方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】良好な磁気特性を安定して得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
【解決手段】所定の組成のスラブを１２８０℃〜１３９０℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる（ステップＳ１）。次に、スラブの熱間圧延を行って、鋼帯を得る（ステップＳ２）。鋼帯の焼鈍により、鋼帯中に一次インヒビターを形成する（ステップＳ３）。次に、鋼帯の１回以上の冷間圧延を行う（ステップＳ４）。次に、鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる（ステップＳ５）。次に、鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、鋼帯中に二次インヒビターを形成する（ステップＳ６）。次に、鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を発現させる（ステップＳ７）。
【解決手段】所定の組成のスラブを１２８０℃〜１３９０℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる（ステップＳ１）。次に、スラブの熱間圧延を行って、鋼帯を得る（ステップＳ２）。鋼帯の焼鈍により、鋼帯中に一次インヒビターを形成する（ステップＳ３）。次に、鋼帯の１回以上の冷間圧延を行う（ステップＳ４）。次に、鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる（ステップＳ５）。次に、鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、鋼帯中に二次インヒビターを形成する（ステップＳ６）。次に、鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を発現させる（ステップＳ７）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トランス等の鉄芯に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、方向性電磁鋼板の製造に際して、二次再結晶を利用している。二次再結晶の利用に当たっては、集合組織、インヒビター（粒成長抑制剤）及び粒組織の制御が重要である。高磁束密度方向性電磁鋼板のインヒビターとしては、主にＡｌＮが用いられており、その制御については種々の検討がなされている。
【０００３】
しかしながら、二次再結晶を安定して生じさせることが極めて困難であり、従来の方法では、十分な磁気特性を得ることが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特開昭５８−０２３４１４号公報
【特許文献３】特開平０５−１１２８２７号公報
【特許文献４】特開昭５９−０５６５２２号公報
【特許文献５】特開平０５−１１２８２７号公報
【特許文献６】特開平０９−１１８９６４号公報
【特許文献７】特開平０２−１８２８６６号公報
【特許文献８】特開２０００−１９９０１５号公報
【特許文献９】特開２００１−１５２２５０号公報
【特許文献１０】特開昭６０−１７７１３１号公報
【特許文献１１】特開平０７−３０５１１６号公報
【特許文献１２】特開平０８−２５３８１５号公報
【特許文献１３】特開平０８−２７９４０８号公報
【特許文献１４】特開昭５７−１９８２１４号公報
【特許文献１５】特開昭６０−２１８４２６号公報
【特許文献１６】特開昭５０−０１６６１０号公報
【特許文献１７】特開平０７−２５２５３２号公報
【特許文献１８】特開平０１−２９０７１６号公報
【特許文献１９】特開２００５−２２６１１１号公報
【特許文献２０】特開２００７−２３８９８４号公報
【特許文献２１】国際公開第０６／１３２０９５号
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】ISIJ International, Vol.43(2003),No.3,pp.400〜409
【非特許文献２】Acta Metall.,42(1994),2593
【非特許文献３】川崎製鉄技法Vol.29(1997)3,129-135
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、良好な磁気特性を安定して得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｃ：０．０４質量％〜０．０９質量％、Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３１質量％、Ｎ：０．００３質量％〜０．００６質量％、Ｓ及びＳｅ：Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］としたとき、「［Ｓ］＋０．４０５×［Ｓｅ］」で表わされるＳ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％〜０．０２１質量％、及びＭｎ：０．０４５質量％〜０．０６５質量％、を含有し、Ｔｉの含有量が０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃〜１３９０℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる工程と、次に、前記スラブの熱間圧延を行うことにより、鋼帯を得る工程と、前記鋼帯の焼鈍により、前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する工程と、次に、前記鋼帯の１回以上の冷間圧延を行う工程と、次に、前記鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる工程と、次に、前記鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、前記鋼帯中に二次インヒビターを形成する工程と、次に、前記鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、を有する。前記熱間圧延において、仕上げ熱間圧延の開始温度を１０５０℃超とし、前記スラブに含有されるＮのうち前記鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合を２０％以下とし、前記スラブに含有されるＳ及びＳｅのうち前記鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合をＳ当量に換算して４５％以下とする。前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する焼鈍は、前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものの前に行う。前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものにおける圧延率を８４％〜９２％とする。前記焼鈍において、常温から８００℃までの加熱速度を１００℃／秒以上とする。前記一次再結晶により得られた結晶粒の円相当の平均粒径（直径）を８μｍ以上１５μｍ以下とする。前記スラブ中のＭｎの含有量（質量％）を［Ｍｎ］としたとき、式（１）で表わされる値Ａが式（２）を満たす。前記スラブ中のＮの含有量（質量％）を［Ｎ］、前記窒化処理により増加した前記鋼帯中のＮの量（質量％）をΔＮとしたとき、式（３）で表わされる値Ｉが式（４）を満たす。
【０００８】
【数１】
【０００９】
【数２】
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、スラブの組成が適切に規定され、更に、熱間圧延、冷間圧延、焼鈍及び窒化処理の条件も適切に規定されているため、一次インヒビター及び二次インヒビターを適切に形成することができる。この結果、二次再結晶により得られる集合組織が良好なものとなり、良好な磁気特性を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】窒化炉の構造を示す断面図である。
【図３】同じく、窒化炉の構造を示す断面図である。
【図４】他の窒化炉の構造を示す断面図である。
【図５】更に他の窒化炉の構造を示す断面図である。
【図６】実験例５の結果を示すグラフである。
【図７】実験例６の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
インヒビターの粒成長抑制効果は、インヒビターの元素、サイズ（形態）及び量に依存する。従って、粒成長抑制効果は、インヒビターを形成する方法にも依存する。
【００１３】
そこで、本発明の実施形態では、図１に示すフローチャートに沿ってインヒビターの形成の制御を行いながら方向性電磁鋼板を製造する。ここでは、この方法の概要について説明する。
【００１４】
所定の組成のスラブの加熱を行い（ステップＳ１）、インヒビターとして機能する物質を固溶させる。
【００１５】
次いで、熱間圧延を行い、鋼帯（熱延鋼帯）を得る（ステップＳ２）。この熱間圧延において、微細なＡｌＮ析出物が形成される。
【００１６】
その後、鋼帯（熱延鋼帯）の焼鈍を行い、ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ等の析出物（一次インヒビター）を適正なサイズ及び量で形成する（ステップＳ３）。
【００１７】
続いて、ステップＳ３の焼鈍後の鋼帯（第１の焼鈍鋼帯）の冷間圧延を行う（ステップＳ４）。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。中間焼鈍を行う場合、ステップＳ３の焼鈍を省略して、中間焼鈍において、一次インヒビターを形成してもよい。
【００１８】
次いで、冷間圧延後の鋼帯（冷延鋼帯）の焼鈍を行う（ステップＳ５）。この焼鈍では、脱炭が行われ、更に、一次再結晶が生じ、冷延鋼帯の表面に酸化層（グラス皮膜、一次皮膜、フォルステライト皮膜とよばれることもある）が形成される。
【００１９】
その後、ステップＳ５の焼鈍後の鋼帯（第２の焼鈍鋼帯）の窒化処理を行う（ステップＳ６）。つまり、鋼帯への窒素の導入を行う。この窒化処理において、ＡｌＮの析出物（二次インヒビター）が形成される。
【００２０】
続いて、窒化処理後の鋼帯（窒化鋼帯）の表面に焼鈍分離剤を塗布し、その後、仕上げ焼鈍を行う（ステップＳ７）。この仕上げ焼鈍において、二次再結晶が発現する。
【００２１】
（スラブの組成）
次に、スラブの組成について説明する。
【００２２】
Ｃ：０．０４質量％〜０．０９質量％
Ｃの含有量が０．０４質量％未満であると、一次再結晶により得られる集合組織が適切でなくなる。Ｃの含有量が０．０９質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）が困難になる。従って、Ｃの含有量は０．０４質量％〜０．０９質量％とする。
【００２３】
Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％
Ｓｉの含有量が２．５質量％未満であると、良好な鉄損が得られない。Ｓｉの含有量が４．０質量％を超えていると、冷間圧延（ステップＳ４）が極めて困難となる。従って、Ｓｉの含有量は、２．５質量％〜４．０質量％とする。
【００２４】
Ｍｎ：０．０４５質量％〜０．０６５質量％
Ｍｎの含有量が０．０４５質量％未満であると、熱間圧延（ステップＳ２）にて割れが発生しやすく、歩留まりが低下する。また、二次再結晶（ステップＳ７）が安定しない。Ｍｎの含有量が０．０６５質量％を超えていると、スラブ中のＭｎＳ及びＭｎＳｅが多くなるので、これらを適切に固溶させるために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を高くする必要があり、コストの増加等につながる。また、Ｍｎの含有量が０．０６５質量％を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）時にＭｎの固溶の程度が場所により不均一になりやすい。従って、Ｍｎの含有量は、０．０４５質量％〜０．０６５質量％とする。
【００２５】
酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３１質量％
酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合してＡｌＮを形成する。そして、ＡｌＮが一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。上述のように、一次インヒビターは焼鈍（ステップＳ３）において形成され、二次インヒビターは窒化処理（ステップＳ６）において形成される。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０２２質量％未満であると、ＡｌＮの形成量が不足し、また、二次再結晶（ステップＳ７）により得られる結晶粒のＧｏｓｓ方位（[１１０]＜００１＞）の集積度が低くなる。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０３１質量％を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）時にＡｌＮを確実に固溶させるために、その温度を高くする必要がある。従って、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．０２２質量％〜０．０３１質量％とする。
【００２６】
Ｎ：０．００３質量％〜０．００６質量％
Ｎは、インヒビターとして機能するＡｌＮの形成に重要である。しかし、Ｎの含有量が０．００６質量％を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を１３９０℃よりも高くする必要がある。また、二次再結晶（ステップＳ７）により得られる結晶粒のＧｏｓｓ方位の集積度が低下する。Ｎの含有量が０．００３質量％未満であると、一次インヒビターとして機能するＡｌＮを十分に析出させることができず、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる結晶粒（一次再結晶粒）の粒径の制御が困難になる。このため、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。従って、Ｎの含有量は、０．００３質量％〜０．００６質量％とする。
【００２７】
Ｓ、Ｓｅ：Ｓ当量で０．０１３質量％〜０．０２１質量％
Ｓ及びＳｅは、Ｍｎ及び／又はＣｕと結合し、Ｍｎ及び／又はＣｕとの化合物が一次インヒビターとして機能する。また、これらの化合物はＡｌＮの析出核としても有用である。Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］とすると、Ｓ及びＳｅの含有量のＳ当量Ｓｅｑは、「［Ｓ］＋０．４０６×［Ｓｅ］」で表わされ、Ｓ及びＳｅの含有量が、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０２１質量％を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を高くする必要がある。Ｓ及びＳｅの含有量が、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％未満であると、一次インヒビターを十分に析出させることができず（ステップＳ３）、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。従って、Ｓ及びＳｅの含有量は、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％〜０．０２１質量％とする。
【００２８】
Ｔｉ：０．００５質量％以下
ＴｉはＮと結合してＴｉＮを形成する。そして、Ｔｉの含有量が０．００５質量％を超えていると、ＡｌＮの形成に寄与するＮが不足し、一次インヒビター及び二次インヒビターが不足する。この結果、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。また、ＴｉＮは仕上げ焼鈍（ステップＳ７）後においても残存し、磁気特性（特に鉄損）を劣化させる。このため、Ｔｉの含有量は、０．００５質量％以下とする。
【００２９】
Ｃｕ：０．０５質量％〜０．３質量％
Ｃｕは、スラブ加熱（ステップＳ１）が１２８０℃以上で行われると、Ｓ及びＳｅと共に微細な析出物（Ｃｕ−Ｓ、Ｃｕ−Ｓｅ）を形成し、この析出物がインヒビターとして機能する。また、この析出物は二次インヒビターとして機能するＡｌＮの分散をより均一にする析出核としても機能する。このため、Ｃｕを含む析出物は、二次再結晶（ステップＳ７）の安定化に寄与する。Ｃｕの含有量が０．０５質量％未満であると、これらの効果を得にくい。Ｃｕの含有量が０．３質量％を超えていると、これらの効果が飽和し、また、熱間圧延（ステップＳ２）時に「カッパーヘゲ」とよばれる表面疵を生じさせることがある。従って、Ｃｕの含有量は、０．０５質量％〜０．３質量％であることが好ましい。
【００３０】
Ｓｎ、Ｓｂ：総計で０．０２質量％〜０．３０質量％
Ｓｎ及びＳｂは、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織の改善に有効である。また、Ｓｎ及びＳｂは粒界偏析元素であり、二次再結晶（ステップＳ７）を安定化させ、二次再結晶により得られる結晶粒の粒径を小さくする。Ｓｎ及びＳｂの含有量が総計で０．０２質量％未満であると、これらの効果を得にくい。Ｓｎ及びＳｂの含有量が総計で０．３０質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されない。また、脱炭が困難になることがある。従って、Ｓｎ及びＳｂの含有量は、総計で０．０２質量％〜０．３０質量％であることが好ましい。
【００３１】
なお、Ｐも同様な効果を示すが、Ｐは脆化を引き起こしやすい。このため、Ｐの含有量は、０．０２０質量％〜０．０３０質量％であることが好ましい。
【００３２】
Ｃｒ：０．０２質量％〜０．３０質量％
Ｃｒは、脱炭処理（ステップＳ５）時の良好な酸化層の形成に有効である。酸化層は、脱炭等に寄与するだけでなく、方向性電磁鋼板への張力の付与にも寄与する。Ｃｒの含有量が０．０２質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｃｒの含有量が０．３０質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。従って、Ｃｒの含有量は、０．０２質量％〜０．３０質量％であることが好ましい。
【００３３】
その他の元素が、方向性電磁鋼板の諸特性向上のために含有されていてもよい。また、スラブの残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物からなることが好ましい。
【００３４】
例えば、Ｎｉは一次インヒビターとして機能する析出物、及び二次インヒビターとしての析出物の均一分散に著しい効果を示し、適切な量のＮｉが含有されていると、良好且つ安定な磁気特性を得やすくなる。Ｎｉの含有量が０．０２質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｎｉの含有量が０．３質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。
【００３５】
また、Ｍｏ及びＣｄは硫化物又はセレン化物を形成し、これらの析出物はインヒビターとして機能し得る。Ｍｏ及びＣｄの含有量が、総量で０．００８質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｍｏ及びＣｄの含有量が総量で０．３質量％を超えていると、析出物が粗大化してインヒビターとして機能せず、磁気特性が安定しない。
【００３６】
（製造工程の条件）
次に、図１に示す各製造工程の条件について説明する。
【００３７】
ステップＳ１
ステップＳ１では、上述のような組成のスラブの加熱を行う。スラブを得るための方法は特に限定されない。例えば、連続鋳造法によりスラブを作製することができる。また、スラブ加熱を容易に行うために、分塊法を採用してもよい。分塊法の採用により、炭素含有量を減じることができる。具体的には、連続鋳造法により初期の厚さが１５０ｍｍ〜３００ｍｍ、好ましくは２００ｍｍ〜２５０ｍｍのスラブを製造する。また、スラブの初期の厚さを約３０ｍｍ〜７０ｍｍとして、所謂薄いスラブを作製してもよい。薄スラブ法を採用した場合、熱間圧延（ステップＳ２）の際に、中間厚みへの粗圧延を簡省略することが可能となる。
【００３８】
スラブ加熱の温度は、スラブ中のインヒビターとして機能する物質が固溶（溶体化）する温度、例えば１２８０℃以上とする。インヒビターとして機能する物質としては、ＡｌＮ、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、Ｃｕ−Ｓ等が挙げられる。スラブ中のインヒビターとして機能する物質が固溶する温度未満でスラブ加熱を行うと、その析出が不均一になり、所謂スキッドマークが発生することがある。
【００３９】
なお、スラブ加熱の温度の上限は、メタラジー的には特に限定されない。但し、１３９０℃以上でスラブ加熱を行うと、設備及び操業に関する種々の困難が生じることがある。このため、スラブ加熱は１３９０℃以下で行う。
【００４０】
スラブ加熱の方法は特に限定されない。例えば、ガス加熱法、誘導加熱法、直接通電加熱法等を採用することができる。また、これらの加熱を容易に行うために、鋳込みスラブにブレイクダウン（分塊）を施してもよい。また、スラブ加熱の温度を１３００℃以上とする場合は、このブレイクダウンにより集合組織の改善を施しＣ量を減じてもよい。
【００４１】
ステップＳ２
ステップＳ２では、スラブ加熱後のスラブを熱間圧延し、熱延鋼帯を得る。
【００４２】
このとき、スラブに含有されるＮのうち熱延鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合（Ｎの析出率）は２０％以下とする。Ｎの析出率が２０％を超えると、焼鈍（ステップＳ３）後に鋼帯中に存在する析出物のうち、一次インヒビターとして機能しない粗大なものが多くなり、一次インヒビターとして機能する微細なものが不足するためである。このような微細な析出物（一次インヒビター）が不足すると、二次再結晶性（ステップＳ７）が不安定になる。
【００４３】
なお、Ｎの析出率は、例えば、熱間圧延における冷却条件により調節することができる。即ち、冷却開始温度を高く、かつ冷却速度を速くすると、析出率が低下する。析出率の下限は特に限定されないが、３％未満にすることは困難である。
【００４４】
また、スラブに含有されるＳ及び／又はＳｅのうち熱延鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合（Ｓ及びＳｅのＭｎ化合物析出率）はＳ当量Ｓｅｑで４５％以下とする。Ｓ及びＳｅのＭｎ化合物析出率がＳ当量で４５％を超えると、熱間圧延時の析出が不均一になる。また、析出物が大きなものとなり、二次再結晶（ステップＳ７）の有効なインヒビターとして機能しにくくなる。
【００４５】
ステップＳ３
ステップＳ３では、熱延鋼帯の焼鈍を行い、ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ等の析出物（一次インヒビター）を形成する。
【００４６】
この焼鈍は、主に熱間圧延時に生じた熱延鋼帯内の不均一な組織の均一化、並びに一次インヒビターの析出及び微細分散のために行う。なお、焼鈍の条件は特に限定されない。例えば、特許文献１４、特許文献１５又は特許文献１０等に記載されている条件を用いることができる。
【００４７】
また、この焼鈍における冷却条件は特に限定されないが、微細な一次インヒビターを確保し、焼き入れハード相を確保するために、７００℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒以上とすることが好ましい。
【００４８】
なお、スラブにＣｕが含有されている場合、焼鈍後に鋼帯に含有されているＳ及び／又はＳｅのうちでＣｕ−Ｓ又はＣｕ−Ｓｅとして析出したものの割合（Ｓ及びＳｅのＣｕ化合物析出率）はＳ当量Ｓｅｑで２５％〜６０％とすることが好ましい。Ｓ及びＳｅのＣｕ化合物析出率が２５％未満となるのは、焼鈍における冷却が非常に急速であった場合が多い。そして、焼鈍における冷却が非常に急速であった場合、一次インヒビターの析出が不十分となっていることが多い。従って、Ｓ及びＳｅのＣｕ化合物析出率が２５％未満の場合、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になりやすい。Ｓ及びＳｅのＣｕ化合物析出率が６０％を超えていると、粗大な析出物が多く、一次インヒビターとして機能する微細な析出物が不足しやすい。このため、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になりやすい。
【００４９】
ステップＳ４
ステップＳ４では、焼鈍後の鋼帯の冷間圧延を行い、冷延鋼帯を得る。冷間圧延の回数は特に限定されない。なお、冷間圧延を１回のみを行う場合は、冷間圧延の前に熱延鋼帯の焼鈍（ステップＳ３）を、最終冷間圧延前焼鈍として行っておく。また、複数回の冷間圧延を行う場合には、冷間圧延の間に中間焼鈍を行うことが好ましい。複数回の冷間圧延を行う場合、ステップＳ３の焼鈍を省略して、中間焼鈍において一次インヒビターを形成してもよい。
【００５０】
また、冷間圧延のうちの最終のもの（最終冷間圧延）の圧延率は、８４％〜９２％とする。最終冷間圧延の圧延率が８４％未満であると、焼鈍（ステップＳ５）により得られる一次再結晶の集合組織のＧｏｓｓ方位への集積度が低くなり、更に、ＧｏｓｓのΣ９対応方位の強度が弱くなる。この結果、高磁束密度が得られない。最終冷間圧延の圧延率が９２％を超えると、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織でのＧｏｓｓ方位の結晶粒が極端に少なくなり、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。
【００５１】
最終冷間圧延の条件は特に限定されない。例えば、常温で実施してもよい。また、少なくとも１パスの温度を１００℃〜３００℃の範囲に１分以上保つと、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織が良好になり、磁気特性が極めて良好になる。このことは、特許文献１６等に記載されている。
【００５２】
ステップＳ５
ステップＳ５では、冷延鋼帯の焼鈍を行い、この焼鈍の過程で脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる。また、この焼鈍の結果、冷延鋼帯の表面に酸化層が形成される。一次再結晶により得られる結晶粒の平均粒径（円相当面積の直径）は、８μｍ以上１５μｍ以下とする。一次再結晶粒の平均粒径が８μｍ未満であると、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）時に二次再結晶が生じる温度が極めて低くなる。つまり、低温で二次再結晶が生じてしまう。この結果、Ｇｏｓｓ方位の集積度が低下する。一次再結晶粒の平均粒径が１５μｍを超えていると、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）時に二次再結晶が生じる温度が高くなる。この結果、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。なお、一次再結晶粒の平均粒径は、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を１２８０℃以上としてインヒビターとして機能する物質を完全に固溶させた場合には、最終冷間圧延前焼鈍（ステップＳ３）の温度及び焼鈍（ステップＳ５）の温度を変化させても、概ね８μｍ以上１５μｍ以下となる。
【００５３】
一次再結晶粒が小さいほど、粒成長の観点から、一次再結晶の段階で二次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位の結晶粒の絶対数が多くなる。例えば、一次再結晶粒の平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下の場合、脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径が１８μｍ〜３５μｍの場合（特許文献１７）と比較すると、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の絶対数は約５倍程度である。また、一次再結晶粒が小さいほど、二次再結晶により得られる結晶粒（二次再結晶粒）も小さくなる。これらの相乗効果により、方向性電磁鋼板の鉄損が低くなり、更に、Ｇｏｓｓ方位を向く結晶粒が選択的に成長し、磁束密度が向上する。
【００５４】
ステップＳ５の焼鈍の条件は特に限定されず、従来のものでもよい。例えば、６５０℃〜９５０℃で、８０秒間〜５００秒間、窒素及び水素の混合湿潤雰囲気中で行うことができる。冷延鋼帯の厚さに応じて時間等を調節してもよい。また、昇温開始から６５０℃以上までの加熱速度を１００℃／秒以上とすることが好ましい。一次再結晶の集合組織が改善され、磁気特性が良好になるからである。１００℃／秒以上で加熱する方法は特に限定されないが、例えば、抵抗加熱法、誘導加熱法、直接エネルギー付与加熱法等を採用することができる。
【００５５】
加熱速度を速くすると、一次再結晶の集合組織においてＧｏｓｓ方位の結晶粒が多くなり、二次再結晶粒が小さくなる。この効果は、加熱速度が１００℃／秒前後でも得られるが、１５０℃／秒以上とすることがより好ましい。
【００５６】
ステップＳ６
ステップＳ６では、一次再結晶後の鋼帯の窒化処理を行う。この窒化処理では、酸可溶性Ａｌと結合するＮを鋼帯に導入し、二次インヒビターを形成する。このとき、Ｎの導入量が少なすぎると、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定となる。Ｎの導入量が多すぎると、Ｇｏｓｓ方位の集積度が極めて劣化し、また、地鉄が露出するグラス皮膜欠陥が多発する。そこで、Ｎの導入量に関して、以下のような条件を設定する。
【００５７】
スラブ中のＭｎ、Ｓ及びＳｅの含有量に関し、式（１）で定義される値Ａが式（２）を満たす。ここで、［Ｍｎ］はＭｎの含有量を示す。
【００５８】
【数３】
【００５９】
また、式（３）で定義される値Ｉが式（４）を満たす。ここで、［Ｎ］はスラブ中のＮの含有量を示し、ΔＮは窒化処理でのＮの含有量の増加量を示す。
【００６０】
【数４】
【００６１】
このような条件が満たされていると、二次インヒビターが適切に形成され、二次再結晶（ステップＳ７）が安定化し、Ｇｏｓｓ方位への集積度が高い集合組織が得られる。
【００６２】
値Ａが１．６未満であると、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。値Ａが２．３を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を極めて高く（１３９０℃よりも高く）しなければインヒビターとして機能する物質を固溶させることができなくなる。
【００６３】
値Ｉが０．００１１未満であると、インヒビターの総量が不足し、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。値Ｉが０．００１７を超えていると、インヒビターの総量が多くなりすぎて、二次再結晶（ステップＳ７）の集合組織におけるＧｏｓｓ方位の集積度が低下し、良好な磁気特性を得にくくなる。
【００６４】
なお、窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量は、ＡｌＮを構成するＮの量よりも多いことが好ましい。二次再結晶（ステップＳ７）の安定化のためである。このようなＮの含有量が二次再結晶（ステップＳ７）の安定化につながる理由は明らかではないが、以下のように考えられる。仕上げ焼鈍（ステップＳ７）では、鋼帯の温度が高くなるため、二次インヒビターとして機能するＡｌＮが分解したり、固溶したりすることがある。この現象は、Ｎの拡散がアルミニウムの拡散より容易であるため、脱窒素として起こる。このため、窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量が少ないほど、脱窒素が促進され、二次インヒビターの作用が早期に消失しやすくなる。窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量は、ＡｌＮを構成するＮの量よりも多い場合には、この脱窒素が生じにくくなる。つまり、ＡｌＮの分解及び固溶が生じにくくなる。従って、十分な量のＡｌＮが二次インヒビターとして機能する。そして、このようなＮの量の調整に際しては、式（３）及び（４）を考慮することが好ましい。
【００６５】
なお、鋼帯にＴｉが多く含まれている場合（例えば、Ｔｉの含有量が０．００５質量％を超えている場合）、窒化処理でＴｉＮが多く形成され、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）後においても残存するため、磁気特性が低下（特に鉄損が悪化）することがある。
【００６６】
窒化処理の方法は特に限定されず、焼鈍分離剤に窒化物（ＣｒＮ及びＭｎＮ等）を混合させて高温焼鈍で窒化させる方法、ストリップ（鋼帯）を走行させた状態で、水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化させる方法が挙げられる。工業生産の観点からは、後者が好ましい。
【００６７】
また、窒化処理は、一次再結晶後の鋼帯の両面に対して行うことが好ましい。本実施形態では、一次再結晶粒の粒径が８μｍ以上１５μｍ以下程度であり、また、スラブのＮの含有量が０．００３質量％〜０．００６質量％である。このため、二次再結晶（ステップＳ７）が開始する温度は１０００℃以下と低い。従って、二次再結晶によりＧｏｓｓ方位に集積した集合組織を得るためには、厚さ方向の全体にインヒビターが均一に分散していることが好ましい。このため、Ｎを鋼帯中に早期に拡散させることが好ましく、鋼帯の両面からほぼ等しく窒化処理を行うことが好ましい。
【００６８】
例えば、鋼帯の一方の表面から２０％の厚さの部分の窒素の含有量をσＮ１（質量％）、他方の表面から２０％の厚さの部分の窒素の含有量をσＮ２（質量％）としたとき、式（５）で定義される値Ｂが式（６）を満たすことが好ましい。
【００６９】
【数５】
【００７０】
本実施形態では、一次再結晶粒が小さく、二次再結晶（ステップＳ７）の開始温度が低いので、値Ｂが０．３５を超えていると、Ｎが鋼帯の全体に拡散する前に、二次再結晶が開始し、二次再結晶が不安定になる。また、Ｎの拡散が厚さ方向で不均一となるので、二次再結晶の核が表層部から離れた位置に発生し、Ｇｏｓｓ方位の集積度が低下する。
【００７１】
ここで、ステップＳ６の窒化処理に好適な窒化炉について説明する。図２及び図３は、窒化炉の構造を示す断面図であり、互いに直交する断面を示している。
【００７２】
図２及び図３に示すように、ストリップ１１が走行する炉殻３内に、導入管１が設けられている。導入管１は、例えば、ストリップ１１が走行する領域（ストリップパスライン）よりも下方に設けられている。導入管１は、ストリップ１１の走行方向に対して交差する方向、例えば直交する方向に延びており、上方を向く複数のノズル２が設けられている。そして、ノズル２からアンモニアガスが炉殻３内に噴出される。なお、ノズル２の配置に関し、式（７）〜式（１１）が満たされていることが好ましい。ここで、ｔ１はノズル２の先端とストリップ１１との最短距離を示し、ｔ２はストリップ１１と炉殻３の天井部（壁部）との距離を示し、ｔ３はストリップ１１の幅方向の両端部から炉殻３の壁部までの距離を示す。また、Ｗはストリップ１１の幅を示し、Ｌは両端に位置するノズル２の最大幅を示し、ｌは隣接するノズル２の中心間隔を示す。ストリップ１１の幅Ｗは、例えば９００ｍｍ以上である。
【００７３】
【数６】
【００７４】
このような窒化炉を用いて窒化処理を行えば、炉殻３内において、アンモニア濃度のばらつきがほとんど生じず、容易に値Ｂを０．３５以下に抑えることができる。なお、図２及び図３に示す例では、ストリップ１１の下方のみにノズル２を設けているが、上方のみに設けてもよく、上方及び下方の双方に設けてもよい。図２及び図３では省略しているが、実際の窒化炉には、種々のガス管及び制御系装置用配線等が設けられて、上方及び下方の双方にノズル２を設けることが困難な場合がある。このような場合であっても、図２及び図３に示す例によれば、上方又は下方の一方のみにノズル２を設けて、式（５）及び（６）の関係を満たすことができる。つまり、上方及び下方の双方に設ける場合と比較して窒化炉への投資額を抑制することができる。
【００７５】
なお、図２及び図３に示す導入管１が、ストリップ１１の走行方向に沿って複数設けられていてもよい。ストリップ１１の走行速度が速い場合、１個の導入管１のみを用いると十分な窒化処理が困難になることがあるが、複数の導入管１を用いることにより、確実に窒化処理を行って、二次インヒビターを適切に生じさせることが可能となる。
【００７６】
また、導入管１が複数に分割されていてもよい。例えば、図４に示すように、導入管１を分割した３個の導入管片１ａが設けられていてもよい。１個の導入管（片）に設けられたノズルが多いほど、ノズルから噴出されるアンモニアガスの圧力にばらつきが生じやすい。図２及び図３に示す例と図４に示す例とを比較すると、１個の導入管片１ａに設けられたノズル２の数が、導入管１に設けられたノズル２の数よりも少ないため、幅方向においてより均一な窒化を行うことが可能となる。
【００７７】
なお、隣り合う導入管片１ａ間のストリップ１１の走行方向における間隔Ｌ０は５５０ｍｍ以下であることが好ましい。間隔Ｌ０が５５０ｍｍを超えていると、ストリップの幅方向の窒化の程度が不均一になりやすく、二次再結晶が不均一になりやすい。
【００７８】
また、図５に示すように、アンモニアガスの炉殻３内への導入が、炉殻３の壁部に設けられた導入口４から行われてもよい。この場合、導入口４の配置に関し、式（１２）〜式（１４）が満たされていることが好ましい。ここで、ｔ４はストリップ１１と炉殻３の天井部又は床部（壁部）との最短距離を示し、Ｈはストリップ１１が走行する領域と導入口４との垂直距離を示す。
【００７９】
【数７】
【００８０】
このような窒化炉を用いて窒化処理を行えば、容易に値Ｂを０．３５以下に抑えることができる。
【００８１】
導入口４はストリップ１１の幅方向の両側に設けられていることが好ましい。これは、炉殻３内のアンモニアガスの濃度をより均一にしやすくするためである。また、より均一な窒化のためには、導入口４がストリップ１１と同等の高さ位置に設けられていることが好ましいが、式（１４）が満たされていれば、概ね良好な窒化を行うことが可能である。
【００８２】
なお、図２〜図５に示す例では、ストリップ１１の走行方向は水平方向である。しかし、ストリップ１１の走行方向が、水平方向から傾斜していてもよく、例えば鉛直方向であってもよい。いずれにしても、上記の条件が満たされていることが好ましい。
【００８３】
ステップＳ７
ステップＳ７では、例えばＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（例えば、ＭｇＯを９０質量％以上含有する焼鈍分離剤）をコーティングした後仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせる。
【００８４】
このとき、一次インヒビター（ステップＳ３で形成されたＡｌＮ、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ及びＣｕ−Ｓ）、並びに二次インヒビター（ステップＳ６で形成されたＡｌＮ）が二次再結晶を制御する。即ち、一次インヒビター及び二次インヒビターにより、厚さ方向でのＧｏｓｓ方位の優先成長が増長され、磁気特性が著しく向上する。また、二次再結晶は鋼帯の表層近くで開始する。そして、本実施形態では、一次インヒビター及び二次インヒビターの量が適切なものになっており、一次再結晶粒の粒径が８μｍ以上１５μｍ以下程度である。このため、粒界移動（粒成長：二次再結晶）の駆動力が大きくなり、仕上げ焼鈍の昇温段階のより早い時期に（より低温で）二次再結晶が開始する。そして、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶粒の鋼帯の厚さ方向での選択性が増大する。この結果、二次再結晶により得られる集合組織のＧｏｓｓ方位への集積度が極めて高くなる。つまり、二次再結晶が安定して生じ、良好な磁気特性が得られる。
【００８５】
また、二次再結晶のための仕上げ焼鈍は、例えば箱型の焼鈍炉で行われる。このとき、窒化処理後の鋼帯はコイル状となっており、有限の重量（サイズ）を有する。このような仕上げ焼鈍における生産性の向上のためには、コイル毎の重量を大きくすることが考えられる。しかし、コイルの重量を大きくすると、コイルの部位間での温度履歴が大きく異なりやすい。特に、仕上げ焼鈍の最高温度が設備上限定されているため、二次再結晶が開始する温度が高くなると、コイルの最冷点と最熱点の温度履歴の差異が著しく大きくなる。従って、二次再結晶の開始は、温度履歴に差異が生じにくい時期、つまり昇温時に生じることが好ましい。昇温時に二次再結晶が開始すれば、コイルの部位間での磁気特性の不均一性が著しく減少し、焼鈍条件が設定しやすく、磁気特性が極めて高位に安定する。本実施形態では、二次再結晶の開始温度が比較的低くなるため、このような点においても実操業に有効である。
【００８６】
ステップＳ７の後には、例えば、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理等を行う。
【００８７】
本実施形態によれば、インヒビターの状態を良好なものとして、良好な磁気特性を得ることができる。方向性電磁鋼板における磁気特性の重要な指標としては、鉄損、磁束密度及び磁歪が挙げられる。鉄損は、Ｇｏｓｓ方位の集積度が高く磁束密度が高ければ、磁区制御技術により改善することができる。磁歪は、磁束密度が高ければ、小さく（良好に）することができる。方向性電磁鋼板の磁束密度が高ければ、この方向性電磁鋼板を用いて製造された変圧器の励磁電流を相対的に小さくできるので、変圧器を小さくすることができる。
【００８８】
このように、方向性電磁鋼板において磁束密度は重要な磁気特性である。そして、本実施形態によれば、磁束密度（Ｂ8）が１．９２Ｔ以上の方向性電磁鋼板を安定的に製造することができる。ここで、磁束密度（Ｂ8）は、８００Ａ／ｍの磁場中での磁束密度である。
【００８９】
なお、スラブの作製に関し、近年、通常の連続熱間圧延を補完する技術として、薄スラブ鋳造及び鋼帯鋳造（ストリップキャスター）が実用化されており、これらの鋳造を行ってもよい。しかし、これらの鋳造では、凝固時に所謂「中心偏析」が起こり良好な均一固溶状態を得ることは極めて困難である。このため、これらの鋳造を採用した場合には、良好な均一固溶状態を得るために、熱間圧延（ステップＳ２）を行う前に、固溶化熱処理を行っておくことが好ましい。
【実施例】
【００９０】
（実験例１）
表１に示す成分からなるスラブを溶製し、１３００℃〜１３５０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。
【００９１】
【表１】
【００９２】
次いで、熱間圧延を行い（ステップＳ２）、厚さが２．３ｍｍの熱延鋼帯を得た。熱間圧延は、インヒビターとして機能する物質（ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ）の析出を極力抑えるため、１０５０℃を超える温度で仕上げ熱間圧延を開始し、仕上げ熱間圧延後、急速冷却を行った。その後、熱延鋼帯の連続焼鈍を１１２０℃で６０秒間行い、２０℃／秒で冷却した（ステップＳ３）。続いて、２００℃〜２５０℃で鋼帯の冷間圧延を行い、厚さが０．２８５ｍｍの冷延鋼帯を得た（ステップＳ４）。次いで、１８０℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１５０秒間、Ｈ2及びＮ2の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。その後、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。
【００９３】
続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ2の割合が２５体積％、Ｈ2の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０℃／時〜２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。次いで、１２００℃の温度で２０時間以上、Ｈ2の割合が１００体積％の雰囲気内で純化処理を行った。更に、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理を行った。
【００９４】
このような一連の処理の過程において、種々の析出率、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量及び磁気特性を測定した。この結果を表２に示す。
【００９５】
【表２】
【００９６】
表２に示すように、実施例Ｎｏ．３、４、７、８、９及び１０では、高い磁気特性、特に高い磁束密度（Ｂ8）が得られた。
【００９７】
（実験例２）
表３に示す成分からなるスラブを溶製し、１２００℃〜１３４０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。
【００９８】
【表３】
【００９９】
次いで、実験例１と同様にして、冷延鋼帯を得た（ステップＳ２〜Ｓ４）。その後、１８０℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１５０秒間、Ｈ2及びＮ2の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。続いて、鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。また、Ｎｏ．１１〜２０の鋼帯については、実験例１と同様に、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った。また、Ｎｏ．２１〜２９の鋼帯については、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上方向からのみアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った。
【０１００】
続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ2の割合が２５体積％、Ｈ2の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０〜２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。
【０１０１】
このような一連の処理の過程において、種々の析出率、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量及び磁気特性を測定した。この結果を表４に示す。
【０１０２】
【表４】
【０１０３】
表４に示すように、実施例Ｎｏ．１５、１６、１７、２３、２６、２７、２８及び２９では、高い磁気特性、特に高い磁束密度（Ｂ8）が得られた。特に、上下方向からのアンモニアの導入が行われた実施例Ｎｏ．１５〜１７において、より高い磁気特性が得られた。
【０１０４】
（実験例３）
表５に示す成分からなるスラブを溶製し、１２３０℃〜１３５０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。
【０１０５】
【表５】
【０１０６】
次いで、熱間圧延を行い（ステップＳ２）、厚さが２．３ｍｍの熱延鋼帯を得た。熱間圧延は、インヒビターとして機能する物質（ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ）の析出を極力抑えるため、１０５０℃を超える温度で仕上げ熱間圧延を開始し、仕上げ熱間圧延後、急速冷却を行った。その後、熱延鋼帯の連続焼鈍を、１１２０℃で３０秒間行い、更に９３０℃で６０秒間行い、２０℃／秒で冷却した（ステップＳ３）。続いて、２００℃〜２５０℃で鋼帯の冷間圧延を行い、厚さが０．２２ｍｍの冷延鋼帯を得た（ステップＳ４）。次いで、２００℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１１０秒間、Ｈ2及びＮ2の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。その後、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。
【０１０７】
続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ2の割合が２５体積％、Ｈ2の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０℃／時〜２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。次いで、１２００℃の温度で２０時間以上、Ｈ2の割合が１００体積％の雰囲気内で純化処理を行った。更に、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理を行った。
【０１０８】
このような一連の処理の過程において、種々の析出率、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量及び磁気特性を測定した。この結果を表６に示す。
【０１０９】
【表６】
【０１１０】
表６に示すように、実施例Ｎｏ．３２、３３、３４、３７、３８、３９及び４０では、高い磁気特性、特に高い磁束密度（Ｂ8）が得られた。
【０１１１】
（実験例４）
表７に示す成分からなるスラブを溶製し、１２００℃〜１３４０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。
【０１１２】
【表７】
【０１１３】
次いで、実験例３と同様にして、冷延鋼帯を得た（ステップＳ２〜Ｓ４）。その後、２００℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１１０秒間、Ｈ2及びＮ2の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。続いて、鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。また、Ｎｏ．４１〜５０の鋼帯については、実験例１と同様に、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った。また、Ｎｏ．５１〜６０の鋼帯については、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上方向からのみアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った。
【０１１４】
続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ2の割合が２５体積％、Ｈ2の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０〜２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。
【０１１５】
このような一連の処理の過程において、種々の析出率、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量及び磁気特性を測定した。この結果を表８に示す。
【０１１６】
【表８】
【０１１７】
表８に示すように、実施例Ｎｏ．４５、４６、４７、５２、５３、５５、５６、５８、５９及び６０では、高い磁気特性、特に高い磁束密度（Ｂ8）が得られた。特に、上下方向からのアンモニアの導入が行われた実施例Ｎｏ．４５〜４７において、より高い磁気特性が得られた。
【０１１８】
（実験例５）
実験例１の実施例Ｎｏ．３、Ｎｏ．４のスラブから得られた鋼帯への窒化処理（ステップＳ６）でのＮの含有量の増加量を０．０１０質量％〜０．０１３質量％とした。また、この窒化処理において、走行するストリップ（鋼帯）の上下へのアンモニア導入量を調整し、値Ｂを種々に変化させた。その後、実験例１と同様にして、方向性電磁鋼板を製造した。そして、値Ｂと磁束密度（Ｂ8）との関係を調べた。この結果を図６に示す。図６中の◎は良好な磁束密度（Ｂ8）が得られたことを示し、×は十分な磁束密度（Ｂ8）が得られなかったことを示す。
【０１１９】
図６に示すように、値Ｂが０．３５以下の場合に、高い磁束密度の鋼板が安定して得られた。一方、値Ｂが０．３５を超えている場合には磁束密度が低かった。特に、磁束密度が１．８６Ｔ未満となった試料では、二次再結晶が不安定になっていた。
【０１２０】
（実験例６）
実験例３の実施例Ｎｏ．３３、Ｎｏ．３４のスラブから得られた鋼帯への窒化処理（ステップＳ６）でのＮの含有量の増加量を０．００９質量％〜０．０１２質量％とした。また、この窒化処理において、走行するストリップ（鋼帯）の上下へのアンモニア導入量を調整し、値Ｂを種々に変化させた。その後、実験例３と同様にして、方向性電磁鋼板を製造した。そして、値Ｂと磁束密度（Ｂ8）との関係を調べた。この結果を図７に示す。図７中の◎は良好な磁束密度（Ｂ8）が得られたことを示し、×は十分な磁束密度（Ｂ8）が得られなかったことを示す。
【０１２１】
図７に示すように、値Ｂが０．３５以下の場合に、高い磁束密度の鋼板が安定して得られた。一方、値Ｂが０．３５を超えている場合には磁束密度が低かった。特に、磁束密度が１．８６Ｔ未満となった試料では、二次再結晶が不安定になっていた。
【産業上の利用可能性】
【０１２２】
本発明は、例えば、方向性電磁鋼板製造産業及び方向性電磁鋼板利用産業において利用することができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トランス等の鉄芯に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、方向性電磁鋼板の製造に際して、二次再結晶を利用している。二次再結晶の利用に当たっては、集合組織、インヒビター（粒成長抑制剤）及び粒組織の制御が重要である。高磁束密度方向性電磁鋼板のインヒビターとしては、主にＡｌＮが用いられており、その制御については種々の検討がなされている。
【０００３】
しかしながら、二次再結晶を安定して生じさせることが極めて困難であり、従来の方法では、十分な磁気特性を得ることが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特開昭５８−０２３４１４号公報
【特許文献３】特開平０５−１１２８２７号公報
【特許文献４】特開昭５９−０５６５２２号公報
【特許文献５】特開平０５−１１２８２７号公報
【特許文献６】特開平０９−１１８９６４号公報
【特許文献７】特開平０２−１８２８６６号公報
【特許文献８】特開２０００−１９９０１５号公報
【特許文献９】特開２００１−１５２２５０号公報
【特許文献１０】特開昭６０−１７７１３１号公報
【特許文献１１】特開平０７−３０５１１６号公報
【特許文献１２】特開平０８−２５３８１５号公報
【特許文献１３】特開平０８−２７９４０８号公報
【特許文献１４】特開昭５７−１９８２１４号公報
【特許文献１５】特開昭６０−２１８４２６号公報
【特許文献１６】特開昭５０−０１６６１０号公報
【特許文献１７】特開平０７−２５２５３２号公報
【特許文献１８】特開平０１−２９０７１６号公報
【特許文献１９】特開２００５−２２６１１１号公報
【特許文献２０】特開２００７−２３８９８４号公報
【特許文献２１】国際公開第０６／１３２０９５号
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】ISIJ International, Vol.43(2003),No.3,pp.400〜409
【非特許文献２】Acta Metall.,42(1994),2593
【非特許文献３】川崎製鉄技法Vol.29(1997)3,129-135
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、良好な磁気特性を安定して得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｃ：０．０４質量％〜０．０９質量％、Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３１質量％、Ｎ：０．００３質量％〜０．００６質量％、Ｓ及びＳｅ：Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］としたとき、「［Ｓ］＋０．４０５×［Ｓｅ］」で表わされるＳ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％〜０．０２１質量％、及びＭｎ：０．０４５質量％〜０．０６５質量％、を含有し、Ｔｉの含有量が０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃〜１３９０℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる工程と、次に、前記スラブの熱間圧延を行うことにより、鋼帯を得る工程と、前記鋼帯の焼鈍により、前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する工程と、次に、前記鋼帯の１回以上の冷間圧延を行う工程と、次に、前記鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる工程と、次に、前記鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、前記鋼帯中に二次インヒビターを形成する工程と、次に、前記鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、を有する。前記熱間圧延において、仕上げ熱間圧延の開始温度を１０５０℃超とし、前記スラブに含有されるＮのうち前記鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合を２０％以下とし、前記スラブに含有されるＳ及びＳｅのうち前記鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合をＳ当量に換算して４５％以下とする。前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する焼鈍は、前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものの前に行う。前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものにおける圧延率を８４％〜９２％とする。前記焼鈍において、常温から８００℃までの加熱速度を１００℃／秒以上とする。前記一次再結晶により得られた結晶粒の円相当の平均粒径（直径）を８μｍ以上１５μｍ以下とする。前記スラブ中のＭｎの含有量（質量％）を［Ｍｎ］としたとき、式（１）で表わされる値Ａが式（２）を満たす。前記スラブ中のＮの含有量（質量％）を［Ｎ］、前記窒化処理により増加した前記鋼帯中のＮの量（質量％）をΔＮとしたとき、式（３）で表わされる値Ｉが式（４）を満たす。
【０００８】
【数１】
【０００９】
【数２】
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、スラブの組成が適切に規定され、更に、熱間圧延、冷間圧延、焼鈍及び窒化処理の条件も適切に規定されているため、一次インヒビター及び二次インヒビターを適切に形成することができる。この結果、二次再結晶により得られる集合組織が良好なものとなり、良好な磁気特性を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】窒化炉の構造を示す断面図である。
【図３】同じく、窒化炉の構造を示す断面図である。
【図４】他の窒化炉の構造を示す断面図である。
【図５】更に他の窒化炉の構造を示す断面図である。
【図６】実験例５の結果を示すグラフである。
【図７】実験例６の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
インヒビターの粒成長抑制効果は、インヒビターの元素、サイズ（形態）及び量に依存する。従って、粒成長抑制効果は、インヒビターを形成する方法にも依存する。
【００１３】
そこで、本発明の実施形態では、図１に示すフローチャートに沿ってインヒビターの形成の制御を行いながら方向性電磁鋼板を製造する。ここでは、この方法の概要について説明する。
【００１４】
所定の組成のスラブの加熱を行い（ステップＳ１）、インヒビターとして機能する物質を固溶させる。
【００１５】
次いで、熱間圧延を行い、鋼帯（熱延鋼帯）を得る（ステップＳ２）。この熱間圧延において、微細なＡｌＮ析出物が形成される。
【００１６】
その後、鋼帯（熱延鋼帯）の焼鈍を行い、ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ等の析出物（一次インヒビター）を適正なサイズ及び量で形成する（ステップＳ３）。
【００１７】
続いて、ステップＳ３の焼鈍後の鋼帯（第１の焼鈍鋼帯）の冷間圧延を行う（ステップＳ４）。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。中間焼鈍を行う場合、ステップＳ３の焼鈍を省略して、中間焼鈍において、一次インヒビターを形成してもよい。
【００１８】
次いで、冷間圧延後の鋼帯（冷延鋼帯）の焼鈍を行う（ステップＳ５）。この焼鈍では、脱炭が行われ、更に、一次再結晶が生じ、冷延鋼帯の表面に酸化層（グラス皮膜、一次皮膜、フォルステライト皮膜とよばれることもある）が形成される。
【００１９】
その後、ステップＳ５の焼鈍後の鋼帯（第２の焼鈍鋼帯）の窒化処理を行う（ステップＳ６）。つまり、鋼帯への窒素の導入を行う。この窒化処理において、ＡｌＮの析出物（二次インヒビター）が形成される。
【００２０】
続いて、窒化処理後の鋼帯（窒化鋼帯）の表面に焼鈍分離剤を塗布し、その後、仕上げ焼鈍を行う（ステップＳ７）。この仕上げ焼鈍において、二次再結晶が発現する。
【００２１】
（スラブの組成）
次に、スラブの組成について説明する。
【００２２】
Ｃ：０．０４質量％〜０．０９質量％
Ｃの含有量が０．０４質量％未満であると、一次再結晶により得られる集合組織が適切でなくなる。Ｃの含有量が０．０９質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）が困難になる。従って、Ｃの含有量は０．０４質量％〜０．０９質量％とする。
【００２３】
Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％
Ｓｉの含有量が２．５質量％未満であると、良好な鉄損が得られない。Ｓｉの含有量が４．０質量％を超えていると、冷間圧延（ステップＳ４）が極めて困難となる。従って、Ｓｉの含有量は、２．５質量％〜４．０質量％とする。
【００２４】
Ｍｎ：０．０４５質量％〜０．０６５質量％
Ｍｎの含有量が０．０４５質量％未満であると、熱間圧延（ステップＳ２）にて割れが発生しやすく、歩留まりが低下する。また、二次再結晶（ステップＳ７）が安定しない。Ｍｎの含有量が０．０６５質量％を超えていると、スラブ中のＭｎＳ及びＭｎＳｅが多くなるので、これらを適切に固溶させるために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を高くする必要があり、コストの増加等につながる。また、Ｍｎの含有量が０．０６５質量％を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）時にＭｎの固溶の程度が場所により不均一になりやすい。従って、Ｍｎの含有量は、０．０４５質量％〜０．０６５質量％とする。
【００２５】
酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３１質量％
酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合してＡｌＮを形成する。そして、ＡｌＮが一次インヒビター及び二次インヒビターとして機能する。上述のように、一次インヒビターは焼鈍（ステップＳ３）において形成され、二次インヒビターは窒化処理（ステップＳ６）において形成される。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０２２質量％未満であると、ＡｌＮの形成量が不足し、また、二次再結晶（ステップＳ７）により得られる結晶粒のＧｏｓｓ方位（[１１０]＜００１＞）の集積度が低くなる。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０３１質量％を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）時にＡｌＮを確実に固溶させるために、その温度を高くする必要がある。従って、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．０２２質量％〜０．０３１質量％とする。
【００２６】
Ｎ：０．００３質量％〜０．００６質量％
Ｎは、インヒビターとして機能するＡｌＮの形成に重要である。しかし、Ｎの含有量が０．００６質量％を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を１３９０℃よりも高くする必要がある。また、二次再結晶（ステップＳ７）により得られる結晶粒のＧｏｓｓ方位の集積度が低下する。Ｎの含有量が０．００３質量％未満であると、一次インヒビターとして機能するＡｌＮを十分に析出させることができず、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる結晶粒（一次再結晶粒）の粒径の制御が困難になる。このため、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。従って、Ｎの含有量は、０．００３質量％〜０．００６質量％とする。
【００２７】
Ｓ、Ｓｅ：Ｓ当量で０．０１３質量％〜０．０２１質量％
Ｓ及びＳｅは、Ｍｎ及び／又はＣｕと結合し、Ｍｎ及び／又はＣｕとの化合物が一次インヒビターとして機能する。また、これらの化合物はＡｌＮの析出核としても有用である。Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］とすると、Ｓ及びＳｅの含有量のＳ当量Ｓｅｑは、「［Ｓ］＋０．４０６×［Ｓｅ］」で表わされ、Ｓ及びＳｅの含有量が、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０２１質量％を超えていると、確実な固溶のために、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を高くする必要がある。Ｓ及びＳｅの含有量が、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％未満であると、一次インヒビターを十分に析出させることができず（ステップＳ３）、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。従って、Ｓ及びＳｅの含有量は、Ｓ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％〜０．０２１質量％とする。
【００２８】
Ｔｉ：０．００５質量％以下
ＴｉはＮと結合してＴｉＮを形成する。そして、Ｔｉの含有量が０．００５質量％を超えていると、ＡｌＮの形成に寄与するＮが不足し、一次インヒビター及び二次インヒビターが不足する。この結果、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。また、ＴｉＮは仕上げ焼鈍（ステップＳ７）後においても残存し、磁気特性（特に鉄損）を劣化させる。このため、Ｔｉの含有量は、０．００５質量％以下とする。
【００２９】
Ｃｕ：０．０５質量％〜０．３質量％
Ｃｕは、スラブ加熱（ステップＳ１）が１２８０℃以上で行われると、Ｓ及びＳｅと共に微細な析出物（Ｃｕ−Ｓ、Ｃｕ−Ｓｅ）を形成し、この析出物がインヒビターとして機能する。また、この析出物は二次インヒビターとして機能するＡｌＮの分散をより均一にする析出核としても機能する。このため、Ｃｕを含む析出物は、二次再結晶（ステップＳ７）の安定化に寄与する。Ｃｕの含有量が０．０５質量％未満であると、これらの効果を得にくい。Ｃｕの含有量が０．３質量％を超えていると、これらの効果が飽和し、また、熱間圧延（ステップＳ２）時に「カッパーヘゲ」とよばれる表面疵を生じさせることがある。従って、Ｃｕの含有量は、０．０５質量％〜０．３質量％であることが好ましい。
【００３０】
Ｓｎ、Ｓｂ：総計で０．０２質量％〜０．３０質量％
Ｓｎ及びＳｂは、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織の改善に有効である。また、Ｓｎ及びＳｂは粒界偏析元素であり、二次再結晶（ステップＳ７）を安定化させ、二次再結晶により得られる結晶粒の粒径を小さくする。Ｓｎ及びＳｂの含有量が総計で０．０２質量％未満であると、これらの効果を得にくい。Ｓｎ及びＳｂの含有量が総計で０．３０質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されない。また、脱炭が困難になることがある。従って、Ｓｎ及びＳｂの含有量は、総計で０．０２質量％〜０．３０質量％であることが好ましい。
【００３１】
なお、Ｐも同様な効果を示すが、Ｐは脆化を引き起こしやすい。このため、Ｐの含有量は、０．０２０質量％〜０．０３０質量％であることが好ましい。
【００３２】
Ｃｒ：０．０２質量％〜０．３０質量％
Ｃｒは、脱炭処理（ステップＳ５）時の良好な酸化層の形成に有効である。酸化層は、脱炭等に寄与するだけでなく、方向性電磁鋼板への張力の付与にも寄与する。Ｃｒの含有量が０．０２質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｃｒの含有量が０．３０質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。従って、Ｃｒの含有量は、０．０２質量％〜０．３０質量％であることが好ましい。
【００３３】
その他の元素が、方向性電磁鋼板の諸特性向上のために含有されていてもよい。また、スラブの残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物からなることが好ましい。
【００３４】
例えば、Ｎｉは一次インヒビターとして機能する析出物、及び二次インヒビターとしての析出物の均一分散に著しい効果を示し、適切な量のＮｉが含有されていると、良好且つ安定な磁気特性を得やすくなる。Ｎｉの含有量が０．０２質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｎｉの含有量が０．３質量％を超えていると、脱炭処理（ステップＳ５）時に、冷延鋼帯が酸化されにくく、酸化層が十分に形成されずに、脱炭が困難になることがある。
【００３５】
また、Ｍｏ及びＣｄは硫化物又はセレン化物を形成し、これらの析出物はインヒビターとして機能し得る。Ｍｏ及びＣｄの含有量が、総量で０．００８質量％未満であると、この効果を得にくい。Ｍｏ及びＣｄの含有量が総量で０．３質量％を超えていると、析出物が粗大化してインヒビターとして機能せず、磁気特性が安定しない。
【００３６】
（製造工程の条件）
次に、図１に示す各製造工程の条件について説明する。
【００３７】
ステップＳ１
ステップＳ１では、上述のような組成のスラブの加熱を行う。スラブを得るための方法は特に限定されない。例えば、連続鋳造法によりスラブを作製することができる。また、スラブ加熱を容易に行うために、分塊法を採用してもよい。分塊法の採用により、炭素含有量を減じることができる。具体的には、連続鋳造法により初期の厚さが１５０ｍｍ〜３００ｍｍ、好ましくは２００ｍｍ〜２５０ｍｍのスラブを製造する。また、スラブの初期の厚さを約３０ｍｍ〜７０ｍｍとして、所謂薄いスラブを作製してもよい。薄スラブ法を採用した場合、熱間圧延（ステップＳ２）の際に、中間厚みへの粗圧延を簡省略することが可能となる。
【００３８】
スラブ加熱の温度は、スラブ中のインヒビターとして機能する物質が固溶（溶体化）する温度、例えば１２８０℃以上とする。インヒビターとして機能する物質としては、ＡｌＮ、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ、Ｃｕ−Ｓ等が挙げられる。スラブ中のインヒビターとして機能する物質が固溶する温度未満でスラブ加熱を行うと、その析出が不均一になり、所謂スキッドマークが発生することがある。
【００３９】
なお、スラブ加熱の温度の上限は、メタラジー的には特に限定されない。但し、１３９０℃以上でスラブ加熱を行うと、設備及び操業に関する種々の困難が生じることがある。このため、スラブ加熱は１３９０℃以下で行う。
【００４０】
スラブ加熱の方法は特に限定されない。例えば、ガス加熱法、誘導加熱法、直接通電加熱法等を採用することができる。また、これらの加熱を容易に行うために、鋳込みスラブにブレイクダウン（分塊）を施してもよい。また、スラブ加熱の温度を１３００℃以上とする場合は、このブレイクダウンにより集合組織の改善を施しＣ量を減じてもよい。
【００４１】
ステップＳ２
ステップＳ２では、スラブ加熱後のスラブを熱間圧延し、熱延鋼帯を得る。
【００４２】
このとき、スラブに含有されるＮのうち熱延鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合（Ｎの析出率）は２０％以下とする。Ｎの析出率が２０％を超えると、焼鈍（ステップＳ３）後に鋼帯中に存在する析出物のうち、一次インヒビターとして機能しない粗大なものが多くなり、一次インヒビターとして機能する微細なものが不足するためである。このような微細な析出物（一次インヒビター）が不足すると、二次再結晶性（ステップＳ７）が不安定になる。
【００４３】
なお、Ｎの析出率は、例えば、熱間圧延における冷却条件により調節することができる。即ち、冷却開始温度を高く、かつ冷却速度を速くすると、析出率が低下する。析出率の下限は特に限定されないが、３％未満にすることは困難である。
【００４４】
また、スラブに含有されるＳ及び／又はＳｅのうち熱延鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合（Ｓ及びＳｅのＭｎ化合物析出率）はＳ当量Ｓｅｑで４５％以下とする。Ｓ及びＳｅのＭｎ化合物析出率がＳ当量で４５％を超えると、熱間圧延時の析出が不均一になる。また、析出物が大きなものとなり、二次再結晶（ステップＳ７）の有効なインヒビターとして機能しにくくなる。
【００４５】
ステップＳ３
ステップＳ３では、熱延鋼帯の焼鈍を行い、ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ等の析出物（一次インヒビター）を形成する。
【００４６】
この焼鈍は、主に熱間圧延時に生じた熱延鋼帯内の不均一な組織の均一化、並びに一次インヒビターの析出及び微細分散のために行う。なお、焼鈍の条件は特に限定されない。例えば、特許文献１４、特許文献１５又は特許文献１０等に記載されている条件を用いることができる。
【００４７】
また、この焼鈍における冷却条件は特に限定されないが、微細な一次インヒビターを確保し、焼き入れハード相を確保するために、７００℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒以上とすることが好ましい。
【００４８】
なお、スラブにＣｕが含有されている場合、焼鈍後に鋼帯に含有されているＳ及び／又はＳｅのうちでＣｕ−Ｓ又はＣｕ−Ｓｅとして析出したものの割合（Ｓ及びＳｅのＣｕ化合物析出率）はＳ当量Ｓｅｑで２５％〜６０％とすることが好ましい。Ｓ及びＳｅのＣｕ化合物析出率が２５％未満となるのは、焼鈍における冷却が非常に急速であった場合が多い。そして、焼鈍における冷却が非常に急速であった場合、一次インヒビターの析出が不十分となっていることが多い。従って、Ｓ及びＳｅのＣｕ化合物析出率が２５％未満の場合、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になりやすい。Ｓ及びＳｅのＣｕ化合物析出率が６０％を超えていると、粗大な析出物が多く、一次インヒビターとして機能する微細な析出物が不足しやすい。このため、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になりやすい。
【００４９】
ステップＳ４
ステップＳ４では、焼鈍後の鋼帯の冷間圧延を行い、冷延鋼帯を得る。冷間圧延の回数は特に限定されない。なお、冷間圧延を１回のみを行う場合は、冷間圧延の前に熱延鋼帯の焼鈍（ステップＳ３）を、最終冷間圧延前焼鈍として行っておく。また、複数回の冷間圧延を行う場合には、冷間圧延の間に中間焼鈍を行うことが好ましい。複数回の冷間圧延を行う場合、ステップＳ３の焼鈍を省略して、中間焼鈍において一次インヒビターを形成してもよい。
【００５０】
また、冷間圧延のうちの最終のもの（最終冷間圧延）の圧延率は、８４％〜９２％とする。最終冷間圧延の圧延率が８４％未満であると、焼鈍（ステップＳ５）により得られる一次再結晶の集合組織のＧｏｓｓ方位への集積度が低くなり、更に、ＧｏｓｓのΣ９対応方位の強度が弱くなる。この結果、高磁束密度が得られない。最終冷間圧延の圧延率が９２％を超えると、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織でのＧｏｓｓ方位の結晶粒が極端に少なくなり、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。
【００５１】
最終冷間圧延の条件は特に限定されない。例えば、常温で実施してもよい。また、少なくとも１パスの温度を１００℃〜３００℃の範囲に１分以上保つと、一次再結晶（ステップＳ５）により得られる集合組織が良好になり、磁気特性が極めて良好になる。このことは、特許文献１６等に記載されている。
【００５２】
ステップＳ５
ステップＳ５では、冷延鋼帯の焼鈍を行い、この焼鈍の過程で脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる。また、この焼鈍の結果、冷延鋼帯の表面に酸化層が形成される。一次再結晶により得られる結晶粒の平均粒径（円相当面積の直径）は、８μｍ以上１５μｍ以下とする。一次再結晶粒の平均粒径が８μｍ未満であると、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）時に二次再結晶が生じる温度が極めて低くなる。つまり、低温で二次再結晶が生じてしまう。この結果、Ｇｏｓｓ方位の集積度が低下する。一次再結晶粒の平均粒径が１５μｍを超えていると、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）時に二次再結晶が生じる温度が高くなる。この結果、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。なお、一次再結晶粒の平均粒径は、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を１２８０℃以上としてインヒビターとして機能する物質を完全に固溶させた場合には、最終冷間圧延前焼鈍（ステップＳ３）の温度及び焼鈍（ステップＳ５）の温度を変化させても、概ね８μｍ以上１５μｍ以下となる。
【００５３】
一次再結晶粒が小さいほど、粒成長の観点から、一次再結晶の段階で二次再結晶の核となるＧｏｓｓ方位の結晶粒の絶対数が多くなる。例えば、一次再結晶粒の平均粒径が８μｍ以上１５μｍ以下の場合、脱炭焼鈍完了後の一次再結晶粒の平均粒径が１８μｍ〜３５μｍの場合（特許文献１７）と比較すると、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の絶対数は約５倍程度である。また、一次再結晶粒が小さいほど、二次再結晶により得られる結晶粒（二次再結晶粒）も小さくなる。これらの相乗効果により、方向性電磁鋼板の鉄損が低くなり、更に、Ｇｏｓｓ方位を向く結晶粒が選択的に成長し、磁束密度が向上する。
【００５４】
ステップＳ５の焼鈍の条件は特に限定されず、従来のものでもよい。例えば、６５０℃〜９５０℃で、８０秒間〜５００秒間、窒素及び水素の混合湿潤雰囲気中で行うことができる。冷延鋼帯の厚さに応じて時間等を調節してもよい。また、昇温開始から６５０℃以上までの加熱速度を１００℃／秒以上とすることが好ましい。一次再結晶の集合組織が改善され、磁気特性が良好になるからである。１００℃／秒以上で加熱する方法は特に限定されないが、例えば、抵抗加熱法、誘導加熱法、直接エネルギー付与加熱法等を採用することができる。
【００５５】
加熱速度を速くすると、一次再結晶の集合組織においてＧｏｓｓ方位の結晶粒が多くなり、二次再結晶粒が小さくなる。この効果は、加熱速度が１００℃／秒前後でも得られるが、１５０℃／秒以上とすることがより好ましい。
【００５６】
ステップＳ６
ステップＳ６では、一次再結晶後の鋼帯の窒化処理を行う。この窒化処理では、酸可溶性Ａｌと結合するＮを鋼帯に導入し、二次インヒビターを形成する。このとき、Ｎの導入量が少なすぎると、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定となる。Ｎの導入量が多すぎると、Ｇｏｓｓ方位の集積度が極めて劣化し、また、地鉄が露出するグラス皮膜欠陥が多発する。そこで、Ｎの導入量に関して、以下のような条件を設定する。
【００５７】
スラブ中のＭｎ、Ｓ及びＳｅの含有量に関し、式（１）で定義される値Ａが式（２）を満たす。ここで、［Ｍｎ］はＭｎの含有量を示す。
【００５８】
【数３】
【００５９】
また、式（３）で定義される値Ｉが式（４）を満たす。ここで、［Ｎ］はスラブ中のＮの含有量を示し、ΔＮは窒化処理でのＮの含有量の増加量を示す。
【００６０】
【数４】
【００６１】
このような条件が満たされていると、二次インヒビターが適切に形成され、二次再結晶（ステップＳ７）が安定化し、Ｇｏｓｓ方位への集積度が高い集合組織が得られる。
【００６２】
値Ａが１．６未満であると、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。値Ａが２．３を超えていると、スラブ加熱（ステップＳ１）の温度を極めて高く（１３９０℃よりも高く）しなければインヒビターとして機能する物質を固溶させることができなくなる。
【００６３】
値Ｉが０．００１１未満であると、インヒビターの総量が不足し、二次再結晶（ステップＳ７）が不安定になる。値Ｉが０．００１７を超えていると、インヒビターの総量が多くなりすぎて、二次再結晶（ステップＳ７）の集合組織におけるＧｏｓｓ方位の集積度が低下し、良好な磁気特性を得にくくなる。
【００６４】
なお、窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量は、ＡｌＮを構成するＮの量よりも多いことが好ましい。二次再結晶（ステップＳ７）の安定化のためである。このようなＮの含有量が二次再結晶（ステップＳ７）の安定化につながる理由は明らかではないが、以下のように考えられる。仕上げ焼鈍（ステップＳ７）では、鋼帯の温度が高くなるため、二次インヒビターとして機能するＡｌＮが分解したり、固溶したりすることがある。この現象は、Ｎの拡散がアルミニウムの拡散より容易であるため、脱窒素として起こる。このため、窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量が少ないほど、脱窒素が促進され、二次インヒビターの作用が早期に消失しやすくなる。窒化処理後に鋼帯に含まれているＮの量は、ＡｌＮを構成するＮの量よりも多い場合には、この脱窒素が生じにくくなる。つまり、ＡｌＮの分解及び固溶が生じにくくなる。従って、十分な量のＡｌＮが二次インヒビターとして機能する。そして、このようなＮの量の調整に際しては、式（３）及び（４）を考慮することが好ましい。
【００６５】
なお、鋼帯にＴｉが多く含まれている場合（例えば、Ｔｉの含有量が０．００５質量％を超えている場合）、窒化処理でＴｉＮが多く形成され、仕上げ焼鈍（ステップＳ７）後においても残存するため、磁気特性が低下（特に鉄損が悪化）することがある。
【００６６】
窒化処理の方法は特に限定されず、焼鈍分離剤に窒化物（ＣｒＮ及びＭｎＮ等）を混合させて高温焼鈍で窒化させる方法、ストリップ（鋼帯）を走行させた状態で、水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化させる方法が挙げられる。工業生産の観点からは、後者が好ましい。
【００６７】
また、窒化処理は、一次再結晶後の鋼帯の両面に対して行うことが好ましい。本実施形態では、一次再結晶粒の粒径が８μｍ以上１５μｍ以下程度であり、また、スラブのＮの含有量が０．００３質量％〜０．００６質量％である。このため、二次再結晶（ステップＳ７）が開始する温度は１０００℃以下と低い。従って、二次再結晶によりＧｏｓｓ方位に集積した集合組織を得るためには、厚さ方向の全体にインヒビターが均一に分散していることが好ましい。このため、Ｎを鋼帯中に早期に拡散させることが好ましく、鋼帯の両面からほぼ等しく窒化処理を行うことが好ましい。
【００６８】
例えば、鋼帯の一方の表面から２０％の厚さの部分の窒素の含有量をσＮ１（質量％）、他方の表面から２０％の厚さの部分の窒素の含有量をσＮ２（質量％）としたとき、式（５）で定義される値Ｂが式（６）を満たすことが好ましい。
【００６９】
【数５】
【００７０】
本実施形態では、一次再結晶粒が小さく、二次再結晶（ステップＳ７）の開始温度が低いので、値Ｂが０．３５を超えていると、Ｎが鋼帯の全体に拡散する前に、二次再結晶が開始し、二次再結晶が不安定になる。また、Ｎの拡散が厚さ方向で不均一となるので、二次再結晶の核が表層部から離れた位置に発生し、Ｇｏｓｓ方位の集積度が低下する。
【００７１】
ここで、ステップＳ６の窒化処理に好適な窒化炉について説明する。図２及び図３は、窒化炉の構造を示す断面図であり、互いに直交する断面を示している。
【００７２】
図２及び図３に示すように、ストリップ１１が走行する炉殻３内に、導入管１が設けられている。導入管１は、例えば、ストリップ１１が走行する領域（ストリップパスライン）よりも下方に設けられている。導入管１は、ストリップ１１の走行方向に対して交差する方向、例えば直交する方向に延びており、上方を向く複数のノズル２が設けられている。そして、ノズル２からアンモニアガスが炉殻３内に噴出される。なお、ノズル２の配置に関し、式（７）〜式（１１）が満たされていることが好ましい。ここで、ｔ１はノズル２の先端とストリップ１１との最短距離を示し、ｔ２はストリップ１１と炉殻３の天井部（壁部）との距離を示し、ｔ３はストリップ１１の幅方向の両端部から炉殻３の壁部までの距離を示す。また、Ｗはストリップ１１の幅を示し、Ｌは両端に位置するノズル２の最大幅を示し、ｌは隣接するノズル２の中心間隔を示す。ストリップ１１の幅Ｗは、例えば９００ｍｍ以上である。
【００７３】
【数６】
【００７４】
このような窒化炉を用いて窒化処理を行えば、炉殻３内において、アンモニア濃度のばらつきがほとんど生じず、容易に値Ｂを０．３５以下に抑えることができる。なお、図２及び図３に示す例では、ストリップ１１の下方のみにノズル２を設けているが、上方のみに設けてもよく、上方及び下方の双方に設けてもよい。図２及び図３では省略しているが、実際の窒化炉には、種々のガス管及び制御系装置用配線等が設けられて、上方及び下方の双方にノズル２を設けることが困難な場合がある。このような場合であっても、図２及び図３に示す例によれば、上方又は下方の一方のみにノズル２を設けて、式（５）及び（６）の関係を満たすことができる。つまり、上方及び下方の双方に設ける場合と比較して窒化炉への投資額を抑制することができる。
【００７５】
なお、図２及び図３に示す導入管１が、ストリップ１１の走行方向に沿って複数設けられていてもよい。ストリップ１１の走行速度が速い場合、１個の導入管１のみを用いると十分な窒化処理が困難になることがあるが、複数の導入管１を用いることにより、確実に窒化処理を行って、二次インヒビターを適切に生じさせることが可能となる。
【００７６】
また、導入管１が複数に分割されていてもよい。例えば、図４に示すように、導入管１を分割した３個の導入管片１ａが設けられていてもよい。１個の導入管（片）に設けられたノズルが多いほど、ノズルから噴出されるアンモニアガスの圧力にばらつきが生じやすい。図２及び図３に示す例と図４に示す例とを比較すると、１個の導入管片１ａに設けられたノズル２の数が、導入管１に設けられたノズル２の数よりも少ないため、幅方向においてより均一な窒化を行うことが可能となる。
【００７７】
なお、隣り合う導入管片１ａ間のストリップ１１の走行方向における間隔Ｌ０は５５０ｍｍ以下であることが好ましい。間隔Ｌ０が５５０ｍｍを超えていると、ストリップの幅方向の窒化の程度が不均一になりやすく、二次再結晶が不均一になりやすい。
【００７８】
また、図５に示すように、アンモニアガスの炉殻３内への導入が、炉殻３の壁部に設けられた導入口４から行われてもよい。この場合、導入口４の配置に関し、式（１２）〜式（１４）が満たされていることが好ましい。ここで、ｔ４はストリップ１１と炉殻３の天井部又は床部（壁部）との最短距離を示し、Ｈはストリップ１１が走行する領域と導入口４との垂直距離を示す。
【００７９】
【数７】
【００８０】
このような窒化炉を用いて窒化処理を行えば、容易に値Ｂを０．３５以下に抑えることができる。
【００８１】
導入口４はストリップ１１の幅方向の両側に設けられていることが好ましい。これは、炉殻３内のアンモニアガスの濃度をより均一にしやすくするためである。また、より均一な窒化のためには、導入口４がストリップ１１と同等の高さ位置に設けられていることが好ましいが、式（１４）が満たされていれば、概ね良好な窒化を行うことが可能である。
【００８２】
なお、図２〜図５に示す例では、ストリップ１１の走行方向は水平方向である。しかし、ストリップ１１の走行方向が、水平方向から傾斜していてもよく、例えば鉛直方向であってもよい。いずれにしても、上記の条件が満たされていることが好ましい。
【００８３】
ステップＳ７
ステップＳ７では、例えばＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤（例えば、ＭｇＯを９０質量％以上含有する焼鈍分離剤）をコーティングした後仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせる。
【００８４】
このとき、一次インヒビター（ステップＳ３で形成されたＡｌＮ、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ及びＣｕ−Ｓ）、並びに二次インヒビター（ステップＳ６で形成されたＡｌＮ）が二次再結晶を制御する。即ち、一次インヒビター及び二次インヒビターにより、厚さ方向でのＧｏｓｓ方位の優先成長が増長され、磁気特性が著しく向上する。また、二次再結晶は鋼帯の表層近くで開始する。そして、本実施形態では、一次インヒビター及び二次インヒビターの量が適切なものになっており、一次再結晶粒の粒径が８μｍ以上１５μｍ以下程度である。このため、粒界移動（粒成長：二次再結晶）の駆動力が大きくなり、仕上げ焼鈍の昇温段階のより早い時期に（より低温で）二次再結晶が開始する。そして、Ｇｏｓｓ方位の二次再結晶粒の鋼帯の厚さ方向での選択性が増大する。この結果、二次再結晶により得られる集合組織のＧｏｓｓ方位への集積度が極めて高くなる。つまり、二次再結晶が安定して生じ、良好な磁気特性が得られる。
【００８５】
また、二次再結晶のための仕上げ焼鈍は、例えば箱型の焼鈍炉で行われる。このとき、窒化処理後の鋼帯はコイル状となっており、有限の重量（サイズ）を有する。このような仕上げ焼鈍における生産性の向上のためには、コイル毎の重量を大きくすることが考えられる。しかし、コイルの重量を大きくすると、コイルの部位間での温度履歴が大きく異なりやすい。特に、仕上げ焼鈍の最高温度が設備上限定されているため、二次再結晶が開始する温度が高くなると、コイルの最冷点と最熱点の温度履歴の差異が著しく大きくなる。従って、二次再結晶の開始は、温度履歴に差異が生じにくい時期、つまり昇温時に生じることが好ましい。昇温時に二次再結晶が開始すれば、コイルの部位間での磁気特性の不均一性が著しく減少し、焼鈍条件が設定しやすく、磁気特性が極めて高位に安定する。本実施形態では、二次再結晶の開始温度が比較的低くなるため、このような点においても実操業に有効である。
【００８６】
ステップＳ７の後には、例えば、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理等を行う。
【００８７】
本実施形態によれば、インヒビターの状態を良好なものとして、良好な磁気特性を得ることができる。方向性電磁鋼板における磁気特性の重要な指標としては、鉄損、磁束密度及び磁歪が挙げられる。鉄損は、Ｇｏｓｓ方位の集積度が高く磁束密度が高ければ、磁区制御技術により改善することができる。磁歪は、磁束密度が高ければ、小さく（良好に）することができる。方向性電磁鋼板の磁束密度が高ければ、この方向性電磁鋼板を用いて製造された変圧器の励磁電流を相対的に小さくできるので、変圧器を小さくすることができる。
【００８８】
このように、方向性電磁鋼板において磁束密度は重要な磁気特性である。そして、本実施形態によれば、磁束密度（Ｂ8）が１．９２Ｔ以上の方向性電磁鋼板を安定的に製造することができる。ここで、磁束密度（Ｂ8）は、８００Ａ／ｍの磁場中での磁束密度である。
【００８９】
なお、スラブの作製に関し、近年、通常の連続熱間圧延を補完する技術として、薄スラブ鋳造及び鋼帯鋳造（ストリップキャスター）が実用化されており、これらの鋳造を行ってもよい。しかし、これらの鋳造では、凝固時に所謂「中心偏析」が起こり良好な均一固溶状態を得ることは極めて困難である。このため、これらの鋳造を採用した場合には、良好な均一固溶状態を得るために、熱間圧延（ステップＳ２）を行う前に、固溶化熱処理を行っておくことが好ましい。
【実施例】
【００９０】
（実験例１）
表１に示す成分からなるスラブを溶製し、１３００℃〜１３５０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。
【００９１】
【表１】
【００９２】
次いで、熱間圧延を行い（ステップＳ２）、厚さが２．３ｍｍの熱延鋼帯を得た。熱間圧延は、インヒビターとして機能する物質（ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ）の析出を極力抑えるため、１０５０℃を超える温度で仕上げ熱間圧延を開始し、仕上げ熱間圧延後、急速冷却を行った。その後、熱延鋼帯の連続焼鈍を１１２０℃で６０秒間行い、２０℃／秒で冷却した（ステップＳ３）。続いて、２００℃〜２５０℃で鋼帯の冷間圧延を行い、厚さが０．２８５ｍｍの冷延鋼帯を得た（ステップＳ４）。次いで、１８０℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１５０秒間、Ｈ2及びＮ2の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。その後、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。
【００９３】
続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ2の割合が２５体積％、Ｈ2の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０℃／時〜２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。次いで、１２００℃の温度で２０時間以上、Ｈ2の割合が１００体積％の雰囲気内で純化処理を行った。更に、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理を行った。
【００９４】
このような一連の処理の過程において、種々の析出率、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量及び磁気特性を測定した。この結果を表２に示す。
【００９５】
【表２】
【００９６】
表２に示すように、実施例Ｎｏ．３、４、７、８、９及び１０では、高い磁気特性、特に高い磁束密度（Ｂ8）が得られた。
【００９７】
（実験例２）
表３に示す成分からなるスラブを溶製し、１２００℃〜１３４０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。
【００９８】
【表３】
【００９９】
次いで、実験例１と同様にして、冷延鋼帯を得た（ステップＳ２〜Ｓ４）。その後、１８０℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１５０秒間、Ｈ2及びＮ2の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。続いて、鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。また、Ｎｏ．１１〜２０の鋼帯については、実験例１と同様に、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った。また、Ｎｏ．２１〜２９の鋼帯については、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上方向からのみアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った。
【０１００】
続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ2の割合が２５体積％、Ｈ2の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０〜２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。
【０１０１】
このような一連の処理の過程において、種々の析出率、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量及び磁気特性を測定した。この結果を表４に示す。
【０１０２】
【表４】
【０１０３】
表４に示すように、実施例Ｎｏ．１５、１６、１７、２３、２６、２７、２８及び２９では、高い磁気特性、特に高い磁束密度（Ｂ8）が得られた。特に、上下方向からのアンモニアの導入が行われた実施例Ｎｏ．１５〜１７において、より高い磁気特性が得られた。
【０１０４】
（実験例３）
表５に示す成分からなるスラブを溶製し、１２３０℃〜１３５０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。
【０１０５】
【表５】
【０１０６】
次いで、熱間圧延を行い（ステップＳ２）、厚さが２．３ｍｍの熱延鋼帯を得た。熱間圧延は、インヒビターとして機能する物質（ＡｌＮ、ＭｎＳ及びＭｎＳｅ）の析出を極力抑えるため、１０５０℃を超える温度で仕上げ熱間圧延を開始し、仕上げ熱間圧延後、急速冷却を行った。その後、熱延鋼帯の連続焼鈍を、１１２０℃で３０秒間行い、更に９３０℃で６０秒間行い、２０℃／秒で冷却した（ステップＳ３）。続いて、２００℃〜２５０℃で鋼帯の冷間圧延を行い、厚さが０．２２ｍｍの冷延鋼帯を得た（ステップＳ４）。次いで、２００℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１１０秒間、Ｈ2及びＮ2の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。その後、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。
【０１０７】
続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ2の割合が２５体積％、Ｈ2の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０℃／時〜２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。次いで、１２００℃の温度で２０時間以上、Ｈ2の割合が１００体積％の雰囲気内で純化処理を行った。更に、絶縁張力コーティングの塗布及び平坦化処理を行った。
【０１０８】
このような一連の処理の過程において、種々の析出率、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量及び磁気特性を測定した。この結果を表６に示す。
【０１０９】
【表６】
【０１１０】
表６に示すように、実施例Ｎｏ．３２、３３、３４、３７、３８、３９及び４０では、高い磁気特性、特に高い磁束密度（Ｂ8）が得られた。
【０１１１】
（実験例４）
表７に示す成分からなるスラブを溶製し、１２００℃〜１３４０℃でスラブ加熱を行った（ステップＳ１）。
【０１１２】
【表７】
【０１１３】
次いで、実験例３と同様にして、冷延鋼帯を得た（ステップＳ２〜Ｓ４）。その後、２００℃／秒で８００℃まで加熱し、８００℃から８５０℃まで２０℃／秒程度で加熱し、８５０℃で１１０秒間、Ｈ2及びＮ2の混合雰囲気内で、露点６５℃で脱炭及び一次再結晶を兼ねる焼鈍を行った（ステップＳ５）。続いて、鋼帯の窒化処理を行った（ステップＳ６）。このとき、雰囲気内へのアンモニア導入量を種々に変更して窒化量を変化させた。また、Ｎｏ．４１〜５０の鋼帯については、実験例１と同様に、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上下方向からアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った。また、Ｎｏ．５１〜６０の鋼帯については、ストリップ（鋼帯）を走行させながら、その上方向からのみアンモニアを導入したアンモニア雰囲気内で鋼帯の窒化処理を行った。
【０１１４】
続いて、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を窒化処理後の鋼帯の両面に塗布し、仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶を生じさせた（ステップＳ７）。つまり、二次再結晶焼鈍を行った。この仕上げ焼鈍は、Ｎ2の割合が２５体積％、Ｈ2の割合が７５体積％の雰囲気内で行い、１０〜２０℃／時で１２００℃まで鋼帯を昇温した。
【０１１５】
このような一連の処理の過程において、種々の析出率、並びに得られた方向性電磁鋼板における窒化増量及び磁気特性を測定した。この結果を表８に示す。
【０１１６】
【表８】
【０１１７】
表８に示すように、実施例Ｎｏ．４５、４６、４７、５２、５３、５５、５６、５８、５９及び６０では、高い磁気特性、特に高い磁束密度（Ｂ8）が得られた。特に、上下方向からのアンモニアの導入が行われた実施例Ｎｏ．４５〜４７において、より高い磁気特性が得られた。
【０１１８】
（実験例５）
実験例１の実施例Ｎｏ．３、Ｎｏ．４のスラブから得られた鋼帯への窒化処理（ステップＳ６）でのＮの含有量の増加量を０．０１０質量％〜０．０１３質量％とした。また、この窒化処理において、走行するストリップ（鋼帯）の上下へのアンモニア導入量を調整し、値Ｂを種々に変化させた。その後、実験例１と同様にして、方向性電磁鋼板を製造した。そして、値Ｂと磁束密度（Ｂ8）との関係を調べた。この結果を図６に示す。図６中の◎は良好な磁束密度（Ｂ8）が得られたことを示し、×は十分な磁束密度（Ｂ8）が得られなかったことを示す。
【０１１９】
図６に示すように、値Ｂが０．３５以下の場合に、高い磁束密度の鋼板が安定して得られた。一方、値Ｂが０．３５を超えている場合には磁束密度が低かった。特に、磁束密度が１．８６Ｔ未満となった試料では、二次再結晶が不安定になっていた。
【０１２０】
（実験例６）
実験例３の実施例Ｎｏ．３３、Ｎｏ．３４のスラブから得られた鋼帯への窒化処理（ステップＳ６）でのＮの含有量の増加量を０．００９質量％〜０．０１２質量％とした。また、この窒化処理において、走行するストリップ（鋼帯）の上下へのアンモニア導入量を調整し、値Ｂを種々に変化させた。その後、実験例３と同様にして、方向性電磁鋼板を製造した。そして、値Ｂと磁束密度（Ｂ8）との関係を調べた。この結果を図７に示す。図７中の◎は良好な磁束密度（Ｂ8）が得られたことを示し、×は十分な磁束密度（Ｂ8）が得られなかったことを示す。
【０１２１】
図７に示すように、値Ｂが０．３５以下の場合に、高い磁束密度の鋼板が安定して得られた。一方、値Ｂが０．３５を超えている場合には磁束密度が低かった。特に、磁束密度が１．８６Ｔ未満となった試料では、二次再結晶が不安定になっていた。
【産業上の利用可能性】
【０１２２】
本発明は、例えば、方向性電磁鋼板製造産業及び方向性電磁鋼板利用産業において利用することができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．０４質量％〜０．０９質量％、
Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、
酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３１質量％、
Ｎ：０．００３質量％〜０．００６質量％、
Ｓ及びＳｅ：Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］としたとき、「［Ｓ］＋０．４０５×［Ｓｅ］」で表わされるＳ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％〜０．０２１質量％、及び
Ｍｎ：０．０４５質量％〜０．０６５質量％、
を含有し、
Ｔｉの含有量が０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃〜１３９０℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる工程と、
次に、前記スラブの熱間圧延を行うことにより、鋼帯を得る工程と、
前記鋼帯の焼鈍により、前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する工程と、
次に、前記鋼帯の１回以上の冷間圧延を行う工程と、
次に、前記鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる工程と、
次に、前記鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、前記鋼帯中に二次インヒビターを形成する工程と、
次に、前記鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
前記熱間圧延において、仕上げ熱間圧延の開始温度を１０５０℃超とし、前記スラブに含有されるＮのうち前記鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合を２０％以下とし、前記スラブに含有されるＳ及びＳｅのうち前記鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合をＳ当量に換算して４５％以下とし、
前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する焼鈍は、前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものの前に行い、
前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものにおける圧延率を８４％〜９２％とし、
前記焼鈍において、常温から８００℃までの加熱速度を１００℃／秒以上とし、
前記一次再結晶により得られた結晶粒の円相当の平均粒径（直径）を８μｍ以上１５μｍ以下とし、
前記スラブ中のＭｎの含有量（質量％）を［Ｍｎ］としたとき、式（１）で表わされる値Ａが式（２）を満たし、
【数１】
前記スラブ中のＮの含有量（質量％）を［Ｎ］、前記窒化処理により増加した前記鋼帯中のＮの量（質量％）をΔＮとしたとき、式（３）で表わされる値Ｉが式（４）を満たす
【数２】
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記スラブは、更に、Ｃｕ：０．０５質量％〜０．３０質量％を含有し、
前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものが行われる段階において、前記スラブに含有されるＳ及びＳｅのうち前記鋼帯中にＣｕ−Ｓ又はＣｕ−Ｓｅとして析出したものの割合をＳ当量に換算して２５％〜６０％とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記スラブは、更に、Ｓｎ及びＳｂからなる群から選択された少なくとも１種を総計で０．０２質量〜０．３０質量％含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記窒化処理において、前記鋼帯の一方の表面から２０％の厚さの部分のＮの含有量をσＮ１（質量％）、他方の表面から２０％の厚さの部分のＮの含有量をσＮ２（質量％）としたとき、式（５）で表わされる値Ｂが式（６）を満たす
【数３】
ことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記窒化処理を、窒化炉内において行い、
前記窒化炉は、
前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の２表面のうちの一方側のみに設けられ、アンモニアガスが通流する１以上の導入管と、
前記導入管に設けられた複数のノズルと、
を有し、
前記ノズルの先端と前記鋼帯との最短距離をｔ１、
前記鋼帯と前記窒化炉の前記導入管とは逆側に位置する壁部との距離をｔ２、
前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をｔ３、
前記鋼帯の幅をＷ、
前記複数のノズルのうちで両端に位置するものの最大幅をＬ、
前記複数のノズルのうちで隣接するもの同士の中心間隔をｌとしたとき、
式（７）〜式（１１）の関係が満たされる
【数４】
ことを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記導入管は、３個の導入管片から構成されており、
前記３個の導入管片同士の前記鋼帯の走行方向における間隔は５５０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記窒化処理を、窒化炉内において行い、
前記窒化炉は、
前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の側方に位置する両壁部に設けられ、アンモニアガスが通流する１以上の導入口を有し、
前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をｔ３、
前記鋼帯と前記窒化炉の前記鋼帯の表面と平行な壁部との距離をｔ４、
前記鋼帯の幅をＷ、
前記鋼帯が走行する領域と前記導入口との距離をＨとしたとき、
式（１２）〜式（１４）の関係が満たされる
【数５】
ことを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものの少なくとも１パスにおいて、前記鋼帯を１００℃〜３００℃の温度範囲に１分以上保つことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項９】
前記脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる焼鈍において、昇温開始から６５０℃以上までの加熱速度を１００℃／秒以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
Ｃ：０．０４質量％〜０．０９質量％、
Ｓｉ：２．５質量％〜４．０質量％、
酸可溶性Ａｌ：０．０２２質量％〜０．０３１質量％、
Ｎ：０．００３質量％〜０．００６質量％、
Ｓ及びＳｅ：Ｓの含有量を［Ｓ］、Ｓｅの含有量を［Ｓｅ］としたとき、「［Ｓ］＋０．４０５×［Ｓｅ］」で表わされるＳ当量Ｓｅｑに換算して０．０１３質量％〜０．０２１質量％、及び
Ｍｎ：０．０４５質量％〜０．０６５質量％、
を含有し、
Ｔｉの含有量が０．００５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃〜１３９０℃で加熱して、インヒビターとして機能する物質を固溶させる工程と、
次に、前記スラブの熱間圧延を行うことにより、鋼帯を得る工程と、
前記鋼帯の焼鈍により、前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する工程と、
次に、前記鋼帯の１回以上の冷間圧延を行う工程と、
次に、前記鋼帯の焼鈍により、脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる工程と、
次に、前記鋼帯に対して、その走行状態下で水素、窒素及びアンモニアの混合ガス中で窒化処理して、前記鋼帯中に二次インヒビターを形成する工程と、
次に、前記鋼帯の焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
前記熱間圧延において、仕上げ熱間圧延の開始温度を１０５０℃超とし、前記スラブに含有されるＮのうち前記鋼帯中にＡｌＮとして析出したものの割合を２０％以下とし、前記スラブに含有されるＳ及びＳｅのうち前記鋼帯中にＭｎＳ又はＭｎＳｅとして析出したものの割合をＳ当量に換算して４５％以下とし、
前記鋼帯中に一次インヒビターを形成する焼鈍は、前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものの前に行い、
前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものにおける圧延率を８４％〜９２％とし、
前記焼鈍において、常温から８００℃までの加熱速度を１００℃／秒以上とし、
前記一次再結晶により得られた結晶粒の円相当の平均粒径（直径）を８μｍ以上１５μｍ以下とし、
前記スラブ中のＭｎの含有量（質量％）を［Ｍｎ］としたとき、式（１）で表わされる値Ａが式（２）を満たし、
【数１】
前記スラブ中のＮの含有量（質量％）を［Ｎ］、前記窒化処理により増加した前記鋼帯中のＮの量（質量％）をΔＮとしたとき、式（３）で表わされる値Ｉが式（４）を満たす
【数２】
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記スラブは、更に、Ｃｕ：０．０５質量％〜０．３０質量％を含有し、
前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものが行われる段階において、前記スラブに含有されるＳ及びＳｅのうち前記鋼帯中にＣｕ−Ｓ又はＣｕ−Ｓｅとして析出したものの割合をＳ当量に換算して２５％〜６０％とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記スラブは、更に、Ｓｎ及びＳｂからなる群から選択された少なくとも１種を総計で０．０２質量〜０．３０質量％含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記窒化処理において、前記鋼帯の一方の表面から２０％の厚さの部分のＮの含有量をσＮ１（質量％）、他方の表面から２０％の厚さの部分のＮの含有量をσＮ２（質量％）としたとき、式（５）で表わされる値Ｂが式（６）を満たす
【数３】
ことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記窒化処理を、窒化炉内において行い、
前記窒化炉は、
前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の２表面のうちの一方側のみに設けられ、アンモニアガスが通流する１以上の導入管と、
前記導入管に設けられた複数のノズルと、
を有し、
前記ノズルの先端と前記鋼帯との最短距離をｔ１、
前記鋼帯と前記窒化炉の前記導入管とは逆側に位置する壁部との距離をｔ２、
前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をｔ３、
前記鋼帯の幅をＷ、
前記複数のノズルのうちで両端に位置するものの最大幅をＬ、
前記複数のノズルのうちで隣接するもの同士の中心間隔をｌとしたとき、
式（７）〜式（１１）の関係が満たされる
【数４】
ことを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記導入管は、３個の導入管片から構成されており、
前記３個の導入管片同士の前記鋼帯の走行方向における間隔は５５０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記窒化処理を、窒化炉内において行い、
前記窒化炉は、
前記鋼帯が走行する領域を基準として、前記鋼帯の側方に位置する両壁部に設けられ、アンモニアガスが通流する１以上の導入口を有し、
前記鋼帯の幅方向の両端部から前記窒化炉の前記鋼帯の側方に位置する壁部との距離をｔ３、
前記鋼帯と前記窒化炉の前記鋼帯の表面と平行な壁部との距離をｔ４、
前記鋼帯の幅をＷ、
前記鋼帯が走行する領域と前記導入口との距離をＨとしたとき、
式（１２）〜式（１４）の関係が満たされる
【数５】
ことを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記１回以上の冷間圧延のうちで最終のものの少なくとも１パスにおいて、前記鋼帯を１００℃〜３００℃の温度範囲に１分以上保つことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項９】
前記脱炭を行い、一次再結晶を生じさせる焼鈍において、昇温開始から６５０℃以上までの加熱速度を１００℃／秒以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１１−２１４１５３（Ｐ２０１１−２１４１５３Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１２０８１０（Ｐ２０１１−１２０８１０）
【出願日】平成２３年５月３０日（２０１１．５．３０）
【分割の表示】特願２０１０−５２８７２２（Ｐ２０１０−５２８７２２）の分割
【原出願日】平成２１年９月８日（２００９．９．８）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月３０日（２０１１．５．３０）
【分割の表示】特願２０１０−５２８７２２（Ｐ２０１０−５２８７２２）の分割
【原出願日】平成２１年９月８日（２００９．９．８）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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