大型高密度圧粉成形体、およびその製造方法
【課題】型潤滑成形法により大型の圧粉成形体を製造する場合においても、内部の残存空気に起因する割れを防止しつつ、高密度化を達成しうる、大型高密度圧粉成形体の製造方法を提供する。
【解決手段】成形型内に軟磁性粉末を９ｃｍ以上の深さに充填して圧縮成形し、密度が７．５５ｇ／ｃｍ３以上の大型高密度圧粉成形体を製造する方法であって、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下の脱気圧力で加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気を脱気する脱気工程と、前記脱気圧力より高い成形圧力で圧縮成形する圧縮成形工程と、を備えたことを特徴とする。
【解決手段】成形型内に軟磁性粉末を９ｃｍ以上の深さに充填して圧縮成形し、密度が７．５５ｇ／ｃｍ３以上の大型高密度圧粉成形体を製造する方法であって、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下の脱気圧力で加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気を脱気する脱気工程と、前記脱気圧力より高い成形圧力で圧縮成形する圧縮成形工程と、を備えたことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、型潤滑法により大型高密度圧粉成形体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金により製造される部品は、主にカムや歯車など自動車に使用される機械焼結部品であるが、近年は、圧粉磁心など磁性材料として使用されることが検討され、モータのコアなどに実用化されている。磁性部品として使用する場合は、磁気特性の観点から圧粉成形体（以下、単に「成形体」ともいう。）に高密度であることが要求される。特にモータのステータやロータといったコアに使用する場合には、競合する電気鉄板や電磁鋼板と同等の特性を発揮させるために、成形体の密度として７．５５ｇ／ｃｍ３以上、望ましくは７．６０ｇ／ｃｍ３以上といった非常に高い密度が要求される。なお、機械焼結部品では成形体の密度は７．２ｇ／ｃｍ３程度で十分である。
【０００３】
しかしながら、上記のような高密度化を実現するためには面圧１０ｔｏｎ／ｃｍ２以上の高圧で成形する必要があり、プレスの能力の制約から大型のモータ用のコア材への適用は困難とされ、実用化された例でも小型のモータ用のものに限られていた（後記実施例中の表２に関する説明参照）。
【０００４】
ところで、電磁鋼板などの板材を積層した積層磁心は、板面内方向の磁気特性には優れるものの、板厚方向の磁気特性に劣るため、磁気回路の設計は２次元的なものに制約されるという欠点があった。これに対し、粉末を固めた圧粉体である圧粉磁心は、等方的な磁気特性を有するため、３次元的な磁気回路の設計が可能であり、モータの設計の自由度を上げ得る材料として注目されている。
【０００５】
大型のモータ用のコア材に適用するためには、大型でかつ高密度の成形体を得る必要があるが、上記のような事情から、大型でかつ高密度の成形体の製造技術が確立されていないのが現状である。
【０００６】
そこで発明者らは、まず、圧粉磁心の大型モータへの適用の可能性を検討するため、大型高密度成形体の試作を試みた。しかしながら、粉末の充填量が多いため、粉末充填層中に含まれる空気の量も多く、圧縮成形の際にはこの空気ごと圧縮されるので、成形体内部には圧縮された空気が取り残される。このような成形体内部における圧縮空気の残存は、成形体の密度の向上を阻害するばかりでなく、圧縮荷重除去時に成形体内部からの空気の膨張により成形体に割れが生じることがわかった。
【０００７】
なお、従来の成形技術では、小型の成形体においては、このような残存空気に起因する割れの問題は報告されていないものの、特許文献１に記載されているように、薄型形状の圧粉成形体では空気の閉じ込みにより所定の密度が得られないことが知られており、その解決策として浮動状態のパンチを用いることが提案されている。
【特許文献１】特開２００４−２１６４３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで本発明は、型潤滑成形法により大型の圧粉成形体を製造する場合においても、内部の残存空気に起因する割れを防止しつつ、高密度化を達成しうる、大型高密度圧粉成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
金型に充填された粉末中には容積率で約７０％もの空気が含まれる（上記特許文献１の段落［０００５］参照）ことから、この粉末を、従来のように最初から高圧で加圧成形すると、金型内壁近くの粉末から塑性変形が起こり、成形体表面が緻密化するため、成形体内部に空気が取り残され、上記のような問題が生じるものと想定される。そこで、本発明者らは、上記課題を解決するには、本格的な加圧成形に先立って、まず、空気を粉末中から押し出すことが必要と考え、種々検討を行った。検討の結果、極低圧力で加圧した状態で一定時間保持することにより、成形体表面の緻密化を防止しつつ粉末中の空気を押し出すことができ、その後、より高い成形圧力で圧縮成形しても、割れが発生することなく、健全で高密度の成形体が得られることを見出した。
【００１０】
上記知見に基づき完成した発明は以下のとおりである。
【００１１】
請求項１に記載の発明は、成形型内に軟磁性粉末を９ｃｍ以上の深さに充填して圧縮成形し、密度が７．５５ｇ／ｃｍ３以上の大型高密度圧粉成形体を製造する方法であって、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下の脱気圧力で加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気を脱気する脱気工程と、前記脱気圧力より高い成形圧力で圧縮成形する圧縮成形工程と、を備えたことを特徴とする大型高密度圧粉成形体の製造方法である。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、前記脱気圧力での保持時間Ｔ（ｍｉｎ）が、下記式の関係を満たす請求項１に記載の大型高密度圧粉成形体の製造方法である。
式 Ｔ≧Ｌ×Ｄ／６０
ここに、Ｌ：前記充填層の深さ（ｃｍ）、Ｄ：前記充填層の水平断面に内接する円の直径（ｃｍ）である。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、前記圧縮成形工程において、成形最高圧力まで毎分５００ＭＰａ以上の加圧速度で昇圧する請求項１または２に記載の大型高密度圧粉成形体の製造方法である。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法により製造された大型高密度圧粉成形体である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、極低圧力の脱気圧力にて一定時間保持して充填層内の空気を脱気してから、圧力を高めて圧縮成形を行うことで、圧粉成形体の内部に圧縮空気が残留することが抑制されるので、大型の圧粉成形体であっても、圧縮荷重除去時の圧縮空気の膨張による割れが防止されるとともに、高密度化が達成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明に係る大型高密度圧粉成形体の製造方法は、成形型内に難磁性粉末を９ｃｍ以上の深さに充填して圧縮成形し、密度が７．５５ｇ／ｃｍ３以上の大型高密度圧粉成形体を製造する方法であって、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下の脱気圧力で加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気を脱気する脱気工程と、前記脱気圧力より高い成形圧力で圧縮成形する圧縮成形工程と、を備えたことを特徴とする。
【００１７】
以下、上記本発明を構成する各要件について、図１および２を参照しつつ、さらに詳細に説明する。
【００１８】
成形型としては、ダイス鋼など一般的な金型材料にて製作された金型を用い、この内壁面にステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの冷間成形用潤滑剤、あるいはＭＣＡなどの温間整形用潤滑剤を塗付したものを用いることができる。
【００１９】
充填層の深さを９ｃｍ以上としたのは、本発明の製造方法は、このような深い粉末充填層を用いて大型の圧粉成形体を製造するのに適しており、粉末充填層の深さが１０ｃｍ以上の場合に適用するのがより望ましい。このような粉末充填層を圧縮成形して得られる圧粉成形体の高さとしては、３ｃｍ以上のものが対象となる。
【００２０】
軟磁性粉末としては、純鉄粉、鉄基合金粉、またはこれらの混合粉を用いることができる。さらには、上記粉末と絶縁材料粉末とを混合したものや、上記粉末の表面に絶縁材料を被覆したものも好適に用いることもできる。
【００２１】
なお、上記絶縁材料としては、フェノール、エポキシ、ポリイミド、シリコーンなどの熱硬化性樹脂の他、ポリアミドなどの熱可塑性樹脂などの有機材料、りん酸皮膜などの無機系皮膜、シリカ、アルミナなどの酸化物、ＢＮなどの窒化物などの無機材料を用いることができる。また、上記材料の２種以上を混合したもの、あるいは複合したものを用いることもできる。
【００２２】
さらには、上記粉末に必要によりステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなど従来から圧粉成形体の成形の際に用いられている一般的な潤滑剤を少量添加したものを用いることもできる。
【００２３】
また、大型高密度圧粉成形体の密度を７．５５ｇ／ｃｍ３以上としたのは、大型のモータのコア等に要求される磁気特性を備えたものとするためである。大型高密度圧粉成形体の密度は、７．６０ｇ／ｃｍ３以上とするのが望ましく、７．６５ｇ／ｃｍ３以上とするのがさらに望ましい。
【００２４】
〔脱気工程〕
上記成形型内に所定の深さに充填した難磁性粉末に対し、所定の脱気圧力にて加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気の脱気を行う（図１参照）。
【００２５】
上記脱気圧力として、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下としたのは、１００ＭＰａ未満では加圧力が低すぎて充填層中から空気が十分に抜け切らず、その後の圧縮成形により残存空気が内部に閉じ込められて成形体に割れが発生してしまい、一方、４００ＭＰａを超えると成形体表面が緻密化してやはり空気が内部に閉じ込められ、その後の圧縮成形により残存空気が内部に閉じ込められて成形体に割れが発生してしまうためである。
【００２６】
上記脱気圧力での保持時間Ｔ（ｍｉｎ）は、短すぎると空気が十分に抜け切らないので、充填層の大きさに応じて、下記式（１）の関係を満たすように設定することが推奨される（後記実施例参照）。
【００２７】
Ｔ＝（Ｌ×Ｄ）／Ｋ … 式（１）
ここに、Ｌ：充填層の深さ（ｃｍ）、Ｄ：充填層の水平断面に内接する円の直径（ｃｍ）、Ｋ：６０以下の定数である。
【００２８】
ここで、保持時間Ｔが（Ｌ×Ｄ）に比例するとしたのは、充填層内部に存在する空気は、脱気圧力での加圧状態を保持することによって、充填層内部から充填層中を移動して金型内壁面に到達した後、金型内壁面に沿って外部に抜けていくと想定されることから、空気が抜け切るための保持時間Ｔは、充填層の水平方向の差し渡しに相当するＤと充填層の深さＬとにそれぞれ比例すると考えられるからである。
【００２９】
また、水平方向の差し渡しの指標として、充填層の水平断面に内接する円（以下「充填層水平断面内接円」という。）の直径を用いたのは、充填層の水平断面中心に存在する空気は、充填層中を最短経路にて移動し金型内壁面に到達すると想定されることから、充填層の水平断面中心から金型内壁面のうち最も近い距離、すなわち、充填層水平断面内接円の直径で評価するのが妥当と判断したことによる。例えば、図２に示すように、充填層の水平断面が十字形の場合には、充填層水平断面内接円は、十字形の４つの凹部の各頂点を通る円となる。
【００３０】
本発明に係る製造方法は、内接円直径Ｄの値が１０ｃｍ以上、さらには１２ｃｍ以上、特に１５ｃｍ以上の場合に適用するのが望ましい。
【００３１】
また、定数Ｋの値は、６０以下とすることで、脱気圧力での保持時間Ｔが十分に確保され、脱気が確実に行われる点では好ましいが、Ｋの値を小さくしすぎると前記保持時間Ｔが長くなりすぎて生産性を低下させるので、２０以上、さらには３０以上とするのが望ましい。
【００３２】
〔圧縮成形工程〕
上記脱気工程終了後、上記脱気圧力から、所望の成形体密度が得られるような成形最高圧力まで昇圧して粉末充填層の圧縮成形を行うことで、割れのない高密度の圧粉成形体が得られる（図１参照）。
【００３３】
ここで、圧縮成形工程での昇圧速度が低すぎると、成形中の塑性変形により粉末が加工硬化して成形体の高密度化が阻害されるため、上記圧縮成形工程において、成形最高圧力まで毎分５００ＭＰａ以上の昇圧速度（図１中のΔＰ／Δｔに相当）で成形圧力を上昇させるのが推奨される。
【実施例】
【００３４】
本発明に係る製造方法の作用効果を確証するため、以下の成形試験を実施した。
軟磁性粉末として純鉄粉（株式会社神戸製鋼所製、商品名「アトメル３００ＮＨ」、平均粒径：約８０μｍ）を用いた。
【００３５】
この粉末を、潤滑剤としてステアリン酸カルシウムを塗付量１ｍｇ／ｃｍ２にて塗付したシリンダ（円柱）状の金型（内径１５ｍｍ）内に所定の深さになるように充填し、３００ｔ油圧プレス（株式会社神戸製鋼所製）を用いて成形温度１３０℃（一定）で、種々の成形条件にて加圧成形を行った。
【００３６】
得られた成形体の密度は、成形体の質量と外形寸法より算出した体積から計算で求めた。また、成形体の割れの有無は目視により判定した。
【００３７】
表１に、成形条件および成形試験の結果を示す。
【００３８】
ちなみに、参考例として、表２に、脱気操作（脱気工程）を行わずに直ちに高圧で圧縮成形を行う、従来の一般的な成形方法で製作した成形体の性状を示した。試験Ｎｏ．Ｒ１では、脱気操作を行わなくても、割れが発生することなく、７．６５ｇ／ｃｍ３といった高密度の成形体が得られているものの、外径４．５ｃｍ、内径３．３ｃｍという比較的薄肉の部材にすぎない。また、試験Ｎｏ．Ｒ２では、充填層の深さおよび水平断面直径とも大きな部材であり、割れの発生もないものの、成形体密度は７．３５ｇ／ｃｍ３に留まっている。
【表１】
【表２】
【００３９】
上記表１の試験Ｎｏ．１〜６に示すように、脱気圧力が低すぎる場合（試験Ｎｏ．１）および高すぎる場合（試験Ｎｏ．６）は、成形体に割れが発生し、密度の測定もできなかったのに対し、脱気圧力が本発明の要件である１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下を満足する場合（試験Ｎｏ．２〜５）は、成形体に割れが発生することがなく、密度も７．６５ｇ／ｃｍ３が得られた。
【００４０】
また、同表の試験Ｎｏ．７〜１２に示すように、脱気圧力での保持時間Ｔが短すぎ、Ｋ値［＝（Ｌ×Ｄ）／Ｔ］が６０を超えて大きすぎる場合（試験Ｎｏ．７，８）は、成形体に割れが発生し、密度の測定もできなかったのに対し、保持時間Ｔが十分長く、Ｋ値が本発明の要件である６０以下を満足する場合（試験Ｎｏ．９〜１２）は、成形体に割れが発生することがなく、密度も７．６５ｇ／ｃｍ３が得られた。
【００４１】
また、同表の試験Ｎｏ．１３〜１８に示すように、圧縮成形時の昇圧速度が高くなるほど成形体密度は上昇しており、昇圧速度が毎分５００ＭＰａ以上になると（試験Ｎｏ．１６〜１８）、成形体密度は７．６５ｇ／ｃｍ３以上が得られることがわかった。
【００４２】
なお、同表の試験Ｎｏ．１９〜２４に示すように、充填深さが９ｃｍより浅い場合（試験Ｎｏ．１９〜２１）は、脱気圧力が１００ＭＰａ未満であっても、成形体に割れが発生せず、密度も７．６５ｇ／ｃｍ３が得られている。しかしながら、得られる成形体は比較的薄手のものであるので、本発明に係る製造方法が対象とする大型高密度圧粉成形体には含まれない。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明に係る製造方法を説明するための成形パターンを模式的に示すグラフ図である。
【図２】充填層水平断面内接円を説明するための、（ａ）水平断面図、（ｂ）縦断面図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、型潤滑法により大型高密度圧粉成形体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金により製造される部品は、主にカムや歯車など自動車に使用される機械焼結部品であるが、近年は、圧粉磁心など磁性材料として使用されることが検討され、モータのコアなどに実用化されている。磁性部品として使用する場合は、磁気特性の観点から圧粉成形体（以下、単に「成形体」ともいう。）に高密度であることが要求される。特にモータのステータやロータといったコアに使用する場合には、競合する電気鉄板や電磁鋼板と同等の特性を発揮させるために、成形体の密度として７．５５ｇ／ｃｍ３以上、望ましくは７．６０ｇ／ｃｍ３以上といった非常に高い密度が要求される。なお、機械焼結部品では成形体の密度は７．２ｇ／ｃｍ３程度で十分である。
【０００３】
しかしながら、上記のような高密度化を実現するためには面圧１０ｔｏｎ／ｃｍ２以上の高圧で成形する必要があり、プレスの能力の制約から大型のモータ用のコア材への適用は困難とされ、実用化された例でも小型のモータ用のものに限られていた（後記実施例中の表２に関する説明参照）。
【０００４】
ところで、電磁鋼板などの板材を積層した積層磁心は、板面内方向の磁気特性には優れるものの、板厚方向の磁気特性に劣るため、磁気回路の設計は２次元的なものに制約されるという欠点があった。これに対し、粉末を固めた圧粉体である圧粉磁心は、等方的な磁気特性を有するため、３次元的な磁気回路の設計が可能であり、モータの設計の自由度を上げ得る材料として注目されている。
【０００５】
大型のモータ用のコア材に適用するためには、大型でかつ高密度の成形体を得る必要があるが、上記のような事情から、大型でかつ高密度の成形体の製造技術が確立されていないのが現状である。
【０００６】
そこで発明者らは、まず、圧粉磁心の大型モータへの適用の可能性を検討するため、大型高密度成形体の試作を試みた。しかしながら、粉末の充填量が多いため、粉末充填層中に含まれる空気の量も多く、圧縮成形の際にはこの空気ごと圧縮されるので、成形体内部には圧縮された空気が取り残される。このような成形体内部における圧縮空気の残存は、成形体の密度の向上を阻害するばかりでなく、圧縮荷重除去時に成形体内部からの空気の膨張により成形体に割れが生じることがわかった。
【０００７】
なお、従来の成形技術では、小型の成形体においては、このような残存空気に起因する割れの問題は報告されていないものの、特許文献１に記載されているように、薄型形状の圧粉成形体では空気の閉じ込みにより所定の密度が得られないことが知られており、その解決策として浮動状態のパンチを用いることが提案されている。
【特許文献１】特開２００４−２１６４３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで本発明は、型潤滑成形法により大型の圧粉成形体を製造する場合においても、内部の残存空気に起因する割れを防止しつつ、高密度化を達成しうる、大型高密度圧粉成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
金型に充填された粉末中には容積率で約７０％もの空気が含まれる（上記特許文献１の段落［０００５］参照）ことから、この粉末を、従来のように最初から高圧で加圧成形すると、金型内壁近くの粉末から塑性変形が起こり、成形体表面が緻密化するため、成形体内部に空気が取り残され、上記のような問題が生じるものと想定される。そこで、本発明者らは、上記課題を解決するには、本格的な加圧成形に先立って、まず、空気を粉末中から押し出すことが必要と考え、種々検討を行った。検討の結果、極低圧力で加圧した状態で一定時間保持することにより、成形体表面の緻密化を防止しつつ粉末中の空気を押し出すことができ、その後、より高い成形圧力で圧縮成形しても、割れが発生することなく、健全で高密度の成形体が得られることを見出した。
【００１０】
上記知見に基づき完成した発明は以下のとおりである。
【００１１】
請求項１に記載の発明は、成形型内に軟磁性粉末を９ｃｍ以上の深さに充填して圧縮成形し、密度が７．５５ｇ／ｃｍ３以上の大型高密度圧粉成形体を製造する方法であって、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下の脱気圧力で加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気を脱気する脱気工程と、前記脱気圧力より高い成形圧力で圧縮成形する圧縮成形工程と、を備えたことを特徴とする大型高密度圧粉成形体の製造方法である。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、前記脱気圧力での保持時間Ｔ（ｍｉｎ）が、下記式の関係を満たす請求項１に記載の大型高密度圧粉成形体の製造方法である。
式 Ｔ≧Ｌ×Ｄ／６０
ここに、Ｌ：前記充填層の深さ（ｃｍ）、Ｄ：前記充填層の水平断面に内接する円の直径（ｃｍ）である。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、前記圧縮成形工程において、成形最高圧力まで毎分５００ＭＰａ以上の加圧速度で昇圧する請求項１または２に記載の大型高密度圧粉成形体の製造方法である。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法により製造された大型高密度圧粉成形体である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、極低圧力の脱気圧力にて一定時間保持して充填層内の空気を脱気してから、圧力を高めて圧縮成形を行うことで、圧粉成形体の内部に圧縮空気が残留することが抑制されるので、大型の圧粉成形体であっても、圧縮荷重除去時の圧縮空気の膨張による割れが防止されるとともに、高密度化が達成できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明に係る大型高密度圧粉成形体の製造方法は、成形型内に難磁性粉末を９ｃｍ以上の深さに充填して圧縮成形し、密度が７．５５ｇ／ｃｍ３以上の大型高密度圧粉成形体を製造する方法であって、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下の脱気圧力で加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気を脱気する脱気工程と、前記脱気圧力より高い成形圧力で圧縮成形する圧縮成形工程と、を備えたことを特徴とする。
【００１７】
以下、上記本発明を構成する各要件について、図１および２を参照しつつ、さらに詳細に説明する。
【００１８】
成形型としては、ダイス鋼など一般的な金型材料にて製作された金型を用い、この内壁面にステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの冷間成形用潤滑剤、あるいはＭＣＡなどの温間整形用潤滑剤を塗付したものを用いることができる。
【００１９】
充填層の深さを９ｃｍ以上としたのは、本発明の製造方法は、このような深い粉末充填層を用いて大型の圧粉成形体を製造するのに適しており、粉末充填層の深さが１０ｃｍ以上の場合に適用するのがより望ましい。このような粉末充填層を圧縮成形して得られる圧粉成形体の高さとしては、３ｃｍ以上のものが対象となる。
【００２０】
軟磁性粉末としては、純鉄粉、鉄基合金粉、またはこれらの混合粉を用いることができる。さらには、上記粉末と絶縁材料粉末とを混合したものや、上記粉末の表面に絶縁材料を被覆したものも好適に用いることもできる。
【００２１】
なお、上記絶縁材料としては、フェノール、エポキシ、ポリイミド、シリコーンなどの熱硬化性樹脂の他、ポリアミドなどの熱可塑性樹脂などの有機材料、りん酸皮膜などの無機系皮膜、シリカ、アルミナなどの酸化物、ＢＮなどの窒化物などの無機材料を用いることができる。また、上記材料の２種以上を混合したもの、あるいは複合したものを用いることもできる。
【００２２】
さらには、上記粉末に必要によりステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなど従来から圧粉成形体の成形の際に用いられている一般的な潤滑剤を少量添加したものを用いることもできる。
【００２３】
また、大型高密度圧粉成形体の密度を７．５５ｇ／ｃｍ３以上としたのは、大型のモータのコア等に要求される磁気特性を備えたものとするためである。大型高密度圧粉成形体の密度は、７．６０ｇ／ｃｍ３以上とするのが望ましく、７．６５ｇ／ｃｍ３以上とするのがさらに望ましい。
【００２４】
〔脱気工程〕
上記成形型内に所定の深さに充填した難磁性粉末に対し、所定の脱気圧力にて加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気の脱気を行う（図１参照）。
【００２５】
上記脱気圧力として、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下としたのは、１００ＭＰａ未満では加圧力が低すぎて充填層中から空気が十分に抜け切らず、その後の圧縮成形により残存空気が内部に閉じ込められて成形体に割れが発生してしまい、一方、４００ＭＰａを超えると成形体表面が緻密化してやはり空気が内部に閉じ込められ、その後の圧縮成形により残存空気が内部に閉じ込められて成形体に割れが発生してしまうためである。
【００２６】
上記脱気圧力での保持時間Ｔ（ｍｉｎ）は、短すぎると空気が十分に抜け切らないので、充填層の大きさに応じて、下記式（１）の関係を満たすように設定することが推奨される（後記実施例参照）。
【００２７】
Ｔ＝（Ｌ×Ｄ）／Ｋ … 式（１）
ここに、Ｌ：充填層の深さ（ｃｍ）、Ｄ：充填層の水平断面に内接する円の直径（ｃｍ）、Ｋ：６０以下の定数である。
【００２８】
ここで、保持時間Ｔが（Ｌ×Ｄ）に比例するとしたのは、充填層内部に存在する空気は、脱気圧力での加圧状態を保持することによって、充填層内部から充填層中を移動して金型内壁面に到達した後、金型内壁面に沿って外部に抜けていくと想定されることから、空気が抜け切るための保持時間Ｔは、充填層の水平方向の差し渡しに相当するＤと充填層の深さＬとにそれぞれ比例すると考えられるからである。
【００２９】
また、水平方向の差し渡しの指標として、充填層の水平断面に内接する円（以下「充填層水平断面内接円」という。）の直径を用いたのは、充填層の水平断面中心に存在する空気は、充填層中を最短経路にて移動し金型内壁面に到達すると想定されることから、充填層の水平断面中心から金型内壁面のうち最も近い距離、すなわち、充填層水平断面内接円の直径で評価するのが妥当と判断したことによる。例えば、図２に示すように、充填層の水平断面が十字形の場合には、充填層水平断面内接円は、十字形の４つの凹部の各頂点を通る円となる。
【００３０】
本発明に係る製造方法は、内接円直径Ｄの値が１０ｃｍ以上、さらには１２ｃｍ以上、特に１５ｃｍ以上の場合に適用するのが望ましい。
【００３１】
また、定数Ｋの値は、６０以下とすることで、脱気圧力での保持時間Ｔが十分に確保され、脱気が確実に行われる点では好ましいが、Ｋの値を小さくしすぎると前記保持時間Ｔが長くなりすぎて生産性を低下させるので、２０以上、さらには３０以上とするのが望ましい。
【００３２】
〔圧縮成形工程〕
上記脱気工程終了後、上記脱気圧力から、所望の成形体密度が得られるような成形最高圧力まで昇圧して粉末充填層の圧縮成形を行うことで、割れのない高密度の圧粉成形体が得られる（図１参照）。
【００３３】
ここで、圧縮成形工程での昇圧速度が低すぎると、成形中の塑性変形により粉末が加工硬化して成形体の高密度化が阻害されるため、上記圧縮成形工程において、成形最高圧力まで毎分５００ＭＰａ以上の昇圧速度（図１中のΔＰ／Δｔに相当）で成形圧力を上昇させるのが推奨される。
【実施例】
【００３４】
本発明に係る製造方法の作用効果を確証するため、以下の成形試験を実施した。
軟磁性粉末として純鉄粉（株式会社神戸製鋼所製、商品名「アトメル３００ＮＨ」、平均粒径：約８０μｍ）を用いた。
【００３５】
この粉末を、潤滑剤としてステアリン酸カルシウムを塗付量１ｍｇ／ｃｍ２にて塗付したシリンダ（円柱）状の金型（内径１５ｍｍ）内に所定の深さになるように充填し、３００ｔ油圧プレス（株式会社神戸製鋼所製）を用いて成形温度１３０℃（一定）で、種々の成形条件にて加圧成形を行った。
【００３６】
得られた成形体の密度は、成形体の質量と外形寸法より算出した体積から計算で求めた。また、成形体の割れの有無は目視により判定した。
【００３７】
表１に、成形条件および成形試験の結果を示す。
【００３８】
ちなみに、参考例として、表２に、脱気操作（脱気工程）を行わずに直ちに高圧で圧縮成形を行う、従来の一般的な成形方法で製作した成形体の性状を示した。試験Ｎｏ．Ｒ１では、脱気操作を行わなくても、割れが発生することなく、７．６５ｇ／ｃｍ３といった高密度の成形体が得られているものの、外径４．５ｃｍ、内径３．３ｃｍという比較的薄肉の部材にすぎない。また、試験Ｎｏ．Ｒ２では、充填層の深さおよび水平断面直径とも大きな部材であり、割れの発生もないものの、成形体密度は７．３５ｇ／ｃｍ３に留まっている。
【表１】
【表２】
【００３９】
上記表１の試験Ｎｏ．１〜６に示すように、脱気圧力が低すぎる場合（試験Ｎｏ．１）および高すぎる場合（試験Ｎｏ．６）は、成形体に割れが発生し、密度の測定もできなかったのに対し、脱気圧力が本発明の要件である１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下を満足する場合（試験Ｎｏ．２〜５）は、成形体に割れが発生することがなく、密度も７．６５ｇ／ｃｍ３が得られた。
【００４０】
また、同表の試験Ｎｏ．７〜１２に示すように、脱気圧力での保持時間Ｔが短すぎ、Ｋ値［＝（Ｌ×Ｄ）／Ｔ］が６０を超えて大きすぎる場合（試験Ｎｏ．７，８）は、成形体に割れが発生し、密度の測定もできなかったのに対し、保持時間Ｔが十分長く、Ｋ値が本発明の要件である６０以下を満足する場合（試験Ｎｏ．９〜１２）は、成形体に割れが発生することがなく、密度も７．６５ｇ／ｃｍ３が得られた。
【００４１】
また、同表の試験Ｎｏ．１３〜１８に示すように、圧縮成形時の昇圧速度が高くなるほど成形体密度は上昇しており、昇圧速度が毎分５００ＭＰａ以上になると（試験Ｎｏ．１６〜１８）、成形体密度は７．６５ｇ／ｃｍ３以上が得られることがわかった。
【００４２】
なお、同表の試験Ｎｏ．１９〜２４に示すように、充填深さが９ｃｍより浅い場合（試験Ｎｏ．１９〜２１）は、脱気圧力が１００ＭＰａ未満であっても、成形体に割れが発生せず、密度も７．６５ｇ／ｃｍ３が得られている。しかしながら、得られる成形体は比較的薄手のものであるので、本発明に係る製造方法が対象とする大型高密度圧粉成形体には含まれない。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明に係る製造方法を説明するための成形パターンを模式的に示すグラフ図である。
【図２】充填層水平断面内接円を説明するための、（ａ）水平断面図、（ｂ）縦断面図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形型内に軟磁性粉末を９ｃｍ以上の深さに充填して圧縮成形し、密度が７．５５ｇ／ｃｍ３以上の大型高密度圧粉成形体を製造する方法であって、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下の脱気圧力で加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気を脱気する脱気工程と、前記脱気圧力より高い成形圧力で圧縮成形する圧縮成形工程と、を備えたことを特徴とする大型高密度圧粉成形体の製造方法。
【請求項２】
前記脱気圧力での保持時間Ｔ（ｍｉｎ）が、下記式の関係を満たす請求項１に記載の大型高密度圧粉成形体の製造方法。
式 Ｔ＝（Ｌ×Ｄ）／Ｋ
ここに、Ｌ：前記充填層の深さ（ｃｍ）、Ｄ：前記充填層の水平断面に内接する円の直径（ｃｍ）、Ｋ：６０以下の定数である。
【請求項３】
前記圧縮成形工程において、成形最高圧力まで毎分５００ＭＰａ以上の昇圧速度で成形圧力を上昇させる請求項１または２に記載の大型高密度圧粉成形体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法により製造された大型高密度圧粉成形体。
【請求項１】
成形型内に軟磁性粉末を９ｃｍ以上の深さに充填して圧縮成形し、密度が７．５５ｇ／ｃｍ３以上の大型高密度圧粉成形体を製造する方法であって、１００ＭＰａ以上、４００ＭＰａ以下の脱気圧力で加圧した状態で一定時間保持して充填層内の空気を脱気する脱気工程と、前記脱気圧力より高い成形圧力で圧縮成形する圧縮成形工程と、を備えたことを特徴とする大型高密度圧粉成形体の製造方法。
【請求項２】
前記脱気圧力での保持時間Ｔ（ｍｉｎ）が、下記式の関係を満たす請求項１に記載の大型高密度圧粉成形体の製造方法。
式 Ｔ＝（Ｌ×Ｄ）／Ｋ
ここに、Ｌ：前記充填層の深さ（ｃｍ）、Ｄ：前記充填層の水平断面に内接する円の直径（ｃｍ）、Ｋ：６０以下の定数である。
【請求項３】
前記圧縮成形工程において、成形最高圧力まで毎分５００ＭＰａ以上の昇圧速度で成形圧力を上昇させる請求項１または２に記載の大型高密度圧粉成形体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法により製造された大型高密度圧粉成形体。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−１８６７（Ｐ２００９−１８６７Ａ）
【公開日】平成２１年１月８日（２００９．１．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１６４０１４（Ｐ２００７−１６４０１４）
【出願日】平成１９年６月２１日（２００７．６．２１）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１月８日（２００９．１．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年６月２１日（２００７．６．２１）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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