固形粉末化粧料
【課題】アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体を配合した固形粉末化粧料について、充填成形性が容易で、耐衝撃性、滑らかな伸び広がりに優れ、外観光沢性（パール感）に優れた仕上がりが得られる固形粉末化粧料を提供する。
【解決手段】成分（Ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％、成分（Ｂ）平均粒子径が１０μｍ〜２００μｍであり、且つアスペクト比が１０〜４００の板状粉体４０〜７０質量％、及び成分（Ｃ）液状油２〜１０質量％を含有する固形粉末化粧料である。上記の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体が好ましい。また、更に、成分（Ｄ）として、成分（Ｃ）の油剤に溶解しない固形油粉末を、配合量０．１〜１．０質量％配合してもよい。この固形油粉末は、平均粒子径０．０５〜２０μｍ、また融点８５〜１２５℃の固形油粉末が好ましい。
【解決手段】成分（Ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％、成分（Ｂ）平均粒子径が１０μｍ〜２００μｍであり、且つアスペクト比が１０〜４００の板状粉体４０〜７０質量％、及び成分（Ｃ）液状油２〜１０質量％を含有する固形粉末化粧料である。上記の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体が好ましい。また、更に、成分（Ｄ）として、成分（Ｃ）の油剤に溶解しない固形油粉末を、配合量０．１〜１．０質量％配合してもよい。この固形油粉末は、平均粒子径０．０５〜２０μｍ、また融点８５〜１２５℃の固形油粉末が好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体とアスペクト比１０〜４００の板状粉体とを組み合わせて配合した固形粉末化粧料に関し、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成形性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、一般には、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等の粉体系化粧料基材を、アルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形し、この成形物をコンパクト容器に装着して用いる化粧料であり、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型である。そして、固形粉末化粧料は、ハンドバック等に入れて携帯されるため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりするので、耐衝撃性が保証された水準でなければならない。また、固形粉末化粧料は、成形物表面を小道具で擦りとり、肌に塗布して使用するので、小道具への取れ具合、肌への塗布感等の使用感が、商品に要求される重要な品質となっている。
【０００３】
固形粉末化粧料は、通常、粉体系化粧料基材に油剤を加えて、皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）で製造されるが、このプレス成形法では、配合成分や圧縮成形条件によって、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる。また、従来から、パール感に優れた仕上がりにするために、固形粉末化粧料にアスペクト比が高い板状粉体、すなわち、光輝性粉体や有機積層粉末を配合することが行われている。このアスペクト比が高い板状粉体を配合した固形粉末化粧料は、該板状粉体が圧縮成形し難いため、成形不良に伴う耐衝撃性に劣る傾向がある。そして、板状粉体を配合した固形粉末化粧料の耐衝撃性を高める技術として、特定の大きさの有機体質顔料と粉末状ワックスを用いる方法（特許文献１）、或いは特定の固形油粉末と光輝性粉体性を配合する方法（特許文献２）などが開発されている。しかし、この固形油粉末を配合して耐衝撃性を向上させる技術を適用しても、十分な耐衝撃性を得るためには、固形油粉末の配合量を増すか、或いは板状粉体の配合量を減らす必要があり、結果として、滑らかな伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性等を著しく損なう問題点がある。また、耐衝撃性を高める他の方法として、油剤を多量に配合する方法が知られているが、油剤を多量に配合した化粧料は、塗布時の使用感が重くなり、化粧料ののびが悪くなったり、また経時的に化粧料が締まって使用性が悪化するいわゆるケーキングが生じる問題点がある。
【０００４】
また、固形粉末化粧料の充填成形方法として、プレス成形法とは別に、粉体系化粧料基材を溶剤と混合し、スラリー化した後、金皿や樹脂皿等の容器に充填し、溶剤を乾燥除去して成形する方法が用いられている。そして、この成形法による固形粉末化粧料について、薄片状シリカと板状粉体を配合する技術が（特許文献３）が開発されている。
【特許文献１】特許第２８１１３４９号公報
【特許文献２】特開２００６−６９９３７号公報
【特許文献３】特開２００５−３０６８４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体を配合した固形粉末化粧料において、充填成形性が容易で、耐衝撃性、滑らかな伸び広がりに優れた固形粉末化粧料、特に光輝性粉体を配合した場合、外観光沢性（パール感）に優れた仕上がりが得られる固形粉末化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、鋭意検討した結果、アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体を配合した固形粉末化粧料について、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を配合することにより、成形性が良く、耐衝撃性に優れ、且つ使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００７】
すなわち本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｃ）；
（Ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％
（Ｂ）平均粒子径が１０μｍ〜２００μｍであり、且つアスペクト比が１０〜４００の板状粉体４０〜７０質量％
（Ｃ）液状油２〜１０質量％
を含有することを特徴とする固形粉末化粧料である。
本発明において、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体が好ましい。また、更に、成分（Ｄ）固形油粉末０．１〜１．０質量％を含有してもよい。この固形油粉末は、平均粒子径０．０５〜２０μｍの固形油粉末が好ましく、また融点８５〜１２５℃の固形油粉末が好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の固形粉末化粧料は、アスペクト比が１０〜４００の板状粉体という成形性の劣る粉体を配合するにもかかわらず、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の配合により、成形性が向上し、耐衝撃性に優れている。しかも、本発明の固形粉末化粧料は、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れている。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で用いる成分（Ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、硫酸カルシウム二水塩の板状の粒子からなる粉体（粉末）である。硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を存在させることによって、アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体の成形性を向上させることができる。硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を構成する粒子の大きさの範囲は、アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体の成形性を良くするという観点、また化粧料の性質を損なわないという観点から、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体が好ましい。より好ましくは、長径３０〜７０μｍ、短径２０〜４０μｍ、厚さ１〜２μｍである。
【００１０】
成分（Ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の製造には、炭酸カルシウムと硫酸を用いて粒子径の大きな板状硫酸カルシウム粉体を合成する方法が用いられる。例えば、炭酸カルシウムと硫酸溶液を室温下で徐々に滴下する方法によって、３０〜４０μｍの柱状又は板状の半水板状硫酸カルシウムが合成できる。また、炭酸カルシウムを水に懸濁させ、この懸濁液中に室温下で徐々に硫酸溶液を滴下する方法によって、長径３０μｍ、短径１０〜１５μｍの板状の二水硫酸カルシウム粉体が合成できる。さらに、合成時の反応温度を７０℃に上げると、長径は１００μｍまで増大し、併せて合成時に０．１〜１．０％の硫酸アルミニウムを添加すると、添加量の増加に伴い粒子径は増大し、１５０〜３００μｍに増大させることが可能である。
【００１１】
成分（Ａ）の配合量は、２０〜５０質量％（以下単に「％」と略す。）であり、３０〜４０％が特に好ましい。成分（Ａ）をこの範囲で配合すると、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、より成形性が向上された固形粉末化粧料を得ることができる。また、配合量が２０％未満の場合は、成形性の低下により耐衝撃性に劣り、配合量が５０％以上の場合は、板状粉体を光輝性粉体とした際、その配合量が低下するため、仕上がりや外観光沢性に劣る。
【００１２】
本発明で用いる成分（Ｂ）の板状粉体は、平板状の粒子からなる粉体であり、平均粒子径が１０μｍ〜２００μｍで、アスペクト比が１０〜４００の板状粉体である。この板状粉体は、主として、外観光沢性（パール感）を感じる仕上がりにする目的で配合する。成分（Ｂ）の板状粉体の平均粒子径が、１０μｍ以下であると外観光沢性に劣り、２００μｍを超えると耐衝撃性に劣る。またアスペクト比が１０未満であると外観光沢性に劣り、４００を超えると耐衝撃性に劣る。その板状粉体の組成は、通常、化粧料に用いられる粉体であれば特に限定されないが、具体的には、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレン・ポリエチレンテレフタレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・グンジョウ、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・ベンガラ、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・硫酸バリウム、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、オキシ塩化ビスマス、アルミニウムパウダー、酸化チタン被覆ガラス末等のパール感、干渉色を有する光輝性粉体類、ヘキカイタルク、マイカ、合成マイカ、セリサイト、硫酸バリウム、無水ケイ酸等の無機粉体類、ポリメチルメタクリレート、メラミン等の有機粉体類が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。特に光輝性粉体類を配合すると、より仕上がりと固形粉末化粧料の外観光輝性に優れる。
【００１３】
本発明で用いられる成分（Ｃ）の液状油は、感触調整剤、粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤として用いられるものであり、室温にて液状のものである。このような油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、流動パラフィン、スクワラン、ポリイソブテン、ポリブテン等の炭化水素類、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリスリットエステル、ホホバ油、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、トリオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル等のエステル類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、モクロウ等の油脂類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、高級脂肪酸変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン化合物類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。
【００１４】
成分（Ｃ）の配合量は、２〜１０％であり、３〜７％が特に好ましい。成分（Ｃ）をこの範囲で配合すると、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、より成形性が向上した固形粉末化粧料を得ることができる。また、配合量が２％未満の場合は、成形性の低下により耐衝撃性に劣り、配合量が１０％以上では、滑らかな伸び広がりに劣り、ケーキンング（固形粉末化粧料の表面が固くなり、小道具等で取れなくなる現象）が起こる。
【００１５】
本発明に用いられる成分（Ｄ）の固形油粉末は、圧縮成形したときに粒子同士が融着することにより、粉体の結合剤として機能する粉末である。本発明の固形粉末化粧料に成分（Ｄ）の固形油粉末を配合することにより、その成形性がより向上し、特に落下強度をより向上させることができる。この固形油粉末は、成分（Ｃ）の液状油に溶解しなく、また融点が８５〜１２５℃の固形油の粉末が好ましい。特に、融点８５〜１２５℃の炭化水素ワックスを微粉砕して得られる粉末が好ましい。融点が８５〜１２５℃である炭化水素ワックスは、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス、マイクロクリスタリンワックス、及びカルナウバワックス等の植物由来のワックス類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
【００１６】
これらの炭化水素ワックスを粉砕するには、公知の微粉砕方法である機械的粉砕方法又は化学的粉砕方法、或いは機械的粉砕と化学的粉砕を複合した粉砕方法が使用可能である。具体的には、機械的粉砕方法として、ジェットミル、ハンマーミル、ピンミル、ボールミル、ビーズミル等が挙げられる。化学的粉砕方法としては、前記炭化水素ワックスを適当な溶媒に溶かし溶液としたものを噴霧乾燥する方法や、その溶液から炭化水素ワックスを相分離させる方法、又は、その溶液を水と乳化しマイクロエマルジョンとして乾燥させる方法等が挙げられる。粉砕後、必要に応じて、目的の平均粒子径を得るまで炭化水素ワックスを分級することも可能である。
【００１７】
成分（Ｄ）の固形油粉末の平均粒子径は０．０５〜２０μｍが好ましく、更に好ましくは３〜５μｍである。平均粒子径がこの範囲の固形油粉末を、その状態で存在させることにより、成形性が特に良好となり、耐衝撃性が特に優れる固形粉末化粧料を得ることができる。成分（Ｄ）の固形油粉末の形状は非球状又は不定形が好ましい。球状では固形粉末化粧料の成形性向上効果が低く、非球状の方が固形粉末化粧料の成形性の向上や強度の向上等の効果が優れている。成分（Ｄ）の固形油粉末として、ＰＲＥＳＳ−ＡＩＤ−ＸＰ（平均粒径３μｍ）、ＰＲＥＳＳ−ＡＩＤ−ＳＰ（平均粒径６μｍ）（何れも、ＰＲＥＳＰＥＲＳＥ社製）等の市販品が用いられる。また、特開２０００−７２６２４号公報記載の方法で製造された非球状固形油粉末等も用いられる。
【００１８】
成分（Ｄ）の固形油粉末の配合量は、０．１〜１．０％が好ましく、０．１〜０．５％が特に好ましい。配合量が０．１％未満の場合は、成形性の低下により耐衝撃性に劣る。また、配合量が１．０％以上では、成形性は向上するものの、固形油粉末の感触により、滑らかな伸び広がりに劣る。
【００１９】
本発明の固形粉末化粧料には、上記の成分の他、通常化粧品に使用される成分、例えば、粉体、アルコール類、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両イオン界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等の界面活性剤類、染料、天然色素等の色素類、香料、ビタミン、ホルモン、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、殺菌剤、植物抽出物、酵素、酸、アルカリ、塩類等の特殊成分類、水、多価アルコール、高分子物質、増粘剤、キレート剤等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜選択して用いることができる。
【００２０】
粉体としては、上記（Ａ）、（Ｂ）成分以外の通常化粧料に用いる粉体であれば、板状、球状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、ナイロン、ポリアクリル酸アルキル、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルセスキオキサン、架橋型シリコーン・網状シリコーンブロック共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウレタン、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。なお、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いてもよい。
【００２１】
界面活性剤としては、通常化粧料に用いられる界面活性剤が用いられる。具体的には、グリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビトール脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アルキルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミンおよびアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、レシチン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤類等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２２】
油ゲル化剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。具体的には、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸カルシウム等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２３】
水性成分としては、具体的には、水や、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等グリセロール類、アロエベラ、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液等を挙げることができ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２４】
紫外線吸収剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。具体的には、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，４，６−トリアニリノ−ｐ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジン等のベンゾフェノン系、サリチル酸−２−エチルヘキシル等のサリチル酸系、パラジヒドロキシプロピル安息香酸エチル等のＰＡＣＡ系、４−ｔｅｒｔ−４’−メトキシジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン系等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２５】
水溶性高分子としては、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。具体的には、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシートガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、ローガストビーンガム、ペクチン、ジェランガム等の天然高分子、ポリビニルアルコール、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、メタクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸グリセリンエステル、ポリビニルピロリドン等の合成高分子類等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２６】
本発明の固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、白粉、頬紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー等に適用できる。また、本発明の固形粉末化粧料の形態は、ケーキ状の他に、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【００２７】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法は、特に限定されないが、成分（Ａ）、（Ｂ）、必要に応じ成分（Ｄ）の固形油粉末、及びその他の粉体を混合し、これに成分（Ｃ）の油剤や必要に応じその他の成分を混合したもの添加し、均一分散し、これを金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形する方法等が挙げられる。皿状容器に充填成形する方法としては、圧縮成形（プレス成形）する方法が好ましいが、溶剤を用いてスラリー充填する方法などでもよい。
【００２８】
以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。実施例及び比較例で用いた硫酸カルシウム二水塩の板状粉体及び硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、次の製造方法で製造したものである。
（１）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体
炭酸カルシウムを水に懸濁させた中に４０℃で徐々に硫酸溶液を滴下し、長径３０〜５０μｍ、短径２０〜２５μｍ、厚さ１〜３μｍの板状の二水硫酸カルシウムを合成した。
（２）硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体
硫酸カルシウム半水塩８４．３質量部と水１５．７質量部とを、ヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一混合し、反応させた。得られた反応物をハンマーミルにて粉砕し、篩（開口目開き１５０μｍ）にかけ、粒子径が５〜１００μｍの硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体を得た。
【００２９】
実施例１〜５及び比較例１〜７：ケーキ状アイシャドウ
表１に示す組成のケーキ状アイシャドウを以下に示す製造方法により調製した。得られたケーキ状アイシャドウについて、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」を評価した。その評価方法及び判断基準は下記のとおりである。その評価結果を併せて表１に示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
注１：ＰＤＭ−１０Ｌ（粒子径：１２μｍ、アスペクト比：６０）（トピー工業株式会社製）
注２：ハイフィラーＫ−５（粒子径：５μｍ、アスペクト比：５）（村松産業社製）
注３：ティミロンスターラスターＭＰ−１１５（平均粒子径：４０μｍ、アスペクト比：３００）（メルク株式会社製）
注４：コロロナシェナスパークル（平均粒子径：４７μｍ、アスペクト比：３５０）（エンゲルハード株式会社製）
注５：メタシャインＭＣ１０８０ＲＹ（平均粒子径：８０μｍ アスペクト比：８０）（日本板硝子株式会社製）
注６：実施例及び比較例で使用した固形油粉末は次の製造方法で製造したものである。
融点１２０℃のフィッシャー・トロプシュワックス球状粒子（平均粒子径５ｍｍ）をミルにて粉砕し、粗粉砕物を得た。この粗粉砕物の平均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置にて測定した結果６０μｍであった。次に、この粗粉砕物をシングルトラックジェットミルにて更に微粉砕し、平均粒子径３μｍの固形油粉末を得た。この固形油粉末は、電子顕微鏡にて粒子形状を観察した結果、不定形であった。
【００３２】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１３をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、成分１４を添加し、均一分散する。
Ｃ．Ｂをパルベライザーで粉砕する。
Ｄ．Ｃを金皿に充填し、圧縮成形し、固形粉末状のアイシャドウを得た。
【００３３】
（評価方法１）：「滑らかな伸び広がり」「仕上がりの光沢性」「化粧料の外観光沢性」
化粧品評価専門パネル２０名に前記実施例及び比較例のアイシャドウを使用してもらい、「滑らかな伸び広がり」「仕上がりの光沢性」「化粧料の外観光沢性」について各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、サンプル毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
（評価基準）
（評価）： （内容）
６ ： 非常に良い
５ ： 良い
４ ： やや良い
３ ： 普通
２ ： やや悪い。
１ ： 悪い。
０ ： 非常に悪い。
（判定基準）
（評点の平均点） ： （判定）
５．０以上 ：◎（非常に良好）
３．５以上５．０未満：○（良好）
１．５以上３．５未満：△（やや不良）
１．５未満 ：×（不良）
【００３４】
（評価方法２）：「耐衝撃性」
前記実施例及び比較例のアイシャドウをそれぞれ６個用意し、１個はスタンダードとし、５個について金皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、スタンダードの表面状態と比較して落下後の表面状態を観察し、アイシャドウ毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてｎ＝５の評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
（評価基準）
（内容） ：（評点）
変化なし ： ４
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題なし： ３
ヒビ割れ、スキマ有り ： ２
大きなヒビ割れやスキマ有り ： １
（判定基準）
（ｎ＝５の評点の平均点）：（判定）
３．５以上 ： ◎
３．０以上〜３．５未満 ： ○
２．０以上〜３．０未満 ： △
２．０未満 ： ×
【００３５】
表１の結果から明らかなように、実施例１〜５のアイシャドウは、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」の全ての項目において優れた固形粉末化粧料であった。一方、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機積層粉末の配合量が多く、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の配合量が２０％未満の比較例１は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性に優れるものの、耐衝撃性に劣っていた。また、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の配合量が５０％以上の比較例２は、耐衝撃性、滑らかな伸び広がりに優れるものの、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性に劣っていた。また、液体油（流動パラフィン）の配合量が多く１０％以上である比較例３は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性、耐衝撃性に優れるものの、使用中の滑らかな伸び広がりに劣り、油剤の配合量の少ない２％未満である比較例４は、使用中の滑らかな伸び広がり、外観光沢性に優れるものの、耐衝撃性に劣っていた。さらに、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体が配合されておらず、アスペクト比の高い合成金雲母を配合した比較例５は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性に優れるものの、滑らかな伸び広がり、耐衝撃性に劣っていた。また、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体に代えて硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体を配合した比較例６は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性、耐衝撃性に優れるものの、使用中の滑らかな伸び広がりが劣っていた。比較例４の耐衝撃性を向上させるため、成分（Ｄ）の不定形固形油粉末を多く配合した比較例７は、耐衝撃性の改良はなされたものの、滑らかな延び広がりに劣っていた。
【００３６】
実施例６：フェイスカラー（ケーキ状）
（成分） （％）
１．シリコーン処理合成金雲母（注７） ５.０
２．シリコーン処理タルク（注７） 残量
３．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ３０.０
４．酸化チタン被覆雲母（注８） ４５.０
５．酸化チタン被覆ガラス末（注５） ５.０
６．赤２２６号 ０.５
７．群青 ０.２
８．防腐剤 適量
９．スクワラン ３.０
１０．トリオクタン酸グリセリル ３.０
１１．香料 適量
注７：ジメチルポリシロキサン３％処理
注８：チミロンスーパーシーンＭＰ−１００１（平均粒子径：２０μｍ、アスペクト比：４０）（メルク株式会社製）
【００３７】
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分９〜１１を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、フェイスカラーを得た。
得られたフェイスカラー（ケーキ状）は、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００３８】
実施例７：アイシャドウ（ケーキ状）
（成分） (％)
１．シリコーン処理合成金雲母（注７） ２０.０
２．シリコーン処理タルク（注７） 残量
３．酸化チタン被覆雲母（注８） ３０.０
４．窒化ホウ素 ５.０
５．ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・
エポキシ積層末（注９） ５.０
６．酸化チタン被覆合成金雲母（注１０） ５.０
７．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ２０.０
８．群青 ２.０
９．黄色４０１号 ０.５
１０．架橋型シリコーン・網状シリコーン共重合体 １.０
１１．防腐剤 適量
１２．流動パラフィン ２.０
１３．ワセリン １.０
１４．ジメチルポリシロキサン ３．０
１５．香料 適量
注９：イリデッセントグリッター（平均粒子径：１４０μｍ、アスペクト比：１２）（ダイヤケムコ社製）
注１０：プロミネンスＳＦ（平均粒子径：１７０μｍ、アスペクト比：７０）（日本光研工業株式会社製）
【００３９】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分１１〜１４を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、アイシャドウを得た。
得られたアイシャドウは、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体とアスペクト比１０〜４００の板状粉体とを組み合わせて配合した固形粉末化粧料に関し、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れ、且つ成形性が良く、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、一般には、着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等の粉体系化粧料基材を、アルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形し、この成形物をコンパクト容器に装着して用いる化粧料であり、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型である。そして、固形粉末化粧料は、ハンドバック等に入れて携帯されるため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりするので、耐衝撃性が保証された水準でなければならない。また、固形粉末化粧料は、成形物表面を小道具で擦りとり、肌に塗布して使用するので、小道具への取れ具合、肌への塗布感等の使用感が、商品に要求される重要な品質となっている。
【０００３】
固形粉末化粧料は、通常、粉体系化粧料基材に油剤を加えて、皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）で製造されるが、このプレス成形法では、配合成分や圧縮成形条件によって、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる。また、従来から、パール感に優れた仕上がりにするために、固形粉末化粧料にアスペクト比が高い板状粉体、すなわち、光輝性粉体や有機積層粉末を配合することが行われている。このアスペクト比が高い板状粉体を配合した固形粉末化粧料は、該板状粉体が圧縮成形し難いため、成形不良に伴う耐衝撃性に劣る傾向がある。そして、板状粉体を配合した固形粉末化粧料の耐衝撃性を高める技術として、特定の大きさの有機体質顔料と粉末状ワックスを用いる方法（特許文献１）、或いは特定の固形油粉末と光輝性粉体性を配合する方法（特許文献２）などが開発されている。しかし、この固形油粉末を配合して耐衝撃性を向上させる技術を適用しても、十分な耐衝撃性を得るためには、固形油粉末の配合量を増すか、或いは板状粉体の配合量を減らす必要があり、結果として、滑らかな伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性等を著しく損なう問題点がある。また、耐衝撃性を高める他の方法として、油剤を多量に配合する方法が知られているが、油剤を多量に配合した化粧料は、塗布時の使用感が重くなり、化粧料ののびが悪くなったり、また経時的に化粧料が締まって使用性が悪化するいわゆるケーキングが生じる問題点がある。
【０００４】
また、固形粉末化粧料の充填成形方法として、プレス成形法とは別に、粉体系化粧料基材を溶剤と混合し、スラリー化した後、金皿や樹脂皿等の容器に充填し、溶剤を乾燥除去して成形する方法が用いられている。そして、この成形法による固形粉末化粧料について、薄片状シリカと板状粉体を配合する技術が（特許文献３）が開発されている。
【特許文献１】特許第２８１１３４９号公報
【特許文献２】特開２００６−６９９３７号公報
【特許文献３】特開２００５−３０６８４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体を配合した固形粉末化粧料において、充填成形性が容易で、耐衝撃性、滑らかな伸び広がりに優れた固形粉末化粧料、特に光輝性粉体を配合した場合、外観光沢性（パール感）に優れた仕上がりが得られる固形粉末化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、鋭意検討した結果、アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体を配合した固形粉末化粧料について、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を配合することにより、成形性が良く、耐衝撃性に優れ、且つ使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させた。
【０００７】
すなわち本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｃ）；
（Ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％
（Ｂ）平均粒子径が１０μｍ〜２００μｍであり、且つアスペクト比が１０〜４００の板状粉体４０〜７０質量％
（Ｃ）液状油２〜１０質量％
を含有することを特徴とする固形粉末化粧料である。
本発明において、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体が好ましい。また、更に、成分（Ｄ）固形油粉末０．１〜１．０質量％を含有してもよい。この固形油粉末は、平均粒子径０．０５〜２０μｍの固形油粉末が好ましく、また融点８５〜１２５℃の固形油粉末が好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の固形粉末化粧料は、アスペクト比が１０〜４００の板状粉体という成形性の劣る粉体を配合するにもかかわらず、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の配合により、成形性が向上し、耐衝撃性に優れている。しかも、本発明の固形粉末化粧料は、使用時にスポンジやマット等の小道具への取れが良好で、滑らかに伸び広がり、仕上がり及び化粧料の外観光沢性（パール感）に優れている。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で用いる成分（Ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、硫酸カルシウム二水塩の板状の粒子からなる粉体（粉末）である。硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を存在させることによって、アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体の成形性を向上させることができる。硫酸カルシウム二水塩の板状粉体を構成する粒子の大きさの範囲は、アスペクト比が１０〜４００と高い板状粉体の成形性を良くするという観点、また化粧料の性質を損なわないという観点から、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体が好ましい。より好ましくは、長径３０〜７０μｍ、短径２０〜４０μｍ、厚さ１〜２μｍである。
【００１０】
成分（Ａ）の硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の製造には、炭酸カルシウムと硫酸を用いて粒子径の大きな板状硫酸カルシウム粉体を合成する方法が用いられる。例えば、炭酸カルシウムと硫酸溶液を室温下で徐々に滴下する方法によって、３０〜４０μｍの柱状又は板状の半水板状硫酸カルシウムが合成できる。また、炭酸カルシウムを水に懸濁させ、この懸濁液中に室温下で徐々に硫酸溶液を滴下する方法によって、長径３０μｍ、短径１０〜１５μｍの板状の二水硫酸カルシウム粉体が合成できる。さらに、合成時の反応温度を７０℃に上げると、長径は１００μｍまで増大し、併せて合成時に０．１〜１．０％の硫酸アルミニウムを添加すると、添加量の増加に伴い粒子径は増大し、１５０〜３００μｍに増大させることが可能である。
【００１１】
成分（Ａ）の配合量は、２０〜５０質量％（以下単に「％」と略す。）であり、３０〜４０％が特に好ましい。成分（Ａ）をこの範囲で配合すると、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、より成形性が向上された固形粉末化粧料を得ることができる。また、配合量が２０％未満の場合は、成形性の低下により耐衝撃性に劣り、配合量が５０％以上の場合は、板状粉体を光輝性粉体とした際、その配合量が低下するため、仕上がりや外観光沢性に劣る。
【００１２】
本発明で用いる成分（Ｂ）の板状粉体は、平板状の粒子からなる粉体であり、平均粒子径が１０μｍ〜２００μｍで、アスペクト比が１０〜４００の板状粉体である。この板状粉体は、主として、外観光沢性（パール感）を感じる仕上がりにする目的で配合する。成分（Ｂ）の板状粉体の平均粒子径が、１０μｍ以下であると外観光沢性に劣り、２００μｍを超えると耐衝撃性に劣る。またアスペクト比が１０未満であると外観光沢性に劣り、４００を超えると耐衝撃性に劣る。その板状粉体の組成は、通常、化粧料に用いられる粉体であれば特に限定されないが、具体的には、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレン・ポリエチレンテレフタレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・グンジョウ、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・ベンガラ、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末・硫酸バリウム、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、オキシ塩化ビスマス、アルミニウムパウダー、酸化チタン被覆ガラス末等のパール感、干渉色を有する光輝性粉体類、ヘキカイタルク、マイカ、合成マイカ、セリサイト、硫酸バリウム、無水ケイ酸等の無機粉体類、ポリメチルメタクリレート、メラミン等の有機粉体類が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。特に光輝性粉体類を配合すると、より仕上がりと固形粉末化粧料の外観光輝性に優れる。
【００１３】
本発明で用いられる成分（Ｃ）の液状油は、感触調整剤、粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤として用いられるものであり、室温にて液状のものである。このような油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、流動パラフィン、スクワラン、ポリイソブテン、ポリブテン等の炭化水素類、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリスリットエステル、ホホバ油、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、トリオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル等のエステル類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、モクロウ等の油脂類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、高級脂肪酸変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン化合物類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。
【００１４】
成分（Ｃ）の配合量は、２〜１０％であり、３〜７％が特に好ましい。成分（Ｃ）をこの範囲で配合すると、小道具への取れが良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、より成形性が向上した固形粉末化粧料を得ることができる。また、配合量が２％未満の場合は、成形性の低下により耐衝撃性に劣り、配合量が１０％以上では、滑らかな伸び広がりに劣り、ケーキンング（固形粉末化粧料の表面が固くなり、小道具等で取れなくなる現象）が起こる。
【００１５】
本発明に用いられる成分（Ｄ）の固形油粉末は、圧縮成形したときに粒子同士が融着することにより、粉体の結合剤として機能する粉末である。本発明の固形粉末化粧料に成分（Ｄ）の固形油粉末を配合することにより、その成形性がより向上し、特に落下強度をより向上させることができる。この固形油粉末は、成分（Ｃ）の液状油に溶解しなく、また融点が８５〜１２５℃の固形油の粉末が好ましい。特に、融点８５〜１２５℃の炭化水素ワックスを微粉砕して得られる粉末が好ましい。融点が８５〜１２５℃である炭化水素ワックスは、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス、マイクロクリスタリンワックス、及びカルナウバワックス等の植物由来のワックス類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
【００１６】
これらの炭化水素ワックスを粉砕するには、公知の微粉砕方法である機械的粉砕方法又は化学的粉砕方法、或いは機械的粉砕と化学的粉砕を複合した粉砕方法が使用可能である。具体的には、機械的粉砕方法として、ジェットミル、ハンマーミル、ピンミル、ボールミル、ビーズミル等が挙げられる。化学的粉砕方法としては、前記炭化水素ワックスを適当な溶媒に溶かし溶液としたものを噴霧乾燥する方法や、その溶液から炭化水素ワックスを相分離させる方法、又は、その溶液を水と乳化しマイクロエマルジョンとして乾燥させる方法等が挙げられる。粉砕後、必要に応じて、目的の平均粒子径を得るまで炭化水素ワックスを分級することも可能である。
【００１７】
成分（Ｄ）の固形油粉末の平均粒子径は０．０５〜２０μｍが好ましく、更に好ましくは３〜５μｍである。平均粒子径がこの範囲の固形油粉末を、その状態で存在させることにより、成形性が特に良好となり、耐衝撃性が特に優れる固形粉末化粧料を得ることができる。成分（Ｄ）の固形油粉末の形状は非球状又は不定形が好ましい。球状では固形粉末化粧料の成形性向上効果が低く、非球状の方が固形粉末化粧料の成形性の向上や強度の向上等の効果が優れている。成分（Ｄ）の固形油粉末として、ＰＲＥＳＳ−ＡＩＤ−ＸＰ（平均粒径３μｍ）、ＰＲＥＳＳ−ＡＩＤ−ＳＰ（平均粒径６μｍ）（何れも、ＰＲＥＳＰＥＲＳＥ社製）等の市販品が用いられる。また、特開２０００−７２６２４号公報記載の方法で製造された非球状固形油粉末等も用いられる。
【００１８】
成分（Ｄ）の固形油粉末の配合量は、０．１〜１．０％が好ましく、０．１〜０．５％が特に好ましい。配合量が０．１％未満の場合は、成形性の低下により耐衝撃性に劣る。また、配合量が１．０％以上では、成形性は向上するものの、固形油粉末の感触により、滑らかな伸び広がりに劣る。
【００１９】
本発明の固形粉末化粧料には、上記の成分の他、通常化粧品に使用される成分、例えば、粉体、アルコール類、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両イオン界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等の界面活性剤類、染料、天然色素等の色素類、香料、ビタミン、ホルモン、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、殺菌剤、植物抽出物、酵素、酸、アルカリ、塩類等の特殊成分類、水、多価アルコール、高分子物質、増粘剤、キレート剤等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜選択して用いることができる。
【００２０】
粉体としては、上記（Ａ）、（Ｂ）成分以外の通常化粧料に用いる粉体であれば、板状、球状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、ナイロン、ポリアクリル酸アルキル、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルセスキオキサン、架橋型シリコーン・網状シリコーンブロック共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウレタン、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。なお、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いてもよい。
【００２１】
界面活性剤としては、通常化粧料に用いられる界面活性剤が用いられる。具体的には、グリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビトール脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アルキルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミンおよびアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、レシチン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤類等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２２】
油ゲル化剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。具体的には、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸カルシウム等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２３】
水性成分としては、具体的には、水や、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等グリセロール類、アロエベラ、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液等を挙げることができ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２４】
紫外線吸収剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。具体的には、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，４，６−トリアニリノ−ｐ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジン等のベンゾフェノン系、サリチル酸−２−エチルヘキシル等のサリチル酸系、パラジヒドロキシプロピル安息香酸エチル等のＰＡＣＡ系、４−ｔｅｒｔ−４’−メトキシジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン系等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２５】
水溶性高分子としては、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されない。具体的には、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシートガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、ローガストビーンガム、ペクチン、ジェランガム等の天然高分子、ポリビニルアルコール、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、メタクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸グリセリンエステル、ポリビニルピロリドン等の合成高分子類等が挙げられ、これらの一種または二種以上を用いることができる。
【００２６】
本発明の固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、白粉、頬紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー等に適用できる。また、本発明の固形粉末化粧料の形態は、ケーキ状の他に、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【００２７】
本発明の固形粉末化粧料の製造方法は、特に限定されないが、成分（Ａ）、（Ｂ）、必要に応じ成分（Ｄ）の固形油粉末、及びその他の粉体を混合し、これに成分（Ｃ）の油剤や必要に応じその他の成分を混合したもの添加し、均一分散し、これを金属製や樹脂製の皿状容器に充填成形する方法等が挙げられる。皿状容器に充填成形する方法としては、圧縮成形（プレス成形）する方法が好ましいが、溶剤を用いてスラリー充填する方法などでもよい。
【００２８】
以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細説明する。なお、これらは本発明を何ら限定するものではない。実施例及び比較例で用いた硫酸カルシウム二水塩の板状粉体及び硫酸カルシウム二水塩の板状粉体は、次の製造方法で製造したものである。
（１）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体
炭酸カルシウムを水に懸濁させた中に４０℃で徐々に硫酸溶液を滴下し、長径３０〜５０μｍ、短径２０〜２５μｍ、厚さ１〜３μｍの板状の二水硫酸カルシウムを合成した。
（２）硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体
硫酸カルシウム半水塩８４．３質量部と水１５．７質量部とを、ヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一混合し、反応させた。得られた反応物をハンマーミルにて粉砕し、篩（開口目開き１５０μｍ）にかけ、粒子径が５〜１００μｍの硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体を得た。
【００２９】
実施例１〜５及び比較例１〜７：ケーキ状アイシャドウ
表１に示す組成のケーキ状アイシャドウを以下に示す製造方法により調製した。得られたケーキ状アイシャドウについて、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」を評価した。その評価方法及び判断基準は下記のとおりである。その評価結果を併せて表１に示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
注１：ＰＤＭ−１０Ｌ（粒子径：１２μｍ、アスペクト比：６０）（トピー工業株式会社製）
注２：ハイフィラーＫ−５（粒子径：５μｍ、アスペクト比：５）（村松産業社製）
注３：ティミロンスターラスターＭＰ−１１５（平均粒子径：４０μｍ、アスペクト比：３００）（メルク株式会社製）
注４：コロロナシェナスパークル（平均粒子径：４７μｍ、アスペクト比：３５０）（エンゲルハード株式会社製）
注５：メタシャインＭＣ１０８０ＲＹ（平均粒子径：８０μｍ アスペクト比：８０）（日本板硝子株式会社製）
注６：実施例及び比較例で使用した固形油粉末は次の製造方法で製造したものである。
融点１２０℃のフィッシャー・トロプシュワックス球状粒子（平均粒子径５ｍｍ）をミルにて粉砕し、粗粉砕物を得た。この粗粉砕物の平均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置にて測定した結果６０μｍであった。次に、この粗粉砕物をシングルトラックジェットミルにて更に微粉砕し、平均粒子径３μｍの固形油粉末を得た。この固形油粉末は、電子顕微鏡にて粒子形状を観察した結果、不定形であった。
【００３２】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１３をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、成分１４を添加し、均一分散する。
Ｃ．Ｂをパルベライザーで粉砕する。
Ｄ．Ｃを金皿に充填し、圧縮成形し、固形粉末状のアイシャドウを得た。
【００３３】
（評価方法１）：「滑らかな伸び広がり」「仕上がりの光沢性」「化粧料の外観光沢性」
化粧品評価専門パネル２０名に前記実施例及び比較例のアイシャドウを使用してもらい、「滑らかな伸び広がり」「仕上がりの光沢性」「化粧料の外観光沢性」について各自が以下の評価基準に従って７段階評価し、サンプル毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
（評価基準）
（評価）： （内容）
６ ： 非常に良い
５ ： 良い
４ ： やや良い
３ ： 普通
２ ： やや悪い。
１ ： 悪い。
０ ： 非常に悪い。
（判定基準）
（評点の平均点） ： （判定）
５．０以上 ：◎（非常に良好）
３．５以上５．０未満：○（良好）
１．５以上３．５未満：△（やや不良）
１．５未満 ：×（不良）
【００３４】
（評価方法２）：「耐衝撃性」
前記実施例及び比較例のアイシャドウをそれぞれ６個用意し、１個はスタンダードとし、５個について金皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、スタンダードの表面状態と比較して落下後の表面状態を観察し、アイシャドウ毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてｎ＝５の評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
（評価基準）
（内容） ：（評点）
変化なし ： ４
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題なし： ３
ヒビ割れ、スキマ有り ： ２
大きなヒビ割れやスキマ有り ： １
（判定基準）
（ｎ＝５の評点の平均点）：（判定）
３．５以上 ： ◎
３．０以上〜３．５未満 ： ○
２．０以上〜３．０未満 ： △
２．０未満 ： ×
【００３５】
表１の結果から明らかなように、実施例１〜５のアイシャドウは、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」の全ての項目において優れた固形粉末化粧料であった。一方、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機積層粉末の配合量が多く、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の配合量が２０％未満の比較例１は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性に優れるものの、耐衝撃性に劣っていた。また、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体の配合量が５０％以上の比較例２は、耐衝撃性、滑らかな伸び広がりに優れるものの、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性に劣っていた。また、液体油（流動パラフィン）の配合量が多く１０％以上である比較例３は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性、耐衝撃性に優れるものの、使用中の滑らかな伸び広がりに劣り、油剤の配合量の少ない２％未満である比較例４は、使用中の滑らかな伸び広がり、外観光沢性に優れるものの、耐衝撃性に劣っていた。さらに、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体が配合されておらず、アスペクト比の高い合成金雲母を配合した比較例５は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性に優れるものの、滑らかな伸び広がり、耐衝撃性に劣っていた。また、硫酸カルシウム二水塩の板状粉体に代えて硫酸カルシウム二水塩の不定形粉体を配合した比較例６は、仕上がりの光沢性、化粧料の外観光沢性、耐衝撃性に優れるものの、使用中の滑らかな伸び広がりが劣っていた。比較例４の耐衝撃性を向上させるため、成分（Ｄ）の不定形固形油粉末を多く配合した比較例７は、耐衝撃性の改良はなされたものの、滑らかな延び広がりに劣っていた。
【００３６】
実施例６：フェイスカラー（ケーキ状）
（成分） （％）
１．シリコーン処理合成金雲母（注７） ５.０
２．シリコーン処理タルク（注７） 残量
３．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ３０.０
４．酸化チタン被覆雲母（注８） ４５.０
５．酸化チタン被覆ガラス末（注５） ５.０
６．赤２２６号 ０.５
７．群青 ０.２
８．防腐剤 適量
９．スクワラン ３.０
１０．トリオクタン酸グリセリル ３.０
１１．香料 適量
注７：ジメチルポリシロキサン３％処理
注８：チミロンスーパーシーンＭＰ−１００１（平均粒子径：２０μｍ、アスペクト比：４０）（メルク株式会社製）
【００３７】
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分９〜１１を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、フェイスカラーを得た。
得られたフェイスカラー（ケーキ状）は、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【００３８】
実施例７：アイシャドウ（ケーキ状）
（成分） (％)
１．シリコーン処理合成金雲母（注７） ２０.０
２．シリコーン処理タルク（注７） 残量
３．酸化チタン被覆雲母（注８） ３０.０
４．窒化ホウ素 ５.０
５．ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・
エポキシ積層末（注９） ５.０
６．酸化チタン被覆合成金雲母（注１０） ５.０
７．硫酸カルシウム二水塩の板状粉体 ２０.０
８．群青 ２.０
９．黄色４０１号 ０.５
１０．架橋型シリコーン・網状シリコーン共重合体 １.０
１１．防腐剤 適量
１２．流動パラフィン ２.０
１３．ワセリン １.０
１４．ジメチルポリシロキサン ３．０
１５．香料 適量
注９：イリデッセントグリッター（平均粒子径：１４０μｍ、アスペクト比：１２）（ダイヤケムコ社製）
注１０：プロミネンスＳＦ（平均粒子径：１７０μｍ、アスペクト比：７０）（日本光研工業株式会社製）
【００３９】
（製造方法）
Ａ．成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一に分散する。
Ｂ．成分１１〜１４を加熱し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、アイシャドウを得た。
得られたアイシャドウは、「滑らかな伸び広がり」、「仕上がりの光沢性」、「化粧料の外観光沢性」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた固形粉末化粧料であった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）〜（Ｃ）；
（Ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％
（Ｂ）平均粒子径が１０μｍ〜２００μｍであり、且つアスペクト比が１０〜４００の板状粉体４０〜７０質量％
（Ｃ）液状油２〜１０質量％
を含有することを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
硫酸カルシウム二水塩の板状粉体が、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体である請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
更に、成分（Ｄ）固形油粉末０．１〜１．０質量％を含有する請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
【請求項４】
固形油粉末が、平均粒子径０．０５〜２０μｍの固形油粉末である請求項３記載の固形粉末化粧料。
【請求項５】
固形油粉末が、融点８５〜１２５℃の固形油粉末である請求項３又は４記載の固形粉末化粧料。
【請求項１】
次の成分（Ａ）〜（Ｃ）；
（Ａ）硫酸カルシウム二水塩の板状粉体２０〜５０質量％
（Ｂ）平均粒子径が１０μｍ〜２００μｍであり、且つアスペクト比が１０〜４００の板状粉体４０〜７０質量％
（Ｃ）液状油２〜１０質量％
を含有することを特徴とする固形粉末化粧料。
【請求項２】
硫酸カルシウム二水塩の板状粉体が、長径３０〜１００μｍ、短径２０〜５０μｍ、厚さ１〜３μｍの板状粉体である請求項１記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
更に、成分（Ｄ）固形油粉末０．１〜１．０質量％を含有する請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
【請求項４】
固形油粉末が、平均粒子径０．０５〜２０μｍの固形油粉末である請求項３記載の固形粉末化粧料。
【請求項５】
固形油粉末が、融点８５〜１２５℃の固形油粉末である請求項３又は４記載の固形粉末化粧料。
【公開番号】特開２００９−２７４９９２（Ｐ２００９−２７４９９２Ａ）
【公開日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１２８４０２（Ｐ２００８−１２８４０２）
【出願日】平成２０年５月１５日（２００８．５．１５）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月１５日（２００８．５．１５）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
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