有機ＥＬ装置の製造方法及び有機ＥＬ装置
【課題】カバレッジ性を良好にし、歩留まりの向上、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置の製造方法及び有機ＥＬ装置を提供すること。
【解決手段】基板上に、複数の第１電極２３と、該第１電極２３の形成位置に対応して配置される発光機能層と、該発光機能層を覆う第２電極とを有する有機ＥＬ装置の製造方法であって、発光機能層を真空蒸着法により成膜するに際し、基板２０を収容したチャンバ４０内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する工程と、チャンバ４０内に不活性ガスを導入することによりチャンバ４０内の圧力を範囲を超える圧力にし、発光機能層の材料を基板２０上に蒸着することにより、発光機能層を形成する工程とを有することを特徴とする。
【解決手段】基板上に、複数の第１電極２３と、該第１電極２３の形成位置に対応して配置される発光機能層と、該発光機能層を覆う第２電極とを有する有機ＥＬ装置の製造方法であって、発光機能層を真空蒸着法により成膜するに際し、基板２０を収容したチャンバ４０内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する工程と、チャンバ４０内に不活性ガスを導入することによりチャンバ４０内の圧力を範囲を超える圧力にし、発光機能層の材料を基板２０上に蒸着することにより、発光機能層を形成する工程とを有することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ装置の製造方法及びこの有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話機、パーソナルコンピュータやＰＤＡ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ Ｄｉｇｉｔａｌ Ａｓｓｉｓｔａｎｔｓ）などの電子機器に使用される表示装置や、デジタル複写機やプリンタなどの画像形成装置における露光用ヘッドとして、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ／Ｅｌｅｃｔｒｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）装置などの発光装置が注目されている。この有機ＥＬ装置の発光機能層は、一方あるいは両方が透明である一対の基板に挟まれた正孔注入層，正孔輸送層，発光層，電子輸送層等から構成されており、これらの層が、低分子材料である場合には、蒸着マスクを用いた蒸着法により形成される。
【０００３】
この蒸着法を用いて各層を形成する場合、蒸着マスク及び基板間の隙間において生じる蒸着物の回り込み、突起物やゴミ等によるシャドーイング等によって、カバレッジ性が低下していた。そこで、カバレッジ性を改善した蒸着法として、発光機能層を角度蒸着法によって形成する有機ＥＬ表示パネルの製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１に記載の有機ＥＬ表示パネルの製造方法は、ホール注入層，電子輸送層及び電子注入層を基板の垂直方向に対して斜め方向から蒸着する。これにより蒸着材料を回り込ませ十分なカバレッジを得られるようにしている。
【０００４】
また、有機膜を成膜する際、チャンバ内に窒素などの不活性ガスを導入したものが提案されている（例えば、特許文献２参照。）。この特許文献２に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法は、チャンバ内の真空度を４×１０−４Ｐａに調整し、ガラス基板上に透明電極，正孔輸送層，発光層，陰極からなる有機ＥＬ素子を成膜した後、基板を冷却して陰極上に金属層を形成している。これにより、有機ＥＬ素子に異常電流やショートが発生するのを防止している。
【特許文献１】特開２００１−２６７０７１号公報
【特許文献２】特開２００１−１８５３６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、一般的に有機ＥＬ装置の有機ＥＬ層の総膜厚は、例えば、３００ｎｍ以下と非常に薄い膜厚となっている。これにより、上記特許文献１に記載の有機ＥＬ表示パネルの製造方法では、ホール注入層，電子輸送層及び電子注入層を斜方より蒸着しているため、表面に異物が付着している場合、異物全体を覆うことができず、電極間で電流ショートや電流リークを起こし易くなってしまう。したがって、このような有機ＥＬ表示パネルは、点灯欠陥が生じ易いため、パネル製造の歩留まりを低下させる大きな要因になっている。また、電極面が平坦でない場合もこの影響を受けて、表面に異物が付着している場合と同様に、歩留まりを低下させてしまう。そこで、有機ＥＬ層の膜厚を厚くすることも考えられるが、この構成では、点灯欠陥は減少するものの駆動電圧が高くなり、発光面内の輝度ムラが生じ易くなってしまう。
また、特許文献２に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法では、不活性ガスを導入することにより、蒸着粒子の平均自由行程を短くしているものの、ガラス基板上に異物が付着している等の場合には、カバレッジ性が悪く、ドット欠陥が生じる原因となり、信頼性が低下してしまう。
【０００６】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、カバレッジ性を良好にし、歩留まりの向上、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置の製造方法及び電有機ＥＬ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明は、以下の手段を提供する。
本発明の有機ＥＬ装置の製造方法は、基板上に、複数の第１電極と、該第１電極の形成位置に対応して配置される発光機能層と、該発光機能層を覆う第２電極とを有する有機ＥＬ装置の製造方法であって、前記発光機能層を真空蒸着法により成膜するに際し、前記基板を収容したチャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する工程と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することにより、前記チャンバ内の圧力を上げ、前記発光機能層の材料を基板上に蒸着することにより、前記発光機能層を形成する工程とを有することを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、まず、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒに調整した後、チャンバ内の圧力を上げる。そして、チャンバ内に不活性ガスを導入し、発光機能層を形成する。このように、チャンバ内を高真空にすることにより、発光機能層内に不純物が取り込まれるのを防ぐことができる。すなわち、基板上に不純物が付着しづらくなるため、均一な膜を成膜することが可能となる。また、その後、不活性ガスを導入することにより、圧力が上がり（真空度が下がり）、チャンバ内の発光機能層を形成する蒸着材料の平均自由行程が短くなるため、蒸着の異方性が薄れカバレッジ性（段差被覆性）が良好となる。また、発光機能層は、基板上に異物がある場合や、発光機能層が形成される下地となる第１電極面が平坦でない場合でも、カバレッジ性良く、第１電極上に充分に成膜されることになる。したがって、第１，第２電極間での電流ショートや電流リークを低減することができるため、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置を製造することができる。
【０００９】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記発光機能層を形成する工程において、前記チャンバ内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒから１０００ｍＴｏｒｒの範囲に調整することが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、チャンバ内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒ（１．３３×１０−２Ｐａ）から１０００ｍＴｏｒｒ（１．３３×１０２Ｐａ）の範囲に上げることにより、チャンバ内を飛散する蒸着材料の平均自由行程が短くなる。したがって、この環境下のチャンバ内で発光機能層を形成することにより、カバレッジ性が良好とり、発光機能層を均一に形成することが可能となる。また、具体的な数値の根拠となる詳細な実験結果については後述する。
【００１０】
また、本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、チャンバ内の真空度を１０ｍＴｏｒｒ（１．３３Ｐａ）から１０００ｍＴｏｒｒ（１．３３×１０２Ｐａ）の範囲に上げることで、チャンバ内に飛散した蒸着材料の平均自由行程がより短くなる。したがって、この環境下のチャンバ内で発光機能層を形成することにより、カバレッジ性が良好となり、発光機能層を均一に形成することが可能となる。したがって、簡易な方法で、歩留まりを向上させることが可能となる。また、具体的な数値の根拠となる詳細な実験結果については後述する。
【００１１】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記発光機能層が、正孔注入層及び正孔輸送層を含み、該正孔注入層及び正孔輸送層を形成する際、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、正孔注入層及び正孔輸送層を形成する際、チャンバ内に不活性ガスを導入することで、カバレッジ性を良好にすることができる。したがって、より簡易な方法で、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置を製造することができる。
【００１２】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記正孔注入層を形成するときのみ、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、正孔注入層を形成するときのみ、チャンバ内に不活性ガスを導入することで、カバレッジ性が良好となる。したがって、さらに簡易な方法で、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い液晶光学装置を製造することができる。
【００１３】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記正孔注入層の全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成するときに、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、正孔注入層の全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成するときに、チャンバ内に不活性ガスを導入することにより、発光機能層に混入する不純物を最小限に抑えることができ、有機ＥＬ装置の寿命が向上する。したがって、より簡易な方法で、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い液晶光学装置を製造することができる。
【００１４】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記不活性ガスが、窒素ガス、希ガス、あるいは、前記窒素ガス及び前記希ガスの混合ガスであることが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、不活性ガスとして窒素ガス、希ガス、あるいは、窒素ガス及び希ガスの混合ガスを用いることにより、発光機能層に対して影響を及ぼすことなく、より効果的にカバレッジ性を向上させることが可能となる。
【００１５】
有機ＥＬ装置は、上記の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置であって、前記発光機能層に、前記不活性ガスの原子が１０１３個／ｃｍ３以上含有されていることを特徴とする。
本発明に係る有機ＥＬ装置では、発光機能層に、不活性ガスの量が１０１３個／ｃｍ３以上含有されているため、カバレッジ性が良好な有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照して、本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法の実施形態について説明する。なお、以下の図面においては、各部材を認識可能な大きさとするために、各部材の縮尺を適宜変更している。
まず、本発明の有機ＥＬ装置の製造方法の説明に先立ち、本発明に係る有機ＥＬの構造について説明する。
【００１７】
図１は、本発明に係る有機ＥＬ装置の配線構造を示す模式図である。
この有機ＥＬ装置１は、スイッチング素子として薄膜トランジスタ（Thin Film Transistor、以下ＴＦＴと称する。）を用いたアクティブマトリクス方式のもので、複数の走査線１０１…と、各走査線１０１に対して直角に交差する方向に延びる複数の信号線１０２…と、各信号線１０２に並列に延びる複数の電源線１０３…とからなる配線構成を有し、走査線１０１…と信号線１０２…との各交点付近に画素領域Ｘ…を形成したものである。
信号線１０２には、シフトレジスタ、レベルシフタ、ビデオライン及びアナログスイッチを備えるデータ線駆動回路１００が接続されている。また、走査線１０１には、シフトレジスタ及びレベルシフタを備える走査線駆動回路８０が接続されている。
【００１８】
さらに、画素領域Ｘの各々には、走査線１０１を介して走査信号がゲート電極に供給されるスイッチング用ＴＦＴ（スイッチング素子）１１２と、このスイッチング用ＴＦＴ１１２を介して信号線１０２から供給される画素信号を保持する保持容量１１３と、該保持容量１１３によって保持された画素信号がゲート電極に供給される駆動用ＴＦＴ（スイッチング素子）１２３と、この駆動用ＴＦＴ１２３を介して電源線１０３に電気的に接続したときに該電源線１０３から駆動電流が流れ込む画素電極（陽極；第１電極）２３と、該画素電極２３と共通電極（陰極；第２電極）５０との間に挟み込まれた発光機能層１１０とが設けられている。
【００１９】
次に、本発明に係る有機ＥＬ装置１の具体的な態様を、図２及び図３を参照して説明する。まず、図２は有機ＥＬ装置１の構成を模式的に示す平面図である。
本実施形態の有機ＥＬ装置１では、図２に示すように、基板２０上に各種配線、ＴＦＴ、画素電極、各種回路を形成したことにより、発光機能層１１０を発光させる基体２０Ａを構成している。この基体２０Ａは、電気絶縁性を備える基板２０と、スイッチング用ＴＦＴ１１２に接続された画素電極２３が基板２０上にマトリックス状に配置されてなる画素領域Ｘ（図１参照）と、画素領域Ｘの周囲に配置されるとともに各画素電極に接続される電源線１０３…と、少なくとも画素領域Ｘ上に位置する平面視ほぼ矩形の画素部３（図２中一点鎖線枠内）とを備えて構成されている。
なお、本実施形態において画素部３は、中央部分の実表示領域４（図中二点鎖線枠内）と、実表示領域４の周囲に配置されたダミー領域５（一点鎖線および二点鎖線の間の領域）とに区画されている。
【００２０】
実表示領域４においては、画素領域Ｘに対応して設けられた表示領域ＲＧＢが紙面左右方向に規則的に配置されている。また、表示領域ＲＧＢの各々は、紙面縦方向において同一色で配列しており、いわゆるストライプ配置を構成している。なお、この表示領域ＲＧＢについては、本例では後述するカラーフィルタ（着色部）３５によって規定されるようになっている。すなわち、表示領域ＲＧＢの各々に対応する各画素領域Ｘには、発光機能層１１０が設けられており、この発光機能層１１０は、ＴＦＴ１１２、１２３の動作によって白色光を発光するようになっている。そして、発光機能層１１０で発光した白色光がカラーフィルタ３５を透過することによってこのカラーフィルタ３５の色に着色され、カラー表示をなすようになっているのである。また、表示領域ＲＧＢは一つの基本単位となって表示単位画素を構成しており、これによって該表示単位画素は、ＲＧＢの発光を混色させてフルカラー表示を行うようになっている。
また、実表示領域４の図２中両側には、走査線駆動回路８０が配置されている。
【００２１】
また、実表示領域４の図２中上方側には検査回路９０が配置されている。この検査回路９０は、有機ＥＬ装置１の作動状況を検査するための回路であり、例えば、検査結果を外部に出力する検査情報出力手段（図示せず）を備え、製造途中や出荷時における有機ＥＬ装置の品質、欠陥の検査を行うことができるように構成されたものである。
【００２２】
走査線駆動回路８０および検査回路９０の駆動電圧は、所定の電源部から駆動電圧導通部（不図示）及び駆動電圧導通部（不図示）を介して印加されている。また、これら走査線駆動回路８０及び検査回路９０への駆動制御信号および駆動電圧は、この有機ＥＬ装置１の作動制御を司る所定のメインドライバなどから駆動制御信号導通部（不図示）及び駆動電圧導通部（不図示）を介して送信および印加されるようになっている。なお、この場合の駆動制御信号とは、走査線駆動回路８０および検査回路９０が信号を出力する際の制御に関連するメインドライバなどからの指令信号である。
【００２３】
図３は、図２のＡ−Ｂ線矢視における有機ＥＬ装置の要部拡大断面図であり、基板２０とカラーフィルタ３５が形成された封止基板３０とが封止樹脂（図示略）を介して貼り合わされてなるものである。
基板２０としては、いわゆるトップエミッション型の有機ＥＬ装置の場合、この基板２０の対向側である封止基板３０側から発光光を取り出す構成であるので、透明基板及び不透明基板のいずれも用いることができる。不透明基板としては、例えば、アルミナ等のセラミック、ステンレススチール等の金属シートに表面酸化などの絶縁処理を施したものの他に、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などが挙げられる。
また、いわゆるボトムエミッション型の有機ＥＬ装置の場合には、基板２０側から発光光を取り出す構成であるので、基板２０としては、透明あるいは半透明のものが採用される。例えば、ガラス、石英、樹脂（プラスチック、プラスチックフィルム）等が挙げられ、特にガラス基板が好適に用いられる。なお、本実施形態では、基板２０側から発光光を取り出すボトムエミッション型とし、よって基板２０としては透明あるいは半透明のものを用いるようにする。
また、基板２０上には、画素電極２３を駆動するための駆動用ＴＦＴなどを含む回路部が形成されているが、周知であるため説明を省略する。
【００２４】
発光機能層１１０は、図３に示すように、画素電極２３上に順に形成された正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０を有している。
これら正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０は、真空蒸着法により低分子材料で形成されている。正孔注入層７０ａの材料としては、銅フタロシアニン、ｍ−ＭＴＤＡＴＡ、ＴＰＤ、α―ＮＰＤ等を用いることができ、正孔輸送層７０ｂの材料としては、トリフェニルアミン誘導体（ＴＰＤ）、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体等を用いることができる。
【００２５】
また、有機ＥＬ層６０を形成するための材料としては、蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の発光材料が用いられる。本実施形態では、有機ＥＬ層６０は、青色発光層と赤橙色発光層とを順に積層することにより形成され、白色を発光させている。
なお、有機ＥＬ層６０の蒸着材料としては、白色の蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の低分子材料を用いることができ、例えばアントラセンやピレン、８−ヒドロキシキノリンアルミニウム、ビススチリルアントラセン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、クマリン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ピロロピリジン誘導体、ペリノン誘導体、シクロペンタジエン誘導体、チアジアゾロピリジン誘導体、またはこれら低分子材料に、ルブレン、キナクリドン誘導体、フェノキサゾン誘導体、ＤＣＭ、ＤＣＪ、ペリノン、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ジアザインダセン誘導体等をドープして用いることができる。また、電子注入／輸送層２０の蒸着材料としては、ＬｉＦ等のアルカリ金属のフッ化物あるいは酸化物、マグネシウムリチウム等の合金等を用いることができる。
また、本実施形態では、赤橙色発光層と青色発光層を積層することにより、白色を発光させている。
【００２６】
また、有機ＥＬ層６０上には、電子輸送層（発光機能層）６５及び陰極５０が順に形成されている。電子輸送層６５の材料としては、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタンおよびその誘導体、ベンゾキノンおよびその誘導体、ナフトキノンおよびその誘導体、アントラキノンおよびその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタンおよびその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレンおよびその誘導体、ジフェノキノン誘導体、８−ヒドロキシキノリンおよびその誘導体の金属錯体等を用いることができる。
陰極５０は、ＬｉＦ／ＡｌやＬｉＯ／Ａｌなどのフッ化金属化合物あるいは金属酸化物により２層構造となっている。
【００２７】
［有機ＥＬ装置の製造方法］
次に、本発明の有機ＥＬ装置の製造方法について、図４を参照して説明する。
まず、チャンバ４０内に、基板２０を配置する。このチャンバ４０には、内部の圧力を計測する圧力計４１と、内部の排気を行うロータリポンプＲＰ及びクライオポンプＣＰと、内部に不活性ガスを導入するガス導入口４２とが設けられている。
この基板２０上に、例えば、スパッタリング法により画素電極２３を形成する。そして、ロータリポンプＲＰにより、チャンバ４０内の排気を行い低真空（粗引き）にした後、クライオポンプＣＰによりチャンバ４０内の排気を行い、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する。そして、ガス導入口４２からチャンバ４０内に不活性ガスを導入することにより、チャンバ４０内の圧力を上げ、加熱ボート（るつぼ，図示略）を用い、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０，電子輸送層６５及び陰極５０を真空蒸着法で順次形成する。また、陰極５０の場合、金属系材料については真空蒸着法を採用し、ＩＴＯ等の酸化物材料についてはＥＣＲスパッタ法やイオンプレーティング法、対向ターゲットスパッタ法等の高密度プラズマ成膜法を採用する。
【００２８】
本実施形態に係る有機ＥＬの製造方法では、チャンバ内を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲の高真空にすることにより、特に、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０内に不純物が取り込まれるのを防ぐことができ、また、その後、不活性ガスを導入することにより、圧力が上がり（真空度が下がり）、チャンバ内の正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０を形成する蒸着材料の平均自由行程が短くなるため、蒸着の異方性が薄れカバレッジ性（段差被覆性）が良好となる。すなわち、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０は、基板２０上に異物がある場合や、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０が形成される下地となる画素電極２３が平坦でない場合でも、基板２０及び画素電極２３上に充分に成膜されることになる。したがって、画素電極２３と陰極５０との間での電流ショートや電流リークを低減することができるため、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置を製造することができる。
【００２９】
なお、不活性ガスを導入して、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０，電子輸送層６５及び陰極５０を形成したが、正孔注入層７０ａ及び正孔輸送層７０ｂのうち少なくともいずれかを形成する際、あるいは、正孔注入層７０ａの全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成する際に不活性ガスを導入すればよい。
また、不活性ガスとしては、窒素ガス、希ガス、あるいは、窒素ガス及び希ガスの混合ガスであっても良い。
また、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０，電子輸送層６５には、不活性ガスの原子が１０１３個／ｃｍ３以上含有されていることになる。
【実施例１】
【００３０】
次に、本発明者は、上記実施形態で述べた有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の評価を行った。
なお、以下に説明する実施例において、パネルサイズ；２．５インチ、解像度；３２０×３（Ｒ，Ｇ，Ｂ）×２４０、正孔注入層の膜厚；１００ｎｍ，正孔輸送層の膜厚３０ｎｍ，有機ＥＬ層の膜厚；５０ｎｍ，電子輸送層の膜厚；４０ｎｍの有機ＥＬ装置を製造する。
また、本実施例１では、正孔注入層，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層すべての層を形成する際、不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ２ガス）を導入した。そして、窒素ガスを導入した際のチャンバ内の圧力の変化によるドット欠陥数、輝度寿命（ＬＴ８０＠３５ｍＡ／ｃｍ２；電流密度が３５ｍＡ／ｃｍ２であるとき、初期値に対して輝度が２０％低下したときの時間）を検査した。なお、このときのチャンバ内の圧力は、０．０１ｍＴｏｒｒ（サンプル７）、０．１ｍＴｏｒｒ（サンプル６），１ｍＴｏｒｒ（サンプル５），１０ｍＴｏｒｒ（サンプル４），１０００ｍＴｏｒｒ（サンプル３），５０００ｍＴｏｒｒ（サンプル２），１００００ｍＴｏｒｒ（サンプル１）の場合において検査を行った。
【００３１】
【表１】
【００３２】
表１から分かるように、チャンバ内の圧力が０．１ｍＴｏｒｒ未満では、有機ＥＬ装置のドット欠陥数が急激に増える。ここで、有機ＥＬ装置を良品と判定するドット欠陥数の標準的な規格として、０．０５％以下（ドット欠陥数１１５個以下）とすると、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上であるとドット欠陥数８１個以下となり、良好な歩留まりを得ることが可能となる。また、チャンバ内の圧力が、１０００ｍＴｏｒｒを超えると、輝度寿命が急激に短くなる。これにより、１０００ｍＴｏｒｒ以下であると、輝度寿命が６００ｈｒ〜９００ｈｒとなり、信頼性に優れた有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。
【実施例２】
【００３３】
次に、本実施例２では、正孔注入層，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層のうち、正孔注入層及び正孔輸送層の層を形成する際、不活性ガスとして窒素ガスを導入し、有機ＥＬ層，電子輸送層の層を形成する際は、窒素ガスの導入を止め、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する。そして、実施例１と同様、ドット欠陥数、輝度寿命を検査した。なお、このときのチャンバ内の圧力は、０．０１ｍＴｏｒｒ（サンプル１４）、０．１ｍＴｏｒｒ（サンプル１３），１ｍＴｏｒｒ（サンプル１２），１０ｍＴｏｒｒ（サンプル１１），１０００ｍＴｏｒｒ（サンプル１０），５０００ｍＴｏｒｒ（サンプル９），１００００ｍＴｏｒｒ（サンプル８）の場合において検査を行った。
【００３４】
【表２】
【００３５】
表２から分かるように、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上であると、ドット欠陥数が５９個以下となり、良好な有機ＥＬ装置を製造することが可能となる。また、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上１０００ｍＴｏｒｒ以下であると、輝度寿命が７００ｈｒ〜１０００ｈｒとなり、輝度寿命の優れた有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。さらに、本実施例では、正孔注入層及び正孔輸送層を形成する際に窒素ガスを導入しているため、チャンバ内の圧力が高い状態の時間が、実施例１に比べ短いので、膜密度の低下が抑えられることになり、輝度寿命は実施例１より長くなる。
【実施例３】
【００３６】
次に、本実施例３では、正孔注入層，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層のうち、正孔注入層を形成するときのみ、不活性ガスとして窒素ガスを導入し、正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層の層を形成する際は、窒素ガスの導入を止め、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する。そして、実施例１と同様、ドット欠陥数、輝度寿命を検査した。なお、このときのチャンバ内の圧力は、０．０１ｍＴｏｒｒ（サンプル２１）、０．１ｍＴｏｒｒ（サンプル２０），１ｍＴｏｒｒ（サンプル１９），１０ｍＴｏｒｒ（サンプル１８），１０００ｍＴｏｒｒ（サンプル１７），５０００ｍＴｏｒｒ（サンプル１６），１００００ｍＴｏｒｒ（サンプル１５）の場合において検査を行った。
【００３７】
【表３】
【００３８】
表３から分かるように、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上であると、ドット欠陥数が６１個以下となり、良好な有機ＥＬ装置を製造することが可能となる。また、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上１０００ｍＴｏｒｒ以下であると、輝度寿命が８００ｈｒ〜１１００ｈｒとなり、輝度寿命の優れた有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。さらに、本実施例では、正孔注入層を形成するときのみ、窒素ガスを導入しているため、チャンバ内の圧力が高い状態が、実施例１及び実施例２に比べ短いので、膜密度の低下が抑えられることになり、輝度寿命は実施例１及び実施例２より長くなる。
【実施例４】
【００３９】
次に、本実施例４では、正孔注入層，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層のうち、正孔注入層の全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成するときのみ、不活性ガスとして窒素ガスを導入する。すなわち、基板２０側の正孔注入層の膜厚３０ｎｍを形成するときのみ、窒素ガスを導入し、残りの正孔注入層の膜厚７０ｎｍ，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層の層を形成する際は、窒素ガスの導入を止め、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する。そして、実施例１と同様、ドット欠陥数、輝度寿命を検査した。なお、このときのチャンバ内の圧力は、０．０１ｍＴｏｒｒ（サンプル２８）、０．１ｍＴｏｒｒ（サンプル２７），１ｍＴｏｒｒ（サンプル２６），１０ｍＴｏｒｒ（サンプル２５），１０００ｍＴｏｒｒ（サンプル２４），５０００ｍＴｏｒｒ（サンプル２３），１００００ｍＴｏｒｒ（サンプル２２）の場合において検査を行った。
【００４０】
【表４】
【００４１】
表４から分かるように、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上であると、ドット欠陥数が５８個以下となり、良好な有機ＥＬ装置を製造することが可能となる。また、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上１０００ｍＴｏｒｒ以下であると、輝度寿命が１０００ｈｒ〜１５００ｈｒとなり、輝度寿命の優れた有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。さらに、本実施例では、正孔注入層の一部を形成するときのみ、窒素ガスを導入しているため、チャンバ内の圧力が高い状態が、実施例１，２，３に比べ短いので、膜密度の低下が抑えられ、輝度寿命が１０００ｈｒ〜１５００ｈｒとなり、実施例１，２，３よりさらに長くなる。
【実施例５】
【００４２】
次に、本実施例５では、実施例１において、不活性ガスとして窒素ガスを用いたが、アルゴンガス（Ａｒガス，サンプル２９）、キセノンガス（Ｘｅガス，サンプル３０）、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガス（サンプル３１）を用い、チャンバ内の圧力を１００ｍＴｏｒｒとして有機ＥＬ装置の製造を行った。
【００４３】
【表５】
【００４４】
表５から分かるように、いずれのサンプル２９，３０，３１もドット欠陥数は０．０５％以下に抑えられ、輝度寿命の優れた有機ＥＬ装置を得ることが可能となる。
以上の実施例より、発光機能層を形成する工程において、チャンバ内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒから１０００ｍＴｏｒｒの範囲に調整することより、欠陥数を０．０５％以下に抑えられることができるので、良好な歩留まりを得ることが可能となる。
【００４５】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、有機ＥＬ層６０の蒸着材料としては、白色の蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の低分子材料を用いたが、各画素電極２３上に、その発光波長帯域が光の三原色にそれぞれ対応して形成されていても良い。すなわち、発光波長帯域が赤色に対応した発光層６０Ｒ、緑色に対応した発光層６０Ｇ、青色に対応した発光層６０Ｂの三つの発光層により、１画素が構成され、これらが階調して発光することにより、有機ＥＬ装置１が全体としてフルカラー表示をなすような構成であっても良い。この有機ＥＬ層６０の材料としては、具体的に、ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、ペリレン誘導体、ポリメチン系、キサテン系、クマリン系、シアニン系などの色素類、８−ヒドロキノリンおよびその誘導体の金属錯体、芳香族アミン、テトラフェニルシクロペンタジエン誘導体等を用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施形態に係る有機ＥＬ装置の配線構造を示す図である。
【図２】本発明の有機ＥＬ装置の構成を示す模式図である。
【図３】図２のＡ−Ｂ線矢視における有機ＥＬ装置の要部拡大断面図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造方法を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４７】
１…有機ＥＬ装置、２０…基板、２３…画素電極（第１電極）、４０…チャンバ、５０…陰極（第２電極）、６５…電子輸送層（発光機能層）、７０ａ…正孔注入層、７０ｂ…正孔輸送層、１１０…発光機能層、
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ装置の製造方法及びこの有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話機、パーソナルコンピュータやＰＤＡ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ Ｄｉｇｉｔａｌ Ａｓｓｉｓｔａｎｔｓ）などの電子機器に使用される表示装置や、デジタル複写機やプリンタなどの画像形成装置における露光用ヘッドとして、有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ／Ｅｌｅｃｔｒｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）装置などの発光装置が注目されている。この有機ＥＬ装置の発光機能層は、一方あるいは両方が透明である一対の基板に挟まれた正孔注入層，正孔輸送層，発光層，電子輸送層等から構成されており、これらの層が、低分子材料である場合には、蒸着マスクを用いた蒸着法により形成される。
【０００３】
この蒸着法を用いて各層を形成する場合、蒸着マスク及び基板間の隙間において生じる蒸着物の回り込み、突起物やゴミ等によるシャドーイング等によって、カバレッジ性が低下していた。そこで、カバレッジ性を改善した蒸着法として、発光機能層を角度蒸着法によって形成する有機ＥＬ表示パネルの製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１に記載の有機ＥＬ表示パネルの製造方法は、ホール注入層，電子輸送層及び電子注入層を基板の垂直方向に対して斜め方向から蒸着する。これにより蒸着材料を回り込ませ十分なカバレッジを得られるようにしている。
【０００４】
また、有機膜を成膜する際、チャンバ内に窒素などの不活性ガスを導入したものが提案されている（例えば、特許文献２参照。）。この特許文献２に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法は、チャンバ内の真空度を４×１０−４Ｐａに調整し、ガラス基板上に透明電極，正孔輸送層，発光層，陰極からなる有機ＥＬ素子を成膜した後、基板を冷却して陰極上に金属層を形成している。これにより、有機ＥＬ素子に異常電流やショートが発生するのを防止している。
【特許文献１】特開２００１−２６７０７１号公報
【特許文献２】特開２００１−１８５３６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、一般的に有機ＥＬ装置の有機ＥＬ層の総膜厚は、例えば、３００ｎｍ以下と非常に薄い膜厚となっている。これにより、上記特許文献１に記載の有機ＥＬ表示パネルの製造方法では、ホール注入層，電子輸送層及び電子注入層を斜方より蒸着しているため、表面に異物が付着している場合、異物全体を覆うことができず、電極間で電流ショートや電流リークを起こし易くなってしまう。したがって、このような有機ＥＬ表示パネルは、点灯欠陥が生じ易いため、パネル製造の歩留まりを低下させる大きな要因になっている。また、電極面が平坦でない場合もこの影響を受けて、表面に異物が付着している場合と同様に、歩留まりを低下させてしまう。そこで、有機ＥＬ層の膜厚を厚くすることも考えられるが、この構成では、点灯欠陥は減少するものの駆動電圧が高くなり、発光面内の輝度ムラが生じ易くなってしまう。
また、特許文献２に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法では、不活性ガスを導入することにより、蒸着粒子の平均自由行程を短くしているものの、ガラス基板上に異物が付着している等の場合には、カバレッジ性が悪く、ドット欠陥が生じる原因となり、信頼性が低下してしまう。
【０００６】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、カバレッジ性を良好にし、歩留まりの向上、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置の製造方法及び電有機ＥＬ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明は、以下の手段を提供する。
本発明の有機ＥＬ装置の製造方法は、基板上に、複数の第１電極と、該第１電極の形成位置に対応して配置される発光機能層と、該発光機能層を覆う第２電極とを有する有機ＥＬ装置の製造方法であって、前記発光機能層を真空蒸着法により成膜するに際し、前記基板を収容したチャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する工程と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することにより、前記チャンバ内の圧力を上げ、前記発光機能層の材料を基板上に蒸着することにより、前記発光機能層を形成する工程とを有することを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、まず、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒに調整した後、チャンバ内の圧力を上げる。そして、チャンバ内に不活性ガスを導入し、発光機能層を形成する。このように、チャンバ内を高真空にすることにより、発光機能層内に不純物が取り込まれるのを防ぐことができる。すなわち、基板上に不純物が付着しづらくなるため、均一な膜を成膜することが可能となる。また、その後、不活性ガスを導入することにより、圧力が上がり（真空度が下がり）、チャンバ内の発光機能層を形成する蒸着材料の平均自由行程が短くなるため、蒸着の異方性が薄れカバレッジ性（段差被覆性）が良好となる。また、発光機能層は、基板上に異物がある場合や、発光機能層が形成される下地となる第１電極面が平坦でない場合でも、カバレッジ性良く、第１電極上に充分に成膜されることになる。したがって、第１，第２電極間での電流ショートや電流リークを低減することができるため、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置を製造することができる。
【０００９】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記発光機能層を形成する工程において、前記チャンバ内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒから１０００ｍＴｏｒｒの範囲に調整することが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、チャンバ内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒ（１．３３×１０−２Ｐａ）から１０００ｍＴｏｒｒ（１．３３×１０２Ｐａ）の範囲に上げることにより、チャンバ内を飛散する蒸着材料の平均自由行程が短くなる。したがって、この環境下のチャンバ内で発光機能層を形成することにより、カバレッジ性が良好とり、発光機能層を均一に形成することが可能となる。また、具体的な数値の根拠となる詳細な実験結果については後述する。
【００１０】
また、本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、チャンバ内の真空度を１０ｍＴｏｒｒ（１．３３Ｐａ）から１０００ｍＴｏｒｒ（１．３３×１０２Ｐａ）の範囲に上げることで、チャンバ内に飛散した蒸着材料の平均自由行程がより短くなる。したがって、この環境下のチャンバ内で発光機能層を形成することにより、カバレッジ性が良好となり、発光機能層を均一に形成することが可能となる。したがって、簡易な方法で、歩留まりを向上させることが可能となる。また、具体的な数値の根拠となる詳細な実験結果については後述する。
【００１１】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記発光機能層が、正孔注入層及び正孔輸送層を含み、該正孔注入層及び正孔輸送層を形成する際、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、正孔注入層及び正孔輸送層を形成する際、チャンバ内に不活性ガスを導入することで、カバレッジ性を良好にすることができる。したがって、より簡易な方法で、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置を製造することができる。
【００１２】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記正孔注入層を形成するときのみ、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、正孔注入層を形成するときのみ、チャンバ内に不活性ガスを導入することで、カバレッジ性が良好となる。したがって、さらに簡易な方法で、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い液晶光学装置を製造することができる。
【００１３】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記正孔注入層の全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成するときに、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、正孔注入層の全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成するときに、チャンバ内に不活性ガスを導入することにより、発光機能層に混入する不純物を最小限に抑えることができ、有機ＥＬ装置の寿命が向上する。したがって、より簡易な方法で、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い液晶光学装置を製造することができる。
【００１４】
また、有機ＥＬ装置の製造方法は、前記不活性ガスが、窒素ガス、希ガス、あるいは、前記窒素ガス及び前記希ガスの混合ガスであることが好ましい。
本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法では、不活性ガスとして窒素ガス、希ガス、あるいは、窒素ガス及び希ガスの混合ガスを用いることにより、発光機能層に対して影響を及ぼすことなく、より効果的にカバレッジ性を向上させることが可能となる。
【００１５】
有機ＥＬ装置は、上記の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置であって、前記発光機能層に、前記不活性ガスの原子が１０１３個／ｃｍ３以上含有されていることを特徴とする。
本発明に係る有機ＥＬ装置では、発光機能層に、不活性ガスの量が１０１３個／ｃｍ３以上含有されているため、カバレッジ性が良好な有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照して、本発明に係る有機ＥＬ装置の製造方法の実施形態について説明する。なお、以下の図面においては、各部材を認識可能な大きさとするために、各部材の縮尺を適宜変更している。
まず、本発明の有機ＥＬ装置の製造方法の説明に先立ち、本発明に係る有機ＥＬの構造について説明する。
【００１７】
図１は、本発明に係る有機ＥＬ装置の配線構造を示す模式図である。
この有機ＥＬ装置１は、スイッチング素子として薄膜トランジスタ（Thin Film Transistor、以下ＴＦＴと称する。）を用いたアクティブマトリクス方式のもので、複数の走査線１０１…と、各走査線１０１に対して直角に交差する方向に延びる複数の信号線１０２…と、各信号線１０２に並列に延びる複数の電源線１０３…とからなる配線構成を有し、走査線１０１…と信号線１０２…との各交点付近に画素領域Ｘ…を形成したものである。
信号線１０２には、シフトレジスタ、レベルシフタ、ビデオライン及びアナログスイッチを備えるデータ線駆動回路１００が接続されている。また、走査線１０１には、シフトレジスタ及びレベルシフタを備える走査線駆動回路８０が接続されている。
【００１８】
さらに、画素領域Ｘの各々には、走査線１０１を介して走査信号がゲート電極に供給されるスイッチング用ＴＦＴ（スイッチング素子）１１２と、このスイッチング用ＴＦＴ１１２を介して信号線１０２から供給される画素信号を保持する保持容量１１３と、該保持容量１１３によって保持された画素信号がゲート電極に供給される駆動用ＴＦＴ（スイッチング素子）１２３と、この駆動用ＴＦＴ１２３を介して電源線１０３に電気的に接続したときに該電源線１０３から駆動電流が流れ込む画素電極（陽極；第１電極）２３と、該画素電極２３と共通電極（陰極；第２電極）５０との間に挟み込まれた発光機能層１１０とが設けられている。
【００１９】
次に、本発明に係る有機ＥＬ装置１の具体的な態様を、図２及び図３を参照して説明する。まず、図２は有機ＥＬ装置１の構成を模式的に示す平面図である。
本実施形態の有機ＥＬ装置１では、図２に示すように、基板２０上に各種配線、ＴＦＴ、画素電極、各種回路を形成したことにより、発光機能層１１０を発光させる基体２０Ａを構成している。この基体２０Ａは、電気絶縁性を備える基板２０と、スイッチング用ＴＦＴ１１２に接続された画素電極２３が基板２０上にマトリックス状に配置されてなる画素領域Ｘ（図１参照）と、画素領域Ｘの周囲に配置されるとともに各画素電極に接続される電源線１０３…と、少なくとも画素領域Ｘ上に位置する平面視ほぼ矩形の画素部３（図２中一点鎖線枠内）とを備えて構成されている。
なお、本実施形態において画素部３は、中央部分の実表示領域４（図中二点鎖線枠内）と、実表示領域４の周囲に配置されたダミー領域５（一点鎖線および二点鎖線の間の領域）とに区画されている。
【００２０】
実表示領域４においては、画素領域Ｘに対応して設けられた表示領域ＲＧＢが紙面左右方向に規則的に配置されている。また、表示領域ＲＧＢの各々は、紙面縦方向において同一色で配列しており、いわゆるストライプ配置を構成している。なお、この表示領域ＲＧＢについては、本例では後述するカラーフィルタ（着色部）３５によって規定されるようになっている。すなわち、表示領域ＲＧＢの各々に対応する各画素領域Ｘには、発光機能層１１０が設けられており、この発光機能層１１０は、ＴＦＴ１１２、１２３の動作によって白色光を発光するようになっている。そして、発光機能層１１０で発光した白色光がカラーフィルタ３５を透過することによってこのカラーフィルタ３５の色に着色され、カラー表示をなすようになっているのである。また、表示領域ＲＧＢは一つの基本単位となって表示単位画素を構成しており、これによって該表示単位画素は、ＲＧＢの発光を混色させてフルカラー表示を行うようになっている。
また、実表示領域４の図２中両側には、走査線駆動回路８０が配置されている。
【００２１】
また、実表示領域４の図２中上方側には検査回路９０が配置されている。この検査回路９０は、有機ＥＬ装置１の作動状況を検査するための回路であり、例えば、検査結果を外部に出力する検査情報出力手段（図示せず）を備え、製造途中や出荷時における有機ＥＬ装置の品質、欠陥の検査を行うことができるように構成されたものである。
【００２２】
走査線駆動回路８０および検査回路９０の駆動電圧は、所定の電源部から駆動電圧導通部（不図示）及び駆動電圧導通部（不図示）を介して印加されている。また、これら走査線駆動回路８０及び検査回路９０への駆動制御信号および駆動電圧は、この有機ＥＬ装置１の作動制御を司る所定のメインドライバなどから駆動制御信号導通部（不図示）及び駆動電圧導通部（不図示）を介して送信および印加されるようになっている。なお、この場合の駆動制御信号とは、走査線駆動回路８０および検査回路９０が信号を出力する際の制御に関連するメインドライバなどからの指令信号である。
【００２３】
図３は、図２のＡ−Ｂ線矢視における有機ＥＬ装置の要部拡大断面図であり、基板２０とカラーフィルタ３５が形成された封止基板３０とが封止樹脂（図示略）を介して貼り合わされてなるものである。
基板２０としては、いわゆるトップエミッション型の有機ＥＬ装置の場合、この基板２０の対向側である封止基板３０側から発光光を取り出す構成であるので、透明基板及び不透明基板のいずれも用いることができる。不透明基板としては、例えば、アルミナ等のセラミック、ステンレススチール等の金属シートに表面酸化などの絶縁処理を施したものの他に、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などが挙げられる。
また、いわゆるボトムエミッション型の有機ＥＬ装置の場合には、基板２０側から発光光を取り出す構成であるので、基板２０としては、透明あるいは半透明のものが採用される。例えば、ガラス、石英、樹脂（プラスチック、プラスチックフィルム）等が挙げられ、特にガラス基板が好適に用いられる。なお、本実施形態では、基板２０側から発光光を取り出すボトムエミッション型とし、よって基板２０としては透明あるいは半透明のものを用いるようにする。
また、基板２０上には、画素電極２３を駆動するための駆動用ＴＦＴなどを含む回路部が形成されているが、周知であるため説明を省略する。
【００２４】
発光機能層１１０は、図３に示すように、画素電極２３上に順に形成された正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０を有している。
これら正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０は、真空蒸着法により低分子材料で形成されている。正孔注入層７０ａの材料としては、銅フタロシアニン、ｍ−ＭＴＤＡＴＡ、ＴＰＤ、α―ＮＰＤ等を用いることができ、正孔輸送層７０ｂの材料としては、トリフェニルアミン誘導体（ＴＰＤ）、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体等を用いることができる。
【００２５】
また、有機ＥＬ層６０を形成するための材料としては、蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の発光材料が用いられる。本実施形態では、有機ＥＬ層６０は、青色発光層と赤橙色発光層とを順に積層することにより形成され、白色を発光させている。
なお、有機ＥＬ層６０の蒸着材料としては、白色の蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の低分子材料を用いることができ、例えばアントラセンやピレン、８−ヒドロキシキノリンアルミニウム、ビススチリルアントラセン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、クマリン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ピロロピリジン誘導体、ペリノン誘導体、シクロペンタジエン誘導体、チアジアゾロピリジン誘導体、またはこれら低分子材料に、ルブレン、キナクリドン誘導体、フェノキサゾン誘導体、ＤＣＭ、ＤＣＪ、ペリノン、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ジアザインダセン誘導体等をドープして用いることができる。また、電子注入／輸送層２０の蒸着材料としては、ＬｉＦ等のアルカリ金属のフッ化物あるいは酸化物、マグネシウムリチウム等の合金等を用いることができる。
また、本実施形態では、赤橙色発光層と青色発光層を積層することにより、白色を発光させている。
【００２６】
また、有機ＥＬ層６０上には、電子輸送層（発光機能層）６５及び陰極５０が順に形成されている。電子輸送層６５の材料としては、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタンおよびその誘導体、ベンゾキノンおよびその誘導体、ナフトキノンおよびその誘導体、アントラキノンおよびその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタンおよびその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレンおよびその誘導体、ジフェノキノン誘導体、８−ヒドロキシキノリンおよびその誘導体の金属錯体等を用いることができる。
陰極５０は、ＬｉＦ／ＡｌやＬｉＯ／Ａｌなどのフッ化金属化合物あるいは金属酸化物により２層構造となっている。
【００２７】
［有機ＥＬ装置の製造方法］
次に、本発明の有機ＥＬ装置の製造方法について、図４を参照して説明する。
まず、チャンバ４０内に、基板２０を配置する。このチャンバ４０には、内部の圧力を計測する圧力計４１と、内部の排気を行うロータリポンプＲＰ及びクライオポンプＣＰと、内部に不活性ガスを導入するガス導入口４２とが設けられている。
この基板２０上に、例えば、スパッタリング法により画素電極２３を形成する。そして、ロータリポンプＲＰにより、チャンバ４０内の排気を行い低真空（粗引き）にした後、クライオポンプＣＰによりチャンバ４０内の排気を行い、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する。そして、ガス導入口４２からチャンバ４０内に不活性ガスを導入することにより、チャンバ４０内の圧力を上げ、加熱ボート（るつぼ，図示略）を用い、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０，電子輸送層６５及び陰極５０を真空蒸着法で順次形成する。また、陰極５０の場合、金属系材料については真空蒸着法を採用し、ＩＴＯ等の酸化物材料についてはＥＣＲスパッタ法やイオンプレーティング法、対向ターゲットスパッタ法等の高密度プラズマ成膜法を採用する。
【００２８】
本実施形態に係る有機ＥＬの製造方法では、チャンバ内を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲の高真空にすることにより、特に、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０内に不純物が取り込まれるのを防ぐことができ、また、その後、不活性ガスを導入することにより、圧力が上がり（真空度が下がり）、チャンバ内の正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０を形成する蒸着材料の平均自由行程が短くなるため、蒸着の異方性が薄れカバレッジ性（段差被覆性）が良好となる。すなわち、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０は、基板２０上に異物がある場合や、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０が形成される下地となる画素電極２３が平坦でない場合でも、基板２０及び画素電極２３上に充分に成膜されることになる。したがって、画素電極２３と陰極５０との間での電流ショートや電流リークを低減することができるため、歩留まりが向上し、かつ、信頼性の高い有機ＥＬ装置を製造することができる。
【００２９】
なお、不活性ガスを導入して、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０，電子輸送層６５及び陰極５０を形成したが、正孔注入層７０ａ及び正孔輸送層７０ｂのうち少なくともいずれかを形成する際、あるいは、正孔注入層７０ａの全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成する際に不活性ガスを導入すればよい。
また、不活性ガスとしては、窒素ガス、希ガス、あるいは、窒素ガス及び希ガスの混合ガスであっても良い。
また、正孔注入層７０ａ，正孔輸送層７０ｂ，有機ＥＬ層６０，電子輸送層６５には、不活性ガスの原子が１０１３個／ｃｍ３以上含有されていることになる。
【実施例１】
【００３０】
次に、本発明者は、上記実施形態で述べた有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置の評価を行った。
なお、以下に説明する実施例において、パネルサイズ；２．５インチ、解像度；３２０×３（Ｒ，Ｇ，Ｂ）×２４０、正孔注入層の膜厚；１００ｎｍ，正孔輸送層の膜厚３０ｎｍ，有機ＥＬ層の膜厚；５０ｎｍ，電子輸送層の膜厚；４０ｎｍの有機ＥＬ装置を製造する。
また、本実施例１では、正孔注入層，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層すべての層を形成する際、不活性ガスとして窒素ガス（Ｎ２ガス）を導入した。そして、窒素ガスを導入した際のチャンバ内の圧力の変化によるドット欠陥数、輝度寿命（ＬＴ８０＠３５ｍＡ／ｃｍ２；電流密度が３５ｍＡ／ｃｍ２であるとき、初期値に対して輝度が２０％低下したときの時間）を検査した。なお、このときのチャンバ内の圧力は、０．０１ｍＴｏｒｒ（サンプル７）、０．１ｍＴｏｒｒ（サンプル６），１ｍＴｏｒｒ（サンプル５），１０ｍＴｏｒｒ（サンプル４），１０００ｍＴｏｒｒ（サンプル３），５０００ｍＴｏｒｒ（サンプル２），１００００ｍＴｏｒｒ（サンプル１）の場合において検査を行った。
【００３１】
【表１】
【００３２】
表１から分かるように、チャンバ内の圧力が０．１ｍＴｏｒｒ未満では、有機ＥＬ装置のドット欠陥数が急激に増える。ここで、有機ＥＬ装置を良品と判定するドット欠陥数の標準的な規格として、０．０５％以下（ドット欠陥数１１５個以下）とすると、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上であるとドット欠陥数８１個以下となり、良好な歩留まりを得ることが可能となる。また、チャンバ内の圧力が、１０００ｍＴｏｒｒを超えると、輝度寿命が急激に短くなる。これにより、１０００ｍＴｏｒｒ以下であると、輝度寿命が６００ｈｒ〜９００ｈｒとなり、信頼性に優れた有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。
【実施例２】
【００３３】
次に、本実施例２では、正孔注入層，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層のうち、正孔注入層及び正孔輸送層の層を形成する際、不活性ガスとして窒素ガスを導入し、有機ＥＬ層，電子輸送層の層を形成する際は、窒素ガスの導入を止め、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する。そして、実施例１と同様、ドット欠陥数、輝度寿命を検査した。なお、このときのチャンバ内の圧力は、０．０１ｍＴｏｒｒ（サンプル１４）、０．１ｍＴｏｒｒ（サンプル１３），１ｍＴｏｒｒ（サンプル１２），１０ｍＴｏｒｒ（サンプル１１），１０００ｍＴｏｒｒ（サンプル１０），５０００ｍＴｏｒｒ（サンプル９），１００００ｍＴｏｒｒ（サンプル８）の場合において検査を行った。
【００３４】
【表２】
【００３５】
表２から分かるように、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上であると、ドット欠陥数が５９個以下となり、良好な有機ＥＬ装置を製造することが可能となる。また、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上１０００ｍＴｏｒｒ以下であると、輝度寿命が７００ｈｒ〜１０００ｈｒとなり、輝度寿命の優れた有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。さらに、本実施例では、正孔注入層及び正孔輸送層を形成する際に窒素ガスを導入しているため、チャンバ内の圧力が高い状態の時間が、実施例１に比べ短いので、膜密度の低下が抑えられることになり、輝度寿命は実施例１より長くなる。
【実施例３】
【００３６】
次に、本実施例３では、正孔注入層，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層のうち、正孔注入層を形成するときのみ、不活性ガスとして窒素ガスを導入し、正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層の層を形成する際は、窒素ガスの導入を止め、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する。そして、実施例１と同様、ドット欠陥数、輝度寿命を検査した。なお、このときのチャンバ内の圧力は、０．０１ｍＴｏｒｒ（サンプル２１）、０．１ｍＴｏｒｒ（サンプル２０），１ｍＴｏｒｒ（サンプル１９），１０ｍＴｏｒｒ（サンプル１８），１０００ｍＴｏｒｒ（サンプル１７），５０００ｍＴｏｒｒ（サンプル１６），１００００ｍＴｏｒｒ（サンプル１５）の場合において検査を行った。
【００３７】
【表３】
【００３８】
表３から分かるように、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上であると、ドット欠陥数が６１個以下となり、良好な有機ＥＬ装置を製造することが可能となる。また、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上１０００ｍＴｏｒｒ以下であると、輝度寿命が８００ｈｒ〜１１００ｈｒとなり、輝度寿命の優れた有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。さらに、本実施例では、正孔注入層を形成するときのみ、窒素ガスを導入しているため、チャンバ内の圧力が高い状態が、実施例１及び実施例２に比べ短いので、膜密度の低下が抑えられることになり、輝度寿命は実施例１及び実施例２より長くなる。
【実施例４】
【００３９】
次に、本実施例４では、正孔注入層，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層のうち、正孔注入層の全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成するときのみ、不活性ガスとして窒素ガスを導入する。すなわち、基板２０側の正孔注入層の膜厚３０ｎｍを形成するときのみ、窒素ガスを導入し、残りの正孔注入層の膜厚７０ｎｍ，正孔輸送層，有機ＥＬ層，電子輸送層の層を形成する際は、窒素ガスの導入を止め、チャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する。そして、実施例１と同様、ドット欠陥数、輝度寿命を検査した。なお、このときのチャンバ内の圧力は、０．０１ｍＴｏｒｒ（サンプル２８）、０．１ｍＴｏｒｒ（サンプル２７），１ｍＴｏｒｒ（サンプル２６），１０ｍＴｏｒｒ（サンプル２５），１０００ｍＴｏｒｒ（サンプル２４），５０００ｍＴｏｒｒ（サンプル２３），１００００ｍＴｏｒｒ（サンプル２２）の場合において検査を行った。
【００４０】
【表４】
【００４１】
表４から分かるように、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上であると、ドット欠陥数が５８個以下となり、良好な有機ＥＬ装置を製造することが可能となる。また、チャンバ内の圧力が、０．１ｍＴｏｒｒ以上１０００ｍＴｏｒｒ以下であると、輝度寿命が１０００ｈｒ〜１５００ｈｒとなり、輝度寿命の優れた有機ＥＬ装置を提供することが可能となる。さらに、本実施例では、正孔注入層の一部を形成するときのみ、窒素ガスを導入しているため、チャンバ内の圧力が高い状態が、実施例１，２，３に比べ短いので、膜密度の低下が抑えられ、輝度寿命が１０００ｈｒ〜１５００ｈｒとなり、実施例１，２，３よりさらに長くなる。
【実施例５】
【００４２】
次に、本実施例５では、実施例１において、不活性ガスとして窒素ガスを用いたが、アルゴンガス（Ａｒガス，サンプル２９）、キセノンガス（Ｘｅガス，サンプル３０）、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガス（サンプル３１）を用い、チャンバ内の圧力を１００ｍＴｏｒｒとして有機ＥＬ装置の製造を行った。
【００４３】
【表５】
【００４４】
表５から分かるように、いずれのサンプル２９，３０，３１もドット欠陥数は０．０５％以下に抑えられ、輝度寿命の優れた有機ＥＬ装置を得ることが可能となる。
以上の実施例より、発光機能層を形成する工程において、チャンバ内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒから１０００ｍＴｏｒｒの範囲に調整することより、欠陥数を０．０５％以下に抑えられることができるので、良好な歩留まりを得ることが可能となる。
【００４５】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、有機ＥＬ層６０の蒸着材料としては、白色の蛍光あるいは燐光を発光することが可能な公知の低分子材料を用いたが、各画素電極２３上に、その発光波長帯域が光の三原色にそれぞれ対応して形成されていても良い。すなわち、発光波長帯域が赤色に対応した発光層６０Ｒ、緑色に対応した発光層６０Ｇ、青色に対応した発光層６０Ｂの三つの発光層により、１画素が構成され、これらが階調して発光することにより、有機ＥＬ装置１が全体としてフルカラー表示をなすような構成であっても良い。この有機ＥＬ層６０の材料としては、具体的に、ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、ペリレン誘導体、ポリメチン系、キサテン系、クマリン系、シアニン系などの色素類、８−ヒドロキノリンおよびその誘導体の金属錯体、芳香族アミン、テトラフェニルシクロペンタジエン誘導体等を用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施形態に係る有機ＥＬ装置の配線構造を示す図である。
【図２】本発明の有機ＥＬ装置の構成を示す模式図である。
【図３】図２のＡ−Ｂ線矢視における有機ＥＬ装置の要部拡大断面図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る有機ＥＬ装置の製造方法を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４７】
１…有機ＥＬ装置、２０…基板、２３…画素電極（第１電極）、４０…チャンバ、５０…陰極（第２電極）、６５…電子輸送層（発光機能層）、７０ａ…正孔注入層、７０ｂ…正孔輸送層、１１０…発光機能層、
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、複数の第１電極と、該第１電極の形成位置に対応して配置される発光機能層と、該発光機能層を覆う第２電極とを有する有機ＥＬ装置の製造方法であって、
前記発光機能層を真空蒸着法により成膜するに際し、
前記基板を収容したチャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する工程と、
前記チャンバ内に不活性ガスを導入することにより前記チャンバ内の圧力を前記範囲を超える圧力にし、前記発光機能層の材料を基板上に蒸着することにより、前記発光機能層を形成する工程とを有することを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項２】
前記発光機能層を形成する工程において、
前記チャンバ内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒから１０００ｍＴｏｒｒの範囲に調整することを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項３】
前記発光機能層が、正孔注入層及び正孔輸送層を含み、
該正孔注入層及び正孔輸送層を形成する際、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項４】
前記正孔注入層を形成するときのみ、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項５】
前記正孔注入層の全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成するときに、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することを特徴とする請求項５に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項６】
前記不活性ガスが、窒素ガス、希ガス、あるいは、前記窒素ガス及び前記希ガスの混合ガスであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項７】
請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置であって、
前記発光機能層に、前記不活性ガスの原子が１０１３個／ｃｍ３以上含有されていることを特徴とする有機ＥＬ装置。
【請求項１】
基板上に、複数の第１電極と、該第１電極の形成位置に対応して配置される発光機能層と、該発光機能層を覆う第２電極とを有する有機ＥＬ装置の製造方法であって、
前記発光機能層を真空蒸着法により成膜するに際し、
前記基板を収容したチャンバ内の圧力を７．５×１０−４ｍＴｏｒｒから７．５×１０−７ｍＴｏｒｒの範囲に調整する工程と、
前記チャンバ内に不活性ガスを導入することにより前記チャンバ内の圧力を前記範囲を超える圧力にし、前記発光機能層の材料を基板上に蒸着することにより、前記発光機能層を形成する工程とを有することを特徴とする有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項２】
前記発光機能層を形成する工程において、
前記チャンバ内の圧力を０．１ｍＴｏｒｒから１０００ｍＴｏｒｒの範囲に調整することを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項３】
前記発光機能層が、正孔注入層及び正孔輸送層を含み、
該正孔注入層及び正孔輸送層を形成する際、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項４】
前記正孔注入層を形成するときのみ、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項５】
前記正孔注入層の全膜厚分のうち一部の膜厚分を形成するときに、前記チャンバ内に不活性ガスを導入することを特徴とする請求項５に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項６】
前記不活性ガスが、窒素ガス、希ガス、あるいは、前記窒素ガス及び前記希ガスの混合ガスであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項７】
請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の有機ＥＬ装置の製造方法により製造された有機ＥＬ装置であって、
前記発光機能層に、前記不活性ガスの原子が１０１３個／ｃｍ３以上含有されていることを特徴とする有機ＥＬ装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−２２７１２８（Ｐ２００７−２２７１２８Ａ）
【公開日】平成１９年９月６日（２００７．９．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−４６４５１（Ｐ２００６−４６４５１）
【出願日】平成１８年２月２３日（２００６．２．２３）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年９月６日（２００７．９．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年２月２３日（２００６．２．２３）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
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