ポリエステル系樹脂フィルムロール、およびその製造方法
【課題】後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性が後加工の条件に拘わらずロール全長に亘って良好な実用性の高い共重合ポリエステルを構成成分とするポリエステル系樹脂フィルムロールを提供する。
【解決手段】共重合ポリエステルを構成成分とする融点が１８０〜２５０℃のポリエステル系樹脂からなり、巻取方向と４５度の角度方向の屈折率と直交する屈折率との差Δｎａｂが０．０２０以上０．０８０以下であって、長手方向の１５０℃で３０分の熱収縮率ＨＳ１５０が１．２％以上４．５％以下であって、長手方向でのＨＳ１５０の変動量が０．４０％以下であるポリエチレン系樹脂フィルムロールおよびその製造方法。
【解決手段】共重合ポリエステルを構成成分とする融点が１８０〜２５０℃のポリエステル系樹脂からなり、巻取方向と４５度の角度方向の屈折率と直交する屈折率との差Δｎａｂが０．０２０以上０．０８０以下であって、長手方向の１５０℃で３０分の熱収縮率ＨＳ１５０が１．２％以上４．５％以下であって、長手方向でのＨＳ１５０の変動量が０．４０％以下であるポリエチレン系樹脂フィルムロールおよびその製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、共重合ポリエステルを構成成分とするポリエステル系樹脂からなるポリエステル系樹脂フィルムロールに関するものであり、詳しくは、優れた加工特性を有するポリエステル系樹脂フィルムロールに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、成型用シートとしては、ポリ塩化ビニルフィルムが代表的であり、加工性などの点で好ましく使用されてきた。一方、該フィルムは火災などによりフィルムが燃焼した際の有毒ガス発生の問題、可塑剤のブリードアウトなどの問題があり、近年の耐環境性のニーズにより、環境負荷が小さい新しい素材が求められてきている。
【０００３】
上記要求を満足させるために、非塩素系素材としてポリエステル、ポリカーボネートおよびアクリル系樹脂よるなる未延伸シートが広い分野において使用されてきている。特に、ポリエステル系樹脂よりなる未延伸シートは、機械的特性、透明性が良く、かつ経済性に優れており注目されている。例えば、ポリエチレンテレフタレートにおけるエチレングリコール成分の約３０モル％を１，４−シクロヘキサンジメタノールで置換した、実質的に非結晶のポリエステル系樹脂を構成成分とする未延伸ポリエステル系シートが開示されている（例えば、特許文献１〜５を参照）。
【特許文献１】特開平９−１５６２６７号公報
【特許文献２】特開２００１−７１６６９号公報
【特許文献３】特開２００１−８０２５１号公報
【特許文献４】特開２００１−１２９９５１号公報
【特許文献５】特開２００２−２４９６５２号公報
【０００４】
上記の未延伸ポリエステルシートは、成型性やラミネート適性に関しては市場要求を満足するものではあるが、未延伸シートであるため、耐熱性や耐溶剤性が充分ではなく市場の高度な要求を満足させるまでには至っていない。
【０００５】
上記の課題を解決する方法として、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いる方法が開示されている（例えば、特許文献６〜９を参照）。
【特許文献６】特開平９−１８７９０３号公報
【特許文献７】特開平１０−２９６９３７号公報
【特許文献８】特開平１１−１０８１６号公報
【特許文献９】特開平１１−２６８２１５号公報
【０００６】
しかしながら、上記方法は、耐熱性や耐溶剤性は改善されるものの、成型性が不十分となり、総合的な品質のバランスの点で、市場要求を満足させるものではなかった。
【０００７】
上記課題を解決する方法として、以下のような方法が開示されている（例えば、特許文献１０、１１を参照）これらのフィルムは成型性、耐熱性、耐薬品性のバランスした、成型性ポリエステルフィルムとして有用である。
【特許文献１０】特開平２−２０４０２０号公報
【特許文献１１】特開２００１−３４７５６５号公報
【０００８】
ところが、特許文献１０、１１に開示のポリエステル系樹脂フィルムは、回転速度に差を設けたロール間で長手方向に延伸された後に、テンター内でフィルムの端部を把持された状態で幅方向に延伸され、テンター内で熱固定されることによって製造される。それゆえ、特にフィルムの幅方向の端部際で熱固定時に長手方向の緩和を促すことができないため、フィルムの幅方向におけるスリットロールの位置によって長手方向の熱収縮率が異なる、という事態が生じてしまう。したがって、一旦広幅で巻き取ったミルロールをスリットしたスリットロールのうち、ミルロールの端縁際に相当するスリットロールにおいては、幅方向の片端縁際の熱収縮率（長手方向の熱収縮率）が他端縁際の熱収縮率よりも大きくなる、という現象が生じてしまう。そして、そのような歪んだスリットロールを、成型加工、オフセット印刷、蒸着加工、プライマー処理、プリズムレンズ加工、ハードコート加工、防眩（ＡＲ）加工等の、熱処理を伴う後加工に利用すると、フィルムの通過性が悪くなり、フィルムが後加工工程の中で機台の枠やその他で擦れることにより端部に傷を付けたりする事態が発生してしまう。また、フィルムが傷付かないようにユーザ側で後加工条件を調整するのは非常に手間がかかる。そのようにミルロールの端縁際に相当するスリットロールは、上記用途に用いることが困難であったため、追加の処理をしない場合は、ミルロールの端縁際以外のスリットロールしか用いることができなかった。
【０００９】
また、後加工コストの低減のために幅広のスリットロールに対する要求が増加してきているが、かかる広幅のスリットロールを限られたミルロールの幅から歩留まり良く採取するには、従来のように幅狭のミルロールから採取するよりも幅広のミルロールから採取する方が得策である。しかしながら、ミルロールを幅広にすると、熱固定装置の幅方向における温度の均一性を保つのが難しくなる。つまり、左右に温度差が生じたり、時間的に温度が不安定になってしまう。結果として、熱収縮率を幅方向、長手方向で一定にコントロールするのが難しくなる。それゆえ、ミルロールを幅広化するには、熱固定装置の幅方向における温度の均一性を良好に保つべく、熱風吹き出し量等を微調整することが不可欠である。ところが、熱風吹き出し量等の微調整により、幅方向における温度の均一性を改善することができ、左右の熱収縮率差をある程度低減することができるものの、後加工時におけるフィルムの通過性を良好なものにするために十分なレベルにまで左右の端縁際の熱収縮率差を低減させることはできない。
【００１０】
それゆえ、ミルロールの幅に拘わらず、後加工工程におけるフィルムの通過性を良好なものとすべく、フィルムの幅方向における熱収縮率（フィルムの長手方向の熱収縮率）の差を低減する方法として、出願人によって、フィルムの熱固定工程において、フィルムの進行方向に対して一定間隔で上下に配置させたプレナムダクト（熱風の吹き出し口）に連続的な遮蔽板を被せ、その遮蔽板の幅をフィルム進行方向側にいくにしたがって徐々に拡げていくことにより、フィルムの幅方向の温度を中央部から端部にかけて高くして、端部際の緩和量を中央部分の緩和量に近づける方法が提案されている（特許文献１２）。 さらに、出願人は、フィルムの幅方向における熱収縮率の差を低減する方法として、フィルムの熱固定工程において、５本のプレナムダクトに不連続な遮蔽板を取り付け、各プレナムダクトから単位時間当たりに吹き出す熱風の量を一定にし、プレナムダクトから吹き出す風速を増加させることで端部に当たる熱風量を増加させる方法を開示している(特許文献１３)。
【００１１】
【特許文献１２】特開２００１−１３８４６２号公報
【特許文献１３】特開２００２−７９６３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、熱固定処理においてプレナムダクト（熱風の吹き出し部）に連続的な遮蔽板を被せるだけの方法では、端部際のフィルムを十分に緩和させることができない。また、特許文献１３の方法では、各プレナムダクトの風量は一定であるので、各プレナムダクト毎に風速が異なるため、熱固定装置内で乱流が生じる。従って、熱固定ゾーンにおける温度に大きな不均一性が生じており不都合である。したがって、後加工（塗工および乾燥）における熱処理を１２０℃程度の低温にて行った場合の通過性はある程度改善されるものの、被覆膜（ハードコート膜等）の乾燥効率を上げたり被覆膜の強度を高めたりする目的で後加工における熱処理を高温ゾーン（１６０℃程度）にて比較的長時間（１０〜６０秒）に亘って行った場合の通過性は、さほど改善されない。それゆえ、高温にて長時間に亘って後加工する場合には、後加工において条件を調整せざるを得ないし、条件調整ができない事態が生じることもある。
【００１３】
加えて、熱固定処理においてプレナムダクトに遮蔽板を被せるだけの方法では、熱固定ゾーンにおける温度のハンチングが大きくなってしまうため、１，０００ｍ以上の長尺なフィルム（ミルロール）を製造する際に、通過性の悪い部分（すなわち、フィルムの幅方向における熱収縮率の差が大きい部分）が形成されてしまう。
【００１４】
本発明の目的は、上記従来のフィルムおよびその製造方法が有する問題点を解消し、後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性が後加工の条件に拘わらずロール全長に亘って良好な実用性の高いポリエステル系樹脂フィルムロールを提供することにある。また、本発明の目的は、そのように後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性がロール全長に亘ってきわめて良好な共重合ポリエステルを構成成分とするポリエステル系樹脂フィルムロールを安価かつ容易に製造することが可能な製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
かかる本発明の内、請求項１に記載された発明の構成は、長さが３００ｍ以上８，０００ｍ以下で幅が０．７ｍ以上２．２ｍ以下となるようにスリットされたポリエステル系樹脂フィルムを巻き取ってなり、巻き取られたフィルムの巻取方向と４５度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と１３５度の角度をなす方向の屈折率との差異であるΔｎａｂが０．０２０以上０．０８０以下であるポリエステル系樹脂フィルムロールであって、前記フィルムが共重合ポリエステルを構成成分とする融点が１８０〜２５０℃のポリエステル系樹脂からなり、フィルムの巻き終わりから２ｍ以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き始めから２ｍ以内に最終の切り出し部を設け、それらの最初と最終の切り出し部との間を９等分した長さ毎に試料切り出し部を設けることによって、合計１０個の試料切り出し部を設けたとき、下記要件（１）〜（３）を満たすことを特徴とする。
（１）前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その２つの試料について、１５０℃で３０分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるＨＳ１５０を求め、それらのＨＳ１５０の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも０．７％以下であること
（２）前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてＨＳ１５０を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のＨＳ１５０が、いずれも１．２％以上４．５％以下であること
（３）前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のＨＳ１５０の変動量、および、前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のＨＳ１５０の変動量が、いずれも０．４％以下であること
【００１６】
請求項２に記載された発明の構成は、請求項１に記載された発明において、巻き取られたポリエステル系樹脂フィルムの厚みが1０μｍ以上４００μｍ以下であることを特徴とする。
【００１７】
請求項３に記載された発明の構成は、請求項１に記載されたポリエステル系樹脂フィルムロールを製造するための製造方法であって、押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸シートを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸シートを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、その熱固定工程が、下記要件（４）〜（６）を満たす熱固定装置において行われることを特徴とする。
（４）熱風を吹き出す幅広な複数のプレナムダクトが、フィルムの進行方向に対して上下に対向して配置されていること
（５）前記複数のプレナムダクトに熱風の吹き出し口を遮蔽するための遮蔽板が取り付けられていること
（６）前記各遮蔽板のフィルムの進行方向における寸法が、フィルムの進行方向における各プレナムダクトの吹き出し口の寸法と略同一に調整されており、前記各遮蔽板のフィルムの幅方向における寸法が、フィルムの進行方向に対して次第に長くなるように調整されていること
【００１８】
請求項４に記載された発明の構成は、請求項３に記載された発明において、二軸延伸工程がフィルムを縦方向に延伸した後に横方向に延伸するものであるとともに、その横延伸を行うゾーンと熱固定装置との間に、風の吹き付けを実行しない中間ゾーンを設けたことを特徴とする。
【００１９】
請求項５に記載された発明の構成は、請求項３、または請求項４に記載された発明において、熱固定装置が、複数の熱固定ゾーンに分割されているとともに、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、２５０℃・ｍ／ｓ以下となるように設定されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、オフセット印刷、蒸着加工、プライマー処理などを ロールのまま行う場合、及びプリズムレンズ加工やハードコート加工、ＡＲ加工などの後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性等の後加工特性が非常に優れているため、きわめて高い歩留まりで後加工することができる。したがって、本発明の共重合ポリエステル系樹脂フィルムロールは、成型用フィルム、印刷用フィルム、光学用フィルムや、その他の後加工における熱処理を高温ゾーン（１６０℃程度）にて比較的長時間（１０〜６０秒）に亘って行う加工用フィルムとして好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
[共重合ポリエステル]
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、共重合ポリエステルを構成成分とする。共重合ポリエステルとしては、（ａ）芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコールと、分岐状脂肪族グリコール又は脂環族グリコールを含むグリコール成分から構成される共重合ポリエステル、あるいは（ｂ）テレフタル酸及びイソフタル酸を含む芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコールを含むグリコール成分から構成される共重合ポリエステルが好適である。また、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルが、さらにグリコール成分として１，３−プロパンジオール単位または１，４−ブタンジオール単位を含むことが成型性を向上させる点から好ましい。本発明に用いられる共重合ポリエステルは、上記（ａ）の場合は、全グリコール成分に占めるエチレングリコールの割合が２０モル％〜９５モル％になるように共重合成分を添加することが好ましい。なお、前記の全グリコール成分に占めるエチレングリコールの割合の下限としては好ましくは３０モル％、より好ましくは４０モル％であり、上限としては好ましくは９０モル％、より好ましくは８０モル％、さらに好ましくは７０モル％である。また、本発明に用いられる共重合ポリエステルは、上記（ｂ）の場合は、全芳香族ジカルボン酸成分に占めるテレフタル酸の割合が５０モル％〜９５モル％になるように共重合成分を添加することが好ましい。なお、前記の全芳香族ジカルボン酸成分に占めるテレフタル酸の割合の下限としては好ましくは６０モル％、より好ましくは７０モル％であり、上限としては好ましくは９０モル％である。
【００２２】
本発明において、フィルム原料としては、共重合ポリエステル単独、１種類以上のホモポリエステルまたは共重合ポリエステルのブレンド、またはホモポリエステルと共重合ポリエステルの組合せのいずれの方法も可能である。これらの中でも、ブレンド法が融点の低下を抑制する点から好適である。
【００２３】
前記の共重合ポリエステルとして、芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコールと、分岐状脂肪族グリコール又は脂環族グリコールを含むグリコール成分から構成される共重合ポリエステルを用いる場合、芳香族ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸又はそれらのエステル形成性誘導体が好適であり、全ジカルボン酸成分に対するテレフタル酸および／またはナフタレンジカルボン酸成分の量は７０モル％以上、好ましくは８５モル％以上、特に好ましくは９５モル％以上、とりわけ好ましくは１００モル％である。
【００２４】
また、分岐状脂肪族グリコールとしては、例えば、ネオペンチルグリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオールなどが例示される。脂環族グリコールとしては、１，４−シクロヘキサンジメタノール、トリシクロデカンジメチロールなどが例示される。
【００２５】
これらのなかでも、ネオペンチルグリコールや１，４−シクロヘキサンジメタノールが特に好ましい。さらに、本発明においては、上記のグリコール成分に加えて１，３−プロパンジオールや１，４−ブタンジオールを共重合成分とすることが、より好ましい実施態様である。これらのグリコールを共重合成分として使用することは、前記の特性を付与するために好適であり、さらに、透明性や耐熱性にも優れ、密着性改質層との密着性を向上させる点からも好ましい。
【００２６】
また、前記の共重合ポリエステルとして、テレフタル酸及びイソフタル酸を含む芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコールを含むグリコール成分から構成される共重合ポリエステルを用いる場合、エチレングリコールの量は全グリコール成分に対し７０モル％以上、好ましくは８５モル％以上、特に好ましくは９５モル％以上、とりわけ好ましくは１００モル％である。エチレングリコール以外のグリコール成分としては、前記の分岐状脂肪族グリコールや脂環族グリコール、またはジエチレングリコールが好適である。
【００２７】
前記共重合ポリエステルを製造する際に用いる触媒としては、例えば、アルカリ土類金属化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、アルミニウム化合物、アンチモン化合物、チタン化合物、チタン／ケイ素複合酸化物、ゲルマニウム化合物などが使用できる。これらのなかでも、チタン化合物、アンチモン化合物、ゲルマニウム化合物、アルミニウム化合物が触媒活性の点から好ましい。
【００２８】
前記共重合ポリエステルを製造する際に、熱安定剤としてリン化合物を添加することが好ましい。前記リン化合物としては、例えばリン酸、亜リン酸などが好ましい。
【００２９】
前記共重合ポリエステルは、成型性、密着性、製膜安定性の点から、固有粘度が０．５０ｄｌ／ｇ以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．５５ｄｌ／ｇ以上、特に好ましくは０．６０ｄｌ／ｇ以上である。固有粘度が０．５０ｄｌ／ｇ未満では、成型性が低下する傾向がある。また、メルトラインに異物除去のためのフィルターを設けた場合、溶融樹脂の押出時における吐出安定性の点から、固有粘度の上限を１．０ｄｌ／ｇとすることが好ましい。
【００３０】
（フィルム原料とするポリエステル系樹脂）
本発明では、フィルム原料として、１種類以上のホモポリエステルまたは共重合ポリエステルを用い、これらをブレンドしてフィルムを製膜することによって、共重合ポリエステルのみを用いた場合と同等の柔軟性を維持しながら透明性と高い融点（耐熱性）を実現することができる。また、高融点のホモポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート）のみを用いた場合に対し、高い透明性を維持しながら柔軟性と実用上問題のない融点（耐熱性）を実現することができる。
【００３１】
また、前記共重合ポリエステルと、ポリエチレンテレフタレート以外のホモポリエステル（例えば、ポリテトラメチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート）を少なくとも１種以上ブレンドして、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールの原料として使用することは、成型性の点からもさらに好ましい。
【００３２】
本発明では、共重合ポリエステル単独、若しくは１種類以上のホモポリエステルまたは共重合ポリエステルをブレンドしたポリエステル系樹脂をフィルム原料とする。本発明に用いるポリエステル系樹脂は、共重合成分を５％〜５０％含むことが好ましい。本発明に用いるポリエステル系樹脂は、テレフタル酸成分を全芳香族ジカルボン酸成分の５０モル％〜９５モル％含有し、さらに／もしくは、エチレングリコール成分を全ジオール成分の３０モル％〜９５モル％含有するものが好ましい。前記テレフタル酸成分の下限としては、７０モル％が好ましく、８０モル％がさらに好ましい。また、前記エチレングリコール成分の下限としては、４０モル％が好ましく、５０モル％がさらに好ましい。
【００３３】
前記のポリエステル系樹脂の融点は、耐熱性及び成型性の点から、１８０〜２５０℃であることが好ましい。使用するポリマーの種類や組成、さらに製膜条件を前記融点の範囲内に制御することにより、成型性と仕上がり性とのバランスが取れ、高品位の成型品を経済的に生産することができる。ここで、融点とは、いわゆる示差走査熱量測定（ＤＳＣ）の１次昇温時に検出される融解時の吸熱ピーク温度のことである。該融点は、示差走査熱量分析装置（マックサイエンス社製、ＤＳＣ３１００Ｓ）を用いて、昇温速度２０℃／分で測定して求めた。融点の下限値は、１９０℃がよりに好ましく、２００℃がさらに好ましく、２１０℃以上が特に好ましい。融点が１８０℃未満であると、耐熱性が悪化する傾向がある。そのため、成型時や成型品の使用時に高温にさらされた際に、問題となる場合がある。
【００３４】
前記融点の上限値は、耐熱性の点からは高いほうが良いが、ポリエチレンテレフタレート単位を主体とした場合、融点が２５０℃を超えるフィルムでは、成型性が悪化する傾向がある。また、透明性も悪化する傾向がある。さらに、高度な成型性や透明性を得るためには、融点の上限を２５０℃に制御することが好ましい。
【００３５】
本発明のポリエステル系樹脂フィルムは、二軸延伸フィルムであることが重要である。本発明においては、二軸延伸による分子配向により、未延伸シートの欠点である耐溶剤性や寸法安定性が改善される。すなわち、未延伸シートの成型性の良さを維持しつつ、未延伸シートの欠点である耐溶剤性や耐熱性を改善することができる。
【００３６】
[ポリエステル系樹脂フィルムロール]
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、一旦広幅に製造されたミルロールを所定の個数にスリットしたスリットロールであり、Δｎａｂ（すなわち、巻き取られたフィルムの巻取方向と４５度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と１３５度の角度をなす方向の屈折率との差異（絶対値））が０．０２０以上０．０８０以下であるものに限定される。すなわち、本発明はフィルムロールの内、Δｎａｂが０．０２０以上０．０８０以下の範囲により規定された端部由来するスリットロールに関するものである。Δｎａｂが０．０２０を下回るスリットロールにおいては、上記した“歪み（すなわち、幅方向における物性差）”の問題が生じない。また、Δｎａｂが０．０８０を上回るように歪んだスリットロールにおいては、本発明の要件を満たすように熱収縮性率差等を調整することが困難である。なお、本発明におけるΔｎａｂとは、スリットロールの片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置においてそれぞれΔｎａｂを測定し、それらの２つの値の内の大きい方をいう。
【００３７】
また、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、後述する方法により試料切り出し部を設定した場合に、各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その２つの試料について、１５０℃で３０分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるＨＳ１５０を求め、それらのＨＳ１５０の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも０．７％以下であることが必要である。
【００３８】
すなわち、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、合計１０個の切り出し部において求めた合計１０個の熱収縮率差（各切り出し部から切り出したフィルム試料における両端縁のＨＳ１５０の差）が、いずれも０．７％以下であることが必要である。各切り出し部における熱収縮率差が、０．７％を上回ると、熱処理後加工におけるフィルムの通過性が悪化するので好ましくない。また、各切り出し部における熱収縮率差は、０．６％以下であるとより好ましく、０．５％以下であると特に好ましい。なお、各切り出し部における熱収縮率差は、低いほど好ましいが、測定精度を考慮すると、０．０５％程度が限界であると考えられる。
【００３９】
本発明における試料の切り出しは、次の手順によって設けた１０個の切り出し部から切り出す。なお、本発明の試料の切り出し部における「以内」とは、原則としては指定されたその位置から切り出すものであるが、試料としての取り幅の関係から指定された位置より内部に設定しても構わないという意味である。
（１）フィルムの巻き終わりから２ｍ以内に最初の試料切り出し部を設ける。
（２）巻き取ったフィルムの長さを９で除した値（以下、「切り出し部間隔」という）を算出する。
（３）フィルムの巻き終わりから各「切り出し部間隔」の前後１０ｍ以内の位置に試料切り出し部を設ける。
（４）フィルムの巻き始めから２ｍ以内に最終の切り出し部を設ける。
【００４０】
上記試料の切り出しについてより具体的に説明すると、たとえば、長さ５００ｍのフィルムがロールに巻回されている場合、フィルムの巻き終わりから２ｍ以内までの間で、最初の試料（１）を切り取る。なお、試料の切り出しは、ロールの幅方向（フィルムの巻き取り方向と直交する方向）における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置を含めて、フィルムの巻き取り方向（長手方向）に沿う辺と幅方向に沿う辺とを有するように矩形状に切り取る（斜めには切り取らない）ようにする。次いで、フィルムの巻き長を９で除すことによって「切り出し部間隔」を算出する。なお、「切り出し部間隔」は、「１ｍ」の単位まで算出する。したがって、上記の如く、巻き長が５００ｍである場合には、最初の切り出し部を設け得る巻き終わりから２ｍと最終の切り出し部を設け得る巻き始めから２ｍとを予め５００ｍから差し引き、残りの４９６ｍを９等分した５５ｍを「切り出し部間隔」とする。続いて、フィルムの巻き終わりから５５±１０ｍ巻き始め側に離れたところで、２番目の試料（２）を切り取る。以下、同様に、巻き始め側に５５ｍずつの間隔を隔てて順次試料を切り取り、合計１０個の試料を得る。すなわち、巻き終わりから２ｍ以内の位置で最初の試料（１番目の試料）を切り出し、巻き終わりから５７ｍ付近の位置で２番目の試料を切り出し、巻き終わりから１１２ｍ付近の位置で３番目の試料を切り出し、同様に、巻き終わりから５５ｍ離れた位置毎に４番目〜９番目の試料を切り出し、巻き始めから２ｍ以内の位置で最終の試料（１０番目の試料）を切り出す。
【００４１】
さらに、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、上記した方法により試料切り出し部を設定した場合に、各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてＨＳ１５０を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のＨＳ１５０が、いずれも１．２％以上４．５％以下であることが必要である。
【００４２】
すなわち、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールルは、合計１０個の切り出し部において、切り出したフィルム試料の両端縁のＨＳ１５０の値（合計２０個のＨＳ１５０の値）が、いずれも１．２％以上４．５％以下であることが必要である。各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるＨＳ１５０の値が４．５％を上回ると、熱処理後加工におけるフィルムの通過性が悪くなるので好ましくない。また、各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるＨＳ１５０の値は、４．２％以下であるとより好ましく、４．０％以下であると特に好ましい。なお、各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるＨＳ１５０の値は、低いほど好ましいが、１．２％程度が下限であると考えている。
【００４３】
さらに、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のＨＳ１５０の変動量、および、各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のＨＳ１５０の変動量が、いずれも０．４％以下であることが必要である。
【００４４】
すなわち、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、各切り出し部から切り出した１０枚のフィルムについて、片端縁側（幅方向における片端縁側）のＨＳ１５０と他端縁側（幅方向における他端縁側）のＨＳ１５０を求めたときに、片端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量（最高値と最低値との差）が０．４％以下であるとともに、他端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量が０．４％以下であることが必要である。いずれかの端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量が０．４％を上回ると、熱処理後加工におけるフィルムの通過性が悪くなるので好ましくない。また、各端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量は０．３５％以下であると特に好ましい。なお、各端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量は、低いほど好ましいが、測定精度を考慮すると、０．０５％程度が限界であると考えられる。
【００４５】
[ポリエステル系樹脂フィルムロールの製造方法]
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、原料である共重合ポリエステル単独、１種類以上のホモポリエステルまたは共重合ポリエステルのブレンド、またはホモポリエステルと共重合ポリエステルの組合せの樹脂チップを溶融押し出しして得られた未延伸フィルム（未延伸積層フィルムあるいは未延伸積層シート）を縦方向（長手方向）および横方法（幅方向）に二軸延伸した後にロール状に巻き取り、後述する方法で熱固定することによって製造することができる。
【００４６】
前記二軸配向ポリエステル系樹脂フィルムの製造方法は特に限定されないが、例えば上記ポリエステル系樹脂を必要に応じて乾燥した後、公知の溶融押出機に供給し、スリット状のダイからシート状に押出し、静電印加などの方式によりキャスティングドラムに密着させ、冷却固化し、未延伸シートを得た後、かかる未延伸シートを二軸延伸する方法が例示される。
【００４７】
二軸延伸方法としては、未延伸シートをフィルムの長手方向（ＭＤ）及び幅方向（ＴＤ）に延伸、熱処理し、目的とする面内配向度を有する二軸延伸フィルムを得る方法が採用される。これらの方式の中でも、フィルム品質の点で、長手方向に延伸した後、幅方向に延伸するＭＤ／ＴＤ法、又は幅方向に延伸した後、長手方向に延伸するＴＤ／ＭＤ法などの逐次二軸延伸方式が適宜使用される。
【００４８】
二軸延伸する際のフィルム延伸倍率としては、長手方向と幅方向に１．６〜４．２倍とすることが好ましく、特に好ましくは１．７〜４．０倍である。この場合、長手方向と幅方向の延伸倍率はどちらを大きくしてもよいし、同一倍率としてもよい。長手方向の延伸倍率は２．８〜４．０倍、幅方向の延伸倍率は３．０〜４．５倍で行うことがより好ましい。
【００４９】
本発明の成型用ポリエステルフィルムを製造する際の延伸条件としては、例えば、下記の条件を採用することが選択することが好ましい。
【００５０】
縦延伸においては、後の横延伸がスムーズにできるように、延伸温度は５０〜１１０℃がさらに好ましい。
【００５１】
通常、ポリエチレンテレフタレートを延伸する際に、適切な条件に比べ延伸温度が低い場合は、横延伸の開始初期で急激に降伏応力が高くなるため、延伸ができない。また、たとえ延伸ができても厚みや延伸倍率が不均一になりやすいため好ましくない。
【００５２】
また、適切な条件に比べ延伸温度が高い場合は初期の応力は低くなるが、延伸倍率が高くなっても応力は高くならない。そのため、２５℃における１００％伸張時応力が小さいフィルムとなる。よって、最適な延伸温度をとることにより、延伸性を確保しながら配向の高いフィルムを得ることができる。
【００５３】
しかしながら、前記共重合ポリエステルが共重合成分を１〜４０モル％含む場合、降伏応力をなくすように延伸温度を高くしていくと、延伸応力は急激に低下する。特に、延伸の後半でも応力が高くならないため、配向が高くならず、２５℃における１００％伸張時応力が低下する。
【００５４】
このような現象は、フィルムの厚さが１０〜５００μｍで発生しやすく、特に厚みが２０〜３００μｍのフィルムで顕著に見られる。そのため、本発明の共重合したポリエステルを用いたフィルムの場合、横方向の延伸温度は、以下の条件とすることが好ましい。
【００５５】
まず、予熱温度はフィルム材料を押出機で押出した後の混合物をＤＳＣにおいて測定した場合のガラス転移温度の＋１０℃〜＋５０℃の範囲で行う。次いで、横延伸の前半部では延伸温度は予熱温度に対して−２０℃〜＋１５℃とすることが好ましい。また、横延伸の後半部では、延伸温度は前半部の延伸温度に対して０℃〜−３０℃とすることが好ましく、特に好ましくは−１０℃〜−２０℃とする。このような条件を採用することにより、横延伸の前半では降伏応力が小さいため延伸しやすく、また後半では配向しやすくなる。
【００５６】
引き続き、熱固定処理を行う。熱固定処理工程の温度は１８０℃以上２４０℃以下が好ましい。熱固定処理の温度が１８０℃未満では、熱収縮率の絶対値が大きくなってしまうので好ましくない。反対に、熱固定処理の温度が２４０℃を超えると、フィルムが不透明になり易く、また破断の頻度が多くなり好ましくない。なお、好適な熱固定処理方法については、後述する。
【００５７】
熱固定処理で把持具のガイドレールを先狭めにして、緩和処理することは熱収縮率、特に幅方向の熱収縮率の制御に有効である。この幅緩和率は１〜１０％が好ましい。１％未満では効果が少なく、１０％を超えるとフィルムの平面性が悪化して好ましくない。
【００５８】
ここでは、最初に長手方向に延伸した後、幅方向に延伸を行う方法について述べたが、延伸順序は逆であっても良い。また、縦延伸および横延伸は、各方向への延伸を一段階で行っても良いし、二段階以上に分けて行うことも可能である。加えて、上記の如く、未延伸フィルムを逐次二軸延伸する方法の他に、未延伸フィルムを縦方向および横方向に同時に延伸する同時二軸延伸法を採用することも可能である。ただし、本発明の特性を満たすために最適な温度条件や縦横の延伸倍率をとることが重要であり、最終的に得られたフィルム特性が本発明の要件を満足するものであれば良い。
【００５９】
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールを構成するフィルムの厚みは、特に限定はされない。しかしながら、ポリエステル系樹脂フィルムロールの厚みは、１０μｍ以上５００μｍ以下の厚みであると好ましい。ポリエステル系樹脂フィルムロールの厚みの下限は、２０μｍ以上が好ましく、５０μｍ以上がさらに好ましい。フィルム厚みが１０μｍ以上であれば、成型などの加工に要する強度が得られる。また、ポリエステル系樹脂フィルムロールの厚みの上限は、４００μｍ以下が好ましく、３００μｍ以下がさらに好ましい。フィルム厚みが５００μｍ以下であれば、成型などの加工が可能である。
【００６０】
また、フィルムロールの幅は、特に制限されるものではないが、取扱い易さの点から、フィルムロールの幅の下限は、０．７ｍ以上であると好ましく、１．０ｍ以上であるとより好ましい。一方、フィルムロールの幅の上限は、後加工する客先の装置の大きさによって定まるが、現状では２．２ｍが最大幅と考えられており、２．０ｍ以下であるとより好ましく、１．５ｍ以下であるとさらに好ましい。加えて、フィルムロールの巻長も、特に制限されないが、巻き易さや取扱い易さの点から、フィルムが７０μｍ程度の厚みである場合には、８，０００ｍ以下であると好ましく、７，０００ｍ以下であるとより好ましい。また、フィルムが４００μｍ程度の厚みである場合には、１，２００ｍ以下であると好ましく、１，１００ｍ以下であるとより好ましい。したがって、フィルムの厚みが1０〜４００μｍの中間である場合には、３００ｍ以上８，０００ｍ以下の巻長となるように設定するのが好ましい。なお、巻取りコアとしては、通常、３インチ、６インチ、８インチ等の紙、プラスチックコアや金属製コアを使用することができる。
【００６１】
本発明のポリエステル系樹脂フィルムは単層でも、２層以上の積層構造を有するフィルムでも良いし、透明性を重視して微粒子を入れない二軸延伸ポリエステル系樹脂フィルムの片面、又は両面に後加工工程時の接着性を改良する目的や滑り性を改良する目的で種々のコーティングを製膜時に付与したものでもなんら差し支えがない。
【００６２】
また、フィルムの滑り性や巻き取り性などのハンドリング性を改善するために、フィルム表面に凹凸を形成させることが好ましい。フィルム表面に凹凸を形成させる方法としては、一般にフィルム中に粒子を含有させる方法が用いられる。
【００６３】
前記粒子としては、平均粒子径が０．０１〜１０μｍの内部析出粒子、無機粒子及び／又は有機粒子などの外部粒子が挙げられる。平均粒子径が１０μｍを越える粒子を使用すると、フィルムの欠陥が生じ易くなり、意匠性や透明性が悪化する傾向がある。一方、平均粒子径が０．０１μｍ未満の粒子では、フィルムの滑り性や巻き取り性などのハンドリング性が低下する傾向がある。前記粒子の平均粒子径は、滑り性や巻き取り性などのハンドリング性の点から、下限は０．１０μｍとすることがさらに好ましく、特に好ましくは０．５０μｍである。一方、前記粒子の平均粒子径は、透明性や粗大突起によるフィルム欠点の低減の点から、上限は５μｍとすることがさらに好ましく、特に好ましくは２μｍである。
【００６４】
なお、粒子の平均粒子径は、少なくとも２００個以上の粒子を電子顕微鏡法により複数枚写真撮影し、ＯＨＰフィルムに粒子の輪郭をトレースし、該トレース像を画像解析装置にて円相当径に換算して算出する。
【００６５】
前記外部粒子としては、例えば、湿式及び乾式シリカ、コロイダルシリカ、珪酸アルミニウム、酸化チタン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、マイカ、カオリン、クレー、ヒドロキシアパタイト等の無機粒子及びスチレン、シリコーン、アクリル酸類等を構成成分とする有機粒子等を使用することができる。なかでも、乾式、湿式及び乾式コロイド状シリカ、アルミナ等の無機粒子及びスチレン、シリコーン、アクリル酸、メタクリル酸、ポリエステル、ジビニルベンゼン等を構成成分とする有機粒子等が、好ましく使用される。これらの内部粒子、無機粒子及び／又は有機粒子は二種以上を、本願発明で規定した特性を損ねない範囲内で併用してもよい。
【００６６】
さらに、前記粒子のフィルム中での含有量は０．００１〜１０質量％の範囲であることが好ましい。０．００１質量％未満の場合、フィルムの滑り性が悪化したり、巻き取りが困難となったりするなどハンドリング性が低下しやすくなる。一方、１０質量％を越えると、粗大突起の形成、製膜性や透明性の悪化などの原因となりやすい。
【００６７】
また、フィルム中に含有させる粒子は、一般的には屈折率がポリエステルと異なるため、フィルムの透明性を低下させる要因となる。成型品は意匠性を高めるために、フィルムを成型する前にフィルム表面に印刷が施される場合が多い。このような印刷層は、成型用フィルムの裏側に施されることが多いため、印刷鮮明性の点から、フィルムの透明性が高いことが要望されている。
【００６８】
そのため、フィルムのハンドリング性を維持しながら、高度な透明性を得るために、主層の基材フィルム中に実質的に粒子を含有させず、厚みが０．０１〜５μｍの表面層にのみ粒子を含有させた積層構造を有する積層フィルムを用いることが有効である。表面層の厚みの上限は３μｍが好ましく、特に好ましくは１μｍである。この場合、粒子は上記で例示したものを用いることができる。
【００６９】
なお、上記でいう「基材フィルム中に実質的に粒子を含有させず」とは、例えば無機粒子の場合、ケイ光Ｘ線分析で無機元素を定量した場合に検出限界以下となる含有量を意味する。これは意識的に粒子を基材フィルムに添加させなくても、外来異物由来のコンタミ成分などが混入する場合があるためである。
【００７０】
厚みの薄い表面層の形成は、コーティング法または共押出し法によって行うことができる。なかでも、コーティング法の場合、粒子を含有する密着性改質樹脂からなる組成物を塗布層として用いることで、印刷層との密着性も改良することができるので好ましい方法である。前記の密着性改質樹脂としては、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル系重合体および／またはそれらの共重合体から選ばれた少なくとも１種からなる樹脂が好ましい。
【００７１】
前記表面層に含有させる粒子としては、前記で記載した粒子と同様のものを使用することができる。粒子のなかでも、シリカ粒子、ガラスフィラー、シリカ−アルミナ複合酸化物粒子は屈折率がポリエステルに比較的近いため、透明性の点から特に好適である。
【００７２】
さらに、前記表面層における粒子含有量は、０．０１〜２５質量％の範囲であることが好ましい。０．０１質量％未満の場合、フィルムの滑り性が悪化したり、巻き取りが困難となったりするなどハンドリング性が低下しやすくなる。一方、２５質量％を越えると、透明性や塗布性が悪化しやすくなる。
【００７３】
本発明のポリエステルフィルムは、他の機能を付与するために、種類の異なるポリエステルを用い、公知の方法で積層構造とすることができる。かかる積層フィルムの形態は、特に限定されないが、例えば、Ａ／Ｂの２種２層構成、Ｂ／Ａ／Ｂ構成の２種３層構成、Ｃ／Ａ／Ｂの３種３層構成の積層形態が挙げられる
【００７４】
さらに、本発明のフィルムロールを構成するポリエステル系樹脂フィルムには、フィルム表面の接着性を良好にするためにコロナ処理、コーティング処理や火炎処理等を施したりすることも可能である。
【００７５】
次に、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールを得るための好ましい製造方法について説明する。
【００７６】
[熱固定処理方法]
通常、延伸後のフィルムの熱固定処理は、長尺状の熱風吹き出し口を有する複数本のプレナムダクトを長手方向に垂直に配置した熱固定装置内で実施されることが多い。そして、そのようなプレナムダクトを設置した熱固定装置においては、加熱効率を良好なものとするために、熱固定装置に付設された循環ファンによって熱固定装置内の空気を吸引し、その吸引した空気を温調して、再度、プレナムダクトの熱風吹き出し口から排出することにより、「熱風の吹き出し→循環ファンによる吸引→吸引した空気の温調→熱風の吹き出し」という「熱風の循環」が行われる。
【００７７】
また、上述したように、フィルムロールの幅方向における熱収縮率差（片端縁際のＨＳ１５０と他端縁際のＨＳ１５０との差）は、フィルムの幅方向の端部際で熱固定時に長手方向の緩和を促すことができないために発生する。そして、図１の如く、熱固定処理において各プレナムダクト３，３・・の熱風吹き出し口２，２・・の中央部分に連続した大型の遮蔽板Ｓ，Ｓ・・を被せる方法（特開２００１−１３８４６２号公報参照）によって、短尺のフィルムにおいては、後加工における熱固定処理を低温にて行った場合の通過性は改善されるものの、長尺のフィルムにおける通過性や、後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性は、何ら改善されない。
【００７８】
本発明者らは、連続した大型の遮蔽板をプレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付けた場合には何故「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」が改善されないのかを突き止めるため、熱固定装置内における現象の解析を詳細に行った。その結果、複数本のプレナムダクトに跨るような連続した大型の遮蔽板をプレナムダクトの熱風吹き出し口に被せると、遮蔽板によりプレナムダクトの熱風吹き出し口から吹き出される熱風の流れが著しく制限され、上記した「熱風の循環」がスムーズに行われないことに起因して、熱固定装置内で温度のハンチング現象が発生していることを突き止めた。
【００７９】
本発明者らは、上記した「温度のハンチング現象」が、フィルムの端部際における不十分な熱緩和を誘発しており、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」に悪影響を与えているのではないかと推測した。さらに、本発明者らは、熱固定装置の温度、風量等の条件をコントロールした上で、プレナムダクトの熱風吹き出し口を遮蔽板で被覆する際の被覆方法を改良することによって、上記した「熱風の循環」をスムーズに実行することが可能となり、「温度のハンチング現象」を抑制することができ、ひいては、「長尺のフィルムにおける通過性」および「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」を改善できるのではないかと推測した。そして、熱固定装置の温度、風量条件、遮蔽板の被覆態様、および後加工におけるフィルムの通過性の三者の関係を把握すべく試行錯誤した結果、フィルムロール製造の際に、下記（１）の手段を講じることにより、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」が改善される傾向が見られた。そして、その知見に基づいて、本発明者らが、さらに試行錯誤した結果、下記（１）の手段を講じた上で、下記（２），（３）の手段を講じることにより、後加工における通過性の良好なフィルムロールを得ることが可能となることを見出し、本発明を案出するに至った。
（１）熱固定装置におけるプレナムダクトの温度・風量の調節
（２）熱固定装置におけるプレナムダクトの熱風吹き出し口の遮断条件の調整
（３）延伸ゾーンと熱固定装置との間における加熱の遮断
以下、上記した各手段について順次説明する。
【００８０】
（１）熱固定装置におけるプレナムダクトの温度・風量の調節
本発明のフィルムロールの製造においては、熱固定装置の隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、２５０℃・ｍ／ｓ以下となるように、各プレナムダクトから吹き出される熱風の温度、風量を調節することが不可欠である。たとえば、熱固定装置が第１〜３の熱固定ゾーンに分割されている場合には、第１ゾーン−第２ゾーン間における温度差と風速差との積、第２ゾーン−第３ゾーン間における温度差と風速差との積のいずれもが、２５０℃・ｍ／ｓ以下となるように調節されている必要がある。そのように、各熱固定ゾーンにおいてプレナムダクトの熱風吹き出し口から吹き出される熱風の温度、風量を調節することによって、後述するように不連続な遮蔽板をプレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付けた場合に、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに実行され、「温度のハンチング現象」が効果的に抑制されるため、初めて、後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性が良好な長尺のフィルムを得ることが可能となる。
【００８１】
なお、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が２５０℃・ｍ／ｓを上回ると（たとえば、隣接し合う熱固定ゾーン同士の温度差が３０℃となるように設定するとともに、隣接し合う熱固定ゾーン同士の風速差が１０ｍ／ｓとなるように設定すると）、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに行われなくなり、「温度のハンチング現象」を効果的に抑制することができなくなるので好ましくない。加えて、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が２５０℃・ｍ／ｓを上回ると、フィルムの通過により生じる随伴流として上流の熱固定ゾーンから下流の熱固定ゾーンへと流れ込む空気の熱量が大きくなり、下流の熱固定ゾーンの幅方向における温度の安定性に悪影響が及ぶこととなるため、好ましくない。また、当該温度差と風速差との積は、２００℃・ｍ／ｓ以下であると好ましく、１５０℃・ｍ／ｓ以下であるとより好ましい。また、特許文献２のように、各プレナムダクトの風量を一定にし、各プレナムダクトの風速を異なるようにすると「温度のハンチング現象」が起こる。本発明では、各ゾーン内での風速を一定にすることで、「温度のハンチング現象」を効果的に抑制する。
【００８２】
（２）熱固定装置におけるプレナムダクトの遮断条件の調整
本発明のフィルムロールの製造においては、上記の如く、各熱固定ゾーンにおいてプレナムダクトの熱風吹き出し口から吹き出される熱風の温度、風量を調節した上で、熱固定装置内に配置された複数のプレナムダクトに跨る立替携帯大きな遮蔽板を取り付けるのではなく、図２の如く、個々のプレナムダクト３，３・・の熱風吹き出し口（ノズル）２，２・・を一つずつ遮蔽するように棒状の遮蔽板Ｓ，Ｓ・・を取り付ける必要がある。また、そのように、各プレナムダクトに棒状の遮蔽板を取り付けるに際して、同一の長さの遮蔽板を各プレナムダクトに取り付けるのではなく、熱固定装置の入口から出口にかけて遮蔽板の長さを次第に長くするのが好ましい（図１参照）。なお、遮蔽板の材質は、熱固定装置内での熱膨張を考慮するとプレナムダクトと同一の材料を用いるのが好ましいが、熱固定装置の温度に耐えることができ、かつ、フィルムを汚したり、フィルムを粘着させたりしないものであれば、特に限定されるものではない。また、遮蔽板によるフィルム端縁部の熱収縮率差を本発明の程度に抑えるためには、遮蔽板の数は多い方が好ましく、１５枚以上にすることが望ましい。
【００８３】
（３）延伸ゾーンと熱固定装置との間における加熱の遮断（中間ゾーンの設置）
二軸延伸共重合ポリエステル系樹脂フィルムロールは、通常、上記したように縦・横延伸された後に、熱固定処理されることによって製造されるが、本発明のフィルムロールの製造においては、縦・横延伸されるゾーンと熱固定処理される熱固定装置との間に、積極的な熱風の吹き付けを行わない中間ゾーンを設置し、延伸ゾーンと熱固定装置との間において完全に加熱の遮断を行うのが好ましい。より具体的には、延伸ゾーンおよび熱固定装置をフィルム製造時と同一条件に調整し、その状態で延伸ゾーンと熱固定装置との間において、短冊状の紙片を垂らしたときに、その紙片がほぼ完全に鉛直方向に垂れ下がるように、延伸ゾーンおよび熱固定装置の熱風を遮断するのが好ましい。なお、そのように積極的な熱風の吹き付けを行わない中間ゾーンは、ハウジングによって囲われていても良いし、連続的に製造されるフィルムが露出するように設けられていても良い。かかる中間ゾーンにおける熱風の遮断が不十分であると、熱固定装置中における遮蔽板による遮蔽効果が不十分なものとなり、後加工時における良好なフィルムの通過性が得られないので好ましくない。
【００８４】
上述した通り、上記した（１）〜（３）までの方法を採用することにより、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに実行され、「温度のハンチング現象」を抑えることが可能となり、その結果、幅方向の端部際で長手方向の緩和を十分に促すことができ、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」を改善することが可能となる。なお、上記説明においては、プレナムダクトを設置した熱固定装置において「熱風の循環」をスムーズに実行させて「温度のハンチング現象」を抑える方法を示した。上記説明は、生産レベルにおいて如何にフィルムに熱エネルギーを付与すれば本発明のフィルムロールが得られるか、という技術的思想を開示したものであるが、当業者であれば、かかる技術的思想を上記した方法と異なった方法により容易に実施することができ、異なった方法で本発明のフィルムロールを得ることができる。すなわち、別のタイプの熱固定装置であっても、「熱風の循環」をスムーズに実行させて「温度のハンチング現象」を抑えた上で、幅方向の端部際で長手方向に十分に緩和させるに足る熱エネルギーをフィルムに付与することにより、本発明のフィルムロールの如く「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」の改善されたフィルムロールを得ることが可能である。
【００８５】
なお、本発明のポリエステル系樹脂フィルムのヘーズと表面粗さ、つまりフィルムのすべり性を両立させるためには、特に前段部と後段部の熱固定ゾーンの温度設定が重要である。好ましい熱処理温度の態様は以下の通りである。前段部の熱処理温度は、後段部の熱処理温度の−５℃〜−３０℃、下限値は好ましくは−１０℃、上限値は好ましくは−２５℃である。後段部の熱処理温度は、フィルム材料を押出機で押出した後の混合物をＤＳＣにおいて測定した場合の融点の−５℃〜−３５℃の範囲で行う。下限値は好ましくは−１０℃、上限値は好ましくは−３０℃である。このような条件を取ることにより、ヘーズが低く、すべり性が良好なフィルムが得られる。
【００８６】
その理由は、以下のようなものと考える。本発明のような共重合成分が５〜５０モル％程度含まれるポリエステルフィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルムなどに比較して結晶化速度が遅く、また結晶性が低い。そのため、延伸終了後に急激に高温で熱処理をすると、熱処理ゾーンにおいて結晶性の低い材料を構成する分子の運動性が高くなる。よって、延伸工程において粒子（フィルム中の粒子かつ／またはコーティング層の粒子）が隆起することにより形成された表面突起が、熱処理ゾーンにおいて再び埋没してしまうために、十分な表面粗さを得ることができない。それゆえ、フィルムをきれいに巻き取るためには、粒子の含有量を必要以上に増加させることになり、ヘーズが低下する原因になる。一方、後段部の熱処理温度を所定の温度より低くすると、１５０℃における熱収縮率が十分低いフィルムが得られなくなる。
【００８７】
よって、熱処理温度を上記態様にすることにより、前段部の熱処理温度において粒子がフィルム内部に埋没する前に、ある程度フィルムの結晶化を促進させておいて、さらにＴＳ２ゾーンにおいて十分に温度を上げても、前項の状態に比べれば十分分子の運動性は低下しており表面の突起を形成したまま、さらに結晶性を促進させ、熱収縮率の低いフィルムが得られる。また、必要以上の粒子の添加を防ぐことができる。
【００８８】
一般に、面配向度を下げる手段としては延伸倍率を下げる方法と共重合成分の配合量を増加させる方法が知られているが、前者の方法はフィルムの厚み斑が悪化し、後者の方法ではフィルムの融点が低下し、耐熱性が悪化するため好ましくない。本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムの面配向度と１５０℃の熱収縮率を小さくするために、通常よりも高温で熱固定を行う。
【００８９】
また、二軸配向ポリエステルフィルムとして共重合ポリエステルを用いる場合、樹脂融点が均一重合体に比して低いため、熱固定温度を高くすると、横延伸工程でフィルムを保持するクリップにフィルムが剥離しにくくなる。したがって、テンター出口でクリップがフィルムを開放するときにクリップ近傍を充分に冷却することが重要である。具体的には、フィルムとクリップとを剥離しやすくするために、（１）クリップが加熱されにくいように、クリップ部分に熱遮蔽壁を設ける方法、（２）クリップ冷却機構をテンターに付加する方法、（３）冷却能力の強化を行うために熱固定後の冷却区間を長く設定し、フィルム全体の冷却を十分行う方法、（４）冷却区間の長さ、区画数を増やすことで、冷却効率を増加させる方法、（５）クリップの戻り部分が炉の外側を走行するタイプを用いてクリップの冷却を強化する方法、などを採用することが好ましい。
【実施例】
【００９０】
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例の態様に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜変更することが可能である。なお、各実施例で得られたフィルム特性は以下の方法により測定、評価した。
【００９１】
（１）固有粘度
チップサンプル０．１ｇを精秤し、２５ｍｌのフェノール／テトラクロロエタン＝６０／４０（質量比）の混合溶媒に溶解し、オストワルド粘度計を用いて３０℃で測定した。なお、測定は３回行い、その平均値を求めた。
【００９２】
（２）樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）および融点（Ｔｍ）
融点とは、いわゆる示差走査熱量測定（ＤＳＣ）の一次昇温時に検出される融解時の吸熱ピークのことである。示差走査熱量分析装置（マックサイエンス社製、ＤＳＣ３１００Ｓ）を用いて、各実施例の条件で押出した樹脂約７ｍｇをサンプルパンに入れ、パンのふたをし、窒素ガス雰囲気下で室温から３００℃に２０℃／分の昇温速度で昇温して測定した。融点（Ｔｍ：℃）はＪＩＳ−Ｋ７１２１−１９８７、９・１項に基づいて、ガラス転移温度（Ｔｇ：℃）は同９．３項に基づいて求めた。
【００９３】
（３）フィルム厚み
厚み計測器（ファインリューフ社製ミリトロン）ミリトロンを用い、１ロールあたり１５点を測定し、その平均値を求めた。
【００９４】
（４）Δｎａｂの測定
各試料切り出し部から切り出された各試料フィルムを２３℃、６５％ＲＨの雰囲気中で２時間以上放置した後に、アタゴ社製の「アッベ屈折計４Ｔ型」を用いて、巻き取られたフィルムの巻取方向と４５度の角度をなす方向の屈折率、および、巻き取られたフィルムの巻取方向と１３５度の角度をなす方向（すなわち、上記した４５度の角度をなす方向と９０度の角度をなす方向）の屈折率をそれぞれ測定した。そして、それらの２つの屈折率の差異の絶対値をΔｎａｂとして算出した。フィルムロールの両端縁部についてΔｎａｂを測定し、いずれか大きい方を本発明のΔｎａｂとした。
【００９５】
（５）フィルムの熱収縮率
フィルムの巻き終わりから２ｍ以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き終わりから、フィルムの巻き長を９等分した長さ毎に試料切り出し部を設けるとともに、フィルムの巻き始めから２ｍ以内に最終の切り出し部を設けることによって、１本のフィルムロールについて合計１０個の試料切り出し部を設けた。各切り出し部について、フィルムロールの左右の端縁部（端縁から５０ｍｍ以内の部分）から、フィルム巻き取り方向にそって、幅２０ｍｍ、長さ２５０ｍｍの試料フィルムを切り出し、左端縁部、右端縁部それぞれにつき１０個の試料フィルムを得た。各試料フィルムに２００ｍｍ間隔で標線をしるし、１５０℃に調節した加熱オーブンに入れ、ＪＩＳ Ｃ−２３１８に準拠して、熱収縮量の測定を実施した。
【００９６】
（６）フィルムの通過性
熱処理加工でのフィルムの平面性を下記方法により評価した。熱処理工程として、２本のロールの間隔が１，９００ｍｍであるコーターを用い、温度を１００℃あるいは１５０℃、炉内張力を１００Ｎに設定した。次いで、ロール間隔が２，０００ｍｍになるよう２本のロールを水平に配置し、さらに２本のロールの中央位置に、ロール上面の共通接線から３０ｍｍ下の位置に上面が位置されるように鉄棒を配置した。熱処理工程を通過させたフィルムを９８Ｎの張力下で２本のロール間を通過させた。フィルムを通過させた際に、鉄棒にフィルムが接触しない場合は○とし、鉄棒に接触した場合には×とした。これらの工程は連続して行ない、フィルムが鉄棒に接触したか否かの確認は目視にて行った。
【００９７】
［実施例１］
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位４０モル％及びネオペンチルグリコール単位６０モル％を構成成分とする、固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ａ）と、固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇで、かつ平均粒子径（ＳＥＭ法、以下同じ）が２．７μｍのシリカ（富士シリシア社製サイリシア３１０Ｐ）を０．０４質量％含有するポリエチレンテレフタレートのチップ（Ｂ）をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ（Ａ）とチップ（Ｂ）を２５：７５の質量比となるように混合した。次いで、これらのチップ混合物を押出し機によりＴダイのスリットから２７０℃で溶融押出し、表面温度４０℃のチルロール上で急冷固化させ、同時に静電印加法を用いてチルロールに密着させながら無定形の未延伸シートを得た。
【００９８】
得られた未延伸シートを加熱ロールと冷却ロールの間で縦方向に９０℃で３．３倍に延伸した。次いで、一軸延伸フィルムをテンターに導き、１２０℃で１０秒間予熱し、横延伸の前半部を１１０℃、後半部を１００℃で３．９倍延伸した。さらに、横方向に７％の緩和処理を行いながら、後述する方法により熱固定処理を行った。これをロール状に巻き取ることによって、厚さ１００μｍで幅３，３００ｍｍのフィルムを６，５００ｍ巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール（ミルロール）を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を１５０ｍｍずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に３つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層（巻き終わり部分）から凡そ２００ｍを除外することによって、幅１，０００ｍｍで巻長３，０１０ｍの６本のスリットロールを得た。上記の如く得られた６本のスリットロールのうち、ミルロールの片方の端縁側（フィルムの流れの上流から下流を見たときの右側）に相当するスリットロールを用いて、フィルム及びフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。
【００９９】
［熱固定処理］
上記熱固定処理は、図３の如き構造を有する熱固定装置にて行った。熱固定装置は第１〜４ゾーンという４個の熱固定ゾーンに区切られている。第１〜３ゾーンには、それぞれ、８個ずつのプレナムダクトａ〜ｘが設けられており、第４ゾーンにも、８個のプレナムダクトが設けられている。各プレナムダクトは、フィルムの進行方向に対して垂直となるように、フィルムの進行方向に対して４００ｍｍ間隔で上下に設置されている。そして、それらのプレナムダクトの熱風吹き出し口（ノズル）から延伸されたフィルムに熱風が吹き付けられるようになっている。なお、クリップの戻り方法として外部リターン方式を用い、かつクリップ冷却装置を設置し、さらに２０℃の冷風で強制冷却し、テンター出口でのクリップ温度を４０℃以下とするクリップ融着防止対策を行った。
【０１００】
実施例１においては、ａ〜ｏの１５本のプレナムダクトの熱風吹き出し口に、不連続な棒状の遮蔽板Ｓ，Ｓ・・を、図２の如き態様で取り付けた。プレナムダクトａ〜ｏの熱風吹き出し口に遮蔽板Ｓ，Ｓ・・を取り付けた熱固定装置を上から見た様子を図４に示す。取り付けられた各遮蔽板Ｓ，Ｓ・・の長手方向の中心は、熱固定装置を通過するフィルムの幅の中心と略一致するように設定されている。また、各遮蔽板Ｓ，Ｓ・・の長さ（製造されるフィルムの幅方向における寸法）は、熱固定装置の入口から出口にかけて次第に幅広になるように（すなわち、末広がりになるように）調整されている。ａ〜ｏの各プレナムダクトの熱風吹き出し口の遮蔽率（遮蔽板による熱風吹き出し口の遮蔽面積／熱風吹き出し口の面積）を表７に示す。なお、実施例１における遮蔽板による遮蔽態様を「Ａ態様」とする。
【０１０１】
また、実施例１においては、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表８の如く調整した。なお、実施例１の熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度条件、風速条件においては、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、２５０℃・ｍ／ｓ以下になっている。なお、実施例１における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「Ｉ条件」とする。
【０１０２】
［実施例２］
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位８８モル％及びイソフタル酸１２モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位１００モル％を構成成分とし、平均粒子径２．７μｍのシリカ（富士シリシア社製サイリシア３１０Ｐ）を０．０５重量％を含有する、固有粘度が０．６５ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ｃ）と、固有粘度が０．９ｄｌ／ｇ（（３５℃のｏ−クロロフェノール中で測定）のポリブチレンテレフタレートのチップ（Ｄ）をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ（Ｃ）とチップ（Ｄ）を５５：４５の質量比となるように混合した。次いで、実施例１と同様にして無定形の未延伸シートを得た。これらのチップ混合物を押出し機によりＴダイのスリットから２７０℃で溶融押出し、表面温度２０℃のチルロール上で急冷固化させ、同時に静電印加法を用いてチルロールに密着させながら無定形の未延伸シートを得た。
【０１０３】
得られた未延伸シートを加熱ロールと冷却ロールの間で縦方向に７０℃で３．０倍に延伸した。次いで、一軸延伸フィルムをテンターに導き、８０℃で横方向に３．０倍延伸した。さらに、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表５に示す各調整値に変更し、横緩和率を３％に変更した以外は、実施例１と同様にして、厚さ５０μｍで幅３，３００ｍｍのフィルムを６，５００ｍ巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール（ミルロール）を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を１５０ｍｍずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に３つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層（巻き終わり部分）から凡そ２００ｍを除外することによって、幅１，０００ｍｍで巻長３，０１０ｍの６本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。なお、実施例２における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＩＩ条件」とする。
【０１０４】
［実施例３］
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位７０モル％及び１，４−シクロヘキサンジメタノール単位３０モル％を構成成分とし、平均粒子径１．５μｍの真球状シリカ粒子（日本触媒社製、シーホスターＫＥ−Ｐ１５０）０．０１重量％を含有する、固有粘度が０．７１ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ｅ）と、平均粒子径０．１μｍの真球状シリカ粒子（日本触媒社製、シーホスターＫＥ−Ｐ１０）０．０６重量％を含有する、固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートのチップ（Ｆ）をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ（Ｅ）とチップ（Ｆ）を５０：５０の質量比となるように混合し、これをＢ層（スキン層）に用いた。
【０１０５】
固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートのチップ（Ｇ）と、芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位７０モル％及びネオペンチルグリコール単位３０モル％を構成成分とする、固有粘度が０．７１ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ｈ）と、固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇのポリプロピレンテレフタレートのチップ（Ｉ）と、をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ（Ｇ）、チップ（Ｈ）、チップ（Ｉ）を３０：３０：４０の質量比となるように混合し、これをＡ層（コア層）に用いた。
【０１０６】
フィードブロックとＴダイを有する共押出し可能な押出し機を用い、Ｂ層用樹脂とＡ層用樹脂を共押出した。層の構成はＢＡＢで８：８４：８の厚み比率で押出した。これを実施例１と同様にして、無定形の未延伸シートを得た。
【０１０７】
得られた未延伸シートを加熱ロールと冷却ロールの間で縦方向に８８℃で３．３倍に延伸した。次いで、一軸延伸フィルムをテンターに導き、１００℃で３秒予熱し、横延伸の前半部を１００℃、後半部を９５℃で横方向に３．８倍倍延伸した。さらに、熱固定装置の各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける遮蔽板を表４に示す遮蔽率となるように変更し、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表５に示す各調整値に変更し、横緩和率を５％に変更した以外は、実施例１と同様にして、厚さ１００μｍで幅３，３００ｍｍのフィルムを６，５００ｍ巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール（ミルロール）を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を１５０ｍｍずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に３つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層（巻き終わり部分）から凡そ２００ｍを除外することによって、幅１，０００ｍｍで巻長３，０１０ｍの６本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。なお、実施例３における遮蔽板による遮蔽態様を「Ｂ態様」とし、実施例３における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＩＩＩ条件」とする。
【０１０８】
［実施例４］
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位９９モル％及びジエチレングリコール単位１モル％を構成成分とし、平均粒子径１．５μｍの真球状シリカ粒子（日本触媒社製、シーホスターＫＥ−Ｐ１５０）０．０１重量％と、平均粒子径０．１μｍの真球状シリカ粒子（日本触媒社製、シーホスターＫＥ−Ｐ１０）０．０６重量％を含有する、固有粘度が０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートのチップ（Ｋ）を乾燥させ、これをＢ層（スキン層）に用いた。
【０１０９】
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位８８モル％及び６−ナフタレンジカルボン酸単位１２モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位９８モル％及びジエチレングリコール単位２モル％を構成成分とする、固有粘度が０．６ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ｊ）を乾燥させ、これをＡ層（コア層）に用いた。
【０１１０】
フィードブロックとＴダイを有する共押出し可能な押出し機を用い、Ｂ層用樹脂とＡ層用樹脂を共押出した。層の構成はＢＡＢで５：９０：５の厚み比率で押出した。これを実施例１と同様にして、無定形の未延伸シートを得た。
【０１１１】
得られた未延伸シートを加熱ロールと冷却ロールの間で縦方向に１１０℃で３．０倍に延伸した。次いで、一軸延伸フィルムをテンターに導き、横方向に１２０℃で３．８倍倍延伸した。さらに、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表５に示す各調整値に変更し、横緩和率を５％に変更した以外は、実施例１と同様にして、厚さ１００μｍで幅３，３００ｍｍのフィルムを６，５００ｍ巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール（ミルロール）を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を１５０ｍｍずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に３つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層（巻き終わり部分）から凡そ２００ｍを除外することによって、幅１，０００ｍｍで巻長３，０１０ｍの６本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。なお、実施例４における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＩＶ条件」とする。
【０１１２】
［実施例５］
熱固定装置の各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける遮蔽板を表４に示す遮蔽率となるように変更し、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表４に示す各調整値に変更した以外は、実施例１と同様にして１０本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。なお、実施例５における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「Ｖ条件」とする。
【０１１３】
［比較例１］
熱固定装置のａ〜ｏの各プレナムダクトの熱風吹き出し口に、一体となった大型の遮蔽板を取り付けた以外は、実施例１と同様にして６本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。
【０１１４】
［比較例２］
熱固定装置のａ〜ｏの各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける棒状の遮蔽板による遮蔽態様を表４に示すように変更するとともに、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表５に示す各調整値に変更した以外は、実施例１と同様にして６本のスリットロールを得た。なお、比較例２における各遮蔽板のフィルム幅方向の長さは、熱固定装置の入口から出口にかけて次第に幅狭になるように調整されている。また、比較例２における遮蔽板による遮蔽態様を「Ｃ態様」とし、比較例４における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＶＩ条件」とする。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。
【０１１５】
［比較例３］
各プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けることなく熱固定を実施するとともに、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表８の如く変更した以外は、実施例１と同様にして６本のスリットロールを得た。なお、比較例３における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＶＩＩ条件」とする。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。
【０１１６】
【表１】
【０１１７】
【表２】
【０１１８】
【表３】
【０１１９】
【表４】
【０１２０】
【表５】
【０１２１】
【表６】
【０１２２】
実施例１〜４及び比較例１〜３に関しては、使用したポリマーチップの原料組成とポリマー特性を表１に、フィルムロールの樹脂特性および製膜条件を表２に、熱固定処理の条件を表３〜５に、フィルムロールの特性を表６に示す。
【０１２３】
［実施例のフィルムの効果］
表４から、実施例のフィルムロールは、いずれも、ロール全幅に亘る熱収縮率の差（すなわち、熱収縮率差）が小さい上、長手方向における熱収縮率の変動量も小さく、後加工時における通過性が良好であり、後加工に適していることが分かる。これに対して、比較例のフィルムロールは、ロール全幅に亘る熱収縮率差が大きい上、長手方向における熱収縮率の変動量も大きく、後加工時における通過性が不良であることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【０１２４】
本発明の共重合ポリエステル系樹脂フィルムロールは、上記の如く優れた加工特性を有しているため、各種の光学用部材に使用される光学用フィルムやその他の後加工における熱処理を高温ゾーン（１６０℃程度）にて比較的長時間（１０〜６０秒）に亘って行う加工用フィルムとして好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１２５】
【図１】従来の遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図（ａは、熱固定装置の一部の鉛直断面を示したものであり、ｂは、プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けた状態を上から見た状態を示したものである）。
【図２】本発明における遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図である（ａは、熱固定装置の一部の鉛直断面を示したものであり、ｂは、プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けた状態を上から見た状態を示したものである）。
【図３】実施例・比較例で用いた熱固定装置を上から透視した状態を示す説明図である。
【図４】実施例１における遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図である。
【符号の説明】
【０１２６】
１・・熱固定装置、２・・熱風吹き出し口、３，ａ〜ｘ・・プレナムダクト、Ａ・・フィルムの進行方向、Ｆ・・フィルム、Ｓ・・遮蔽板、Ｚ１〜４・・熱固定ゾーン。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、共重合ポリエステルを構成成分とするポリエステル系樹脂からなるポリエステル系樹脂フィルムロールに関するものであり、詳しくは、優れた加工特性を有するポリエステル系樹脂フィルムロールに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、成型用シートとしては、ポリ塩化ビニルフィルムが代表的であり、加工性などの点で好ましく使用されてきた。一方、該フィルムは火災などによりフィルムが燃焼した際の有毒ガス発生の問題、可塑剤のブリードアウトなどの問題があり、近年の耐環境性のニーズにより、環境負荷が小さい新しい素材が求められてきている。
【０００３】
上記要求を満足させるために、非塩素系素材としてポリエステル、ポリカーボネートおよびアクリル系樹脂よるなる未延伸シートが広い分野において使用されてきている。特に、ポリエステル系樹脂よりなる未延伸シートは、機械的特性、透明性が良く、かつ経済性に優れており注目されている。例えば、ポリエチレンテレフタレートにおけるエチレングリコール成分の約３０モル％を１，４−シクロヘキサンジメタノールで置換した、実質的に非結晶のポリエステル系樹脂を構成成分とする未延伸ポリエステル系シートが開示されている（例えば、特許文献１〜５を参照）。
【特許文献１】特開平９−１５６２６７号公報
【特許文献２】特開２００１−７１６６９号公報
【特許文献３】特開２００１−８０２５１号公報
【特許文献４】特開２００１−１２９９５１号公報
【特許文献５】特開２００２−２４９６５２号公報
【０００４】
上記の未延伸ポリエステルシートは、成型性やラミネート適性に関しては市場要求を満足するものではあるが、未延伸シートであるため、耐熱性や耐溶剤性が充分ではなく市場の高度な要求を満足させるまでには至っていない。
【０００５】
上記の課題を解決する方法として、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いる方法が開示されている（例えば、特許文献６〜９を参照）。
【特許文献６】特開平９−１８７９０３号公報
【特許文献７】特開平１０−２９６９３７号公報
【特許文献８】特開平１１−１０８１６号公報
【特許文献９】特開平１１−２６８２１５号公報
【０００６】
しかしながら、上記方法は、耐熱性や耐溶剤性は改善されるものの、成型性が不十分となり、総合的な品質のバランスの点で、市場要求を満足させるものではなかった。
【０００７】
上記課題を解決する方法として、以下のような方法が開示されている（例えば、特許文献１０、１１を参照）これらのフィルムは成型性、耐熱性、耐薬品性のバランスした、成型性ポリエステルフィルムとして有用である。
【特許文献１０】特開平２−２０４０２０号公報
【特許文献１１】特開２００１−３４７５６５号公報
【０００８】
ところが、特許文献１０、１１に開示のポリエステル系樹脂フィルムは、回転速度に差を設けたロール間で長手方向に延伸された後に、テンター内でフィルムの端部を把持された状態で幅方向に延伸され、テンター内で熱固定されることによって製造される。それゆえ、特にフィルムの幅方向の端部際で熱固定時に長手方向の緩和を促すことができないため、フィルムの幅方向におけるスリットロールの位置によって長手方向の熱収縮率が異なる、という事態が生じてしまう。したがって、一旦広幅で巻き取ったミルロールをスリットしたスリットロールのうち、ミルロールの端縁際に相当するスリットロールにおいては、幅方向の片端縁際の熱収縮率（長手方向の熱収縮率）が他端縁際の熱収縮率よりも大きくなる、という現象が生じてしまう。そして、そのような歪んだスリットロールを、成型加工、オフセット印刷、蒸着加工、プライマー処理、プリズムレンズ加工、ハードコート加工、防眩（ＡＲ）加工等の、熱処理を伴う後加工に利用すると、フィルムの通過性が悪くなり、フィルムが後加工工程の中で機台の枠やその他で擦れることにより端部に傷を付けたりする事態が発生してしまう。また、フィルムが傷付かないようにユーザ側で後加工条件を調整するのは非常に手間がかかる。そのようにミルロールの端縁際に相当するスリットロールは、上記用途に用いることが困難であったため、追加の処理をしない場合は、ミルロールの端縁際以外のスリットロールしか用いることができなかった。
【０００９】
また、後加工コストの低減のために幅広のスリットロールに対する要求が増加してきているが、かかる広幅のスリットロールを限られたミルロールの幅から歩留まり良く採取するには、従来のように幅狭のミルロールから採取するよりも幅広のミルロールから採取する方が得策である。しかしながら、ミルロールを幅広にすると、熱固定装置の幅方向における温度の均一性を保つのが難しくなる。つまり、左右に温度差が生じたり、時間的に温度が不安定になってしまう。結果として、熱収縮率を幅方向、長手方向で一定にコントロールするのが難しくなる。それゆえ、ミルロールを幅広化するには、熱固定装置の幅方向における温度の均一性を良好に保つべく、熱風吹き出し量等を微調整することが不可欠である。ところが、熱風吹き出し量等の微調整により、幅方向における温度の均一性を改善することができ、左右の熱収縮率差をある程度低減することができるものの、後加工時におけるフィルムの通過性を良好なものにするために十分なレベルにまで左右の端縁際の熱収縮率差を低減させることはできない。
【００１０】
それゆえ、ミルロールの幅に拘わらず、後加工工程におけるフィルムの通過性を良好なものとすべく、フィルムの幅方向における熱収縮率（フィルムの長手方向の熱収縮率）の差を低減する方法として、出願人によって、フィルムの熱固定工程において、フィルムの進行方向に対して一定間隔で上下に配置させたプレナムダクト（熱風の吹き出し口）に連続的な遮蔽板を被せ、その遮蔽板の幅をフィルム進行方向側にいくにしたがって徐々に拡げていくことにより、フィルムの幅方向の温度を中央部から端部にかけて高くして、端部際の緩和量を中央部分の緩和量に近づける方法が提案されている（特許文献１２）。 さらに、出願人は、フィルムの幅方向における熱収縮率の差を低減する方法として、フィルムの熱固定工程において、５本のプレナムダクトに不連続な遮蔽板を取り付け、各プレナムダクトから単位時間当たりに吹き出す熱風の量を一定にし、プレナムダクトから吹き出す風速を増加させることで端部に当たる熱風量を増加させる方法を開示している(特許文献１３)。
【００１１】
【特許文献１２】特開２００１−１３８４６２号公報
【特許文献１３】特開２００２−７９６３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、熱固定処理においてプレナムダクト（熱風の吹き出し部）に連続的な遮蔽板を被せるだけの方法では、端部際のフィルムを十分に緩和させることができない。また、特許文献１３の方法では、各プレナムダクトの風量は一定であるので、各プレナムダクト毎に風速が異なるため、熱固定装置内で乱流が生じる。従って、熱固定ゾーンにおける温度に大きな不均一性が生じており不都合である。したがって、後加工（塗工および乾燥）における熱処理を１２０℃程度の低温にて行った場合の通過性はある程度改善されるものの、被覆膜（ハードコート膜等）の乾燥効率を上げたり被覆膜の強度を高めたりする目的で後加工における熱処理を高温ゾーン（１６０℃程度）にて比較的長時間（１０〜６０秒）に亘って行った場合の通過性は、さほど改善されない。それゆえ、高温にて長時間に亘って後加工する場合には、後加工において条件を調整せざるを得ないし、条件調整ができない事態が生じることもある。
【００１３】
加えて、熱固定処理においてプレナムダクトに遮蔽板を被せるだけの方法では、熱固定ゾーンにおける温度のハンチングが大きくなってしまうため、１，０００ｍ以上の長尺なフィルム（ミルロール）を製造する際に、通過性の悪い部分（すなわち、フィルムの幅方向における熱収縮率の差が大きい部分）が形成されてしまう。
【００１４】
本発明の目的は、上記従来のフィルムおよびその製造方法が有する問題点を解消し、後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性が後加工の条件に拘わらずロール全長に亘って良好な実用性の高いポリエステル系樹脂フィルムロールを提供することにある。また、本発明の目的は、そのように後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性がロール全長に亘ってきわめて良好な共重合ポリエステルを構成成分とするポリエステル系樹脂フィルムロールを安価かつ容易に製造することが可能な製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
かかる本発明の内、請求項１に記載された発明の構成は、長さが３００ｍ以上８，０００ｍ以下で幅が０．７ｍ以上２．２ｍ以下となるようにスリットされたポリエステル系樹脂フィルムを巻き取ってなり、巻き取られたフィルムの巻取方向と４５度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と１３５度の角度をなす方向の屈折率との差異であるΔｎａｂが０．０２０以上０．０８０以下であるポリエステル系樹脂フィルムロールであって、前記フィルムが共重合ポリエステルを構成成分とする融点が１８０〜２５０℃のポリエステル系樹脂からなり、フィルムの巻き終わりから２ｍ以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き始めから２ｍ以内に最終の切り出し部を設け、それらの最初と最終の切り出し部との間を９等分した長さ毎に試料切り出し部を設けることによって、合計１０個の試料切り出し部を設けたとき、下記要件（１）〜（３）を満たすことを特徴とする。
（１）前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その２つの試料について、１５０℃で３０分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるＨＳ１５０を求め、それらのＨＳ１５０の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも０．７％以下であること
（２）前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてＨＳ１５０を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のＨＳ１５０が、いずれも１．２％以上４．５％以下であること
（３）前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のＨＳ１５０の変動量、および、前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のＨＳ１５０の変動量が、いずれも０．４％以下であること
【００１６】
請求項２に記載された発明の構成は、請求項１に記載された発明において、巻き取られたポリエステル系樹脂フィルムの厚みが1０μｍ以上４００μｍ以下であることを特徴とする。
【００１７】
請求項３に記載された発明の構成は、請求項１に記載されたポリエステル系樹脂フィルムロールを製造するための製造方法であって、押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸シートを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸シートを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、その熱固定工程が、下記要件（４）〜（６）を満たす熱固定装置において行われることを特徴とする。
（４）熱風を吹き出す幅広な複数のプレナムダクトが、フィルムの進行方向に対して上下に対向して配置されていること
（５）前記複数のプレナムダクトに熱風の吹き出し口を遮蔽するための遮蔽板が取り付けられていること
（６）前記各遮蔽板のフィルムの進行方向における寸法が、フィルムの進行方向における各プレナムダクトの吹き出し口の寸法と略同一に調整されており、前記各遮蔽板のフィルムの幅方向における寸法が、フィルムの進行方向に対して次第に長くなるように調整されていること
【００１８】
請求項４に記載された発明の構成は、請求項３に記載された発明において、二軸延伸工程がフィルムを縦方向に延伸した後に横方向に延伸するものであるとともに、その横延伸を行うゾーンと熱固定装置との間に、風の吹き付けを実行しない中間ゾーンを設けたことを特徴とする。
【００１９】
請求項５に記載された発明の構成は、請求項３、または請求項４に記載された発明において、熱固定装置が、複数の熱固定ゾーンに分割されているとともに、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、２５０℃・ｍ／ｓ以下となるように設定されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、オフセット印刷、蒸着加工、プライマー処理などを ロールのまま行う場合、及びプリズムレンズ加工やハードコート加工、ＡＲ加工などの後加工時の熱処理工程におけるフィルムの通過性等の後加工特性が非常に優れているため、きわめて高い歩留まりで後加工することができる。したがって、本発明の共重合ポリエステル系樹脂フィルムロールは、成型用フィルム、印刷用フィルム、光学用フィルムや、その他の後加工における熱処理を高温ゾーン（１６０℃程度）にて比較的長時間（１０〜６０秒）に亘って行う加工用フィルムとして好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
[共重合ポリエステル]
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、共重合ポリエステルを構成成分とする。共重合ポリエステルとしては、（ａ）芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコールと、分岐状脂肪族グリコール又は脂環族グリコールを含むグリコール成分から構成される共重合ポリエステル、あるいは（ｂ）テレフタル酸及びイソフタル酸を含む芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコールを含むグリコール成分から構成される共重合ポリエステルが好適である。また、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルが、さらにグリコール成分として１，３−プロパンジオール単位または１，４−ブタンジオール単位を含むことが成型性を向上させる点から好ましい。本発明に用いられる共重合ポリエステルは、上記（ａ）の場合は、全グリコール成分に占めるエチレングリコールの割合が２０モル％〜９５モル％になるように共重合成分を添加することが好ましい。なお、前記の全グリコール成分に占めるエチレングリコールの割合の下限としては好ましくは３０モル％、より好ましくは４０モル％であり、上限としては好ましくは９０モル％、より好ましくは８０モル％、さらに好ましくは７０モル％である。また、本発明に用いられる共重合ポリエステルは、上記（ｂ）の場合は、全芳香族ジカルボン酸成分に占めるテレフタル酸の割合が５０モル％〜９５モル％になるように共重合成分を添加することが好ましい。なお、前記の全芳香族ジカルボン酸成分に占めるテレフタル酸の割合の下限としては好ましくは６０モル％、より好ましくは７０モル％であり、上限としては好ましくは９０モル％である。
【００２２】
本発明において、フィルム原料としては、共重合ポリエステル単独、１種類以上のホモポリエステルまたは共重合ポリエステルのブレンド、またはホモポリエステルと共重合ポリエステルの組合せのいずれの方法も可能である。これらの中でも、ブレンド法が融点の低下を抑制する点から好適である。
【００２３】
前記の共重合ポリエステルとして、芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコールと、分岐状脂肪族グリコール又は脂環族グリコールを含むグリコール成分から構成される共重合ポリエステルを用いる場合、芳香族ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸又はそれらのエステル形成性誘導体が好適であり、全ジカルボン酸成分に対するテレフタル酸および／またはナフタレンジカルボン酸成分の量は７０モル％以上、好ましくは８５モル％以上、特に好ましくは９５モル％以上、とりわけ好ましくは１００モル％である。
【００２４】
また、分岐状脂肪族グリコールとしては、例えば、ネオペンチルグリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオールなどが例示される。脂環族グリコールとしては、１，４−シクロヘキサンジメタノール、トリシクロデカンジメチロールなどが例示される。
【００２５】
これらのなかでも、ネオペンチルグリコールや１，４−シクロヘキサンジメタノールが特に好ましい。さらに、本発明においては、上記のグリコール成分に加えて１，３−プロパンジオールや１，４−ブタンジオールを共重合成分とすることが、より好ましい実施態様である。これらのグリコールを共重合成分として使用することは、前記の特性を付与するために好適であり、さらに、透明性や耐熱性にも優れ、密着性改質層との密着性を向上させる点からも好ましい。
【００２６】
また、前記の共重合ポリエステルとして、テレフタル酸及びイソフタル酸を含む芳香族ジカルボン酸成分と、エチレングリコールを含むグリコール成分から構成される共重合ポリエステルを用いる場合、エチレングリコールの量は全グリコール成分に対し７０モル％以上、好ましくは８５モル％以上、特に好ましくは９５モル％以上、とりわけ好ましくは１００モル％である。エチレングリコール以外のグリコール成分としては、前記の分岐状脂肪族グリコールや脂環族グリコール、またはジエチレングリコールが好適である。
【００２７】
前記共重合ポリエステルを製造する際に用いる触媒としては、例えば、アルカリ土類金属化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、アルミニウム化合物、アンチモン化合物、チタン化合物、チタン／ケイ素複合酸化物、ゲルマニウム化合物などが使用できる。これらのなかでも、チタン化合物、アンチモン化合物、ゲルマニウム化合物、アルミニウム化合物が触媒活性の点から好ましい。
【００２８】
前記共重合ポリエステルを製造する際に、熱安定剤としてリン化合物を添加することが好ましい。前記リン化合物としては、例えばリン酸、亜リン酸などが好ましい。
【００２９】
前記共重合ポリエステルは、成型性、密着性、製膜安定性の点から、固有粘度が０．５０ｄｌ／ｇ以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．５５ｄｌ／ｇ以上、特に好ましくは０．６０ｄｌ／ｇ以上である。固有粘度が０．５０ｄｌ／ｇ未満では、成型性が低下する傾向がある。また、メルトラインに異物除去のためのフィルターを設けた場合、溶融樹脂の押出時における吐出安定性の点から、固有粘度の上限を１．０ｄｌ／ｇとすることが好ましい。
【００３０】
（フィルム原料とするポリエステル系樹脂）
本発明では、フィルム原料として、１種類以上のホモポリエステルまたは共重合ポリエステルを用い、これらをブレンドしてフィルムを製膜することによって、共重合ポリエステルのみを用いた場合と同等の柔軟性を維持しながら透明性と高い融点（耐熱性）を実現することができる。また、高融点のホモポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート）のみを用いた場合に対し、高い透明性を維持しながら柔軟性と実用上問題のない融点（耐熱性）を実現することができる。
【００３１】
また、前記共重合ポリエステルと、ポリエチレンテレフタレート以外のホモポリエステル（例えば、ポリテトラメチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート）を少なくとも１種以上ブレンドして、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールの原料として使用することは、成型性の点からもさらに好ましい。
【００３２】
本発明では、共重合ポリエステル単独、若しくは１種類以上のホモポリエステルまたは共重合ポリエステルをブレンドしたポリエステル系樹脂をフィルム原料とする。本発明に用いるポリエステル系樹脂は、共重合成分を５％〜５０％含むことが好ましい。本発明に用いるポリエステル系樹脂は、テレフタル酸成分を全芳香族ジカルボン酸成分の５０モル％〜９５モル％含有し、さらに／もしくは、エチレングリコール成分を全ジオール成分の３０モル％〜９５モル％含有するものが好ましい。前記テレフタル酸成分の下限としては、７０モル％が好ましく、８０モル％がさらに好ましい。また、前記エチレングリコール成分の下限としては、４０モル％が好ましく、５０モル％がさらに好ましい。
【００３３】
前記のポリエステル系樹脂の融点は、耐熱性及び成型性の点から、１８０〜２５０℃であることが好ましい。使用するポリマーの種類や組成、さらに製膜条件を前記融点の範囲内に制御することにより、成型性と仕上がり性とのバランスが取れ、高品位の成型品を経済的に生産することができる。ここで、融点とは、いわゆる示差走査熱量測定（ＤＳＣ）の１次昇温時に検出される融解時の吸熱ピーク温度のことである。該融点は、示差走査熱量分析装置（マックサイエンス社製、ＤＳＣ３１００Ｓ）を用いて、昇温速度２０℃／分で測定して求めた。融点の下限値は、１９０℃がよりに好ましく、２００℃がさらに好ましく、２１０℃以上が特に好ましい。融点が１８０℃未満であると、耐熱性が悪化する傾向がある。そのため、成型時や成型品の使用時に高温にさらされた際に、問題となる場合がある。
【００３４】
前記融点の上限値は、耐熱性の点からは高いほうが良いが、ポリエチレンテレフタレート単位を主体とした場合、融点が２５０℃を超えるフィルムでは、成型性が悪化する傾向がある。また、透明性も悪化する傾向がある。さらに、高度な成型性や透明性を得るためには、融点の上限を２５０℃に制御することが好ましい。
【００３５】
本発明のポリエステル系樹脂フィルムは、二軸延伸フィルムであることが重要である。本発明においては、二軸延伸による分子配向により、未延伸シートの欠点である耐溶剤性や寸法安定性が改善される。すなわち、未延伸シートの成型性の良さを維持しつつ、未延伸シートの欠点である耐溶剤性や耐熱性を改善することができる。
【００３６】
[ポリエステル系樹脂フィルムロール]
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、一旦広幅に製造されたミルロールを所定の個数にスリットしたスリットロールであり、Δｎａｂ（すなわち、巻き取られたフィルムの巻取方向と４５度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と１３５度の角度をなす方向の屈折率との差異（絶対値））が０．０２０以上０．０８０以下であるものに限定される。すなわち、本発明はフィルムロールの内、Δｎａｂが０．０２０以上０．０８０以下の範囲により規定された端部由来するスリットロールに関するものである。Δｎａｂが０．０２０を下回るスリットロールにおいては、上記した“歪み（すなわち、幅方向における物性差）”の問題が生じない。また、Δｎａｂが０．０８０を上回るように歪んだスリットロールにおいては、本発明の要件を満たすように熱収縮性率差等を調整することが困難である。なお、本発明におけるΔｎａｂとは、スリットロールの片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置においてそれぞれΔｎａｂを測定し、それらの２つの値の内の大きい方をいう。
【００３７】
また、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、後述する方法により試料切り出し部を設定した場合に、各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その２つの試料について、１５０℃で３０分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるＨＳ１５０を求め、それらのＨＳ１５０の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも０．７％以下であることが必要である。
【００３８】
すなわち、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、合計１０個の切り出し部において求めた合計１０個の熱収縮率差（各切り出し部から切り出したフィルム試料における両端縁のＨＳ１５０の差）が、いずれも０．７％以下であることが必要である。各切り出し部における熱収縮率差が、０．７％を上回ると、熱処理後加工におけるフィルムの通過性が悪化するので好ましくない。また、各切り出し部における熱収縮率差は、０．６％以下であるとより好ましく、０．５％以下であると特に好ましい。なお、各切り出し部における熱収縮率差は、低いほど好ましいが、測定精度を考慮すると、０．０５％程度が限界であると考えられる。
【００３９】
本発明における試料の切り出しは、次の手順によって設けた１０個の切り出し部から切り出す。なお、本発明の試料の切り出し部における「以内」とは、原則としては指定されたその位置から切り出すものであるが、試料としての取り幅の関係から指定された位置より内部に設定しても構わないという意味である。
（１）フィルムの巻き終わりから２ｍ以内に最初の試料切り出し部を設ける。
（２）巻き取ったフィルムの長さを９で除した値（以下、「切り出し部間隔」という）を算出する。
（３）フィルムの巻き終わりから各「切り出し部間隔」の前後１０ｍ以内の位置に試料切り出し部を設ける。
（４）フィルムの巻き始めから２ｍ以内に最終の切り出し部を設ける。
【００４０】
上記試料の切り出しについてより具体的に説明すると、たとえば、長さ５００ｍのフィルムがロールに巻回されている場合、フィルムの巻き終わりから２ｍ以内までの間で、最初の試料（１）を切り取る。なお、試料の切り出しは、ロールの幅方向（フィルムの巻き取り方向と直交する方向）における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置を含めて、フィルムの巻き取り方向（長手方向）に沿う辺と幅方向に沿う辺とを有するように矩形状に切り取る（斜めには切り取らない）ようにする。次いで、フィルムの巻き長を９で除すことによって「切り出し部間隔」を算出する。なお、「切り出し部間隔」は、「１ｍ」の単位まで算出する。したがって、上記の如く、巻き長が５００ｍである場合には、最初の切り出し部を設け得る巻き終わりから２ｍと最終の切り出し部を設け得る巻き始めから２ｍとを予め５００ｍから差し引き、残りの４９６ｍを９等分した５５ｍを「切り出し部間隔」とする。続いて、フィルムの巻き終わりから５５±１０ｍ巻き始め側に離れたところで、２番目の試料（２）を切り取る。以下、同様に、巻き始め側に５５ｍずつの間隔を隔てて順次試料を切り取り、合計１０個の試料を得る。すなわち、巻き終わりから２ｍ以内の位置で最初の試料（１番目の試料）を切り出し、巻き終わりから５７ｍ付近の位置で２番目の試料を切り出し、巻き終わりから１１２ｍ付近の位置で３番目の試料を切り出し、同様に、巻き終わりから５５ｍ離れた位置毎に４番目〜９番目の試料を切り出し、巻き始めから２ｍ以内の位置で最終の試料（１０番目の試料）を切り出す。
【００４１】
さらに、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、上記した方法により試料切り出し部を設定した場合に、各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてＨＳ１５０を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のＨＳ１５０が、いずれも１．２％以上４．５％以下であることが必要である。
【００４２】
すなわち、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールルは、合計１０個の切り出し部において、切り出したフィルム試料の両端縁のＨＳ１５０の値（合計２０個のＨＳ１５０の値）が、いずれも１．２％以上４．５％以下であることが必要である。各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるＨＳ１５０の値が４．５％を上回ると、熱処理後加工におけるフィルムの通過性が悪くなるので好ましくない。また、各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるＨＳ１５０の値は、４．２％以下であるとより好ましく、４．０％以下であると特に好ましい。なお、各切り出し部から切り出したフィルム試料の両端際におけるＨＳ１５０の値は、低いほど好ましいが、１．２％程度が下限であると考えている。
【００４３】
さらに、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のＨＳ１５０の変動量、および、各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のＨＳ１５０の変動量が、いずれも０．４％以下であることが必要である。
【００４４】
すなわち、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、各切り出し部から切り出した１０枚のフィルムについて、片端縁側（幅方向における片端縁側）のＨＳ１５０と他端縁側（幅方向における他端縁側）のＨＳ１５０を求めたときに、片端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量（最高値と最低値との差）が０．４％以下であるとともに、他端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量が０．４％以下であることが必要である。いずれかの端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量が０．４％を上回ると、熱処理後加工におけるフィルムの通過性が悪くなるので好ましくない。また、各端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量は０．３５％以下であると特に好ましい。なお、各端縁側の１０個のＨＳ１５０の変動量は、低いほど好ましいが、測定精度を考慮すると、０．０５％程度が限界であると考えられる。
【００４５】
[ポリエステル系樹脂フィルムロールの製造方法]
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールは、原料である共重合ポリエステル単独、１種類以上のホモポリエステルまたは共重合ポリエステルのブレンド、またはホモポリエステルと共重合ポリエステルの組合せの樹脂チップを溶融押し出しして得られた未延伸フィルム（未延伸積層フィルムあるいは未延伸積層シート）を縦方向（長手方向）および横方法（幅方向）に二軸延伸した後にロール状に巻き取り、後述する方法で熱固定することによって製造することができる。
【００４６】
前記二軸配向ポリエステル系樹脂フィルムの製造方法は特に限定されないが、例えば上記ポリエステル系樹脂を必要に応じて乾燥した後、公知の溶融押出機に供給し、スリット状のダイからシート状に押出し、静電印加などの方式によりキャスティングドラムに密着させ、冷却固化し、未延伸シートを得た後、かかる未延伸シートを二軸延伸する方法が例示される。
【００４７】
二軸延伸方法としては、未延伸シートをフィルムの長手方向（ＭＤ）及び幅方向（ＴＤ）に延伸、熱処理し、目的とする面内配向度を有する二軸延伸フィルムを得る方法が採用される。これらの方式の中でも、フィルム品質の点で、長手方向に延伸した後、幅方向に延伸するＭＤ／ＴＤ法、又は幅方向に延伸した後、長手方向に延伸するＴＤ／ＭＤ法などの逐次二軸延伸方式が適宜使用される。
【００４８】
二軸延伸する際のフィルム延伸倍率としては、長手方向と幅方向に１．６〜４．２倍とすることが好ましく、特に好ましくは１．７〜４．０倍である。この場合、長手方向と幅方向の延伸倍率はどちらを大きくしてもよいし、同一倍率としてもよい。長手方向の延伸倍率は２．８〜４．０倍、幅方向の延伸倍率は３．０〜４．５倍で行うことがより好ましい。
【００４９】
本発明の成型用ポリエステルフィルムを製造する際の延伸条件としては、例えば、下記の条件を採用することが選択することが好ましい。
【００５０】
縦延伸においては、後の横延伸がスムーズにできるように、延伸温度は５０〜１１０℃がさらに好ましい。
【００５１】
通常、ポリエチレンテレフタレートを延伸する際に、適切な条件に比べ延伸温度が低い場合は、横延伸の開始初期で急激に降伏応力が高くなるため、延伸ができない。また、たとえ延伸ができても厚みや延伸倍率が不均一になりやすいため好ましくない。
【００５２】
また、適切な条件に比べ延伸温度が高い場合は初期の応力は低くなるが、延伸倍率が高くなっても応力は高くならない。そのため、２５℃における１００％伸張時応力が小さいフィルムとなる。よって、最適な延伸温度をとることにより、延伸性を確保しながら配向の高いフィルムを得ることができる。
【００５３】
しかしながら、前記共重合ポリエステルが共重合成分を１〜４０モル％含む場合、降伏応力をなくすように延伸温度を高くしていくと、延伸応力は急激に低下する。特に、延伸の後半でも応力が高くならないため、配向が高くならず、２５℃における１００％伸張時応力が低下する。
【００５４】
このような現象は、フィルムの厚さが１０〜５００μｍで発生しやすく、特に厚みが２０〜３００μｍのフィルムで顕著に見られる。そのため、本発明の共重合したポリエステルを用いたフィルムの場合、横方向の延伸温度は、以下の条件とすることが好ましい。
【００５５】
まず、予熱温度はフィルム材料を押出機で押出した後の混合物をＤＳＣにおいて測定した場合のガラス転移温度の＋１０℃〜＋５０℃の範囲で行う。次いで、横延伸の前半部では延伸温度は予熱温度に対して−２０℃〜＋１５℃とすることが好ましい。また、横延伸の後半部では、延伸温度は前半部の延伸温度に対して０℃〜−３０℃とすることが好ましく、特に好ましくは−１０℃〜−２０℃とする。このような条件を採用することにより、横延伸の前半では降伏応力が小さいため延伸しやすく、また後半では配向しやすくなる。
【００５６】
引き続き、熱固定処理を行う。熱固定処理工程の温度は１８０℃以上２４０℃以下が好ましい。熱固定処理の温度が１８０℃未満では、熱収縮率の絶対値が大きくなってしまうので好ましくない。反対に、熱固定処理の温度が２４０℃を超えると、フィルムが不透明になり易く、また破断の頻度が多くなり好ましくない。なお、好適な熱固定処理方法については、後述する。
【００５７】
熱固定処理で把持具のガイドレールを先狭めにして、緩和処理することは熱収縮率、特に幅方向の熱収縮率の制御に有効である。この幅緩和率は１〜１０％が好ましい。１％未満では効果が少なく、１０％を超えるとフィルムの平面性が悪化して好ましくない。
【００５８】
ここでは、最初に長手方向に延伸した後、幅方向に延伸を行う方法について述べたが、延伸順序は逆であっても良い。また、縦延伸および横延伸は、各方向への延伸を一段階で行っても良いし、二段階以上に分けて行うことも可能である。加えて、上記の如く、未延伸フィルムを逐次二軸延伸する方法の他に、未延伸フィルムを縦方向および横方向に同時に延伸する同時二軸延伸法を採用することも可能である。ただし、本発明の特性を満たすために最適な温度条件や縦横の延伸倍率をとることが重要であり、最終的に得られたフィルム特性が本発明の要件を満足するものであれば良い。
【００５９】
本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールを構成するフィルムの厚みは、特に限定はされない。しかしながら、ポリエステル系樹脂フィルムロールの厚みは、１０μｍ以上５００μｍ以下の厚みであると好ましい。ポリエステル系樹脂フィルムロールの厚みの下限は、２０μｍ以上が好ましく、５０μｍ以上がさらに好ましい。フィルム厚みが１０μｍ以上であれば、成型などの加工に要する強度が得られる。また、ポリエステル系樹脂フィルムロールの厚みの上限は、４００μｍ以下が好ましく、３００μｍ以下がさらに好ましい。フィルム厚みが５００μｍ以下であれば、成型などの加工が可能である。
【００６０】
また、フィルムロールの幅は、特に制限されるものではないが、取扱い易さの点から、フィルムロールの幅の下限は、０．７ｍ以上であると好ましく、１．０ｍ以上であるとより好ましい。一方、フィルムロールの幅の上限は、後加工する客先の装置の大きさによって定まるが、現状では２．２ｍが最大幅と考えられており、２．０ｍ以下であるとより好ましく、１．５ｍ以下であるとさらに好ましい。加えて、フィルムロールの巻長も、特に制限されないが、巻き易さや取扱い易さの点から、フィルムが７０μｍ程度の厚みである場合には、８，０００ｍ以下であると好ましく、７，０００ｍ以下であるとより好ましい。また、フィルムが４００μｍ程度の厚みである場合には、１，２００ｍ以下であると好ましく、１，１００ｍ以下であるとより好ましい。したがって、フィルムの厚みが1０〜４００μｍの中間である場合には、３００ｍ以上８，０００ｍ以下の巻長となるように設定するのが好ましい。なお、巻取りコアとしては、通常、３インチ、６インチ、８インチ等の紙、プラスチックコアや金属製コアを使用することができる。
【００６１】
本発明のポリエステル系樹脂フィルムは単層でも、２層以上の積層構造を有するフィルムでも良いし、透明性を重視して微粒子を入れない二軸延伸ポリエステル系樹脂フィルムの片面、又は両面に後加工工程時の接着性を改良する目的や滑り性を改良する目的で種々のコーティングを製膜時に付与したものでもなんら差し支えがない。
【００６２】
また、フィルムの滑り性や巻き取り性などのハンドリング性を改善するために、フィルム表面に凹凸を形成させることが好ましい。フィルム表面に凹凸を形成させる方法としては、一般にフィルム中に粒子を含有させる方法が用いられる。
【００６３】
前記粒子としては、平均粒子径が０．０１〜１０μｍの内部析出粒子、無機粒子及び／又は有機粒子などの外部粒子が挙げられる。平均粒子径が１０μｍを越える粒子を使用すると、フィルムの欠陥が生じ易くなり、意匠性や透明性が悪化する傾向がある。一方、平均粒子径が０．０１μｍ未満の粒子では、フィルムの滑り性や巻き取り性などのハンドリング性が低下する傾向がある。前記粒子の平均粒子径は、滑り性や巻き取り性などのハンドリング性の点から、下限は０．１０μｍとすることがさらに好ましく、特に好ましくは０．５０μｍである。一方、前記粒子の平均粒子径は、透明性や粗大突起によるフィルム欠点の低減の点から、上限は５μｍとすることがさらに好ましく、特に好ましくは２μｍである。
【００６４】
なお、粒子の平均粒子径は、少なくとも２００個以上の粒子を電子顕微鏡法により複数枚写真撮影し、ＯＨＰフィルムに粒子の輪郭をトレースし、該トレース像を画像解析装置にて円相当径に換算して算出する。
【００６５】
前記外部粒子としては、例えば、湿式及び乾式シリカ、コロイダルシリカ、珪酸アルミニウム、酸化チタン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、マイカ、カオリン、クレー、ヒドロキシアパタイト等の無機粒子及びスチレン、シリコーン、アクリル酸類等を構成成分とする有機粒子等を使用することができる。なかでも、乾式、湿式及び乾式コロイド状シリカ、アルミナ等の無機粒子及びスチレン、シリコーン、アクリル酸、メタクリル酸、ポリエステル、ジビニルベンゼン等を構成成分とする有機粒子等が、好ましく使用される。これらの内部粒子、無機粒子及び／又は有機粒子は二種以上を、本願発明で規定した特性を損ねない範囲内で併用してもよい。
【００６６】
さらに、前記粒子のフィルム中での含有量は０．００１〜１０質量％の範囲であることが好ましい。０．００１質量％未満の場合、フィルムの滑り性が悪化したり、巻き取りが困難となったりするなどハンドリング性が低下しやすくなる。一方、１０質量％を越えると、粗大突起の形成、製膜性や透明性の悪化などの原因となりやすい。
【００６７】
また、フィルム中に含有させる粒子は、一般的には屈折率がポリエステルと異なるため、フィルムの透明性を低下させる要因となる。成型品は意匠性を高めるために、フィルムを成型する前にフィルム表面に印刷が施される場合が多い。このような印刷層は、成型用フィルムの裏側に施されることが多いため、印刷鮮明性の点から、フィルムの透明性が高いことが要望されている。
【００６８】
そのため、フィルムのハンドリング性を維持しながら、高度な透明性を得るために、主層の基材フィルム中に実質的に粒子を含有させず、厚みが０．０１〜５μｍの表面層にのみ粒子を含有させた積層構造を有する積層フィルムを用いることが有効である。表面層の厚みの上限は３μｍが好ましく、特に好ましくは１μｍである。この場合、粒子は上記で例示したものを用いることができる。
【００６９】
なお、上記でいう「基材フィルム中に実質的に粒子を含有させず」とは、例えば無機粒子の場合、ケイ光Ｘ線分析で無機元素を定量した場合に検出限界以下となる含有量を意味する。これは意識的に粒子を基材フィルムに添加させなくても、外来異物由来のコンタミ成分などが混入する場合があるためである。
【００７０】
厚みの薄い表面層の形成は、コーティング法または共押出し法によって行うことができる。なかでも、コーティング法の場合、粒子を含有する密着性改質樹脂からなる組成物を塗布層として用いることで、印刷層との密着性も改良することができるので好ましい方法である。前記の密着性改質樹脂としては、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル系重合体および／またはそれらの共重合体から選ばれた少なくとも１種からなる樹脂が好ましい。
【００７１】
前記表面層に含有させる粒子としては、前記で記載した粒子と同様のものを使用することができる。粒子のなかでも、シリカ粒子、ガラスフィラー、シリカ−アルミナ複合酸化物粒子は屈折率がポリエステルに比較的近いため、透明性の点から特に好適である。
【００７２】
さらに、前記表面層における粒子含有量は、０．０１〜２５質量％の範囲であることが好ましい。０．０１質量％未満の場合、フィルムの滑り性が悪化したり、巻き取りが困難となったりするなどハンドリング性が低下しやすくなる。一方、２５質量％を越えると、透明性や塗布性が悪化しやすくなる。
【００７３】
本発明のポリエステルフィルムは、他の機能を付与するために、種類の異なるポリエステルを用い、公知の方法で積層構造とすることができる。かかる積層フィルムの形態は、特に限定されないが、例えば、Ａ／Ｂの２種２層構成、Ｂ／Ａ／Ｂ構成の２種３層構成、Ｃ／Ａ／Ｂの３種３層構成の積層形態が挙げられる
【００７４】
さらに、本発明のフィルムロールを構成するポリエステル系樹脂フィルムには、フィルム表面の接着性を良好にするためにコロナ処理、コーティング処理や火炎処理等を施したりすることも可能である。
【００７５】
次に、本発明のポリエステル系樹脂フィルムロールを得るための好ましい製造方法について説明する。
【００７６】
[熱固定処理方法]
通常、延伸後のフィルムの熱固定処理は、長尺状の熱風吹き出し口を有する複数本のプレナムダクトを長手方向に垂直に配置した熱固定装置内で実施されることが多い。そして、そのようなプレナムダクトを設置した熱固定装置においては、加熱効率を良好なものとするために、熱固定装置に付設された循環ファンによって熱固定装置内の空気を吸引し、その吸引した空気を温調して、再度、プレナムダクトの熱風吹き出し口から排出することにより、「熱風の吹き出し→循環ファンによる吸引→吸引した空気の温調→熱風の吹き出し」という「熱風の循環」が行われる。
【００７７】
また、上述したように、フィルムロールの幅方向における熱収縮率差（片端縁際のＨＳ１５０と他端縁際のＨＳ１５０との差）は、フィルムの幅方向の端部際で熱固定時に長手方向の緩和を促すことができないために発生する。そして、図１の如く、熱固定処理において各プレナムダクト３，３・・の熱風吹き出し口２，２・・の中央部分に連続した大型の遮蔽板Ｓ，Ｓ・・を被せる方法（特開２００１−１３８４６２号公報参照）によって、短尺のフィルムにおいては、後加工における熱固定処理を低温にて行った場合の通過性は改善されるものの、長尺のフィルムにおける通過性や、後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性は、何ら改善されない。
【００７８】
本発明者らは、連続した大型の遮蔽板をプレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付けた場合には何故「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」が改善されないのかを突き止めるため、熱固定装置内における現象の解析を詳細に行った。その結果、複数本のプレナムダクトに跨るような連続した大型の遮蔽板をプレナムダクトの熱風吹き出し口に被せると、遮蔽板によりプレナムダクトの熱風吹き出し口から吹き出される熱風の流れが著しく制限され、上記した「熱風の循環」がスムーズに行われないことに起因して、熱固定装置内で温度のハンチング現象が発生していることを突き止めた。
【００７９】
本発明者らは、上記した「温度のハンチング現象」が、フィルムの端部際における不十分な熱緩和を誘発しており、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」に悪影響を与えているのではないかと推測した。さらに、本発明者らは、熱固定装置の温度、風量等の条件をコントロールした上で、プレナムダクトの熱風吹き出し口を遮蔽板で被覆する際の被覆方法を改良することによって、上記した「熱風の循環」をスムーズに実行することが可能となり、「温度のハンチング現象」を抑制することができ、ひいては、「長尺のフィルムにおける通過性」および「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」を改善できるのではないかと推測した。そして、熱固定装置の温度、風量条件、遮蔽板の被覆態様、および後加工におけるフィルムの通過性の三者の関係を把握すべく試行錯誤した結果、フィルムロール製造の際に、下記（１）の手段を講じることにより、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」が改善される傾向が見られた。そして、その知見に基づいて、本発明者らが、さらに試行錯誤した結果、下記（１）の手段を講じた上で、下記（２），（３）の手段を講じることにより、後加工における通過性の良好なフィルムロールを得ることが可能となることを見出し、本発明を案出するに至った。
（１）熱固定装置におけるプレナムダクトの温度・風量の調節
（２）熱固定装置におけるプレナムダクトの熱風吹き出し口の遮断条件の調整
（３）延伸ゾーンと熱固定装置との間における加熱の遮断
以下、上記した各手段について順次説明する。
【００８０】
（１）熱固定装置におけるプレナムダクトの温度・風量の調節
本発明のフィルムロールの製造においては、熱固定装置の隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、２５０℃・ｍ／ｓ以下となるように、各プレナムダクトから吹き出される熱風の温度、風量を調節することが不可欠である。たとえば、熱固定装置が第１〜３の熱固定ゾーンに分割されている場合には、第１ゾーン−第２ゾーン間における温度差と風速差との積、第２ゾーン−第３ゾーン間における温度差と風速差との積のいずれもが、２５０℃・ｍ／ｓ以下となるように調節されている必要がある。そのように、各熱固定ゾーンにおいてプレナムダクトの熱風吹き出し口から吹き出される熱風の温度、風量を調節することによって、後述するように不連続な遮蔽板をプレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付けた場合に、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに実行され、「温度のハンチング現象」が効果的に抑制されるため、初めて、後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性が良好な長尺のフィルムを得ることが可能となる。
【００８１】
なお、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が２５０℃・ｍ／ｓを上回ると（たとえば、隣接し合う熱固定ゾーン同士の温度差が３０℃となるように設定するとともに、隣接し合う熱固定ゾーン同士の風速差が１０ｍ／ｓとなるように設定すると）、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに行われなくなり、「温度のハンチング現象」を効果的に抑制することができなくなるので好ましくない。加えて、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が２５０℃・ｍ／ｓを上回ると、フィルムの通過により生じる随伴流として上流の熱固定ゾーンから下流の熱固定ゾーンへと流れ込む空気の熱量が大きくなり、下流の熱固定ゾーンの幅方向における温度の安定性に悪影響が及ぶこととなるため、好ましくない。また、当該温度差と風速差との積は、２００℃・ｍ／ｓ以下であると好ましく、１５０℃・ｍ／ｓ以下であるとより好ましい。また、特許文献２のように、各プレナムダクトの風量を一定にし、各プレナムダクトの風速を異なるようにすると「温度のハンチング現象」が起こる。本発明では、各ゾーン内での風速を一定にすることで、「温度のハンチング現象」を効果的に抑制する。
【００８２】
（２）熱固定装置におけるプレナムダクトの遮断条件の調整
本発明のフィルムロールの製造においては、上記の如く、各熱固定ゾーンにおいてプレナムダクトの熱風吹き出し口から吹き出される熱風の温度、風量を調節した上で、熱固定装置内に配置された複数のプレナムダクトに跨る立替携帯大きな遮蔽板を取り付けるのではなく、図２の如く、個々のプレナムダクト３，３・・の熱風吹き出し口（ノズル）２，２・・を一つずつ遮蔽するように棒状の遮蔽板Ｓ，Ｓ・・を取り付ける必要がある。また、そのように、各プレナムダクトに棒状の遮蔽板を取り付けるに際して、同一の長さの遮蔽板を各プレナムダクトに取り付けるのではなく、熱固定装置の入口から出口にかけて遮蔽板の長さを次第に長くするのが好ましい（図１参照）。なお、遮蔽板の材質は、熱固定装置内での熱膨張を考慮するとプレナムダクトと同一の材料を用いるのが好ましいが、熱固定装置の温度に耐えることができ、かつ、フィルムを汚したり、フィルムを粘着させたりしないものであれば、特に限定されるものではない。また、遮蔽板によるフィルム端縁部の熱収縮率差を本発明の程度に抑えるためには、遮蔽板の数は多い方が好ましく、１５枚以上にすることが望ましい。
【００８３】
（３）延伸ゾーンと熱固定装置との間における加熱の遮断（中間ゾーンの設置）
二軸延伸共重合ポリエステル系樹脂フィルムロールは、通常、上記したように縦・横延伸された後に、熱固定処理されることによって製造されるが、本発明のフィルムロールの製造においては、縦・横延伸されるゾーンと熱固定処理される熱固定装置との間に、積極的な熱風の吹き付けを行わない中間ゾーンを設置し、延伸ゾーンと熱固定装置との間において完全に加熱の遮断を行うのが好ましい。より具体的には、延伸ゾーンおよび熱固定装置をフィルム製造時と同一条件に調整し、その状態で延伸ゾーンと熱固定装置との間において、短冊状の紙片を垂らしたときに、その紙片がほぼ完全に鉛直方向に垂れ下がるように、延伸ゾーンおよび熱固定装置の熱風を遮断するのが好ましい。なお、そのように積極的な熱風の吹き付けを行わない中間ゾーンは、ハウジングによって囲われていても良いし、連続的に製造されるフィルムが露出するように設けられていても良い。かかる中間ゾーンにおける熱風の遮断が不十分であると、熱固定装置中における遮蔽板による遮蔽効果が不十分なものとなり、後加工時における良好なフィルムの通過性が得られないので好ましくない。
【００８４】
上述した通り、上記した（１）〜（３）までの方法を採用することにより、熱固定装置における「熱風の循環」がスムーズに実行され、「温度のハンチング現象」を抑えることが可能となり、その結果、幅方向の端部際で長手方向の緩和を十分に促すことができ、「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」を改善することが可能となる。なお、上記説明においては、プレナムダクトを設置した熱固定装置において「熱風の循環」をスムーズに実行させて「温度のハンチング現象」を抑える方法を示した。上記説明は、生産レベルにおいて如何にフィルムに熱エネルギーを付与すれば本発明のフィルムロールが得られるか、という技術的思想を開示したものであるが、当業者であれば、かかる技術的思想を上記した方法と異なった方法により容易に実施することができ、異なった方法で本発明のフィルムロールを得ることができる。すなわち、別のタイプの熱固定装置であっても、「熱風の循環」をスムーズに実行させて「温度のハンチング現象」を抑えた上で、幅方向の端部際で長手方向に十分に緩和させるに足る熱エネルギーをフィルムに付与することにより、本発明のフィルムロールの如く「長尺のフィルムにおける通過性」や「後加工における熱固定処理を高温にて行った場合の通過性」の改善されたフィルムロールを得ることが可能である。
【００８５】
なお、本発明のポリエステル系樹脂フィルムのヘーズと表面粗さ、つまりフィルムのすべり性を両立させるためには、特に前段部と後段部の熱固定ゾーンの温度設定が重要である。好ましい熱処理温度の態様は以下の通りである。前段部の熱処理温度は、後段部の熱処理温度の−５℃〜−３０℃、下限値は好ましくは−１０℃、上限値は好ましくは−２５℃である。後段部の熱処理温度は、フィルム材料を押出機で押出した後の混合物をＤＳＣにおいて測定した場合の融点の−５℃〜−３５℃の範囲で行う。下限値は好ましくは−１０℃、上限値は好ましくは−３０℃である。このような条件を取ることにより、ヘーズが低く、すべり性が良好なフィルムが得られる。
【００８６】
その理由は、以下のようなものと考える。本発明のような共重合成分が５〜５０モル％程度含まれるポリエステルフィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルムなどに比較して結晶化速度が遅く、また結晶性が低い。そのため、延伸終了後に急激に高温で熱処理をすると、熱処理ゾーンにおいて結晶性の低い材料を構成する分子の運動性が高くなる。よって、延伸工程において粒子（フィルム中の粒子かつ／またはコーティング層の粒子）が隆起することにより形成された表面突起が、熱処理ゾーンにおいて再び埋没してしまうために、十分な表面粗さを得ることができない。それゆえ、フィルムをきれいに巻き取るためには、粒子の含有量を必要以上に増加させることになり、ヘーズが低下する原因になる。一方、後段部の熱処理温度を所定の温度より低くすると、１５０℃における熱収縮率が十分低いフィルムが得られなくなる。
【００８７】
よって、熱処理温度を上記態様にすることにより、前段部の熱処理温度において粒子がフィルム内部に埋没する前に、ある程度フィルムの結晶化を促進させておいて、さらにＴＳ２ゾーンにおいて十分に温度を上げても、前項の状態に比べれば十分分子の運動性は低下しており表面の突起を形成したまま、さらに結晶性を促進させ、熱収縮率の低いフィルムが得られる。また、必要以上の粒子の添加を防ぐことができる。
【００８８】
一般に、面配向度を下げる手段としては延伸倍率を下げる方法と共重合成分の配合量を増加させる方法が知られているが、前者の方法はフィルムの厚み斑が悪化し、後者の方法ではフィルムの融点が低下し、耐熱性が悪化するため好ましくない。本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムの面配向度と１５０℃の熱収縮率を小さくするために、通常よりも高温で熱固定を行う。
【００８９】
また、二軸配向ポリエステルフィルムとして共重合ポリエステルを用いる場合、樹脂融点が均一重合体に比して低いため、熱固定温度を高くすると、横延伸工程でフィルムを保持するクリップにフィルムが剥離しにくくなる。したがって、テンター出口でクリップがフィルムを開放するときにクリップ近傍を充分に冷却することが重要である。具体的には、フィルムとクリップとを剥離しやすくするために、（１）クリップが加熱されにくいように、クリップ部分に熱遮蔽壁を設ける方法、（２）クリップ冷却機構をテンターに付加する方法、（３）冷却能力の強化を行うために熱固定後の冷却区間を長く設定し、フィルム全体の冷却を十分行う方法、（４）冷却区間の長さ、区画数を増やすことで、冷却効率を増加させる方法、（５）クリップの戻り部分が炉の外側を走行するタイプを用いてクリップの冷却を強化する方法、などを採用することが好ましい。
【実施例】
【００９０】
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例の態様に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜変更することが可能である。なお、各実施例で得られたフィルム特性は以下の方法により測定、評価した。
【００９１】
（１）固有粘度
チップサンプル０．１ｇを精秤し、２５ｍｌのフェノール／テトラクロロエタン＝６０／４０（質量比）の混合溶媒に溶解し、オストワルド粘度計を用いて３０℃で測定した。なお、測定は３回行い、その平均値を求めた。
【００９２】
（２）樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）および融点（Ｔｍ）
融点とは、いわゆる示差走査熱量測定（ＤＳＣ）の一次昇温時に検出される融解時の吸熱ピークのことである。示差走査熱量分析装置（マックサイエンス社製、ＤＳＣ３１００Ｓ）を用いて、各実施例の条件で押出した樹脂約７ｍｇをサンプルパンに入れ、パンのふたをし、窒素ガス雰囲気下で室温から３００℃に２０℃／分の昇温速度で昇温して測定した。融点（Ｔｍ：℃）はＪＩＳ−Ｋ７１２１−１９８７、９・１項に基づいて、ガラス転移温度（Ｔｇ：℃）は同９．３項に基づいて求めた。
【００９３】
（３）フィルム厚み
厚み計測器（ファインリューフ社製ミリトロン）ミリトロンを用い、１ロールあたり１５点を測定し、その平均値を求めた。
【００９４】
（４）Δｎａｂの測定
各試料切り出し部から切り出された各試料フィルムを２３℃、６５％ＲＨの雰囲気中で２時間以上放置した後に、アタゴ社製の「アッベ屈折計４Ｔ型」を用いて、巻き取られたフィルムの巻取方向と４５度の角度をなす方向の屈折率、および、巻き取られたフィルムの巻取方向と１３５度の角度をなす方向（すなわち、上記した４５度の角度をなす方向と９０度の角度をなす方向）の屈折率をそれぞれ測定した。そして、それらの２つの屈折率の差異の絶対値をΔｎａｂとして算出した。フィルムロールの両端縁部についてΔｎａｂを測定し、いずれか大きい方を本発明のΔｎａｂとした。
【００９５】
（５）フィルムの熱収縮率
フィルムの巻き終わりから２ｍ以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き終わりから、フィルムの巻き長を９等分した長さ毎に試料切り出し部を設けるとともに、フィルムの巻き始めから２ｍ以内に最終の切り出し部を設けることによって、１本のフィルムロールについて合計１０個の試料切り出し部を設けた。各切り出し部について、フィルムロールの左右の端縁部（端縁から５０ｍｍ以内の部分）から、フィルム巻き取り方向にそって、幅２０ｍｍ、長さ２５０ｍｍの試料フィルムを切り出し、左端縁部、右端縁部それぞれにつき１０個の試料フィルムを得た。各試料フィルムに２００ｍｍ間隔で標線をしるし、１５０℃に調節した加熱オーブンに入れ、ＪＩＳ Ｃ−２３１８に準拠して、熱収縮量の測定を実施した。
【００９６】
（６）フィルムの通過性
熱処理加工でのフィルムの平面性を下記方法により評価した。熱処理工程として、２本のロールの間隔が１，９００ｍｍであるコーターを用い、温度を１００℃あるいは１５０℃、炉内張力を１００Ｎに設定した。次いで、ロール間隔が２，０００ｍｍになるよう２本のロールを水平に配置し、さらに２本のロールの中央位置に、ロール上面の共通接線から３０ｍｍ下の位置に上面が位置されるように鉄棒を配置した。熱処理工程を通過させたフィルムを９８Ｎの張力下で２本のロール間を通過させた。フィルムを通過させた際に、鉄棒にフィルムが接触しない場合は○とし、鉄棒に接触した場合には×とした。これらの工程は連続して行ない、フィルムが鉄棒に接触したか否かの確認は目視にて行った。
【００９７】
［実施例１］
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位４０モル％及びネオペンチルグリコール単位６０モル％を構成成分とする、固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ａ）と、固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇで、かつ平均粒子径（ＳＥＭ法、以下同じ）が２．７μｍのシリカ（富士シリシア社製サイリシア３１０Ｐ）を０．０４質量％含有するポリエチレンテレフタレートのチップ（Ｂ）をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ（Ａ）とチップ（Ｂ）を２５：７５の質量比となるように混合した。次いで、これらのチップ混合物を押出し機によりＴダイのスリットから２７０℃で溶融押出し、表面温度４０℃のチルロール上で急冷固化させ、同時に静電印加法を用いてチルロールに密着させながら無定形の未延伸シートを得た。
【００９８】
得られた未延伸シートを加熱ロールと冷却ロールの間で縦方向に９０℃で３．３倍に延伸した。次いで、一軸延伸フィルムをテンターに導き、１２０℃で１０秒間予熱し、横延伸の前半部を１１０℃、後半部を１００℃で３．９倍延伸した。さらに、横方向に７％の緩和処理を行いながら、後述する方法により熱固定処理を行った。これをロール状に巻き取ることによって、厚さ１００μｍで幅３，３００ｍｍのフィルムを６，５００ｍ巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール（ミルロール）を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を１５０ｍｍずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に３つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層（巻き終わり部分）から凡そ２００ｍを除外することによって、幅１，０００ｍｍで巻長３，０１０ｍの６本のスリットロールを得た。上記の如く得られた６本のスリットロールのうち、ミルロールの片方の端縁側（フィルムの流れの上流から下流を見たときの右側）に相当するスリットロールを用いて、フィルム及びフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。
【００９９】
［熱固定処理］
上記熱固定処理は、図３の如き構造を有する熱固定装置にて行った。熱固定装置は第１〜４ゾーンという４個の熱固定ゾーンに区切られている。第１〜３ゾーンには、それぞれ、８個ずつのプレナムダクトａ〜ｘが設けられており、第４ゾーンにも、８個のプレナムダクトが設けられている。各プレナムダクトは、フィルムの進行方向に対して垂直となるように、フィルムの進行方向に対して４００ｍｍ間隔で上下に設置されている。そして、それらのプレナムダクトの熱風吹き出し口（ノズル）から延伸されたフィルムに熱風が吹き付けられるようになっている。なお、クリップの戻り方法として外部リターン方式を用い、かつクリップ冷却装置を設置し、さらに２０℃の冷風で強制冷却し、テンター出口でのクリップ温度を４０℃以下とするクリップ融着防止対策を行った。
【０１００】
実施例１においては、ａ〜ｏの１５本のプレナムダクトの熱風吹き出し口に、不連続な棒状の遮蔽板Ｓ，Ｓ・・を、図２の如き態様で取り付けた。プレナムダクトａ〜ｏの熱風吹き出し口に遮蔽板Ｓ，Ｓ・・を取り付けた熱固定装置を上から見た様子を図４に示す。取り付けられた各遮蔽板Ｓ，Ｓ・・の長手方向の中心は、熱固定装置を通過するフィルムの幅の中心と略一致するように設定されている。また、各遮蔽板Ｓ，Ｓ・・の長さ（製造されるフィルムの幅方向における寸法）は、熱固定装置の入口から出口にかけて次第に幅広になるように（すなわち、末広がりになるように）調整されている。ａ〜ｏの各プレナムダクトの熱風吹き出し口の遮蔽率（遮蔽板による熱風吹き出し口の遮蔽面積／熱風吹き出し口の面積）を表７に示す。なお、実施例１における遮蔽板による遮蔽態様を「Ａ態様」とする。
【０１０１】
また、実施例１においては、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表８の如く調整した。なお、実施例１の熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度条件、風速条件においては、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、２５０℃・ｍ／ｓ以下になっている。なお、実施例１における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「Ｉ条件」とする。
【０１０２】
［実施例２］
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位８８モル％及びイソフタル酸１２モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位１００モル％を構成成分とし、平均粒子径２．７μｍのシリカ（富士シリシア社製サイリシア３１０Ｐ）を０．０５重量％を含有する、固有粘度が０．６５ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ｃ）と、固有粘度が０．９ｄｌ／ｇ（（３５℃のｏ−クロロフェノール中で測定）のポリブチレンテレフタレートのチップ（Ｄ）をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ（Ｃ）とチップ（Ｄ）を５５：４５の質量比となるように混合した。次いで、実施例１と同様にして無定形の未延伸シートを得た。これらのチップ混合物を押出し機によりＴダイのスリットから２７０℃で溶融押出し、表面温度２０℃のチルロール上で急冷固化させ、同時に静電印加法を用いてチルロールに密着させながら無定形の未延伸シートを得た。
【０１０３】
得られた未延伸シートを加熱ロールと冷却ロールの間で縦方向に７０℃で３．０倍に延伸した。次いで、一軸延伸フィルムをテンターに導き、８０℃で横方向に３．０倍延伸した。さらに、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表５に示す各調整値に変更し、横緩和率を３％に変更した以外は、実施例１と同様にして、厚さ５０μｍで幅３，３００ｍｍのフィルムを６，５００ｍ巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール（ミルロール）を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を１５０ｍｍずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に３つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層（巻き終わり部分）から凡そ２００ｍを除外することによって、幅１，０００ｍｍで巻長３，０１０ｍの６本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。なお、実施例２における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＩＩ条件」とする。
【０１０４】
［実施例３］
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位７０モル％及び１，４−シクロヘキサンジメタノール単位３０モル％を構成成分とし、平均粒子径１．５μｍの真球状シリカ粒子（日本触媒社製、シーホスターＫＥ−Ｐ１５０）０．０１重量％を含有する、固有粘度が０．７１ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ｅ）と、平均粒子径０．１μｍの真球状シリカ粒子（日本触媒社製、シーホスターＫＥ−Ｐ１０）０．０６重量％を含有する、固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートのチップ（Ｆ）をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ（Ｅ）とチップ（Ｆ）を５０：５０の質量比となるように混合し、これをＢ層（スキン層）に用いた。
【０１０５】
固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートのチップ（Ｇ）と、芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位７０モル％及びネオペンチルグリコール単位３０モル％を構成成分とする、固有粘度が０．７１ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ｈ）と、固有粘度が０．６９ｄｌ／ｇのポリプロピレンテレフタレートのチップ（Ｉ）と、をそれぞれ乾燥させた。さらに、チップ（Ｇ）、チップ（Ｈ）、チップ（Ｉ）を３０：３０：４０の質量比となるように混合し、これをＡ層（コア層）に用いた。
【０１０６】
フィードブロックとＴダイを有する共押出し可能な押出し機を用い、Ｂ層用樹脂とＡ層用樹脂を共押出した。層の構成はＢＡＢで８：８４：８の厚み比率で押出した。これを実施例１と同様にして、無定形の未延伸シートを得た。
【０１０７】
得られた未延伸シートを加熱ロールと冷却ロールの間で縦方向に８８℃で３．３倍に延伸した。次いで、一軸延伸フィルムをテンターに導き、１００℃で３秒予熱し、横延伸の前半部を１００℃、後半部を９５℃で横方向に３．８倍倍延伸した。さらに、熱固定装置の各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける遮蔽板を表４に示す遮蔽率となるように変更し、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表５に示す各調整値に変更し、横緩和率を５％に変更した以外は、実施例１と同様にして、厚さ１００μｍで幅３，３００ｍｍのフィルムを６，５００ｍ巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール（ミルロール）を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を１５０ｍｍずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に３つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層（巻き終わり部分）から凡そ２００ｍを除外することによって、幅１，０００ｍｍで巻長３，０１０ｍの６本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。なお、実施例３における遮蔽板による遮蔽態様を「Ｂ態様」とし、実施例３における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＩＩＩ条件」とする。
【０１０８】
［実施例４］
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位１００モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位９９モル％及びジエチレングリコール単位１モル％を構成成分とし、平均粒子径１．５μｍの真球状シリカ粒子（日本触媒社製、シーホスターＫＥ−Ｐ１５０）０．０１重量％と、平均粒子径０．１μｍの真球状シリカ粒子（日本触媒社製、シーホスターＫＥ−Ｐ１０）０．０６重量％を含有する、固有粘度が０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートのチップ（Ｋ）を乾燥させ、これをＢ層（スキン層）に用いた。
【０１０９】
芳香族ジカルボン酸成分としてテレフタル酸単位８８モル％及び６−ナフタレンジカルボン酸単位１２モル％、ジオール成分としてエチレングリコール単位９８モル％及びジエチレングリコール単位２モル％を構成成分とする、固有粘度が０．６ｄｌ／ｇの共重合ポリエステルのチップ（Ｊ）を乾燥させ、これをＡ層（コア層）に用いた。
【０１１０】
フィードブロックとＴダイを有する共押出し可能な押出し機を用い、Ｂ層用樹脂とＡ層用樹脂を共押出した。層の構成はＢＡＢで５：９０：５の厚み比率で押出した。これを実施例１と同様にして、無定形の未延伸シートを得た。
【０１１１】
得られた未延伸シートを加熱ロールと冷却ロールの間で縦方向に１１０℃で３．０倍に延伸した。次いで、一軸延伸フィルムをテンターに導き、横方向に１２０℃で３．８倍倍延伸した。さらに、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表５に示す各調整値に変更し、横緩和率を５％に変更した以外は、実施例１と同様にして、厚さ１００μｍで幅３，３００ｍｍのフィルムを６，５００ｍ巻き取った二軸配向ポリエステルフィルムロール（ミルロール）を作製した。そのミルロールを巻き返しながら、両端部を１５０ｍｍずつ除去し、残りの部分を幅方向に等間隔に３つにスリットする工程を繰り返し、ミルロールの表層（巻き終わり部分）から凡そ２００ｍを除外することによって、幅１，０００ｍｍで巻長３，０１０ｍの６本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。なお、実施例４における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＩＶ条件」とする。
【０１１２】
［実施例５］
熱固定装置の各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける遮蔽板を表４に示す遮蔽率となるように変更し、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表４に示す各調整値に変更した以外は、実施例１と同様にして１０本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。なお、実施例５における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「Ｖ条件」とする。
【０１１３】
［比較例１］
熱固定装置のａ〜ｏの各プレナムダクトの熱風吹き出し口に、一体となった大型の遮蔽板を取り付けた以外は、実施例１と同様にして６本のスリットロールを得た。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。
【０１１４】
［比較例２］
熱固定装置のａ〜ｏの各プレナムダクトの熱風吹き出し口に取り付ける棒状の遮蔽板による遮蔽態様を表４に示すように変更するとともに、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表５に示す各調整値に変更した以外は、実施例１と同様にして６本のスリットロールを得た。なお、比較例２における各遮蔽板のフィルム幅方向の長さは、熱固定装置の入口から出口にかけて次第に幅狭になるように調整されている。また、比較例２における遮蔽板による遮蔽態様を「Ｃ態様」とし、比較例４における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＶＩ条件」とする。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。
【０１１５】
［比較例３］
各プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けることなく熱固定を実施するとともに、熱固定装置の第１〜４ゾーンの温度、風速を表８の如く変更した以外は、実施例１と同様にして６本のスリットロールを得た。なお、比較例３における第１〜４ゾーンの温度、風速条件を「ＶＩＩ条件」とする。そして、実施例１と同位置にあるスリットロールを用いて、フィルムおよびフィルムロールの特性の評価を行った。評価結果を表６に示す。
【０１１６】
【表１】
【０１１７】
【表２】
【０１１８】
【表３】
【０１１９】
【表４】
【０１２０】
【表５】
【０１２１】
【表６】
【０１２２】
実施例１〜４及び比較例１〜３に関しては、使用したポリマーチップの原料組成とポリマー特性を表１に、フィルムロールの樹脂特性および製膜条件を表２に、熱固定処理の条件を表３〜５に、フィルムロールの特性を表６に示す。
【０１２３】
［実施例のフィルムの効果］
表４から、実施例のフィルムロールは、いずれも、ロール全幅に亘る熱収縮率の差（すなわち、熱収縮率差）が小さい上、長手方向における熱収縮率の変動量も小さく、後加工時における通過性が良好であり、後加工に適していることが分かる。これに対して、比較例のフィルムロールは、ロール全幅に亘る熱収縮率差が大きい上、長手方向における熱収縮率の変動量も大きく、後加工時における通過性が不良であることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【０１２４】
本発明の共重合ポリエステル系樹脂フィルムロールは、上記の如く優れた加工特性を有しているため、各種の光学用部材に使用される光学用フィルムやその他の後加工における熱処理を高温ゾーン（１６０℃程度）にて比較的長時間（１０〜６０秒）に亘って行う加工用フィルムとして好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１２５】
【図１】従来の遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図（ａは、熱固定装置の一部の鉛直断面を示したものであり、ｂは、プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けた状態を上から見た状態を示したものである）。
【図２】本発明における遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図である（ａは、熱固定装置の一部の鉛直断面を示したものであり、ｂは、プレナムダクトの熱風吹き出し口に遮蔽板を取り付けた状態を上から見た状態を示したものである）。
【図３】実施例・比較例で用いた熱固定装置を上から透視した状態を示す説明図である。
【図４】実施例１における遮蔽板による遮蔽態様を示す説明図である。
【符号の説明】
【０１２６】
１・・熱固定装置、２・・熱風吹き出し口、３，ａ〜ｘ・・プレナムダクト、Ａ・・フィルムの進行方向、Ｆ・・フィルム、Ｓ・・遮蔽板、Ｚ１〜４・・熱固定ゾーン。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
長さが３００ｍ以上８，０００ｍ以下で幅が０．７ｍ以上２．２ｍ以下となるようにスリットされたポリエステル系樹脂フィルムを巻き取ってなり、巻き取られたフィルムの巻取方向と４５度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と１３５度の角度をなす方向の屈折率との差異であるΔｎａｂが０．０２０以上０．０８０以下であるポリエステル系樹脂フィルムロールであって、
前記フィルムが共重合ポリエステルを構成成分とする融点が１８０〜２５０℃のポリエステル系樹脂からなり、
フィルムの巻き終わりから２ｍ以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き始めから２ｍ以内に最終の切り出し部を設け、それらの最初と最終の切り出し部との間を９等分した長さ毎に試料切り出し部を設けることによって、合計１０個の試料切り出し部を設けたとき、下記要件（１）〜（３）を満たすことを特徴とするポリエステル系樹脂フィルムロール。
（１）前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その２つの試料について、１５０℃で３０分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるＨＳ１５０を求め、それらのＨＳ１５０の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも０．７％以下であること
（２）前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてＨＳ１５０を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のＨＳ１５０が、いずれも１．２％以上４．５％以下であること
（３）前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のＨＳ１５０の変動量、および、前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のＨＳ１５０の変動量が、いずれも０．４％以下であること
【請求項２】
巻き取られたポリエステル系樹脂フィルムの厚みが１０μｍ以上５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の共重合ポリエステル系樹脂フィルムロール。
【請求項３】
請求項１に記載されたポリエステル系樹脂フィルムロールを製造するための製造方法であって、
押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸シートを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸シートを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、
その熱固定工程が、下記要件（４）〜（６）を満たす熱固定装置において行われることを特徴とするポリエステル系樹脂フィルムロールの製造方法。
（４）熱風を吹き出す幅広な複数のプレナムダクトが、フィルムの進行方向に対して上下に対向して配置されていること
（５）前記複数のプレナムダクトに熱風の吹き出し口を遮蔽するための遮蔽板が取り付けられていること
（６）前記各遮蔽板のフィルムの進行方向における寸法が、フィルムの進行方向における各プレナムダクトの吹き出し口の寸法と略同一に調整されており、前記各遮蔽板のフィルムの幅方向における寸法が、フィルムの進行方向に対して次第に長くなるように調整されていること
【請求項４】
二軸延伸工程がフィルムを縦方向に延伸した後に横方向に延伸するものであるとともに、その横延伸を行うゾーンと熱固定装置との間に、風の吹き付けを実行しない中間ゾーンを設けたことを特徴とする請求項３に記載のポリエステル系樹脂フィルムロールの製造方法。
【請求項５】
熱固定装置が、複数の熱固定ゾーンに分割されているとともに、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、２５０℃・ｍ／ｓ以下となるように設定されていることを特徴とする請求項３、または請求項４に記載のポリエステル系樹脂フィルムロールの製造方法。
【請求項１】
長さが３００ｍ以上８，０００ｍ以下で幅が０．７ｍ以上２．２ｍ以下となるようにスリットされたポリエステル系樹脂フィルムを巻き取ってなり、巻き取られたフィルムの巻取方向と４５度の角度をなす方向の屈折率と巻き取られたフィルムの巻取方向と１３５度の角度をなす方向の屈折率との差異であるΔｎａｂが０．０２０以上０．０８０以下であるポリエステル系樹脂フィルムロールであって、
前記フィルムが共重合ポリエステルを構成成分とする融点が１８０〜２５０℃のポリエステル系樹脂からなり、
フィルムの巻き終わりから２ｍ以内に最初の試料切り出し部を設け、フィルムの巻き始めから２ｍ以内に最終の切り出し部を設け、それらの最初と最終の切り出し部との間を９等分した長さ毎に試料切り出し部を設けることによって、合計１０個の試料切り出し部を設けたとき、下記要件（１）〜（３）を満たすことを特徴とするポリエステル系樹脂フィルムロール。
（１）前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、その２つの試料について、１５０℃で３０分間加熱したときのフィルム巻き取り方向の熱収縮率であるＨＳ１５０を求め、それらのＨＳ１５０の差である熱収縮率差を求めたときに、すべての切り出し部における熱収縮率差が、いずれも０．７％以下であること
（２）前記各切り出し部において、ロールの幅方向における片端縁から５０ｍｍ以内の位置および他端縁から５０ｍｍ以内の位置からそれぞれ試料を切り出し、それぞれの試料についてＨＳ１５０を求めたときに、すべての切り出し部における両端縁の試料のＨＳ１５０が、いずれも１．２％以上４．５％以下であること
（３）前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における片端縁側のＨＳ１５０の変動量、および、前記各切り出し部において求めたロールの幅方向における他端縁側のＨＳ１５０の変動量が、いずれも０．４％以下であること
【請求項２】
巻き取られたポリエステル系樹脂フィルムの厚みが１０μｍ以上５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の共重合ポリエステル系樹脂フィルムロール。
【請求項３】
請求項１に記載されたポリエステル系樹脂フィルムロールを製造するための製造方法であって、
押出機から原料樹脂を溶融押し出しすることにより未延伸シートを形成するフィルム化工程と、そのフィルム化工程で得られる未延伸シートを縦方向および横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸後のフィルムを熱固定する熱固定工程とを含んでおり、
その熱固定工程が、下記要件（４）〜（６）を満たす熱固定装置において行われることを特徴とするポリエステル系樹脂フィルムロールの製造方法。
（４）熱風を吹き出す幅広な複数のプレナムダクトが、フィルムの進行方向に対して上下に対向して配置されていること
（５）前記複数のプレナムダクトに熱風の吹き出し口を遮蔽するための遮蔽板が取り付けられていること
（６）前記各遮蔽板のフィルムの進行方向における寸法が、フィルムの進行方向における各プレナムダクトの吹き出し口の寸法と略同一に調整されており、前記各遮蔽板のフィルムの幅方向における寸法が、フィルムの進行方向に対して次第に長くなるように調整されていること
【請求項４】
二軸延伸工程がフィルムを縦方向に延伸した後に横方向に延伸するものであるとともに、その横延伸を行うゾーンと熱固定装置との間に、風の吹き付けを実行しない中間ゾーンを設けたことを特徴とする請求項３に記載のポリエステル系樹脂フィルムロールの製造方法。
【請求項５】
熱固定装置が、複数の熱固定ゾーンに分割されているとともに、隣接し合う熱固定ゾーン間における温度差と風速差との積が、いずれも、２５０℃・ｍ／ｓ以下となるように設定されていることを特徴とする請求項３、または請求項４に記載のポリエステル系樹脂フィルムロールの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−３０７８０９（Ｐ２００８−３０７８０９Ａ）
【公開日】平成２０年１２月２５日（２００８．１２．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１５８５４１（Ｐ２００７−１５８５４１）
【出願日】平成１９年６月１５日（２００７．６．１５）
【出願人】（０００００３１６０）東洋紡績株式会社 (3,622)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１２月２５日（２００８．１２．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年６月１５日（２００７．６．１５）
【出願人】（０００００３１６０）東洋紡績株式会社 (3,622)
【Ｆターム（参考）】
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