定着用回転体
【目的】ＬＴＶスポンジを使用した弾性層を用いることなく、熱伝導率は低く抑えながら、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が十分な定着用回転体を提供することである。
【構成】この発明に係わる定着用回転体は、円筒状基体１８と、この円筒状基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層３２と、この多孔質体層３２の外周を被覆する合成樹脂製チューブとを具備する事を特徴としている。
【構成】この発明に係わる定着用回転体は、円筒状基体１８と、この円筒状基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層３２と、この多孔質体層３２の外周を被覆する合成樹脂製チューブとを具備する事を特徴としている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、円筒状の基体の外周面を多孔質体層で被覆し、更に、この多孔質体層の外周面を合成樹脂製チューブで被覆した定着用回転体に関する。
【背景技術】
【０００２】
複写機、プリンター、ファクシミリ等の電子写真方式の画像形成装置において、被記録材上の未定着トナーを被記録材上に定着させる際に用いられる定着装置用の定着用回転体として、定着用ローラや定着ベルト・定着フィルムなどがある。
【０００３】
この定着用ローラとして、円筒状薄肉芯金の外周面にフッ素樹脂等の離型層を被覆した定着ローラと、芯金の外周面に弾性層を被覆した加圧ローラとがあり、両ローラを圧接させて、加圧ローラの弾性層を変形させる事でニップ部を形成し、このニップ部に未定着トナーの担持された被記録材を導入し、加熱・加圧することで未定着トナーを被記録材上に定着させている。
【０００４】
近年、複写機、プリンタ、ファクシミリ等に用いられる定着装置の加圧ローラとして、芯金上にシリコーンゴム発泡体層を形成し、更にＰＦＡチューブ を離型層として被覆 したものが使用されている。このように加圧ローラを更に低硬度化することにより、特にカラートナーの定着において、画質の向上を目指すことができるものである。
【０００５】
しかし、加圧ローラの弾性層は低硬度化の要求だけでなく、近年の省エネルギー対応による立上げ時間の短縮の要求によって、定着ローラの熱を奪いにくくする目的で加圧ローラの弾性層の熱伝導率を下げる必要があり、この目的のために加圧ローラの弾性層には、熱伝導率が低く硬化前の状態が液状のシリコーンゴムからなる発泡体（以下、単にＬＴＶ発泡体という。）が必要とされていた。
【０００６】
そこで、特許文献１によると、ＬＴＶと、吸水性ポリマーと、界面活性剤と、水とから、熱伝導率が低く硬化前の状態が液状のＬＴＶ発泡体が得られたとされている。
【特許文献１】特開２００３−２２６７７４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１の技術によるＬＴＶ発泡体は、内部の気泡部分（セル部）のセルの平均径が１３０μｍから２００μｍあり、このＬＴＶ発泡体を加圧ローラの弾性層として被覆して、未定着トナーを被記録材上に定着すると、トナーにかかる圧力がセル部と弾性材料部（セル壁部）で異なるために、この圧力の異なる部分が画像のムラとなり、例えその外周が合成樹脂製フィルムで被覆されているとはいえ、画像の光沢の均一性が十分でないという問題があった。
【０００８】
このように、加圧ローラの芯金の外周面にＬＴＶ発泡体以外の材料からなる弾性層を被覆し、熱伝導率は低く抑えながら、セル部とセル壁部のトナーにかかる圧力を均一にする事が出来、画像の光沢の均一性が十分な加圧ローラが求められていた。
【０００９】
この発明は、上述した事情に鑑みなされたもので、この発明の目的は、ＬＴＶ発泡体を使用した弾性層を用いることなく、熱伝導率は低く抑えながら、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が十分な定着用回転体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した問題点を解決し、目的を達成するため、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１の記載によれば、円筒状基体と、この円筒状基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層と、この多孔質体層の外周を被覆する合成樹脂製チューブとを具備する事を特徴としている。
【００１１】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項２の記載によれば、前記多孔質体層は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有するシリコーンエラストマーから形成されていることを特徴としている。
【００１２】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項３の記載によれば、式（Ａ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｍ＜＝０．５（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることを特徴としている。
【００１３】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項４の記載によれば、式（Ｂ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｎ＜＝０．５で示される関係をも満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることを特徴としている。
【００１４】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項５の記載によれば、前記シリコーンエラストマーは、３０μｍ以下の平均セル径を有することを特徴としている。
【００１５】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項６の記載によれば、前記シリコーンエラストマーは、８０％以上の単泡率を有することを特徴としている。
【００１６】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項７の記載によれば、前記セルの径が０．１μｍ〜７０μｍの範囲内にあることを特徴としている。
【００１７】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項８の記載によれば、前記多孔質体が、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物から調製されたものであることを特徴としている。
【００１８】
また、この発明に係わる定着用回転体は。請求項９の記載によれば、前記多孔質体層には、多孔質体一端部から反対側端部まで連続する複数の貫通穴を設けてあることを特徴としている。
【００１９】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１０の記載によれば、前記定着用回転体は、芯金を円筒状の基体として備えた定着用ローラである事を特徴としている。
【００２０】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１１の記載によれば、前記定着用ローラは、加圧ローラである事を特徴としている。
【００２１】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１２の記載によれば、前記定着用回転体は、可撓性を有するベルト基体を円筒状の基体として備えた定着用ベルトである事を特徴としている。
【００２２】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１３の記載によれば、前記合成樹脂製チューブは、フッ素樹脂製であることを特徴としている。
【００２３】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１４の記載によれば、前記合成樹脂製チューブは、前記多孔質体層の外周に、外嵌される状態で、挿入されることにより被覆されていることを特徴としている。
【００２４】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１５の記載によれば、前記多孔質体層は、成型金型のキャビティの内周面に固定された前記合成樹脂製チューブと、この合成樹脂製チューブ内に同芯状にセットされた前記基体ととの間に、前記シリコーンエラストマーを注入することにより成形されていることを特徴としている。
【発明の効果】
【００２５】
この発明の定着用回転体は、ＬＴＶ発泡体を使用した弾性層を用いることなく、エマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層を弾性層として用いることにより、熱伝導率は低く抑えながら、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が十分な定着用回転体が提供されることになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下に、添付図面を参照して、この発明に係わる定着用回転体の一実施例の構成を説明するが、以下の説明においては、この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合につき、詳細に説明するものとする。
【００２７】
尚、以降の説明の順序としては、先ず、この発明に係わる定着用回転体の一実施例の構成として特徴的に備えられる発泡体ではないシリコーンエラストマー多孔質体、更に詳細には、エマルジョンから調製されるシリコーンエラストマー多孔質体を詳細に説明し、次に、この発明に係わる定着用回転体の実施態様としての加圧ローラの構成を説明し、最後に、このシリコーンエラストマー多孔質体を用いた加圧ローラの具体例を説明するものとする。
【００２８】
先ず、この発明で用いられるシリコーンエラストマー多孔質体の構造、及び、このエマルジョンから調製された多孔質体の製造方法を、以下に詳細に説明する。
【００２９】
まず、上述した多孔質体は、この実施例においては、独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体であり、更に詳細には、シリコーンエラストマーで作られたセル壁とこの母体中に分散・分布した多数の閉じたセル（独立気泡）を含むものと表現することができる。
【００３０】
また、このシリコーンエラストマー多孔質体は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有することを特徴とする実質的に独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体である。
【００３１】
以後詳述するが、独立気泡数の割合の指標となる単泡率が、６０％未満であると、多孔質体の強度が弱くなる。
【００３２】
さらに、このシリコーンエラストマー多孔質体は、セルの径が０．１〜７０μｍの範囲内にあり得、さらにセルの径は、０．１〜６０μｍの範囲内にあり得る。また、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の８０％以上を占めることができるものである。
【００３３】
このシリコーンエラストマー多孔質体では、下記式（Ａ）
（Ａ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｍ＜＝０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される長径と短径との関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることができるものである。
【００３４】
ここで、式（Ａ）は、セルがどの程度真球に近いか（真球度）を表す尺度である。このシリコーンエラストマー多孔質体においては、下記式（Ｂ）によって与えられる条件をも満足するセルが、全セル数の８０％以上を占めることができる。
（Ｂ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｎ＜＝０．５
【００３５】
ここで、セルの長径ｍとは、シリコーンエラストマー多孔質体の断面に現れる各セルについて、そのほぼ中心を通る、セルの輪郭上の最大２点間直線距離を意味し、短径ｎとは、各セルについて、そのほぼ中心を通る、セルの輪郭上の最小２点間距離を意味する。より具体的には、シリコーン多孔質体の任意の断面をＳＥＭで撮影し、１００〜２５０個程度のセルが存在する領域で各セルの長径ｍと短径ｎを計測する。この計測は、ノギスを用いて手作業で行うことができる。なお、平均セル径は、画像処理により行うこともできる。画像処理は、例えば、ＴＯＹＯＢＯ製解析ソフト「Ｖ１０ ｆｏｒ Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）９５ Ｖｅｒｓｉｏｎ １．３」を用いて行うことができる。
【００３６】
各セルの径は、各セルの長径ｍと短径ｎの和を２で除した値に相当する。いうまでもなく、セルが真球の場合には、ｍ＝ｎとなる。
【００３７】
更に、このシリコーンエラストマー多孔質体は、３０μｍ以下、さらには１０μｍ以下の平均セル径を有することができる。
【００３８】
上記１００〜２５０個程度のセルが存在する領域におけるセルサイズ特性が、多孔質体全体のセルサイズ特性を表すほど、本発明の多孔質体は、セル径が均一である。いいかえると、本発明の多孔質体は、その任意断面において、１００〜２５０個のセルが存在する矩形領域において、上記本発明で規定するセルサイズ特性（セルサイズ、平均セルサイズ、５０μｍ以下のセルサイズを有するセルの占める割合、真球度等）を示す。このような断面積の任意領域におけるセルサイズ特性は、多孔質体の全体のセルサイズ特性、例えば、１６０ｍｍ（幅）×４００ｍｍ（長さ）×１５ｍｍ（厚さ）までの大きさの多孔質体の全体のセルサイズ特性を表し得ることが確認されている。従来、１００〜２５０個のセルが存在する矩形領域において、本発明で規定するセルサイズ特性を示す多孔質体は存在しなかった。
【００３９】
既述のように、このシリコーンエラストマー多孔質体は、実質的に独立気泡型のものである。多孔質体の全セル数のうち、閉じたセル（独立気泡）がどの程度の割合で存在するかは、「単泡率」で表現することができる。この単泡率は、以下の実施例の項で説明したように測定することができる。本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、６０％以上の単泡率を有することができ、さらには８０％以上の単泡率を有することができる。
【００４０】
このシリコーンエラストマー多孔質体は、基本的に、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、および水を含有する油中水型エマルジョンから製造することができる。その際、液状シリコーンゴム材が低い粘度を有する場合には、液状シリコーンゴム材と水を十分に攪拌し、エマルジョンを生成させ、その後すぐに加熱して硬化させることができる。しかしながら、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材および水とともに、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を含有する油中水型エマルジョンから好適に製造することができる。
【００４１】
上述した液状シリコーンゴム材は、加熱により硬化してシリコーンエラストマーを生成するものであれば特に制限はないが、いわゆる付加反応硬化型液状シリコーンゴムを使用することが好ましい。付加反応硬化型液状シリコーンゴムは、主剤となる不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと架橋剤となる活性水素含有ポリシロキサンを含む。不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンにおいて、不飽和脂肪族基は、両末端に導入され、側鎖としても導入され得る。そのような不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンは、例えば、下記式（１）で示すことができる。
【００４２】
【化１】
【００４３】
式（１）において、Ｒ1は、不飽和脂肪族基を表し、各Ｒ2は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、フッ素置換Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、またはフェニル基を表す。ａ＋ｂは、通常、５０〜２０００である。Ｒ1によって表される不飽和脂肪族基は、通常、ビニル基である。各Ｒ2は、通常、メチル基である。
【００４４】
活性水素含有ポリシロキサン（ハイドロジェンポリシロキサン）は、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンに対し架橋剤として作用するものであり、主鎖のケイ素原子に結合した水素原子（活性水素）を有する。水素原子は、活性水素含有ポリシロキサン１分子当たり３個以上存在することが好ましい。そのような活性水素含有ポリシロキサンは、例えば、下記式（２）で示すことができる。
【００４５】
【化２】
【００４６】
式（２）において、Ｒ3は、水素またはＣ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ4は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表す。ｃ＋ｄは、通常、８〜１００である。Ｒ3およびＲ4で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。
【００４７】
これら液状シリコーンゴム材は、市販されている。なお、市販品では、付加反応硬化型液状シリコーンゴムを構成する不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとは別々のパッケージで提供され、以後詳述する両者の硬化に必要な硬化触媒は、活性水素含有ポリシロキサンに添加されている。いうまでもなく、液状シリコーンゴム材は、２種類以上を併用して用いることができる。
【００４８】
界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、エマルジョン中に水を安定に分散させるための分散安定剤として作用するものである。すなわち、この界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、水に対し親和性を示すとともに、液状シリコーンゴム材に対しても親和性を示すものである。このシリコーンオイル材は、エーテル基等の親水性基を有することが好ましい。また、このシリコーンオイル材は、通常３〜１３、好ましくは４〜１１のＨＬＢ値を示す。より好ましくは、ＨＬＢ値が３以上異なる２種類のエーテル変性シリコーンオイルを併用する。その場合、さらに好ましくは、７〜１１のＨＬＢ値を有する第１のエーテル変性シリコーンオイルと、４〜７のＨＬＢ値を有する第２のエーテル変性シリコーンオイルとを組み合わせて使用する。いずれのエーテル変性シリコーンオイルも、ポリシロキサンの側鎖にポリエーテル基を導入したものを用いることができ、例えば、下記式（３）で示すことができる。
【００４９】
【化３】
【００５０】
式（３）において、Ｒ5は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ6は、ポリエーテル基を表す。ｅ＋ｆは、通常、８〜１００である。Ｒ5で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。また、Ｒ6により表されるポリエーテル基は、通常、（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x基、（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y基、または（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y基を含む。主に、ｘ、ｙの数により、ＨＬＢ値が決定される。これら界面活性作用を有するシリコーンオイル材は市販されている。
【００５１】
水は、いうまでもなく、上記油中水型エマルジョン中において、粒子（水滴）の形態で不連続相として分散して存在する。後に詳述するように、この水粒子の粒径が、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体のセルの径を実質的に決定する。
【００５２】
上述の油中水型エマルジョンは、液状シリコーンゴム材を硬化させるために、硬化触媒を含有することができる。硬化触媒としては、それ自体既知のように、白金触媒を用いることができる。白金触媒の量は、白金原子として、１〜１００重量ｐｐｍ程度で十分である。硬化触媒は、シリコーンエラストマー多孔質体を製造する際に上記油中水型エマルジョンに添加してもよいが、上記油中水型エマルジョンを製造する際に配合することもできる。
【００５３】
上記した油中水型エマルジョンにおいて、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を０．２〜５．５重量部の割合で、水を１０〜２５０重量部の割合で使用することが、水分散安定性に特に優れたエマルジョンを得る上で好ましい。そのような水分散安定性に優れたエマルジョンを使用することにより、良好な多孔質体をより一層安定に製造することができる。
【００５４】
また、界面活性作用を有するシリコーンオイル材が、前記した第１のエーテル変性シリコーンオイルと前記第２のエーテル変性シリコーンオイルとの組合せからなる場合、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、第１のエーテル変性シリコーンオイルを０．１５〜３．５重量部の量で、第２のエーテル変性シリコーンオイルを０．０５〜２重量部の量（合計０．２〜５．５重量部）で用いることが好ましい。また、液状シリコーンゴム材が不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとの組合せからなる場合、前者と後者の重量比は、６：４〜４：６であることが好ましい。
【００５５】
また、このシリコーンエラストマー多孔質体は、その用途に応じて、種々の添加剤を含有することができる。そのような添加剤としては、着色料（顔料、染料）、導電性付与材（カーボンブラック、金属粉末等）、充填材（シリカ等）を例示することができる。これら添加剤は、上記油中水型エマルジョンに配合することができる。さらに、上記油中水型エマルジョンは、例えば、脱泡を容易にすること等を目的としてエマルジョンの粘度を調整するために、分子量の低い、非反応性のシリコーンオイルを含有することができる。上記油中水型エマルジョンは、１ｃＳｔ〜２０万ｃＳｔの粘度を有すると、脱泡が容易に行え、取り扱いに都合がよい。
【００５６】
上記油中水型エマルジョンは、種々の方法により製造することができるものである。一般的には、液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を、必要に応じてさらなる添加剤とともに、混合し、十分に撹拌することによって製造される。液状シリコーンゴム材が、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとの組合せにより提供される場合には、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと界面活性作用を有するシリコーンオイル材の一部を混合・撹拌して第１の混合物を得、他方活性水素含有ポリシロキサンと界面活性作用を有するシリコーンオイル材の残りを混合・撹拌して第２の混合物を得ることができる。ついで、第１の混合物と第２の混合物を混合・撹拌しながら、徐々に水を添加して、撹拌することにより所望のエマルジョンを得ることができる。
【００５７】
いうまでもなく、上記油中水型エマルジョンの製造方法はこれに限定されるものではない。液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水、並びに必要に応じて添加される添加剤の添加順序は、どのようなものでもよい。好適な油中水型エマルジョンを形成させるための撹拌は、例えば、３００ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍの攪拌器回転速度で行うことができる。エマルジョン形成後、油中水型エマルジョンを、加熱することなく、例えば真空減圧機を用いて、脱泡処理に供してエマルジョン中に存在する空気を除去することができる。
【００５８】
上記したように油中水型エマルジョンを用いてシリコーンエラストマー多孔質体を製造するためには、硬化触媒の存在下に、上記油中水型エマルジョンを液状シリコーンゴム材の加熱硬化（一次加熱）条件に供することができる。一次加熱では、エマルジョン中の水を揮発させることなく、液状シリコーンゴム材を加熱硬化させるために、１３０℃以下の加熱温度を用いることが好ましい。一次加熱の際の加熱温度は、通常、８０℃以上であり、加熱時間は、通常、５分〜６０分程度である。この一次加熱により、液状シリコーンゴム材が硬化し、エマルジョン中の水粒子をエマルジョン中の状態のまま閉じ込める。硬化したシリコーンゴムは、以下述べる二次加熱による水分の蒸発の際の膨張力に耐える程度までに硬化する。
【００５９】
次に、水粒子を閉じ込めた硬化シリコーンゴムから水分を除去するために、二次加熱を行う。この二次加熱は、７０℃〜３００℃の温度で行うことが好ましい。加熱温度が７０℃未満では水の除去に長時間を要し、加熱温度が３００℃を超えると、硬化したシリコーンゴムが劣化し得る。７０℃〜３００℃の加熱では、１時間〜２４時間で水分は揮発除去される。二次加熱により水分が揮発除去されるとともに、シリコーンゴム材の最終的な硬化も達成される。揮発除去された水分は、硬化したシリコーンゴム材（シリコーンエラストマー）中に、水粒子の粒径にほぼ等しい径を有するセルを残す。
【００６０】
このように、このシリコーンエラストマー多孔質体は、発泡現象を伴うことなく上記したように油中水型エマルジョンから製造することができる。また、上記した油中水型エマルジョン中の水粒子は、一次加熱により硬化したシリコーンゴムに閉じ込められ、二次加熱の際には、単に揮発するだけである。
【００６１】
次に、上述した多孔質体を複数の実施例により、より具体的に説明するが、この多孔質体は、これらの実施例に限定されるものではないことは言うまでもない。
【００６２】
以下の例において、シリコーンエラストマー多孔質体の単泡率は以下のようにして求めた。
＜単泡率の測定＞
本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、表面張力が高く、そのセルは微細であるため、水が侵入しにくい。そこで、シリコーンエラストマー多孔質体の水に対する濡れ性を向上させるために、界面活性剤を用いる。
【００６３】
すなわち、製造したシリコーンエラストマー多孔質体の表層（表面から約１．０ｍｍ程度）を除去し、除去後の多孔質体の重量（吸水前多孔質体重量）を測定する。この多孔質体を水１００重量部と親水性シリコーンオイル（ポリエーテル変性シリコーンオイル（信越化学社製ＫＦ−６１８））１重量部との混合溶液に浸漬し、減圧（７０ｍｍＨｇ）下で１０分間放置する。その後、大気圧に戻し、混合溶液から多孔質体を取り出し、多孔質体表面に付着している水をきれいに拭き取り、多孔質体の重量（吸水後多孔質体重量）を測定する。下記式から吸水率、連泡率、単泡率を順次算出する。
【００６４】
吸水率（％）＝｛（吸水後多孔質体重量−吸水前多孔質体重量）／吸水前多孔質体重量｝×１００
連泡率（％）＝（多孔質体比重×吸水率／１００）／｛混合溶液の比重−（多孔質体比重／シリコーンエラストマーの比重）｝×１００
単泡率（％）＝１００−連泡率（％）。
【００６５】
ここで、シリコーンエラストマーの比重は、液状シリコーンゴム材をそのまま硬化させたものの比重であり、製品カタログにも記載されている。
【００６６】
実施例１
この実施例１では、液状シリコーンゴム材として、信越化学社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＫＥ−１３５３）を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１６Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：１５Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムＡ剤、後者をシリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。また、分散安定剤としては、いずれも信越化学社製ポリエーテル変性シリコーンオイルであるＫＦ−６１８（ＨＬＢ値：１１）；以下、「分散安定剤Ｉ」）およびＫＦ−６０１５（ＨＬＢ値：４）；以下、分散安定剤ＩＩ）を用いた。本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０４である（カタログ値）。
【００６７】
５０重量部のシリコーンゴムＡ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、５０重量部のシリコーンゴムＢ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００６８】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００６９】
得られたエマルジョンを真空減圧機内で脱泡させ、混入空気を除去した後、深さ６ｍｍの圧縮成形金型に流し込み、プレス盤を用いて、設定温度１００℃で３０分間加熱（一次加熱）し、成形した。得られた成形体（多孔質体前駆体）を電気炉中、１５０℃で５時間加熱（二次加熱）し、水を除去した。こうして、長さ４２ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ６ｍｍの矩形板状のシリコーンエラストマー多孔質試験片を作製した。この試験片を幅方向に切断し、その切断面をＳＥＭで観察し、セルの長径および短径をノギスで測定し、セルサイズ特性を求めた。また、この試験片について単泡率を測定した。結果を下記表１に示す。また、本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．６６であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、４０であった。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図１に示す。このように、非常に微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体が得られた。
【００７０】
実施例２
この実施例２では、液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１５Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：７．５Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムＡ剤、後者をシリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。また、分散安定剤としては、上記分散安定剤Ｉ分散安定剤ＩＩを用いた。本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０３である（カタログ値）。
【００７１】
５０重量部のシリコーンゴムＡ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、５０重量部のシリコーンゴムＢ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００７２】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７３】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．５５であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、５６であった。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図２に示す。このように、極めて微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体が得られた。
【００７４】
実施例３
この実施例３では、上述した実施例２で用いたシリコーンゴムＡ剤とシリコーンゴムＢ剤とを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７５】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．５３であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、５８であった。
【００７６】
実施例４
この実施例４では、上述した実施例２で用いた液状シリコーンゴム材と、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−６１５）を用いた。この液状シリコーンゴムＤＹ３５−６１５は、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１１３Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：１０１Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者を本シリコーンゴムＡ剤、後者を本シリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。
【００７７】
このシリコーンゴムＡ剤と実施例２で用いたシリコーンゴムＡ剤との体積比５０：５０の混合物５０重量部に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、本シリコーンゴムＢ剤と実施例２で用いたシリコーンゴムＢ剤との体積比５０：５０の混合物５０重量部に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００７８】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７９】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０７であった。また、本実施例で得られた多孔質体の比重は、０．６０であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、３５であった。
【００８０】
比較例１
富士ゼロックス社製プリンタＡｂｌｅ １４０５から加圧ローラを取り外し、その弾性層であるシリコーンエラストマー多孔質体（発泡剤として２，２−アゾビスイソブチロニトリルを用いて発泡させたもの）から試験片を切り出した。この試験片について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図３に示す。
【００８１】
【表１】
【００８２】
（加圧ローラの説明）
次に、この発明の一実施例に係わる加圧ローラ１４は、後述する製造方法により製造されるものであるが、図４に取り出して示すように、芯金１８と、この芯金１８の外周に、プライマー３０を介してこれを取り巻くように配設された多孔質体層３２と、この多孔質体層３２の外周に被覆された合成樹脂製フィルムからなる離型層３４とで構成されている。
【００８３】
ここで、上述した多孔質体層３２は、既に上述したように、少なくとも独立気泡を含むシリコーンエラストマー、即ち、独立気泡型のシリコーンエラストマーから構成されている。そして、この多孔質体層３２は、図示しない外径研磨装置により加工され、所定の外径になるように、加工されている。
【００８４】
また、上述した離型層３４を構成する合成樹脂製フィルムは、この実施例においては、フッ素樹脂製のフィルム、より具体的には、ＰＦＡ樹脂から構成されている。この一実施例で使用されるＰＦＡチューブは、厚さ２０〜１５０μｍであり、内面がエッチング処理されている。
【００８５】
このＰＦＡチューブの外径寸法は、ＰＦＡチューブを被覆 した最終製品としての定着ローラの外径より２〜１０％小さいものが使用されている。即ち、ＰＦＡチューブの外径寸法が製品外径よりも２％以下の範囲で小さい（実質的にほぼ等しい）ものを使用すると、ＰＦＡチューブとゴムローラＲとの間の密着が不十分となり、ＰＦＡチューブとゴムローラＲとの間の接着に不具合が発生する。一方、これが１０％以上小さいものを使用すると、成型時にＰＦＡチューブの弾性伸び範囲を越えてしまうために、最終製品にしわが発生し易くなり好ましくない。
【００８６】
この加圧ローラ１４は、このような構成に限定される事なく、図５に取り出して示すように、シリコーンエラストマー多孔質体層３２内に、芯金と平行に連続したいくつかの中空孔３６を設けることができる。そして、この中空孔３６は芯金１８と平行と説明したが、芯金１８と平行である必要はなく、シリコーンエラストマー多孔質体層３２の一方の端部からかもう一方の端部までの連続した中空孔３６であれば、中空孔３６の形状、大きさ、数などは自由に設けることができることは言うまでもない。このような中空孔３６を設ける事で、定着ローラの熱を受けてシリコーンエラストマー多孔質体が加熱膨張しても、加圧ローラ１４の外径が膨張するのを抑えることができる。
【００８７】
このように、加圧ローラ１４の構成が、芯金１８の外周面にシリコーンエラストマー多孔質体層３２を形成し、この多孔質体層３２の外周をＰＦＡチューブで構成される離型層３４で被覆しているので構成が簡単であり、熱容量が小さいために立上がり時間が短く、平均セル径が小さいので画像の光沢の均一性が得られ、セルの多くが独立気泡で球状に近い形状のためにニップ部での圧力を分散させやすく、セルの破壊の起こりにくい、また、いくつかの中空孔３６を設けているので加熱によって外径の膨張のおきにくい、従来にない特有の効果を奏する高耐久な加圧ローラが得られる。
【００８８】
因みに、このシリコーンエラストマー多孔質体は、この一実施例のように、加圧ローラ１４に適用されるのみならず、定着ローラや定着ベルトや定着フィルムにも使用することができる。いずれのローラやベルトも基本構成は同じであり、基体の外周に、シリコーンエラストマー多孔質体からなる多孔質層を有する構成であれば良い。多孔質層の厚さは、個々により異なるが、一般的に、０．１ｍｍ〜２０ｍｍ程度であり、長さは通常、４００ｍｍまでである。基体の外径も、個々により異なるが、通常、５ｍｍ〜１００ｍｍ程度である。
【００８９】
実施例５
次に、この加圧ローラ１４の製造方法について、概略説明する。ます、ゴム面長の長さが３１０ｍｍ、外径１４ｍｍの鉄製芯金１８を金型内にセットし、実施例４のエマルジョンを金型内に注入し加熱硬化した後、図示しない外径研磨装置に装着して、多孔質体層３２の外径を２５．０ｍｍになるように研削加工する。この後、多孔質体３２の外周に、ＰＦＡチューブを外嵌するように挿入し、両者の間を接着することにより、加圧ローラを得た。
【００９０】
こうして得られたシリコーンゴム多孔質体層について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定したところ、実施例４とほぼ同じ平均セル径５μｍ、単泡率９９.７％であった。
【００９１】
このようにして得られた上記加圧ローラを富士ゼロックス社製プリンターＡｂｌｅ １４０５に組み込み、得られた画像の光沢の均一性を評価した。評価方法は、ベタ画像の通紙を行い、得られた画像の光沢ムラの発生の有無を目視で確認を行なった。その評価基準は、良好：○、使用可能：△、使用不可：×とし、評価結果を表２に示す。
【００９２】
比較例２
実施例５と同じ芯金１８を金型内にセットし、ＧＥ東芝シリコーン社製シリコーンゴムＸＥ１５−９０３６と水を混練したシリコーンゴム混合物を金型内に注入し加熱硬化した後、図示しない外径研磨装置に装着して、ＬＴＶ発泡体層の外径を２５．０ｍｍになるように研削加工し、実施例5と同様のＰＦＡチューブを外嵌するように挿入して、両者を接着することにより、加圧ローラを得た。
【００９３】
このＬＴＶ発泡体層について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定したところ、平均セル径１５０μｍ、単泡率１０％であった。本比較例で用いたシリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１.０５であった。また本比較例で得られたＬＴＶ発泡体の比重は０.４９であり硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、４０であった。そして、実施例５と同様に通紙で得られた画像の光沢の均一性を評価した。評価結果を表２に示す。
【００９４】
【表２】
【００９５】
このように従来の平均セル径が１５０μｍ程度のＬＴＶ発泡体層を備える加圧ローラでは、通紙して得られたベタ画像の光沢の均一性が十分ではないが、本発明の平均セル径が３０μｍ以下と非常に微細なシリコーンエラストマー多孔質体弾性層の加圧ローラは、通紙して得られたベタ画像の光沢の均一性が十分であった。
【００９６】
この発明に係わる定着用回転体は、上述の構成に限定される事なく、この発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である事は、言うまでもない。以下に、定着用回転体の他の実施例の構成を、添付図面を参照して説明する。尚、以下の説明において、上述した構成と同一部分には、同一符号を付して、その説明を省略する。
【００９７】
（加圧ローラの他の構成例の説明）
例えば、上述した加圧ローラ１４においては、芯金１８の外周面にシリコーンエラストマー多孔質体層３２を均一に被覆した構成と説明したが、この加圧ローラ１４は、このような構成に限定される事なく、シリコーンエラストマー多孔質体層３２内に、芯金１４と平行に連続したいくつかの中空孔３６を設けることができる。そして、この中空孔３６は芯金１８と平行と説明したが、芯金１８と平行である必要はなく、シリコーンエラストマー多孔質体層３２の一方の端部からかもう一方の端部までの連続した中空孔であれば、中空孔の形状、大きさ、数などは自由に設けることができることは言うまでもない。
【００９８】
また、上述した実施例５においては、研削加工した後の多孔質体層３２の外周に、ＰＦＡチューブを外嵌するようにして挿入するように説明したが、この発明は、このような製造方法により成形することに限定されることなく、成型金型のキャビティ内にＰＦＡチューブを固定し、次に、このキャビティ内にＰＦＡチューブと同芯状に芯金１８をセットし、芯金１８とＰＦＡチューブとの間に、上述したエマルジョンを注入して加熱加工し、冷却後、成型金型から取り出すことにより、加圧ローラ１４を得るようにしてもよいことは、言うまでもない。
【００９９】
（定着用回転体の他の適用例の説明）
また、この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合につき説明したが、このような適用に限定される事なく、この発明に係わる定着用回転体を、定着ローラに適用しても良く、ベルト定着装置などにおける定着ベルトやフィルム定着装置の定着フィルムに適用しても良いことは言うまでもない。
【０１００】
また、上述した製造方法の一実施例の手順において、加圧ローラの多孔質体を形成するために、金型内に芯金１８をセットし、この芯金１８の外周に多孔質体の原材料としてのエマルジョンを注入して芯金１８の外周に多孔質体層３２を被覆するように説明したが、この発明は、このような手順に限定されることなく、予め、中心部に挿通孔が形成された円筒状の多孔質体を形成しておき、この円筒状の多孔質体に芯金１８を挿通することにより、加圧ローラを形成するようにしても良いことは、言うまでもない。要は、芯金１８の外周に多孔質体層３２が形成されているものであれば、その形成手順を何等問わないものである。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】実施例１で作製したシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図２】実施例２で作製したシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図３】比較例１のシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図４】この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合の構成を示す断面図である。
【図５】この発明に係わる定着用回転体を加圧ローラに適用した場合の他の構成例に係わる構成を概略的に示す図である。
【符号の説明】
【０１０２】
１４ 加圧ローラ
１８ 加圧ローラ１４の芯金
３０ 加圧ローラ１４の芯金と多孔質体層間のプライマー
３２ 加圧ローラ１４の多孔質体層
３４ 加圧ローラ１４の離型層
３６ 多孔質体層中の中空孔
【技術分野】
【０００１】
この発明は、円筒状の基体の外周面を多孔質体層で被覆し、更に、この多孔質体層の外周面を合成樹脂製チューブで被覆した定着用回転体に関する。
【背景技術】
【０００２】
複写機、プリンター、ファクシミリ等の電子写真方式の画像形成装置において、被記録材上の未定着トナーを被記録材上に定着させる際に用いられる定着装置用の定着用回転体として、定着用ローラや定着ベルト・定着フィルムなどがある。
【０００３】
この定着用ローラとして、円筒状薄肉芯金の外周面にフッ素樹脂等の離型層を被覆した定着ローラと、芯金の外周面に弾性層を被覆した加圧ローラとがあり、両ローラを圧接させて、加圧ローラの弾性層を変形させる事でニップ部を形成し、このニップ部に未定着トナーの担持された被記録材を導入し、加熱・加圧することで未定着トナーを被記録材上に定着させている。
【０００４】
近年、複写機、プリンタ、ファクシミリ等に用いられる定着装置の加圧ローラとして、芯金上にシリコーンゴム発泡体層を形成し、更にＰＦＡチューブ を離型層として被覆 したものが使用されている。このように加圧ローラを更に低硬度化することにより、特にカラートナーの定着において、画質の向上を目指すことができるものである。
【０００５】
しかし、加圧ローラの弾性層は低硬度化の要求だけでなく、近年の省エネルギー対応による立上げ時間の短縮の要求によって、定着ローラの熱を奪いにくくする目的で加圧ローラの弾性層の熱伝導率を下げる必要があり、この目的のために加圧ローラの弾性層には、熱伝導率が低く硬化前の状態が液状のシリコーンゴムからなる発泡体（以下、単にＬＴＶ発泡体という。）が必要とされていた。
【０００６】
そこで、特許文献１によると、ＬＴＶと、吸水性ポリマーと、界面活性剤と、水とから、熱伝導率が低く硬化前の状態が液状のＬＴＶ発泡体が得られたとされている。
【特許文献１】特開２００３−２２６７７４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１の技術によるＬＴＶ発泡体は、内部の気泡部分（セル部）のセルの平均径が１３０μｍから２００μｍあり、このＬＴＶ発泡体を加圧ローラの弾性層として被覆して、未定着トナーを被記録材上に定着すると、トナーにかかる圧力がセル部と弾性材料部（セル壁部）で異なるために、この圧力の異なる部分が画像のムラとなり、例えその外周が合成樹脂製フィルムで被覆されているとはいえ、画像の光沢の均一性が十分でないという問題があった。
【０００８】
このように、加圧ローラの芯金の外周面にＬＴＶ発泡体以外の材料からなる弾性層を被覆し、熱伝導率は低く抑えながら、セル部とセル壁部のトナーにかかる圧力を均一にする事が出来、画像の光沢の均一性が十分な加圧ローラが求められていた。
【０００９】
この発明は、上述した事情に鑑みなされたもので、この発明の目的は、ＬＴＶ発泡体を使用した弾性層を用いることなく、熱伝導率は低く抑えながら、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が十分な定着用回転体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した問題点を解決し、目的を達成するため、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１の記載によれば、円筒状基体と、この円筒状基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層と、この多孔質体層の外周を被覆する合成樹脂製チューブとを具備する事を特徴としている。
【００１１】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項２の記載によれば、前記多孔質体層は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有するシリコーンエラストマーから形成されていることを特徴としている。
【００１２】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項３の記載によれば、式（Ａ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｍ＜＝０．５（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることを特徴としている。
【００１３】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項４の記載によれば、式（Ｂ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｎ＜＝０．５で示される関係をも満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることを特徴としている。
【００１４】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項５の記載によれば、前記シリコーンエラストマーは、３０μｍ以下の平均セル径を有することを特徴としている。
【００１５】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項６の記載によれば、前記シリコーンエラストマーは、８０％以上の単泡率を有することを特徴としている。
【００１６】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項７の記載によれば、前記セルの径が０．１μｍ〜７０μｍの範囲内にあることを特徴としている。
【００１７】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項８の記載によれば、前記多孔質体が、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物から調製されたものであることを特徴としている。
【００１８】
また、この発明に係わる定着用回転体は。請求項９の記載によれば、前記多孔質体層には、多孔質体一端部から反対側端部まで連続する複数の貫通穴を設けてあることを特徴としている。
【００１９】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１０の記載によれば、前記定着用回転体は、芯金を円筒状の基体として備えた定着用ローラである事を特徴としている。
【００２０】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１１の記載によれば、前記定着用ローラは、加圧ローラである事を特徴としている。
【００２１】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１２の記載によれば、前記定着用回転体は、可撓性を有するベルト基体を円筒状の基体として備えた定着用ベルトである事を特徴としている。
【００２２】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１３の記載によれば、前記合成樹脂製チューブは、フッ素樹脂製であることを特徴としている。
【００２３】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１４の記載によれば、前記合成樹脂製チューブは、前記多孔質体層の外周に、外嵌される状態で、挿入されることにより被覆されていることを特徴としている。
【００２４】
また、この発明に係わる定着用回転体は、請求項１５の記載によれば、前記多孔質体層は、成型金型のキャビティの内周面に固定された前記合成樹脂製チューブと、この合成樹脂製チューブ内に同芯状にセットされた前記基体ととの間に、前記シリコーンエラストマーを注入することにより成形されていることを特徴としている。
【発明の効果】
【００２５】
この発明の定着用回転体は、ＬＴＶ発泡体を使用した弾性層を用いることなく、エマルジョン組成物から調整された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層を弾性層として用いることにより、熱伝導率は低く抑えながら、トナーにかかる圧力が均一なために画像の光沢の均一性が十分な定着用回転体が提供されることになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下に、添付図面を参照して、この発明に係わる定着用回転体の一実施例の構成を説明するが、以下の説明においては、この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合につき、詳細に説明するものとする。
【００２７】
尚、以降の説明の順序としては、先ず、この発明に係わる定着用回転体の一実施例の構成として特徴的に備えられる発泡体ではないシリコーンエラストマー多孔質体、更に詳細には、エマルジョンから調製されるシリコーンエラストマー多孔質体を詳細に説明し、次に、この発明に係わる定着用回転体の実施態様としての加圧ローラの構成を説明し、最後に、このシリコーンエラストマー多孔質体を用いた加圧ローラの具体例を説明するものとする。
【００２８】
先ず、この発明で用いられるシリコーンエラストマー多孔質体の構造、及び、このエマルジョンから調製された多孔質体の製造方法を、以下に詳細に説明する。
【００２９】
まず、上述した多孔質体は、この実施例においては、独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体であり、更に詳細には、シリコーンエラストマーで作られたセル壁とこの母体中に分散・分布した多数の閉じたセル（独立気泡）を含むものと表現することができる。
【００３０】
また、このシリコーンエラストマー多孔質体は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有することを特徴とする実質的に独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体である。
【００３１】
以後詳述するが、独立気泡数の割合の指標となる単泡率が、６０％未満であると、多孔質体の強度が弱くなる。
【００３２】
さらに、このシリコーンエラストマー多孔質体は、セルの径が０．１〜７０μｍの範囲内にあり得、さらにセルの径は、０．１〜６０μｍの範囲内にあり得る。また、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の８０％以上を占めることができるものである。
【００３３】
このシリコーンエラストマー多孔質体では、下記式（Ａ）
（Ａ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｍ＜＝０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される長径と短径との関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占めることができるものである。
【００３４】
ここで、式（Ａ）は、セルがどの程度真球に近いか（真球度）を表す尺度である。このシリコーンエラストマー多孔質体においては、下記式（Ｂ）によって与えられる条件をも満足するセルが、全セル数の８０％以上を占めることができる。
（Ｂ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｎ＜＝０．５
【００３５】
ここで、セルの長径ｍとは、シリコーンエラストマー多孔質体の断面に現れる各セルについて、そのほぼ中心を通る、セルの輪郭上の最大２点間直線距離を意味し、短径ｎとは、各セルについて、そのほぼ中心を通る、セルの輪郭上の最小２点間距離を意味する。より具体的には、シリコーン多孔質体の任意の断面をＳＥＭで撮影し、１００〜２５０個程度のセルが存在する領域で各セルの長径ｍと短径ｎを計測する。この計測は、ノギスを用いて手作業で行うことができる。なお、平均セル径は、画像処理により行うこともできる。画像処理は、例えば、ＴＯＹＯＢＯ製解析ソフト「Ｖ１０ ｆｏｒ Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）９５ Ｖｅｒｓｉｏｎ １．３」を用いて行うことができる。
【００３６】
各セルの径は、各セルの長径ｍと短径ｎの和を２で除した値に相当する。いうまでもなく、セルが真球の場合には、ｍ＝ｎとなる。
【００３７】
更に、このシリコーンエラストマー多孔質体は、３０μｍ以下、さらには１０μｍ以下の平均セル径を有することができる。
【００３８】
上記１００〜２５０個程度のセルが存在する領域におけるセルサイズ特性が、多孔質体全体のセルサイズ特性を表すほど、本発明の多孔質体は、セル径が均一である。いいかえると、本発明の多孔質体は、その任意断面において、１００〜２５０個のセルが存在する矩形領域において、上記本発明で規定するセルサイズ特性（セルサイズ、平均セルサイズ、５０μｍ以下のセルサイズを有するセルの占める割合、真球度等）を示す。このような断面積の任意領域におけるセルサイズ特性は、多孔質体の全体のセルサイズ特性、例えば、１６０ｍｍ（幅）×４００ｍｍ（長さ）×１５ｍｍ（厚さ）までの大きさの多孔質体の全体のセルサイズ特性を表し得ることが確認されている。従来、１００〜２５０個のセルが存在する矩形領域において、本発明で規定するセルサイズ特性を示す多孔質体は存在しなかった。
【００３９】
既述のように、このシリコーンエラストマー多孔質体は、実質的に独立気泡型のものである。多孔質体の全セル数のうち、閉じたセル（独立気泡）がどの程度の割合で存在するかは、「単泡率」で表現することができる。この単泡率は、以下の実施例の項で説明したように測定することができる。本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、６０％以上の単泡率を有することができ、さらには８０％以上の単泡率を有することができる。
【００４０】
このシリコーンエラストマー多孔質体は、基本的に、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、および水を含有する油中水型エマルジョンから製造することができる。その際、液状シリコーンゴム材が低い粘度を有する場合には、液状シリコーンゴム材と水を十分に攪拌し、エマルジョンを生成させ、その後すぐに加熱して硬化させることができる。しかしながら、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材および水とともに、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を含有する油中水型エマルジョンから好適に製造することができる。
【００４１】
上述した液状シリコーンゴム材は、加熱により硬化してシリコーンエラストマーを生成するものであれば特に制限はないが、いわゆる付加反応硬化型液状シリコーンゴムを使用することが好ましい。付加反応硬化型液状シリコーンゴムは、主剤となる不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと架橋剤となる活性水素含有ポリシロキサンを含む。不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンにおいて、不飽和脂肪族基は、両末端に導入され、側鎖としても導入され得る。そのような不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンは、例えば、下記式（１）で示すことができる。
【００４２】
【化１】
【００４３】
式（１）において、Ｒ1は、不飽和脂肪族基を表し、各Ｒ2は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、フッ素置換Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基、またはフェニル基を表す。ａ＋ｂは、通常、５０〜２０００である。Ｒ1によって表される不飽和脂肪族基は、通常、ビニル基である。各Ｒ2は、通常、メチル基である。
【００４４】
活性水素含有ポリシロキサン（ハイドロジェンポリシロキサン）は、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンに対し架橋剤として作用するものであり、主鎖のケイ素原子に結合した水素原子（活性水素）を有する。水素原子は、活性水素含有ポリシロキサン１分子当たり３個以上存在することが好ましい。そのような活性水素含有ポリシロキサンは、例えば、下記式（２）で示すことができる。
【００４５】
【化２】
【００４６】
式（２）において、Ｒ3は、水素またはＣ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ4は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表す。ｃ＋ｄは、通常、８〜１００である。Ｒ3およびＲ4で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。
【００４７】
これら液状シリコーンゴム材は、市販されている。なお、市販品では、付加反応硬化型液状シリコーンゴムを構成する不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとは別々のパッケージで提供され、以後詳述する両者の硬化に必要な硬化触媒は、活性水素含有ポリシロキサンに添加されている。いうまでもなく、液状シリコーンゴム材は、２種類以上を併用して用いることができる。
【００４８】
界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、エマルジョン中に水を安定に分散させるための分散安定剤として作用するものである。すなわち、この界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、水に対し親和性を示すとともに、液状シリコーンゴム材に対しても親和性を示すものである。このシリコーンオイル材は、エーテル基等の親水性基を有することが好ましい。また、このシリコーンオイル材は、通常３〜１３、好ましくは４〜１１のＨＬＢ値を示す。より好ましくは、ＨＬＢ値が３以上異なる２種類のエーテル変性シリコーンオイルを併用する。その場合、さらに好ましくは、７〜１１のＨＬＢ値を有する第１のエーテル変性シリコーンオイルと、４〜７のＨＬＢ値を有する第２のエーテル変性シリコーンオイルとを組み合わせて使用する。いずれのエーテル変性シリコーンオイルも、ポリシロキサンの側鎖にポリエーテル基を導入したものを用いることができ、例えば、下記式（３）で示すことができる。
【００４９】
【化３】
【００５０】
式（３）において、Ｒ5は、Ｃ1〜Ｃ4低級アルキル基を表し、Ｒ6は、ポリエーテル基を表す。ｅ＋ｆは、通常、８〜１００である。Ｒ5で表される低級アルキル基は、通常、メチル基である。また、Ｒ6により表されるポリエーテル基は、通常、（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x基、（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y基、または（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x（Ｃ3Ｈ6Ｏ）y基を含む。主に、ｘ、ｙの数により、ＨＬＢ値が決定される。これら界面活性作用を有するシリコーンオイル材は市販されている。
【００５１】
水は、いうまでもなく、上記油中水型エマルジョン中において、粒子（水滴）の形態で不連続相として分散して存在する。後に詳述するように、この水粒子の粒径が、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体のセルの径を実質的に決定する。
【００５２】
上述の油中水型エマルジョンは、液状シリコーンゴム材を硬化させるために、硬化触媒を含有することができる。硬化触媒としては、それ自体既知のように、白金触媒を用いることができる。白金触媒の量は、白金原子として、１〜１００重量ｐｐｍ程度で十分である。硬化触媒は、シリコーンエラストマー多孔質体を製造する際に上記油中水型エマルジョンに添加してもよいが、上記油中水型エマルジョンを製造する際に配合することもできる。
【００５３】
上記した油中水型エマルジョンにおいて、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を０．２〜５．５重量部の割合で、水を１０〜２５０重量部の割合で使用することが、水分散安定性に特に優れたエマルジョンを得る上で好ましい。そのような水分散安定性に優れたエマルジョンを使用することにより、良好な多孔質体をより一層安定に製造することができる。
【００５４】
また、界面活性作用を有するシリコーンオイル材が、前記した第１のエーテル変性シリコーンオイルと前記第２のエーテル変性シリコーンオイルとの組合せからなる場合、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、第１のエーテル変性シリコーンオイルを０．１５〜３．５重量部の量で、第２のエーテル変性シリコーンオイルを０．０５〜２重量部の量（合計０．２〜５．５重量部）で用いることが好ましい。また、液状シリコーンゴム材が不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとの組合せからなる場合、前者と後者の重量比は、６：４〜４：６であることが好ましい。
【００５５】
また、このシリコーンエラストマー多孔質体は、その用途に応じて、種々の添加剤を含有することができる。そのような添加剤としては、着色料（顔料、染料）、導電性付与材（カーボンブラック、金属粉末等）、充填材（シリカ等）を例示することができる。これら添加剤は、上記油中水型エマルジョンに配合することができる。さらに、上記油中水型エマルジョンは、例えば、脱泡を容易にすること等を目的としてエマルジョンの粘度を調整するために、分子量の低い、非反応性のシリコーンオイルを含有することができる。上記油中水型エマルジョンは、１ｃＳｔ〜２０万ｃＳｔの粘度を有すると、脱泡が容易に行え、取り扱いに都合がよい。
【００５６】
上記油中水型エマルジョンは、種々の方法により製造することができるものである。一般的には、液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を、必要に応じてさらなる添加剤とともに、混合し、十分に撹拌することによって製造される。液状シリコーンゴム材が、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとの組合せにより提供される場合には、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと界面活性作用を有するシリコーンオイル材の一部を混合・撹拌して第１の混合物を得、他方活性水素含有ポリシロキサンと界面活性作用を有するシリコーンオイル材の残りを混合・撹拌して第２の混合物を得ることができる。ついで、第１の混合物と第２の混合物を混合・撹拌しながら、徐々に水を添加して、撹拌することにより所望のエマルジョンを得ることができる。
【００５７】
いうまでもなく、上記油中水型エマルジョンの製造方法はこれに限定されるものではない。液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水、並びに必要に応じて添加される添加剤の添加順序は、どのようなものでもよい。好適な油中水型エマルジョンを形成させるための撹拌は、例えば、３００ｒｐｍ〜１０００ｒｐｍの攪拌器回転速度で行うことができる。エマルジョン形成後、油中水型エマルジョンを、加熱することなく、例えば真空減圧機を用いて、脱泡処理に供してエマルジョン中に存在する空気を除去することができる。
【００５８】
上記したように油中水型エマルジョンを用いてシリコーンエラストマー多孔質体を製造するためには、硬化触媒の存在下に、上記油中水型エマルジョンを液状シリコーンゴム材の加熱硬化（一次加熱）条件に供することができる。一次加熱では、エマルジョン中の水を揮発させることなく、液状シリコーンゴム材を加熱硬化させるために、１３０℃以下の加熱温度を用いることが好ましい。一次加熱の際の加熱温度は、通常、８０℃以上であり、加熱時間は、通常、５分〜６０分程度である。この一次加熱により、液状シリコーンゴム材が硬化し、エマルジョン中の水粒子をエマルジョン中の状態のまま閉じ込める。硬化したシリコーンゴムは、以下述べる二次加熱による水分の蒸発の際の膨張力に耐える程度までに硬化する。
【００５９】
次に、水粒子を閉じ込めた硬化シリコーンゴムから水分を除去するために、二次加熱を行う。この二次加熱は、７０℃〜３００℃の温度で行うことが好ましい。加熱温度が７０℃未満では水の除去に長時間を要し、加熱温度が３００℃を超えると、硬化したシリコーンゴムが劣化し得る。７０℃〜３００℃の加熱では、１時間〜２４時間で水分は揮発除去される。二次加熱により水分が揮発除去されるとともに、シリコーンゴム材の最終的な硬化も達成される。揮発除去された水分は、硬化したシリコーンゴム材（シリコーンエラストマー）中に、水粒子の粒径にほぼ等しい径を有するセルを残す。
【００６０】
このように、このシリコーンエラストマー多孔質体は、発泡現象を伴うことなく上記したように油中水型エマルジョンから製造することができる。また、上記した油中水型エマルジョン中の水粒子は、一次加熱により硬化したシリコーンゴムに閉じ込められ、二次加熱の際には、単に揮発するだけである。
【００６１】
次に、上述した多孔質体を複数の実施例により、より具体的に説明するが、この多孔質体は、これらの実施例に限定されるものではないことは言うまでもない。
【００６２】
以下の例において、シリコーンエラストマー多孔質体の単泡率は以下のようにして求めた。
＜単泡率の測定＞
本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、表面張力が高く、そのセルは微細であるため、水が侵入しにくい。そこで、シリコーンエラストマー多孔質体の水に対する濡れ性を向上させるために、界面活性剤を用いる。
【００６３】
すなわち、製造したシリコーンエラストマー多孔質体の表層（表面から約１．０ｍｍ程度）を除去し、除去後の多孔質体の重量（吸水前多孔質体重量）を測定する。この多孔質体を水１００重量部と親水性シリコーンオイル（ポリエーテル変性シリコーンオイル（信越化学社製ＫＦ−６１８））１重量部との混合溶液に浸漬し、減圧（７０ｍｍＨｇ）下で１０分間放置する。その後、大気圧に戻し、混合溶液から多孔質体を取り出し、多孔質体表面に付着している水をきれいに拭き取り、多孔質体の重量（吸水後多孔質体重量）を測定する。下記式から吸水率、連泡率、単泡率を順次算出する。
【００６４】
吸水率（％）＝｛（吸水後多孔質体重量−吸水前多孔質体重量）／吸水前多孔質体重量｝×１００
連泡率（％）＝（多孔質体比重×吸水率／１００）／｛混合溶液の比重−（多孔質体比重／シリコーンエラストマーの比重）｝×１００
単泡率（％）＝１００−連泡率（％）。
【００６５】
ここで、シリコーンエラストマーの比重は、液状シリコーンゴム材をそのまま硬化させたものの比重であり、製品カタログにも記載されている。
【００６６】
実施例１
この実施例１では、液状シリコーンゴム材として、信越化学社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＫＥ−１３５３）を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１６Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：１５Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムＡ剤、後者をシリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。また、分散安定剤としては、いずれも信越化学社製ポリエーテル変性シリコーンオイルであるＫＦ−６１８（ＨＬＢ値：１１）；以下、「分散安定剤Ｉ」）およびＫＦ−６０１５（ＨＬＢ値：４）；以下、分散安定剤ＩＩ）を用いた。本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０４である（カタログ値）。
【００６７】
５０重量部のシリコーンゴムＡ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、５０重量部のシリコーンゴムＢ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００６８】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００６９】
得られたエマルジョンを真空減圧機内で脱泡させ、混入空気を除去した後、深さ６ｍｍの圧縮成形金型に流し込み、プレス盤を用いて、設定温度１００℃で３０分間加熱（一次加熱）し、成形した。得られた成形体（多孔質体前駆体）を電気炉中、１５０℃で５時間加熱（二次加熱）し、水を除去した。こうして、長さ４２ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ６ｍｍの矩形板状のシリコーンエラストマー多孔質試験片を作製した。この試験片を幅方向に切断し、その切断面をＳＥＭで観察し、セルの長径および短径をノギスで測定し、セルサイズ特性を求めた。また、この試験片について単泡率を測定した。結果を下記表１に示す。また、本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．６６であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、４０であった。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図１に示す。このように、非常に微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体が得られた。
【００７０】
実施例２
この実施例２では、液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）を用いた。この液状シリコーンゴムは、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１５Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：７．５Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者をシリコーンゴムＡ剤、後者をシリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。また、分散安定剤としては、上記分散安定剤Ｉ分散安定剤ＩＩを用いた。本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０３である（カタログ値）。
【００７１】
５０重量部のシリコーンゴムＡ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、５０重量部のシリコーンゴムＢ剤に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００７２】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７３】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．５５であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、５６であった。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図２に示す。このように、極めて微細で、均一なセル径を有する独立気泡型多孔質体が得られた。
【００７４】
実施例３
この実施例３では、上述した実施例２で用いたシリコーンゴムＡ剤とシリコーンゴムＢ剤とを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７５】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本実施例で得られた多孔質エラストマーの比重を測定したところ、０．５３であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、５８であった。
【００７６】
実施例４
この実施例４では、上述した実施例２で用いた液状シリコーンゴム材と、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−６１５）を用いた。この液状シリコーンゴムＤＹ３５−６１５は、活性水素含有ポリシロキサン（粘度：１１３Ｐａ・Ｓ）と、ビニル基含有ポリシロキサン（粘度：１０１Ｐａ・Ｓ）とが別々のパッケージとして提供され、ビニル基含有ポリシロキサンには、触媒量の白金触媒が添加されているものであった。以下、前者を本シリコーンゴムＡ剤、後者を本シリコーンゴムＢ剤と表示する。活性水素含有ポリシロキサンは、各Ｒ4がメチル基である上記式（２）の構造を有し、他方ビニル基含有シリコーンオイルは、各Ｒ1がビニル基であり、各Ｒ2がメチル基である上記式（１）の構造を有する。
【００７７】
このシリコーンゴムＡ剤と実施例２で用いたシリコーンゴムＡ剤との体積比５０：５０の混合物５０重量部に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ａを調製した。他方、本シリコーンゴムＢ剤と実施例２で用いたシリコーンゴムＢ剤との体積比５０：５０の混合物５０重量部に、０．７重量部の分散安定剤Ｉと０．３重量部の分散安定剤ＩＩとを予め混合した混合物を添加し、ハンドミキサーで５分間撹拌し、十分に分散させて混合物Ｂを調製した。
【００７８】
得られた混合物Ａと混合物Ｂを混合し、ハンドミキサーで３分間撹拌しながら、１０重量部の水を添加した後、さらに２分間撹拌した。この混合物をハンドミキサーで撹拌しながら、９０重量部の水を徐々に添加し、エマルジョンを調製した。
【００７９】
このエマルジョンを用いて、実施例１と同様にしてシリコーンエラストマー多孔質体試験片を作製し、実施例１と同様にセルサイズ特性を測定し、単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本実施例で用いた液状シリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１．０７であった。また、本実施例で得られた多孔質体の比重は、０．６０であり、硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、３５であった。
【００８０】
比較例１
富士ゼロックス社製プリンタＡｂｌｅ １４０５から加圧ローラを取り外し、その弾性層であるシリコーンエラストマー多孔質体（発泡剤として２，２−アゾビスイソブチロニトリルを用いて発泡させたもの）から試験片を切り出した。この試験片について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定した。結果を下記表１に併記する。なお、本試験片の切断面のＳＥＭ写真（倍率１００倍）を図３に示す。
【００８１】
【表１】
【００８２】
（加圧ローラの説明）
次に、この発明の一実施例に係わる加圧ローラ１４は、後述する製造方法により製造されるものであるが、図４に取り出して示すように、芯金１８と、この芯金１８の外周に、プライマー３０を介してこれを取り巻くように配設された多孔質体層３２と、この多孔質体層３２の外周に被覆された合成樹脂製フィルムからなる離型層３４とで構成されている。
【００８３】
ここで、上述した多孔質体層３２は、既に上述したように、少なくとも独立気泡を含むシリコーンエラストマー、即ち、独立気泡型のシリコーンエラストマーから構成されている。そして、この多孔質体層３２は、図示しない外径研磨装置により加工され、所定の外径になるように、加工されている。
【００８４】
また、上述した離型層３４を構成する合成樹脂製フィルムは、この実施例においては、フッ素樹脂製のフィルム、より具体的には、ＰＦＡ樹脂から構成されている。この一実施例で使用されるＰＦＡチューブは、厚さ２０〜１５０μｍであり、内面がエッチング処理されている。
【００８５】
このＰＦＡチューブの外径寸法は、ＰＦＡチューブを被覆 した最終製品としての定着ローラの外径より２〜１０％小さいものが使用されている。即ち、ＰＦＡチューブの外径寸法が製品外径よりも２％以下の範囲で小さい（実質的にほぼ等しい）ものを使用すると、ＰＦＡチューブとゴムローラＲとの間の密着が不十分となり、ＰＦＡチューブとゴムローラＲとの間の接着に不具合が発生する。一方、これが１０％以上小さいものを使用すると、成型時にＰＦＡチューブの弾性伸び範囲を越えてしまうために、最終製品にしわが発生し易くなり好ましくない。
【００８６】
この加圧ローラ１４は、このような構成に限定される事なく、図５に取り出して示すように、シリコーンエラストマー多孔質体層３２内に、芯金と平行に連続したいくつかの中空孔３６を設けることができる。そして、この中空孔３６は芯金１８と平行と説明したが、芯金１８と平行である必要はなく、シリコーンエラストマー多孔質体層３２の一方の端部からかもう一方の端部までの連続した中空孔３６であれば、中空孔３６の形状、大きさ、数などは自由に設けることができることは言うまでもない。このような中空孔３６を設ける事で、定着ローラの熱を受けてシリコーンエラストマー多孔質体が加熱膨張しても、加圧ローラ１４の外径が膨張するのを抑えることができる。
【００８７】
このように、加圧ローラ１４の構成が、芯金１８の外周面にシリコーンエラストマー多孔質体層３２を形成し、この多孔質体層３２の外周をＰＦＡチューブで構成される離型層３４で被覆しているので構成が簡単であり、熱容量が小さいために立上がり時間が短く、平均セル径が小さいので画像の光沢の均一性が得られ、セルの多くが独立気泡で球状に近い形状のためにニップ部での圧力を分散させやすく、セルの破壊の起こりにくい、また、いくつかの中空孔３６を設けているので加熱によって外径の膨張のおきにくい、従来にない特有の効果を奏する高耐久な加圧ローラが得られる。
【００８８】
因みに、このシリコーンエラストマー多孔質体は、この一実施例のように、加圧ローラ１４に適用されるのみならず、定着ローラや定着ベルトや定着フィルムにも使用することができる。いずれのローラやベルトも基本構成は同じであり、基体の外周に、シリコーンエラストマー多孔質体からなる多孔質層を有する構成であれば良い。多孔質層の厚さは、個々により異なるが、一般的に、０．１ｍｍ〜２０ｍｍ程度であり、長さは通常、４００ｍｍまでである。基体の外径も、個々により異なるが、通常、５ｍｍ〜１００ｍｍ程度である。
【００８９】
実施例５
次に、この加圧ローラ１４の製造方法について、概略説明する。ます、ゴム面長の長さが３１０ｍｍ、外径１４ｍｍの鉄製芯金１８を金型内にセットし、実施例４のエマルジョンを金型内に注入し加熱硬化した後、図示しない外径研磨装置に装着して、多孔質体層３２の外径を２５．０ｍｍになるように研削加工する。この後、多孔質体３２の外周に、ＰＦＡチューブを外嵌するように挿入し、両者の間を接着することにより、加圧ローラを得た。
【００９０】
こうして得られたシリコーンゴム多孔質体層について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定したところ、実施例４とほぼ同じ平均セル径５μｍ、単泡率９９.７％であった。
【００９１】
このようにして得られた上記加圧ローラを富士ゼロックス社製プリンターＡｂｌｅ １４０５に組み込み、得られた画像の光沢の均一性を評価した。評価方法は、ベタ画像の通紙を行い、得られた画像の光沢ムラの発生の有無を目視で確認を行なった。その評価基準は、良好：○、使用可能：△、使用不可：×とし、評価結果を表２に示す。
【００９２】
比較例２
実施例５と同じ芯金１８を金型内にセットし、ＧＥ東芝シリコーン社製シリコーンゴムＸＥ１５−９０３６と水を混練したシリコーンゴム混合物を金型内に注入し加熱硬化した後、図示しない外径研磨装置に装着して、ＬＴＶ発泡体層の外径を２５．０ｍｍになるように研削加工し、実施例5と同様のＰＦＡチューブを外嵌するように挿入して、両者を接着することにより、加圧ローラを得た。
【００９３】
このＬＴＶ発泡体層について、実施例１と同様に、セルサイズ特性と単泡率を測定したところ、平均セル径１５０μｍ、単泡率１０％であった。本比較例で用いたシリコーンゴム材から得られるシリコーンエラストマー自体の比重は、１.０５であった。また本比較例で得られたＬＴＶ発泡体の比重は０.４９であり硬度（Ａｓｋｅｒ−Ｃ）は、４０であった。そして、実施例５と同様に通紙で得られた画像の光沢の均一性を評価した。評価結果を表２に示す。
【００９４】
【表２】
【００９５】
このように従来の平均セル径が１５０μｍ程度のＬＴＶ発泡体層を備える加圧ローラでは、通紙して得られたベタ画像の光沢の均一性が十分ではないが、本発明の平均セル径が３０μｍ以下と非常に微細なシリコーンエラストマー多孔質体弾性層の加圧ローラは、通紙して得られたベタ画像の光沢の均一性が十分であった。
【００９６】
この発明に係わる定着用回転体は、上述の構成に限定される事なく、この発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形可能である事は、言うまでもない。以下に、定着用回転体の他の実施例の構成を、添付図面を参照して説明する。尚、以下の説明において、上述した構成と同一部分には、同一符号を付して、その説明を省略する。
【００９７】
（加圧ローラの他の構成例の説明）
例えば、上述した加圧ローラ１４においては、芯金１８の外周面にシリコーンエラストマー多孔質体層３２を均一に被覆した構成と説明したが、この加圧ローラ１４は、このような構成に限定される事なく、シリコーンエラストマー多孔質体層３２内に、芯金１４と平行に連続したいくつかの中空孔３６を設けることができる。そして、この中空孔３６は芯金１８と平行と説明したが、芯金１８と平行である必要はなく、シリコーンエラストマー多孔質体層３２の一方の端部からかもう一方の端部までの連続した中空孔であれば、中空孔の形状、大きさ、数などは自由に設けることができることは言うまでもない。
【００９８】
また、上述した実施例５においては、研削加工した後の多孔質体層３２の外周に、ＰＦＡチューブを外嵌するようにして挿入するように説明したが、この発明は、このような製造方法により成形することに限定されることなく、成型金型のキャビティ内にＰＦＡチューブを固定し、次に、このキャビティ内にＰＦＡチューブと同芯状に芯金１８をセットし、芯金１８とＰＦＡチューブとの間に、上述したエマルジョンを注入して加熱加工し、冷却後、成型金型から取り出すことにより、加圧ローラ１４を得るようにしてもよいことは、言うまでもない。
【００９９】
（定着用回転体の他の適用例の説明）
また、この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合につき説明したが、このような適用に限定される事なく、この発明に係わる定着用回転体を、定着ローラに適用しても良く、ベルト定着装置などにおける定着ベルトやフィルム定着装置の定着フィルムに適用しても良いことは言うまでもない。
【０１００】
また、上述した製造方法の一実施例の手順において、加圧ローラの多孔質体を形成するために、金型内に芯金１８をセットし、この芯金１８の外周に多孔質体の原材料としてのエマルジョンを注入して芯金１８の外周に多孔質体層３２を被覆するように説明したが、この発明は、このような手順に限定されることなく、予め、中心部に挿通孔が形成された円筒状の多孔質体を形成しておき、この円筒状の多孔質体に芯金１８を挿通することにより、加圧ローラを形成するようにしても良いことは、言うまでもない。要は、芯金１８の外周に多孔質体層３２が形成されているものであれば、その形成手順を何等問わないものである。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】実施例１で作製したシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図２】実施例２で作製したシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図３】比較例１のシリコーンエラストマー多孔質体の断面のＳＥＭ写真である。
【図４】この発明に係わる定着用回転体を、加圧ローラに適用した場合の構成を示す断面図である。
【図５】この発明に係わる定着用回転体を加圧ローラに適用した場合の他の構成例に係わる構成を概略的に示す図である。
【符号の説明】
【０１０２】
１４ 加圧ローラ
１８ 加圧ローラ１４の芯金
３０ 加圧ローラ１４の芯金と多孔質体層間のプライマー
３２ 加圧ローラ１４の多孔質体層
３４ 加圧ローラ１４の離型層
３６ 多孔質体層中の中空孔
【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒状の基体と、
この基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調製された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層と、
この多孔質体層の外周を被覆する合成樹脂製チューブと、
を具備することを特徴とする定着用回転体。
【請求項２】
前記多孔質体層は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有するシリコーンエラストマーから形成されていることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項３】
式（Ａ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｍ＜＝０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占める事を特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項４】
式（Ｂ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｎ＜＝０．５
で示される関係をも満たすセルが、全セル数の５０％以上を占める事を特徴とする請求項３に記載の定着用回転体。
【請求項５】
前記シリコーンエラストマーは、３０μｍ以下の平均セル径を有することを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項６】
前記シリコーンエラストマーは、８０％以上の単泡率を有することを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項７】
前記セルの径が０．１μｍ〜７０μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項８】
前記多孔質体が、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物から調製されたものであることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項９】
前記多孔質体層には、多孔質体一端部から反対側端部まで連続する複数の貫通穴を設けてあることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１０】
前記回転体は、芯金を円筒状の基体として備えた定着用ローラである事を特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１１】
前記定着用ローラは加圧ローラである事を特徴とする請求項１０に記載の定着用ローラ。
【請求項１２】
前記回転体は、ベルト基体を円筒状の基体として備えた定着用ベルトである事を特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１３】
前記合成樹脂製チューブは、フッ素樹脂製であることを特徴とする請求項1に記載の定着用回転体。
【請求項１４】
前記合成樹脂製チューブは、前記多孔質体層の外周に、外嵌される状態で、挿入されることにより被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の定着用回転体。
【請求項１５】
前記多孔質体層は、成型金型のキャビティの内周面に固定された前記合成樹脂製チューブと、この合成樹脂製チューブ内に同芯状にセットされた前記基体ととの間に、前記シリコーンエラストマーを注入することにより成形されていることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項１】
円筒状の基体と、
この基体の外周を取り巻くように配設されたエマルジョン組成物から調製された少なくとも独立気泡型のシリコーンエラストマー製の多孔質体層と、
この多孔質体層の外周を被覆する合成樹脂製チューブと、
を具備することを特徴とする定着用回転体。
【請求項２】
前記多孔質体層は、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占め、かつ６０％以上の単泡率を有するシリコーンエラストマーから形成されていることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項３】
式（Ａ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｍ＜＝０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）で示される関係を満たすセルが、全セル数の５０％以上を占める事を特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項４】
式（Ｂ）：０＜＝（ｍ−ｎ）／ｎ＜＝０．５
で示される関係をも満たすセルが、全セル数の５０％以上を占める事を特徴とする請求項３に記載の定着用回転体。
【請求項５】
前記シリコーンエラストマーは、３０μｍ以下の平均セル径を有することを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項６】
前記シリコーンエラストマーは、８０％以上の単泡率を有することを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項７】
前記セルの径が０．１μｍ〜７０μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項２に記載の定着用回転体。
【請求項８】
前記多孔質体が、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物から調製されたものであることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【請求項９】
前記多孔質体層には、多孔質体一端部から反対側端部まで連続する複数の貫通穴を設けてあることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１０】
前記回転体は、芯金を円筒状の基体として備えた定着用ローラである事を特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１１】
前記定着用ローラは加圧ローラである事を特徴とする請求項１０に記載の定着用ローラ。
【請求項１２】
前記回転体は、ベルト基体を円筒状の基体として備えた定着用ベルトである事を特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の定着用回転体。
【請求項１３】
前記合成樹脂製チューブは、フッ素樹脂製であることを特徴とする請求項1に記載の定着用回転体。
【請求項１４】
前記合成樹脂製チューブは、前記多孔質体層の外周に、外嵌される状態で、挿入されることにより被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の定着用回転体。
【請求項１５】
前記多孔質体層は、成型金型のキャビティの内周面に固定された前記合成樹脂製チューブと、この合成樹脂製チューブ内に同芯状にセットされた前記基体ととの間に、前記シリコーンエラストマーを注入することにより成形されていることを特徴とする請求項１に記載の定着用回転体。
【図４】
【図５】
【図１】
【図２】
【図３】
【図５】
【図１】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００６−３２３２２９（Ｐ２００６−３２３２２９Ａ）
【公開日】平成１８年１１月３０日（２００６．１１．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１４７５２８（Ｐ２００５−１４７５２８）
【出願日】平成１７年５月２０日（２００５．５．２０）
【出願人】（０００２２７４１２）日東工業株式会社 (99)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１１月３０日（２００６．１１．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年５月２０日（２００５．５．２０）
【出願人】（０００２２７４１２）日東工業株式会社 (99)
【Ｆターム（参考）】
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