圧粉コア
【課題】高電気抵抗率かつ低コアロスである圧粉コアを提供する。
【解決手段】Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末と、樹脂と、潤滑剤とを含む混合物をコア形状に成形した後に熱処理してなる圧粉コアであって、コア密度が５．３５ｇ／ｃｍ3以上であり、コア電気抵抗率が１６０ｋΩｃｍ以上である、圧粉コア。
【解決手段】Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末と、樹脂と、潤滑剤とを含む混合物をコア形状に成形した後に熱処理してなる圧粉コアであって、コア密度が５．３５ｇ／ｃｍ3以上であり、コア電気抵抗率が１６０ｋΩｃｍ以上である、圧粉コア。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉コアに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、モータ、ジェネレータ、リアクトル、インダクタ等の電磁気デバイスに備えられる磁芯として、圧粉コア（圧粉磁芯）が用いられている。とりわけ、軟磁性粉末を絶縁処理した後に圧縮成形することにより得られる圧粉コアは、例えばフェライト磁芯に比して、大電流下においても高透磁率を保つことが可能であり、また、数ｋＨ以上の高周波領域においても低損失であるという利点を有するため、小型化或いは高周波化が求められる用途において実用化が進んでいる。
【０００３】
この種の圧粉コアにおいては、近年の著しい小型化或いは高周波化の要求にともない、或いは、発熱による温度上昇及びこれにともなう熱暴走等を防止するために、コアロスが低いことが求められる。
【０００４】
低コアロスが期待される材料として、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末等が知られており、特に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末の一種であるセンダストは、透磁率が高くコアロスが小さいため、注目されている。しかしながら、このような合金粉末は、ビッカース硬さが高いため、脆く、成形性が悪く、高密度化が困難なため、これを圧縮成形して得られる圧粉コアは、飽和磁束密度が比較的に低いという問題がある。
【０００５】
ここで、圧粉コアのコアロスは、一般的に、渦電流損失とヒステリシス損失との和で表される。とりわけ、渦電流損失は周波数の２乗に比例して大きくなる傾向にあるため、高周波域で使用する圧粉コアにおいては、渦電流損失が小さいことが必要とされる。そのため、圧粉コアの渦電流損失を低減するために、軟磁性粉末間の絶縁性が高いこと、及び、圧粉コアの電気抵抗が高いことが重要となる。また、成形体の圧縮成形時に生じる圧縮歪みがヒステリシス損失の増加に寄与しているため、圧粉コアを熱処理（アニール処理）する等して圧縮歪みを解放することも重要となる。
【０００６】
このような設計思想に関するものとして、特許文献１には、軟磁性粉末、絶縁性バインダーとして水ガラス、及び固形潤滑剤を混合してなる混合物を加圧成形し、熱処理を施すことにより圧粉コアを得る技術が開示されている。また、特許文献２には、Ｆｅ、Ｓｉ、Ａｌを主成分とする合金粉末に対し、絶縁性バインダーとしてシリコーン樹脂、及びステアリン酸を混合し、圧縮成形して得られた成形体を酸化雰囲気中で加熱処理することにより圧粉コアを得る技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−１０９８１２号公報
【特許文献２】特開平７−２１１５３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載の技術では、バインダーとして水ガラスを使用しているため、接着強度が弱く、得られる圧粉コアの圧環強度が低くなるという問題があった。さらに、熱処理後に水を吸収し易いので、耐久性が低下するという問題があった。
【０００９】
また、特許文献２に記載の技術では、バインダーとしてシリコーン樹脂を用いているものの、成形性が未だ不十分であり、十分な圧環強度が得られないといった問題があった。その結果、得られる圧粉コアは、十分に高密度化することができず、磁束密度が大きく低下してしまい、高電気抵抗率と低コアロスを両立することができないという欠点を有していた。
【００１０】
本発明は、かかる実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、高電気抵抗率かつ低コアロスである圧粉コアを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末にバインダーとして樹脂を配合した混合物の成形条件及び熱処理条件を最適化することにより、所定のコア密度と電気抵抗率を有する圧粉コアが得られ、これにより上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明の圧粉コアは、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末と、樹脂と、潤滑剤とを含む混合物をコア形状に成形した後に熱処理してなる圧粉コアであって、コア密度が５．３５ｇ／ｃｍ3以上であり、電気抵抗率が１６０ｋΩｃｍ以上であるものである。
【００１３】
ここで、圧粉コアは、金属軟磁性粉末と樹脂と潤滑剤とを混合し、得られた混合物を８０〜１３０℃で温間成形し、その後５００〜９００℃の酸化雰囲気中で熱処理されたものであることが好ましい。金属軟磁性粉末と樹脂と潤滑剤とを含む混合物を、上記温度範囲で温間成形することにより、得られる成形体の高密度化が図られるとともに、耐久性が高められる。そして、温間成形後の成形体を、上記温度範囲の酸化雰囲気中で熱処理することにより、金属軟磁性粉末表面に酸化被膜が形成され、その結果、電気抵抗が一層高く、コアロスが更に低減された圧粉コアが実現される。
【００１４】
上記において、樹脂は、エポキシ樹脂及び／又はフェノール樹脂であることが好ましい。バインダーとしてかかる樹脂を用いることにより、目的とする絶縁性が担保され易くなるとともに、得られる圧粉コアの強度が高められる。従来、熱処理により圧縮歪を十分に開放するためには、例えば７００℃といった比較的高温でアニーリングする必要がある一方、このような高温下ではエポキシ樹脂やフェノール樹脂が熱分解するというトレードオフの関係が指摘されており、バインダーとして樹脂を用いる場合には、比較的高温でアニーリングすることは好ましくないと考えられていた。しかしながら、本発明者らは発想を転換して更に検討したところ、バインダーとしてエポキシ樹脂及び／又はフェノール樹脂を用いて作製した圧粉コアの中でも、所定の条件下で作製したものは、意外にも、電気抵抗率が高く、コアロスが低いことを見出した。かかる効果が奏される作用機構の詳細は、未だ明らかではないものの、例えば、以下のように推定される。
【００１５】
即ち、上記の製法においては、金属軟磁性粉末と樹脂と潤滑剤とを混合することにより、金属軟磁性粉末が均一に分散され、続く温間成形時にエポキシ樹脂やフェノール樹脂の硬化反応を進行させて成形体を作製する際にも、その金属軟磁性粉末の均一な分散状態が維持される。従って、その後の熱処理において樹脂が熱分解されたとしても、得られる圧粉コアにおいては、金属軟磁性粉末間の好適な位置関係が維持される。加えて、比較的に高温のアニーリング処理を行うので圧粉コア中に樹脂が残存せず、その結果、圧粉コア中に残存する樹脂による機能低下が防止される。但し、本発明の作用はこれに限定されない。
【００１６】
樹脂は、金属軟磁性粉末に対して０．１〜３．０ｗｔ％含有されることが好ましい。樹脂の含有量が０．１ｗｔ％未満であると、成形後に成形体の形を維持し難くなる傾向にある。一方、３．０ｗｔ％を超えると、樹脂によるスプリングバックが大きくなり、高密度化が困難となる傾向にある。
【００１７】
金属軟磁性粉末は、以下の組成：９．０ｗｔ％≦Ｓｉ≦１０．５ｗｔ％、５．０ｗｔ％≦Ａｌ≦６．５ｗｔ％、残部がＦｅ、を有することが好ましい。なお、金属軟磁性粉末は、Ｓｉ、Ａｌ、及びＦｅ以外に、例えばＰ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｂ，Ｖ、Ｓｎやパーマロイ等の不可避不純物を含んでもよい。ＳｉとＡｌの含有量が上記範囲である金属軟磁性粉末を用いることにより、高透磁率かつ低 HYPERLINK "http://ja.wikipedia.org/wiki/%E4%BF%9D%E7%A3%81%E5%8A%9B" \o "保磁力" 保磁力である圧粉コアを得ることができる。また、ＳｉとＡｌの含有量が上記範囲であると、金属軟磁性粉末のビッカース硬さが適切な硬さとなり、成形性が優れる傾向にあるので、これを用いることで、より一層の高密度化が図られ、磁気特性の向上が図られる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高電気抵抗率かつ低コアロスである圧粉コアが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】実施形態の圧粉コアを製造する手順の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について説明する。以下の実施の形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明はその実施の形態のみに限定されるものではない。
【００２１】
本実施形態の圧粉コアは、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末と、樹脂と、潤滑剤とを含む混合物を、コア形状に成形した後に熱処理してなる圧粉コアであって、コア密度が５．３５ｇ／ｃｍ3以上であり、電気抵抗率が１６０ｋΩｃｍ以上である。
【００２２】
金属軟磁性粉末は、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有するものであれば、特に限定されない。金属軟磁性粉末は、以下の組成：９．０ｗｔ％≦Ｓｉ≦１０．５ｗｔ％、５．０ｗｔ％≦Ａｌ≦６．５ｗｔ％、残部がＦｅ、を有することが好ましい。金属軟磁性粉末中のＳｉの含有量は、９．２ｗｔ％≦Ｓｉ≦１０．２ｗｔ％であることがより好ましく、９．４ｗｔ％≦Ｓｉ≦９．９ｗｔ％であることが更に好ましい。金属軟磁性粉末中のＡｌの含有量は、５．２ｗｔ％≦Ａｌ≦６．２ｗｔ％であることがより好ましく、５．３ｗｔ％≦Ａｌ≦５．８ｗｔ％であることが更に好ましい。ＳｉとＡｌの含有量が上記範囲である金属軟磁性粉末を用いることにより、高透磁率かつ低保磁力である圧粉コアが得られ易い傾向にある。また、ＳｉとＡｌの含有量が上記範囲であると、金属軟磁性粉末のビッカース硬さが適切に調整され、成形性が高められる傾向にあるので、これを用いることで、得られる圧粉コアの高密度化がより一層図られ、また、磁気特性のさらなる向上が図られる。なお、金属軟磁性粉末は、単一のものであっても、複数の部材（コア片）が凝集或いは結合したものであっても構わない。
【００２３】
金属軟磁性粉末の粒径は、所望の性能に応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。ここで、金属軟磁性粉末の粒径は、形成される圧粉コアの密度及び透磁率に影響を与え、粒径が大きいと温間成形時の圧力により軟磁性粒子が変形し、密度が上がりやすい傾向にある。そのため、金属軟磁性粉末の粒径は、例えば、平均粒径２０〜３００μｍが好ましく、３０〜１００μｍがより好ましく、４０〜８０μｍが更に好ましい。なお、ここでいう平均粒径とは、特に断りがない限り、体積基準による累積分布でのメジアン径であり、Ｄ５０％粒子径（Ｄ50）を意味する。平均粒径は、レーザー回折式乾式粒度測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＬＯＳシステム）を用いて測定できる。
【００２４】
金属軟磁性粉末の比表面積は、所望の性能に応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。金属軟磁性粉末の比表面積は、０．０５〜１．０ｍ2／ｇであることが好ましく、０．０８〜０．４０ｍ2／ｇであることがより好ましく、０．１０〜０．２０ｍ2／ｇであることがより好ましい。なお、ここでいう比表面積は、全自動比表面積計（ＭＯＵＮＴＥＣＨ社製、Ｍａｃｓｏｒｂ ｍｏｄｅｌ−１２０１）により測定することができる。
【００２５】
金属軟磁性粉末のアスペクト比は、所望の性能に応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。金属軟磁性粉末のアスペクト比は、１〜３．５であることが好ましく、１〜３であることがより好ましく、１〜２．５であることがより好ましい。なお、ここでいうアスペクト比は、金属磁性粉末の投影面積に相当する円の直径を粒子の厚さで割った値を意味し、１００個の金属軟磁性粉末の測定値の平均値とである。アスペクト比は、圧粉コアの断面を研磨し、その研磨面のＳＥＭによって観察することで得られた画像により測定することができる。
【００２６】
金属軟磁性粉末は、公知の方法により製造することができ、その製法は特に限定されない。例えば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転アトマイズ法等の公知の製法を用いて、任意の組成及び任意の粒径の軟磁性粒子を得ることができる。
【００２７】
本実施形態の混合物に含まれる樹脂としては、バインダーとして用いることができる公知の樹脂を用いることができ、特に限定されない。これらの中でも、エポキシ樹脂及び／又はフェノール樹脂が好ましい。バインダーとしてかかる樹脂を用いることにより、絶縁性が向上するとともに、得られる成形体及び圧粉コアの強度を向上させることができる。そして、成形時における型崩れ等を防止できるので、生産性及び経済性を向上させることも可能となる。これらは、１種のみを単独で、或いは２種以上を組み合わせて、用いることができる。
【００２８】
金属軟磁性粉末に対する樹脂の含有量は、特に限定されないが、０．１〜３．０ｗｔ％であることが好ましく、０．２〜２．０ｗｔ％であることがより好ましく、０．４〜１．０ｗｔ％であることが更に好ましい。樹脂の含有量を上記範囲とすることにより、成形後の成形体の形を維持することができ、かつ高密度化が可能となる。
【００２９】
本実施形態の混合物には潤滑剤が含まれる。潤滑剤は、５０〜１７０℃の融点を有する潤滑剤であることが好ましい。従来に比して比較的に融点が低い潤滑剤は、温間成形時に流動性を付与し、コア形状への変形を促進するとともに、温間成形時に軟磁性材料間に十分に且つ容易に入り込む程度に潤滑剤が溶融或いは十分に軟化し得るので、成形性が高められて高密度化が図られる。また、温間成形時に軟磁性材料の周囲が潤滑剤によって十分に被覆され、金属軟磁性粉末間に介在する保護膜としても機能し得る。潤滑剤としては、公知のものを適宜選択して用いることができ、例えば、炭素原子を含有するものが挙げられ、特に限定されない。
【００３０】
潤滑剤の具体例としては、例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸銅、オレイン酸亜鉛等の金属石鹸が挙げられる。これらの中でも、融点が低く、高密度化しやすいという観点から、ステアリン酸亜鉛、オレイン酸亜鉛が好ましい。これらは、１種のみを単独で、或いは２種以上を組み合わせて、用いることができる。
【００３１】
金属軟磁性粉末に対する潤滑剤の含有量は、特に限定されないが、０．０２〜０．４５ｗｔ％であることが好ましく、０．１〜０．４ｗｔ％であることがより好ましく、０．１〜０．３ｗｔ％であることが更に好ましい。潤滑剤の添加量が０．０２ｗｔ％以上であることにより、潤滑剤が金属軟磁性粉末の周囲に均一に行き渡り易くなる傾向にある。一方、潤滑剤の添加量を０．４５ｗｔ％以下とすることにより、金属軟磁性粉末に対する潤滑剤の量が適量となり、潤滑剤の添加効果が十分に得られる傾向にあるとともに、金属軟磁性粉末の含有率も低下せず高密度化及び高透磁率化を図り易くなる傾向にある。
【００３２】
本実施形態の圧粉コアのコア密度は、５．３５ｇ／ｃｍ3以上であることが必要とされる。圧粉コアのコア密度は、５．３８ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、５．４２ｇ／ｃｍ3以上であることがより好ましい。コア密度は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。上記範囲の密度まで高密度化された圧粉コアは、高強度、高いコア抵抗、高い透磁率、低コアロスといった各種性能において優れる。コア密度は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
【００３３】
本実施形態の圧粉コアの電気抵抗率は、１６０ｋΩｃｍ以上であることが必要とされる。圧粉コアの電気抵抗率は、８００ｋΩｃｍ以上であることが好ましく、１２００ｋΩｃｍ以上であることがより好ましく、４９００ｋΩｃｍ以上であることが更に好ましい。上記範囲の電気抵抗率まで高抵抗化された圧粉コアは、実用上十分に優れた物性を発揮し得る。電気抵抗率は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
【００３４】
本実施形態の圧粉コアの製造方法は、従来公知の方法を採用することができ、特に限定されない。例えば、金属軟磁性粉末と樹脂と潤滑剤とを含む混合物を温間成形して得られる成形体を熱処理することにより、上述した圧粉コアを再現性よく作製することができる。以下、圧粉コアを製造する方法の好ましい一例について詳述する。
【００３５】
図１は、本実施形態の圧粉コアを製造する手順の一例を示すフローチャートである。ここでは、金属軟磁性粉末と樹脂を配合し原料粉を準備する工程（Ｓ１）、及び原料粉に潤滑剤を配合して混合物（軟磁性材料）を得る工程（Ｓ２）と、かくして得られる混合物を温間成形する工程（Ｓ３）と、この温間成形後に得られる成形体を熱処理する工程（Ｓ４）とを経て、上述した圧粉コアが作製される。
【００３６】
金属軟磁性粉末と樹脂を配合し原料粉を準備する工程（Ｓ１）においては、例えば、樹脂を溶媒に分散又は溶解させた塗布液を金属軟磁性粉末に付与した後に乾燥して原料粉とする等、公知の手法を適宜採用できる。
【００３７】
なお、樹脂の塗布時に、必要に応じて混練機、混合機、攪拌機、造粒機或いは分散機等を用いて混合処理を行ってもよい。さらに、均一性及び密着性を高める観点から、スプレー法、即ち樹脂を溶媒に分散又は溶解させた塗布液をスプレーガン等により噴霧して金属軟磁性粉末に塗布する方法が好ましい。スプレー法において、使用可能な溶媒としては、樹脂を分散又は溶解させる能力を有するものであればよく、例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、トルエン、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられるが、これらに特に限定されない。
【００３８】
原料粉に潤滑剤を配合して混合物（軟磁性材料）を得る工程（Ｓ２）では、原料粉に潤滑剤を添加する。潤滑剤は、温間成形時の際の金属軟磁性粉末の流動性を向上させ、圧力印加の際の混合物の変形を促進するとともに、金属軟磁性粉末間に介在する絶縁層、及び、金属軟磁性粉末間に介在する保護膜としても機能し得る。潤滑剤は、特に限定されないが、上述したように金属石鹸であることが好ましい。金属石鹸は、温間成形時に原料粉の周囲に均一な被膜を形成し易く、また、絶縁性にも優れるので、ここで使用する潤滑剤として、特に好適に用いられる。
【００３９】
原料粉に潤滑剤を配合して混合物（軟磁性材料）を得る工程（Ｓ２）では、添加した潤滑剤を原料粉に均一に行き渡らせるために、かかる混合物を混練することが好ましい。混練は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、混合機（例えば、アタライタ、振動ミル、ボールミル、Ｖミキサー等）や造粒機（例えば、流動造粒機、転動造粒機等）等を用いて行うことが好ましい。
【００４０】
温間成形する工程（Ｓ３）では、上記のようにして得られる混合物、即ち金属軟磁性粉末、樹脂及び潤滑剤を少なくとも含有する混合物を、熱及び圧力を印加しながら任意のコア形状に成形する。かかる温間成形は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、所望する形状のキャビティを有する成形金型を用い、そのキャビティ内に混合物を充填し、所定の成形温度及び所定の成形圧力でその混合物を圧縮成形することが好ましい。
【００４１】
温間成形時の成形温度は、特に限定されないが、８０〜１３０℃であることが好ましく、８０〜１２０℃であることがより好ましく、８０〜１００℃であることが更に好ましい。なお、温間成形時の成形温度を上げる程、成形体の密度が上がる傾向にある。一方、温間成形時の成形温度を１３０℃以下とすることにより、混合物（軟磁性材料）の酸化が適度に抑制されて、得られる圧粉コアの性能の劣化を抑制できる傾向にあり、また、生産性及び経済性が高められる。
【００４２】
温間成形時の成形圧力は、特に限定されないが、通常、６００〜１２００ＭＰａとされる。温間成形時の成形圧力を６００ＭＰａ以上とすることにより、温間成形による高密度化及び高透磁率化を図り易くなる傾向にある。一方、温間成形時の成形圧力を１２００ＭＰａ以下とすることにより、圧力印加効果の飽和を抑制できる傾向にあるとともに、生産性及び経済性に優れる傾向にあり、また、成形金型の劣化を抑制でき耐久性が向上する傾向にある。
【００４３】
温間成形後に得られる成形体を熱処理する工程（Ｓ４）では、温間成形時において発生する圧縮歪を解放してコアロス（特に、ヒステリシス損失）を低減させる。熱処理は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、一般的には、温間成形により任意の形状に成形された成形体を、アニール炉を用いて所定の温度で熱処理することにより行うことが好ましい。
【００４４】
熱処理時の処理温度は、特に限定されないが、５００〜９００℃であることが好ましく、６００〜８５０℃であることがより好ましく、７００〜８００℃であることが更に好ましい。熱処理時の処理温度を５００℃以上とすることにより、成分間の反応が適度に進行し、コア抵抗が小さくなる傾向にあり、熱処理時の処理温度を９００℃以下とすることにより、反応が適度に抑制され、高密度、高絶縁性を維持でき、コア抵抗を格別に高まる傾向にある。
【００４５】
熱処理工程は、酸化雰囲気中にて行うことが好ましい。ここで、酸化雰囲気としては、例えば、大気雰囲気（通常、２０．９５％の酸素を含む）や、アルゴンや窒素等の不活性ガスと酸素との混合雰囲気等が挙げられるが、これらに特に限定されない。酸化雰囲気中で熱処理することで、混合物中の各種成分の分解や酸化等を促進して、酸化物を生成させてコア抵抗を格別に高めることができるとともに、コアロスを著しく低下させることができる。
【００４６】
かくして得られる圧粉コアは、意外にも、高密度化され、高透磁率、高強度、高コア抵抗、低コアロスといった各種性能において優れたものとなる。とりわけ、数ｋＨｚ以上の高周波域で使用される圧粉磁心として好適に用いることができる。なお、上述した材料の成分組成や製造条件等を適宜選択すること等により、所望の圧粉コアを得ることができる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４８】
［実施例及び比較例］
まず、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉（水アトマイズ粉Ｄ50＝７０μｍ、比表面積（ＳＳＡ）＝０．１２８ｍ2／ｇ、Ｓｉ：９．７ｗｔ％、Ａｌ：５．５ｗｔ％、残部：Ｆｅ）に対し、表１〜５に記載の樹脂を所定量（０ｗｔ％、０．１ｗｔ％、０．４ｗｔ％、１．０ｗｔ％、３．０ｗｔ％）のメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解させた溶液を添加し、加熱乾燥させた。使用した樹脂は、シリコーン樹脂（東レダウコーティング社製、商品名「ＳＲ４１４ＬＶ」）、エポキシ樹脂（旭化成イーマテリアルズ社製、商品名「ＡＥＲ６０８４」）、フェノール樹脂（ＤＩＣ社製、商品名「ＶＨ４１５０」）、ブチラール樹脂（積水化学社製、商品名「ＢＨ−３」）、ポリビニルアルコール（クラレ社製、商品名「ＰＶＡ１１７」）である。
【００４９】
次に、潤滑剤として、０．３ｗｔ％のステアリン酸亜鉛を添加し、その混合物を混合機（筒井理化学器機製、Ｖミキサー）に入れ、回転数１２ｒｐｍで１０分間混練した。次いで、得られた混合物（混練物）を、所定の温度（室温、８０℃、１３０℃）で、成形圧力９８０ＭＰａ（１０ｔｏｎ／ｃｍ2）の条件下において加圧成形し、成形体（コア）を作製した。成形体としては、外径１７．５ｍｍ、内径１０．０ｍｍ、厚さ６．０ｍｍのトロイダルコアと、外径２４ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円柱コアをそれぞれ作製した。トロイダルコアは、成形性、コア密度、圧環強度、コアロスの測定用サンプルとして用い、円柱コアは電気抵抗率の測定用サンプルとして用いた。
【００５０】
次に、得られた成形体をアニール処理することにより圧粉コア（トロイダルコア、円柱コア）を作製した。アニール処理は、加熱部９７０ｍｍのベルト炉（ベルト速度１２ｍｍ／分、滞在期間８１分間）を使用し、４０Ｌ／分の流量の空気又は窒素雰囲気下で、室温から最大温度７５０℃の条件で行った。
【００５１】
［評価方法］
（１）成形性
以下に示す基準に基づき、アニール処理前の成形体（トロイダルコア）の成形性を評価した。
○：形状を十分に維持している。
△：固形状であるが、崩れやすい。
×：形状を維持していない。
各実施例及び各比較例の結果を表１に示す。
【表１】
【００５２】
（２）コア密度（ｇ／ｃｍ3）
圧粉コア（アニール処理したトロイダルコア）の密度は、上皿天秤により計測した重さとマイクロメータにより測定した体積から算出した。なお、上記（１）成形性の評価の時点ですでに形状を維持できなかったものや、アニール処理後に形状が崩れてしまい評価できなかったものは、測定不能とした。各実施例及び各比較例の結果を表２に示す。
【表２】
―：「（１）成形性の評価」の時点ですでに形状を維持できなかった。
×：アニール処理後に形状が崩れてしまい評価できなかった。
【００５３】
（３）圧環強度（ＭＰａ）
圧粉コア（アニール処理したトロイダルコア）の圧環強度は、抗折強度試験器（ＡＩＫＯＨ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ社製、１３１１１Ｄ）により測定した。各実施例及び各比較例の結果を表３に示す。なお、バインダー樹脂としてポリビニルアルコールを用いた比較例３６〜４７は、測定可能な圧粉コアを得ることができなかった。
【表３】
【００５４】
（４）電気抵抗率（Ωｃｍ）
電気抵抗率の評価として、圧粉コア（アニール処理した円柱コア）の外周の両端側面を研磨してＩｎ−Ｇａペーストを塗り、その両端の抵抗値を抵抗計（エーディーシー社製、ＡＤＣＭＴ７３５２Ａ）を用いて測定後、電気抵抗率に換算した。各実施例及び各比較例の結果を表４に示す。
【表４】
【００５５】
（５）コアロス（ｋＷ／ｍ3）
磁気特性の評価として、圧粉コア（アニール処理したトロイダルコア）に巻線を巻きつけ（一次巻線：５０ｔｓ、二次巻線：１０ｔｓ）、ＢＨアナライザー（ＩＷＡＴＳＵ社製、ＳＹ−８２５８）を用いて３００ｋＨｚ、５０ｍＴでのコアロスを測定した。各実施例及び各比較例の結果を表５に示す。
【表５】
【００５６】
以上より、実施例１〜１６の圧粉コアは、コア抵抗（電気抵抗率）が格別に高く、コアロスが低いことが確認された。さらに、実施例１〜１６の圧粉コアは、いずれも５．３５ｇ／ｃｍ3以上まで高密度化されていることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の圧粉コアは、高電気抵抗率かつ低コアロスであるため、インダクタ、各種トランス等の電気・磁気デバイス、及びそれらを備える各種機器、設備、システム等に幅広く且つ有効に利用可能である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉コアに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、モータ、ジェネレータ、リアクトル、インダクタ等の電磁気デバイスに備えられる磁芯として、圧粉コア（圧粉磁芯）が用いられている。とりわけ、軟磁性粉末を絶縁処理した後に圧縮成形することにより得られる圧粉コアは、例えばフェライト磁芯に比して、大電流下においても高透磁率を保つことが可能であり、また、数ｋＨ以上の高周波領域においても低損失であるという利点を有するため、小型化或いは高周波化が求められる用途において実用化が進んでいる。
【０００３】
この種の圧粉コアにおいては、近年の著しい小型化或いは高周波化の要求にともない、或いは、発熱による温度上昇及びこれにともなう熱暴走等を防止するために、コアロスが低いことが求められる。
【０００４】
低コアロスが期待される材料として、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末等が知られており、特に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末の一種であるセンダストは、透磁率が高くコアロスが小さいため、注目されている。しかしながら、このような合金粉末は、ビッカース硬さが高いため、脆く、成形性が悪く、高密度化が困難なため、これを圧縮成形して得られる圧粉コアは、飽和磁束密度が比較的に低いという問題がある。
【０００５】
ここで、圧粉コアのコアロスは、一般的に、渦電流損失とヒステリシス損失との和で表される。とりわけ、渦電流損失は周波数の２乗に比例して大きくなる傾向にあるため、高周波域で使用する圧粉コアにおいては、渦電流損失が小さいことが必要とされる。そのため、圧粉コアの渦電流損失を低減するために、軟磁性粉末間の絶縁性が高いこと、及び、圧粉コアの電気抵抗が高いことが重要となる。また、成形体の圧縮成形時に生じる圧縮歪みがヒステリシス損失の増加に寄与しているため、圧粉コアを熱処理（アニール処理）する等して圧縮歪みを解放することも重要となる。
【０００６】
このような設計思想に関するものとして、特許文献１には、軟磁性粉末、絶縁性バインダーとして水ガラス、及び固形潤滑剤を混合してなる混合物を加圧成形し、熱処理を施すことにより圧粉コアを得る技術が開示されている。また、特許文献２には、Ｆｅ、Ｓｉ、Ａｌを主成分とする合金粉末に対し、絶縁性バインダーとしてシリコーン樹脂、及びステアリン酸を混合し、圧縮成形して得られた成形体を酸化雰囲気中で加熱処理することにより圧粉コアを得る技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−１０９８１２号公報
【特許文献２】特開平７−２１１５３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載の技術では、バインダーとして水ガラスを使用しているため、接着強度が弱く、得られる圧粉コアの圧環強度が低くなるという問題があった。さらに、熱処理後に水を吸収し易いので、耐久性が低下するという問題があった。
【０００９】
また、特許文献２に記載の技術では、バインダーとしてシリコーン樹脂を用いているものの、成形性が未だ不十分であり、十分な圧環強度が得られないといった問題があった。その結果、得られる圧粉コアは、十分に高密度化することができず、磁束密度が大きく低下してしまい、高電気抵抗率と低コアロスを両立することができないという欠点を有していた。
【００１０】
本発明は、かかる実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、高電気抵抗率かつ低コアロスである圧粉コアを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末にバインダーとして樹脂を配合した混合物の成形条件及び熱処理条件を最適化することにより、所定のコア密度と電気抵抗率を有する圧粉コアが得られ、これにより上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明の圧粉コアは、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末と、樹脂と、潤滑剤とを含む混合物をコア形状に成形した後に熱処理してなる圧粉コアであって、コア密度が５．３５ｇ／ｃｍ3以上であり、電気抵抗率が１６０ｋΩｃｍ以上であるものである。
【００１３】
ここで、圧粉コアは、金属軟磁性粉末と樹脂と潤滑剤とを混合し、得られた混合物を８０〜１３０℃で温間成形し、その後５００〜９００℃の酸化雰囲気中で熱処理されたものであることが好ましい。金属軟磁性粉末と樹脂と潤滑剤とを含む混合物を、上記温度範囲で温間成形することにより、得られる成形体の高密度化が図られるとともに、耐久性が高められる。そして、温間成形後の成形体を、上記温度範囲の酸化雰囲気中で熱処理することにより、金属軟磁性粉末表面に酸化被膜が形成され、その結果、電気抵抗が一層高く、コアロスが更に低減された圧粉コアが実現される。
【００１４】
上記において、樹脂は、エポキシ樹脂及び／又はフェノール樹脂であることが好ましい。バインダーとしてかかる樹脂を用いることにより、目的とする絶縁性が担保され易くなるとともに、得られる圧粉コアの強度が高められる。従来、熱処理により圧縮歪を十分に開放するためには、例えば７００℃といった比較的高温でアニーリングする必要がある一方、このような高温下ではエポキシ樹脂やフェノール樹脂が熱分解するというトレードオフの関係が指摘されており、バインダーとして樹脂を用いる場合には、比較的高温でアニーリングすることは好ましくないと考えられていた。しかしながら、本発明者らは発想を転換して更に検討したところ、バインダーとしてエポキシ樹脂及び／又はフェノール樹脂を用いて作製した圧粉コアの中でも、所定の条件下で作製したものは、意外にも、電気抵抗率が高く、コアロスが低いことを見出した。かかる効果が奏される作用機構の詳細は、未だ明らかではないものの、例えば、以下のように推定される。
【００１５】
即ち、上記の製法においては、金属軟磁性粉末と樹脂と潤滑剤とを混合することにより、金属軟磁性粉末が均一に分散され、続く温間成形時にエポキシ樹脂やフェノール樹脂の硬化反応を進行させて成形体を作製する際にも、その金属軟磁性粉末の均一な分散状態が維持される。従って、その後の熱処理において樹脂が熱分解されたとしても、得られる圧粉コアにおいては、金属軟磁性粉末間の好適な位置関係が維持される。加えて、比較的に高温のアニーリング処理を行うので圧粉コア中に樹脂が残存せず、その結果、圧粉コア中に残存する樹脂による機能低下が防止される。但し、本発明の作用はこれに限定されない。
【００１６】
樹脂は、金属軟磁性粉末に対して０．１〜３．０ｗｔ％含有されることが好ましい。樹脂の含有量が０．１ｗｔ％未満であると、成形後に成形体の形を維持し難くなる傾向にある。一方、３．０ｗｔ％を超えると、樹脂によるスプリングバックが大きくなり、高密度化が困難となる傾向にある。
【００１７】
金属軟磁性粉末は、以下の組成：９．０ｗｔ％≦Ｓｉ≦１０．５ｗｔ％、５．０ｗｔ％≦Ａｌ≦６．５ｗｔ％、残部がＦｅ、を有することが好ましい。なお、金属軟磁性粉末は、Ｓｉ、Ａｌ、及びＦｅ以外に、例えばＰ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｂ，Ｖ、Ｓｎやパーマロイ等の不可避不純物を含んでもよい。ＳｉとＡｌの含有量が上記範囲である金属軟磁性粉末を用いることにより、高透磁率かつ低 HYPERLINK "http://ja.wikipedia.org/wiki/%E4%BF%9D%E7%A3%81%E5%8A%9B" \o "保磁力" 保磁力である圧粉コアを得ることができる。また、ＳｉとＡｌの含有量が上記範囲であると、金属軟磁性粉末のビッカース硬さが適切な硬さとなり、成形性が優れる傾向にあるので、これを用いることで、より一層の高密度化が図られ、磁気特性の向上が図られる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高電気抵抗率かつ低コアロスである圧粉コアが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】実施形態の圧粉コアを製造する手順の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について説明する。以下の実施の形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明はその実施の形態のみに限定されるものではない。
【００２１】
本実施形態の圧粉コアは、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末と、樹脂と、潤滑剤とを含む混合物を、コア形状に成形した後に熱処理してなる圧粉コアであって、コア密度が５．３５ｇ／ｃｍ3以上であり、電気抵抗率が１６０ｋΩｃｍ以上である。
【００２２】
金属軟磁性粉末は、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有するものであれば、特に限定されない。金属軟磁性粉末は、以下の組成：９．０ｗｔ％≦Ｓｉ≦１０．５ｗｔ％、５．０ｗｔ％≦Ａｌ≦６．５ｗｔ％、残部がＦｅ、を有することが好ましい。金属軟磁性粉末中のＳｉの含有量は、９．２ｗｔ％≦Ｓｉ≦１０．２ｗｔ％であることがより好ましく、９．４ｗｔ％≦Ｓｉ≦９．９ｗｔ％であることが更に好ましい。金属軟磁性粉末中のＡｌの含有量は、５．２ｗｔ％≦Ａｌ≦６．２ｗｔ％であることがより好ましく、５．３ｗｔ％≦Ａｌ≦５．８ｗｔ％であることが更に好ましい。ＳｉとＡｌの含有量が上記範囲である金属軟磁性粉末を用いることにより、高透磁率かつ低保磁力である圧粉コアが得られ易い傾向にある。また、ＳｉとＡｌの含有量が上記範囲であると、金属軟磁性粉末のビッカース硬さが適切に調整され、成形性が高められる傾向にあるので、これを用いることで、得られる圧粉コアの高密度化がより一層図られ、また、磁気特性のさらなる向上が図られる。なお、金属軟磁性粉末は、単一のものであっても、複数の部材（コア片）が凝集或いは結合したものであっても構わない。
【００２３】
金属軟磁性粉末の粒径は、所望の性能に応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。ここで、金属軟磁性粉末の粒径は、形成される圧粉コアの密度及び透磁率に影響を与え、粒径が大きいと温間成形時の圧力により軟磁性粒子が変形し、密度が上がりやすい傾向にある。そのため、金属軟磁性粉末の粒径は、例えば、平均粒径２０〜３００μｍが好ましく、３０〜１００μｍがより好ましく、４０〜８０μｍが更に好ましい。なお、ここでいう平均粒径とは、特に断りがない限り、体積基準による累積分布でのメジアン径であり、Ｄ５０％粒子径（Ｄ50）を意味する。平均粒径は、レーザー回折式乾式粒度測定装置（Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製、ＨＥＬＯＳシステム）を用いて測定できる。
【００２４】
金属軟磁性粉末の比表面積は、所望の性能に応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。金属軟磁性粉末の比表面積は、０．０５〜１．０ｍ2／ｇであることが好ましく、０．０８〜０．４０ｍ2／ｇであることがより好ましく、０．１０〜０．２０ｍ2／ｇであることがより好ましい。なお、ここでいう比表面積は、全自動比表面積計（ＭＯＵＮＴＥＣＨ社製、Ｍａｃｓｏｒｂ ｍｏｄｅｌ−１２０１）により測定することができる。
【００２５】
金属軟磁性粉末のアスペクト比は、所望の性能に応じて適宜設定すればよく、特に限定されない。金属軟磁性粉末のアスペクト比は、１〜３．５であることが好ましく、１〜３であることがより好ましく、１〜２．５であることがより好ましい。なお、ここでいうアスペクト比は、金属磁性粉末の投影面積に相当する円の直径を粒子の厚さで割った値を意味し、１００個の金属軟磁性粉末の測定値の平均値とである。アスペクト比は、圧粉コアの断面を研磨し、その研磨面のＳＥＭによって観察することで得られた画像により測定することができる。
【００２６】
金属軟磁性粉末は、公知の方法により製造することができ、その製法は特に限定されない。例えば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転アトマイズ法等の公知の製法を用いて、任意の組成及び任意の粒径の軟磁性粒子を得ることができる。
【００２７】
本実施形態の混合物に含まれる樹脂としては、バインダーとして用いることができる公知の樹脂を用いることができ、特に限定されない。これらの中でも、エポキシ樹脂及び／又はフェノール樹脂が好ましい。バインダーとしてかかる樹脂を用いることにより、絶縁性が向上するとともに、得られる成形体及び圧粉コアの強度を向上させることができる。そして、成形時における型崩れ等を防止できるので、生産性及び経済性を向上させることも可能となる。これらは、１種のみを単独で、或いは２種以上を組み合わせて、用いることができる。
【００２８】
金属軟磁性粉末に対する樹脂の含有量は、特に限定されないが、０．１〜３．０ｗｔ％であることが好ましく、０．２〜２．０ｗｔ％であることがより好ましく、０．４〜１．０ｗｔ％であることが更に好ましい。樹脂の含有量を上記範囲とすることにより、成形後の成形体の形を維持することができ、かつ高密度化が可能となる。
【００２９】
本実施形態の混合物には潤滑剤が含まれる。潤滑剤は、５０〜１７０℃の融点を有する潤滑剤であることが好ましい。従来に比して比較的に融点が低い潤滑剤は、温間成形時に流動性を付与し、コア形状への変形を促進するとともに、温間成形時に軟磁性材料間に十分に且つ容易に入り込む程度に潤滑剤が溶融或いは十分に軟化し得るので、成形性が高められて高密度化が図られる。また、温間成形時に軟磁性材料の周囲が潤滑剤によって十分に被覆され、金属軟磁性粉末間に介在する保護膜としても機能し得る。潤滑剤としては、公知のものを適宜選択して用いることができ、例えば、炭素原子を含有するものが挙げられ、特に限定されない。
【００３０】
潤滑剤の具体例としては、例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸銅、オレイン酸亜鉛等の金属石鹸が挙げられる。これらの中でも、融点が低く、高密度化しやすいという観点から、ステアリン酸亜鉛、オレイン酸亜鉛が好ましい。これらは、１種のみを単独で、或いは２種以上を組み合わせて、用いることができる。
【００３１】
金属軟磁性粉末に対する潤滑剤の含有量は、特に限定されないが、０．０２〜０．４５ｗｔ％であることが好ましく、０．１〜０．４ｗｔ％であることがより好ましく、０．１〜０．３ｗｔ％であることが更に好ましい。潤滑剤の添加量が０．０２ｗｔ％以上であることにより、潤滑剤が金属軟磁性粉末の周囲に均一に行き渡り易くなる傾向にある。一方、潤滑剤の添加量を０．４５ｗｔ％以下とすることにより、金属軟磁性粉末に対する潤滑剤の量が適量となり、潤滑剤の添加効果が十分に得られる傾向にあるとともに、金属軟磁性粉末の含有率も低下せず高密度化及び高透磁率化を図り易くなる傾向にある。
【００３２】
本実施形態の圧粉コアのコア密度は、５．３５ｇ／ｃｍ3以上であることが必要とされる。圧粉コアのコア密度は、５．３８ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、５．４２ｇ／ｃｍ3以上であることがより好ましい。コア密度は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。上記範囲の密度まで高密度化された圧粉コアは、高強度、高いコア抵抗、高い透磁率、低コアロスといった各種性能において優れる。コア密度は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
【００３３】
本実施形態の圧粉コアの電気抵抗率は、１６０ｋΩｃｍ以上であることが必要とされる。圧粉コアの電気抵抗率は、８００ｋΩｃｍ以上であることが好ましく、１２００ｋΩｃｍ以上であることがより好ましく、４９００ｋΩｃｍ以上であることが更に好ましい。上記範囲の電気抵抗率まで高抵抗化された圧粉コアは、実用上十分に優れた物性を発揮し得る。電気抵抗率は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
【００３４】
本実施形態の圧粉コアの製造方法は、従来公知の方法を採用することができ、特に限定されない。例えば、金属軟磁性粉末と樹脂と潤滑剤とを含む混合物を温間成形して得られる成形体を熱処理することにより、上述した圧粉コアを再現性よく作製することができる。以下、圧粉コアを製造する方法の好ましい一例について詳述する。
【００３５】
図１は、本実施形態の圧粉コアを製造する手順の一例を示すフローチャートである。ここでは、金属軟磁性粉末と樹脂を配合し原料粉を準備する工程（Ｓ１）、及び原料粉に潤滑剤を配合して混合物（軟磁性材料）を得る工程（Ｓ２）と、かくして得られる混合物を温間成形する工程（Ｓ３）と、この温間成形後に得られる成形体を熱処理する工程（Ｓ４）とを経て、上述した圧粉コアが作製される。
【００３６】
金属軟磁性粉末と樹脂を配合し原料粉を準備する工程（Ｓ１）においては、例えば、樹脂を溶媒に分散又は溶解させた塗布液を金属軟磁性粉末に付与した後に乾燥して原料粉とする等、公知の手法を適宜採用できる。
【００３７】
なお、樹脂の塗布時に、必要に応じて混練機、混合機、攪拌機、造粒機或いは分散機等を用いて混合処理を行ってもよい。さらに、均一性及び密着性を高める観点から、スプレー法、即ち樹脂を溶媒に分散又は溶解させた塗布液をスプレーガン等により噴霧して金属軟磁性粉末に塗布する方法が好ましい。スプレー法において、使用可能な溶媒としては、樹脂を分散又は溶解させる能力を有するものであればよく、例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、トルエン、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられるが、これらに特に限定されない。
【００３８】
原料粉に潤滑剤を配合して混合物（軟磁性材料）を得る工程（Ｓ２）では、原料粉に潤滑剤を添加する。潤滑剤は、温間成形時の際の金属軟磁性粉末の流動性を向上させ、圧力印加の際の混合物の変形を促進するとともに、金属軟磁性粉末間に介在する絶縁層、及び、金属軟磁性粉末間に介在する保護膜としても機能し得る。潤滑剤は、特に限定されないが、上述したように金属石鹸であることが好ましい。金属石鹸は、温間成形時に原料粉の周囲に均一な被膜を形成し易く、また、絶縁性にも優れるので、ここで使用する潤滑剤として、特に好適に用いられる。
【００３９】
原料粉に潤滑剤を配合して混合物（軟磁性材料）を得る工程（Ｓ２）では、添加した潤滑剤を原料粉に均一に行き渡らせるために、かかる混合物を混練することが好ましい。混練は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、混合機（例えば、アタライタ、振動ミル、ボールミル、Ｖミキサー等）や造粒機（例えば、流動造粒機、転動造粒機等）等を用いて行うことが好ましい。
【００４０】
温間成形する工程（Ｓ３）では、上記のようにして得られる混合物、即ち金属軟磁性粉末、樹脂及び潤滑剤を少なくとも含有する混合物を、熱及び圧力を印加しながら任意のコア形状に成形する。かかる温間成形は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、所望する形状のキャビティを有する成形金型を用い、そのキャビティ内に混合物を充填し、所定の成形温度及び所定の成形圧力でその混合物を圧縮成形することが好ましい。
【００４１】
温間成形時の成形温度は、特に限定されないが、８０〜１３０℃であることが好ましく、８０〜１２０℃であることがより好ましく、８０〜１００℃であることが更に好ましい。なお、温間成形時の成形温度を上げる程、成形体の密度が上がる傾向にある。一方、温間成形時の成形温度を１３０℃以下とすることにより、混合物（軟磁性材料）の酸化が適度に抑制されて、得られる圧粉コアの性能の劣化を抑制できる傾向にあり、また、生産性及び経済性が高められる。
【００４２】
温間成形時の成形圧力は、特に限定されないが、通常、６００〜１２００ＭＰａとされる。温間成形時の成形圧力を６００ＭＰａ以上とすることにより、温間成形による高密度化及び高透磁率化を図り易くなる傾向にある。一方、温間成形時の成形圧力を１２００ＭＰａ以下とすることにより、圧力印加効果の飽和を抑制できる傾向にあるとともに、生産性及び経済性に優れる傾向にあり、また、成形金型の劣化を抑制でき耐久性が向上する傾向にある。
【００４３】
温間成形後に得られる成形体を熱処理する工程（Ｓ４）では、温間成形時において発生する圧縮歪を解放してコアロス（特に、ヒステリシス損失）を低減させる。熱処理は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、一般的には、温間成形により任意の形状に成形された成形体を、アニール炉を用いて所定の温度で熱処理することにより行うことが好ましい。
【００４４】
熱処理時の処理温度は、特に限定されないが、５００〜９００℃であることが好ましく、６００〜８５０℃であることがより好ましく、７００〜８００℃であることが更に好ましい。熱処理時の処理温度を５００℃以上とすることにより、成分間の反応が適度に進行し、コア抵抗が小さくなる傾向にあり、熱処理時の処理温度を９００℃以下とすることにより、反応が適度に抑制され、高密度、高絶縁性を維持でき、コア抵抗を格別に高まる傾向にある。
【００４５】
熱処理工程は、酸化雰囲気中にて行うことが好ましい。ここで、酸化雰囲気としては、例えば、大気雰囲気（通常、２０．９５％の酸素を含む）や、アルゴンや窒素等の不活性ガスと酸素との混合雰囲気等が挙げられるが、これらに特に限定されない。酸化雰囲気中で熱処理することで、混合物中の各種成分の分解や酸化等を促進して、酸化物を生成させてコア抵抗を格別に高めることができるとともに、コアロスを著しく低下させることができる。
【００４６】
かくして得られる圧粉コアは、意外にも、高密度化され、高透磁率、高強度、高コア抵抗、低コアロスといった各種性能において優れたものとなる。とりわけ、数ｋＨｚ以上の高周波域で使用される圧粉磁心として好適に用いることができる。なお、上述した材料の成分組成や製造条件等を適宜選択すること等により、所望の圧粉コアを得ることができる。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４８】
［実施例及び比較例］
まず、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉（水アトマイズ粉Ｄ50＝７０μｍ、比表面積（ＳＳＡ）＝０．１２８ｍ2／ｇ、Ｓｉ：９．７ｗｔ％、Ａｌ：５．５ｗｔ％、残部：Ｆｅ）に対し、表１〜５に記載の樹脂を所定量（０ｗｔ％、０．１ｗｔ％、０．４ｗｔ％、１．０ｗｔ％、３．０ｗｔ％）のメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解させた溶液を添加し、加熱乾燥させた。使用した樹脂は、シリコーン樹脂（東レダウコーティング社製、商品名「ＳＲ４１４ＬＶ」）、エポキシ樹脂（旭化成イーマテリアルズ社製、商品名「ＡＥＲ６０８４」）、フェノール樹脂（ＤＩＣ社製、商品名「ＶＨ４１５０」）、ブチラール樹脂（積水化学社製、商品名「ＢＨ−３」）、ポリビニルアルコール（クラレ社製、商品名「ＰＶＡ１１７」）である。
【００４９】
次に、潤滑剤として、０．３ｗｔ％のステアリン酸亜鉛を添加し、その混合物を混合機（筒井理化学器機製、Ｖミキサー）に入れ、回転数１２ｒｐｍで１０分間混練した。次いで、得られた混合物（混練物）を、所定の温度（室温、８０℃、１３０℃）で、成形圧力９８０ＭＰａ（１０ｔｏｎ／ｃｍ2）の条件下において加圧成形し、成形体（コア）を作製した。成形体としては、外径１７．５ｍｍ、内径１０．０ｍｍ、厚さ６．０ｍｍのトロイダルコアと、外径２４ｍｍ、厚さ２５ｍｍの円柱コアをそれぞれ作製した。トロイダルコアは、成形性、コア密度、圧環強度、コアロスの測定用サンプルとして用い、円柱コアは電気抵抗率の測定用サンプルとして用いた。
【００５０】
次に、得られた成形体をアニール処理することにより圧粉コア（トロイダルコア、円柱コア）を作製した。アニール処理は、加熱部９７０ｍｍのベルト炉（ベルト速度１２ｍｍ／分、滞在期間８１分間）を使用し、４０Ｌ／分の流量の空気又は窒素雰囲気下で、室温から最大温度７５０℃の条件で行った。
【００５１】
［評価方法］
（１）成形性
以下に示す基準に基づき、アニール処理前の成形体（トロイダルコア）の成形性を評価した。
○：形状を十分に維持している。
△：固形状であるが、崩れやすい。
×：形状を維持していない。
各実施例及び各比較例の結果を表１に示す。
【表１】
【００５２】
（２）コア密度（ｇ／ｃｍ3）
圧粉コア（アニール処理したトロイダルコア）の密度は、上皿天秤により計測した重さとマイクロメータにより測定した体積から算出した。なお、上記（１）成形性の評価の時点ですでに形状を維持できなかったものや、アニール処理後に形状が崩れてしまい評価できなかったものは、測定不能とした。各実施例及び各比較例の結果を表２に示す。
【表２】
―：「（１）成形性の評価」の時点ですでに形状を維持できなかった。
×：アニール処理後に形状が崩れてしまい評価できなかった。
【００５３】
（３）圧環強度（ＭＰａ）
圧粉コア（アニール処理したトロイダルコア）の圧環強度は、抗折強度試験器（ＡＩＫＯＨ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ社製、１３１１１Ｄ）により測定した。各実施例及び各比較例の結果を表３に示す。なお、バインダー樹脂としてポリビニルアルコールを用いた比較例３６〜４７は、測定可能な圧粉コアを得ることができなかった。
【表３】
【００５４】
（４）電気抵抗率（Ωｃｍ）
電気抵抗率の評価として、圧粉コア（アニール処理した円柱コア）の外周の両端側面を研磨してＩｎ−Ｇａペーストを塗り、その両端の抵抗値を抵抗計（エーディーシー社製、ＡＤＣＭＴ７３５２Ａ）を用いて測定後、電気抵抗率に換算した。各実施例及び各比較例の結果を表４に示す。
【表４】
【００５５】
（５）コアロス（ｋＷ／ｍ3）
磁気特性の評価として、圧粉コア（アニール処理したトロイダルコア）に巻線を巻きつけ（一次巻線：５０ｔｓ、二次巻線：１０ｔｓ）、ＢＨアナライザー（ＩＷＡＴＳＵ社製、ＳＹ−８２５８）を用いて３００ｋＨｚ、５０ｍＴでのコアロスを測定した。各実施例及び各比較例の結果を表５に示す。
【表５】
【００５６】
以上より、実施例１〜１６の圧粉コアは、コア抵抗（電気抵抗率）が格別に高く、コアロスが低いことが確認された。さらに、実施例１〜１６の圧粉コアは、いずれも５．３５ｇ／ｃｍ3以上まで高密度化されていることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明の圧粉コアは、高電気抵抗率かつ低コアロスであるため、インダクタ、各種トランス等の電気・磁気デバイス、及びそれらを備える各種機器、設備、システム等に幅広く且つ有効に利用可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末と、樹脂と、潤滑剤とを含む混合物を、コア形状に成形した後に熱処理してなる圧粉コアであって、
コア密度が５．３５ｇ／ｃｍ3以上であり、電気抵抗率が１６０ｋΩｃｍ以上である、
圧粉コア。
【請求項２】
前記金属軟磁性粉末と前記樹脂と前記潤滑剤とを混合し、得られた前記混合物を８０〜１３０℃で温間成形し、その後５００〜９００℃の酸化雰囲気中で熱処理された、
請求項１に記載の圧粉コア。
【請求項３】
前記樹脂は、エポキシ樹脂及び／又はフェノール樹脂である、
請求項１又は２に記載の圧粉コア。
【請求項４】
前記樹脂が、前記金属軟磁性粉末に対して０．１〜３．０ｗｔ％含有される、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の圧粉コア。
【請求項５】
前記金属軟磁性粉末は、以下の組成：９．０ｗｔ％≦Ｓｉ≦１０．５ｗｔ％、５．０ｗｔ％≦Ａｌ≦６．５ｗｔ％、残部がＦｅ、を有する
請求項１〜４のいずれか一項に記載の圧粉コア。
【請求項１】
Ｆｅ、Ｓｉ、及びＡｌを含有する金属軟磁性粉末と、樹脂と、潤滑剤とを含む混合物を、コア形状に成形した後に熱処理してなる圧粉コアであって、
コア密度が５．３５ｇ／ｃｍ3以上であり、電気抵抗率が１６０ｋΩｃｍ以上である、
圧粉コア。
【請求項２】
前記金属軟磁性粉末と前記樹脂と前記潤滑剤とを混合し、得られた前記混合物を８０〜１３０℃で温間成形し、その後５００〜９００℃の酸化雰囲気中で熱処理された、
請求項１に記載の圧粉コア。
【請求項３】
前記樹脂は、エポキシ樹脂及び／又はフェノール樹脂である、
請求項１又は２に記載の圧粉コア。
【請求項４】
前記樹脂が、前記金属軟磁性粉末に対して０．１〜３．０ｗｔ％含有される、
請求項１〜３のいずれか一項に記載の圧粉コア。
【請求項５】
前記金属軟磁性粉末は、以下の組成：９．０ｗｔ％≦Ｓｉ≦１０．５ｗｔ％、５．０ｗｔ％≦Ａｌ≦６．５ｗｔ％、残部がＦｅ、を有する
請求項１〜４のいずれか一項に記載の圧粉コア。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−１５１１７９（Ｐ２０１２−１５１１７９Ａ）
【公開日】平成２４年８月９日（２０１２．８．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−７０９２（Ｐ２０１１−７０９２）
【出願日】平成２３年１月１７日（２０１１．１．１７）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月９日（２０１２．８．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１月１７日（２０１１．１．１７）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
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