シリコン回収方法、及びシリコン回収装置
【課題】無薬注で安定して脱水処理が可能で、且つ高濃縮度でシリコンを回収することができるシリコン回収方法、及びシリコン回収装置を提供すること。
【解決手段】シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を、液体サイクロン１３等の湿式分級装置で大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液（液体サイクロンボトム液Ｗ３）と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液（液体サイクロントップ液Ｗ２）の２つに分け、濃縮液を脱水乾燥機１７で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収する。
【解決手段】シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を、液体サイクロン１３等の湿式分級装置で大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液（液体サイクロンボトム液Ｗ３）と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液（液体サイクロントップ液Ｗ２）の２つに分け、濃縮液を脱水乾燥機１７で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウエハ製造過程のシリコンインゴットの研削・研磨で発生する排水中に含まれるシリコンの研削屑や研磨屑のシリコン粒子を回収するシリコン回収方法、及びシリコン回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
我が国では年間、約１３００ｔの半導体であるシリコンチップを生産しており、全世界生産量の約６０％を占めているが、年々、全世界での生産量が増加しているため原料となる金属シリコンが不足し、日本での単結晶シリコンインゴットの生産量が抑制され、減産を余儀なくされているところもある。一方、シリコンウエハの製造過程での研削・研磨、切断等によって使用されるシリコンインゴットの約７０〜８０％に相当する約３１００ｔものシリコン屑が廃棄物として排出され、凝縮沈澱や膜濃縮されて、埋め立て処理或いはセメント原料として処分されている。
【０００３】
このような背景もあって、高価なシリコン屑を積極的に回収して再利用化を図ることが要望されている。シリコン屑を回収して再利用するためには、無薬注脱水して、好ましくは回収シリカの含水率を５０％以下にする必要がある。現状の処分方法では濃縮してもその濃度は２０ｇ／Ｌ程度で、何らかの方法で脱水する必要がある。しかし、無薬注処理となると脱水機が限定されろ布タイプのフィルタープレス及び類似の脱水機或いはろ過機を使用することになる。ろ過機でろ過する手法として、研削・研磨排水自身でろ過膜をプレコートしてケーキろ過する方法が、例えば特許文献１に開示されている。
【特許文献１】特開２００１−０３８３５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら上記特許文献１に開示する方法ではシリコン研削・研磨排水をフィルタープレスで脱水する場合、排水のシリコン粒子の粒子径頻度分布にできる２つのピークの内、１μｍ以下に存在するピークに存在する粒子の割合によってプレコート膜の形成が阻害されたり、該プレコート膜の形成に要する時間が長時間にわたったりするため、確実に脱水するには無機凝集剤やポリマー等により調質して脱水せざるを得なかった。
【０００５】
本発明は上述の点に鑑みてなされたもので、無薬注で安定して脱水処理が可能で、且つ高濃縮度でシリコンを回収することができるシリコン回収方法、及びシリコン回収装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するため本発明は、シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を、湿式分級装置で大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液の２つに分け、濃縮液を脱水装置で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収することを特徴とするシリコン回収方法にある。
【０００７】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、脱水装置に前記濃縮液を供給し、該脱水装置のろ過メディアにケーキ膜を形成した後、希薄液を膜ろ過装置に供給し得られた濃縮液を該脱水装置に供給し、脱水して高濃度でシリコン粒子を回収することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、希薄液及び脱水装置のろ液を膜ろ過装置でろ過して、そのろ液を研削・研磨用液として再利用することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、湿式分級装置は液体サイクロンであり、該液体サイクロンのボトム液が濃縮液であり、トップ液が希薄液であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、液体サイクロンのトップ液とボトム液の液量比がトップ液量５０％以上、ボトム液量３％以上であることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、膜ろ過装置はセラミックフィルターであることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液の２つに分ける湿式分級装置と、湿式分級装置からの濃縮液を脱水装置で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収する脱水装置と、を備えたことを特徴とするシリコン回収装置にある。
【００１３】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、湿式分級装置からの希薄液及び脱水装置からのろ液をろ過濃縮する膜ろ過装置を備えたことを特徴とする。
【００１４】
また、本発明は、シリコン回収装置において、湿式分級装置は液体サイクロンであり、濃縮液がボトム液であり、希薄液がトップ液であることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、膜ろ過装置は、セラミックフィルターであることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、湿式分級装置からの濃縮液と膜ろ過装置からの濃縮液とを脱水装置に切換えて別々に供給する切換え供給手段を備えたことを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、脱水装置がフィルタープレスであることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、脱水装置がフィルタープレスであって、該フィルタープレスに温水を循環することにより該フィルタープレス内にシリコンを加温する加熱機構を備え、更にろ室内を真空雰囲気とし該ろ室内のシリコンを真空乾燥可能としたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に係るシリコン回収方法、及びシリコン回収装置によれば、シリコンの研削屑、研磨屑のシリコン粒子を含むシリコン研削・研磨排水を、大きい粒径のシリコン粒子群を含む濃縮液と小さい粒径のシリコン粒子群を含む希薄液に分け、大きい粒径のシリコン粒子群を含む濃縮液のみ脱水すること、或いは大きい粒径のシリコン粒子群を含む濃縮液を脱水装置に供給することで、脱水装置のろ過メディアにケーキ膜を形成した後、希薄液を膜ろ過装置に供給して得られた小さい粒径のシリコン粒子の濃縮液を脱水装置に供給し、脱水するため、シリコン粒子がろ液側に漏れることなく、確実に無薬注での脱水が可能となる。その結果、高濃度のシリコンを回収できると共に、研削・研磨用水の回収が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本願発明の実施の形態例を図面に基づいて説明する。図１は本発明に係るシリコン回収方法を実施するシリコン回収装置のシステム構成を示す図である。図示するように、本シリコン回収装置１０は、原水貯留槽１１、供給ポンプ１２、液体サイクロン１３、第１濃縮液貯留槽１４、第１打ち込みポンプ１５、希薄液貯留槽１６、脱水乾燥機１７、循環ポンプ１８、セラミックフィルター１９、第２打ち込みポンプ２０、及び第２濃縮液貯留槽２１を備えている。
【００２１】
シリコンウエハを製造する過程で発生するシリコン研削屑及び研磨屑のシリコン粒子を含むシリコン研削・研磨排水Ｗ１は、配管１０１から原水貯留槽１１に流入し、貯留される。原水貯留槽１１内のシリコン研削・研磨排水Ｗ１は供給ポンプ１２により配管１０２を通って液体サイクロン１３に送られる。このシリコン研削・研磨排水Ｗ１には、シリコン粒子の粒子径分布に、図２に示すように、０．２μｍ付近と、１０μｍ付近とに２のピークがあり、液体サイクロン１３では粒子径の小さい方のピークＰ１を除去して分級濃縮する。つまりトップ液Ｗ２として小さな粒径のピークＰ１を除去し、大きな粒径のピークＰ２をボトム液Ｗ３として第１濃縮液貯留槽１４に引き抜く。一方、トップ液Ｗ２は配管１０３を通って希薄液貯留槽１６に貯留される。
【００２２】
この時、液体サイクロン１３のトップ液Ｗ２とボトム液Ｗ３の液量比は、トップ液Ｗ２が５０％以上、ボトム液Ｗ３が３％以上であることが好ましく、当然ボトム液Ｗ３の比が小さいほうが濃縮液濃度は高くなる。液体サイクロン１３のボトム排出ノズル（図示せず）が詰まらない限り、ボトム液Ｗ３の比率は小さくしたほうがよく、ボトム液Ｗ３の濃縮濃度は少なくとも１％以上が好ましい。その方が後段の脱水乾燥機１７の機能（特にろ過速度）が向上する。また、上記シリコン研削・研磨排水Ｗ１中に数ミリ径のシリコン屑が混入する場合があるので、配管１０１等のシリコン研削・研磨排水Ｗ１を供給するラインにはこれら数ミリ径のシリコン屑を除去するためのスクリーン（図示せず）を設けることが好ましい。
【００２３】
第１濃縮液貯留槽１４の濃縮液（ボトム液Ｗ３）のシリコン粒子の粒径は概ね１０μｍ以上で、ろ布（膜）をろ過メディアとする容積型脱水機で無薬注脱水が可能となる。第１打ち込みポンプ１５で第１濃縮液貯留槽１４の濃縮液Ｗ３を配管１０５及び弁Ｖ１を通して脱水乾燥機１７に圧入して脱水する（この時弁Ｖ２は閉じる）。脱水乾燥機１７で濃縮液を脱水したケーキは高濃度の回収シリコンとして回収し、そのろ液Ｗ４は配管１０４を通って希薄液貯留槽１６に貯留され、シリコン研削・研磨排水Ｗ１から用水を回収しない場合は、図４に示すように、液体サイクロン１３のトップ液Ｗ２及び脱水乾燥機１７からのろ液Ｗ４は水処理系（水処理設備）へ送られる。
【００２４】
更にシリコン回収率を高めたい場合や、シリコン研削・研磨排水Ｗ１から用水を回収する場合には、希薄液貯留槽１６内の希薄水Ｗ５（液体サイクロン１３からのトップ液Ｗ２と脱水乾燥機１７からのろ液Ｗ４の混合液）を循環ポンプ１８により、配管１０６、セラミックフィルター１９、配管１０８、希薄液貯留槽１６と循環させ、セラミックフィルター１９からのろ液Ｗ６は用水として回収する。該セラミックフィルター１９からの濃縮液Ｗ７は配管１０９を通って第２濃縮液貯留槽２１に貯留される。該第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７は第２打ち込みポンプ２０により、配管１０７及び弁Ｖ２を通って脱水乾燥機１７に圧入されて脱水される（この時弁Ｖ１は閉じる）。
【００２５】
上記脱水乾燥機１７で第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３（ボトム液Ｗ３）及び第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７を脱水するときは、第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３を脱水乾燥機１７に送り脱水した後に、第１打ち込みポンプ１５を停止し弁Ｖ１を閉じ、弁Ｖ２を開き第２打ち込みポンプ２０を運転して第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７を脱水乾燥機１７に送り脱水する。これは粒径の大きいシリコン粒子を含む濃縮液Ｗ３（ボトム液Ｗ３）で脱水乾燥機１７のろ過メディアにケーキ層を形成し、該ケーキ層でセラミックフィルター１９からの濃縮液Ｗ７に含まれる細かいシリコン粒子を効果的に捕捉するためである。
【００２６】
上記のように本実施形態例では、第１打ち込みポンプ１５と第２打ち込みポンプ２０を設け、それぞれ第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３（ボトム液Ｗ３）、第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７を脱水乾燥機１７に圧入するようにしているが、図３に示すように、打ち込みポンプ２３を１台とし、該打ち込みポンプ２３の吸込み側に弁Ｖ１を介して第１濃縮液貯留槽１４と弁Ｖ２を介して第２濃縮液貯留槽２１を接続し、弁Ｖ１及び弁Ｖ２を切り替えることにより、配管１０５を介して第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮水Ｗ３と第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮水Ｗ７を脱水乾燥機１７に圧入するようにしてもよい。この時も第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３を脱水乾燥機１７に送り脱水した後に、第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７を脱水乾燥機１７に送り脱水することにより、セラミックフィルター１９からの濃縮液Ｗ７に含まれる細かいシリコン粒子も効果的に捕捉できる。
【００２７】
上記のように希薄液貯留槽１６内の液体サイクロン１３からのトップ液Ｗ２と脱水乾燥機１７からのろ液Ｗ４の混合液である希薄水Ｗ５を循環ポンプ１８によりセラミックフィルター１９を通して循環させることにより、ろ液Ｗ６は用水として回収できると共に、濃縮液Ｗ７を脱水乾燥機１７に圧入することにより、シリコン研削・研磨排水Ｗ１に含まれるシリコン粒子の略全量を高濃度で回収することができる。
【００２８】
上記脱水乾燥機１７としては、ろ布（膜）をろ過メディアとする容積型の脱水機が好ましい。図５はろ布（膜）をろ過メディアとする容積型の脱水としてのフィルタープレスの一構成例を示す図である。脱水乾燥機３０は、第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３の脱水乾燥を行うフィルタープレスである。その内部に、後に詳述する隣接する一対のろ枠の間に一対のダイヤフラムとろ布を設け、該ろ布により囲まれたろ室が形成されている。この脱水乾燥機３０には、ろ室を二分するように室内に配置した金属製の中空体を備え、その中空体の内部に熱媒体を供給するようにしている。開閉装置でろ枠を締め付けた状態で、ダイヤフラム及びろ布からなるろ室内に第１打ち込みポンプ１５で第１濃縮液貯留槽１４の濃縮液Ｗ３を配管１０５及び弁Ｖ３を通って圧入し、該濃縮液Ｗ３を両面から圧搾することで、濃縮液Ｗ３の脱水乾燥が行われる。
【００２９】
脱水乾燥機３０には温水が熱媒体として供給され、この熱媒体により、濃縮液Ｗ３の脱水乾燥が促進される。温水ユニット３１で温水が造られ、該温水は温水循環ポンプ３２により温水循環配管１１０を通って脱水乾燥機３０のヘッダ管３０ａに導入される。脱水乾燥機３０で濃縮液Ｗ３の脱水乾燥に使用された温水はヘッダ管３０ｂから温水循環配管１１０を通り温水ユニット３１に戻される。このように、温水ユニット３１と脱水乾燥機３０との間で温水が循環するようになっていて、脱水乾燥機３０の出口側に背圧弁３３が配置されている。従って、背圧弁３３の調整により、循環する温水の流量及び脱水乾燥機３０内の温水の圧力を速やかに調整することが可能である。
【００３０】
また、脱水乾燥機３０における濃縮液Ｗ３の脱水乾燥には真空吸引が用いられる。従って、真空ポンプ３７と凝縮槽３８とを備え、ろ布とダイヤフラムとの間の減圧雰囲気とすることで、ろ室内部の濃縮液Ｗ３の脱水乾燥を促進する。また、圧搾工程と同時に真空ポンプ３７を起動し、ダイヤフラムとろ布との間隙を圧縮することにより、ろ布に囲まれたろ室内の濃縮液Ｗ３を加圧脱水すると共に、加温減圧乾燥する。
【００３１】
センターブロー配管１１１には、空気弁Ｖ４が、センターブロー排水配管１１２には排水弁Ｖ５がそれぞれ設けられ、センターブロー用空気Ａｉｒはセンターブロー配管１１１を通って脱水乾燥機３０に供給され、センターブロー排水配管１１２から排出される。脱水乾燥機３０に接続されるろ液配管１１３と真空配管１１４は弁Ｖ６、Ｖ７により切り替えられ、真空配管１１４には、凝縮槽３８、真空ポンプ３７が接続されている。また、弁Ｖ６には、配管１０４が接続され、ろ液Ｗ４は希薄液貯留槽１６に貯留される。凝縮槽３８には冷却水Ｗｃが循環するようになっている。Ｖ８は開放弁である。
【００３２】
図６は、フィルタープレスを用いる脱水乾燥機３０の要部の構成例を示す図である。図示するように、互いに隣接するろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄの間にもそれぞれダイヤフラム５２、５２とろ布５１、５１とが配置されて、ろ布５１で囲まれた室５５ａ、５５ｂ、５５ｃが形成されている。そして、それぞれのろ室５５ａ、５５ｂ、５５ｃを二分するように、金属製の空洞を有する中空体５６ａ、５６ｂ、５６ｃが設けられている。本例で示す全体構成は、中空体で２分割されたろ室が３室（５６ａ、５６ｂ、５６ｃ）の構成となっているが、室数は必要に応じて増やすことができる。
【００３３】
ろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄの両側にプレート５７、５８を備え、図示しない開閉装置によりろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄを開閉するようになっている。即ちシリコン研削・研磨排水Ｗ１の脱水乾燥時には図示しない開閉装置によりプレート５７、５８が両側から締め付けられ、各ろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄが両側から締め付けられるようになっており、ろ枠５４ａとろ枠５４ｂの間、ろ枠５４ｂとろ枠５４ｃの間、ろ枠５４ｃとろ枠５４ｄの間にそれぞれろ布５１、５１に取り囲まれたろ室５５ａ、５５ｂ、５５ｃが形成されている。そして、各ろ室５５ａ、５５ｂ、５５ｃの内部に脱水乾燥対象のシリコン研削・研磨排水Ｗ１が導入され、該シリコン研削・研磨排水Ｗ１の脱水乾燥が行なわれる。シリコン研削・研磨排水Ｗ１の脱水乾燥後は、図示しない開閉装置によりプレート５７、５８が開かれ、各ろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄがそれぞれ離反するように開かれ、脱水乾燥されたケーキが下方に落下して取り出される。
【００３４】
金属製の空洞を有する中空体５６ａ、５６ｂ、５６ｃの内部には、温水（熱媒体）が流れ、ろ室５５ａ、５５ｂ、５５ｃ内に充填されたシリコン研削・研磨排水Ｗ１を加熱するようになっている。なお、図５及び図６は脱水乾燥機の一例構成例であり、脱水乾燥機はこの構成に限定されるものではない。
【００３５】
上記のように脱水乾燥機１７として、フィルタープレスを用い、該フィルタープレスに温水を循環させることによりフィルタープレス内のシリコンを加温する加熱機構を有し、更にろ室内のシリコンを真空下におくように真空発生装置を有することで、脱水と真空乾燥が可能となる。
【００３６】
また、セラミックフィルター１９に図示は省略するが、セラミック膜モジュールを備え、該セラミック膜モジュールに希薄液貯留槽１６内の液体サイクロン１３からのトップ液Ｗ２と脱水乾燥機１７からのろ液Ｗ４の混合液である希薄水Ｗ５を循環ポンプ１８で配管１０６を通して供給し、配管１０８を通して希薄液貯留槽１６に戻すようになっている。セラミックフィルター１９からのろ液Ｗ６は用水として回収し、研削・研磨用水として使用される。濃縮液Ｗ７は第２濃縮液貯留槽２１に貯留される。
【００３７】
以下、０．３μｍ及び１３μｍの２箇所にピークがある粒子径分布を有するシリコン濃度３．２ｇ／Ｌの研削・研磨排水を対象とし、実験例と比較例と比較しながら説明する。
【００３８】
（比較例）
脱水機としてろ過面積は０．２ｍ2のフィルタープレスを使用し、シリコン粒子を含むシリコン研削・研磨排水を循環（ろ液を原液に戻す）供給して原液自身で比較的目の細かいろ布（通気度２００ｃｃ／ｃｍ2・ｍｉｎ）のプレコートを試みたが、微細な粒子がろ布を通過してしまいプレコート膜がなかなかできず、ろ液の濁りは６０分以上時間が経過してもとれなかった。
【００３９】
（本発明の実験例１）
液体サイクロン１３は処理量が１０Ｌ／ｍｉｎで、液量比はトップ液が９３％、ボトム液を７％とした。脱水乾燥機１７はフィルタープレスを使用し、ろ過面積は１．５２ｍ2である。また、セラミックフィルター１９はポアサイズ０．１μｍ、ろ過面積０．２７ｍ2のものを使用した。なお、処理水量は６００Ｌ／ｈとした。
【００４０】
先ず、液体サイクロン１３で排水を分級・濃縮した。トップ液のＳＳ（懸濁物）は１０２４ｍｇ／Ｌで、ボトム液のＳＳは３１．９ｇ／Ｌとなった。また、トップ液の粒子径は１０μｍ未満、ボトム液の粒子径は１０μｍ以上と分級した。セラミックフィルター１９では約３０倍濃縮し、液体サイクロン１３のボトム液濃度と同等とした。従って、回収する用水として水量は約５４０Ｌ／ｈとなった。なお、セラミックフィルター１９を使用しない場合は、液体サイクロン１３のトップ液は排水処理系へ放流される。
【００４１】
また、フィルタープレスを用いた脱水乾燥機１７によるシリコン回収では、ろ過時間は脱水性の良い液体サイクロン１３のボトム液を１０分とし、次いで、セラミックフィルター１９の濃縮液Ｗ７を１０分とした。ボトム液のろ過によりろ布にケーキを形成した後、微細なセラミックフィルター濃縮液をケーキろ過する。更に３０分間圧搾脱水することにより高濃度のシリコンを回収した。この時ケーキ含水率は４６％で、ろ過速度は１．３ｋｇ／ｍ2・ｈであった。なお、セラミックフィルター１９を使用しない場合は、液体サイクロン１３のボトム液のみの脱水となる。
【００４２】
（本発明の実験例２）
脱水乾燥機１７を除いて、使用機器、装置及び使用条件は本発明の実験例１と同様とした。ここでは、脱水乾燥機１７にフィルタープレスを使用し、該フィルタープレスに温水を循環することによりフィルタープレス内のシリコンを加温する加熱機構を有し、更にろ室内のシリコンを真空下におくように真空発生装置を有することで脱水と真空乾燥可能とした脱水乾燥装置を用いた。
【００４３】
目標の最終含水率を３０％とした。そのために必要な乾燥時間は１５分であり、その結果、脱水乾燥機１７におけるろ過速度は１．１ｋｇ／ｍ2ｈとなった。その時のサイクルタイムは７０分となり、その内訳はろ過時間２０分、圧搾時間２５分、乾燥時間１５分、雑時間１０分である。
【００４４】
実験例２では含水率がその時々により変化するが、本実験例２では熱を加えて真空乾燥するため製品の含水率が安定するというメリットがある。
【００４５】
以上、本発明の実施形態例を説明したが、本発明は上記実施形態例に限定されるものではなく、特許請求の範囲、及び明細書と図面に記載された技術的思想の範囲内において種々の変形が可能である。なお、直接明細書及び図面に記載がない何れの形状や構造であっても、本願発明の作用効果を奏する以上、本願発明の技術範囲である。上記実施形態例では、シリコン研削・研磨排水Ｗ１を分級濃縮する湿式分級装置として液体サイクロン１３を用いたが、湿式分級装置はこれに限定されるものではない。また、希薄液Ｗ５を濃縮する膜ろ過装置としてセラミックフィルター１９を用いたが、他の膜ろ過装置でもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明に係るシリコン回収装置の構成例を示す図である。
【図２】シリコン研削・研磨排水のシリコン粒子の粒径分布の一例を示す図である。
【図３】本発明に係るシリコン回収装置の構成例を示す図である。
【図４】本発明に係るシリコン回収装置の構成例を示す図である。
【図５】フィルタープレスの構成例を示す図である。
【図６】フィルタープレスの要部の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
１０ シリコン回収装置
１１ 原水貯留槽
１２ 供給ポンプ
１３ 液体サイクロン
１４ 第１濃縮液貯留槽
１５ 第１打ち込みポンプ
１６ 希薄液貯留槽
１７ 脱水乾燥機
１８ 循環ポンプ
１９ セラミックフィルター
２０ 第２打ち込みホンプ
２１ 第２濃縮液貯留槽
２３ 打ち込みホンプ
３０ 脱水乾燥機
３１ 温水ユニット
３２ 温水循環ポンプ
３３ 背圧弁
３７ 真空ポンプ
３８ 凝縮器
５４ａ〜ｄ ろ枠
５５ａ〜ｃ ろ室
５６ａ〜ｃ 中空体
５７ プレート
５８ プレート
Ｖ１〜８ 弁
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウエハ製造過程のシリコンインゴットの研削・研磨で発生する排水中に含まれるシリコンの研削屑や研磨屑のシリコン粒子を回収するシリコン回収方法、及びシリコン回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
我が国では年間、約１３００ｔの半導体であるシリコンチップを生産しており、全世界生産量の約６０％を占めているが、年々、全世界での生産量が増加しているため原料となる金属シリコンが不足し、日本での単結晶シリコンインゴットの生産量が抑制され、減産を余儀なくされているところもある。一方、シリコンウエハの製造過程での研削・研磨、切断等によって使用されるシリコンインゴットの約７０〜８０％に相当する約３１００ｔものシリコン屑が廃棄物として排出され、凝縮沈澱や膜濃縮されて、埋め立て処理或いはセメント原料として処分されている。
【０００３】
このような背景もあって、高価なシリコン屑を積極的に回収して再利用化を図ることが要望されている。シリコン屑を回収して再利用するためには、無薬注脱水して、好ましくは回収シリカの含水率を５０％以下にする必要がある。現状の処分方法では濃縮してもその濃度は２０ｇ／Ｌ程度で、何らかの方法で脱水する必要がある。しかし、無薬注処理となると脱水機が限定されろ布タイプのフィルタープレス及び類似の脱水機或いはろ過機を使用することになる。ろ過機でろ過する手法として、研削・研磨排水自身でろ過膜をプレコートしてケーキろ過する方法が、例えば特許文献１に開示されている。
【特許文献１】特開２００１−０３８３５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら上記特許文献１に開示する方法ではシリコン研削・研磨排水をフィルタープレスで脱水する場合、排水のシリコン粒子の粒子径頻度分布にできる２つのピークの内、１μｍ以下に存在するピークに存在する粒子の割合によってプレコート膜の形成が阻害されたり、該プレコート膜の形成に要する時間が長時間にわたったりするため、確実に脱水するには無機凝集剤やポリマー等により調質して脱水せざるを得なかった。
【０００５】
本発明は上述の点に鑑みてなされたもので、無薬注で安定して脱水処理が可能で、且つ高濃縮度でシリコンを回収することができるシリコン回収方法、及びシリコン回収装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するため本発明は、シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を、湿式分級装置で大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液の２つに分け、濃縮液を脱水装置で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収することを特徴とするシリコン回収方法にある。
【０００７】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、脱水装置に前記濃縮液を供給し、該脱水装置のろ過メディアにケーキ膜を形成した後、希薄液を膜ろ過装置に供給し得られた濃縮液を該脱水装置に供給し、脱水して高濃度でシリコン粒子を回収することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、希薄液及び脱水装置のろ液を膜ろ過装置でろ過して、そのろ液を研削・研磨用液として再利用することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、湿式分級装置は液体サイクロンであり、該液体サイクロンのボトム液が濃縮液であり、トップ液が希薄液であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、液体サイクロンのトップ液とボトム液の液量比がトップ液量５０％以上、ボトム液量３％以上であることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、上記シリコン回収方法において、膜ろ過装置はセラミックフィルターであることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液の２つに分ける湿式分級装置と、湿式分級装置からの濃縮液を脱水装置で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収する脱水装置と、を備えたことを特徴とするシリコン回収装置にある。
【００１３】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、湿式分級装置からの希薄液及び脱水装置からのろ液をろ過濃縮する膜ろ過装置を備えたことを特徴とする。
【００１４】
また、本発明は、シリコン回収装置において、湿式分級装置は液体サイクロンであり、濃縮液がボトム液であり、希薄液がトップ液であることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、膜ろ過装置は、セラミックフィルターであることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、湿式分級装置からの濃縮液と膜ろ過装置からの濃縮液とを脱水装置に切換えて別々に供給する切換え供給手段を備えたことを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、脱水装置がフィルタープレスであることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明は、上記シリコン回収装置において、脱水装置がフィルタープレスであって、該フィルタープレスに温水を循環することにより該フィルタープレス内にシリコンを加温する加熱機構を備え、更にろ室内を真空雰囲気とし該ろ室内のシリコンを真空乾燥可能としたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に係るシリコン回収方法、及びシリコン回収装置によれば、シリコンの研削屑、研磨屑のシリコン粒子を含むシリコン研削・研磨排水を、大きい粒径のシリコン粒子群を含む濃縮液と小さい粒径のシリコン粒子群を含む希薄液に分け、大きい粒径のシリコン粒子群を含む濃縮液のみ脱水すること、或いは大きい粒径のシリコン粒子群を含む濃縮液を脱水装置に供給することで、脱水装置のろ過メディアにケーキ膜を形成した後、希薄液を膜ろ過装置に供給して得られた小さい粒径のシリコン粒子の濃縮液を脱水装置に供給し、脱水するため、シリコン粒子がろ液側に漏れることなく、確実に無薬注での脱水が可能となる。その結果、高濃度のシリコンを回収できると共に、研削・研磨用水の回収が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本願発明の実施の形態例を図面に基づいて説明する。図１は本発明に係るシリコン回収方法を実施するシリコン回収装置のシステム構成を示す図である。図示するように、本シリコン回収装置１０は、原水貯留槽１１、供給ポンプ１２、液体サイクロン１３、第１濃縮液貯留槽１４、第１打ち込みポンプ１５、希薄液貯留槽１６、脱水乾燥機１７、循環ポンプ１８、セラミックフィルター１９、第２打ち込みポンプ２０、及び第２濃縮液貯留槽２１を備えている。
【００２１】
シリコンウエハを製造する過程で発生するシリコン研削屑及び研磨屑のシリコン粒子を含むシリコン研削・研磨排水Ｗ１は、配管１０１から原水貯留槽１１に流入し、貯留される。原水貯留槽１１内のシリコン研削・研磨排水Ｗ１は供給ポンプ１２により配管１０２を通って液体サイクロン１３に送られる。このシリコン研削・研磨排水Ｗ１には、シリコン粒子の粒子径分布に、図２に示すように、０．２μｍ付近と、１０μｍ付近とに２のピークがあり、液体サイクロン１３では粒子径の小さい方のピークＰ１を除去して分級濃縮する。つまりトップ液Ｗ２として小さな粒径のピークＰ１を除去し、大きな粒径のピークＰ２をボトム液Ｗ３として第１濃縮液貯留槽１４に引き抜く。一方、トップ液Ｗ２は配管１０３を通って希薄液貯留槽１６に貯留される。
【００２２】
この時、液体サイクロン１３のトップ液Ｗ２とボトム液Ｗ３の液量比は、トップ液Ｗ２が５０％以上、ボトム液Ｗ３が３％以上であることが好ましく、当然ボトム液Ｗ３の比が小さいほうが濃縮液濃度は高くなる。液体サイクロン１３のボトム排出ノズル（図示せず）が詰まらない限り、ボトム液Ｗ３の比率は小さくしたほうがよく、ボトム液Ｗ３の濃縮濃度は少なくとも１％以上が好ましい。その方が後段の脱水乾燥機１７の機能（特にろ過速度）が向上する。また、上記シリコン研削・研磨排水Ｗ１中に数ミリ径のシリコン屑が混入する場合があるので、配管１０１等のシリコン研削・研磨排水Ｗ１を供給するラインにはこれら数ミリ径のシリコン屑を除去するためのスクリーン（図示せず）を設けることが好ましい。
【００２３】
第１濃縮液貯留槽１４の濃縮液（ボトム液Ｗ３）のシリコン粒子の粒径は概ね１０μｍ以上で、ろ布（膜）をろ過メディアとする容積型脱水機で無薬注脱水が可能となる。第１打ち込みポンプ１５で第１濃縮液貯留槽１４の濃縮液Ｗ３を配管１０５及び弁Ｖ１を通して脱水乾燥機１７に圧入して脱水する（この時弁Ｖ２は閉じる）。脱水乾燥機１７で濃縮液を脱水したケーキは高濃度の回収シリコンとして回収し、そのろ液Ｗ４は配管１０４を通って希薄液貯留槽１６に貯留され、シリコン研削・研磨排水Ｗ１から用水を回収しない場合は、図４に示すように、液体サイクロン１３のトップ液Ｗ２及び脱水乾燥機１７からのろ液Ｗ４は水処理系（水処理設備）へ送られる。
【００２４】
更にシリコン回収率を高めたい場合や、シリコン研削・研磨排水Ｗ１から用水を回収する場合には、希薄液貯留槽１６内の希薄水Ｗ５（液体サイクロン１３からのトップ液Ｗ２と脱水乾燥機１７からのろ液Ｗ４の混合液）を循環ポンプ１８により、配管１０６、セラミックフィルター１９、配管１０８、希薄液貯留槽１６と循環させ、セラミックフィルター１９からのろ液Ｗ６は用水として回収する。該セラミックフィルター１９からの濃縮液Ｗ７は配管１０９を通って第２濃縮液貯留槽２１に貯留される。該第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７は第２打ち込みポンプ２０により、配管１０７及び弁Ｖ２を通って脱水乾燥機１７に圧入されて脱水される（この時弁Ｖ１は閉じる）。
【００２５】
上記脱水乾燥機１７で第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３（ボトム液Ｗ３）及び第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７を脱水するときは、第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３を脱水乾燥機１７に送り脱水した後に、第１打ち込みポンプ１５を停止し弁Ｖ１を閉じ、弁Ｖ２を開き第２打ち込みポンプ２０を運転して第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７を脱水乾燥機１７に送り脱水する。これは粒径の大きいシリコン粒子を含む濃縮液Ｗ３（ボトム液Ｗ３）で脱水乾燥機１７のろ過メディアにケーキ層を形成し、該ケーキ層でセラミックフィルター１９からの濃縮液Ｗ７に含まれる細かいシリコン粒子を効果的に捕捉するためである。
【００２６】
上記のように本実施形態例では、第１打ち込みポンプ１５と第２打ち込みポンプ２０を設け、それぞれ第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３（ボトム液Ｗ３）、第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７を脱水乾燥機１７に圧入するようにしているが、図３に示すように、打ち込みポンプ２３を１台とし、該打ち込みポンプ２３の吸込み側に弁Ｖ１を介して第１濃縮液貯留槽１４と弁Ｖ２を介して第２濃縮液貯留槽２１を接続し、弁Ｖ１及び弁Ｖ２を切り替えることにより、配管１０５を介して第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮水Ｗ３と第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮水Ｗ７を脱水乾燥機１７に圧入するようにしてもよい。この時も第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３を脱水乾燥機１７に送り脱水した後に、第２濃縮液貯留槽２１内の濃縮液Ｗ７を脱水乾燥機１７に送り脱水することにより、セラミックフィルター１９からの濃縮液Ｗ７に含まれる細かいシリコン粒子も効果的に捕捉できる。
【００２７】
上記のように希薄液貯留槽１６内の液体サイクロン１３からのトップ液Ｗ２と脱水乾燥機１７からのろ液Ｗ４の混合液である希薄水Ｗ５を循環ポンプ１８によりセラミックフィルター１９を通して循環させることにより、ろ液Ｗ６は用水として回収できると共に、濃縮液Ｗ７を脱水乾燥機１７に圧入することにより、シリコン研削・研磨排水Ｗ１に含まれるシリコン粒子の略全量を高濃度で回収することができる。
【００２８】
上記脱水乾燥機１７としては、ろ布（膜）をろ過メディアとする容積型の脱水機が好ましい。図５はろ布（膜）をろ過メディアとする容積型の脱水としてのフィルタープレスの一構成例を示す図である。脱水乾燥機３０は、第１濃縮液貯留槽１４内の濃縮液Ｗ３の脱水乾燥を行うフィルタープレスである。その内部に、後に詳述する隣接する一対のろ枠の間に一対のダイヤフラムとろ布を設け、該ろ布により囲まれたろ室が形成されている。この脱水乾燥機３０には、ろ室を二分するように室内に配置した金属製の中空体を備え、その中空体の内部に熱媒体を供給するようにしている。開閉装置でろ枠を締め付けた状態で、ダイヤフラム及びろ布からなるろ室内に第１打ち込みポンプ１５で第１濃縮液貯留槽１４の濃縮液Ｗ３を配管１０５及び弁Ｖ３を通って圧入し、該濃縮液Ｗ３を両面から圧搾することで、濃縮液Ｗ３の脱水乾燥が行われる。
【００２９】
脱水乾燥機３０には温水が熱媒体として供給され、この熱媒体により、濃縮液Ｗ３の脱水乾燥が促進される。温水ユニット３１で温水が造られ、該温水は温水循環ポンプ３２により温水循環配管１１０を通って脱水乾燥機３０のヘッダ管３０ａに導入される。脱水乾燥機３０で濃縮液Ｗ３の脱水乾燥に使用された温水はヘッダ管３０ｂから温水循環配管１１０を通り温水ユニット３１に戻される。このように、温水ユニット３１と脱水乾燥機３０との間で温水が循環するようになっていて、脱水乾燥機３０の出口側に背圧弁３３が配置されている。従って、背圧弁３３の調整により、循環する温水の流量及び脱水乾燥機３０内の温水の圧力を速やかに調整することが可能である。
【００３０】
また、脱水乾燥機３０における濃縮液Ｗ３の脱水乾燥には真空吸引が用いられる。従って、真空ポンプ３７と凝縮槽３８とを備え、ろ布とダイヤフラムとの間の減圧雰囲気とすることで、ろ室内部の濃縮液Ｗ３の脱水乾燥を促進する。また、圧搾工程と同時に真空ポンプ３７を起動し、ダイヤフラムとろ布との間隙を圧縮することにより、ろ布に囲まれたろ室内の濃縮液Ｗ３を加圧脱水すると共に、加温減圧乾燥する。
【００３１】
センターブロー配管１１１には、空気弁Ｖ４が、センターブロー排水配管１１２には排水弁Ｖ５がそれぞれ設けられ、センターブロー用空気Ａｉｒはセンターブロー配管１１１を通って脱水乾燥機３０に供給され、センターブロー排水配管１１２から排出される。脱水乾燥機３０に接続されるろ液配管１１３と真空配管１１４は弁Ｖ６、Ｖ７により切り替えられ、真空配管１１４には、凝縮槽３８、真空ポンプ３７が接続されている。また、弁Ｖ６には、配管１０４が接続され、ろ液Ｗ４は希薄液貯留槽１６に貯留される。凝縮槽３８には冷却水Ｗｃが循環するようになっている。Ｖ８は開放弁である。
【００３２】
図６は、フィルタープレスを用いる脱水乾燥機３０の要部の構成例を示す図である。図示するように、互いに隣接するろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄの間にもそれぞれダイヤフラム５２、５２とろ布５１、５１とが配置されて、ろ布５１で囲まれた室５５ａ、５５ｂ、５５ｃが形成されている。そして、それぞれのろ室５５ａ、５５ｂ、５５ｃを二分するように、金属製の空洞を有する中空体５６ａ、５６ｂ、５６ｃが設けられている。本例で示す全体構成は、中空体で２分割されたろ室が３室（５６ａ、５６ｂ、５６ｃ）の構成となっているが、室数は必要に応じて増やすことができる。
【００３３】
ろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄの両側にプレート５７、５８を備え、図示しない開閉装置によりろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄを開閉するようになっている。即ちシリコン研削・研磨排水Ｗ１の脱水乾燥時には図示しない開閉装置によりプレート５７、５８が両側から締め付けられ、各ろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄが両側から締め付けられるようになっており、ろ枠５４ａとろ枠５４ｂの間、ろ枠５４ｂとろ枠５４ｃの間、ろ枠５４ｃとろ枠５４ｄの間にそれぞれろ布５１、５１に取り囲まれたろ室５５ａ、５５ｂ、５５ｃが形成されている。そして、各ろ室５５ａ、５５ｂ、５５ｃの内部に脱水乾燥対象のシリコン研削・研磨排水Ｗ１が導入され、該シリコン研削・研磨排水Ｗ１の脱水乾燥が行なわれる。シリコン研削・研磨排水Ｗ１の脱水乾燥後は、図示しない開閉装置によりプレート５７、５８が開かれ、各ろ枠５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄがそれぞれ離反するように開かれ、脱水乾燥されたケーキが下方に落下して取り出される。
【００３４】
金属製の空洞を有する中空体５６ａ、５６ｂ、５６ｃの内部には、温水（熱媒体）が流れ、ろ室５５ａ、５５ｂ、５５ｃ内に充填されたシリコン研削・研磨排水Ｗ１を加熱するようになっている。なお、図５及び図６は脱水乾燥機の一例構成例であり、脱水乾燥機はこの構成に限定されるものではない。
【００３５】
上記のように脱水乾燥機１７として、フィルタープレスを用い、該フィルタープレスに温水を循環させることによりフィルタープレス内のシリコンを加温する加熱機構を有し、更にろ室内のシリコンを真空下におくように真空発生装置を有することで、脱水と真空乾燥が可能となる。
【００３６】
また、セラミックフィルター１９に図示は省略するが、セラミック膜モジュールを備え、該セラミック膜モジュールに希薄液貯留槽１６内の液体サイクロン１３からのトップ液Ｗ２と脱水乾燥機１７からのろ液Ｗ４の混合液である希薄水Ｗ５を循環ポンプ１８で配管１０６を通して供給し、配管１０８を通して希薄液貯留槽１６に戻すようになっている。セラミックフィルター１９からのろ液Ｗ６は用水として回収し、研削・研磨用水として使用される。濃縮液Ｗ７は第２濃縮液貯留槽２１に貯留される。
【００３７】
以下、０．３μｍ及び１３μｍの２箇所にピークがある粒子径分布を有するシリコン濃度３．２ｇ／Ｌの研削・研磨排水を対象とし、実験例と比較例と比較しながら説明する。
【００３８】
（比較例）
脱水機としてろ過面積は０．２ｍ2のフィルタープレスを使用し、シリコン粒子を含むシリコン研削・研磨排水を循環（ろ液を原液に戻す）供給して原液自身で比較的目の細かいろ布（通気度２００ｃｃ／ｃｍ2・ｍｉｎ）のプレコートを試みたが、微細な粒子がろ布を通過してしまいプレコート膜がなかなかできず、ろ液の濁りは６０分以上時間が経過してもとれなかった。
【００３９】
（本発明の実験例１）
液体サイクロン１３は処理量が１０Ｌ／ｍｉｎで、液量比はトップ液が９３％、ボトム液を７％とした。脱水乾燥機１７はフィルタープレスを使用し、ろ過面積は１．５２ｍ2である。また、セラミックフィルター１９はポアサイズ０．１μｍ、ろ過面積０．２７ｍ2のものを使用した。なお、処理水量は６００Ｌ／ｈとした。
【００４０】
先ず、液体サイクロン１３で排水を分級・濃縮した。トップ液のＳＳ（懸濁物）は１０２４ｍｇ／Ｌで、ボトム液のＳＳは３１．９ｇ／Ｌとなった。また、トップ液の粒子径は１０μｍ未満、ボトム液の粒子径は１０μｍ以上と分級した。セラミックフィルター１９では約３０倍濃縮し、液体サイクロン１３のボトム液濃度と同等とした。従って、回収する用水として水量は約５４０Ｌ／ｈとなった。なお、セラミックフィルター１９を使用しない場合は、液体サイクロン１３のトップ液は排水処理系へ放流される。
【００４１】
また、フィルタープレスを用いた脱水乾燥機１７によるシリコン回収では、ろ過時間は脱水性の良い液体サイクロン１３のボトム液を１０分とし、次いで、セラミックフィルター１９の濃縮液Ｗ７を１０分とした。ボトム液のろ過によりろ布にケーキを形成した後、微細なセラミックフィルター濃縮液をケーキろ過する。更に３０分間圧搾脱水することにより高濃度のシリコンを回収した。この時ケーキ含水率は４６％で、ろ過速度は１．３ｋｇ／ｍ2・ｈであった。なお、セラミックフィルター１９を使用しない場合は、液体サイクロン１３のボトム液のみの脱水となる。
【００４２】
（本発明の実験例２）
脱水乾燥機１７を除いて、使用機器、装置及び使用条件は本発明の実験例１と同様とした。ここでは、脱水乾燥機１７にフィルタープレスを使用し、該フィルタープレスに温水を循環することによりフィルタープレス内のシリコンを加温する加熱機構を有し、更にろ室内のシリコンを真空下におくように真空発生装置を有することで脱水と真空乾燥可能とした脱水乾燥装置を用いた。
【００４３】
目標の最終含水率を３０％とした。そのために必要な乾燥時間は１５分であり、その結果、脱水乾燥機１７におけるろ過速度は１．１ｋｇ／ｍ2ｈとなった。その時のサイクルタイムは７０分となり、その内訳はろ過時間２０分、圧搾時間２５分、乾燥時間１５分、雑時間１０分である。
【００４４】
実験例２では含水率がその時々により変化するが、本実験例２では熱を加えて真空乾燥するため製品の含水率が安定するというメリットがある。
【００４５】
以上、本発明の実施形態例を説明したが、本発明は上記実施形態例に限定されるものではなく、特許請求の範囲、及び明細書と図面に記載された技術的思想の範囲内において種々の変形が可能である。なお、直接明細書及び図面に記載がない何れの形状や構造であっても、本願発明の作用効果を奏する以上、本願発明の技術範囲である。上記実施形態例では、シリコン研削・研磨排水Ｗ１を分級濃縮する湿式分級装置として液体サイクロン１３を用いたが、湿式分級装置はこれに限定されるものではない。また、希薄液Ｗ５を濃縮する膜ろ過装置としてセラミックフィルター１９を用いたが、他の膜ろ過装置でもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明に係るシリコン回収装置の構成例を示す図である。
【図２】シリコン研削・研磨排水のシリコン粒子の粒径分布の一例を示す図である。
【図３】本発明に係るシリコン回収装置の構成例を示す図である。
【図４】本発明に係るシリコン回収装置の構成例を示す図である。
【図５】フィルタープレスの構成例を示す図である。
【図６】フィルタープレスの要部の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
１０ シリコン回収装置
１１ 原水貯留槽
１２ 供給ポンプ
１３ 液体サイクロン
１４ 第１濃縮液貯留槽
１５ 第１打ち込みポンプ
１６ 希薄液貯留槽
１７ 脱水乾燥機
１８ 循環ポンプ
１９ セラミックフィルター
２０ 第２打ち込みホンプ
２１ 第２濃縮液貯留槽
２３ 打ち込みホンプ
３０ 脱水乾燥機
３１ 温水ユニット
３２ 温水循環ポンプ
３３ 背圧弁
３７ 真空ポンプ
３８ 凝縮器
５４ａ〜ｄ ろ枠
５５ａ〜ｃ ろ室
５６ａ〜ｃ 中空体
５７ プレート
５８ プレート
Ｖ１〜８ 弁
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を、湿式分級装置で大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液の２つに分け、
前記濃縮液を脱水装置で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収することを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコン回収方法において、
前記脱水装置に前記濃縮液を供給し、該脱水装置のろ過メディアにケーキ膜を形成した後、前記希薄液を膜ろ過装置に供給し得られた濃縮液を該脱水装置に供給し、脱水して高濃度でシリコン粒子を回収することを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項３】
請求項２に記載のシリコン回収方法において、
前記希薄液及び前記脱水装置のろ液を膜ろ過装置でろ過して、そのろ液を研削・研磨用液として再利用することを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載のシリコン回収方法において、
前記湿式分級装置は液体サイクロンであり、該液体サイクロンのボトム液が前記濃縮液であり、トップ液が前記希薄液であることを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項５】
請求項４に記載のシリコン回収方法において、
前記液体サイクロンのトップ液とボトム液の液量比がトップ液量５０％以上、ボトム液量３％以上であることを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項６】
請求項２乃至５のいずれか１項に記載のシリコン回収方法において、
前記膜ろ過装置はセラミックフィルターであることを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項７】
シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液の２つに分ける湿式分級装置と、
前記湿式分級装置からの濃縮液を脱水装置で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収する脱水装置と、を備えたことを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項８】
請求項７に記載のシリコン回収装置において、
前記湿式分級装置からの希薄液及び前記脱水装置からのろ液をろ過濃縮する膜ろ過装置を備えたことを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項９】
請求項７又は８に記載のシリコン回収装置において、
前記湿式分級装置は液体サイクロンであり、前記濃縮液がボトム液であり、前記希薄液がトップ液であることを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１０】
請求項８乃至９のいずれか１項に記載のシリコン回収装置において、
前記膜ろ過装置は、セラミックフィルターであることを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１１】
請求項８乃至１０のいずれか１項に記載のシリコン回収装置において、
前記湿式分級装置からの濃縮液と前記膜ろ過装置からの濃縮液とを前記脱水装置に切換えて別々に供給する切換え供給手段を備えたことを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１２】
請求項７乃至１１のいずれか１項に記載のシリコン回収装置において、
前記脱水装置がフィルタープレスであることを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１３】
請求項７乃至１２のいずれか１項に記載のシリコン回収装置において、
前記脱水装置がフィルタープレスであって、該フィルタープレスに温水を循環することにより該フィルタープレス内にシリコンを加温する加熱機構を備え、更にろ室内を真空雰囲気とし該ろ室内のシリコンを真空乾燥可能としたことを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１】
シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を、湿式分級装置で大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液の２つに分け、
前記濃縮液を脱水装置で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収することを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコン回収方法において、
前記脱水装置に前記濃縮液を供給し、該脱水装置のろ過メディアにケーキ膜を形成した後、前記希薄液を膜ろ過装置に供給し得られた濃縮液を該脱水装置に供給し、脱水して高濃度でシリコン粒子を回収することを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項３】
請求項２に記載のシリコン回収方法において、
前記希薄液及び前記脱水装置のろ液を膜ろ過装置でろ過して、そのろ液を研削・研磨用液として再利用することを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載のシリコン回収方法において、
前記湿式分級装置は液体サイクロンであり、該液体サイクロンのボトム液が前記濃縮液であり、トップ液が前記希薄液であることを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項５】
請求項４に記載のシリコン回収方法において、
前記液体サイクロンのトップ液とボトム液の液量比がトップ液量５０％以上、ボトム液量３％以上であることを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項６】
請求項２乃至５のいずれか１項に記載のシリコン回収方法において、
前記膜ろ過装置はセラミックフィルターであることを特徴とするシリコン回収方法。
【請求項７】
シリコン粒子の粒径分布に２つ以上のピークを有するシリコン粒子群を含む研削或いは研磨排水を大きい粒径のピークのシリコン粒子群を含む濃縮液と、小さい粒径のピークのシリコン粒子群を含む希薄液の２つに分ける湿式分級装置と、
前記湿式分級装置からの濃縮液を脱水装置で脱水し、高濃度でシリコン粒子を回収する脱水装置と、を備えたことを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項８】
請求項７に記載のシリコン回収装置において、
前記湿式分級装置からの希薄液及び前記脱水装置からのろ液をろ過濃縮する膜ろ過装置を備えたことを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項９】
請求項７又は８に記載のシリコン回収装置において、
前記湿式分級装置は液体サイクロンであり、前記濃縮液がボトム液であり、前記希薄液がトップ液であることを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１０】
請求項８乃至９のいずれか１項に記載のシリコン回収装置において、
前記膜ろ過装置は、セラミックフィルターであることを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１１】
請求項８乃至１０のいずれか１項に記載のシリコン回収装置において、
前記湿式分級装置からの濃縮液と前記膜ろ過装置からの濃縮液とを前記脱水装置に切換えて別々に供給する切換え供給手段を備えたことを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１２】
請求項７乃至１１のいずれか１項に記載のシリコン回収装置において、
前記脱水装置がフィルタープレスであることを特徴とするシリコン回収装置。
【請求項１３】
請求項７乃至１２のいずれか１項に記載のシリコン回収装置において、
前記脱水装置がフィルタープレスであって、該フィルタープレスに温水を循環することにより該フィルタープレス内にシリコンを加温する加熱機構を備え、更にろ室内を真空雰囲気とし該ろ室内のシリコンを真空乾燥可能としたことを特徴とするシリコン回収装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１０−６９５５６（Ｐ２０１０−６９５５６Ａ）
【公開日】平成２２年４月２日（２０１０．４．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２３７９１５（Ｐ２００８−２３７９１５）
【出願日】平成２０年９月１７日（２００８．９．１７）
【出願人】（００００００２３９）株式会社荏原製作所 (1,477)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月２日（２０１０．４．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年９月１７日（２００８．９．１７）
【出願人】（００００００２３９）株式会社荏原製作所 (1,477)
【Ｆターム（参考）】
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