固液分離装置、固液分離方法および無灰炭の製造方法
【課題】フィルタの長寿命化を達成する重力沈降−濾過併用式の固液分離装置および固液分離方法を提供すること。灰分が十分に除去された無灰炭を高効率、かつ安価に製造できる無灰炭の製造方法を提供すること。
【解決手段】スラリーを収容して固形分を沈降させる沈降槽１；該沈降槽内の上澄み液を流入させる開口部２０を有し、流入した上澄み液を沈降槽外に排出させる上澄み液排出管２；該上澄み液排出管の開口部に設置され、上澄み液中の固形分を捕捉するフィルタ１０であって、固形分捕捉面がスラリー液面に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように配置されたフィルタ１０；および該フィルタの下端に配置される固形分受け部材３；を備えた固液分離装置５０。上記固液分離装置を用いる固液分離方法。上記固液分離装置を用いる無灰炭の製造方法。
【解決手段】スラリーを収容して固形分を沈降させる沈降槽１；該沈降槽内の上澄み液を流入させる開口部２０を有し、流入した上澄み液を沈降槽外に排出させる上澄み液排出管２；該上澄み液排出管の開口部に設置され、上澄み液中の固形分を捕捉するフィルタ１０であって、固形分捕捉面がスラリー液面に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように配置されたフィルタ１０；および該フィルタの下端に配置される固形分受け部材３；を備えた固液分離装置５０。上記固液分離装置を用いる固液分離方法。上記固液分離装置を用いる無灰炭の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重力沈降法と濾過法とを組み合わせて採用した重力沈降−濾過併用式固液分離装置および固液分離方法、ならびに石炭から灰分を除去した無灰炭を得るための無灰炭の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
石炭は、火力発電やボイラーの燃料、または、化学品の原料として幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に替わる燃料として、灰分が除去された無灰炭を使用する試みがなされている。また高炉用コークス等の製鉄用コークスの原料炭として、無灰炭を使用する試みがなされている。
【０００３】
無灰炭の製造方法として以下の方法が提案されている（例えば、特許文献１）。図５を用いて簡単に説明する。
例えば、スラリー調製槽１０１で石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製し、該スラリーを予熱器１０３によって加熱して、抽出槽１０４で溶剤に可溶な石炭成分を抽出する。得られたスラリーから、重力沈降槽（固液分離装置）１０５で、溶剤に可溶な石炭成分を含む上澄み液と、溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とを分離する。次いで、無灰炭中の灰分含有量を十分に低減するために、上澄み液をフィルタユニット１０６に通した後、溶剤分離器１０７で溶剤を分離して無灰炭（ＨＰＣ）を得る。一方、分離された固形分濃縮液を溶剤分離器１０８で溶剤分離すると副生炭（ＲＣ）が得られる。特に重力沈降槽１０５内の上澄み液は、図６に概略的に示すように、排出管１１０の開口部からそのまま排出され、フィルタ１１１が鉛直方向に直立して設置されたフィルタユニット１０６で濾過される。
【０００４】
しかしながら，上記方法では，運転が高温高圧条件となるため，フィルタ交換時に温度や圧力の昇降操作が必要であり，また，装置構造面での制約も多いため，交換作業が煩雑であった。
【特許文献１】特開２００７−７３５号公報
【特許文献２】特開２００５−１２０１８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一方、重力沈降法を採用した固液分離装置において、上澄み液排出管の開口部にフィルタを設置して、濾過法による固液分離も併せて行うことが考えられるが、フィルタの目詰まりがやはり早期に起こった。これは溶質の一部が抽出槽との温度差によって粘着性の物質となって析出し（以下，粘着性物質），フィルタに付着，閉塞させたものと推定される。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、重力沈降法と濾過法とを組み合わせて採用した重力沈降−濾過併用式固液分離装置において、フィルタの長寿命化を達成することを目的とする。すなわち本発明は、フィルタの長寿命化を達成する重力沈降−濾過併用式の固液分離装置および固液分離方法を提供することを目的とする。
【０００７】
本発明また、灰分が十分に除去された無灰炭を高効率、かつ安価に製造できる無灰炭の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する固液分離装置であって、
スラリーを収容して固形分を沈降させる沈降槽；
該沈降槽内の上澄み液を流入させる開口部を有し、流入した上澄み液を沈降槽外に排出させる上澄み液排出管；
該上澄み液排出管の開口部に設置され、上澄み液中の固形分を捕捉するフィルタであって、固形分捕捉面がスラリー液面に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように配置されたフィルタ；および
該フィルタの下端に配置された固形分受け部材；
を備えたことを特徴とする固液分離装置に関する。
【０００９】
本発明はまた、上記固液分離装置を用いて、スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する固液分離方法であって、
水平面に対して傾斜させて設置されたフィルタ上に、固形分受け部材による支持によって、固形分堆積層を形成し、該固形分堆積層およびフィルタに上澄み液を通過させて排出することを特徴とする固液分離方法に関する。
【００１０】
本発明はまた、
石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程；
前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程；
前記抽出工程で得られたスラリーから、上記固液分離装置により、上澄み液と固形分濃縮液とを分離する分離工程；および
前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程；
を含むことを特徴とする無灰炭の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る重力沈降−濾過併用式の固液分離装置および固液分離方法によれば、フィルタの長寿命化を達成しながらも、固形分が十分に除去された上澄み液を得ることができる。
本発明に係る無灰炭の製造方法によれば、分離工程においてフィルタの長寿命化を達成しながらも、固形分（溶剤不溶成分）が十分に除去された上澄み液を得ることができる。その結果、灰分が十分に除去された無灰炭を高効率、かつ安価に製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
［固液分離装置および固液分離方法］
本発明に係る固液分離装置は、重力沈降法と濾過法とを併用してスラリーから上澄み液と固形分濃縮液とを分離する重力沈降−濾過併用式の装置である。本発明に係る固液分離装置を、図１を用いて詳細に説明する。図１（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、図１（Ｂ）は図１（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【００１３】
本発明に係る固液分離装置５０は、沈降槽１；上澄み液排出管２；フィルタ１０；および固形分受け部材３を有するものであり、通常はさらに、蓋部４、スラリー供給管５、固液分濃縮液排出口６を有する。
【００１４】
沈降槽１は重力沈降槽であって、スラリーを収容して固形分を沈降させ、上澄み液と固形分濃縮液とを分離するところである。沈降槽１は通常、図１に示すように、胴部が全体として略筒状を有し、底部が逆円錐形状を有するものである。
【００１５】
上澄み液排出管２は沈降槽１内の上澄み液を流入させる開口部２０を有し、流入した上澄み液を沈降槽外に排出させるものであり、フィルタ１０は開口部２０を閉塞するように設置され、上澄み液中の固形分を捕捉する。特にフィルタ１０は、図１に示すように、固形分捕捉面（濾過面）がスラリー液面（上方向）に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように配置される。すなわち、フィルタ１０は、固形分捕捉面（濾過面）が図面上、上方向を向きながらも水平面に対して傾斜するように、配置される。そのようなフィルタ１０の下端には固形分受け部材３が設置され、フィルタ１０の固形分捕捉面上に捕捉された固形分を当該固形分受け部材３が支持する。そのため、上澄み液の濾過・排出の過程で、フィルタ１０の固形分捕捉面上には固形分堆積層２２が有効に形成され、上澄み液に当該固形分堆積層２２およびフィルタ１０を通過させることができる。その結果、固形分が十分に除去された上澄み液を排出できるとともに、フィルタの目詰まりを比較的長期間にわたって防止できる。そのような現象のメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のメカニズムに基づくものと考えられる。フィルタを上記のように傾斜させ、かつ固形分受け部材を用いると、堆積する固形分（未溶解の副生炭）が一定量以上になった後、固形分は流れ落ちるので、適度な厚みで堆積層が形成される。またそのような堆積層には比較的大粒径の固形分も含まれ、粒子間の間隙が適度に確保されるので、当該堆積層はフィルタ効果を発揮する。副生炭は無灰炭が抽出されたことによってさらに多孔質化しているため，粘着性物質を吸収し，フィルタ表面の閉塞を防止する。よって、フィルタの長寿命化を達成しながらも、固形分が十分に除去された上澄み液が得られるものと考えられる。例えば、フィルタを垂直に立てて用いると、粘着性物質が選択的にフィルタの目詰まりを起こすので、フィルタの寿命が短くなる。また例えば、フィルタを水平面に対して平行に用いると、固形分の除去は達成できるものの、堆積層が厚くなりすぎるので、処理量が比較的早期に低下し、結果としてフィルタの寿命が短くなる。また例えば、フィルタの固形分捕捉面がスラリー液面（上方向）を向かずに、沈降槽底部（下方向）を向くように、フィルタを設置すると、粘着性物質が選択的にフィルタの目詰まりを起こすので、フィルタの寿命が短くなる。
【００１６】
上澄み液排出管２は、図１において、蓋部５に貫設され、沈降槽１内に収容されたスラリーの上部まで延設されているが、図２に示すように、沈降槽の側壁に貫設されてもよい。
【００１７】
開口部２０の開口方向は、フィルタ１０を上記したように配置できる限り特に制限されない。例えば、開口部は、図１に示すようにスラリー液面方向（上方向）に開口するように形成されてもよいし、または水平方向に開口するように形成されてもよい。図示しないが、開口部がたとえ水平方向に開口するように形成された場合であっても、フィルタの固形分捕捉面（濾過面）がスラリー液面（上方向）に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように、フィルタを配置させることはできる。
【００１８】
フィルタ１０の傾斜角は、本発明の目的が達成される限り特に制限されず、例えば、フィルタと水平面とで形成される小さい方の角度で１０〜６０°が好ましい。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、上記角度は２０〜４５°が好ましい。
【００１９】
フィルタ１０の種類は、スラリーの種類および温度、圧力、目的とする固形分除去率等に応じて適宜選択されてよい。例えば、フィルタの材質については、金属フィルタ、セラミックフィルタ等が使用可能である。また例えば、フィルタの孔径は特に制限されず、例えば、０．１μｍ〜２０ｍｍであってよい。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、目開き０．５μｍの金属フィルタを使用することが好ましい。
【００２０】
固形分受け部材３の形態、寸法および材質は、フィルタ１０の固形分捕捉面に所望厚みの堆積層が形成されれば特に制限されない。例えば、固形分受け部材の形態は、厚みが比較的薄いシート状のものから、比較的厚いボード状のものまで使用可能で、また網状のものであってもよい。また例えば、固形分受け部材の幅は、図１に示すように、傾斜させて配置されたフィルタ１０の下半分の周長またはそれ以上の長さであってもよいし、または図２および図３に示すように、フィルタ１０の下半分の周長未満の長さであってもよい。また例えば、固形分受け部材がフィルタから突出する長さは、所望厚みの堆積層が形成されればよく、例えば、１０〜５０ｍｍであってよい。また例えば、固形分受け部材の材質は、炭素鋼，ステンレス鋼等であってよい。
【００２１】
固形分受け部材３によって固形分がせき止められて形成される堆積層の厚みは、本発明の目的が達成される限り特に制限されず、例えば、フィルタ１０の固形分捕捉面を基準にした堆積層厚みで５〜１００ｍｍであってよい。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、上記堆積層厚みは１０〜５０ｍｍが好ましい。
【００２２】
蓋部４は沈降槽１の上端部を密閉するものであり、所望により設置され、スラリーを加熱または加圧する必要がある場合に有用である。
【００２３】
スラリー供給管５は通常、設置されるものであり、沈降槽１内にスラリーを供給する。スラリー供給管５は、図１において、蓋部４に貫設され、沈降槽１内に収容されたスラリーの下部または中央部まで延設されているが、上澄み液排出管２と同様に、沈降槽１の側壁に貫設されてもよい。
【００２４】
固形分濃縮液排出口６は、沈降槽内で分離された固形分濃縮液を排出するためのものであり、通常、設置される。
【００２５】
本発明に係る固液分離装置の別の一例を図２および図３に概略的に示す。図２および図３において付された図１と同一の符号は共通するものであり、同じ機能を有する部材を示すものであるので、それらの説明を省略する。
【００２６】
図２（Ａ）および（Ｂ）の固液分離装置は、上澄み液排出管２を沈降槽１の側壁に貫設したこと以外、図１（Ａ）および（Ｂ）の装置と同様である。図２（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、図２（Ｂ）は図２（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【００２７】
図３（Ａ）および（Ｂ）の固液分離装置は、沈降槽１に上澄み液排出管２の開口部２０を増設して、沈降槽１と開口部２０とを一体化させたこと、上澄み液排出管２を結果として沈降槽１の側壁に貫設したこと、および固形分受け部材３の幅を小さくしたこと以外、図１（Ａ）および（Ｂ）の装置と同様である。図３（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、図３（Ｂ）は図３（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【００２８】
本発明に係る固液分離装置５０は、スラリー供給管５によってスラリーを沈降槽１内に連続的に供給しながら、上澄み液を上澄み液排出管２から、固形分濃縮液を固液分濃縮液排出口６から連続的に排出することにより、連続的な分離処理が可能である。
【００２９】
本発明に係る固液分離方法においては、上記した固液分離装置５０を用いて、スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する。詳しくは、前記したように、上澄み液の濾過・排出の過程において、水平面に対して傾斜させて設置されたフィルタ１０上に、固形分受け部材３による支持によって、固形分堆積層２２が形成される。そのため、フィルタの長寿命化を達成しながらも、当該固形分堆積層２２およびフィルタ１０に上澄み液を通過させて排出することができ、固形分が十分に除去された上澄み液を得ることができる。
【００３０】
固液分離装置５０内でスラリーを維持する時間は、スラリーを上澄み液と固形分濃縮液とに分離するのに必要な時間であり、特に制限されるものではないが、本発明では３０〜３００分間程度の時間で十分な分離を達成できる。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、上記維持時間は６０〜１８０分間が好ましい。
【００３１】
固液分離装置５０内は、所望により加熱または／および加圧しておくことができる。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、加熱温度は３００〜４２０℃の範囲とすることが好ましく、圧力は１〜２ＭＰａの圧力範囲とすることが好ましい。
【００３２】
そのような方法で固液分離処理された上澄み液は、固形分濃度を全量に対して０．１重量％以下まで低減できる。
【００３３】
［無灰炭の製造方法］
本発明に係る無灰炭の製造方法は、石炭に比較的微量で不可避に含まれる灰分等の溶剤不溶成分を、当該石炭から十分に除去して、無灰炭を製造するための方法である。本発明に係る無灰炭の製造方法を、図４を用いて詳細に説明する。図４は、本発明の無灰炭の製造方法を実施する無灰炭の製造装置の一例を示す模式図である。
【００３４】
本発明に係る無灰炭の製造方法は、スラリー調製工程、抽出工程、分離工程、および無灰炭取得工程を含み、所望により副生炭取得工程をさらに含むものである。以下、各工程について説明する。
【００３５】
＜スラリー調製工程＞
スラリー調製工程は、石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製する工程であり、図４中、スラリー調製槽５１で実施される。
【００３６】
石炭原料は特に制限されず、例えば、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭等が使用される。
【００３７】
石炭の分類方法はさまざまなものがあるが，ＪＩＳ Ｍ １００２−１９７８では発熱量と燃料比によって分類されている。褐炭は無水無灰ベースの発熱量が５８００ｋｃａｌ／ｋｇ以上７３００ｋｃａｌ／ｋｇ未満，亜瀝青炭は７３００ｋｃａｌ／ｋｇ以上８１００ｋｃａｌ／ｋｇ未満，瀝青炭は８１００ｋｇ／ｃａｌ以上で，燃料比が４未満の石炭である。
【００３８】
石炭分類法（ＪＩＳ Ｍ １００２−１９７８）で規定される発熱量は以下の式に基づいて算出される値である。
発熱量（補正無水無灰ベース）＝発熱量／（１００−１．０８×灰分−水分）×１００
石炭分類法（ＪＩＳ Ｍ １００２−１９７８）で規定される燃料比は以下の式に基づいて算出される値である。
燃料比＝固定酸素／揮発分
【００３９】
溶剤は石炭を溶解可能なものであれば、特に制限されず、例えば、石炭由来の油分が好ましく使用される。石炭由来の油分とは石炭から生まれた油分のことであり、そのような石炭由来の油分として、例えば、２環式芳香族化合物を主とする非水素供与性溶剤が好ましく使用される。
【００４０】
非水素供与性溶剤は、主に石炭の乾留生成物から精製した、２環式芳香族化合物を主とする溶剤である石炭誘導体である。この非水素供与性溶剤は、加熱状態でも安定であり、石炭との親和性に優れているため、溶剤に抽出される石炭成分の割合（以下、「抽出率」ともいう）が高く、また、蒸留等の方法で容易に回収可能な溶剤である。そして、この回収した溶剤は、経済性の向上を図るため、循環使用することもできる。
【００４１】
非水素供与性溶剤の主たる成分としては、２環式芳香族化合物であるナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン、トリメチルナフタレン等が挙げられ、その他脂肪族側鎖をもつナフタレン類、また、これにビフェニルや長鎖脂肪族側鎖をもつアルキルベンゼンが含まれる。
【００４２】
溶剤の沸点は特に制限されるものではなく、例えば、抽出工程から分離工程までの圧力低減、抽出工程での抽出率および無灰炭取得工程での溶剤回収率の観点から、１８０〜３００℃、特に２３０〜２８０℃のものが好ましく使用される。
【００４３】
溶剤に対する石炭原料の濃度は、特に制限されず、通常、乾燥炭基準で１０〜５０重量％の範囲が好ましく、１５〜３５重量％の範囲がより好ましい。
【００４４】
本工程は抽出された溶質の析出を防ぐため，抽出温度と同程度の温度が望ましく，無灰炭製造方法に用いる場合，３００〜４２０℃の範囲で実施される。
【００４５】
＜抽出工程＞
抽出工程は、前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して、溶剤に可溶な石炭成分（溶剤可溶成分）を抽出する工程であり、図４中、予熱器５３および抽出槽５４で実施される。詳しくは、スラリー調製槽５１で調製されたスラリーは、ポンプ５２によって、一旦、予熱器５３に供給されて所定温度まで加熱された後、抽出槽５４に供給され、攪拌機６０で攪拌されながら所定温度で保持されて抽出が行われる。
【００４６】
抽出工程でのスラリーの加熱温度は、溶剤可溶成分が溶解され得る限り特に制限されず、例えば、溶剤可溶成分の十分な抽出の観点から、好ましくは３００〜４２０℃であり、特に３５０〜４００℃の範囲とする。
加熱時間（抽出時間）もまた特に制限されるものではないが、十分な溶解と抽出率の観点から好ましくは５〜６０分間であり、特に２０〜４０分間の範囲とする。加熱時間は図１中、予熱器５３および抽出槽５４での加熱時間を合計したものである。
【００４７】
抽出工程は不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。抽出工程で酸素に接触すると、発火する恐れがあるため危険であり、また、水素を用いた場合には、コストが高くなるためである。抽出工程で用いる不活性ガスとしては、安価な窒素を用いることが好ましいが、特に限定されるものではない。
【００４８】
抽出工程での圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０〜２．０ＭＰａが好ましい。圧力が溶剤の蒸気圧より低い場合には、溶剤が揮発して液相に閉じ込められず、抽出できない。溶剤を液相に閉じ込めるには、溶剤の蒸気圧より高い圧力が必要となる。一方、圧力が高すぎると、機器のコスト、運転コストが高くなり、経済的ではない。
【００４９】
＜分離工程＞
分離工程は、前記抽出工程で得られたスラリーから、前記した固液分離装置５０を用いて、上澄み液と固形分濃縮液とを分離する工程である。本法において上澄み液は溶剤可溶成分が溶解された溶液部分であり、固形分濃縮液は溶剤不溶成分を含むスラリー部分である。本分離工程において、固形分としての溶剤不溶成分が十分に除去された上澄み液が得られ、しかもフィルタの目詰まりが比較的長期間にわたって防止される。そのメカニズムは前記したメカニズムに基づくものと考えられる。
【００５０】
溶剤不溶成分は前記した固形分に相当するものであって、溶剤により石炭の溶解・抽出を行っても、溶剤に溶解されずに残る灰分や該灰分を含む石炭（すなわち副生炭）などの石炭成分である。一方、溶剤可溶成分は、溶剤に溶解され得る石炭成分であり、主として石炭に含まれていた有機成分に由来するものである。
【００５１】
固液分離装置５０から排出された上澄み液は溶剤分離器５７へ排出されるとともに、固形分濃縮液は溶剤分離器５８へ排出される。
【００５２】
＜無灰炭取得工程＞
無灰炭取得工程は、前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭である無灰炭を得る工程であり、図４中、溶剤分離器５７で実施される。
【００５３】
上澄み液から溶剤を分離する方法は、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を用いることができ、分離して回収された溶剤はスラリー調製槽へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、上澄み液からは、実質的に灰分を含まない無灰炭（ＨＰＣ）を得ることができる。無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また原料石炭、例えば一般炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、原料石炭、例えば一般炭よりも遥かに優れた性能（流動性）を示す。従って、無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。また、後述する副生炭と混合することによって、配合炭として使用することもできる。
【００５４】
＜副生炭取得工程＞
副生炭取得工程は、必要により実施され、前記分離工程で分離された固形分濃縮液から溶剤を分離して副生炭を得る工程であり、図４中、溶剤分離器５８で実施される。
【００５５】
固形分濃縮液から溶剤を分離する方法は、前記した無灰炭取得工程と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができ、分離して回収された溶剤は、スラリー調製槽へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、固形分濃縮液からは灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭（ＲＣ）を得ることができる。副生炭は、灰分が含まれるものの水分が皆無であり、発熱量も十分に有している。副生炭は軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。従って、この副生炭は、通常の非微粘結炭と同様に、コークス原料の配合炭の一部として使用することができ、また、コークス原料炭とせずに、各種の燃料用として利用することも可能である。なお、副生炭は、回収せずに廃棄しても良い。
【００５６】
本発明に係る無灰炭の製造方法は、以上説明したとおりであるが、本発明を行うにあたり、前記各工程に悪影響を与えない範囲において、前記各工程の間あるいは前後に、例えば、石炭原料を粉砕する石炭粉砕工程や、ごみ等の不要物を除去する除去工程や、得られた無灰炭を乾燥させる乾燥工程等、他の工程を含めてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明に係る固液分離装置および固液分離方法は、固形分が油性または水性の溶媒中に分散されたスラリーから、上澄み液と固形分濃縮液とを分離する際に有用である。本発明に係る固液分離装置および固液分離方法は、特に、無灰炭製造用スラリーの分離に適している。無灰炭製造用スラリーとは、無灰炭を製造するために石炭を溶剤中で加熱抽出処理したスラリーである。
【００５８】
本発明に係る無灰炭の製造方法により製造された無灰炭は、火力発電やボイラーの燃料および高効率複合発電システムや製鉄用コークスの原料として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、（Ｂ）は（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【図２】（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、（Ｂ）は（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【図３】（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、（Ｂ）は（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【図４】本発明に係る無灰炭の製造方法における各工程を説明するための製造装置の模式図である。
【図５】従来の無灰炭の製造方法における各工程を説明するための製造装置の模式図である。
【図６】図５における重力沈降槽およびフィルタユニットを詳しく説明するための概略構成図である。
【符号の説明】
【００６０】
１：沈降槽、２：上澄み液排出管、３：固形分受け部材、４：蓋部、５：スラリー供給管、６：固形分濃縮液排出口、１０：フィルタ、２０：開口部、２２：固形分堆積層、５０：本発明の固液分離装置、５１：スラリー調製槽、５２：ポンプ、５３：予熱器、５４：抽出槽、５７：５８：溶剤分離器、６０：撹拌機、１０１：スラリー調製槽、１０３：予熱器、１０４：抽出槽、１０５：重力沈降槽、１０６：フィルタユニット、１０７：１０８：溶剤分離器。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重力沈降法と濾過法とを組み合わせて採用した重力沈降−濾過併用式固液分離装置および固液分離方法、ならびに石炭から灰分を除去した無灰炭を得るための無灰炭の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
石炭は、火力発電やボイラーの燃料、または、化学品の原料として幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に替わる燃料として、灰分が除去された無灰炭を使用する試みがなされている。また高炉用コークス等の製鉄用コークスの原料炭として、無灰炭を使用する試みがなされている。
【０００３】
無灰炭の製造方法として以下の方法が提案されている（例えば、特許文献１）。図５を用いて簡単に説明する。
例えば、スラリー調製槽１０１で石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製し、該スラリーを予熱器１０３によって加熱して、抽出槽１０４で溶剤に可溶な石炭成分を抽出する。得られたスラリーから、重力沈降槽（固液分離装置）１０５で、溶剤に可溶な石炭成分を含む上澄み液と、溶剤に不溶な石炭成分を含む固形分濃縮液とを分離する。次いで、無灰炭中の灰分含有量を十分に低減するために、上澄み液をフィルタユニット１０６に通した後、溶剤分離器１０７で溶剤を分離して無灰炭（ＨＰＣ）を得る。一方、分離された固形分濃縮液を溶剤分離器１０８で溶剤分離すると副生炭（ＲＣ）が得られる。特に重力沈降槽１０５内の上澄み液は、図６に概略的に示すように、排出管１１０の開口部からそのまま排出され、フィルタ１１１が鉛直方向に直立して設置されたフィルタユニット１０６で濾過される。
【０００４】
しかしながら，上記方法では，運転が高温高圧条件となるため，フィルタ交換時に温度や圧力の昇降操作が必要であり，また，装置構造面での制約も多いため，交換作業が煩雑であった。
【特許文献１】特開２００７−７３５号公報
【特許文献２】特開２００５−１２０１８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
一方、重力沈降法を採用した固液分離装置において、上澄み液排出管の開口部にフィルタを設置して、濾過法による固液分離も併せて行うことが考えられるが、フィルタの目詰まりがやはり早期に起こった。これは溶質の一部が抽出槽との温度差によって粘着性の物質となって析出し（以下，粘着性物質），フィルタに付着，閉塞させたものと推定される。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、重力沈降法と濾過法とを組み合わせて採用した重力沈降−濾過併用式固液分離装置において、フィルタの長寿命化を達成することを目的とする。すなわち本発明は、フィルタの長寿命化を達成する重力沈降−濾過併用式の固液分離装置および固液分離方法を提供することを目的とする。
【０００７】
本発明また、灰分が十分に除去された無灰炭を高効率、かつ安価に製造できる無灰炭の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する固液分離装置であって、
スラリーを収容して固形分を沈降させる沈降槽；
該沈降槽内の上澄み液を流入させる開口部を有し、流入した上澄み液を沈降槽外に排出させる上澄み液排出管；
該上澄み液排出管の開口部に設置され、上澄み液中の固形分を捕捉するフィルタであって、固形分捕捉面がスラリー液面に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように配置されたフィルタ；および
該フィルタの下端に配置された固形分受け部材；
を備えたことを特徴とする固液分離装置に関する。
【０００９】
本発明はまた、上記固液分離装置を用いて、スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する固液分離方法であって、
水平面に対して傾斜させて設置されたフィルタ上に、固形分受け部材による支持によって、固形分堆積層を形成し、該固形分堆積層およびフィルタに上澄み液を通過させて排出することを特徴とする固液分離方法に関する。
【００１０】
本発明はまた、
石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程；
前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程；
前記抽出工程で得られたスラリーから、上記固液分離装置により、上澄み液と固形分濃縮液とを分離する分離工程；および
前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程；
を含むことを特徴とする無灰炭の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係る重力沈降−濾過併用式の固液分離装置および固液分離方法によれば、フィルタの長寿命化を達成しながらも、固形分が十分に除去された上澄み液を得ることができる。
本発明に係る無灰炭の製造方法によれば、分離工程においてフィルタの長寿命化を達成しながらも、固形分（溶剤不溶成分）が十分に除去された上澄み液を得ることができる。その結果、灰分が十分に除去された無灰炭を高効率、かつ安価に製造できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
［固液分離装置および固液分離方法］
本発明に係る固液分離装置は、重力沈降法と濾過法とを併用してスラリーから上澄み液と固形分濃縮液とを分離する重力沈降−濾過併用式の装置である。本発明に係る固液分離装置を、図１を用いて詳細に説明する。図１（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、図１（Ｂ）は図１（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【００１３】
本発明に係る固液分離装置５０は、沈降槽１；上澄み液排出管２；フィルタ１０；および固形分受け部材３を有するものであり、通常はさらに、蓋部４、スラリー供給管５、固液分濃縮液排出口６を有する。
【００１４】
沈降槽１は重力沈降槽であって、スラリーを収容して固形分を沈降させ、上澄み液と固形分濃縮液とを分離するところである。沈降槽１は通常、図１に示すように、胴部が全体として略筒状を有し、底部が逆円錐形状を有するものである。
【００１５】
上澄み液排出管２は沈降槽１内の上澄み液を流入させる開口部２０を有し、流入した上澄み液を沈降槽外に排出させるものであり、フィルタ１０は開口部２０を閉塞するように設置され、上澄み液中の固形分を捕捉する。特にフィルタ１０は、図１に示すように、固形分捕捉面（濾過面）がスラリー液面（上方向）に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように配置される。すなわち、フィルタ１０は、固形分捕捉面（濾過面）が図面上、上方向を向きながらも水平面に対して傾斜するように、配置される。そのようなフィルタ１０の下端には固形分受け部材３が設置され、フィルタ１０の固形分捕捉面上に捕捉された固形分を当該固形分受け部材３が支持する。そのため、上澄み液の濾過・排出の過程で、フィルタ１０の固形分捕捉面上には固形分堆積層２２が有効に形成され、上澄み液に当該固形分堆積層２２およびフィルタ１０を通過させることができる。その結果、固形分が十分に除去された上澄み液を排出できるとともに、フィルタの目詰まりを比較的長期間にわたって防止できる。そのような現象のメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のメカニズムに基づくものと考えられる。フィルタを上記のように傾斜させ、かつ固形分受け部材を用いると、堆積する固形分（未溶解の副生炭）が一定量以上になった後、固形分は流れ落ちるので、適度な厚みで堆積層が形成される。またそのような堆積層には比較的大粒径の固形分も含まれ、粒子間の間隙が適度に確保されるので、当該堆積層はフィルタ効果を発揮する。副生炭は無灰炭が抽出されたことによってさらに多孔質化しているため，粘着性物質を吸収し，フィルタ表面の閉塞を防止する。よって、フィルタの長寿命化を達成しながらも、固形分が十分に除去された上澄み液が得られるものと考えられる。例えば、フィルタを垂直に立てて用いると、粘着性物質が選択的にフィルタの目詰まりを起こすので、フィルタの寿命が短くなる。また例えば、フィルタを水平面に対して平行に用いると、固形分の除去は達成できるものの、堆積層が厚くなりすぎるので、処理量が比較的早期に低下し、結果としてフィルタの寿命が短くなる。また例えば、フィルタの固形分捕捉面がスラリー液面（上方向）を向かずに、沈降槽底部（下方向）を向くように、フィルタを設置すると、粘着性物質が選択的にフィルタの目詰まりを起こすので、フィルタの寿命が短くなる。
【００１６】
上澄み液排出管２は、図１において、蓋部５に貫設され、沈降槽１内に収容されたスラリーの上部まで延設されているが、図２に示すように、沈降槽の側壁に貫設されてもよい。
【００１７】
開口部２０の開口方向は、フィルタ１０を上記したように配置できる限り特に制限されない。例えば、開口部は、図１に示すようにスラリー液面方向（上方向）に開口するように形成されてもよいし、または水平方向に開口するように形成されてもよい。図示しないが、開口部がたとえ水平方向に開口するように形成された場合であっても、フィルタの固形分捕捉面（濾過面）がスラリー液面（上方向）に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように、フィルタを配置させることはできる。
【００１８】
フィルタ１０の傾斜角は、本発明の目的が達成される限り特に制限されず、例えば、フィルタと水平面とで形成される小さい方の角度で１０〜６０°が好ましい。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、上記角度は２０〜４５°が好ましい。
【００１９】
フィルタ１０の種類は、スラリーの種類および温度、圧力、目的とする固形分除去率等に応じて適宜選択されてよい。例えば、フィルタの材質については、金属フィルタ、セラミックフィルタ等が使用可能である。また例えば、フィルタの孔径は特に制限されず、例えば、０．１μｍ〜２０ｍｍであってよい。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、目開き０．５μｍの金属フィルタを使用することが好ましい。
【００２０】
固形分受け部材３の形態、寸法および材質は、フィルタ１０の固形分捕捉面に所望厚みの堆積層が形成されれば特に制限されない。例えば、固形分受け部材の形態は、厚みが比較的薄いシート状のものから、比較的厚いボード状のものまで使用可能で、また網状のものであってもよい。また例えば、固形分受け部材の幅は、図１に示すように、傾斜させて配置されたフィルタ１０の下半分の周長またはそれ以上の長さであってもよいし、または図２および図３に示すように、フィルタ１０の下半分の周長未満の長さであってもよい。また例えば、固形分受け部材がフィルタから突出する長さは、所望厚みの堆積層が形成されればよく、例えば、１０〜５０ｍｍであってよい。また例えば、固形分受け部材の材質は、炭素鋼，ステンレス鋼等であってよい。
【００２１】
固形分受け部材３によって固形分がせき止められて形成される堆積層の厚みは、本発明の目的が達成される限り特に制限されず、例えば、フィルタ１０の固形分捕捉面を基準にした堆積層厚みで５〜１００ｍｍであってよい。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、上記堆積層厚みは１０〜５０ｍｍが好ましい。
【００２２】
蓋部４は沈降槽１の上端部を密閉するものであり、所望により設置され、スラリーを加熱または加圧する必要がある場合に有用である。
【００２３】
スラリー供給管５は通常、設置されるものであり、沈降槽１内にスラリーを供給する。スラリー供給管５は、図１において、蓋部４に貫設され、沈降槽１内に収容されたスラリーの下部または中央部まで延設されているが、上澄み液排出管２と同様に、沈降槽１の側壁に貫設されてもよい。
【００２４】
固形分濃縮液排出口６は、沈降槽内で分離された固形分濃縮液を排出するためのものであり、通常、設置される。
【００２５】
本発明に係る固液分離装置の別の一例を図２および図３に概略的に示す。図２および図３において付された図１と同一の符号は共通するものであり、同じ機能を有する部材を示すものであるので、それらの説明を省略する。
【００２６】
図２（Ａ）および（Ｂ）の固液分離装置は、上澄み液排出管２を沈降槽１の側壁に貫設したこと以外、図１（Ａ）および（Ｂ）の装置と同様である。図２（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、図２（Ｂ）は図２（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【００２７】
図３（Ａ）および（Ｂ）の固液分離装置は、沈降槽１に上澄み液排出管２の開口部２０を増設して、沈降槽１と開口部２０とを一体化させたこと、上澄み液排出管２を結果として沈降槽１の側壁に貫設したこと、および固形分受け部材３の幅を小さくしたこと以外、図１（Ａ）および（Ｂ）の装置と同様である。図３（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、図３（Ｂ）は図３（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【００２８】
本発明に係る固液分離装置５０は、スラリー供給管５によってスラリーを沈降槽１内に連続的に供給しながら、上澄み液を上澄み液排出管２から、固形分濃縮液を固液分濃縮液排出口６から連続的に排出することにより、連続的な分離処理が可能である。
【００２９】
本発明に係る固液分離方法においては、上記した固液分離装置５０を用いて、スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する。詳しくは、前記したように、上澄み液の濾過・排出の過程において、水平面に対して傾斜させて設置されたフィルタ１０上に、固形分受け部材３による支持によって、固形分堆積層２２が形成される。そのため、フィルタの長寿命化を達成しながらも、当該固形分堆積層２２およびフィルタ１０に上澄み液を通過させて排出することができ、固形分が十分に除去された上澄み液を得ることができる。
【００３０】
固液分離装置５０内でスラリーを維持する時間は、スラリーを上澄み液と固形分濃縮液とに分離するのに必要な時間であり、特に制限されるものではないが、本発明では３０〜３００分間程度の時間で十分な分離を達成できる。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、上記維持時間は６０〜１８０分間が好ましい。
【００３１】
固液分離装置５０内は、所望により加熱または／および加圧しておくことができる。特に、本装置を無灰炭の製造方法に使用する場合、加熱温度は３００〜４２０℃の範囲とすることが好ましく、圧力は１〜２ＭＰａの圧力範囲とすることが好ましい。
【００３２】
そのような方法で固液分離処理された上澄み液は、固形分濃度を全量に対して０．１重量％以下まで低減できる。
【００３３】
［無灰炭の製造方法］
本発明に係る無灰炭の製造方法は、石炭に比較的微量で不可避に含まれる灰分等の溶剤不溶成分を、当該石炭から十分に除去して、無灰炭を製造するための方法である。本発明に係る無灰炭の製造方法を、図４を用いて詳細に説明する。図４は、本発明の無灰炭の製造方法を実施する無灰炭の製造装置の一例を示す模式図である。
【００３４】
本発明に係る無灰炭の製造方法は、スラリー調製工程、抽出工程、分離工程、および無灰炭取得工程を含み、所望により副生炭取得工程をさらに含むものである。以下、各工程について説明する。
【００３５】
＜スラリー調製工程＞
スラリー調製工程は、石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製する工程であり、図４中、スラリー調製槽５１で実施される。
【００３６】
石炭原料は特に制限されず、例えば、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭等が使用される。
【００３７】
石炭の分類方法はさまざまなものがあるが，ＪＩＳ Ｍ １００２−１９７８では発熱量と燃料比によって分類されている。褐炭は無水無灰ベースの発熱量が５８００ｋｃａｌ／ｋｇ以上７３００ｋｃａｌ／ｋｇ未満，亜瀝青炭は７３００ｋｃａｌ／ｋｇ以上８１００ｋｃａｌ／ｋｇ未満，瀝青炭は８１００ｋｇ／ｃａｌ以上で，燃料比が４未満の石炭である。
【００３８】
石炭分類法（ＪＩＳ Ｍ １００２−１９７８）で規定される発熱量は以下の式に基づいて算出される値である。
発熱量（補正無水無灰ベース）＝発熱量／（１００−１．０８×灰分−水分）×１００
石炭分類法（ＪＩＳ Ｍ １００２−１９７８）で規定される燃料比は以下の式に基づいて算出される値である。
燃料比＝固定酸素／揮発分
【００３９】
溶剤は石炭を溶解可能なものであれば、特に制限されず、例えば、石炭由来の油分が好ましく使用される。石炭由来の油分とは石炭から生まれた油分のことであり、そのような石炭由来の油分として、例えば、２環式芳香族化合物を主とする非水素供与性溶剤が好ましく使用される。
【００４０】
非水素供与性溶剤は、主に石炭の乾留生成物から精製した、２環式芳香族化合物を主とする溶剤である石炭誘導体である。この非水素供与性溶剤は、加熱状態でも安定であり、石炭との親和性に優れているため、溶剤に抽出される石炭成分の割合（以下、「抽出率」ともいう）が高く、また、蒸留等の方法で容易に回収可能な溶剤である。そして、この回収した溶剤は、経済性の向上を図るため、循環使用することもできる。
【００４１】
非水素供与性溶剤の主たる成分としては、２環式芳香族化合物であるナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタレン、トリメチルナフタレン等が挙げられ、その他脂肪族側鎖をもつナフタレン類、また、これにビフェニルや長鎖脂肪族側鎖をもつアルキルベンゼンが含まれる。
【００４２】
溶剤の沸点は特に制限されるものではなく、例えば、抽出工程から分離工程までの圧力低減、抽出工程での抽出率および無灰炭取得工程での溶剤回収率の観点から、１８０〜３００℃、特に２３０〜２８０℃のものが好ましく使用される。
【００４３】
溶剤に対する石炭原料の濃度は、特に制限されず、通常、乾燥炭基準で１０〜５０重量％の範囲が好ましく、１５〜３５重量％の範囲がより好ましい。
【００４４】
本工程は抽出された溶質の析出を防ぐため，抽出温度と同程度の温度が望ましく，無灰炭製造方法に用いる場合，３００〜４２０℃の範囲で実施される。
【００４５】
＜抽出工程＞
抽出工程は、前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して、溶剤に可溶な石炭成分（溶剤可溶成分）を抽出する工程であり、図４中、予熱器５３および抽出槽５４で実施される。詳しくは、スラリー調製槽５１で調製されたスラリーは、ポンプ５２によって、一旦、予熱器５３に供給されて所定温度まで加熱された後、抽出槽５４に供給され、攪拌機６０で攪拌されながら所定温度で保持されて抽出が行われる。
【００４６】
抽出工程でのスラリーの加熱温度は、溶剤可溶成分が溶解され得る限り特に制限されず、例えば、溶剤可溶成分の十分な抽出の観点から、好ましくは３００〜４２０℃であり、特に３５０〜４００℃の範囲とする。
加熱時間（抽出時間）もまた特に制限されるものではないが、十分な溶解と抽出率の観点から好ましくは５〜６０分間であり、特に２０〜４０分間の範囲とする。加熱時間は図１中、予熱器５３および抽出槽５４での加熱時間を合計したものである。
【００４７】
抽出工程は不活性ガスの存在下で行うことが好ましい。抽出工程で酸素に接触すると、発火する恐れがあるため危険であり、また、水素を用いた場合には、コストが高くなるためである。抽出工程で用いる不活性ガスとしては、安価な窒素を用いることが好ましいが、特に限定されるものではない。
【００４８】
抽出工程での圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０〜２．０ＭＰａが好ましい。圧力が溶剤の蒸気圧より低い場合には、溶剤が揮発して液相に閉じ込められず、抽出できない。溶剤を液相に閉じ込めるには、溶剤の蒸気圧より高い圧力が必要となる。一方、圧力が高すぎると、機器のコスト、運転コストが高くなり、経済的ではない。
【００４９】
＜分離工程＞
分離工程は、前記抽出工程で得られたスラリーから、前記した固液分離装置５０を用いて、上澄み液と固形分濃縮液とを分離する工程である。本法において上澄み液は溶剤可溶成分が溶解された溶液部分であり、固形分濃縮液は溶剤不溶成分を含むスラリー部分である。本分離工程において、固形分としての溶剤不溶成分が十分に除去された上澄み液が得られ、しかもフィルタの目詰まりが比較的長期間にわたって防止される。そのメカニズムは前記したメカニズムに基づくものと考えられる。
【００５０】
溶剤不溶成分は前記した固形分に相当するものであって、溶剤により石炭の溶解・抽出を行っても、溶剤に溶解されずに残る灰分や該灰分を含む石炭（すなわち副生炭）などの石炭成分である。一方、溶剤可溶成分は、溶剤に溶解され得る石炭成分であり、主として石炭に含まれていた有機成分に由来するものである。
【００５１】
固液分離装置５０から排出された上澄み液は溶剤分離器５７へ排出されるとともに、固形分濃縮液は溶剤分離器５８へ排出される。
【００５２】
＜無灰炭取得工程＞
無灰炭取得工程は、前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭である無灰炭を得る工程であり、図４中、溶剤分離器５７で実施される。
【００５３】
上澄み液から溶剤を分離する方法は、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を用いることができ、分離して回収された溶剤はスラリー調製槽へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、上澄み液からは、実質的に灰分を含まない無灰炭（ＨＰＣ）を得ることができる。無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また原料石炭、例えば一般炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、原料石炭、例えば一般炭よりも遥かに優れた性能（流動性）を示す。従って、無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。また、後述する副生炭と混合することによって、配合炭として使用することもできる。
【００５４】
＜副生炭取得工程＞
副生炭取得工程は、必要により実施され、前記分離工程で分離された固形分濃縮液から溶剤を分離して副生炭を得る工程であり、図４中、溶剤分離器５８で実施される。
【００５５】
固形分濃縮液から溶剤を分離する方法は、前記した無灰炭取得工程と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができ、分離して回収された溶剤は、スラリー調製槽へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、固形分濃縮液からは灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭（ＲＣ）を得ることができる。副生炭は、灰分が含まれるものの水分が皆無であり、発熱量も十分に有している。副生炭は軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。従って、この副生炭は、通常の非微粘結炭と同様に、コークス原料の配合炭の一部として使用することができ、また、コークス原料炭とせずに、各種の燃料用として利用することも可能である。なお、副生炭は、回収せずに廃棄しても良い。
【００５６】
本発明に係る無灰炭の製造方法は、以上説明したとおりであるが、本発明を行うにあたり、前記各工程に悪影響を与えない範囲において、前記各工程の間あるいは前後に、例えば、石炭原料を粉砕する石炭粉砕工程や、ごみ等の不要物を除去する除去工程や、得られた無灰炭を乾燥させる乾燥工程等、他の工程を含めてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明に係る固液分離装置および固液分離方法は、固形分が油性または水性の溶媒中に分散されたスラリーから、上澄み液と固形分濃縮液とを分離する際に有用である。本発明に係る固液分離装置および固液分離方法は、特に、無灰炭製造用スラリーの分離に適している。無灰炭製造用スラリーとは、無灰炭を製造するために石炭を溶剤中で加熱抽出処理したスラリーである。
【００５８】
本発明に係る無灰炭の製造方法により製造された無灰炭は、火力発電やボイラーの燃料および高効率複合発電システムや製鉄用コークスの原料として有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、（Ｂ）は（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【図２】（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、（Ｂ）は（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【図３】（Ａ）は、本発明に係る固液分離装置の一例の断面構成を示す概略構成図であり、（Ｂ）は（Ａ）の装置を上方から見たときの概略透視図であって、各構成部材の位置関係を示すためのものである。
【図４】本発明に係る無灰炭の製造方法における各工程を説明するための製造装置の模式図である。
【図５】従来の無灰炭の製造方法における各工程を説明するための製造装置の模式図である。
【図６】図５における重力沈降槽およびフィルタユニットを詳しく説明するための概略構成図である。
【符号の説明】
【００６０】
１：沈降槽、２：上澄み液排出管、３：固形分受け部材、４：蓋部、５：スラリー供給管、６：固形分濃縮液排出口、１０：フィルタ、２０：開口部、２２：固形分堆積層、５０：本発明の固液分離装置、５１：スラリー調製槽、５２：ポンプ、５３：予熱器、５４：抽出槽、５７：５８：溶剤分離器、６０：撹拌機、１０１：スラリー調製槽、１０３：予熱器、１０４：抽出槽、１０５：重力沈降槽、１０６：フィルタユニット、１０７：１０８：溶剤分離器。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する固液分離装置であって、
スラリーを収容して固形分を沈降させる沈降槽；
該沈降槽内の上澄み液を流入させる開口部を有し、流入した上澄み液を沈降槽外に排出させる上澄み液排出管；
該上澄み液排出管の開口部に設置され、上澄み液中の固形分を捕捉するフィルタであって、固形分捕捉面がスラリー液面に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように配置されたフィルタ；および
該フィルタの下端に配置された固形分受け部材；
を備えたことを特徴とする固液分離装置。
【請求項２】
請求項１に記載の固液分離装置を用いて、スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する固液分離方法であって、
水平面に対して傾斜させて設置されたフィルタ上に、固形分受け部材による支持によって、固形分堆積層を形成し、該固形分堆積層およびフィルタに上澄み液を通過させて排出することを特徴とする固液分離方法。
【請求項３】
石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程；
前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程；
前記抽出工程で得られたスラリーから、請求項１に記載の固液分離装置により、上澄み液と固形分濃縮液とを分離する分離工程；および
前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程；
を含むことを特徴とする無灰炭の製造方法。
【請求項１】
スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する固液分離装置であって、
スラリーを収容して固形分を沈降させる沈降槽；
該沈降槽内の上澄み液を流入させる開口部を有し、流入した上澄み液を沈降槽外に排出させる上澄み液排出管；
該上澄み液排出管の開口部に設置され、上澄み液中の固形分を捕捉するフィルタであって、固形分捕捉面がスラリー液面に対向し、かつ水平面に対して傾斜するように配置されたフィルタ；および
該フィルタの下端に配置された固形分受け部材；
を備えたことを特徴とする固液分離装置。
【請求項２】
請求項１に記載の固液分離装置を用いて、スラリー中の固形分を沈降させて上澄み液と固形分濃縮液とを分離する固液分離方法であって、
水平面に対して傾斜させて設置されたフィルタ上に、固形分受け部材による支持によって、固形分堆積層を形成し、該固形分堆積層およびフィルタに上澄み液を通過させて排出することを特徴とする固液分離方法。
【請求項３】
石炭原料と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程；
前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程；
前記抽出工程で得られたスラリーから、請求項１に記載の固液分離装置により、上澄み液と固形分濃縮液とを分離する分離工程；および
前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程；
を含むことを特徴とする無灰炭の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−２１４０００（Ｐ２００９−２１４０００Ａ）
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５９５８４（Ｐ２００８−５９５８４）
【出願日】平成２０年３月１０日（２００８．３．１０）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）国等の委託研究の成果に係る特許出願（平成１９年度独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「石炭利用技術振興事業石炭利用次世代技術開発調査ハイパーコール利用高効率燃焼技術の開発」に係わる委託研究、産業技術力強化法１９条の適用を受ける特許出願）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月１０日（２００８．３．１０）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）国等の委託研究の成果に係る特許出願（平成１９年度独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「石炭利用技術振興事業石炭利用次世代技術開発調査ハイパーコール利用高効率燃焼技術の開発」に係わる委託研究、産業技術力強化法１９条の適用を受ける特許出願）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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