圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置
【課題】浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置を提供すること。
【解決手段】軟磁性金属粉末２１と、二酸化珪素粉末２３によってコーティングされた二酸化珪素保持部材２２とを加熱しながら接触させることにより、軟磁性金属粉末２１と二酸化珪素粉末２３の酸化還元反応を発生させ、二酸化珪素粉末２３から離脱した珪素元素を軟磁性金属粉末２１の表面に拡散浸透させて珪素浸透層を軟磁性金属粉末２１の表面に形成する。
【解決手段】軟磁性金属粉末２１と、二酸化珪素粉末２３によってコーティングされた二酸化珪素保持部材２２とを加熱しながら接触させることにより、軟磁性金属粉末２１と二酸化珪素粉末２３の酸化還元反応を発生させ、二酸化珪素粉末２３から離脱した珪素元素を軟磁性金属粉末２１の表面に拡散浸透させて珪素浸透層を軟磁性金属粉末２１の表面に形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心は、軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心用粉末をプレス成形したものである。圧粉磁心は、電磁鋼板を積層してなるコア材と比べて、周波数に応じて生じる高周波損失（以下「鉄損」という。）が少ない磁気特性を有していること、形状バリエーションに臨機且つ安価に対応できること、材料費が廉価であること等、多くの利点を有する。このような圧粉磁心は、例えば車両の駆動用モータのステータコアやロータコア、電力変換回路を構成するリアクトルコアなどに適用されている。
【０００３】
例えば、圧粉磁心用粉末１０１は、図１４に示すように、二酸化珪素粉末１０３を鉄粉１０２の表面から浸透拡散させ、珪素元素が濃化した珪素浸透層１０４を鉄粉１０２の表層に形成する浸珪処理が施されている。浸珪処理は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合して鉄粉１０２の表面に二酸化珪素粉末１０３を付着させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を炉に入れる。そして、混合粉を１０００℃に加熱する。すると、二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２の表層に浸透拡散し、珪素浸透層１０４が形成される。
【０００４】
鉄粉１０２の中心部まで珪素元素を浸透させると、圧粉磁心用粉末１０１の硬度が高くなる。この場合、圧粉磁心用粉末１０１を加圧して圧粉成形したときに、圧粉磁心用粉末１０１が変形せず、圧粉磁心用粉末１０１の間に形成される隙間が大きくなるため、磁心密度が低くなる。磁心密度が低いと、磁束密度が低くなる問題がある。そのため、珪素浸透層１０４は、鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部側への距離Ｘ２を、鉄粉１０２の直径Ｄの０．１５倍未満とすることが、好ましいとされている。但し、珪素浸透層１０４が薄かったり、珪素浸透層１０４における珪素元素濃度が低いと、鉄粉１０２の接触部分を十分絶縁することができず、鉄損（主にヒステリシス損失と渦電流損失）が高くなる。よって、圧粉磁心用粉末１０１に形成する珪素浸透層１０４の距離Ｘ２や濃度は、圧粉磁心の比抵抗を管理する上で、とても重要である（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２５６７５０号公報
【特許文献２】特開２００９−１２３７７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の圧粉磁心用粉末の製造方法は、図１５に示すように、製造された圧粉磁心用粉末１０１をランダムに１０個取り出して、珪素浸透層１０４が鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かって形成される距離（表面からの距離）Ｘ２と珪素浸透層における珪素元素の濃度（Ｓｉ濃度）を測定したところ、表面からの距離Ｘ２とＳｉ濃度が、粉末間でおおきくばらついていた。具体的には、取り出された粉末の中には、浸珪反応が乏しい粉末（浸珪反応量が低い粉末）が含まれていた（図１５中の細い実線で記載するグラフ参照）。また、浸珪反応が豊富な粉末（浸珪反応量が高い粉末）であっても（図１５中の太い実線で記載するグラフ参照）、鉄粉１０２の表面におけるＳｉ濃度が、約２．０％〜約５．０％と幅広くばらついている上に、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面からの距離（厚さ）Ｘ２が約４μｍ〜約２０μｍにばらついている。更に、浸珪反応が豊富な粉末は、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かってＳｉ濃度が低下する割合がおおきくばらついている。よって、従来の圧粉磁心用粉末の製造方法では、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応をさせることができず、各圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の均一化を図ることができなかった。そのため、圧粉成形時に、圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２の薄い部分やＳｉ濃度の低い部分同士が接触すると、当該接触部分の絶縁性が低いため、圧粉磁心に発生する渦電流が大きくなり、ひいては、比抵抗が低くなる問題がある。また、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２が大きい圧粉磁心用粉末１０１は、硬く、磁心密度や磁束密度を低下させる原因となる。
【０００７】
従来の圧粉磁心用粉末の製造方法によって、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２やＳｉ濃度が圧粉磁心用粉末１０１間でばらつく理由は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を投入した炉を回転させずに混合粉を加熱していたため、浸珪処理を行う間、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の配置が変わらず、周囲に二酸化珪素粉末１０３がたくさんある鉄粉１０２では、珪素元素が表層にたくさん浸透拡散して、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が大きくなるのに対して、周囲に二酸化珪素粉末１０３が少ない鉄粉１０２では、珪素元素が表層に浸透拡散する量が少なく、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が小さくなるからと考えられる。
【０００８】
そこで、発明者らは、図１６及び図１８に示すように、平均粒径２００μｍの鉄粉１０２と平均粒径５０ｎｍの二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合した混合粉を炉１０５に投入した後、炉１０５を加熱し、その後、炉１０５の内部温度を１０００℃に温度調整しながら、炉１０５を回転させて混合粉を１時間連続して攪拌することにより、圧粉磁心用粉末を製造することを試みた。これにより、発明者らは、浸珪処理時に二酸化珪素粉末１０３が配置を変えながら鉄粉１０２の周りに均一に付着し、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応を発生させることができると考えた。
【０００９】
ところが、上記圧粉磁心用粉末の製造方法を実施して炉１０５から生成物を取り出したところ、図１７に示すように、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３が団子状に固まって二次粒子１１０になってしまっていた。二次粒子１１０は、二酸化珪素粉末１０３（ドット部分参照）が焼結して複数の鉄粉１０２を結合させており、直径が６００μｍ〜７００μｍにも及んでいた。二次粒子１１０ができる理由は、次のように考えられる。
【００１０】
焼結は、融点の３分の２程度の温度で始まることが知られている。二酸化珪素の融点は、１６００℃±７５℃である。一方、浸珪処理時の混合粉の加熱温度は約１０００℃である。よって、混合粉の加熱温度１０００℃は、二酸化珪素の融点のちょうど３分の２程度の温度に相当する。混合粉を１０００℃に加熱することにより、鉄粉１０２の表面に付着した二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２に拡散浸透するが、加熱時間が長くなると、二酸化珪素粉末１０３間で物質が移動し、焼結が発生する。焼結は、鉄粉１０２の表面に拡散接合した二酸化珪素粉末１０３にも発生するため、焼結した二酸化珪素粉末１０３を介して鉄粉１０２同士が結合される。特に、上記圧粉磁心用粉末の製造方法は、図１６及び図１８に示すように、混合粉を１０００℃に加熱した状態で、炉１０５を１時間連続回転させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を高所から低所に繰り返し落下させて攪拌を行う。この場合、低所にある二酸化珪素粉末１０３は、上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮され、焼結が促進される。このように、単に、浸珪処理時に混合粉を１０００℃に加熱しながら攪拌しただけでは、二酸化珪素粉末１０３が加圧焼結されて二次粒子１１０を生成してしまっていた。この結果、圧粉磁心用粉末の品質及び生産性が悪くなってしまった。
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末の製造方法は、圧粉磁心用粉末の製造方法において、前記軟磁性金属粉末と、二酸化珪素粉末によってコーティングされた二酸化珪素保持部材とを加熱しながら接触させることにより、前記軟磁性金属粉末と前記二酸化珪素粉末の酸化還元反応を発生させ、前記二酸化珪素粉末から離脱した珪素元素を前記軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透させて珪素浸透層を前記軟磁性金属粉末の表面に形成する。
【００１３】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記二酸化珪素保持部材が、焼結を防止するものであって、表面が二酸化珪素粉末にコーティングされた焼結防止材であり、前記軟磁性金属粉末と前記焼結防止材を混合して加熱攪拌することが好ましい。
【００１４】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記二酸化珪素保持部材が、二酸化珪素粉末がコーティングされた回転炉の内壁であり、前記軟磁性金属粉末と、焼結を防止するための焼結防止材とを、前記回転炉に投入して加熱攪拌することが好ましい。
【００１５】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記焼結防止材が、前記軟磁性金属粉末より平均粒径が小さく、かつ、前記軟磁性金属粉末及び前記二酸化珪素粉末と反応しないものであることが好ましい。
例えば、焼結防止材は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）やジルコニア（ＺｒＯ2）などが好ましい。
【００１６】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記焼結防止材の平均粒径が、７μｍ〜３０μｍであることが好ましい。
【００１７】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末製造装置は、圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造装置において、回転可能に保持され、熱伝導性を有する材質からなる回転炉と、前記回転炉に回転力を付与する駆動手段と、前記回転炉を加熱する加熱手段と、を有し、前記回転炉が、軟磁性金属粉末と、表面が二酸化珪素粉末でコーティングされた焼結防止材との混合粉を投入される。
【００１８】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造装置は、前記焼結防止材の平均粒径が、７μｍ〜３０μｍであることが好ましい。
【００１９】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末製造装置は、圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造装置において、回転可能に保持され、熱伝導性を有する材質からなる回転炉と、前記回転炉に回転力を付与する駆動手段と、前記回転炉を加熱する加熱手段と、を有し、前記回転炉が、二酸化珪素粉末で内壁をコーティングされ、軟磁性金属粉末と焼結防止材との混合粉を投入される。
【発明の効果】
【００２０】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置は、例えば、軟磁性金属粉末と、表面が二酸化珪素粉末でコーティングされた焼結防止材との混合粉を回転炉に投入し、回転炉を加熱手段で加熱しながら回転させ、軟磁性金属粉末と焼結防止材とを攪拌混合する。この場合、軟磁性金属粉末が、焼結防止材の表面にコーティングされた酸化珪素粉末と接触し、酸化還元反応を発生する。この酸化還元反応により、二酸化珪素粉末から珪素元素が脱離して軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透し、軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層が形成される。二酸化珪素粉末は、焼結防止材により焼結を防止される。そのため、回転炉を加熱させた状態で回転させ、混合粉を攪拌混合しても、軟磁性金属粉末が二酸化珪素粉末を介して結合したり、二酸化珪素粉末同士が焼結するなどして、二次粒子が生成されることがない。また、軟磁性粉末の表面には、混合粉の攪拌混合により、焼結防止材の二酸化珪素粉末が次々と供給され、各軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層が均一に形成される。よって、上記圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置によれば、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００２１】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置は、例えば、軟磁性金属粉末と焼結防止材との混合粉を回転炉に投入し、回転炉を加熱手段で加熱しながら回転させ、軟磁性金属粉末と焼結防止材とを攪拌混合する。この場合、軟磁性金属粉末が、回転炉の内壁にコーティングされた二酸化珪素粉末と接触し、酸化還元反応を発生する。この酸化還元反応により、二酸化珪素粉末から珪素元素が脱離して軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透し、軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層が形成される。二酸化珪素粉末は、焼結防止材により焼結を防止される。そのため、軟磁性金属粉末が二酸化珪素粉末を介して結合したり、二酸化珪素粉末同士が焼結するなどして、二次粒子が生成されることがない。また、軟磁性粉末は、混合粉の攪拌混合時に、回転炉の内壁にコーティングされた二酸化珪素粉末に接触する位置を変え、各軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層が均一に形成される。よって、上記圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置によれば、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００２２】
上記態様の圧粉磁心用粉末は、軟磁性金属粉末より平均粒径が小さく、かつ、軟磁性金属粉末及び二酸化珪素粉末と反応しないものを焼結防止材に使用するので、混合粉を加熱して攪拌混合しても、焼結防止材が軟磁性金属粉末の間に行き渡り、二酸化珪素粉末の焼結を防ぐことができる。
【００２３】
また、焼結防止材の平均粒径を、７μｍ〜３０μｍとすることにより、軟磁性金属粉末と焼結防止材との偏析や二酸化珪素粉末の焼結を確実に防止して、圧粉磁心用粉末の品質と生産性をさらに向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の第１実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成図である。
【図２】回転炉の縦断面図である。
【図３】焼結防止材の断面を示すイメージ図である。
【図４】炭素−鉄金属粉末と焼結防止材の位置関係を示すイメージ図である。
【図５】浸珪処理のイメージ図である。
【図６】圧粉磁心用粉末の断面を示すイメージ図である。
【図７】比較例と実施例１における浸珪処理の条件を示す図である。
【図８】比較例と実施例１の歩留まり率を示す図である。
【図９】実施例１の圧粉磁心用粉末について、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１０】平均粒径の測定態様を示すグラフである。
【図１１】実施例２における焼結防止材の平均粒径と歩留まりとの関係を示すグラフである。
【図１２】本発明の第２実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置で使用される回転炉の縦断面図である。
【図１３】図１２のＡ部拡大図である。
【図１４】浸珪処理のイメージ図である。
【図１５】鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１６】混合粉を攪拌しながら加熱する処理のイメージ図である。
【図１７】混合粉を攪拌しながら加熱した場合に得られる圧粉磁心用粉末の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図１８】混合粉を攪拌しながら加熱する装置の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
次に、本発明に係る圧粉磁心用粉末製造方法の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２６】
（第１実施形態）
＜圧粉磁心用粉末の概略構成＞
図６は、圧粉磁心用粉末２８の断面を示すイメージ図である。
圧粉磁心用粉末２８は、鉄粉２４（軟磁性金属粉末の一例）の絶縁を確保するために、鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５が形成され、更に、鉄粉２４の表面を覆うようにシリコーン被膜層２７が形成されている。
【００２７】
＜圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成＞
図１は、本発明の実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置１の概略構成図である。
圧粉磁心用粉末製造装置１は、圧粉磁心用粉末２８を製造する工程のうち、鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する浸珪処理工程に用いられる。
【００２８】
圧粉磁心用粉末製造装置１は、中空円筒形状の回転炉２を備える。回転炉２は、熱伝導率が高く、化学反応しにくい材質（例えば、ＳＵＳ３１０Ｓ）により、構成されている。回転炉２は、両端面に回転軸３，４が固定され、その回転軸３，４を介して図示しない支柱に回転自在に保持されている。回転軸３には、図示しないモータが連結され、回転軸３を介して回転炉２に回転力を付与するようになっている。
【００２９】
回転炉２には、炭素−鉄金属粉末２１（軟磁性金属粉末の一例）と、焼結を防止するための焼結防止材２２（二酸化珪素保持部材の一例）を攪拌混合した混合粉２０を投入するための投入口５と、浸珪処理を施された粉体２６を取り出すための取出口６が設けられている。回転炉２の外周面には、ヒータ７が巻き付けられ、回転炉２を介して混合粉２０が加熱されるようになっている。
【００３０】
回転軸３，４の内部には、流路が設けられている。回転軸３の流路は、図示しない雰囲気ガス供給源に接続され、雰囲気ガスを回転炉２の内部へ供給する。回転軸４の流路は、図示しない排気ポンプに接続され、回転炉２内のガスを排気する。
【００３１】
図２は、回転炉２の縦断面図である。
回転炉２の内壁には、複数（ここでは３枚）の攪拌板１０が固設されている。攪拌板１０は、熱伝導率が高く、化学反応しにくい材質（例えば、ＳＵＳ３１０Ｓ）からなる直線状の板材である。攪拌板１０は、回転炉２の全長とほぼ同じ長さを有する。攪拌板１０は、回転炉２の軸線に対して平行であって、回転炉２の縦断面周方向に均等配置され、回転炉２の中心部へ向かって立設されている。これにより、回転炉２は、図示しないモータによって回転された場合に、内部に供給された材料を攪拌板１０によって次々とすくい上げては落下させ、攪拌することができる。回転炉２の内部には、回転炉２内の温度を測定
するための温度センサ８が取り付けられている。
【００３２】
＜焼結防止材の構成＞
図３は、焼結防止材２２の断面を示すイメージ図である。
焼結防止材２２は、二酸化珪素粉末２３により外周面をコーティングされている。二酸化珪素粉末２３は、接着剤で焼結防止材２２の外周面全体に固定されている。焼結防止材２２は、平均粒径が炭素−鉄金属粉末２１の平均粒径より小さいことが好ましい。これは、一般に、粉体の運動エネルギーは粒径の影響を受け、焼結防止材２２の平均粒径を炭素−鉄金属粉末２１の平均粒径より小さくすることにより、焼結防止材２２が炭素−鉄金属粉末２１の間に入り込みやすくなり、鉄粉同士の接触を防止できるからである。また、焼結防止材２２は、炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）及び二酸化珪素粉末２３と反応しないものであることが好ましい。これは、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２３の量を管理し、鉄粉２４に珪素浸透層２５を適正に形成できるようにするためである。本実施形態では、アルミ粉末（Ａｌ2Ｏ3粉末）を焼結防止材２２に使用している。
【００３３】
一方、二酸化珪素粉末２３は、平均粒径が焼結防止材２２の平均粒径より小さく、焼結防止材２２の表面全体に殆ど隙間無く接着されている。二酸化珪素粉末２３は、平均粒径が１μｍ以下であることが好ましい。二酸化珪素粉末２３の平均粒径が１μｍを超えると、炭素−鉄金属粉末２１との接触面積が小さくなり、炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散浸透する反応速度が遅くなるからである。特に、二酸化珪素粉末２３は、炭素−鉄金属粉末２１へ拡散浸透しやすくするために、平均粒径が５０ｎｍとすることが好ましい。
【００３４】
＜圧粉磁心用粉末の製造方法＞
次に、圧粉磁心用粉末製造方法について説明する。
先ず、炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材２２を攪拌混合した混合粉２０を、投入口５から回転炉２に投入する。そして、雰囲気ガス（例えば、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ2）の混合ガス）を回転炉２に供給すると共に、排気を開始する。そして、ヒータ７により回転炉２を加熱する。
【００３５】
加熱を開始すると同時に、図示しないモータを駆動して回転炉２を回転させる。回転炉２の回転により、図２に示すように、混合粉２０が攪拌板１０によって底部から所定の高さまですくい上げられては底部へ滑り落とされ、炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材２２とが混ぜ合わされて攪拌され、浸珪処理が行われる。この浸珪処理中、回転炉２内の温度は、温度センサ８が検出する温度測定データに基づいてフィードバック制御され、１０００℃に維持される。
【００３６】
回転炉２内で加熱された混合粉２０は、図５に示すように、焼結防止材２２の表面にコーティングされた二酸化珪素粉末２３と炭素−鉄金属粉末２１が酸化還元反応を発生し、二酸化珪素粉末２３から珪素元素が脱離すると共に、一酸化炭素（ＣＯ）ガスが生成される。脱離した珪素元素は、炭素−鉄金属粉末２１の表面から浸透して炭素−鉄金属粉末２１の内部に拡散し、炭素−鉄金属粉末２１の表層に珪素浸透層２５を形成する。加熱時間が経過するにつれて、珪素元素が炭素−鉄金属粉末２１の表層に濃化していく。一方、生成されたＣＯガスは、回転軸４内の流路を介して回転炉２の外部へ排気され、処理ガスと置換される。そのため、回転炉２内の圧力と雰囲気は一定に維持される。このような浸珪処理は、珪素元素が二酸化珪素粉末２３から脱離する反応生成速度が、炭素−鉄金属粉末２１の表層に浸透拡散する拡散速度よりも速い脱離拡散雰囲気下で行われる。尚、炭素−鉄金属粉末２１は、酸化還元反応が進んで炭素元素が抜けるにつれて純度の高い鉄粉２４に近づき、浸珪処理を施された粉体２６が生成される。
【００３７】
ここで、混合粉２０の攪拌混合時における炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材２２との位置関係について説明する。図４は、炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材２２の位置関係を示すイメージ図である。
攪拌によって、炭素−鉄金属粉末２１は、焼結防止材２２が他の炭素−鉄金属粉末２１との間に入り込み、他の炭素−鉄金属粉末２１と接触するのが防止される。より具体的には、焼結防止材２２は、炭素−鉄金属粉末２１より平均粒径が小さいため、炭素−鉄金属粉末２１の間に入り込み、炭素−鉄金属粉末２１同士が接触することを防ぐ。焼結防止材２２の表面全体には、二酸化珪素粉末２３がコーティングされている。そのため、焼結防止材２２で外周面を覆われた炭素−鉄金属粉末２１は、表面全体に二酸化珪素粉末２３が接触する。しかも、回転炉２の回転に伴う攪拌により、炭素−鉄金属粉末２１の表面に接触する焼結防止材２２が絶えず入れ替わり、炭素−鉄金属粉末２１の表面に二酸化珪素粉末２３が供給され続ける。よって、各炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）の表面では浸珪反応が均一に進行する。
【００３８】
混合粉２０をヒータ７で加熱して攪拌混合する場合、二酸化珪素粉末２３は、まず、炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散接合し、徐々に炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散浸透していく。焼結防止材２２にコーティングされた二酸化珪素粉末２３は、回転炉２の外周面に装着されたヒータ７によって加熱されているが、焼結防止材２２が、二酸化珪素粉末２３の焼結を防いでいる。そのため、炭素−鉄金属粉末２１が、表面に拡散接合した二酸化珪素粉末２３を介して他の炭素−鉄金属粉末２１と結合されない。また、焼結防止材２２が二酸化珪素粉末２３を介して結合されることもない。つまり、混合粉２０を加熱しながら攪拌混合しても、二次粒子が発生しない。
【００３９】
所定の加熱時間（例えば１時間）だけ、回転炉２を加熱しながら回転させたら、雰囲気ガスの供給及び排気、ヒータ７による加熱、回転炉２の回転を停止させる。加熱時間は、珪素浸透層２５の鉄粉２４の表面からの距離Ｘ１が、鉄粉２４の直径Ｄの０．１５倍未満となるように（図６参照）、設定することが好ましい。これは、圧粉磁心用粉末２８を圧粉成形した圧粉磁心の磁心密度や磁束密度を低下させないように、圧粉磁心用粉末２８の硬さを調整することができるからである。
【００４０】
作業者は、回転炉２の内部温度が常温に低下したことを確認してから、浸珪処理を施された粉体２６（図５参照）を回転炉２の取出口６から取り出す。
【００４１】
上記のように浸珪処理を施された粉体２６は、被膜処理が施される。被膜処理では、例えば、エタノールにシリコーン樹脂を溶解させた液に浸珪処理を施された粉体２６を投入し、攪拌する。所定時間攪拌したら、更にエタノールを蒸発させながら攪拌し、シリコーン樹脂を浸珪処理を施された粉体２６の表面に固着させる。これにより、珪素浸透層２５がシリコーン被膜層２７で覆われた圧粉磁心用粉末２８（図６参照）が生成される。
【００４２】
＜圧粉磁心の製造方法＞
次に、上記のように製造された圧粉磁心用粉末２８を圧粉成形して圧粉磁心を製造する方法について説明する。
圧粉磁心用粉末２８を、モータのコアなどの所定形状のキャビティを具備するパンチダイスに充填し、圧粉磁心用粉末２８に所定圧と所定熱を加えて加圧成形する。加圧成形体は、キャビティから取り出され、内部に生じた加工歪みを除去するために、高温焼鈍処理が施される。これにより、所定形状の圧粉磁心が製造される。このように製造された圧粉磁心は、鉄粉２４の直径Ｄに対して０．１５倍以下の範囲で鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する圧粉磁心用粉末２８を用いているので、加圧成形時に圧粉磁心用粉末２８を適度に変形させ、磁心密度や磁束密度が高い。
【実施例】
【００４３】
［実施例１］
図７は、比較例と実施例１における浸珪処理の条件を示す図である。
実施例１では、次の条件で浸珪処理を行った。平均粒径が１５０〜２１２μｍで比重が７．８の炭素−鉄金属粉末（鉄粉）と、平均粒径が１μｍで比重が２．２であり、表面に、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２ｇ／ｃｍ3の二酸化珪素粉末がコーティングされ
た平均粒径１μｍのＡｌ2Ｏ3粉末（焼結防止材）を、鉄粉が９７〜９５重量％、二酸化珪素粉末が３〜５重量％となるように攪拌混合し、その混合粉を回転炉に投入した後、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ2）の混合ガスを回転炉に供給すると共に回転炉から排気を行う。そして、回転炉を１０００℃まで加熱する。そして、回転炉は、１０００℃に維持した状態で、回転速度２５ｒｐｍで処理時間の１時間だけ連続回転される。その後、回転炉の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。
【００４４】
一方、比較例では、次の条件で浸珪処理を行った。平均粒径が１５０〜２１２μｍで比重が７．８の鉄粉を９５〜９７重量％、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を３〜５重量％の割合で攪拌混合した混合粉を回転炉に投入した後、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ2）の混合ガスを回転炉に供給し、回転炉を
加熱すると同時に、回転炉を回転させる。回転炉は、内部温度を１０００℃に維持した状態で、処理時間の１時間連続回転される。その後、回転炉の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。
【００４５】
＜実施例１と比較例の歩留まりについて＞
発明者は、実施例１と比較例の歩留まりについて調べた。図８にその実験結果を示す。ここで、歩留まりは、０％に近い程、二酸化珪素粉末が焼結することにより生成される二次粒子の発生割合が高く、１００％に近いほど二次粒子の発生割合が低い（粉末状である）ものとする。
比較例の歩留まりは約５％であった。つまり、比較例は、鉄粉と二酸化珪素粉末との混合粉が、浸珪処理が施されると、殆ど二次粒子化してしまった。
一方、実施例１の歩留まりは、ほぼ１００％に近かった。つまり、実施例１は、鉄粉と表面に二酸化珪素粉末でコーティングされた焼結防止材との混合粉が、比較例と同様の浸珪処理を施されても、殆ど二次粒子化せず、各鉄粉の表面に珪素浸透層を形成して細かい粉状の圧粉磁心用粉末を製造することができた。
【００４６】
上記実験結果より、浸珪処理時においては、二酸化珪素粉末で表面をコーティングされた焼結防止材と、炭素−鉄金属粉末の混合粉を回転炉に投入した後、回転炉を処理温度に加熱した状態で回転させれば、二次粒子を発生させることなく鉄粉に珪素浸透層を形成することができ、圧粉磁心用粉末の生産性が向上することが実証された。
【００４７】
＜珪素浸透層の均一化について＞
発明者らは、実施例１からランダムに１０個の粉末を取り出して切断し、電子顕微鏡で切断面を観察した。そして、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に測定した。その測定結果を、図９に示す。
【００４８】
図９に示すように、ランダムに取り出した粉末の全てが、鉄粉と二酸化珪素粉末が酸化還元反応を発生している。各粉末は、鉄粉の表面におけるＳｉ濃度が４．０％以上６．０％以下の範囲で収束していた。そして、各粉末は、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かってＳｉ濃度が減少する割合がほぼ同じであった。更に、各粉末は、珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離（珪素浸透層の厚さ）が約２０μｍであり、粉末間で珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離が均一化されていた。
【００４９】
よって、浸珪処理時に、二酸化珪素粉末で表面をコーティングされた焼結防止材と、炭素−鉄金属粉末の混合粉を回転炉に投入した後、回転炉を処理温度に加熱した状態で回転させることにより、各鉄粉の表層に形成される珪素浸透層が均一な圧粉磁心用粉末を製造でき、圧粉磁心用粉末の品質が向上することが実証された。
【００５０】
［実施例２］
次に、実施例２について説明する。実施例２では、実施例１の実験条件のうち、焼結防止材の平均粒径のみを変化させながら、実施例１と同様の手順で浸珪処理を行った。したがって、実施例２においても、炭素−鉄金属粉末（鉄粉）の平均粒径は、１５０〜２１２μｍであり、二酸化珪素粉末の平均粒径は、５０ｎｍである。
【００５１】
＜平均粒径の測定について＞
まず、発明者らが実施した平均粒径の測定態様について、図１０を参照しながら説明する。本明細書における「平均粒径」の数値は、この測定態様により決定したものである。
発明者らは、目開きの異なるいくつかの篩（ふるい）を用意した。そして、測定対象の粒子を、それぞれの篩にかけた。このとき、図１０に示すように、各篩ごとに、目開きを通過した粒子の重量百分率（重量％）を測定した。そして、目開きを通過した粒子の重量百分率が、全体の５０％であった時の目開きの径（図中の１点鎖線参照）を、その粒子の平均粒径とした。
【００５２】
＜平均粒径と歩留まりとの関係について＞
実施例２により得られた焼結防止材の平均粒径と歩留まりとの関係について、図１１を参照しながら説明する。
図１１に示すように、焼結防止材の平均粒径が３０μｍ以上になると、歩留まりが顕著に低下することが分かった。これは、鉄粉の平均粒径１５０〜２１２μｍに対して、焼結防止材の平均粒径が大きすぎると、鉄粉と焼結防止材とが均一に混合されずに、偏析が生じてしまうためと考えられる。このように鉄粉と焼結防止材とが偏析した状態では、焼結防止材の表面にコーティングされた二酸化珪素粉末が、鉄粉と酸化還元反応を生じ難くなり、浸珪反応率や歩留まりが低下する問題が生じてしまう。したがって、焼結防止材の平均粒径は、３０μｍ以下（比率にすると鉄粉の平均粒径の約１／５以下）であることが好ましい。
【００５３】
一方、焼結防止材の平均粒径が、７μｍ以下の場合にも（特に１μｍ以下の場合には顕著に）、歩留まりが低下することが分かった。これは、二酸化珪素粉末の平均粒径５０ｎｍに対して、焼結防止材の平均粒径が小さすぎると、焼結防止材の表面が二酸化珪素粉末で緊密にコーティングされず、二酸化珪素粉末の焼結が生じ易くなるためと考えられる。このように焼結が生じ易くなると、二次粒子の発生割合が増加して、歩留まりが低下する問題が生じてしまう。したがって、焼結防止材の平均粒径は、７μｍ以上（比率にすると二酸化珪素粉末の平均粒径の約１４０倍以上）であることが好ましい。
【００５４】
上記実験結果から、実施例２の条件、すなわち鉄粉の平均粒径が１５０〜２１２μｍであり、二酸化珪素粉末の平均粒径が５０ｎｍである場合には、焼結防止材の平均粒径を７〜３０μｍとすることにより、鉄粉と焼結防止材との偏析や二酸化珪素粉末の焼結を確実に防止して、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができることが確認できた。
なお、実施例２と異なる条件、すなわち鉄粉や酸化珪素粉末の平均粒径を変更した場合には、その変更比率に応じて、焼結防止材の平均粒径の選定範囲を変更すればよい。具体的には、鉄粉や酸化珪素粉末の変更後の平均粒径に対して、焼結防止材の平均粒径を、鉄粉の平均粒径の約１／５以下、かつ、二酸化珪素粉末の平均粒径の約１４０倍以上となるように選定すればよい。これにより、鉄粉と焼結防止材との偏析や二酸化珪素粉末の焼結を確実に防止して、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００５５】
（第２実施形態）
続いて、本発明の第２実施形態について説明する。図１２は、本発明の第２実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置３０で使用される回転炉３４の縦断面図である。図１３は、図１２のＡ部拡大図である。尚、図１２に示す二酸化珪素膜３３は、図面上見やすくするために、実際より厚く記載している。
本実施形態では、二酸化珪素粉末２３をコーティングされた回転炉３４の内壁により、「二酸化珪素保持部材」が構成されている点が、第１実施形態と相違し、その他は、第１実施形態と構成が共通している。ここでは、第１実施形態と相違する点を中心に説明し、第１実施形態と共通する点は図面に同一符号を付し、適宜説明を省略する。
【００５６】
図１２に示すように、回転炉３４の内壁と攪拌板１０及び温度センサ８の表面は、二酸化珪素膜３３で覆われている。図１３に示すように、二酸化珪素膜３３は、回転炉３４の内壁と攪拌板１０及び温度センサ８の表面に二酸化珪素粉末２３を焼き付けや接着剤等により剥がれないように固定したものである。
【００５７】
このような圧粉磁心用粉末製造装置３０は、炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材３１との混合粉３２が投入される。焼結防止材３１は、外周面が二酸化珪素粉末２３でコーティングされていない点を除き、第１実施形態の焼結防止材２２と同じ構成である。圧粉磁心用粉末製造装置３０は、処理ガスの供給と排気が開始された後、回転炉３４が回転されない状態で、ヒータ７による加熱が開始される。温度センサ８が所定の処理温度を検出すると、回転炉３４が回転され、混合粉３２が攪拌板１０により攪拌混合される。
【００５８】
炭素−鉄金属粉末２１は、攪拌混合時に、二酸化珪素膜３３上を転がり、二酸化珪素膜３３の二酸化珪素粉末２３と接触する。炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２３は、ヒータ７の熱により、所定の処理温度（例えば１０００℃）に加熱されている。そのため、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２３が酸化還元反応を発生し、二酸化珪素粉末２３から脱離した珪素元素が炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散浸透すると共に、ＣＯガスが発生する。炭素−鉄金属粉末２１は、焼結防止材３１と一緒に回転炉３４に投入されている。そのため、炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散接合した二酸化珪素粉末２３は、所定の処理温度に加熱されていても、焼結防止材３１により、他の二酸化珪素粉末２３と焼結することを防がれる。つまり、炭素−鉄金属粉末２１を核として、二酸化珪素粉末２３が焼結し、雪だるまのように二次粒子が成長することが防がれる。
【００５９】
よって、本実施形態の圧粉磁心用粉末製造装置３０は、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００６０】
本発明は、上記実施形態に限定されることなく、色々な応用が可能である。
（１）例えば、上記実施形態では、焼結防止材２２，３１にＡｌ2Ｏ3粉末を使用したが、炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）より平均粒径が小さく、炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）や二酸化珪素粉末２３と反応しないものであれば、焼結防止材２２，３１はこれに限定されない。例えば、焼結防止材２２，３１は、ジルコニア（ＺｒＯ2）等であっても良い。
（２）例えば、上記実施形態では、回転炉２内を、Ａｒと、Ａｒの供給量に対して３０％の水素を混合した混合ガスを充填した雰囲気としたが、回転炉２内を真空状態にした雰囲気としても良い。また、減圧雰囲気下、あるいは生成したガス分圧が低い、具体的には低一酸化炭素（ＣＯ）雰囲気下、或いは、低窒素（Ｎ2）雰囲気下で浸珪処理を行っても良い。また、処理ガスは、軟磁性金属粉末と浸珪用粉末との酸化還元反応を促進するものであれば、炭素ガス等の別のガスであっても良い。
（３）例えば、上記実施形態では、回転炉２の内壁に固設される攪拌板１０を回転炉２の軸心と平行な直線状に設けたが、回転炉２の内壁に固定される攪拌板を螺旋状に設けても良い。この場合、回転炉２に供給した混合粉が螺旋状の攪拌板に載せられて、回転炉２の回転に従って少しずつ落下するため、回転炉２の底部にある混合粉が上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮されにくくなる。この結果、より確実に混合粉の二次粒子化を防ぎ、圧粉磁心用粉末の歩留まりを向上させることができる。
（４）例えば、上記実施形態では、軟磁性金属粉末の一例として炭素−鉄金属粉末２１を上げたが、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、チタン、アルミニウムなどを軟磁性金属粉末としても良い。
【符号の説明】
【００６１】
１，３０ 圧粉磁心用粉末製造装置
２ 回転炉
７ ヒータ
８ 温度センサ
１０ 攪拌板
２０ 混合粉
２１ 炭素−鉄金属粉末（軟磁性金属粉末の一例）
２２ 焼結防止材
２３ 二酸化珪素粉末（浸珪用粉末の一例）
２４ 鉄粉（軟磁性金属粉末の一例）
２５ 珪素浸透層
２８ 圧粉磁心用粉末
３１ 焼結防止材
３３ 二酸化珪素膜
３４ 回転炉（二酸化珪素保持部材）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心は、軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心用粉末をプレス成形したものである。圧粉磁心は、電磁鋼板を積層してなるコア材と比べて、周波数に応じて生じる高周波損失（以下「鉄損」という。）が少ない磁気特性を有していること、形状バリエーションに臨機且つ安価に対応できること、材料費が廉価であること等、多くの利点を有する。このような圧粉磁心は、例えば車両の駆動用モータのステータコアやロータコア、電力変換回路を構成するリアクトルコアなどに適用されている。
【０００３】
例えば、圧粉磁心用粉末１０１は、図１４に示すように、二酸化珪素粉末１０３を鉄粉１０２の表面から浸透拡散させ、珪素元素が濃化した珪素浸透層１０４を鉄粉１０２の表層に形成する浸珪処理が施されている。浸珪処理は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合して鉄粉１０２の表面に二酸化珪素粉末１０３を付着させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を炉に入れる。そして、混合粉を１０００℃に加熱する。すると、二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２の表層に浸透拡散し、珪素浸透層１０４が形成される。
【０００４】
鉄粉１０２の中心部まで珪素元素を浸透させると、圧粉磁心用粉末１０１の硬度が高くなる。この場合、圧粉磁心用粉末１０１を加圧して圧粉成形したときに、圧粉磁心用粉末１０１が変形せず、圧粉磁心用粉末１０１の間に形成される隙間が大きくなるため、磁心密度が低くなる。磁心密度が低いと、磁束密度が低くなる問題がある。そのため、珪素浸透層１０４は、鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部側への距離Ｘ２を、鉄粉１０２の直径Ｄの０．１５倍未満とすることが、好ましいとされている。但し、珪素浸透層１０４が薄かったり、珪素浸透層１０４における珪素元素濃度が低いと、鉄粉１０２の接触部分を十分絶縁することができず、鉄損（主にヒステリシス損失と渦電流損失）が高くなる。よって、圧粉磁心用粉末１０１に形成する珪素浸透層１０４の距離Ｘ２や濃度は、圧粉磁心の比抵抗を管理する上で、とても重要である（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２５６７５０号公報
【特許文献２】特開２００９−１２３７７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の圧粉磁心用粉末の製造方法は、図１５に示すように、製造された圧粉磁心用粉末１０１をランダムに１０個取り出して、珪素浸透層１０４が鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かって形成される距離（表面からの距離）Ｘ２と珪素浸透層における珪素元素の濃度（Ｓｉ濃度）を測定したところ、表面からの距離Ｘ２とＳｉ濃度が、粉末間でおおきくばらついていた。具体的には、取り出された粉末の中には、浸珪反応が乏しい粉末（浸珪反応量が低い粉末）が含まれていた（図１５中の細い実線で記載するグラフ参照）。また、浸珪反応が豊富な粉末（浸珪反応量が高い粉末）であっても（図１５中の太い実線で記載するグラフ参照）、鉄粉１０２の表面におけるＳｉ濃度が、約２．０％〜約５．０％と幅広くばらついている上に、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面からの距離（厚さ）Ｘ２が約４μｍ〜約２０μｍにばらついている。更に、浸珪反応が豊富な粉末は、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かってＳｉ濃度が低下する割合がおおきくばらついている。よって、従来の圧粉磁心用粉末の製造方法では、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応をさせることができず、各圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の均一化を図ることができなかった。そのため、圧粉成形時に、圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２の薄い部分やＳｉ濃度の低い部分同士が接触すると、当該接触部分の絶縁性が低いため、圧粉磁心に発生する渦電流が大きくなり、ひいては、比抵抗が低くなる問題がある。また、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２が大きい圧粉磁心用粉末１０１は、硬く、磁心密度や磁束密度を低下させる原因となる。
【０００７】
従来の圧粉磁心用粉末の製造方法によって、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２やＳｉ濃度が圧粉磁心用粉末１０１間でばらつく理由は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を投入した炉を回転させずに混合粉を加熱していたため、浸珪処理を行う間、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の配置が変わらず、周囲に二酸化珪素粉末１０３がたくさんある鉄粉１０２では、珪素元素が表層にたくさん浸透拡散して、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が大きくなるのに対して、周囲に二酸化珪素粉末１０３が少ない鉄粉１０２では、珪素元素が表層に浸透拡散する量が少なく、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が小さくなるからと考えられる。
【０００８】
そこで、発明者らは、図１６及び図１８に示すように、平均粒径２００μｍの鉄粉１０２と平均粒径５０ｎｍの二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合した混合粉を炉１０５に投入した後、炉１０５を加熱し、その後、炉１０５の内部温度を１０００℃に温度調整しながら、炉１０５を回転させて混合粉を１時間連続して攪拌することにより、圧粉磁心用粉末を製造することを試みた。これにより、発明者らは、浸珪処理時に二酸化珪素粉末１０３が配置を変えながら鉄粉１０２の周りに均一に付着し、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応を発生させることができると考えた。
【０００９】
ところが、上記圧粉磁心用粉末の製造方法を実施して炉１０５から生成物を取り出したところ、図１７に示すように、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３が団子状に固まって二次粒子１１０になってしまっていた。二次粒子１１０は、二酸化珪素粉末１０３（ドット部分参照）が焼結して複数の鉄粉１０２を結合させており、直径が６００μｍ〜７００μｍにも及んでいた。二次粒子１１０ができる理由は、次のように考えられる。
【００１０】
焼結は、融点の３分の２程度の温度で始まることが知られている。二酸化珪素の融点は、１６００℃±７５℃である。一方、浸珪処理時の混合粉の加熱温度は約１０００℃である。よって、混合粉の加熱温度１０００℃は、二酸化珪素の融点のちょうど３分の２程度の温度に相当する。混合粉を１０００℃に加熱することにより、鉄粉１０２の表面に付着した二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２に拡散浸透するが、加熱時間が長くなると、二酸化珪素粉末１０３間で物質が移動し、焼結が発生する。焼結は、鉄粉１０２の表面に拡散接合した二酸化珪素粉末１０３にも発生するため、焼結した二酸化珪素粉末１０３を介して鉄粉１０２同士が結合される。特に、上記圧粉磁心用粉末の製造方法は、図１６及び図１８に示すように、混合粉を１０００℃に加熱した状態で、炉１０５を１時間連続回転させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を高所から低所に繰り返し落下させて攪拌を行う。この場合、低所にある二酸化珪素粉末１０３は、上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮され、焼結が促進される。このように、単に、浸珪処理時に混合粉を１０００℃に加熱しながら攪拌しただけでは、二酸化珪素粉末１０３が加圧焼結されて二次粒子１１０を生成してしまっていた。この結果、圧粉磁心用粉末の品質及び生産性が悪くなってしまった。
【００１１】
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末の製造方法は、圧粉磁心用粉末の製造方法において、前記軟磁性金属粉末と、二酸化珪素粉末によってコーティングされた二酸化珪素保持部材とを加熱しながら接触させることにより、前記軟磁性金属粉末と前記二酸化珪素粉末の酸化還元反応を発生させ、前記二酸化珪素粉末から離脱した珪素元素を前記軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透させて珪素浸透層を前記軟磁性金属粉末の表面に形成する。
【００１３】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記二酸化珪素保持部材が、焼結を防止するものであって、表面が二酸化珪素粉末にコーティングされた焼結防止材であり、前記軟磁性金属粉末と前記焼結防止材を混合して加熱攪拌することが好ましい。
【００１４】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記二酸化珪素保持部材が、二酸化珪素粉末がコーティングされた回転炉の内壁であり、前記軟磁性金属粉末と、焼結を防止するための焼結防止材とを、前記回転炉に投入して加熱攪拌することが好ましい。
【００１５】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記焼結防止材が、前記軟磁性金属粉末より平均粒径が小さく、かつ、前記軟磁性金属粉末及び前記二酸化珪素粉末と反応しないものであることが好ましい。
例えば、焼結防止材は、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）やジルコニア（ＺｒＯ2）などが好ましい。
【００１６】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記焼結防止材の平均粒径が、７μｍ〜３０μｍであることが好ましい。
【００１７】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末製造装置は、圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造装置において、回転可能に保持され、熱伝導性を有する材質からなる回転炉と、前記回転炉に回転力を付与する駆動手段と、前記回転炉を加熱する加熱手段と、を有し、前記回転炉が、軟磁性金属粉末と、表面が二酸化珪素粉末でコーティングされた焼結防止材との混合粉を投入される。
【００１８】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造装置は、前記焼結防止材の平均粒径が、７μｍ〜３０μｍであることが好ましい。
【００１９】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末製造装置は、圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造装置において、回転可能に保持され、熱伝導性を有する材質からなる回転炉と、前記回転炉に回転力を付与する駆動手段と、前記回転炉を加熱する加熱手段と、を有し、前記回転炉が、二酸化珪素粉末で内壁をコーティングされ、軟磁性金属粉末と焼結防止材との混合粉を投入される。
【発明の効果】
【００２０】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置は、例えば、軟磁性金属粉末と、表面が二酸化珪素粉末でコーティングされた焼結防止材との混合粉を回転炉に投入し、回転炉を加熱手段で加熱しながら回転させ、軟磁性金属粉末と焼結防止材とを攪拌混合する。この場合、軟磁性金属粉末が、焼結防止材の表面にコーティングされた酸化珪素粉末と接触し、酸化還元反応を発生する。この酸化還元反応により、二酸化珪素粉末から珪素元素が脱離して軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透し、軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層が形成される。二酸化珪素粉末は、焼結防止材により焼結を防止される。そのため、回転炉を加熱させた状態で回転させ、混合粉を攪拌混合しても、軟磁性金属粉末が二酸化珪素粉末を介して結合したり、二酸化珪素粉末同士が焼結するなどして、二次粒子が生成されることがない。また、軟磁性粉末の表面には、混合粉の攪拌混合により、焼結防止材の二酸化珪素粉末が次々と供給され、各軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層が均一に形成される。よって、上記圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置によれば、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００２１】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置は、例えば、軟磁性金属粉末と焼結防止材との混合粉を回転炉に投入し、回転炉を加熱手段で加熱しながら回転させ、軟磁性金属粉末と焼結防止材とを攪拌混合する。この場合、軟磁性金属粉末が、回転炉の内壁にコーティングされた二酸化珪素粉末と接触し、酸化還元反応を発生する。この酸化還元反応により、二酸化珪素粉末から珪素元素が脱離して軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透し、軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層が形成される。二酸化珪素粉末は、焼結防止材により焼結を防止される。そのため、軟磁性金属粉末が二酸化珪素粉末を介して結合したり、二酸化珪素粉末同士が焼結するなどして、二次粒子が生成されることがない。また、軟磁性粉末は、混合粉の攪拌混合時に、回転炉の内壁にコーティングされた二酸化珪素粉末に接触する位置を変え、各軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層が均一に形成される。よって、上記圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置によれば、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００２２】
上記態様の圧粉磁心用粉末は、軟磁性金属粉末より平均粒径が小さく、かつ、軟磁性金属粉末及び二酸化珪素粉末と反応しないものを焼結防止材に使用するので、混合粉を加熱して攪拌混合しても、焼結防止材が軟磁性金属粉末の間に行き渡り、二酸化珪素粉末の焼結を防ぐことができる。
【００２３】
また、焼結防止材の平均粒径を、７μｍ〜３０μｍとすることにより、軟磁性金属粉末と焼結防止材との偏析や二酸化珪素粉末の焼結を確実に防止して、圧粉磁心用粉末の品質と生産性をさらに向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の第１実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成図である。
【図２】回転炉の縦断面図である。
【図３】焼結防止材の断面を示すイメージ図である。
【図４】炭素−鉄金属粉末と焼結防止材の位置関係を示すイメージ図である。
【図５】浸珪処理のイメージ図である。
【図６】圧粉磁心用粉末の断面を示すイメージ図である。
【図７】比較例と実施例１における浸珪処理の条件を示す図である。
【図８】比較例と実施例１の歩留まり率を示す図である。
【図９】実施例１の圧粉磁心用粉末について、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１０】平均粒径の測定態様を示すグラフである。
【図１１】実施例２における焼結防止材の平均粒径と歩留まりとの関係を示すグラフである。
【図１２】本発明の第２実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置で使用される回転炉の縦断面図である。
【図１３】図１２のＡ部拡大図である。
【図１４】浸珪処理のイメージ図である。
【図１５】鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１６】混合粉を攪拌しながら加熱する処理のイメージ図である。
【図１７】混合粉を攪拌しながら加熱した場合に得られる圧粉磁心用粉末の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図１８】混合粉を攪拌しながら加熱する装置の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
次に、本発明に係る圧粉磁心用粉末製造方法の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２６】
（第１実施形態）
＜圧粉磁心用粉末の概略構成＞
図６は、圧粉磁心用粉末２８の断面を示すイメージ図である。
圧粉磁心用粉末２８は、鉄粉２４（軟磁性金属粉末の一例）の絶縁を確保するために、鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５が形成され、更に、鉄粉２４の表面を覆うようにシリコーン被膜層２７が形成されている。
【００２７】
＜圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成＞
図１は、本発明の実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置１の概略構成図である。
圧粉磁心用粉末製造装置１は、圧粉磁心用粉末２８を製造する工程のうち、鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する浸珪処理工程に用いられる。
【００２８】
圧粉磁心用粉末製造装置１は、中空円筒形状の回転炉２を備える。回転炉２は、熱伝導率が高く、化学反応しにくい材質（例えば、ＳＵＳ３１０Ｓ）により、構成されている。回転炉２は、両端面に回転軸３，４が固定され、その回転軸３，４を介して図示しない支柱に回転自在に保持されている。回転軸３には、図示しないモータが連結され、回転軸３を介して回転炉２に回転力を付与するようになっている。
【００２９】
回転炉２には、炭素−鉄金属粉末２１（軟磁性金属粉末の一例）と、焼結を防止するための焼結防止材２２（二酸化珪素保持部材の一例）を攪拌混合した混合粉２０を投入するための投入口５と、浸珪処理を施された粉体２６を取り出すための取出口６が設けられている。回転炉２の外周面には、ヒータ７が巻き付けられ、回転炉２を介して混合粉２０が加熱されるようになっている。
【００３０】
回転軸３，４の内部には、流路が設けられている。回転軸３の流路は、図示しない雰囲気ガス供給源に接続され、雰囲気ガスを回転炉２の内部へ供給する。回転軸４の流路は、図示しない排気ポンプに接続され、回転炉２内のガスを排気する。
【００３１】
図２は、回転炉２の縦断面図である。
回転炉２の内壁には、複数（ここでは３枚）の攪拌板１０が固設されている。攪拌板１０は、熱伝導率が高く、化学反応しにくい材質（例えば、ＳＵＳ３１０Ｓ）からなる直線状の板材である。攪拌板１０は、回転炉２の全長とほぼ同じ長さを有する。攪拌板１０は、回転炉２の軸線に対して平行であって、回転炉２の縦断面周方向に均等配置され、回転炉２の中心部へ向かって立設されている。これにより、回転炉２は、図示しないモータによって回転された場合に、内部に供給された材料を攪拌板１０によって次々とすくい上げては落下させ、攪拌することができる。回転炉２の内部には、回転炉２内の温度を測定
するための温度センサ８が取り付けられている。
【００３２】
＜焼結防止材の構成＞
図３は、焼結防止材２２の断面を示すイメージ図である。
焼結防止材２２は、二酸化珪素粉末２３により外周面をコーティングされている。二酸化珪素粉末２３は、接着剤で焼結防止材２２の外周面全体に固定されている。焼結防止材２２は、平均粒径が炭素−鉄金属粉末２１の平均粒径より小さいことが好ましい。これは、一般に、粉体の運動エネルギーは粒径の影響を受け、焼結防止材２２の平均粒径を炭素−鉄金属粉末２１の平均粒径より小さくすることにより、焼結防止材２２が炭素−鉄金属粉末２１の間に入り込みやすくなり、鉄粉同士の接触を防止できるからである。また、焼結防止材２２は、炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）及び二酸化珪素粉末２３と反応しないものであることが好ましい。これは、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２３の量を管理し、鉄粉２４に珪素浸透層２５を適正に形成できるようにするためである。本実施形態では、アルミ粉末（Ａｌ2Ｏ3粉末）を焼結防止材２２に使用している。
【００３３】
一方、二酸化珪素粉末２３は、平均粒径が焼結防止材２２の平均粒径より小さく、焼結防止材２２の表面全体に殆ど隙間無く接着されている。二酸化珪素粉末２３は、平均粒径が１μｍ以下であることが好ましい。二酸化珪素粉末２３の平均粒径が１μｍを超えると、炭素−鉄金属粉末２１との接触面積が小さくなり、炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散浸透する反応速度が遅くなるからである。特に、二酸化珪素粉末２３は、炭素−鉄金属粉末２１へ拡散浸透しやすくするために、平均粒径が５０ｎｍとすることが好ましい。
【００３４】
＜圧粉磁心用粉末の製造方法＞
次に、圧粉磁心用粉末製造方法について説明する。
先ず、炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材２２を攪拌混合した混合粉２０を、投入口５から回転炉２に投入する。そして、雰囲気ガス（例えば、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ2）の混合ガス）を回転炉２に供給すると共に、排気を開始する。そして、ヒータ７により回転炉２を加熱する。
【００３５】
加熱を開始すると同時に、図示しないモータを駆動して回転炉２を回転させる。回転炉２の回転により、図２に示すように、混合粉２０が攪拌板１０によって底部から所定の高さまですくい上げられては底部へ滑り落とされ、炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材２２とが混ぜ合わされて攪拌され、浸珪処理が行われる。この浸珪処理中、回転炉２内の温度は、温度センサ８が検出する温度測定データに基づいてフィードバック制御され、１０００℃に維持される。
【００３６】
回転炉２内で加熱された混合粉２０は、図５に示すように、焼結防止材２２の表面にコーティングされた二酸化珪素粉末２３と炭素−鉄金属粉末２１が酸化還元反応を発生し、二酸化珪素粉末２３から珪素元素が脱離すると共に、一酸化炭素（ＣＯ）ガスが生成される。脱離した珪素元素は、炭素−鉄金属粉末２１の表面から浸透して炭素−鉄金属粉末２１の内部に拡散し、炭素−鉄金属粉末２１の表層に珪素浸透層２５を形成する。加熱時間が経過するにつれて、珪素元素が炭素−鉄金属粉末２１の表層に濃化していく。一方、生成されたＣＯガスは、回転軸４内の流路を介して回転炉２の外部へ排気され、処理ガスと置換される。そのため、回転炉２内の圧力と雰囲気は一定に維持される。このような浸珪処理は、珪素元素が二酸化珪素粉末２３から脱離する反応生成速度が、炭素−鉄金属粉末２１の表層に浸透拡散する拡散速度よりも速い脱離拡散雰囲気下で行われる。尚、炭素−鉄金属粉末２１は、酸化還元反応が進んで炭素元素が抜けるにつれて純度の高い鉄粉２４に近づき、浸珪処理を施された粉体２６が生成される。
【００３７】
ここで、混合粉２０の攪拌混合時における炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材２２との位置関係について説明する。図４は、炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材２２の位置関係を示すイメージ図である。
攪拌によって、炭素−鉄金属粉末２１は、焼結防止材２２が他の炭素−鉄金属粉末２１との間に入り込み、他の炭素−鉄金属粉末２１と接触するのが防止される。より具体的には、焼結防止材２２は、炭素−鉄金属粉末２１より平均粒径が小さいため、炭素−鉄金属粉末２１の間に入り込み、炭素−鉄金属粉末２１同士が接触することを防ぐ。焼結防止材２２の表面全体には、二酸化珪素粉末２３がコーティングされている。そのため、焼結防止材２２で外周面を覆われた炭素−鉄金属粉末２１は、表面全体に二酸化珪素粉末２３が接触する。しかも、回転炉２の回転に伴う攪拌により、炭素−鉄金属粉末２１の表面に接触する焼結防止材２２が絶えず入れ替わり、炭素−鉄金属粉末２１の表面に二酸化珪素粉末２３が供給され続ける。よって、各炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）の表面では浸珪反応が均一に進行する。
【００３８】
混合粉２０をヒータ７で加熱して攪拌混合する場合、二酸化珪素粉末２３は、まず、炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散接合し、徐々に炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散浸透していく。焼結防止材２２にコーティングされた二酸化珪素粉末２３は、回転炉２の外周面に装着されたヒータ７によって加熱されているが、焼結防止材２２が、二酸化珪素粉末２３の焼結を防いでいる。そのため、炭素−鉄金属粉末２１が、表面に拡散接合した二酸化珪素粉末２３を介して他の炭素−鉄金属粉末２１と結合されない。また、焼結防止材２２が二酸化珪素粉末２３を介して結合されることもない。つまり、混合粉２０を加熱しながら攪拌混合しても、二次粒子が発生しない。
【００３９】
所定の加熱時間（例えば１時間）だけ、回転炉２を加熱しながら回転させたら、雰囲気ガスの供給及び排気、ヒータ７による加熱、回転炉２の回転を停止させる。加熱時間は、珪素浸透層２５の鉄粉２４の表面からの距離Ｘ１が、鉄粉２４の直径Ｄの０．１５倍未満となるように（図６参照）、設定することが好ましい。これは、圧粉磁心用粉末２８を圧粉成形した圧粉磁心の磁心密度や磁束密度を低下させないように、圧粉磁心用粉末２８の硬さを調整することができるからである。
【００４０】
作業者は、回転炉２の内部温度が常温に低下したことを確認してから、浸珪処理を施された粉体２６（図５参照）を回転炉２の取出口６から取り出す。
【００４１】
上記のように浸珪処理を施された粉体２６は、被膜処理が施される。被膜処理では、例えば、エタノールにシリコーン樹脂を溶解させた液に浸珪処理を施された粉体２６を投入し、攪拌する。所定時間攪拌したら、更にエタノールを蒸発させながら攪拌し、シリコーン樹脂を浸珪処理を施された粉体２６の表面に固着させる。これにより、珪素浸透層２５がシリコーン被膜層２７で覆われた圧粉磁心用粉末２８（図６参照）が生成される。
【００４２】
＜圧粉磁心の製造方法＞
次に、上記のように製造された圧粉磁心用粉末２８を圧粉成形して圧粉磁心を製造する方法について説明する。
圧粉磁心用粉末２８を、モータのコアなどの所定形状のキャビティを具備するパンチダイスに充填し、圧粉磁心用粉末２８に所定圧と所定熱を加えて加圧成形する。加圧成形体は、キャビティから取り出され、内部に生じた加工歪みを除去するために、高温焼鈍処理が施される。これにより、所定形状の圧粉磁心が製造される。このように製造された圧粉磁心は、鉄粉２４の直径Ｄに対して０．１５倍以下の範囲で鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する圧粉磁心用粉末２８を用いているので、加圧成形時に圧粉磁心用粉末２８を適度に変形させ、磁心密度や磁束密度が高い。
【実施例】
【００４３】
［実施例１］
図７は、比較例と実施例１における浸珪処理の条件を示す図である。
実施例１では、次の条件で浸珪処理を行った。平均粒径が１５０〜２１２μｍで比重が７．８の炭素−鉄金属粉末（鉄粉）と、平均粒径が１μｍで比重が２．２であり、表面に、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２ｇ／ｃｍ3の二酸化珪素粉末がコーティングされ
た平均粒径１μｍのＡｌ2Ｏ3粉末（焼結防止材）を、鉄粉が９７〜９５重量％、二酸化珪素粉末が３〜５重量％となるように攪拌混合し、その混合粉を回転炉に投入した後、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ2）の混合ガスを回転炉に供給すると共に回転炉から排気を行う。そして、回転炉を１０００℃まで加熱する。そして、回転炉は、１０００℃に維持した状態で、回転速度２５ｒｐｍで処理時間の１時間だけ連続回転される。その後、回転炉の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。
【００４４】
一方、比較例では、次の条件で浸珪処理を行った。平均粒径が１５０〜２１２μｍで比重が７．８の鉄粉を９５〜９７重量％、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を３〜５重量％の割合で攪拌混合した混合粉を回転炉に投入した後、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ2）の混合ガスを回転炉に供給し、回転炉を
加熱すると同時に、回転炉を回転させる。回転炉は、内部温度を１０００℃に維持した状態で、処理時間の１時間連続回転される。その後、回転炉の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。
【００４５】
＜実施例１と比較例の歩留まりについて＞
発明者は、実施例１と比較例の歩留まりについて調べた。図８にその実験結果を示す。ここで、歩留まりは、０％に近い程、二酸化珪素粉末が焼結することにより生成される二次粒子の発生割合が高く、１００％に近いほど二次粒子の発生割合が低い（粉末状である）ものとする。
比較例の歩留まりは約５％であった。つまり、比較例は、鉄粉と二酸化珪素粉末との混合粉が、浸珪処理が施されると、殆ど二次粒子化してしまった。
一方、実施例１の歩留まりは、ほぼ１００％に近かった。つまり、実施例１は、鉄粉と表面に二酸化珪素粉末でコーティングされた焼結防止材との混合粉が、比較例と同様の浸珪処理を施されても、殆ど二次粒子化せず、各鉄粉の表面に珪素浸透層を形成して細かい粉状の圧粉磁心用粉末を製造することができた。
【００４６】
上記実験結果より、浸珪処理時においては、二酸化珪素粉末で表面をコーティングされた焼結防止材と、炭素−鉄金属粉末の混合粉を回転炉に投入した後、回転炉を処理温度に加熱した状態で回転させれば、二次粒子を発生させることなく鉄粉に珪素浸透層を形成することができ、圧粉磁心用粉末の生産性が向上することが実証された。
【００４７】
＜珪素浸透層の均一化について＞
発明者らは、実施例１からランダムに１０個の粉末を取り出して切断し、電子顕微鏡で切断面を観察した。そして、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に測定した。その測定結果を、図９に示す。
【００４８】
図９に示すように、ランダムに取り出した粉末の全てが、鉄粉と二酸化珪素粉末が酸化還元反応を発生している。各粉末は、鉄粉の表面におけるＳｉ濃度が４．０％以上６．０％以下の範囲で収束していた。そして、各粉末は、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かってＳｉ濃度が減少する割合がほぼ同じであった。更に、各粉末は、珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離（珪素浸透層の厚さ）が約２０μｍであり、粉末間で珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離が均一化されていた。
【００４９】
よって、浸珪処理時に、二酸化珪素粉末で表面をコーティングされた焼結防止材と、炭素−鉄金属粉末の混合粉を回転炉に投入した後、回転炉を処理温度に加熱した状態で回転させることにより、各鉄粉の表層に形成される珪素浸透層が均一な圧粉磁心用粉末を製造でき、圧粉磁心用粉末の品質が向上することが実証された。
【００５０】
［実施例２］
次に、実施例２について説明する。実施例２では、実施例１の実験条件のうち、焼結防止材の平均粒径のみを変化させながら、実施例１と同様の手順で浸珪処理を行った。したがって、実施例２においても、炭素−鉄金属粉末（鉄粉）の平均粒径は、１５０〜２１２μｍであり、二酸化珪素粉末の平均粒径は、５０ｎｍである。
【００５１】
＜平均粒径の測定について＞
まず、発明者らが実施した平均粒径の測定態様について、図１０を参照しながら説明する。本明細書における「平均粒径」の数値は、この測定態様により決定したものである。
発明者らは、目開きの異なるいくつかの篩（ふるい）を用意した。そして、測定対象の粒子を、それぞれの篩にかけた。このとき、図１０に示すように、各篩ごとに、目開きを通過した粒子の重量百分率（重量％）を測定した。そして、目開きを通過した粒子の重量百分率が、全体の５０％であった時の目開きの径（図中の１点鎖線参照）を、その粒子の平均粒径とした。
【００５２】
＜平均粒径と歩留まりとの関係について＞
実施例２により得られた焼結防止材の平均粒径と歩留まりとの関係について、図１１を参照しながら説明する。
図１１に示すように、焼結防止材の平均粒径が３０μｍ以上になると、歩留まりが顕著に低下することが分かった。これは、鉄粉の平均粒径１５０〜２１２μｍに対して、焼結防止材の平均粒径が大きすぎると、鉄粉と焼結防止材とが均一に混合されずに、偏析が生じてしまうためと考えられる。このように鉄粉と焼結防止材とが偏析した状態では、焼結防止材の表面にコーティングされた二酸化珪素粉末が、鉄粉と酸化還元反応を生じ難くなり、浸珪反応率や歩留まりが低下する問題が生じてしまう。したがって、焼結防止材の平均粒径は、３０μｍ以下（比率にすると鉄粉の平均粒径の約１／５以下）であることが好ましい。
【００５３】
一方、焼結防止材の平均粒径が、７μｍ以下の場合にも（特に１μｍ以下の場合には顕著に）、歩留まりが低下することが分かった。これは、二酸化珪素粉末の平均粒径５０ｎｍに対して、焼結防止材の平均粒径が小さすぎると、焼結防止材の表面が二酸化珪素粉末で緊密にコーティングされず、二酸化珪素粉末の焼結が生じ易くなるためと考えられる。このように焼結が生じ易くなると、二次粒子の発生割合が増加して、歩留まりが低下する問題が生じてしまう。したがって、焼結防止材の平均粒径は、７μｍ以上（比率にすると二酸化珪素粉末の平均粒径の約１４０倍以上）であることが好ましい。
【００５４】
上記実験結果から、実施例２の条件、すなわち鉄粉の平均粒径が１５０〜２１２μｍであり、二酸化珪素粉末の平均粒径が５０ｎｍである場合には、焼結防止材の平均粒径を７〜３０μｍとすることにより、鉄粉と焼結防止材との偏析や二酸化珪素粉末の焼結を確実に防止して、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができることが確認できた。
なお、実施例２と異なる条件、すなわち鉄粉や酸化珪素粉末の平均粒径を変更した場合には、その変更比率に応じて、焼結防止材の平均粒径の選定範囲を変更すればよい。具体的には、鉄粉や酸化珪素粉末の変更後の平均粒径に対して、焼結防止材の平均粒径を、鉄粉の平均粒径の約１／５以下、かつ、二酸化珪素粉末の平均粒径の約１４０倍以上となるように選定すればよい。これにより、鉄粉と焼結防止材との偏析や二酸化珪素粉末の焼結を確実に防止して、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００５５】
（第２実施形態）
続いて、本発明の第２実施形態について説明する。図１２は、本発明の第２実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置３０で使用される回転炉３４の縦断面図である。図１３は、図１２のＡ部拡大図である。尚、図１２に示す二酸化珪素膜３３は、図面上見やすくするために、実際より厚く記載している。
本実施形態では、二酸化珪素粉末２３をコーティングされた回転炉３４の内壁により、「二酸化珪素保持部材」が構成されている点が、第１実施形態と相違し、その他は、第１実施形態と構成が共通している。ここでは、第１実施形態と相違する点を中心に説明し、第１実施形態と共通する点は図面に同一符号を付し、適宜説明を省略する。
【００５６】
図１２に示すように、回転炉３４の内壁と攪拌板１０及び温度センサ８の表面は、二酸化珪素膜３３で覆われている。図１３に示すように、二酸化珪素膜３３は、回転炉３４の内壁と攪拌板１０及び温度センサ８の表面に二酸化珪素粉末２３を焼き付けや接着剤等により剥がれないように固定したものである。
【００５７】
このような圧粉磁心用粉末製造装置３０は、炭素−鉄金属粉末２１と焼結防止材３１との混合粉３２が投入される。焼結防止材３１は、外周面が二酸化珪素粉末２３でコーティングされていない点を除き、第１実施形態の焼結防止材２２と同じ構成である。圧粉磁心用粉末製造装置３０は、処理ガスの供給と排気が開始された後、回転炉３４が回転されない状態で、ヒータ７による加熱が開始される。温度センサ８が所定の処理温度を検出すると、回転炉３４が回転され、混合粉３２が攪拌板１０により攪拌混合される。
【００５８】
炭素−鉄金属粉末２１は、攪拌混合時に、二酸化珪素膜３３上を転がり、二酸化珪素膜３３の二酸化珪素粉末２３と接触する。炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２３は、ヒータ７の熱により、所定の処理温度（例えば１０００℃）に加熱されている。そのため、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２３が酸化還元反応を発生し、二酸化珪素粉末２３から脱離した珪素元素が炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散浸透すると共に、ＣＯガスが発生する。炭素−鉄金属粉末２１は、焼結防止材３１と一緒に回転炉３４に投入されている。そのため、炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散接合した二酸化珪素粉末２３は、所定の処理温度に加熱されていても、焼結防止材３１により、他の二酸化珪素粉末２３と焼結することを防がれる。つまり、炭素−鉄金属粉末２１を核として、二酸化珪素粉末２３が焼結し、雪だるまのように二次粒子が成長することが防がれる。
【００５９】
よって、本実施形態の圧粉磁心用粉末製造装置３０は、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。
【００６０】
本発明は、上記実施形態に限定されることなく、色々な応用が可能である。
（１）例えば、上記実施形態では、焼結防止材２２，３１にＡｌ2Ｏ3粉末を使用したが、炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）より平均粒径が小さく、炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）や二酸化珪素粉末２３と反応しないものであれば、焼結防止材２２，３１はこれに限定されない。例えば、焼結防止材２２，３１は、ジルコニア（ＺｒＯ2）等であっても良い。
（２）例えば、上記実施形態では、回転炉２内を、Ａｒと、Ａｒの供給量に対して３０％の水素を混合した混合ガスを充填した雰囲気としたが、回転炉２内を真空状態にした雰囲気としても良い。また、減圧雰囲気下、あるいは生成したガス分圧が低い、具体的には低一酸化炭素（ＣＯ）雰囲気下、或いは、低窒素（Ｎ2）雰囲気下で浸珪処理を行っても良い。また、処理ガスは、軟磁性金属粉末と浸珪用粉末との酸化還元反応を促進するものであれば、炭素ガス等の別のガスであっても良い。
（３）例えば、上記実施形態では、回転炉２の内壁に固設される攪拌板１０を回転炉２の軸心と平行な直線状に設けたが、回転炉２の内壁に固定される攪拌板を螺旋状に設けても良い。この場合、回転炉２に供給した混合粉が螺旋状の攪拌板に載せられて、回転炉２の回転に従って少しずつ落下するため、回転炉２の底部にある混合粉が上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮されにくくなる。この結果、より確実に混合粉の二次粒子化を防ぎ、圧粉磁心用粉末の歩留まりを向上させることができる。
（４）例えば、上記実施形態では、軟磁性金属粉末の一例として炭素−鉄金属粉末２１を上げたが、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、チタン、アルミニウムなどを軟磁性金属粉末としても良い。
【符号の説明】
【００６１】
１，３０ 圧粉磁心用粉末製造装置
２ 回転炉
７ ヒータ
８ 温度センサ
１０ 攪拌板
２０ 混合粉
２１ 炭素−鉄金属粉末（軟磁性金属粉末の一例）
２２ 焼結防止材
２３ 二酸化珪素粉末（浸珪用粉末の一例）
２４ 鉄粉（軟磁性金属粉末の一例）
２５ 珪素浸透層
２８ 圧粉磁心用粉末
３１ 焼結防止材
３３ 二酸化珪素膜
３４ 回転炉（二酸化珪素保持部材）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧粉磁心用粉末の製造方法において、
軟磁性金属粉末と、二酸化珪素粉末によってコーティングされた二酸化珪素保持部材とを加熱しながら接触させることにより、前記軟磁性金属粉末と前記二酸化珪素粉末の酸化還元反応を発生させ、前記二酸化珪素粉末から離脱した珪素元素を前記軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透させて珪素浸透層を前記軟磁性金属粉末の表面に形成する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記二酸化珪素保持部材は、焼結を防止するものであって、表面が二酸化珪素粉末にコーティングされた焼結防止材であり、
前記軟磁性金属粉末と前記焼結防止材を混合して加熱攪拌する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記二酸化珪素保持部材は、二酸化珪素粉末がコーティングされた回転炉の内壁であり、
前記軟磁性金属粉末と、焼結を防止するための焼結防止材とを、前記回転炉に投入して加熱攪拌する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項２又は請求項３に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記焼結防止材は、前記軟磁性金属粉末より平均粒径が小さく、かつ、前記軟磁性金属粉末及び前記二酸化珪素粉末と反応しないものである
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記焼結防止材の平均粒径は、７μｍ〜３０μｍである
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項６】
圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造装置において、
回転可能に保持され、熱伝導性を有する材質からなる回転炉と、
前記回転炉に回転力を付与する駆動手段と、
前記回転炉を加熱する加熱手段と、を有し、
前記回転炉が、軟磁性金属粉末と、表面が二酸化珪素粉末でコーティングされた焼結防止材との混合粉を投入される
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【請求項７】
請求項６に記載する圧粉磁心用粉末製造装置において、
前記焼結防止材の平均粒径は、７μｍ〜３０μｍである
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【請求項８】
圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造装置において、
回転可能に保持され、熱伝導性を有する材質からなる回転炉と、
前記回転炉に回転力を付与する駆動手段と、
前記回転炉を加熱する加熱手段と、を有し、
前記回転炉が、二酸化珪素粉末で内壁をコーティングされ、軟磁性金属粉末と焼結防止材との混合粉を投入される
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【請求項１】
圧粉磁心用粉末の製造方法において、
軟磁性金属粉末と、二酸化珪素粉末によってコーティングされた二酸化珪素保持部材とを加熱しながら接触させることにより、前記軟磁性金属粉末と前記二酸化珪素粉末の酸化還元反応を発生させ、前記二酸化珪素粉末から離脱した珪素元素を前記軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透させて珪素浸透層を前記軟磁性金属粉末の表面に形成する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記二酸化珪素保持部材は、焼結を防止するものであって、表面が二酸化珪素粉末にコーティングされた焼結防止材であり、
前記軟磁性金属粉末と前記焼結防止材を混合して加熱攪拌する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記二酸化珪素保持部材は、二酸化珪素粉末がコーティングされた回転炉の内壁であり、
前記軟磁性金属粉末と、焼結を防止するための焼結防止材とを、前記回転炉に投入して加熱攪拌する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項２又は請求項３に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記焼結防止材は、前記軟磁性金属粉末より平均粒径が小さく、かつ、前記軟磁性金属粉末及び前記二酸化珪素粉末と反応しないものである
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記焼結防止材の平均粒径は、７μｍ〜３０μｍである
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項６】
圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造装置において、
回転可能に保持され、熱伝導性を有する材質からなる回転炉と、
前記回転炉に回転力を付与する駆動手段と、
前記回転炉を加熱する加熱手段と、を有し、
前記回転炉が、軟磁性金属粉末と、表面が二酸化珪素粉末でコーティングされた焼結防止材との混合粉を投入される
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【請求項７】
請求項６に記載する圧粉磁心用粉末製造装置において、
前記焼結防止材の平均粒径は、７μｍ〜３０μｍである
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【請求項８】
圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造装置において、
回転可能に保持され、熱伝導性を有する材質からなる回転炉と、
前記回転炉に回転力を付与する駆動手段と、
前記回転炉を加熱する加熱手段と、を有し、
前記回転炉が、二酸化珪素粉末で内壁をコーティングされ、軟磁性金属粉末と焼結防止材との混合粉を投入される
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【公開番号】特開２０１１−２４６８１２（Ｐ２０１１−２４６８１２Ａ）
【公開日】平成２３年１２月８日（２０１１．１２．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−３０５７３（Ｐ２０１１−３０５７３）
【出願日】平成２３年２月１６日（２０１１．２．１６）
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【出願人】（０００００３６０９）株式会社豊田中央研究所 (4,200)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月８日（２０１１．１２．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月１６日（２０１１．２．１６）
【出願人】（０００００３２０７）トヨタ自動車株式会社 (59,920)
【出願人】（０００００３６０９）株式会社豊田中央研究所 (4,200)
【Ｆターム（参考）】
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