熱間等方圧加圧装置
【課題】熱間等方圧加圧装置用の加熱装置において、支持台をモリブデン系の合金材料としつつも、断熱構造体の脆化による損傷や窒素高圧ガス雰囲気での窒化の問題を解消する。
【解決手段】金属製抵抗線により形成されたヒータエレメント２０と、このヒータエレメント２０を処理室６内で上下方向に複数ゾーンに分配させて保持する支持台２１とを有している。支持台２１は、アルミナを主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された密度１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3の織布を材料として筒型に形成されている。
【解決手段】金属製抵抗線により形成されたヒータエレメント２０と、このヒータエレメント２０を処理室６内で上下方向に複数ゾーンに分配させて保持する支持台２１とを有している。支持台２１は、アルミナを主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された密度１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3の織布を材料として筒型に形成されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間等方圧加圧装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱間等方圧加圧法（熱間静水圧プレス法、ＨＩＰ法）は、高圧ガス雰囲気下で金属やセラミックス材料を高密度に焼結したり拡散接合したりする方法であって、粉末材料の高密度焼結又は拡散接合、或いは鋳造品のガス気孔や巣等の欠陥除去に広く使用されている。このＨＩＰ法の実施に用いられる熱間等方圧加圧装置（以下、ＨＩＰ装置）は、高圧ガスを封じ込める高圧容器と、この高圧容器内の高圧ガスを加熱する加熱装置と、この加熱装置を取り囲む状態で高圧容器内に処理室を画成する断熱構造体とを有している。
該加熱装置は、円筒形等をした支持台の内面又は外面に抵抗線加熱方式のヒータエレメントを保持した構造が公知となっている。該加熱装置に対しては、高圧容器の内容積を処理スペースとして可及的広く活用できるようにコンパクトであって且つ高性能のものが要求されている。
【０００３】
大型の被処理体を処理するＨＩＰ処理においては、その処理温度を１０００〜１４００℃程度に維持する必要があるが、この場合に用いる加熱装置において、ヒータエレメントや支持台には、耐熱性の問題と価格の観点からモリブデン又はモリブデン合金製のものが用いられる。この場合、ヒータエレメント及び支持台が共に金属製であるため、支持台に対するヒータエレメントの固定には、セラミックス製の絶縁ガイシを金属製のピンやボルトで支持台に取り付けたうえで、この絶縁ガイシにヒータエレメントを保持させる構造が採用されている（例えば、特許文献１や特許文献２等参照）。
【０００４】
また、酸化物セラミックス等のＨＩＰ処理では、高圧ガス雰囲気をつくり出す圧媒ガスとしてアルゴンに酸素を加えたものが必要とされるところ、モリブデンは耐酸化性が殆どないことから、ヒータエレメントにはＮｉ−Ｃｒ系、又はＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金製のものが用いられ、支持台には酸化物セラミックス又はアルミナ系耐火物等の無機質材（金属以外の材料）製のものが用いられている。
このように支持台が無機質材製である場合には、ヒータエレメントをコイル状に成形して支持台に埋設する構造が知られている（例えば、特許文献３等参照）。この構造によれば、ヒータエレメントの電気絶縁と固定とが同時に得られるため、構造のシンプル化が図られる利点があった。近年では、無機質材として、アルミナ−シリカ系の長繊維のマットにセラミックス粉を混練した高粘質材料（キャスタブル）も用いられている。
【０００５】
一方、断熱構造体の構造に着目すると、耐熱性・加工性及び価格の観点からモリブデン系の材料を断熱構造体の最内壁に設ける構造とするのが一般的であった（特許文献１参照）。
また、処理室内の高圧ガス雰囲気に酸素を含ませ且つ処理温度を１２５０℃より高くさせるＨＩＰ処理を行う場合において、断熱構造体の最内壁にアルミナ系耐火物を用いることもあった（例えば、特許文献４等参照）。
【特許文献１】実公昭５５−１３９１４号公報
【特許文献２】実公昭５５−４９５１３号公報
【特許文献３】特公昭５６−５３１８７号公報
【特許文献４】特開昭６１−２８９２８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、モリブデン等の高融点金属は供給不足と価格高騰の傾向にある。ゆえに、加熱装置の支持台やヒータエレメントにモリブデン系材料を用いれば、当然にＨＩＰ装置全体としての製作コストの高騰化や納期の長期化といった問題に繋がるため、モリブデン系材料の使用はできる限り避けたいという事情がある。
また、ＨＩＰ法においては被処理体との反応回避のために不活性ガスのアルゴンがよく使用されているが、アルゴンも高価であるため、これを窒素へ変更しようとする提案がある。しかし、窒素を使用した場合、高温高圧のガス雰囲気下においては窒素が加熱装置の支持台やヒータエレメントを構成するモリブデン系材料と直接反応を起こし、反応前後でモリブデンの熱膨張係数が変わってしまうから、降温時に支持台やヒータエレメントにクラックが発生するという問題があった。
【０００７】
加えて、モリブデン系材料は、１３００℃以上の高温下に暴露されたときに結晶粒の成長、拡大化が起こり、セラミックス以上に脆くなり、衝撃等によって比較的簡単に破損してしまう問題もあった。のみならず、窒素とモリブデン系材料との反応により、モリブデン系材料による形成物の表面から内部へ徐々に窒化されてしまうため、特に前記形成物がヒータエレメントである場合には、その電気抵抗が変化してしまうという問題もあった。
以上のことより、モリブデン系材料を支持台、ヒータエレメント、断熱構造体の最内壁に使用することには困難が多いことが明らかである。
【０００８】
一方、アルゴンに酸素を混合したガスを高圧ガスとして使用する場合、ヒータエレメントにおいては、その形成材料として耐酸化性が良好とされるＮｉ−Ｃｒ又はＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系の合金を使用したとしても、これらの合金の融点が１５００℃と十分に高くないこともあって、処理温度が１２５０℃を超えると耐熱性不足に陥り、この結果、使用不可となる事情もある。
Ｎｉ−Ｃｒ又はＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系の合金を支持台、断熱構造体の最内壁に使用しても同様の問題が生じる。
【０００９】
ところで、１２５０℃を超える高温下でも、処理室内径が１００ｍｍ程度であれば支持台をアルミナ系耐火物製とし、ヒータエレメントを白金系合金製とすることは不可能ではない。しかし、アルミナ系耐火物は、熱衝撃に対する耐性は十分に高くなく、且つ温度分布差に起因した熱応力でクラックが発生し易いことから、大型化が難しいという問題が存在する。このことは、アルミナ系耐火物を断熱構造体の最内壁に適用する場合でも同様の問題を生じさせることとなる。加えて、セラミックス焼結体は硬くて脆いために、焼結後の孔加工や切断加工等は実質的に不可能であった。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、加熱装置の支持台やヒータエレメント、及び断熱構造体の最内壁が、断熱性、耐熱衝撃性に優れると共に、機械的強度の向上、構造の簡潔化、製作コストの低廉化を図り得るものとなっている熱間等方圧加圧装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するために、本発明は次の手段を講じた。
即ち、本発明に係る熱間等方圧加圧装置は、被処理体を取り囲むように配置され且つ該被処理体を加熱する加熱装置と、該加熱装置を取り囲むように配置された断熱構造体と、該断熱構造体を取り囲むように設けられた高圧容器とを備えている。前記加熱装置は、金属製抵抗線により形成されたヒータエレメントと、このヒータエレメントを処理室内で上下方向に複数ゾーンに分配させて保持する支持台とを有し、該支持台は、アルミナを主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された密度１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3の織布を材料として筒型に形成されていることを特徴としている。
【００１２】
このような織布を材料として形成された支持台は、脆性が改善され、機械的な衝撃、温度分布により発生する熱応力にも割れないという特性を有することとなる。しかもこの織布は、高速度鋼製や超硬合金製の一般的な工具により孔加工や切断加工が可能である。
詳しくは、支持台を構成する織布にセラミックス長繊維を使用することにより、その破壊の形態が通常のセラミックスのように瞬時にクラックが走って割れることを回避でき、長繊維が母材から少しずつ抜けるように形で割れ、且つクラックがジグザグに進む形態とすることができる。ゆえに、支持台が熱応力等により瞬時には破壊するといった欠点を確実に回避できるようになる。
【００１３】
また、支持台を構成する織布の主成分をアルミナとすることにより、耐熱性(高温強度)が良好になる。ちなみに、Ａｌ2Ｏ3が６０％，ＳｉＯ2が４０％程度のアルミナ系混合物では、耐熱温度が１４００℃位であるが、Ａｌ2Ｏ3が９８％以上になると、耐熱性は１６００℃程度まで改善される。本発明では、Ｐｔのヒータエレメントと組合せる場合の使用温度は１５００℃強、Ｍｏ合金のヒータエレメントと組合せる場合で１４００℃〜１５００℃となることが予想されるが、アルミナを主成分とする支持台は、かかる高温状態に十分耐え得るものとなる。
【００１４】
加えて、支持台を構成する織布の密度を１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3と数値限定しているのは、主として良好な機械加工性を得るためである。すなわち、織布の密度が大きすぎると、金鋸やドリルでの加工は不可能となり、逆に、製造の制約から一定以下の密度とすることは困難である。かかる数値限定範囲は、本願発明者らが様々な条件下で支持台を試作し実験した結果得られたものである。
また、前記支持台には、上下方向で分配されるヒータエレメントに各対応させた窓が周方向複数箇所に形成されているとよい。
【００１５】
即ち、上述したように織布は孔加工や切断加工が容易であるから、例えば、複数の短円筒又はリングを形成して、これらを同じ材料からなるロッド、針金、ボルト等を用いて連結することにより、支持台としての全体形状（筒型）を形成させたり、金鋸等を用いて比較的開口の大きな窓を形成することができる。
支持台に窓を形成するのは、支持台の内径が５００ｍｍ以下の比較的小型の場合であって、窓は、上下方向で分配されるヒータエレメントに各対応させる配置で、且つ周方向の複数箇所に形成する。なお、各ヒータエレメントは、窓相互間として残る部分を利用して支持台へ取り付ければよい。このようにすることで、高圧ガスの自然対流を、支持台の窓を通過する状態として上下方向の複数ゾーンに区切って発生させることができ、上下各位置のヒータエレメントを各別に温度制御する場合の制御精度や応答性を高めることができる。
【００１６】
なお、前記ヒータエレメントはモリブデン系又はタングステン系の金属製線材により形成され、前記支持台に対して、ヒータエレメントと同じ材料で形成された取付部材により固定されているとよい。
特に、モリブデン系金属は窒素を含んだ高圧ガス雰囲気で窒化反応を起こすので、このような高圧ガス雰囲気とする場合は、ヒータエレメントをタングステン系金属製の線材により形成するのが好適である。タングステン系金属であれば、窒素ガス圧力が１ＧＰａのように高くなっても窒化反応を生じることはない。言うまでもなく、取付部材についてもタングステン系金属製とする。
【００１７】
なお、窒素を含まない高圧ガスにおいては、モリブデン系金属によってヒータエレメント及び取付部材を構成することが好ましい。
また、ヒータエレメントは、白金系合金製の線材により形成することもできる。このようにすることで、処理温度が１２５０℃以上のように高温の場合に好適に使用できる。
この場合、ヒータエレメントを支持台に固定するには、ヒータエレメントと同じ材料で形成された取付部材を用いるのが好適である。
より好ましくは、取付部材は、支持台に対するヒータエレメントの固定構造に縛り付け構造を採用可能にするために、可撓性を有した線材により形成されたものとするのが好適である。即ち、白金系合金は高価で機械加工によって切屑等を発生させるのは製作コストの観点から好ましくなく、ピンやボルトの形態より線材とするのが良策だからである。また白金系合金は、モリブデン系金属やタングステン系金属と異なって可撓性に富んでいるため、針金状にして曲げて使うのに適している。
【００１８】
また、前記断熱構造体の最内面には、支持台と同じ材料で形成されている内壁材が設けられるようにすることは非常に好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に係る熱間等方圧加圧装置では、加熱装置の支持台やヒータエレメント、及び断熱構造体の最内壁が、断熱性、耐熱衝撃性に優れると共に、機械的強度の向上、構造の簡潔化、製作コストの低廉化を図り得るものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態を、図面に基づき説明する。
図１は、本発明に係る加熱装置１を示した側面図であり、図２は、この加熱装置１を具備してなるＨＩＰ装置（熱間等方圧加圧装置）２を概略的に示した側断面図であり、図３は、加熱装置１の平断面図（図１のＡ−Ａ線に沿う断面図）である。
ＨＩＰ装置２は、高圧ガスを封じ込める高圧容器３と、該高圧容器３の内部の高圧ガスを加熱する加熱装置１とが設けられていると共に、この加熱装置１を取り囲む状態で逆コップ状をした断熱構造体７が複数（３個）入れ子状に設けられており、一番内側に位置する断熱構造体７の中側に処理室６が画成され、この処理室６の中に被処理体（図示省略）が配置されるものとなっている。
【００２１】
高圧容器３は、円筒状の容器本体１０と、該容器本体１０の上面を覆う上蓋部１１と、容器本体１０の下面を覆う下蓋部１２とを有し、上蓋部１１には、高圧ガスの供給・排出用の注入・排出口１３が設けられている。
本実施の形態においては、下蓋部１２を下降させて容器本体１０の下面を開放することにより処理室６が開かれ、この状態から下蓋部１２を上昇させることにより処理室６が閉ざされる構造としてあり、被処理体の出し入れは、下蓋部１２の上面に配備されたセラミックス製の被処理体台１５の上に載置することによってなされる。
【００２２】
前記上蓋部１１及び下蓋部１２には、高圧運転時には内部のガス圧力によって数千トン以上もの軸方向荷重が作用するが、前記上蓋部１１及び下蓋部１２は、通常、窓枠状のプレスフレーム（図示略）によって支持されており、該プレスフレームの支持力によって前記軸方向加重に抗している。
加熱装置１は、ヒータエレメント２０と、このヒータエレメント２０を処理室６内で上下方向に複数ゾーン（図例では３ゾーン）に分配させて保持する支持台２１とを有している。
【００２３】
支持台２１は円筒形等の筒型に形成されており、薄肉とされている。この支持台２１は、アルミナ（酸化アルミニウム）を主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された織布を材料として形成されている。織布の密度は１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3である。
この織布を用いて実際に支持台２１を形成するには、織布を厚さ約５ｍｍ程度で円筒形に巻き上げて成形した後、これに酸化物系のゾル又は酸化物微粉末スラリー（アルミナ又はシリカ系のゾル）を含浸させ、約１５００℃で焼成して製作したものである。本実施形態において、支持台２１の内径は２５０ｍｍ程度とした。
【００２４】
支持台を構成する織布にセラミックス長繊維を使用することにより、その破壊の形態が通常のセラミックスのように瞬時にクラックが走って割れることが回避でき、長繊維が母材から少しずつ抜けるように形で割れ、且つクラックがジグザグに進む形態となる。ゆえに、支持台が熱応力等により瞬時には破壊するといった欠点を確実に回避できるようになる。
セラミックス繊維材料の長繊維と短繊維との定義に関しては、数値的に厳格な定義は見当たらないが、当業者の技術常識として、長繊維とは通常その直径が１〜１０μｍ程度であってその長さが直径の１００倍以上のような形態のものをいう。逆に、短繊維とは,直径は同等でも長さが直径の５０倍以下もしくは１０〜２０倍程度ものをいうことが多い。本実施形態の支持台２１で使用した長繊維材料は、直径が約５μｍ、長さ５〜１０μｍである。このような長繊維は布状に織ることが可能であり、破壊の形態が脆性的でないことが特徴である。
【００２５】
また、支持台を構成する織布の主成分をアルミナとすることにより、耐熱性(高温強度)が良好になる。特に、Ｐｔのヒータエレメントと組合せる場合の使用温度は１５００℃強、Ｍｏ合金のヒータエレメントと組合せる場合で１４００℃〜１５００℃となることが予想されるが、アルミナを主成分とする支持台は、かかる高温状態に十分耐え得るものとなる。
加えて、支持台を構成する織布の密度を１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3と数値限定しているのは、主として良好な機械加工性を得るためである。詳しくは、密度の下限としては、支持台２１は、アルミナ長繊維の織布にアルミナスラリーを混合したものを原料として加工することから、この加工上の制約により数値的な限界がある。具体的には、織布自体が０.９〜１.０ｇ／ｃｍ3の密度を持っており且つこれに結合材料となるアルミナスラリーを混合・成形した後、焼結するが、ウェットな状態で円筒状に巻き上げて焼成する際に,残アルミナ量としては織布とほぼ同等量以上が必要であるため、支持台２１全体の密度としては、約１.５〜１.９ｇ／ｃｍ3が下限となる。密度の上限としては、一回のスラリー含浸・焼成操作では,前述のごとく焼結による綴密化収縮は生じないため、密度変化は約６０％程度である。これはアルミナの真の密度を３.９８ｇ／ｃｍ3とすると、変化後は約２.５〜３.０ｇ／ｃｍ3となる。アルミナスラリー含浸・焼成操作を繰返すことにより、さらに密度を上げることは可能ではあるが、密度が上がるほど金鋸やドリルによる機械加工性は低下するため、支持台２１に採用することには困難性を伴うようになる。ゆえに、支持台２１全体の密度としては、約２.５〜３.０ｇ／ｃｍ3が上限となる。
【００２６】
要約するならば、このような織布を材料として形成された支持台２１は、脆性が改善され、機械的な衝撃、温度分布により発生する熱応力にも割れないという特性を有することとなる。しかもこの織布は、高速度鋼製や超硬合金製の一般的な工具により孔加工や切断加工が可能である。
図１及び図３に示す如く、ヒータエレメント２０は、モリブデン系若しくはタングステン系の金属製線材を上端位置及び下端位置で交互にＵターンさせるようにジグザグに折り曲げて全体が帯状を呈するような形体に形成されている。そして、この帯状部分の長手方向で支持台２１の外周面へ巻き付けるようにして該支持台２１に配備されており、線材の両端部を支持台２１の下端まで引き出してこれらをリード部（通電部）２２とさせるようにしてある。
【００２７】
図４に示すように、ヒータエレメント２０を形成する線材は、一本で所定の線径を満たすものとしてもよいが、作業性の観点からは、線径０.３〜１.０ｍｍ程度の比較的細いもの複数本を束状にまとめたりロープ状に撚ったりして用いてもよい。
上記したように支持台２１には孔加工が簡単にできるので、ヒータエレメント２０を支持台２１に固定する部分へドリルやキリ等を用いて容易に小孔２４が開設される。そして、ヤーンや線材等より形成した取付部材２５でヒータエレメント２０を抱き込ませ、この取付部材２５を小孔２４へ貫通させ、裏側（支持台２１の筒内面側）で固定する等することにより、ヒータエレメント２０が支持台２１の外周に縛り付けられることとなる。取付部材２５は、反応防止や熱膨張率の差による変形防止を図るために、ヒータエレメント２０と同質の材料によって形成されたものを用いるとよい。
【００２８】
ヒータエレメント２０は、支持台２１によって上下に分配された配置とされているため、処理室６内を高圧ガス雰囲気としたときに発生する激しい自然対流も、上下各ヒータエレメント２０に対応するようにして上下複数ゾーンに区切られて生じることとなる。
そこで、支持台２１に対し、各ゾーンのヒータエレメント２０に対応させる配置で温度測定用の熱電対（図示略）を設ける。これにより、処理室６内の各ゾーンの温度制御が行えることとなり、この結果、処理室６の上方域が高温で下方域が低温となるといった温度分布を生起させることを抑え、処理室６の上下方向の均熱化が図られることとなる。
【００２９】
なお、熱電対は、支持台２１の周方向の１箇所（又は複数箇所）に筒軸方向に沿わせて設けた保護管２７（図１、図３参照）の内部に設けておけばよい。この保護管２７は、アルミナ等のセラミックスによって形成するのが好適であり、支持台２１への取り付けには、ヒータエレメント２０の場合と同様に、ヤーンや線材等によりなる取付部材２５で縛り付ける構造とすればよい。
支持台２１に対し、保護管２７を取り付ける周方向の位置付けは任意である。本実施形態においては、上下方向で分配される各ヒータエレメント２０のリード部２２を一箇所にまとめると共に、このリード部２２の配置部中央、即ち、各ヒータエレメント２０の両極間を隔てるようにして、保護管２７を配置させるようにしている。このようにすることでスペース的な有効利用が図られるだけでなく、ヒータエレメント２０における両極間の絶縁が確実なものとなる。
【００３０】
本実施の形態の支持台２１は上記したようにその内径が２５０ｍｍ程度としてあり、これは５００ｍｍ以下の小型の部類に入るから、支持台２１は、上下方向で分配される各ヒータエレメント２０に対応させる配置あって且つ周方向の複数箇所に窓２８を設けたものとしてある。
各ヒータエレメント２０は、窓２８の相互間として残る部分を利用して、上記取付部材２５により支持台２１へ取り付けられている。上記したように支持台２１は切断加工が簡単にできるから、鋸等を用いれば窓２８の形成も容易且つ精度良く、また失敗なく行える。
【００３１】
このような窓２８を形成することにより、上下方向で分配される各ヒータエレメント２０からの熱によって生じる高圧ガスの自然対流を、支持台２１の窓２８を通過する状態として上下方向の複数ゾーンに区切って発生させることができる。これにより、処理室６内の被処理体に対して高圧ガスの輻射熱を効率よく与えることができるのである。
したがって、上下各位置のヒータエレメント２０を各別に温度制御する場合の制御精度や応答性を高められることとなる。
支持台２１の下端部には、外周面から外方に張り出させるようにして下部フランジ３０が設けられている。この下部フランジ３０が設けられていることで、加熱装置１全体を断熱構造体７と共に高圧容器３の下蓋部１２に固定することができる。この下部フランジ３０は、支持台２１と同じ材料で形成されている。
【００３２】
また、この下部フランジ３０は、支持台２１の下端部と断熱構造体７の最内面下端部との間にできる周隙間３１を塞ぐための環状底部３２（図２参照）を形成するものとなっている。このように環状底部３２を設けることにより、上記周隙間３１からの高圧ガスの流出が防止されることとなる。
なお、各断熱構造体７は、前述の如く逆コップ状をした形状で、円筒状の側壁と、図２中では上方に位置する底部とを有している。３つの断熱構造体７の内、最も内側に位置する断熱構造体７の内面側には、内壁材３５が設けられており、この内壁材３５は支持台２１の材料と同じ材料、即ち、アルミナを主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された密度１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3の織布によって形成されている。
【００３３】
なお、高圧ガスの透過に起因する断熱性能の低下を防止するため、内壁材３５にアルミナゾルを含浸させて気孔の量（気孔率）をできる限り減少させておくことが必要である。また、この場合、どうしても水分が残留するので、ＨＩＰ装置２の稼動前に加熱装置１を準備加熱させ、水分を極力蒸発させる操作をするのが好ましい。
このような構成の加熱装置１を具備してなるＨＩＰ装置２では、支持台２１に対するヒータエレメント２０の固定構造において、機械的強度の向上、構造の簡潔化、製作コストの低廉化が図られ、また高温の処理温度にも耐えるものとなる。また、支持台２１の形成材料をモリブデン系の合金材料としつつも、窒化や脆化、電気抵抗の変化といった種々の問題を解消することができる。
【００３４】
なお、本実施形態においては支持台２１が小型であるので、その全体を一体型の円筒状の成形体としている。これに対し、内径が１ｍを越えるような大型の支持台２１では、例えば、厚さ５〜１０ｍｍで高さ５０〜１００ｍｍといったリング状又は短筒状の成形体を、同種のセラミックス繊維により製作したロッド状の部材を用いて、籠状に形成することが好適となる。
この場合、リング状の各成形体に対して（要するにロッド状の部材で連結する前の段階で）窓２８の形成ができるので、工程と材料の歩留まりの観点で非常に有利となる。ロッド部材と成形体の結合についても、孔加工が容易であるので、線材又はボルト状の結合部材を用いることで簡便に行うことができる。
【００３５】
一方、処理室６内の高圧ガス雰囲気として酸素が含有されているものとし、また、処理温度が１２５０℃以上となる場合では、ヒータエレメント２０には白金系の合金を材料として形成されたものを用いるとよい。これにより、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ系やＮｉ−Ｃｒ系材料が具備する耐熱性不足が回避されることとなる。
この場合、支持台２１に対してヒータエレメント２０を固定するための取付部材２５としても白金系の材料を用いる必要が生じるが、白金系の材料は高価であるので、切粉の発生を伴うような機械加工をすることは製造コストの観点から見て好ましくない。そこで、取付部材２５は線材として形成されている。白金系の材料は比較的柔らかいため、取付部材２５を線材として形成することにより、該取付部材２５は人手で操作できるような簡単な工具で所定形状に屈曲させることができ、これにより、上述の如き機械加工を伴うことなく容易にヒータエレメント２０を取付部材２５によって固定されることとなる。
【００３６】
このようにヒータエレメント２０の形成材料を白金系合金としたうえで、酸素を含む高圧ガス雰囲気で使用する場合では、加熱装置１として、またＨＩＰ装置２全体としての大形化も抑制できる利点がある。
図５は、内径が１ｍを越えるような大型の支持台２１において、この支持台２１へのヒータエレメント２０の固定を好適なものとする構成を示している。ヒータエレメント２０はモリブデン系金属によって形成されている。この場合に用いる取付部材２５は、ヒータエレメント２０が大型で重量化するのに伴い、ボルト４０とナット４１とを有したものとのとするのが好適である。ボルト４０及びナット４１は、何れもモリブデン合金製とするのが好適である。
【００３７】
この構造にすれば、支持台２１にはドリル等によって孔４３を形成させるだけでよく、孔４３内に雌ネジを刻設したり、アイボルト（雄ネジを有したピン）を埋設したりする必要がなく、簡潔構造となる。勿論、電気絶縁用のセラミックスガイシも不要である。
ところで、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、実施の形態に応じて適宜変更可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る熱間等方圧加圧装置の加熱装置を示す側面図である。
【図２】熱間等方圧加圧装置を示す側断面図である。
【図３】図１のＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【図４】ヒータエレメントの固定構造を拡大して示す斜視図である。
【図５】ヒータエレメントの別の固定構造を拡大して示す側断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１ 加熱装置
２ 熱間等方圧加圧装置（ＨＩＰ装置）
３ 高圧容器
６ 処理室
７ 断熱構造体
２０ ヒータエレメント
２１ 支持台
２５ 取付部材
２８ 窓
３１ 周隙間
３２ 環状底部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間等方圧加圧装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱間等方圧加圧法（熱間静水圧プレス法、ＨＩＰ法）は、高圧ガス雰囲気下で金属やセラミックス材料を高密度に焼結したり拡散接合したりする方法であって、粉末材料の高密度焼結又は拡散接合、或いは鋳造品のガス気孔や巣等の欠陥除去に広く使用されている。このＨＩＰ法の実施に用いられる熱間等方圧加圧装置（以下、ＨＩＰ装置）は、高圧ガスを封じ込める高圧容器と、この高圧容器内の高圧ガスを加熱する加熱装置と、この加熱装置を取り囲む状態で高圧容器内に処理室を画成する断熱構造体とを有している。
該加熱装置は、円筒形等をした支持台の内面又は外面に抵抗線加熱方式のヒータエレメントを保持した構造が公知となっている。該加熱装置に対しては、高圧容器の内容積を処理スペースとして可及的広く活用できるようにコンパクトであって且つ高性能のものが要求されている。
【０００３】
大型の被処理体を処理するＨＩＰ処理においては、その処理温度を１０００〜１４００℃程度に維持する必要があるが、この場合に用いる加熱装置において、ヒータエレメントや支持台には、耐熱性の問題と価格の観点からモリブデン又はモリブデン合金製のものが用いられる。この場合、ヒータエレメント及び支持台が共に金属製であるため、支持台に対するヒータエレメントの固定には、セラミックス製の絶縁ガイシを金属製のピンやボルトで支持台に取り付けたうえで、この絶縁ガイシにヒータエレメントを保持させる構造が採用されている（例えば、特許文献１や特許文献２等参照）。
【０００４】
また、酸化物セラミックス等のＨＩＰ処理では、高圧ガス雰囲気をつくり出す圧媒ガスとしてアルゴンに酸素を加えたものが必要とされるところ、モリブデンは耐酸化性が殆どないことから、ヒータエレメントにはＮｉ−Ｃｒ系、又はＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金製のものが用いられ、支持台には酸化物セラミックス又はアルミナ系耐火物等の無機質材（金属以外の材料）製のものが用いられている。
このように支持台が無機質材製である場合には、ヒータエレメントをコイル状に成形して支持台に埋設する構造が知られている（例えば、特許文献３等参照）。この構造によれば、ヒータエレメントの電気絶縁と固定とが同時に得られるため、構造のシンプル化が図られる利点があった。近年では、無機質材として、アルミナ−シリカ系の長繊維のマットにセラミックス粉を混練した高粘質材料（キャスタブル）も用いられている。
【０００５】
一方、断熱構造体の構造に着目すると、耐熱性・加工性及び価格の観点からモリブデン系の材料を断熱構造体の最内壁に設ける構造とするのが一般的であった（特許文献１参照）。
また、処理室内の高圧ガス雰囲気に酸素を含ませ且つ処理温度を１２５０℃より高くさせるＨＩＰ処理を行う場合において、断熱構造体の最内壁にアルミナ系耐火物を用いることもあった（例えば、特許文献４等参照）。
【特許文献１】実公昭５５−１３９１４号公報
【特許文献２】実公昭５５−４９５１３号公報
【特許文献３】特公昭５６−５３１８７号公報
【特許文献４】特開昭６１−２８９２８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、モリブデン等の高融点金属は供給不足と価格高騰の傾向にある。ゆえに、加熱装置の支持台やヒータエレメントにモリブデン系材料を用いれば、当然にＨＩＰ装置全体としての製作コストの高騰化や納期の長期化といった問題に繋がるため、モリブデン系材料の使用はできる限り避けたいという事情がある。
また、ＨＩＰ法においては被処理体との反応回避のために不活性ガスのアルゴンがよく使用されているが、アルゴンも高価であるため、これを窒素へ変更しようとする提案がある。しかし、窒素を使用した場合、高温高圧のガス雰囲気下においては窒素が加熱装置の支持台やヒータエレメントを構成するモリブデン系材料と直接反応を起こし、反応前後でモリブデンの熱膨張係数が変わってしまうから、降温時に支持台やヒータエレメントにクラックが発生するという問題があった。
【０００７】
加えて、モリブデン系材料は、１３００℃以上の高温下に暴露されたときに結晶粒の成長、拡大化が起こり、セラミックス以上に脆くなり、衝撃等によって比較的簡単に破損してしまう問題もあった。のみならず、窒素とモリブデン系材料との反応により、モリブデン系材料による形成物の表面から内部へ徐々に窒化されてしまうため、特に前記形成物がヒータエレメントである場合には、その電気抵抗が変化してしまうという問題もあった。
以上のことより、モリブデン系材料を支持台、ヒータエレメント、断熱構造体の最内壁に使用することには困難が多いことが明らかである。
【０００８】
一方、アルゴンに酸素を混合したガスを高圧ガスとして使用する場合、ヒータエレメントにおいては、その形成材料として耐酸化性が良好とされるＮｉ−Ｃｒ又はＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系の合金を使用したとしても、これらの合金の融点が１５００℃と十分に高くないこともあって、処理温度が１２５０℃を超えると耐熱性不足に陥り、この結果、使用不可となる事情もある。
Ｎｉ−Ｃｒ又はＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系の合金を支持台、断熱構造体の最内壁に使用しても同様の問題が生じる。
【０００９】
ところで、１２５０℃を超える高温下でも、処理室内径が１００ｍｍ程度であれば支持台をアルミナ系耐火物製とし、ヒータエレメントを白金系合金製とすることは不可能ではない。しかし、アルミナ系耐火物は、熱衝撃に対する耐性は十分に高くなく、且つ温度分布差に起因した熱応力でクラックが発生し易いことから、大型化が難しいという問題が存在する。このことは、アルミナ系耐火物を断熱構造体の最内壁に適用する場合でも同様の問題を生じさせることとなる。加えて、セラミックス焼結体は硬くて脆いために、焼結後の孔加工や切断加工等は実質的に不可能であった。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、加熱装置の支持台やヒータエレメント、及び断熱構造体の最内壁が、断熱性、耐熱衝撃性に優れると共に、機械的強度の向上、構造の簡潔化、製作コストの低廉化を図り得るものとなっている熱間等方圧加圧装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成するために、本発明は次の手段を講じた。
即ち、本発明に係る熱間等方圧加圧装置は、被処理体を取り囲むように配置され且つ該被処理体を加熱する加熱装置と、該加熱装置を取り囲むように配置された断熱構造体と、該断熱構造体を取り囲むように設けられた高圧容器とを備えている。前記加熱装置は、金属製抵抗線により形成されたヒータエレメントと、このヒータエレメントを処理室内で上下方向に複数ゾーンに分配させて保持する支持台とを有し、該支持台は、アルミナを主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された密度１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3の織布を材料として筒型に形成されていることを特徴としている。
【００１２】
このような織布を材料として形成された支持台は、脆性が改善され、機械的な衝撃、温度分布により発生する熱応力にも割れないという特性を有することとなる。しかもこの織布は、高速度鋼製や超硬合金製の一般的な工具により孔加工や切断加工が可能である。
詳しくは、支持台を構成する織布にセラミックス長繊維を使用することにより、その破壊の形態が通常のセラミックスのように瞬時にクラックが走って割れることを回避でき、長繊維が母材から少しずつ抜けるように形で割れ、且つクラックがジグザグに進む形態とすることができる。ゆえに、支持台が熱応力等により瞬時には破壊するといった欠点を確実に回避できるようになる。
【００１３】
また、支持台を構成する織布の主成分をアルミナとすることにより、耐熱性(高温強度)が良好になる。ちなみに、Ａｌ2Ｏ3が６０％，ＳｉＯ2が４０％程度のアルミナ系混合物では、耐熱温度が１４００℃位であるが、Ａｌ2Ｏ3が９８％以上になると、耐熱性は１６００℃程度まで改善される。本発明では、Ｐｔのヒータエレメントと組合せる場合の使用温度は１５００℃強、Ｍｏ合金のヒータエレメントと組合せる場合で１４００℃〜１５００℃となることが予想されるが、アルミナを主成分とする支持台は、かかる高温状態に十分耐え得るものとなる。
【００１４】
加えて、支持台を構成する織布の密度を１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3と数値限定しているのは、主として良好な機械加工性を得るためである。すなわち、織布の密度が大きすぎると、金鋸やドリルでの加工は不可能となり、逆に、製造の制約から一定以下の密度とすることは困難である。かかる数値限定範囲は、本願発明者らが様々な条件下で支持台を試作し実験した結果得られたものである。
また、前記支持台には、上下方向で分配されるヒータエレメントに各対応させた窓が周方向複数箇所に形成されているとよい。
【００１５】
即ち、上述したように織布は孔加工や切断加工が容易であるから、例えば、複数の短円筒又はリングを形成して、これらを同じ材料からなるロッド、針金、ボルト等を用いて連結することにより、支持台としての全体形状（筒型）を形成させたり、金鋸等を用いて比較的開口の大きな窓を形成することができる。
支持台に窓を形成するのは、支持台の内径が５００ｍｍ以下の比較的小型の場合であって、窓は、上下方向で分配されるヒータエレメントに各対応させる配置で、且つ周方向の複数箇所に形成する。なお、各ヒータエレメントは、窓相互間として残る部分を利用して支持台へ取り付ければよい。このようにすることで、高圧ガスの自然対流を、支持台の窓を通過する状態として上下方向の複数ゾーンに区切って発生させることができ、上下各位置のヒータエレメントを各別に温度制御する場合の制御精度や応答性を高めることができる。
【００１６】
なお、前記ヒータエレメントはモリブデン系又はタングステン系の金属製線材により形成され、前記支持台に対して、ヒータエレメントと同じ材料で形成された取付部材により固定されているとよい。
特に、モリブデン系金属は窒素を含んだ高圧ガス雰囲気で窒化反応を起こすので、このような高圧ガス雰囲気とする場合は、ヒータエレメントをタングステン系金属製の線材により形成するのが好適である。タングステン系金属であれば、窒素ガス圧力が１ＧＰａのように高くなっても窒化反応を生じることはない。言うまでもなく、取付部材についてもタングステン系金属製とする。
【００１７】
なお、窒素を含まない高圧ガスにおいては、モリブデン系金属によってヒータエレメント及び取付部材を構成することが好ましい。
また、ヒータエレメントは、白金系合金製の線材により形成することもできる。このようにすることで、処理温度が１２５０℃以上のように高温の場合に好適に使用できる。
この場合、ヒータエレメントを支持台に固定するには、ヒータエレメントと同じ材料で形成された取付部材を用いるのが好適である。
より好ましくは、取付部材は、支持台に対するヒータエレメントの固定構造に縛り付け構造を採用可能にするために、可撓性を有した線材により形成されたものとするのが好適である。即ち、白金系合金は高価で機械加工によって切屑等を発生させるのは製作コストの観点から好ましくなく、ピンやボルトの形態より線材とするのが良策だからである。また白金系合金は、モリブデン系金属やタングステン系金属と異なって可撓性に富んでいるため、針金状にして曲げて使うのに適している。
【００１８】
また、前記断熱構造体の最内面には、支持台と同じ材料で形成されている内壁材が設けられるようにすることは非常に好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に係る熱間等方圧加圧装置では、加熱装置の支持台やヒータエレメント、及び断熱構造体の最内壁が、断熱性、耐熱衝撃性に優れると共に、機械的強度の向上、構造の簡潔化、製作コストの低廉化を図り得るものとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態を、図面に基づき説明する。
図１は、本発明に係る加熱装置１を示した側面図であり、図２は、この加熱装置１を具備してなるＨＩＰ装置（熱間等方圧加圧装置）２を概略的に示した側断面図であり、図３は、加熱装置１の平断面図（図１のＡ−Ａ線に沿う断面図）である。
ＨＩＰ装置２は、高圧ガスを封じ込める高圧容器３と、該高圧容器３の内部の高圧ガスを加熱する加熱装置１とが設けられていると共に、この加熱装置１を取り囲む状態で逆コップ状をした断熱構造体７が複数（３個）入れ子状に設けられており、一番内側に位置する断熱構造体７の中側に処理室６が画成され、この処理室６の中に被処理体（図示省略）が配置されるものとなっている。
【００２１】
高圧容器３は、円筒状の容器本体１０と、該容器本体１０の上面を覆う上蓋部１１と、容器本体１０の下面を覆う下蓋部１２とを有し、上蓋部１１には、高圧ガスの供給・排出用の注入・排出口１３が設けられている。
本実施の形態においては、下蓋部１２を下降させて容器本体１０の下面を開放することにより処理室６が開かれ、この状態から下蓋部１２を上昇させることにより処理室６が閉ざされる構造としてあり、被処理体の出し入れは、下蓋部１２の上面に配備されたセラミックス製の被処理体台１５の上に載置することによってなされる。
【００２２】
前記上蓋部１１及び下蓋部１２には、高圧運転時には内部のガス圧力によって数千トン以上もの軸方向荷重が作用するが、前記上蓋部１１及び下蓋部１２は、通常、窓枠状のプレスフレーム（図示略）によって支持されており、該プレスフレームの支持力によって前記軸方向加重に抗している。
加熱装置１は、ヒータエレメント２０と、このヒータエレメント２０を処理室６内で上下方向に複数ゾーン（図例では３ゾーン）に分配させて保持する支持台２１とを有している。
【００２３】
支持台２１は円筒形等の筒型に形成されており、薄肉とされている。この支持台２１は、アルミナ（酸化アルミニウム）を主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された織布を材料として形成されている。織布の密度は１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3である。
この織布を用いて実際に支持台２１を形成するには、織布を厚さ約５ｍｍ程度で円筒形に巻き上げて成形した後、これに酸化物系のゾル又は酸化物微粉末スラリー（アルミナ又はシリカ系のゾル）を含浸させ、約１５００℃で焼成して製作したものである。本実施形態において、支持台２１の内径は２５０ｍｍ程度とした。
【００２４】
支持台を構成する織布にセラミックス長繊維を使用することにより、その破壊の形態が通常のセラミックスのように瞬時にクラックが走って割れることが回避でき、長繊維が母材から少しずつ抜けるように形で割れ、且つクラックがジグザグに進む形態となる。ゆえに、支持台が熱応力等により瞬時には破壊するといった欠点を確実に回避できるようになる。
セラミックス繊維材料の長繊維と短繊維との定義に関しては、数値的に厳格な定義は見当たらないが、当業者の技術常識として、長繊維とは通常その直径が１〜１０μｍ程度であってその長さが直径の１００倍以上のような形態のものをいう。逆に、短繊維とは,直径は同等でも長さが直径の５０倍以下もしくは１０〜２０倍程度ものをいうことが多い。本実施形態の支持台２１で使用した長繊維材料は、直径が約５μｍ、長さ５〜１０μｍである。このような長繊維は布状に織ることが可能であり、破壊の形態が脆性的でないことが特徴である。
【００２５】
また、支持台を構成する織布の主成分をアルミナとすることにより、耐熱性(高温強度)が良好になる。特に、Ｐｔのヒータエレメントと組合せる場合の使用温度は１５００℃強、Ｍｏ合金のヒータエレメントと組合せる場合で１４００℃〜１５００℃となることが予想されるが、アルミナを主成分とする支持台は、かかる高温状態に十分耐え得るものとなる。
加えて、支持台を構成する織布の密度を１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3と数値限定しているのは、主として良好な機械加工性を得るためである。詳しくは、密度の下限としては、支持台２１は、アルミナ長繊維の織布にアルミナスラリーを混合したものを原料として加工することから、この加工上の制約により数値的な限界がある。具体的には、織布自体が０.９〜１.０ｇ／ｃｍ3の密度を持っており且つこれに結合材料となるアルミナスラリーを混合・成形した後、焼結するが、ウェットな状態で円筒状に巻き上げて焼成する際に,残アルミナ量としては織布とほぼ同等量以上が必要であるため、支持台２１全体の密度としては、約１.５〜１.９ｇ／ｃｍ3が下限となる。密度の上限としては、一回のスラリー含浸・焼成操作では,前述のごとく焼結による綴密化収縮は生じないため、密度変化は約６０％程度である。これはアルミナの真の密度を３.９８ｇ／ｃｍ3とすると、変化後は約２.５〜３.０ｇ／ｃｍ3となる。アルミナスラリー含浸・焼成操作を繰返すことにより、さらに密度を上げることは可能ではあるが、密度が上がるほど金鋸やドリルによる機械加工性は低下するため、支持台２１に採用することには困難性を伴うようになる。ゆえに、支持台２１全体の密度としては、約２.５〜３.０ｇ／ｃｍ3が上限となる。
【００２６】
要約するならば、このような織布を材料として形成された支持台２１は、脆性が改善され、機械的な衝撃、温度分布により発生する熱応力にも割れないという特性を有することとなる。しかもこの織布は、高速度鋼製や超硬合金製の一般的な工具により孔加工や切断加工が可能である。
図１及び図３に示す如く、ヒータエレメント２０は、モリブデン系若しくはタングステン系の金属製線材を上端位置及び下端位置で交互にＵターンさせるようにジグザグに折り曲げて全体が帯状を呈するような形体に形成されている。そして、この帯状部分の長手方向で支持台２１の外周面へ巻き付けるようにして該支持台２１に配備されており、線材の両端部を支持台２１の下端まで引き出してこれらをリード部（通電部）２２とさせるようにしてある。
【００２７】
図４に示すように、ヒータエレメント２０を形成する線材は、一本で所定の線径を満たすものとしてもよいが、作業性の観点からは、線径０.３〜１.０ｍｍ程度の比較的細いもの複数本を束状にまとめたりロープ状に撚ったりして用いてもよい。
上記したように支持台２１には孔加工が簡単にできるので、ヒータエレメント２０を支持台２１に固定する部分へドリルやキリ等を用いて容易に小孔２４が開設される。そして、ヤーンや線材等より形成した取付部材２５でヒータエレメント２０を抱き込ませ、この取付部材２５を小孔２４へ貫通させ、裏側（支持台２１の筒内面側）で固定する等することにより、ヒータエレメント２０が支持台２１の外周に縛り付けられることとなる。取付部材２５は、反応防止や熱膨張率の差による変形防止を図るために、ヒータエレメント２０と同質の材料によって形成されたものを用いるとよい。
【００２８】
ヒータエレメント２０は、支持台２１によって上下に分配された配置とされているため、処理室６内を高圧ガス雰囲気としたときに発生する激しい自然対流も、上下各ヒータエレメント２０に対応するようにして上下複数ゾーンに区切られて生じることとなる。
そこで、支持台２１に対し、各ゾーンのヒータエレメント２０に対応させる配置で温度測定用の熱電対（図示略）を設ける。これにより、処理室６内の各ゾーンの温度制御が行えることとなり、この結果、処理室６の上方域が高温で下方域が低温となるといった温度分布を生起させることを抑え、処理室６の上下方向の均熱化が図られることとなる。
【００２９】
なお、熱電対は、支持台２１の周方向の１箇所（又は複数箇所）に筒軸方向に沿わせて設けた保護管２７（図１、図３参照）の内部に設けておけばよい。この保護管２７は、アルミナ等のセラミックスによって形成するのが好適であり、支持台２１への取り付けには、ヒータエレメント２０の場合と同様に、ヤーンや線材等によりなる取付部材２５で縛り付ける構造とすればよい。
支持台２１に対し、保護管２７を取り付ける周方向の位置付けは任意である。本実施形態においては、上下方向で分配される各ヒータエレメント２０のリード部２２を一箇所にまとめると共に、このリード部２２の配置部中央、即ち、各ヒータエレメント２０の両極間を隔てるようにして、保護管２７を配置させるようにしている。このようにすることでスペース的な有効利用が図られるだけでなく、ヒータエレメント２０における両極間の絶縁が確実なものとなる。
【００３０】
本実施の形態の支持台２１は上記したようにその内径が２５０ｍｍ程度としてあり、これは５００ｍｍ以下の小型の部類に入るから、支持台２１は、上下方向で分配される各ヒータエレメント２０に対応させる配置あって且つ周方向の複数箇所に窓２８を設けたものとしてある。
各ヒータエレメント２０は、窓２８の相互間として残る部分を利用して、上記取付部材２５により支持台２１へ取り付けられている。上記したように支持台２１は切断加工が簡単にできるから、鋸等を用いれば窓２８の形成も容易且つ精度良く、また失敗なく行える。
【００３１】
このような窓２８を形成することにより、上下方向で分配される各ヒータエレメント２０からの熱によって生じる高圧ガスの自然対流を、支持台２１の窓２８を通過する状態として上下方向の複数ゾーンに区切って発生させることができる。これにより、処理室６内の被処理体に対して高圧ガスの輻射熱を効率よく与えることができるのである。
したがって、上下各位置のヒータエレメント２０を各別に温度制御する場合の制御精度や応答性を高められることとなる。
支持台２１の下端部には、外周面から外方に張り出させるようにして下部フランジ３０が設けられている。この下部フランジ３０が設けられていることで、加熱装置１全体を断熱構造体７と共に高圧容器３の下蓋部１２に固定することができる。この下部フランジ３０は、支持台２１と同じ材料で形成されている。
【００３２】
また、この下部フランジ３０は、支持台２１の下端部と断熱構造体７の最内面下端部との間にできる周隙間３１を塞ぐための環状底部３２（図２参照）を形成するものとなっている。このように環状底部３２を設けることにより、上記周隙間３１からの高圧ガスの流出が防止されることとなる。
なお、各断熱構造体７は、前述の如く逆コップ状をした形状で、円筒状の側壁と、図２中では上方に位置する底部とを有している。３つの断熱構造体７の内、最も内側に位置する断熱構造体７の内面側には、内壁材３５が設けられており、この内壁材３５は支持台２１の材料と同じ材料、即ち、アルミナを主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された密度１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3の織布によって形成されている。
【００３３】
なお、高圧ガスの透過に起因する断熱性能の低下を防止するため、内壁材３５にアルミナゾルを含浸させて気孔の量（気孔率）をできる限り減少させておくことが必要である。また、この場合、どうしても水分が残留するので、ＨＩＰ装置２の稼動前に加熱装置１を準備加熱させ、水分を極力蒸発させる操作をするのが好ましい。
このような構成の加熱装置１を具備してなるＨＩＰ装置２では、支持台２１に対するヒータエレメント２０の固定構造において、機械的強度の向上、構造の簡潔化、製作コストの低廉化が図られ、また高温の処理温度にも耐えるものとなる。また、支持台２１の形成材料をモリブデン系の合金材料としつつも、窒化や脆化、電気抵抗の変化といった種々の問題を解消することができる。
【００３４】
なお、本実施形態においては支持台２１が小型であるので、その全体を一体型の円筒状の成形体としている。これに対し、内径が１ｍを越えるような大型の支持台２１では、例えば、厚さ５〜１０ｍｍで高さ５０〜１００ｍｍといったリング状又は短筒状の成形体を、同種のセラミックス繊維により製作したロッド状の部材を用いて、籠状に形成することが好適となる。
この場合、リング状の各成形体に対して（要するにロッド状の部材で連結する前の段階で）窓２８の形成ができるので、工程と材料の歩留まりの観点で非常に有利となる。ロッド部材と成形体の結合についても、孔加工が容易であるので、線材又はボルト状の結合部材を用いることで簡便に行うことができる。
【００３５】
一方、処理室６内の高圧ガス雰囲気として酸素が含有されているものとし、また、処理温度が１２５０℃以上となる場合では、ヒータエレメント２０には白金系の合金を材料として形成されたものを用いるとよい。これにより、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ系やＮｉ−Ｃｒ系材料が具備する耐熱性不足が回避されることとなる。
この場合、支持台２１に対してヒータエレメント２０を固定するための取付部材２５としても白金系の材料を用いる必要が生じるが、白金系の材料は高価であるので、切粉の発生を伴うような機械加工をすることは製造コストの観点から見て好ましくない。そこで、取付部材２５は線材として形成されている。白金系の材料は比較的柔らかいため、取付部材２５を線材として形成することにより、該取付部材２５は人手で操作できるような簡単な工具で所定形状に屈曲させることができ、これにより、上述の如き機械加工を伴うことなく容易にヒータエレメント２０を取付部材２５によって固定されることとなる。
【００３６】
このようにヒータエレメント２０の形成材料を白金系合金としたうえで、酸素を含む高圧ガス雰囲気で使用する場合では、加熱装置１として、またＨＩＰ装置２全体としての大形化も抑制できる利点がある。
図５は、内径が１ｍを越えるような大型の支持台２１において、この支持台２１へのヒータエレメント２０の固定を好適なものとする構成を示している。ヒータエレメント２０はモリブデン系金属によって形成されている。この場合に用いる取付部材２５は、ヒータエレメント２０が大型で重量化するのに伴い、ボルト４０とナット４１とを有したものとのとするのが好適である。ボルト４０及びナット４１は、何れもモリブデン合金製とするのが好適である。
【００３７】
この構造にすれば、支持台２１にはドリル等によって孔４３を形成させるだけでよく、孔４３内に雌ネジを刻設したり、アイボルト（雄ネジを有したピン）を埋設したりする必要がなく、簡潔構造となる。勿論、電気絶縁用のセラミックスガイシも不要である。
ところで、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、実施の形態に応じて適宜変更可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る熱間等方圧加圧装置の加熱装置を示す側面図である。
【図２】熱間等方圧加圧装置を示す側断面図である。
【図３】図１のＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【図４】ヒータエレメントの固定構造を拡大して示す斜視図である。
【図５】ヒータエレメントの別の固定構造を拡大して示す側断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１ 加熱装置
２ 熱間等方圧加圧装置（ＨＩＰ装置）
３ 高圧容器
６ 処理室
７ 断熱構造体
２０ ヒータエレメント
２１ 支持台
２５ 取付部材
２８ 窓
３１ 周隙間
３２ 環状底部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理体を取り囲むように配置され且つ該被処理体を加熱する加熱装置（１）と、該加熱装置（１）を取り囲むように配置された断熱構造体（７）と、該断熱構造体（７）を取り囲むように設けられた高圧容器（３）とを備え、前記加熱装置（１）は、金属製抵抗線により形成されたヒータエレメント（２０）と、このヒータエレメント（２０）を処理室（６）内で上下方向に複数ゾーンに分配させて保持する支持台（２１）とを有し、
前記支持台（２１）は、アルミナを主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された密度１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3の織布を材料として筒型に形成されていることを特徴とする熱間等方圧加圧装置。
【請求項２】
前記支持台（２１）には、上下方向で分配されるヒータエレメント（２０）に各対応させた窓（２８）が周方向複数箇所に形成されていることを特徴とする請求項１記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項３】
前記ヒータエレメント（２０）はモリブデン系又はタングステン系の金属製線材により形成され、前記支持台（２１）に対して、ヒータエレメント（２０）と同じ材料で形成された取付部材（２５）により固定されていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項４】
前記ヒータエレメント（２０）は白金系の金属製線材により形成されており、前記支持台（２１）に対してヒータエレメント（２０）と同じ材料の取付部材（２５）によって固定されていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項５】
前記取付部材（２５）は、可撓性を有する線材により形成されていることを特徴とする請求項４記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項６】
前記断熱構造体（７）の最内面には、支持台（２１）と同じ材料で形成されている内壁材（３５）が設けられていることを特徴とする請求項１乃至請求項５の何れかに記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項１】
被処理体を取り囲むように配置され且つ該被処理体を加熱する加熱装置（１）と、該加熱装置（１）を取り囲むように配置された断熱構造体（７）と、該断熱構造体（７）を取り囲むように設けられた高圧容器（３）とを備え、前記加熱装置（１）は、金属製抵抗線により形成されたヒータエレメント（２０）と、このヒータエレメント（２０）を処理室（６）内で上下方向に複数ゾーンに分配させて保持する支持台（２１）とを有し、
前記支持台（２１）は、アルミナを主成分とするセラミックス長繊維材料により形成された密度１.９〜２.５ｇ／ｃｍ3の織布を材料として筒型に形成されていることを特徴とする熱間等方圧加圧装置。
【請求項２】
前記支持台（２１）には、上下方向で分配されるヒータエレメント（２０）に各対応させた窓（２８）が周方向複数箇所に形成されていることを特徴とする請求項１記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項３】
前記ヒータエレメント（２０）はモリブデン系又はタングステン系の金属製線材により形成され、前記支持台（２１）に対して、ヒータエレメント（２０）と同じ材料で形成された取付部材（２５）により固定されていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項４】
前記ヒータエレメント（２０）は白金系の金属製線材により形成されており、前記支持台（２１）に対してヒータエレメント（２０）と同じ材料の取付部材（２５）によって固定されていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項５】
前記取付部材（２５）は、可撓性を有する線材により形成されていることを特徴とする請求項４記載の熱間等方圧加圧装置。
【請求項６】
前記断熱構造体（７）の最内面には、支持台（２１）と同じ材料で形成されている内壁材（３５）が設けられていることを特徴とする請求項１乃至請求項５の何れかに記載の熱間等方圧加圧装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００７−７８２９３（Ｐ２００７−７８２９３Ａ）
【公開日】平成１９年３月２９日（２００７．３．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２６８８６５（Ｐ２００５−２６８８６５）
【出願日】平成１７年９月１５日（２００５．９．１５）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年３月２９日（２００７．３．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年９月１５日（２００５．９．１５）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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