被酸化性化合物の液相酸化をより効率的で且つ経済的に実施するための最適化方法及び装置が開示される。このような液相酸化は、比較的低温で高効率の反応を実現する気泡塔型反応器中で実施される。被酸化性化合物がｐ−キシレンであり且つ酸化反応からの生成物が粗製テレフタル酸（ＣＴＡ）である場合には、このようなＣＴＡ生成物は、ＣＴＡが従来の高温酸化方法によって生成されたならば使用されたであろう方法よりも経済的な手法によって精製及び分離することができる。

【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）分子状酸素を含む酸化剤流を気泡塔型反応器の反応ゾーン中に導入し；
（ｂ）前記反応ゾーン中に含まれる多相反応媒体の液相中において被酸化性化合物を酸化させ（前記酸化は、前記被酸化性化合物の少なくとも約１０重量％に、反応媒体中で固相生成物を形成させ、前記反応媒体の１／２高さにおける時間平均空塔速度が少なくとも約０．３ｍ／秒である）；そして
（ｃ）１個又はそれ以上の高位置開口部を経て、前記反応ゾーンから前記固体生成物の少なくとも一部を回収する（前記分子状酸素の少なくとも一部は前記高位置開口部の下方において前記反応ゾーンに入る）
ことを含んでなる方法。
【請求項２】
前記反応ゾーンから回収される総固相生成物の少なくとも約５０重量％が前記高位置開口部を経て回収される請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記分子状酸素の少なくとも約５０重量％が前記高位置開口部の下方において反応ゾーンに入る請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記反応ゾーンから回収される固相生成物の実質的に全てを前記高位置開口部を経て回収し、分子状酸素の実質的に全てを前記高位置開口部の下方で前記反応ゾーンに入れ、前記反応媒体が最大高さ（Ｈ）を有し、前記高位置開口部が前記反応ゾーンの底部から少なくとも約１Ｈに位置する請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記方法が被酸化性化合物を含む供給流を反応ゾーン中に導入することを含み、前記供給流の少なくとも一部が高位置開口部の下方において前記反応ゾーンに入る請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記反応ゾーンから回収される総固相生成物の少なくとも約５０重量％を前記高位置開口部を経て回収する請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記被酸化性化合物の少なくとも約５０重量％が前記高位置開口部の下方において前記反応ゾーンに入る請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記反応媒体が最大幅（Ｗ）を有し、前記高位置開口部が反応ゾーンの底部から少なくとも約１Ｗに位置する請求項５に記載の方法。
【請求項９】
前記分子状酸素の実質的に全てが前記高位置開口部の下方において前記反応ゾーンに入る請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記反応媒体が最大高さ（Ｈ）、最大幅（Ｗ）及び少なくとも約３：１のＨ：Ｗ比を有する請求項５に記載の方法。
【請求項１１】
前記高位置開口部が前記反応ゾーンの底部から少なくとも約２Ｗに位置する請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記Ｈ：Ｗ比が約８：１〜約２０：１の範囲である請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記分子状酸素の大部分が、前記反応ゾーンの底部の約０．２５Ｗ及び約０．０２５Ｈ以内において前記反応ゾーンに入る請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
前記被酸化性化合物の少なくとも約３０重量％が、前記分子状酸素が前記反応ゾーンに入る最も低い位置の約１．５Ｗ以内において前記反応ゾーンに入る請求項１０に記載の方法。
【請求項１５】
前記供給流を複数の供給開口部を経て前記反応ゾーンに導入し、前記供給開口部の少なくとも２つが互いに垂直方向に少なくとも約０．５Ｗの間隔をあけて配置されている請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
前記方法が、前記高位置開口部を経て回収された反応媒体を脱気ゾーンにおいて脱気することによって、約５容量％未満の気体を含む、実質的に脱気されたスラリーを生成することを更に含み、前記脱気が、主に前記反応媒体の固相及び液相中における前記反応媒体の気相の自然浮揚性によって引き起こされる請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記脱気ゾーンが脱気容器の１つ又はそれ以上の直立側壁の間に規定され、前記脱気ゾーンの最大水平断面積が前記反応ゾーンの最大水平面積の約２５％未満である請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記被酸化性化合物が芳香族化合物である請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記被酸化性化合物がｐ−キシレンである請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記反応媒体が時間平均及び容量平均ベースで約５〜約４０重量％の範囲の固体を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記酸化をコバルトを含む触媒系の存在下で実施する請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記触媒系が臭素及びマンガンを更に含む請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記気泡塔型反応器から回収された固相生成物の少なくとも一部を二次酸化反応器中における酸化に供することを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記二次酸化反応器中における前記酸化を、前記気泡塔型反応器中における前記酸化よりも少なくとも約１０℃高い平均温度で実施する請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記二次酸化反応器における前記酸化を、前記気泡塔型反応器の平均温度よりも約２０〜約８０℃高い範囲の平均温度で実施し、前記気泡塔型反応器中の前記酸化を約１４０〜約１８０℃の範囲の平均温度で実施し、前記二次酸化反応器における前記酸化を約１８０〜約２２０℃の範囲の平均温度で実施する請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
細長い反応ゾーンを規定する容器シェル（前記反応ゾーンは互いに軸方向距離（Ｌ）の間隔をあけて配置された常態での下端及び常態での上端を含み、前記反応ゾーンは最大直径（Ｄ）を有し、前記反応ゾーンは少なくとも約６：１のＬ：Ｄ比を有する）；
気相流を前記反応ゾーンに導入するための１つ又はそれ以上の気体用開口部；
液相流を前記反応ゾーン中に導入するための１つ又はそれ以上の液体用開口部；
前記反応ゾーンから固相生成物を回収するための１つ又はそれ以上の生成物用高位置開口部（前記生成物用開口部は、少なくとも１つの前記気体用開口部の及び少なくとも１つの前記液体用開口部よりも常態での下端から軸方向に遠くに位置する）
を含む気泡塔型反応器；
前記気泡塔型反応器から独立した下流容器；並びに
少なくとも１つの前記生成物用開口部から回収された固相生成物の少なくとも一部を前記下流容器に運搬するための導管
を含んでなる装置。
【請求項２７】
少なくとも１つの前記気体用開口部が、前記反応ゾーンの常態での下端から約０．２５Ｄ未満の軸方向距離をあけて配置された請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
前記液体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の少なくとも約５０％を、前記の常態での下端に最も近い位置の気体用開口部から約２．５Ｄ未満の間隔をあけて配置する請求項２７に記載の装置。
【請求項２９】
前記気体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の少なくとも約５０％を、前記生成物用開口部よりも前記の常態での下端の近くに配置する請求項２６に記載の気泡塔型反応器。
【請求項３０】
前記液体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の少なくとも約５０％を、前記生成物用開口部よりも前記の常態での下端の近くに配置する請求項２６に記載の気泡塔型反応器。
【請求項３１】
前記気体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の実質的に全てを、前記生成物用開口部より前記の常態での下端の近くに配置し、前記液体用開口部の全てによって規定される累積孔面積の実質的に全てを、前記生成物用開口部より前記の常態での下端の近くに配置する請求項２６に記載の気泡塔型反応器。
【請求項３２】
前記生成物用開口部が前記反応ゾーンの前記の常態での下端から少なくとも約１Ｄに配置する請求項２６に記載の気泡塔型反応器。
【請求項３３】
前記生成物開口部を、反応ゾーンの前記の常態での下端から少なくとも約２Ｄに配置する請求項２６に記載の気泡塔型反応器。
【請求項３４】
前記反応ゾーンが約８：１〜約２０：１の範囲のＬ：Ｄ比を有する請求項２６に記載の気泡塔型反応器。

【図１】

【図２】

【図３】

【図４】

【図５】

【図６】

【図７】

【図８】

【図９】

【図１０】

【図１１】

【図１２】

【図１３】

【図１４】

【図１５】

【図１６】

【図１７】

【図１８】

【図１９】

【図２０】

【図２１】

【図２２】

【図２３】

【図２４】

【図２５】

【図２６】

【図２７】

【図２８】

【図２９】

【図３０】

【図３１】

【図３２Ａ】

【図３２Ｂ】

【図３３Ａ】

【図３３Ｂ】

【図３４】

【図３５】

【公表番号】特表２００８−５１１６５０（Ｐ２００８−５１１６５０Ａ）
【公表日】平成２０年４月１７日（２００８．４．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５３０２３０（Ｐ２００７−５３０２３０）
【出願日】平成１７年８月２９日（２００５．８．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０３０６６０
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０２８７７２
【国際公開日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【出願人】（５９４０５５１５８）イーストマン　ケミカル　カンパニー (391)
【Ｆターム（参考）】