木材及びコルクの分野に用いられる粒子凝集方法
本発明は、水酸基末端ポリブタジエン（ＨＴＰＢ）の前駆体ポリマー、ジイソシアネート、及び可能な触媒によって構成される凝集化機構を用いることにより、新規な粒子組成を有し、新規な特徴を有するコルク又は木材の粒子の凝集体を得るための木材及びコルクの粒子凝集方法に関する。これらの製品は、木材分野（木質パーティクルボード）の工業で、特に、パネル、及びベニヤ板の単板の下位分野、及びコルク凝集工業の下位分野において粒子凝集体として用いることができる。この方法は、木材及びコルクの分野における残留物及び副生成物の工業的再加工を行うことが可能となり、同時に、環境問題を解決するために、特に、繊維ダスト、及び研磨くず等、コルク粉、「テラス」、廃材として言及されているものの、保管、焼却、地中への埋め立てに代わる実行可能で採算性のある処理方法を生み出すことで、環境問題を解決するという責任を果たす。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、木材及びコルク、特に、ウッドチップ、繊維ダスト、研磨くず、又はのこぎりくずの分野の粒子凝集方法に関する。コルク粒子の凝集物は、粒子凝集工業において用いられるコルク粒、コルク粉、又はコルクダスト（０．２ｍｍ以下の大きさのコルク粒子）、及び「テラス（terras）」（コルク板の外面由来の２ｍｍ以下の大きさの粒子）として通常知られている。木材の分野における木材パーティクルボード、ベニヤ板、合板、積層板及び他のパネルは、下位分野及びコルク凝集体の下位分野において、しばしばパネル及びベニヤ板として設計される。
【背景技術】
【０００２】
現在、残留物及び副生産物の再加工又は回収は、生産性を向上させるための企業戦略として、その重要性が増してきている。導入すべき要素に対して、環境を考慮し、環境に与える影響が最小となるようにするという企業の方針は、ますます一般的なものとなっている。環境に優しい業務の導入は、当初、法律によって定められたものであるが、生産性、企業イメージ及び顧客との関係性、取締者、監督官庁、及び社会全体に対して重要な要素となり得ることを、企業自身が急速に自覚することになった。そのため、残留物及び副生成物に対する適切な処置、特に再加工は、一刻も早く高付加価値製品に変換するため、企業における大きな関心事となっている。ポルトガル、及び他の生産国のために示す戦略的重要性を与えられた木材及びコルクの分野を経営する企業は、絶え間ない進歩、及びよりよい解決策を探求するための「積極的推進（pro-active）」姿勢を取り入れることを保証する必要がある。これに関連して、本発明は、よりきれいであり、かつ、より環境に優しい生産物によって、生産性、生産物の品質の向上を図り、それにより環境持続可能性に寄与することを特徴とする戦略的枠組みを開始する上記分野の産業に対して、非常に重大な技術的基盤を示す。しかし、本発明では、特に、既存の生産物の最適化を可能にし、木質材の凝集の場合では、現時点では生産性及び最終生産物の品質に影響を与えてしまう原材料自身の特質に関連する困難を解決することができる。
【０００３】
木質材の凝集の分野（粒子凝集、及び繊維凝集）において、現在用いられている凝集体は、メラミンホルムアルデヒド、又は尿素ホルムアルデヒド製品であり、しばしば当業界において総称的に「レジン」と称されている。これらの凝集体には、ホルムアルデヒドが含まれており、これは、ホルムアルデヒドの最大濃度として制限、規制することを目的とする欧州規格（ＥＮ１２０、ＥＮ３１２−１、ＥＮ６６２−１）が規定されている。このような記載は、「Commission Decision No. 2002/740/EC of 03-09-2002」において言及されており、木製品に関する章のポイント７に、「ホルムアルデヒドに関して、用いる凝集体（粒子のパネル）は、一級品質を用い、ＥＮ３１２−１規格を遵守しなければならない。」とされている。
【０００４】
ホルムアルデヒドは、有機化合物であり、アルデヒド類の一つであり、より大きな総称として、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）類の一つである。ホルムアルデヒドは、主な「内部空気汚染物質」のリストに含まれる化学物質の一つであり、「シックハウス症候群」として知られる現象に直接関連するものであり、シックハウス症候群は、居住空間内部の空気品質の劣化に関連する。
【０００５】
建物内の主なホルムアルデヒド源は、木質凝集体に含まれ、建設資材や家具において頻繁に用いられる。現在ＥＵにおいて進められている研究によれば、ホルムアルデヒドは、汚染物質の一つの源として示される木質凝集体のある室内空気品質を定義する主要な物質として考えることができる物質の一つである。
【０００６】
企業が製造する木質凝集体は、粒子凝集した平板又はパネルに対する「保管条件」を、「乾燥した、通気性のよい場所に保管する必要がある」等と言及する必要がある。
【０００７】
このような型の汚染物質は、その影響を最も受けやすい子供に対する、特に、アレルギー、呼吸困難、頭痛、めまい、吐き気、耳、皮膚、及び呼吸器官の炎症、知的能力の喪失、及び癌等の様々な病気に関与する危険性があるため、深刻な公衆衛生問題を引き起こす可能性がある。
【０００８】
この問題の重要性は、ＶＯＣ及びホルムアルデヒドの放出試験を含む、「様々な欧州規格及び協定、特に、ＥＣＡ（欧州共同研究（European Collaborative Action））、ＧＢＥ（床板取り付け用製品における排出規制協会（Association for the Control of Emissions in Products for Flooring Installation））、室内空気品質および環境のためのフィンランド協会（Finnish Society for Indoor Air Quality and Climate）で作成された基準に従って行われる、放出の観点からの建設資材に対する品質評価」のため、ＬＱＩＡ（オポルト大学理学部建設環境における先進エネルギー研究課室内空気品質研究室）で、正式な合意として明らかにされた。
【０００９】
他の問題として、現在、粒子及びその粒度分布の特質に依存するメラミンホルムアルデヒド、及び尿素ホルムアルデヒドの凝集性能が、製造方法に密接に関連することがある。木材粒子の場合、現在の凝集体は、用いられる粒子が硬材（例えば、ユーカリなど）に由来するとき、粒子が樹脂を多く含む木（例えば、松の木等）に由来するものであり、かつ、その木皮の粒子を含む場合に比較して、その効率が顕著に減少することが明白である。この要素は、ユーカリの繁殖増加、及び松の木に対するその低い商業的価値、並びに木皮チップの低い商業的価値によって得られる戦略的観点、及び業界持続可能性の観点の両方から非常に重要である。
【００１０】
現在の凝集体はまだ、繊維ダスト、及び研磨くずの凝集体の材形に含まれる小さい大きさの粒子（例えば、のこぎりくず）の割合が限界には達していない。コルクの分野において、現在の凝集体はまた、低い粒度分布の粒子凝集として言及されることについて、限界を有する。コルクの分野において、例えば、コルク粉が用いられた場合、その低い粒度分布（０．２ｍｍ以下の大きさの粒子）のため、凝集体の大部分に含まれておらず、ほんのわずかな割合である。今まで、得られたコルク粉凝集体は、工業規模で完全実施することができる特性を何も示していなかった。
【００１１】
そのため、本発明に係る方法は、現在のコルク凝集方法の代替方法として構成され、低い粒度分布のコルク粒子（コルク粉として一般に知られている０．２ｍｍ以下の大きさの粒子）、及び、例えば、コルクウェッジ（cork wedges）の外面構造に由来する粒子は、ポルトガルのコルクの分野において、「テラス」、「Ｐ３」、又は「０．５〜１．０ウィーク（weak）」として一般に知られている他の残留物の凝集をも可能にする。
【００１２】
本発明に係る方法を介して、製造されたコルク粒子凝集体には、例えば、コルク粉、「テラス」、「Ｐ３」、又は「０．５〜１．０ウィーク」が含まれ、様々な粒子間の割合は、０〜１００％の範囲で様々であり、言い換えれば、凝集体は、コルク粉、「テラス」、「Ｐ３」、又は「０．５〜１．０ウィーク」の単一粒子で構成されて得られるものであってよい。
【００１３】
そのため、本発明に係る方法は、０〜１００％の範囲の割合で、異なる型のコルク粒子の混合物を用いて凝集されたパネルの製造を可能にし、それにより２００〜１１００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有し、破壊耐性が０．１００〜５，２００ＭＰａの範囲であり、５０．４０〜９８．９０ＭＰａの範囲であり、歪み率が５．００５〜５０．０６％の範囲のコルク凝集体を製造する。
【００１４】
コルク残留物（コルク粉、「テラス」、「Ｐ３」、又は「０．５〜１．０ウィーク」）は産業廃棄物（Ｃｏｄｅ ＬＥＲ ０３ ０１ ９９）であると考えられているため、その廃液や保管が環境に有害な影響を与えると認定されてしまうという問題がある。
【００１５】
ポルトガルのアヴェイロ市の産業組合による研究では、上記問題が強調されている（例えば、非特許文献１参照）。この研究によれば、「コルク粉の製造は、包括的に、サンタ・マリア・ダ・フェイラで立証された、いくつかの自然地理学的変化（継続的なコルク粉の埋め立てにより消失した小さな渓谷）に対して責任を有する」ということが６１頁に明確に言及されている。しかしながら、Luis Cabral e Gil教授による研究を参照すると、コルク粉は、リノリウム工場や土壌などの管理等において、より低い品質のコルクの代わりに用いられるわずかな残余として、エネルギーを生産するための可燃燃料として、主に用いられる（窯で燃やされる）。
【００１６】
また、コルク粒子、及びポリウレタンに基づくコルク凝集体からなる防音用コルク凝集体が開示されている（例えば、特許文献１参照）。この型の凝集体は、コルク凝集の分野のにおいて現在用いられているものと同一であり、本発明において開示される範囲の凝集体とは異なっており、凝集系の基礎として、水酸基末端ポリブタジエンの前駆体ポリマーを用いておらず、それにより、例えば、０．２ｍｍ以下の粒度分布を有するコルク粒子凝集体の製造に、その使用が許可されず、異なる粒子凝集系を形成する。
【００１７】
また、凝集されたコルク粒子のウェッジ、及び木材合板のウェッジからなり、続いて、パネルを形成するため、互いに並置させて支える木材及びコルクの混合凝集体（複合材）が開示されている（例えば、特許文献２参照）。このパネルは、家具、又は装飾用アイテムの製造に用いられ、コルク凝集体の様々な薄板、及び木材合板を連続的に固着するための物質を得るための方法としてのみ記載している請求の範囲において、本発明における開示とは異なっており、そして、凝集又は配位子を用いる凝集方法ではなく、コルク凝集体又は薄板を連続的に固着するための接着剤を用い、一般的に、コルク凝集体、及び接着剤を用いる方法、又は接着方法に言及する。
【００１８】
また、ポリイソシアネート、及びポリブタジエンジオールを用いる可能性が開示されている（例えば、特許文献３参照）が、これは、他の多くの試薬の中で、本発明において記載されているものとは異なり、履物工業において固有の特徴を有するポリマー及び前駆体ポリマーを設計する一群を単に開示しているに過ぎない。
【００１９】
また、木材粒子からパネルを製造するために、配位子、又は凝集剤として、ポリイソシアネート、又はリン酸塩及びチオリン酸エステルと結合したポリイソシアネートを用いる方法が開示されている（例えば、特許文献４〜７参照）。この配位子は、その基礎となる凝集系において、水酸基末端ポリブタジエン群の前駆体ポリマーを用いない点で、本発明において開示されているものとは異なっている。
【００２０】
また、コルク粉の凝集について開示されている（例えば、特許文献８参照）が、コルク粉の凝集を得るために、いかなる型の凝集体又は配位子をも用いない粒子型を用いるにもかかわらず、コルク質、天然コルク物質、及びその主な構成要素を用いるが、コルク細胞壁に、防水、弾力性、及び腐敗しない特性を与える点で、本発明において開示される範囲とは異なっている。
【００２１】
コルク及び木材粒子の凝集について開示されている（例えば、特許文献９，１０参照）が、これは、同じ型の粒子について言及しているにもかかわらず、熱可塑性配位子を用いており、本発明の基礎となる水酸基末端ポリブタジエン群に類似するいかなる凝集体又は配位子の型をも用いていない点で、本発明において開示される範囲とは異なっている。実際、水酸基末端ポリブタジエン群、及びジイソシアネートの凝集系は、熱硬化性ポリマーに定義されるものであり、この「硬化」は、化学反応によるものであり、熱可塑性ポリマーの場合のように加熱により、その後融解され得ない。
【００２２】
本発明において、エラストマー、膜、接着剤、粘着剤、及び配位子の組成として示される試薬について、類似する試薬、又は同一の化学的同族体（chemical family）由来の試薬を用いることが、多くの文献において開示されている（例えば、特許文献１１〜１４参照）。これら文献には、新規なポリマー及び前駆体ポリマーの設計について、場合により、表面、平板又は木製基体、ガラス、セラミック等に対して接着剤又は粘着剤の使用方法が開示されている。これらの新規なポリマー等の設計は、絶縁、防水加工、振動及び衝撃に対する衝撃吸収剤、接着剤、及び粘着剤などに適用し、様々な物質の表面の仕上げ、又は処置のために行われるものであり、これらは本発明における凝集特性の範囲において用いられる設計とは、粒子凝集体の製造に適用することができないという点で異なっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】仏国特許出願公開第２６２１５２４号明細書
【特許文献２】仏国特許出願公開第２６５６２５０号明細書
【特許文献３】米国特許第５９３２６８０号明細書
【特許文献４】米国特許第４２５７９９６号明細書
【特許文献５】米国特許第４２０９４３３号明細書
【特許文献６】米国特許第４３７４７９１号明細書
【特許文献７】米国特許第４８９８７７６号明細書
【特許文献８】ポルトガル国特許第８８２３９号明細書
【特許文献９】ポルトガル国第９４１３３号明細書
【特許文献１０】米国特許第６５９９４５５号明細書
【特許文献１１】米国特許出願公開第２００４／１２２１７６号明細書
【特許文献１２】米国特許出願公開第２００１／５５０９号明細書
【特許文献１３】米国特許出願公開第２００４/０１７０８５６号明細書
【特許文献１４】米国特許出願公開第２００５／００１００１３号明細書
【非特許文献】
【００２４】
【非特許文献１】Multi-Sector Study on the Area of Environment, 2000)
【非特許文献２】Cork Processing Technology and Chemical Constitution, INETI
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
本発明は、水酸基末端ポリブタジエン（ＨＴＰＢ）の前駆体ポリマー、ジイソシアネート、及びことによると触媒によって構成される凝集化機構を用いることにより、副生産物、又は残留物に分類される粒子を含む木材及びコルクの分野における粒子を凝集させる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
このように、本発明は、木材及びコルクの分野における残留物若しくは廃棄物、又は副生産物の工業的再加工、又は回収を可能にすると同時に、特に、コルク粉、「テラス」、及び廃材、具体的には、繊維ダスト、研磨くず等に対する、保管、焼却、地中への埋め立てに代わる、実行可能かつ採算性のある処理方法を生み出すことにより、環境問題を解決するという責任を果たすことを特徴とする。本発明の凝集方法によれば、新規な産物が、９５％までのコルク粉又は「テラス」を有する粒子凝集、９５％までののこぎりくず又は繊維ダスト若しくは研磨くずを有する粒子凝集を介して作られる。これらの新規な凝集体は、優れた巨視的な特徴（粒子の低い粒度分布として用いるための品質仕上げに関する）、及び産業に利用する際の高い可能性を有する物理的機械的性質を有している。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明の主題である凝集方法は、水酸基末端ポリブタジエンの前駆体ポリマーの化学反応により得られるポリマーを用いる。前記水酸基末端ポリブタジエンはまた、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、イソフランジイソシアネート（ＩＰＤＩ）及びメチレンジフェニルジイソシアネート（ＭＤＩ）のようなジイソシアネートを有するＨＴＰＢとしても言及される。
【００２８】
これらの２つの試薬の間で生じる反応によれば、目的とする固体ポリマーを製造することができ、該固体ポリマーは、０．２ｍｍ以下の粒度分布の粒子を含み、大きな粒子凝集容量（a large particle agglomeration capacity）大粒子を凝集させることにより、
前記反応には、重合速度を増加させるために、例えば、ジブチルビス［（１−オキソドデシル）オキシ］／スズ酸塩、又はより一般的には（ＤＢＴＤＬ−ジブチルスズジウラレート等の触媒を用いることができる。
【００２９】
ある粒子の低い粒度分布に起因して、凝集系は、最初から、自身を大きな表面に分散させるための有効な手段により、全ての粒子を取り込む能力を有する。
【００３０】
水酸基末端ポリブタジエンの前駆体ポリマーは、その小さい粒子の取り込み能により選択されたものであり、広範囲の表面積に自身を分散させる。粒子と前駆体ポリマーを混合すると、化学反応（重合）が起こり、目的とする固体ポリマーを得るための前駆体ポリマーの様々な鎖への化学結合が可能となり、粒子が効率的に凝集させられる。
【００３１】
この段階の間に、意図される化学反応を発生させることに加えて、異なる化学構造により異なる反応速度とすることを可能にし、異なる特性を備える目的とするポリマーを得ることが可能となるように、ジイソシアネートが選択される。
【００３２】
また、水酸基末端ポリブタジエンの様々な鎖の化学結合を進行させるため、ジイソシアネートは、目的とするポリマーの鎖の間に生成される化学結合を可能にし、目的とするポリマーに大きな機械抵抗、及び柔軟性を与える網状構造を生成させる。この事実のため、ジイソシアネートは、しばしば、「網状化剤（reticulants）」、又は「網状化試薬」といわれる。用いられるジイソシアネートの型によって、得られる重合速度は異なる。しかしながら、この反応の速度は、触媒の使用によっても変動する。この要素は、ここでジイソシアネートを使用することがより実行可能であり、同時に触媒を用いることにより最も早い重合速度を導くことができるため、工業的視点から非常に重要である。
【００３３】
そのため、工業的視点、特に、触媒反応から、重合時間は、しばしば、粒子と試薬の効果的な混合に必要とされる時間以下となり、従って、当該試薬を一斉に混合物に添加する必要はなく、同じ段階であればよい。この工業的凝集の型において、重合方法は、より早く、より効果的な反応を得るために、周囲温度より高い温度で行う必要がある。
【００３４】
垂直式、又は水平式工業用ミキサーにおける、混合処理からなる方法は、粒子中の凝集が均一な分布となるように、水酸基末端ポリブタジエンの前駆体ポリマーを備える。
【００３５】
混合段階の後、ジイソシアネートを添加し、任意に触媒を均一化するための新たな混合段階が行われる。
【００３６】
最終的な混合の後、混合されている物質を３０〜９０℃の範囲の温度で、１分〜３日の範囲の時間で（ジイソシアネート、温度及び触媒の使用の有無の型に依存して）異なる時間圧縮し、凝集平板を得る。
【００３７】
コルク粒子凝集方法において、特にコルク粉、及び「土壌」を伴う場合、木材チップ、繊維ダスト、研磨くず、のこぎりくずなどの木材粒子を伴う場合に、これらの試薬を用いることは、優れた機械的耐性及び柔軟性を有する高度に凝集された固体生産物を結果として得る。
【００３８】
この新規な凝集方法は、コルク及び木材凝集に用いられる現在の凝集方法の代替方法とすることを目的とする。しかしながら、さらに、特に、低い粒度分布の粒子の凝集をできるようにすることを目的とし、このような方法により、木材凝集体由来のコルク粉、「テラス」、のこぎりくず、繊維ダスト、及び研磨くずからの副生成物及び残留物の再加工をすることができる。
【００３９】
新規な生産物は、この凝集方法、例えば、９５％までのコルク粉、又は「テラス」を有する粒子凝集体等、９５％までののこぎりくず、繊維ダスト、又は研磨くずを有する粒子凝集体等により製造される。これらの新規な凝集体は、優れた巨視的な特徴（低い粒度分布の粒子として用いるための品質仕上げに関する）、及び産業に利用する際の高い可能性を有する物理的機械的性質を有している。これらの生産物は、木材凝集パネル及びベニヤ板の単板（木質パーティクルボード）の製造のため、コルク凝集体（防音、断熱平板、舗道、幅木、掲示板など）の製造において、及び混合凝集体（木及びコルク）の製造のために用いられる。
【００４０】
本発明における、低い粒度分布（０．２ｍｍ以下）の粒子に含まれる木及びコルクの粒子の凝集方法により得られる生産物は、以下の方法で得ることができる。
・集積システムにおける継続的な製造ラインにおける、試薬の投入及び温度制御を行いつつ、混合、圧縮、及び裁断処理
・非連続製造ラインにおける、前記混合、圧縮段階での温度制御
・非連続製造ラインにおける、混合、金型充填、金型圧縮、温室効果の配置、成型品の取り出し等の個別システム
そのため、この方法は、木材及びコルクの分野の生産物、副生産物及び残留物の工業的再加工又は最適化を可能にすると同時に、特に、産業廃棄物（Ｃｏｄｅ ＬＥＲ ０３ ０１ ９９）として分類されるコルク粉、及び「テラス」、及び廃材、具体的には、繊維ダスト、研磨くず等に対する、保管、焼却、地中への埋め立てに代わる、実行可能かつ採算性のある処理方法を生み出すことにより、環境問題を解決するという責任を果たす。
【００４１】
この凝集方法を現在の凝集体に対する代用として既存の凝集体に適用することにより、その生産物の性質や特徴、特に、機械的特性や防水加工を改良させることができる。また、木材粒子の凝集体の場合、本発明の凝集方法によれば、ホルムアルデヒドを含まない製品を得ることができ、現在の凝集体は、硬材由来の木材チップか、木皮を有する木材チップかにより顕著に効率が減少するのに対して、程度の差はあるものの木材チップ（松の木のような樹脂を多く含む木、若しくはユーカリのような硬材由来の木材チップ、又は木皮を有する木材チップ）の特質とは無関係に、効率的な凝集体を作成することができる。
【００４２】
本発明に係る低い粒度分布（０．２ｍｍ以下）の粒子を含む木材及びコルクの分野の粒子凝集方法は、以下の条件で粒子凝集体を製造するために用いることができる。
・木材及びコルク粒子の個々の凝集において
１．コルク粒、又はコルク粉、又は「テラス」の凝集
２．木材チップ、又はのこぎりくず、又は繊維ダスト、又は研磨くずの凝集
・木材及びコルク粒子を組み合わせたものの凝集において
１．混合凝集（均質な木材及びコルク粒子）
２．混合凝集（異種の木材及びコルク粒子）、特に、独立したコルク凝集ウェッジ及び木材凝集ウェッジ、凝集体、又は並置された、例えば、「サンドイッチ」型配置されたものからなる
上記の意味で、本発明における、低い粒度分布の粒子（０．２ｍｍ以下）を含む木材及びコルクの分野における粒子凝集方法は、いかなる型の木材製品への導入にも適用することができ、特に、パネル、又はパーティクルボードの製造のために用いられる木材凝集、及びベニヤ板の単板、合板、薄板、及び他のパネル（パネル及びベニヤ板の単板の下位分野）に加えて、コルク凝集の下位分野（特に、ウェッジ、舗道、支持材、断熱、防音、耐振動、凝集フレーム、及びボトルコルクの製造）に適用することができる。
【００４３】
推定される市場として以下のものがある。
・コルク粒子から得られる製品
ａ）建設業界における、断熱・防音平板、舗道、天井防護平板、幅木等
ｂ）コルク業界自身における、凝集物質のボトルコルク等
・コルク、又は木材粒子から得られる製品
ａ）履物業界における、靴底、中敷き、ヒール等
ｂ）自動車業界
・木材粒子から得られる製品
木材粒子凝集体、又はパーティクルボードに対する現在の市場全て
［発明の詳細な説明］
１．コルク粒子又は木材粒子を凝集体と混合する。
【００４４】
１．１．３０〜２００℃の範囲の温度、通常では４０〜１００℃の範囲の温度で、水酸基末端ポリブタジエンを、粒子の質量に関して５〜６０％（ｍ／ｍ）、通常では１０〜２５％（ｍ／ｍ）の範囲の割合で、所定の質量（ｌｏａｄ）が充填された粒子の工業的混合物に添加、又は注入し、そして、触媒を水酸基末端ポリブタジエンの質量に関して０〜１６００ｐｐｍ、通常では０〜５００ｐｐｍの範囲の割合とする。
【００４５】
１．２．段落ａ）における成分を、均一化のために１０〜６０分の範囲の時間、通常では１５〜３０分の範囲の時間混合する。
【００４６】
１．３．１０〜４０℃の範囲の温度、通常では１５〜２５℃の範囲の温度で、ジイソシアネートを水酸基末端ポリブタジエン群の質量に関して、５〜２５％（ｍ／ｍ）の範囲の割合、通常では８〜２０％（ｍ／ｍ）の範囲の割合で添加、又は注入する。
【００４７】
１．４．上記段落における成分を、均一化のために５〜３０分の範囲の時間、通常では５〜１５分の範囲の時間混合する。
【００４８】
２．コルク粒子又は木材粒子の混合物を凝集体と圧縮する。
【００４９】
以下に示すように、圧縮することができる「マットレス」として通常知られる層を形成するために、以前言及したように、上記粒子混合物を凝集系に添加する。
【００５０】
２．１．連続系において
連続生産ラインにおいて、前記混合物は、コンベヤベルト上に堆積され、この分野において「マットレス」と呼ばれるものを形成し、３０〜９０℃の範囲の温度で、重合に必要な時間、粒子凝集体の固体平板を得るために通常では３〜３０分の範囲の時間、動きながら圧縮される。
【００５１】
２．２．非連続系において
非連続生産系において、前記混合物は、同時に様々な平板の圧縮を可能にする、一般に、様々なトレイ型離着陸地区（landing-areas）からなる固定式の圧縮プレスにより堆積され、「マットレス」は、３０〜９０℃の範囲の温度で、重合に必要な時間、粒子凝集体の固体平板を得るために通常では３〜３０分の範囲の時間、圧縮される。
【００５２】
２．３．金型における圧縮
二者択一的に、前記混合物は金型内に堆積され、圧縮される。前記金型は、重合に必要な時間、一般には１０〜１２０分の範囲の時間、４０〜９０℃の範囲の様々な温度で温室内に配置され、その後、粒子凝集体の固体平板を得るため、金型から取り外される。
【実施例】
【００５３】
以下の実施例は、その操作の詳細を通して、本発明の説明及び表示を助けるであろう。
【実施例１】
【００５４】
本発明にかかる方法を適用するため、その工程を以下に示す。
・１７．６％（ｍ／ｍ）の木皮を有する松の木チップ、１７．６％の木皮を有するユーカリチップ、２６．４％の回収された木材チップ、及び２６．４％ののこぎりくずを機械的に混合する工程。
・１０．９％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエン、及び１．１％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを初期成分に添加し、その後、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、１５分の間混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００５５】
粒子凝集体のパネルは、６５２ｋｇ／ｍ３の密度で得られ、牽引耐性が０．８１Ｎ／ｍｍ２であり、膨張率が２時間で１．９％であり、２４時間で７．６％であった。
【実施例２】
【００５６】
本発明にかかる方法を適用するため、以下に示す工程が必要である。
・８．０％（ｍ／ｍ）の木皮を有する松の木チップ、１６．０％の木皮を有するユーカリチップ、２４．０％の回収された木材チップ、及び３２．０％ののこぎりくずを機械的に混合する工程。
・１７．４％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエン、及び２．６％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを初期成分に添加し、その後、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、１５分の間混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００５７】
粒子凝集体のパネルは、６５４ｋｇ／ｍ３の密度で得られ、牽引耐性が０．９６Ｎ／ｍｍ２であり、膨張率が２時間で０．９％であり、２４時間で３．６％であった。
【実施例３】
【００５８】
本発明にかかる方法を適用するため、以下に示す工程が必要である。
・１７．０％（ｍ／ｍ）の木皮を有する松の木チップ、１７．０％の木皮を有するユーカリチップ、２５．５％の回収された木材チップ、及び２５．５％ののこぎりくずを機械的に混合する工程。
・１３．６％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエン、及び１．４％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを初期成分に添加し、その後、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、１５分の間混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００５９】
粒子凝集体のパネルは、６３６ｋｇ／ｍ３の密度で得られ、牽引耐性が０．７４Ｎ／ｍｍ２であり、膨張率が２時間で１．１％であり、２４時間で５．３％であった。
【実施例４】
【００６０】
本発明にかかる方法を適用するため、以下に示す工程が必要である。
・７０．０％（ｍ／ｍ）のコルク粉（０．２ｍｍ以下の粒子径）、及び１０％の「テラス」（コルクエッジの外層由来の粒子）を機械的に混合する工程。
・１７．４％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエン、及び２．６％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを初期成分に添加し、その後、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、２０分の間混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２．５時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００６１】
粒子凝集体のパネルは、５００ｋｇ／ｍ３の密度で得られ、破壊耐性が２，４０５ＭＰａであり、７９．２６ＭＰａであり、歪み率が１０．０６％であった。
【実施例５】
【００６２】
本発明にかかる方法を適用するため、以下に示す工程が必要である。
・１７．４％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエンを有する木質繊維８０．０％（ｍ／ｍ）、及び、２．６％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、１５分間機械的に混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２．５時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００６３】
木質繊維ダスト凝集体のパネルは、両側の平均密度が７５１ｋｇ／ｍ３であり、中心部の平均密度が７６２ｋｇ／ｍ３であり、内部抵抗が０．９１Ｎ／ｍｍ２であり、２４時間での膨張が２．８％であった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、木材及びコルク、特に、ウッドチップ、繊維ダスト、研磨くず、又はのこぎりくずの分野の粒子凝集方法に関する。コルク粒子の凝集物は、粒子凝集工業において用いられるコルク粒、コルク粉、又はコルクダスト（０．２ｍｍ以下の大きさのコルク粒子）、及び「テラス（terras）」（コルク板の外面由来の２ｍｍ以下の大きさの粒子）として通常知られている。木材の分野における木材パーティクルボード、ベニヤ板、合板、積層板及び他のパネルは、下位分野及びコルク凝集体の下位分野において、しばしばパネル及びベニヤ板として設計される。
【背景技術】
【０００２】
現在、残留物及び副生産物の再加工又は回収は、生産性を向上させるための企業戦略として、その重要性が増してきている。導入すべき要素に対して、環境を考慮し、環境に与える影響が最小となるようにするという企業の方針は、ますます一般的なものとなっている。環境に優しい業務の導入は、当初、法律によって定められたものであるが、生産性、企業イメージ及び顧客との関係性、取締者、監督官庁、及び社会全体に対して重要な要素となり得ることを、企業自身が急速に自覚することになった。そのため、残留物及び副生成物に対する適切な処置、特に再加工は、一刻も早く高付加価値製品に変換するため、企業における大きな関心事となっている。ポルトガル、及び他の生産国のために示す戦略的重要性を与えられた木材及びコルクの分野を経営する企業は、絶え間ない進歩、及びよりよい解決策を探求するための「積極的推進（pro-active）」姿勢を取り入れることを保証する必要がある。これに関連して、本発明は、よりきれいであり、かつ、より環境に優しい生産物によって、生産性、生産物の品質の向上を図り、それにより環境持続可能性に寄与することを特徴とする戦略的枠組みを開始する上記分野の産業に対して、非常に重大な技術的基盤を示す。しかし、本発明では、特に、既存の生産物の最適化を可能にし、木質材の凝集の場合では、現時点では生産性及び最終生産物の品質に影響を与えてしまう原材料自身の特質に関連する困難を解決することができる。
【０００３】
木質材の凝集の分野（粒子凝集、及び繊維凝集）において、現在用いられている凝集体は、メラミンホルムアルデヒド、又は尿素ホルムアルデヒド製品であり、しばしば当業界において総称的に「レジン」と称されている。これらの凝集体には、ホルムアルデヒドが含まれており、これは、ホルムアルデヒドの最大濃度として制限、規制することを目的とする欧州規格（ＥＮ１２０、ＥＮ３１２−１、ＥＮ６６２−１）が規定されている。このような記載は、「Commission Decision No. 2002/740/EC of 03-09-2002」において言及されており、木製品に関する章のポイント７に、「ホルムアルデヒドに関して、用いる凝集体（粒子のパネル）は、一級品質を用い、ＥＮ３１２−１規格を遵守しなければならない。」とされている。
【０００４】
ホルムアルデヒドは、有機化合物であり、アルデヒド類の一つであり、より大きな総称として、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）類の一つである。ホルムアルデヒドは、主な「内部空気汚染物質」のリストに含まれる化学物質の一つであり、「シックハウス症候群」として知られる現象に直接関連するものであり、シックハウス症候群は、居住空間内部の空気品質の劣化に関連する。
【０００５】
建物内の主なホルムアルデヒド源は、木質凝集体に含まれ、建設資材や家具において頻繁に用いられる。現在ＥＵにおいて進められている研究によれば、ホルムアルデヒドは、汚染物質の一つの源として示される木質凝集体のある室内空気品質を定義する主要な物質として考えることができる物質の一つである。
【０００６】
企業が製造する木質凝集体は、粒子凝集した平板又はパネルに対する「保管条件」を、「乾燥した、通気性のよい場所に保管する必要がある」等と言及する必要がある。
【０００７】
このような型の汚染物質は、その影響を最も受けやすい子供に対する、特に、アレルギー、呼吸困難、頭痛、めまい、吐き気、耳、皮膚、及び呼吸器官の炎症、知的能力の喪失、及び癌等の様々な病気に関与する危険性があるため、深刻な公衆衛生問題を引き起こす可能性がある。
【０００８】
この問題の重要性は、ＶＯＣ及びホルムアルデヒドの放出試験を含む、「様々な欧州規格及び協定、特に、ＥＣＡ（欧州共同研究（European Collaborative Action））、ＧＢＥ（床板取り付け用製品における排出規制協会（Association for the Control of Emissions in Products for Flooring Installation））、室内空気品質および環境のためのフィンランド協会（Finnish Society for Indoor Air Quality and Climate）で作成された基準に従って行われる、放出の観点からの建設資材に対する品質評価」のため、ＬＱＩＡ（オポルト大学理学部建設環境における先進エネルギー研究課室内空気品質研究室）で、正式な合意として明らかにされた。
【０００９】
他の問題として、現在、粒子及びその粒度分布の特質に依存するメラミンホルムアルデヒド、及び尿素ホルムアルデヒドの凝集性能が、製造方法に密接に関連することがある。木材粒子の場合、現在の凝集体は、用いられる粒子が硬材（例えば、ユーカリなど）に由来するとき、粒子が樹脂を多く含む木（例えば、松の木等）に由来するものであり、かつ、その木皮の粒子を含む場合に比較して、その効率が顕著に減少することが明白である。この要素は、ユーカリの繁殖増加、及び松の木に対するその低い商業的価値、並びに木皮チップの低い商業的価値によって得られる戦略的観点、及び業界持続可能性の観点の両方から非常に重要である。
【００１０】
現在の凝集体はまだ、繊維ダスト、及び研磨くずの凝集体の材形に含まれる小さい大きさの粒子（例えば、のこぎりくず）の割合が限界には達していない。コルクの分野において、現在の凝集体はまた、低い粒度分布の粒子凝集として言及されることについて、限界を有する。コルクの分野において、例えば、コルク粉が用いられた場合、その低い粒度分布（０．２ｍｍ以下の大きさの粒子）のため、凝集体の大部分に含まれておらず、ほんのわずかな割合である。今まで、得られたコルク粉凝集体は、工業規模で完全実施することができる特性を何も示していなかった。
【００１１】
そのため、本発明に係る方法は、現在のコルク凝集方法の代替方法として構成され、低い粒度分布のコルク粒子（コルク粉として一般に知られている０．２ｍｍ以下の大きさの粒子）、及び、例えば、コルクウェッジ（cork wedges）の外面構造に由来する粒子は、ポルトガルのコルクの分野において、「テラス」、「Ｐ３」、又は「０．５〜１．０ウィーク（weak）」として一般に知られている他の残留物の凝集をも可能にする。
【００１２】
本発明に係る方法を介して、製造されたコルク粒子凝集体には、例えば、コルク粉、「テラス」、「Ｐ３」、又は「０．５〜１．０ウィーク」が含まれ、様々な粒子間の割合は、０〜１００％の範囲で様々であり、言い換えれば、凝集体は、コルク粉、「テラス」、「Ｐ３」、又は「０．５〜１．０ウィーク」の単一粒子で構成されて得られるものであってよい。
【００１３】
そのため、本発明に係る方法は、０〜１００％の範囲の割合で、異なる型のコルク粒子の混合物を用いて凝集されたパネルの製造を可能にし、それにより２００〜１１００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有し、破壊耐性が０．１００〜５，２００ＭＰａの範囲であり、５０．４０〜９８．９０ＭＰａの範囲であり、歪み率が５．００５〜５０．０６％の範囲のコルク凝集体を製造する。
【００１４】
コルク残留物（コルク粉、「テラス」、「Ｐ３」、又は「０．５〜１．０ウィーク」）は産業廃棄物（Ｃｏｄｅ ＬＥＲ ０３ ０１ ９９）であると考えられているため、その廃液や保管が環境に有害な影響を与えると認定されてしまうという問題がある。
【００１５】
ポルトガルのアヴェイロ市の産業組合による研究では、上記問題が強調されている（例えば、非特許文献１参照）。この研究によれば、「コルク粉の製造は、包括的に、サンタ・マリア・ダ・フェイラで立証された、いくつかの自然地理学的変化（継続的なコルク粉の埋め立てにより消失した小さな渓谷）に対して責任を有する」ということが６１頁に明確に言及されている。しかしながら、Luis Cabral e Gil教授による研究を参照すると、コルク粉は、リノリウム工場や土壌などの管理等において、より低い品質のコルクの代わりに用いられるわずかな残余として、エネルギーを生産するための可燃燃料として、主に用いられる（窯で燃やされる）。
【００１６】
また、コルク粒子、及びポリウレタンに基づくコルク凝集体からなる防音用コルク凝集体が開示されている（例えば、特許文献１参照）。この型の凝集体は、コルク凝集の分野のにおいて現在用いられているものと同一であり、本発明において開示される範囲の凝集体とは異なっており、凝集系の基礎として、水酸基末端ポリブタジエンの前駆体ポリマーを用いておらず、それにより、例えば、０．２ｍｍ以下の粒度分布を有するコルク粒子凝集体の製造に、その使用が許可されず、異なる粒子凝集系を形成する。
【００１７】
また、凝集されたコルク粒子のウェッジ、及び木材合板のウェッジからなり、続いて、パネルを形成するため、互いに並置させて支える木材及びコルクの混合凝集体（複合材）が開示されている（例えば、特許文献２参照）。このパネルは、家具、又は装飾用アイテムの製造に用いられ、コルク凝集体の様々な薄板、及び木材合板を連続的に固着するための物質を得るための方法としてのみ記載している請求の範囲において、本発明における開示とは異なっており、そして、凝集又は配位子を用いる凝集方法ではなく、コルク凝集体又は薄板を連続的に固着するための接着剤を用い、一般的に、コルク凝集体、及び接着剤を用いる方法、又は接着方法に言及する。
【００１８】
また、ポリイソシアネート、及びポリブタジエンジオールを用いる可能性が開示されている（例えば、特許文献３参照）が、これは、他の多くの試薬の中で、本発明において記載されているものとは異なり、履物工業において固有の特徴を有するポリマー及び前駆体ポリマーを設計する一群を単に開示しているに過ぎない。
【００１９】
また、木材粒子からパネルを製造するために、配位子、又は凝集剤として、ポリイソシアネート、又はリン酸塩及びチオリン酸エステルと結合したポリイソシアネートを用いる方法が開示されている（例えば、特許文献４〜７参照）。この配位子は、その基礎となる凝集系において、水酸基末端ポリブタジエン群の前駆体ポリマーを用いない点で、本発明において開示されているものとは異なっている。
【００２０】
また、コルク粉の凝集について開示されている（例えば、特許文献８参照）が、コルク粉の凝集を得るために、いかなる型の凝集体又は配位子をも用いない粒子型を用いるにもかかわらず、コルク質、天然コルク物質、及びその主な構成要素を用いるが、コルク細胞壁に、防水、弾力性、及び腐敗しない特性を与える点で、本発明において開示される範囲とは異なっている。
【００２１】
コルク及び木材粒子の凝集について開示されている（例えば、特許文献９，１０参照）が、これは、同じ型の粒子について言及しているにもかかわらず、熱可塑性配位子を用いており、本発明の基礎となる水酸基末端ポリブタジエン群に類似するいかなる凝集体又は配位子の型をも用いていない点で、本発明において開示される範囲とは異なっている。実際、水酸基末端ポリブタジエン群、及びジイソシアネートの凝集系は、熱硬化性ポリマーに定義されるものであり、この「硬化」は、化学反応によるものであり、熱可塑性ポリマーの場合のように加熱により、その後融解され得ない。
【００２２】
本発明において、エラストマー、膜、接着剤、粘着剤、及び配位子の組成として示される試薬について、類似する試薬、又は同一の化学的同族体（chemical family）由来の試薬を用いることが、多くの文献において開示されている（例えば、特許文献１１〜１４参照）。これら文献には、新規なポリマー及び前駆体ポリマーの設計について、場合により、表面、平板又は木製基体、ガラス、セラミック等に対して接着剤又は粘着剤の使用方法が開示されている。これらの新規なポリマー等の設計は、絶縁、防水加工、振動及び衝撃に対する衝撃吸収剤、接着剤、及び粘着剤などに適用し、様々な物質の表面の仕上げ、又は処置のために行われるものであり、これらは本発明における凝集特性の範囲において用いられる設計とは、粒子凝集体の製造に適用することができないという点で異なっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】仏国特許出願公開第２６２１５２４号明細書
【特許文献２】仏国特許出願公開第２６５６２５０号明細書
【特許文献３】米国特許第５９３２６８０号明細書
【特許文献４】米国特許第４２５７９９６号明細書
【特許文献５】米国特許第４２０９４３３号明細書
【特許文献６】米国特許第４３７４７９１号明細書
【特許文献７】米国特許第４８９８７７６号明細書
【特許文献８】ポルトガル国特許第８８２３９号明細書
【特許文献９】ポルトガル国第９４１３３号明細書
【特許文献１０】米国特許第６５９９４５５号明細書
【特許文献１１】米国特許出願公開第２００４／１２２１７６号明細書
【特許文献１２】米国特許出願公開第２００１／５５０９号明細書
【特許文献１３】米国特許出願公開第２００４/０１７０８５６号明細書
【特許文献１４】米国特許出願公開第２００５／００１００１３号明細書
【非特許文献】
【００２４】
【非特許文献１】Multi-Sector Study on the Area of Environment, 2000)
【非特許文献２】Cork Processing Technology and Chemical Constitution, INETI
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
本発明は、水酸基末端ポリブタジエン（ＨＴＰＢ）の前駆体ポリマー、ジイソシアネート、及びことによると触媒によって構成される凝集化機構を用いることにより、副生産物、又は残留物に分類される粒子を含む木材及びコルクの分野における粒子を凝集させる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
このように、本発明は、木材及びコルクの分野における残留物若しくは廃棄物、又は副生産物の工業的再加工、又は回収を可能にすると同時に、特に、コルク粉、「テラス」、及び廃材、具体的には、繊維ダスト、研磨くず等に対する、保管、焼却、地中への埋め立てに代わる、実行可能かつ採算性のある処理方法を生み出すことにより、環境問題を解決するという責任を果たすことを特徴とする。本発明の凝集方法によれば、新規な産物が、９５％までのコルク粉又は「テラス」を有する粒子凝集、９５％までののこぎりくず又は繊維ダスト若しくは研磨くずを有する粒子凝集を介して作られる。これらの新規な凝集体は、優れた巨視的な特徴（粒子の低い粒度分布として用いるための品質仕上げに関する）、及び産業に利用する際の高い可能性を有する物理的機械的性質を有している。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明の主題である凝集方法は、水酸基末端ポリブタジエンの前駆体ポリマーの化学反応により得られるポリマーを用いる。前記水酸基末端ポリブタジエンはまた、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、イソフランジイソシアネート（ＩＰＤＩ）及びメチレンジフェニルジイソシアネート（ＭＤＩ）のようなジイソシアネートを有するＨＴＰＢとしても言及される。
【００２８】
これらの２つの試薬の間で生じる反応によれば、目的とする固体ポリマーを製造することができ、該固体ポリマーは、０．２ｍｍ以下の粒度分布の粒子を含み、大きな粒子凝集容量（a large particle agglomeration capacity）大粒子を凝集させることにより、
前記反応には、重合速度を増加させるために、例えば、ジブチルビス［（１−オキソドデシル）オキシ］／スズ酸塩、又はより一般的には（ＤＢＴＤＬ−ジブチルスズジウラレート等の触媒を用いることができる。
【００２９】
ある粒子の低い粒度分布に起因して、凝集系は、最初から、自身を大きな表面に分散させるための有効な手段により、全ての粒子を取り込む能力を有する。
【００３０】
水酸基末端ポリブタジエンの前駆体ポリマーは、その小さい粒子の取り込み能により選択されたものであり、広範囲の表面積に自身を分散させる。粒子と前駆体ポリマーを混合すると、化学反応（重合）が起こり、目的とする固体ポリマーを得るための前駆体ポリマーの様々な鎖への化学結合が可能となり、粒子が効率的に凝集させられる。
【００３１】
この段階の間に、意図される化学反応を発生させることに加えて、異なる化学構造により異なる反応速度とすることを可能にし、異なる特性を備える目的とするポリマーを得ることが可能となるように、ジイソシアネートが選択される。
【００３２】
また、水酸基末端ポリブタジエンの様々な鎖の化学結合を進行させるため、ジイソシアネートは、目的とするポリマーの鎖の間に生成される化学結合を可能にし、目的とするポリマーに大きな機械抵抗、及び柔軟性を与える網状構造を生成させる。この事実のため、ジイソシアネートは、しばしば、「網状化剤（reticulants）」、又は「網状化試薬」といわれる。用いられるジイソシアネートの型によって、得られる重合速度は異なる。しかしながら、この反応の速度は、触媒の使用によっても変動する。この要素は、ここでジイソシアネートを使用することがより実行可能であり、同時に触媒を用いることにより最も早い重合速度を導くことができるため、工業的視点から非常に重要である。
【００３３】
そのため、工業的視点、特に、触媒反応から、重合時間は、しばしば、粒子と試薬の効果的な混合に必要とされる時間以下となり、従って、当該試薬を一斉に混合物に添加する必要はなく、同じ段階であればよい。この工業的凝集の型において、重合方法は、より早く、より効果的な反応を得るために、周囲温度より高い温度で行う必要がある。
【００３４】
垂直式、又は水平式工業用ミキサーにおける、混合処理からなる方法は、粒子中の凝集が均一な分布となるように、水酸基末端ポリブタジエンの前駆体ポリマーを備える。
【００３５】
混合段階の後、ジイソシアネートを添加し、任意に触媒を均一化するための新たな混合段階が行われる。
【００３６】
最終的な混合の後、混合されている物質を３０〜９０℃の範囲の温度で、１分〜３日の範囲の時間で（ジイソシアネート、温度及び触媒の使用の有無の型に依存して）異なる時間圧縮し、凝集平板を得る。
【００３７】
コルク粒子凝集方法において、特にコルク粉、及び「土壌」を伴う場合、木材チップ、繊維ダスト、研磨くず、のこぎりくずなどの木材粒子を伴う場合に、これらの試薬を用いることは、優れた機械的耐性及び柔軟性を有する高度に凝集された固体生産物を結果として得る。
【００３８】
この新規な凝集方法は、コルク及び木材凝集に用いられる現在の凝集方法の代替方法とすることを目的とする。しかしながら、さらに、特に、低い粒度分布の粒子の凝集をできるようにすることを目的とし、このような方法により、木材凝集体由来のコルク粉、「テラス」、のこぎりくず、繊維ダスト、及び研磨くずからの副生成物及び残留物の再加工をすることができる。
【００３９】
新規な生産物は、この凝集方法、例えば、９５％までのコルク粉、又は「テラス」を有する粒子凝集体等、９５％までののこぎりくず、繊維ダスト、又は研磨くずを有する粒子凝集体等により製造される。これらの新規な凝集体は、優れた巨視的な特徴（低い粒度分布の粒子として用いるための品質仕上げに関する）、及び産業に利用する際の高い可能性を有する物理的機械的性質を有している。これらの生産物は、木材凝集パネル及びベニヤ板の単板（木質パーティクルボード）の製造のため、コルク凝集体（防音、断熱平板、舗道、幅木、掲示板など）の製造において、及び混合凝集体（木及びコルク）の製造のために用いられる。
【００４０】
本発明における、低い粒度分布（０．２ｍｍ以下）の粒子に含まれる木及びコルクの粒子の凝集方法により得られる生産物は、以下の方法で得ることができる。
・集積システムにおける継続的な製造ラインにおける、試薬の投入及び温度制御を行いつつ、混合、圧縮、及び裁断処理
・非連続製造ラインにおける、前記混合、圧縮段階での温度制御
・非連続製造ラインにおける、混合、金型充填、金型圧縮、温室効果の配置、成型品の取り出し等の個別システム
そのため、この方法は、木材及びコルクの分野の生産物、副生産物及び残留物の工業的再加工又は最適化を可能にすると同時に、特に、産業廃棄物（Ｃｏｄｅ ＬＥＲ ０３ ０１ ９９）として分類されるコルク粉、及び「テラス」、及び廃材、具体的には、繊維ダスト、研磨くず等に対する、保管、焼却、地中への埋め立てに代わる、実行可能かつ採算性のある処理方法を生み出すことにより、環境問題を解決するという責任を果たす。
【００４１】
この凝集方法を現在の凝集体に対する代用として既存の凝集体に適用することにより、その生産物の性質や特徴、特に、機械的特性や防水加工を改良させることができる。また、木材粒子の凝集体の場合、本発明の凝集方法によれば、ホルムアルデヒドを含まない製品を得ることができ、現在の凝集体は、硬材由来の木材チップか、木皮を有する木材チップかにより顕著に効率が減少するのに対して、程度の差はあるものの木材チップ（松の木のような樹脂を多く含む木、若しくはユーカリのような硬材由来の木材チップ、又は木皮を有する木材チップ）の特質とは無関係に、効率的な凝集体を作成することができる。
【００４２】
本発明に係る低い粒度分布（０．２ｍｍ以下）の粒子を含む木材及びコルクの分野の粒子凝集方法は、以下の条件で粒子凝集体を製造するために用いることができる。
・木材及びコルク粒子の個々の凝集において
１．コルク粒、又はコルク粉、又は「テラス」の凝集
２．木材チップ、又はのこぎりくず、又は繊維ダスト、又は研磨くずの凝集
・木材及びコルク粒子を組み合わせたものの凝集において
１．混合凝集（均質な木材及びコルク粒子）
２．混合凝集（異種の木材及びコルク粒子）、特に、独立したコルク凝集ウェッジ及び木材凝集ウェッジ、凝集体、又は並置された、例えば、「サンドイッチ」型配置されたものからなる
上記の意味で、本発明における、低い粒度分布の粒子（０．２ｍｍ以下）を含む木材及びコルクの分野における粒子凝集方法は、いかなる型の木材製品への導入にも適用することができ、特に、パネル、又はパーティクルボードの製造のために用いられる木材凝集、及びベニヤ板の単板、合板、薄板、及び他のパネル（パネル及びベニヤ板の単板の下位分野）に加えて、コルク凝集の下位分野（特に、ウェッジ、舗道、支持材、断熱、防音、耐振動、凝集フレーム、及びボトルコルクの製造）に適用することができる。
【００４３】
推定される市場として以下のものがある。
・コルク粒子から得られる製品
ａ）建設業界における、断熱・防音平板、舗道、天井防護平板、幅木等
ｂ）コルク業界自身における、凝集物質のボトルコルク等
・コルク、又は木材粒子から得られる製品
ａ）履物業界における、靴底、中敷き、ヒール等
ｂ）自動車業界
・木材粒子から得られる製品
木材粒子凝集体、又はパーティクルボードに対する現在の市場全て
［発明の詳細な説明］
１．コルク粒子又は木材粒子を凝集体と混合する。
【００４４】
１．１．３０〜２００℃の範囲の温度、通常では４０〜１００℃の範囲の温度で、水酸基末端ポリブタジエンを、粒子の質量に関して５〜６０％（ｍ／ｍ）、通常では１０〜２５％（ｍ／ｍ）の範囲の割合で、所定の質量（ｌｏａｄ）が充填された粒子の工業的混合物に添加、又は注入し、そして、触媒を水酸基末端ポリブタジエンの質量に関して０〜１６００ｐｐｍ、通常では０〜５００ｐｐｍの範囲の割合とする。
【００４５】
１．２．段落ａ）における成分を、均一化のために１０〜６０分の範囲の時間、通常では１５〜３０分の範囲の時間混合する。
【００４６】
１．３．１０〜４０℃の範囲の温度、通常では１５〜２５℃の範囲の温度で、ジイソシアネートを水酸基末端ポリブタジエン群の質量に関して、５〜２５％（ｍ／ｍ）の範囲の割合、通常では８〜２０％（ｍ／ｍ）の範囲の割合で添加、又は注入する。
【００４７】
１．４．上記段落における成分を、均一化のために５〜３０分の範囲の時間、通常では５〜１５分の範囲の時間混合する。
【００４８】
２．コルク粒子又は木材粒子の混合物を凝集体と圧縮する。
【００４９】
以下に示すように、圧縮することができる「マットレス」として通常知られる層を形成するために、以前言及したように、上記粒子混合物を凝集系に添加する。
【００５０】
２．１．連続系において
連続生産ラインにおいて、前記混合物は、コンベヤベルト上に堆積され、この分野において「マットレス」と呼ばれるものを形成し、３０〜９０℃の範囲の温度で、重合に必要な時間、粒子凝集体の固体平板を得るために通常では３〜３０分の範囲の時間、動きながら圧縮される。
【００５１】
２．２．非連続系において
非連続生産系において、前記混合物は、同時に様々な平板の圧縮を可能にする、一般に、様々なトレイ型離着陸地区（landing-areas）からなる固定式の圧縮プレスにより堆積され、「マットレス」は、３０〜９０℃の範囲の温度で、重合に必要な時間、粒子凝集体の固体平板を得るために通常では３〜３０分の範囲の時間、圧縮される。
【００５２】
２．３．金型における圧縮
二者択一的に、前記混合物は金型内に堆積され、圧縮される。前記金型は、重合に必要な時間、一般には１０〜１２０分の範囲の時間、４０〜９０℃の範囲の様々な温度で温室内に配置され、その後、粒子凝集体の固体平板を得るため、金型から取り外される。
【実施例】
【００５３】
以下の実施例は、その操作の詳細を通して、本発明の説明及び表示を助けるであろう。
【実施例１】
【００５４】
本発明にかかる方法を適用するため、その工程を以下に示す。
・１７．６％（ｍ／ｍ）の木皮を有する松の木チップ、１７．６％の木皮を有するユーカリチップ、２６．４％の回収された木材チップ、及び２６．４％ののこぎりくずを機械的に混合する工程。
・１０．９％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエン、及び１．１％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを初期成分に添加し、その後、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、１５分の間混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００５５】
粒子凝集体のパネルは、６５２ｋｇ／ｍ３の密度で得られ、牽引耐性が０．８１Ｎ／ｍｍ２であり、膨張率が２時間で１．９％であり、２４時間で７．６％であった。
【実施例２】
【００５６】
本発明にかかる方法を適用するため、以下に示す工程が必要である。
・８．０％（ｍ／ｍ）の木皮を有する松の木チップ、１６．０％の木皮を有するユーカリチップ、２４．０％の回収された木材チップ、及び３２．０％ののこぎりくずを機械的に混合する工程。
・１７．４％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエン、及び２．６％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを初期成分に添加し、その後、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、１５分の間混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００５７】
粒子凝集体のパネルは、６５４ｋｇ／ｍ３の密度で得られ、牽引耐性が０．９６Ｎ／ｍｍ２であり、膨張率が２時間で０．９％であり、２４時間で３．６％であった。
【実施例３】
【００５８】
本発明にかかる方法を適用するため、以下に示す工程が必要である。
・１７．０％（ｍ／ｍ）の木皮を有する松の木チップ、１７．０％の木皮を有するユーカリチップ、２５．５％の回収された木材チップ、及び２５．５％ののこぎりくずを機械的に混合する工程。
・１３．６％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエン、及び１．４％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを初期成分に添加し、その後、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、１５分の間混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００５９】
粒子凝集体のパネルは、６３６ｋｇ／ｍ３の密度で得られ、牽引耐性が０．７４Ｎ／ｍｍ２であり、膨張率が２時間で１．１％であり、２４時間で５．３％であった。
【実施例４】
【００６０】
本発明にかかる方法を適用するため、以下に示す工程が必要である。
・７０．０％（ｍ／ｍ）のコルク粉（０．２ｍｍ以下の粒子径）、及び１０％の「テラス」（コルクエッジの外層由来の粒子）を機械的に混合する工程。
・１７．４％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエン、及び２．６％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを初期成分に添加し、その後、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、２０分の間混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２．５時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００６１】
粒子凝集体のパネルは、５００ｋｇ／ｍ３の密度で得られ、破壊耐性が２，４０５ＭＰａであり、７９．２６ＭＰａであり、歪み率が１０．０６％であった。
【実施例５】
【００６２】
本発明にかかる方法を適用するため、以下に示す工程が必要である。
・１７．４％（ｍ／ｍ）の水酸基末端ポリブタジエンを有する木質繊維８０．０％（ｍ／ｍ）、及び、２．６％（ｍ／ｍ）のジイソシアネートを、粒子の凝集の分散がおおよそ均一になるように、１５分間機械的に混合する工程。
・圧縮機又は金型内に、２．５時間の間、６０℃で前記混合物を配置する工程。
【００６３】
木質繊維ダスト凝集体のパネルは、両側の平均密度が７５１ｋｇ／ｍ３であり、中心部の平均密度が７６２ｋｇ／ｍ３であり、内部抵抗が０．９１Ｎ／ｍｍ２であり、２４時間での膨張が２．８％であった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）木材又はコルクの粒子を、水酸基末端ポリブタジエン及びジイソシアネートを有する結合剤と混合する工程と、
ｂ）圧縮機又は金型のいずれかで、所定の密度の粒子凝集体の固体パネルが得られるまで、前記混合物を圧縮する工程とを備えることを特徴とする木材及びコルクの分野における粒子凝集方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、前記凝集体は、水酸基末端ポリブタジエン、イソシアネート、及び反応触媒であることを特徴とする粒子凝集方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の方法において、前記木材又はコルクの粒子を圧縮する工程は、圧縮機又は金型で、３０〜９０℃の範囲の様々な温度で行われることを特徴とする粒子凝集方法。
【請求項４】
コルク又は平板凝集体（パーティクルボード）のパネル又はウェッジの製造に用いられることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法の使用。
【請求項５】
異なる密度を示す木材又はコルクの凝集体のパネル又は平板の製造に用いられることを特徴とする請求項４記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法の使用。
【請求項６】
コルクの凝集体のパネル又は平板の製造に用いられることを特徴とする請求項４又は請求項５記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法。
【請求項７】
木材の凝集体のパネル又は平板の製造に用いられることを特徴とする請求項４又は請求項５記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法。
【請求項８】
木材及びコルクの混合物の凝集体のパネル又は平板の製造に用いられることを特徴とする請求項４又は請求項５記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法。
【請求項１】
ａ）木材又はコルクの粒子を、水酸基末端ポリブタジエン及びジイソシアネートを有する結合剤と混合する工程と、
ｂ）圧縮機又は金型のいずれかで、所定の密度の粒子凝集体の固体パネルが得られるまで、前記混合物を圧縮する工程とを備えることを特徴とする木材及びコルクの分野における粒子凝集方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、前記凝集体は、水酸基末端ポリブタジエン、イソシアネート、及び反応触媒であることを特徴とする粒子凝集方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の方法において、前記木材又はコルクの粒子を圧縮する工程は、圧縮機又は金型で、３０〜９０℃の範囲の様々な温度で行われることを特徴とする粒子凝集方法。
【請求項４】
コルク又は平板凝集体（パーティクルボード）のパネル又はウェッジの製造に用いられることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法の使用。
【請求項５】
異なる密度を示す木材又はコルクの凝集体のパネル又は平板の製造に用いられることを特徴とする請求項４記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法の使用。
【請求項６】
コルクの凝集体のパネル又は平板の製造に用いられることを特徴とする請求項４又は請求項５記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法。
【請求項７】
木材の凝集体のパネル又は平板の製造に用いられることを特徴とする請求項４又は請求項５記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法。
【請求項８】
木材及びコルクの混合物の凝集体のパネル又は平板の製造に用いられることを特徴とする請求項４又は請求項５記載の木材及びコルクの分野における粒子凝集方法。
【公表番号】特表２０１０−５２２１００（Ｐ２０１０−５２２１００Ａ）
【公表日】平成２２年７月１日（２０１０．７．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５５４０９１（Ｐ２００９−５５４０９１）
【出願日】平成１９年８月７日（２００７．８．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＩＢ２００７／０５３１２５
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１１４１０３
【国際公開日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【出願人】（５０９２６０６５１）ユニベルシダージ ド トラス オス モンテス エ アルト ドウロ (2)
【氏名又は名称原語表記】ＵＮＩＶＥＲＳＩＤＡＤＥ ＤＥ ＴＲＡＳ−ＯＳ−ＭＯＮＴＥＳ Ｅ ＡＬＴＯ ＤＯＵＲＯ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２２年７月１日（２０１０．７．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年８月７日（２００７．８．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＩＢ２００７／０５３１２５
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１１４１０３
【国際公開日】平成２０年９月２５日（２００８．９．２５）
【出願人】（５０９２６０６５１）ユニベルシダージ ド トラス オス モンテス エ アルト ドウロ (2)
【氏名又は名称原語表記】ＵＮＩＶＥＲＳＩＤＡＤＥ ＤＥ ＴＲＡＳ−ＯＳ−ＭＯＮＴＥＳ Ｅ ＡＬＴＯ ＤＯＵＲＯ
【Ｆターム（参考）】
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