化粧料
【課題】高い撥水撥油性を示すとともに、粉っぽさが改善され、伸びが良く、しかも皮膚への付着性に優れた化粧料を提供する。
【解決手段】（ａ）下記一般式（１）にて示されるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された粉体と、（ｂ）親油性非イオン界面活性剤と、（ｃ）シリコーン油と、（ｄ）トリメチルシロキシケイ酸もしくはフェニルメチコンとを配合してなる。
【化３】
【解決手段】（ａ）下記一般式（１）にて示されるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された粉体と、（ｂ）親油性非イオン界面活性剤と、（ｃ）シリコーン油と、（ｄ）トリメチルシロキシケイ酸もしくはフェニルメチコンとを配合してなる。
【化３】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ファンデーション等のメイクアップ化粧料、あるいはサンスクリーン化粧料に使用して好適な、撥水撥油性を示す化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーション等のメイクアップ化粧料、あるいはサンスクリーン化粧料に撥水撥油性を付与するために、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面被覆された粉体を配合することが提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００３】
しかし、このようにパーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面被覆された粉体を配合した化粧料では、化粧仕上りが粉っぽい、伸びがない、皮膚への付着性に乏しいなどの問題点があった。
【０００４】
そこで、これらの問題点を解決するために、パーフルオロアルキルリン酸エステルとポリシロキサンとを同時に表面被覆した粉体（特許文献４参照）、パーフルオロアルキルリン酸エステルとアルキルシランとを同時に表面被覆した粉体（特許文献５参照）、パーフルオロアルキルリン酸エステルとアクリルシリコン共重合体とを同時に表面被覆した粉体（特許文献６参照）、パーフルオロアルキルリン酸エステルとアルキルチタネートとを同時に表面被覆した粉体（特許文献７参照）などを化粧料に配合する技術が提案されている。
【０００５】
しかし、これらの各技術では、油バインダーへの分散性、粉っぽさ、伸びの良さ、皮膚への付着性は改善されるものの、撥油性を示さない表面被覆剤を同時に表面被覆しているために、パーフルオロアルキルリン酸エステルのみを表面被覆した粉体を配合した化粧料に比べて、撥油性が若干劣るという問題点がある。
【０００６】
【特許文献１】特公平５−８６９８４号公報
【特許文献２】特開平３−２４６２１０号公報
【特許文献３】特開平４−３３０００７号公報
【特許文献４】特開２０００−２５６２３３号公報
【特許文献５】特開２００１−３１６２２３号公報
【特許文献６】特開２００１−３０２４５５号公報
【特許文献７】特開２００５−１１９９９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、高い撥水撥油性を示すとともに、粉っぽさが改善され、伸びが良く、しかも皮膚への付着性に優れた化粧料を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、本発明による化粧料は、
（ａ）下記一般式（１）にて示されるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された粉体と、（ｂ）親油性非イオン界面活性剤と、（ｃ）シリコーン油と、（ｄ）トリメチルシロキシケイ酸もしくはフェニルメチコンとを配合してなることを特徴とするものである。
【化２】
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、高い撥水撥油性を示し、伸びに優れ、皮膚への付着性に優れた化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に、本発明による化粧料の具体的な実施の形態について説明する。
【００１１】
本発明において、上記（ａ）成分として配合される粉体に関し、上記一般式（１）にて示される表面被覆剤は、特開昭５８−１６７５９７号公報に開示されたフルオロアミノシラン化合物である。この表面被覆剤を化粧料用粉体（原料粉体）に表面被覆する際、その表面被覆量は、被覆後の粉体が高い撥水撥油性を示す量であれば特に規定されるべきものではないが、原料粉体に対して１〜２０質量％であるのが好ましい。表面被覆の作用は、上記一般式（１）のシラン反応によるもので、原料粉体表面の水酸基のような官能基とエタノール脱水反応により表面修飾される。
【００１２】
表面被覆の方法としては、次の２つの方法がある。
（ｉ）上記一般式（１）の化合物と原料粉体を所定量の割合で、例えばヘンシェルミキサーなどの適当なミキサーにて混合し、加熱することにより、シラン反応を原料粉体表面に修飾する方法。
（ｉｉ）上記一般式（１）の化合物を所定量計量しておき、上記一般式（１）の化合物の濃度が２〜２０質量％となるようにイソプロピルアルコールに溶解させたイソプロピルアルコール溶液をあらかじめ用意しておき、原料粉体の所定量を、例えばヘンシェルミキサーなどの混合機に投入し、撹拌しながら所定量の用意された上記イソプロピルアルコール溶液を滴下した後、加熱撹拌し、その後、ミキサー内を減圧して、イソプロピルアルコールを蒸発除去することにより、上記一般式（１）の化合物を原料粉体に表面修飾する方法。
【００１３】
これらの方法のうち、上記（ｉｉ）の方法は、表面被覆の状態がより均一になるので望ましい。また、表面被覆をより速やかに均一に行う目的で、ハロゲン化物等を触媒として加えてもよい。上記（ｉ）（ｉｉ）の方法ともに、混合機から取り出した後、より表面被覆を強固にするために加熱処理をもう一度行ってもよいし、また、最終的にパルペライザーなどで粉砕して使用してもよい。
もちろん本発明において、ポリシロキサン、アルキルシラン、アクリルシリコン共重合体、アルキルチタネート等の表面被覆剤を同時に表面処理してもかまわない。
【００１４】
原料粉体としては、例えば、酸化チタン、酸化セリウム等の白色顔料粉体、黄酸化鉄、赤酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、群青、紺青等の有色顔料粉体、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料粉体、雲母チタン等のパール顔料粉体、シリカ、アルミナ等の無機粉体、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム等の金属塩、微粒子酸化チタン、微粒子酸化鉄、アルミナ処理微粒子酸化チタン、シリカ処理微粒子酸化チタン、ベントナイト、スメクタイト、窒化ホウ素等が挙げられる。また、例えば、赤色１０４号、赤色２０１号、黄色４号、青色１号、黒色４０１号等の有機色素粉体、黄色４号アルミニウムレーキ、黄色２０３号バリウムレーキ等の有機レーキ色素粉体も挙げられる。さらには、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、アクリルパウダー、セルロースパウダー等の高分子粉体も挙げられる。
【００１５】
本発明において、上記（ｂ）成分の親油性非イオン界面活性剤としては液体の物がよく、具体的にはソルビタンモノオレート、ソルビタンセスキオレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリオレート等のソルビタン脂肪酸エステル、グリセリンモノオレート、グリセリンモノラウレート等の脂肪酸モノグリセリド、α-モノイソステアリルグリセリルエーテル等のアルキルグリセリルエーテル等が挙げられる。これらの親油性非イオン界面活性剤は、１種または２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成中に０．１〜５質量％、好ましくは０．３〜２質量％配合される。この配合量が０．１質量％未満では乳化性が悪くなり、５質量％を越えると、化粧持ちが悪くなり好ましくない。
【００１６】
また、本発明で用いられる上記（ｃ）成分のシリコーン油は、化粧料に通常用いられているものであればいずれでも使用することができるが、特に揮発性の低分子シリコーン油または環状シリコーン油が使用感の面から好ましい。かかるシリコーン油の具体例としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。これらのシリコーン油は、１種または２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成中に好ましくは１〜７０質量％、より好ましくは５〜５０質量％配合される。１質量％未満では使用感が悪くなる傾向にあり、また７０質量％を越えると撥油性が劣る傾向にあり、好ましくない。
【００１７】
本発明において、上記（ｄ）成分としては具体的には、東レ・ダウコーニング社製ＤＣ５９３、ＢＹ１１-０１８等のトリメチルシロキシケイ酸のシリコーン油溶液、またフェニルメチコンとしては東レ・ダウコーニング社製ＳＨ５５６、ＰＨ−１５５５ ＨＲＩ Ｃ．Ｆ．、２-２０７８ Ｆｌｉｕｄ等がある。
【００１８】
本発明の化粧料を配合する際に、上記一般式（１）で示されるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆されていない原料粉体そのものを配合してもかまわない。
【００１９】
また、本発明の化粧料を配合する際、もちろんその他の油剤として、例えばセチルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アルコール、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸等の脂肪酸、グリセリン、ソルビトール、エチレングリコール、プロビレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチル、ラウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸イソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、モノステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステアリン酸エチレングリコール、オキシステアリン酸オクチル等のエステル類、流動パラフィン、ワセリン、スクワラン等の炭化水素、ラノリン、還元ラノリン、カルナバロウ等のロウ、ミンク油、カカオ油、ヤシ油、バーム核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オリーブ油等の油脂、エチレン・α−オレフィン・コオリゴマー、パーフルオロポリエーテル、フッ化ピッチ、フルオロカーボン、フルオロアルコール、フッ素シリコンレンジ等のフッ素化合物等を同時に配合してもよい。その他化粧料に用いられる、粘剤、防腐剤、香料、保湿剤、生理活性成分、塩類、溶媒、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤等の成分を同時に配合することができる。
【００２０】
本発明の化粧料の剤型としては、二層状、油中水型エマルション、水中油型エマルション、ジェル状、スプレー、ムース状、油性、固型状等の剤型を使用することができる。特に、サンスクリーン化粧料には、二層状、油中水型エマルション、ジェル状、スプレーが好ましく、またファンデーションの用途には、固型状、固型エマルション、ジェル状、油中水型エマルション、水中油型エマルション、油型、ムース等が好ましい。
【実施例】
【００２１】
次に、本発明による化粧料の具体的実施例および比較例について説明する。
【００２２】
［表面被覆顔料の調製］
化粧料用原料粉体として、セリサイト、タルク、マイカ、酸化チタン、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、球状ナイロンパウダー、酸化チタン被覆マイカ、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、赤色２０６号、赤色２０７号、黄色４号アルミニウムレーキ、赤色２２８号を用意する。一方、上記一般式（１）のフルオロアミノシラン化合物をイソプロピルアルコールに５質量％となるように溶解した溶液を準備する。そして、上記原料粉体をヘンシェルミキサーに投入し、撹拌中に、準備したフルオロアミノシラン化合物のイソプロピルアルコール５質量％溶液を徐々に滴下する。このとき、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛を除き、原料粉体９５部に対してフルオロアミノシラン５部となるように添加する。微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛の場合には、比表面積が比較的大きいので、原料粉体９３部に対してフルオロアミノシランが７部となるように添加する。添加終了後、３０分間混合撹拌し、その後、ヘンシェルミキサー内を９０℃に加熱し、減圧する。溶剤のイソプロピルアルコールが完全に蒸発除去されるまで本工程を続ける。その後ヘンシェルミキサーを冷却後、表面被覆粉体を払い出す。払い出した粉体の表面被覆反応を完全に完結させるため、およびイソプロピルアルコールを完全に除去するために、１１０℃の乾燥機に投入し、約６時間加熱したのち、パルペライザーで粉砕し、本発明に用いる表面被覆粉体を得た。
【００２３】
上記の調製例とまったく同様な方法にてフルオロアミノシラン化合物をポリシロキサン（１０ｃｓ）、ｎ−オクチルトリエトキシシランに換えて、比較例に用いる表面被覆粉体とした。さらに、特公平５-８６９８４号公報に記載のパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩により該公報に記載の製造方法を用いて表面被覆粉体を調製し、比較例に用いた。また、パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩で表面被覆した粉体を、特公平５−８６９８４号公報に記載された製造方法にて調製した。
【００２４】
以下、本実施例のフルオロアミノシラン化合物での表面被覆粉体を、「ＦＡＳ粉体」と称し、比較例として用いた、ポリシロキサン（１０ｃｓ）化合物での表面被覆粉体を、「ＳＩ粉体」、ｎ−オクチルトリエトキシシラン化合物での表面被覆粉体を、「ＯＴＳ粉体」、パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩化合物での表面被覆粉体を、「ＰＦ粉体」と称することとする。
【００２５】
表１には、実施例および各比較例それぞれの表面被覆粉体について、撥水撥油性を水、リキッドパラフィンでの接触角にて調査した結果が示されている。
【００２６】
【表１】
この表１の結果から、本実施例のＦＡＳ粉体と、ＰＦ粉体において良好な撥水撥油性を示していることがわかる。これに対して、ＳＩ粉体、ＯＴＳ粉体では撥水性は高いが、撥油性は示していない。
【００２７】
[化粧料の実施例および比較例]
上述の各表面被覆粉体を用い、下記の配合処方により、２ウェイファンデーション、リキッドファンデーションおよびサンスクリーンの各化粧料を調製した。なお、実施例および各比較例においては、各表面被覆粉体（ＦＡＳ粉体、ＰＦ粉体、ＳＩ粉体、ＯＴＳ粉体）のみを変更して化粧料が調合されている。
（１）２ウェイパウダーファンデーション
表２に示される処方と下記製造方法に従って２ウェイパウダーファンデーションを製造した。なお、配合量の単位は質量％である。
【００２８】
【表２】
製造方法
成分Ａをミキサーで良く混合しながら、均一に加熱溶解した成分Ｂを除々に加えてさらに混合した後、粉砕し、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型して製品を得た。
【００２９】
（２）リキッドファンデーション
表３に示される処方と下記製造方法に従ってリキッドファンデーションを製造した。なお、配合量の単位は質量％である。
【００３０】
【表３】
製造方法
成分Ｂをミキサーで良く混合した。一方、成分Ａを８０℃に加温し、均一になるように良く混合した。ここに成分Ｂを撹拌下に除々に添加し、５０℃まで徐冷した。次いで、成分Ｃを８０℃に加温し、均一に溶解させた後、５０℃にまで徐冷した。成分Ａに成分Ｃを撹拌下で加え、さらに良く撹拌し、室温まで冷却した。得られた溶液を容器に充填し、製品を得た。
【００３１】
（３）サンスクリーン
表４に示される処方と下記製造方法に従ってＷ／O型日焼け止め化粧料を製造した。なお、配合量の単位は質量％である。
【００３２】
【表４】
製造方法
成分Ａを８０℃に加温し、均一になるように良く混合した。ここに成分Ｂを撹拌下に除々に添加し、５０℃まで徐冷した。ついで、成分Ｃを８０℃に加温し、均一に溶解させた後、５０℃にまで徐冷した。成分Ａに成分Ｃを撹拌下で加え、さらに良く撹拌し、室温まで冷却した。得られた溶液を容器に充填し、製品を得た。
【００３３】
上述の各化粧料について、２０〜４０歳代の５０名の女性に実際に使用してもらい、官能評価を行った。その評価結果が表５にまとめられている。
【００３４】
【表５】
【００３５】
表１に示される結果より、本発明に用いられるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された種々の粉体（ＦＡＳ粉体）は、特公平５−８６９８４号公報に示されたパーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩で表面被覆された粉体（ＰＦ粉体）と同様、良好な撥水撥油性を示していることがわかる。しかし、表５に示される結果より、本発明のフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された粉体（ＦＡＳ粉体）を使用して配合処方された化粧品では、ＰＦ粉体を用いたものに対して、化粧料としての分散性に優れ、化粧持ちもよく、感触（伸びの良さ）もよく、皮膚への付着性も非常に優れていることが明らかである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ファンデーション等のメイクアップ化粧料、あるいはサンスクリーン化粧料に使用して好適な、撥水撥油性を示す化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーション等のメイクアップ化粧料、あるいはサンスクリーン化粧料に撥水撥油性を付与するために、パーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面被覆された粉体を配合することが提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【０００３】
しかし、このようにパーフルオロアルキルリン酸エステル化合物で表面被覆された粉体を配合した化粧料では、化粧仕上りが粉っぽい、伸びがない、皮膚への付着性に乏しいなどの問題点があった。
【０００４】
そこで、これらの問題点を解決するために、パーフルオロアルキルリン酸エステルとポリシロキサンとを同時に表面被覆した粉体（特許文献４参照）、パーフルオロアルキルリン酸エステルとアルキルシランとを同時に表面被覆した粉体（特許文献５参照）、パーフルオロアルキルリン酸エステルとアクリルシリコン共重合体とを同時に表面被覆した粉体（特許文献６参照）、パーフルオロアルキルリン酸エステルとアルキルチタネートとを同時に表面被覆した粉体（特許文献７参照）などを化粧料に配合する技術が提案されている。
【０００５】
しかし、これらの各技術では、油バインダーへの分散性、粉っぽさ、伸びの良さ、皮膚への付着性は改善されるものの、撥油性を示さない表面被覆剤を同時に表面被覆しているために、パーフルオロアルキルリン酸エステルのみを表面被覆した粉体を配合した化粧料に比べて、撥油性が若干劣るという問題点がある。
【０００６】
【特許文献１】特公平５−８６９８４号公報
【特許文献２】特開平３−２４６２１０号公報
【特許文献３】特開平４−３３０００７号公報
【特許文献４】特開２０００−２５６２３３号公報
【特許文献５】特開２００１−３１６２２３号公報
【特許文献６】特開２００１−３０２４５５号公報
【特許文献７】特開２００５−１１９９９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、高い撥水撥油性を示すとともに、粉っぽさが改善され、伸びが良く、しかも皮膚への付着性に優れた化粧料を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、本発明による化粧料は、
（ａ）下記一般式（１）にて示されるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された粉体と、（ｂ）親油性非イオン界面活性剤と、（ｃ）シリコーン油と、（ｄ）トリメチルシロキシケイ酸もしくはフェニルメチコンとを配合してなることを特徴とするものである。
【化２】
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、高い撥水撥油性を示し、伸びに優れ、皮膚への付着性に優れた化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に、本発明による化粧料の具体的な実施の形態について説明する。
【００１１】
本発明において、上記（ａ）成分として配合される粉体に関し、上記一般式（１）にて示される表面被覆剤は、特開昭５８−１６７５９７号公報に開示されたフルオロアミノシラン化合物である。この表面被覆剤を化粧料用粉体（原料粉体）に表面被覆する際、その表面被覆量は、被覆後の粉体が高い撥水撥油性を示す量であれば特に規定されるべきものではないが、原料粉体に対して１〜２０質量％であるのが好ましい。表面被覆の作用は、上記一般式（１）のシラン反応によるもので、原料粉体表面の水酸基のような官能基とエタノール脱水反応により表面修飾される。
【００１２】
表面被覆の方法としては、次の２つの方法がある。
（ｉ）上記一般式（１）の化合物と原料粉体を所定量の割合で、例えばヘンシェルミキサーなどの適当なミキサーにて混合し、加熱することにより、シラン反応を原料粉体表面に修飾する方法。
（ｉｉ）上記一般式（１）の化合物を所定量計量しておき、上記一般式（１）の化合物の濃度が２〜２０質量％となるようにイソプロピルアルコールに溶解させたイソプロピルアルコール溶液をあらかじめ用意しておき、原料粉体の所定量を、例えばヘンシェルミキサーなどの混合機に投入し、撹拌しながら所定量の用意された上記イソプロピルアルコール溶液を滴下した後、加熱撹拌し、その後、ミキサー内を減圧して、イソプロピルアルコールを蒸発除去することにより、上記一般式（１）の化合物を原料粉体に表面修飾する方法。
【００１３】
これらの方法のうち、上記（ｉｉ）の方法は、表面被覆の状態がより均一になるので望ましい。また、表面被覆をより速やかに均一に行う目的で、ハロゲン化物等を触媒として加えてもよい。上記（ｉ）（ｉｉ）の方法ともに、混合機から取り出した後、より表面被覆を強固にするために加熱処理をもう一度行ってもよいし、また、最終的にパルペライザーなどで粉砕して使用してもよい。
もちろん本発明において、ポリシロキサン、アルキルシラン、アクリルシリコン共重合体、アルキルチタネート等の表面被覆剤を同時に表面処理してもかまわない。
【００１４】
原料粉体としては、例えば、酸化チタン、酸化セリウム等の白色顔料粉体、黄酸化鉄、赤酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、群青、紺青等の有色顔料粉体、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料粉体、雲母チタン等のパール顔料粉体、シリカ、アルミナ等の無機粉体、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム等の金属塩、微粒子酸化チタン、微粒子酸化鉄、アルミナ処理微粒子酸化チタン、シリカ処理微粒子酸化チタン、ベントナイト、スメクタイト、窒化ホウ素等が挙げられる。また、例えば、赤色１０４号、赤色２０１号、黄色４号、青色１号、黒色４０１号等の有機色素粉体、黄色４号アルミニウムレーキ、黄色２０３号バリウムレーキ等の有機レーキ色素粉体も挙げられる。さらには、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、アクリルパウダー、セルロースパウダー等の高分子粉体も挙げられる。
【００１５】
本発明において、上記（ｂ）成分の親油性非イオン界面活性剤としては液体の物がよく、具体的にはソルビタンモノオレート、ソルビタンセスキオレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタントリオレート等のソルビタン脂肪酸エステル、グリセリンモノオレート、グリセリンモノラウレート等の脂肪酸モノグリセリド、α-モノイソステアリルグリセリルエーテル等のアルキルグリセリルエーテル等が挙げられる。これらの親油性非イオン界面活性剤は、１種または２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成中に０．１〜５質量％、好ましくは０．３〜２質量％配合される。この配合量が０．１質量％未満では乳化性が悪くなり、５質量％を越えると、化粧持ちが悪くなり好ましくない。
【００１６】
また、本発明で用いられる上記（ｃ）成分のシリコーン油は、化粧料に通常用いられているものであればいずれでも使用することができるが、特に揮発性の低分子シリコーン油または環状シリコーン油が使用感の面から好ましい。かかるシリコーン油の具体例としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。これらのシリコーン油は、１種または２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成中に好ましくは１〜７０質量％、より好ましくは５〜５０質量％配合される。１質量％未満では使用感が悪くなる傾向にあり、また７０質量％を越えると撥油性が劣る傾向にあり、好ましくない。
【００１７】
本発明において、上記（ｄ）成分としては具体的には、東レ・ダウコーニング社製ＤＣ５９３、ＢＹ１１-０１８等のトリメチルシロキシケイ酸のシリコーン油溶液、またフェニルメチコンとしては東レ・ダウコーニング社製ＳＨ５５６、ＰＨ−１５５５ ＨＲＩ Ｃ．Ｆ．、２-２０７８ Ｆｌｉｕｄ等がある。
【００１８】
本発明の化粧料を配合する際に、上記一般式（１）で示されるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆されていない原料粉体そのものを配合してもかまわない。
【００１９】
また、本発明の化粧料を配合する際、もちろんその他の油剤として、例えばセチルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アルコール、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸等の脂肪酸、グリセリン、ソルビトール、エチレングリコール、プロビレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチル、ラウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸イソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、モノステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステアリン酸エチレングリコール、オキシステアリン酸オクチル等のエステル類、流動パラフィン、ワセリン、スクワラン等の炭化水素、ラノリン、還元ラノリン、カルナバロウ等のロウ、ミンク油、カカオ油、ヤシ油、バーム核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オリーブ油等の油脂、エチレン・α−オレフィン・コオリゴマー、パーフルオロポリエーテル、フッ化ピッチ、フルオロカーボン、フルオロアルコール、フッ素シリコンレンジ等のフッ素化合物等を同時に配合してもよい。その他化粧料に用いられる、粘剤、防腐剤、香料、保湿剤、生理活性成分、塩類、溶媒、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤等の成分を同時に配合することができる。
【００２０】
本発明の化粧料の剤型としては、二層状、油中水型エマルション、水中油型エマルション、ジェル状、スプレー、ムース状、油性、固型状等の剤型を使用することができる。特に、サンスクリーン化粧料には、二層状、油中水型エマルション、ジェル状、スプレーが好ましく、またファンデーションの用途には、固型状、固型エマルション、ジェル状、油中水型エマルション、水中油型エマルション、油型、ムース等が好ましい。
【実施例】
【００２１】
次に、本発明による化粧料の具体的実施例および比較例について説明する。
【００２２】
［表面被覆顔料の調製］
化粧料用原料粉体として、セリサイト、タルク、マイカ、酸化チタン、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、球状ナイロンパウダー、酸化チタン被覆マイカ、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、赤色２０６号、赤色２０７号、黄色４号アルミニウムレーキ、赤色２２８号を用意する。一方、上記一般式（１）のフルオロアミノシラン化合物をイソプロピルアルコールに５質量％となるように溶解した溶液を準備する。そして、上記原料粉体をヘンシェルミキサーに投入し、撹拌中に、準備したフルオロアミノシラン化合物のイソプロピルアルコール５質量％溶液を徐々に滴下する。このとき、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛を除き、原料粉体９５部に対してフルオロアミノシラン５部となるように添加する。微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛の場合には、比表面積が比較的大きいので、原料粉体９３部に対してフルオロアミノシランが７部となるように添加する。添加終了後、３０分間混合撹拌し、その後、ヘンシェルミキサー内を９０℃に加熱し、減圧する。溶剤のイソプロピルアルコールが完全に蒸発除去されるまで本工程を続ける。その後ヘンシェルミキサーを冷却後、表面被覆粉体を払い出す。払い出した粉体の表面被覆反応を完全に完結させるため、およびイソプロピルアルコールを完全に除去するために、１１０℃の乾燥機に投入し、約６時間加熱したのち、パルペライザーで粉砕し、本発明に用いる表面被覆粉体を得た。
【００２３】
上記の調製例とまったく同様な方法にてフルオロアミノシラン化合物をポリシロキサン（１０ｃｓ）、ｎ−オクチルトリエトキシシランに換えて、比較例に用いる表面被覆粉体とした。さらに、特公平５-８６９８４号公報に記載のパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン塩により該公報に記載の製造方法を用いて表面被覆粉体を調製し、比較例に用いた。また、パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩で表面被覆した粉体を、特公平５−８６９８４号公報に記載された製造方法にて調製した。
【００２４】
以下、本実施例のフルオロアミノシラン化合物での表面被覆粉体を、「ＦＡＳ粉体」と称し、比較例として用いた、ポリシロキサン（１０ｃｓ）化合物での表面被覆粉体を、「ＳＩ粉体」、ｎ−オクチルトリエトキシシラン化合物での表面被覆粉体を、「ＯＴＳ粉体」、パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩化合物での表面被覆粉体を、「ＰＦ粉体」と称することとする。
【００２５】
表１には、実施例および各比較例それぞれの表面被覆粉体について、撥水撥油性を水、リキッドパラフィンでの接触角にて調査した結果が示されている。
【００２６】
【表１】
この表１の結果から、本実施例のＦＡＳ粉体と、ＰＦ粉体において良好な撥水撥油性を示していることがわかる。これに対して、ＳＩ粉体、ＯＴＳ粉体では撥水性は高いが、撥油性は示していない。
【００２７】
[化粧料の実施例および比較例]
上述の各表面被覆粉体を用い、下記の配合処方により、２ウェイファンデーション、リキッドファンデーションおよびサンスクリーンの各化粧料を調製した。なお、実施例および各比較例においては、各表面被覆粉体（ＦＡＳ粉体、ＰＦ粉体、ＳＩ粉体、ＯＴＳ粉体）のみを変更して化粧料が調合されている。
（１）２ウェイパウダーファンデーション
表２に示される処方と下記製造方法に従って２ウェイパウダーファンデーションを製造した。なお、配合量の単位は質量％である。
【００２８】
【表２】
製造方法
成分Ａをミキサーで良く混合しながら、均一に加熱溶解した成分Ｂを除々に加えてさらに混合した後、粉砕し、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型して製品を得た。
【００２９】
（２）リキッドファンデーション
表３に示される処方と下記製造方法に従ってリキッドファンデーションを製造した。なお、配合量の単位は質量％である。
【００３０】
【表３】
製造方法
成分Ｂをミキサーで良く混合した。一方、成分Ａを８０℃に加温し、均一になるように良く混合した。ここに成分Ｂを撹拌下に除々に添加し、５０℃まで徐冷した。次いで、成分Ｃを８０℃に加温し、均一に溶解させた後、５０℃にまで徐冷した。成分Ａに成分Ｃを撹拌下で加え、さらに良く撹拌し、室温まで冷却した。得られた溶液を容器に充填し、製品を得た。
【００３１】
（３）サンスクリーン
表４に示される処方と下記製造方法に従ってＷ／O型日焼け止め化粧料を製造した。なお、配合量の単位は質量％である。
【００３２】
【表４】
製造方法
成分Ａを８０℃に加温し、均一になるように良く混合した。ここに成分Ｂを撹拌下に除々に添加し、５０℃まで徐冷した。ついで、成分Ｃを８０℃に加温し、均一に溶解させた後、５０℃にまで徐冷した。成分Ａに成分Ｃを撹拌下で加え、さらに良く撹拌し、室温まで冷却した。得られた溶液を容器に充填し、製品を得た。
【００３３】
上述の各化粧料について、２０〜４０歳代の５０名の女性に実際に使用してもらい、官能評価を行った。その評価結果が表５にまとめられている。
【００３４】
【表５】
【００３５】
表１に示される結果より、本発明に用いられるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された種々の粉体（ＦＡＳ粉体）は、特公平５−８６９８４号公報に示されたパーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩で表面被覆された粉体（ＰＦ粉体）と同様、良好な撥水撥油性を示していることがわかる。しかし、表５に示される結果より、本発明のフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された粉体（ＦＡＳ粉体）を使用して配合処方された化粧品では、ＰＦ粉体を用いたものに対して、化粧料としての分散性に優れ、化粧持ちもよく、感触（伸びの良さ）もよく、皮膚への付着性も非常に優れていることが明らかである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）下記一般式（１）にて示されるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された粉体と、（ｂ）親油性非イオン界面活性剤と、（ｃ）シリコーン油と、（ｄ）トリメチルシロキシケイ酸もしくはフェニルメチコンとを配合してなることを特徴とする化粧料。
【化１】
【請求項１】
（ａ）下記一般式（１）にて示されるフルオロアミノシラン化合物で表面被覆された粉体と、（ｂ）親油性非イオン界面活性剤と、（ｃ）シリコーン油と、（ｄ）トリメチルシロキシケイ酸もしくはフェニルメチコンとを配合してなることを特徴とする化粧料。
【化１】
【公開番号】特開２００９−２８６７６６（Ｐ２００９−２８６７６６Ａ）
【公開日】平成２１年１２月１０日（２００９．１２．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１４４１０８（Ｐ２００８−１４４１０８）
【出願日】平成２０年６月２日（２００８．６．２）
【出願人】（３９１０１５３７３）大東化成工業株式会社 (97)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１２月１０日（２００９．１２．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年６月２日（２００８．６．２）
【出願人】（３９１０１５３７３）大東化成工業株式会社 (97)
【Ｆターム（参考）】
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