説明

ITOターゲットの製造方法

【課題】本発明は、従来生じていたスプレードライヤーで得られる造粒粉の成形時でのつぶれ性のばらつきによる強度低下や、密度の低下という問題のない高強度で高密度のITOターゲットを得る方法の提供を課題とする。
【解決手段】酸化インジウム粉と酸化スズ粉と水と有機バインダーとを混合し粉砕し、これを噴霧乾燥して造粒粉を得、得られた造粒粉を均一混合した後加圧成型し、得られた成型体を焼成してITOターゲットを得る方法において、有機バインダーとしてケン化度90〜95mo1%、重合度400〜1000のポリビニルアルコールを酸化インジウム粉と酸化スズ粉の合量に対して1.0〜3.0重量%となる量を加え、加圧成型前の造粒粉の水分率を0.15〜0.4重量%とする。

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、液晶ディスプレイ等の透明導電膜として広く用いられているlTO膜を得る1TOターゲットの作製に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
液晶ディスプレイ等の透明導電膜としてITO膜を用いる場合、ITO膜が平滑であることは当然として比較的低温で成膜されることが求められる。こうした求めに応ずるために高密度で強度の高いITOターゲットの使用が求められてきている。
【0003】
こうしたITOターゲットは乾式加圧成型法、鋳込み成型法など幾つかの方法により作製されている。この内、乾式加圧成型法は、平均粒径0.5〜2μm程度の原料粉に有機バインダー、可塑剤等を混合した数10〜数100μmの顆粒(造粒粉)を作製し、これを金型、ラバー等に充填し、一軸プレス、CIP(冷間静水圧プレス)を用いて通常100〜200MPaの圧力で加圧し、所定の形に造形する方法である。
【0004】
造粒粉は多くの場合、原料粉および有機バインダー、分散剤、可塑剤等に水を混合してスラリーを調製し、このスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥することにより得られる。
【0005】
加えられる有機バインダーとしてはポリビニルアルコール(PVA)等が最も一般的であり、原料粉100重量部に対し、通常1〜10重量部添加される。得られた成型体は必要により加工された後、脱脂、焼成、加工の各工程を経て最終製品となる。
【0006】
ところで、乾式加圧成型法で得られる成型体は、その強度が弱いとされており、成型体のハンドリングの際や、CIP成型を行う場合、減圧時に割れを発生し、歩留まりの低下を招き易いとされている。また、成型体に加工を施す場合には、加工中にクラックが発生しやすくなるとされている。
【0007】
このような問題を解決するには、成型体の強度をさらに向上させることが必要である。成型体の強度を高くするには有機バインダーの量を増やすことが有効であるが、その場合、脱脂時間が長くなったり、焼成後の製品の密度が低くなったり、或いは焼成収縮が大きくなるため寸法制御が困難となる問題を生じる。
【0008】
また、造粒粉が硬くなり過ぎ、加圧成型時に造粒粉が変形しにくく、成型体の密度が低くなり、逆に強度の低下を招く場合もある。(特許文献1 段落0002〜0011参照)
こうした問題点を解消すべくものとして以下の式1で示されるポリアクリル系ポリマーを有機バインダーとして用いた高強度酸化物系セラミックス成型体が提案されている。(特許文献1 段落0018参照)
【0009】
【化1】



【0010】
【特許文献1】
特開平8−277168
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、こうした方法によってITOターゲットを得たとしても、充分問題が解決された状態となっていない。というのは、前記のように原料粉および有機バインダー、分散剤、可塑剤等に水を混合してスラリーを調製し、このスラリーをスプレードライヤーにて噴霧乾燥して得られる造粒粉の成型時でのつぶれ性に大きなばらつきが生じ、つぶれ性の悪いときには、成型体中に空孔が生じ、その後作製されるターゲットの密度が低下するという問題がある。成型時での造粒粉のつぶれ性が悪いと、そのつぶれが悪い部分が割れチッピングの起点となり成型体の強度を著しく減少させるという問題、最終的に得られるターゲットの密度が低下するという問題がある。
【0012】
本発明は、こうした問題のない高強度で高密度のITOターゲットを得る方法の提供を課題とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するため、本発明の第一の態様は、酸化インジウム粉と酸化スズ粉と水と有機バインダーとを混合し粉砕し、これを噴霧乾燥して造粒粉を得、得られた造粒粉を均一混合した後加圧成型し、得られた成型体を焼成してITOターゲットを得る方法において、有機バインダーとしてケン化度90〜97mo1%、重合度400〜1000のポリビニルアルコールを用いるものである。
【0014】
そして、本発明の第二の態様は、前記に加えて有機バインダー量を酸化インジウム粉と酸化スズ粉の合量に対して1.0〜3.0重量%となる量を加えるものである。
【0015】
そして、本発明の第三の態様は、前記に加えて加圧成型前の造粒粉の水分率を0.15〜0.4重量%とするものである。
【0016】
【発明の実施の形態】
本発明の第1の態様において、ケン化度90〜97mo1%、重合度400〜1000のポリビニルアルコールを有機バインダーとして用いるのは、該範囲のケン化度と重合度のポリビニルアルコールを用いることにより、得られる造粒粉が軟質なものとなり、成型時でのつぶれ性が向上するからである。この結果、成型体中の空孔が減少し、成型体強度が向上し、焼成して得られるITOターゲットの密度が向上する。
【0017】
ケン化度97mo1%を越え、重合度1000を越えるポリビニルアルコールを用いると、成型時での造粒粉のつぶれ性が悪くなり、成型体中の空孔が増加し、成型体強度が減少し、焼結後に得られるITOターゲットの密度が向上しない。
【0018】
また、ケン化度90mo1%未満、重合度400未満のポリビニルアルコールを用いると、成型体が軟質となりすぎ作業効率が悪化するので好ましくない。
【0019】
有機バインダーの量を酸化インジウム粉と酸化スズ粉の合量に対して
1.0〜3.0重量%となる量とするのは、この範囲を下回ると成型体強度が低下し成型以後の工程で割れる確率が高くなり、この範囲を超えるとバインダーにより生じる空孔が大きくなるため焼結時の粒成長でも空孔を無くすことが困難となり、製品密度が低下するからである。
【0020】
加圧成形前の造粒粉の水分率を0.15〜0.4重量%とするのは、該範囲内の水分率の造粒粉は成型時でのつぶれ性が向上し、成型体中の空孔が減少し、成型体強度が増加し、焼成後に得られるITOターゲットの高密度化を容易にする。
【0021】
造粒粉水分率を0.15重量%以下とするとその成型時でのつぶれ性が悪くなり成型体強度は向上せず、それに伴い得られるITOターゲットの密度も低下する。また、造粒粉水分率を0.4重量%以上とするとバインダー自身の強度が軟質となるため成型体強度が減少する。
【0022】
【実施例】
次に実施例を用いて本発明をさらに説明する。
(実施例1〜4)
酸化インジウム粉2700gと、酸化スズ粉300gと、表1に示したケン化度と重合度のポリビニルアルコールを総原料粉に対して1.5重量%となるよう45g、オルガノ精製水2000gを10Lポットに入れ、回転数60rpmで15〜20時間ボールミル混合・粉砕しスラリーを作製した。
【0023】
次に、得られたスラリーをスプレードライヤーにて噴霧乾燥して造粒粉を得た。得られた造粒粉を十分に乾燥させ、その後造粒分に純水を噴霧し、20時間以上混合を行い造粒粉の水分率が0.2重量%となるようにし、この造粒粉を矩形の型に入れ、3t/cmで加圧して300×300×10mmの成型体を作製した。次いで、1550℃で20時間酸素雰囲気中で焼成し、焼結体を得、加工を行いITOターゲットを得た。次にこれらのターゲットの相対密度を求めた。測定結果を表1にあわせて示した。
【0024】



表1より本例で十分な相対密度のターゲットが得られることがわかる。
【0025】
(実施例5〜6)
用いるポリビニルアルコールを表2に示したものとした以外は実施例1と同様にしてITOターゲットを得、これらのターゲットの相対密度を求めた。測定結果を表2にあわせて示した。
【0026】



表2より本例で十分な相対密度のターゲットが得られることがわかる。
【0027】
(実施例7〜9)
ケン化度94.5%、重合度500のポリビニルアルコールを表3に示した以外は実施例1と同様にしてITOターゲットを得、これらのターゲットの相対密度を求めた。測定結果を表3にあわせて示した。
【0028】



表3より本例で十分な相対密度のターゲットが得られることがわかる。
【0029】
(実施例10〜13、比較例1〜3)
スプレードライヤーで得た造粒分に純水を噴霧し、20時間以上混合を行うことにより得られる造粒粉の水分率を0.005(比較例1)、0.15(実施例10)、0.2(実施例11)、0.3(実施例12)、0.4(実施例13)、0.5(比較例2)、0.7(比較例3)各重量%となるようにした以外は実施例1と同様にして加圧して80×15×10mmの成型体を作製し面取り加工を行った後、3点曲げ強度を測定した。測定結果を図1に示す。図1から明らかなように造粒粉を十分に乾燥させた状態(水分含有量≦0.01)のもので著しく成型体強度が弱く、造粒粉水分含有量を0.15〜0.4重量%としたときに成型体強度は8.3N/mm以上となり、きわめて高強度の成型体が得られることがわかった。
【0030】
(比較例4〜7)
用いるポリビニルアルコールを表4に示したものとした以外は実施例1と同様にしてITOターゲットを得、これらのターゲットの相対密度を求めた。測定結果を表4にあわせて示した。
【0031】



表4より本例で十分な相対密度および強度を持ったターゲットが得られないことがわかる。
【0032】
(比較例8,9)
ケン化度94.5%、重合度500のポリビニルアルコールを表5に示した以外は実施例1と同様にしてITOターゲットを得、これらのターゲットの相対密度を求めた。測定結果を表5にあわせて示した。
【0033】



表5より本例では十分な相対密度および強度を持ったターゲットが得られないことがわかる。
【0034】
【発明の効果】
本発明によれば、成型時の造粒粉のつぶれ性が向上し、それに伴い高密度1TOターゲットを得ることができる。また、成型時での造粒粉のつぶれ性が良いことにより、その強度が増し成型体時での割れ、欠け等を減少させることができる。
【0035】
更に、本発明によれば、ターゲット密度に関わるバインダーなどを一般的で安価なポリビニルアルコールを用いて、ポリアクリル系ポリマーよりも腐食性ガスが発生しにくく、装置劣化をさせにくくしたままで、高密度を保ちその成型体の強度を向上させることができる。このため、成型体時での割れ、欠け等を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例、及び比較例で得られた成型体の3点曲げ強度測定結果を示した図である。

【特許請求の範囲】
【請求項1】
酸化インジウム粉と酸化スズ粉と水と有機バインダーとを混合し粉砕し、これを噴霧乾燥して造粒粉を得、得られた造粒粉を均一混合した後加圧成型し、得られた成型体を焼成してITOターゲットを得る方法において、有機バインダーとしてケン化度90〜97mo1%、重合度400〜1000のポリビニルアルコールを用いることを特徴とするITOターゲットの製造方法。
【請求項2】
有機バインダー量を酸化インジウム粉と酸化スズ粉の合量に対して1.0〜3.0重量%となる量を加える請求項1記載の製造方法。
【請求項3】
加圧成型前の造粒粉の水分率を0.15〜0.4重量%とすることを特徴とする請求項1又は2記載の製造方法。

【図1】
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【公開番号】特開2004−277836(P2004−277836A)
【公開日】平成16年10月7日(2004.10.7)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2003−72866(P2003−72866)
【出願日】平成15年3月18日(2003.3.18)
【出願人】(000183303)住友金属鉱山株式会社 (2,015)
【Fターム(参考)】