アルミニウム酸化物−鉄複合部材およびその製造方法
【課題】アルミニウム酸化物に鉄が分散した形態を有するアルミニウム酸化物−鉄複合部材を提供する。また、該アルミニウム酸化物−鉄複合部材を安価に製造する方法を提供する。
【解決手段】アルミニウム酸化物−鉄複合部材であって、アルミニウム酸化物と鉄粒子を有し、前記アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散していることを特徴とする。アルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法において、酸化鉄粉末とアルミニウム粉末の混合物を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を非酸化性不活性ガス雰囲気中で熱処理する熱処理工程とを有することを特徴とする。
【解決手段】アルミニウム酸化物−鉄複合部材であって、アルミニウム酸化物と鉄粒子を有し、前記アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散していることを特徴とする。アルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法において、酸化鉄粉末とアルミニウム粉末の混合物を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を非酸化性不活性ガス雰囲気中で熱処理する熱処理工程とを有することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム酸化物と鉄の複合部材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ２Ｏ３で表されるアルミニウム酸化物（アルミナ）は、高電気抵抗率、高熱的安定性、高硬度を有し、例えば絶縁部材、耐火部材、研磨材料として広く使用されている。また、アルミニウム酸化物は、単体の部材等に限らず、例えば特許文献１に示すように金属微粒子の被覆としても用いられている。特許文献１では、絶縁性に優れたＡｌ２Ｏ３膜に被覆されたＦｅ粒子が開示されている。該微粒子はインダクタや軟磁性部材等に用いられる。
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１２０４７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁性材料であるＦｅをＡｌ２Ｏ３で被覆した特許文献１に記載の金属微粒子は、簡易な方法で製造することができるとともに、複合材として優れた特性を発揮するが、該金属微粒子を用いてバルク体を構成することは困難であった。一般にＡｌ２Ｏ３粉末の焼結には１５００〜１６００℃の高い焼結温度を必要とするが、特許文献１に開示の金属微粒子は金属であるＦｅをコアとしているため、前記温度で焼結すると酸化してしまうからである。特に特許文献１に開示の金属微粒子は、Ａｌ２Ｏ３の被覆が薄いため、耐酸化性、絶縁性の観点からは、必ずしも十分ではなかった。また、高い焼結温度を必要とする点は、一般のＡｌ２Ｏ３粉末を用いた構造体の焼結においても事情は同じである。この場合、Ａｌ２Ｏ３粉末を用いた構造体の製造において、設備は複雑になり、また多くの電力を消費するため、製造コストは高くなってしまう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。本発明のアルミニウム酸化物−鉄複合部材は、アルミニウム酸化物と鉄粒子を有し、前記アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散していることを特徴とする。かかる構成によれば、高い絶縁性を備えたアルミニウム酸化物−鉄複合部材を提供することができる。
【０００６】
また、前記アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、前記鉄粒子のうち少なくとも一部の最大径は１μｍ未満であることが好ましい。１μｍ未満の微細な鉄粒子は、アルミニウム酸化物で確実に被覆するうえで有利である。さらに、前記アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、前記鉄粒子のうち一部の最大径は１０μｍ超であることが好ましい。かかる構成によれば、アルミニウム酸化物−鉄複合部材を磁性体として用いる場合、酸化による磁気特性の低下を抑制するとともに、軟磁気特性が向上する。
【０００７】
さらに、前記アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、実質的に酸化鉄を含有しないことが好ましい。飽和磁化の低下に繋がる酸化鉄を含有しないことによって、より高い飽和磁化が得られる。ここで、実質的に酸化鉄を含有しないとは、Ｘ線回折パターンにおいて酸化鉄のピークが視認できない程度をいう。
【０００８】
本発明のアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法は、酸化鉄粉末とアルミニウム粉末の混合物を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を非酸化性不活性ガス雰囲気中で熱処理する熱処理工程とを有することを特徴とする。ここで非酸化性不活性ガスとは、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノンまたはこれらの混合ガスのことを示す。これらの非酸化性不活性ガスのうち、生産性や低コスト性に鑑みると窒素、アルゴンまたはこれらの混合ガスを用いることが好ましい。かかる構成によれば、樹脂等の結合剤を用いなくても、アルミニウム酸化物−鉄複合部材、すなわちアルミニウム酸化物と鉄のバルクの構造体を得ることができる。
【０００９】
前記アルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法において、前記熱処理工程における熱処理温度は１０００℃以上、かつ１４００℃以下であることが好ましい。本発明に係るアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法によれば、従来のアルミニウム酸化物の焼結温度よりも低い温度で処理することでアルミニウム酸化物を含む構造体が得られる。かかる処理温度を１０００℃以上、かつ１４００℃以下とすることで、製造設備が簡略化され、製造コストも抑えることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、アルミニウム酸化物に鉄が分散した形態を有するアルミニウム酸化物−鉄複合部材を提供することができる。また、本発明によれば、該アルミニウム酸化物−鉄複合部材を安価に製造する方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、アルミニウム酸化物と鉄粒子を有し、前記アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散していることを特徴とするアルミニウム酸化物−鉄複合部材である。アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散している形態は、アルミニウム酸化物が鉄粒子を包含している状態であり、鉄粒子の周囲に球形等のアルミニウム粒子が配置されている形態とは異なる。ここでいうアルミニウム酸化物−鉄複合部材は、微粒子としての形態とは異なり、アルミニウム酸化物と鉄を有するバルク状の構造体である。したがって、アルミ酸化物（Ａｌ２Ｏ３）の焼結体と同様の用途に用いることができる。また、鉄を含有させることによって、かかる構造体に、磁界を利用した吸着能や、高周波磁界を利用した加熱能を付与することができる。飽和磁化は酸化物磁性体であるマグネタイトＦｅ３Ｏ４の飽和磁化（９２Ａ・ｍ２／ｋｇ）を超えることが好ましい。特に、アルミニウム酸化物中の鉄粒子の比率を高めることによって、磁性コア等の磁性体として用いることができる。この場合、磁性材料である金属鉄（Ｆｅ）の周りを電気抵抗率の高いアルミニウム酸化物（Ａｌ２Ｏ３）で被覆する構造となっているため、コアの高抵抗化が実現される。絶縁性確保の観点からは、電気抵抗率は１×１０６Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。また、かかる構造体は樹脂を用いずバルク化されているので耐熱性にも優れる。
【００１２】
本発明に係るアルミニウム酸化物−鉄複合部材は、アルミニウム酸化物中に鉄粒子が分散している形態であるため、鉄粒子が小さいほどアルミニウム酸化物による被覆状態が良好になる。かかる観点からは鉄粒子のうち少なくとも一部の最大径は１μｍ未満であることが好ましく、より好ましくは０.５μｍ以下である。但し、最大径が小さすぎると鉄の磁気特性が低下するため１０ｎｍ以上であることが好ましい。また、アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、鉄粒子の一部として最大径が１０μｍ超である鉄粒子を含んでもよい。かかる構成によればアルミニウム酸化物−鉄複合部材を磁性体として用いる場合、酸化による磁気特性低下を抑制するとともに、軟磁気特性が向上する。また、アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、実質的に酸化鉄を含有しないことが好ましい。従来、鉄粒子を用いて磁性コアなどのバルク体を構成する場合、意図的な徐酸化または自然酸化によって鉄粒子の表面には酸化鉄の層が形成される。しかし、かかる層は、磁性層が非磁性化されたものであるため、磁性相の比率の低下につながる。飽和磁化の低下につながる酸化鉄の生成を抑制することによって、より高い飽和磁化が得られる。かかる構成は、以下の本発明に係るアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法において実現される。
【００１３】
本発明に係るアルミニウム酸化物−鉄複合部材は、酸化鉄粉末とアルミニウム粉末の混合物を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を非酸化性不活性ガス雰囲気中で熱処理する熱処理工程とを有する製造工程によって得られる。素原料である酸化鉄粉末とアルミニウム粉末は、乳鉢、Ｖ型ミキサー、ライカイ機、ボールミルなどの混合装置により混合すればよい。酸化鉄粉末はＦｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＦｅＯなどから選択されるが、原料費が安価であるという点でＦｅ２Ｏ３が好適である。上記酸化鉄粉末の粒径は０．０１〜１μｍが好ましい。粒径０．０１μｍ未満の酸化鉄粉末は凝集が激しく取り扱いが困難である上、原料コストが上昇してしまう。粒径が１μｍを越える酸化鉄粉末は比表面積が小さくなるため、熱処理時にＡｌ粉末による還元が不十分となる場合がある。熱処理は非酸化性不活性ガス雰囲気中で行う。非酸化性不活性ガス雰囲気は、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノンまたはこれらの混合ガスでもよいが、コストの観点からは窒素、アルゴンまたはこれらの混合ガス雰囲気が好ましい。窒素ガス雰囲気がさらに好ましい。Ａｌ粉末は酸化鉄粉末との反応を促進させるため、粒径０．１〜１０μｍが好ましい。粒径０．１μｍ未満であると大気中で容易に酸化してアルミナに変質してしまう。粒径１０μｍを越えると比表面積が小さくなるため、熱処理時に酸化鉄粉末との反応が不十分となりやすい。本発明のアルミニウム酸化物−鉄複合部材では、混合物を反応前に、直方体、リングその他の所望の形状に成形する。混合物の成形は、通常の加圧成形等によって行えばよい。熱処理工程における熱処理温度は、１０００〜１４００℃で熱処理されるのが好ましい。熱処理温度が１０００℃未満であるとＡｌが酸化鉄を十分に還元しない。熱処理温度が１４００℃を越える温度であるとＡｌが酸化鉄を急激に還元し（テルミット反応）、還元反応に伴う著しい発熱により反応物が溶融してしまう恐れがある。より好ましくは１０００〜１３００℃である。
【００１４】
上記熱処理によって、酸化鉄が鉄に還元されるととも、アルミニウム酸化物が形成されて、アルミニウム酸化物中に鉄粒子が分散した構造が得られる。アルミニウム酸化物に被覆された鉄粒子を用いて成形、焼結してもかかる構造を得ることは困難である。これに対して本発明に係る製造方法によれば、上記構造を有するアルミニウム酸化物−鉄複合部材を簡易に得ることができる。これは鉄の還元とアルミニウム酸化物の形成が進行しつつ、バルク化も実現されるためである。鉄はこのバルク化の過程で生成するとともに、アルミニウム酸化物中に分散される。したがって、製造工程において鉄を酸化雰囲気に曝すことなく、酸化を抑制することができる。また、通常のアルミニウム酸化物の焼結とはメカニズムが異なるので、バルク化に１５００℃以上の高温を必要としない。
【００１５】
上記本発明のアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法は、アルミニウム酸化物以外の酸化物と鉄との複合部材の製造方法にも適用できる。例えば上記還元反応も含め、元素Ｍ２を含む粉末において、酸化物の標準生成自由エネルギーがΔＧＭ１−Ｏ＞ΔＧＭ２−Ｏの関係を満足するものであればＭ１酸化物を還元することができる。ここでΔＧＭｉ−ＯとはＭｉ酸化物の標準生成エネルギーの値を表している（ｉは１または２）。例えばＭ１酸化物としてＦｅ２Ｏ３を考えた場合、ΔＧＦｅ２Ｏ３＝−７４０ｋＪ／ｍｏｌよりも小さいΔＧＭ２−Ｏを有するものは、Ａｌ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｃｏ３Ｏ４、Ｃｒ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｔｉ３Ｏ５、Ｖ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｖ３Ｏ５、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、希土類元素の酸化物各種、などが挙げられる。すなわち元素Ｍ２はＡｌ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｙ、Ｔａ、各希土類元素、の中から選択されるのが好ましく、Ｍ２を含む粉末であればＦｅ２Ｏ３を還元することができる。また、Ｍ２を含む粉末は、異種または同種のＭ２を含む２種類以上の粉末を使用してもよい。特にＡｌ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖについては、Ａｌ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔｉ２Ｏ３、Ｔｉ３Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｖ３Ｏ５のΔＧＦｅ２Ｏ３が小さく、酸化鉄を還元しやすいのでＭ２元素として好ましい。これらの元素を含む粉末と酸化鉄粉末の混合物を本発明と同様に処理することによって、これらの元素の酸化物と鉄の複合部材を得ることができる。
【００１６】
以下、本願発明について実施例を用いて具体的に説明するが、本願発明がかかる実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００１７】
平均粒径６０ｎｍのα−Ｆｅ２Ｏ３粉（堺化学株式会社製、ＦＲＯ−６）と平均粒径３μｍのＡｌ粉を質量比で７：３となるように秤量し、ボールミル混合機で１０００分間混合した。得られた混合粉を大気中、室温にて２４時間乾燥後、乳鉢で粉砕し５００メッシュの篩で造粒した。造粒粉を２００ＭＰａの圧力で成形し、内径３ｍｍ、外径７ｍｍのリング形状および直方体形状の混合物の成形体を得た。成形体をアルミナ製の板上に載せ、窒素ガス中にて１２００℃で２時間の熱処理を行ない、バルク状の複合体を得た。
【００１８】
上記のようにして得られた試料を粉砕した試料の粉末Ｘ線回折パターンを図１に示す。図１の回折パターンから試料中の生成物はα−Ｆｅ、Ａｌ２Ｏ３（コランダム）および少量のＡｌＮおよびＦｅＡｌ２Ｏ４に同定された。ＡｌＮは試料表面が熱処理中に雰囲気ガスであるＮ２と反応し、生成したものと考えられる。なお、Ｘ線回折パターンにおいて、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）のピークは確認されなかった。
【００１９】
上記熱処理後の試料の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を図２に示す。図２の（ａ）は低倍率の観察像、（ｂ）は高倍率の観察像である。Ｆｅ及びＡｌ２Ｏ３の同定はＥＤＸ分析により実施した。図中、白く見える分析点１および分析点２ではＦｅが検出されるとともに、酸素Ｏは０.０ａｔ％と検出されなかった。図中グレーに見える分析点３〜５ではＡｌとＯが主として検出されており、これらの領域はＡｌ２Ｏ３相であることが確認できた。図２から１μｍ未満の微細なＦｅ粒子がＡｌ２Ｏ３中に分散していることがわかる。また、最大径が１０μｍを超える、細長い形状のＦｅ粒子も形成されている。この結果から、試料中にはＦｅおよびＡｌ２Ｏ３が形成しており、Ｆｅ微粒子がＡｌ２Ｏ３マトリックス中に分散していることが確認できた。以上、粉末Ｘ線回折測定及びＳＥＭ解析により、上記試料はアルミニウム酸化物（Ａｌ２Ｏ３）中に鉄粒子が分散した構造を有する複合部材であることが確認された。
【００２０】
更に上記複合部材を粉砕した粉末の磁気特性をＶＳＭ（振動型磁力計）により測定した。最大印加磁界を１．６ＭＡ／ｍとして測定した結果、飽和磁化Ｍｓは９７Ａ・ｍ２／ｋｇ、保磁力Ｈｃは３．７ｋＡ／ｍであった。飽和磁化の値はバルクＦｅの飽和磁化値（＝２１８Ａ・ｍ２／ｋｇ）の４４．５％に相当するため、本実施例の複合部材のＦｅ含有率は質量比で４４．５％である。なお、焼結体の密度をアルキメデス法で測定した結果、３．８×１０３ｋｇ／ｍ３であった。更に、上記複合部材の電気抵抗を測定した。測定用試料は下記の手順で作製した。外径１３ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱状の試料の上面と下面を研磨した。電気抵抗の測定にはＨｉｒｅｓｔａ−ＵＰ ＭＣＰ−ＨＴ４５０（ＭＩＴＳＵＢＩＳＨＩ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ製）を使用し、印加電圧１０Ｖ、印加時間３０秒で測定した。その結果、体積抵抗率は９．３８×１０６Ω・ｃｍであり、高抵抗の複合部材が得られていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例の複合部材のＸ線回折図である。
【図２】実施例の複合部材の走査電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００２２】
１〜５：分析点
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム酸化物と鉄の複合部材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ａｌ２Ｏ３で表されるアルミニウム酸化物（アルミナ）は、高電気抵抗率、高熱的安定性、高硬度を有し、例えば絶縁部材、耐火部材、研磨材料として広く使用されている。また、アルミニウム酸化物は、単体の部材等に限らず、例えば特許文献１に示すように金属微粒子の被覆としても用いられている。特許文献１では、絶縁性に優れたＡｌ２Ｏ３膜に被覆されたＦｅ粒子が開示されている。該微粒子はインダクタや軟磁性部材等に用いられる。
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１２０４７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
磁性材料であるＦｅをＡｌ２Ｏ３で被覆した特許文献１に記載の金属微粒子は、簡易な方法で製造することができるとともに、複合材として優れた特性を発揮するが、該金属微粒子を用いてバルク体を構成することは困難であった。一般にＡｌ２Ｏ３粉末の焼結には１５００〜１６００℃の高い焼結温度を必要とするが、特許文献１に開示の金属微粒子は金属であるＦｅをコアとしているため、前記温度で焼結すると酸化してしまうからである。特に特許文献１に開示の金属微粒子は、Ａｌ２Ｏ３の被覆が薄いため、耐酸化性、絶縁性の観点からは、必ずしも十分ではなかった。また、高い焼結温度を必要とする点は、一般のＡｌ２Ｏ３粉末を用いた構造体の焼結においても事情は同じである。この場合、Ａｌ２Ｏ３粉末を用いた構造体の製造において、設備は複雑になり、また多くの電力を消費するため、製造コストは高くなってしまう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。本発明のアルミニウム酸化物−鉄複合部材は、アルミニウム酸化物と鉄粒子を有し、前記アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散していることを特徴とする。かかる構成によれば、高い絶縁性を備えたアルミニウム酸化物−鉄複合部材を提供することができる。
【０００６】
また、前記アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、前記鉄粒子のうち少なくとも一部の最大径は１μｍ未満であることが好ましい。１μｍ未満の微細な鉄粒子は、アルミニウム酸化物で確実に被覆するうえで有利である。さらに、前記アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、前記鉄粒子のうち一部の最大径は１０μｍ超であることが好ましい。かかる構成によれば、アルミニウム酸化物−鉄複合部材を磁性体として用いる場合、酸化による磁気特性の低下を抑制するとともに、軟磁気特性が向上する。
【０００７】
さらに、前記アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、実質的に酸化鉄を含有しないことが好ましい。飽和磁化の低下に繋がる酸化鉄を含有しないことによって、より高い飽和磁化が得られる。ここで、実質的に酸化鉄を含有しないとは、Ｘ線回折パターンにおいて酸化鉄のピークが視認できない程度をいう。
【０００８】
本発明のアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法は、酸化鉄粉末とアルミニウム粉末の混合物を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を非酸化性不活性ガス雰囲気中で熱処理する熱処理工程とを有することを特徴とする。ここで非酸化性不活性ガスとは、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノンまたはこれらの混合ガスのことを示す。これらの非酸化性不活性ガスのうち、生産性や低コスト性に鑑みると窒素、アルゴンまたはこれらの混合ガスを用いることが好ましい。かかる構成によれば、樹脂等の結合剤を用いなくても、アルミニウム酸化物−鉄複合部材、すなわちアルミニウム酸化物と鉄のバルクの構造体を得ることができる。
【０００９】
前記アルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法において、前記熱処理工程における熱処理温度は１０００℃以上、かつ１４００℃以下であることが好ましい。本発明に係るアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法によれば、従来のアルミニウム酸化物の焼結温度よりも低い温度で処理することでアルミニウム酸化物を含む構造体が得られる。かかる処理温度を１０００℃以上、かつ１４００℃以下とすることで、製造設備が簡略化され、製造コストも抑えることができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、アルミニウム酸化物に鉄が分散した形態を有するアルミニウム酸化物−鉄複合部材を提供することができる。また、本発明によれば、該アルミニウム酸化物−鉄複合部材を安価に製造する方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、アルミニウム酸化物と鉄粒子を有し、前記アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散していることを特徴とするアルミニウム酸化物−鉄複合部材である。アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散している形態は、アルミニウム酸化物が鉄粒子を包含している状態であり、鉄粒子の周囲に球形等のアルミニウム粒子が配置されている形態とは異なる。ここでいうアルミニウム酸化物−鉄複合部材は、微粒子としての形態とは異なり、アルミニウム酸化物と鉄を有するバルク状の構造体である。したがって、アルミ酸化物（Ａｌ２Ｏ３）の焼結体と同様の用途に用いることができる。また、鉄を含有させることによって、かかる構造体に、磁界を利用した吸着能や、高周波磁界を利用した加熱能を付与することができる。飽和磁化は酸化物磁性体であるマグネタイトＦｅ３Ｏ４の飽和磁化（９２Ａ・ｍ２／ｋｇ）を超えることが好ましい。特に、アルミニウム酸化物中の鉄粒子の比率を高めることによって、磁性コア等の磁性体として用いることができる。この場合、磁性材料である金属鉄（Ｆｅ）の周りを電気抵抗率の高いアルミニウム酸化物（Ａｌ２Ｏ３）で被覆する構造となっているため、コアの高抵抗化が実現される。絶縁性確保の観点からは、電気抵抗率は１×１０６Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。また、かかる構造体は樹脂を用いずバルク化されているので耐熱性にも優れる。
【００１２】
本発明に係るアルミニウム酸化物−鉄複合部材は、アルミニウム酸化物中に鉄粒子が分散している形態であるため、鉄粒子が小さいほどアルミニウム酸化物による被覆状態が良好になる。かかる観点からは鉄粒子のうち少なくとも一部の最大径は１μｍ未満であることが好ましく、より好ましくは０.５μｍ以下である。但し、最大径が小さすぎると鉄の磁気特性が低下するため１０ｎｍ以上であることが好ましい。また、アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、鉄粒子の一部として最大径が１０μｍ超である鉄粒子を含んでもよい。かかる構成によればアルミニウム酸化物−鉄複合部材を磁性体として用いる場合、酸化による磁気特性低下を抑制するとともに、軟磁気特性が向上する。また、アルミニウム酸化物−鉄複合部材において、実質的に酸化鉄を含有しないことが好ましい。従来、鉄粒子を用いて磁性コアなどのバルク体を構成する場合、意図的な徐酸化または自然酸化によって鉄粒子の表面には酸化鉄の層が形成される。しかし、かかる層は、磁性層が非磁性化されたものであるため、磁性相の比率の低下につながる。飽和磁化の低下につながる酸化鉄の生成を抑制することによって、より高い飽和磁化が得られる。かかる構成は、以下の本発明に係るアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法において実現される。
【００１３】
本発明に係るアルミニウム酸化物−鉄複合部材は、酸化鉄粉末とアルミニウム粉末の混合物を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を非酸化性不活性ガス雰囲気中で熱処理する熱処理工程とを有する製造工程によって得られる。素原料である酸化鉄粉末とアルミニウム粉末は、乳鉢、Ｖ型ミキサー、ライカイ機、ボールミルなどの混合装置により混合すればよい。酸化鉄粉末はＦｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、ＦｅＯなどから選択されるが、原料費が安価であるという点でＦｅ２Ｏ３が好適である。上記酸化鉄粉末の粒径は０．０１〜１μｍが好ましい。粒径０．０１μｍ未満の酸化鉄粉末は凝集が激しく取り扱いが困難である上、原料コストが上昇してしまう。粒径が１μｍを越える酸化鉄粉末は比表面積が小さくなるため、熱処理時にＡｌ粉末による還元が不十分となる場合がある。熱処理は非酸化性不活性ガス雰囲気中で行う。非酸化性不活性ガス雰囲気は、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノンまたはこれらの混合ガスでもよいが、コストの観点からは窒素、アルゴンまたはこれらの混合ガス雰囲気が好ましい。窒素ガス雰囲気がさらに好ましい。Ａｌ粉末は酸化鉄粉末との反応を促進させるため、粒径０．１〜１０μｍが好ましい。粒径０．１μｍ未満であると大気中で容易に酸化してアルミナに変質してしまう。粒径１０μｍを越えると比表面積が小さくなるため、熱処理時に酸化鉄粉末との反応が不十分となりやすい。本発明のアルミニウム酸化物−鉄複合部材では、混合物を反応前に、直方体、リングその他の所望の形状に成形する。混合物の成形は、通常の加圧成形等によって行えばよい。熱処理工程における熱処理温度は、１０００〜１４００℃で熱処理されるのが好ましい。熱処理温度が１０００℃未満であるとＡｌが酸化鉄を十分に還元しない。熱処理温度が１４００℃を越える温度であるとＡｌが酸化鉄を急激に還元し（テルミット反応）、還元反応に伴う著しい発熱により反応物が溶融してしまう恐れがある。より好ましくは１０００〜１３００℃である。
【００１４】
上記熱処理によって、酸化鉄が鉄に還元されるととも、アルミニウム酸化物が形成されて、アルミニウム酸化物中に鉄粒子が分散した構造が得られる。アルミニウム酸化物に被覆された鉄粒子を用いて成形、焼結してもかかる構造を得ることは困難である。これに対して本発明に係る製造方法によれば、上記構造を有するアルミニウム酸化物−鉄複合部材を簡易に得ることができる。これは鉄の還元とアルミニウム酸化物の形成が進行しつつ、バルク化も実現されるためである。鉄はこのバルク化の過程で生成するとともに、アルミニウム酸化物中に分散される。したがって、製造工程において鉄を酸化雰囲気に曝すことなく、酸化を抑制することができる。また、通常のアルミニウム酸化物の焼結とはメカニズムが異なるので、バルク化に１５００℃以上の高温を必要としない。
【００１５】
上記本発明のアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法は、アルミニウム酸化物以外の酸化物と鉄との複合部材の製造方法にも適用できる。例えば上記還元反応も含め、元素Ｍ２を含む粉末において、酸化物の標準生成自由エネルギーがΔＧＭ１−Ｏ＞ΔＧＭ２−Ｏの関係を満足するものであればＭ１酸化物を還元することができる。ここでΔＧＭｉ−ＯとはＭｉ酸化物の標準生成エネルギーの値を表している（ｉは１または２）。例えばＭ１酸化物としてＦｅ２Ｏ３を考えた場合、ΔＧＦｅ２Ｏ３＝−７４０ｋＪ／ｍｏｌよりも小さいΔＧＭ２−Ｏを有するものは、Ａｌ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｃｅ２Ｏ３、Ｃｏ３Ｏ４、Ｃｒ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｉｎ２Ｏ３、Ｍｎ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｔｉ３Ｏ５、Ｖ２Ｏ３、Ｖ２Ｏ５、Ｖ３Ｏ５、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｓｃ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、希土類元素の酸化物各種、などが挙げられる。すなわち元素Ｍ２はＡｌ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｙ、Ｔａ、各希土類元素、の中から選択されるのが好ましく、Ｍ２を含む粉末であればＦｅ２Ｏ３を還元することができる。また、Ｍ２を含む粉末は、異種または同種のＭ２を含む２種類以上の粉末を使用してもよい。特にＡｌ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖについては、Ａｌ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｎｂ２Ｏ５、Ｔｉ２Ｏ３、Ｔｉ３Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｖ３Ｏ５のΔＧＦｅ２Ｏ３が小さく、酸化鉄を還元しやすいのでＭ２元素として好ましい。これらの元素を含む粉末と酸化鉄粉末の混合物を本発明と同様に処理することによって、これらの元素の酸化物と鉄の複合部材を得ることができる。
【００１６】
以下、本願発明について実施例を用いて具体的に説明するが、本願発明がかかる実施例に限定されるものではない。
【実施例】
【００１７】
平均粒径６０ｎｍのα−Ｆｅ２Ｏ３粉（堺化学株式会社製、ＦＲＯ−６）と平均粒径３μｍのＡｌ粉を質量比で７：３となるように秤量し、ボールミル混合機で１０００分間混合した。得られた混合粉を大気中、室温にて２４時間乾燥後、乳鉢で粉砕し５００メッシュの篩で造粒した。造粒粉を２００ＭＰａの圧力で成形し、内径３ｍｍ、外径７ｍｍのリング形状および直方体形状の混合物の成形体を得た。成形体をアルミナ製の板上に載せ、窒素ガス中にて１２００℃で２時間の熱処理を行ない、バルク状の複合体を得た。
【００１８】
上記のようにして得られた試料を粉砕した試料の粉末Ｘ線回折パターンを図１に示す。図１の回折パターンから試料中の生成物はα−Ｆｅ、Ａｌ２Ｏ３（コランダム）および少量のＡｌＮおよびＦｅＡｌ２Ｏ４に同定された。ＡｌＮは試料表面が熱処理中に雰囲気ガスであるＮ２と反応し、生成したものと考えられる。なお、Ｘ線回折パターンにおいて、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）のピークは確認されなかった。
【００１９】
上記熱処理後の試料の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を図２に示す。図２の（ａ）は低倍率の観察像、（ｂ）は高倍率の観察像である。Ｆｅ及びＡｌ２Ｏ３の同定はＥＤＸ分析により実施した。図中、白く見える分析点１および分析点２ではＦｅが検出されるとともに、酸素Ｏは０.０ａｔ％と検出されなかった。図中グレーに見える分析点３〜５ではＡｌとＯが主として検出されており、これらの領域はＡｌ２Ｏ３相であることが確認できた。図２から１μｍ未満の微細なＦｅ粒子がＡｌ２Ｏ３中に分散していることがわかる。また、最大径が１０μｍを超える、細長い形状のＦｅ粒子も形成されている。この結果から、試料中にはＦｅおよびＡｌ２Ｏ３が形成しており、Ｆｅ微粒子がＡｌ２Ｏ３マトリックス中に分散していることが確認できた。以上、粉末Ｘ線回折測定及びＳＥＭ解析により、上記試料はアルミニウム酸化物（Ａｌ２Ｏ３）中に鉄粒子が分散した構造を有する複合部材であることが確認された。
【００２０】
更に上記複合部材を粉砕した粉末の磁気特性をＶＳＭ（振動型磁力計）により測定した。最大印加磁界を１．６ＭＡ／ｍとして測定した結果、飽和磁化Ｍｓは９７Ａ・ｍ２／ｋｇ、保磁力Ｈｃは３．７ｋＡ／ｍであった。飽和磁化の値はバルクＦｅの飽和磁化値（＝２１８Ａ・ｍ２／ｋｇ）の４４．５％に相当するため、本実施例の複合部材のＦｅ含有率は質量比で４４．５％である。なお、焼結体の密度をアルキメデス法で測定した結果、３．８×１０３ｋｇ／ｍ３であった。更に、上記複合部材の電気抵抗を測定した。測定用試料は下記の手順で作製した。外径１３ｍｍ、高さ５ｍｍの円柱状の試料の上面と下面を研磨した。電気抵抗の測定にはＨｉｒｅｓｔａ−ＵＰ ＭＣＰ−ＨＴ４５０（ＭＩＴＳＵＢＩＳＨＩ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ製）を使用し、印加電圧１０Ｖ、印加時間３０秒で測定した。その結果、体積抵抗率は９．３８×１０６Ω・ｃｍであり、高抵抗の複合部材が得られていることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例の複合部材のＸ線回折図である。
【図２】実施例の複合部材の走査電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００２２】
１〜５：分析点
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム酸化物と鉄粒子を有し、前記アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散していることを特徴とするアルミニウム酸化物−鉄複合部材。
【請求項２】
前記鉄粒子のうち少なくとも一部の最大径は１μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム酸化物−鉄複合部材。
【請求項３】
実質的に酸化鉄を含有しないことを特徴とする請求項１または２に記載のアルミニウム酸化物−鉄複合部材。
【請求項４】
酸化鉄粉末とアルミニウム粉末の混合物を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を非酸化性不活性ガス雰囲気中で熱処理する熱処理工程とを有するアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法。
【請求項５】
前記熱処理工程における熱処理温度は１０００℃以上、かつ１４００℃以下であることを特徴とする請求項４に記載のアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法。
【請求項１】
アルミニウム酸化物と鉄粒子を有し、前記アルミニウム酸化物中に前記鉄粒子が分散していることを特徴とするアルミニウム酸化物−鉄複合部材。
【請求項２】
前記鉄粒子のうち少なくとも一部の最大径は１μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム酸化物−鉄複合部材。
【請求項３】
実質的に酸化鉄を含有しないことを特徴とする請求項１または２に記載のアルミニウム酸化物−鉄複合部材。
【請求項４】
酸化鉄粉末とアルミニウム粉末の混合物を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を非酸化性不活性ガス雰囲気中で熱処理する熱処理工程とを有するアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法。
【請求項５】
前記熱処理工程における熱処理温度は１０００℃以上、かつ１４００℃以下であることを特徴とする請求項４に記載のアルミニウム酸化物−鉄複合部材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−１５５７００（Ｐ２００９−１５５７００Ａ）
【公開日】平成２１年７月１６日（２００９．７．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３３６６１６（Ｐ２００７−３３６６１６）
【出願日】平成１９年１２月２７日（２００７．１２．２７）
【出願人】（０００００５０８３）日立金属株式会社 (2,051)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月１６日（２００９．７．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１２月２７日（２００７．１２．２７）
【出願人】（０００００５０８３）日立金属株式会社 (2,051)
【Ｆターム（参考）】
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