【課題】新規な光学活性β−ケトニトリル化合物及びその製造方法の提供。
【解決手段】シアノ化触媒存在下に、α、β−不飽和化合物とシアニドドナーとを反応させて、一般式（１）の新規な光学活性β−ケトニトリル化合物を製造する。


（Ｒ₁、Ｒ₂は分岐を有していてもよい鎖状アルキル基、置換基を有していてもよい環状アルキル基、分岐を有していてもよい鎖状アルケニル基、置換基を有していてもよい環状アルケニル基、置換基を有していてもよいアリール基、又は置換基を有していてもよい複素環を示す。）シアノ化触媒は、例えばＲｕ［（Ｓ）−ｐｈｅｎｙｌｇｌｙｃｉｎｅ］_２［（Ｓ）−ｂｉｎａｐ］と金属化合物の塩とを反応させて得られる。 （もっと読む）

ニッケル金属錯体を製造する時に用いるためのニッケル金属含有固体を開示する。塩基性炭酸ニッケルに還元を受けさせることで前記ニッケル金属含有固体を生じさせる。本方法では、炭酸塩および重炭酸塩とニッケル塩のモル比を変えることで、燐含有配位子とより有効に反応する優れたニッケル金属含有固体をもたらす塩基性炭酸ニッケルを生じさせる。前記燐含有配位子は単座および二座両方の燐含有配位子であってもよい。 （もっと読む）

本発明は、エチレン性不飽和有機化合物をヒドロシアン化してニトリル官能基を少なくとも１個含む化合物を得るための方法に関する。本発明は、液状媒体中で遷移金属から選択される金属元素と有機リンリガンドとを含む触媒の存在下でエチレン性不飽和を少なくとも１個含む炭化水素質化合物をシアン化水素との反応によってヒドロシアン化するための方法を提供するものであり、本発明の１つの実施形態において、前記有機リンリガンドは次式を有する。


ここで、Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃及びＲ₄は同一であっても異なっていてもよく、水素原子、１〜１２個の炭素原子を有し且つヘテロ原子を含有していてもよい直鎖状若しくは分岐鎖状アルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよい置換若しくは非置換芳香族若しくは環状脂肪族基を含む基、カルボニル、アルコキシカルボニル若しくはアルコキシ基、ハロゲン原子、ニトリル基又は１〜１２個の炭素原子を有するハロアルキル基を表わし、Ｘはフッ素及び臭素より成る群から選択されるハロゲン原子を表わす。本発明は特に、ブタジエンからアジポニトリルを合成するのに有用である。
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本発明は、有機リン化合物、該有機リン化合物と錯体を形成する金属元素を含む触媒系及び該触媒系の存在下で採用されるヒドロシアン化及びヒドロホルミル化方法に関するものである。
本発明は、次の一般式（Ｉ）又は（ＩＩ）の有機リン化合物を提供する：


式中、
・Ｒ₁、Ｒ₂、Ｒ₃、Ｒ₄、Ｒ₅、Ｒ₇及びＺは、同一のもの又は異なるものであってよく、水素原子、ヘテロ原子を含有していてよい、１〜１２個の炭素原子を有する直鎖又は分岐アルキル基、ヘテロ原子を含有していてよい置換又は非置換の芳香族又は脂環式基を有する基、カルボニル、アルコキシカルボニル又はアルコキシ基、ハロゲン原子、ニトリル基又は１〜１２個の炭素原子を有するハロアルキル基を表し
・Ｘ、Ｘ₁及びＸ₂は、同一のもの又は異なるものであってよく、酸素、窒素、硫黄、炭素又は珪素原子を表し、
・Ｒ₆は、共有結合、直鎖又は分岐脂肪族基、置換若しくは非置換の芳香族若しくは脂環式環又は結合により互いに縮合若しくは結合した数個の芳香族環を含む基を表し、
・ｎ及びｎ１は、同一のもの又は異なるものであってよく、それぞれ、元素Ｘ₁、Ｘ₂の原子価を２で減じたものに等しい整数である。
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本発明は、少なくとも１個のニトリル官能基を有する化合物を、少なくとも１個の非共役不飽和結合を有する化合物のヒドロシアン化により製造する方法に関する。本発明は、ゼロの酸化状態のニッケルと有機ホスフィット、有機ホスホナイト、有機ホスフィナイト及び有機ホスフィンよりなる群から選択される少なくとも１個の有機リン配位子との錯体と、ルイス酸の混合物からなるルイス酸型の共触媒とを含む触媒系の存在下でのシアン化水素との反応により、２〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１個の非共役不飽和結合を含む有機化合物をヒドロシアン化することによって少なくとも１個のニトリル官能基を有する化合物を製造する方法を提供する。 （もっと読む）

化合物：
Ｒ_ｆ−Ｏ−（ＣＦ_２）_ｎ−ＣＦ＝ＣＦ_２（ＩＩ）
（式中、Ｒ_ｆは、１つ以上の酸素原子で中断されるフッ素化直鎖又は分枝鎖アルキル残基を表し、ｎは０又は１である）を、水及び有機溶媒を含む反応媒体中でＺ−アニオン（Ｚ−アニオンは、ＣＮ⁻、ＳＣＮ⁻及びＯＣＮ⁻又はこれらの組み合わせから選択される）と処理する工程による飽和部分フッ素化アルコキシカルボン酸又はその塩の調製方法。
一般式：
Ｒ_ｆ−Ｏ−（ＣＦ_２）_ｎ−ＣＦＨ−ＣＦ_２−Ｚ（Ｉ）
（式中、Ｒ_ｆは上記のように定義したものであり、ｎは０又は１であり、Ｚはニトリル（−ＣＮ）基、アジド（−Ｎ_３）基、チオシアネート（−ＳＣＮ）基又はシアネート（−ＯＣＮ）基である）の部分フッ素化エーテルの製造方法であって、前記方法が、一般式（ＩＩ）（式中、Ｚ−アニオンがＣＮ⁻、ＯＣＮ⁻、ＳＣＮ⁻又はＮ_３⁻である）のフッ素化オレフィンを処理する工程を含む、方法。ＺがＳＣＮ、ＯＣＮ及びＮ_３から選択される、上述の一般式（Ｉ）の化合物。
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本発明は、エチレン性不飽和有機化合物をヒドロシアン化して少なくとも１個のニトリル官能基を有する化合物を与えるための方法に関するものである。
本発明は、液体媒体中において、遷移金属から選択される金属元素及び有機リン配位子を含む触媒の存在下でシアン化水素と反応させることにより、少なくとも１個のエチレン性不飽和を有する炭化水素系化合物をヒドロシアン化するための方法であって、該有機リン配位子が式（Ｉ）の化合物：
【化１】


であるものを提案する。
本発明は、特に、ブタジエンからアジポニトリルを合成するために使用されるものである。
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本発明は、少なくとも１個の非共役不飽和を有する化合物のヒドロシアン化によって、少なくとも１個のニトリル官能基を有する化合物を製造する方法に関する。本発明は、少なくとも１個の非共役不飽和を有し、２〜２０個の炭素原子を含む有機化合物を、ゼロの酸化状態を有するニッケルの錯体を有機ホスフィット、有機ホスホナイト、有機ホスフィナイト及び有機ホスフィンよりなる群から選択される少なくとも１個の有機リン配位子と共に含む触媒系と、次式：


（式中、Ｍ¹及びＭ²は亜鉛、ホウ素、アルミニウム、カドミウム、ガリウム、インジウム及び錫よりなる群から選択される元素を表す。）
のルイス酸型の助触媒との存在下でシアン化水素と反応させることによりヒドロシアン化させることによって、少なくとも１個のニトリル官能基を有する化合物を製造する方法を提供する。
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１，３−ブタジエンのヒドロシアン化による３−ペンテンニトリルの製造方法であって、以下の処理工程：
（ｂ’）水と１−及び２−ブテンと安定剤とを含む１，３−ブタジエンを蒸留装置Ｋ４中で蒸留して、塔底生成物として乾燥した１，３−ブタジエンと１−及び２−ブテンと安定剤を含む流体１５を得るとともに、塔頂生成物として共沸１，３−ブタジエン／水混合物を含む流体１６を得て、流体１６を凝縮器Ｗ中で凝縮させ、得られる凝縮液（流体１７）を相分離装置に移動させ、１，３−ブタジエンからなる上相液（流体１８）を蒸留装置Ｋ４に還流として再利用し、下相液の水相（流体１９）を排出する工程、
（ａ）反応器Ｒ１中で流体１５とシアン化水素とを少なくとも１種の触媒上（流体６ｄ）で反応させ、３−ペンテンニトリルと、２−メチル−３−ブテンニトリル、上記の少なくとも１種の触媒、未変換の１，３−ブタジエン、１−及び２−ブテン、さらに場合によっては未変換のシアン化水素の残渣を含む流体１を得る工程、
（ｂ）流体１を蒸留装置Ｋ１で蒸留して、流体１から主に１，３−ブタジエンを含む流体２を塔頂生成物として得るとともに、流体２中に除かれなかった流体１から、３−ペンテンニトリルと、上記の少なくとも１種の触媒、２−メチル−３−ブテンニトリル、１−及び２−ブテン、さらに１，３−ブタジエンの残留分を含む流体３を塔底生成物として得る工程、
（ｃ）蒸留装置Ｋ２で流体３を蒸留して、塔の抜出孔より３−ペンテンニトリルと２−メチル−３−ブテンニトリルを含む流体５を得るとともに、塔底生成物として、上記少なくとも１種の触媒を含む流体６と、塔頂生成物として流体４とを得る工程、
（ｄ）圧縮機Ｖ１内で流体４を圧縮し、１−及び２−ブテンを含むガス状の分岐流体４ｂを排出し、圧縮流体４ａを凝縮器Ｗ１に移動させ、この流体とｂ）からの流体２をともに凝縮させ、この凝縮液を流体９として、一部を蒸留装置Ｋ１に還流させ（流体９ｂ）、一部の流体を反応器Ｒ１（流体９ａ）に循環させる工程、
（ｅ）流体５を蒸留的に分離して、３−ペンテンニトリルと２−メチル−３−ブテンニトリルとを得る工程、を含む方法。 （もっと読む）

【数１】


本発明は、ａ）エチレン型不飽和ニトリル、シアン化水素、および触媒前駆体組成物を連続的にフィードすることにより、５個の炭素原子を有するエチレン型不飽和ニトリル、シアン化水素、および触媒前駆体組成物を含む反応混合物を少なくとも１つのルイス酸の存在において形成すること；ｂ）商Ｑ（Ｉ）（ここで、３ＰＮは３−ペンテンニトリルであり、４ＰＮは４−ペンテンニトリルである）の値が約０．２から約１０の範囲となるように、Ｘに対する値を約０．００１から約０．５の範囲で、ならびにＺに対する値を約０．５／１から約０．９９／１の範囲で選択することにより、ＸおよびＺ（ここで、Ｘは全不飽和ニトリルに対する２−ペンテンニトリルの全フィードモル比であり、Ｚは全不飽和ニトリルに対するシアン化水素の全フィードモル比である）を制御すること；およびｃ）アジポニトリルを含む反応生成物混合物を抜き出すことを含んでなり；ここで、反応混合物中の３−ペンテンニトリルの濃度に対する２−ペンテンニトリルの濃度の比が約０．２／１から約１０／１の範囲にあり；触媒前駆体組成物がゼロ価ニッケルと少なくとも１つの二歯型ホスファイト配位子を含み；ならびに二歯型ホスファイト配位子がこの明細書中に述べられている式ＩおよびＩＩにより表される群のメンバーから選択される、アジポニトリルと、６個の炭素原子を有する他のジニトリルを製造するヒドロシアノ化方法を提供する。
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本発明によれば、３−ペンテンニトリルの連続製造法であって、該方法は（ａ）反応区域においてシアン化水素含有供給物、１，３−ブタジエン含有供給物、および触媒前駆体組成物を接触させ、ここで該触媒前駆体組成物は、０価のニッケル、およびフォスファイト、フォスフォナイト、フォスフィナイト、フォスフィン、および混合燐含有配位子から成る群から選ばれる少なくとも１種の多配座燐含有配位子、またはこのような要素の組合せを含んで成り；（ｂ）約９５％以上のシアン化水素が変化して２−メチル−３−ブテンニトリルの濃度が反応混合物の全質量の約１５重量％以下に保たれた３−ペンテンニトリルおよび２−メチル−３−ブテンニトリルの反応混合物を生じるのに十分な時間の間、反応区域における滞在時間を維持することを特徴とする方法が提供される。 （もっと読む）

【数１】


本発明は、ａ）エチレン型不飽和ニトリル、シアン化水素、および触媒前駆体組成物を連続的にフィードすることにより、５個の炭素原子を有するエチレン型不飽和ニトリル、シアン化水素、および触媒前駆体組成物を含む反応混合物を少なくとも１つのルイス酸の存在において形成すること；
ｂ）式（Ｉ）
の商Ｑ（ここで、３ＰＮは３−ペンテンニトリルであり、４ＰＮは４−ペンテンニトリルである）の値が約０．２から約１０の範囲となるように、Ｘに対する値を約０．００１から約０．５の範囲で、ならびにＺに対する値を約０．５／１から約０．９９／１の範囲で選択することにより、ＸおよびＺ（ここで、Ｘは全不飽和ニトリルに対する２−ペンテンニトリルの全フィードモル比であり、Ｚは全不飽和ニトリルに対するシアン化水素の全フィードモル比である）を制御すること；およびｃ）アジポニトリルを含む反応生成物混合物を抜き出すことを含んでなり；ここで、反応混合物中の３−ペンテンニトリルの濃度に対する２−ペンテンニトリルの濃度の比が約０．２／１から約１０／１の範囲にあり；触媒前駆体組成物はゼロ価ニッケルと少なくとも１つの多歯型リン含有配位子を含み；多歯型リン含有配位子がホスファイト、ホスホナイト、ホスフィナイト、ホスフィン、および混合リン含有配位子またはこのようなメンバーの組み合わせ物からなる群から選択され；ならびに多歯型リン含有配位子が２−ペンテンニトリルヒドロシアノ化試験方法の少なくとも１つのプロトコルにしたがって許容し得る結果を与える、アジポニトリルと６個の炭素原子を有する他のジニトリルを製造するヒドロシアノ化法を提供する。
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不飽和モノニトリルのジニトリルへのヒドロシアノ化の際に得られる反応排液から炭化水素で抽出し、炭化水素とニトリル含有溶液とを相分離させて二相とすることにより、リン配位子を有するニッケル（Ｏ）錯体を抽出除去する方法であって、少なくとも一種の極性添加物を該ヒドロシアノ化排液（供給液）及び／又は該抽出段階に供給することを特徴とする方法。 （もっと読む）

ニッケル（ＩＩ）化合物を、リガンドの存在下に反応還元剤と反応させて、反応混合物を得ることにより、少なくとも１個のニッケル（０）中心原子と少なくとも１個の燐リガンドを含むニッケル（０）−燐リガンド錯体を製造する方法であって、
ａ）前記反応において、還元剤：ニッケル（ＩＩ）化合物のモル比を、酸化還元当量のモル比として計算して、１：１〜１０００：１とし、
ｂ）前記反応において、燐リガンド：ニッケル（ＩＩ）化合物のモル比を、Ｐ原子：Ｎｉ原子のモル比として計算して最大で３０：１とし、
ｃ）得られた反応混合物中のニッケル（０）の含有量を、１．３質量％以下とし、そして
ｄ）少なくとも１種のジニトリル及び少なくとも１種の炭化水素を添加することにより、得られた反応混合物を抽出して、少なくとも２相の不混和相を形成する、
ことを特徴とする方法。 （もっと読む）

本発明は、酸化状態０の金属元素と有機リンリガンドとを基剤とする触媒の存在下において不飽和ニトリル化合物をヒドロシアン化することによるジニトリル類の調製方法に関する。より特定的には、本発明は、不飽和ニトリルをヒドロシアン化してジニトリルにするための触媒をヒドロシアン化媒体から回収する方法に関する。この方法は、ヒドロシアン化反応から得られる反応媒体中の不飽和ニトリルの濃度を該媒体中に２０％未満の不飽和ニトリルの重量濃度が得られるように調節し、次いで該媒体を上相及び下相の２つの相にする沈降工程に供給することから成る。前記下相は触媒系のほとんどを含み、一方、上相は本質的にジニトリルから成る。 （もっと読む）

本発明は蒸留によりシアン化水素酸を脱水するための方法に関する。この方法は、５５〜９９．９質量％のＨＣＮ、０．１〜４０質量％の水、０〜１５質量％の酸化炭素および場合によっては０．０１〜１質量％の非揮発性安定化剤を含有する、粗シアン化水素酸を、蒸留カラム中で１〜２．５バールの圧力下で、１００〜１３０℃の塔底温度および２５〜５４℃の塔頂温度で、揮発性安定化剤を使用することなく蒸留することを特徴とする。これに関して、精製された、無水シアン化水素酸および酸化炭素を含有する搬出流は塔頂で得られ、かつ、水および場合によっては難揮発性安定化剤を含有する搬出流は、塔底で得られた。 （もっと読む）

本発明は、エチレン性不飽和有機化合物をヒドロシアン化してニトリル官能基を少なくとも１つ含有する化合物にするための方法に関する。本発明は、炭化水素をベースとし且つエチレン性不飽和を少なくとも１つ有する化合物を、液状媒体中で遷移金属から選択される金属元素及び有機リンリガンドを含む触媒の存在下でシアン化水素と反応させることによってヒドロシアン化するための方法であって、前記有機リンリガンドが単座有機リン化合物であることを特徴とする前記方法を提供する。本発明は、ブタジエンからのアジポニトリルの合成に特に有用である。 （もっと読む）

【課題】 反応対象物であるα,β-不飽和カルボン酸誘導体が多種にわたっても反応を進めることができる、α,β-不飽和カルボン酸誘導体からエナンチオ選択性を有するβ−シアノカルボン酸誘導体を調製する方法の提供。
【解決手段】 一般式Ｉで表されるα,β-不飽和カルボン酸誘導体から一般式ＩＩで表されるβ−シアノカルボン酸誘導体を調製する方法であって、
一般式IIIで表される配位子及びＭ_ｘ（ＯＲ_３）_ｙ（Ｍは金属であり、Ｒ_３は例えばアルキル基であり、ｘ及びｙは前記金属Ｍにより化学量論的に定まる整数である）で表される触媒活性サイト源の存在下、α,β-不飽和カルボン酸誘導体をシアノ源と反応させて、β−シアノカルボン酸誘導体を得る工程を有する、上記方法により、上記課題を解決する。
【化１】
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本発明は、オレフィンの二重ヒドロシアン化によるジニトリル化合物の製造方法に関する。本発明は特に、石油留分、より特定的にはＣ４留分の名前で知られている石油留分のような炭化水素混合物中に存在するオレフィンの二重ヒドロシアン化によるジニトリル化合物の製造方法に関する。本発明の方法は、各種化合物を分離するための一連の工程を含み、Ｃ４留分中に存在するアルキンの三量体化からの生成物のような副生成物を取り除くことができ、かくしてヒドロシアン化反応器中にそれらが蓄積するのを防止することができる。 （もっと読む）

不飽和モノニトリルのジニトリルへのヒドロシアノ化の反応流出物から、均質に溶解した触媒を、炭化水素Ｈを使用した抽出により抽出除去する方法であって、
ａ）非極性非プロトン液体Ｌを反応流出物に加え、流れＩを得る工程、及び、
ｂ）炭化水素Ｈを使用し、温度Ｔで流れＩを抽出し、触媒含有量が多い炭化水素Ｈを含む流れＩＩ、及び触媒含有量が少ない流れＩＩＩを得る工程、
を含むことを特徴とする方法。 （もっと読む）