試料作製方法
【課題】観察したい平面領域を広範囲にわたって観察することが可能な平面観察試料を得ることができる試料作製方法の提供を課題とする。
【解決手段】エネルギービームを照射することで、被観察平面を含む薄膜領域３１を有する平面観察試料３０を作製する試料作製方法であって、原試料から被観察平面を含む微小試料片２０を摘出する微小試料片摘出工程と、該微小試料片２０に、エネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段を形成するマーカ手段形成工程と、前記マーカ手段に基づいて被観察平面をエネルギービームの照射方向に一致させる平行合わせ工程と、被観察平面を照射方向に一致させた状態で、エネルギービームを照射して被観察平面を含む薄膜領域３１を加工する薄膜加工工程とを有する。
【解決手段】エネルギービームを照射することで、被観察平面を含む薄膜領域３１を有する平面観察試料３０を作製する試料作製方法であって、原試料から被観察平面を含む微小試料片２０を摘出する微小試料片摘出工程と、該微小試料片２０に、エネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段を形成するマーカ手段形成工程と、前記マーカ手段に基づいて被観察平面をエネルギービームの照射方向に一致させる平行合わせ工程と、被観察平面を照射方向に一致させた状態で、エネルギービームを照射して被観察平面を含む薄膜領域３１を加工する薄膜加工工程とを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は試料作製方法に関し、より詳しくは、イオンビーム等のエネルギービームを用いて、目的とする平面領域を電子顕微鏡等にて観察することができる試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡或いはＸ線やその他の光線、粒子線を用いて対象試料の微細域の観察（画像的観察の他、分析や計測を含む）を行うには、それに適した試料が必要となる。例えば、電子デバイス等を構成するために半導体層、絶縁体層、その他の固体層を積層してなる基板において、観察すべき要観察領域がある場合に、作製されるべき試料としては、その要観察領域を断面的に観察するための断面観察試料、或いは要観察領域を平面的に観察するための平面観察試料が必要となる。
前記平面観察試料を作製する場合の問題点は、その観察されるべき平面領域を広範囲に試料の肉厚内に入れるためには、その試料を被観察平面と平行な面で正確に切断する必要がある。このことは、例えばミクロンオーダ或いはナノオーダの薄膜試料の厚み内に所望の被観察平面を広面積に収容することを考えれば、平行からの角度ズレを極小に抑えなければならないことが理解できる。
このような背景において、従来、この種の平面観察試料の作製方法として、例えば特開２００６−８４４８４号公報に記載の試料作製方法がある（特許文献１）。この特許文献１の明細書の実施例２においては、微小試料片９に形成されたコンタクトホール２２の底に存在する異物や欠陥等を透過型電子顕微鏡観察するための試料作製方法として、コンタクトホール２２に中央部断面２６を形成し、このコンタクトホール２２の中央断面２６を横から観察することで、コンタクトホール２２の底面２５を正確に把握するようにした方法が開示されている。この特許文献１の方法によれば、コンタクトホール２２の底面２５を含む平面部（薄壁部）を含んだ平面試料が精度よく作製できる。
【特許文献１】特開２００６−８４４８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら上記特許文献１の発明による平面観察試料の作製方法は、個々のコンタクトホールの底面の面積程度の極狭い範囲の平面領域を含む薄片試料の作製は可能であるが、前記コンタクトホールの底面よりもっと広い平面領域を観察することができる試料作製方法としては十分ではない。例えば光デバイスの活性領域等３００ｎｍ厚の要観察領域を、厚み４００ｎｍの薄膜内に入れて縦横１０μｍ×１０μｍ寸法の薄膜を形成するには、角度ズレの許容値は約０．６度以下でなければならない。しかし上記特許文献１の試料作製方法では、エネルギービームの照射方向との試料との平行合わせが実質的に行われておらず、よって試料ホルダーの再現性の問題やサンプリングした試料の試料台への固定の際の取り付け角度のズレ等により、広い範囲を平面観察できるような平行度を得ることができない。
【０００４】
そこで本発明は上記従来における問題点を解決し、観察したい平面領域を広範囲にわたって観察することが可能な平面観察試料を得ることができる試料作製方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するため本発明の試料作製方法は、エネルギービームを照射することで、被観察平面を含む薄膜領域を有する平面観察試料を作製する試料作製方法であって、原試料から被観察平面を含む微小試料片を摘出する微小試料片摘出工程と、該微小試料片にエネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段を形成するマーカ手段形成工程と、前記マーカ手段に基づいて被観察平面をエネルギービームの照射方向に一致させる平行合わせ工程と、被観察平面を照射方向に一致させた状態でエネルギービームを照射して被観察平面を含む薄膜領域を加工する薄膜加工工程とを有することを第１の特徴としている。
【０００６】
上記本発明の第１の特徴によれば、微小試料片摘出工程において試料原板から被観察平面を含む微小試料片が摘出され、マーカ手段形成工程においてはエネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段が微小試料片に形成され、平行合わせ工程においてはマーカ手段に基づいて被観察平面とエネルギービーム照射方向との平行合わせがなされ、薄膜加工工程においては被観察平面の向きが平行に一致された微小試料片に対してエネルギービームが照射されることで被観察平面が含まれた薄膜領域が加工される。エネルギービームとしては、集束イオンビーム、投射イオンビーム等のイオンビーム、レーザービームを用いることができる。
本発明の第１の特徴によれば、微小試料片にエネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段を形成することより、該マーカ手段を観察することでエネルギービーム照射方向と被観察平面との傾きの有無が把握できると共に、現出される傾きがゼロ、即ち照射方向と被観察平面とが平行に一致するように、微小試料片の角度を修正することができる。
よって上記第１の特徴に係る試料作製方法によれば、観察したい被観察平面とエネルギービームの照射方向との平行度を高度に精度よく達成させることができるので、広範囲の被観察平面であっても、それを十分に含む薄膜領域を持つ平面観察試料を作製することができる。
【０００７】
また本発明の試料作製方法は、上記本発明の第１の特徴に加えて、マーカ手段は、被観察平面を同一平面内に含む積層とクロスする断面若しくは被観察平面と平行な積層とクロスする断面において、該クロスする断面に形成した段差の前後に現出する前記積層のラインであることを第２の特徴としている。
【０００８】
上記本発明の第２の特徴によれば、マーカ手段は、被観察平面が存在する積層とクロスする断面若しくは被観察平面と平行な積層とクロスする断面に現れる積層のラインを利用して、断面の途中に形成された段差の前後に現出する積層ラインとして構成されている。
前記段差は、垂直な段差の他、適当な傾斜を持った斜面的な段差であってもよい。
本発明の第２の特徴によれば、マーカ手段が段差の前後に現出する積層ラインとして構成されることで、段差の前後に現出される積層ラインの相互の直線的一致、不一致により、積層とエネルギービーム照射方向との平行の一致、不一致を容易に判断することができ、これを一致する方向に試料片の角度を正確且つ容易に修正することができる。即ち、エネルギービーム照射方向から見た積層ラインが段差の前後で直線状態に一致している場合には、エネルギービーム照射方向と積層とが平行状態にあり、よってエネルギービーム照射方向と被観察平面とが平行状態にあると判断できる。一方、エネルギービーム照射方向から見た積層ラインが段差の前後で直線状態に一致していない場合には、エネルギービーム照射方向と積層とが平行状態からズレている状態にあることが容易に判断できるのである。この場合には積層ラインが段差の前後で直線状態に一致するように修正することで、平行状態を達成することができる。
本発明の第２の特徴によれば、マーカ手段が、積層ラインを利用してそのラインの段差前後での一致、不一致で平行状態を見ることができるので、広範囲の領域にわたって平行状態の有無の判断を容易に、確実に行うことができると共に、ラインの一致をもって平行状態に修正することができ、平行状態の確認とその修正動作を容易に、確実に行うことができる。
勿論、前記段差は、その段の深さを大きくし、或いは被観察平面を挟んだ位置に対で形成し、或いは段差を複数個所に設け、或いは２段階の段差を形成する等、種々の段差を採用することができる。例えば被観察平面を挟む位置に対で段差を形成することで、被観察平面とエネルギービーム照射方向とのより確実な平行を確保することができる。
【０００９】
また本発明の試料作製方法は、上記本発明の第１又は第２の特徴に加えて、マーカ手段形成工程は、被観察平面を同一平面内に含む積層若しくは被観察平面と平行な積層に対して、略直角方向にクロスする断面を形成して積層ラインを現出させると共に、前記断面に段差を形成して該段差の前後に連続する積層ラインを現出させることからなることを第３特徴としている。
【００１０】
上記本発明の第３の特徴によれば、マーカ手段形成工程は、被観察平面を同一平面内に含む広範な積層がある場合には、その積層を利用して、その積層に略直角方向にクロスする断面を形成し、且つこの断面に段差を形成することで行うことができる。また被観察平面を含む積層と平行な積層がある場合には、この被観察平面と平行な積層を利用して、その積層に略直角方向にクロスする断面を形成し、且つこの断面に段差を形成することで行うことができる。
例えば半導体デバイス等のウエハおいては絶縁膜等が均質な層として形成されている場合が多く、且つそれらの層は観察したい層の面（被観察平面）に平行な層として形成している場合が多い。従ってこれらの積層面を利用することで、被観察平面とエネルギービーム照射方向との平行を合わせることが可能となるのである。
積層に略直角方向にクロスする断面を形成することで、積層のラインをより鮮明な細い線として現出させることができるので、積層ラインの観察がより容易となり、また段差を介した積層ラインの一致化作業が容易にできる。勿論、前記断面は略直角方向にクロスさせなければならないことはない。積層ラインが鮮明に観察できる程度に適当な角度でクロスしておればよい。
上記本発明の第３の特徴によれば、マーカ手段を、微小試料片に現出する平行度チェックや平行度修正が容易な積層ラインとして、容易に、確実に形成することができる。
【００１１】
また本発明の試料作製方法は、上記本発明の第２又は第３の特徴に加えて、平行合わせ工程は、エネルギービームの照射方向から積層ラインを観察しながら、該積層ラインが段差の前後において直線状態に一致するように、微小試料片の傾きを修正させることからなることを第４の特徴としている。
【００１２】
上記本発明の第４の特徴によれば、作業者はエネルギービームの照射方向から積層ラインを観察しながら、段差前後での積層ラインの直線状態の一致、不一致を容易に確認しつつ微小試料片の傾きを修正して、被観察平面がエネルギービームの照射方向に一致した試料を容易に、確実に作製することができる。
【００１３】
また本発明の試料作製方法は、上記本発明の第１〜第４の何れかに記載の特徴に加えて、エネルギービームとして集束イオンビームを用いることを第５の特徴としている。
【００１４】
上記本発明の第５の特徴によれば、集束イオンビームを加工手段として試料作製を行うようにしているので、試料の微細な加工を容易に、正確に短時間で行うことができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の試料作製方法によれば、エネルギービームの照射方向と被観察平面との平行合わせを行うようにしているので、観察したい平面領域とエネルギービームの照射方向とを正確に平行にすることができ、よって広範囲にわたって現に観察することが可能な平面観察試料の作製を容易、確実に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下の図面を参照して、本発明の実施の形態に係る試料作製方法を説明し、本発明の理解に供する。しかし以下の説明は本発明の実施形態であって、特許請求の範囲に記載の内容を限定するものではない。
【００１７】
図１は本発明の実施形態に係る試料作製方法に用いられる装置の概略を説明する図である。図２は試料作製の大まかな手順を説明する図である。図３は本発明の実施形態に係る試料作製方法のうち試料原板から微小試料片を摘出するまでの工程を説明する平面図、図４は微小試料片からマーカ手段を形成するまでの工程を説明する平面図、図５はマーカ手段を形成した状態を示す微小試料片の斜視図、図６はマーカ手段を形成した微小試料片から被観察平面を含む薄膜領域を加工する工程を説明する平面図である。
【００１８】
まず図１を参照して、本発明実施形態に係る試料作製方法は、減圧状態にあるケース内、その他の減圧室内において、エネルギービームとして集束イオンビームを用いた集束イオンビーム加工装置を用いて行うことができる。集束イオンビーム加工装置は、少なくとも集束イオンビーム照射手段１と、試料ホルダー２と、試料台３を備えており、また試料移送用のマニピュレータプローブ４（図３参照）、デポジションガス供給手段５（図４参照）が備えられている。
前記試料ホルダー２は、試料台３を取り付けるための取付部２ａを有し、該取付部２ａが回転軸の回りに１８０度の角度、少なくとも９０度を越える角度で回転できるように構成されている。これによって、試料の角度を実質的に全角度範囲で調整することができるようにしている。角度調整は例えば０．１度の精度程度とするが、作製されるべき平面観察試料の角度ズレの許容度に応じた調整角度精度を持つものを用意することになる。
【００１９】
図２を参照して、本実施形態に係る試料作製方法では、原試料１０から微小試料片２０を摘出し、この微小試料片２０から更に最終的な平面観察試料３０を作製する。
前記原試料１０は、光デバイス、電子デバイス、その他のデバイス用に作製される半導体ウエハ、半導体チップ、その他のウエハ、チップ等、その肉厚内に各種の積層Ｌ１、Ｌ２が構成された金属板、非金属板、その他イオンビームの照射による加工が可能な材料片が対象となる。このような原試料１０から任意の箇所の微小な一部だけを摘出（採取）して微小試料片２０とする。原試料１０の他の部分は引き続いて製品等への利用可能性が保持される。
微小試料片２０は、原試料１０において観察を要する部位を内部に含むようにして摘出された試料粗片である。この試料粗片である微小試料片２０から被観察平面を広範囲に含む薄膜領域３１を持つ最終的な平面観察試料３０が作製される。
最終的な平面観察試料３０は、その薄膜領域３１を、例えば１０μｍ×１０μｍ角、厚み４００ｎｍの薄膜領域とし、且つその薄膜内に厚み３００ｎｍの要観察部位の被観察平面全体が収まるような試料として作製される。
【００２０】
今、例えば量子井戸を構成する活性層が、図２に示す原試料１０の積層Ｌ１であり、その積層Ｌ１の観察したい平面領域が、例えば原試料１０の中央付近の厚み内に位置している場合について、その観察したい平面領域（被観察平面）を観察できる試料の作製方法を説明する。
図３を参照して、図３は原試料１０の平面である。まず原試料１０から被観察平面を中に含む微小試料片２０を摘出する微小試料片摘出工程を説明する。
摘出は、まず被観察平面を内部に含む矩形状（長方形を含む）の一定領域を切り取り部１１として、その周辺部１２を、集束イオンビームの照射により、垂直方向の溝として加工する（周辺部加工）（図３のイ）。この際、矩形状の一部、例えば矩形状の一辺を延長するような形で、支持部１３を残す。
次に前記切り取り部１１の一辺、具体的には前記支持部１３が形成されている側の辺とは対向する一辺１１ａに対して、斜め方向、例えば４５度方向に集束イオンビームを照射して、切り取り部１１の底部を切断する（図３のロ）。この状態で、切り取り部１１は支持部１３によってのみ原試料１０とつながっている。
次に原試料１０を１８０度回転させて（図３のハ）、前記支持部１３が形成されている側の辺とは対向する一辺１１ａに対して、その一辺１１ａの一方の隅に前記マニピュレータプローブ４の先端部を接合固定する（図３のニ）。接合固定は図示しないデポジションガスを両者の当接部に供給し、形成されるデポジション膜によって行うことができる。
次に前記マニピュレータプローブ４が接合固定された切り取り部１１に対して、前記支持部１３を集束イオンビームによって切断する（図３のホ）。
以上によって切り取り部１１は、マニピュレータプローブ４によって原試料１０から、微小試料片２０として摘出される（図３のヘ）。
図３の（ヘ）は微小試料片２０を斜視図として表している。この微小試料片２０の表面（平面）２１は、前記切り取り部１１の表面（平面）であり、また原試料１０の表面である。また符合２２は微小試料片２０の垂直切断矩形面（４５度傾斜の場合は正方形となる）であり、符号２３は微小試料片２０の傾斜底面である。
【００２１】
図４を参照して、前記微小試料片２０にマーカ手段を形成するマーカ手段形成工程を説明する。
まず前記マニピュレータプローブ４により、それに接合固定された状態の微小試料片２０を移動して、試料台３の側面３ｂ（長方形側面）に接合固定する（図４のト）。接合固定はデポジションガス供給手段５を用い、微小試料片２０の前記表面（平面）２１が試料台３の上面（円弧状上面）３ａに略平行になるようにして、微小試料片２０の垂直切断矩形面２２を試料台３の側面３ｂに接合固定する。
微小試料片２０の試料台３への接合固定が終わると、次にマニピュレータプローブ４を集束イオンビームの照射によりスパッタ除去する。そして試料台３の上面３ａが集束イオンビームの照射方向（図面上において紙面の表面側から裏面側に垂直方向に照射される）と略直角になるように配置する（図４のチ）。このとき微小試料片２０の表面（平面）２１も集束イオンビームの照射方向と略直角となる。
以上のように配置された微小試料片２０に対して、試料台３から側方に突出する微小試料片の突出端辺側を、破線ｄ１に示すような適当な幅をもって、集束イオンビームの照射により削除し、クロス断面ＣＳを形成する。更に破線ｄ２に従って集束イオンビームの照射によって段差Ｄを形成する（図４のリ）。
【００２２】
図５も参照して、前記クロス断面ＣＳは、微小試料片２０の表面２１に略直角な面である。従ってクロス断面ＣＳは、微小試料片２０の前記表面２１に平行的に積層された各積層Ｌ１、Ｌ２に対しても、これを略直角方向にクロスするクロス断面となる。このため、クロス断面ＣＳには各積層Ｌ１、Ｌ２の積層ラインｋ１、ｋ２が現出することになるのである。勿論、クロス断面ＣＳを形成することで、その断面上に観察したい領域を確認することができる。
更に前記クロス断面ＣＳに段差Ｄを形成することで、前記積層Ｌ１、Ｌ２は段差Ｄを介して連続する積層ラインｋ１、ｋ２として現出されることになる。
本実施形態では、この段差Ｄを介して段差Ｄの前後に連続して現出する積層ラインｋ１、ｋ２がマーカ手段となる。
なお前記破線ｄ１の位置は、前記段差Ｄを介した積層ラインｋ１、ｋ２が十分観察できるような面積のクロス断面ＣＳを現出させることができる位置とするが、当然ながら、被観察平面（観察したい領域）が破線ｄ１よりも前記突出端辺側になることがないようにする。
【００２３】
前記積層ラインｋ１、ｋ２は、被観察平面が積層Ｌ１と同一平面上にある場合には、積層ラインｋ１だけが現出すればよく、積層ラインｋ２は現出する必要はない。一方、被観察平面を含む積層Ｌ１がなく或いは積層Ｌ１の積層範囲が狭くてクロス断面ＣＳによってクロスされないような場合には、被観察平面と平行であって且つクロス断面ＣＳによってクロスされるような積層Ｌ２を利用した積層ラインｋ２が用いられることになる。
また積層ラインｋ１、ｋ２は、積層Ｌ１、Ｌ２そのものの断面ラインの他、積層界面を示す断面ラインであってもよい。本発明の積層ラインは積層界面を示すラインもその範疇に含むものとする。
【００２４】
以上のようにして本実施形態では、マーカ手段は段差Ｄを介した積層ラインｋ１、ｋ２として形成されるが、マーカ手段付きの微小試料片２０から更に平面観察試料３０を作製する工程を、図６に従って説明する。この工程は、マーカ手段に基づいて被観察平面（積層Ｌ１と同一平面上にある）を集束イオンビーム照射方向と一致させる平行合わせ工程と、集束イオンビームを照射して被観察平面を含む薄膜領域を加工する薄膜加工工程とからなる。
【００２５】
まず平行合わせ工程を説明する。
図４（リ）で示す状態、即ち、試料台３の上面が集束イオンビーム照射方向に略直角となっている状態から、試料ホルダー２を操作して、試料台３の側面３ｂが集束イオンビーム照射方向に略直角になるようにする（図６のヌ）。
図６の（ヌ）を参照して、集束イオンビーム照射方向（図面上は紙面の上方から下方に向けて垂直な方向）に試料台３の側面３ｂを略直角に調整した状態では、微小試料片２０のクロス断面ＣＳも集束イオンビーム照射方向に略直角となる。このとき、各積層Ｌ１、Ｌ２については、集束イオンビーム照射方向に対して略平行にはなるが、あくまでも略であって、正確な平行状態が達成されているわけではない。
即ち、集束イオンビーム照射方向からクロス断面ＣＳ上に現れる積層ラインｋ１、ｋ２を観察した際に、積層Ｌ１、Ｌ２が集束イオンビーム照射方向に正確に平行であれば、積層ラインｋ１、ｋ２が段差Ｄの前後で正確に直線状態となるが、積層Ｌ１、Ｌ２が集束イオンビーム照射方向に対して傾斜している場合には、積層ラインｋ１、ｋ２が段差Ｄの前後でズレた状態に見えることになる。
従って試料作製者は、集束イオンビーム照射方向から走査イオンビーム像又は走査型電子顕微鏡像でクロス断面ＣＳの積層ラインｋ１、ｋ２の像観察を行い、積層ラインｋ１、ｋ２が段差Ｄの前後にてズレがある場合（図６のヌ）には、試料ホルダー２を操作して、前記積層ラインｋ１、ｋ２が段差Ｄの前後で１直線上に一致するまで傾斜補正を行う。これによって積層Ｌ１、Ｌ２を集束イオンビーム照射方向に対して正確に平行状態にすることができる（図６のル）。
前記傾斜補正の操作は像観察を行いながらするので、ラインの一致状況を確認しながら確実に、容易に行うことができる。
【００２６】
次に薄膜加工工程を説明する。
図６の（ヲ）を参照して、この薄膜加工工程では、集束イオンビームを被観察平面が属する積層Ｌ１に平行（図面上は紙面の上方から垂直下方）に照射して、被観察平面を含む薄膜領域３１を加工する。集束イオンビーム照射による薄膜領域３１の形成は、積層ラインｋ１（例えば３００ｎｍ厚）が薄膜の厚み（例えば４００ｎｍ厚）内に入るように、積層ラインｋ１に平行な線に沿って行い、薄膜領域３１以外の部分を削り取り領域３２として削り取る。集束イオンビームの照射による削り取りは、削り取る領域のみにイオンビームを照射することで、薄膜領域３１を残して削り取ることを実現できる。
以上のようにして、薄膜領域３１の表裏面が被観察平面（積層Ｌ１）に平行となるように試料の削り取りを行うことで、被観察平面を広範囲に含むことができる薄膜領域３１を備えた平面観察試料３０が作製される。なお他の部分３３も適当に削り取り加工を施すことで、取り扱いに適した平面観察試料３０の全体形状を得ることができる。
得られた平面観察試料３０は、薄膜領域３１をもって透過電子顕微鏡等による観察に供することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡或いはＸ線やその他の光線、粒子線を用いて対象試料の微細域の観察（画像的観察の他、分析や計測を含む）を行うのに適した広範囲の平面観察試料を作製する方法として、産業上で利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施形態に係る試料作製方法に用いられる装置の概略を説明する図である。
【図２】試料作製の大まかな手順を説明する図である。
【図３】本発明の実施形態に係る試料作製方法のうち試料原板から微小試料片を摘出するまでの工程を説明する平面図である。
【図４】微小試料片からマーカ手段を形成するまでの工程を説明する平面図である。
【図５】マーカ手段を形成した状態を示す微小試料片の斜視図である。
【図６】マーカ手段を形成した微小試料片から被観察平面を含む薄膜領域を加工する工程を説明する平面図である。
【符号の説明】
【００２９】
１ 集束イオンビーム照射手段
２ 試料ホルダー
２ａ 取付部
３ 試料台
３ａ 上面
３ｂ 側面
４ マニピュレータプローブ
５ デポジションガス供給手段
１０ 原試料
１１ 切り取り部
１１ａ 一辺
１２ 周辺部
１３ 支持部
２０ 微小試料片
２１ 表面（平面）
２２ 垂直切断矩形面
２３ 傾斜底面
３０ 平面観察試料
３１ 薄膜領域
３２ 削り取り領域
Ｌ１、Ｌ２ 積層
ｄ１、ｄ２ 破線
ｋ１、ｋ２ 積層ライン
【技術分野】
【０００１】
本発明は試料作製方法に関し、より詳しくは、イオンビーム等のエネルギービームを用いて、目的とする平面領域を電子顕微鏡等にて観察することができる試料の作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡或いはＸ線やその他の光線、粒子線を用いて対象試料の微細域の観察（画像的観察の他、分析や計測を含む）を行うには、それに適した試料が必要となる。例えば、電子デバイス等を構成するために半導体層、絶縁体層、その他の固体層を積層してなる基板において、観察すべき要観察領域がある場合に、作製されるべき試料としては、その要観察領域を断面的に観察するための断面観察試料、或いは要観察領域を平面的に観察するための平面観察試料が必要となる。
前記平面観察試料を作製する場合の問題点は、その観察されるべき平面領域を広範囲に試料の肉厚内に入れるためには、その試料を被観察平面と平行な面で正確に切断する必要がある。このことは、例えばミクロンオーダ或いはナノオーダの薄膜試料の厚み内に所望の被観察平面を広面積に収容することを考えれば、平行からの角度ズレを極小に抑えなければならないことが理解できる。
このような背景において、従来、この種の平面観察試料の作製方法として、例えば特開２００６−８４４８４号公報に記載の試料作製方法がある（特許文献１）。この特許文献１の明細書の実施例２においては、微小試料片９に形成されたコンタクトホール２２の底に存在する異物や欠陥等を透過型電子顕微鏡観察するための試料作製方法として、コンタクトホール２２に中央部断面２６を形成し、このコンタクトホール２２の中央断面２６を横から観察することで、コンタクトホール２２の底面２５を正確に把握するようにした方法が開示されている。この特許文献１の方法によれば、コンタクトホール２２の底面２５を含む平面部（薄壁部）を含んだ平面試料が精度よく作製できる。
【特許文献１】特開２００６−８４４８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら上記特許文献１の発明による平面観察試料の作製方法は、個々のコンタクトホールの底面の面積程度の極狭い範囲の平面領域を含む薄片試料の作製は可能であるが、前記コンタクトホールの底面よりもっと広い平面領域を観察することができる試料作製方法としては十分ではない。例えば光デバイスの活性領域等３００ｎｍ厚の要観察領域を、厚み４００ｎｍの薄膜内に入れて縦横１０μｍ×１０μｍ寸法の薄膜を形成するには、角度ズレの許容値は約０．６度以下でなければならない。しかし上記特許文献１の試料作製方法では、エネルギービームの照射方向との試料との平行合わせが実質的に行われておらず、よって試料ホルダーの再現性の問題やサンプリングした試料の試料台への固定の際の取り付け角度のズレ等により、広い範囲を平面観察できるような平行度を得ることができない。
【０００４】
そこで本発明は上記従来における問題点を解決し、観察したい平面領域を広範囲にわたって観察することが可能な平面観察試料を得ることができる試料作製方法の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するため本発明の試料作製方法は、エネルギービームを照射することで、被観察平面を含む薄膜領域を有する平面観察試料を作製する試料作製方法であって、原試料から被観察平面を含む微小試料片を摘出する微小試料片摘出工程と、該微小試料片にエネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段を形成するマーカ手段形成工程と、前記マーカ手段に基づいて被観察平面をエネルギービームの照射方向に一致させる平行合わせ工程と、被観察平面を照射方向に一致させた状態でエネルギービームを照射して被観察平面を含む薄膜領域を加工する薄膜加工工程とを有することを第１の特徴としている。
【０００６】
上記本発明の第１の特徴によれば、微小試料片摘出工程において試料原板から被観察平面を含む微小試料片が摘出され、マーカ手段形成工程においてはエネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段が微小試料片に形成され、平行合わせ工程においてはマーカ手段に基づいて被観察平面とエネルギービーム照射方向との平行合わせがなされ、薄膜加工工程においては被観察平面の向きが平行に一致された微小試料片に対してエネルギービームが照射されることで被観察平面が含まれた薄膜領域が加工される。エネルギービームとしては、集束イオンビーム、投射イオンビーム等のイオンビーム、レーザービームを用いることができる。
本発明の第１の特徴によれば、微小試料片にエネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段を形成することより、該マーカ手段を観察することでエネルギービーム照射方向と被観察平面との傾きの有無が把握できると共に、現出される傾きがゼロ、即ち照射方向と被観察平面とが平行に一致するように、微小試料片の角度を修正することができる。
よって上記第１の特徴に係る試料作製方法によれば、観察したい被観察平面とエネルギービームの照射方向との平行度を高度に精度よく達成させることができるので、広範囲の被観察平面であっても、それを十分に含む薄膜領域を持つ平面観察試料を作製することができる。
【０００７】
また本発明の試料作製方法は、上記本発明の第１の特徴に加えて、マーカ手段は、被観察平面を同一平面内に含む積層とクロスする断面若しくは被観察平面と平行な積層とクロスする断面において、該クロスする断面に形成した段差の前後に現出する前記積層のラインであることを第２の特徴としている。
【０００８】
上記本発明の第２の特徴によれば、マーカ手段は、被観察平面が存在する積層とクロスする断面若しくは被観察平面と平行な積層とクロスする断面に現れる積層のラインを利用して、断面の途中に形成された段差の前後に現出する積層ラインとして構成されている。
前記段差は、垂直な段差の他、適当な傾斜を持った斜面的な段差であってもよい。
本発明の第２の特徴によれば、マーカ手段が段差の前後に現出する積層ラインとして構成されることで、段差の前後に現出される積層ラインの相互の直線的一致、不一致により、積層とエネルギービーム照射方向との平行の一致、不一致を容易に判断することができ、これを一致する方向に試料片の角度を正確且つ容易に修正することができる。即ち、エネルギービーム照射方向から見た積層ラインが段差の前後で直線状態に一致している場合には、エネルギービーム照射方向と積層とが平行状態にあり、よってエネルギービーム照射方向と被観察平面とが平行状態にあると判断できる。一方、エネルギービーム照射方向から見た積層ラインが段差の前後で直線状態に一致していない場合には、エネルギービーム照射方向と積層とが平行状態からズレている状態にあることが容易に判断できるのである。この場合には積層ラインが段差の前後で直線状態に一致するように修正することで、平行状態を達成することができる。
本発明の第２の特徴によれば、マーカ手段が、積層ラインを利用してそのラインの段差前後での一致、不一致で平行状態を見ることができるので、広範囲の領域にわたって平行状態の有無の判断を容易に、確実に行うことができると共に、ラインの一致をもって平行状態に修正することができ、平行状態の確認とその修正動作を容易に、確実に行うことができる。
勿論、前記段差は、その段の深さを大きくし、或いは被観察平面を挟んだ位置に対で形成し、或いは段差を複数個所に設け、或いは２段階の段差を形成する等、種々の段差を採用することができる。例えば被観察平面を挟む位置に対で段差を形成することで、被観察平面とエネルギービーム照射方向とのより確実な平行を確保することができる。
【０００９】
また本発明の試料作製方法は、上記本発明の第１又は第２の特徴に加えて、マーカ手段形成工程は、被観察平面を同一平面内に含む積層若しくは被観察平面と平行な積層に対して、略直角方向にクロスする断面を形成して積層ラインを現出させると共に、前記断面に段差を形成して該段差の前後に連続する積層ラインを現出させることからなることを第３特徴としている。
【００１０】
上記本発明の第３の特徴によれば、マーカ手段形成工程は、被観察平面を同一平面内に含む広範な積層がある場合には、その積層を利用して、その積層に略直角方向にクロスする断面を形成し、且つこの断面に段差を形成することで行うことができる。また被観察平面を含む積層と平行な積層がある場合には、この被観察平面と平行な積層を利用して、その積層に略直角方向にクロスする断面を形成し、且つこの断面に段差を形成することで行うことができる。
例えば半導体デバイス等のウエハおいては絶縁膜等が均質な層として形成されている場合が多く、且つそれらの層は観察したい層の面（被観察平面）に平行な層として形成している場合が多い。従ってこれらの積層面を利用することで、被観察平面とエネルギービーム照射方向との平行を合わせることが可能となるのである。
積層に略直角方向にクロスする断面を形成することで、積層のラインをより鮮明な細い線として現出させることができるので、積層ラインの観察がより容易となり、また段差を介した積層ラインの一致化作業が容易にできる。勿論、前記断面は略直角方向にクロスさせなければならないことはない。積層ラインが鮮明に観察できる程度に適当な角度でクロスしておればよい。
上記本発明の第３の特徴によれば、マーカ手段を、微小試料片に現出する平行度チェックや平行度修正が容易な積層ラインとして、容易に、確実に形成することができる。
【００１１】
また本発明の試料作製方法は、上記本発明の第２又は第３の特徴に加えて、平行合わせ工程は、エネルギービームの照射方向から積層ラインを観察しながら、該積層ラインが段差の前後において直線状態に一致するように、微小試料片の傾きを修正させることからなることを第４の特徴としている。
【００１２】
上記本発明の第４の特徴によれば、作業者はエネルギービームの照射方向から積層ラインを観察しながら、段差前後での積層ラインの直線状態の一致、不一致を容易に確認しつつ微小試料片の傾きを修正して、被観察平面がエネルギービームの照射方向に一致した試料を容易に、確実に作製することができる。
【００１３】
また本発明の試料作製方法は、上記本発明の第１〜第４の何れかに記載の特徴に加えて、エネルギービームとして集束イオンビームを用いることを第５の特徴としている。
【００１４】
上記本発明の第５の特徴によれば、集束イオンビームを加工手段として試料作製を行うようにしているので、試料の微細な加工を容易に、正確に短時間で行うことができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の試料作製方法によれば、エネルギービームの照射方向と被観察平面との平行合わせを行うようにしているので、観察したい平面領域とエネルギービームの照射方向とを正確に平行にすることができ、よって広範囲にわたって現に観察することが可能な平面観察試料の作製を容易、確実に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下の図面を参照して、本発明の実施の形態に係る試料作製方法を説明し、本発明の理解に供する。しかし以下の説明は本発明の実施形態であって、特許請求の範囲に記載の内容を限定するものではない。
【００１７】
図１は本発明の実施形態に係る試料作製方法に用いられる装置の概略を説明する図である。図２は試料作製の大まかな手順を説明する図である。図３は本発明の実施形態に係る試料作製方法のうち試料原板から微小試料片を摘出するまでの工程を説明する平面図、図４は微小試料片からマーカ手段を形成するまでの工程を説明する平面図、図５はマーカ手段を形成した状態を示す微小試料片の斜視図、図６はマーカ手段を形成した微小試料片から被観察平面を含む薄膜領域を加工する工程を説明する平面図である。
【００１８】
まず図１を参照して、本発明実施形態に係る試料作製方法は、減圧状態にあるケース内、その他の減圧室内において、エネルギービームとして集束イオンビームを用いた集束イオンビーム加工装置を用いて行うことができる。集束イオンビーム加工装置は、少なくとも集束イオンビーム照射手段１と、試料ホルダー２と、試料台３を備えており、また試料移送用のマニピュレータプローブ４（図３参照）、デポジションガス供給手段５（図４参照）が備えられている。
前記試料ホルダー２は、試料台３を取り付けるための取付部２ａを有し、該取付部２ａが回転軸の回りに１８０度の角度、少なくとも９０度を越える角度で回転できるように構成されている。これによって、試料の角度を実質的に全角度範囲で調整することができるようにしている。角度調整は例えば０．１度の精度程度とするが、作製されるべき平面観察試料の角度ズレの許容度に応じた調整角度精度を持つものを用意することになる。
【００１９】
図２を参照して、本実施形態に係る試料作製方法では、原試料１０から微小試料片２０を摘出し、この微小試料片２０から更に最終的な平面観察試料３０を作製する。
前記原試料１０は、光デバイス、電子デバイス、その他のデバイス用に作製される半導体ウエハ、半導体チップ、その他のウエハ、チップ等、その肉厚内に各種の積層Ｌ１、Ｌ２が構成された金属板、非金属板、その他イオンビームの照射による加工が可能な材料片が対象となる。このような原試料１０から任意の箇所の微小な一部だけを摘出（採取）して微小試料片２０とする。原試料１０の他の部分は引き続いて製品等への利用可能性が保持される。
微小試料片２０は、原試料１０において観察を要する部位を内部に含むようにして摘出された試料粗片である。この試料粗片である微小試料片２０から被観察平面を広範囲に含む薄膜領域３１を持つ最終的な平面観察試料３０が作製される。
最終的な平面観察試料３０は、その薄膜領域３１を、例えば１０μｍ×１０μｍ角、厚み４００ｎｍの薄膜領域とし、且つその薄膜内に厚み３００ｎｍの要観察部位の被観察平面全体が収まるような試料として作製される。
【００２０】
今、例えば量子井戸を構成する活性層が、図２に示す原試料１０の積層Ｌ１であり、その積層Ｌ１の観察したい平面領域が、例えば原試料１０の中央付近の厚み内に位置している場合について、その観察したい平面領域（被観察平面）を観察できる試料の作製方法を説明する。
図３を参照して、図３は原試料１０の平面である。まず原試料１０から被観察平面を中に含む微小試料片２０を摘出する微小試料片摘出工程を説明する。
摘出は、まず被観察平面を内部に含む矩形状（長方形を含む）の一定領域を切り取り部１１として、その周辺部１２を、集束イオンビームの照射により、垂直方向の溝として加工する（周辺部加工）（図３のイ）。この際、矩形状の一部、例えば矩形状の一辺を延長するような形で、支持部１３を残す。
次に前記切り取り部１１の一辺、具体的には前記支持部１３が形成されている側の辺とは対向する一辺１１ａに対して、斜め方向、例えば４５度方向に集束イオンビームを照射して、切り取り部１１の底部を切断する（図３のロ）。この状態で、切り取り部１１は支持部１３によってのみ原試料１０とつながっている。
次に原試料１０を１８０度回転させて（図３のハ）、前記支持部１３が形成されている側の辺とは対向する一辺１１ａに対して、その一辺１１ａの一方の隅に前記マニピュレータプローブ４の先端部を接合固定する（図３のニ）。接合固定は図示しないデポジションガスを両者の当接部に供給し、形成されるデポジション膜によって行うことができる。
次に前記マニピュレータプローブ４が接合固定された切り取り部１１に対して、前記支持部１３を集束イオンビームによって切断する（図３のホ）。
以上によって切り取り部１１は、マニピュレータプローブ４によって原試料１０から、微小試料片２０として摘出される（図３のヘ）。
図３の（ヘ）は微小試料片２０を斜視図として表している。この微小試料片２０の表面（平面）２１は、前記切り取り部１１の表面（平面）であり、また原試料１０の表面である。また符合２２は微小試料片２０の垂直切断矩形面（４５度傾斜の場合は正方形となる）であり、符号２３は微小試料片２０の傾斜底面である。
【００２１】
図４を参照して、前記微小試料片２０にマーカ手段を形成するマーカ手段形成工程を説明する。
まず前記マニピュレータプローブ４により、それに接合固定された状態の微小試料片２０を移動して、試料台３の側面３ｂ（長方形側面）に接合固定する（図４のト）。接合固定はデポジションガス供給手段５を用い、微小試料片２０の前記表面（平面）２１が試料台３の上面（円弧状上面）３ａに略平行になるようにして、微小試料片２０の垂直切断矩形面２２を試料台３の側面３ｂに接合固定する。
微小試料片２０の試料台３への接合固定が終わると、次にマニピュレータプローブ４を集束イオンビームの照射によりスパッタ除去する。そして試料台３の上面３ａが集束イオンビームの照射方向（図面上において紙面の表面側から裏面側に垂直方向に照射される）と略直角になるように配置する（図４のチ）。このとき微小試料片２０の表面（平面）２１も集束イオンビームの照射方向と略直角となる。
以上のように配置された微小試料片２０に対して、試料台３から側方に突出する微小試料片の突出端辺側を、破線ｄ１に示すような適当な幅をもって、集束イオンビームの照射により削除し、クロス断面ＣＳを形成する。更に破線ｄ２に従って集束イオンビームの照射によって段差Ｄを形成する（図４のリ）。
【００２２】
図５も参照して、前記クロス断面ＣＳは、微小試料片２０の表面２１に略直角な面である。従ってクロス断面ＣＳは、微小試料片２０の前記表面２１に平行的に積層された各積層Ｌ１、Ｌ２に対しても、これを略直角方向にクロスするクロス断面となる。このため、クロス断面ＣＳには各積層Ｌ１、Ｌ２の積層ラインｋ１、ｋ２が現出することになるのである。勿論、クロス断面ＣＳを形成することで、その断面上に観察したい領域を確認することができる。
更に前記クロス断面ＣＳに段差Ｄを形成することで、前記積層Ｌ１、Ｌ２は段差Ｄを介して連続する積層ラインｋ１、ｋ２として現出されることになる。
本実施形態では、この段差Ｄを介して段差Ｄの前後に連続して現出する積層ラインｋ１、ｋ２がマーカ手段となる。
なお前記破線ｄ１の位置は、前記段差Ｄを介した積層ラインｋ１、ｋ２が十分観察できるような面積のクロス断面ＣＳを現出させることができる位置とするが、当然ながら、被観察平面（観察したい領域）が破線ｄ１よりも前記突出端辺側になることがないようにする。
【００２３】
前記積層ラインｋ１、ｋ２は、被観察平面が積層Ｌ１と同一平面上にある場合には、積層ラインｋ１だけが現出すればよく、積層ラインｋ２は現出する必要はない。一方、被観察平面を含む積層Ｌ１がなく或いは積層Ｌ１の積層範囲が狭くてクロス断面ＣＳによってクロスされないような場合には、被観察平面と平行であって且つクロス断面ＣＳによってクロスされるような積層Ｌ２を利用した積層ラインｋ２が用いられることになる。
また積層ラインｋ１、ｋ２は、積層Ｌ１、Ｌ２そのものの断面ラインの他、積層界面を示す断面ラインであってもよい。本発明の積層ラインは積層界面を示すラインもその範疇に含むものとする。
【００２４】
以上のようにして本実施形態では、マーカ手段は段差Ｄを介した積層ラインｋ１、ｋ２として形成されるが、マーカ手段付きの微小試料片２０から更に平面観察試料３０を作製する工程を、図６に従って説明する。この工程は、マーカ手段に基づいて被観察平面（積層Ｌ１と同一平面上にある）を集束イオンビーム照射方向と一致させる平行合わせ工程と、集束イオンビームを照射して被観察平面を含む薄膜領域を加工する薄膜加工工程とからなる。
【００２５】
まず平行合わせ工程を説明する。
図４（リ）で示す状態、即ち、試料台３の上面が集束イオンビーム照射方向に略直角となっている状態から、試料ホルダー２を操作して、試料台３の側面３ｂが集束イオンビーム照射方向に略直角になるようにする（図６のヌ）。
図６の（ヌ）を参照して、集束イオンビーム照射方向（図面上は紙面の上方から下方に向けて垂直な方向）に試料台３の側面３ｂを略直角に調整した状態では、微小試料片２０のクロス断面ＣＳも集束イオンビーム照射方向に略直角となる。このとき、各積層Ｌ１、Ｌ２については、集束イオンビーム照射方向に対して略平行にはなるが、あくまでも略であって、正確な平行状態が達成されているわけではない。
即ち、集束イオンビーム照射方向からクロス断面ＣＳ上に現れる積層ラインｋ１、ｋ２を観察した際に、積層Ｌ１、Ｌ２が集束イオンビーム照射方向に正確に平行であれば、積層ラインｋ１、ｋ２が段差Ｄの前後で正確に直線状態となるが、積層Ｌ１、Ｌ２が集束イオンビーム照射方向に対して傾斜している場合には、積層ラインｋ１、ｋ２が段差Ｄの前後でズレた状態に見えることになる。
従って試料作製者は、集束イオンビーム照射方向から走査イオンビーム像又は走査型電子顕微鏡像でクロス断面ＣＳの積層ラインｋ１、ｋ２の像観察を行い、積層ラインｋ１、ｋ２が段差Ｄの前後にてズレがある場合（図６のヌ）には、試料ホルダー２を操作して、前記積層ラインｋ１、ｋ２が段差Ｄの前後で１直線上に一致するまで傾斜補正を行う。これによって積層Ｌ１、Ｌ２を集束イオンビーム照射方向に対して正確に平行状態にすることができる（図６のル）。
前記傾斜補正の操作は像観察を行いながらするので、ラインの一致状況を確認しながら確実に、容易に行うことができる。
【００２６】
次に薄膜加工工程を説明する。
図６の（ヲ）を参照して、この薄膜加工工程では、集束イオンビームを被観察平面が属する積層Ｌ１に平行（図面上は紙面の上方から垂直下方）に照射して、被観察平面を含む薄膜領域３１を加工する。集束イオンビーム照射による薄膜領域３１の形成は、積層ラインｋ１（例えば３００ｎｍ厚）が薄膜の厚み（例えば４００ｎｍ厚）内に入るように、積層ラインｋ１に平行な線に沿って行い、薄膜領域３１以外の部分を削り取り領域３２として削り取る。集束イオンビームの照射による削り取りは、削り取る領域のみにイオンビームを照射することで、薄膜領域３１を残して削り取ることを実現できる。
以上のようにして、薄膜領域３１の表裏面が被観察平面（積層Ｌ１）に平行となるように試料の削り取りを行うことで、被観察平面を広範囲に含むことができる薄膜領域３１を備えた平面観察試料３０が作製される。なお他の部分３３も適当に削り取り加工を施すことで、取り扱いに適した平面観察試料３０の全体形状を得ることができる。
得られた平面観察試料３０は、薄膜領域３１をもって透過電子顕微鏡等による観察に供することができる。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡或いはＸ線やその他の光線、粒子線を用いて対象試料の微細域の観察（画像的観察の他、分析や計測を含む）を行うのに適した広範囲の平面観察試料を作製する方法として、産業上で利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施形態に係る試料作製方法に用いられる装置の概略を説明する図である。
【図２】試料作製の大まかな手順を説明する図である。
【図３】本発明の実施形態に係る試料作製方法のうち試料原板から微小試料片を摘出するまでの工程を説明する平面図である。
【図４】微小試料片からマーカ手段を形成するまでの工程を説明する平面図である。
【図５】マーカ手段を形成した状態を示す微小試料片の斜視図である。
【図６】マーカ手段を形成した微小試料片から被観察平面を含む薄膜領域を加工する工程を説明する平面図である。
【符号の説明】
【００２９】
１ 集束イオンビーム照射手段
２ 試料ホルダー
２ａ 取付部
３ 試料台
３ａ 上面
３ｂ 側面
４ マニピュレータプローブ
５ デポジションガス供給手段
１０ 原試料
１１ 切り取り部
１１ａ 一辺
１２ 周辺部
１３ 支持部
２０ 微小試料片
２１ 表面（平面）
２２ 垂直切断矩形面
２３ 傾斜底面
３０ 平面観察試料
３１ 薄膜領域
３２ 削り取り領域
Ｌ１、Ｌ２ 積層
ｄ１、ｄ２ 破線
ｋ１、ｋ２ 積層ライン
【特許請求の範囲】
【請求項１】
エネルギービームを照射することで、被観察平面を含む薄膜領域を有する平面観察試料を作製する試料作製方法であって、原試料から被観察平面を含む微小試料片を摘出する微小試料片摘出工程と、該微小試料片にエネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段を形成するマーカ手段形成工程と、前記マーカ手段に基づいて被観察平面をエネルギービームの照射方向に一致させる平行合わせ工程と、被観察平面を照射方向に一致させた状態でエネルギービームを照射して被観察平面を含む薄膜領域を加工する薄膜加工工程とを有することを特徴とする試料作製方法。
【請求項２】
マーカ手段は、被観察平面を同一平面内に含む積層とクロスする断面若しくは被観察平面と平行な積層とクロスする断面において、該クロスする断面に形成した段差の前後に現出する前記積層のラインであることを特徴とする請求項１に記載の試料作製方法。
【請求項３】
マーカ手段形成工程は、被観察平面を同一平面内に含む積層若しくは被観察平面と平行な積層に対して、略直角方向にクロスする断面を形成して積層ラインを現出させると共に、前記断面に段差を形成して該段差の前後に連続する積層ラインを現出させることからなることを特徴とする請求項１又は２に記載の試料作製方法。
【請求項４】
平行合わせ工程は、エネルギービームの照射方向から積層ラインを観察しながら、該積層ラインが段差の前後において直線状態に一致するように、微小試料片の傾きを修正させることからなることを特徴とする請求項２又は３に記載の試料作製方法。
【請求項５】
エネルギービームとして集束イオンビームを用いることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の試料作製方法。
【請求項１】
エネルギービームを照射することで、被観察平面を含む薄膜領域を有する平面観察試料を作製する試料作製方法であって、原試料から被観察平面を含む微小試料片を摘出する微小試料片摘出工程と、該微小試料片にエネルギービーム照射方向に対する被観察平面の傾きの有無を現出させるマーカ手段を形成するマーカ手段形成工程と、前記マーカ手段に基づいて被観察平面をエネルギービームの照射方向に一致させる平行合わせ工程と、被観察平面を照射方向に一致させた状態でエネルギービームを照射して被観察平面を含む薄膜領域を加工する薄膜加工工程とを有することを特徴とする試料作製方法。
【請求項２】
マーカ手段は、被観察平面を同一平面内に含む積層とクロスする断面若しくは被観察平面と平行な積層とクロスする断面において、該クロスする断面に形成した段差の前後に現出する前記積層のラインであることを特徴とする請求項１に記載の試料作製方法。
【請求項３】
マーカ手段形成工程は、被観察平面を同一平面内に含む積層若しくは被観察平面と平行な積層に対して、略直角方向にクロスする断面を形成して積層ラインを現出させると共に、前記断面に段差を形成して該段差の前後に連続する積層ラインを現出させることからなることを特徴とする請求項１又は２に記載の試料作製方法。
【請求項４】
平行合わせ工程は、エネルギービームの照射方向から積層ラインを観察しながら、該積層ラインが段差の前後において直線状態に一致するように、微小試料片の傾きを修正させることからなることを特徴とする請求項２又は３に記載の試料作製方法。
【請求項５】
エネルギービームとして集束イオンビームを用いることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の試料作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００８−１７０２２５（Ｐ２００８−１７０２２５Ａ）
【公開日】平成２０年７月２４日（２００８．７．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２６４４（Ｐ２００７−２６４４）
【出願日】平成１９年１月１０日（２００７．１．１０）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年７月２４日（２００８．７．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１月１０日（２００７．１．１０）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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