シリコーンエラストマー複合粉末、および化粧料
【課題】高吸油量を有し、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れ、さらにソフトフォーカス効果が得られるシリコーンエラストマー複合粉末を提供し、シリコーンゴムエラストマー特有の柔らかい使用感触の良い化粧料を提供する。
【解決手段】板状粒子とシリコーンエラストマーを混合し、周速７０ｍ／秒以上、遠心効果２０００Ｇ以上の条件で処理し、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を放射状に打ち込まれた状態で被覆されたシリコーンエラストマー粉末からなり、吸油量が２００ｇ／１００ｇ以上である化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末を製造する。
【解決手段】板状粒子とシリコーンエラストマーを混合し、周速７０ｍ／秒以上、遠心効果２０００Ｇ以上の条件で処理し、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を放射状に打ち込まれた状態で被覆されたシリコーンエラストマー粉末からなり、吸油量が２００ｇ／１００ｇ以上である化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末を製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に新規な化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末に関する。さらに詳しくは、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を放射状に打ち込まれた状態で被覆されたシリコーンエラストマー複合粉末からなり、高吸油量で、ギラツキが少なくテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れ、さらにソフトフォーカス効果が得られる化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末である。
【背景技術】
【０００２】
シリコーンエラストマー粉末の主成分は、シリコーン弾性体であるためにシリコーンゴムの特性を有し、これを化粧料に配合すると、ゴムエラストマー特有の柔らかい感触が得られると、特許文献１、特許文献２に提案されている。
【０００３】
シリコーンエラストマー粉末は、形状が球状で、一次粒子が２〜１５μｍである。通常、シリコーンエラストマー粉末は、一次粒子の状態で存在していなく、ブドウの房状に高次に数１００μｍ以上に凝集した状態で存在する。
【０００４】
シリコーンエラストマー粉末の吸油量は、３００〜３５０ｇ／１００ｇと高吸油性である。このような高吸油性は、一次粒子がブドウの房状に凝集して数１００μｍ以上の高次凝集粒子となり、この凝集した粒子空間内にも多量に油が抱き込まれた状態で含まれていることも大きな要因の一つである。
【０００５】
この凝集したシリコーンエラストマー粉末をそのまま、化粧料に配合し、化粧料を通常の化粧品製造装置で製造しても、一次粒子までに解砕させることが困難であり、化粧料中に凝集体も残存する。その結果、残存した凝集体が異物のような挙動を示し、伸びやすべりなどの感触が悪いという問題があった。
【０００６】
凝集体が残存しているシリコーンエラストマー粉末を化粧品に配合した場合、凝集体の割合が一定でないために、シリコーンエラストマー粉末の吸油量も安定しない。製造時に規定の油を投入した場合、配合したシリコーンエラストマー粉末の吸油量が低すぎると、過剰の油が残り、べとべとした化粧料になり、吸油量が多すぎると、配合した油がシリコーンエラストマーに吸収され、かさかさした化粧料になり、安定した化粧料が製造できないという問題があった。
【０００７】
また、凝集体が残存しているシリコーンエラストマー粉末をプレスパウダーなどの固形状の化粧品に配合した場合は、プレスの成形圧の初期段階では、プレス時の成形圧で規定の化粧品の形状に成形されるが、成形後、時間の経過と共に、残存しているエラストマー凝集体が元の形状に戻ろうとする作用で、成形した化粧料に割れが発生するという問題があった。
【０００８】
上述したシリコーンエラストマー粉末の凝集を解砕するために、機械的な方法として粉砕機類の改良、プロセス的な方法として、無機粉末をシリコーンエラストマー粉末に被覆させる方法、さらに機械的な方法とプロセス的な方法の両方を組み合わせた方法など、種々の方法が提案されている。
【０００９】
例えば、乳鉢、擂潰機、ボールミル、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、レディゲミキサー、Ｖ型ミキサーなどで攪拌・混合する方法が、ハンマーミル、ピンミルなどで衝撃力を用いる方法が、特許文献３、特許文献４、特許文献５に提案されている。
【００１０】
しかしながら、乳鉢、擂潰機、ボールミルを用いる方法は、せん断力が小さく、長時間混合により静電気が発生して再凝集し、また後者のハンマーミル、ピンミルなどで衝撃を用いる方法は、シリコーンエラストマー粉末のゴム弾性が衝撃力を吸収し、解砕が不十分であるという問題点があった。
【００１１】
これらを改良するために、密閉型多段ずり式せん断押し出し機で、シリコンーンエラストマー粉末を密閉した空間に閉じ込め、せん断力をかけ、ずり応力によって凝集を分散させる方法が、特許文献６、特許文献７に提案されている。
【００１２】
しかしながら、この方法は、操作性が煩雑であり、工業的規模の生産では生産性が低く、生産コストが高くなるという問題点があった。
【００１３】
そこで、生産性を改良する方法として、せん断機構と分級機構を併せもつカッターミル、ターボミル、インペラーミルなどの乾式粉砕機が、特許文献８に提案されている。
【００１４】
上述した方法で、無機粉末をシリコーンエラストマーに被覆し、シリコーンエラストマーの凝集を解砕し、安定した吸油量の複合粉末が製造できるようになったが、板状粉末が、シリコーンエラストマー粉末の表面を覆うように密着して被覆されているために、吸油量が２００ｇ／１００ｇ以下であり、高吸油性のシリコーンエラストマー複合粉末が得られず、化粧料として配合するとギラツキのためにテカリなどの問題があった。
【００１５】
【特許文献１】特開昭６３−７７９４２号公報
【特許文献２】特開昭６４−７０５５８号公報
【特許文献３】特許第３２７３５７３号明細書
【特許文献４】特開平９−２０８７０９号公報
【特許文献５】特開平１０−３６２１９号公報
【特許文献６】特開平５−３０５２２３号公報
【特許文献７】特許第３１２６５５３号明細書
【特許文献８】特許第３４４２６９８号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
上述した従来の技術は、機械的な方法として粉砕機類の改良、プロセス的な方法として、無機粉末をシリコーンエラストマー粉末の表面に被覆させる方法、さらに機械的な方法とプロセス的な方法の両方の方法によって、板状粉末をシリコーンエラストマー粉末の表面に被覆し、シリコーンエラストマーの解砕は改良されたが、吸油量、ギラツキおよびテカリなどについては着目されていなかった。さらに、シリコーンエラストマー粉末に被覆する板状粒子の形状や粒子径の選定、被覆量などの検討が十分でなかった。
【００１７】
本発明は、高吸油性のシリコーンエラストマー粉末を提供することを目的とし、さらに
高吸油量でギラツキが少なくテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー特有の柔らかい使用感触の良い化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上述した従来の技術の問題点を解決するために鋭意研究を行った結果、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆して、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、さらに、安定した高吸油量を有し、例えば、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れたシリコーンエラストマー複合粉末を提供し、元来のゴムエラストマー特有の柔らかい使用感触の良い化粧料を製造することを見出した。以下本発明を詳述する。
【００１９】
本発明は、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させたシリコーンエラストマー複合粒子からなり、吸油量が２００ｇ／１００ｇ以上であり、特にギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があることを特徴とする。
【００２０】
上記シリコーンエラストマー複合粉末の製造方法は、次の３段階の工程を経る。まず、予め板状粒子とシリコーンエラストマーに周速４０ｍ／秒以下で、混合・撹拌し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子を分散・付着した処理物が得られる。次に、この板状粒子が凝集したシリコーンエラストマーに付着した処理物に、周速７０ｍ／秒以上で、且つ遠心効果２０００Ｇ以上の物理的エネルギーを、継続して与え、凝集したシリコーンパウダーの凝集を解砕し、無機粒子で直接被覆する。この工程で、処理物にエネルギーを与えられるため処理物の温度が上がることから、上記工程において、水などの冷媒を用いて処理物を冷却する。最後に、処理物に周速２０ｍ／秒以下で混合・撹拌して、室温までに冷却し、回収する。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、且つ、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させることにより、高吸油性があり、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末を提供することができる。
【００２２】
また、本発明のシリコーンエラストマー複合粉末を化粧料に配合することにより、シリコーンエラストマー粉末が元来有するべとつき感がなく、化粧品に潤滑性やひろがり性などの特性を生かした化粧料とすることができる点で非常に優れたものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下に、本発明の最良の実施の形態について説明する。
【００２４】
（シリコーンエラストマー粉末）
本実施の形態で用いるシリコーンエラストマー粉末は、付加反応硬化、縮合反応硬化、有機過酸化物によるラジカル反応硬化、及び紫外線照射硬化によって合成されるシリコーンゴムであり、特に、付加反応硬化または縮合反応硬化したシリコーン組成物を硬化させて形成したものが好ましい。シリコーンエラストマーに非架橋のオイルを含んでも、含まなくても良い。これらのシリコーンエラストマー粉末に関する詳細は、特許第３５３５３８９号に記載されている。
【００２５】
シリコーンエラストマー粉末として、東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルＥシリーズや信越化学工業株式会社製のシリコーンゴムパウダーが市販されている。東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルＥシリーズにはトレフィルＥ−５０５Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｓ、トレフィルＥ−５０７、トレフィルＥ−５０８などがある。一方、信越化学工業株式会社製のシリコーンゴムパウダーにはＫＭＰ−５９７、ＫＭＰ−５９８、ＫＭＰ−５９４及びＫＭＰ−Ｘ−５２−８７５などがある。化粧品用途としては、東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルＥシリーズが好適である。
【００２６】
シリコーンエラストマーの平均１次粒子径は、好ましくは０．１〜１００μｍであり、さらに好ましくは２〜１５μｍである。シリコーン硬さは好ましくはＪＩＳ硬さで９０未満であり、さらに好ましくはＪＩＳ硬度５〜８０である。
【００２７】
（板状粒子）
また、板状粒子としては、マイカ、合成マイカ、雲母、雲母チタン、合成金雲母、タルク、セリサイト、板状アルミナ、板状硫酸バリウム、板状酸化チタン、窒化ホウ素などが挙げられるが、特に、マイカ、合成マイカ、雲母、雲母チタン、合成金雲母などが好ましい。また、これらの板状粉末は、シリコーンやフッ素などで、表面処理をされたものも含まれる。これらの板状粒子を１種類以上組み合わせても良い。
【００２８】
板状粒子の平均一次粒子径は好ましくは１〜３０μｍであり、さらに好ましくは２〜２０μｍである。板状粒子の平均一次粒子径が小さすぎると、立体的に放射状に打ちこまれた板状粒子間の空間が狭くなり、高い吸油量が得られない。また、板状粒子の平均一次粒子径が大きすぎると、板状粒子が、シリコーンエラストマーに立体的に放射状に突き刺さらずに、板状粒子の平面がタイル状にシリコーンエラストマーに被覆される状態になる。さらに板状粒子の平均一次粒子径が大きくなると、シリコーンエラストマーに複合化されなくなる。
【００２９】
板状粒子のアスペクト比は好ましくは１０〜１００であり、さらに好ましくは２５〜６０である。板状粒子のアスペクト比が小さすぎると、板状粒子は、シリコーンエラストマーに立体的に放射状に突き刺さらずに、板状粒子の平面がタイル状にシリコーンエラストマーに被覆される。また、板状粒子のアスペクト比が大きすぎると、複合化工程中に受ける物理エネルギーで、板状粒子が壊れてしまう結果となる。
【００３０】
板状粒子とシリコーンエラストマー粉末との質量比は、好ましくは板状粒子：シリコーンエラストマー粉末＝１０：９０〜８０：２０であり、さらに好ましくは板状粒子：シリコーンエラストマー＝２０：８０〜７０：３０である。板状粒子がシリコーンエラストマー粉末に対して少なすぎるとシリコーンエラストマーの巨大凝集体を十分に解砕できにくく、また逆に少なすぎるとシリコーンエラストマーに複合化されない板状粒子が残存し、板状粒子の粉っぽい特性が強く出て、元来のゴムエラストマー特有の潤滑性やひろがり性を持つ柔らかい使用感触が損なわれる結果となる。
【００３１】
（吸油量）
本実施の形態のシリコーンエラストマー複合粉末の吸油量は２００ｇ／１００ｇ以上であり、好ましくは、２００〜３５０ｇ／１００ｇである。吸油量が少なすぎると、シリコーンエラストマー複合粉末を化粧品に配合した場合、かさかさした感触の化粧料となり、また多すぎると、べとべとした油っぽい感触の化粧料となり、いずれの場合も、元来のゴムエラストマー特有の潤滑性やひろがり性を持つ柔らかい使用感触が損なわれる結果となる。
【００３２】
吸油量の測定方法は、ＪＩＳ Ｋ−５１０１に準じた。流動化の状態をより明確に観察するために、ＪＩＳ Ｋ−５１０１に記載されているアマニ油に代えてジメチルシリコーンオイル（東レ・ダウコーニング株式会社製ＳＨ２００Ｃ−５ＣＳ）を用いた。具体的測定方法は、シリコーンエラストマー複合粉末１ｇを精密に秤り、ガラス板上に採る。ジメチルシリコーンオイルを、少量ずつ複合粉末の中心に、添加し、その都度ヘラで均一になるように練り合わせる。そして全体がペースト状になり、流動化する直前を終点とし、次式により算出する。
（数１）
吸油量（ｇ／１００ｇ）＝（ＳＨ２００Ｃ−５ＣＳ（ｇ）／試料の量（ｇ））×１００
【００３３】
（シリコーンエラストマー複合粉末の製造方法）
本実施の形態の、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、且つ、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させることにより、高吸油性があり、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末を得るために、次に説明する混合・撹拌、複合化、冷却の３工程を経て製造される。まず、予め板状粒子とシリコーンエラストマーに周速４０ｍ／秒以下で、混合・撹拌し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子が付着した処理物が得られる。
【００３４】
この段階では、数１００μｍの凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子が付着している状態である。目視では、さらさらしており凝集体が解砕されたような状態であるが、走査型電子顕微鏡で観察すると、シリコーンエラストマーの凝集が解砕されていない。
【００３５】
次に、この板状粒子がシリコーンエラストマー凝集体に付着した処理物に、周速７０ｍ／秒以上で、且つ遠心効果２０００Ｇ以上の物理的エネルギーを、継続して与えることにより、数１００μｍの凝集したシリコーンエラストマーの表面に付着している板状粒子が、凝集しているシリコーンエラストマーの凝集を引き裂き、さらにシリコーンエラストマーに直接突き刺さった状態の複合化が始まる。時間の経過と共に、上記の挙動を繰り返し、複合化が進行し、板状粒子が全て被覆された段階で複合化処理は終結する。
【００３６】
複合化処理の終結は、経時的に処理物を採取して、走査型電子顕微鏡で、複合状態を観察する。このような方法で複合状態の終結を定めるのは、煩雑な操作であるが、一度条件が定まれば、同一の条件で製造すれば良い。
【００３７】
複合化工程で、処理物に外部から高いエネルギーを与えられるので処理物の温度が上がるので、水などの冷媒を用いて、冷却しながら複合化処理を行う。
【００３８】
処理が終了したら、処理物を周速２０ｍ／秒以下で混合・撹拌して、室温までに冷却し、製品として処理物を回収する。
【００３９】
本実施の形態で複合粉末を製造するために用いる主な装置は、混合・撹拌装置、複合化装置及び冷却装置である。混合・撹拌装置は、板状粒子とシリコーンエラストマーを、撹拌・混合し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子を分散・付着させることができる機能を有することが必要である。
【００４０】
混合・撹拌装置の製造条件として、周速４０ｍ／秒以下であり、１０００〜２０００ｐｐｍの回転速度を有する装置が必要である。例えば、通常のヘンシェルミキサーが好適である。
【００４１】
複合化装置は、数１００μｍの凝集したシリコーンエラストマーの表面に付着している板状粒子が、凝集しているシリコーンエラストマーの凝集を引き裂き、さらにシリコーンエラストマーに直接突き刺さった複合粉末を得ることができる機能を有することが必要である。
【００４２】
複合化装置は、周速７０ｍ／秒以上で、且つ遠心効果２０００Ｇ以上の機能を有し、さらに、複合化装置により製造時に発生するエネルギーによって引き起こされる発熱を冷却可能な冷却設備を備える必要があり、本実施の形態では、ヘンシェルミキサーの機能を向上させた高速ヘンシェルミキサーを用いた。この装置では、最高周速１２０ｍ／秒、最高遠心効果５０００Ｇの能力があり、１回の処理量は１０ｋｇである。
【００４３】
また、上記高速ヘンシェルミキサーを用いれば、上記複合化装置のみならず、混合・撹拌装置も兼用が可能である。
【００４４】
冷却装置は、製品である複合化された処理物を室温まで冷却し、回収する機能が必要である。さらに、冷却装置は、周速２０ｍ／秒以下で混合・撹拌と冷却機能を備えていることが好ましく、かかる機能を有するものは複合化装置を兼用することができる。
【００４５】
本実施の形態では、高速ヘンシェルミキサーを用いたが、最高周速１２０ｍ／秒、最高遠心効果５０００Ｇの能力があり、処理物を冷却できる機能があれば、特に、この高速ヘンシェルミキサーにこだわらない。高速ヘンシェルミキサーの形状は、竪型円筒状、横型円筒状、球状などである。複合化にはどのような形状でも構わないが、製品取出しには、縦型円筒状、球状などが好適である。
【実施例】
【００４６】
次に、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。配合量は特に断わらない限り重量部、質量％である。
【００４７】
実施例１：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−５Ｌ（Ｓ）、平均粒子径５．０〜８．５μｍ、アスペクト比３０〜４０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた。
【００４８】
これらの原料を計量し高速ヘンシェルミキサーに投入する。装置のジャケット部に冷却水を流入させ、周速度４０ｍ／秒の低速で３分間回転し、処理物を混合する。
【００４９】
次いで、周速９２ｍ／秒、遠心効果４，０００Ｇの条件で高速回転させ、６０分間処理した。高速回転になると、処理粉末の温度が急激に上昇し、５分後に６０℃で一定になる。６０分後に高速回転を止め、周速度２０ｍ／秒以下の低速で回転させ、複合化物を室温まで冷却させ、回収した。槽内には、ほとんど付着物はなかった。複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５０】
実施例２：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−５Ｌ（Ｓ）、平均粒子径５．０〜８．５μｍ、アスペクト比３０〜４０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５１】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５２】
実施例３：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−１０Ｌ（Ｓ）、平均粒子径１０〜１３μｍ、アスペクト比４０〜５０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５３】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５４】
実施例４：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−１０Ｌ（Ｓ）、平均粒子径１０〜１３μｍ、アスペクト比４０〜５０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５５】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５６】
実施例５：合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ（コープケミカル株式会社製ＭＫ−１００、平均粒子径３〜５μｍ、アスペクト比２０〜３０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５７】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５８】
実施例６：合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ（コープケミカル株式会社製ＭＫ−１００、平均粒子径３〜５μｍ、アスペクト比２０〜３０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５９】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６０】
実施例７：合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ（コープケミカル株式会社製ＭＫ−２００、平均粒子径５〜８μｍ、アスペクト比２０〜３０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００６１】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６２】
実施例８：合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ（コープケミカル株式会社製ＭＫ−２００、平均粒子径５〜８μｍ、アスペクト比２０〜３０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００６３】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６４】
比較例１：セリサイト−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子としてセリサイト（三信鉱工株式会社製ＦＳＥ、平均粒子径１１．８μｍ、アスペクト比１０〜２０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。セリサイトのアスペクト比は、三信鉱工株式会社の特性値に記載がないので、ＳＥＭ写真から算出した。
【００６５】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６６】
比較例２：セリサイト−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子としてセリサイト（三信鉱工株式会社製ＦＳＥ、平均粒子径１１．８μｍ、アスペクト比１０〜２０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。セリサイトのアスペクト比は、三信鉱工株式会社の特性値に記載がないので、ＳＥＭ写真から算出した。
【００６７】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６８】
実施例９：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−２０Ｌ（Ｓ）、平均粒子径１７〜２２μｍ、アスペクト比６０〜８０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００６９】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００７０】
実施例１０：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−２０Ｌ（Ｓ）、平均粒子径１７〜２２μｍ、アスペクト比６０〜８０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００７１】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００７２】
複合状態を走査型電子顕微鏡で観察した。板状粒子がシリコーンエラストマーに複合されているかを複合状態Ａ、さらにその板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているかを複合状態Ｂの２つの状態に分けた。そしてそれぞれの複合粒子の状態を下記の３段階にて評価し、その結果を表１に示した。
【００７３】
［評価基準］
複合状態Ａ（複合されているか否かの状態評価）
◎：シリコーンエラストマーの凝集が２〜２０μｍに解砕され、板状粒子がほぼ均一にシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
○：シリコーンエラストマーの凝集が２〜２０μｍに解砕され、板状粒子がシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
△：シリコーンエラストマーの凝集が２〜２０μｍに解砕されているものもあるが、一部シリコーンエラストマーの凝集体も残っている。板状粒子はシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
×：シリコーンエラストマー粉末の凝集がほとんど解砕されていない。板状粒子はシリコーンエラストマー粉末に被覆されていない。
【００７４】
複合状態Ｂ（板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているか否かの状態評価）
◎：ほぼ全部の板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されている。
〇：ほとんどの板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されている。
△：板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているものもあるが、そうでない板状粒子もある。
×：板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さっていない。
【００７５】
【表１】
【００７６】
走査型電子顕微鏡による複合粉末の状態が（複合状態Ａ：◎、複合状態Ｂ：◎）に相当する実施例１の走査型電子顕微鏡写真を図１、図２に、複合粉末の状態が（複合状態Ａ：○、複合状態Ｂ：○）に相当する実施例５の走査型電子顕微鏡写真を図３、図４に、複合粉末の状態が（複合状態Ａ：×、複合状態Ｂ：×）に相当する比較例２の走査型電子顕微鏡写真を図７、図８に、複合粉末の状態が（複合状態Ａ：△、複合状態Ｂ：△）に相当する実施例９の走査型電子顕微鏡写真を図５、図６に、それぞれ示す。
【００７７】
（化粧料の製造）
次に処方実施例をあげて本発明をより詳細に説明する。なお本発明はこれら処方実施例のみ限定されるものではない。
【００７８】
（水乾両用ファンデーション）
処方実施例として実施例２によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合した水乾両用ファンデーションを製造した。
【００７９】
下記の処方成分中(１)〜(７)をヘンシェルミキサーで混合した後、粉砕し混合分散し、これに成分(８)〜(１２)を加熱溶解混合したものを添加混合後粉砕した。得られた混合物を、トレー中に入れ、プレス成形した。
【００８０】
一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、ソフトフォーカス効果を有している粉末として市販されている無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、水乾両用ファンデーションを製造した。
【００８１】
【表２】
【００８２】
（ルース型おしろい）
処方実施例として実施例２によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合したルース型おしろいを製造した。
【００８３】
下記の処方成分中(１)〜(７)をヘンシェルミキサーで混合した後、粉砕し、ルースおしろいを製造した。
【００８４】
一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、通常使用される無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、ルース型おしろいを製造した。
【００８５】
【表３】
【００８６】
（乳化ファンデーション）
処方実施例として実施例２によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合した乳化ファンデーションを製造した。
【００８７】
下記の処方成分中(１)〜(１３)を８５℃に加熱溶解混合し、これに成分(１４)〜(１６)を８５℃に加熱溶解混合した混合物を徐々に添加し乳化した。乳化時の温度を１０分間保持して攪拌した後、攪拌冷却して３０℃にて取り出し容器に充填し乳化ファンデーションを製造した。
【００８８】
一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、通常使用される無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、乳化ファンデーションを製造した。
【００８９】
【表４】
【００９０】
［化粧料の実用評価］
（実用特性評価）
官能評価専門のパネラー１０名に試料を塗布し、肌に対するのび、付着性、ギラツキ・テカリ感、ソフトフォーカス効果、仕上がり感、化粧品としての総合性について、１〜５の５段階の官能評価を行い、全員の平均値を下記の記号で表示した。
【００９１】
（評価基準）
◎・・・４．５〜５．０
○・・・３．５〜４．４
△・・・２．５〜３．４
×・・・１．５〜２．４
××・・・１．０〜１．４
【００９２】
【表５】
【００９３】
［素材評価］
（ぼかし効果）
試料とクリアーラッカーを２：８の割合で混合し、ソニックを用い分散させる。次いで、この分散品を、ドクターブレードにて１２．５μｍの膜厚でガラス板上に塗布する。破線を記した紙上にガラス板を載せてソフトフォーカス効果（ぼかし効果）を観察した。その結果を図９，１０に示す。合成金雲母被覆シリコーンエラストマーは、無水ケイ酸被覆セリサイトに比べ、ソフトフォーカス効果（ぼかし効果）が高いことが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
本発明のシリコーンエラストマー複合粉末は、特に化粧料に好適に配合可能であるが、これに限るものではなく、高吸油量の粉末を必要とする用途であれば如何なる用途にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９５】
【図１】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例１の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例１の走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例５の走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例５の走査型電子顕微鏡写真である。
【図５】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例９の走査型電子顕微鏡写真である。
【図６】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例９の走査型電子顕微鏡写真である。
【図７】シリコーンエラストマー複合粉末の比較例２の走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】シリコーンエラストマー複合粉末の比較例２の走査型電子顕微鏡写真である。
【図９】無水ケイ酸被覆セリサイトを用いた場合のソフトフォーカス効果（ぼかし効果）の観察状態を示す図である。
【図１０】合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを用いた場合のソフトフォーカス効果（ぼかし効果）の観察状態を示す図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に新規な化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末に関する。さらに詳しくは、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を放射状に打ち込まれた状態で被覆されたシリコーンエラストマー複合粉末からなり、高吸油量で、ギラツキが少なくテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れ、さらにソフトフォーカス効果が得られる化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末である。
【背景技術】
【０００２】
シリコーンエラストマー粉末の主成分は、シリコーン弾性体であるためにシリコーンゴムの特性を有し、これを化粧料に配合すると、ゴムエラストマー特有の柔らかい感触が得られると、特許文献１、特許文献２に提案されている。
【０００３】
シリコーンエラストマー粉末は、形状が球状で、一次粒子が２〜１５μｍである。通常、シリコーンエラストマー粉末は、一次粒子の状態で存在していなく、ブドウの房状に高次に数１００μｍ以上に凝集した状態で存在する。
【０００４】
シリコーンエラストマー粉末の吸油量は、３００〜３５０ｇ／１００ｇと高吸油性である。このような高吸油性は、一次粒子がブドウの房状に凝集して数１００μｍ以上の高次凝集粒子となり、この凝集した粒子空間内にも多量に油が抱き込まれた状態で含まれていることも大きな要因の一つである。
【０００５】
この凝集したシリコーンエラストマー粉末をそのまま、化粧料に配合し、化粧料を通常の化粧品製造装置で製造しても、一次粒子までに解砕させることが困難であり、化粧料中に凝集体も残存する。その結果、残存した凝集体が異物のような挙動を示し、伸びやすべりなどの感触が悪いという問題があった。
【０００６】
凝集体が残存しているシリコーンエラストマー粉末を化粧品に配合した場合、凝集体の割合が一定でないために、シリコーンエラストマー粉末の吸油量も安定しない。製造時に規定の油を投入した場合、配合したシリコーンエラストマー粉末の吸油量が低すぎると、過剰の油が残り、べとべとした化粧料になり、吸油量が多すぎると、配合した油がシリコーンエラストマーに吸収され、かさかさした化粧料になり、安定した化粧料が製造できないという問題があった。
【０００７】
また、凝集体が残存しているシリコーンエラストマー粉末をプレスパウダーなどの固形状の化粧品に配合した場合は、プレスの成形圧の初期段階では、プレス時の成形圧で規定の化粧品の形状に成形されるが、成形後、時間の経過と共に、残存しているエラストマー凝集体が元の形状に戻ろうとする作用で、成形した化粧料に割れが発生するという問題があった。
【０００８】
上述したシリコーンエラストマー粉末の凝集を解砕するために、機械的な方法として粉砕機類の改良、プロセス的な方法として、無機粉末をシリコーンエラストマー粉末に被覆させる方法、さらに機械的な方法とプロセス的な方法の両方を組み合わせた方法など、種々の方法が提案されている。
【０００９】
例えば、乳鉢、擂潰機、ボールミル、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、レディゲミキサー、Ｖ型ミキサーなどで攪拌・混合する方法が、ハンマーミル、ピンミルなどで衝撃力を用いる方法が、特許文献３、特許文献４、特許文献５に提案されている。
【００１０】
しかしながら、乳鉢、擂潰機、ボールミルを用いる方法は、せん断力が小さく、長時間混合により静電気が発生して再凝集し、また後者のハンマーミル、ピンミルなどで衝撃を用いる方法は、シリコーンエラストマー粉末のゴム弾性が衝撃力を吸収し、解砕が不十分であるという問題点があった。
【００１１】
これらを改良するために、密閉型多段ずり式せん断押し出し機で、シリコンーンエラストマー粉末を密閉した空間に閉じ込め、せん断力をかけ、ずり応力によって凝集を分散させる方法が、特許文献６、特許文献７に提案されている。
【００１２】
しかしながら、この方法は、操作性が煩雑であり、工業的規模の生産では生産性が低く、生産コストが高くなるという問題点があった。
【００１３】
そこで、生産性を改良する方法として、せん断機構と分級機構を併せもつカッターミル、ターボミル、インペラーミルなどの乾式粉砕機が、特許文献８に提案されている。
【００１４】
上述した方法で、無機粉末をシリコーンエラストマーに被覆し、シリコーンエラストマーの凝集を解砕し、安定した吸油量の複合粉末が製造できるようになったが、板状粉末が、シリコーンエラストマー粉末の表面を覆うように密着して被覆されているために、吸油量が２００ｇ／１００ｇ以下であり、高吸油性のシリコーンエラストマー複合粉末が得られず、化粧料として配合するとギラツキのためにテカリなどの問題があった。
【００１５】
【特許文献１】特開昭６３−７７９４２号公報
【特許文献２】特開昭６４−７０５５８号公報
【特許文献３】特許第３２７３５７３号明細書
【特許文献４】特開平９−２０８７０９号公報
【特許文献５】特開平１０−３６２１９号公報
【特許文献６】特開平５−３０５２２３号公報
【特許文献７】特許第３１２６５５３号明細書
【特許文献８】特許第３４４２６９８号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
上述した従来の技術は、機械的な方法として粉砕機類の改良、プロセス的な方法として、無機粉末をシリコーンエラストマー粉末の表面に被覆させる方法、さらに機械的な方法とプロセス的な方法の両方の方法によって、板状粉末をシリコーンエラストマー粉末の表面に被覆し、シリコーンエラストマーの解砕は改良されたが、吸油量、ギラツキおよびテカリなどについては着目されていなかった。さらに、シリコーンエラストマー粉末に被覆する板状粒子の形状や粒子径の選定、被覆量などの検討が十分でなかった。
【００１７】
本発明は、高吸油性のシリコーンエラストマー粉末を提供することを目的とし、さらに
高吸油量でギラツキが少なくテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー特有の柔らかい使用感触の良い化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上述した従来の技術の問題点を解決するために鋭意研究を行った結果、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆して、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、さらに、安定した高吸油量を有し、例えば、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れたシリコーンエラストマー複合粉末を提供し、元来のゴムエラストマー特有の柔らかい使用感触の良い化粧料を製造することを見出した。以下本発明を詳述する。
【００１９】
本発明は、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させたシリコーンエラストマー複合粒子からなり、吸油量が２００ｇ／１００ｇ以上であり、特にギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があることを特徴とする。
【００２０】
上記シリコーンエラストマー複合粉末の製造方法は、次の３段階の工程を経る。まず、予め板状粒子とシリコーンエラストマーに周速４０ｍ／秒以下で、混合・撹拌し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子を分散・付着した処理物が得られる。次に、この板状粒子が凝集したシリコーンエラストマーに付着した処理物に、周速７０ｍ／秒以上で、且つ遠心効果２０００Ｇ以上の物理的エネルギーを、継続して与え、凝集したシリコーンパウダーの凝集を解砕し、無機粒子で直接被覆する。この工程で、処理物にエネルギーを与えられるため処理物の温度が上がることから、上記工程において、水などの冷媒を用いて処理物を冷却する。最後に、処理物に周速２０ｍ／秒以下で混合・撹拌して、室温までに冷却し、回収する。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、且つ、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させることにより、高吸油性があり、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末を提供することができる。
【００２２】
また、本発明のシリコーンエラストマー複合粉末を化粧料に配合することにより、シリコーンエラストマー粉末が元来有するべとつき感がなく、化粧品に潤滑性やひろがり性などの特性を生かした化粧料とすることができる点で非常に優れたものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下に、本発明の最良の実施の形態について説明する。
【００２４】
（シリコーンエラストマー粉末）
本実施の形態で用いるシリコーンエラストマー粉末は、付加反応硬化、縮合反応硬化、有機過酸化物によるラジカル反応硬化、及び紫外線照射硬化によって合成されるシリコーンゴムであり、特に、付加反応硬化または縮合反応硬化したシリコーン組成物を硬化させて形成したものが好ましい。シリコーンエラストマーに非架橋のオイルを含んでも、含まなくても良い。これらのシリコーンエラストマー粉末に関する詳細は、特許第３５３５３８９号に記載されている。
【００２５】
シリコーンエラストマー粉末として、東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルＥシリーズや信越化学工業株式会社製のシリコーンゴムパウダーが市販されている。東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルＥシリーズにはトレフィルＥ−５０５Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｓ、トレフィルＥ−５０７、トレフィルＥ−５０８などがある。一方、信越化学工業株式会社製のシリコーンゴムパウダーにはＫＭＰ−５９７、ＫＭＰ−５９８、ＫＭＰ−５９４及びＫＭＰ−Ｘ−５２−８７５などがある。化粧品用途としては、東レ・ダウコーニング株式会社製のトレフィルＥシリーズが好適である。
【００２６】
シリコーンエラストマーの平均１次粒子径は、好ましくは０．１〜１００μｍであり、さらに好ましくは２〜１５μｍである。シリコーン硬さは好ましくはＪＩＳ硬さで９０未満であり、さらに好ましくはＪＩＳ硬度５〜８０である。
【００２７】
（板状粒子）
また、板状粒子としては、マイカ、合成マイカ、雲母、雲母チタン、合成金雲母、タルク、セリサイト、板状アルミナ、板状硫酸バリウム、板状酸化チタン、窒化ホウ素などが挙げられるが、特に、マイカ、合成マイカ、雲母、雲母チタン、合成金雲母などが好ましい。また、これらの板状粉末は、シリコーンやフッ素などで、表面処理をされたものも含まれる。これらの板状粒子を１種類以上組み合わせても良い。
【００２８】
板状粒子の平均一次粒子径は好ましくは１〜３０μｍであり、さらに好ましくは２〜２０μｍである。板状粒子の平均一次粒子径が小さすぎると、立体的に放射状に打ちこまれた板状粒子間の空間が狭くなり、高い吸油量が得られない。また、板状粒子の平均一次粒子径が大きすぎると、板状粒子が、シリコーンエラストマーに立体的に放射状に突き刺さらずに、板状粒子の平面がタイル状にシリコーンエラストマーに被覆される状態になる。さらに板状粒子の平均一次粒子径が大きくなると、シリコーンエラストマーに複合化されなくなる。
【００２９】
板状粒子のアスペクト比は好ましくは１０〜１００であり、さらに好ましくは２５〜６０である。板状粒子のアスペクト比が小さすぎると、板状粒子は、シリコーンエラストマーに立体的に放射状に突き刺さらずに、板状粒子の平面がタイル状にシリコーンエラストマーに被覆される。また、板状粒子のアスペクト比が大きすぎると、複合化工程中に受ける物理エネルギーで、板状粒子が壊れてしまう結果となる。
【００３０】
板状粒子とシリコーンエラストマー粉末との質量比は、好ましくは板状粒子：シリコーンエラストマー粉末＝１０：９０〜８０：２０であり、さらに好ましくは板状粒子：シリコーンエラストマー＝２０：８０〜７０：３０である。板状粒子がシリコーンエラストマー粉末に対して少なすぎるとシリコーンエラストマーの巨大凝集体を十分に解砕できにくく、また逆に少なすぎるとシリコーンエラストマーに複合化されない板状粒子が残存し、板状粒子の粉っぽい特性が強く出て、元来のゴムエラストマー特有の潤滑性やひろがり性を持つ柔らかい使用感触が損なわれる結果となる。
【００３１】
（吸油量）
本実施の形態のシリコーンエラストマー複合粉末の吸油量は２００ｇ／１００ｇ以上であり、好ましくは、２００〜３５０ｇ／１００ｇである。吸油量が少なすぎると、シリコーンエラストマー複合粉末を化粧品に配合した場合、かさかさした感触の化粧料となり、また多すぎると、べとべとした油っぽい感触の化粧料となり、いずれの場合も、元来のゴムエラストマー特有の潤滑性やひろがり性を持つ柔らかい使用感触が損なわれる結果となる。
【００３２】
吸油量の測定方法は、ＪＩＳ Ｋ−５１０１に準じた。流動化の状態をより明確に観察するために、ＪＩＳ Ｋ−５１０１に記載されているアマニ油に代えてジメチルシリコーンオイル（東レ・ダウコーニング株式会社製ＳＨ２００Ｃ−５ＣＳ）を用いた。具体的測定方法は、シリコーンエラストマー複合粉末１ｇを精密に秤り、ガラス板上に採る。ジメチルシリコーンオイルを、少量ずつ複合粉末の中心に、添加し、その都度ヘラで均一になるように練り合わせる。そして全体がペースト状になり、流動化する直前を終点とし、次式により算出する。
（数１）
吸油量（ｇ／１００ｇ）＝（ＳＨ２００Ｃ−５ＣＳ（ｇ）／試料の量（ｇ））×１００
【００３３】
（シリコーンエラストマー複合粉末の製造方法）
本実施の形態の、凝集したシリコーンエラストマー粉末を解砕し、且つ、シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を、立体的に放射状に打ち込んだ状態で被覆させることにより、高吸油性があり、ギラツキやテカリを抑制し、化粧崩れしにくく持続性があり、流動性および分散性に優れた化粧料用シリコーンエラストマー複合粉末を得るために、次に説明する混合・撹拌、複合化、冷却の３工程を経て製造される。まず、予め板状粒子とシリコーンエラストマーに周速４０ｍ／秒以下で、混合・撹拌し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子が付着した処理物が得られる。
【００３４】
この段階では、数１００μｍの凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子が付着している状態である。目視では、さらさらしており凝集体が解砕されたような状態であるが、走査型電子顕微鏡で観察すると、シリコーンエラストマーの凝集が解砕されていない。
【００３５】
次に、この板状粒子がシリコーンエラストマー凝集体に付着した処理物に、周速７０ｍ／秒以上で、且つ遠心効果２０００Ｇ以上の物理的エネルギーを、継続して与えることにより、数１００μｍの凝集したシリコーンエラストマーの表面に付着している板状粒子が、凝集しているシリコーンエラストマーの凝集を引き裂き、さらにシリコーンエラストマーに直接突き刺さった状態の複合化が始まる。時間の経過と共に、上記の挙動を繰り返し、複合化が進行し、板状粒子が全て被覆された段階で複合化処理は終結する。
【００３６】
複合化処理の終結は、経時的に処理物を採取して、走査型電子顕微鏡で、複合状態を観察する。このような方法で複合状態の終結を定めるのは、煩雑な操作であるが、一度条件が定まれば、同一の条件で製造すれば良い。
【００３７】
複合化工程で、処理物に外部から高いエネルギーを与えられるので処理物の温度が上がるので、水などの冷媒を用いて、冷却しながら複合化処理を行う。
【００３８】
処理が終了したら、処理物を周速２０ｍ／秒以下で混合・撹拌して、室温までに冷却し、製品として処理物を回収する。
【００３９】
本実施の形態で複合粉末を製造するために用いる主な装置は、混合・撹拌装置、複合化装置及び冷却装置である。混合・撹拌装置は、板状粒子とシリコーンエラストマーを、撹拌・混合し、凝集したシリコーンエラストマーの表面に板状粒子を分散・付着させることができる機能を有することが必要である。
【００４０】
混合・撹拌装置の製造条件として、周速４０ｍ／秒以下であり、１０００〜２０００ｐｐｍの回転速度を有する装置が必要である。例えば、通常のヘンシェルミキサーが好適である。
【００４１】
複合化装置は、数１００μｍの凝集したシリコーンエラストマーの表面に付着している板状粒子が、凝集しているシリコーンエラストマーの凝集を引き裂き、さらにシリコーンエラストマーに直接突き刺さった複合粉末を得ることができる機能を有することが必要である。
【００４２】
複合化装置は、周速７０ｍ／秒以上で、且つ遠心効果２０００Ｇ以上の機能を有し、さらに、複合化装置により製造時に発生するエネルギーによって引き起こされる発熱を冷却可能な冷却設備を備える必要があり、本実施の形態では、ヘンシェルミキサーの機能を向上させた高速ヘンシェルミキサーを用いた。この装置では、最高周速１２０ｍ／秒、最高遠心効果５０００Ｇの能力があり、１回の処理量は１０ｋｇである。
【００４３】
また、上記高速ヘンシェルミキサーを用いれば、上記複合化装置のみならず、混合・撹拌装置も兼用が可能である。
【００４４】
冷却装置は、製品である複合化された処理物を室温まで冷却し、回収する機能が必要である。さらに、冷却装置は、周速２０ｍ／秒以下で混合・撹拌と冷却機能を備えていることが好ましく、かかる機能を有するものは複合化装置を兼用することができる。
【００４５】
本実施の形態では、高速ヘンシェルミキサーを用いたが、最高周速１２０ｍ／秒、最高遠心効果５０００Ｇの能力があり、処理物を冷却できる機能があれば、特に、この高速ヘンシェルミキサーにこだわらない。高速ヘンシェルミキサーの形状は、竪型円筒状、横型円筒状、球状などである。複合化にはどのような形状でも構わないが、製品取出しには、縦型円筒状、球状などが好適である。
【実施例】
【００４６】
次に、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。配合量は特に断わらない限り重量部、質量％である。
【００４７】
実施例１：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−５Ｌ（Ｓ）、平均粒子径５．０〜８．５μｍ、アスペクト比３０〜４０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた。
【００４８】
これらの原料を計量し高速ヘンシェルミキサーに投入する。装置のジャケット部に冷却水を流入させ、周速度４０ｍ／秒の低速で３分間回転し、処理物を混合する。
【００４９】
次いで、周速９２ｍ／秒、遠心効果４，０００Ｇの条件で高速回転させ、６０分間処理した。高速回転になると、処理粉末の温度が急激に上昇し、５分後に６０℃で一定になる。６０分後に高速回転を止め、周速度２０ｍ／秒以下の低速で回転させ、複合化物を室温まで冷却させ、回収した。槽内には、ほとんど付着物はなかった。複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５０】
実施例２：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−５Ｌ（Ｓ）、平均粒子径５．０〜８．５μｍ、アスペクト比３０〜４０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５１】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５２】
実施例３：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−１０Ｌ（Ｓ）、平均粒子径１０〜１３μｍ、アスペクト比４０〜５０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５３】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５４】
実施例４：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−１０Ｌ（Ｓ）、平均粒子径１０〜１３μｍ、アスペクト比４０〜５０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５５】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５６】
実施例５：合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ（コープケミカル株式会社製ＭＫ−１００、平均粒子径３〜５μｍ、アスペクト比２０〜３０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５７】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００５８】
実施例６：合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ（コープケミカル株式会社製ＭＫ−１００、平均粒子径３〜５μｍ、アスペクト比２０〜３０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００５９】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６０】
実施例７：合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ（コープケミカル株式会社製ＭＫ−２００、平均粒子径５〜８μｍ、アスペクト比２０〜３０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００６１】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６２】
実施例８：合成マイカ−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成マイカ（コープケミカル株式会社製ＭＫ−２００、平均粒子径５〜８μｍ、アスペクト比２０〜３０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００６３】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６４】
比較例１：セリサイト−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子としてセリサイト（三信鉱工株式会社製ＦＳＥ、平均粒子径１１．８μｍ、アスペクト比１０〜２０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。セリサイトのアスペクト比は、三信鉱工株式会社の特性値に記載がないので、ＳＥＭ写真から算出した。
【００６５】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６６】
比較例２：セリサイト−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子としてセリサイト（三信鉱工株式会社製ＦＳＥ、平均粒子径１１．８μｍ、アスペクト比１０〜２０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。セリサイトのアスペクト比は、三信鉱工株式会社の特性値に記載がないので、ＳＥＭ写真から算出した。
【００６７】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００６８】
実施例９：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−２０Ｌ（Ｓ）、平均粒子径１７〜２２μｍ、アスペクト比６０〜８０）４０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、６０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００６９】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００７０】
実施例１０：合成金雲母−シリコーンエラストマー複合粉末の製造
板状粒子として合成金雲母（トピー工業株式会社製ＰＤＭ−２０Ｌ（Ｓ）、平均粒子径１７〜２２μｍ、アスペクト比６０〜８０）６０部を用い、シリコーンエラストマー粉末として東レ・ダウコーニング株式会社製トレフィルＥ−５０６Ｓ、４０部を用いた以外は、実施例１と同様な方法で製造した。
【００７１】
複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、吸油量測定を評価した。
【００７２】
複合状態を走査型電子顕微鏡で観察した。板状粒子がシリコーンエラストマーに複合されているかを複合状態Ａ、さらにその板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているかを複合状態Ｂの２つの状態に分けた。そしてそれぞれの複合粒子の状態を下記の３段階にて評価し、その結果を表１に示した。
【００７３】
［評価基準］
複合状態Ａ（複合されているか否かの状態評価）
◎：シリコーンエラストマーの凝集が２〜２０μｍに解砕され、板状粒子がほぼ均一にシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
○：シリコーンエラストマーの凝集が２〜２０μｍに解砕され、板状粒子がシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
△：シリコーンエラストマーの凝集が２〜２０μｍに解砕されているものもあるが、一部シリコーンエラストマーの凝集体も残っている。板状粒子はシリコーンエラストマー粉末に被覆されている。
×：シリコーンエラストマー粉末の凝集がほとんど解砕されていない。板状粒子はシリコーンエラストマー粉末に被覆されていない。
【００７４】
複合状態Ｂ（板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているか否かの状態評価）
◎：ほぼ全部の板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されている。
〇：ほとんどの板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されている。
△：板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さって複合されているものもあるが、そうでない板状粒子もある。
×：板状粒子がシリコーンエラストマーに放射状に突き刺さっていない。
【００７５】
【表１】
【００７６】
走査型電子顕微鏡による複合粉末の状態が（複合状態Ａ：◎、複合状態Ｂ：◎）に相当する実施例１の走査型電子顕微鏡写真を図１、図２に、複合粉末の状態が（複合状態Ａ：○、複合状態Ｂ：○）に相当する実施例５の走査型電子顕微鏡写真を図３、図４に、複合粉末の状態が（複合状態Ａ：×、複合状態Ｂ：×）に相当する比較例２の走査型電子顕微鏡写真を図７、図８に、複合粉末の状態が（複合状態Ａ：△、複合状態Ｂ：△）に相当する実施例９の走査型電子顕微鏡写真を図５、図６に、それぞれ示す。
【００７７】
（化粧料の製造）
次に処方実施例をあげて本発明をより詳細に説明する。なお本発明はこれら処方実施例のみ限定されるものではない。
【００７８】
（水乾両用ファンデーション）
処方実施例として実施例２によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合した水乾両用ファンデーションを製造した。
【００７９】
下記の処方成分中(１)〜(７)をヘンシェルミキサーで混合した後、粉砕し混合分散し、これに成分(８)〜(１２)を加熱溶解混合したものを添加混合後粉砕した。得られた混合物を、トレー中に入れ、プレス成形した。
【００８０】
一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、ソフトフォーカス効果を有している粉末として市販されている無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、水乾両用ファンデーションを製造した。
【００８１】
【表２】
【００８２】
（ルース型おしろい）
処方実施例として実施例２によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合したルース型おしろいを製造した。
【００８３】
下記の処方成分中(１)〜(７)をヘンシェルミキサーで混合した後、粉砕し、ルースおしろいを製造した。
【００８４】
一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、通常使用される無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、ルース型おしろいを製造した。
【００８５】
【表３】
【００８６】
（乳化ファンデーション）
処方実施例として実施例２によって得られた合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを配合した乳化ファンデーションを製造した。
【００８７】
下記の処方成分中(１)〜(１３)を８５℃に加熱溶解混合し、これに成分(１４)〜(１６)を８５℃に加熱溶解混合した混合物を徐々に添加し乳化した。乳化時の温度を１０分間保持して攪拌した後、攪拌冷却して３０℃にて取り出し容器に充填し乳化ファンデーションを製造した。
【００８８】
一方処方比較例として、合成金雲母被覆シリコーンエラストマー成分の代わりに、通常使用される無水ケイ酸被覆セリサイトを配合して、乳化ファンデーションを製造した。
【００８９】
【表４】
【００９０】
［化粧料の実用評価］
（実用特性評価）
官能評価専門のパネラー１０名に試料を塗布し、肌に対するのび、付着性、ギラツキ・テカリ感、ソフトフォーカス効果、仕上がり感、化粧品としての総合性について、１〜５の５段階の官能評価を行い、全員の平均値を下記の記号で表示した。
【００９１】
（評価基準）
◎・・・４．５〜５．０
○・・・３．５〜４．４
△・・・２．５〜３．４
×・・・１．５〜２．４
××・・・１．０〜１．４
【００９２】
【表５】
【００９３】
［素材評価］
（ぼかし効果）
試料とクリアーラッカーを２：８の割合で混合し、ソニックを用い分散させる。次いで、この分散品を、ドクターブレードにて１２．５μｍの膜厚でガラス板上に塗布する。破線を記した紙上にガラス板を載せてソフトフォーカス効果（ぼかし効果）を観察した。その結果を図９，１０に示す。合成金雲母被覆シリコーンエラストマーは、無水ケイ酸被覆セリサイトに比べ、ソフトフォーカス効果（ぼかし効果）が高いことが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
本発明のシリコーンエラストマー複合粉末は、特に化粧料に好適に配合可能であるが、これに限るものではなく、高吸油量の粉末を必要とする用途であれば如何なる用途にも適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００９５】
【図１】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例１の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例１の走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例５の走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例５の走査型電子顕微鏡写真である。
【図５】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例９の走査型電子顕微鏡写真である。
【図６】シリコーンエラストマー複合粉末の実施例９の走査型電子顕微鏡写真である。
【図７】シリコーンエラストマー複合粉末の比較例２の走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】シリコーンエラストマー複合粉末の比較例２の走査型電子顕微鏡写真である。
【図９】無水ケイ酸被覆セリサイトを用いた場合のソフトフォーカス効果（ぼかし効果）の観察状態を示す図である。
【図１０】合成金雲母被覆シリコーンエラストマーを用いた場合のソフトフォーカス効果（ぼかし効果）の観察状態を示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を放射状に打ち込まれた状態で被覆させたことを特徴とするシリコーンエラストマー複合粉末。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコーンエラストマー粉末において、
前記シリコーンエラストマー粉末の吸油量が２００ｇ／１００ｇ以上であることを特徴とするシリコーンエラストマー複合粉末。
【請求項３】
請求項１に記載のシリコーンエラストマー複合粉末を配合してなることを特徴とする化粧料。
【請求項１】
シリコーンエラストマー粉末の表面に、板状粒子を放射状に打ち込まれた状態で被覆させたことを特徴とするシリコーンエラストマー複合粉末。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコーンエラストマー粉末において、
前記シリコーンエラストマー粉末の吸油量が２００ｇ／１００ｇ以上であることを特徴とするシリコーンエラストマー複合粉末。
【請求項３】
請求項１に記載のシリコーンエラストマー複合粉末を配合してなることを特徴とする化粧料。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２００９−２４２２９２（Ｐ２００９−２４２２９２Ａ）
【公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−９０４１４（Ｐ２００８−９０４１４）
【出願日】平成２０年３月３１日（２００８．３．３１）
【出願人】（５９１２３６８８４）日精株式会社 (2)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月３１日（２００８．３．３１）
【出願人】（５９１２３６８８４）日精株式会社 (2)
【Ｆターム（参考）】
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