進入した深さを０．１mmまで測定し、これを１０倍した数値で表す。４個の測定値を平均し、小数点第１位を四捨五入して針入度とした。
【００２６】
（２）耐衝撃性：
縦１４mm、横２６mmの中皿に充填加圧成型した固形粉末化粧料を容器にセットし、３０cmの高さから厚さ２５mmのＳＵＳ板上に繰返し落下させた。かけや割れなどの異常が生じるまでの回数により、以下の基準で評価した。
Ａ；１５回以上。
Ｂ：１０〜１４回。
Ｃ：５〜９回。
Ｄ：１〜４回。
【００２７】
（３）使用性：
１０人の専門パネラーにより、各固形粉末化粧料を用いたときの、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢を官能評価し、下記基準により判定した。
Ａ；７人以上が良いと評価した。
Ｂ：４〜６人が良いと評価した。
Ｃ：２〜３人が良いと評価した。
Ｄ：１人以下が良いと評価した。
【００２８】
実施例１〜１６及び比較例１〜４
表１及び表２に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、耐衝撃性、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感を評価した。結果を表１及び表２に併せて示す。
【００２９】
（製法）
粉体成分を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、別途、液体油と固体油を８０〜９０℃に加熱して融解したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕して、中皿に充填し、表１及び表２に示す条件で振動を付与して加圧成型し、固形粉末化粧料を得た。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
実施例１７（ファンデーション）
以下に示す組成のファンデーションを製造した。
【００３３】
（製法）
成分（１）〜（１０）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１１）〜（１２）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ファンデーションを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．１秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００３４】
（成分）
（１）シリコーン処理タルク（平均粒子径７μｍ） １１．５（質量％）
（２）シリコーン処理マイカ（平均粒子径２０μｍ） ３５
（３）シリコーン処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ２０
（４）球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ５
（５）シリコーン処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） １０
（６）シリコーン処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．８
（７）シリコーン処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（８）シリコーン処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ２．５
（９）シリコーン処理パール顔料（平均粒子径１０μｍ） ５
（１０）防腐剤 ０．１
（１１）流動イソパラフィン ８
（１２）ポリエチレンワックス（針入度１） ２
【００３５】
実施例１８（アイシャドウ）
以下に示す組成のアイシャドウを製造した。
【００３６】
（製法）
成分（１）〜（１１）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１２）〜（１３）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイシャドウを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００３７】
（成分）
（１）シリコーン処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２４．１５（質量％）
（２）シリコーン処理合成マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３０
（３）球状ナイロンパウダー（平均粒子径５μｍ） ２
（４）シリコーン処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（５）シリコーン処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０５
（６）シリコーン処理群青（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（７）赤色２２６号（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（８）シリコーン処理雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） ２０
（９）シリコーン処理ベンガラ被覆雲母チタン
（平均粒子径２０μｍ） ８
（１０）シリコーン処理酸化チタン被覆ガラスフレーク
（平均粒子径８０μｍ） ５
（１１）防腐剤 ０．１
（１２）流動イソパラフィン ８
（１３）ポリエチレンワックス（針入度１） ２
【００３８】
実施例１９（固形白粉）
以下に示す組成の固形白粉を製造した。
【００３９】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１１）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、固形白粉を得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４０】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ３４．１９（質量％）
（２）フッ素化合物処理合成マイカ（平均粒子径１０μｍ） ５０
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ５
（４）フッ素化合物処理球状ポリメチルメタクリレート粉末
（平均粒子径１２μｍ） ２
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０１
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ６．４
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
【００４１】
実施例２０（頬紅）
以下に示す組成の頬紅を製造した。
【００４２】
（製法）
成分（１）〜（１２）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１３）〜（１４）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、頬紅を得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４３】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２８．８（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３５
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ８
（４）フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ２
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（８）フッ素化合物処理青色４０４号（平均粒子径０．１μｍ １．２
（９）雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） １０
（１０）ベンガラ被覆雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） ２
（１１）酸化チタン被覆ガラス末（平均粒子径４０μｍ） ４
（１２）防腐剤 ０．１
（１３）流動イソパラフィン ６．４
（１４）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
【００４４】
実施例２１（アイブロウ）
以下に示す組成のアイブロウを製造した。
【００４５】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１１）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイブロウを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４６】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２９．７（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ５
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ４０
（４）フッ素化合物処理球状ナイロン末（平均粒子径５μｍ） ５
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．２
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） １２
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） １．５
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ４．８
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．２
【００４７】
実施例２２（ボディパウダー）
以下に示す組成のボディパウダーを製造した。
【００４８】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１２）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ボディパウダーを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４９】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２５．０９（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３０
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ３０
（４）フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ６
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０１
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ６．４
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
（１２）消炎剤 ０．１
【００５０】
実施例１７〜２２で得られた固形粉末化粧料はいずれも、耐衝撃性、塗布具へのとれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感に優れたものであった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、粉体に油性成分等を混合し、粉砕・圧縮成型して製造されており、塗布具へのとれや肌へのつき、しっとり感等の使用性を改善するための検討がなされている。また、保型性や耐衝撃性などの安定性を改善するための成型方法の検討もなされている。さらに、近年、アイシャドウ、頬紅、ファンデーションなどのメイクアップ化粧料は、外観の光沢感、塗布の光沢感に優れることも、強く望まれている。
【０００３】
従来、粉体組成物を成型する際、超音波振動を付与しながら加圧成型することにより、耐衝撃性に優れ、粉とれの均一な成型体が得られることが知られている。例えば、特許文献１には、超音波を与えながら粉体化粧料を成型すれば、粉体組成物中に取り込まれた空気がスムーズ且つ良好に抜けるため、均一で密な固形粉体化粧料が得られることが記載されている。また、特許文献２には、平均圧壊強度０．０５〜１kg／mm2の有機粉体を含有する組成物を容器に充填し、次いで２０kg／cm2を超えない圧力で加圧成型する際に、振動を付与しながら行うことにより、柔らかい有機粉体を壊すことなく、耐衝撃性に優れ、粉取れの良い均一な成型体が得られることが記載されている。また、特許文献３には、熱可塑性生成物５〜８０ｗｔ％を含有する粉末混合物を、加圧する際に超音波力をかけることにより、部分的に砕け易い生成物が得られることが記載されている。
【０００４】
しかしながら、これらの方法により得られる固形粉末化粧料は、成型された化粧料表面の光沢が得られず、使用性及び安定性の点でも十分満足できるものではなかった。
【特許文献１】特開昭６３−２７５５１１号公報
【特許文献２】特開２００３−２６１４１８号公報
【特許文献３】特開平５−７０３２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、成型された化粧料表面の光沢感、使用性及び安定性に優れた固形粉末化粧料を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、粉体と、液状油及び固体油を特定の割合で組合せて用い、超音波を照射しながら加圧成型することにより、塗布具へのとれや肌へのつき、塗布時のしっとり感などの使用性と、保型性や耐衝撃性などの安定性に優れ、さらに成型された表面の光沢感に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出した。
【０００７】
本発明は、（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が７５〜９５質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、当該製造方法により得られる固形粉末化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、成型された化粧料表面の光沢感、塗布膜の光沢感と、使用性及び安定性に優れ、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、塗布時のしっとり感が得られ、しかも輸送や落下時などの耐衝撃性、保型性に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で用いる成分（Ａ）の粉体は、通常の化粧料に用いられる水、油剤に不溶性のものをいい、球状、板状、不定形状の粉体いずれでも良いが、板状の粉体を含むことで、成型された化粧料の表面光沢をより高めることができる。例えば、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、カオリン、窒化ホウ素、鱗片状ガラス、アルミニウム、ベンガラ、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カルミン、カーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロース、ＣＩピグメントイエロー、ＣＩピグメントオレンジ、長鎖アルキルリン酸金属塩、高級脂肪酸金属塩、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸金属塩、シリコーン樹脂、これらの複合体等の有機粉体；さらに、上記無機粉体と有機粉体との複合体などが挙げられる。
また、パール顔料として、例えば、薄片状母材と被覆層からなり、母材がマイカ、合成マイカ、シリカ、ガラス、アルミニウムから選ばれ、被覆層が金属、金属酸化物、金属錯体及び有機顔料から選ばれる着色剤であるパール顔料を用いることもできる。
【００１０】
成分（Ａ）の粉体は、平均粒子径０．１〜２００μｍ、好ましくは、１〜１００μｍのものである。なお、平均粒子径は、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。
【００１１】
成分（Ａ）の粉体は、表面処理したものを用いることもできる。表面処理としては、例えば、シリコーン処理、脂肪酸処理、アミノ酸処理、レシチン処理、金属石鹸処理、アルキル処理、フッ素化合物処理、エステル処理、これらの複合処理等が挙げられる。
具体的には、シリコーン処理としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーン樹脂等による処理；脂肪酸処理としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等による処理；フッ素化合物処理としては、パールフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルシラン等による処理が挙げられる。
【００１２】
表面処理剤の使用量は、処理前の粉体質量に対して０．１〜１０質量％、特に２〜９質量％であるのが好ましい。表面処理の方法は、特に制限されず、通常の方法に従って行うことができる。
【００１３】
成分（Ａ）の粉体は、１種以上を用いることができ、全組成中に７５〜９５質量％、好ましくは８５〜９５質量％含有される。この範囲内であれば、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、塗布時のしっとり感が得られる。
【００１４】
また、成分（Ａ）の粉体中、板状粉体であるマイカ、合成マイカ、セリサイト及びパール顔料から選ばれる１種以上を、合計で３０〜９５質量％、特に５０〜８０質量％含有するのが、成型された化粧料の表面の光沢付与と塗布時のしっとり感が得られるので好ましい。
【００１５】
成分（Ｂ）の２５℃で液状の油剤（液状油）は、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えば、カカオ脂、ヒマシ油、ホホバ油、オリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油等の油脂類；イソノナン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類；ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル等の脂肪酸エステル類；流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン等の炭化水素油；シリコーン油、フッ素油などが挙げられる。
【００１６】
成分（Ｂ）の液状油は、１種以上を用いることができ、全組成中に３〜２３．７５質量％、特に４〜２０質量％含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。
【００１７】
成分（Ｃ）の２５℃で固体状である油剤（固体油）は、固体／液体状態に可逆変化するもので、４０℃以上の融点を有する疎水性化合物である。炭化水素系、エステル系、シリコーン系等の成分よりなるワックスが含まれ、動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス、これらの混合物等から選ばれる。例えば、ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ等の植物性ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、ペトロラタム、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物性ワックス；ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等の合成ワックスなどが挙げられる。
【００１８】
これらのうち、ＡＳＴＭ Ｄ−１３２１に記載の方法により測定される針入度が、２５℃において１５以下のものが、成型された表面の光沢感と耐衝撃性の点で好ましく、さらに１０以下のものがより好ましい。２５℃で固体状の油剤としては、針入度が１５以下のものと、それ以外のものを併用することができる。併用する場合には、２５℃で固体状の油剤全体の２５℃における針入度が１５以下であることが好ましい。針入度が１５以下のものとしては、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等が挙げられる。
従来の高圧プレスによる成型では、針入度の低いワックスは、粉体間の結合が十分ではなかった。しかし、振動を付与することにより、粉体間の結合を飛躍的に高めることを見出した。
【００１９】
成分（Ｃ）の固体油は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．２５〜１０質量％、特に１〜５質量％含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。
【００２０】
また、本発明において、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の質量割合は６：４〜９．５：０．５であり、好ましくは７：３〜９：１である。成分（Ｂ）の質量割合が大きい場合は成型された表面の光沢感に優れるが、耐衝撃性の点で劣り、小さい場合は塗布時のしっとり感が十分得られない。
【００２１】
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、殺菌剤、消炎剤、皮膚賦活剤等を、適宜含有することができる。
【００２２】
本発明においては、例えば、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油を加熱混合し、更に（Ａ）粉体を加えた混合物に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型することにより、固形粉末化粧料を製造することができる。特に、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油が融解する温度で、これらと（Ａ）粉体を均一に混合することにより製造するのが好ましい。
【００２３】
より具体的には、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油を加熱溶解したものを油性成分とし、予めその温度で混合した（Ａ）粉体に添加して、均一に混合するのが好ましい。油性成分の添加方法としては、スプレーで噴霧することもできる。得られた混合物は、そのまま圧縮成型することができるが、混合物を室温に冷却した後、粉砕して加圧成型するのが好ましい。粉砕された成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物は、３mm以下の篩いにかけられ、所定の成型する容器内に集められる。振動の付与は、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物に約１０ｇ以上、好ましくは１００ｇ以上の加重がかけられた状態で行うことが好ましい。
振動の付与時間は、０．１〜２秒、特に０．５〜１．５秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で０．１秒以上、特に０．１〜５秒、更に０．５〜２秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は１０kg／cm2以下、特に１〜５kg／cm2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。
【００２４】
本発明により得られる固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、フェイスパウダー、固形白粉、アイシャドウ、アイブロウ、頬紅等のメイクアップ化粧料や、ボディパウダーなどとして好適である。
【実施例】
【００２５】
実施例において行った評価方法は以下のとおりである。
（評価方法）
（１）針入度の測定：
２５℃で固体状の油剤を加熱溶融し、冷却したものを試料とし、TESTING APPARATUS FOR PENETORATION（NIKKA ENGINEERING社）を用いて測定した。
すなわち、試料をその融点より１７℃高い温度まで加熱して溶融した。コルク栓（No.16）２個を水平な台に並べて置き、その上に黄銅板を載せ、上面に剥離剤（グリセリンと水を等量ずつ混合したもの）を薄く塗布した。規定の試料容器（黄銅シリンダー、内径２５．４mm、高さ３１．８mm、壁厚３．２mm）を黄銅板に載せた後、溶融試料を試料容器の上縁に盛り上がる程度に流し込み、１時間室温（２２〜２６℃）で放冷した。これを黄銅板から取り外し、２５℃の恒温水中に１時間放置した。質量の合計を１００ｇにした規定の針を試料中に垂直に５秒間進入させ、ダイヤルゲージを読み取り、針の進入した深さを測定した。試料の針入度は、針の進入した深さを０．１mmまで測定し、これを１０倍した数値で表す。４個の測定値を平均し、小数点第１位を四捨五入して針入度とした。
【００２６】
（２）耐衝撃性：
縦１４mm、横２６mmの中皿に充填加圧成型した固形粉末化粧料を容器にセットし、３０cmの高さから厚さ２５mmのＳＵＳ板上に繰返し落下させた。かけや割れなどの異常が生じるまでの回数により、以下の基準で評価した。
Ａ；１５回以上。
Ｂ：１０〜１４回。
Ｃ：５〜９回。
Ｄ：１〜４回。
【００２７】
（３）使用性：
１０人の専門パネラーにより、各固形粉末化粧料を用いたときの、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢を官能評価し、下記基準により判定した。
Ａ；７人以上が良いと評価した。
Ｂ：４〜６人が良いと評価した。
Ｃ：２〜３人が良いと評価した。
Ｄ：１人以下が良いと評価した。
【００２８】
実施例１〜１６及び比較例１〜４
表１及び表２に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、耐衝撃性、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感を評価した。結果を表１及び表２に併せて示す。
【００２９】
（製法）
粉体成分を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、別途、液体油と固体油を８０〜９０℃に加熱して融解したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕して、中皿に充填し、表１及び表２に示す条件で振動を付与して加圧成型し、固形粉末化粧料を得た。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
実施例１７（ファンデーション）
以下に示す組成のファンデーションを製造した。
【００３３】
（製法）
成分（１）〜（１０）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１１）〜（１２）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ファンデーションを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．１秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００３４】
（成分）
（１）シリコーン処理タルク（平均粒子径７μｍ） １１．５（質量％）
（２）シリコーン処理マイカ（平均粒子径２０μｍ） ３５
（３）シリコーン処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ２０
（４）球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ５
（５）シリコーン処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） １０
（６）シリコーン処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．８
（７）シリコーン処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（８）シリコーン処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ２．５
（９）シリコーン処理パール顔料（平均粒子径１０μｍ） ５
（１０）防腐剤 ０．１
（１１）流動イソパラフィン ８
（１２）ポリエチレンワックス（針入度１） ２
【００３５】
実施例１８（アイシャドウ）
以下に示す組成のアイシャドウを製造した。
【００３６】
（製法）
成分（１）〜（１１）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１２）〜（１３）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイシャドウを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００３７】
（成分）
（１）シリコーン処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２４．１５（質量％）
（２）シリコーン処理合成マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３０
（３）球状ナイロンパウダー（平均粒子径５μｍ） ２
（４）シリコーン処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（５）シリコーン処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０５
（６）シリコーン処理群青（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（７）赤色２２６号（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（８）シリコーン処理雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） ２０
（９）シリコーン処理ベンガラ被覆雲母チタン
（平均粒子径２０μｍ） ８
（１０）シリコーン処理酸化チタン被覆ガラスフレーク
（平均粒子径８０μｍ） ５
（１１）防腐剤 ０．１
（１２）流動イソパラフィン ８
（１３）ポリエチレンワックス（針入度１） ２
【００３８】
実施例１９（固形白粉）
以下に示す組成の固形白粉を製造した。
【００３９】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１１）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、固形白粉を得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４０】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ３４．１９（質量％）
（２）フッ素化合物処理合成マイカ（平均粒子径１０μｍ） ５０
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ５
（４）フッ素化合物処理球状ポリメチルメタクリレート粉末
（平均粒子径１２μｍ） ２
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０１
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ６．４
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
【００４１】
実施例２０（頬紅）
以下に示す組成の頬紅を製造した。
【００４２】
（製法）
成分（１）〜（１２）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１３）〜（１４）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、頬紅を得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４３】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２８．８（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３５
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ８
（４）フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ２
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．３
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（８）フッ素化合物処理青色４０４号（平均粒子径０．１μｍ １．２
（９）雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） １０
（１０）ベンガラ被覆雲母チタン（平均粒子径２０μｍ） ２
（１１）酸化チタン被覆ガラス末（平均粒子径４０μｍ） ４
（１２）防腐剤 ０．１
（１３）流動イソパラフィン ６．４
（１４）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
【００４４】
実施例２１（アイブロウ）
以下に示す組成のアイブロウを製造した。
【００４５】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１１）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイブロウを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４６】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２９．７（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ５
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ４０
（４）フッ素化合物処理球状ナイロン末（平均粒子径５μｍ） ５
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．２
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） １２
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） １．５
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ４．８
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．２
【００４７】
実施例２２（ボディパウダー）
以下に示す組成のボディパウダーを製造した。
【００４８】
（製法）
成分（１）〜（９）を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、成分（１０）〜（１２）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ボディパウダーを得た。加圧成型は、周波数２０kHz、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２kg／cm2の条件で行った。
【００４９】
（成分）
（１）フッ素化合物処理タルク（平均粒子径７μｍ） ２５．０９（質量％）
（２）フッ素化合物処理マイカ（平均粒子径１０μｍ） ３０
（３）フッ素化合物処理セリサイト（平均粒子径８μｍ） ３０
（４）フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂（平均粒子径５μｍ） ６
（５）フッ素化合物処理酸化チタン（平均粒子径０．１μｍ） ０．５
（６）フッ素化合物処理黄酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（７）フッ素化合物処理黒酸化鉄（平均粒子径０．１μｍ） ０．０１
（８）フッ素化合物処理ベンガラ（平均粒子径０．１μｍ） ０．１
（９）防腐剤 ０．１
（１０）流動イソパラフィン ６．４
（１１）ポリエチレンワックス（針入度１） １．６
（１２）消炎剤 ０．１
【００５０】
実施例１７〜２２で得られた固形粉末化粧料はいずれも、耐衝撃性、塗布具へのとれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感に優れたものであった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が７５〜９５質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
成型時に加えられる圧力が、１０kg／cm2以下である請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
成分（Ａ）の粉体中、マイカ、合成マイカ、セリサイト及びパール顔料から選ばれる１種以上を３０〜９５質量％含有する請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
成分（Ｃ）が、針入度１５以下のものである請求項１〜３のいずれか１項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。
【請求項１】
（Ａ）平均粒子径０．１〜２００μｍの粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が７５〜９５質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
成型時に加えられる圧力が、１０kg／cm2以下である請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
成分（Ａ）の粉体中、マイカ、合成マイカ、セリサイト及びパール顔料から選ばれる１種以上を３０〜９５質量％含有する請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
成分（Ｃ）が、針入度１５以下のものである請求項１〜３のいずれか１項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。
【公開番号】特開２００９−１６１４５０（Ｐ２００９−１６１４５０Ａ）
【公開日】平成２１年７月２３日（２００９．７．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３３９９９５（Ｐ２００７−３３９９９５）
【出願日】平成１９年１２月２８日（２００７．１２．２８）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月２３日（２００９．７．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１２月２８日（２００７．１２．２８）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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