良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し，従来困難であった，工業的に良好な皮膜と磁気特性を両立させる製造方法を提供する。
【解決手段】重量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S:0.015〜0.040%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13℃/h以上50℃/h以下，T〜1150℃までは3℃/h以上13℃/h未満とし，さらにT=950〜1050とする。
【解決手段】重量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S:0.015〜0.040%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13℃/h以上50℃/h以下，T〜1150℃までは3℃/h以上13℃/h未満とし，さらにT=950〜1050とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し，工業的規模にて安定的に良好な皮膜と磁気特性を有する手段に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板はSiを2〜4%程度含有し、製品の結晶粒の方位を｛110｝<001>方位に高度に集積させた鋼板である。その磁気特性として鉄損が低い（磁束密度1.7T，周波数50Hzのエネルギー損失W17/50で代表される）ことが要求される。特に最近は省エネルギーの見地から電力損失低減の要求が高まっており，この要求に応えるための鉄損低減の手段として，方向性電磁鋼板の磁束密度（800A/mの磁場を付与したときの磁束密度B8値で代表）を高くすることが望まれる。
【０００３】
上述の方向性電磁鋼板の高磁束密度化に関しては種々の手段が存在する。例えば中間工程である脱炭焼鈍板の集合組織を制御する手法が特許文献1に，同じく中間工程の仕上焼鈍中の窒素分圧を制御する手法が特許文献2に記載されている。さらにこうした手段の一つとして，Biを添加することにより磁束密度を向上させる技術も特開平8-269552に記載されている。
【０００４】
しかしながら，これらの手段を用いれば実験室内で作製された方向性電磁鋼板の磁束密度は向上するものの，実際の製造ラインにて数トン規模で製造する場合には，コイル全長全幅にて安定的に高い磁束密度が得られる必要があり，上述の技術がそのまま活用できない場合も存在する。さらに磁気特性に加え，製品具備特性として必要な皮膜密着性に関してもコイル全長全幅で良好である必要がある。このため，良好な皮膜特性と磁気特性を安定的に両立させる技術を確立する必要に迫られてきた。
【０００５】
【特許文献１】特開平7-268469号公報
【特許文献２】特開平7-278675号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は，電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し，従来困難であった，工業的に良好な皮膜と磁気特性を両立させる製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は上記課題を解決するために示されたもので，その要旨は次のとおりである。
【０００８】
（1）質量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S:0.015〜0.040%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13℃/h以上50℃/h以下，T〜1150℃までは3℃/h以上13℃/h未満とし，さらにT=950〜1050とすることを特徴とする良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【０００９】
（2）さらに，質量%で，Bi:0.0005〜0.0200%を添加することを特徴とする（1）記載の良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】
（3）質量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S+0.405Se:0.005〜0.020%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13〜50℃/h，T〜1150℃までは3〜13℃/hとし，さらにT=950〜1050とすることを特徴とする良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法，を要旨とする。
【００１１】
（4）さらに，質量%で，Bi:0.0005〜0.0200%を添加することを特徴とする（3）記載の良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は，電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し，工業的規模にて安定的に良好な皮膜と磁気特性を有する手段を提供するものであり，その効果は甚大なものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下，本発明を詳細に説明する。
【００１４】
発明者らは，安定的に良好な皮膜密着性かつ高磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製造技術を発明するため以下の実験をおこなった。実験室の真空溶解炉において，重量％で，C:0.08%、Si:3.2%、Al:0.03%、N:0.008%、S:0.028%、Mn:0.08%の成分を有する鋼塊を作製し，1300及び1350℃にて1時間の焼鈍後，熱延を実施した。本熱延板につき1140℃で120秒間の焼鈍を行い，酸洗を施した後冷間圧延を実施し板厚0.23mmとした。さらに本冷延板を湿水素中で850℃で120秒間の脱炭焼鈍を実施し，MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し，種々の加熱条件で1200℃で20時間の仕上焼鈍を実施した。本鋼板を水洗後，単板磁気測定用サイズに剪断し，リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布，焼付し，磁束密度B8，皮膜密着性を評価した。仕上焼鈍は窒素25%水素75%含有雰囲気で，850℃まで50℃/hにて昇温し，その後850℃から1200℃までの昇温速度を表1のA〜Eに示すように5〜25℃/hの範囲で変更し，さらにF〜Jにおいては15℃/hから10℃/hへ昇温速度を切り替え，その切り替え温度を925〜1075℃とした。
【００１５】
ここでB8は，50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値であり高い方が好ましい。皮膜密着性は，20mmφの曲率にて曲げ試験を実施した際の皮膜残存率であり，高い方が好ましい。評価は，スラブ加熱温度1300℃及び1350℃の両方においてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%のものを良好と判定した。スラブ加熱2条件共に良好であることを必須とした理由は，実機通板のスラブには必ず幅・長手方向に温度偏差を有するため，製品コイル全幅全長にわたり良好な特性を得るためには，実験室規模の実験において1300℃，1350℃の加熱温度試験材ともに良好であることが必須と考えられるからである。
【００１６】
表１に結果を示す。仕上焼鈍の加熱速度を変更したA〜Eにおいては，スラブ加熱温度1300℃では加熱速度5℃/h以下で，1350℃では加熱速度10℃/h以下でB8>1.90Tとなり磁束密度は良好となる。しかしながら10℃/h以下で皮膜密着性は劣化してしまうため，磁束密度，皮膜密着性を両立させる条件は存在しなかった。一方，15℃/hから10℃/hへの切り替え温度を変更したF〜Jにおいては，切り替え温度T=950〜1050℃であるG，H，IにおいてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%を両立するため高磁束密度及び良好な皮膜密着性が両立することがわかる。
【００１７】
【表１】
【００１８】
以上より，本発明者らは，仕上焼鈍加熱速度を途中から緩昇温とすることにより，高磁束密度と良好な皮膜密着性をコイル全長全幅で両立できることを新規に知見し，本発明を完成させた。
【００１９】
続いて本発明における実地形態について以下に説明する。本発明は基本的な製造法として，田口，坂倉等によるAlNとMnSを主インヒビターとして用いる製造法（例えば特公昭40-15644号）へ適用するものである。この理由は，本技術はスラブ加熱から熱延にかけての鋼板の温度偏差に起因する製品板全長全幅特性偏差を解消するものであるため，必然的にスラブ加熱温度1250℃以上で完全固溶したAlNとMnSをその後微細析出させインヒビターとして特性向上に利用する製造法を対象とするからである。
【００２０】
Siは電気抵抗を高め，鉄損を下げる上で重要な元素である。含有量が4.5%を超えると冷間圧延時に材料が割れやすくなり，圧延不可能となる。一方，Si量を下げ過ぎると電気抵抗が小さくなり製品における鉄損が増加してしまうため，下限は2.5%とすることが好ましい。この中でさらに好ましい範囲は2.8〜3.5%である。
【００２１】
Cの役割は種々存在するが，少な過ぎるとスラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎ製品の鉄損が増加してしまう。また多過ぎると，中間工程である脱炭焼鈍において長時間の焼鈍を余儀なくされ生産性を低下させる。このため下限は0.02%，上限は0.10%とする。この範囲内でより適正な範囲は0.05〜0.09%である。
【００２２】
酸可溶性AlとNは結合してAlNとなりインヒビターとして機能するため必須の元素である。酸可溶性Alの範囲は0.010〜0.050%，Nの範囲は0.003〜0.013%とする。これらの下限値未満ではAlNのインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず，上限値を超えると二次再結晶温度が高くなり過ぎ二次再結晶不良を生じてしまう。この範囲でより適正な量は，酸可溶性Alは0.020〜0.035%，Nは0.006〜0.010%である。
【００２３】
Mn及びSも結合しMnSとなりインヒビターとして機能するため必須の元素である。Mnの範囲は0.040〜0.120%であり，Sの範囲は0.015〜0.040%である。これらの下限値未満ではMnSのインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず，上限値を超えると完全溶体化のためのスラブ加熱温度を高くあるいは焼鈍時間を長くする必要があるため操業上の負荷が大きくなる。この範囲でより適正な量は，Mnは0.060〜0.090%，Sは0.020〜0.030%である。
【００２４】
MnSの代替として特開平6-192735に記載されている如くMnSeを使用する場合には，S+0.405Seで0.005〜0.020%の範囲とする。このときのSe量は0.010〜0.030%，S量は0.001〜0.010%の範囲とすることが好ましい。これらの下限値未満ではMnSe主体のインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず，上限値を超えると完全溶体化のためのスラブ加熱温度を高くあるいは焼鈍時間を長くする必要があるため操業上の負荷が大きくなる。この範囲でより適正な量は，S+0.405Seで0.007〜0.012%であり，このときのSe量は0.014〜0.022%，S量は0.002〜0.005%がより好ましい。
【００２５】
AlN，MnSあるいはMnSe以外のインヒビター構成元素として，特開平8-269552に記載されている如くBiを添加することにより高磁束密度を達成する技術が存在する。Biの範囲は0.0005〜0.0200%である。限値未満では高磁束密度化に効果がなく，上限値を超えても磁束密度向上効果は飽和するのみならず皮膜密着性劣化を引き起こしてしまう。この範囲でより適正な量は0.0010〜0.0100%である。
【００２６】
また，他のインヒビター構成元素としてCu，B，Pb，Mo，Sb，Sn，Ti，V等が存在するが，これらを添加しても構わない。
【００２７】
続いて各工程条件について述べる。
【００２８】
スラブ加熱温度に関してその下限温度を1250℃とした。前述のように本発明は，スラブ加熱から熱延にかけての鋼板の温度偏差に起因する製品板全長全幅の特性偏差を解消するものであり，必然的にスラブ加熱温度1250℃以上の高温でAlNとMnSあるいはMnSeを完全固溶させる必要があるためである。上限は特に規定しないが1450℃以下であることが設備対策上好ましい。また，この範囲内でより好ましい温度域は1300℃以上であり，さらに言えば1330℃以上がより適正である。
【００２９】
上述のスラブは引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板板厚は後述の冷間圧延率と関連するため，特に規定をするものではないが通常1.8〜3.0mmの厚さとする。本熱延板は直ちに，もしくは短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は750〜1200℃の温度域で30秒〜10分間行われ，この焼鈍は製品の磁気特性を高めるために有効である。冷間圧延は，最終冷延圧下率80％以上95%以下とすればよい。さらに焼鈍を挟み2回の冷間圧延を実施しても良い。
【００３０】
脱炭焼鈍に関しては水素窒素含有湿潤雰囲気中にて実施し，Cを20ppm以下に低減することが製品特性上必須となる。この後MgOを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻き取りを行う。そして本コイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し，その後巻き解きパウダー除去とリン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布，焼付を行い方向性電磁鋼板の製品を完成させることができる。
【００３１】
前記仕上焼鈍は，方向性電磁鋼板の製造の上で最も重要な良好な二次再結晶を発現させる工程であり，通常は水素窒素混合雰囲気にて実施される。850℃の焼鈍までは生産性の観点から20〜100℃/hの範囲で比較的早く焼鈍する方が好ましい。引き続く850℃から1150℃までの温度域で二次再結晶を発現させた後，1150〜1200℃の温度で20時間程度の焼鈍を実施しN，SあるいはSe等を鋼板外に放散することにより，製品板の磁気特性を良好なものとすることができる。
【００３２】
続いて本発明において根幹をなす，仕上焼鈍850℃から1150℃の温度域におけるコイル加熱条件について述べる。T=950〜1050とし，850〜T℃までの加熱速度は13℃/h以上50℃/h以下，T〜1150℃までの加熱速度は3℃/h以上13℃/h未満とした。前半部分の850〜T℃における加熱速度を13℃/h以上50℃/h以下と比較的早く実施する理由は，13℃/h未満の場合皮膜密着性が劣化するためであり，50℃/hを超える場合数トン規模のコイルをこの温度域で加熱する際の焼鈍設備への負担が大きくなり過ぎるからである。この加熱速度範囲においてより適正な範囲は15〜30℃/hであり，さらに好ましくは15〜20℃/hである。また，実機コイルの各部位において昇温速度は異なるが，900〜950℃までの滞在時間は200分以下となることが好ましい。
【００３３】
また，後半部分のT〜1150℃における加熱速度を3℃/h以上13℃/h未満と比較的遅くする理由は，3℃/h未満ではあまりに長時間の焼鈍となり生産性が悪くなるからであり，13℃/h以上の場合磁束密度が劣位となるからである。磁束密度が劣位となる理由は，金属学的現象である二次再結晶が安定して生じないためであり，特にこの傾向はスラブ加熱における入熱が不十分である箇所への影響が大きく，実機にてコイル内磁気特性偏差の原因となってしまうものである。この加熱速度範囲においてより適正な範囲は5〜12℃/hであり，さらに好ましくは7〜12℃/hである。
【００３４】
加熱速度切り替え温度T℃は，T=950〜1050とした。この理由は，950℃未満では皮膜密着性が劣化し，1050℃を越えると磁束密度が劣化するためである。Tの範囲においてより適正な範囲はT=975〜1025である。
【００３５】
従来技術との比較において，特開平8-269552に「AlN+MnS(Se)を主インヒビターとし，Biを0.0005〜0.05％含有し，強圧下率を特徴とする通常の一方向性電磁鋼板の製造にあたり，二次再結晶仕上げ焼鈍工程において，900〜1150℃の温度区間における加熱速度を15〜50℃/hとし，従来より速い加熱速度で行う」技術が開示されている。しかしながら本願発明は，加熱温度域を２つに分割し後半を3〜13℃/hの比較的遅い加熱速度にて実施することにより，実コイル想定で安定した高い磁束密度と良好な皮膜密着性を両立させるものであり，技術の差異は明白である。
【００３６】
さらに，特開2000-119751に「Si，C，solAl，Nを含み残部Fe及び不純物からなる珪素鋼を1280℃以下の温度で加熱する工程からなる方向性電磁鋼板の製造工程において，脱炭焼鈍後，二次再結晶発現前に鋼板のsolAlの量[Al](%)に応じて窒素量[N](%)が[N]≧2/3[Al]を満足する量となるように窒化処理を施すこと，及び磁束密度B8の目標値に応じて，仕上焼鈍工程の1000〜1100℃の二次再結晶温度域における加熱速度を制御して，脱炭焼鈍工程完了まで同一条件で処理した材料から磁気特性の異なる製品を作り分けることを特徴とする」という技術が開示されている。本願発明との差異は，特開2000-119751では基本的にAlNを主インヒビターとして用いる低温スラブ加熱での工程であり，従ってその後の工程で窒化によるインヒビター強化を実施している。一方，本願発明はMnS(Se)，AlNを主インヒビターとする高温スラブ加熱での工程で，そのスラブ加熱温度起因の特性偏差を小さくする技術であると同時に，その磁気特性と皮膜密着性を両立させるものであるため，全く異なる技術である。
【実施例１】
【００３７】
実験室の真空溶解炉において，重量％で，C:0.07%、Si:3.3%、Al:0.03%、N:0.009%、S:0.025%、Mn:0.08%、Bi:0〜0.025%の成分を有する鋼塊を作製し，1320及び1360℃にて1時間の焼鈍後，熱延を実施した。本熱延板につき1100℃で100秒間の焼鈍を行い，酸洗を施した後冷間圧延を実施し板厚0.27mmとした。さらに本冷延板を湿水素中で840℃で110秒間の脱炭焼鈍を実施し，MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し，種々の加熱条件で1190℃で20時間の仕上焼鈍を実施した。本鋼板を水洗後，単板磁気測定用サイズに剪断し，リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布，焼付し，磁束密度B8，皮膜密着性を評価した。仕上焼鈍は窒素水素含有雰囲気で，850℃まで50℃/hにて昇温し，その後850℃から1010℃までの昇温速度を20℃/h，1010℃から1190℃までを10℃/hとしたもの(サイクル1)，850〜1190℃までを20℃/hにて一定の加熱速度としたもの(サイクル2)の2種類のサイクルとした。
【００３８】
ここでB8は，50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値であり，皮膜密着性は20mmφの曲率にて曲げ試験を実施した際の皮膜残存率である。評価は，スラブ加熱温度1320℃及び1360℃の両方においてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%のものを良好と判定した。
【００３９】
表2に結果を示す。B8>1.90Tかつ皮膜密着性100%を両立する条件は，Bi量が200ppm以下かつサイクル1であるAからFまでであり，さらにB8>1.91Tを満足するより特性が良好なものは，Bi量が5〜200ppm以下かつサイクル1であるBからFまでであった。
【００４０】
【表２】
【実施例２】
【００４１】
実験室の真空溶解炉において，重量％で，C:0.06%、Si:3.2%、Al:0.03%、N:0.008%、S:0.003%、Se:0.0200%、Mn:0.08%の成分を有する鋼塊を作製し，1370及び1420℃にて0.5時間焼鈍後，熱延を実施した。本熱延板につき1000℃で120秒間の焼鈍を行い，酸洗を施した後中間焼鈍を挟む二回の冷間圧延を実施し板厚0.23mmとした。さらに本冷延板を湿水素中で850℃で120秒間の脱炭焼鈍を実施し，MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し，種々の加熱条件で1200℃で20時間の仕上焼鈍を実施した。本鋼板を水洗後，単板磁気測定用サイズに剪断し，リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布，焼付し，磁束密度B8，皮膜密着性を評価した。仕上焼鈍は窒素水素含有雰囲気で，850℃まで50℃/hにて昇温し，その後850℃から1020℃までの昇温速度をVf℃/h，1020℃から1200℃までを10℃/hとした。
【００４２】
ここでB8は，50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値であり，皮膜密着性は20mmφの曲率にて曲げ試験を実施した際の皮膜残存率である。評価は，スラブ加熱温度1370℃及び1420℃の両方においてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%のものを良好と判定した。
【００４３】
表3に結果を示す。B8>1.90Tかつ皮膜密着性100%を両立する条件は，Vfが13以上50以下の範囲であるBからFであった。このうちVfが15以上30以下であるBからDはB8>1.91Tとなるためより良好で，さらにVfが15以上25以下のB，CはB8>1.92T となり最も好ましい条件であった。
【００４４】
【表３】
【実施例３】
【００４５】
実験室の真空溶解炉において，重量％で，C:0.06%、Si:3.3%、Al:0.03%、N:0.009%、S:0.004%、Se:0.0180%、Mn:0.08%、Bi:0.0042%の成分を有する鋼塊を作製し，1360及び1410℃にて0.5時間焼鈍後，熱延を実施した。本熱延板につき1020℃で120秒間の焼鈍を行い，酸洗を施した後冷間圧延を実施し板厚0.27mmとした。さらに本冷延板を湿水素中で830℃で120秒間の脱炭焼鈍を実施し，MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し，種々の加熱条件で1200℃で20時間の仕上焼鈍を実施した。本鋼板を水洗後，単板磁気測定用サイズに剪断し，リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布，焼付し，磁束密度B8，皮膜密着性を評価した。仕上焼鈍は窒素水素含有雰囲気で，850℃まで40℃/hにて昇温し，その後850℃から990℃までの昇温速度を15℃/h，990℃から1200℃までをVl℃/hとした。
【００４６】
ここでB8は，50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値であり，皮膜密着性は20mmφの曲率にて曲げ試験を実施した際の皮膜残存率である。評価は，スラブ加熱温度1360℃及び1410℃の両方においてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%のものを良好と判定した。
【００４７】
表4に結果を示す。B8>1.90Tかつ皮膜密着性100%を両立する条件は，Vlが3以上13未満の範囲であるAからEであった。このうちVlが5以上12以下であるBからEはB8>1.91Tとなるためより良好で，さらにVlが7以上12以下のCからEはB8>1.92T となり最も好ましい条件であった。
【００４８】
【表４】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し，工業的規模にて安定的に良好な皮膜と磁気特性を有する手段に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板はSiを2〜4%程度含有し、製品の結晶粒の方位を｛110｝<001>方位に高度に集積させた鋼板である。その磁気特性として鉄損が低い（磁束密度1.7T，周波数50Hzのエネルギー損失W17/50で代表される）ことが要求される。特に最近は省エネルギーの見地から電力損失低減の要求が高まっており，この要求に応えるための鉄損低減の手段として，方向性電磁鋼板の磁束密度（800A/mの磁場を付与したときの磁束密度B8値で代表）を高くすることが望まれる。
【０００３】
上述の方向性電磁鋼板の高磁束密度化に関しては種々の手段が存在する。例えば中間工程である脱炭焼鈍板の集合組織を制御する手法が特許文献1に，同じく中間工程の仕上焼鈍中の窒素分圧を制御する手法が特許文献2に記載されている。さらにこうした手段の一つとして，Biを添加することにより磁束密度を向上させる技術も特開平8-269552に記載されている。
【０００４】
しかしながら，これらの手段を用いれば実験室内で作製された方向性電磁鋼板の磁束密度は向上するものの，実際の製造ラインにて数トン規模で製造する場合には，コイル全長全幅にて安定的に高い磁束密度が得られる必要があり，上述の技術がそのまま活用できない場合も存在する。さらに磁気特性に加え，製品具備特性として必要な皮膜密着性に関してもコイル全長全幅で良好である必要がある。このため，良好な皮膜特性と磁気特性を安定的に両立させる技術を確立する必要に迫られてきた。
【０００５】
【特許文献１】特開平7-268469号公報
【特許文献２】特開平7-278675号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は，電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し，従来困難であった，工業的に良好な皮膜と磁気特性を両立させる製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は上記課題を解決するために示されたもので，その要旨は次のとおりである。
【０００８】
（1）質量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S:0.015〜0.040%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13℃/h以上50℃/h以下，T〜1150℃までは3℃/h以上13℃/h未満とし，さらにT=950〜1050とすることを特徴とする良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【０００９】
（2）さらに，質量%で，Bi:0.0005〜0.0200%を添加することを特徴とする（1）記載の良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】
（3）質量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S+0.405Se:0.005〜0.020%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13〜50℃/h，T〜1150℃までは3〜13℃/hとし，さらにT=950〜1050とすることを特徴とする良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法，を要旨とする。
【００１１】
（4）さらに，質量%で，Bi:0.0005〜0.0200%を添加することを特徴とする（3）記載の良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は，電気機器鉄心材料として使用される方向性電磁鋼板の製造方法に関し，工業的規模にて安定的に良好な皮膜と磁気特性を有する手段を提供するものであり，その効果は甚大なものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下，本発明を詳細に説明する。
【００１４】
発明者らは，安定的に良好な皮膜密着性かつ高磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製造技術を発明するため以下の実験をおこなった。実験室の真空溶解炉において，重量％で，C:0.08%、Si:3.2%、Al:0.03%、N:0.008%、S:0.028%、Mn:0.08%の成分を有する鋼塊を作製し，1300及び1350℃にて1時間の焼鈍後，熱延を実施した。本熱延板につき1140℃で120秒間の焼鈍を行い，酸洗を施した後冷間圧延を実施し板厚0.23mmとした。さらに本冷延板を湿水素中で850℃で120秒間の脱炭焼鈍を実施し，MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し，種々の加熱条件で1200℃で20時間の仕上焼鈍を実施した。本鋼板を水洗後，単板磁気測定用サイズに剪断し，リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布，焼付し，磁束密度B8，皮膜密着性を評価した。仕上焼鈍は窒素25%水素75%含有雰囲気で，850℃まで50℃/hにて昇温し，その後850℃から1200℃までの昇温速度を表1のA〜Eに示すように5〜25℃/hの範囲で変更し，さらにF〜Jにおいては15℃/hから10℃/hへ昇温速度を切り替え，その切り替え温度を925〜1075℃とした。
【００１５】
ここでB8は，50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値であり高い方が好ましい。皮膜密着性は，20mmφの曲率にて曲げ試験を実施した際の皮膜残存率であり，高い方が好ましい。評価は，スラブ加熱温度1300℃及び1350℃の両方においてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%のものを良好と判定した。スラブ加熱2条件共に良好であることを必須とした理由は，実機通板のスラブには必ず幅・長手方向に温度偏差を有するため，製品コイル全幅全長にわたり良好な特性を得るためには，実験室規模の実験において1300℃，1350℃の加熱温度試験材ともに良好であることが必須と考えられるからである。
【００１６】
表１に結果を示す。仕上焼鈍の加熱速度を変更したA〜Eにおいては，スラブ加熱温度1300℃では加熱速度5℃/h以下で，1350℃では加熱速度10℃/h以下でB8>1.90Tとなり磁束密度は良好となる。しかしながら10℃/h以下で皮膜密着性は劣化してしまうため，磁束密度，皮膜密着性を両立させる条件は存在しなかった。一方，15℃/hから10℃/hへの切り替え温度を変更したF〜Jにおいては，切り替え温度T=950〜1050℃であるG，H，IにおいてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%を両立するため高磁束密度及び良好な皮膜密着性が両立することがわかる。
【００１７】
【表１】
【００１８】
以上より，本発明者らは，仕上焼鈍加熱速度を途中から緩昇温とすることにより，高磁束密度と良好な皮膜密着性をコイル全長全幅で両立できることを新規に知見し，本発明を完成させた。
【００１９】
続いて本発明における実地形態について以下に説明する。本発明は基本的な製造法として，田口，坂倉等によるAlNとMnSを主インヒビターとして用いる製造法（例えば特公昭40-15644号）へ適用するものである。この理由は，本技術はスラブ加熱から熱延にかけての鋼板の温度偏差に起因する製品板全長全幅特性偏差を解消するものであるため，必然的にスラブ加熱温度1250℃以上で完全固溶したAlNとMnSをその後微細析出させインヒビターとして特性向上に利用する製造法を対象とするからである。
【００２０】
Siは電気抵抗を高め，鉄損を下げる上で重要な元素である。含有量が4.5%を超えると冷間圧延時に材料が割れやすくなり，圧延不可能となる。一方，Si量を下げ過ぎると電気抵抗が小さくなり製品における鉄損が増加してしまうため，下限は2.5%とすることが好ましい。この中でさらに好ましい範囲は2.8〜3.5%である。
【００２１】
Cの役割は種々存在するが，少な過ぎるとスラブ加熱時の結晶粒径が大きくなり過ぎ製品の鉄損が増加してしまう。また多過ぎると，中間工程である脱炭焼鈍において長時間の焼鈍を余儀なくされ生産性を低下させる。このため下限は0.02%，上限は0.10%とする。この範囲内でより適正な範囲は0.05〜0.09%である。
【００２２】
酸可溶性AlとNは結合してAlNとなりインヒビターとして機能するため必須の元素である。酸可溶性Alの範囲は0.010〜0.050%，Nの範囲は0.003〜0.013%とする。これらの下限値未満ではAlNのインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず，上限値を超えると二次再結晶温度が高くなり過ぎ二次再結晶不良を生じてしまう。この範囲でより適正な量は，酸可溶性Alは0.020〜0.035%，Nは0.006〜0.010%である。
【００２３】
Mn及びSも結合しMnSとなりインヒビターとして機能するため必須の元素である。Mnの範囲は0.040〜0.120%であり，Sの範囲は0.015〜0.040%である。これらの下限値未満ではMnSのインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず，上限値を超えると完全溶体化のためのスラブ加熱温度を高くあるいは焼鈍時間を長くする必要があるため操業上の負荷が大きくなる。この範囲でより適正な量は，Mnは0.060〜0.090%，Sは0.020〜0.030%である。
【００２４】
MnSの代替として特開平6-192735に記載されている如くMnSeを使用する場合には，S+0.405Seで0.005〜0.020%の範囲とする。このときのSe量は0.010〜0.030%，S量は0.001〜0.010%の範囲とすることが好ましい。これらの下限値未満ではMnSe主体のインヒビターとしての機能が弱過ぎ二次再結晶を生じず，上限値を超えると完全溶体化のためのスラブ加熱温度を高くあるいは焼鈍時間を長くする必要があるため操業上の負荷が大きくなる。この範囲でより適正な量は，S+0.405Seで0.007〜0.012%であり，このときのSe量は0.014〜0.022%，S量は0.002〜0.005%がより好ましい。
【００２５】
AlN，MnSあるいはMnSe以外のインヒビター構成元素として，特開平8-269552に記載されている如くBiを添加することにより高磁束密度を達成する技術が存在する。Biの範囲は0.0005〜0.0200%である。限値未満では高磁束密度化に効果がなく，上限値を超えても磁束密度向上効果は飽和するのみならず皮膜密着性劣化を引き起こしてしまう。この範囲でより適正な量は0.0010〜0.0100%である。
【００２６】
また，他のインヒビター構成元素としてCu，B，Pb，Mo，Sb，Sn，Ti，V等が存在するが，これらを添加しても構わない。
【００２７】
続いて各工程条件について述べる。
【００２８】
スラブ加熱温度に関してその下限温度を1250℃とした。前述のように本発明は，スラブ加熱から熱延にかけての鋼板の温度偏差に起因する製品板全長全幅の特性偏差を解消するものであり，必然的にスラブ加熱温度1250℃以上の高温でAlNとMnSあるいはMnSeを完全固溶させる必要があるためである。上限は特に規定しないが1450℃以下であることが設備対策上好ましい。また，この範囲内でより好ましい温度域は1300℃以上であり，さらに言えば1330℃以上がより適正である。
【００２９】
上述のスラブは引き続く熱間圧延により熱延板となる。この熱延板板厚は後述の冷間圧延率と関連するため，特に規定をするものではないが通常1.8〜3.0mmの厚さとする。本熱延板は直ちに，もしくは短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は750〜1200℃の温度域で30秒〜10分間行われ，この焼鈍は製品の磁気特性を高めるために有効である。冷間圧延は，最終冷延圧下率80％以上95%以下とすればよい。さらに焼鈍を挟み2回の冷間圧延を実施しても良い。
【００３０】
脱炭焼鈍に関しては水素窒素含有湿潤雰囲気中にて実施し，Cを20ppm以下に低減することが製品特性上必須となる。この後MgOを主成分とするパウダーを塗布しコイル巻き取りを行う。そして本コイルにバッチ式の仕上焼鈍を実施し，その後巻き解きパウダー除去とリン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分としたスラリー液を塗布，焼付を行い方向性電磁鋼板の製品を完成させることができる。
【００３１】
前記仕上焼鈍は，方向性電磁鋼板の製造の上で最も重要な良好な二次再結晶を発現させる工程であり，通常は水素窒素混合雰囲気にて実施される。850℃の焼鈍までは生産性の観点から20〜100℃/hの範囲で比較的早く焼鈍する方が好ましい。引き続く850℃から1150℃までの温度域で二次再結晶を発現させた後，1150〜1200℃の温度で20時間程度の焼鈍を実施しN，SあるいはSe等を鋼板外に放散することにより，製品板の磁気特性を良好なものとすることができる。
【００３２】
続いて本発明において根幹をなす，仕上焼鈍850℃から1150℃の温度域におけるコイル加熱条件について述べる。T=950〜1050とし，850〜T℃までの加熱速度は13℃/h以上50℃/h以下，T〜1150℃までの加熱速度は3℃/h以上13℃/h未満とした。前半部分の850〜T℃における加熱速度を13℃/h以上50℃/h以下と比較的早く実施する理由は，13℃/h未満の場合皮膜密着性が劣化するためであり，50℃/hを超える場合数トン規模のコイルをこの温度域で加熱する際の焼鈍設備への負担が大きくなり過ぎるからである。この加熱速度範囲においてより適正な範囲は15〜30℃/hであり，さらに好ましくは15〜20℃/hである。また，実機コイルの各部位において昇温速度は異なるが，900〜950℃までの滞在時間は200分以下となることが好ましい。
【００３３】
また，後半部分のT〜1150℃における加熱速度を3℃/h以上13℃/h未満と比較的遅くする理由は，3℃/h未満ではあまりに長時間の焼鈍となり生産性が悪くなるからであり，13℃/h以上の場合磁束密度が劣位となるからである。磁束密度が劣位となる理由は，金属学的現象である二次再結晶が安定して生じないためであり，特にこの傾向はスラブ加熱における入熱が不十分である箇所への影響が大きく，実機にてコイル内磁気特性偏差の原因となってしまうものである。この加熱速度範囲においてより適正な範囲は5〜12℃/hであり，さらに好ましくは7〜12℃/hである。
【００３４】
加熱速度切り替え温度T℃は，T=950〜1050とした。この理由は，950℃未満では皮膜密着性が劣化し，1050℃を越えると磁束密度が劣化するためである。Tの範囲においてより適正な範囲はT=975〜1025である。
【００３５】
従来技術との比較において，特開平8-269552に「AlN+MnS(Se)を主インヒビターとし，Biを0.0005〜0.05％含有し，強圧下率を特徴とする通常の一方向性電磁鋼板の製造にあたり，二次再結晶仕上げ焼鈍工程において，900〜1150℃の温度区間における加熱速度を15〜50℃/hとし，従来より速い加熱速度で行う」技術が開示されている。しかしながら本願発明は，加熱温度域を２つに分割し後半を3〜13℃/hの比較的遅い加熱速度にて実施することにより，実コイル想定で安定した高い磁束密度と良好な皮膜密着性を両立させるものであり，技術の差異は明白である。
【００３６】
さらに，特開2000-119751に「Si，C，solAl，Nを含み残部Fe及び不純物からなる珪素鋼を1280℃以下の温度で加熱する工程からなる方向性電磁鋼板の製造工程において，脱炭焼鈍後，二次再結晶発現前に鋼板のsolAlの量[Al](%)に応じて窒素量[N](%)が[N]≧2/3[Al]を満足する量となるように窒化処理を施すこと，及び磁束密度B8の目標値に応じて，仕上焼鈍工程の1000〜1100℃の二次再結晶温度域における加熱速度を制御して，脱炭焼鈍工程完了まで同一条件で処理した材料から磁気特性の異なる製品を作り分けることを特徴とする」という技術が開示されている。本願発明との差異は，特開2000-119751では基本的にAlNを主インヒビターとして用いる低温スラブ加熱での工程であり，従ってその後の工程で窒化によるインヒビター強化を実施している。一方，本願発明はMnS(Se)，AlNを主インヒビターとする高温スラブ加熱での工程で，そのスラブ加熱温度起因の特性偏差を小さくする技術であると同時に，その磁気特性と皮膜密着性を両立させるものであるため，全く異なる技術である。
【実施例１】
【００３７】
実験室の真空溶解炉において，重量％で，C:0.07%、Si:3.3%、Al:0.03%、N:0.009%、S:0.025%、Mn:0.08%、Bi:0〜0.025%の成分を有する鋼塊を作製し，1320及び1360℃にて1時間の焼鈍後，熱延を実施した。本熱延板につき1100℃で100秒間の焼鈍を行い，酸洗を施した後冷間圧延を実施し板厚0.27mmとした。さらに本冷延板を湿水素中で840℃で110秒間の脱炭焼鈍を実施し，MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し，種々の加熱条件で1190℃で20時間の仕上焼鈍を実施した。本鋼板を水洗後，単板磁気測定用サイズに剪断し，リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布，焼付し，磁束密度B8，皮膜密着性を評価した。仕上焼鈍は窒素水素含有雰囲気で，850℃まで50℃/hにて昇温し，その後850℃から1010℃までの昇温速度を20℃/h，1010℃から1190℃までを10℃/hとしたもの(サイクル1)，850〜1190℃までを20℃/hにて一定の加熱速度としたもの(サイクル2)の2種類のサイクルとした。
【００３８】
ここでB8は，50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値であり，皮膜密着性は20mmφの曲率にて曲げ試験を実施した際の皮膜残存率である。評価は，スラブ加熱温度1320℃及び1360℃の両方においてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%のものを良好と判定した。
【００３９】
表2に結果を示す。B8>1.90Tかつ皮膜密着性100%を両立する条件は，Bi量が200ppm以下かつサイクル1であるAからFまでであり，さらにB8>1.91Tを満足するより特性が良好なものは，Bi量が5〜200ppm以下かつサイクル1であるBからFまでであった。
【００４０】
【表２】
【実施例２】
【００４１】
実験室の真空溶解炉において，重量％で，C:0.06%、Si:3.2%、Al:0.03%、N:0.008%、S:0.003%、Se:0.0200%、Mn:0.08%の成分を有する鋼塊を作製し，1370及び1420℃にて0.5時間焼鈍後，熱延を実施した。本熱延板につき1000℃で120秒間の焼鈍を行い，酸洗を施した後中間焼鈍を挟む二回の冷間圧延を実施し板厚0.23mmとした。さらに本冷延板を湿水素中で850℃で120秒間の脱炭焼鈍を実施し，MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し，種々の加熱条件で1200℃で20時間の仕上焼鈍を実施した。本鋼板を水洗後，単板磁気測定用サイズに剪断し，リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布，焼付し，磁束密度B8，皮膜密着性を評価した。仕上焼鈍は窒素水素含有雰囲気で，850℃まで50℃/hにて昇温し，その後850℃から1020℃までの昇温速度をVf℃/h，1020℃から1200℃までを10℃/hとした。
【００４２】
ここでB8は，50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値であり，皮膜密着性は20mmφの曲率にて曲げ試験を実施した際の皮膜残存率である。評価は，スラブ加熱温度1370℃及び1420℃の両方においてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%のものを良好と判定した。
【００４３】
表3に結果を示す。B8>1.90Tかつ皮膜密着性100%を両立する条件は，Vfが13以上50以下の範囲であるBからFであった。このうちVfが15以上30以下であるBからDはB8>1.91Tとなるためより良好で，さらにVfが15以上25以下のB，CはB8>1.92T となり最も好ましい条件であった。
【００４４】
【表３】
【実施例３】
【００４５】
実験室の真空溶解炉において，重量％で，C:0.06%、Si:3.3%、Al:0.03%、N:0.009%、S:0.004%、Se:0.0180%、Mn:0.08%、Bi:0.0042%の成分を有する鋼塊を作製し，1360及び1410℃にて0.5時間焼鈍後，熱延を実施した。本熱延板につき1020℃で120秒間の焼鈍を行い，酸洗を施した後冷間圧延を実施し板厚0.27mmとした。さらに本冷延板を湿水素中で830℃で120秒間の脱炭焼鈍を実施し，MgOを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し，種々の加熱条件で1200℃で20時間の仕上焼鈍を実施した。本鋼板を水洗後，単板磁気測定用サイズに剪断し，リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁膜を塗布，焼付し，磁束密度B8，皮膜密着性を評価した。仕上焼鈍は窒素水素含有雰囲気で，850℃まで40℃/hにて昇温し，その後850℃から990℃までの昇温速度を15℃/h，990℃から1200℃までをVl℃/hとした。
【００４６】
ここでB8は，50Hzにて800A/mの磁場を付与したときの磁束密度の値であり，皮膜密着性は20mmφの曲率にて曲げ試験を実施した際の皮膜残存率である。評価は，スラブ加熱温度1360℃及び1410℃の両方においてB8>1.90Tかつ皮膜残存率100%のものを良好と判定した。
【００４７】
表4に結果を示す。B8>1.90Tかつ皮膜密着性100%を両立する条件は，Vlが3以上13未満の範囲であるAからEであった。このうちVlが5以上12以下であるBからEはB8>1.91Tとなるためより良好で，さらにVlが7以上12以下のCからEはB8>1.92T となり最も好ましい条件であった。
【００４８】
【表４】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S:0.015〜0.040%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13℃/h以上50℃/h以下，T〜1150℃までは3℃/h以上13℃/h未満とし，さらにT=950〜1050とすることを特徴とする良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量%で，さらにBi:0.0005〜0.0200%を添加することを特徴とする請求項1記載の良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
質量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S+0.405Se:0.005〜0.020%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13〜50℃/h，T〜1150℃までは3〜13℃/hとし，さらにT=950〜1050とすることを特徴とする良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
質量%で，さらに，Bi:0.0005〜0.0200%を添加することを特徴とする請求項3記載の良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
質量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S:0.015〜0.040%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13℃/h以上50℃/h以下，T〜1150℃までは3℃/h以上13℃/h未満とし，さらにT=950〜1050とすることを特徴とする良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
質量%で，さらにBi:0.0005〜0.0200%を添加することを特徴とする請求項1記載の良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
質量%で，C:0.02〜0.10%，Si:2.5〜4.5%，酸可溶性Al:0.010〜0.050%，N:0.003〜0.013%，S+0.405Se:0.005〜0.020%，Mn:0.040〜0.120%を含有し，残部がFe及び不可避的不純物からなるスラブを1250℃以上の温度で加熱し，熱延を行い，焼鈍を施し酸洗を実施後，一回または焼鈍を挟んだ二回の冷間圧延に脱炭焼鈍を施し焼鈍分離剤塗布を行い，最終仕上焼鈍を実施して製造する一方向性電磁鋼板を製造する工程において，最終仕上焼鈍でのコイル昇温速度が850〜T℃までは13〜50℃/h，T〜1150℃までは3〜13℃/hとし，さらにT=950〜1050とすることを特徴とする良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
質量%で，さらに，Bi:0.0005〜0.0200%を添加することを特徴とする請求項3記載の良好な皮膜を有する磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【公開番号】特開２００８−１５６６９３（Ｐ２００８−１５６６９３Ａ）
【公開日】平成２０年７月１０日（２００８．７．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３４５７９０（Ｐ２００６−３４５７９０）
【出願日】平成１８年１２月２２日（２００６．１２．２２）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年７月１０日（２００８．７．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月２２日（２００６．１２．２２）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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