薄膜試料作製方法
【課題】 集束イオンビームを用いて透過型電子顕微鏡で観察をおこなうための薄膜試料を作製する方法において、大きな試料基板から観察所望部位を確実に抽出し、薄膜試料作製のための仕上げ加工を行なう際に、観察所望部位を試料ホルダに安定して保持することができるようにする。
【解決手段】 ナノピンセット４０の先端で、試料ブロック２７上部の凸部２７ａを掴む。試料ブロック２７を試料基板２３から掴みだし、シリコンブロック２９の端面２９ａに予め形成された溝４１に試料ブロック２７を差し込む。
試料ブロック２７の外壁面と溝４１の内壁面の摩擦力が大きくて、ナノピンセット４０で試料ブロックを把持する力だけでは試料ブロック２７を溝４１に圧入することが困難な場合は、試料ブロック２７の凸部２７ａの段差部をナノピンセット４０の先端で押圧する。
【解決手段】 ナノピンセット４０の先端で、試料ブロック２７上部の凸部２７ａを掴む。試料ブロック２７を試料基板２３から掴みだし、シリコンブロック２９の端面２９ａに予め形成された溝４１に試料ブロック２７を差し込む。
試料ブロック２７の外壁面と溝４１の内壁面の摩擦力が大きくて、ナノピンセット４０で試料ブロックを把持する力だけでは試料ブロック２７を溝４１に圧入することが困難な場合は、試料ブロック２７の凸部２７ａの段差部をナノピンセット４０の先端で押圧する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイス等の試料に集束イオンビームを照射して、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略称する）で観察を行うための薄膜試料を作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス等の各種デバイスは、近年の機能向上のために、その内部構造は微細且つ複雑化している。ＴＥＭは試料の拡大観察、構造解析、微小領域分析等を行なう装置である。ＴＥＭを用いれば、こうした試料の内部構造を高い空間分解能で観察することが可能であるが、そのためには観察部位を百ナノメートル程度の薄膜にする必要がある。大きな試料基板から微小な観察所望部位を抽出し、更にＴＥＭによる観察が可能な厚さまで薄膜化するために、集束イオンビームによる試料加工が行なわれている。
【０００３】
このような試料加工方法については、いくつかの方法が工夫されている。例えば、特許文献１の特許第２７７４８８４号には、集束イオンビーム装置（以下、ＦＩＢと略称する）の中で、大きな半導体ウェハから試料の一部を取り出す技術が開示されている。また、特許文献２の特開２００２−１５０９８４号公報には、ＦＩＢの中で仕上げ加工まで行なって作製した観察試料をＴＥＭに装着して観察した後、試料の追加工を行なうのに好適な試料ホルダが開示されている。また、特許文献３の特開２００２−１４８１６０号公報には、ＦＩＢの中で大きな試料基板から切り離した観察所望部位を試料基板ごと一旦ＦＩＢの外に取り出し、光学顕微鏡下でＴＥＭ観察用試料ホルダに装着後再びＦＩＢに装着し、ＴＥＭで観察可能なまでに仕上げ加工を行なう際に好適な試料支持用カートリッジと試料ホルダが開示されている。
【０００４】
ここでは、従来から行なわれている試料作製方法の例として、図５、図６、図７を参照しながら、試料基板から切り離した観察所望部位を試料基板ごと一旦ＦＩＢの外に取り出す方法を説明する。
【０００５】
図５はＴＥＭの概略構成例を示したものである。図５において、１は電子光学系鏡筒で、内部には、電子銃２、集束レンズ３、対物レンズ４、中間レンズ５、投影レンズ６等が設けられている。７は像観察室で蛍光板８が設けられている。試料ステージ９には、先端部分に観察試料Ｓを保持した試料ホルダ本体９Ａと試料の３軸方向移動と回転と傾斜を行なう試料ホルダ駆動機構９Ｂが着脱可能に装填されている。
【０００６】
図５に示すＴＥＭにおいて、電子銃２から放出された電子ビームＥＢは集束レンズ３により集束されて観察試料Ｓ上に照射される。観察試料Ｓを透過した電子ビームＥＢが、対物レンズ４、中間レンズ５及び投影レンズ６の作用を受けて蛍光板８上に透過電子像或いは回折像を形成する。
【０００７】
図６は、ＴＥＭ観察用の薄膜試料（観察試料Ｓに相当する）を作製するためのＦＩＢの概略構成例を示したものである。図６において、１０はイオン源、１１は集束レンズ、１２はＸ方向偏向器、１３はＹ方向偏向器、１４は対物レンズ、１５は加工室、１６はＸ及びＹ方向に移動可能に且つ何れか一方の方向に傾斜可能に構成されたステージ、１７はピックアップ用プローブ１８と該プローブをＸ，Ｙ及びＺ方向に駆動させるための駆動機構１９からなるマニピュレータ、２０はガスノズル２１をそなえたガス源、２２は２次電子検出器である。なお、ピックアップ用プローブ１８には、タングステンなどの金属が通常使用される。更に、図５のＴＥＭに装填されているＴＥＭ観察用の試料ホルダ本体９Ａと試料試料ホルダ駆動機構９Ｂを試料ステージ９から取り外してＦＩＢの加工室に装着できるようになっている。
【０００８】
図７は、試料基板から切り離した観察所望部位を試料基板から取り出して、ＴＥＭ観察用の試料ホルダにセットする操作を行なうための光学顕微鏡システムの概略構成例を示している。光学顕微鏡装置３２は試料台３３を備えており、ＦＩＢから取り出された試料基板２３は試料台３３の中央（光学系鏡筒３４の真下）に置かれる。試料台３３上には、マニピュレータ駆動機構３５とピックアップ用プローブ３６を備えたマニピュレータ３７が配置されている。ピックアップ用プローブ３６には、ガラス管を加熱しながら細く引き伸ばし、先端を丸めたものが通常使用される。更に、試料台３３上には、ＴＥＭ観察用の試料ホルダ本体９Ａと試料試料ホルダ駆動機構９Ｂを安定した状態で置くことができるようになっている。
【０００９】
次に、図８、図９、図１０を参照しながら、図６に示すようなＦＩＢを用いた薄膜試料の作成方法を説明する。
【００１０】
先ず、ＦＩＢのステージ１６の所定位置に、図８（ａ）に示すような試料基板２３をセットする。試料基板２３は、例えば３００ｍｍウェハ等の試料である。ＦＩＢのイオン源１０から照射されるイオンビームＩＢを集束レンズ１１と対物レンズ１２により試料基板２３上に集束させ、Ｘ方向偏向器１２とＹ方向偏向器１３により試料基板２３上の矩形領域Ｐ及びＱでイオンビームＩＢを走査する。イオンビームＩＢにより、図８（ｂ）に示すように２つの直方体の穴２５Ｐと２５Ｑが形成される。穴２５Ｐと２５Ｑに挟まれた直方体状部２６の厚さは通常数μｍ程度であり、ＴＥＭで観察するためには０．１μｍ程度まで薄くしなければならない。
【００１１】
直方体状部２６のエッジ部２６Ａと２６ＢにイオンビームＩＢを照射し、図９（ａ）のように、穴２５Ｐ、２５Ｑと同じ深さの溝を形成する。更に、図９（ｂ）に示すように、ステージ１６を傾斜させて、試料基板２３を例えば半時計方向に６０〜７０度程度傾け、直方体状部２６の底部に沿った部分２６ＣをイオンビームＩＢで走査して、穴２５Ｐと２５Ｑとが通じる底穴を形成する。直方体状部２６は試料基板と完全に切り離されるか僅かに保持されている状態となり、試料ブロック２７が形成される。
【００１２】
図６のＦＩＢのステージ１６から試料基板２３を取り外し、図７の光学顕微鏡システムのステージ３３上に置く。光学顕微鏡像を見ながらマニピュレータ駆動機構３５によりピックアップ用プローブ３６を移動させて、ピックアップ用プローブ３６の先端を試料ブロック２７に接近させると分子間力によりピックアップ用プローブ３６の先端部に試料ブロック２７が付着する。
【００１３】
この状態で図１０（ａ）に示すように、試料基板２３から試料ブロック２７を取り出す。ピックアップ用プローブ３６を軸中心で回転させれば、試料ブロック２７は、保持される姿勢を変えて、例えば最も面積の大きい面を底面とすることができる。マニピュレータ駆動機構３５を作動して、ピックアップ用プローブ３６に保持された試料ブロック２７を、図１０（ｂ）に示すようにシリコンブロック２９の端面２９ａに載せる。
【００１４】
なお、シリコンブロック２９は既に図１１に示す半切りメッシュ２８の端面２８ａ近傍に接着されている。さらに、シリコンブロック２９が接着された半切りメッシュ２８は図１２、図１３に示すように、ＴＥＭ用試料ホルダに取り付けられている。すなわち、図１２（ａ）において、半切りメッシュ２８は、図１２（Ｂ）のカートリッジ３０に板バネ３０で固定されている。カートリッジ３０は、図１３（ａ）に示すように試料ホルダ本体９Ａの先端に装着され、図１３（ｂ）に示す状態でＦＩＢまたはＴＥＭの試料ステージ９に装着される。
【００１５】
半切りメッシュ２８には通常、銅（Ｃｕ）又はモリブデン（Ｍｏ）等の金属が用いられている。もし、半切りメッシュ２８の端面２８ａが十分平滑であればシリコンブロック２９を使用しないで、試料ブロック２７を直接半切りメッシュ２８の端面２８ａに載せる場合もある。
【００１６】
シリコンブロック２９上に試料ブロック２７を載せると分子間力により、試料ブロック２７はシリコンブロック２９に付着するが、より安定に固定させるために通常はエポキシ樹脂等の接着剤を用いる。接着剤の使用を避けて試料ブロック２７をメッシュに固定する方法としては、予めＦＩＢを用いて支持部材に試料ブロック２７より大きめの溝を設けておき、試料ブロック２７を該溝に落し込む方法もある。特許文献３の特開２００２−１４８１６０号公報に開示されている試料カートリッジと試料ホルダを用いれば、試料ブロック２７を少し大きめの溝に落し込む方法をとる場合に、弾性体の変形作用を利用して試料ブロック２７を安定に支持すること可能である。
【００１７】
試料ブロックが取り付けられた試料ホルダ本体９Ａ先端と試料ホルダ駆動機構９ＢをＦＩＢに再度装着し、試料ブロック２７にイオンビームＩＢを照射して、ＴＥＭで観察可能なまでに薄膜作製の仕上げ加工を行なう。図１８は、観察対象となる試料が積層構造を持っている場合、どの方向から観察するかによってシリコンブロック上での試料ブロックの置き方を変える例を示している。
【００１８】
図１８（ａ）のように試料ブロックを置き、イオンビームＩＢを照射して図１８（ｂ）のようにＴＥＭ観察用薄膜に加工する。（Ａ）の置き方は、積層Ｌを平面方向から観察したい場合であり、（Ｂ）の置き方は、積層Ｌの断面方向から電子ビームＥＢを照射して観察したい場合である。
【００１９】
以上が試料基板から試料ブロックを取り出すとき、ＦＩＢの外に置かれた光学顕微鏡下で取り出す方法の概略である。
【００２０】
次に、ＦＩＢ装置の中で試料基板から観察所望部位を取り出してＴＥＭ観察用試料ホルダに載せ換えて仕上げ加工まで行なう方法について簡単に説明する。この方法では、試料ブロックを試料基板から完全に切り離す前に、金属製プローブ１８を試料ブロックにデポジションガスによる堆積膜で固定し、試料ブロックを完全に切り離した後、試料基板から取り出して空中に保持した状態にする。試料基板用のホルダとＴＥＭ観察用試料ホルダを交換し、ＴＥＭ観察用試料ホルダに取り付けられているメッシュ（又はそれに接着されたシリコンブロック）上に、試料ブロックを置いて、デポジションガスによる堆積膜で固定する。試料ブロックにイオンビームＩＢを照射して、ＴＥＭで観察可能なまでに薄膜作製の仕上げ加工を行なう。なお、これらの操作は、試料基板２３等から発生する２次電子を図６の２次電子検出器２２で検出し、表示装置に表示された検出信号に基づく画像を観察しながら行なうようにしている。薄膜作製作製が完了したら、薄膜試料が装着されたまま試料ホルダ本体９Ａと試料試料ホルダ駆動機構９ＢをＦＩＢから取り外して、ＴＥＭに装填し観察を行なう。
【００２１】
以上がＦＩＢ装置の中でＴＥＭ観察用の薄膜作製のための仕上げ加工まで行なう方法の概略である。
【特許文献１】特許第２７７４８８４号
【特許文献２】特開２００２−１５０９８４号公報
【特許文献３】特開２００２−１４８１６０号公報
【特許文献４】特開２００６−３００１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
ＦＩＢの中で仕上げ加工まで行なう方法の場合は、ピックアップ用プローブ１８と試料ブロックの付着部をデポジションガスによる堆積膜で固定し、更にシリコンブロックと試料ブロックをデポジションガスによる堆積膜で固定するため、分子間力を利用するよりも付着力を増すことができる。しかし、試料ブロックを切り離す際は、ピックアップ用プローブ１８の先端部近傍にイオンビームを照射して先端部を切り離す必要があり、高価なプローブの交換頻度が増えるという問題がある。また、ＦＩＢの中で仕上げ加工に適する角度に試料ブロックを固定する操作を、２次電子像を観察しながら行なうことは難しく、操作に熟練を要するという問題もある。
【００２３】
試料を一旦ＦＩＢの外に取り出す方法においては、試料ブロック２７を試料基板から取り出す際、ピックアップ用プローブ３６の先端に分子間力で付着させる方法は、付着力が弱いため操作に細心の注意が必要である。また、試料ブロックをシリコンブロック等の支持台に固定する際に接着剤を用いる方法は、固定する場所に適量の接着剤を塗布することが難しいという問題がある。
【００２４】
特許文献３の特開２００２−１４８１６０号公報に開示されている弾性体の変形作用を利用する方法であれば、接着剤を用いることなく試料ブロックを安定に固定できる。しかし、こうした試料をうまく支持するための微小な弾性体をうまく組み込んだ試料ホルダの製作は簡単ではないという問題がある。
【００２５】
本発明は上記した問題を解決するためになされたものであって、その目的は、集束イオンビームを用いて透過型電子顕微鏡で観察をおこなうための薄膜試料を作製する方法において、大きな試料基板から観察所望部位を確実に抽出し、薄膜試料作製のための仕上げ加工を行なう際に、観察所望部位を試料ホルダに安定して保持することができる薄膜試料作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
上記の問題を解決するために、
請求項１に記載の発明は、集束イオンビーム装置内で試料基板に集束イオンビームを照射して観察所望部位を含む試料ブロックを試料基板から分離する加工を行なった後、該試料ブロックを載置した該試料基板を集束イオンビーム装置から大気中に取り出し、光学顕微鏡下で該試料ブロックを該試料基板から取り出し、透過型電子顕微鏡用試料ホルダに装着可能な試料ベースに該試料ブロックを固定した後、再び集束イオンビーム装置内で該試料ブロックの観察所望部位に集束イオンビームを照射して、透過型電子顕微鏡で観察を行なうための薄膜試料を作製する方法において、
前記試料ブロックをマニピュレータ先端に取り付けた微小物把持装置により把持して該試料基板から取り出し、把持されている該試料ブロックを該微小物把持装置によって前記試料ベースに予め形成された溝に差し込み、該溝の内壁面と前記試料ブロックの外壁面との接触部に生じる摩擦力により前記試料ブロックを前記試料ベースに固定するようにしたことを特徴とする。
【００２７】
また請求項２に記載の発明は、前記試料ブロックを圧入するための前記溝の対向する内壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける溝の幅を、前記試料ブロックにおける外壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける厚さと略同じ大きさとなるように形成したことを特徴とする。
【００２８】
また請求項３に記載の発明は、前記微小物把持装置によって把持される前記試料ブロック把持部分を予め集束イオンビームによって研削し段差部を形成し、前記試料ブロックを前記微小物把持装置で掴んで前記溝に圧入するときに、前記微小物把持装置による押圧力を前記段差部に作用させるようにしたことを特徴とする。
【００２９】
また請求項４に記載の発明は、前記段差部の形成を行なった後に、前記試料ブロックを前記試料基板から取り出すようにしたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００３０】
請求項１に記載の発明によれば、
前記試料ブロックをマニピュレータ先端に取り付けた微小物把持装置により掴み、試料基板から分離した試料ブロックを試料ベースの端面に予め形成してある溝に差し込むことによって試料ベースに固定するようにしたので、
試料ブロックをデポジション膜で固定するか、或いは接着剤を用いて接着固定する必要が無い。本発明の固定方法はデポジションによる堆積膜の力で固定した場合に比べて機械的衝撃に強いため、薄片への仕上げ加工のために集束イオンビーム装置内への再搬送や、加工完了後にＴＥＭの試料ステージに装着する場合に観察試料が脱落することが無くなった。また、試料ブロックを接着剤でメッシュに接着固定する必要が無いため、塗布する接着剤の量が不適当なため試料ブロックを破壊してしまうといった失敗をすることが無くなった。
【００３１】
請求項２に記載の発明によれば、
試料ブロックの差し込み部分とほぼ同じ大きさで試料ベースに開けられた溝に試料ブロックを圧入することができるので、
溝の内壁面と試料ブロックの外壁面との接触部に生じる摩擦力が高まり、より確実に試料ブロックを試料ベースに固定することができる。
【００３２】
請求項３に記載の発明によれば、
研削加工によって生じた試料ブロック上部の段差部に微小物把持装置の先端が掛かるので、試料ブロックと溝の間に引っ掛かりがあって差し込みにくい場合でも、試料ブロックに力を十分に働かせて溝に圧入できるので、より強固に試料ブロックを試料ベースに固定することができる。
【００３３】
請求項４に記載の発明によれば、
試料ブロックを試料基板から取り出す前に予め段差部を形成しておくので、簡単且つ正確に試料ブロック上部の段差加工を行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。各図において、同一または類似の構成要素には共通の符号を付し、詳しい説明の重複を避ける。
【００３５】
本発明を実施するための微小物把持装置として、例えば特許文献４の特開２００６−３００１７号公報に開示されているサンプルピックアップ機構を用いることができる。このようなサンプルピックアップ機構の微小試料を把持する２本の針状体からなる先端部を、以下の説明においてナノピンセットと称する。
【００３６】
本発明の実施には、図１７に概略構成例を示す光学顕微鏡システムを使用する。図１７において、光学顕微鏡装置３２は試料台３３を備えており、ＦＩＢから取り出された試料基板２３は試料台３３の中央（光学系鏡筒３４の真下）に置かれる。試料台３３上には、マニピュレータ駆動機構４５とナノピンセット４０を備えたマニピュレータ４７が配置されている。マニピュレータ駆動機構４５は、ナノピンセット４０の先端部を目的とする場所に移動させるとともに、ナノピンセット４０に微小物を把持するための微細な動作を制御することができる。更に、試料台３３上には、ＴＥＭ及びＦＩＢに装着可能な試料ホルダ本体９Ａと試料試料ホルダ駆動機構９Ｂを安定した状態で置くことができるようになっている。
【００３７】
（実施の形態１）
先ず、本発明の実施の形態１について説明する。
【００３８】
図６に示すようなＦＩＢのステージ１６に、図８（ａ）のような試料基板２３をセットし、イオンビームＩＢにより、図８（ｂ）のように２つの直方体の穴２５Ｐと２５Ｑを形成する。穴２５Ｐと２５Ｑに挟まれた直方体状部２６の厚さは数μｍ程度である。直方体状部２６のエッジ部２６Ａと２６ＢにイオンビームＩＢを照射し、図９（ａ）のように、穴２５Ｐ、２５Ｑと同じ深さの溝を形成する。更に、図９（ｂ）のように、ステージ１６を傾斜させて、試料基板２３を例えば半時計方向に６０〜７０度程度傾け、直方体状部２６の底部に沿った部分２６ＣをイオンビームＩＢで走査して、穴２５Ｐと２５Ｑとが通じる底穴を形成する。直方体状部２６は試料基板と完全に切り離されるか僅かに保持されている状態となり、試料ブロック２７が形成される。次に、ステージ１６から試料基板２３を取り外し、図１７の光学顕微鏡システムのステージ３３上に置く。ここまでは背景技術の中で述べた従来方法と同じ手順である。
【００３９】
次に、光学顕微鏡装置３２の光学顕微鏡像を見ながらマニピュレータ駆動機構４５によりナノピンセット４０を移動させて、ナノピンセット４０の先端を試料ブロック２７に接近させる。図１４（ａ）のように試料ブロック２７をナノピンセット４０で把持し、試料基板３から試料ブロック２７を掴みだす。図１４（ｂ）のように、シリコンブロック２９（試料ベース）の端面２９ａに予め形成された溝４１に試料ブロック２７を差し込む。
【００４０】
ここで、溝４１の対向する内壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける溝の幅（図１４（ｂ）の例では４１ａ）は、試料ブロック２７において外壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける厚さ（図１４（ｂ）の例では４１ｂ）とほぼ同じ大きさになるように予め作成されている。すなわち、試料ブロック２７の外壁面と溝４１の内壁面との接触による摩擦力のために、試料ブロック下部の鋭角部を単に溝４１に落し込むだけでは溝４１の奥まで試料ブロック２７を差し込むことはできない。そのため、ナノピンセット４０で試料ブロックを把持する力で、試料ブロック２７を溝４１に圧入することになる。試料ブロック２７が溝４１に圧入されることによって試料ブロック２７の外壁面と溝４１の内壁面との接触部に生じる摩擦力により、試料ブロック２７は確実にシリコンブロック２９に固定される。従って、試料ブロックを接着剤で固定する必要は無く、又はＦＩＢの中でデポジションガスによる堆積膜で固定する必要も無い。
【００４１】
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２について説明する。
【００４２】
本発明の発明者は、試料ブロック２７を溝４１に差し込む場合、ナノピンセット４０で試料ブロックの外壁面を把持する力だけでは、試料ブロック２７を溝４１に圧入する力が不十分な場合があることに気が付いた。
かかる問題を解決するため、本発明の発明者は、以下に説明するように、より強い力で試料ブロック２７を溝４１に圧入できるように試料ブロックに加工を施す方法を工夫した。
【００４３】
実施の形態２における方法の特徴は、ナノピンセット４０で把持する試料ブロック２７の上部に段差を設けることにある。すなわち図９（ａ）に示す状態にまで直方体状部２６を作製した後、更にイオンビームＩＢを直方体状部２６の上部に照射して、図１（ａ）に示すように、段差２６Ｄと２６Ｅを形成する。このとき、図８（ｂ）に示す状態まで直方体状部２６を作製した後、段差２６Ｄと２６Ｅを形成し、更にエッジ部２６Ａと２６Ｂに溝を形成するようにしても図１（ａ）に示す結果が得られる。
【００４４】
続いて、図１（ｂ）に示すようにＦＩＢのステージ１６を傾斜させて、試料基板２３を例えば半時計方向に６０〜７０度程度傾け、直方体状部２６の底部に沿った部分２６ＣをイオンビームＩＢで走査して、穴２５Ｐと２５Ｑとが通じる底穴を形成する。直方体状部２６は試料基板２３と完全に切り離されるか僅かに保持されている状態となり、試料ブロック２７が形成される。
【００４５】
次に、図２（ａ）に示すように、試料基板２３を水平に戻し、ステージ１６から試料基板２３を取り外し、図１７の光学顕微鏡システムのステージ３３上に置く。
【００４６】
ナノピンセット４０の先端を試料ブロック２７に接近させ、段差加工によって生じた試料ブロック２７上部の凸部２７ａをナノピンセット４０で掴む。試料ブロック２７を試料基板２３から掴みだし、図２（ｂ）のようにシリコンブロック２９の（試料ベース）の端面２９ａに予め形成された溝４１に試料ブロック２７を差し込む。
【００４７】
このとき、試料ブロック２７の外壁面と溝４１の内壁面の摩擦力が大きくて、ナノピンセット４０で試料ブロックを把持する力だけでは試料ブロック２７を溝４１に圧入することが困難であっても、ナノピンセット４０は試料ブロック２７の凸面２７ａを掴んでいるので、段差部をナノピンセット４０の先端で押すことができる。従って、ナノピンセット４０で試料ブロック２７の外壁面を把持しているだけの場合と比較すると、格段に強い力で試料ブロック２７を溝４１に圧入することが可能となる。
【００４８】
図３（ａ）のように溝４１に圧入された試料ブロック２７は、図３（ｂ）に示すようにＴＥＭ観察用の試料ホルダ本体９Ａに取り付けられ、ＦＩＢに装着される。そして、図４に示すように、試料ブロック２７の凸部２７ａにイオンビームＩＢが照射されて、更に薄いＴＥＭ観察用の薄膜が形成されるように仕上げ加工が施される。
【００４９】
薄膜加工が完了したら、ＦＩＢから薄膜試料をホルダ本体９Ａごと取り出し、そのまま図５に示すようなＴＥＭの試料ステージ９に装着する。図１６のように観察試料Ｓに電子ビームＥＢを照射して、観察や分析を行なうことができる。
【００５０】
前述したように、観察試料Ｓの基体である試料ブロック２７は、シリコンブロック２９（試料ベース）に確実に固定されている。そのため、試料ホルダ本体９ＡをＦＩＢに装着するとき、またＦＩＢから外してＴＥＭに搬送するとき、試料ステージに装着するとき等、試料ホルダ本体９Ａに衝撃が加わっても試料ブロック２７は試料ホルダ本体９Ａに安定に保持される。
【００５１】
なお、上記の説明において、試料ブロック２７の上部に形成する凸部２７ａの段差を、図４に示すようなＴＥＭ観察用薄膜の方向と平行になるように形成する場合を例にとったが、図１５に示すようにＴＥＭ観察用薄膜の方向と直角となるように段差を形成しても良い。
【００５２】
また、上記の説明において、試料ブロック２７の上部に段差を形成してから試料ブロック２７を試料基板２３から取り出すようにしたが、一旦試料基板から取り出した後に試料ブロックの一部に段差加工を施すことも可能である。しかし、観察所望部位を含む凸部を正確に形成するためには、試料ブロック２７を試料基板２３から取り出す前に、段差加工を行なうことが望ましい。
【００５３】
なお、実施の形態１及び２で、溝４１をシリコンブロック２９に形成する例を示したが、半切りメッシュ２８を試料ベースとして、その端面２８ａに溝４１を形成するようにしても良い。
【００５４】
以上述べたように、本発明によれば、集束イオンビームを用いて透過型電子顕微鏡で観察をおこなうための薄膜試料を作製する方法において、大きな試料基板から観察所望部位を確実に抽出し、薄膜試料作製のための仕上げ加工を行なう際に、観察所望部位を試料ホルダに安定して保持することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の方法で集束イオンビーム装置により段差を形成した試料ブロックの加工手順を説明するための図。
【図２】本発明の方法で上部に段差を形成した試料ブロックをナノピンセットで掴んで溝に圧入する様子を示す図。
【図３】本発明の方法で溝に圧入された試料ブロックとＴＥＭ観察用の試料ホルダとの関係を示す図。
【図４】本発明の方法で試料ブロックの上部に形成された凸部に集束イオンビームを照射してＴＥＭ観察用の薄膜を作製する方法を示す図。
【図５】透過型電子顕微鏡の概略構成例を示す図。
【図６】集束イオンビーム装置の概略構成例を示す図。
【図７】従来方法で用いるマニピュレータを備えた光学顕微鏡装置の構成概略例を示す図。
【図８】従来方法で集束イオンビーム装置による試料基板の加工手順の一部を説明するための図。
【図９】従来方法で集束イオンビーム装置による試料ブロックの形成手順を説明するための図。
【図１０】従来方法でピックアップ用プローブ付着させた試料ブロックをシリコンブロックに載せる手順を説明するための図。
【図１１】シリコンブロックが接着された半切りメッシュの概略図。
【図１２】半切りメッシュを装着したカートリッジの概略図。
【図１３】ＴＥＭ観察用の試料ホルダにカートリッジを取り付ける様子を示す図。
【図１４】本発明の方法で試料ブロックをナノピンセットで掴んで溝に圧入する様子を示す図。
【図１５】本発明の方法で試料ブロック上部の段差をＴＥＭ観察用薄膜の方向と直角となるように形成する例を示す図。
【図１６】本発明の方法で作製したＴＥＭ観察用の薄膜試料に電子ビームを照射して観察を行なう様子を示す図。
【図１７】本発明に用いるマニピュレータを備えた光学顕微鏡装置の概略構成例を示す図。
【図１８】従来方法でＴＥＭ観察用の薄膜試料を作製する手順を説明するための図。
【符号の説明】
【００５６】
（同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付す。）
１…電子光学系鏡筒
２…電子銃
３…集束レンズ
４…対物レンズ
５…中間レンズ
６…投影レンズ
７…像観察室
８…蛍光板
９…試料ステージ
９Ａ…試料ホルダ本体
９Ｂ…試料ホルダ駆動機構
１０…イオン源
１１…集束レンズ
１２…Ｘ方向偏向器
１３…Ｙ方向偏向器
１４…対物レンズ
１５…加工室
１６…ステージ
１７…マニピュレータ
１８…ピックアップ用プローブ
１９…駆動機構
２０…ガス源
２１…ガスノズル
２２…２次電子検出器
２３…試料基板
２６…直方体状部
２７…試料ブロック
２８…半切りメッシュ
２９…シリコンブロック
３０…カートリッジ
３２…光学顕微鏡装置
３３…試料台
３４…光学系鏡筒
３５…マニピュレータ駆動機構
３６…ピックアップ用プローブ
３７…マニピュレータ
４０…ナノピンセット（微小物把持装置）
４１…溝
４５…マニピュレータ駆動機構
４７…マニピュレータ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体デバイス等の試料に集束イオンビームを照射して、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略称する）で観察を行うための薄膜試料を作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス等の各種デバイスは、近年の機能向上のために、その内部構造は微細且つ複雑化している。ＴＥＭは試料の拡大観察、構造解析、微小領域分析等を行なう装置である。ＴＥＭを用いれば、こうした試料の内部構造を高い空間分解能で観察することが可能であるが、そのためには観察部位を百ナノメートル程度の薄膜にする必要がある。大きな試料基板から微小な観察所望部位を抽出し、更にＴＥＭによる観察が可能な厚さまで薄膜化するために、集束イオンビームによる試料加工が行なわれている。
【０００３】
このような試料加工方法については、いくつかの方法が工夫されている。例えば、特許文献１の特許第２７７４８８４号には、集束イオンビーム装置（以下、ＦＩＢと略称する）の中で、大きな半導体ウェハから試料の一部を取り出す技術が開示されている。また、特許文献２の特開２００２−１５０９８４号公報には、ＦＩＢの中で仕上げ加工まで行なって作製した観察試料をＴＥＭに装着して観察した後、試料の追加工を行なうのに好適な試料ホルダが開示されている。また、特許文献３の特開２００２−１４８１６０号公報には、ＦＩＢの中で大きな試料基板から切り離した観察所望部位を試料基板ごと一旦ＦＩＢの外に取り出し、光学顕微鏡下でＴＥＭ観察用試料ホルダに装着後再びＦＩＢに装着し、ＴＥＭで観察可能なまでに仕上げ加工を行なう際に好適な試料支持用カートリッジと試料ホルダが開示されている。
【０００４】
ここでは、従来から行なわれている試料作製方法の例として、図５、図６、図７を参照しながら、試料基板から切り離した観察所望部位を試料基板ごと一旦ＦＩＢの外に取り出す方法を説明する。
【０００５】
図５はＴＥＭの概略構成例を示したものである。図５において、１は電子光学系鏡筒で、内部には、電子銃２、集束レンズ３、対物レンズ４、中間レンズ５、投影レンズ６等が設けられている。７は像観察室で蛍光板８が設けられている。試料ステージ９には、先端部分に観察試料Ｓを保持した試料ホルダ本体９Ａと試料の３軸方向移動と回転と傾斜を行なう試料ホルダ駆動機構９Ｂが着脱可能に装填されている。
【０００６】
図５に示すＴＥＭにおいて、電子銃２から放出された電子ビームＥＢは集束レンズ３により集束されて観察試料Ｓ上に照射される。観察試料Ｓを透過した電子ビームＥＢが、対物レンズ４、中間レンズ５及び投影レンズ６の作用を受けて蛍光板８上に透過電子像或いは回折像を形成する。
【０００７】
図６は、ＴＥＭ観察用の薄膜試料（観察試料Ｓに相当する）を作製するためのＦＩＢの概略構成例を示したものである。図６において、１０はイオン源、１１は集束レンズ、１２はＸ方向偏向器、１３はＹ方向偏向器、１４は対物レンズ、１５は加工室、１６はＸ及びＹ方向に移動可能に且つ何れか一方の方向に傾斜可能に構成されたステージ、１７はピックアップ用プローブ１８と該プローブをＸ，Ｙ及びＺ方向に駆動させるための駆動機構１９からなるマニピュレータ、２０はガスノズル２１をそなえたガス源、２２は２次電子検出器である。なお、ピックアップ用プローブ１８には、タングステンなどの金属が通常使用される。更に、図５のＴＥＭに装填されているＴＥＭ観察用の試料ホルダ本体９Ａと試料試料ホルダ駆動機構９Ｂを試料ステージ９から取り外してＦＩＢの加工室に装着できるようになっている。
【０００８】
図７は、試料基板から切り離した観察所望部位を試料基板から取り出して、ＴＥＭ観察用の試料ホルダにセットする操作を行なうための光学顕微鏡システムの概略構成例を示している。光学顕微鏡装置３２は試料台３３を備えており、ＦＩＢから取り出された試料基板２３は試料台３３の中央（光学系鏡筒３４の真下）に置かれる。試料台３３上には、マニピュレータ駆動機構３５とピックアップ用プローブ３６を備えたマニピュレータ３７が配置されている。ピックアップ用プローブ３６には、ガラス管を加熱しながら細く引き伸ばし、先端を丸めたものが通常使用される。更に、試料台３３上には、ＴＥＭ観察用の試料ホルダ本体９Ａと試料試料ホルダ駆動機構９Ｂを安定した状態で置くことができるようになっている。
【０００９】
次に、図８、図９、図１０を参照しながら、図６に示すようなＦＩＢを用いた薄膜試料の作成方法を説明する。
【００１０】
先ず、ＦＩＢのステージ１６の所定位置に、図８（ａ）に示すような試料基板２３をセットする。試料基板２３は、例えば３００ｍｍウェハ等の試料である。ＦＩＢのイオン源１０から照射されるイオンビームＩＢを集束レンズ１１と対物レンズ１２により試料基板２３上に集束させ、Ｘ方向偏向器１２とＹ方向偏向器１３により試料基板２３上の矩形領域Ｐ及びＱでイオンビームＩＢを走査する。イオンビームＩＢにより、図８（ｂ）に示すように２つの直方体の穴２５Ｐと２５Ｑが形成される。穴２５Ｐと２５Ｑに挟まれた直方体状部２６の厚さは通常数μｍ程度であり、ＴＥＭで観察するためには０．１μｍ程度まで薄くしなければならない。
【００１１】
直方体状部２６のエッジ部２６Ａと２６ＢにイオンビームＩＢを照射し、図９（ａ）のように、穴２５Ｐ、２５Ｑと同じ深さの溝を形成する。更に、図９（ｂ）に示すように、ステージ１６を傾斜させて、試料基板２３を例えば半時計方向に６０〜７０度程度傾け、直方体状部２６の底部に沿った部分２６ＣをイオンビームＩＢで走査して、穴２５Ｐと２５Ｑとが通じる底穴を形成する。直方体状部２６は試料基板と完全に切り離されるか僅かに保持されている状態となり、試料ブロック２７が形成される。
【００１２】
図６のＦＩＢのステージ１６から試料基板２３を取り外し、図７の光学顕微鏡システムのステージ３３上に置く。光学顕微鏡像を見ながらマニピュレータ駆動機構３５によりピックアップ用プローブ３６を移動させて、ピックアップ用プローブ３６の先端を試料ブロック２７に接近させると分子間力によりピックアップ用プローブ３６の先端部に試料ブロック２７が付着する。
【００１３】
この状態で図１０（ａ）に示すように、試料基板２３から試料ブロック２７を取り出す。ピックアップ用プローブ３６を軸中心で回転させれば、試料ブロック２７は、保持される姿勢を変えて、例えば最も面積の大きい面を底面とすることができる。マニピュレータ駆動機構３５を作動して、ピックアップ用プローブ３６に保持された試料ブロック２７を、図１０（ｂ）に示すようにシリコンブロック２９の端面２９ａに載せる。
【００１４】
なお、シリコンブロック２９は既に図１１に示す半切りメッシュ２８の端面２８ａ近傍に接着されている。さらに、シリコンブロック２９が接着された半切りメッシュ２８は図１２、図１３に示すように、ＴＥＭ用試料ホルダに取り付けられている。すなわち、図１２（ａ）において、半切りメッシュ２８は、図１２（Ｂ）のカートリッジ３０に板バネ３０で固定されている。カートリッジ３０は、図１３（ａ）に示すように試料ホルダ本体９Ａの先端に装着され、図１３（ｂ）に示す状態でＦＩＢまたはＴＥＭの試料ステージ９に装着される。
【００１５】
半切りメッシュ２８には通常、銅（Ｃｕ）又はモリブデン（Ｍｏ）等の金属が用いられている。もし、半切りメッシュ２８の端面２８ａが十分平滑であればシリコンブロック２９を使用しないで、試料ブロック２７を直接半切りメッシュ２８の端面２８ａに載せる場合もある。
【００１６】
シリコンブロック２９上に試料ブロック２７を載せると分子間力により、試料ブロック２７はシリコンブロック２９に付着するが、より安定に固定させるために通常はエポキシ樹脂等の接着剤を用いる。接着剤の使用を避けて試料ブロック２７をメッシュに固定する方法としては、予めＦＩＢを用いて支持部材に試料ブロック２７より大きめの溝を設けておき、試料ブロック２７を該溝に落し込む方法もある。特許文献３の特開２００２−１４８１６０号公報に開示されている試料カートリッジと試料ホルダを用いれば、試料ブロック２７を少し大きめの溝に落し込む方法をとる場合に、弾性体の変形作用を利用して試料ブロック２７を安定に支持すること可能である。
【００１７】
試料ブロックが取り付けられた試料ホルダ本体９Ａ先端と試料ホルダ駆動機構９ＢをＦＩＢに再度装着し、試料ブロック２７にイオンビームＩＢを照射して、ＴＥＭで観察可能なまでに薄膜作製の仕上げ加工を行なう。図１８は、観察対象となる試料が積層構造を持っている場合、どの方向から観察するかによってシリコンブロック上での試料ブロックの置き方を変える例を示している。
【００１８】
図１８（ａ）のように試料ブロックを置き、イオンビームＩＢを照射して図１８（ｂ）のようにＴＥＭ観察用薄膜に加工する。（Ａ）の置き方は、積層Ｌを平面方向から観察したい場合であり、（Ｂ）の置き方は、積層Ｌの断面方向から電子ビームＥＢを照射して観察したい場合である。
【００１９】
以上が試料基板から試料ブロックを取り出すとき、ＦＩＢの外に置かれた光学顕微鏡下で取り出す方法の概略である。
【００２０】
次に、ＦＩＢ装置の中で試料基板から観察所望部位を取り出してＴＥＭ観察用試料ホルダに載せ換えて仕上げ加工まで行なう方法について簡単に説明する。この方法では、試料ブロックを試料基板から完全に切り離す前に、金属製プローブ１８を試料ブロックにデポジションガスによる堆積膜で固定し、試料ブロックを完全に切り離した後、試料基板から取り出して空中に保持した状態にする。試料基板用のホルダとＴＥＭ観察用試料ホルダを交換し、ＴＥＭ観察用試料ホルダに取り付けられているメッシュ（又はそれに接着されたシリコンブロック）上に、試料ブロックを置いて、デポジションガスによる堆積膜で固定する。試料ブロックにイオンビームＩＢを照射して、ＴＥＭで観察可能なまでに薄膜作製の仕上げ加工を行なう。なお、これらの操作は、試料基板２３等から発生する２次電子を図６の２次電子検出器２２で検出し、表示装置に表示された検出信号に基づく画像を観察しながら行なうようにしている。薄膜作製作製が完了したら、薄膜試料が装着されたまま試料ホルダ本体９Ａと試料試料ホルダ駆動機構９ＢをＦＩＢから取り外して、ＴＥＭに装填し観察を行なう。
【００２１】
以上がＦＩＢ装置の中でＴＥＭ観察用の薄膜作製のための仕上げ加工まで行なう方法の概略である。
【特許文献１】特許第２７７４８８４号
【特許文献２】特開２００２−１５０９８４号公報
【特許文献３】特開２００２−１４８１６０号公報
【特許文献４】特開２００６−３００１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
ＦＩＢの中で仕上げ加工まで行なう方法の場合は、ピックアップ用プローブ１８と試料ブロックの付着部をデポジションガスによる堆積膜で固定し、更にシリコンブロックと試料ブロックをデポジションガスによる堆積膜で固定するため、分子間力を利用するよりも付着力を増すことができる。しかし、試料ブロックを切り離す際は、ピックアップ用プローブ１８の先端部近傍にイオンビームを照射して先端部を切り離す必要があり、高価なプローブの交換頻度が増えるという問題がある。また、ＦＩＢの中で仕上げ加工に適する角度に試料ブロックを固定する操作を、２次電子像を観察しながら行なうことは難しく、操作に熟練を要するという問題もある。
【００２３】
試料を一旦ＦＩＢの外に取り出す方法においては、試料ブロック２７を試料基板から取り出す際、ピックアップ用プローブ３６の先端に分子間力で付着させる方法は、付着力が弱いため操作に細心の注意が必要である。また、試料ブロックをシリコンブロック等の支持台に固定する際に接着剤を用いる方法は、固定する場所に適量の接着剤を塗布することが難しいという問題がある。
【００２４】
特許文献３の特開２００２−１４８１６０号公報に開示されている弾性体の変形作用を利用する方法であれば、接着剤を用いることなく試料ブロックを安定に固定できる。しかし、こうした試料をうまく支持するための微小な弾性体をうまく組み込んだ試料ホルダの製作は簡単ではないという問題がある。
【００２５】
本発明は上記した問題を解決するためになされたものであって、その目的は、集束イオンビームを用いて透過型電子顕微鏡で観察をおこなうための薄膜試料を作製する方法において、大きな試料基板から観察所望部位を確実に抽出し、薄膜試料作製のための仕上げ加工を行なう際に、観察所望部位を試料ホルダに安定して保持することができる薄膜試料作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
上記の問題を解決するために、
請求項１に記載の発明は、集束イオンビーム装置内で試料基板に集束イオンビームを照射して観察所望部位を含む試料ブロックを試料基板から分離する加工を行なった後、該試料ブロックを載置した該試料基板を集束イオンビーム装置から大気中に取り出し、光学顕微鏡下で該試料ブロックを該試料基板から取り出し、透過型電子顕微鏡用試料ホルダに装着可能な試料ベースに該試料ブロックを固定した後、再び集束イオンビーム装置内で該試料ブロックの観察所望部位に集束イオンビームを照射して、透過型電子顕微鏡で観察を行なうための薄膜試料を作製する方法において、
前記試料ブロックをマニピュレータ先端に取り付けた微小物把持装置により把持して該試料基板から取り出し、把持されている該試料ブロックを該微小物把持装置によって前記試料ベースに予め形成された溝に差し込み、該溝の内壁面と前記試料ブロックの外壁面との接触部に生じる摩擦力により前記試料ブロックを前記試料ベースに固定するようにしたことを特徴とする。
【００２７】
また請求項２に記載の発明は、前記試料ブロックを圧入するための前記溝の対向する内壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける溝の幅を、前記試料ブロックにおける外壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける厚さと略同じ大きさとなるように形成したことを特徴とする。
【００２８】
また請求項３に記載の発明は、前記微小物把持装置によって把持される前記試料ブロック把持部分を予め集束イオンビームによって研削し段差部を形成し、前記試料ブロックを前記微小物把持装置で掴んで前記溝に圧入するときに、前記微小物把持装置による押圧力を前記段差部に作用させるようにしたことを特徴とする。
【００２９】
また請求項４に記載の発明は、前記段差部の形成を行なった後に、前記試料ブロックを前記試料基板から取り出すようにしたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００３０】
請求項１に記載の発明によれば、
前記試料ブロックをマニピュレータ先端に取り付けた微小物把持装置により掴み、試料基板から分離した試料ブロックを試料ベースの端面に予め形成してある溝に差し込むことによって試料ベースに固定するようにしたので、
試料ブロックをデポジション膜で固定するか、或いは接着剤を用いて接着固定する必要が無い。本発明の固定方法はデポジションによる堆積膜の力で固定した場合に比べて機械的衝撃に強いため、薄片への仕上げ加工のために集束イオンビーム装置内への再搬送や、加工完了後にＴＥＭの試料ステージに装着する場合に観察試料が脱落することが無くなった。また、試料ブロックを接着剤でメッシュに接着固定する必要が無いため、塗布する接着剤の量が不適当なため試料ブロックを破壊してしまうといった失敗をすることが無くなった。
【００３１】
請求項２に記載の発明によれば、
試料ブロックの差し込み部分とほぼ同じ大きさで試料ベースに開けられた溝に試料ブロックを圧入することができるので、
溝の内壁面と試料ブロックの外壁面との接触部に生じる摩擦力が高まり、より確実に試料ブロックを試料ベースに固定することができる。
【００３２】
請求項３に記載の発明によれば、
研削加工によって生じた試料ブロック上部の段差部に微小物把持装置の先端が掛かるので、試料ブロックと溝の間に引っ掛かりがあって差し込みにくい場合でも、試料ブロックに力を十分に働かせて溝に圧入できるので、より強固に試料ブロックを試料ベースに固定することができる。
【００３３】
請求項４に記載の発明によれば、
試料ブロックを試料基板から取り出す前に予め段差部を形成しておくので、簡単且つ正確に試料ブロック上部の段差加工を行なうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。各図において、同一または類似の構成要素には共通の符号を付し、詳しい説明の重複を避ける。
【００３５】
本発明を実施するための微小物把持装置として、例えば特許文献４の特開２００６−３００１７号公報に開示されているサンプルピックアップ機構を用いることができる。このようなサンプルピックアップ機構の微小試料を把持する２本の針状体からなる先端部を、以下の説明においてナノピンセットと称する。
【００３６】
本発明の実施には、図１７に概略構成例を示す光学顕微鏡システムを使用する。図１７において、光学顕微鏡装置３２は試料台３３を備えており、ＦＩＢから取り出された試料基板２３は試料台３３の中央（光学系鏡筒３４の真下）に置かれる。試料台３３上には、マニピュレータ駆動機構４５とナノピンセット４０を備えたマニピュレータ４７が配置されている。マニピュレータ駆動機構４５は、ナノピンセット４０の先端部を目的とする場所に移動させるとともに、ナノピンセット４０に微小物を把持するための微細な動作を制御することができる。更に、試料台３３上には、ＴＥＭ及びＦＩＢに装着可能な試料ホルダ本体９Ａと試料試料ホルダ駆動機構９Ｂを安定した状態で置くことができるようになっている。
【００３７】
（実施の形態１）
先ず、本発明の実施の形態１について説明する。
【００３８】
図６に示すようなＦＩＢのステージ１６に、図８（ａ）のような試料基板２３をセットし、イオンビームＩＢにより、図８（ｂ）のように２つの直方体の穴２５Ｐと２５Ｑを形成する。穴２５Ｐと２５Ｑに挟まれた直方体状部２６の厚さは数μｍ程度である。直方体状部２６のエッジ部２６Ａと２６ＢにイオンビームＩＢを照射し、図９（ａ）のように、穴２５Ｐ、２５Ｑと同じ深さの溝を形成する。更に、図９（ｂ）のように、ステージ１６を傾斜させて、試料基板２３を例えば半時計方向に６０〜７０度程度傾け、直方体状部２６の底部に沿った部分２６ＣをイオンビームＩＢで走査して、穴２５Ｐと２５Ｑとが通じる底穴を形成する。直方体状部２６は試料基板と完全に切り離されるか僅かに保持されている状態となり、試料ブロック２７が形成される。次に、ステージ１６から試料基板２３を取り外し、図１７の光学顕微鏡システムのステージ３３上に置く。ここまでは背景技術の中で述べた従来方法と同じ手順である。
【００３９】
次に、光学顕微鏡装置３２の光学顕微鏡像を見ながらマニピュレータ駆動機構４５によりナノピンセット４０を移動させて、ナノピンセット４０の先端を試料ブロック２７に接近させる。図１４（ａ）のように試料ブロック２７をナノピンセット４０で把持し、試料基板３から試料ブロック２７を掴みだす。図１４（ｂ）のように、シリコンブロック２９（試料ベース）の端面２９ａに予め形成された溝４１に試料ブロック２７を差し込む。
【００４０】
ここで、溝４１の対向する内壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける溝の幅（図１４（ｂ）の例では４１ａ）は、試料ブロック２７において外壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける厚さ（図１４（ｂ）の例では４１ｂ）とほぼ同じ大きさになるように予め作成されている。すなわち、試料ブロック２７の外壁面と溝４１の内壁面との接触による摩擦力のために、試料ブロック下部の鋭角部を単に溝４１に落し込むだけでは溝４１の奥まで試料ブロック２７を差し込むことはできない。そのため、ナノピンセット４０で試料ブロックを把持する力で、試料ブロック２７を溝４１に圧入することになる。試料ブロック２７が溝４１に圧入されることによって試料ブロック２７の外壁面と溝４１の内壁面との接触部に生じる摩擦力により、試料ブロック２７は確実にシリコンブロック２９に固定される。従って、試料ブロックを接着剤で固定する必要は無く、又はＦＩＢの中でデポジションガスによる堆積膜で固定する必要も無い。
【００４１】
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２について説明する。
【００４２】
本発明の発明者は、試料ブロック２７を溝４１に差し込む場合、ナノピンセット４０で試料ブロックの外壁面を把持する力だけでは、試料ブロック２７を溝４１に圧入する力が不十分な場合があることに気が付いた。
かかる問題を解決するため、本発明の発明者は、以下に説明するように、より強い力で試料ブロック２７を溝４１に圧入できるように試料ブロックに加工を施す方法を工夫した。
【００４３】
実施の形態２における方法の特徴は、ナノピンセット４０で把持する試料ブロック２７の上部に段差を設けることにある。すなわち図９（ａ）に示す状態にまで直方体状部２６を作製した後、更にイオンビームＩＢを直方体状部２６の上部に照射して、図１（ａ）に示すように、段差２６Ｄと２６Ｅを形成する。このとき、図８（ｂ）に示す状態まで直方体状部２６を作製した後、段差２６Ｄと２６Ｅを形成し、更にエッジ部２６Ａと２６Ｂに溝を形成するようにしても図１（ａ）に示す結果が得られる。
【００４４】
続いて、図１（ｂ）に示すようにＦＩＢのステージ１６を傾斜させて、試料基板２３を例えば半時計方向に６０〜７０度程度傾け、直方体状部２６の底部に沿った部分２６ＣをイオンビームＩＢで走査して、穴２５Ｐと２５Ｑとが通じる底穴を形成する。直方体状部２６は試料基板２３と完全に切り離されるか僅かに保持されている状態となり、試料ブロック２７が形成される。
【００４５】
次に、図２（ａ）に示すように、試料基板２３を水平に戻し、ステージ１６から試料基板２３を取り外し、図１７の光学顕微鏡システムのステージ３３上に置く。
【００４６】
ナノピンセット４０の先端を試料ブロック２７に接近させ、段差加工によって生じた試料ブロック２７上部の凸部２７ａをナノピンセット４０で掴む。試料ブロック２７を試料基板２３から掴みだし、図２（ｂ）のようにシリコンブロック２９の（試料ベース）の端面２９ａに予め形成された溝４１に試料ブロック２７を差し込む。
【００４７】
このとき、試料ブロック２７の外壁面と溝４１の内壁面の摩擦力が大きくて、ナノピンセット４０で試料ブロックを把持する力だけでは試料ブロック２７を溝４１に圧入することが困難であっても、ナノピンセット４０は試料ブロック２７の凸面２７ａを掴んでいるので、段差部をナノピンセット４０の先端で押すことができる。従って、ナノピンセット４０で試料ブロック２７の外壁面を把持しているだけの場合と比較すると、格段に強い力で試料ブロック２７を溝４１に圧入することが可能となる。
【００４８】
図３（ａ）のように溝４１に圧入された試料ブロック２７は、図３（ｂ）に示すようにＴＥＭ観察用の試料ホルダ本体９Ａに取り付けられ、ＦＩＢに装着される。そして、図４に示すように、試料ブロック２７の凸部２７ａにイオンビームＩＢが照射されて、更に薄いＴＥＭ観察用の薄膜が形成されるように仕上げ加工が施される。
【００４９】
薄膜加工が完了したら、ＦＩＢから薄膜試料をホルダ本体９Ａごと取り出し、そのまま図５に示すようなＴＥＭの試料ステージ９に装着する。図１６のように観察試料Ｓに電子ビームＥＢを照射して、観察や分析を行なうことができる。
【００５０】
前述したように、観察試料Ｓの基体である試料ブロック２７は、シリコンブロック２９（試料ベース）に確実に固定されている。そのため、試料ホルダ本体９ＡをＦＩＢに装着するとき、またＦＩＢから外してＴＥＭに搬送するとき、試料ステージに装着するとき等、試料ホルダ本体９Ａに衝撃が加わっても試料ブロック２７は試料ホルダ本体９Ａに安定に保持される。
【００５１】
なお、上記の説明において、試料ブロック２７の上部に形成する凸部２７ａの段差を、図４に示すようなＴＥＭ観察用薄膜の方向と平行になるように形成する場合を例にとったが、図１５に示すようにＴＥＭ観察用薄膜の方向と直角となるように段差を形成しても良い。
【００５２】
また、上記の説明において、試料ブロック２７の上部に段差を形成してから試料ブロック２７を試料基板２３から取り出すようにしたが、一旦試料基板から取り出した後に試料ブロックの一部に段差加工を施すことも可能である。しかし、観察所望部位を含む凸部を正確に形成するためには、試料ブロック２７を試料基板２３から取り出す前に、段差加工を行なうことが望ましい。
【００５３】
なお、実施の形態１及び２で、溝４１をシリコンブロック２９に形成する例を示したが、半切りメッシュ２８を試料ベースとして、その端面２８ａに溝４１を形成するようにしても良い。
【００５４】
以上述べたように、本発明によれば、集束イオンビームを用いて透過型電子顕微鏡で観察をおこなうための薄膜試料を作製する方法において、大きな試料基板から観察所望部位を確実に抽出し、薄膜試料作製のための仕上げ加工を行なう際に、観察所望部位を試料ホルダに安定して保持することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の方法で集束イオンビーム装置により段差を形成した試料ブロックの加工手順を説明するための図。
【図２】本発明の方法で上部に段差を形成した試料ブロックをナノピンセットで掴んで溝に圧入する様子を示す図。
【図３】本発明の方法で溝に圧入された試料ブロックとＴＥＭ観察用の試料ホルダとの関係を示す図。
【図４】本発明の方法で試料ブロックの上部に形成された凸部に集束イオンビームを照射してＴＥＭ観察用の薄膜を作製する方法を示す図。
【図５】透過型電子顕微鏡の概略構成例を示す図。
【図６】集束イオンビーム装置の概略構成例を示す図。
【図７】従来方法で用いるマニピュレータを備えた光学顕微鏡装置の構成概略例を示す図。
【図８】従来方法で集束イオンビーム装置による試料基板の加工手順の一部を説明するための図。
【図９】従来方法で集束イオンビーム装置による試料ブロックの形成手順を説明するための図。
【図１０】従来方法でピックアップ用プローブ付着させた試料ブロックをシリコンブロックに載せる手順を説明するための図。
【図１１】シリコンブロックが接着された半切りメッシュの概略図。
【図１２】半切りメッシュを装着したカートリッジの概略図。
【図１３】ＴＥＭ観察用の試料ホルダにカートリッジを取り付ける様子を示す図。
【図１４】本発明の方法で試料ブロックをナノピンセットで掴んで溝に圧入する様子を示す図。
【図１５】本発明の方法で試料ブロック上部の段差をＴＥＭ観察用薄膜の方向と直角となるように形成する例を示す図。
【図１６】本発明の方法で作製したＴＥＭ観察用の薄膜試料に電子ビームを照射して観察を行なう様子を示す図。
【図１７】本発明に用いるマニピュレータを備えた光学顕微鏡装置の概略構成例を示す図。
【図１８】従来方法でＴＥＭ観察用の薄膜試料を作製する手順を説明するための図。
【符号の説明】
【００５６】
（同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付す。）
１…電子光学系鏡筒
２…電子銃
３…集束レンズ
４…対物レンズ
５…中間レンズ
６…投影レンズ
７…像観察室
８…蛍光板
９…試料ステージ
９Ａ…試料ホルダ本体
９Ｂ…試料ホルダ駆動機構
１０…イオン源
１１…集束レンズ
１２…Ｘ方向偏向器
１３…Ｙ方向偏向器
１４…対物レンズ
１５…加工室
１６…ステージ
１７…マニピュレータ
１８…ピックアップ用プローブ
１９…駆動機構
２０…ガス源
２１…ガスノズル
２２…２次電子検出器
２３…試料基板
２６…直方体状部
２７…試料ブロック
２８…半切りメッシュ
２９…シリコンブロック
３０…カートリッジ
３２…光学顕微鏡装置
３３…試料台
３４…光学系鏡筒
３５…マニピュレータ駆動機構
３６…ピックアップ用プローブ
３７…マニピュレータ
４０…ナノピンセット（微小物把持装置）
４１…溝
４５…マニピュレータ駆動機構
４７…マニピュレータ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビーム装置内で試料基板に集束イオンビームを照射して観察所望部位を含む試料ブロックを試料基板から分離する加工を行なった後、該試料ブロックを載置した該試料基板を集束イオンビーム装置から大気中に取り出し、光学顕微鏡下で該試料ブロックを該試料基板から取り出し、透過型電子顕微鏡用試料ホルダに装着可能な試料ベースに該試料ブロックを固定した後、再び集束イオンビーム装置内で該試料ブロックの観察所望部位に集束イオンビームを照射して、透過型電子顕微鏡で観察を行なうための薄膜試料を作製する方法において、
前記試料ブロックをマニピュレータ先端に取り付けた微小物把持装置により把持して該試料基板から取り出し、把持されている該試料ブロックを該微小物把持装置によって前記試料ベースに予め形成された溝に差し込み、該溝の内壁面と前記試料ブロックの外壁面との接触部に生じる摩擦力により前記試料ブロックを前記試料ベースに固定するようにした、ことを特徴とする薄膜試料作製方法。
【請求項２】
前記試料ブロックを圧入するための前記溝の対向する内壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける溝の幅を、前記試料ブロックにおける外壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける厚さと略同じ大きさとなるように形成した、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜試料作製方法。
【請求項３】
前記微小物把持装置によって把持される前記試料ブロック把持部分を予め集束イオンビームによって研削し段差部を形成し、前記試料ブロックを前記微小物把持装置で掴んで前記溝に圧入するときに、前記微小物把持装置による押圧力を前記段差部に作用させるようにした、ことを特徴とする請求項１乃至２の何れか１項に記載の薄膜試料作製方法。
【請求項４】
前記段差部の形成を行なった後に、前記試料ブロックを前記試料基板から取り出すようにした、ことを特徴とする請求項３に記載の薄膜試料作製方法。
【請求項１】
集束イオンビーム装置内で試料基板に集束イオンビームを照射して観察所望部位を含む試料ブロックを試料基板から分離する加工を行なった後、該試料ブロックを載置した該試料基板を集束イオンビーム装置から大気中に取り出し、光学顕微鏡下で該試料ブロックを該試料基板から取り出し、透過型電子顕微鏡用試料ホルダに装着可能な試料ベースに該試料ブロックを固定した後、再び集束イオンビーム装置内で該試料ブロックの観察所望部位に集束イオンビームを照射して、透過型電子顕微鏡で観察を行なうための薄膜試料を作製する方法において、
前記試料ブロックをマニピュレータ先端に取り付けた微小物把持装置により把持して該試料基板から取り出し、把持されている該試料ブロックを該微小物把持装置によって前記試料ベースに予め形成された溝に差し込み、該溝の内壁面と前記試料ブロックの外壁面との接触部に生じる摩擦力により前記試料ブロックを前記試料ベースに固定するようにした、ことを特徴とする薄膜試料作製方法。
【請求項２】
前記試料ブロックを圧入するための前記溝の対向する内壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける溝の幅を、前記試料ブロックにおける外壁面の組み合わせのうち少なくともひとつの組み合わせにおける厚さと略同じ大きさとなるように形成した、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜試料作製方法。
【請求項３】
前記微小物把持装置によって把持される前記試料ブロック把持部分を予め集束イオンビームによって研削し段差部を形成し、前記試料ブロックを前記微小物把持装置で掴んで前記溝に圧入するときに、前記微小物把持装置による押圧力を前記段差部に作用させるようにした、ことを特徴とする請求項１乃至２の何れか１項に記載の薄膜試料作製方法。
【請求項４】
前記段差部の形成を行なった後に、前記試料ブロックを前記試料基板から取り出すようにした、ことを特徴とする請求項３に記載の薄膜試料作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【公開番号】特開２００９−２１６５３４（Ｐ２００９−２１６５３４Ａ）
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−６０４７１（Ｐ２００８−６０４７１）
【出願日】平成２０年３月１１日（２００８．３．１１）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月２４日（２００９．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月１１日（２００８．３．１１）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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