荷電粒子線装置のエミッタ、その製造方法、および当該エミッタを備える荷電粒子線装置
【課題】荷電粒子線装置において高い引出電圧で動作可能で、且つ、エミッタンスを向上させたエミッタ、およびその製造方法、並びに、当該エミッタを備える荷電粒子線装置を提供する。
【解決手段】エミッタ１の周囲に希ガスを導入し、エミッタ１と引出電極２９の間に９ｋＶ以上の所定の引出電圧を印加して該引出電圧を一定に保ち、エミッタ１からのエミッションパターンを観察すると共に、エッチングガスを導入してエミッタ１の先端をエッチングし、
このエッチングの間にエミッションパターンが、前記エミッタの構成原子による三量体又は単量体のスポットを示し、このスポットのサイズ及び強度が他の構成原子のスポットよりも大きくなった時点で前記エッチングガスの導入を停止する。
【解決手段】エミッタ１の周囲に希ガスを導入し、エミッタ１と引出電極２９の間に９ｋＶ以上の所定の引出電圧を印加して該引出電圧を一定に保ち、エミッタ１からのエミッションパターンを観察すると共に、エッチングガスを導入してエミッタ１の先端をエッチングし、
このエッチングの間にエミッションパターンが、前記エミッタの構成原子による三量体又は単量体のスポットを示し、このスポットのサイズ及び強度が他の構成原子のスポットよりも大きくなった時点で前記エッチングガスの導入を停止する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エミッタと引出電極の間に高電界を与えることによって前記エミッタの先端から荷電粒子線を放出する荷電粒子線装置のエミッタ、その製造方法、および当該エミッタを備える荷電粒子線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
先鋭化されたエミッタ（金属チップ）と引出電極の間に高電界を与えると、エミッタの先端から電界放出（電界放射）や電界蒸発によって電子やイオンの荷電粒子が放出されることは良く知られている。このようなエミッタは、高輝度な荷電粒子線が得られることから、電子顕微鏡の電界放出型陰極や集束イオンビーム装置の液体金属イオン源等として幅広く利用されている。
【０００３】
ところで、上記の現象は、特に電界強度が高くなるエミッタの先端で発生する。さらに先端表面を微視的に見れば、電界強度は、曲率半径が局所的に小さくなるファセット角やステップなどの領域で高くなる。殆どの荷電粒子はこのような場所から放出される。
【０００４】
また、電界イオン顕微法（ＦＩＭ）で知られるように、高電界中の金属チップに希ガス等のガスを導入すると、電界電離によって導入ガスがイオン化する。ＦＩＭのエミッションパターンから分かるように、イオンは表面原子の直上で優先的に発生する。これを応用したイオン源はエミッタンスが小さく、且つ、液体金属イオン源に比べて試料の汚染度が低いイオン源（電界電離ガスイオン源）として近年注目されている。
【０００５】
上述のように、荷電粒子は局所的に曲率半径が小さい領域、即ち個々の原子近傍から優先的に放出される。そこで近年、エミッタンスの良い荷電粒子源を得るために、先鋭化された金属チップの先端面に単一原子（単量体）若しくは３個の原子（三量体）を配置させたエミッタが脚光を浴びている。
【０００６】
特許文献１および非特許文献１には、先端面に１個のタングステン原子を配置させたタングステンチップ（以下Ｗチップ）の製造方法が開示されている。この製造方法では電界蒸発の際に、エッチングガスとして窒素ガスが導入される。窒素ガスはタングステン原子のマイグレーションを誘起し、タングステン原子を本来の位置から移動させる。移動したタングステン原子の周囲の電界強度は更に高まり、その結果、隆起したタングステン原子は電界蒸発によって除去される。また、同文献の製造方法では、Ｗチップの先端を細長い略円錐状（非特許文献１の図６を参照）に形成するため、エッチングの際にＷチップの引出電圧を徐々に下げている。
【０００７】
ところで、電界蒸発を用いたエミッタの製造方法において、エッチングガスを用いない例が特許文献２に開示されている。同文献のエミッタの製造方法では、集束イオンビーム装置にエミッタを設置し、エミッタと引出電極の電位差である引出電圧を印加してイオンビームを得る。その後も所望の引出電圧まで徐々に上昇させ、電界蒸発を続ける。このときの引出電圧の上昇速度は、放電が起こらないような十分遅い値に設定される。エミッタの曲率半径は、最終的に設定した所望の引出電圧に応じた値になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許７４３１８５６号公報
【特許文献２】特許第２７８９６１０号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Moh'd Rezeq et al., J. Chem. Phys., vol.124, 204716(2006)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
最先端に数個の原子を配置させたエミッタ（以下、便宜上ナノエミッタと称する）で得られる総電流量は、放出源が数個の原子に限られていることから、最大でも１０ｎＡ程度である。この値は、従来の電子銃或いはイオン源で得られる総電流量の１／１００〜１／１０００である。
【００１１】
また、従来の電界放出型電子銃や液体金属イオン源等から放出される電子線又はイオンビーム（以下、荷電粒子線と総称する）の放出角（荷電粒子線のビーム軸と当該荷電粒子線の側面が成す角度、以下同じ）は３０度程度であるの対して、ナノエミッタから放出される荷電粒子線の放出角は１度程度と言われている。さらに、従来の電界放出型電子銃から得られる電子線のエネルギー幅は０．５ｅＶ程度、液体金属イオン源から得られるイオンビームのエネルギー幅は１０ｅＶ程度である。これに対して、ナノエミッタで得られる電子線及びイオンビームのエネルギー幅は、それぞれ０．１ｅＶ程度、０．５ｅＶ程度である。このように、ナノエミッタで得られる荷電粒子線の放出角及びエネルギー幅は、従来のものに比べて明らかに小さい。
【００１２】
電界レンズ或いは磁界レンズ等からなる荷電粒子光学系によるビームロスは、同光学系による球面収差を考慮すると、放出領域は小さく、さらに放出角は小さいほど少ない。即ち、荷電粒子線のエミッタンスが小さくなるほど、ビームロスは減る。また、色収差の点でも、荷電粒子線のエネルギー幅が狭いほど有利である。従って、放出領域が原子サイズのオーダーであるナノエミッタは、高輝度で高干渉性の荷電粒子線源として適している。
【００１３】
なお、ナノエミッタの総電流量を増やすには、引出電圧を上げることが考えられる。ところが、特許文献１の図４に示すように、一旦形成されたナノエミッタに形成時の引出電圧（４．４ｋＶ）よりも高い電圧を加えると、電界蒸発が活性化し、最先端に位置した１個のタングステン原子のみならずその下の原子層が次々に除去されてしまう。結果として、先端の曲率半径および放出領域が拡大するので、ナノエミッタとしての本来の機能が失われる。また、引出電圧の上昇によって放電等によるナノエミッタの破壊も懸念される。従って、引出電圧が数十ｋＶに達する電子顕微鏡や集束イオンビーム装置にナノエミッタを搭載する場合、このような高い引出電圧を印加したときにも、安定に動作する必要がある。
【００１４】
また、特許文献１の製造方法では、数個の原子を最先端に配置させるため、最先端に数個の原子が確認された後に引き出し電圧を下げている。一般的に、引出電圧が荷電粒子線（例えばイオンビーム）の加速電圧（ビームエネルギー）になることを踏まえると、この操作によって十分な総電流量が得られない可能性がある。
【００１５】
本発明は上記の事情を鑑みてなされたものであり、荷電粒子線装置において高い引出電圧で動作可能で、且つ、エミッタンスを向上させたエミッタ、およびその製造方法、並びに、当該エミッタを備える荷電粒子線装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の第１の態様は、エミッタと引出電極の間に高電界を与えることによって前記エミッタの先端から荷電粒子線を放出する荷電粒子線装置のエミッタの製造方法において、前記エミッタの周囲に希ガスを導入し、前記エミッタと前記引出電極の間に９ｋＶ以上の所定の引出電圧を印加して該引出電圧を一定に保ち、前記エミッタからのエミッションパターンを観察すると共に、エッチングガスを導入して前記エミッタの先端をエッチングし、エッチングの間にエミッションパターンが、前記エミッタの構成原子による三量体又は単量体を他の構成原子よりも優先的に示した時点で前記エッチングガスの導入を停止することを特徴とする。
【００１７】
前記エミッタは、（１１１）面を先端面に有する単結晶又は多結晶タングステン針であることが好ましい。
【００１８】
前記エッチングガスは窒素ガス又は酸素ガスであることが好ましい。
【００１９】
前記引出電圧は１８ｋＶ以上であることが好ましい。
【００２０】
本発明の第２の態様は、上記の方法によって製造された荷電粒子線装置のエミッタである。
【００２１】
本発明の第３の態様は、上記の方法によって製造されたエミッタを荷電粒子源に備えることを特徴とする荷電粒子線装置である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、荷電粒子線の放出角を更に小さくした、即ち、エミッタンスを向上させたエミッタを製造することができる。
【００２３】
また、エミッタを形成する時の引出電圧を上げるほど、荷電粒子線のエミッタンスは向上し、その角電流密度は、引出電圧の約２乗に比例して増大する。従って、ビームロスの少ない、効率のよい荷電粒子線を生成できる。また形成の引出電圧を高く設定することによって、荷電粒子線装置のプローブビームとして実用的なエネルギーの荷電粒子線が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施形態に係る製造方法によって形成されたエミッタを示す図であり、（ａ）はエミッタ先端の概略図であり、（ｂ）は（ａ）の拡大図であり、（ｃ）はエミッタ先端の平面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るエミッタの製造装置の一例を示す構成図である。
【図３】本発明の一実施形態に係るエミッタの製造方法の各工程を示すフローチャートである。
【図４】図３に示す工程で得られたエミッションパターンの一例である。
【図５】エミッタの形成過程を示す図であり、（ａ）は従来例における形成過程を示す図、（ｂ）は本発明の一実施形態における形成過程を示す図である。
【図６】本発明の一実施形態に係るエミッタで得られたエミッションパターンの一例である。
【図７】本発明の一実施形態に係るエミッタで得られた引出電圧‐放出角の関係を示すグラフである。
【図８】本発明の一実施形態に係る荷電粒子装置の構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の一実施形態について図面を用いて説明する。図１は本実施形態に係る製造方法によって形成されたエミッタの先端部を拡大した概略図であり、図２は本実施形態に係るエミッタの製造装置の一例を示す構成図である。
【００２６】
まず、本実施形態に係るエミッタについて図１を用いて説明する。本実施形態に係るエミッタ１は針状の金属である。エミッタ１は後述する製造方法においてエッチングされ、その先端面２の頂点に荷電粒子放出源３が形成される。荷電粒子放出源３の先端には１個または３個の構成原子Ｔ（即ち、構成原子Ｔの単量体または三量体）が配置される。
【００２７】
このような構成原子Ｔの配置を達成するには、先端面２の結晶構造が、エミッタ１の中心軸Ｏに対して回転対称（例えば３回対称）であることが望ましい。一方、エミッタ１を、電界放出や電界電離を利用した荷電粒子放出源として使用可能とするには、電界蒸発が起きる電界の閾値が高い（即ち、電界蒸発し難い）材質を用いることが望ましい。従って本実施形態では、これらの条件を満たすエミッタ１の材料として、［１１１］軸が中心軸Ｏと平行な（即ち、中心軸Ｏと垂直な面が（１１１）面となる）単結晶タングステンを用いる。なお、エッチング（後述）時の先端面に（１１１）面が現れる多結晶タングステンでもよい。
【００２８】
次に、本実施形態に係るエミッタの製造方法で用いる製造装置の一例について、図２を用いて説明する。図２に示すように、エミッタ１はエミッタアッセンブリ（後述）１１内に保持されている。
【００２９】
本実施形態における製造装置２０は排気装置（図示せず）に接続した真空槽２１を備える。排気装置は例えばイオンポンプ、ゲッターポンプ、ターボ分子ポンプ等の周知のポンプである。真空槽２１のベース圧力は１０−７Ｐａ以下である。
【００３０】
真空槽２１にはエッチングガスの導管（ポート）２２が接続されている。エッチングガスは窒素ガス又は酸素ガスであり、エミッタ１をエッチングするために導入される。導管２２にはリークバルブ２３が設けられており、エッチングガスの導入量を微調整することが可能である。この導入量は、真空槽２１に設置された真空計Ｐが示す圧力に応じて適宜調整される。また、この導入量の調整は、四重極質量分析計等の分圧測定機能を有する装置２４を設け、この装置２４が示すエッチングガスの分圧を基に行ってもよい。
【００３１】
真空槽２１には蛍光板３１に表示されるエミッションパターンを観察するための観察窓２５が設けられている。ＣＣＤカメラ等の撮像装置２６はこの観察窓２５に向かって配置され、エミッションパターンを随時観察する。
【００３２】
真空槽２１にはエミッタアッセンブリ１１を冷却する冷却装置２７が設けられる。冷却装置２７は液体窒素等の冷却材を貯留する容器である。この容器は、熱伝導性の良い金属（例えば銅）を用いて形成されており、外部から冷却材を注入するための配管（図示せず）が接続されている。
【００３３】
図２に示すように、冷却装置２７は、例えば、真空槽２１内で観察窓２６に対向するように設けられる。この場合、冷却装置２７と観察窓２６の間には、エミッタアッセンブリ１１や引出電極２９、ＭＣＰ３０、蛍光板３１等が設けられ、エミッタ１で生成したイオンが飛行する空間が確保される。従って、冷却装置２７は、これら考慮し、観察窓２６から十分に離れて設置される。
【００３４】
冷却装置２７の前面（即ち観察窓２６に対向する面）２７ａには、絶縁部材２８が設けられる。絶縁部材２８は、エミッタアッセンブリ１１（具体的には、エミッタ１、フィラメント１４、電極１３ａ、１３ｂ）を冷却装置２７から電気的に絶縁しつつ、その間の熱的な接触を図る。絶縁部材２８の材質は、例えば、ガス放出量の少ないフッ素樹脂やアルミナ等のセラミック、又は熱伝導性の良いサファイアガラスなどである。
【００３５】
エミッタアッセンブリ１１は、この絶縁部材２８を介して、冷却装置２７に固定される。エミッタアッセンブリ１１は、基板１２と、基板１２に立設された２本の電極１３ａ、１３ｂと、これら電極１３ａ、１３ｂの各先端を接続するように設けられたフィラメント１４と、フィラメント１３に固定された上述のエミッタ１を備える。
【００３６】
基板１２は、電極１３ａ、１３ｂを固定支持する絶縁板であり、セラミック等によって形成されている。電極１３ａ、１３ｂはモリブデン等の高融点金属で形成され、所定の間隔をもって基板１２に立設している。各電極１３ａ、１３ｂは、フィラメント１４を通電加熱するための加熱用電源３２に接続されている。加熱用電源３２の出力端子の一方には、引出用電源３３が接続されており、これによって、エミッタ１と引出電極２９間の引出電圧が設定される。この引出電圧は、生成される荷電粒子線のビームエネルギーに相当する。
【００３７】
フィラメント１４は、電極１３ａ、１３ｂの各先端部を接続している。フィラメント１４は一般的なタングステンワイヤであり、電極１３ａ、１３ｂ間に流れる電流によって加熱され、この加熱によってエミッタ１を加熱洗浄する。
【００３８】
エミッタアッセンブリ１１の前方（即ち、図２における下方、以下同じ）には、接地された引出電極２９が設けられている。引出電極２９とエミッタ１の先端面２との距離は２〜５ｍｍ程度である。引出電極２９は、エミッタ１から放出されたイオンをＭＣＰ３０に向かって通過させるためのアパーチャ２９ａを有する。アパーチャ２９ａは、円形の貫通孔であり、その直径は例えば４ｍｍである。またアパーチャ２９ａの中心はエミッタ１の中心軸Ｏ上に位置する。ただし、「中心軸Ｏ上に位置する」との定義は、冷却装置２７へのエミッタアセンブリ１１の取付精度、フィラメント１４へのエミッタ１の取付精度、及び冷却時のエミッタアセンブリ１１の移動等による誤差を含むものであって厳密ではない。
【００３９】
引出電極２９は、その縁端から冷却装置２７に向かって形成された側面２９ｂを有する。側面２９ｂはエミッタアセンブリ１１および絶縁部材２８を囲むように設けられ、その縁端は冷却装置２７に接続している。従って、引出電極２９は、エミッタアセンブリ１１の周囲をほぼ密閉している。
【００４０】
引出電極２９の側面２９ｂの一部には、真空槽２１の外部からヘリウムやアルゴン等の希ガスを導入するための導管３４が接続されている。導管３４から導入された希ガスは、エミッタ１からのエミッションパターンを観測する時の種ガスとして用いられる。導管２２と同様に、この導管３４にもリークバルブ３５が設けられ、希ガスの導入量を微調整できる。
【００４１】
引出電極２９の前方にはＭＣＰ３０と蛍光板３１が設けられている。エミッタ１から放出されたイオンビームはＭＣＰ３０に入射する。ＭＣＰ３０は、イオンビームの入射によって二次電子を発生・増倍する。増倍された電子は蛍光板３１に入射し、エミッションパターンを形成する。引出電極２９とＭＣＰ３０の入射面３０ａとの間を加減速の生じない空間（フィールドフリー）とするため、入射面３０ａは接地されている。また、なお、引出電極２９とＭＣＰ３０の入射面３０ａとの距離は５０ｍｍ程度である。蛍光板３１によって表示されたエミッションパターンは観測窓２６を介して、大気側の撮像装置２７で随時記録される。
【００４２】
次に、本実施形態に係るエミッタの製造方法について、上記の製造装置２０を用いた例を挙げて説明する。本実施形態では、エミッタ１として（１１１）面を先端面に有する単結晶タングステン針を用いた。
【００４３】
図３は、本実施形態に係るエミッタの製造方法の各工程を示すフローチャートである。図４（ａ）〜４（ｆ）は、図３に示す工程で得られたエミッションパターンの一例である。
【００４４】
エミッタ１はＮａＯＨ溶液等を用いた電解研磨によって予め針状に形成されており、エミッタアッセンブリ１１に取り付けられている。また、エミッタアッセンブリ１１は、超高真空の真空槽２１に設置されており、冷却装置２７によって液体窒素温度付近まで冷却されている。ただし、エミッタアセンブリ１１を冷却するのは、エミッタ１の表面上での、後に導入される希ガスの滞在時間を単に長くするためだけであるので、エミッタ１が実際に液体窒素温度まで厳密に下がっている必要はない。さらに、エミッタ１は、加熱用電源３２を用いたフィラメント１４の通電加熱によって加熱洗浄（フラッシング）され、当所エミッタ１に付着していた水分等の不要物は除去されている。
【００４５】
本実施形態では、エミッタ１の加熱洗浄を行った後、リークバルブ３５を徐々に開き、真空槽２１の圧力が１×１０−３Ｐａになるまで希ガスを導入する（ステップＳ１）。なお、導入された希ガスは引出電極２９のアパーチャ２９ａのみを通じて排気されるので、エミッタ１の周囲の希ガスの量は、真空計Ｐで計測された値よりも一桁乃至二桁程度大きいと考えられる。
【００４６】
希ガスの導入後、引出用電源３３を用いてエミッタ１と引出電極２９の間に９ｋＶ以上の所定の引出電圧を印加し、この引出電圧を一定に保つ（ステップＳ２）。具体的には、エミッタ１にこの引出電圧を印加し、この電圧を一定に保つ。この電圧の印加によって、エミッタ１の先端では電界蒸発が発生する。電界蒸発によって発生したイオンは、引出電圧によって加速され、アパーチャ２９ａを通過する。その後、加減速されることなく直進してＭＣＰ３０に入射する。このようなイオンが短時間に多数回、ＭＣＰ３０に入射するので、蛍光板３１上にはエミッションパターンが映し出される。従って、電界蒸発時に生じる先端面２の構造変化は、エミッションパターンの変化から確認できる。暫くすると、図４（ａ）に示す清浄表面が得られる。図の中央に見えるリングは（１１１）面を示しており、その周囲にはリング状のステップが現れる。なお、エミッションパターンの観察は、エミッタ１の製造終了時まで続ける。
【００４７】
先端面２の清浄表面が得られた時点で真空槽２１に窒素または酸素のエッチングガスを導入し（ステップＳ３）、エミッタ１の先端をエッチングする。このとき導入するエッチングガスの量は分圧にして１×１０−３Ｐａ程度である（即ち、真空槽２１内の総圧力は約２×１０−３Ｐａになる）。導入されたエッチングガスはアパーチャ２９ａを通してエミッタ１の周囲に拡散し、その一部はエミッタ１の先端面２に付着する（図１参照）。先端面２に付着したエッチングガスは、マイグレーションを誘発し、本来の位置からタングステン原子を移動させる。移動したタングステン原子は電界蒸発によって先端面２から離脱する。図４（ｂ）のエミッションパターンはエッチングガスを導入してから約２５分後に得られたもので、徐々にタングステン原子が除去されていく様子を示している。
【００４８】
図４（ｂ）の状態から更にエッチングを続けると、図４（ｃ）に示すエミッションパターンが得られる。ここで、図４（ａ）と４（ｃ）を比較すると、図４（ｃ）では各スポットサイズ及びスポット間の距離が大きくなり、ＦＩＭとしての観察倍率が上昇したことを示している。つまり、観察倍率は測定試料の先端の曲率半径に反比例することから、このエッチングによってエミッタ１は先鋭化され、先端面２の曲率半径が減少したことがわかる。
【００４９】
図４（ｄ）に示すように、最先端のタングステン原子が数個になると、これらに対応するスポットは他の周辺のスポットに比べて明るくなり始める。例えば、図４（ｄ）では、六角形状に位置したタングステン原子（六量体）の各スポットが、その周囲のタングステン原子のスポットよりも明るくなっている。さらにエッチングを続けると、周囲のタングステン原子が殆ど見えなくなるとともに、明るくなったスポットのタングステン原子が徐々に離脱する。その後、図４（ｅ）に示すようにタングステン原子の三量体（トライマー）が、更に、図４（ｆ）に示すように、三量体を構成していたタングステン原子のうちの２個が取れて、単量体（モノマー）が形成される。図４（ｅ）及び図４（ｆ）に示す状態において、各スポットのサイズ及び強度は、周辺の他のタングステン原子のスポットよりも十分大きくなっている。これは、先鋭化されたエミッタ１の最先端に三量体又は単量体のみが位置したことを意味する。従って、図４（ｅ）又は図４（ｆ）に示す状態になった時点でエッチングガスの導入を停止すると（ステップＳ４）、マイグレーション及びエッチングが停止し、先端に形成された三量体又は単量体が安定に存在するようになる。
【００５０】
なお、上記エッチングの最中には、エミッタ１の先端で六量体、三量体、単量体のタングステン原子が順次形成されており、このサイクルを適宜繰り返してもよい。この場合、サイクルの周期は徐々に安定するので、安定した時点でエッチングガスの導入を停止する。
【００５１】
ここで、特許文献１の製造方法と比較すると、特許文献１では、エッチングの最中に徐々に引出電圧を下げて、エミッタの先端部側面を優先的に除去してエミッタを先鋭化している。つまり、図５（ａ）に示すように、エミッタ１００のエッチング前の先端形状１０１は、エッチングガスの導入によって、エッチングの初期段階では一点鎖線で示す先端形状１０１になる。その後、エッチングを継続しつつ引出電圧を下げることによって、先端の原子を残すようなエッチングが行われ、最終的に、実線で示す先端形状１０２を得ている。換言すれば、引出電圧を下げることによって、エミッタ１００の側面を優先的にエッチングしている。
【００５２】
一方、本実施形態ではエッチングの間、引出電圧を一定に保っている。従って、図５（ａ）と同様に、図５（ｂ）のエミッタ１のエッチング前の先端形状４は、エッチングガスの導入によって、エッチングの初期段階で一時的に一点鎖線で示す先端形状５になる。しかし、引出電圧が一定に保たれているために先端面が優先的にエッチングされ、二点鎖線で示すような先端形状６を経て、最終的に実線で示す先端形状７となる。本実施形態では、特許文献１に示された引出電圧よりも２倍以上大きい引出電圧でイオンビームが生成されている。従って、最終的に形成されたエミッタ１は、その先端面が全体として特許文献１に示されるものよりも緩やかな傾斜の曲面となり、その頂点に数個の構成原子が配置された形状になっていると考えられる。
【００５３】
上記の製造方法に基づき、引出電圧を１０ｋＶ、１５ｋＶ、２５ｋＶに設定してエミッタ１を形成したときのエミッションパターン（スポット）を、それぞれ、図６（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示す。各図右下には、イオンビームの光軸を基準とした放出角（つまり、全体の開き角の１／２）のマーカーを示した。このマーカーの長さは、１３．３ｍｒａｄの放出角に対応している。これらの図から分かるように、エミッタ形成時の引出電圧を上げると、得られるイオンビームのスポットサイズは小さくなる。即ち、エミッタ形成時の引出電圧の上昇に応じて、イオンビームの放出角は小さくなる。
【００５４】
引出電圧に対する放出角の関係を図７に示す。同図には、これらの測定結果にフィッティングした関数Ｆを示している。この関数Ｆから、引出電圧を９ｋＶ以上に設定して形成したエミッタ１の放出角は１度（１７．５ｍｒａｄ）以下となり、更に引出電圧を１８ｋＶ以上に設定した場合には、放出角が０．３３度（６ｍｒａｄ）以下になることが分かる。即ち、本実施形態に係るエミッタの製造方法によれば、従来１度とされていたイオンビームの放出角を更に小さくすることができる。
【００５５】
さらに、図７の関数Ｆから明らかなように、放出角αは引出電圧Ｖｅｘｔの−１．９乗に比例しており、この指数は−２乗に近い。つまり、エミッタ形成時の引出電圧を上げるほど、イオンビームのエミッタンスは向上し、イオンビームの角電流密度（単位立体角当りの電流値）は、引出電圧の約２乗に比例して増大する。本実施形態に係る製造方法では、このような放出角特性を与えるような先端形状のエミッタを形成できる。
【００５６】
また、引出電圧を高くすることによって荷電粒子線装置のプローブビームとして実用的なエネルギーになる。
【００５７】
さらに、引出電圧の上昇によりエミッタンスが向上するので、収差によるビームロスは減少する。従って、エネルギー効率のよいイオンビームの輸送が可能となる。ビームロスが少ないことから、引出用電源３３の容量を従来のものよりも小さくできる。
【００５８】
以上の効果は、本実施形態に係るエミッタを電子線生成用エミッタとして用いた場合にも同様に得られる。
【００５９】
次に、本実施形態に係る荷電粒子線装置について図８を用いて説明する。この荷電粒子線装置は、上述のエミッタ１を荷電粒子源に搭載したものである。
【００６０】
以下、本実施形態に係る荷電粒子線装置４０をイオンビーム装置として説明する。なお、荷電粒子線装置４０が電子線装置である場合でも、基本的に、エミッタ１と引出電極２９の間に与える引出電圧および荷電粒子光学系の各極性が反転するだけで、構成はイオンビーム装置と同様である。
【００６１】
図８に示すように、荷電粒子線装置４０は、イオン銃部（荷電粒子源）４１と、オリフィス４２を通じてイオン銃部４１に接続する鏡筒部４３とを備える。イオン銃部４１にはイオンビームの種ガスが導入され、一方、鏡筒部４３には試料が導入される。荷電粒子線装置４０の動作時には、イオン銃部４１は低真空になる。鏡筒部４３は高真空から超高真空に維持する必要があるので、これらは個別の排気装置（図示せず）により差動排気されている。
【００６２】
イオン銃部４１は、上述した製造装置２０における冷却装置２７、絶縁部材２８、エミッタアッセンブリ１１、引出電極２９、導管３４等を含む（図２参照）。なお、図８では、説明の便宜上、これらのうちエミッタ１のみを示している。さらにイオン銃部４１は、引出電極２９の下流（即ち図８の下方）に集束レンズ４４や偏向器４５を備える。集束レンズ４４は、エミッタ１において生成されたイオンビームを集束する。偏向器４５は、更にその下流に設けられるオリフィス４２に向けて、イオンビームの軸合わせ（アライメント）を行う。
【００６３】
オリフィス４２は、その下流側に設けられる鏡筒部４３に向けてイオンビームの位置を規定すると共に、希ガス等の導入ガスが顕微鏡鏡筒部４３へ流入することを規制する。オリフィス４２と引出電極２９との間隔は、イオンビームをオリフィス４２へ効率良く（即ち、無用なビームロスを抑えて）導くために、極力小さいことが望ましい。しかしながら、これらの間には、集束レンズ４４および偏向器４５が挿入されるため、実際には５０ｍｍ以上となることが多い。また、イオン銃部４１と鏡筒部４３の差圧を２桁程度にする必要があることを考慮すると、オリフィス４２の直径は例えば０．５ｍｍになる。
【００６４】
鏡筒部４３は、ゲートバルブ等の仕切り弁４６と、可動式の絞り４７と、偏向器４８と、対物レンズ４９と、試料ステージ５０とを備える。この他にも適宜、集束レンズ、収差補正器が設けられる。さらに、観察の種類に応じて、ＭＣＰや二次電子増倍管等の荷電粒子検出器あるいは半導体検出器等の放射線検出器が設けられる。なお、上記の集束レンズ及び偏向器は、静磁場または静電場、あるいはこれらの重畳場を用いたものが用いられる。
【００６５】
仕切り弁４６は、エミッタ１（エミッタアッセンブリ１１）の交換時や鏡筒部４３のリーク時にイオン銃部４１と鏡筒部４３との間の接続を一時的に遮断する。絞り４７、偏向器４８、対物レンズ４９、試料ステージ５０については既知のものでよく、その機能も周知であるため説明を割愛する。
【００６６】
上述したように、オリフィス４２を引出電極２９から５０ｍｍ以上離れて配置し、その直径を０．５ｍｍとした場合、エミッタ１から放出されたイオンビームが、オリフィス４２で遮られずに通過するには、イオンビームの放出角を６ｍｒａｄ以下にする必要がある。図７に示すように、１８ｋＶ以上の引出電圧でエミッタ１を形成した場合、エミッタ１はこの条件を満たす。
【００６７】
なお、引出電極２９とオリフィス４２の間隔、及びオリフィス４２の直径は、上記の値に限定されない。例えば、排気装置の排気速度を上げることによってオリフィスの直径を大きくすることができる可能性はある。この場合、イオンビームの放出角の上限は緩和されるので、所望の電流量が得られる限り、エミッタ形成時の引出電圧を下げることも可能である。
【符号の説明】
【００６８】
１・・・エミッタ、２・・・先端面、３・・・荷電粒子放出源、１１・・・エミッタアセンブリ、２９・・・引出電極、３０・・・ＭＣＰ、３１・・・蛍光板、３２・・・加熱用電源、３３・・・引出用電源、４０・・・荷電粒子線装置、４１・・・イオン銃部（荷電粒子源）、４２・・・オリフィス、４３・・・鏡筒部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エミッタと引出電極の間に高電界を与えることによって前記エミッタの先端から荷電粒子線を放出する荷電粒子線装置のエミッタ、その製造方法、および当該エミッタを備える荷電粒子線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
先鋭化されたエミッタ（金属チップ）と引出電極の間に高電界を与えると、エミッタの先端から電界放出（電界放射）や電界蒸発によって電子やイオンの荷電粒子が放出されることは良く知られている。このようなエミッタは、高輝度な荷電粒子線が得られることから、電子顕微鏡の電界放出型陰極や集束イオンビーム装置の液体金属イオン源等として幅広く利用されている。
【０００３】
ところで、上記の現象は、特に電界強度が高くなるエミッタの先端で発生する。さらに先端表面を微視的に見れば、電界強度は、曲率半径が局所的に小さくなるファセット角やステップなどの領域で高くなる。殆どの荷電粒子はこのような場所から放出される。
【０００４】
また、電界イオン顕微法（ＦＩＭ）で知られるように、高電界中の金属チップに希ガス等のガスを導入すると、電界電離によって導入ガスがイオン化する。ＦＩＭのエミッションパターンから分かるように、イオンは表面原子の直上で優先的に発生する。これを応用したイオン源はエミッタンスが小さく、且つ、液体金属イオン源に比べて試料の汚染度が低いイオン源（電界電離ガスイオン源）として近年注目されている。
【０００５】
上述のように、荷電粒子は局所的に曲率半径が小さい領域、即ち個々の原子近傍から優先的に放出される。そこで近年、エミッタンスの良い荷電粒子源を得るために、先鋭化された金属チップの先端面に単一原子（単量体）若しくは３個の原子（三量体）を配置させたエミッタが脚光を浴びている。
【０００６】
特許文献１および非特許文献１には、先端面に１個のタングステン原子を配置させたタングステンチップ（以下Ｗチップ）の製造方法が開示されている。この製造方法では電界蒸発の際に、エッチングガスとして窒素ガスが導入される。窒素ガスはタングステン原子のマイグレーションを誘起し、タングステン原子を本来の位置から移動させる。移動したタングステン原子の周囲の電界強度は更に高まり、その結果、隆起したタングステン原子は電界蒸発によって除去される。また、同文献の製造方法では、Ｗチップの先端を細長い略円錐状（非特許文献１の図６を参照）に形成するため、エッチングの際にＷチップの引出電圧を徐々に下げている。
【０００７】
ところで、電界蒸発を用いたエミッタの製造方法において、エッチングガスを用いない例が特許文献２に開示されている。同文献のエミッタの製造方法では、集束イオンビーム装置にエミッタを設置し、エミッタと引出電極の電位差である引出電圧を印加してイオンビームを得る。その後も所望の引出電圧まで徐々に上昇させ、電界蒸発を続ける。このときの引出電圧の上昇速度は、放電が起こらないような十分遅い値に設定される。エミッタの曲率半径は、最終的に設定した所望の引出電圧に応じた値になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許７４３１８５６号公報
【特許文献２】特許第２７８９６１０号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Moh'd Rezeq et al., J. Chem. Phys., vol.124, 204716(2006)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
最先端に数個の原子を配置させたエミッタ（以下、便宜上ナノエミッタと称する）で得られる総電流量は、放出源が数個の原子に限られていることから、最大でも１０ｎＡ程度である。この値は、従来の電子銃或いはイオン源で得られる総電流量の１／１００〜１／１０００である。
【００１１】
また、従来の電界放出型電子銃や液体金属イオン源等から放出される電子線又はイオンビーム（以下、荷電粒子線と総称する）の放出角（荷電粒子線のビーム軸と当該荷電粒子線の側面が成す角度、以下同じ）は３０度程度であるの対して、ナノエミッタから放出される荷電粒子線の放出角は１度程度と言われている。さらに、従来の電界放出型電子銃から得られる電子線のエネルギー幅は０．５ｅＶ程度、液体金属イオン源から得られるイオンビームのエネルギー幅は１０ｅＶ程度である。これに対して、ナノエミッタで得られる電子線及びイオンビームのエネルギー幅は、それぞれ０．１ｅＶ程度、０．５ｅＶ程度である。このように、ナノエミッタで得られる荷電粒子線の放出角及びエネルギー幅は、従来のものに比べて明らかに小さい。
【００１２】
電界レンズ或いは磁界レンズ等からなる荷電粒子光学系によるビームロスは、同光学系による球面収差を考慮すると、放出領域は小さく、さらに放出角は小さいほど少ない。即ち、荷電粒子線のエミッタンスが小さくなるほど、ビームロスは減る。また、色収差の点でも、荷電粒子線のエネルギー幅が狭いほど有利である。従って、放出領域が原子サイズのオーダーであるナノエミッタは、高輝度で高干渉性の荷電粒子線源として適している。
【００１３】
なお、ナノエミッタの総電流量を増やすには、引出電圧を上げることが考えられる。ところが、特許文献１の図４に示すように、一旦形成されたナノエミッタに形成時の引出電圧（４．４ｋＶ）よりも高い電圧を加えると、電界蒸発が活性化し、最先端に位置した１個のタングステン原子のみならずその下の原子層が次々に除去されてしまう。結果として、先端の曲率半径および放出領域が拡大するので、ナノエミッタとしての本来の機能が失われる。また、引出電圧の上昇によって放電等によるナノエミッタの破壊も懸念される。従って、引出電圧が数十ｋＶに達する電子顕微鏡や集束イオンビーム装置にナノエミッタを搭載する場合、このような高い引出電圧を印加したときにも、安定に動作する必要がある。
【００１４】
また、特許文献１の製造方法では、数個の原子を最先端に配置させるため、最先端に数個の原子が確認された後に引き出し電圧を下げている。一般的に、引出電圧が荷電粒子線（例えばイオンビーム）の加速電圧（ビームエネルギー）になることを踏まえると、この操作によって十分な総電流量が得られない可能性がある。
【００１５】
本発明は上記の事情を鑑みてなされたものであり、荷電粒子線装置において高い引出電圧で動作可能で、且つ、エミッタンスを向上させたエミッタ、およびその製造方法、並びに、当該エミッタを備える荷電粒子線装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の第１の態様は、エミッタと引出電極の間に高電界を与えることによって前記エミッタの先端から荷電粒子線を放出する荷電粒子線装置のエミッタの製造方法において、前記エミッタの周囲に希ガスを導入し、前記エミッタと前記引出電極の間に９ｋＶ以上の所定の引出電圧を印加して該引出電圧を一定に保ち、前記エミッタからのエミッションパターンを観察すると共に、エッチングガスを導入して前記エミッタの先端をエッチングし、エッチングの間にエミッションパターンが、前記エミッタの構成原子による三量体又は単量体を他の構成原子よりも優先的に示した時点で前記エッチングガスの導入を停止することを特徴とする。
【００１７】
前記エミッタは、（１１１）面を先端面に有する単結晶又は多結晶タングステン針であることが好ましい。
【００１８】
前記エッチングガスは窒素ガス又は酸素ガスであることが好ましい。
【００１９】
前記引出電圧は１８ｋＶ以上であることが好ましい。
【００２０】
本発明の第２の態様は、上記の方法によって製造された荷電粒子線装置のエミッタである。
【００２１】
本発明の第３の態様は、上記の方法によって製造されたエミッタを荷電粒子源に備えることを特徴とする荷電粒子線装置である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、荷電粒子線の放出角を更に小さくした、即ち、エミッタンスを向上させたエミッタを製造することができる。
【００２３】
また、エミッタを形成する時の引出電圧を上げるほど、荷電粒子線のエミッタンスは向上し、その角電流密度は、引出電圧の約２乗に比例して増大する。従って、ビームロスの少ない、効率のよい荷電粒子線を生成できる。また形成の引出電圧を高く設定することによって、荷電粒子線装置のプローブビームとして実用的なエネルギーの荷電粒子線が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の一実施形態に係る製造方法によって形成されたエミッタを示す図であり、（ａ）はエミッタ先端の概略図であり、（ｂ）は（ａ）の拡大図であり、（ｃ）はエミッタ先端の平面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るエミッタの製造装置の一例を示す構成図である。
【図３】本発明の一実施形態に係るエミッタの製造方法の各工程を示すフローチャートである。
【図４】図３に示す工程で得られたエミッションパターンの一例である。
【図５】エミッタの形成過程を示す図であり、（ａ）は従来例における形成過程を示す図、（ｂ）は本発明の一実施形態における形成過程を示す図である。
【図６】本発明の一実施形態に係るエミッタで得られたエミッションパターンの一例である。
【図７】本発明の一実施形態に係るエミッタで得られた引出電圧‐放出角の関係を示すグラフである。
【図８】本発明の一実施形態に係る荷電粒子装置の構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明の一実施形態について図面を用いて説明する。図１は本実施形態に係る製造方法によって形成されたエミッタの先端部を拡大した概略図であり、図２は本実施形態に係るエミッタの製造装置の一例を示す構成図である。
【００２６】
まず、本実施形態に係るエミッタについて図１を用いて説明する。本実施形態に係るエミッタ１は針状の金属である。エミッタ１は後述する製造方法においてエッチングされ、その先端面２の頂点に荷電粒子放出源３が形成される。荷電粒子放出源３の先端には１個または３個の構成原子Ｔ（即ち、構成原子Ｔの単量体または三量体）が配置される。
【００２７】
このような構成原子Ｔの配置を達成するには、先端面２の結晶構造が、エミッタ１の中心軸Ｏに対して回転対称（例えば３回対称）であることが望ましい。一方、エミッタ１を、電界放出や電界電離を利用した荷電粒子放出源として使用可能とするには、電界蒸発が起きる電界の閾値が高い（即ち、電界蒸発し難い）材質を用いることが望ましい。従って本実施形態では、これらの条件を満たすエミッタ１の材料として、［１１１］軸が中心軸Ｏと平行な（即ち、中心軸Ｏと垂直な面が（１１１）面となる）単結晶タングステンを用いる。なお、エッチング（後述）時の先端面に（１１１）面が現れる多結晶タングステンでもよい。
【００２８】
次に、本実施形態に係るエミッタの製造方法で用いる製造装置の一例について、図２を用いて説明する。図２に示すように、エミッタ１はエミッタアッセンブリ（後述）１１内に保持されている。
【００２９】
本実施形態における製造装置２０は排気装置（図示せず）に接続した真空槽２１を備える。排気装置は例えばイオンポンプ、ゲッターポンプ、ターボ分子ポンプ等の周知のポンプである。真空槽２１のベース圧力は１０−７Ｐａ以下である。
【００３０】
真空槽２１にはエッチングガスの導管（ポート）２２が接続されている。エッチングガスは窒素ガス又は酸素ガスであり、エミッタ１をエッチングするために導入される。導管２２にはリークバルブ２３が設けられており、エッチングガスの導入量を微調整することが可能である。この導入量は、真空槽２１に設置された真空計Ｐが示す圧力に応じて適宜調整される。また、この導入量の調整は、四重極質量分析計等の分圧測定機能を有する装置２４を設け、この装置２４が示すエッチングガスの分圧を基に行ってもよい。
【００３１】
真空槽２１には蛍光板３１に表示されるエミッションパターンを観察するための観察窓２５が設けられている。ＣＣＤカメラ等の撮像装置２６はこの観察窓２５に向かって配置され、エミッションパターンを随時観察する。
【００３２】
真空槽２１にはエミッタアッセンブリ１１を冷却する冷却装置２７が設けられる。冷却装置２７は液体窒素等の冷却材を貯留する容器である。この容器は、熱伝導性の良い金属（例えば銅）を用いて形成されており、外部から冷却材を注入するための配管（図示せず）が接続されている。
【００３３】
図２に示すように、冷却装置２７は、例えば、真空槽２１内で観察窓２６に対向するように設けられる。この場合、冷却装置２７と観察窓２６の間には、エミッタアッセンブリ１１や引出電極２９、ＭＣＰ３０、蛍光板３１等が設けられ、エミッタ１で生成したイオンが飛行する空間が確保される。従って、冷却装置２７は、これら考慮し、観察窓２６から十分に離れて設置される。
【００３４】
冷却装置２７の前面（即ち観察窓２６に対向する面）２７ａには、絶縁部材２８が設けられる。絶縁部材２８は、エミッタアッセンブリ１１（具体的には、エミッタ１、フィラメント１４、電極１３ａ、１３ｂ）を冷却装置２７から電気的に絶縁しつつ、その間の熱的な接触を図る。絶縁部材２８の材質は、例えば、ガス放出量の少ないフッ素樹脂やアルミナ等のセラミック、又は熱伝導性の良いサファイアガラスなどである。
【００３５】
エミッタアッセンブリ１１は、この絶縁部材２８を介して、冷却装置２７に固定される。エミッタアッセンブリ１１は、基板１２と、基板１２に立設された２本の電極１３ａ、１３ｂと、これら電極１３ａ、１３ｂの各先端を接続するように設けられたフィラメント１４と、フィラメント１３に固定された上述のエミッタ１を備える。
【００３６】
基板１２は、電極１３ａ、１３ｂを固定支持する絶縁板であり、セラミック等によって形成されている。電極１３ａ、１３ｂはモリブデン等の高融点金属で形成され、所定の間隔をもって基板１２に立設している。各電極１３ａ、１３ｂは、フィラメント１４を通電加熱するための加熱用電源３２に接続されている。加熱用電源３２の出力端子の一方には、引出用電源３３が接続されており、これによって、エミッタ１と引出電極２９間の引出電圧が設定される。この引出電圧は、生成される荷電粒子線のビームエネルギーに相当する。
【００３７】
フィラメント１４は、電極１３ａ、１３ｂの各先端部を接続している。フィラメント１４は一般的なタングステンワイヤであり、電極１３ａ、１３ｂ間に流れる電流によって加熱され、この加熱によってエミッタ１を加熱洗浄する。
【００３８】
エミッタアッセンブリ１１の前方（即ち、図２における下方、以下同じ）には、接地された引出電極２９が設けられている。引出電極２９とエミッタ１の先端面２との距離は２〜５ｍｍ程度である。引出電極２９は、エミッタ１から放出されたイオンをＭＣＰ３０に向かって通過させるためのアパーチャ２９ａを有する。アパーチャ２９ａは、円形の貫通孔であり、その直径は例えば４ｍｍである。またアパーチャ２９ａの中心はエミッタ１の中心軸Ｏ上に位置する。ただし、「中心軸Ｏ上に位置する」との定義は、冷却装置２７へのエミッタアセンブリ１１の取付精度、フィラメント１４へのエミッタ１の取付精度、及び冷却時のエミッタアセンブリ１１の移動等による誤差を含むものであって厳密ではない。
【００３９】
引出電極２９は、その縁端から冷却装置２７に向かって形成された側面２９ｂを有する。側面２９ｂはエミッタアセンブリ１１および絶縁部材２８を囲むように設けられ、その縁端は冷却装置２７に接続している。従って、引出電極２９は、エミッタアセンブリ１１の周囲をほぼ密閉している。
【００４０】
引出電極２９の側面２９ｂの一部には、真空槽２１の外部からヘリウムやアルゴン等の希ガスを導入するための導管３４が接続されている。導管３４から導入された希ガスは、エミッタ１からのエミッションパターンを観測する時の種ガスとして用いられる。導管２２と同様に、この導管３４にもリークバルブ３５が設けられ、希ガスの導入量を微調整できる。
【００４１】
引出電極２９の前方にはＭＣＰ３０と蛍光板３１が設けられている。エミッタ１から放出されたイオンビームはＭＣＰ３０に入射する。ＭＣＰ３０は、イオンビームの入射によって二次電子を発生・増倍する。増倍された電子は蛍光板３１に入射し、エミッションパターンを形成する。引出電極２９とＭＣＰ３０の入射面３０ａとの間を加減速の生じない空間（フィールドフリー）とするため、入射面３０ａは接地されている。また、なお、引出電極２９とＭＣＰ３０の入射面３０ａとの距離は５０ｍｍ程度である。蛍光板３１によって表示されたエミッションパターンは観測窓２６を介して、大気側の撮像装置２７で随時記録される。
【００４２】
次に、本実施形態に係るエミッタの製造方法について、上記の製造装置２０を用いた例を挙げて説明する。本実施形態では、エミッタ１として（１１１）面を先端面に有する単結晶タングステン針を用いた。
【００４３】
図３は、本実施形態に係るエミッタの製造方法の各工程を示すフローチャートである。図４（ａ）〜４（ｆ）は、図３に示す工程で得られたエミッションパターンの一例である。
【００４４】
エミッタ１はＮａＯＨ溶液等を用いた電解研磨によって予め針状に形成されており、エミッタアッセンブリ１１に取り付けられている。また、エミッタアッセンブリ１１は、超高真空の真空槽２１に設置されており、冷却装置２７によって液体窒素温度付近まで冷却されている。ただし、エミッタアセンブリ１１を冷却するのは、エミッタ１の表面上での、後に導入される希ガスの滞在時間を単に長くするためだけであるので、エミッタ１が実際に液体窒素温度まで厳密に下がっている必要はない。さらに、エミッタ１は、加熱用電源３２を用いたフィラメント１４の通電加熱によって加熱洗浄（フラッシング）され、当所エミッタ１に付着していた水分等の不要物は除去されている。
【００４５】
本実施形態では、エミッタ１の加熱洗浄を行った後、リークバルブ３５を徐々に開き、真空槽２１の圧力が１×１０−３Ｐａになるまで希ガスを導入する（ステップＳ１）。なお、導入された希ガスは引出電極２９のアパーチャ２９ａのみを通じて排気されるので、エミッタ１の周囲の希ガスの量は、真空計Ｐで計測された値よりも一桁乃至二桁程度大きいと考えられる。
【００４６】
希ガスの導入後、引出用電源３３を用いてエミッタ１と引出電極２９の間に９ｋＶ以上の所定の引出電圧を印加し、この引出電圧を一定に保つ（ステップＳ２）。具体的には、エミッタ１にこの引出電圧を印加し、この電圧を一定に保つ。この電圧の印加によって、エミッタ１の先端では電界蒸発が発生する。電界蒸発によって発生したイオンは、引出電圧によって加速され、アパーチャ２９ａを通過する。その後、加減速されることなく直進してＭＣＰ３０に入射する。このようなイオンが短時間に多数回、ＭＣＰ３０に入射するので、蛍光板３１上にはエミッションパターンが映し出される。従って、電界蒸発時に生じる先端面２の構造変化は、エミッションパターンの変化から確認できる。暫くすると、図４（ａ）に示す清浄表面が得られる。図の中央に見えるリングは（１１１）面を示しており、その周囲にはリング状のステップが現れる。なお、エミッションパターンの観察は、エミッタ１の製造終了時まで続ける。
【００４７】
先端面２の清浄表面が得られた時点で真空槽２１に窒素または酸素のエッチングガスを導入し（ステップＳ３）、エミッタ１の先端をエッチングする。このとき導入するエッチングガスの量は分圧にして１×１０−３Ｐａ程度である（即ち、真空槽２１内の総圧力は約２×１０−３Ｐａになる）。導入されたエッチングガスはアパーチャ２９ａを通してエミッタ１の周囲に拡散し、その一部はエミッタ１の先端面２に付着する（図１参照）。先端面２に付着したエッチングガスは、マイグレーションを誘発し、本来の位置からタングステン原子を移動させる。移動したタングステン原子は電界蒸発によって先端面２から離脱する。図４（ｂ）のエミッションパターンはエッチングガスを導入してから約２５分後に得られたもので、徐々にタングステン原子が除去されていく様子を示している。
【００４８】
図４（ｂ）の状態から更にエッチングを続けると、図４（ｃ）に示すエミッションパターンが得られる。ここで、図４（ａ）と４（ｃ）を比較すると、図４（ｃ）では各スポットサイズ及びスポット間の距離が大きくなり、ＦＩＭとしての観察倍率が上昇したことを示している。つまり、観察倍率は測定試料の先端の曲率半径に反比例することから、このエッチングによってエミッタ１は先鋭化され、先端面２の曲率半径が減少したことがわかる。
【００４９】
図４（ｄ）に示すように、最先端のタングステン原子が数個になると、これらに対応するスポットは他の周辺のスポットに比べて明るくなり始める。例えば、図４（ｄ）では、六角形状に位置したタングステン原子（六量体）の各スポットが、その周囲のタングステン原子のスポットよりも明るくなっている。さらにエッチングを続けると、周囲のタングステン原子が殆ど見えなくなるとともに、明るくなったスポットのタングステン原子が徐々に離脱する。その後、図４（ｅ）に示すようにタングステン原子の三量体（トライマー）が、更に、図４（ｆ）に示すように、三量体を構成していたタングステン原子のうちの２個が取れて、単量体（モノマー）が形成される。図４（ｅ）及び図４（ｆ）に示す状態において、各スポットのサイズ及び強度は、周辺の他のタングステン原子のスポットよりも十分大きくなっている。これは、先鋭化されたエミッタ１の最先端に三量体又は単量体のみが位置したことを意味する。従って、図４（ｅ）又は図４（ｆ）に示す状態になった時点でエッチングガスの導入を停止すると（ステップＳ４）、マイグレーション及びエッチングが停止し、先端に形成された三量体又は単量体が安定に存在するようになる。
【００５０】
なお、上記エッチングの最中には、エミッタ１の先端で六量体、三量体、単量体のタングステン原子が順次形成されており、このサイクルを適宜繰り返してもよい。この場合、サイクルの周期は徐々に安定するので、安定した時点でエッチングガスの導入を停止する。
【００５１】
ここで、特許文献１の製造方法と比較すると、特許文献１では、エッチングの最中に徐々に引出電圧を下げて、エミッタの先端部側面を優先的に除去してエミッタを先鋭化している。つまり、図５（ａ）に示すように、エミッタ１００のエッチング前の先端形状１０１は、エッチングガスの導入によって、エッチングの初期段階では一点鎖線で示す先端形状１０１になる。その後、エッチングを継続しつつ引出電圧を下げることによって、先端の原子を残すようなエッチングが行われ、最終的に、実線で示す先端形状１０２を得ている。換言すれば、引出電圧を下げることによって、エミッタ１００の側面を優先的にエッチングしている。
【００５２】
一方、本実施形態ではエッチングの間、引出電圧を一定に保っている。従って、図５（ａ）と同様に、図５（ｂ）のエミッタ１のエッチング前の先端形状４は、エッチングガスの導入によって、エッチングの初期段階で一時的に一点鎖線で示す先端形状５になる。しかし、引出電圧が一定に保たれているために先端面が優先的にエッチングされ、二点鎖線で示すような先端形状６を経て、最終的に実線で示す先端形状７となる。本実施形態では、特許文献１に示された引出電圧よりも２倍以上大きい引出電圧でイオンビームが生成されている。従って、最終的に形成されたエミッタ１は、その先端面が全体として特許文献１に示されるものよりも緩やかな傾斜の曲面となり、その頂点に数個の構成原子が配置された形状になっていると考えられる。
【００５３】
上記の製造方法に基づき、引出電圧を１０ｋＶ、１５ｋＶ、２５ｋＶに設定してエミッタ１を形成したときのエミッションパターン（スポット）を、それぞれ、図６（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示す。各図右下には、イオンビームの光軸を基準とした放出角（つまり、全体の開き角の１／２）のマーカーを示した。このマーカーの長さは、１３．３ｍｒａｄの放出角に対応している。これらの図から分かるように、エミッタ形成時の引出電圧を上げると、得られるイオンビームのスポットサイズは小さくなる。即ち、エミッタ形成時の引出電圧の上昇に応じて、イオンビームの放出角は小さくなる。
【００５４】
引出電圧に対する放出角の関係を図７に示す。同図には、これらの測定結果にフィッティングした関数Ｆを示している。この関数Ｆから、引出電圧を９ｋＶ以上に設定して形成したエミッタ１の放出角は１度（１７．５ｍｒａｄ）以下となり、更に引出電圧を１８ｋＶ以上に設定した場合には、放出角が０．３３度（６ｍｒａｄ）以下になることが分かる。即ち、本実施形態に係るエミッタの製造方法によれば、従来１度とされていたイオンビームの放出角を更に小さくすることができる。
【００５５】
さらに、図７の関数Ｆから明らかなように、放出角αは引出電圧Ｖｅｘｔの−１．９乗に比例しており、この指数は−２乗に近い。つまり、エミッタ形成時の引出電圧を上げるほど、イオンビームのエミッタンスは向上し、イオンビームの角電流密度（単位立体角当りの電流値）は、引出電圧の約２乗に比例して増大する。本実施形態に係る製造方法では、このような放出角特性を与えるような先端形状のエミッタを形成できる。
【００５６】
また、引出電圧を高くすることによって荷電粒子線装置のプローブビームとして実用的なエネルギーになる。
【００５７】
さらに、引出電圧の上昇によりエミッタンスが向上するので、収差によるビームロスは減少する。従って、エネルギー効率のよいイオンビームの輸送が可能となる。ビームロスが少ないことから、引出用電源３３の容量を従来のものよりも小さくできる。
【００５８】
以上の効果は、本実施形態に係るエミッタを電子線生成用エミッタとして用いた場合にも同様に得られる。
【００５９】
次に、本実施形態に係る荷電粒子線装置について図８を用いて説明する。この荷電粒子線装置は、上述のエミッタ１を荷電粒子源に搭載したものである。
【００６０】
以下、本実施形態に係る荷電粒子線装置４０をイオンビーム装置として説明する。なお、荷電粒子線装置４０が電子線装置である場合でも、基本的に、エミッタ１と引出電極２９の間に与える引出電圧および荷電粒子光学系の各極性が反転するだけで、構成はイオンビーム装置と同様である。
【００６１】
図８に示すように、荷電粒子線装置４０は、イオン銃部（荷電粒子源）４１と、オリフィス４２を通じてイオン銃部４１に接続する鏡筒部４３とを備える。イオン銃部４１にはイオンビームの種ガスが導入され、一方、鏡筒部４３には試料が導入される。荷電粒子線装置４０の動作時には、イオン銃部４１は低真空になる。鏡筒部４３は高真空から超高真空に維持する必要があるので、これらは個別の排気装置（図示せず）により差動排気されている。
【００６２】
イオン銃部４１は、上述した製造装置２０における冷却装置２７、絶縁部材２８、エミッタアッセンブリ１１、引出電極２９、導管３４等を含む（図２参照）。なお、図８では、説明の便宜上、これらのうちエミッタ１のみを示している。さらにイオン銃部４１は、引出電極２９の下流（即ち図８の下方）に集束レンズ４４や偏向器４５を備える。集束レンズ４４は、エミッタ１において生成されたイオンビームを集束する。偏向器４５は、更にその下流に設けられるオリフィス４２に向けて、イオンビームの軸合わせ（アライメント）を行う。
【００６３】
オリフィス４２は、その下流側に設けられる鏡筒部４３に向けてイオンビームの位置を規定すると共に、希ガス等の導入ガスが顕微鏡鏡筒部４３へ流入することを規制する。オリフィス４２と引出電極２９との間隔は、イオンビームをオリフィス４２へ効率良く（即ち、無用なビームロスを抑えて）導くために、極力小さいことが望ましい。しかしながら、これらの間には、集束レンズ４４および偏向器４５が挿入されるため、実際には５０ｍｍ以上となることが多い。また、イオン銃部４１と鏡筒部４３の差圧を２桁程度にする必要があることを考慮すると、オリフィス４２の直径は例えば０．５ｍｍになる。
【００６４】
鏡筒部４３は、ゲートバルブ等の仕切り弁４６と、可動式の絞り４７と、偏向器４８と、対物レンズ４９と、試料ステージ５０とを備える。この他にも適宜、集束レンズ、収差補正器が設けられる。さらに、観察の種類に応じて、ＭＣＰや二次電子増倍管等の荷電粒子検出器あるいは半導体検出器等の放射線検出器が設けられる。なお、上記の集束レンズ及び偏向器は、静磁場または静電場、あるいはこれらの重畳場を用いたものが用いられる。
【００６５】
仕切り弁４６は、エミッタ１（エミッタアッセンブリ１１）の交換時や鏡筒部４３のリーク時にイオン銃部４１と鏡筒部４３との間の接続を一時的に遮断する。絞り４７、偏向器４８、対物レンズ４９、試料ステージ５０については既知のものでよく、その機能も周知であるため説明を割愛する。
【００６６】
上述したように、オリフィス４２を引出電極２９から５０ｍｍ以上離れて配置し、その直径を０．５ｍｍとした場合、エミッタ１から放出されたイオンビームが、オリフィス４２で遮られずに通過するには、イオンビームの放出角を６ｍｒａｄ以下にする必要がある。図７に示すように、１８ｋＶ以上の引出電圧でエミッタ１を形成した場合、エミッタ１はこの条件を満たす。
【００６７】
なお、引出電極２９とオリフィス４２の間隔、及びオリフィス４２の直径は、上記の値に限定されない。例えば、排気装置の排気速度を上げることによってオリフィスの直径を大きくすることができる可能性はある。この場合、イオンビームの放出角の上限は緩和されるので、所望の電流量が得られる限り、エミッタ形成時の引出電圧を下げることも可能である。
【符号の説明】
【００６８】
１・・・エミッタ、２・・・先端面、３・・・荷電粒子放出源、１１・・・エミッタアセンブリ、２９・・・引出電極、３０・・・ＭＣＰ、３１・・・蛍光板、３２・・・加熱用電源、３３・・・引出用電源、４０・・・荷電粒子線装置、４１・・・イオン銃部（荷電粒子源）、４２・・・オリフィス、４３・・・鏡筒部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
エミッタと引出電極の間に高電界を与えることによって前記エミッタの先端から荷電粒子線を放出する荷電粒子線装置のエミッタの製造方法において、
前記エミッタの周囲に希ガスを導入し、
前記エミッタと前記引出電極の間に９ｋＶ以上の所定の引出電圧を印加して該引出電圧を一定に保ち、
前記エミッタからのエミッションパターンを観察すると共に、エッチングガスを導入して前記エミッタの先端をエッチングし、
このエッチングの間にエミッションパターンが、前記エミッタの構成原子による三量体又は単量体のスポットを示し、このスポットのサイズ及び強度が他の構成原子のスポットよりも大きくなった時点で前記エッチングガスの導入を停止することを特徴とする荷電粒子線装置のエミッタの製造方法。
【請求項２】
前記エミッタは、（１１１）面を先端面に有する単結晶又は多結晶タングステン針であることを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置のエミッタの製造方法。
【請求項３】
前記所定の引出電圧は１８ｋＶ以上であることを特徴とする請求項２に記載の荷電粒子線装置のエミッタの製造方法。
【請求項４】
前記エッチングガスは窒素ガス或いは酸素ガスであることを特徴とする請求項３に記載の荷電粒子線装置のエミッタの製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４の何れか１つに記載された方法によって製造された荷電粒子線装置のエミッタ。
【請求項６】
請求項１乃至請求項４の何れか１つに記載された方法によって製造されたエミッタを荷電粒子源に備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【請求項１】
エミッタと引出電極の間に高電界を与えることによって前記エミッタの先端から荷電粒子線を放出する荷電粒子線装置のエミッタの製造方法において、
前記エミッタの周囲に希ガスを導入し、
前記エミッタと前記引出電極の間に９ｋＶ以上の所定の引出電圧を印加して該引出電圧を一定に保ち、
前記エミッタからのエミッションパターンを観察すると共に、エッチングガスを導入して前記エミッタの先端をエッチングし、
このエッチングの間にエミッションパターンが、前記エミッタの構成原子による三量体又は単量体のスポットを示し、このスポットのサイズ及び強度が他の構成原子のスポットよりも大きくなった時点で前記エッチングガスの導入を停止することを特徴とする荷電粒子線装置のエミッタの製造方法。
【請求項２】
前記エミッタは、（１１１）面を先端面に有する単結晶又は多結晶タングステン針であることを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置のエミッタの製造方法。
【請求項３】
前記所定の引出電圧は１８ｋＶ以上であることを特徴とする請求項２に記載の荷電粒子線装置のエミッタの製造方法。
【請求項４】
前記エッチングガスは窒素ガス或いは酸素ガスであることを特徴とする請求項３に記載の荷電粒子線装置のエミッタの製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４の何れか１つに記載された方法によって製造された荷電粒子線装置のエミッタ。
【請求項６】
請求項１乃至請求項４の何れか１つに記載された方法によって製造されたエミッタを荷電粒子源に備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図４】
【図２】
【図３】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図４】
【公開番号】特開２０１１−１２４０９９（Ｐ２０１１−１２４０９９Ａ）
【公開日】平成２３年６月２３日（２０１１．６．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２８０９１７（Ｐ２００９−２８０９１７）
【出願日】平成２１年１２月１０日（２００９．１２．１０）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月２３日（２０１１．６．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月１０日（２００９．１２．１０）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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