残存シリコン融液の除去方法、単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンの製造装置及び残存シリコン融液吸引器
【課題】チャンバ内に配置された坩堝に残存する残存シリコン融液を除去して冷却過程における坩堝の割れを防止し、坩堝の再利用を図ることが可能な残存シリコン融液の除去方法、単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンの製造装置及び残存シリコン融液吸引器を提供する。
【解決手段】チャンバ１１の内部に配置された坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを除去する残存シリコン融液の除去方法であって、吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部７２と前記貯留空間に連通するノズル部とを備えた残存シリコン融液吸引器７０を、ノズル部が坩堝２０内の残存シリコン融液Ｍに浸漬されるようにして配置し、チャンバ１１内にガスを導入してチャンバ１１内の圧力を昇圧し、チャンバ１１内と前記貯留空間内との差圧によって、残存シリコン融液Ｍを前記貯留空間へと吸引することを特徴する。
【解決手段】チャンバ１１の内部に配置された坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを除去する残存シリコン融液の除去方法であって、吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部７２と前記貯留空間に連通するノズル部とを備えた残存シリコン融液吸引器７０を、ノズル部が坩堝２０内の残存シリコン融液Ｍに浸漬されるようにして配置し、チャンバ１１内にガスを導入してチャンバ１１内の圧力を昇圧し、チャンバ１１内と前記貯留空間内との差圧によって、残存シリコン融液Ｍを前記貯留空間へと吸引することを特徴する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバ内に配置された坩堝に残存した残存シリコン融液を除去する残存シリコン融液の除去方法、この残存シリコン融液の除去方法を利用した単結晶シリコンの製造方法及び単結晶シリコンの製造装置、及び、前述の単結晶シリコンの製造装置に用いられる残存シリコン融液吸引器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境負荷の少ない発電方式として太陽電池モジュールを利用した発電が注目され、様々な分野で広く使用されている。このような太陽電池モジュールは、ｐｎ接合されたシリコンの半導体の板材からなるセルを複数備え、これらのセルが太陽電池用インターコネクタおよびバスバーによって電気的に接続された構成とされている。
このような太陽電池モジュールの普及に伴い、半導体の素材となる単結晶シリコンインゴットの需要が高まっている。
【０００３】
ここで、単結晶シリコンインゴットは、一般的にチョクラルスキー法により製造されている。チョクラルスキー法は、例えば特許文献１、２に示すように、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製の坩堝内に多結晶シリコンを入れて、石英坩堝内の多結晶シリコンを加熱溶融し、石英坩堝の上方に配置されたシードチャックにシード（種結晶）を取り付けるとともにこのシードを石英坩堝内のシリコン融液に浸漬し、シード及び石英坩堝を回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２７８６９６号公報
【特許文献２】特開平０１−２９４６００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、特許文献１、２に記載された単結晶シリコンの製造装置では、単結晶シリコンの引き上げが終了した時点において、石英坩堝内に貯留されたシリコン融液の全てが消費されず、石英坩堝内にシリコン融液が残存することがある。このようにシリコン融液が残存した状態でチャンバ内を冷却すると、残存シリコン融液が石英坩堝の上部から凝固していき、この凝固に伴う応力が石英坩堝に作用するため、冷却過程において石英坩堝の底部に割れが生じることになる。
よって、次の単結晶シリコンの引き上げを行う際には、新規の石英坩堝に交換する必要があり、使用後の石英坩堝を廃棄処分していた。このため、単結晶シリコンの製造コストが増加してしまうととともに、単結晶シリコンの製造に伴う環境負荷が大きくなるといった問題があった。
【０００６】
ここで、チャンバ内を常圧とし、チャンバに設けられた連通孔を介して、チャンバの外部から真空吸引装置等の吸引機構によって残存シリコン融液を除去することが考えられる。しかしながら、チャンバの外部から吸引除去する場合には、高温のシリコン融液がチャンバ外に取り出されることになり、吸引除去したシリコン融液の取扱いが非常に困難となる。また、特別な吸引機構を別途設けることになるため、残存シリコン融液の除去に多くの労力とコストが必要となる。このため、残存シリコン融液を除去して坩堝の再利用を図ることは非常に困難であった。
【０００７】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、チャンバ内に配置された坩堝に残存する残存シリコン融液を除去して冷却過程における坩堝の割れを防止し、坩堝の再利用を図ることが可能な残存シリコン融液の除去方法、単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンの製造装置及び残存シリコン融液吸引器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前述の課題を解決するために、本発明に係る残存シリコン融液の除去方法は、チャンバの内部に配置された坩堝内に残存したシリコン融液を除去する残存シリコン融液の除去方法であって、吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とを備えた残存シリコン融液吸引器を、前記ノズル部が前記坩堝内の残存シリコン融液に浸漬されるようにして配置し、前記チャンバ内にガスを導入してチャンバ内の圧力を昇圧し、前記チャンバ内と前記貯留空間内との差圧によって、前記残存シリコン融液を前記貯留空間へと吸引することを特徴としている。
【０００９】
この構成の残存シリコン融液の除去方法によれば、残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とを備えた残存シリコン融液吸引器を、ノズル部が残存シリコン融液中に浸漬するように配置しておき、この状態でチャンバ内にガスを導入することにより、チャンバ内の圧力が上昇するが、残存シリコン融液吸引器の貯留空間にはガスが導入されずに昇圧前の状態で維持されることになる。これにより、残存シリコン融液吸引器の貯留空間内とチャンバ内との間で差圧が生じることになり、残存シリコン融液が残存シリコン融液吸引器の貯留空間内に吸引されることになる。
よって、坩堝内の残存シリコン融液を除去した上で、チャンバ内を冷却することが可能となり、冷却過程における坩堝の割れの発生を防止することができ、使用後の坩堝を再使用することが可能となる。
【００１０】
本発明に係る単結晶シリコンの製造方法は、チャンバ内に配置された坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造方法であって、前記単結晶シリコンの引き上げが終了した後に、前記坩堝内に残存したシリコン融液を請求項１に記載の残存シリコン融液の除去方法によって除去し、前記残存シリコン融液を除去した上で前記チャンバ内を冷却して、使用後の坩堝を取り出して再使用することを特徴としている。
【００１１】
この構成の単結晶シリコンの製造方法によれば、前述の残存シリコン融液の除去方法によって、単結晶シリコンを引き上げた後に坩堝内に残存した残存シリコン融液を除去することができ、冷却過程における坩堝の割れが防止されることになる。よって、使用後の坩堝を取り出して再使用することが可能となり、単結晶シリコンの製造コストを大幅に削減できる。また、従来、１回の使用のみで廃棄されていた坩堝を再利用することにより、単結晶シリコンの製造に伴う環境負荷の削減を図ることができる。
また、前述の残存シリコン融液を汚染することなく除去することができ、汚染を最小限に留めた残存シリコンを再利用することが可能となる。
【００１２】
ここで、使用後の前記坩堝の内周面に石英膜をコーティングした後に、シリコン融液を貯留する坩堝として再使用することが好ましい。
単結晶シリコンの引き上げに使用された坩堝においては、シリコン融液が長時間にわたって貯留されることにより、その内周面が劣化することになる。そこで、使用後の坩堝の内周面に石英膜をコーティングすることによって、新規の坩堝と同様に使用後の坩堝を使用することが可能となる。これにより、使用後の坩堝を再使用した場合であっても、高品質の単結晶シリコンを製出することができる。
【００１３】
また、前記坩堝の開口部に、前記坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、前記坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備えた坩堝開口部保持部材を装着した状態で、前記単結晶シリコンの引き上げを行う構成とすることが好ましい。
単結晶シリコンの引き上げに使用された坩堝においては、長時間にわたって高温状態で保持されているために、単結晶シリコンの引き上げが終了した時点で坩堝の上端開口部が内周側に倒れこむように変形することがある。そこで、坩堝の開口部に、坩堝開口部保持部材を装着することによって、坩堝の開口部が内周側に向けて倒れこむように変形することを防止して、使用後の坩堝の開口部を使用前と同様の形状に保持することが可能となり、使用後の坩堝を確実に再使用することができる。
【００１４】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置は、チャンバ内に配置された坩堝にシリコンに貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とが設けられた残存シリコン融液吸引器を、有していることを特徴としている。
【００１５】
この構成の単結晶シリコンの製造装置によれば、単結晶シリコンの引き上げ終了後において、坩堝内に残存する残存シリコン融液を残存シリコン融液吸引器によって除去することが可能となり、その後の冷却過程における坩堝の割れの発生を確実に防止することができる。よって、使用後の坩堝を再使用することができ、単結晶シリコンの製造コストを大幅に削減できるとともに、単結晶シリコンの製造に伴う環境負荷の削減を図ることができる。
【００１６】
ここで、前記ノズル部の先端部には、前記ノズル部の側方に開口した切り込み部が形成されていることが好ましい。
この場合、残存シリコン融液吸引器において、坩堝内の残存シリコン融液に浸漬されるノズル部の先端部に、前記ノズル部の側方に開口した切り込み部が形成されているので、ノズル部の先端開口部のみでなく、切り込み部を通じて残存シリコン融液を吸引することができ、残存シリコン融液を確実に除去することができる。
【００１７】
また、前記坩堝の開口部に、前記坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、前記坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備えた坩堝開口部保持部材が装着されていることが好ましい。
この場合、単結晶シリコンの引き上げに使用された坩堝において、その開口部が内周側に倒れこむように変形することを防止でき、坩堝の再使用を図ることが可能となる。
【００１８】
本発明に係る残存シリコン融液吸引器は、前述の単結晶シリコンの製造装置に用いられる残存シリコン融液吸引器であって、吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と、前記貯留空間に連通するノズル部と、を備えていることを特徴としている。
この構成の残存シリコン融液吸引器によれば、ノズル部が残存シリコン融液中に浸漬されるように配置しておき、この状態でチャンバ内を昇圧することにより、貯留空間内とチャンバ内との間で差圧を生じさせ、この差圧を利用して残存シリコン融液を吸引除去することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、チャンバ内に配置された坩堝に残存する残存シリコン融液を除去して冷却過程における坩堝の割れを防止し、坩堝の再利用を図ることが可能な残存シリコン融液の除去方法、単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンの製造装置及び残存シリコン融液吸引器を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態である単結晶シリコンの製造装置において、単結晶シリコンの引き上げを行っている状態を示す説明図である。
【図２】本発明の実施形態である単結晶シリコンの製造装置において、ルツボ内の残存シリコン融液の除去を行っている状態を示す説明図である。
【図３】本発明の実施形態である残存シリコン融液吸引器の説明図である。
【図４】図１及び図２に示す単結晶シリコンの製造装置に備えられた坩堝開口部保持部材及び坩堝の拡大断面説明図である。
【図５】図１及び図２に示す単結晶シリコンの製造装置に備えられた坩堝開口部保持部材及び坩堝の上面図である。
【図６】本発明の実施形態である単結晶シリコンの製造方法を示すフロー図である。
【図７】本発明の実施形態である残存シリコン融液の除去方法を示すフロー図である。
【図８】本発明の他の実施形態である残存シリコン融液吸引器の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に、本発明の実施の形態について添付した図面を参照して説明する。
まず、本実施形態である残存シリコン融液吸引器を備えた単結晶シリコンの製造装置について説明する。
図１及び図２に示す単結晶シリコンの製造装置１０においては、耐圧気密に構成されたチャンバ１１と、シリコン融液Ｍが貯留される石英坩堝２０と、この石英坩堝２０を支持する坩堝支持台２２と、石英坩堝２０の開口部に装着された坩堝開口部保持部材６０と、石英坩堝２０を加熱する加熱ヒータ４０と、石英坩堝２０の周囲を包囲する保温筒部５０と、種結晶（シード）を保持するシードチャック２７と、このシードチャック２７を駆動するシードチャック駆動機構３０と、本実施形態である残存シリコン融液吸引器７０と、を備えている。
【００２２】
チャンバ１１は、メインチャンバ１２と、メインチャンバ１２の上方に接続されたトップチャンバ１８と、トップチャンバ１８の上方に接続されたプルチャンバ１９とを備え、メインチャンバ１２は底部１３と、この底部１３に立設する筒状部１５と、から構成され、中心部には石英坩堝２０が配置され、排気孔に図示しない真空ポンプが接続されてチャンバ１１内を減圧又は真空状態とすることが可能な構成とされている。
【００２３】
また、メインチャンバ１２の底部１３には、スピルトレイ１６が配置されていて、石英坩堝２０が破損してシリコン融液Ｍが流出することがあった場合に、シリコン融液Ｍが底部１３と直接接触して、チャンバ１１が破損するのを防止する構成とされている。
プルチャンバ１９は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンＴを収納する空間を有しており、トップチャンバ１８によってメインチャンバ１２と接続されている。
また、トップチャンバ１８には、チャンバ１１の内部と外部とを連通する連通孔部１８Ａが形成されており、この連通孔部１８Ａには蓋部材１８Ｂが装着されている。これにより、チャンバ１１内は気密状態に保持されることになる。
【００２４】
シードチャック２７は、その先端側がカーボンにより形成されたカーボンチャック部２８とされ、カーボンチャック部２８の先端面中央には、先端側から基端側に向かって孔が形成されており、孔にはシード（種結晶）Ｓが挿入されて固定されている。
シードチャック２７は、基端側がワイヤＷに接続され、ワイヤＷがシードチャック駆動機構３０に接続されることにより、シードＳがメインチャンバ１２に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。
【００２５】
シードチャック駆動機構３０は、プルチャンバ１９の上部に設けられ、ワイヤＷの基端側が接続されるとともに巻回されるプーリ３１と、ワイヤＷを回転軸線Ｏとしてプルチャンバ１９に対して相対的に回転可能とされる回転駆動部３２とを備えている。また、このプーリ３１を駆動させてワイヤＷを巻き取る引上駆動モータ３３と、回転駆動部３２を回転させる回転駆動モータ３４と、を備えており、プーリ３１がワイヤＷを巻き取ることによりシードチャック２７が昇降し、回転駆動部３２が回転することによりシードチャック２７が軸線Ｏ回りに回転するようになっている。
【００２６】
チャンバ１１内に配置された保温筒５０は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒５１と内側保温筒５１の外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒５２とを有している。この保温筒５０は、内側保温筒５１の内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のロアリング５４に載置されるとともに上方には内側保温筒５１の内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のアッパリング５５が配置されている。
また、保温筒部５０の上端にはアッパリング５５、アダプタ４７を介してフロー管４８が取り付けられている。このフロー管４８は、下端開口部より上端開口部が大径とされた逆円錐台形状の中空筒とされ、石英、ＳｉＣまたは黒鉛により形成されている。
【００２７】
保温筒５０の内周側には、円筒状をなす加熱ヒータ４０が配置されている。
この加熱ヒータ４０は、周方向の一部において、下方が電極継手４１にボルト４２で固定され、電極継手４１はスピルトレイ１６に形成された貫通孔に配置された黒鉛電極４３を介して図示しない電源と接続されている。
【００２８】
この加熱ヒータ４０の内周側には、坩堝開口部保持部材６０が装着された石英坩堝２０が配設されている。
石英坩堝２０は、その凹部に単結晶シリコンＴの原料である塊状の多結晶シリコン（シリコン原料）を保持可能とするとともに多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされている。ここで、本実施形態においては、石英坩堝２０は、黒鉛坩堝２１に収納されている。
【００２９】
黒鉛坩堝２１は、坩堝支持台２２の上面に配置されたペディスタル２４に保持されることにより一体に組み合わせて形成されている。坩堝支持台２２はその支持軸２３がメインチャンバ１２の底部１３の中心部にて底部１３及びスピルトレイ１６を貫通して形成された貫通孔１４に挿入されており、支持軸２３に接続された駆動モータ２５によって、メインチャンバ１２に対して相対的に回転及び昇降が可能とされている。
【００３０】
ここで、石英坩堝２０が黒鉛坩堝２１に収容された状態においては、図１及び図４に示すように、石英坩堝２０の側壁部の上端が黒鉛坩堝２１から上方に突出するように配置されており、この突出した部分に、坩堝開口部保持部材６０が装着されている。
坩堝開口部保持部材６０は、図５に示すように、石英坩堝２０の開口部がなす円に沿った円環状をなしており、石英坩堝２０の側壁部の上端が挿入される環状溝６１が形成されている。この環状溝６１により、この坩堝開口部保持部材６０には、図４に示すように、石英坩堝２０の側壁部の外周面に密着させられる本体部６２と、石英坩堝２０の側壁部の内周面に係止される係止部６３と、本体部６２と係止部６３とを連結する連結部６４と、が画成されることになる。
【００３１】
係止部６３は、図４に示すように、石英坩堝２０の側壁部の内周面に密着させられることになり、石英坩堝２０の側壁部の開口端を径方向外方に向けて押圧する構成とされている。
そして、本実施形態では、黒鉛坩堝２１の上端に本体部６２が位置するようにして、坩堝開口部保持部材６０が配設されている。また、石英坩堝２０の内周側に配置される係止部６３を含めて坩堝開口保持部材６０の全体が、石英坩堝２０よりも高温強度が高い材料である炭化珪素で構成されている。
【００３２】
残存シリコン融液吸引器７０は、図２に示すように、単結晶シリコンＴの引き上げが終了した後に、シードチャック２７及び単結晶シリコンＴの代わりに、シードチャック駆動機構３０側から挿入されてメインチャンバ１２内に配置されることになる。
この残存シリコン融液吸引器７０は、図３に示すように、有底筒状をなして内部に貯留空間７１を備えた吸引器本体７２と、円筒状をなすとともに吸引器本体７２の貯留空間７１に連通するノズル部７３と、を備えている。
【００３３】
このノズル部７３は、先端側（図３において下側）端面が開口されており、かつ、先端部の側面に開口した切り込み部７４が形成されている。
なお、本実施形態においては、吸引器本体７２は、例えば耐熱材料であるステンレス鋼で構成されており、ノズル部７３は、例えば石英で構成されている。
【００３４】
次に、前述の単結晶シリコンの製造装置１０を用いた単結晶シリコンの製造方法について、図６に示すフロー図を用いて説明する。
まず、石英坩堝２０内に原料となる塊状の多結晶シリコンを充填する（シリコン原料充填工程Ｓ１）。多結晶シリコンが充填された石英坩堝２０を移送して、黒鉛坩堝２１内に収容するとともに石英坩堝２０の上端に坩堝開口保持部材６０を装着する（石英坩堝装着工程Ｓ２）。
【００３５】
次に、加熱ヒータ４０で石英坩堝２０を加熱して石英坩堝２０内の多結晶シリコンを溶解して１４２０℃のシリコン融液Ｍとし、シードＳを浸漬する部分近傍のシリコン融液Ｍを過冷却状態とする（シリコン溶融工程Ｓ３）。
そして、カーボンチャック部２８にシードＳを挿入して固定し、シードチャック駆動機構３０を駆動して、シードチャック２７を下降させてシードＳをシリコン融液Ｍに浸漬し、シードＳをシリコン融液Ｍになじませる（シード浸漬工程Ｓ４）。
【００３６】
シードＳがシリコン融液Ｍになじんだら、シードチャック２７を、例えば５ｒｐｍから２３ｒｐｍで平面視右回転させながら、０．３ｍｍ／分から４．５ｍｍ／分の速度で上昇させて、単結晶シリコンＴを析出させることにより、断面円形をなす単結晶シリコンＴを成長させる（引き上げ工程Ｓ５）。なお、この引き上げ工程Ｓ５においては、石英坩堝２０を例えば０．１ｒｐｍから５ｒｐｍで平面視左回転させている。
【００３７】
そして、単結晶シリコンＴの引き上げが終了した後には、単結晶シリコンＴを取り出して、次の単結晶シリコンの製造準備を行う。
まず、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液を吸引除去する（残存シリコン融液除去工程Ｓ６）。このように石英坩堝２０内に残存したシリコン融液を吸引除去した上で、チャンバ１１内部を冷却する（冷却工程Ｓ７）。
次に、使用後の石英坩堝２０を取り出し（石英坩堝取り出し工程Ｓ８）、使用後の石英坩堝２０の内周面に石英膜をコーティングする（石英膜コーティング工程Ｓ９）。
そして、石英膜をコーティングした石英坩堝２０に、原料となる多結晶シリコンを充填し、次の単結晶シリコンの引き上げの準備を行う。
【００３８】
以下に、残存シリコン融液除去工程Ｓ６について、図７に示すフロー図を用いて説明する。
単結晶シリコンＴを取り出すとともに、シードチャック駆動機構３０側から、残存シリコン融液吸引器７０を下降させて、メインチャンバ１２内に装入する（吸引器装入工程Ｓ６１）。そして、チャンバ１１の内部が減圧された状態において、ノズル部７３を石英坩堝２０内に残存されたシリコン融液Ｍ中に浸漬させる（ノズル部浸漬工程Ｓ６２）。
【００３９】
ノズル部７３をシリコン融液Ｍ中に浸漬させた状態において、チャンバ１１内に不活性ガスであるアルゴンガスを導入し、チャンバ１１内部の圧力を上昇させる（ガス導入工程Ｓ６３）。
このとき、ノズル部７３がシリコン融液Ｍ中に浸漬させられているため、ノズル部７３の開口部（先端開口部及び切り込み部７４）がシリコン融液Ｍによって閉塞されることになり、残存シリコン融液吸引器７０の貯留空間７１内は、ガスが導入されずに減圧状態のままで維持されることになる。よって、チャンバ１１内と貯留空間７１内との間に差圧が生じることになり、この差圧によって、石英坩堝２０内に残存されたシリコン融液Ｍが、貯留空間７１内に吸引される（シリコン融液吸引工程Ｓ６４）。
【００４０】
こうして、石英坩堝２０内のシリコン融液Ｍが除去された後に、チャンバ１１内部を冷却する（冷却工程Ｓ７）。チャンバ１１内の温度が下がった時点で、坩堝開口保持部材６０を取り外し、使用後の石英坩堝２０を黒鉛坩堝２１から取り出す（石英坩堝取り外し工程Ｓ８）。
そして、使用後の石英坩堝２０の内周面に石英膜をコーティングし（石英膜コーティング工程Ｓ９）、石英膜をコーティングした石英坩堝２０を再使用することになる。
【００４１】
以上のような構成とされた本実施形態である残存シリコン融液吸引器７０を用いた単結晶シリコンの製造方法及び単結晶シリコンの製造装置１０によれば、有底筒状をなして内部に貯留空間７１を備えた吸引器本体７２と円筒状をなすとともに吸引器本体７２の貯留空間７１に連通するノズル部７３とを備えた残存シリコン融液吸引器７０を、チャンバ１１の内部が減圧された状態においてノズル部７３が石英坩堝２０内に残存されたシリコン融液Ｍ中に浸漬させて配置するノズル部浸漬工程Ｓ６２と、ノズル部７３をシリコン融液Ｍ中に浸漬させた状態において、チャンバ１１内に不活性ガスであるアルゴンガスを導入してチャンバ１１内部の圧力を上昇させるガス導入工程Ｓ６３と、を備えているので、チャンバ１１内と貯留空間７１内との間に差圧を生じさせることが可能となり、この差圧によって石英坩堝２０内のシリコン融液Ｍを貯留空間７１へと吸引することができる。よって、吸引機構等の複雑な機構を新たに設けることなく、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを除去することができる。
【００４２】
このように、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを除去した上で、チャンバ１１内を冷却する構成とすることが可能となり、冷却過程における石英坩堝２０の割れを防止することができ、単結晶シリコンＴの引き上げに使用した石英坩堝２０を再使用することが可能となる。これにより、単結晶シリコンＴの製造コストを大幅に削減できるとともに、単結晶シリコンＴの製造に伴う環境負荷の削減を図ることができる。
【００４３】
また、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを吸引除去した後に、チャンバ１１内を冷却し、使用後の石英坩堝２０を取り出して石英坩堝２０の内周面に石英膜をコーティングする石英膜コーティング工程Ｓ９を備えているので、使用後の石英坩堝２０を、新規の石英坩堝と同様に使用することができる。これにより、使用後の石英坩堝２０を再使用した場合であっても高品質の単結晶シリコンＴを製出することができる。
【００４４】
さらに、本実施形態では、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍに浸漬されるノズル部７３の先端部に、ノズル部７３の側面に開口した切り込み部７４が形成されているので、ノズル部７３の先端開口部のみでなく、側面に開口した切り込み部７４を通じて残存シリコン融液Ｍを吸引することができ、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを確実に除去することができる。
【００４５】
また、本実施形態では、石英坩堝２０の開口部に、石英坩堝２０の側壁部の内周面に係止される係止部６３を備えた坩堝開口部保持部材６０が装着されているので、長時間にわたって高温に保持された石英坩堝２０の開口部が内周側に向けて倒れこむように変形することを防止でき、使用後の石英坩堝２０の開口部を使用前と同様の形状に保持することができる。よって、使用後の石英坩堝２０を、再度使用することが可能となる。
【００４６】
また、坩堝開口部保持部材６０においては、石英坩堝２０の内周側に配置される係止部６３を含めて坩堝開口保持部材６０の全体が、石英坩堝２０よりも高温強度が高い材料である炭化珪素で構成されているので、１４００℃を超えるような高温状況下においても、係止部６３を含めた坩堝開口保持部材６０全体の剛性が確保され、石英坩堝２０の開口部の変形を確実に防止することができる。また、石英坩堝２０の内周側に配置される係止部６３が破損しにくく、石英坩堝２０内に貯留されたシリコン融液Ｍ内に不純物が混入することを防止でき、高品質の単結晶シリコンＴを製出することができる。
【００４７】
さらに、本実施形態では、石英坩堝２０が黒鉛坩堝２１に収容されており、収容状態において、石英坩堝２０の側壁部の上端が黒鉛坩堝２１から上方に突出するように構成され、黒鉛坩堝２１の上端に本体部６２が位置するようにして、坩堝開口部保持部材６０が配設されているので、石英坩堝２０に装着した坩堝開口部保持部材６０が、シードＳ及びシードチャック２７、フロー管４８等と干渉するおそれがなく、単結晶シリコンＴの引き上げを安定して行うことができる。
【００４８】
以上、本発明の一実施形態である残存シリコン融液吸引器を備えた単結晶シリコンの製造方法及び単結晶シリコンの製造装置１０について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、ステンレス鋼からなる吸引器本体と、石英からなるノズル部と、を備えた残存シリコン融液吸引器を例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、吸引器本体及びノズル部が他の材質で構成されていてもよい。
【００４９】
また、残存シリコン融液吸引器をシードチャック駆動機構側からメインチャンバ内に装入するものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の手段によって残存シリコン融液吸引器を配置してもよい。
さらに、石英坩堝の開口部に坩堝開口部保持部材を装着するものとして説明したが、これに限定されることはなく、坩堝開口部保持部材を用いていなくてもよい。
また、チャンバ、シードチャック及びシードチャック駆動機構の構成は、本実施形態に記載されたものに限定されることはなく、適宜設計変更してもよい。
【００５０】
さらに、残存シリコン融液吸引器を、図８に示すような構成としてもよい。図８に示す残存シリコン融液吸引器１７０においては、取り除かれた残存シリコン融液が貯留される貯留空間１７１を上方に向かって口径が拡がるように構成している。これにより、貯留空間１７１内部で残存シリコン融液を一方向凝固させることが可能となる。また、貯留空間１７１の内壁に離型剤をコートしておくことで、固化後の残存シリコンを容易に取り外すことができる。さらに、必要に応じて、高周波加熱コイルによる冷却や加熱を行い、より一層確実な一方向凝固を行うこともできる。なお、このように、残存シリコンを再利用する際には、一方向凝固させて際の最後に固化した結晶部位（最終凝固部）に不純物が偏析することになるので、この最終凝固部を除去することが好ましい。
【符号の説明】
【００５１】
１０ 単結晶シリコンの製造装置
１１ チャンバ
２０ 石英坩堝
２１ 黒鉛坩堝
６０ 坩堝開口部保持部材
６３ 係止部
７０、１７０ 残存シリコン融液吸引器
７１、１７１ 貯留空間
７２、１７２ 吸引器本体（本体部）
７３、１７３ ノズル部
７４、１７４ 切り込み部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバ内に配置された坩堝に残存した残存シリコン融液を除去する残存シリコン融液の除去方法、この残存シリコン融液の除去方法を利用した単結晶シリコンの製造方法及び単結晶シリコンの製造装置、及び、前述の単結晶シリコンの製造装置に用いられる残存シリコン融液吸引器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境負荷の少ない発電方式として太陽電池モジュールを利用した発電が注目され、様々な分野で広く使用されている。このような太陽電池モジュールは、ｐｎ接合されたシリコンの半導体の板材からなるセルを複数備え、これらのセルが太陽電池用インターコネクタおよびバスバーによって電気的に接続された構成とされている。
このような太陽電池モジュールの普及に伴い、半導体の素材となる単結晶シリコンインゴットの需要が高まっている。
【０００３】
ここで、単結晶シリコンインゴットは、一般的にチョクラルスキー法により製造されている。チョクラルスキー法は、例えば特許文献１、２に示すように、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製の坩堝内に多結晶シリコンを入れて、石英坩堝内の多結晶シリコンを加熱溶融し、石英坩堝の上方に配置されたシードチャックにシード（種結晶）を取り付けるとともにこのシードを石英坩堝内のシリコン融液に浸漬し、シード及び石英坩堝を回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２７８６９６号公報
【特許文献２】特開平０１−２９４６００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、特許文献１、２に記載された単結晶シリコンの製造装置では、単結晶シリコンの引き上げが終了した時点において、石英坩堝内に貯留されたシリコン融液の全てが消費されず、石英坩堝内にシリコン融液が残存することがある。このようにシリコン融液が残存した状態でチャンバ内を冷却すると、残存シリコン融液が石英坩堝の上部から凝固していき、この凝固に伴う応力が石英坩堝に作用するため、冷却過程において石英坩堝の底部に割れが生じることになる。
よって、次の単結晶シリコンの引き上げを行う際には、新規の石英坩堝に交換する必要があり、使用後の石英坩堝を廃棄処分していた。このため、単結晶シリコンの製造コストが増加してしまうととともに、単結晶シリコンの製造に伴う環境負荷が大きくなるといった問題があった。
【０００６】
ここで、チャンバ内を常圧とし、チャンバに設けられた連通孔を介して、チャンバの外部から真空吸引装置等の吸引機構によって残存シリコン融液を除去することが考えられる。しかしながら、チャンバの外部から吸引除去する場合には、高温のシリコン融液がチャンバ外に取り出されることになり、吸引除去したシリコン融液の取扱いが非常に困難となる。また、特別な吸引機構を別途設けることになるため、残存シリコン融液の除去に多くの労力とコストが必要となる。このため、残存シリコン融液を除去して坩堝の再利用を図ることは非常に困難であった。
【０００７】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、チャンバ内に配置された坩堝に残存する残存シリコン融液を除去して冷却過程における坩堝の割れを防止し、坩堝の再利用を図ることが可能な残存シリコン融液の除去方法、単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンの製造装置及び残存シリコン融液吸引器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前述の課題を解決するために、本発明に係る残存シリコン融液の除去方法は、チャンバの内部に配置された坩堝内に残存したシリコン融液を除去する残存シリコン融液の除去方法であって、吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とを備えた残存シリコン融液吸引器を、前記ノズル部が前記坩堝内の残存シリコン融液に浸漬されるようにして配置し、前記チャンバ内にガスを導入してチャンバ内の圧力を昇圧し、前記チャンバ内と前記貯留空間内との差圧によって、前記残存シリコン融液を前記貯留空間へと吸引することを特徴としている。
【０００９】
この構成の残存シリコン融液の除去方法によれば、残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とを備えた残存シリコン融液吸引器を、ノズル部が残存シリコン融液中に浸漬するように配置しておき、この状態でチャンバ内にガスを導入することにより、チャンバ内の圧力が上昇するが、残存シリコン融液吸引器の貯留空間にはガスが導入されずに昇圧前の状態で維持されることになる。これにより、残存シリコン融液吸引器の貯留空間内とチャンバ内との間で差圧が生じることになり、残存シリコン融液が残存シリコン融液吸引器の貯留空間内に吸引されることになる。
よって、坩堝内の残存シリコン融液を除去した上で、チャンバ内を冷却することが可能となり、冷却過程における坩堝の割れの発生を防止することができ、使用後の坩堝を再使用することが可能となる。
【００１０】
本発明に係る単結晶シリコンの製造方法は、チャンバ内に配置された坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造方法であって、前記単結晶シリコンの引き上げが終了した後に、前記坩堝内に残存したシリコン融液を請求項１に記載の残存シリコン融液の除去方法によって除去し、前記残存シリコン融液を除去した上で前記チャンバ内を冷却して、使用後の坩堝を取り出して再使用することを特徴としている。
【００１１】
この構成の単結晶シリコンの製造方法によれば、前述の残存シリコン融液の除去方法によって、単結晶シリコンを引き上げた後に坩堝内に残存した残存シリコン融液を除去することができ、冷却過程における坩堝の割れが防止されることになる。よって、使用後の坩堝を取り出して再使用することが可能となり、単結晶シリコンの製造コストを大幅に削減できる。また、従来、１回の使用のみで廃棄されていた坩堝を再利用することにより、単結晶シリコンの製造に伴う環境負荷の削減を図ることができる。
また、前述の残存シリコン融液を汚染することなく除去することができ、汚染を最小限に留めた残存シリコンを再利用することが可能となる。
【００１２】
ここで、使用後の前記坩堝の内周面に石英膜をコーティングした後に、シリコン融液を貯留する坩堝として再使用することが好ましい。
単結晶シリコンの引き上げに使用された坩堝においては、シリコン融液が長時間にわたって貯留されることにより、その内周面が劣化することになる。そこで、使用後の坩堝の内周面に石英膜をコーティングすることによって、新規の坩堝と同様に使用後の坩堝を使用することが可能となる。これにより、使用後の坩堝を再使用した場合であっても、高品質の単結晶シリコンを製出することができる。
【００１３】
また、前記坩堝の開口部に、前記坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、前記坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備えた坩堝開口部保持部材を装着した状態で、前記単結晶シリコンの引き上げを行う構成とすることが好ましい。
単結晶シリコンの引き上げに使用された坩堝においては、長時間にわたって高温状態で保持されているために、単結晶シリコンの引き上げが終了した時点で坩堝の上端開口部が内周側に倒れこむように変形することがある。そこで、坩堝の開口部に、坩堝開口部保持部材を装着することによって、坩堝の開口部が内周側に向けて倒れこむように変形することを防止して、使用後の坩堝の開口部を使用前と同様の形状に保持することが可能となり、使用後の坩堝を確実に再使用することができる。
【００１４】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置は、チャンバ内に配置された坩堝にシリコンに貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とが設けられた残存シリコン融液吸引器を、有していることを特徴としている。
【００１５】
この構成の単結晶シリコンの製造装置によれば、単結晶シリコンの引き上げ終了後において、坩堝内に残存する残存シリコン融液を残存シリコン融液吸引器によって除去することが可能となり、その後の冷却過程における坩堝の割れの発生を確実に防止することができる。よって、使用後の坩堝を再使用することができ、単結晶シリコンの製造コストを大幅に削減できるとともに、単結晶シリコンの製造に伴う環境負荷の削減を図ることができる。
【００１６】
ここで、前記ノズル部の先端部には、前記ノズル部の側方に開口した切り込み部が形成されていることが好ましい。
この場合、残存シリコン融液吸引器において、坩堝内の残存シリコン融液に浸漬されるノズル部の先端部に、前記ノズル部の側方に開口した切り込み部が形成されているので、ノズル部の先端開口部のみでなく、切り込み部を通じて残存シリコン融液を吸引することができ、残存シリコン融液を確実に除去することができる。
【００１７】
また、前記坩堝の開口部に、前記坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、前記坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備えた坩堝開口部保持部材が装着されていることが好ましい。
この場合、単結晶シリコンの引き上げに使用された坩堝において、その開口部が内周側に倒れこむように変形することを防止でき、坩堝の再使用を図ることが可能となる。
【００１８】
本発明に係る残存シリコン融液吸引器は、前述の単結晶シリコンの製造装置に用いられる残存シリコン融液吸引器であって、吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と、前記貯留空間に連通するノズル部と、を備えていることを特徴としている。
この構成の残存シリコン融液吸引器によれば、ノズル部が残存シリコン融液中に浸漬されるように配置しておき、この状態でチャンバ内を昇圧することにより、貯留空間内とチャンバ内との間で差圧を生じさせ、この差圧を利用して残存シリコン融液を吸引除去することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、チャンバ内に配置された坩堝に残存する残存シリコン融液を除去して冷却過程における坩堝の割れを防止し、坩堝の再利用を図ることが可能な残存シリコン融液の除去方法、単結晶シリコンの製造方法、単結晶シリコンの製造装置及び残存シリコン融液吸引器を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態である単結晶シリコンの製造装置において、単結晶シリコンの引き上げを行っている状態を示す説明図である。
【図２】本発明の実施形態である単結晶シリコンの製造装置において、ルツボ内の残存シリコン融液の除去を行っている状態を示す説明図である。
【図３】本発明の実施形態である残存シリコン融液吸引器の説明図である。
【図４】図１及び図２に示す単結晶シリコンの製造装置に備えられた坩堝開口部保持部材及び坩堝の拡大断面説明図である。
【図５】図１及び図２に示す単結晶シリコンの製造装置に備えられた坩堝開口部保持部材及び坩堝の上面図である。
【図６】本発明の実施形態である単結晶シリコンの製造方法を示すフロー図である。
【図７】本発明の実施形態である残存シリコン融液の除去方法を示すフロー図である。
【図８】本発明の他の実施形態である残存シリコン融液吸引器の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下に、本発明の実施の形態について添付した図面を参照して説明する。
まず、本実施形態である残存シリコン融液吸引器を備えた単結晶シリコンの製造装置について説明する。
図１及び図２に示す単結晶シリコンの製造装置１０においては、耐圧気密に構成されたチャンバ１１と、シリコン融液Ｍが貯留される石英坩堝２０と、この石英坩堝２０を支持する坩堝支持台２２と、石英坩堝２０の開口部に装着された坩堝開口部保持部材６０と、石英坩堝２０を加熱する加熱ヒータ４０と、石英坩堝２０の周囲を包囲する保温筒部５０と、種結晶（シード）を保持するシードチャック２７と、このシードチャック２７を駆動するシードチャック駆動機構３０と、本実施形態である残存シリコン融液吸引器７０と、を備えている。
【００２２】
チャンバ１１は、メインチャンバ１２と、メインチャンバ１２の上方に接続されたトップチャンバ１８と、トップチャンバ１８の上方に接続されたプルチャンバ１９とを備え、メインチャンバ１２は底部１３と、この底部１３に立設する筒状部１５と、から構成され、中心部には石英坩堝２０が配置され、排気孔に図示しない真空ポンプが接続されてチャンバ１１内を減圧又は真空状態とすることが可能な構成とされている。
【００２３】
また、メインチャンバ１２の底部１３には、スピルトレイ１６が配置されていて、石英坩堝２０が破損してシリコン融液Ｍが流出することがあった場合に、シリコン融液Ｍが底部１３と直接接触して、チャンバ１１が破損するのを防止する構成とされている。
プルチャンバ１９は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンＴを収納する空間を有しており、トップチャンバ１８によってメインチャンバ１２と接続されている。
また、トップチャンバ１８には、チャンバ１１の内部と外部とを連通する連通孔部１８Ａが形成されており、この連通孔部１８Ａには蓋部材１８Ｂが装着されている。これにより、チャンバ１１内は気密状態に保持されることになる。
【００２４】
シードチャック２７は、その先端側がカーボンにより形成されたカーボンチャック部２８とされ、カーボンチャック部２８の先端面中央には、先端側から基端側に向かって孔が形成されており、孔にはシード（種結晶）Ｓが挿入されて固定されている。
シードチャック２７は、基端側がワイヤＷに接続され、ワイヤＷがシードチャック駆動機構３０に接続されることにより、シードＳがメインチャンバ１２に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。
【００２５】
シードチャック駆動機構３０は、プルチャンバ１９の上部に設けられ、ワイヤＷの基端側が接続されるとともに巻回されるプーリ３１と、ワイヤＷを回転軸線Ｏとしてプルチャンバ１９に対して相対的に回転可能とされる回転駆動部３２とを備えている。また、このプーリ３１を駆動させてワイヤＷを巻き取る引上駆動モータ３３と、回転駆動部３２を回転させる回転駆動モータ３４と、を備えており、プーリ３１がワイヤＷを巻き取ることによりシードチャック２７が昇降し、回転駆動部３２が回転することによりシードチャック２７が軸線Ｏ回りに回転するようになっている。
【００２６】
チャンバ１１内に配置された保温筒５０は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒５１と内側保温筒５１の外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒５２とを有している。この保温筒５０は、内側保温筒５１の内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のロアリング５４に載置されるとともに上方には内側保温筒５１の内径と略同じ内径の孔が形成された円板状のアッパリング５５が配置されている。
また、保温筒部５０の上端にはアッパリング５５、アダプタ４７を介してフロー管４８が取り付けられている。このフロー管４８は、下端開口部より上端開口部が大径とされた逆円錐台形状の中空筒とされ、石英、ＳｉＣまたは黒鉛により形成されている。
【００２７】
保温筒５０の内周側には、円筒状をなす加熱ヒータ４０が配置されている。
この加熱ヒータ４０は、周方向の一部において、下方が電極継手４１にボルト４２で固定され、電極継手４１はスピルトレイ１６に形成された貫通孔に配置された黒鉛電極４３を介して図示しない電源と接続されている。
【００２８】
この加熱ヒータ４０の内周側には、坩堝開口部保持部材６０が装着された石英坩堝２０が配設されている。
石英坩堝２０は、その凹部に単結晶シリコンＴの原料である塊状の多結晶シリコン（シリコン原料）を保持可能とするとともに多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされている。ここで、本実施形態においては、石英坩堝２０は、黒鉛坩堝２１に収納されている。
【００２９】
黒鉛坩堝２１は、坩堝支持台２２の上面に配置されたペディスタル２４に保持されることにより一体に組み合わせて形成されている。坩堝支持台２２はその支持軸２３がメインチャンバ１２の底部１３の中心部にて底部１３及びスピルトレイ１６を貫通して形成された貫通孔１４に挿入されており、支持軸２３に接続された駆動モータ２５によって、メインチャンバ１２に対して相対的に回転及び昇降が可能とされている。
【００３０】
ここで、石英坩堝２０が黒鉛坩堝２１に収容された状態においては、図１及び図４に示すように、石英坩堝２０の側壁部の上端が黒鉛坩堝２１から上方に突出するように配置されており、この突出した部分に、坩堝開口部保持部材６０が装着されている。
坩堝開口部保持部材６０は、図５に示すように、石英坩堝２０の開口部がなす円に沿った円環状をなしており、石英坩堝２０の側壁部の上端が挿入される環状溝６１が形成されている。この環状溝６１により、この坩堝開口部保持部材６０には、図４に示すように、石英坩堝２０の側壁部の外周面に密着させられる本体部６２と、石英坩堝２０の側壁部の内周面に係止される係止部６３と、本体部６２と係止部６３とを連結する連結部６４と、が画成されることになる。
【００３１】
係止部６３は、図４に示すように、石英坩堝２０の側壁部の内周面に密着させられることになり、石英坩堝２０の側壁部の開口端を径方向外方に向けて押圧する構成とされている。
そして、本実施形態では、黒鉛坩堝２１の上端に本体部６２が位置するようにして、坩堝開口部保持部材６０が配設されている。また、石英坩堝２０の内周側に配置される係止部６３を含めて坩堝開口保持部材６０の全体が、石英坩堝２０よりも高温強度が高い材料である炭化珪素で構成されている。
【００３２】
残存シリコン融液吸引器７０は、図２に示すように、単結晶シリコンＴの引き上げが終了した後に、シードチャック２７及び単結晶シリコンＴの代わりに、シードチャック駆動機構３０側から挿入されてメインチャンバ１２内に配置されることになる。
この残存シリコン融液吸引器７０は、図３に示すように、有底筒状をなして内部に貯留空間７１を備えた吸引器本体７２と、円筒状をなすとともに吸引器本体７２の貯留空間７１に連通するノズル部７３と、を備えている。
【００３３】
このノズル部７３は、先端側（図３において下側）端面が開口されており、かつ、先端部の側面に開口した切り込み部７４が形成されている。
なお、本実施形態においては、吸引器本体７２は、例えば耐熱材料であるステンレス鋼で構成されており、ノズル部７３は、例えば石英で構成されている。
【００３４】
次に、前述の単結晶シリコンの製造装置１０を用いた単結晶シリコンの製造方法について、図６に示すフロー図を用いて説明する。
まず、石英坩堝２０内に原料となる塊状の多結晶シリコンを充填する（シリコン原料充填工程Ｓ１）。多結晶シリコンが充填された石英坩堝２０を移送して、黒鉛坩堝２１内に収容するとともに石英坩堝２０の上端に坩堝開口保持部材６０を装着する（石英坩堝装着工程Ｓ２）。
【００３５】
次に、加熱ヒータ４０で石英坩堝２０を加熱して石英坩堝２０内の多結晶シリコンを溶解して１４２０℃のシリコン融液Ｍとし、シードＳを浸漬する部分近傍のシリコン融液Ｍを過冷却状態とする（シリコン溶融工程Ｓ３）。
そして、カーボンチャック部２８にシードＳを挿入して固定し、シードチャック駆動機構３０を駆動して、シードチャック２７を下降させてシードＳをシリコン融液Ｍに浸漬し、シードＳをシリコン融液Ｍになじませる（シード浸漬工程Ｓ４）。
【００３６】
シードＳがシリコン融液Ｍになじんだら、シードチャック２７を、例えば５ｒｐｍから２３ｒｐｍで平面視右回転させながら、０．３ｍｍ／分から４．５ｍｍ／分の速度で上昇させて、単結晶シリコンＴを析出させることにより、断面円形をなす単結晶シリコンＴを成長させる（引き上げ工程Ｓ５）。なお、この引き上げ工程Ｓ５においては、石英坩堝２０を例えば０．１ｒｐｍから５ｒｐｍで平面視左回転させている。
【００３７】
そして、単結晶シリコンＴの引き上げが終了した後には、単結晶シリコンＴを取り出して、次の単結晶シリコンの製造準備を行う。
まず、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液を吸引除去する（残存シリコン融液除去工程Ｓ６）。このように石英坩堝２０内に残存したシリコン融液を吸引除去した上で、チャンバ１１内部を冷却する（冷却工程Ｓ７）。
次に、使用後の石英坩堝２０を取り出し（石英坩堝取り出し工程Ｓ８）、使用後の石英坩堝２０の内周面に石英膜をコーティングする（石英膜コーティング工程Ｓ９）。
そして、石英膜をコーティングした石英坩堝２０に、原料となる多結晶シリコンを充填し、次の単結晶シリコンの引き上げの準備を行う。
【００３８】
以下に、残存シリコン融液除去工程Ｓ６について、図７に示すフロー図を用いて説明する。
単結晶シリコンＴを取り出すとともに、シードチャック駆動機構３０側から、残存シリコン融液吸引器７０を下降させて、メインチャンバ１２内に装入する（吸引器装入工程Ｓ６１）。そして、チャンバ１１の内部が減圧された状態において、ノズル部７３を石英坩堝２０内に残存されたシリコン融液Ｍ中に浸漬させる（ノズル部浸漬工程Ｓ６２）。
【００３９】
ノズル部７３をシリコン融液Ｍ中に浸漬させた状態において、チャンバ１１内に不活性ガスであるアルゴンガスを導入し、チャンバ１１内部の圧力を上昇させる（ガス導入工程Ｓ６３）。
このとき、ノズル部７３がシリコン融液Ｍ中に浸漬させられているため、ノズル部７３の開口部（先端開口部及び切り込み部７４）がシリコン融液Ｍによって閉塞されることになり、残存シリコン融液吸引器７０の貯留空間７１内は、ガスが導入されずに減圧状態のままで維持されることになる。よって、チャンバ１１内と貯留空間７１内との間に差圧が生じることになり、この差圧によって、石英坩堝２０内に残存されたシリコン融液Ｍが、貯留空間７１内に吸引される（シリコン融液吸引工程Ｓ６４）。
【００４０】
こうして、石英坩堝２０内のシリコン融液Ｍが除去された後に、チャンバ１１内部を冷却する（冷却工程Ｓ７）。チャンバ１１内の温度が下がった時点で、坩堝開口保持部材６０を取り外し、使用後の石英坩堝２０を黒鉛坩堝２１から取り出す（石英坩堝取り外し工程Ｓ８）。
そして、使用後の石英坩堝２０の内周面に石英膜をコーティングし（石英膜コーティング工程Ｓ９）、石英膜をコーティングした石英坩堝２０を再使用することになる。
【００４１】
以上のような構成とされた本実施形態である残存シリコン融液吸引器７０を用いた単結晶シリコンの製造方法及び単結晶シリコンの製造装置１０によれば、有底筒状をなして内部に貯留空間７１を備えた吸引器本体７２と円筒状をなすとともに吸引器本体７２の貯留空間７１に連通するノズル部７３とを備えた残存シリコン融液吸引器７０を、チャンバ１１の内部が減圧された状態においてノズル部７３が石英坩堝２０内に残存されたシリコン融液Ｍ中に浸漬させて配置するノズル部浸漬工程Ｓ６２と、ノズル部７３をシリコン融液Ｍ中に浸漬させた状態において、チャンバ１１内に不活性ガスであるアルゴンガスを導入してチャンバ１１内部の圧力を上昇させるガス導入工程Ｓ６３と、を備えているので、チャンバ１１内と貯留空間７１内との間に差圧を生じさせることが可能となり、この差圧によって石英坩堝２０内のシリコン融液Ｍを貯留空間７１へと吸引することができる。よって、吸引機構等の複雑な機構を新たに設けることなく、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを除去することができる。
【００４２】
このように、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを除去した上で、チャンバ１１内を冷却する構成とすることが可能となり、冷却過程における石英坩堝２０の割れを防止することができ、単結晶シリコンＴの引き上げに使用した石英坩堝２０を再使用することが可能となる。これにより、単結晶シリコンＴの製造コストを大幅に削減できるとともに、単結晶シリコンＴの製造に伴う環境負荷の削減を図ることができる。
【００４３】
また、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを吸引除去した後に、チャンバ１１内を冷却し、使用後の石英坩堝２０を取り出して石英坩堝２０の内周面に石英膜をコーティングする石英膜コーティング工程Ｓ９を備えているので、使用後の石英坩堝２０を、新規の石英坩堝と同様に使用することができる。これにより、使用後の石英坩堝２０を再使用した場合であっても高品質の単結晶シリコンＴを製出することができる。
【００４４】
さらに、本実施形態では、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍに浸漬されるノズル部７３の先端部に、ノズル部７３の側面に開口した切り込み部７４が形成されているので、ノズル部７３の先端開口部のみでなく、側面に開口した切り込み部７４を通じて残存シリコン融液Ｍを吸引することができ、石英坩堝２０内に残存したシリコン融液Ｍを確実に除去することができる。
【００４５】
また、本実施形態では、石英坩堝２０の開口部に、石英坩堝２０の側壁部の内周面に係止される係止部６３を備えた坩堝開口部保持部材６０が装着されているので、長時間にわたって高温に保持された石英坩堝２０の開口部が内周側に向けて倒れこむように変形することを防止でき、使用後の石英坩堝２０の開口部を使用前と同様の形状に保持することができる。よって、使用後の石英坩堝２０を、再度使用することが可能となる。
【００４６】
また、坩堝開口部保持部材６０においては、石英坩堝２０の内周側に配置される係止部６３を含めて坩堝開口保持部材６０の全体が、石英坩堝２０よりも高温強度が高い材料である炭化珪素で構成されているので、１４００℃を超えるような高温状況下においても、係止部６３を含めた坩堝開口保持部材６０全体の剛性が確保され、石英坩堝２０の開口部の変形を確実に防止することができる。また、石英坩堝２０の内周側に配置される係止部６３が破損しにくく、石英坩堝２０内に貯留されたシリコン融液Ｍ内に不純物が混入することを防止でき、高品質の単結晶シリコンＴを製出することができる。
【００４７】
さらに、本実施形態では、石英坩堝２０が黒鉛坩堝２１に収容されており、収容状態において、石英坩堝２０の側壁部の上端が黒鉛坩堝２１から上方に突出するように構成され、黒鉛坩堝２１の上端に本体部６２が位置するようにして、坩堝開口部保持部材６０が配設されているので、石英坩堝２０に装着した坩堝開口部保持部材６０が、シードＳ及びシードチャック２７、フロー管４８等と干渉するおそれがなく、単結晶シリコンＴの引き上げを安定して行うことができる。
【００４８】
以上、本発明の一実施形態である残存シリコン融液吸引器を備えた単結晶シリコンの製造方法及び単結晶シリコンの製造装置１０について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、ステンレス鋼からなる吸引器本体と、石英からなるノズル部と、を備えた残存シリコン融液吸引器を例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、吸引器本体及びノズル部が他の材質で構成されていてもよい。
【００４９】
また、残存シリコン融液吸引器をシードチャック駆動機構側からメインチャンバ内に装入するものとして説明したが、これに限定されることはなく、他の手段によって残存シリコン融液吸引器を配置してもよい。
さらに、石英坩堝の開口部に坩堝開口部保持部材を装着するものとして説明したが、これに限定されることはなく、坩堝開口部保持部材を用いていなくてもよい。
また、チャンバ、シードチャック及びシードチャック駆動機構の構成は、本実施形態に記載されたものに限定されることはなく、適宜設計変更してもよい。
【００５０】
さらに、残存シリコン融液吸引器を、図８に示すような構成としてもよい。図８に示す残存シリコン融液吸引器１７０においては、取り除かれた残存シリコン融液が貯留される貯留空間１７１を上方に向かって口径が拡がるように構成している。これにより、貯留空間１７１内部で残存シリコン融液を一方向凝固させることが可能となる。また、貯留空間１７１の内壁に離型剤をコートしておくことで、固化後の残存シリコンを容易に取り外すことができる。さらに、必要に応じて、高周波加熱コイルによる冷却や加熱を行い、より一層確実な一方向凝固を行うこともできる。なお、このように、残存シリコンを再利用する際には、一方向凝固させて際の最後に固化した結晶部位（最終凝固部）に不純物が偏析することになるので、この最終凝固部を除去することが好ましい。
【符号の説明】
【００５１】
１０ 単結晶シリコンの製造装置
１１ チャンバ
２０ 石英坩堝
２１ 黒鉛坩堝
６０ 坩堝開口部保持部材
６３ 係止部
７０、１７０ 残存シリコン融液吸引器
７１、１７１ 貯留空間
７２、１７２ 吸引器本体（本体部）
７３、１７３ ノズル部
７４、１７４ 切り込み部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバの内部に配置された坩堝内に残存したシリコン融液を除去する残存シリコン融液の除去方法であって、
吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とを備えた残存シリコン融液吸引器を、前記ノズル部が前記坩堝内の残存シリコン融液に浸漬されるようにして配置し、
前記チャンバ内にガスを導入してチャンバ内の圧力を昇圧し、前記チャンバ内と前記貯留空間内との差圧によって、前記残存シリコン融液を前記貯留空間へと吸引することを特徴する残存シリコン融液の除去方法。
【請求項２】
チャンバ内に配置された坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造方法であって、
前記単結晶シリコンの引き上げが終了した後に、前記坩堝内に残存したシリコン融液を請求項１に記載の残存シリコン融液の除去方法によって除去し、
前記残存シリコン融液を除去した上で前記チャンバ内を冷却して、使用後の坩堝を取り出して再使用することを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
使用後の前記坩堝の内周面に石英膜をコーティングした後に、シリコン融液を貯留する坩堝として再使用することを特徴とする請求項２に記載の単結晶シリコンの製造方法。
【請求項４】
前記坩堝の開口部に、前記坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、前記坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備えた坩堝開口部保持部材を装着した状態で、前記単結晶シリコンの引き上げを行うことを特徴とする請求項２または請求項３に記載の単結晶シリコンの製造方法。
【請求項５】
チャンバ内に配置された坩堝にシリコンに貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、
吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とが設けられた残存シリコン融液吸引器を、有していることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項６】
前記ノズル部の先端部には、前記ノズル部の側方に開口した切り込み部が形成されていることを特徴とする請求項５に記載の単結晶シリコンの製造装置。
【請求項７】
前記坩堝に、前記坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、前記坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備えた坩堝開口部保持部材が装着されていることを特徴とする請求項５または請求項６に記載の単結晶シリコンの製造装置。
【請求項８】
請求項５から請求項７のいずれか一項に記載された単結晶シリコンの製造装置に用いられる残存シリコン融液吸引器であって、
吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と、前記貯留空間に連通するノズル部と、を備えていることを特徴とする残存シリコン融液吸引器。
【請求項１】
チャンバの内部に配置された坩堝内に残存したシリコン融液を除去する残存シリコン融液の除去方法であって、
吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とを備えた残存シリコン融液吸引器を、前記ノズル部が前記坩堝内の残存シリコン融液に浸漬されるようにして配置し、
前記チャンバ内にガスを導入してチャンバ内の圧力を昇圧し、前記チャンバ内と前記貯留空間内との差圧によって、前記残存シリコン融液を前記貯留空間へと吸引することを特徴する残存シリコン融液の除去方法。
【請求項２】
チャンバ内に配置された坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造方法であって、
前記単結晶シリコンの引き上げが終了した後に、前記坩堝内に残存したシリコン融液を請求項１に記載の残存シリコン融液の除去方法によって除去し、
前記残存シリコン融液を除去した上で前記チャンバ内を冷却して、使用後の坩堝を取り出して再使用することを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
使用後の前記坩堝の内周面に石英膜をコーティングした後に、シリコン融液を貯留する坩堝として再使用することを特徴とする請求項２に記載の単結晶シリコンの製造方法。
【請求項４】
前記坩堝の開口部に、前記坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、前記坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備えた坩堝開口部保持部材を装着した状態で、前記単結晶シリコンの引き上げを行うことを特徴とする請求項２または請求項３に記載の単結晶シリコンの製造方法。
【請求項５】
チャンバ内に配置された坩堝にシリコンに貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、
吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と前記貯留空間に連通するノズル部とが設けられた残存シリコン融液吸引器を、有していることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項６】
前記ノズル部の先端部には、前記ノズル部の側方に開口した切り込み部が形成されていることを特徴とする請求項５に記載の単結晶シリコンの製造装置。
【請求項７】
前記坩堝に、前記坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、前記坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備えた坩堝開口部保持部材が装着されていることを特徴とする請求項５または請求項６に記載の単結晶シリコンの製造装置。
【請求項８】
請求項５から請求項７のいずれか一項に記載された単結晶シリコンの製造装置に用いられる残存シリコン融液吸引器であって、
吸引した残存シリコン融液が貯留される貯留空間を備えた本体部と、前記貯留空間に連通するノズル部と、を備えていることを特徴とする残存シリコン融液吸引器。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１１−５７４７１（Ｐ２０１１−５７４７１Ａ）
【公開日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２０６１００（Ｐ２００９−２０６１００）
【出願日】平成２１年９月７日（２００９．９．７）
【出願人】（３９０００４８７９）三菱マテリアルテクノ株式会社 (201)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年９月７日（２００９．９．７）
【出願人】（３９０００４８７９）三菱マテリアルテクノ株式会社 (201)
【Ｆターム（参考）】
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