介在物及び亀裂の３次元構造観察方法
【課題】介在物を起点とする金属の破壊現象を解明するための介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、効率的で高精度な観察方法を提供する。
【解決手段】転動疲労を受けた部材の転動軌道直下において、転動体転がり方向Ｆに略平行な角度をなし、かつ転動面Ｐに略直角な角度をなす１次観察断面Ｐ１を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面Ｐ１を観察して介在物３と亀裂４の位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度をなす２次観察断面Ｐ２を所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真６を取得する２次観察工程と、前記断層写真６を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程とを含む、介在物３及び亀裂４の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面Ｐ２を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であること。
【解決手段】転動疲労を受けた部材の転動軌道直下において、転動体転がり方向Ｆに略平行な角度をなし、かつ転動面Ｐに略直角な角度をなす１次観察断面Ｐ１を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面Ｐ１を観察して介在物３と亀裂４の位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度をなす２次観察断面Ｐ２を所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真６を取得する２次観察工程と、前記断層写真６を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程とを含む、介在物３及び亀裂４の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面Ｐ２を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であること。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細な介在物を起点として発生する金属の破壊現象を解明するために有用な介在物及び亀裂の観察技術に関し、特に、高強度鋼の疲労破壊が問題となる場合の解決方法につながる技術である。
【背景技術】
【０００２】
介在物の形態を３次元的に観察するための最も基本的な方法としては、介在物の含まれた試料により、研磨と走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察を相互に繰り返す方法がある（例えば、非特許文献１参照）。
【０００３】
また、この様な３次元観察方法を改善した従来例１として、図１０に示す如く、介在物を電解抽出した試料の表面に蒸着膜を形成（同図（ａ））した後、試料表面に導電性両面テープを密着させて、介在物を転写（同図（ｂ））し、次いで、転写したテープをＳＥＭの試料ホルダーにセット（同図（ｃ））して、介在物の観察する方法が開示されている（特許文献１参照）。図１０は、鋼中非金属介在物の抽出状況を示す工程後半図である。
【０００４】
更に、収束イオンビーム（ＦＩＢ）により形成した断面を、走査型イオン顕微鏡像もしくはＳＥＭにより写真撮影を繰り返し、３次元に構築する従来例２に係る観察装置（特許文献２参照）や、ＦＩＢとＳＥＭを用いた断面観察方法について、電荷のチャージを防止して安定した観察ができる様に、被観察物よりも深い溝を周囲に形成する従来例３（特許文献３参照）等が開示されている。
【０００５】
しかしながら、研磨と写真撮影を手作業で繰り返す方法は膨大な時間と手間がかかる上、1μｍより細かい間隔で断面加工することは実質的に困難なため、微細な介在物の３次元形態を効率的に観察する方法としては不向きであった。また、電解抽出して介在物を取り出す方法では、亀裂の観察が不可能であり、破壊現象の３次元的な観察に対しては不向きであった。
【０００６】
一方、ＦＩＢとＳＥＭの機能を併せて持っている、いわゆるデュアルビーム装置を用いることにより、介在物の観察は可能であるが、通常のＦＩＢ加工条件とＳＥＭ観察条件では、加工痕が発生して亀裂が確認できないか、著しく時間がかかる条件でしか観察ができず、効率的に亀裂発生状況を観察することは困難であった。また、亀裂の発生方向が分からない場合、亀裂面と平行な断面をＦＩＢ加工すると、亀裂の観察が実質的に困難となるが、適切な断面加工方向の選定に関する指針はなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平８−１８４５３７号公報
【特許文献２】特開平８−１１５６９９号公報
【特許文献３】特開２００６−２２８５９３号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】周 世栄、外２名、「三次元観察に基づく非金属介在物の極値統計評価」、鉄と鋼、平成１３年１２月、第８７巻、第１２号、ｐ．７４８−７５５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
転動疲労はせん断応力下で発生する疲労現象であり、転動軌道直下の最大せん断応力位置付近に存在する非金属介在物を起点にして亀裂が発生し、剥離に至る現象であるが、亀裂発生などの現象の詳細やそのメカニズムには不明な点が多く、現在も多くの研究が継続されている。
【００１０】
本発明の目的は、介在物を起点とする金属の破壊現象を解明するための介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、効率的で高精度な観察方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するに当り、本発明者等は、転動疲労における介在物起点の破壊について鋭意研究し、特に亀裂発生位置と進展方向に関して詳細に検討した結果、亀裂は、３次元的に見た場合に、転動体の転がり方向に対して介在物の前方と後方位置から夫々前方と後方に向かって発生し、転動面に対して平行から少し傾いた面状に進展することを発見したことから、これらの亀裂を観察する方法として本発明をなすに至ったものである。
【００１２】
上記目的を達成するため、亀裂の観察は亀裂面に対してできるだけ垂直な断面で観察した方が亀裂を見逃しにくいので、予め推定される亀裂発生方向を考慮して観察を行うこと、また、亀裂観察のための断面形成にＦＩＢを用いることとした。その結果、ＦＩＢ加工条件を適切に制御することで、効率的かつ高品位な観察が可能となる。更に、同様にねじり疲労についても、せん断応力に起因する疲労破壊現象であり、一部には非金属介在物を起点として破壊する場合もあり、その場合には推定される亀裂発生方向から効率的な観察を行うことができる。
【００１３】
即ち、本発明の請求項１に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、転動体による転動疲労を受けた部材の転動軌道直下において、転動体転がり方向に対して略平行な角度をなし、かつ前記転動体が転がった転動面に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記転動体転がり方向に対して略直角な角度をなす２次観察断面を、該転動体転がり方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００１４】
同時に、請求項１に係る観察方法が採用した手段は、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程とを含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とするものである。
【００１５】
本発明の請求項２に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、請求項１に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、前記１次観察断面が前記転動体転がり方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記転動面となす略直角な角度、及び前記２次観察断面が前記転動体転がり方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であることを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の請求項３に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、ねじり疲労を受けた部材において、この部材のねじり軸と略平行な角度をなし、かつ前記ねじり軸に直交する半径方向に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記ねじり軸方向と略平行な角度をなし、かつ前記半径方向に略平行な角度をなす２次観察断面を、該ねじり軸方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００１７】
同時に、請求項３に係る観察方法が採用した手段は、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とするものである。
【００１８】
本発明の請求項４に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、請求項３に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、前記１次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度、前記２次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度及び前記２次観察断面が前記半径方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であることを特徴とするものである。
【００１９】
本発明の請求項５に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、ねじり疲労を受け破断した部材において、破断によって生じた破面を１次観察断面とし、この１次観察断面に対して略法線方向から観察して介在物及び／または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記破面の法線方向に略平行な角度をなし、かつ前記破面の半径方向に略直角な角度をなす２次観察断面を、該破面の半径方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００２０】
同時に、請求項５に係る観察方法が採用した手段は、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とするものである。
【００２１】
本発明の請求項６に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、請求項５に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、前記２次観察断面が破面半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の請求項１に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、転動体による転動疲労を受けた部材の転動軌道直下において、転動体転がり方向に対して略平行な角度をなし、かつ前記転動体が転がった転動面に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記転動体転がり方向に対して略直角な角度をなす２次観察断面を、該転動体転がり方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００２３】
同時に、請求項１に係る観察方法によれば、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程とを含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であるので、転動疲労を受けた被検体から介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【００２４】
また、本発明の請求項２に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、前記１次観察断面が前記転動体転がり方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記転動面となす略直角な角度、及び前記２次観察断面が前記転動体転がり方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲としたので、転動疲労を受けた部材の介在物と亀裂を、観察に支障なく同時に早く見つけるための設定条件を明確化した。
【００２５】
更に、本発明の請求項３に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、ねじり疲労を受けた部材において、この部材のねじり軸と略平行な角度をなし、かつ前記ねじり軸に直交する半径方向に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記ねじり軸方向と略平行な角度をなし、かつ前記半径方向に略平行な角度をなす２次観察断面を、該ねじり軸方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００２６】
同時に、請求項３に係る観察方法が採用した手段は、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であるので、ねじり疲労を受けた被検体からでも、介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【００２７】
また更に、本発明の請求項４に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、前記１次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度、前記２次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度及び前記２次観察断面が前記半径方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であるので、ねじり疲労を受けた部材の介在物と亀裂を、観察に支障なく同時に早く見つけるための設定条件を明確化した。
【００２８】
一方、本発明の請求項５に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法は、ねじり疲労を受け破断した部材において、破断によって生じた破面を１次観察断面とし、この１次観察断面に対して法線方向から観察して介在物及び／または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記破面の法線方向に略平行な角度をなし、かつ前記破面の半径方向に略直角な角度をなす２次観察断面を、該破面の半径方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００２９】
同時に、請求項５に係る観察方法によれば、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であるので、ねじり疲労を受けた被検体からでも、介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【００３０】
また、本発明の請求項６に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、請求項５に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、前記２次観察断面が破面半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度であるので、ねじり疲労を受けた部材の介在物と亀裂を観察に支障なく同時に早く見つけるための設定条件を明確化した。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の実施の形態１に係る係介在物及び亀裂の３次元構造観察方法の概略工程を示し、図（ａ）は１次観察工程、図（ｂ）は２次観察工程及び図（ｃ）は断層写真取得工程を示す。
【図２】本発明の実施の形態１に係る転動体転がり方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
【図３】本発明の実施の形態１に係る１次観察面が、転動体転がり方向及び転動面となす角度の定義を説明するための斜視図である。
【図４】本発明の実施の形態１に係る２次観察面が、転動体転がり方向となす角度の定義を説明するための斜視図である。
【図５】本発明の実施例に係り、２次観察工程におけるＦＩＢビーム電流値の違いによる断面加工品位の差異を示す図面代用写真であって、同図（ａ）はビーム電流３ｎＡの実施例、同図（ｂ）はビーム電流２５ｎＡの比較例を示す。
【図６】本発明の実施例に係り、２次観察工程により取得した図面代用断層写真の例を示す。
【図７】本発明の実施例に係り、３次元再構築した介在物と亀裂の画像のスケッチ例を示す。
【図８】本発明の実施の形態２に係り、ねじり軸方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
【図９】本発明の実施の形態３に係り、ねじり軸方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
【図１０】従来例１に係り、鋼中非金属介在物の抽出状況を示す工程後半図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明の実施の形態１に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法に関し、転動疲労を受けた部材を被検体とする態様例につき、以下添付図１〜４を参照しながら説明する。図１は本発明の実施の形態１に係る係介在物及び亀裂の３次元構造観察方法の概略工程を示し、図（ａ）は１次観察工程、図（ｂ）は２次観察工程及び図（ｃ）は断層写真取得工程を示す。また、図２は本発明の実施の形態１に係る転動体転がり方向と各観察断面の関係を示す斜視図、図３は本発明の実施の形態１に係る１次観察面が、転動体転がり方向及び転動面となす角度の定義を説明するための斜視図、図４は本発明の実施の形態１に係る２次観察面が、転動体転がり方向となす角度の定義を説明するための斜視図である。
【００３３】
先ず、収束イオンビーム（ＦＩＢ）と走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を備えたＦＩＢ−ＳＥＭ装置により、介在物と亀裂の断層写真を取得する前の準備として、三次元観察対象とする介在物と亀裂の存在位置を見出すため、転動体１による転動疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、転動体１が転動した直下の転動軌道部分を切り出して被検体２とする。この被検体２の切り出しには、切断用砥石を用いた湿式切断機等を使用することができる。
【００３４】
そして、図２，３に示す様に、転動体１が転がった転動体転がり方向Ｆに対して略平行な角度αをなし、かつ前記転動体１が転がった転動面Ｐに対して略直角な角度βをなす断面を切断する。次いで、この断面を樹脂埋めし、介在物と亀裂が見えるところまで研磨していき、図１（ａ）に示す如く、できる限り介在物３と亀裂４の一部が見えたところで中断して１次観察断面Ｐ１を形成し、次の工程に供する。
【００３５】
ここでの１次観察断面Ｐ１は、介在物３から発生する亀裂４は、３次元的に見ると転動面に対して平行から少し傾いた面状に、転動体転がり方向Ｆに対して主に前方と後方に進展していることから、これらをできる限り真横から観察することにより、介在物３と亀裂４を同時に早く見つけるために設定するものである。そして、前記１次観察断面Ｐ１が前記転動体転がり方向Ｆとなす略平行な角度αはできるだけ０度に近く、前記１次観察断面Ｐ１が前記転動面Ｐとなす略直角な角度βはできるだけ９０度に近いことが好ましいが、前記略平行な角度αは−３０度〜＋３０度の範囲であり、前記略直角な角度βは６０度〜１２０度の範囲であれば、観察に支障はない。
【００３６】
より好ましくは、前記略平行な角度αは−１０度〜＋１０度、前記略直角な角度βは８０度〜１００度が推奨される。但し、前記角度αが前記角度範囲から外れると、介在物３と亀裂４が現れるまで研磨していく際に、先に亀裂４だけが見え始めるため、亀裂４を発見し難い上、更に介在物３が現れるまで研磨を続けなければ２次観察面Ｐ１の観察視野範囲を絞ることができず、結果的に研磨されずに残った部分が少なくなって介在物３と亀裂４の３次元的な全体像が得られなくなってしまう。
【００３７】
一方、前記角度βが前記角度範囲から外れると、３次元的には面状である亀裂４と１次観察面Ｐ１とがなす角度が平行に近づき、亀裂面の観察が困難になってくる。（亀裂面と平行な断面で亀裂４を観察することが難しいのは自明である）。そのため、上記α，βの角度範囲内において、ＳＥＭにより１次観察断面Ｐ１を観察して、介在物３または介在物３と亀裂４の位置を特定する（１次観察工程）。
【００３８】
次に、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置による三次元観察方法として、ＦＩＢを用いて、図１（ｂ），４に示す様に、転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度θをなす２次観察断面Ｐ２を
、転動体転がり方向Ｆに沿って所定間隔で連続的に形成しつつ、各断面Ｐ２の断層写真６を取得する（２次観察工程）。
【００３９】
ここで、前記２次観察断面Ｐ２を転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度θにするのは、前記２次観察断面Ｐ２での亀裂観察を容易とするためであり、転動体転がり方向Ｆに対して、介在物３の前方及び後方に向かって亀裂４が発生・進展することを予め推定して、前記転動体転がり方向Ｆに対して略直角な２次観察断面Ｐ２を得るために設定するものである。
【００４０】
２次観察断面Ｐ２が転動体転がり方向Ｆとなす略直角な角度θは、できるだけ９０度に近いことが好ましいが、６０度〜１２０度であれば観察に支障はない。より好ましくは、前記略直角な角度θは８０度〜１００度が推奨される。但し、略直角な角度θが前記角度範囲から外れると、亀裂４に対して２次観察断面Ｐ２が平行に近づき、亀裂４の観察が困難になってくるため、上記範囲内とすることが肝要である。
【００４１】
また、２次観察断面Ｐ２の断面形成のためのＦＩＢ加工条件としては、ＦＩＢの加速電圧が２０〜４０ｋＶで、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲とするのが良い。更に、ビーム加速電圧は２５〜３５kＶとするのが良い。ＦＩＢ加工条件を前記範囲に特定する理由は、上述した適切な加工条件を超えて大きなエネルギーで加工すると、形成した２次観察断面Ｐ２にＦＩＢの加工痕が大きく残ってしまい、微細な介在物３や亀裂４の観察が困難になるためであり、また、適切な加工条件を下回ると、ＦＩＢで除去可能な深さが小さくなって十分な観察断面サイズが得られなくなり、膨大な加工時間が必要となるなどの問題が生じるためである。
【００４２】
更に、ＦＩＢによる連続的な２次観察断面Ｐ２を形成するための所定間隔は、０．０５〜０．５μｍの範囲が適正であり、前記所定間隔を０．０５μｍ未満に小さくした場合、観察時間が増えても三次元構築した際の画像品位は余り良くならず、前記所定間隔を０．５μｍを越えて大きくすると、介在物３の形状情報が粗くなって三次元再構築画像の品位が低下する。
尚、上記の様な２次観察断面Ｐ２を連続的に形成するためには、予め図１（ｂ）の如く、介在物３や亀裂４の大きさに合わせて、これらの周囲をＦＩＢにより除去して溝部５を形成しておき、規定した２次観察断面Ｐ２を転動体転がり方向Ｆに沿って所定間隔で切り出しつつ、ＳＥＭ観察を繰り返すのが好ましい。
【００４３】
次いで、図１（ｃ）に示す如く、前記２次観察工程で取得した断層写真６を任意の画像処理ソフトを用いて３次元再構築し、介在物３の３次元形状と亀裂４の３次元形状を評価する（画像処理工程）。その際、介在物３表面や亀裂４は、各断層写真上で色付け（マーキング）するなどして、分かり易く表現するなどを実施しても良い。
【００４４】
以上説明した通り、本発明の実施の形態１に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、転動疲労を受けた部材の３次元構造観察方法において、１次観察断面と２次観察断面とを適切に形成することによって、被観察部材から介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【実施例１】
【００４５】
観察対象とする鋼材としてＪＩＳ Ｇ４８０５のＳＵＳＪ２を用い、転動疲労を負荷された試験片を被検体とする実施例につき、以下添付図５〜７を参照しながら説明する。図５は実施例に係り、２次観察工程におけるＦＩＢビーム電流値の違いによる断面加工品位の差異を示す図面代用写真であって、同図（ａ）はビーム電流３ｎＡの実施例、同図（ｂ）はビーム電流２５ｎＡの比較例を示す。また、図６は実施例に係り、２次観察工程により取得した図面代用断層写真の例、図７は実施例に係り、３次元再構築した介在物と亀裂の画像のスケッチ例を示す。
【００４６】
直径３／８インチのボールを転動体として、３球式で総計３９２０Ｎの荷重条件でスラスト転動疲労試験を実施し、所定回数負荷後に停止した試験片の断面を種々の方向に切断・研磨して被検体とした。次いで、この被検体を光学顕微鏡により介在物と亀裂を特定し、種々の条件でＦＩＢ−ＳＥＭ装置による断層写真を取得し、画像処理により３次元再構築を実施した。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置はＦＥＩ（FEI Company）社製のＨｌｉｃｏｓ６００を、画像処理にはＶＳＧ（Visual Science Group）社製の画像解析ソフトＡｖｉｚｏを用いた。
【００４７】
上記被検体の評価として、断面加工品は、加工痕の程度の大小で亀裂が識別できるかどうかを基準として、３次元再構築画像は、亀裂や介在物の形状が滑らかであるか、或いは不自然に屈曲しているかどうかを基準として、夫々の品位を判定した。また、亀裂の観察可否は、１次観察工程及び２次観察工程の両方で観察可能なものを良好と判定した。
【００４８】
被検体の各観察断面の加工条件、断面加工品及び３次元再構築画像の品位判定結果、並びに亀裂の観察可否について表１にまとめた。実施例１〜６は、何れも本発明に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法に適合する加工条件のものであって、ＦＩＢ断面加工品位及び３次元画像品位の何れも良好な上、亀裂の観察も全て可能であった。
【００４９】
これらの結果によれば、１次観察断面が転動体転がり方向となす角度αが０度（平行）、前記断面が転動面となす角度βが９０度（直角）で、かつ２次観察断面が転動体転がり方向となす角度θも９０度（直角）である場合、ＦＩＢ加工条件を適切に選択すれば、３次元再構築画像は良好な品位が得られ、亀裂の観察も可能であることが分かる（実施例１〜３，６参照）。
【００５０】
しかしながら、２次観察断面が転動体転がり方向となす角度θが略直角（６０度）の場合（実施例４）や、１次観察断面が転動面となす角度βが必ずしも直角でない略直角（６０度）で、かつ２次観察断面が転動体転がり方向となす角度θも略直角（１２０度）の場合（実施例５参照）でも、ＦＩＢ加工条件を適切に選択すれば、３次元再構築画像は良好な品位が得られ、亀裂の観察も可能であることが分かる。
【００５１】
【表１】
【００５２】
また、２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、ＦＩＢ加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ＦＩＢビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であれば、２次観察断面の良好な加工品位が得られる。例えば、ＦＩＢ加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流３ｎＡで２次観察断面を形成した実施例１では、断面加工品位は図５（ａ）に示す如く高品位なものであったが、ＦＩＢ加速電圧４５ｋＶ、ビーム電流２５ｎＡで２次観察断面を形成した比較例１２では、断面加工品位は図５（ｂ）に示す如く低品位であった。
【００５３】
１次観察断面及び２次観察断面を適切な加工条件で加工した実施例１の場合は、図６に示す如く良好な２次観察断面が得られ、３次元再構築画像には、図７に示す様に介在物３と亀裂４が明瞭に識別される。
【００５４】
一方、１次観察断面が転動体転がり方向となす角度αを０度（平行）としても、前記断面が転動面となす角度βも０度（平行）とし場合は、１次観察断面の１次観察により介在物と亀裂を見出すことができなかった（比較例７参照）。また、１次観察断面が転動体転がり方向となす角度αを０度（平行）、前記断面が転動面となす角度βを９０度（直角）としても、２次観察断面が転動体転がり方向となす角度θを０度（平行）や３０度（略平行）とした場合は、２次観察断面の２次観察により亀裂を見出したり、識別するのが困難であった（比較例８，９参照）。
【００５５】
更に、１次観察断面や２次観察断面を適正に形成したとしても、断面加工間隔が粗過ぎると、３次元再構築したときの画像が粗くなり（比較例１０参照）、ＦＩＢ加工のビーム電流または／及び加速電圧が大き過ぎると２次断面の加工品位が悪くなり、亀裂の観察が難しかった（比較例１１，１２参照）。一方、ＦＩＢビーム電流が小さ過ぎると、十分な範囲の観察視野が得られず、うまく観察ができなかった（比較例１３参照）。
【００５６】
次に、本発明の実施の形態２に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法に関し、ねじり疲労を受けた部材を被検体とする態様例につき、以下添付図８を参照しながら説明する。図８は本発明の実施の形態２に係り、ねじり軸方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
尚、本発明の実施の形態２が上記実施の形態１と相違するところは、疲労の形態とそれに伴う観察断面の構成にあり、その他は全く同構成であるから、疲労の形態とそれに伴う観察断面の構成についての説明に止めるものとする。
【００５７】
即ち、本発明の実施の形態１においては、転動疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、転動体１が転動した直下の転動軌道部分を切り出して被検体２とし、転動体転がり方向Ｆに対して略平行な角度αをなし、かつ前記転動体１が転がった転動面Ｐに対して略直角な角度βをなす１次観察断面Ｐ１を形成して１次観察する一方、更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、前記転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度θをなす２次観察断面Ｐ２を、転動体転がり方向Ｆに沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００５８】
それに対し、本発明の形態２においては、ねじり疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、ねじり軸７の周囲部分を切り出して被検体２とし、この被検体２のねじり軸７と略平行な角度γをなし、かつ前記被検体２の半径方向Ｒに対して略直角な角度δをなす断面を切断する。次いで、この断面を樹脂埋めし、介在物と亀裂が見えるところまで研磨していき、できる限り介在物と亀裂の一部が見えたところで中断して１次観察断面Ｐ１を形成し、１次観察を行なう。更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、前記ねじり軸７方向と略平行な角度λをなし、かつ前記半径方向Ｒに略平行な角度νをなす２次観察断面Ｐ２を、ねじり軸７方向に沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００５９】
ここで、１次観察断面Ｐ１がねじり軸７方向となす略平行な角度γ、２次観察断面Ｐ２がねじり軸７方向となす略平行な角度λ及び２次観察断面Ｐ１が半径方向Ｒとなす略平行な角度νが−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面Ｐ１が前記半径方向Ｒとなす略直角な角度δが６０度〜１２０度の範囲であるのが好ましい。
【００６０】
従って、ねじり疲労の繰り返し負荷を受けた部材に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法においても、１次観察断面Ｐ１と２次観察断面Ｐ２とを適切に形成することによって、被検体２から介在物３と亀裂４の存在位置を同時に早く見出すと共に、前記２次観察断面Ｐ２を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、介在物３や亀裂４の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【００６１】
以上の通り、本発明の実施の形態２に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、ねじり疲労を受けた部材の３次元構造観察方法において、実施の形態２と同様、１次観察断面と２次観察断面とを適切に形成することによって、被観察部材から介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【実施例２】
【００６２】
転動疲労を負荷した試験片を被検体とし、本発明の実施の形態２に基づき実施した以外は前記実施の形態１と同様な条件により、１次観察断面及び２次観察断面の加工条件を変更して形成し、３次元再構築画像の取得を試みた。
その結果、表２に示す如く、１次観察断面がねじり軸方向となす角度γが０度（平行）、前記断面が半径方向となす角度δが９０度（直角）、２次観察断面がねじり軸方向となす角度λ及び前記断面が半径方向となす角度νが０度（平行）で、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、高品位の加工断面と３次元再構築画像が得られた（実施例２１参照）。
【００６３】
一方、１次観察断面が半径方向となす角度δが９０度（直角）、２次観察断面が半径方向となす角度νが０度（平行）であるものの、前記１次観察断面がねじり軸方向となす角度γが９０度（直角）であると、１次観察で介在物と亀裂を見出せず（比較例２２参照）、前記２次観察断面がねじり軸方向となす角度λが９０度（直角）であると、２次観察において亀裂の観察が困難であった（比較例２３参照）。
【００６４】
【表２】
【００６５】
次に、本発明の実施の形態３に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察に関し、ねじり疲労を受け破断した部材を被検体とする態様例につき、以下添付図９を参照しながら説明する。図９は本発明の実施の形態３に係り、ねじり軸方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
尚、本発明の実施の形態３が上記実施の形態１と相違するところは、疲労の形態とそれに伴う観察断面の構成にあり、その他は全く同構成であり、上記実施の形態２と相違するところは観察断面の構成にあるため、疲労の形態及び観察断面の構成についての説明に止めるものとする。
【００６６】
即ち、本発明の実施の形態１においては、転動疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、転動体１が転動した直下の転動軌道部分を切り出して被検体２とし、転動体転がり方向Ｆに対して略平行な角度αをなし、かつ前記転動体１が転がった転動面Ｐに対して略直角な角度βをなす１次観察断面Ｐ１を形成して１次観察する一方、更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、前記転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度θをなす２次観察断面Ｐ２を、転動体転がり方向Ｆに沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００６７】
また、本発明の形態２においては、ねじり疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、ねじり軸７の周囲部分を切り出して被検体２とし、この被検体２のねじり軸７と略平行な角度γをなし、かつ前記被検体２の半径方向Ｒに対して略直角な角度δをなす断面を切断する。次いで、この断面を樹脂埋めし、介在物と亀裂が見えるところまで研磨していき、できる限り介在物と亀裂の一部が見えたところで中断して１次観察断面Ｐ１を形成し、１次観察を行う。更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、前記ねじり軸７方向と略平行な角度λをなし、かつ前記半径方向Ｒに略平行な角度νをなす２次観察断面Ｐ２を、ねじり軸７方向に沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００６８】
それらに対し、本発明に係る実施の形態３においては、ねじり疲労の繰返し負荷を受け破断した部材を被検体２とし、破断によって生じた破面を１次観察断面Ｐ１とし、１次観察を行う。更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、破面法線８方向に略平行な角度Ψをなし、かつ破面半径方向Ｒ´に対して略直角な角度φをなす２次観察断面Ｐ２を、破面半径方向Ｒ´に沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００６９】
ここで、２次観察断面Ｐ２が破面法線８方向となす略平行な角度Ψが-３０度〜+３０度の範囲であると共に、２次観察断面Ｐ２が破面半径方向Ｒ´となす略直角な角度φが６０〜１２０度であることが好ましい。
【００７０】
その結果、ねじり疲労の繰返し負荷を受け破断した部材に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法においても、１次観察断面Ｐ１と２次観察断面とを適切に形成することによって、被検体２から介在物３と亀裂４の存在位置を同時に早く見出すと主に、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化するとによって、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【実施例３】
【００７１】
ねじり疲労の繰返し負荷を受け破断した試験片を被検体とし、本発明の実施の形態３に基づき実施した以外は前記実施の形態２と同様な条件により、２次観察断面の加工条件を変更して形成し、３次元再構築画像の取得を試みた。
その結果、表３に示す如く、２次観察断面の破面法線方向となす角度Ψが０度（平行）、前記断面の破面半径方向となす角度φが９０度（直角）で、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、高品位の加工断面と３次元再構築画像が得られた（実施例２４参照）。
【００７２】
一方、２次観察断面の破面法線方向となす角度Ψが９０度（直角）、前記断面の破面半径方向となす角度φが０度（平行）、或いは、前記２次観察断面の破面法線方向となす角度Ψが０度（平行）、前記断面の破面半径方向となす角度φが０度（平行）であると、何れの場合も２次観察において亀裂の観察が困難であった（比較例２５，２６参照）。
【００７３】
【表３】
【符号の説明】
【００７４】
Ｆ：転動体転がり方向，
Ｐ：転動面，
Ｐ１：１次観察断面，
Ｐ２：２次観察断面，
Ｒ：半径方向，
Ｒ´:破面半径方向
１：転動体，
２：被検体，
３：介在物，
４：亀裂，
５：溝部，
６：断層写真，
７：ねじり軸，
８：破断法線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細な介在物を起点として発生する金属の破壊現象を解明するために有用な介在物及び亀裂の観察技術に関し、特に、高強度鋼の疲労破壊が問題となる場合の解決方法につながる技術である。
【背景技術】
【０００２】
介在物の形態を３次元的に観察するための最も基本的な方法としては、介在物の含まれた試料により、研磨と走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察を相互に繰り返す方法がある（例えば、非特許文献１参照）。
【０００３】
また、この様な３次元観察方法を改善した従来例１として、図１０に示す如く、介在物を電解抽出した試料の表面に蒸着膜を形成（同図（ａ））した後、試料表面に導電性両面テープを密着させて、介在物を転写（同図（ｂ））し、次いで、転写したテープをＳＥＭの試料ホルダーにセット（同図（ｃ））して、介在物の観察する方法が開示されている（特許文献１参照）。図１０は、鋼中非金属介在物の抽出状況を示す工程後半図である。
【０００４】
更に、収束イオンビーム（ＦＩＢ）により形成した断面を、走査型イオン顕微鏡像もしくはＳＥＭにより写真撮影を繰り返し、３次元に構築する従来例２に係る観察装置（特許文献２参照）や、ＦＩＢとＳＥＭを用いた断面観察方法について、電荷のチャージを防止して安定した観察ができる様に、被観察物よりも深い溝を周囲に形成する従来例３（特許文献３参照）等が開示されている。
【０００５】
しかしながら、研磨と写真撮影を手作業で繰り返す方法は膨大な時間と手間がかかる上、1μｍより細かい間隔で断面加工することは実質的に困難なため、微細な介在物の３次元形態を効率的に観察する方法としては不向きであった。また、電解抽出して介在物を取り出す方法では、亀裂の観察が不可能であり、破壊現象の３次元的な観察に対しては不向きであった。
【０００６】
一方、ＦＩＢとＳＥＭの機能を併せて持っている、いわゆるデュアルビーム装置を用いることにより、介在物の観察は可能であるが、通常のＦＩＢ加工条件とＳＥＭ観察条件では、加工痕が発生して亀裂が確認できないか、著しく時間がかかる条件でしか観察ができず、効率的に亀裂発生状況を観察することは困難であった。また、亀裂の発生方向が分からない場合、亀裂面と平行な断面をＦＩＢ加工すると、亀裂の観察が実質的に困難となるが、適切な断面加工方向の選定に関する指針はなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平８−１８４５３７号公報
【特許文献２】特開平８−１１５６９９号公報
【特許文献３】特開２００６−２２８５９３号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】周 世栄、外２名、「三次元観察に基づく非金属介在物の極値統計評価」、鉄と鋼、平成１３年１２月、第８７巻、第１２号、ｐ．７４８−７５５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
転動疲労はせん断応力下で発生する疲労現象であり、転動軌道直下の最大せん断応力位置付近に存在する非金属介在物を起点にして亀裂が発生し、剥離に至る現象であるが、亀裂発生などの現象の詳細やそのメカニズムには不明な点が多く、現在も多くの研究が継続されている。
【００１０】
本発明の目的は、介在物を起点とする金属の破壊現象を解明するための介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、効率的で高精度な観察方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するに当り、本発明者等は、転動疲労における介在物起点の破壊について鋭意研究し、特に亀裂発生位置と進展方向に関して詳細に検討した結果、亀裂は、３次元的に見た場合に、転動体の転がり方向に対して介在物の前方と後方位置から夫々前方と後方に向かって発生し、転動面に対して平行から少し傾いた面状に進展することを発見したことから、これらの亀裂を観察する方法として本発明をなすに至ったものである。
【００１２】
上記目的を達成するため、亀裂の観察は亀裂面に対してできるだけ垂直な断面で観察した方が亀裂を見逃しにくいので、予め推定される亀裂発生方向を考慮して観察を行うこと、また、亀裂観察のための断面形成にＦＩＢを用いることとした。その結果、ＦＩＢ加工条件を適切に制御することで、効率的かつ高品位な観察が可能となる。更に、同様にねじり疲労についても、せん断応力に起因する疲労破壊現象であり、一部には非金属介在物を起点として破壊する場合もあり、その場合には推定される亀裂発生方向から効率的な観察を行うことができる。
【００１３】
即ち、本発明の請求項１に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、転動体による転動疲労を受けた部材の転動軌道直下において、転動体転がり方向に対して略平行な角度をなし、かつ前記転動体が転がった転動面に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記転動体転がり方向に対して略直角な角度をなす２次観察断面を、該転動体転がり方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００１４】
同時に、請求項１に係る観察方法が採用した手段は、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程とを含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とするものである。
【００１５】
本発明の請求項２に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、請求項１に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、前記１次観察断面が前記転動体転がり方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記転動面となす略直角な角度、及び前記２次観察断面が前記転動体転がり方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であることを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の請求項３に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、ねじり疲労を受けた部材において、この部材のねじり軸と略平行な角度をなし、かつ前記ねじり軸に直交する半径方向に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記ねじり軸方向と略平行な角度をなし、かつ前記半径方向に略平行な角度をなす２次観察断面を、該ねじり軸方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００１７】
同時に、請求項３に係る観察方法が採用した手段は、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とするものである。
【００１８】
本発明の請求項４に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、請求項３に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、前記１次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度、前記２次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度及び前記２次観察断面が前記半径方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であることを特徴とするものである。
【００１９】
本発明の請求項５に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、ねじり疲労を受け破断した部材において、破断によって生じた破面を１次観察断面とし、この１次観察断面に対して略法線方向から観察して介在物及び／または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記破面の法線方向に略平行な角度をなし、かつ前記破面の半径方向に略直角な角度をなす２次観察断面を、該破面の半径方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００２０】
同時に、請求項５に係る観察方法が採用した手段は、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とするものである。
【００２１】
本発明の請求項６に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法が採用した手段は、請求項５に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、前記２次観察断面が破面半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度であることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の請求項１に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、転動体による転動疲労を受けた部材の転動軌道直下において、転動体転がり方向に対して略平行な角度をなし、かつ前記転動体が転がった転動面に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記転動体転がり方向に対して略直角な角度をなす２次観察断面を、該転動体転がり方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００２３】
同時に、請求項１に係る観察方法によれば、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程とを含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であるので、転動疲労を受けた被検体から介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【００２４】
また、本発明の請求項２に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、前記１次観察断面が前記転動体転がり方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記転動面となす略直角な角度、及び前記２次観察断面が前記転動体転がり方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲としたので、転動疲労を受けた部材の介在物と亀裂を、観察に支障なく同時に早く見つけるための設定条件を明確化した。
【００２５】
更に、本発明の請求項３に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、ねじり疲労を受けた部材において、この部材のねじり軸と略平行な角度をなし、かつ前記ねじり軸に直交する半径方向に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記ねじり軸方向と略平行な角度をなし、かつ前記半径方向に略平行な角度をなす２次観察断面を、該ねじり軸方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００２６】
同時に、請求項３に係る観察方法が採用した手段は、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であるので、ねじり疲労を受けた被検体からでも、介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【００２７】
また更に、本発明の請求項４に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、前記１次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度、前記２次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度及び前記２次観察断面が前記半径方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であるので、ねじり疲労を受けた部材の介在物と亀裂を、観察に支障なく同時に早く見つけるための設定条件を明確化した。
【００２８】
一方、本発明の請求項５に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法は、ねじり疲労を受け破断した部材において、破断によって生じた破面を１次観察断面とし、この１次観察断面に対して法線方向から観察して介在物及び／または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、更に収束イオンビームを用いて、前記破面の法線方向に略平行な角度をなし、かつ前記破面の半径方向に略直角な角度をなす２次観察断面を、該破面の半径方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程とを含んでいる。
【００２９】
同時に、請求項５に係る観察方法によれば、前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であるので、ねじり疲労を受けた被検体からでも、介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【００３０】
また、本発明の請求項６に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、請求項５に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法において、前記２次観察断面が破面半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度であるので、ねじり疲労を受けた部材の介在物と亀裂を観察に支障なく同時に早く見つけるための設定条件を明確化した。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の実施の形態１に係る係介在物及び亀裂の３次元構造観察方法の概略工程を示し、図（ａ）は１次観察工程、図（ｂ）は２次観察工程及び図（ｃ）は断層写真取得工程を示す。
【図２】本発明の実施の形態１に係る転動体転がり方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
【図３】本発明の実施の形態１に係る１次観察面が、転動体転がり方向及び転動面となす角度の定義を説明するための斜視図である。
【図４】本発明の実施の形態１に係る２次観察面が、転動体転がり方向となす角度の定義を説明するための斜視図である。
【図５】本発明の実施例に係り、２次観察工程におけるＦＩＢビーム電流値の違いによる断面加工品位の差異を示す図面代用写真であって、同図（ａ）はビーム電流３ｎＡの実施例、同図（ｂ）はビーム電流２５ｎＡの比較例を示す。
【図６】本発明の実施例に係り、２次観察工程により取得した図面代用断層写真の例を示す。
【図７】本発明の実施例に係り、３次元再構築した介在物と亀裂の画像のスケッチ例を示す。
【図８】本発明の実施の形態２に係り、ねじり軸方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
【図９】本発明の実施の形態３に係り、ねじり軸方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
【図１０】従来例１に係り、鋼中非金属介在物の抽出状況を示す工程後半図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明の実施の形態１に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法に関し、転動疲労を受けた部材を被検体とする態様例につき、以下添付図１〜４を参照しながら説明する。図１は本発明の実施の形態１に係る係介在物及び亀裂の３次元構造観察方法の概略工程を示し、図（ａ）は１次観察工程、図（ｂ）は２次観察工程及び図（ｃ）は断層写真取得工程を示す。また、図２は本発明の実施の形態１に係る転動体転がり方向と各観察断面の関係を示す斜視図、図３は本発明の実施の形態１に係る１次観察面が、転動体転がり方向及び転動面となす角度の定義を説明するための斜視図、図４は本発明の実施の形態１に係る２次観察面が、転動体転がり方向となす角度の定義を説明するための斜視図である。
【００３３】
先ず、収束イオンビーム（ＦＩＢ）と走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を備えたＦＩＢ−ＳＥＭ装置により、介在物と亀裂の断層写真を取得する前の準備として、三次元観察対象とする介在物と亀裂の存在位置を見出すため、転動体１による転動疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、転動体１が転動した直下の転動軌道部分を切り出して被検体２とする。この被検体２の切り出しには、切断用砥石を用いた湿式切断機等を使用することができる。
【００３４】
そして、図２，３に示す様に、転動体１が転がった転動体転がり方向Ｆに対して略平行な角度αをなし、かつ前記転動体１が転がった転動面Ｐに対して略直角な角度βをなす断面を切断する。次いで、この断面を樹脂埋めし、介在物と亀裂が見えるところまで研磨していき、図１（ａ）に示す如く、できる限り介在物３と亀裂４の一部が見えたところで中断して１次観察断面Ｐ１を形成し、次の工程に供する。
【００３５】
ここでの１次観察断面Ｐ１は、介在物３から発生する亀裂４は、３次元的に見ると転動面に対して平行から少し傾いた面状に、転動体転がり方向Ｆに対して主に前方と後方に進展していることから、これらをできる限り真横から観察することにより、介在物３と亀裂４を同時に早く見つけるために設定するものである。そして、前記１次観察断面Ｐ１が前記転動体転がり方向Ｆとなす略平行な角度αはできるだけ０度に近く、前記１次観察断面Ｐ１が前記転動面Ｐとなす略直角な角度βはできるだけ９０度に近いことが好ましいが、前記略平行な角度αは−３０度〜＋３０度の範囲であり、前記略直角な角度βは６０度〜１２０度の範囲であれば、観察に支障はない。
【００３６】
より好ましくは、前記略平行な角度αは−１０度〜＋１０度、前記略直角な角度βは８０度〜１００度が推奨される。但し、前記角度αが前記角度範囲から外れると、介在物３と亀裂４が現れるまで研磨していく際に、先に亀裂４だけが見え始めるため、亀裂４を発見し難い上、更に介在物３が現れるまで研磨を続けなければ２次観察面Ｐ１の観察視野範囲を絞ることができず、結果的に研磨されずに残った部分が少なくなって介在物３と亀裂４の３次元的な全体像が得られなくなってしまう。
【００３７】
一方、前記角度βが前記角度範囲から外れると、３次元的には面状である亀裂４と１次観察面Ｐ１とがなす角度が平行に近づき、亀裂面の観察が困難になってくる。（亀裂面と平行な断面で亀裂４を観察することが難しいのは自明である）。そのため、上記α，βの角度範囲内において、ＳＥＭにより１次観察断面Ｐ１を観察して、介在物３または介在物３と亀裂４の位置を特定する（１次観察工程）。
【００３８】
次に、ＦＩＢ−ＳＥＭ装置による三次元観察方法として、ＦＩＢを用いて、図１（ｂ），４に示す様に、転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度θをなす２次観察断面Ｐ２を
、転動体転がり方向Ｆに沿って所定間隔で連続的に形成しつつ、各断面Ｐ２の断層写真６を取得する（２次観察工程）。
【００３９】
ここで、前記２次観察断面Ｐ２を転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度θにするのは、前記２次観察断面Ｐ２での亀裂観察を容易とするためであり、転動体転がり方向Ｆに対して、介在物３の前方及び後方に向かって亀裂４が発生・進展することを予め推定して、前記転動体転がり方向Ｆに対して略直角な２次観察断面Ｐ２を得るために設定するものである。
【００４０】
２次観察断面Ｐ２が転動体転がり方向Ｆとなす略直角な角度θは、できるだけ９０度に近いことが好ましいが、６０度〜１２０度であれば観察に支障はない。より好ましくは、前記略直角な角度θは８０度〜１００度が推奨される。但し、略直角な角度θが前記角度範囲から外れると、亀裂４に対して２次観察断面Ｐ２が平行に近づき、亀裂４の観察が困難になってくるため、上記範囲内とすることが肝要である。
【００４１】
また、２次観察断面Ｐ２の断面形成のためのＦＩＢ加工条件としては、ＦＩＢの加速電圧が２０〜４０ｋＶで、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲とするのが良い。更に、ビーム加速電圧は２５〜３５kＶとするのが良い。ＦＩＢ加工条件を前記範囲に特定する理由は、上述した適切な加工条件を超えて大きなエネルギーで加工すると、形成した２次観察断面Ｐ２にＦＩＢの加工痕が大きく残ってしまい、微細な介在物３や亀裂４の観察が困難になるためであり、また、適切な加工条件を下回ると、ＦＩＢで除去可能な深さが小さくなって十分な観察断面サイズが得られなくなり、膨大な加工時間が必要となるなどの問題が生じるためである。
【００４２】
更に、ＦＩＢによる連続的な２次観察断面Ｐ２を形成するための所定間隔は、０．０５〜０．５μｍの範囲が適正であり、前記所定間隔を０．０５μｍ未満に小さくした場合、観察時間が増えても三次元構築した際の画像品位は余り良くならず、前記所定間隔を０．５μｍを越えて大きくすると、介在物３の形状情報が粗くなって三次元再構築画像の品位が低下する。
尚、上記の様な２次観察断面Ｐ２を連続的に形成するためには、予め図１（ｂ）の如く、介在物３や亀裂４の大きさに合わせて、これらの周囲をＦＩＢにより除去して溝部５を形成しておき、規定した２次観察断面Ｐ２を転動体転がり方向Ｆに沿って所定間隔で切り出しつつ、ＳＥＭ観察を繰り返すのが好ましい。
【００４３】
次いで、図１（ｃ）に示す如く、前記２次観察工程で取得した断層写真６を任意の画像処理ソフトを用いて３次元再構築し、介在物３の３次元形状と亀裂４の３次元形状を評価する（画像処理工程）。その際、介在物３表面や亀裂４は、各断層写真上で色付け（マーキング）するなどして、分かり易く表現するなどを実施しても良い。
【００４４】
以上説明した通り、本発明の実施の形態１に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、転動疲労を受けた部材の３次元構造観察方法において、１次観察断面と２次観察断面とを適切に形成することによって、被観察部材から介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【実施例１】
【００４５】
観察対象とする鋼材としてＪＩＳ Ｇ４８０５のＳＵＳＪ２を用い、転動疲労を負荷された試験片を被検体とする実施例につき、以下添付図５〜７を参照しながら説明する。図５は実施例に係り、２次観察工程におけるＦＩＢビーム電流値の違いによる断面加工品位の差異を示す図面代用写真であって、同図（ａ）はビーム電流３ｎＡの実施例、同図（ｂ）はビーム電流２５ｎＡの比較例を示す。また、図６は実施例に係り、２次観察工程により取得した図面代用断層写真の例、図７は実施例に係り、３次元再構築した介在物と亀裂の画像のスケッチ例を示す。
【００４６】
直径３／８インチのボールを転動体として、３球式で総計３９２０Ｎの荷重条件でスラスト転動疲労試験を実施し、所定回数負荷後に停止した試験片の断面を種々の方向に切断・研磨して被検体とした。次いで、この被検体を光学顕微鏡により介在物と亀裂を特定し、種々の条件でＦＩＢ−ＳＥＭ装置による断層写真を取得し、画像処理により３次元再構築を実施した。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置はＦＥＩ（FEI Company）社製のＨｌｉｃｏｓ６００を、画像処理にはＶＳＧ（Visual Science Group）社製の画像解析ソフトＡｖｉｚｏを用いた。
【００４７】
上記被検体の評価として、断面加工品は、加工痕の程度の大小で亀裂が識別できるかどうかを基準として、３次元再構築画像は、亀裂や介在物の形状が滑らかであるか、或いは不自然に屈曲しているかどうかを基準として、夫々の品位を判定した。また、亀裂の観察可否は、１次観察工程及び２次観察工程の両方で観察可能なものを良好と判定した。
【００４８】
被検体の各観察断面の加工条件、断面加工品及び３次元再構築画像の品位判定結果、並びに亀裂の観察可否について表１にまとめた。実施例１〜６は、何れも本発明に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法に適合する加工条件のものであって、ＦＩＢ断面加工品位及び３次元画像品位の何れも良好な上、亀裂の観察も全て可能であった。
【００４９】
これらの結果によれば、１次観察断面が転動体転がり方向となす角度αが０度（平行）、前記断面が転動面となす角度βが９０度（直角）で、かつ２次観察断面が転動体転がり方向となす角度θも９０度（直角）である場合、ＦＩＢ加工条件を適切に選択すれば、３次元再構築画像は良好な品位が得られ、亀裂の観察も可能であることが分かる（実施例１〜３，６参照）。
【００５０】
しかしながら、２次観察断面が転動体転がり方向となす角度θが略直角（６０度）の場合（実施例４）や、１次観察断面が転動面となす角度βが必ずしも直角でない略直角（６０度）で、かつ２次観察断面が転動体転がり方向となす角度θも略直角（１２０度）の場合（実施例５参照）でも、ＦＩＢ加工条件を適切に選択すれば、３次元再構築画像は良好な品位が得られ、亀裂の観察も可能であることが分かる。
【００５１】
【表１】
【００５２】
また、２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、ＦＩＢ加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ＦＩＢビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であれば、２次観察断面の良好な加工品位が得られる。例えば、ＦＩＢ加速電圧３０ｋＶ、ビーム電流３ｎＡで２次観察断面を形成した実施例１では、断面加工品位は図５（ａ）に示す如く高品位なものであったが、ＦＩＢ加速電圧４５ｋＶ、ビーム電流２５ｎＡで２次観察断面を形成した比較例１２では、断面加工品位は図５（ｂ）に示す如く低品位であった。
【００５３】
１次観察断面及び２次観察断面を適切な加工条件で加工した実施例１の場合は、図６に示す如く良好な２次観察断面が得られ、３次元再構築画像には、図７に示す様に介在物３と亀裂４が明瞭に識別される。
【００５４】
一方、１次観察断面が転動体転がり方向となす角度αを０度（平行）としても、前記断面が転動面となす角度βも０度（平行）とし場合は、１次観察断面の１次観察により介在物と亀裂を見出すことができなかった（比較例７参照）。また、１次観察断面が転動体転がり方向となす角度αを０度（平行）、前記断面が転動面となす角度βを９０度（直角）としても、２次観察断面が転動体転がり方向となす角度θを０度（平行）や３０度（略平行）とした場合は、２次観察断面の２次観察により亀裂を見出したり、識別するのが困難であった（比較例８，９参照）。
【００５５】
更に、１次観察断面や２次観察断面を適正に形成したとしても、断面加工間隔が粗過ぎると、３次元再構築したときの画像が粗くなり（比較例１０参照）、ＦＩＢ加工のビーム電流または／及び加速電圧が大き過ぎると２次断面の加工品位が悪くなり、亀裂の観察が難しかった（比較例１１，１２参照）。一方、ＦＩＢビーム電流が小さ過ぎると、十分な範囲の観察視野が得られず、うまく観察ができなかった（比較例１３参照）。
【００５６】
次に、本発明の実施の形態２に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法に関し、ねじり疲労を受けた部材を被検体とする態様例につき、以下添付図８を参照しながら説明する。図８は本発明の実施の形態２に係り、ねじり軸方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
尚、本発明の実施の形態２が上記実施の形態１と相違するところは、疲労の形態とそれに伴う観察断面の構成にあり、その他は全く同構成であるから、疲労の形態とそれに伴う観察断面の構成についての説明に止めるものとする。
【００５７】
即ち、本発明の実施の形態１においては、転動疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、転動体１が転動した直下の転動軌道部分を切り出して被検体２とし、転動体転がり方向Ｆに対して略平行な角度αをなし、かつ前記転動体１が転がった転動面Ｐに対して略直角な角度βをなす１次観察断面Ｐ１を形成して１次観察する一方、更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、前記転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度θをなす２次観察断面Ｐ２を、転動体転がり方向Ｆに沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００５８】
それに対し、本発明の形態２においては、ねじり疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、ねじり軸７の周囲部分を切り出して被検体２とし、この被検体２のねじり軸７と略平行な角度γをなし、かつ前記被検体２の半径方向Ｒに対して略直角な角度δをなす断面を切断する。次いで、この断面を樹脂埋めし、介在物と亀裂が見えるところまで研磨していき、できる限り介在物と亀裂の一部が見えたところで中断して１次観察断面Ｐ１を形成し、１次観察を行なう。更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、前記ねじり軸７方向と略平行な角度λをなし、かつ前記半径方向Ｒに略平行な角度νをなす２次観察断面Ｐ２を、ねじり軸７方向に沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００５９】
ここで、１次観察断面Ｐ１がねじり軸７方向となす略平行な角度γ、２次観察断面Ｐ２がねじり軸７方向となす略平行な角度λ及び２次観察断面Ｐ１が半径方向Ｒとなす略平行な角度νが−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面Ｐ１が前記半径方向Ｒとなす略直角な角度δが６０度〜１２０度の範囲であるのが好ましい。
【００６０】
従って、ねじり疲労の繰り返し負荷を受けた部材に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法においても、１次観察断面Ｐ１と２次観察断面Ｐ２とを適切に形成することによって、被検体２から介在物３と亀裂４の存在位置を同時に早く見出すと共に、前記２次観察断面Ｐ２を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、介在物３や亀裂４の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【００６１】
以上の通り、本発明の実施の形態２に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法によれば、ねじり疲労を受けた部材の３次元構造観察方法において、実施の形態２と同様、１次観察断面と２次観察断面とを適切に形成することによって、被観察部材から介在物と亀裂の存在位置を同時に早く見出し得ると共に、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【実施例２】
【００６２】
転動疲労を負荷した試験片を被検体とし、本発明の実施の形態２に基づき実施した以外は前記実施の形態１と同様な条件により、１次観察断面及び２次観察断面の加工条件を変更して形成し、３次元再構築画像の取得を試みた。
その結果、表２に示す如く、１次観察断面がねじり軸方向となす角度γが０度（平行）、前記断面が半径方向となす角度δが９０度（直角）、２次観察断面がねじり軸方向となす角度λ及び前記断面が半径方向となす角度νが０度（平行）で、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、高品位の加工断面と３次元再構築画像が得られた（実施例２１参照）。
【００６３】
一方、１次観察断面が半径方向となす角度δが９０度（直角）、２次観察断面が半径方向となす角度νが０度（平行）であるものの、前記１次観察断面がねじり軸方向となす角度γが９０度（直角）であると、１次観察で介在物と亀裂を見出せず（比較例２２参照）、前記２次観察断面がねじり軸方向となす角度λが９０度（直角）であると、２次観察において亀裂の観察が困難であった（比較例２３参照）。
【００６４】
【表２】
【００６５】
次に、本発明の実施の形態３に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察に関し、ねじり疲労を受け破断した部材を被検体とする態様例につき、以下添付図９を参照しながら説明する。図９は本発明の実施の形態３に係り、ねじり軸方向と各観察断面の関係を示す斜視図である。
尚、本発明の実施の形態３が上記実施の形態１と相違するところは、疲労の形態とそれに伴う観察断面の構成にあり、その他は全く同構成であり、上記実施の形態２と相違するところは観察断面の構成にあるため、疲労の形態及び観察断面の構成についての説明に止めるものとする。
【００６６】
即ち、本発明の実施の形態１においては、転動疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、転動体１が転動した直下の転動軌道部分を切り出して被検体２とし、転動体転がり方向Ｆに対して略平行な角度αをなし、かつ前記転動体１が転がった転動面Ｐに対して略直角な角度βをなす１次観察断面Ｐ１を形成して１次観察する一方、更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、前記転動体転がり方向Ｆに対して略直角な角度θをなす２次観察断面Ｐ２を、転動体転がり方向Ｆに沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００６７】
また、本発明の形態２においては、ねじり疲労の繰り返し負荷を受けた部材から、ねじり軸７の周囲部分を切り出して被検体２とし、この被検体２のねじり軸７と略平行な角度γをなし、かつ前記被検体２の半径方向Ｒに対して略直角な角度δをなす断面を切断する。次いで、この断面を樹脂埋めし、介在物と亀裂が見えるところまで研磨していき、できる限り介在物と亀裂の一部が見えたところで中断して１次観察断面Ｐ１を形成し、１次観察を行う。更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、前記ねじり軸７方向と略平行な角度λをなし、かつ前記半径方向Ｒに略平行な角度νをなす２次観察断面Ｐ２を、ねじり軸７方向に沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００６８】
それらに対し、本発明に係る実施の形態３においては、ねじり疲労の繰返し負荷を受け破断した部材を被検体２とし、破断によって生じた破面を１次観察断面Ｐ１とし、１次観察を行う。更にＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いて、破面法線８方向に略平行な角度Ψをなし、かつ破面半径方向Ｒ´に対して略直角な角度φをなす２次観察断面Ｐ２を、破面半径方向Ｒ´に沿って所定間隔で連続的に形成して２次観察する。
【００６９】
ここで、２次観察断面Ｐ２が破面法線８方向となす略平行な角度Ψが-３０度〜+３０度の範囲であると共に、２次観察断面Ｐ２が破面半径方向Ｒ´となす略直角な角度φが６０〜１２０度であることが好ましい。
【００７０】
その結果、ねじり疲労の繰返し負荷を受け破断した部材に係る介在物及び亀裂の３次元構造観察方法においても、１次観察断面Ｐ１と２次観察断面とを適切に形成することによって、被検体２から介在物３と亀裂４の存在位置を同時に早く見出すと主に、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化するとによって、介在物や亀裂の形状情報を粗くすることなく、高品位の３次元再構築画像が得られる。
【実施例３】
【００７１】
ねじり疲労の繰返し負荷を受け破断した試験片を被検体とし、本発明の実施の形態３に基づき実施した以外は前記実施の形態２と同様な条件により、２次観察断面の加工条件を変更して形成し、３次元再構築画像の取得を試みた。
その結果、表３に示す如く、２次観察断面の破面法線方向となす角度Ψが０度（平行）、前記断面の破面半径方向となす角度φが９０度（直角）で、前記２次観察断面を加工するＦＩＢ加工条件を適正化することによって、高品位の加工断面と３次元再構築画像が得られた（実施例２４参照）。
【００７２】
一方、２次観察断面の破面法線方向となす角度Ψが９０度（直角）、前記断面の破面半径方向となす角度φが０度（平行）、或いは、前記２次観察断面の破面法線方向となす角度Ψが０度（平行）、前記断面の破面半径方向となす角度φが０度（平行）であると、何れの場合も２次観察において亀裂の観察が困難であった（比較例２５，２６参照）。
【００７３】
【表３】
【符号の説明】
【００７４】
Ｆ：転動体転がり方向，
Ｐ：転動面，
Ｐ１：１次観察断面，
Ｐ２：２次観察断面，
Ｒ：半径方向，
Ｒ´:破面半径方向
１：転動体，
２：被検体，
３：介在物，
４：亀裂，
５：溝部，
６：断層写真，
７：ねじり軸，
８：破断法線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
転動体による転動疲労を受けた部材の転動軌道直下において、転動体転がり方向に対して略平行な角度をなし、かつ前記転動体が転がった転動面に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、
更に収束イオンビームを用いて、前記転動体転がり方向に対して略直角な角度をなす２次観察断面を、該転動体転がり方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程と、
前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程とを含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、
前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とする介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項２】
前記１次観察断面が前記転動体転がり方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記転動面となす略直角な角度、及び前記２次観察断面が前記転動体転がり方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項３】
ねじり疲労を受けた部材において、この部材のねじり軸と略平行な角度をなし、かつ前記ねじり軸に直交する半径方向に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、
更に収束イオンビームを用いて、前記ねじり軸方向と略平行な角度をなし、かつ前記半径方向に略平行な角度をなす２次観察断面を、該ねじり軸方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程と、
前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、
前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とする介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項４】
前記１次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度、前記２次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度及び前記２次観察断面が前記半径方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であることを特徴とする請求項３に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項５】
ねじり疲労を受け破断した部材において、破断によって生じた破面を１次観察断面とし、この１次観察断面に対して略法線方向から観察して介在物及び／または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、
更に収束イオンビームを用いて、前記破面の法線方向に略平行な角度をなし、かつ前記破面の半径方向に略直角な角度をなす２次観察断面を、該破面の半径方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程と、
前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、
前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とする介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項６】
前記２次観察断面が前記破面の半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度であることを特徴とする請求項５に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項１】
転動体による転動疲労を受けた部材の転動軌道直下において、転動体転がり方向に対して略平行な角度をなし、かつ前記転動体が転がった転動面に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、
更に収束イオンビームを用いて、前記転動体転がり方向に対して略直角な角度をなす２次観察断面を、該転動体転がり方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程と、
前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程とを含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、
前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とする介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項２】
前記１次観察断面が前記転動体転がり方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記転動面となす略直角な角度、及び前記２次観察断面が前記転動体転がり方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項３】
ねじり疲労を受けた部材において、この部材のねじり軸と略平行な角度をなし、かつ前記ねじり軸に直交する半径方向に対して略直角な角度をなす１次観察断面を切断・研磨して形成した後、この１次観察断面を観察して介在物または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、
更に収束イオンビームを用いて、前記ねじり軸方向と略平行な角度をなし、かつ前記半径方向に略平行な角度をなす２次観察断面を、該ねじり軸方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程と、
前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、
前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とする介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項４】
前記１次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度、前記２次観察断面が前記ねじり軸となす略平行な角度及び前記２次観察断面が前記半径方向となす略平行な角度が−３０度〜＋３０度の範囲であると共に、前記１次観察断面が前記半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度の範囲であることを特徴とする請求項３に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項５】
ねじり疲労を受け破断した部材において、破断によって生じた破面を１次観察断面とし、この１次観察断面に対して略法線方向から観察して介在物及び／または介在物と亀裂位置を特定する１次観察工程と、
更に収束イオンビームを用いて、前記破面の法線方向に略平行な角度をなし、かつ前記破面の半径方向に略直角な角度をなす２次観察断面を、該破面の半径方向に沿って所定間隔で連続的に形成して、連続的な断層写真を取得する２次観察工程と、
前記断層写真を３次元に再構築して３次元的な内部の介在物と亀裂の構造を評価する画像処理工程を含む、介在物及びこの介在物を起点として発生する亀裂の３次元構造観察方法であって、
前記２次観察断面を連続的に形成する所定間隔が０．０５〜０．５μｍ、前記収束イオンビームの加速電圧が２０〜３５ｋＶ、ビーム電流が０．５〜１０ｎＡの範囲であることを特徴とする介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【請求項６】
前記２次観察断面が前記破面の半径方向となす略直角な角度が６０度〜１２０度であることを特徴とする請求項５に記載の介在物及び亀裂の３次元構造観察方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−２０８１１０（Ｐ２０１２−２０８１１０Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２４９８７３（Ｐ２０１１−２４９８７３）
【出願日】平成２３年１１月１５日（２０１１．１１．１５）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）国等の委託研究の成果に係る特許出願〔平成１９年度 独立行政法人 新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）からの助成事業、産業活力再生特別措置法第３０条の適用を受けるもの〕
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１１月１５日（２０１１．１１．１５）
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）国等の委託研究の成果に係る特許出願〔平成１９年度 独立行政法人 新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）からの助成事業、産業活力再生特別措置法第３０条の適用を受けるもの〕
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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