粉末固形化粧料
【課題】 使用時にスポンジやマット、パフ及び化粧用チップ等の塗布具へのとれが良好で、、繰り返し使用により生じるケ−キングの抑制効果、滑らかな伸び広がりに優れ、毛穴・小じわぼかし効果に優れた化粧料であり及び耐衝撃性にも優れる粉末固形化粧料を提供するものである。
【解決手段】 次の成分（ａ）及び（ｂ）；（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末、（ｂ）フッ素系油剤、を配合することを特徴とする粉末固形化粧料。
【解決手段】 次の成分（ａ）及び（ｂ）；（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末、（ｂ）フッ素系油剤、を配合することを特徴とする粉末固形化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末とフッ素系油剤とを配合することを特徴とする粉末固形化粧料に関するものであり、より詳細には、使用時にスポンジやマット、パフ、及び化粧用チップ等の塗布具へのとれが良好で、ケーキング現象（ケーキ表面を塗布具で擦ったときに、表面が固まってしまう現象）を生じず、滑らかな伸び広がりに優れ、さらには、毛穴・小じわのぼかし効果が得られ、耐衝撃性にも優れた粉末固形化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末固形化粧料は、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型であり、通常、着色顔料、体質粉体、光輝性顔料等からなる粉体系に油剤を加えて分散した組成物をアルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に圧縮して充填成形し、これをコンパクト容器に装着して用いる物であり、これをパフや化粧用チップ等の塗布具を用いて使用する化粧料である。
【０００３】
粉末固形化粧料を携帯する場合、一般にハンドバック等に入れることが多いため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりすることがある。そこで、耐衝撃性が保証された水準にならなければならない。また、粉末固形化粧料は、粉末を塗布具などで取り、肌に塗布して使用されるので、塗布具へのとれ具合、肌への塗布感、及び繰り返し使用することによるケ−キング現象を生じないという事が商品の重要な品質となっている。
【０００４】
粉末固形化粧料の充填成形方法としては、前記のように、粉体を主成分とする化粧料基材を金皿等の皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）が一般的に用いられている。このプレス成形法では、化粧料基材の組成や配合量によって、伸び広がりが悪かったり、とれが硬かったりといった使用感の問題に加え、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる場合があるため、主成分である粉体の構成を検討してこれらの問題を解消したり、圧縮成形条件の検討をしたりする必要があった。また、主成分となる粉体とこれを結合させる役目である油剤との量や成分も検討されてきた。
【０００５】
例えば、フッ素系油剤と特定のオルガノポリシロキサン重合物、及び粉体を組み合わせることで、塗布具へのとれがよく、滑らかな伸びの使用感が得られ、さらにケ−キング現象を生じない方法（例えば特許文献１参照）等が開発されている。
【０００６】
また、固形粉末状アイシャドウにて、特定の粉体と特定の油剤により塗布具へのとれ、伸び広がりがよく、ケ−キングを生じない化粧料の技術（例えば、特許文献２参照）が開示されている。
【０００７】
一方、化粧効果に関しても、配合する粉体を特定することにより、毛穴やしわを目立たなくする技術の検討が、種々なされてきている。（例えば特許文献３参照）
【０００８】
【特許文献１】特許第３４８４５６０号公報（第１頁−第８頁）
【特許文献２】特開２００４−２１７５６７号公報（第１頁−第１０頁）
【特許文献３】特開平１１−２２４１４号公報（第１頁−第８頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前記特許文献１記載のフッ素系油剤を用いる方法において、特定のオルガノポリシロキサン重合物と粉体を含有する方法は、滑らかな伸び広がり、化粧持ち、ケ−キングは生じない等に優れているものの、十分な耐衝撃性を得るための方法の開示はされていない。
【００１０】
また、特定の板状粉体と炭化水素ワックス粉末、及び特定量の油性成分を配合した粉末固形アイシャドウの技術である特許文献２は、塗布具へのとれ、伸び広がりがよく、ケ−キングを生じない化粧料の提案であるが、炭化水素ワックス粉末の平均粒径は０.１〜１０μｍが好ましいと記載されているが、実験例には、最も小さいもので平均粒径が３μｍの例しか記載されておらず０．１μｍ以下の粉末状ワックスを調製するための具体的方法やその効果については全く記載されていない。
このため、粉末固形化粧料において、塗布具へのとれ具合、使用時の滑らかな伸び広がりを損なうことなく、繰り返し使用によるケーキングを抑制する効果、更には耐衝撃性を向上させる技術の開発が望まれていた。
【００１１】
更に、主成分となる粉体が制限されることなく、上記の問題点が解決でき、加えて
毛穴・小じわのぼかし効果が得られる技術の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
かかる実情に鑑み、本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、粉末固形化粧料において、粉末状ワックスとしてガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末とフッ素系油剤を用いることにより上記課題が解決され、さらには微粒化した固形油粉末が毛穴・小じわをぼかす効果に優れるという事を見出し、本発明を完成させた。
【００１３】
すなわち本発明は、次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末
（ｂ）フッ素系油剤
を配合することを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【００１４】
また、前記成分（ａ）の固形油粉末の平均粒径が１００〜５００ｎｍであることを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【００１５】
そして、前記成分（ａ）の固形油粉末の融点が８５〜１２５℃であることを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【００１６】
更に、前記成分（ｂ）のフッ素系油剤を０.０１〜１０質量％（以下、単に「％」と略す。）配合することを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【００１７】
更に、前記成分（ｂ）のフッ素系油剤がパーフルオロアルカン、パーフルオロポリエーテルから選ばれる一種又は二種であることを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の粉末固形化粧料は、使用時にスポンジやマット、パフ及び化粧用チップ等の塗布具へのとれが良好で、ケーキング現象を生じず、滑らかな伸び広がりに優れた化粧料であり、更には、毛穴・小じわぼかし効果、及び耐衝撃性にも優れる化粧料である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の粉末固形化粧料に用いられる固形油粉末は、ガス中蒸発法により微粒化されたものである。このガス中蒸発法とは、不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱し、蒸発させ、得られた蒸気を前記不活性ガス中で冷却・凝結させることにより、固形油粉末を得る方法である。この方法には、その加熱の方法により、抵抗加熱法、プラズマジェット加熱法、誘導加熱法、電子ビーム加熱法、レーザービーム加熱法、スパッタリング法等が知られている。
【００２０】
前記ガス中蒸発法に用いられる不活性ガスとは、ヘリウム、アルゴン、窒素等が挙げられる。また、前記ガス中蒸発法における真空度は、１０Ｔｏｒｒ以下が好ましい。
【００２１】
従来における固形油の微粒化方法としては、（１）ジェットマイザー等の機械的粉砕方法、（２）固形油を溶媒に溶解し、これを噴霧乾燥する方法、（３）固形油をマイクロエマルション化してこれを乾燥する方法、（４）液中で固形油を粒子状に析出させる方法等がある。しかし、これら従来の方法では、平均粒径を１μｍ以下にすることは非常に困難であった。また、最も汎用されている（１）機械的粉砕方法により得られる粒子は、形状が不定形となり、粉末固形化粧料に配合した場合に、肌上での伸び広がりが良好でないという欠点を有していた。
【００２２】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末の形状は、粒子端面が丸みを帯びており（角が尖っていないこと）、フッ素系油剤を含有した粉末固形化粧料に配合した場合に、分散性向上により塗布具へのとれ具合が良く、肌上での伸び広がりも非常に良好となる。
【００２３】
本発明で用いるガス中蒸発法における固形油粉末の粒径は、真空容器内の圧力に影響されるので、これを制御することにより、目的とする粒径の粉末を得ることができる。また、粒径と圧力の関係を物質ごとに予め測定しておき、これに基づく検量線を得ておくことが好ましい。一般に、不活性ガス圧力が０．０１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲内で得られる固形油粉末の粒径は約５０〜４０００ｎｍの範囲で変化し、不活性ガス圧力が小さい（すなわち、真空度が高い）程、粒径が小さい粉末を得ることができる。
【００２４】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末は、前記した従来の課題や欠点を解消できると共に、固形油をその融点により精製できるという効果も有している。化粧料において、配合成分中の不純物は、経時的な酸化反応の進行による変色や変臭、皮膚への刺激等の好ましくない現象を引き起こすため、できるだけ除去するのが好ましい。本ガス中蒸発法では、加熱条件の制御により、好ましくない融点範囲の物質を除去することが可能となり、微粒化された固形油粉末も精製される。
【００２５】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化する固形油は、通常の化粧料に配合される室温で固形を呈する油剤である。具体的には、フィッシャトロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、合成炭化水素ワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、セラック、鯨ロウ、合成ゲイロウ、ミツロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンワックス、パラフィンワックス、ステアリン酸、ベヘン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、シリコーンワックス、含フッ素ワックス等が挙げられ、これらより一種又は二種以上用いることができる。本発明においては、これら油剤の中でも融点が８５〜１２５℃の固形油を選択することにより、粉末固形化粧料の肌上での伸び広がり及び成形性が向上する固形油粉末を得ることができる。例えば、フィッシャトロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、合成炭化水素ワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、パラフィンワックス、シリコーンワックスがより好ましい。
【００２６】
成分（ａ）の固形油粉末の平均粒径（レーザー回折法による）は、１００〜５００ｎｍが好ましい。この範囲であれば、分散性に優れるため塗布具へのとれが良好な粉末固形化粧料を得ることができ、また圧縮成形時の成形性がより向上する。更に、この範囲であれば、毛穴・小じわぼかし効果が特に優れる。
【００２７】
本発明の粉末固形化粧料における成分（ａ）の配合量は、特に限定されないが、０．１〜１０％が好ましく、０.５〜５％が特に好ましい。成分（ａ）をこの範囲内で配合すると、塗布具へのとれがより良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、圧縮成形時にはより成形性が向上された粉末固形化粧料を得ることができる。
【００２８】
本発明に用いられる成分（ｂ）のフッ素系油剤は、塗布具へのとれを良くし、繰り返し使用によるケーキングを抑制する効果を付与するものであり、不揮発性で液状のものが好ましい。
【００２９】
成分（ｂ）のフッ素系油剤としては、パーフルオロアルカン、パーフルオロポリエーテル等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。このようなフッ素系油剤は、市販品として、ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ／０１、同ＨＣ／０２、同ＨＣ／０３、同ＨＣ／０４、同ＨＣ／２５、同ＨＣ／Ｒ（何れも、Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製）、デムナムＳ−２０，同Ｓ−６５、同Ｓ−１００、同Ｓ−２００（何れも、ダイキン工業社製）等が挙げられる。
【００３０】
本発明に用いられる成分（ｂ）のフッ素系油剤の配合量は、０.０１〜１０％が好ましく、０．０５〜５％が特に好ましい。成分（ｂ）をこの範囲で配合すると、塗布具へのとれが良く、繰り返し使用によるケーキングを抑制する効果に優れた粉末固形化粧料を得ることができる。
【００３１】
本発明の粉末固形化粧料には、上記成分以外に、その他の油剤を配合できる。本発明に配合可能な油剤は、感触調整剤、粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤等として用いられるものである。このような油剤としては、通常化粧料に用いられる油剤であれば特に限定されず、例えば、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライト、ポリエチレンワックス、モンタンワックス、フィッシャトロプスワックス等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油、モクロウ等の油脂類、ミツロウ、ラノリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等の天然ロウ類、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ホホバ油、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等のシリコーン類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
【００３２】
本発明の粉末固形化粧料には、前記成分（ａ）、（ｂ）の他に粉体を配合する。本発明に配合可能な粉体は、通常、化粧料に用いられる粉体であればよく、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。尚、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いても良い。本発明の粉末固形化粧料における、粉体の配合量は、６０〜９０％が好ましい。
【００３３】
本発明の粉末固形化粧料には、前記成分の他に、通常の化粧品に使用される成分として、界面活性剤、水溶性高分子、油ゲル化剤、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、水性成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、キレート剤、香料、美容成分等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００３４】
本発明の粉末固形化粧料に配合可能な界面活性剤としては、分散剤、感触調整剤等の目的で用いられるものである。このような界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノリンのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、レシチン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００３５】
本発明の粉末固形化粧料に配合可能な水溶性高分子としては、肌への付着性向上、化粧持続性向上、感触改良等の目的で用いられるものである。このような水溶性高分子としては、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、クインスシードガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、グアーガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム、アルギン酸ナトリウム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、カラギーナン等の天然高分子類、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸グリセリンエステル等の合成高分子類等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００３６】
本発明の粉末固形化粧料に配合可能な油ゲル化剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、イヌリン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸カルシウム等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００３７】
本発明の粉末固形化粧料の製造方法は、特に限定されないが、成分（ａ）及び成分（ｂ）、その他の粉体を混合分散し、これに必要に応じて油剤やその他の成分を混合したものを添加し、均一分散し、これを金属製や樹脂製、ガラス製の容器に充填する方法等が挙げられる。尚、皿状容器に充填成形する方法としては、圧縮成形（プレス成形）する方法、溶剤を用いてスラリーとしてから充填する方法等の何れでもよい。
【００３８】
本発明の粉末固形化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイライナー、アイブロウ、コンシーラー等のメーキャップ化粧料等が挙げられる。また、本発明の粉末固形化粧料の形態は、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【実施例】
【００３９】
以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
固形油粉末の製造例１：
融点８８℃のポリエチレンワックス（ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮ ５００：ニューフェーズテクノロジー社製）をＴａヒーターの巻きついた石英製のルツボに入れ、ヘリウムガス１Ｔｏｒｒの雰囲気中で２００〜２４０℃に加熱し、蒸発したワックスをルツボ上に設置したアルミホイルに付着させ、これを回収することにより平均粒径２２０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、電子顕微鏡観察により、粒子は均一で丸みを帯びていた。
【００４０】
固形油粉末の製造例２：
前記製造例１と同様にして、融点１２０℃のフィッシャトロプシュワックス（サゾール ワックスＨ１：サゾール社製）を加熱条件１７０〜５３０℃として、平均粒径１８０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、図１の電子顕微鏡写真に示すように、粒子端面が丸みを帯びていた。
【００４１】
固形油粉末の製造比較例１：
融点１２０℃のフィッシャトロプシュワックス（サゾール ワックスＨ１：サゾール社製）シングルトラックジェットミルにて微粉砕し、平均粒径３μｍの（レーザー回折式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、図２の電子顕微鏡写真で示すように、粒子は不定形であった。
【００４２】
実施例１〜８及び比較例１〜３：パウダーファンデーション（ケーキ状）
表１に示す組成のパウダーファンデーションを以下に示す製造方法により調製し、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価判定し、結果を併せて表１に示した。
【００４３】
【表１】
【００４４】
注１：メチルハイドロジェンポリシロキサン５％処理
注２：ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ／０４（Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製）
注３：ＫＦ−９６（１０ＣＳ） （信越化学工業社製）
（製造方法）
Ａ．成分１〜１１をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分１３〜１５を加熱溶解し、成分１２を加え均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１６を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、パウダーファンデーションを得た。
【００４５】
（評価方法：「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」）
化粧品評価専門パネル２０名に前記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを使用してもらい、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」について、各自が以下の基準に従って５段階評価し、各パウダーファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準：
（評価結果）：（評点）
非常に良好：５点
良好 ：４点
普通 ：３点
やや不良 ：２点
不良 ：１点
判定基準：
（評点の平均点） ：（判定）
４．５点以上 ：◎
３．５点以上４．５点未満：○
１．５点以上３．５点未満：△
１．５点未満 ：×
【００４６】
（評価方法：「ケーキング抑制効果」）
上記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを塗布具（スポンジ）を用いて、ケーキ表面を８０回擦った時の状態を観察し、以下の基準に従って５段階評価し、更に、ｎ＝３個の評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準：
（ケーキ表面状態） ：（評点）
変化無し ：５点
僅かに硬くなるが、使用性に問題なし ：４点
表面が部分的に固まる ：３点
表面が全体的に固まるが、塗布具でほぐれる：２点
表面が全体的に固まり、塗布具でほぐれない：１点
定基準：
（評点の平均点） ：（判定）
４．５点以上 ：◎
３．５以上点４．５点未満：○
１．５以上点３．５点未満：△
１．５点未満 ：×
【００４７】
（評価方法：「耐衝撃性」）
前記実施例及び比較例のパウダーファンデーションをそれぞれ５個用意し、金皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、各ファンデーション毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてｎ＝５の評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
評価基準
（内容） ：（評点）
変化無し ：４点
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題無し：３点
ヒビ割れ、スキマ有り ：２点
大きなヒビ割れやスキマ有り ：１点
判定基準
（ｎ＝５の評点の平均点）：（判定）
３．５点以上 ：◎
３．０点以上３．５点未満：○
２．０点以上３．０点未満：△
２．０点未満 ：×
【００４８】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例１〜８のファンデーションは、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。一方、結合剤として固形油粉末を配合していない比較例１は、特に「毛穴・小じわぼかし効果」、及び「耐衝撃性」に劣っていた。また、フッ素系油剤を配合していない比較例２は、特に「ケーキング抑制効果」は得られなかった。更に、ガス中蒸発法による固形油粉末の代わりに、機械粉砕した固形油粉末を配合した比較例３は、特に、「滑らかな伸び広がり」、「ケーキング抑制効果」が得られなかった。
【００４９】
実施例９：白粉（ケーキ状）
（成分） （％）
１．ジメチルポリシロキサン３％処理合成マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） 残量
２．ジメチルポリシロキサン２％処理タルク ７０
３．パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩
５％処理マイカチタン（平均粒径３０μｍ、アスペクト比５０） ５
４．製造例２の固形油粉末 １
５．グンジョウ ０．２
６．ベンガラ ０．１
７．防腐剤 ０．１
８．球状多孔質シリカ（平均粒径５μｍ） ５
９．フッ素系油剤（注２） ３
１０．香料 ０．１
【００５０】
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、成分９〜１０を添加し、均一分散する。
Ｃ．Ｂをパルベライザーで粉砕する。
Ｄ．Ｃを金皿に充填し、圧縮成形し、白粉を得た。
本発明の実施品である実施例９の白粉は、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。
【００５１】
実施例１０：アイシャドウ（ケーキ状）
（成分） （％）
１．トリステアロイルチタネート７％処理マイカチタン
（平均粒径５μｍ、アスペクト比４５） ２０
２．ジメチルポリシロキサン３％処理合成金マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） ２０
３．ジメチルポリシロキサン２％処理タルク 残量
４．製造例１の固形油粉末 ３
５．ベンガラ ０．２
６．黄酸化鉄 ３
７．黒酸化鉄 ０．１
８．球状ナイロンパウダー（粒径約６μｍ） ３
９．ワセリン １
１０．流動パラフィン ２
１１．フッ素系油剤（注２） ３
１２．香料 ０．０５
【００５２】
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分９〜１１を加熱溶解し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１２を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、アイシャドウを得た。
本発明の実施品である実施例１０のアイシャドウは、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。
【００５３】
実施例１１：フェイスカラー（粉末固形状）
（成分） （％）
１．トリステアロイルチタネート７％処理マイカチタン
（平均粒径５μｍ、アスペクト比４５） ３
２．ジメチルポリシロキサン３％処理合成金マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） ２０
３．ジメチルポリシロキサン２％処理タルク 残量
４．製造例１の固形油粉末 ５
５．酸化チタン ０．５
６．パラオキシ安息香酸メチル ０．１
７．球状シリコーン粉末（粒径約６μｍ）（注４） ３
８．トリイソオクタン酸グリセリル ５
９．フッ素系油剤（注５） １
１０．ワセリン ０．５
１１．香料 ０．０１
注４：ＫＳＰ１００ （信越化学工業社製）
注５：ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ／０２（Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製）
【００５４】
（製造方法）
Ａ．成分１〜７をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分８〜１１を均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを樹脂皿に充填し、圧縮成型してフェイスカラーを得た。
本発明の実施品である実施例１１のフェイスカラーは、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。
【００５５】
実施例１２：コンシ−ラ−（粉末固形状）
（成分） （％）
１．ジメチルポリシロキサン３％処理マイカチタン
（平均粒径５μｍ、アスペクト比４５） ３
２．ジメチルポリシロキサン３％処理合成金マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） ２０
３．酸化チタン １５
４．タルク 残量
４．製造例１の固形油粉末 ５
５．赤色２２６ 微量
６．パラオキシ安息香酸メチル ０．１
７．球状ポリアクリル酸アルキル粉末 ３
８．ジメチルポリシロキサン（注３） １
９．フッ素系油剤（注５） ７
１０．フッ素系油剤（注６） ３
１１．ジペンタエリトリット脂肪酸エステル（注７） ２
１２．香料 ０．１
注６：デムナムＳ−１００（ダイキン工業社製）
注７：コスモ−ル１６８ＡＲ（日清オイリオ社製）
【００５６】
（製造方法）
Ａ．成分１〜７をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分８〜１２を均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを樹脂皿に充填し、圧縮成型し、コンシ−ラ−を得た。
本発明の実施品である実施例１２のコンシ−ラ−は、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】製造例２の固形油粉末の電子顕微鏡写真
【図２】製造比較例１の固形油粉末の電子顕微鏡写真 以 上
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末とフッ素系油剤とを配合することを特徴とする粉末固形化粧料に関するものであり、より詳細には、使用時にスポンジやマット、パフ、及び化粧用チップ等の塗布具へのとれが良好で、ケーキング現象（ケーキ表面を塗布具で擦ったときに、表面が固まってしまう現象）を生じず、滑らかな伸び広がりに優れ、さらには、毛穴・小じわのぼかし効果が得られ、耐衝撃性にも優れた粉末固形化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末固形化粧料は、携帯性が良いため、ファンデーションやアイシャドウ等のメーキャップ化粧料に汎用されている剤型であり、通常、着色顔料、体質粉体、光輝性顔料等からなる粉体系に油剤を加えて分散した組成物をアルミニウム等の金属製や樹脂製の皿状容器に圧縮して充填成形し、これをコンパクト容器に装着して用いる物であり、これをパフや化粧用チップ等の塗布具を用いて使用する化粧料である。
【０００３】
粉末固形化粧料を携帯する場合、一般にハンドバック等に入れることが多いため、成形物の耐衝撃性が悪いと、成形物が割れたり、崩れたりすることがある。そこで、耐衝撃性が保証された水準にならなければならない。また、粉末固形化粧料は、粉末を塗布具などで取り、肌に塗布して使用されるので、塗布具へのとれ具合、肌への塗布感、及び繰り返し使用することによるケ−キング現象を生じないという事が商品の重要な品質となっている。
【０００４】
粉末固形化粧料の充填成形方法としては、前記のように、粉体を主成分とする化粧料基材を金皿等の皿状容器に充填し、これを圧縮成形する方法（いわゆるプレス成形法）が一般的に用いられている。このプレス成形法では、化粧料基材の組成や配合量によって、伸び広がりが悪かったり、とれが硬かったりといった使用感の問題に加え、耐衝撃性の低下、剥離、欠けといった成形不良の問題を生じる場合があるため、主成分である粉体の構成を検討してこれらの問題を解消したり、圧縮成形条件の検討をしたりする必要があった。また、主成分となる粉体とこれを結合させる役目である油剤との量や成分も検討されてきた。
【０００５】
例えば、フッ素系油剤と特定のオルガノポリシロキサン重合物、及び粉体を組み合わせることで、塗布具へのとれがよく、滑らかな伸びの使用感が得られ、さらにケ−キング現象を生じない方法（例えば特許文献１参照）等が開発されている。
【０００６】
また、固形粉末状アイシャドウにて、特定の粉体と特定の油剤により塗布具へのとれ、伸び広がりがよく、ケ−キングを生じない化粧料の技術（例えば、特許文献２参照）が開示されている。
【０００７】
一方、化粧効果に関しても、配合する粉体を特定することにより、毛穴やしわを目立たなくする技術の検討が、種々なされてきている。（例えば特許文献３参照）
【０００８】
【特許文献１】特許第３４８４５６０号公報（第１頁−第８頁）
【特許文献２】特開２００４−２１７５６７号公報（第１頁−第１０頁）
【特許文献３】特開平１１−２２４１４号公報（第１頁−第８頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前記特許文献１記載のフッ素系油剤を用いる方法において、特定のオルガノポリシロキサン重合物と粉体を含有する方法は、滑らかな伸び広がり、化粧持ち、ケ−キングは生じない等に優れているものの、十分な耐衝撃性を得るための方法の開示はされていない。
【００１０】
また、特定の板状粉体と炭化水素ワックス粉末、及び特定量の油性成分を配合した粉末固形アイシャドウの技術である特許文献２は、塗布具へのとれ、伸び広がりがよく、ケ−キングを生じない化粧料の提案であるが、炭化水素ワックス粉末の平均粒径は０.１〜１０μｍが好ましいと記載されているが、実験例には、最も小さいもので平均粒径が３μｍの例しか記載されておらず０．１μｍ以下の粉末状ワックスを調製するための具体的方法やその効果については全く記載されていない。
このため、粉末固形化粧料において、塗布具へのとれ具合、使用時の滑らかな伸び広がりを損なうことなく、繰り返し使用によるケーキングを抑制する効果、更には耐衝撃性を向上させる技術の開発が望まれていた。
【００１１】
更に、主成分となる粉体が制限されることなく、上記の問題点が解決でき、加えて
毛穴・小じわのぼかし効果が得られる技術の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
かかる実情に鑑み、本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、粉末固形化粧料において、粉末状ワックスとしてガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末とフッ素系油剤を用いることにより上記課題が解決され、さらには微粒化した固形油粉末が毛穴・小じわをぼかす効果に優れるという事を見出し、本発明を完成させた。
【００１３】
すなわち本発明は、次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末
（ｂ）フッ素系油剤
を配合することを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【００１４】
また、前記成分（ａ）の固形油粉末の平均粒径が１００〜５００ｎｍであることを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【００１５】
そして、前記成分（ａ）の固形油粉末の融点が８５〜１２５℃であることを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【００１６】
更に、前記成分（ｂ）のフッ素系油剤を０.０１〜１０質量％（以下、単に「％」と略す。）配合することを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【００１７】
更に、前記成分（ｂ）のフッ素系油剤がパーフルオロアルカン、パーフルオロポリエーテルから選ばれる一種又は二種であることを特徴とする粉末固形化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の粉末固形化粧料は、使用時にスポンジやマット、パフ及び化粧用チップ等の塗布具へのとれが良好で、ケーキング現象を生じず、滑らかな伸び広がりに優れた化粧料であり、更には、毛穴・小じわぼかし効果、及び耐衝撃性にも優れる化粧料である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の粉末固形化粧料に用いられる固形油粉末は、ガス中蒸発法により微粒化されたものである。このガス中蒸発法とは、不活性ガスを導入した真空容器内で固形油を加熱し、蒸発させ、得られた蒸気を前記不活性ガス中で冷却・凝結させることにより、固形油粉末を得る方法である。この方法には、その加熱の方法により、抵抗加熱法、プラズマジェット加熱法、誘導加熱法、電子ビーム加熱法、レーザービーム加熱法、スパッタリング法等が知られている。
【００２０】
前記ガス中蒸発法に用いられる不活性ガスとは、ヘリウム、アルゴン、窒素等が挙げられる。また、前記ガス中蒸発法における真空度は、１０Ｔｏｒｒ以下が好ましい。
【００２１】
従来における固形油の微粒化方法としては、（１）ジェットマイザー等の機械的粉砕方法、（２）固形油を溶媒に溶解し、これを噴霧乾燥する方法、（３）固形油をマイクロエマルション化してこれを乾燥する方法、（４）液中で固形油を粒子状に析出させる方法等がある。しかし、これら従来の方法では、平均粒径を１μｍ以下にすることは非常に困難であった。また、最も汎用されている（１）機械的粉砕方法により得られる粒子は、形状が不定形となり、粉末固形化粧料に配合した場合に、肌上での伸び広がりが良好でないという欠点を有していた。
【００２２】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末の形状は、粒子端面が丸みを帯びており（角が尖っていないこと）、フッ素系油剤を含有した粉末固形化粧料に配合した場合に、分散性向上により塗布具へのとれ具合が良く、肌上での伸び広がりも非常に良好となる。
【００２３】
本発明で用いるガス中蒸発法における固形油粉末の粒径は、真空容器内の圧力に影響されるので、これを制御することにより、目的とする粒径の粉末を得ることができる。また、粒径と圧力の関係を物質ごとに予め測定しておき、これに基づく検量線を得ておくことが好ましい。一般に、不活性ガス圧力が０．０１Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒの範囲内で得られる固形油粉末の粒径は約５０〜４０００ｎｍの範囲で変化し、不活性ガス圧力が小さい（すなわち、真空度が高い）程、粒径が小さい粉末を得ることができる。
【００２４】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末は、前記した従来の課題や欠点を解消できると共に、固形油をその融点により精製できるという効果も有している。化粧料において、配合成分中の不純物は、経時的な酸化反応の進行による変色や変臭、皮膚への刺激等の好ましくない現象を引き起こすため、できるだけ除去するのが好ましい。本ガス中蒸発法では、加熱条件の制御により、好ましくない融点範囲の物質を除去することが可能となり、微粒化された固形油粉末も精製される。
【００２５】
本発明で用いるガス中蒸発法により微粒化する固形油は、通常の化粧料に配合される室温で固形を呈する油剤である。具体的には、フィッシャトロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、合成炭化水素ワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、セラック、鯨ロウ、合成ゲイロウ、ミツロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンワックス、パラフィンワックス、ステアリン酸、ベヘン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、シリコーンワックス、含フッ素ワックス等が挙げられ、これらより一種又は二種以上用いることができる。本発明においては、これら油剤の中でも融点が８５〜１２５℃の固形油を選択することにより、粉末固形化粧料の肌上での伸び広がり及び成形性が向上する固形油粉末を得ることができる。例えば、フィッシャトロプシュワックス、ポリエチレンワックス、エチレンプロピレンコポリマー、合成炭化水素ワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、パラフィンワックス、シリコーンワックスがより好ましい。
【００２６】
成分（ａ）の固形油粉末の平均粒径（レーザー回折法による）は、１００〜５００ｎｍが好ましい。この範囲であれば、分散性に優れるため塗布具へのとれが良好な粉末固形化粧料を得ることができ、また圧縮成形時の成形性がより向上する。更に、この範囲であれば、毛穴・小じわぼかし効果が特に優れる。
【００２７】
本発明の粉末固形化粧料における成分（ａ）の配合量は、特に限定されないが、０．１〜１０％が好ましく、０.５〜５％が特に好ましい。成分（ａ）をこの範囲内で配合すると、塗布具へのとれがより良好で、滑らかな伸び広がりを維持したまま、圧縮成形時にはより成形性が向上された粉末固形化粧料を得ることができる。
【００２８】
本発明に用いられる成分（ｂ）のフッ素系油剤は、塗布具へのとれを良くし、繰り返し使用によるケーキングを抑制する効果を付与するものであり、不揮発性で液状のものが好ましい。
【００２９】
成分（ｂ）のフッ素系油剤としては、パーフルオロアルカン、パーフルオロポリエーテル等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。このようなフッ素系油剤は、市販品として、ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ／０１、同ＨＣ／０２、同ＨＣ／０３、同ＨＣ／０４、同ＨＣ／２５、同ＨＣ／Ｒ（何れも、Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製）、デムナムＳ−２０，同Ｓ−６５、同Ｓ−１００、同Ｓ−２００（何れも、ダイキン工業社製）等が挙げられる。
【００３０】
本発明に用いられる成分（ｂ）のフッ素系油剤の配合量は、０.０１〜１０％が好ましく、０．０５〜５％が特に好ましい。成分（ｂ）をこの範囲で配合すると、塗布具へのとれが良く、繰り返し使用によるケーキングを抑制する効果に優れた粉末固形化粧料を得ることができる。
【００３１】
本発明の粉末固形化粧料には、上記成分以外に、その他の油剤を配合できる。本発明に配合可能な油剤は、感触調整剤、粉体同士の結合剤、肌への付着性向上剤等として用いられるものである。このような油剤としては、通常化粧料に用いられる油剤であれば特に限定されず、例えば、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライト、ポリエチレンワックス、モンタンワックス、フィッシャトロプスワックス等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油、モクロウ等の油脂類、ミツロウ、ラノリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等の天然ロウ類、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ホホバ油、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等のシリコーン類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
【００３２】
本発明の粉末固形化粧料には、前記成分（ａ）、（ｂ）の他に粉体を配合する。本発明に配合可能な粉体は、通常、化粧料に用いられる粉体であればよく、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸等の複合粉体等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。尚、これら粉体は、フッ素化合物、シリコーン化合物、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いても良い。本発明の粉末固形化粧料における、粉体の配合量は、６０〜９０％が好ましい。
【００３３】
本発明の粉末固形化粧料には、前記成分の他に、通常の化粧品に使用される成分として、界面活性剤、水溶性高分子、油ゲル化剤、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、水性成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、キレート剤、香料、美容成分等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。
【００３４】
本発明の粉末固形化粧料に配合可能な界面活性剤としては、分散剤、感触調整剤等の目的で用いられるものである。このような界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノリンのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、レシチン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００３５】
本発明の粉末固形化粧料に配合可能な水溶性高分子としては、肌への付着性向上、化粧持続性向上、感触改良等の目的で用いられるものである。このような水溶性高分子としては、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、クインスシードガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、グアーガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム、アルギン酸ナトリウム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、カラギーナン等の天然高分子類、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸グリセリンエステル等の合成高分子類等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００３６】
本発明の粉末固形化粧料に配合可能な油ゲル化剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、イヌリン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸カルシウム等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。
【００３７】
本発明の粉末固形化粧料の製造方法は、特に限定されないが、成分（ａ）及び成分（ｂ）、その他の粉体を混合分散し、これに必要に応じて油剤やその他の成分を混合したものを添加し、均一分散し、これを金属製や樹脂製、ガラス製の容器に充填する方法等が挙げられる。尚、皿状容器に充填成形する方法としては、圧縮成形（プレス成形）する方法、溶剤を用いてスラリーとしてから充填する方法等の何れでもよい。
【００３８】
本発明の粉末固形化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイライナー、アイブロウ、コンシーラー等のメーキャップ化粧料等が挙げられる。また、本発明の粉末固形化粧料の形態は、ドーム状、球状、半球状、円錐状、角錐状、ダイヤモンドカット状、スティック状等の多種多様な立体形状に成形することができる。
【実施例】
【００３９】
以下に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
固形油粉末の製造例１：
融点８８℃のポリエチレンワックス（ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮ ５００：ニューフェーズテクノロジー社製）をＴａヒーターの巻きついた石英製のルツボに入れ、ヘリウムガス１Ｔｏｒｒの雰囲気中で２００〜２４０℃に加熱し、蒸発したワックスをルツボ上に設置したアルミホイルに付着させ、これを回収することにより平均粒径２２０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、電子顕微鏡観察により、粒子は均一で丸みを帯びていた。
【００４０】
固形油粉末の製造例２：
前記製造例１と同様にして、融点１２０℃のフィッシャトロプシュワックス（サゾール ワックスＨ１：サゾール社製）を加熱条件１７０〜５３０℃として、平均粒径１８０ｎｍ（レーザー散乱式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、図１の電子顕微鏡写真に示すように、粒子端面が丸みを帯びていた。
【００４１】
固形油粉末の製造比較例１：
融点１２０℃のフィッシャトロプシュワックス（サゾール ワックスＨ１：サゾール社製）シングルトラックジェットミルにて微粉砕し、平均粒径３μｍの（レーザー回折式粒度分布測定法）の固形油粉末を得た。尚、この固形油粉末の粒子は、図２の電子顕微鏡写真で示すように、粒子は不定形であった。
【００４２】
実施例１〜８及び比較例１〜３：パウダーファンデーション（ケーキ状）
表１に示す組成のパウダーファンデーションを以下に示す製造方法により調製し、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価判定し、結果を併せて表１に示した。
【００４３】
【表１】
【００４４】
注１：メチルハイドロジェンポリシロキサン５％処理
注２：ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ／０４（Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製）
注３：ＫＦ−９６（１０ＣＳ） （信越化学工業社製）
（製造方法）
Ａ．成分１〜１１をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分１３〜１５を加熱溶解し、成分１２を加え均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１６を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、パウダーファンデーションを得た。
【００４５】
（評価方法：「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」）
化粧品評価専門パネル２０名に前記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを使用してもらい、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」について、各自が以下の基準に従って５段階評価し、各パウダーファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準：
（評価結果）：（評点）
非常に良好：５点
良好 ：４点
普通 ：３点
やや不良 ：２点
不良 ：１点
判定基準：
（評点の平均点） ：（判定）
４．５点以上 ：◎
３．５点以上４．５点未満：○
１．５点以上３．５点未満：△
１．５点未満 ：×
【００４６】
（評価方法：「ケーキング抑制効果」）
上記実施例及び比較例のパウダーファンデーションを塗布具（スポンジ）を用いて、ケーキ表面を８０回擦った時の状態を観察し、以下の基準に従って５段階評価し、更に、ｎ＝３個の評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。
評価基準：
（ケーキ表面状態） ：（評点）
変化無し ：５点
僅かに硬くなるが、使用性に問題なし ：４点
表面が部分的に固まる ：３点
表面が全体的に固まるが、塗布具でほぐれる：２点
表面が全体的に固まり、塗布具でほぐれない：１点
定基準：
（評点の平均点） ：（判定）
４．５点以上 ：◎
３．５以上点４．５点未満：○
１．５以上点３．５点未満：△
１．５点未満 ：×
【００４７】
（評価方法：「耐衝撃性」）
前記実施例及び比較例のパウダーファンデーションをそれぞれ５個用意し、金皿に充填した状態のまま、５０ｃｍの高さからアクリル板上に正立方向で自由落下させ、落下後の表面状態を観察し、各ファンデーション毎に以下の評価基準により評点を付し、そしてｎ＝５の評点の平均点を算出し、以下の４段階の判定基準により判定した。
評価基準
（内容） ：（評点）
変化無し ：４点
僅かにヒビ割れがあるが、使用性に問題無し：３点
ヒビ割れ、スキマ有り ：２点
大きなヒビ割れやスキマ有り ：１点
判定基準
（ｎ＝５の評点の平均点）：（判定）
３．５点以上 ：◎
３．０点以上３．５点未満：○
２．０点以上３．０点未満：△
２．０点未満 ：×
【００４８】
表１の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例１〜８のファンデーションは、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。一方、結合剤として固形油粉末を配合していない比較例１は、特に「毛穴・小じわぼかし効果」、及び「耐衝撃性」に劣っていた。また、フッ素系油剤を配合していない比較例２は、特に「ケーキング抑制効果」は得られなかった。更に、ガス中蒸発法による固形油粉末の代わりに、機械粉砕した固形油粉末を配合した比較例３は、特に、「滑らかな伸び広がり」、「ケーキング抑制効果」が得られなかった。
【００４９】
実施例９：白粉（ケーキ状）
（成分） （％）
１．ジメチルポリシロキサン３％処理合成マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） 残量
２．ジメチルポリシロキサン２％処理タルク ７０
３．パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩
５％処理マイカチタン（平均粒径３０μｍ、アスペクト比５０） ５
４．製造例２の固形油粉末 １
５．グンジョウ ０．２
６．ベンガラ ０．１
７．防腐剤 ０．１
８．球状多孔質シリカ（平均粒径５μｍ） ５
９．フッ素系油剤（注２） ３
１０．香料 ０．１
【００５０】
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、成分９〜１０を添加し、均一分散する。
Ｃ．Ｂをパルベライザーで粉砕する。
Ｄ．Ｃを金皿に充填し、圧縮成形し、白粉を得た。
本発明の実施品である実施例９の白粉は、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。
【００５１】
実施例１０：アイシャドウ（ケーキ状）
（成分） （％）
１．トリステアロイルチタネート７％処理マイカチタン
（平均粒径５μｍ、アスペクト比４５） ２０
２．ジメチルポリシロキサン３％処理合成金マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） ２０
３．ジメチルポリシロキサン２％処理タルク 残量
４．製造例１の固形油粉末 ３
５．ベンガラ ０．２
６．黄酸化鉄 ３
７．黒酸化鉄 ０．１
８．球状ナイロンパウダー（粒径約６μｍ） ３
９．ワセリン １
１０．流動パラフィン ２
１１．フッ素系油剤（注２） ３
１２．香料 ０．０５
【００５２】
（製造方法）
Ａ．成分１〜８をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分９〜１１を加熱溶解し、均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分１２を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、アイシャドウを得た。
本発明の実施品である実施例１０のアイシャドウは、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。
【００５３】
実施例１１：フェイスカラー（粉末固形状）
（成分） （％）
１．トリステアロイルチタネート７％処理マイカチタン
（平均粒径５μｍ、アスペクト比４５） ３
２．ジメチルポリシロキサン３％処理合成金マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） ２０
３．ジメチルポリシロキサン２％処理タルク 残量
４．製造例１の固形油粉末 ５
５．酸化チタン ０．５
６．パラオキシ安息香酸メチル ０．１
７．球状シリコーン粉末（粒径約６μｍ）（注４） ３
８．トリイソオクタン酸グリセリル ５
９．フッ素系油剤（注５） １
１０．ワセリン ０．５
１１．香料 ０．０１
注４：ＫＳＰ１００ （信越化学工業社製）
注５：ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ／０２（Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製）
【００５４】
（製造方法）
Ａ．成分１〜７をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分８〜１１を均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを樹脂皿に充填し、圧縮成型してフェイスカラーを得た。
本発明の実施品である実施例１１のフェイスカラーは、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。
【００５５】
実施例１２：コンシ−ラ−（粉末固形状）
（成分） （％）
１．ジメチルポリシロキサン３％処理マイカチタン
（平均粒径５μｍ、アスペクト比４５） ３
２．ジメチルポリシロキサン３％処理合成金マイカ
（平均粒径１５μｍ、アスペクト比６０） ２０
３．酸化チタン １５
４．タルク 残量
４．製造例１の固形油粉末 ５
５．赤色２２６ 微量
６．パラオキシ安息香酸メチル ０．１
７．球状ポリアクリル酸アルキル粉末 ３
８．ジメチルポリシロキサン（注３） １
９．フッ素系油剤（注５） ７
１０．フッ素系油剤（注６） ３
１１．ジペンタエリトリット脂肪酸エステル（注７） ２
１２．香料 ０．１
注６：デムナムＳ−１００（ダイキン工業社製）
注７：コスモ−ル１６８ＡＲ（日清オイリオ社製）
【００５６】
（製造方法）
Ａ．成分１〜７をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ．成分８〜１２を均一分散する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂを添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ．Ｄを樹脂皿に充填し、圧縮成型し、コンシ−ラ−を得た。
本発明の実施品である実施例１２のコンシ−ラ−は、「塗布具へのとれ具合」、「滑らかな伸び広がり」、「毛穴・小じわぼかし効果」、「ケーキング抑制効果」、「耐衝撃性」の全ての項目に優れた粉末固形化粧料であった。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】製造例２の固形油粉末の電子顕微鏡写真
【図２】製造比較例１の固形油粉末の電子顕微鏡写真 以 上
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末
（ｂ）フッ素系油剤
を配合することを特徴とする粉末固形化粧料。
【請求項２】
前記成分（ａ）の固形油粉末の平均粒径が１００〜５００ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の粉末固形化粧料。
【請求項３】
前記成分（ａ）の固形油粉末の融点が８５〜１２５℃であることを特徴とする請求項１又は２記載の粉末固形化粧料。
【請求項４】
前記成分（ｂ）のフッ素系油剤を０.０１〜１０質量％配合することを特徴とする請求項１〜３の何れかの項記載の粉末固形化粧料。
【請求項５】
前記成分（ｂ）のフッ素系油剤がパーフルオロアルカン、パーフルオロポリエーテルから選ばれる一種又は二種であることを特徴とする請求項１〜４の何れかの項記載の粉末固形化粧料。
【請求項１】
次の成分（ａ）及び（ｂ）；
（ａ）ガス中蒸発法により微粒化された固形油粉末
（ｂ）フッ素系油剤
を配合することを特徴とする粉末固形化粧料。
【請求項２】
前記成分（ａ）の固形油粉末の平均粒径が１００〜５００ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の粉末固形化粧料。
【請求項３】
前記成分（ａ）の固形油粉末の融点が８５〜１２５℃であることを特徴とする請求項１又は２記載の粉末固形化粧料。
【請求項４】
前記成分（ｂ）のフッ素系油剤を０.０１〜１０質量％配合することを特徴とする請求項１〜３の何れかの項記載の粉末固形化粧料。
【請求項５】
前記成分（ｂ）のフッ素系油剤がパーフルオロアルカン、パーフルオロポリエーテルから選ばれる一種又は二種であることを特徴とする請求項１〜４の何れかの項記載の粉末固形化粧料。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００６−１７６４５２（Ｐ２００６−１７６４５２Ａ）
【公開日】平成１８年７月６日（２００６．７．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３７２１０５（Ｐ２００４−３７２１０５）
【出願日】平成１６年１２月２２日（２００４．１２．２２）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年７月６日（２００６．７．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１２月２２日（２００４．１２．２２）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
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