シリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法
【課題】装置が煩雑化することなく、カーボンルツボから発生した炭素含有ガスを効率よく炉体外に排出することができ、製造コストの増加を招くことがなく、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができるシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法を提供する。
【解決手段】本発明に係るシリコン単結晶引上装置１は、石英ルツボ１０ａを内面に保持するカーボンルツボ１０ｂを備え、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａに積載されて設けられ、前記カーボンルツボ１０ｂの上端上方の第１空間Ｓ１を通過するキャリアガスＧの一部を遮蔽し、前記第１空間Ｓ１の下部であり前記カーボンルツボ１０ｂの上端直上の第２空間Ｓ２を通過するキャリアガスＧの流速を高める円筒形状の整流部を備えた整流部材４０と、を備える。
【解決手段】本発明に係るシリコン単結晶引上装置１は、石英ルツボ１０ａを内面に保持するカーボンルツボ１０ｂを備え、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａに積載されて設けられ、前記カーボンルツボ１０ｂの上端上方の第１空間Ｓ１を通過するキャリアガスＧの一部を遮蔽し、前記第１空間Ｓ１の下部であり前記カーボンルツボ１０ｂの上端直上の第２空間Ｓ２を通過するキャリアガスＧの流速を高める円筒形状の整流部を備えた整流部材４０と、を備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法に関し、特に、低炭素濃度のシリコン単結晶を得ることができるシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス形成用基板として用いられるシリコンウェーハ（以下、単にウェーハともいう）は、主として、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）により引上げられたシリコン単結晶から製造される。
シリコン単結晶の引上げは、炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、シリコン融液の液面に種結晶を接触させて、石英ルツボと種結晶を回転させながら種結晶を上方へ引上げて、種結晶の下端にシリコン単結晶を結晶成長させていくものである。
【０００３】
一般的に、ウェーハ内に含まれる不純物である炭素は、ウェーハ製造時や半導体デバイス形成時に行われる熱処理において、ウェーハ内の酸素析出物の発生を促進させることが知られている。
なお、この酸素析出物がウェーハのバルク部に発生する場合には、不純物のゲッタリングサイトとなるため有効であるが、当該発生がデバイス形成領域となるウェーハの表層部で起こる場合には、ライフタイム等の半導体デバイス特性の低下を招くという問題がある。
このため、シリコン単結晶の引上時において、シリコン単結晶中に導入される炭素を抑制した低炭素濃度のシリコン単結晶を得ることが要求されている。
【０００４】
低炭素濃度のシリコン単結晶を得る技術としては、特許文献１には、結晶成長室内に結晶融液用ルツボを有し、ルツボを加熱するヒータを配し、結晶成長室内壁に断熱材を配しており、断熱材が無機繊維からなり、耐火部材に収容されて結晶室内壁に取付けており、耐火部材に開口部を設けると共に断熱材背面の結晶成長室壁にガス排出口を配し、よって断熱材から発生する炭素含有ガスを強制的にガス排出口へ導き、炭素含有ガスの成長室内への流入を防止する構造を有する結晶成長装置が提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、輻射シールドとルツボとの間に隙間を形成すると共に、該隙間の最小寸法を前記ルツボ内の溶融液面面積の１０％以上３５％以下となるよう配置し、前記ガス供給手段により前記ルツボ内に供給された前記不活性ガスは、前記隙間を経由して前記排気手段により排気される単結晶引上装置が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−３１９９７６号公報
【特許文献２】特開２００８−８７９９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の装置は、断熱材から発生する炭素含有ガスを強制的にガス排出口へ導くことはできるものの、シリコン単結晶の製造時に使用するカーボンルツボから発生する炭素含有ガスを効率よく排出するにはガス排出口がカーボンルツボから遠い位置にあるため、限界があるものであった。加えて、特許文献１に記載の装置は、結晶成長室内（本発明では炉体内）の設計を大きく変更する必要があり、装置が煩雑化する問題があった。
【０００８】
また、特許文献２に記載の装置は、輻射シールド（本発明では遮蔽部材）とルツボとの間の隙間を調整するものであるが、この場合、前記隙間の下方空間においてキャリアガスが対流し、シリコン融液の液面振動が発生する場合がある。また、カーボンルツボから発生した炭素含有ガスが前記シリコン融液の上方付近まで逆流し、前記隙間の上方に位置する輻射シールドの外周部等に炭化物として固化し、この固化した炭化物が当該隙間を通ってシリコン融液に落下する場合があり、低炭素濃度のシリコン単結晶を得るには限界があるものであった。また、輻射シールドの形状を、使用する石英ルツボの形状に合わせて各々設計しなければならず、製造コストの増加を招くという問題があった。
【０００９】
なお、炭素含有ガスを効率よく排出するという観点から、炉体内に供給するキャリアガスの供給量及び排出量を高くする方法も考えられる。しかしながら、この方法は大量のキャリアガスを必要とするため、製造コストの増加を招くという問題があった。
【００１０】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、装置が煩雑化することなく、カーボンルツボから発生した炭素含有ガスを効率よく炉体外に排出することができ、製造コストの増加を招くことがなく、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができるシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボを備え、前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端上方の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記カーボンルツボの上端直上の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部を備えた整流部材と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、具体的には、炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボと、前記カーボンルツボの外周囲に配置され、前記カーボンルツボを周囲から加熱する加熱ヒータと、前記シリコン融液の上方に保持され、前記引上げたシリコン単結晶への輻射熱を遮蔽する遮蔽部材と、前記遮蔽部材の外周囲に配置され、前記遮蔽部材を前記シリコン融液の上方に保持すると共に、前記遮蔽部材の外周囲において前記炉体内の空間を上部空間と下部空間に区分けする区分け部材と、前記遮蔽部材の上方に配置され、前記遮蔽部材の内面、前記遮蔽部材と前記シリコン融液との間及び前記石英ルツボと前記区分け部材との間を流れるキャリアガスを前記炉体内に供給するキャリアガス供給部と、前記カーボンルツボの下方に配置され、前記石英ルツボと前記区分け部材との間を流れたキャリアガスを前記炉体外に排出するキャリアガス排出部と、前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端と前記区分け部材との間の前記区分け部材側の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記石英ルツボの上端を通る水平線までの間の前記カーボンルツボ側の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部と、前記整流部の下面に取り付けられ、前記カーボンルツボの上端に積載することで前記整流部を前記第１空間に保持すると共に、前記第２空間に相当する位置で前記キャリアガスを通過させる複数の脚部とを有する整流部材と、を備えることを特徴とする。
【００１３】
前記円筒形状である整流部の内面は、前記整流部の外面方向に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成されていることが好ましい。
【００１４】
前記カーボンルツボの上端上面は前記カーボンルツボの内面から外面に向かって上方に傾斜した傾斜面で構成され、前記脚部の下面は、前記脚部の外面から内面に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成され、前記傾斜面同士が係合するように前記脚部を前記カーボンルツボの上端に積載することが好ましい。
【００１５】
本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載のシリコン単結晶引上装置を用いて、シリコン単結晶を引上げることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、装置が煩雑化することなく、カーボンルツボから発生した炭素含有ガスを効率よく炉体外に排出することができ、製造コストの増加を招くことがなく、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができるシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的な実施形態を示す概略断面図である。
【図２】図１に示す整流部材４０近傍を拡大した概略断面図である。
【図３】図１、２に示す整流部材４０の具体的態様を示す概念図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は（ａ）のα方向から見た下面４２ｂ側の平面図である。
【図４】本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的なその他の実施形態を示す整流部材４０近傍を拡大した概略断面図である。
【図５】図２に示す整流部材４０の脚部４４をカーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ上に積載した際の好ましい態様を示す概略断面図である。
【図６】図１に示すカーボンルツボ１０ｂが複数に分割されている場合のカーボンルツボ１０ｂを示す上面概念図である。
【図７】整流部材４０の複数の脚部４４をカーボンルツボ１０ｂの上面１０ｂａの分割線１０ｂ１ｂ上に積載した様子と、分割線１０ｂ１ｂ上に積載した複数の脚部４４によりキャリアガスＧが整流される様子を示す概念斜視図である。
【図８】実施例１、２及び比較例における炭素濃度の評価結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボを備え、前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端上方の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記カーボンルツボの上端直上の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部を備えた整流部材と、を備える。
【００１９】
このように、本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、前記カーボンルツボの上端に積載する整流部材を設けて、前記カーボンルツボの上端直上の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高めることで、石英ルツボとカーボンルツボとの間の界面付近やカーボンルツボの上端から発生する炭素含有ガスを前記流速が高まったキャリアガスの流れに乗せて流すことができるため、前記炭素含有ガスのシリコン融液への逆流を抑制することができる。従って、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができる。
また、本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、炉体内の設計を大きく変更するわけではなく、前記整流部材をカーボンルツボの上端に積載するだけで足りるため、装置が煩雑化することがなく、装置自体は現存のものをそのまま使用することができる。従って、製造コストの増加を招くことがない。
【００２０】
以下、本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的な実施形態について添付図面を参照して、詳細に説明する。
図１は、本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的な実施形態を示す概略断面図である。図２は、図１に示す整流部材４０近傍を拡大した概略断面図である。図３は、図１、２に示す整流部材４０の具体的態様を示す概念図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は（ａ）のα方向から見た下面４２ｂ側の平面図である。
【００２１】
本実施形態に係るシリコン単結晶引上装置１は、図１に示すように、炉体３内で、石英ルツボ１０ａの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液５とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液５からシリコン単結晶Ｉｇを引上げる。
シリコン単結晶引上装置１は、カーボンルツボ１０ｂと、加熱ヒータ１５と、遮蔽部材２０と、区分け部材２５と、キャリアガス供給部３０と、キャリアガス排出部３５と、整流部材４０と、を備える。
【００２２】
カーボンルツボ１０ｂは、石英ルツボ１０ａを内面に保持する。カーボンルツボ１０ｂは、例えば、有底円筒形状で構成されている。
加熱ヒータ１５は、カーボンルツボ１０ｂの外周囲に配置され、カーボンルツボ１０ｂを周囲から加熱する。加熱ヒータ１５は、例えば、カーボン製の円筒形状で構成されている。
遮蔽部材２０は、シリコン融液５の上方に保持され、前記引上げたシリコン単結晶Ｉｇへの輻射熱を遮蔽する。遮蔽部材２０は、例えば、円筒形状で構成されたカーボン部材に全面をＳｉＣ（炭化ケイ素）コートしたものが用いられる。
区分け部材２５は、遮蔽部材２０の外周囲に配置され、前記遮蔽部材２０を前記シリコン融液５の上方に保持すると共に、前記遮蔽部材２０の外周囲において前記炉体３内の空間を上部空間と下部空間に区分けする。区分け部材２５は、例えば、中空円板形状であるＣＩＰ材で構成されている。
【００２３】
加熱ヒータ１５の外周囲には加熱ヒータ１５と一定の間隔を有して第１保温部材１７が設けられ、更に、加熱ヒータ１５の上方には加熱ヒータ１５と一定の間隔を有して第１保温部材１７の上端に積載されて保持された第２保温部材１９が設けられており、前記区分け部材２５は、前記第２保温部材１９の上面に取り付けられている。前記第１保温部材１７及び第２保温部材１９は、例えば、円筒形状の断熱材で構成されている。
【００２４】
キャリアガス供給部３０は、遮蔽部材２０の上方に配置され、前記遮蔽部材２０の内面、前記遮蔽部材２０と前記シリコン融液５との間及び前記石英ルツボ１０ａと前記区分け部材２５との間を流れるキャリアガスＧ（好ましくはアルゴンガス）を前記炉体３内に供給する。キャリアガス供給部３０は、例えば、バタフライ弁３１を介して、炉体３に設けられたキャリアガス供給口３２にキャリアガスＧを供給するキャリアガス供給装置（例えば、キャリアガス供給ポンプ）３３が接続されている。
【００２５】
キャリアガス排出部３５は、カーボンルツボ１０ｂの下方に配置され、前記石英ルツボ１０ａと前記区分け部材２５との間を流れたキャリアガスＧを前記炉体３外に排出する。キャリアガス排出部３５は、例えば、バタフライ弁３６を介して、炉体３に設けられたキャリアガス排出口３７からキャリアガスＧを排出するキャリアガス排出装置（例えば、キャリアガス排出ポンプ）３８が接続されている。
【００２６】
整流部材４０は、カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａに積載されて設けられ、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａと前記区分け部材２５との間の前記区分け部材２５側の第１空間Ｓ１を通過するキャリアガスＧの一部を遮蔽し、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａと前記区分け部材２５との間の前記第１空間Ｓ１の下部であり前記石英ルツボ１０ａの上端１０ａａを通る水平線Ｈ１までの間の前記カーボンルツボ１０ｂ側の第２空間Ｓ２を通過するキャリアガスＧの流速を高める円筒形状の整流部４２と、前記整流部４２の下面４２ｂに取り付けられ、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａに積載することで前記整流部４２を前記第１空間Ｓ１に保持すると共に、前記第２空間Ｓ２に相当する位置で前記キャリアガスＧを通過させる複数の脚部４４とを有する。
複数の脚部４４は、円筒形状の整流部４２の下面４２ｂにおいて円状に等間隔（図３（ｂ）の例では４つ）に固定又は着脱可能に複数取り付けられている。
【００２７】
炉体３内には、シリコン単結晶Ｉｇを引上げるために用いられるシード（図示せず）を保持するシードチャック４５が取り付けられた引上用ワイヤ４６が、石英ルツボ１０ａの上方に設けられている。引上用ワイヤ４６は、炉体３外に設けられた回転昇降自在なワイヤ回転昇降機構４７に取り付けられている。また、カーボンルツボ１０ｂ（カーボンルツボ１０ｂの内面に保持している石英ルツボ１０ａも含む）は、炉体３の底部を貫通し、炉体３外に設けられたルツボ回転昇降機構５０によって回転昇降可能なルツボ回転軸５１に取付けられている。
【００２８】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置１は、上述したような整流部材４０を備えているため、第２空間Ｓ２を通過するキャリアガスＧの流速を高めることができる。従って、石英ルツボ１０ａとカーボンルツボ１０ｂとの間の界面付近やカーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａから発生する炭素含有ガスを前記流速が高まったキャリアガスＧの流れに乗せてキャリアガス排出部３５方向に流すことができるため、前記炭素含有ガスのシリコン融液５への逆流を抑制することができる。従って、カーボンルツボ１０ｂから発生した炭素含有ガスを効率よく炉体３外に排出することができるため、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができる。
また、本発明に係るシリコン単結晶引上装置１は、炉体３内の設計を大きく変更するわけではなく、整流部材４０をカーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ上に積載するだけで足りるため、装置が煩雑化することがなく、また、遮蔽部材２０の形状を、使用する石英ルツボ１０ａの仕様に合わせて設計する必要がないため、製造コストの増加を招くことがない。
【００２９】
前記円筒形状の整流部４２の上端４２ａと前記区分け部材２５との間は、空隙４２ｃ（高さＸ１)を備えることが好ましい。
このような構成とすることで整流部４２の上端４２ａと区分け部材２５の間（空隙４２ｃ）においてもキャリアガス排出部３５方向へのキャリアガス流れ（図１中、Ｌ）を設けることが出来ると共に、前記整流部４２により、前記空隙４２ｃを流れるキャリアガスＧの流速も高めることができる。従って、当該空隙４２ｃからの前記炭素含有ガスの逆流を抑制することができる。
【００３０】
前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａを通る水平線Ｈ２は、図２に示すように、前記加熱ヒータ１５の上端１５ａを通る水平線Ｈ３より上方に設けられていることが好ましい。
このような構成とすることで、前記第２空間Ｓ２から加熱ヒータ１５を遠ざけることができるため、加熱ヒータ１５から発生する不純物ガス（加熱ヒータ１５がカーボン製である場合は炭素含有ガス）のシリコン融液５への逆流を更に抑制することができる。
【００３１】
前記整流部材４０（整流部４２及び脚部４４）は、耐熱性が高く、炭素含有ガスを発生させない材料（好ましくは、ＳｉＣ部材、又は、カーボン（黒鉛）部材の全表面にＳｉＣをコートしたコート部材）で構成されていることが好ましい。
このような材料とすることで、炭素含有ガスの発生を防止することが出来ると共に、シリコン単結晶の引上げ中であっても、前記整流部材４０が熱変形等することなく、シリコン単結晶の引上げを行う事ができる。
【００３２】
整流部４２の高さＸ２、第２空間Ｓ２の高さＸ３及び前述した前記空隙４２ｃの高さＸ１は、引上げるシリコン単結晶の結晶径、キャリアガス供給部３０から供給されるキャリアガスの供給量や炉体３内の炉内圧によって適時設計することができる。
【００３３】
図４は、本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的なその他の実施形態を示す整流部材４０近傍を拡大した概略断面図である。
図４に示す整流部材４０は、図２に示す整流部４２が４２Ａに置き換わった構造を有している。その他は、図２に示す整流部材４０と同様であるため説明を省略する。
【００３４】
前記円筒形状である整流部４２Ａの内面４２ｄは、前記整流部４２Ａの外面４２ｅ方向に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成されていることが好ましい。
このような構成とすることで、第１空間Ｓ１を通過するキャリアガスＧの一部を遮蔽し、当該遮蔽したキャリアガスＧを前記第２空間Ｓ２方向に整流しやすくなるため、前記第２空間Ｓ２を通過するキャリアガスＧの流速をより高めることができるため好ましい。
【００３５】
前記整流部４２Ａの内面４２ｄの傾斜面における傾斜角度（図４中、θ１）は、１５°以上４５°以下であることが好ましい。
このような範囲とすることで、当該遮蔽したキャリアガスＧを前記第２空間Ｓ２方向に効率よく整流することができる。
【００３６】
図５は、図２に示す整流部材４０の脚部４４をカーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ上に積載した際の好ましい態様を示す概略断面図である。
前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ上面は前記カーボンルツボ１０ｂの内面１０ｂｃから外面１０ｂｂに向かって上方に傾斜した傾斜面で構成され、前記脚部４４の下面４４ａは、前記脚部４４の外面４４ｂから内面４４ｃに向かって下方に傾斜した傾斜面で構成され、前記傾斜面同士が係合するように前記脚部４４を前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａに積載することが好ましい。
【００３７】
通常、シリコン単結晶Ｉｇの引上げ終了後、石英ルツボ１０ａの内面にシリコン融液５が残存している場合は、冷却の際、シリコン融液５が膨張するため、カーボンルツボ１０ｂが外面１０ｂｂ方向に熱変形し広がる場合がある（図５中、Ｐａ）。従って、当該熱変形が生じた場合でも、熱変形される力（Ｐａ）を妨げない構成とすることで、カーボンルツボ１０ｂの当該熱変形によるクラックや割れを抑制することができる。
【００３８】
前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａの傾斜面の傾斜角度（図５中、θ２）は、５°以上３０°以下であることが好ましい。
このような範囲とすることで、効率よく、前記カーボンルツボ１０ｂの前記熱変形によるクラックや割れを抑制することができる。
【００３９】
図６は、図１に示すカーボンルツボ１０ｂが複数に分割されている場合のカーボンルツボ１０ｂを示す上面概念図である。図７は、整流部材４０の複数の脚部４４をカーボンルツボ１０ｂの上面１０ｂａの分割線１０ｂ１ｂ上に積載した様子と、分割線１０ｂ１ｂ上に積載した複数の脚部４４によりキャリアガスＧが整流される様子を示す概念斜視図である。
前記カーボンルツボ１０ｂが、図６に示すように、底部中央に開口部１０ｂ１ａが設けられ、該開口部１０ｂ１ａの周囲で半径方向に延びる分割線１０ｂ１ｂにより２以上に分割された構成を有する場合は、図７に示すように、前記複数の脚部４４を前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａの前記分割線１０ｂ１ｂ上に積載することが好ましい。
このような構成とすることで、図７に示すように、前記脚部４４においてもキャリアガスＧを整流させることができる。
【００４０】
従って、分割線１０ｂ１ｂへの前記キャリアガスＧの供給を遮蔽することができるため、シリコン融液５から発生するＳｉＯｘガスの前記分割線１０ｂ１ｂへの供給を遮蔽することができる。従って、前記分割線１０ｂ１ｂにおけるカーボンルツボ１０ｂの目減りを抑制することができるため、カーボンルツボ１０ｂの長寿命化を図ることができる。更に、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａの前記分割線１０ｂ１ｂの界面から発生する炭素含有ガスも前記脚部４４により遮蔽することができるため、当該炭素含有ガスのシリコン融液５への逆流も抑制することができる。
【００４１】
本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法は、上述したようなシリコン単結晶引上装置を用いて、シリコン単結晶を引上げることを特徴とする。
このような方法により行うことで、製造コストの増加を招くことがなく、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができる。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
（実施例１）
図１及び図２に示すようなシリコン単結晶引上装置１を用いて、直径１８インチの石英ガラスルツボに原料シリコンを充填し、キャリアガス供給部３０から供給するキャリアガスＧの供給量を８０リットル／ｍｉｎに制御しつつ、前記整流部４２の高さＸ２を７．５ｃｍ、前記第２空間Ｓ２の高さＸ３を１ｃｍとした整流部材４０（カーボン（黒鉛）部材の全表面にＳｉＣをコートしたコート部材）を用いて、直径２０５ｍｍ、長さ８００ｍｍの直胴部を有するディスクリート用シリコン単結晶の引上げを行った。その後、固化率０％、５０％、９０％の位置での結晶中の炭素濃度［Ｃｓ］を測定した。炭素濃度［Ｃｓ］の測定は、フォトルミネッセンス測定により行った。
【００４３】
（実施例２）
図４に示すような整流部４２Ａを有する整流部材４０（傾斜角度θ１：３０°、カーボン（黒鉛）部材の全表面にＳｉＣをコートしたコート部材）を用いて、その他は実施例１と同様な方法にて、直径２０５ｍｍ、長さ８００ｍｍの直胴部を有するディスクリート用シリコン単結晶の引上げを行った。その後、実施例１と同様な方法により、固化率０％、５０％、９０％の位置での結晶中の炭素濃度［Ｃｓ］を測定した。
【００４４】
（比較例）
図１及び図２に示すシリコン単結晶引上装置１のうち、整流部材４０を用いないで、その他は実施例１と同様な方法にて、直径２０５ｍｍ、長さ８００ｍｍの直胴部を有するディスクリート用シリコン単結晶の引上げを行った。その後、実施例１と同様な方法により、固化率０％、５０％、９０％の位置での結晶中の炭素濃度［Ｃｓ］を測定した。
以上の実施例１、２及び比較例の評価結果を図８に示す。
【００４５】
図９を見ても分かるように、整流部材４０を用いた場合（実施例１、２）は、炭素濃度［Ｃｓ］が大きく低下することが認められる。更に、整流部４２Ａを有する整流部材４０を用いた場合（実施例２）の方が更に炭素濃度［Ｃｓ］が低下することが認められる。
【００４６】
（実施例３）
カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ及び脚部４４の下面４４ａの積載状態を図５に示すような構成（傾斜角度θ２：２０°）として、その他は、実施例１と同様な方法にて、直径２０５ｍｍ、長さ８００ｍｍの直胴部を有するディスクリート用シリコン単結晶の引上げを行い、その後、シリコン融液が全体積の２０％程度残存した状態で、シリコン融液の冷却を行った。この引上げ及び冷却を、毎回カーボンルツボ１０ｂを変更して１０回繰り返して行い、１０本のディスクリート用シリコン単結晶を引上げた。
その後、引上げを行った各々において、整流部材４０の積載位置におけるカーボンルツボ１０ｂのクラックや割れの発生を目視で評価し、１０回における発生率を算出した。
【００４７】
（実施例４）
実施例１の引上げ（カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ及び脚部４４の下面４４ａの積載状態が図２に示すような構成（傾斜角度θ２：９０°（不図示））として、その他は、実施例３と同様な方法にて、１０本のディスクリート用シリコン単結晶を引上げた。
その後、引上げを行った各々において、整流部材４０の積載位置におけるカーボンルツボ１０ｂのクラックや割れの発生を目視で評価し、１０回における発生率を算出した。
表１に、実施例３、４における評価結果を示す。
【００４８】
【表１】
【００４９】
表１を見ても分かるように、カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ及び脚部４４の下面４４ａの積載状態を図５に示すような構成とすることで、カーボンルツボ１０ｂのクラックや割れの発生率が低減することが認められる。
【符号の説明】
【００５０】
１ シリコン単結晶引上装置
１０ａ 石英ルツボ
１０ｂ カーボンルツボ
１５ 加熱ヒータ
２０ 遮蔽部材
２５ 区分け部材
３０ キャリアガス供給部
３５ キャリアガス排出部
４０ 整流部材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法に関し、特に、低炭素濃度のシリコン単結晶を得ることができるシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス形成用基板として用いられるシリコンウェーハ（以下、単にウェーハともいう）は、主として、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう）により引上げられたシリコン単結晶から製造される。
シリコン単結晶の引上げは、炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、シリコン融液の液面に種結晶を接触させて、石英ルツボと種結晶を回転させながら種結晶を上方へ引上げて、種結晶の下端にシリコン単結晶を結晶成長させていくものである。
【０００３】
一般的に、ウェーハ内に含まれる不純物である炭素は、ウェーハ製造時や半導体デバイス形成時に行われる熱処理において、ウェーハ内の酸素析出物の発生を促進させることが知られている。
なお、この酸素析出物がウェーハのバルク部に発生する場合には、不純物のゲッタリングサイトとなるため有効であるが、当該発生がデバイス形成領域となるウェーハの表層部で起こる場合には、ライフタイム等の半導体デバイス特性の低下を招くという問題がある。
このため、シリコン単結晶の引上時において、シリコン単結晶中に導入される炭素を抑制した低炭素濃度のシリコン単結晶を得ることが要求されている。
【０００４】
低炭素濃度のシリコン単結晶を得る技術としては、特許文献１には、結晶成長室内に結晶融液用ルツボを有し、ルツボを加熱するヒータを配し、結晶成長室内壁に断熱材を配しており、断熱材が無機繊維からなり、耐火部材に収容されて結晶室内壁に取付けており、耐火部材に開口部を設けると共に断熱材背面の結晶成長室壁にガス排出口を配し、よって断熱材から発生する炭素含有ガスを強制的にガス排出口へ導き、炭素含有ガスの成長室内への流入を防止する構造を有する結晶成長装置が提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、輻射シールドとルツボとの間に隙間を形成すると共に、該隙間の最小寸法を前記ルツボ内の溶融液面面積の１０％以上３５％以下となるよう配置し、前記ガス供給手段により前記ルツボ内に供給された前記不活性ガスは、前記隙間を経由して前記排気手段により排気される単結晶引上装置が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−３１９９７６号公報
【特許文献２】特開２００８−８７９９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載の装置は、断熱材から発生する炭素含有ガスを強制的にガス排出口へ導くことはできるものの、シリコン単結晶の製造時に使用するカーボンルツボから発生する炭素含有ガスを効率よく排出するにはガス排出口がカーボンルツボから遠い位置にあるため、限界があるものであった。加えて、特許文献１に記載の装置は、結晶成長室内（本発明では炉体内）の設計を大きく変更する必要があり、装置が煩雑化する問題があった。
【０００８】
また、特許文献２に記載の装置は、輻射シールド（本発明では遮蔽部材）とルツボとの間の隙間を調整するものであるが、この場合、前記隙間の下方空間においてキャリアガスが対流し、シリコン融液の液面振動が発生する場合がある。また、カーボンルツボから発生した炭素含有ガスが前記シリコン融液の上方付近まで逆流し、前記隙間の上方に位置する輻射シールドの外周部等に炭化物として固化し、この固化した炭化物が当該隙間を通ってシリコン融液に落下する場合があり、低炭素濃度のシリコン単結晶を得るには限界があるものであった。また、輻射シールドの形状を、使用する石英ルツボの形状に合わせて各々設計しなければならず、製造コストの増加を招くという問題があった。
【０００９】
なお、炭素含有ガスを効率よく排出するという観点から、炉体内に供給するキャリアガスの供給量及び排出量を高くする方法も考えられる。しかしながら、この方法は大量のキャリアガスを必要とするため、製造コストの増加を招くという問題があった。
【００１０】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、装置が煩雑化することなく、カーボンルツボから発生した炭素含有ガスを効率よく炉体外に排出することができ、製造コストの増加を招くことがなく、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができるシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボを備え、前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端上方の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記カーボンルツボの上端直上の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部を備えた整流部材と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、具体的には、炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボと、前記カーボンルツボの外周囲に配置され、前記カーボンルツボを周囲から加熱する加熱ヒータと、前記シリコン融液の上方に保持され、前記引上げたシリコン単結晶への輻射熱を遮蔽する遮蔽部材と、前記遮蔽部材の外周囲に配置され、前記遮蔽部材を前記シリコン融液の上方に保持すると共に、前記遮蔽部材の外周囲において前記炉体内の空間を上部空間と下部空間に区分けする区分け部材と、前記遮蔽部材の上方に配置され、前記遮蔽部材の内面、前記遮蔽部材と前記シリコン融液との間及び前記石英ルツボと前記区分け部材との間を流れるキャリアガスを前記炉体内に供給するキャリアガス供給部と、前記カーボンルツボの下方に配置され、前記石英ルツボと前記区分け部材との間を流れたキャリアガスを前記炉体外に排出するキャリアガス排出部と、前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端と前記区分け部材との間の前記区分け部材側の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記石英ルツボの上端を通る水平線までの間の前記カーボンルツボ側の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部と、前記整流部の下面に取り付けられ、前記カーボンルツボの上端に積載することで前記整流部を前記第１空間に保持すると共に、前記第２空間に相当する位置で前記キャリアガスを通過させる複数の脚部とを有する整流部材と、を備えることを特徴とする。
【００１３】
前記円筒形状である整流部の内面は、前記整流部の外面方向に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成されていることが好ましい。
【００１４】
前記カーボンルツボの上端上面は前記カーボンルツボの内面から外面に向かって上方に傾斜した傾斜面で構成され、前記脚部の下面は、前記脚部の外面から内面に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成され、前記傾斜面同士が係合するように前記脚部を前記カーボンルツボの上端に積載することが好ましい。
【００１５】
本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載のシリコン単結晶引上装置を用いて、シリコン単結晶を引上げることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、装置が煩雑化することなく、カーボンルツボから発生した炭素含有ガスを効率よく炉体外に排出することができ、製造コストの増加を招くことがなく、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができるシリコン単結晶引上装置及びそれを用いたシリコン単結晶の引上げ方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的な実施形態を示す概略断面図である。
【図２】図１に示す整流部材４０近傍を拡大した概略断面図である。
【図３】図１、２に示す整流部材４０の具体的態様を示す概念図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は（ａ）のα方向から見た下面４２ｂ側の平面図である。
【図４】本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的なその他の実施形態を示す整流部材４０近傍を拡大した概略断面図である。
【図５】図２に示す整流部材４０の脚部４４をカーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ上に積載した際の好ましい態様を示す概略断面図である。
【図６】図１に示すカーボンルツボ１０ｂが複数に分割されている場合のカーボンルツボ１０ｂを示す上面概念図である。
【図７】整流部材４０の複数の脚部４４をカーボンルツボ１０ｂの上面１０ｂａの分割線１０ｂ１ｂ上に積載した様子と、分割線１０ｂ１ｂ上に積載した複数の脚部４４によりキャリアガスＧが整流される様子を示す概念斜視図である。
【図８】実施例１、２及び比較例における炭素濃度の評価結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボを備え、前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端上方の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記カーボンルツボの上端直上の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部を備えた整流部材と、を備える。
【００１９】
このように、本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、前記カーボンルツボの上端に積載する整流部材を設けて、前記カーボンルツボの上端直上の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高めることで、石英ルツボとカーボンルツボとの間の界面付近やカーボンルツボの上端から発生する炭素含有ガスを前記流速が高まったキャリアガスの流れに乗せて流すことができるため、前記炭素含有ガスのシリコン融液への逆流を抑制することができる。従って、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができる。
また、本発明に係るシリコン単結晶引上装置は、炉体内の設計を大きく変更するわけではなく、前記整流部材をカーボンルツボの上端に積載するだけで足りるため、装置が煩雑化することがなく、装置自体は現存のものをそのまま使用することができる。従って、製造コストの増加を招くことがない。
【００２０】
以下、本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的な実施形態について添付図面を参照して、詳細に説明する。
図１は、本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的な実施形態を示す概略断面図である。図２は、図１に示す整流部材４０近傍を拡大した概略断面図である。図３は、図１、２に示す整流部材４０の具体的態様を示す概念図であり、（ａ）は斜視図、（ｂ）は（ａ）のα方向から見た下面４２ｂ側の平面図である。
【００２１】
本実施形態に係るシリコン単結晶引上装置１は、図１に示すように、炉体３内で、石英ルツボ１０ａの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液５とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液５からシリコン単結晶Ｉｇを引上げる。
シリコン単結晶引上装置１は、カーボンルツボ１０ｂと、加熱ヒータ１５と、遮蔽部材２０と、区分け部材２５と、キャリアガス供給部３０と、キャリアガス排出部３５と、整流部材４０と、を備える。
【００２２】
カーボンルツボ１０ｂは、石英ルツボ１０ａを内面に保持する。カーボンルツボ１０ｂは、例えば、有底円筒形状で構成されている。
加熱ヒータ１５は、カーボンルツボ１０ｂの外周囲に配置され、カーボンルツボ１０ｂを周囲から加熱する。加熱ヒータ１５は、例えば、カーボン製の円筒形状で構成されている。
遮蔽部材２０は、シリコン融液５の上方に保持され、前記引上げたシリコン単結晶Ｉｇへの輻射熱を遮蔽する。遮蔽部材２０は、例えば、円筒形状で構成されたカーボン部材に全面をＳｉＣ（炭化ケイ素）コートしたものが用いられる。
区分け部材２５は、遮蔽部材２０の外周囲に配置され、前記遮蔽部材２０を前記シリコン融液５の上方に保持すると共に、前記遮蔽部材２０の外周囲において前記炉体３内の空間を上部空間と下部空間に区分けする。区分け部材２５は、例えば、中空円板形状であるＣＩＰ材で構成されている。
【００２３】
加熱ヒータ１５の外周囲には加熱ヒータ１５と一定の間隔を有して第１保温部材１７が設けられ、更に、加熱ヒータ１５の上方には加熱ヒータ１５と一定の間隔を有して第１保温部材１７の上端に積載されて保持された第２保温部材１９が設けられており、前記区分け部材２５は、前記第２保温部材１９の上面に取り付けられている。前記第１保温部材１７及び第２保温部材１９は、例えば、円筒形状の断熱材で構成されている。
【００２４】
キャリアガス供給部３０は、遮蔽部材２０の上方に配置され、前記遮蔽部材２０の内面、前記遮蔽部材２０と前記シリコン融液５との間及び前記石英ルツボ１０ａと前記区分け部材２５との間を流れるキャリアガスＧ（好ましくはアルゴンガス）を前記炉体３内に供給する。キャリアガス供給部３０は、例えば、バタフライ弁３１を介して、炉体３に設けられたキャリアガス供給口３２にキャリアガスＧを供給するキャリアガス供給装置（例えば、キャリアガス供給ポンプ）３３が接続されている。
【００２５】
キャリアガス排出部３５は、カーボンルツボ１０ｂの下方に配置され、前記石英ルツボ１０ａと前記区分け部材２５との間を流れたキャリアガスＧを前記炉体３外に排出する。キャリアガス排出部３５は、例えば、バタフライ弁３６を介して、炉体３に設けられたキャリアガス排出口３７からキャリアガスＧを排出するキャリアガス排出装置（例えば、キャリアガス排出ポンプ）３８が接続されている。
【００２６】
整流部材４０は、カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａに積載されて設けられ、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａと前記区分け部材２５との間の前記区分け部材２５側の第１空間Ｓ１を通過するキャリアガスＧの一部を遮蔽し、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａと前記区分け部材２５との間の前記第１空間Ｓ１の下部であり前記石英ルツボ１０ａの上端１０ａａを通る水平線Ｈ１までの間の前記カーボンルツボ１０ｂ側の第２空間Ｓ２を通過するキャリアガスＧの流速を高める円筒形状の整流部４２と、前記整流部４２の下面４２ｂに取り付けられ、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａに積載することで前記整流部４２を前記第１空間Ｓ１に保持すると共に、前記第２空間Ｓ２に相当する位置で前記キャリアガスＧを通過させる複数の脚部４４とを有する。
複数の脚部４４は、円筒形状の整流部４２の下面４２ｂにおいて円状に等間隔（図３（ｂ）の例では４つ）に固定又は着脱可能に複数取り付けられている。
【００２７】
炉体３内には、シリコン単結晶Ｉｇを引上げるために用いられるシード（図示せず）を保持するシードチャック４５が取り付けられた引上用ワイヤ４６が、石英ルツボ１０ａの上方に設けられている。引上用ワイヤ４６は、炉体３外に設けられた回転昇降自在なワイヤ回転昇降機構４７に取り付けられている。また、カーボンルツボ１０ｂ（カーボンルツボ１０ｂの内面に保持している石英ルツボ１０ａも含む）は、炉体３の底部を貫通し、炉体３外に設けられたルツボ回転昇降機構５０によって回転昇降可能なルツボ回転軸５１に取付けられている。
【００２８】
本発明に係るシリコン単結晶引上装置１は、上述したような整流部材４０を備えているため、第２空間Ｓ２を通過するキャリアガスＧの流速を高めることができる。従って、石英ルツボ１０ａとカーボンルツボ１０ｂとの間の界面付近やカーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａから発生する炭素含有ガスを前記流速が高まったキャリアガスＧの流れに乗せてキャリアガス排出部３５方向に流すことができるため、前記炭素含有ガスのシリコン融液５への逆流を抑制することができる。従って、カーボンルツボ１０ｂから発生した炭素含有ガスを効率よく炉体３外に排出することができるため、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができる。
また、本発明に係るシリコン単結晶引上装置１は、炉体３内の設計を大きく変更するわけではなく、整流部材４０をカーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ上に積載するだけで足りるため、装置が煩雑化することがなく、また、遮蔽部材２０の形状を、使用する石英ルツボ１０ａの仕様に合わせて設計する必要がないため、製造コストの増加を招くことがない。
【００２９】
前記円筒形状の整流部４２の上端４２ａと前記区分け部材２５との間は、空隙４２ｃ（高さＸ１)を備えることが好ましい。
このような構成とすることで整流部４２の上端４２ａと区分け部材２５の間（空隙４２ｃ）においてもキャリアガス排出部３５方向へのキャリアガス流れ（図１中、Ｌ）を設けることが出来ると共に、前記整流部４２により、前記空隙４２ｃを流れるキャリアガスＧの流速も高めることができる。従って、当該空隙４２ｃからの前記炭素含有ガスの逆流を抑制することができる。
【００３０】
前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａを通る水平線Ｈ２は、図２に示すように、前記加熱ヒータ１５の上端１５ａを通る水平線Ｈ３より上方に設けられていることが好ましい。
このような構成とすることで、前記第２空間Ｓ２から加熱ヒータ１５を遠ざけることができるため、加熱ヒータ１５から発生する不純物ガス（加熱ヒータ１５がカーボン製である場合は炭素含有ガス）のシリコン融液５への逆流を更に抑制することができる。
【００３１】
前記整流部材４０（整流部４２及び脚部４４）は、耐熱性が高く、炭素含有ガスを発生させない材料（好ましくは、ＳｉＣ部材、又は、カーボン（黒鉛）部材の全表面にＳｉＣをコートしたコート部材）で構成されていることが好ましい。
このような材料とすることで、炭素含有ガスの発生を防止することが出来ると共に、シリコン単結晶の引上げ中であっても、前記整流部材４０が熱変形等することなく、シリコン単結晶の引上げを行う事ができる。
【００３２】
整流部４２の高さＸ２、第２空間Ｓ２の高さＸ３及び前述した前記空隙４２ｃの高さＸ１は、引上げるシリコン単結晶の結晶径、キャリアガス供給部３０から供給されるキャリアガスの供給量や炉体３内の炉内圧によって適時設計することができる。
【００３３】
図４は、本発明に係るシリコン単結晶引上装置の具体的なその他の実施形態を示す整流部材４０近傍を拡大した概略断面図である。
図４に示す整流部材４０は、図２に示す整流部４２が４２Ａに置き換わった構造を有している。その他は、図２に示す整流部材４０と同様であるため説明を省略する。
【００３４】
前記円筒形状である整流部４２Ａの内面４２ｄは、前記整流部４２Ａの外面４２ｅ方向に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成されていることが好ましい。
このような構成とすることで、第１空間Ｓ１を通過するキャリアガスＧの一部を遮蔽し、当該遮蔽したキャリアガスＧを前記第２空間Ｓ２方向に整流しやすくなるため、前記第２空間Ｓ２を通過するキャリアガスＧの流速をより高めることができるため好ましい。
【００３５】
前記整流部４２Ａの内面４２ｄの傾斜面における傾斜角度（図４中、θ１）は、１５°以上４５°以下であることが好ましい。
このような範囲とすることで、当該遮蔽したキャリアガスＧを前記第２空間Ｓ２方向に効率よく整流することができる。
【００３６】
図５は、図２に示す整流部材４０の脚部４４をカーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ上に積載した際の好ましい態様を示す概略断面図である。
前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ上面は前記カーボンルツボ１０ｂの内面１０ｂｃから外面１０ｂｂに向かって上方に傾斜した傾斜面で構成され、前記脚部４４の下面４４ａは、前記脚部４４の外面４４ｂから内面４４ｃに向かって下方に傾斜した傾斜面で構成され、前記傾斜面同士が係合するように前記脚部４４を前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａに積載することが好ましい。
【００３７】
通常、シリコン単結晶Ｉｇの引上げ終了後、石英ルツボ１０ａの内面にシリコン融液５が残存している場合は、冷却の際、シリコン融液５が膨張するため、カーボンルツボ１０ｂが外面１０ｂｂ方向に熱変形し広がる場合がある（図５中、Ｐａ）。従って、当該熱変形が生じた場合でも、熱変形される力（Ｐａ）を妨げない構成とすることで、カーボンルツボ１０ｂの当該熱変形によるクラックや割れを抑制することができる。
【００３８】
前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａの傾斜面の傾斜角度（図５中、θ２）は、５°以上３０°以下であることが好ましい。
このような範囲とすることで、効率よく、前記カーボンルツボ１０ｂの前記熱変形によるクラックや割れを抑制することができる。
【００３９】
図６は、図１に示すカーボンルツボ１０ｂが複数に分割されている場合のカーボンルツボ１０ｂを示す上面概念図である。図７は、整流部材４０の複数の脚部４４をカーボンルツボ１０ｂの上面１０ｂａの分割線１０ｂ１ｂ上に積載した様子と、分割線１０ｂ１ｂ上に積載した複数の脚部４４によりキャリアガスＧが整流される様子を示す概念斜視図である。
前記カーボンルツボ１０ｂが、図６に示すように、底部中央に開口部１０ｂ１ａが設けられ、該開口部１０ｂ１ａの周囲で半径方向に延びる分割線１０ｂ１ｂにより２以上に分割された構成を有する場合は、図７に示すように、前記複数の脚部４４を前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａの前記分割線１０ｂ１ｂ上に積載することが好ましい。
このような構成とすることで、図７に示すように、前記脚部４４においてもキャリアガスＧを整流させることができる。
【００４０】
従って、分割線１０ｂ１ｂへの前記キャリアガスＧの供給を遮蔽することができるため、シリコン融液５から発生するＳｉＯｘガスの前記分割線１０ｂ１ｂへの供給を遮蔽することができる。従って、前記分割線１０ｂ１ｂにおけるカーボンルツボ１０ｂの目減りを抑制することができるため、カーボンルツボ１０ｂの長寿命化を図ることができる。更に、前記カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａの前記分割線１０ｂ１ｂの界面から発生する炭素含有ガスも前記脚部４４により遮蔽することができるため、当該炭素含有ガスのシリコン融液５への逆流も抑制することができる。
【００４１】
本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法は、上述したようなシリコン単結晶引上装置を用いて、シリコン単結晶を引上げることを特徴とする。
このような方法により行うことで、製造コストの増加を招くことがなく、低炭素濃度のシリコン単結晶を引上げることができる。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により限定解釈されるものではない。
（実施例１）
図１及び図２に示すようなシリコン単結晶引上装置１を用いて、直径１８インチの石英ガラスルツボに原料シリコンを充填し、キャリアガス供給部３０から供給するキャリアガスＧの供給量を８０リットル／ｍｉｎに制御しつつ、前記整流部４２の高さＸ２を７．５ｃｍ、前記第２空間Ｓ２の高さＸ３を１ｃｍとした整流部材４０（カーボン（黒鉛）部材の全表面にＳｉＣをコートしたコート部材）を用いて、直径２０５ｍｍ、長さ８００ｍｍの直胴部を有するディスクリート用シリコン単結晶の引上げを行った。その後、固化率０％、５０％、９０％の位置での結晶中の炭素濃度［Ｃｓ］を測定した。炭素濃度［Ｃｓ］の測定は、フォトルミネッセンス測定により行った。
【００４３】
（実施例２）
図４に示すような整流部４２Ａを有する整流部材４０（傾斜角度θ１：３０°、カーボン（黒鉛）部材の全表面にＳｉＣをコートしたコート部材）を用いて、その他は実施例１と同様な方法にて、直径２０５ｍｍ、長さ８００ｍｍの直胴部を有するディスクリート用シリコン単結晶の引上げを行った。その後、実施例１と同様な方法により、固化率０％、５０％、９０％の位置での結晶中の炭素濃度［Ｃｓ］を測定した。
【００４４】
（比較例）
図１及び図２に示すシリコン単結晶引上装置１のうち、整流部材４０を用いないで、その他は実施例１と同様な方法にて、直径２０５ｍｍ、長さ８００ｍｍの直胴部を有するディスクリート用シリコン単結晶の引上げを行った。その後、実施例１と同様な方法により、固化率０％、５０％、９０％の位置での結晶中の炭素濃度［Ｃｓ］を測定した。
以上の実施例１、２及び比較例の評価結果を図８に示す。
【００４５】
図９を見ても分かるように、整流部材４０を用いた場合（実施例１、２）は、炭素濃度［Ｃｓ］が大きく低下することが認められる。更に、整流部４２Ａを有する整流部材４０を用いた場合（実施例２）の方が更に炭素濃度［Ｃｓ］が低下することが認められる。
【００４６】
（実施例３）
カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ及び脚部４４の下面４４ａの積載状態を図５に示すような構成（傾斜角度θ２：２０°）として、その他は、実施例１と同様な方法にて、直径２０５ｍｍ、長さ８００ｍｍの直胴部を有するディスクリート用シリコン単結晶の引上げを行い、その後、シリコン融液が全体積の２０％程度残存した状態で、シリコン融液の冷却を行った。この引上げ及び冷却を、毎回カーボンルツボ１０ｂを変更して１０回繰り返して行い、１０本のディスクリート用シリコン単結晶を引上げた。
その後、引上げを行った各々において、整流部材４０の積載位置におけるカーボンルツボ１０ｂのクラックや割れの発生を目視で評価し、１０回における発生率を算出した。
【００４７】
（実施例４）
実施例１の引上げ（カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ及び脚部４４の下面４４ａの積載状態が図２に示すような構成（傾斜角度θ２：９０°（不図示））として、その他は、実施例３と同様な方法にて、１０本のディスクリート用シリコン単結晶を引上げた。
その後、引上げを行った各々において、整流部材４０の積載位置におけるカーボンルツボ１０ｂのクラックや割れの発生を目視で評価し、１０回における発生率を算出した。
表１に、実施例３、４における評価結果を示す。
【００４８】
【表１】
【００４９】
表１を見ても分かるように、カーボンルツボ１０ｂの上端１０ｂａ及び脚部４４の下面４４ａの積載状態を図５に示すような構成とすることで、カーボンルツボ１０ｂのクラックや割れの発生率が低減することが認められる。
【符号の説明】
【００５０】
１ シリコン単結晶引上装置
１０ａ 石英ルツボ
１０ｂ カーボンルツボ
１５ 加熱ヒータ
２０ 遮蔽部材
２５ 区分け部材
３０ キャリアガス供給部
３５ キャリアガス排出部
４０ 整流部材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、
前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボを備え、
前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端上方の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記カーボンルツボの上端直上の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部を備えた整流部材と、
を備えることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【請求項２】
炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、
前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボと、
前記カーボンルツボの外周囲に配置され、前記カーボンルツボを周囲から加熱する加熱ヒータと、
前記シリコン融液の上方に保持され、前記引上げたシリコン単結晶への輻射熱を遮蔽する遮蔽部材と、
前記遮蔽部材の外周囲に配置され、前記遮蔽部材を前記シリコン融液の上方に保持すると共に、前記遮蔽部材の外周囲において前記炉体内の空間を上部空間と下部空間に区分けする区分け部材と、
前記遮蔽部材の上方に配置され、前記遮蔽部材の内面、前記遮蔽部材と前記シリコン融液との間及び前記石英ルツボと前記区分け部材との間を流れるキャリアガスを前記炉体内に供給するキャリアガス供給部と、
前記カーボンルツボの下方に配置され、前記石英ルツボと前記区分け部材との間を流れたキャリアガスを前記炉体外に排出するキャリアガス排出部と、
前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端と前記区分け部材との間の前記区分け部材側の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記石英ルツボの上端を通る水平線までの間の前記カーボンルツボ側の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部と、前記整流部の下面に取り付けられ、前記カーボンルツボの上端に積載することで前記整流部を前記第１空間に保持すると共に、前記第２空間に相当する位置で前記キャリアガスを通過させる複数の脚部とを有する整流部材と、
を備えることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【請求項３】
前記円筒形状である整流部の内面は、前記整流部の外面方向に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項４】
前記カーボンルツボの上端上面は前記カーボンルツボの内面から外面に向かって上方に傾斜した傾斜面で構成され、前記脚部の下面は、前記脚部の外面から内面に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成され、前記傾斜面同士が係合するように前記脚部を前記カーボンルツボの上端に積載することを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載のシリコン単結晶引上装置を用いて、シリコン単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項１】
炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、
前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボを備え、
前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端上方の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記カーボンルツボの上端直上の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部を備えた整流部材と、
を備えることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【請求項２】
炉体内で、石英ルツボの内面に保持された原料シリコンを溶融してシリコン融液とし、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げるシリコン単結晶引上装置であって、
前記石英ルツボを内面に保持するカーボンルツボと、
前記カーボンルツボの外周囲に配置され、前記カーボンルツボを周囲から加熱する加熱ヒータと、
前記シリコン融液の上方に保持され、前記引上げたシリコン単結晶への輻射熱を遮蔽する遮蔽部材と、
前記遮蔽部材の外周囲に配置され、前記遮蔽部材を前記シリコン融液の上方に保持すると共に、前記遮蔽部材の外周囲において前記炉体内の空間を上部空間と下部空間に区分けする区分け部材と、
前記遮蔽部材の上方に配置され、前記遮蔽部材の内面、前記遮蔽部材と前記シリコン融液との間及び前記石英ルツボと前記区分け部材との間を流れるキャリアガスを前記炉体内に供給するキャリアガス供給部と、
前記カーボンルツボの下方に配置され、前記石英ルツボと前記区分け部材との間を流れたキャリアガスを前記炉体外に排出するキャリアガス排出部と、
前記カーボンルツボの上端に積載されて設けられ、前記カーボンルツボの上端と前記区分け部材との間の前記区分け部材側の第１空間を通過するキャリアガスの一部を遮蔽し、前記第１空間の下部であり前記石英ルツボの上端を通る水平線までの間の前記カーボンルツボ側の第２空間を通過するキャリアガスの流速を高める円筒形状の整流部と、前記整流部の下面に取り付けられ、前記カーボンルツボの上端に積載することで前記整流部を前記第１空間に保持すると共に、前記第２空間に相当する位置で前記キャリアガスを通過させる複数の脚部とを有する整流部材と、
を備えることを特徴とするシリコン単結晶引上装置。
【請求項３】
前記円筒形状である整流部の内面は、前記整流部の外面方向に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項４】
前記カーボンルツボの上端上面は前記カーボンルツボの内面から外面に向かって上方に傾斜した傾斜面で構成され、前記脚部の下面は、前記脚部の外面から内面に向かって下方に傾斜した傾斜面で構成され、前記傾斜面同士が係合するように前記脚部を前記カーボンルツボの上端に積載することを特徴とする請求項１乃至３いずれかに記載のシリコン単結晶引上装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載のシリコン単結晶引上装置を用いて、シリコン単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１２−２０１５６４（Ｐ２０１２−２０１５６４Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２２日（２０１２．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６８９２５（Ｐ２０１１−６８９２５）
【出願日】平成２３年３月２５日（２０１１．３．２５）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２２日（２０１２．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２５日（２０１１．３．２５）
【出願人】（５０７１８２８０７）コバレントマテリアル株式会社 (506)
【Ｆターム（参考）】
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