蒸着膜形成体の製造方法
【課題】蒸着膜の膜厚の精度が向上する蒸着膜形成体の製造方法を提供する。
【解決手段】蒸着装置及び被蒸着物が準備される。蒸着装置は、真空槽及び蒸着源を備える。蒸着源は、真空槽内に設置され、蒸着材料を蒸発させる。蒸着装置及び被蒸着物が準備された後に、真空槽内に被蒸着物が収容される。真空槽内に被蒸着物が収容された後に、真空槽内からの排気が開始され、真空槽内が減圧状態にされる。真空槽内が減圧状態にされた後に、蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられ、蒸着材料からなる蒸着膜が被蒸着物に形成される。蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられた後に、蒸着源からの蒸着材料の蒸発が終了させられる。同時に、真空槽内からの排気が終了させられ、真空槽内へ気体が導入され、減圧状態が解消される。
【解決手段】蒸着装置及び被蒸着物が準備される。蒸着装置は、真空槽及び蒸着源を備える。蒸着源は、真空槽内に設置され、蒸着材料を蒸発させる。蒸着装置及び被蒸着物が準備された後に、真空槽内に被蒸着物が収容される。真空槽内に被蒸着物が収容された後に、真空槽内からの排気が開始され、真空槽内が減圧状態にされる。真空槽内が減圧状態にされた後に、蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられ、蒸着材料からなる蒸着膜が被蒸着物に形成される。蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられた後に、蒸着源からの蒸着材料の蒸発が終了させられる。同時に、真空槽内からの排気が終了させられ、真空槽内へ気体が導入され、減圧状態が解消される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着膜形成体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸着法により蒸着材料が基板等の被蒸着物に蒸着される場合は、真空槽内に設置されたホルダーに被蒸着物が保持され、真空槽内が減圧され、真空槽内に設置された蒸着源から蒸着材料が蒸発させられる。蒸発した蒸着材料は被蒸着物に付着し、蒸着材料からなる蒸着膜が被蒸着物に形成される。蒸着膜が形成された後に、真空槽は大気開放され、蒸着膜が形成された被蒸着物が真空槽内から回収される。蒸着膜の膜厚を均一にするため、ホルダーは回転させられる。
【０００３】
一般的には、蒸着膜が形成された後に、真空槽内は、少なくとも１０分の間、減圧状態に維持される。これは、蒸着源の劣化を防止し、真空槽内に浮遊する蒸着材料を真空槽内から排出するためである。
【０００４】
また、一般的には、真空槽が大気開放される場合は、ホルダーの回転は停止される。これは、機器の劣化を防止し、作業の安全性を向上するためである。
【０００５】
さらに、一般的には、大気開放は、その名のとおり、真空槽内に大気を導入することにより行われる。
【０００６】
例えば、特許文献１には、金膜が形成された後にホルダーの回転が停止され、金膜が形成され温度が低下した後に真空槽が大気開放されることが記載されている（段落００２４、図２及び図３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１１−７４４４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
一般的な蒸着法により膜厚が数１０ｎｍの蒸着膜が形成される場合は、膜厚のばらつきが数ｎｍを超える場合がある。例えば、一般的な蒸着法においては実際の膜厚が目標の膜厚から±５％程度ずれることがあり、目標の膜厚が４０〜５０ｎｍである場合には実際の膜厚が目標の膜厚から±２〜５ｎｍ程度ずれることがある。しかし、数ｎｍを超える膜厚のばらつきが望ましくない用途も存在する。例えば、表面プラズモン共鳴法（ＳＰＲ）又は表面プラズモン励起蛍光分光法（ＳＰＦＳ）による計測に用いられる検査チップに設けられたプリズムの反射面に密着する金属膜においては、数ｎｍの膜厚のばらつきが計測の精度に影響を与える。
【０００９】
本発明は、この問題を解決するためになされる。本発明の目的は、蒸着膜の膜厚の精度が向上する蒸着膜形成体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１から第５までの局面は、蒸着膜形成体の製造方法に向けられる。
【００１１】
本発明の第１の局面においては、蒸着装置及び被蒸着物が準備される。蒸着装置は、真空槽及び蒸着源を備える。蒸着源は、真空槽内に設置され、蒸着材料を蒸発させる。
【００１２】
蒸着装置及び被蒸着物が準備された後に、真空槽内に被蒸着物が収容される。
【００１３】
真空槽内に被蒸着物が収容された後に、真空槽内からの排気が開始され、真空槽内が減圧状態にされる。
【００１４】
真空槽内が減圧状態にされた後に、蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられ、蒸着材料からなる蒸着膜が被蒸着物に形成される。
【００１５】
蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられた後に、蒸着源からの蒸着材料の蒸発が終了させられる。同時に、真空槽内からの排気が終了させられ、真空槽内へ気体が導入され、減圧状態が解消される。
【００１６】
本発明の第２の局面は、本発明の第１の局面にさらなる事項を付加する。本発明の第２の局面においては、蒸着装置はホルダーをさらに備える。ホルダーは、真空槽内に設置され、被蒸着物を保持する。蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられる前にホルダーの回転が開始させられる。真空槽内へ気体が導入され、減圧状態が解消された後にホルダーの回転が終了させられる。
【００１７】
本発明の第３の局面は、本発明の第２の局面にさらなる事項を付加する。本発明の第３の局面においては、ホルダーが５０回転／分以上２５０回転／分以下の回転数で回転させられる。
【００１８】
本発明の第４の局面は、本発明の第１から第３までのいずれかの局面にさらなる事項を付加する。本発明の第４の局面においては、気体は純度が９９．９％以上の窒素ガス又はアルゴンガスである。
【００１９】
望ましくは、蒸着材料は金である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の第１の局面によれば、蒸着材料の蒸発が終了するのと同時に、蒸着材料の平均自由工程が急激に短くなり、真空槽内に浮遊する蒸着材料が被蒸着物に到達しなくなる。これにより、蒸着材料の蒸発が停止した後における蒸着膜の膜厚の増加が抑制され、蒸着膜の膜厚の精度が向上する。
【００２１】
本発明の第２の局面によれば、蒸着膜形成体への気体の接触のタイミングが均一になり、蒸着膜の膜厚がさらに均一になり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上する。
【００２２】
本発明の第３の局面によれば、蒸着膜の膜厚がさらに均一になり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上する。
【００２３】
本発明の第４の局面によれば、蒸着膜が劣化しにくくなる。また、蒸着膜が不安定になりにくくなる。さらに、蒸着膜の膜厚が大気の状態の影響を受けにくくなり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上する。
【００２４】
これらの及びこれら以外の本発明の目的、特徴、局面及び利点は、添付図面とともに考慮されたときに下記の本発明の詳細な説明によってより明白となる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】着想の概略を示す模式図である。
【図２】着想の概略を示す模式図である。
【図３】蒸着装置の望ましい実施形態を示す模式図である。
【図４】蒸着の手順を示すフローチャートである。
【図５】検査チップの断面図である。
【図６】検査チップの分解斜視図である。
【図７】流路の近傍を示す模式図である。
【図８】流路の近傍を示す模式図である。
【図９】金膜の膜厚と電場増強度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
（着想の概略）
図１及び図２の模式図は、着想の概略を示す。
【００２７】
蒸着法により蒸着膜が形成される場合は、図１に示すように、真空槽１００内から気体が排気され、真空槽１００内が減圧状態にされる。これにより、真空槽１００内の気体分子１９０が減少し、蒸着材料１９２の平均自由工程が長くなる。この状態において、蒸着源１０２からの蒸着材料１９２の蒸発が開始させられる。蒸着源１０２から被蒸着物１９４へ蒸着材料１９２が飛散し、被蒸着物１９４に蒸着材料１９２が付着し、蒸着材料１９２からなる蒸着膜１９６が被蒸着物１９４に形成される。
【００２８】
図２に示すように、蒸着膜１９６の膜厚が目標に達し目的とする蒸着膜形成体１９８が得られた場合は、蒸着源１０２からの蒸着材料１９２の蒸発が終了させられる。同時に、真空槽１００内からの排気が終了させられ、真空槽１００内へ気体が導入され、減圧状態が解消される。これにより、真空槽１００内の気体分子１９０が増加し、蒸着材料１９２の平均自由工程が急激に短くなる。蒸着材料１９２の平均自由工程が短くなった場合は、真空槽１００内に浮遊する蒸着材料１９２が被蒸着物１９４に到達しない。このことは、蒸着源１０２からの蒸着材料１９２の蒸発が終了させられた後における蒸着膜１９６の膜厚の増加を抑制し、蒸着膜１９６の膜厚の精度を向上することに寄与する。
【００２９】
「蒸着法」は、蒸着材料を蒸発させ、蒸着源から被蒸着物まで空間中を経由して蒸発材料を進行させ、蒸着材料を被蒸着物に付着させる膜の形成法をいう。蒸着材料を蒸発させる方法は制限されない。「蒸着法」は、抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着等の他、スパッタリングも含む。「気体分子」は、単原子分子及び多原子分子のいずれでもよい。
【００３０】
（蒸着装置）
図３の模式図は、蒸着装置の望ましい実施形態を示す。
【００３１】
図３に示すように、蒸着装置１０００は、真空槽１００２、蒸着源１００４、基板ホルダー１００６、基板ホルダー回転機構１００８、シャッター１０１０、シャッター開閉機構１０１２、メインバルブ１０１４、排気ポンプ１０１６、大気圧開放バルブ１０１８、気体供給源１０２０、水晶振動子膜厚計１０２２、コントローラー１０２４、排気経路１０３６及び吸気経路１０３８を備える。水晶振動子膜厚計１０２２は、センサー１０３０及び本体１０３２を備える。蒸着装置１０００は、膜厚が１００ｎｍ以下の金膜の形成に好適に用いられる。ただし、膜厚が１００ｎｍより厚い膜の形成に蒸着装置１０００が用いられてもよく、金膜以外の蒸着膜の形成に蒸着装置１０００が用いられてもよい。
【００３２】
蒸着源１００４の形式は、制限されない。蒸着源１００４は、例えば、プラズマ支援型スパッタガン、電子銃、ＲＦ（高周波）マグネトロンカソード、抵抗加熱蒸発源等である。蒸着源１００４は、真空槽１００２内に設置される。蒸着源１００４が機能している間は、蒸着材料が蒸着源１００４から蒸発する。
【００３３】
基板ホルダー１００６は、真空槽１００２内に設置される。基板ホルダー１００６は、基板１９００を保持する。
【００３４】
基板１９００は、金膜が形成される被蒸着物である。被蒸着物が「基板」とは呼びがたい形状を有してもよい。例えば、被蒸着物が棒、管、ブロック、フィルム等であってもよい。
【００３５】
基板ホルダー回転機構１００８は、回転軸１０３４の周りに基板ホルダー１００６を回転させる。回転軸１０３４は、蒸着源１００４から基板ホルダー１００６へ向かう方向に延在する。
【００３６】
シャッター１０１０は、蒸着材料の飛散を阻害する。
【００３７】
シャッター開閉機構１０１２は、シャッター１０１０を開閉する。シャッター１０１０が開かれる場合は、蒸着源１００４と基板ホルダー１００６との間からシャッター１０１０が退避させられる。シャッター１０１０が閉じられる場合は、蒸着源１００４と基板ホルダー１００６との間へシャッター１０１０が挿入される。
【００３８】
メインバルブ１０１４は、真空槽１００２内からの排気経路１０３６を開閉する。メインバルブ１０１４が閉じられた場合は、真空槽１００２内から気体が排気されない。メインバルブ１０１４が開かれた場合は、真空槽１００２内から気体が排気される。大気圧開放バルブ１０１８が閉じられた状態においてメインバルブ１０１４が開かれた場合は、真空槽内１００２内が減圧状態にされる。減圧状態は、望ましくは大気圧の０．００１倍以下であり、さらに望ましくは大気圧の０．０００１倍以下である。
【００３９】
排気ポンプ１０１６は、排気経路１０３６に接続され、真空槽１００２内からメインバルブ１０１４を経由して気体を排気する。排気ポンプ１０１６は、ロータリーポンプと拡散ポンプとの組み合わせ、ターボ分子ポンプ等である。
【００４０】
大気圧開放バルブ１０１８は、真空槽１００２内への吸気経路１０３８を開閉する。大気圧開放バルブ１０１８が閉じられた場合は、真空槽１００２内へ気体が供給されない。大気圧開放バルブ１０１８が開かれた場合は、真空槽１００２内へ気体が供給される。メインバルブ１０１４が閉じられた状態において大気圧開放バルブ１０１８が開かれた場合は、真空槽１００２内の減圧状態が解消される。
【００４１】
気体供給源１０２０は、吸気経路１０３８に接続され、大気圧開放バルブ１０１８を経由して真空槽１００２内へ気体を供給する。気体供給源１０２０は、ボンベ、工場配管等である。
【００４２】
センサー１０３０は、水晶振動子を含む。センサー１０３０は、基板１９００の近くに配置される。本体１０３２は、真空槽１００２外に設置される。本体１０３２は、水晶振動子に付着した蒸着膜による水晶振動子の共振周波数の低下から蒸着膜の膜厚を求める。
【００４３】
コントローラー１０２４は、蒸着源１００４、基板ホルダー回転機構１００８、シャッター開閉機構１０１２、メインバルブ１０１４及び大気圧開放バルブ１０１８を制御し、水晶振動子膜厚計１０２２から膜厚の測定結果を取得する。コントローラー１０２４は、プログラムがインストールされたコンピューターである。コントローラー１０２４の機能の全部又は一部がプログラムを伴わないハードウエアに担われてもよい。ハードウエアは、例えば、オペアンプ、コンパレーター等を含む電子回路である。
【００４４】
（蒸着の手順）
図４のフローチャートは、蒸着装置を用いた蒸着の手順を示す。
【００４５】
蒸着においては、蒸着装置１０００が準備され（ステップＳ１０１）、基板１９００が準備される（ステップＳ１０２）。
【００４６】
蒸着装置１０００及び基板１９００が準備された後に、基板ホルダー１００６に基板１９００が保持させられる（ステップＳ１０３）。これにより、真空槽１００２内に基板１９００が収容される。
【００４７】
真空槽１００２内に基板１９００が収容された後に、メインバルブ１０１４が開かれる（ステップＳ１０４）。これにより、真空槽１００２内からの排気が開始され、真空槽１００２内が減圧状態にされる。このとき、大気圧開放バルブ１０１８は、閉じられたままである。
【００４８】
真空槽１００２内が減圧状態にされた後に、基板ホルダー回転機構１００８が基板ホルダー１００６の回転を開始する（ステップＳ１０５）。
【００４９】
真空槽１００２内が減圧状態にされ基板ホルダー１００６の回転が開始させられた後に、シャッター開閉機構１０１２がシャッター１０１０を開き、蒸着源１００４が機能させられ、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が開始させられる（ステップＳ１０６）。これにより、基板１９００に蒸着膜が形成される。
【００５０】
蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が開始させられた後においては、水晶振動子膜厚計１０２２により蒸着膜の膜厚が監視される。蒸着膜の膜厚が目標に到達しない場合は、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が継続される（ステップＳ１０７において"NO"）。蒸着膜の膜厚が目標に到達した場合は（ステップＳ１０７において"YES"）、シャッター開閉機構１０１２がシャッター１０１０を閉じ、蒸着源１００４の機能が停止され、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が終了させられる（ステップＳ１０８）。
【００５１】
蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が終了させられるのと同時に、メインバルブ１０１４が閉じられる（ステップＳ１０９）。これにより、真空槽１００２内からの排気が終了する。
【００５２】
また、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が終了させられるのと同時に、大気圧開放バルブ１０１８が開かれる（ステップＳ１１０）。これにより、真空槽１００２内へ気体が導入され、真空槽１００２内の減圧状態が解消され、真空槽１００２が大気圧開放される。
【００５３】
真空槽１００２内へ気体が導入された場合は、真空槽１００２内が大気圧に戻る。ただし、真空槽１００２内に気体が導入された後の真空槽１００２内の圧力が大気圧とは若干異なる圧力、例えば、大気圧の０．８倍以上１．２倍以下にされてもよい。
【００５４】
蒸着源１００４は十分に水冷されているので、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が終了するのと同時に真空槽１００２が大気圧開放されても問題はない。また、蒸着材料が金である場合は、大気圧開放により真空槽１００２内に浮遊する蒸着材料（金）が大気中に拡散しても環境に影響はない。
【００５５】
真空槽１００２内へ供給される気体は、望ましくは、純度が９９．９％以上の窒素ガス又はアルゴンガスである。これにより、真空槽１００２内の圧力が急激に変化しても蒸着膜が劣化しにくい。また、真空槽１００２内の圧力が急激に変化しても蒸着膜が不安定になりにくい。さらに、蒸着膜の膜厚が大気の状態を受けにくくなり、蒸着膜の膜厚の精度が向上する。希少であるという問題があるが、気体がヘリウムガスであってもよい。組成が一定でないため管理が難しいという問題があるが、気体が十分に乾燥した空気であってもよい。
【００５６】
真空槽１００２内へ気体が導入され真空槽１００２内が大気圧に戻った後に、基板ホルダー回転機構１００８が基板ホルダー１００６の回転を終了する（ステップＳ１１１）。これにより、真空槽１００２内へ気体が導入されるときに基板ホルダー１００６が回転していることになり、蒸着膜が形成された基板１９００への気体の接触のタイミングが均一になり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上する。逆に、真空槽１００２内へ気体が導入されるときに基板ホルダー１００６が回転していない場合は、蒸着膜が形成された基板１９００への気体の接触のタイミングが不均一になり、蒸着膜の膜厚が不均一になる。これは、蒸着膜が形成された基板１９００に気体が接触した場合は蒸着膜の膜厚が増加することに起因する。ただし、真空槽１００２内へ気体が導入されるときに基板ホルダー１００６が回転していない場合であっても、上記の着想の意義が完全に失われるわけではない。
【００５７】
基板ホルダー１００６の回転数は、望ましくは、５０回転／分以上２５０回転／分以下である。基板ホルダー１００６の回転数がこの範囲であれば、蒸着膜の膜厚が均一になり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上するからである。基板ホルダー１００６の回転数がこの範囲より遅い場合は、蒸着膜が形成された基板１９００への気体の接触のタイミングを均一にする効果が現れにくくなり、蒸着膜の膜厚が不均一になりやすいからである。基板ホルダー１００６の回転数がこの範囲より速い場合は、基板ホルダー１００６の回転が対流を発生させ、蒸着膜の膜厚のばらつきが大きくなりやすいからである。また、基板ホルダー回転機構１００８は、多くの場合において、真空槽１００２内が減圧状態であるときに運転されることを前提に設計されるので、基板ホルダー１００６の回転数がこの範囲より速い場合は、基板ホルダー回転機構１００８が劣化しやすい。
【００５８】
上記の蒸着の手順は、コントローラー１０２４により自動的に実行されてもよいし、作業者により手作業で実行されてもよい。コントローラー１０２４による自動実行と作業者による手作業とが混在してもよい。
【００５９】
（用途）
上記の蒸着法の用途は制限されないが、望ましくは、表面プラズモン共鳴法（ＳＰＲ）又は表面プラズモン励起蛍光分光法（ＳＰＦＳ）による計測に用いられる検査チップのプリズムの反射面への金膜の形成に上記の蒸着法が用いられる。
【００６０】
図５及び図６の模式図は、検査チップの望ましい実施形態を示す。図５は、断面図である。図６は、分解斜視図である。
【００６１】
図５及び図６に示すように、検査チップ１１００は、プリズム１１５０、金膜１１５２、カルボキシメチルデキストラン（ＣＭＤ）膜１１５４、流路部材１１５６、蓋部材１１５８及びシール部材１１６０を備える。これら以外の構成物が検査チップ１１００に付加されてもよい。検査チップ１１００は、センサーチップ、分析チップ、試料セル等とも呼ばれる。流路部材１１５６には、流路１１６２が形成される。蓋部材１１５８には、貫通孔１１６４及び１１６６が形成される。
【００６２】
図７及び図８の模式図は、流路の近傍を示す。
【００６３】
検査チップ１１００を用いて計測が行われる場合は、図７に示すように、試料液１２０２が流路１１６２へ供給され、試料液１２０２に含まれる抗原１０５８とＣＭＤ膜１１５４に固定された抗体１０６４とが反応させられる。
【００６４】
続いて、図８に示すように、標識抗体液１１９６が流路１１６２へ供給され、抗原１０５８と標識抗体１０６２とが反応させられる。
【００６５】
さらに続いて、励起光がプリズム１１５０に照射される。励起光は、プリズム１１５０と金膜１１５２との界面で反射される。プリズム１１５０と金膜１１５２との界面で励起光が反射される場合は、金膜１１５２とプリズム１１５０との界面から金膜１１５２の側にエバネッセント波１０８２がもれだし、金膜１１５２の表面のプラズモンとエバネッセント波１０８２とが干渉する。プラズモンとエバネッセント波１０８２とが共鳴する場合にエバネッセント波１０８２の電場は著しく増強される。増強された電場は、図８に示すように、標識抗体１０６２を励起し、標識抗体１０６２から表面プラズモン励起蛍光１０４４が放射される。
【００６６】
図９のグラフは、プリズム１０５０を構成する材料ごとの金膜の膜厚と波長６３５ｎｍの励起光に対する電場増強度との関係を示す。表１は、プリズムを構成する材料の物性を示す。
【００６７】
【表１】
【００６８】
図９及び表１に示すように、材料の屈折率が高い場合は、膜厚による電場増強度の変化が大きくなり、厳密な膜厚管理が要求される。材料の屈折率が低い場合は、膜厚による電場増強度の変化が小さくなるが、電場増強度が極大になる最適膜厚が薄くなるので、やはり、厳密な膜厚管理が要求される。また、金膜１１５２の表面にＣＭＤ膜１１５４が定着させられると、感度差はさらに拡大する。すなわち、樹脂材料の屈折率によらず、厳密な膜厚管理が要求される。
【実施例】
【００６９】
（実施例１）
蒸着源１００４としてプラズマ支援型スパッタガンを用いて上記の蒸着の手順にしたがってガラスＳＬＡＬ１０からなる基板１９００に金膜をスパッタリング法により形成した。金膜の膜厚の目標は４４ｎｍとした。水晶振動子膜厚計１０２２の指示値が実際の膜厚の１０倍となるように本体１０３２を設定した。
【００７０】
水晶振動子膜厚計１０２２の読みが４４０を示すのと同時に金膜の形成を完了した。完了と同時に、プラズマ支援型スパッタガンの機能を停止し、メインバルブ１０１４を閉じ、大気圧開放バルブ１０１８を開いた。真空槽１００２内へは、純度が９９．９％の窒素ガスを１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で導入した。基板ホルダー１００６の回転は、真空槽１００２内が大気圧に戻るまで継続した。基板ホルダー１００６の回転数は２２０回転／分とした。
【００７１】
金膜の膜厚を、収束イオンビーム−透過型電子顕微鏡（ＦＩＢ−ＴＥＭ）により観察した。金膜の膜厚は、分光器により測定した金膜の屈折率ｎ及び消衰係数ｋから計算により求めることもできる。
【００７２】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４４〜４５ｎｍであった。
【００７３】
２回目の試行でも、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４４〜４５ｎｍであった。
【００７４】
（比較例１）
プラズマ支援型スパッタガンの機能を停止してから３０分が経過してからメインバルブ１０１４を閉じ、その後に大気圧開放バルブ１０１８を開いたことを除いては、実施例１と同様に金膜を形成した。
【００７５】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４６〜４７ｎｍであった。
【００７６】
２回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４５〜４６ｎｍであった。
【００７７】
（実施例１と比較例１との比較）
実施例１と比較例１とを比較すると、実施例１においては、実際の膜厚が目標に近づき、膜厚の再現性が向上し、膜厚の精度を向上できることがわかる。
【００７８】
（実施例２）
蒸着源１００４として電子銃を用いて上記の蒸着の手順にしたがって樹脂Ｅ４８Ｒ（日本ゼオン社製シクロオレフィンポリマー樹脂）からなる基板１９００に金膜を真空蒸着法により形成した。金膜の膜厚の目標は３８ｎｍとした。水晶振動子膜厚計１０２２の指示値が実際の膜厚の１０倍となるように本体１０３２を設定した。
【００７９】
水晶振動子膜厚計１０２２の読みが３８０を示すのと同時に金膜の形成を完了した。完了と同時に、電子銃の機能を停止し、メインバルブ１０１４を閉じ、大気圧開放バルブ１０１８を開いた。真空槽１００２内へは、純度が９９．９％のアルゴンガスを１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で導入した。基板ホルダー１００６の回転は、真空槽１００２内が大気圧に戻るまで継続した。基板ホルダー１００６の回転数は５０回転／分とした。
【００８０】
金膜の膜厚を、ＦＩＢ−ＴＥＭにより観察した。
【００８１】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は３８〜３９ｎｍであった。
【００８２】
２回目の試行でも、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は３８〜３９ｎｍであった。
【００８３】
（比較例２）
電子銃の機能を停止してから３０分が経過してからメインバルブ１０１４を閉じ、その後に大気圧開放バルブ１０１８を開き、メインバルブ１０１４を閉じるときに基板ホルダー１００６の回転を終了したことを除いては、実施例２と同様に金膜を形成した。
【００８４】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４０〜４５ｎｍであった。
【００８５】
２回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４２〜４６ｎｍであった。
【００８６】
（実施例２と比較例２との比較）
実施例２と比較例２とを比較すると、実施例２においては、実際の膜厚が目標に近づき、膜厚のばらつきが減り、膜厚の再現性が向上し、膜厚の精度を向上できることがわかる。真空槽１００２内が大気圧に戻るまで基板ホルダー１００６の回転を継続することは、バッチ内のバラツキを減らすことに寄与している。
【００８７】
（実施例３）
蒸着源１００４としてＲＦマグネトロンカソードを用いて上記の蒸着の手順にしたがってガラスＢＫ７からなる基板１９００に金膜をスパッタリング法により形成した。金膜の膜厚の目標は４１ｎｍとした。水晶振動子膜厚計１０２２の指示値が実際の膜厚の１０倍となるように本体１０３２を設定した。
【００８８】
水晶振動子膜厚計１０２２の読みが４１０を示すのと同時に金膜の形成を完了した。完了と同時に、ＲＦマグネトロンカソードの機能を停止し、メインバルブ１０１４を閉じ、大気圧開放バルブ１０１８を開いた。真空槽１００２内へは、純度が９９．９％の窒素ガスを１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で導入した。基板ホルダー１００６の回転は、真空槽１００２内が大気圧に戻るまで継続した。基板ホルダー１００６の回転数は１３０回転／分とした。
【００８９】
金膜の膜厚を、ＦＩＢ−ＴＥＭにより観察した。
【００９０】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４１〜４２ｎｍであった。
【００９１】
２回目の試行でも、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４１〜４２ｎｍであった。
【００９２】
（比較例３）
ＲＦマグネトロンカソードの機能を停止してから３０分が経過してからメインバルブ１０１４を閉じ、その後に大気圧開放バルブ１０１８を開き、周辺の空気を真空槽１００２内へ導入し、メインバルブ１０１４を閉じるときに基板ホルダー１００６の回転を終了したことを除いては、実施例３と同様に金膜を形成した。１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４３〜４８ｎｍであった。
【００９３】
雨天及び晴天の日を比較すると、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は、それぞれ、４７〜５１ｎｍ及び４３〜４７ｎｍであった。
【００９４】
（実施例３と比較例３との比較）
実施例３と比較例３とを比較すると、実施例３においては、実際の膜厚が目標に近づき、膜厚のばらつきが減り、膜厚の再現性が向上し、膜厚の精度を向上できることがわかる。また、天候の影響も受けにくいことがわかる。
【００９５】
本発明は詳細に示され記述されたが、上記の記述は全ての局面において例示であって限定的ではない。したがって、本発明の範囲からはずれることなく無数の修正及び変形が案出されうると解される。
【符号の説明】
【００９６】
１０００ 蒸着装置
１００２ 真空槽
１００４ 蒸着源
１００６ 基板ホルダー
１０１４ メインバルブ
１０１８ 大気圧開放バルブ
１９００ 基板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着膜形成体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
蒸着法により蒸着材料が基板等の被蒸着物に蒸着される場合は、真空槽内に設置されたホルダーに被蒸着物が保持され、真空槽内が減圧され、真空槽内に設置された蒸着源から蒸着材料が蒸発させられる。蒸発した蒸着材料は被蒸着物に付着し、蒸着材料からなる蒸着膜が被蒸着物に形成される。蒸着膜が形成された後に、真空槽は大気開放され、蒸着膜が形成された被蒸着物が真空槽内から回収される。蒸着膜の膜厚を均一にするため、ホルダーは回転させられる。
【０００３】
一般的には、蒸着膜が形成された後に、真空槽内は、少なくとも１０分の間、減圧状態に維持される。これは、蒸着源の劣化を防止し、真空槽内に浮遊する蒸着材料を真空槽内から排出するためである。
【０００４】
また、一般的には、真空槽が大気開放される場合は、ホルダーの回転は停止される。これは、機器の劣化を防止し、作業の安全性を向上するためである。
【０００５】
さらに、一般的には、大気開放は、その名のとおり、真空槽内に大気を導入することにより行われる。
【０００６】
例えば、特許文献１には、金膜が形成された後にホルダーの回転が停止され、金膜が形成され温度が低下した後に真空槽が大気開放されることが記載されている（段落００２４、図２及び図３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１１−７４４４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
一般的な蒸着法により膜厚が数１０ｎｍの蒸着膜が形成される場合は、膜厚のばらつきが数ｎｍを超える場合がある。例えば、一般的な蒸着法においては実際の膜厚が目標の膜厚から±５％程度ずれることがあり、目標の膜厚が４０〜５０ｎｍである場合には実際の膜厚が目標の膜厚から±２〜５ｎｍ程度ずれることがある。しかし、数ｎｍを超える膜厚のばらつきが望ましくない用途も存在する。例えば、表面プラズモン共鳴法（ＳＰＲ）又は表面プラズモン励起蛍光分光法（ＳＰＦＳ）による計測に用いられる検査チップに設けられたプリズムの反射面に密着する金属膜においては、数ｎｍの膜厚のばらつきが計測の精度に影響を与える。
【０００９】
本発明は、この問題を解決するためになされる。本発明の目的は、蒸着膜の膜厚の精度が向上する蒸着膜形成体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１から第５までの局面は、蒸着膜形成体の製造方法に向けられる。
【００１１】
本発明の第１の局面においては、蒸着装置及び被蒸着物が準備される。蒸着装置は、真空槽及び蒸着源を備える。蒸着源は、真空槽内に設置され、蒸着材料を蒸発させる。
【００１２】
蒸着装置及び被蒸着物が準備された後に、真空槽内に被蒸着物が収容される。
【００１３】
真空槽内に被蒸着物が収容された後に、真空槽内からの排気が開始され、真空槽内が減圧状態にされる。
【００１４】
真空槽内が減圧状態にされた後に、蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられ、蒸着材料からなる蒸着膜が被蒸着物に形成される。
【００１５】
蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられた後に、蒸着源からの蒸着材料の蒸発が終了させられる。同時に、真空槽内からの排気が終了させられ、真空槽内へ気体が導入され、減圧状態が解消される。
【００１６】
本発明の第２の局面は、本発明の第１の局面にさらなる事項を付加する。本発明の第２の局面においては、蒸着装置はホルダーをさらに備える。ホルダーは、真空槽内に設置され、被蒸着物を保持する。蒸着源からの蒸着材料の蒸発が開始させられる前にホルダーの回転が開始させられる。真空槽内へ気体が導入され、減圧状態が解消された後にホルダーの回転が終了させられる。
【００１７】
本発明の第３の局面は、本発明の第２の局面にさらなる事項を付加する。本発明の第３の局面においては、ホルダーが５０回転／分以上２５０回転／分以下の回転数で回転させられる。
【００１８】
本発明の第４の局面は、本発明の第１から第３までのいずれかの局面にさらなる事項を付加する。本発明の第４の局面においては、気体は純度が９９．９％以上の窒素ガス又はアルゴンガスである。
【００１９】
望ましくは、蒸着材料は金である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の第１の局面によれば、蒸着材料の蒸発が終了するのと同時に、蒸着材料の平均自由工程が急激に短くなり、真空槽内に浮遊する蒸着材料が被蒸着物に到達しなくなる。これにより、蒸着材料の蒸発が停止した後における蒸着膜の膜厚の増加が抑制され、蒸着膜の膜厚の精度が向上する。
【００２１】
本発明の第２の局面によれば、蒸着膜形成体への気体の接触のタイミングが均一になり、蒸着膜の膜厚がさらに均一になり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上する。
【００２２】
本発明の第３の局面によれば、蒸着膜の膜厚がさらに均一になり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上する。
【００２３】
本発明の第４の局面によれば、蒸着膜が劣化しにくくなる。また、蒸着膜が不安定になりにくくなる。さらに、蒸着膜の膜厚が大気の状態の影響を受けにくくなり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上する。
【００２４】
これらの及びこれら以外の本発明の目的、特徴、局面及び利点は、添付図面とともに考慮されたときに下記の本発明の詳細な説明によってより明白となる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】着想の概略を示す模式図である。
【図２】着想の概略を示す模式図である。
【図３】蒸着装置の望ましい実施形態を示す模式図である。
【図４】蒸着の手順を示すフローチャートである。
【図５】検査チップの断面図である。
【図６】検査チップの分解斜視図である。
【図７】流路の近傍を示す模式図である。
【図８】流路の近傍を示す模式図である。
【図９】金膜の膜厚と電場増強度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
（着想の概略）
図１及び図２の模式図は、着想の概略を示す。
【００２７】
蒸着法により蒸着膜が形成される場合は、図１に示すように、真空槽１００内から気体が排気され、真空槽１００内が減圧状態にされる。これにより、真空槽１００内の気体分子１９０が減少し、蒸着材料１９２の平均自由工程が長くなる。この状態において、蒸着源１０２からの蒸着材料１９２の蒸発が開始させられる。蒸着源１０２から被蒸着物１９４へ蒸着材料１９２が飛散し、被蒸着物１９４に蒸着材料１９２が付着し、蒸着材料１９２からなる蒸着膜１９６が被蒸着物１９４に形成される。
【００２８】
図２に示すように、蒸着膜１９６の膜厚が目標に達し目的とする蒸着膜形成体１９８が得られた場合は、蒸着源１０２からの蒸着材料１９２の蒸発が終了させられる。同時に、真空槽１００内からの排気が終了させられ、真空槽１００内へ気体が導入され、減圧状態が解消される。これにより、真空槽１００内の気体分子１９０が増加し、蒸着材料１９２の平均自由工程が急激に短くなる。蒸着材料１９２の平均自由工程が短くなった場合は、真空槽１００内に浮遊する蒸着材料１９２が被蒸着物１９４に到達しない。このことは、蒸着源１０２からの蒸着材料１９２の蒸発が終了させられた後における蒸着膜１９６の膜厚の増加を抑制し、蒸着膜１９６の膜厚の精度を向上することに寄与する。
【００２９】
「蒸着法」は、蒸着材料を蒸発させ、蒸着源から被蒸着物まで空間中を経由して蒸発材料を進行させ、蒸着材料を被蒸着物に付着させる膜の形成法をいう。蒸着材料を蒸発させる方法は制限されない。「蒸着法」は、抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着等の他、スパッタリングも含む。「気体分子」は、単原子分子及び多原子分子のいずれでもよい。
【００３０】
（蒸着装置）
図３の模式図は、蒸着装置の望ましい実施形態を示す。
【００３１】
図３に示すように、蒸着装置１０００は、真空槽１００２、蒸着源１００４、基板ホルダー１００６、基板ホルダー回転機構１００８、シャッター１０１０、シャッター開閉機構１０１２、メインバルブ１０１４、排気ポンプ１０１６、大気圧開放バルブ１０１８、気体供給源１０２０、水晶振動子膜厚計１０２２、コントローラー１０２４、排気経路１０３６及び吸気経路１０３８を備える。水晶振動子膜厚計１０２２は、センサー１０３０及び本体１０３２を備える。蒸着装置１０００は、膜厚が１００ｎｍ以下の金膜の形成に好適に用いられる。ただし、膜厚が１００ｎｍより厚い膜の形成に蒸着装置１０００が用いられてもよく、金膜以外の蒸着膜の形成に蒸着装置１０００が用いられてもよい。
【００３２】
蒸着源１００４の形式は、制限されない。蒸着源１００４は、例えば、プラズマ支援型スパッタガン、電子銃、ＲＦ（高周波）マグネトロンカソード、抵抗加熱蒸発源等である。蒸着源１００４は、真空槽１００２内に設置される。蒸着源１００４が機能している間は、蒸着材料が蒸着源１００４から蒸発する。
【００３３】
基板ホルダー１００６は、真空槽１００２内に設置される。基板ホルダー１００６は、基板１９００を保持する。
【００３４】
基板１９００は、金膜が形成される被蒸着物である。被蒸着物が「基板」とは呼びがたい形状を有してもよい。例えば、被蒸着物が棒、管、ブロック、フィルム等であってもよい。
【００３５】
基板ホルダー回転機構１００８は、回転軸１０３４の周りに基板ホルダー１００６を回転させる。回転軸１０３４は、蒸着源１００４から基板ホルダー１００６へ向かう方向に延在する。
【００３６】
シャッター１０１０は、蒸着材料の飛散を阻害する。
【００３７】
シャッター開閉機構１０１２は、シャッター１０１０を開閉する。シャッター１０１０が開かれる場合は、蒸着源１００４と基板ホルダー１００６との間からシャッター１０１０が退避させられる。シャッター１０１０が閉じられる場合は、蒸着源１００４と基板ホルダー１００６との間へシャッター１０１０が挿入される。
【００３８】
メインバルブ１０１４は、真空槽１００２内からの排気経路１０３６を開閉する。メインバルブ１０１４が閉じられた場合は、真空槽１００２内から気体が排気されない。メインバルブ１０１４が開かれた場合は、真空槽１００２内から気体が排気される。大気圧開放バルブ１０１８が閉じられた状態においてメインバルブ１０１４が開かれた場合は、真空槽内１００２内が減圧状態にされる。減圧状態は、望ましくは大気圧の０．００１倍以下であり、さらに望ましくは大気圧の０．０００１倍以下である。
【００３９】
排気ポンプ１０１６は、排気経路１０３６に接続され、真空槽１００２内からメインバルブ１０１４を経由して気体を排気する。排気ポンプ１０１６は、ロータリーポンプと拡散ポンプとの組み合わせ、ターボ分子ポンプ等である。
【００４０】
大気圧開放バルブ１０１８は、真空槽１００２内への吸気経路１０３８を開閉する。大気圧開放バルブ１０１８が閉じられた場合は、真空槽１００２内へ気体が供給されない。大気圧開放バルブ１０１８が開かれた場合は、真空槽１００２内へ気体が供給される。メインバルブ１０１４が閉じられた状態において大気圧開放バルブ１０１８が開かれた場合は、真空槽１００２内の減圧状態が解消される。
【００４１】
気体供給源１０２０は、吸気経路１０３８に接続され、大気圧開放バルブ１０１８を経由して真空槽１００２内へ気体を供給する。気体供給源１０２０は、ボンベ、工場配管等である。
【００４２】
センサー１０３０は、水晶振動子を含む。センサー１０３０は、基板１９００の近くに配置される。本体１０３２は、真空槽１００２外に設置される。本体１０３２は、水晶振動子に付着した蒸着膜による水晶振動子の共振周波数の低下から蒸着膜の膜厚を求める。
【００４３】
コントローラー１０２４は、蒸着源１００４、基板ホルダー回転機構１００８、シャッター開閉機構１０１２、メインバルブ１０１４及び大気圧開放バルブ１０１８を制御し、水晶振動子膜厚計１０２２から膜厚の測定結果を取得する。コントローラー１０２４は、プログラムがインストールされたコンピューターである。コントローラー１０２４の機能の全部又は一部がプログラムを伴わないハードウエアに担われてもよい。ハードウエアは、例えば、オペアンプ、コンパレーター等を含む電子回路である。
【００４４】
（蒸着の手順）
図４のフローチャートは、蒸着装置を用いた蒸着の手順を示す。
【００４５】
蒸着においては、蒸着装置１０００が準備され（ステップＳ１０１）、基板１９００が準備される（ステップＳ１０２）。
【００４６】
蒸着装置１０００及び基板１９００が準備された後に、基板ホルダー１００６に基板１９００が保持させられる（ステップＳ１０３）。これにより、真空槽１００２内に基板１９００が収容される。
【００４７】
真空槽１００２内に基板１９００が収容された後に、メインバルブ１０１４が開かれる（ステップＳ１０４）。これにより、真空槽１００２内からの排気が開始され、真空槽１００２内が減圧状態にされる。このとき、大気圧開放バルブ１０１８は、閉じられたままである。
【００４８】
真空槽１００２内が減圧状態にされた後に、基板ホルダー回転機構１００８が基板ホルダー１００６の回転を開始する（ステップＳ１０５）。
【００４９】
真空槽１００２内が減圧状態にされ基板ホルダー１００６の回転が開始させられた後に、シャッター開閉機構１０１２がシャッター１０１０を開き、蒸着源１００４が機能させられ、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が開始させられる（ステップＳ１０６）。これにより、基板１９００に蒸着膜が形成される。
【００５０】
蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が開始させられた後においては、水晶振動子膜厚計１０２２により蒸着膜の膜厚が監視される。蒸着膜の膜厚が目標に到達しない場合は、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が継続される（ステップＳ１０７において"NO"）。蒸着膜の膜厚が目標に到達した場合は（ステップＳ１０７において"YES"）、シャッター開閉機構１０１２がシャッター１０１０を閉じ、蒸着源１００４の機能が停止され、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が終了させられる（ステップＳ１０８）。
【００５１】
蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が終了させられるのと同時に、メインバルブ１０１４が閉じられる（ステップＳ１０９）。これにより、真空槽１００２内からの排気が終了する。
【００５２】
また、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が終了させられるのと同時に、大気圧開放バルブ１０１８が開かれる（ステップＳ１１０）。これにより、真空槽１００２内へ気体が導入され、真空槽１００２内の減圧状態が解消され、真空槽１００２が大気圧開放される。
【００５３】
真空槽１００２内へ気体が導入された場合は、真空槽１００２内が大気圧に戻る。ただし、真空槽１００２内に気体が導入された後の真空槽１００２内の圧力が大気圧とは若干異なる圧力、例えば、大気圧の０．８倍以上１．２倍以下にされてもよい。
【００５４】
蒸着源１００４は十分に水冷されているので、蒸着源１００４からの蒸着材料の蒸発が終了するのと同時に真空槽１００２が大気圧開放されても問題はない。また、蒸着材料が金である場合は、大気圧開放により真空槽１００２内に浮遊する蒸着材料（金）が大気中に拡散しても環境に影響はない。
【００５５】
真空槽１００２内へ供給される気体は、望ましくは、純度が９９．９％以上の窒素ガス又はアルゴンガスである。これにより、真空槽１００２内の圧力が急激に変化しても蒸着膜が劣化しにくい。また、真空槽１００２内の圧力が急激に変化しても蒸着膜が不安定になりにくい。さらに、蒸着膜の膜厚が大気の状態を受けにくくなり、蒸着膜の膜厚の精度が向上する。希少であるという問題があるが、気体がヘリウムガスであってもよい。組成が一定でないため管理が難しいという問題があるが、気体が十分に乾燥した空気であってもよい。
【００５６】
真空槽１００２内へ気体が導入され真空槽１００２内が大気圧に戻った後に、基板ホルダー回転機構１００８が基板ホルダー１００６の回転を終了する（ステップＳ１１１）。これにより、真空槽１００２内へ気体が導入されるときに基板ホルダー１００６が回転していることになり、蒸着膜が形成された基板１９００への気体の接触のタイミングが均一になり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上する。逆に、真空槽１００２内へ気体が導入されるときに基板ホルダー１００６が回転していない場合は、蒸着膜が形成された基板１９００への気体の接触のタイミングが不均一になり、蒸着膜の膜厚が不均一になる。これは、蒸着膜が形成された基板１９００に気体が接触した場合は蒸着膜の膜厚が増加することに起因する。ただし、真空槽１００２内へ気体が導入されるときに基板ホルダー１００６が回転していない場合であっても、上記の着想の意義が完全に失われるわけではない。
【００５７】
基板ホルダー１００６の回転数は、望ましくは、５０回転／分以上２５０回転／分以下である。基板ホルダー１００６の回転数がこの範囲であれば、蒸着膜の膜厚が均一になり、蒸着膜の膜厚の精度がさらに向上するからである。基板ホルダー１００６の回転数がこの範囲より遅い場合は、蒸着膜が形成された基板１９００への気体の接触のタイミングを均一にする効果が現れにくくなり、蒸着膜の膜厚が不均一になりやすいからである。基板ホルダー１００６の回転数がこの範囲より速い場合は、基板ホルダー１００６の回転が対流を発生させ、蒸着膜の膜厚のばらつきが大きくなりやすいからである。また、基板ホルダー回転機構１００８は、多くの場合において、真空槽１００２内が減圧状態であるときに運転されることを前提に設計されるので、基板ホルダー１００６の回転数がこの範囲より速い場合は、基板ホルダー回転機構１００８が劣化しやすい。
【００５８】
上記の蒸着の手順は、コントローラー１０２４により自動的に実行されてもよいし、作業者により手作業で実行されてもよい。コントローラー１０２４による自動実行と作業者による手作業とが混在してもよい。
【００５９】
（用途）
上記の蒸着法の用途は制限されないが、望ましくは、表面プラズモン共鳴法（ＳＰＲ）又は表面プラズモン励起蛍光分光法（ＳＰＦＳ）による計測に用いられる検査チップのプリズムの反射面への金膜の形成に上記の蒸着法が用いられる。
【００６０】
図５及び図６の模式図は、検査チップの望ましい実施形態を示す。図５は、断面図である。図６は、分解斜視図である。
【００６１】
図５及び図６に示すように、検査チップ１１００は、プリズム１１５０、金膜１１５２、カルボキシメチルデキストラン（ＣＭＤ）膜１１５４、流路部材１１５６、蓋部材１１５８及びシール部材１１６０を備える。これら以外の構成物が検査チップ１１００に付加されてもよい。検査チップ１１００は、センサーチップ、分析チップ、試料セル等とも呼ばれる。流路部材１１５６には、流路１１６２が形成される。蓋部材１１５８には、貫通孔１１６４及び１１６６が形成される。
【００６２】
図７及び図８の模式図は、流路の近傍を示す。
【００６３】
検査チップ１１００を用いて計測が行われる場合は、図７に示すように、試料液１２０２が流路１１６２へ供給され、試料液１２０２に含まれる抗原１０５８とＣＭＤ膜１１５４に固定された抗体１０６４とが反応させられる。
【００６４】
続いて、図８に示すように、標識抗体液１１９６が流路１１６２へ供給され、抗原１０５８と標識抗体１０６２とが反応させられる。
【００６５】
さらに続いて、励起光がプリズム１１５０に照射される。励起光は、プリズム１１５０と金膜１１５２との界面で反射される。プリズム１１５０と金膜１１５２との界面で励起光が反射される場合は、金膜１１５２とプリズム１１５０との界面から金膜１１５２の側にエバネッセント波１０８２がもれだし、金膜１１５２の表面のプラズモンとエバネッセント波１０８２とが干渉する。プラズモンとエバネッセント波１０８２とが共鳴する場合にエバネッセント波１０８２の電場は著しく増強される。増強された電場は、図８に示すように、標識抗体１０６２を励起し、標識抗体１０６２から表面プラズモン励起蛍光１０４４が放射される。
【００６６】
図９のグラフは、プリズム１０５０を構成する材料ごとの金膜の膜厚と波長６３５ｎｍの励起光に対する電場増強度との関係を示す。表１は、プリズムを構成する材料の物性を示す。
【００６７】
【表１】
【００６８】
図９及び表１に示すように、材料の屈折率が高い場合は、膜厚による電場増強度の変化が大きくなり、厳密な膜厚管理が要求される。材料の屈折率が低い場合は、膜厚による電場増強度の変化が小さくなるが、電場増強度が極大になる最適膜厚が薄くなるので、やはり、厳密な膜厚管理が要求される。また、金膜１１５２の表面にＣＭＤ膜１１５４が定着させられると、感度差はさらに拡大する。すなわち、樹脂材料の屈折率によらず、厳密な膜厚管理が要求される。
【実施例】
【００６９】
（実施例１）
蒸着源１００４としてプラズマ支援型スパッタガンを用いて上記の蒸着の手順にしたがってガラスＳＬＡＬ１０からなる基板１９００に金膜をスパッタリング法により形成した。金膜の膜厚の目標は４４ｎｍとした。水晶振動子膜厚計１０２２の指示値が実際の膜厚の１０倍となるように本体１０３２を設定した。
【００７０】
水晶振動子膜厚計１０２２の読みが４４０を示すのと同時に金膜の形成を完了した。完了と同時に、プラズマ支援型スパッタガンの機能を停止し、メインバルブ１０１４を閉じ、大気圧開放バルブ１０１８を開いた。真空槽１００２内へは、純度が９９．９％の窒素ガスを１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で導入した。基板ホルダー１００６の回転は、真空槽１００２内が大気圧に戻るまで継続した。基板ホルダー１００６の回転数は２２０回転／分とした。
【００７１】
金膜の膜厚を、収束イオンビーム−透過型電子顕微鏡（ＦＩＢ−ＴＥＭ）により観察した。金膜の膜厚は、分光器により測定した金膜の屈折率ｎ及び消衰係数ｋから計算により求めることもできる。
【００７２】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４４〜４５ｎｍであった。
【００７３】
２回目の試行でも、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４４〜４５ｎｍであった。
【００７４】
（比較例１）
プラズマ支援型スパッタガンの機能を停止してから３０分が経過してからメインバルブ１０１４を閉じ、その後に大気圧開放バルブ１０１８を開いたことを除いては、実施例１と同様に金膜を形成した。
【００７５】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４６〜４７ｎｍであった。
【００７６】
２回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４５〜４６ｎｍであった。
【００７７】
（実施例１と比較例１との比較）
実施例１と比較例１とを比較すると、実施例１においては、実際の膜厚が目標に近づき、膜厚の再現性が向上し、膜厚の精度を向上できることがわかる。
【００７８】
（実施例２）
蒸着源１００４として電子銃を用いて上記の蒸着の手順にしたがって樹脂Ｅ４８Ｒ（日本ゼオン社製シクロオレフィンポリマー樹脂）からなる基板１９００に金膜を真空蒸着法により形成した。金膜の膜厚の目標は３８ｎｍとした。水晶振動子膜厚計１０２２の指示値が実際の膜厚の１０倍となるように本体１０３２を設定した。
【００７９】
水晶振動子膜厚計１０２２の読みが３８０を示すのと同時に金膜の形成を完了した。完了と同時に、電子銃の機能を停止し、メインバルブ１０１４を閉じ、大気圧開放バルブ１０１８を開いた。真空槽１００２内へは、純度が９９．９％のアルゴンガスを１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で導入した。基板ホルダー１００６の回転は、真空槽１００２内が大気圧に戻るまで継続した。基板ホルダー１００６の回転数は５０回転／分とした。
【００８０】
金膜の膜厚を、ＦＩＢ−ＴＥＭにより観察した。
【００８１】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は３８〜３９ｎｍであった。
【００８２】
２回目の試行でも、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は３８〜３９ｎｍであった。
【００８３】
（比較例２）
電子銃の機能を停止してから３０分が経過してからメインバルブ１０１４を閉じ、その後に大気圧開放バルブ１０１８を開き、メインバルブ１０１４を閉じるときに基板ホルダー１００６の回転を終了したことを除いては、実施例２と同様に金膜を形成した。
【００８４】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４０〜４５ｎｍであった。
【００８５】
２回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４２〜４６ｎｍであった。
【００８６】
（実施例２と比較例２との比較）
実施例２と比較例２とを比較すると、実施例２においては、実際の膜厚が目標に近づき、膜厚のばらつきが減り、膜厚の再現性が向上し、膜厚の精度を向上できることがわかる。真空槽１００２内が大気圧に戻るまで基板ホルダー１００６の回転を継続することは、バッチ内のバラツキを減らすことに寄与している。
【００８７】
（実施例３）
蒸着源１００４としてＲＦマグネトロンカソードを用いて上記の蒸着の手順にしたがってガラスＢＫ７からなる基板１９００に金膜をスパッタリング法により形成した。金膜の膜厚の目標は４１ｎｍとした。水晶振動子膜厚計１０２２の指示値が実際の膜厚の１０倍となるように本体１０３２を設定した。
【００８８】
水晶振動子膜厚計１０２２の読みが４１０を示すのと同時に金膜の形成を完了した。完了と同時に、ＲＦマグネトロンカソードの機能を停止し、メインバルブ１０１４を閉じ、大気圧開放バルブ１０１８を開いた。真空槽１００２内へは、純度が９９．９％の窒素ガスを１ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で導入した。基板ホルダー１００６の回転は、真空槽１００２内が大気圧に戻るまで継続した。基板ホルダー１００６の回転数は１３０回転／分とした。
【００８９】
金膜の膜厚を、ＦＩＢ−ＴＥＭにより観察した。
【００９０】
１回目の試行では、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４１〜４２ｎｍであった。
【００９１】
２回目の試行でも、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４１〜４２ｎｍであった。
【００９２】
（比較例３）
ＲＦマグネトロンカソードの機能を停止してから３０分が経過してからメインバルブ１０１４を閉じ、その後に大気圧開放バルブ１０１８を開き、周辺の空気を真空槽１００２内へ導入し、メインバルブ１０１４を閉じるときに基板ホルダー１００６の回転を終了したことを除いては、実施例３と同様に金膜を形成した。１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は４３〜４８ｎｍであった。
【００９３】
雨天及び晴天の日を比較すると、１６枚の基板１９００に形成された金膜の膜厚は、それぞれ、４７〜５１ｎｍ及び４３〜４７ｎｍであった。
【００９４】
（実施例３と比較例３との比較）
実施例３と比較例３とを比較すると、実施例３においては、実際の膜厚が目標に近づき、膜厚のばらつきが減り、膜厚の再現性が向上し、膜厚の精度を向上できることがわかる。また、天候の影響も受けにくいことがわかる。
【００９５】
本発明は詳細に示され記述されたが、上記の記述は全ての局面において例示であって限定的ではない。したがって、本発明の範囲からはずれることなく無数の修正及び変形が案出されうると解される。
【符号の説明】
【００９６】
１０００ 蒸着装置
１００２ 真空槽
１００４ 蒸着源
１００６ 基板ホルダー
１０１４ メインバルブ
１０１８ 大気圧開放バルブ
１９００ 基板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸着膜形成体の製造方法であって、
(a) 真空槽及び前記真空槽内に設置され蒸着材料を蒸発させる蒸着源を備える蒸着装置を準備する工程と、
(b) 被蒸着物を準備する工程と、
(c) 前記工程(a)及び前記工程(b)の後に、前記真空槽内に前記被蒸着物を収容する工程と、
(d) 前記工程(c)の後に、前記真空槽内からの排気を開始し、前記真空槽内を減圧状態にする工程と、
(e) 前記工程(d)の後に、前記蒸着源からの前記蒸着材料の蒸発を開始させ、前記蒸着材料からなる蒸着膜を前記被蒸着物に形成する工程と、
(f) 前記工程(e)の後に、前記蒸着源からの前記蒸着材料の蒸発を終了させる工程と、
(g) 前記工程(f)と同時に、前記真空槽内からの排気を終了する工程と、
(h) 前記工程(f)と同時に、前記真空槽内へ気体を導入し、前記減圧状態を解消する工程と、
を備える蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項２】
請求項１の蒸着膜形成体の製造方法において、
前記蒸着装置は、前記真空槽内に設置され前記被蒸着物を保持するホルダーをさらに備え、
前記工程(c)は、前記ホルダーに前記被蒸着物を保持させ、
前記蒸着膜形成体の製造方法は、
(i) 前記工程(e)の前に前記ホルダーの回転を開始する工程と、
(j) 前記工程(h)の後に前記ホルダーの回転を終了する工程と、
をさらに備える蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項３】
請求項２の蒸着膜形成体の製造方法において、
前記ホルダーを５０回転／分以上２５０回転／分以下の回転数で回転させる
蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれかの蒸着膜形成体の製造方法において、
前記気体は、純度が９９．９％以上の窒素ガス又はアルゴンガスである
蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれかの蒸着膜形成体の製造方法において、
前記蒸着材料が金である
蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項１】
蒸着膜形成体の製造方法であって、
(a) 真空槽及び前記真空槽内に設置され蒸着材料を蒸発させる蒸着源を備える蒸着装置を準備する工程と、
(b) 被蒸着物を準備する工程と、
(c) 前記工程(a)及び前記工程(b)の後に、前記真空槽内に前記被蒸着物を収容する工程と、
(d) 前記工程(c)の後に、前記真空槽内からの排気を開始し、前記真空槽内を減圧状態にする工程と、
(e) 前記工程(d)の後に、前記蒸着源からの前記蒸着材料の蒸発を開始させ、前記蒸着材料からなる蒸着膜を前記被蒸着物に形成する工程と、
(f) 前記工程(e)の後に、前記蒸着源からの前記蒸着材料の蒸発を終了させる工程と、
(g) 前記工程(f)と同時に、前記真空槽内からの排気を終了する工程と、
(h) 前記工程(f)と同時に、前記真空槽内へ気体を導入し、前記減圧状態を解消する工程と、
を備える蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項２】
請求項１の蒸着膜形成体の製造方法において、
前記蒸着装置は、前記真空槽内に設置され前記被蒸着物を保持するホルダーをさらに備え、
前記工程(c)は、前記ホルダーに前記被蒸着物を保持させ、
前記蒸着膜形成体の製造方法は、
(i) 前記工程(e)の前に前記ホルダーの回転を開始する工程と、
(j) 前記工程(h)の後に前記ホルダーの回転を終了する工程と、
をさらに備える蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項３】
請求項２の蒸着膜形成体の製造方法において、
前記ホルダーを５０回転／分以上２５０回転／分以下の回転数で回転させる
蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれかの蒸着膜形成体の製造方法において、
前記気体は、純度が９９．９％以上の窒素ガス又はアルゴンガスである
蒸着膜形成体の製造方法。
【請求項５】
請求項１から請求項４までのいずれかの蒸着膜形成体の製造方法において、
前記蒸着材料が金である
蒸着膜形成体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−２４６５１６（Ｐ２０１２−２４６５１６Ａ）
【公開日】平成２４年１２月１３日（２０１２．１２．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１１７５２８（Ｐ２０１１−１１７５２８）
【出願日】平成２３年５月２６日（２０１１．５．２６）
【出願人】（０００００１２７０）コニカミノルタホールディングス株式会社 (4,463)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１２月１３日（２０１２．１２．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月２６日（２０１１．５．２６）
【出願人】（０００００１２７０）コニカミノルタホールディングス株式会社 (4,463)
【Ｆターム（参考）】
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