単結晶シリコンの製造装置
【課題】ヒータ、石英坩堝、シリコン融液等からの熱を遮熱部材で効果的に遮断して、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる単結晶シリコンの製造装置を提供する。
【解決手段】チャンバ内に、シリコン融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたヒータとを備え、前記シリコン融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、前記坩堝の上方には、前記シードを囲むように筒状に形成された遮熱部材２４が配設され、前記遮熱部材２４は、黒鉛からなり内部に収容空間２５Ａが形成された第１部材２５と、前記収容空間２５Ａに収容された第２部材２６と、を有し、前記第２部材２６は、シード側とは反対側を向く面が光沢面２７Ａとされた反射板２７を備えることを特徴とする。
【解決手段】チャンバ内に、シリコン融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたヒータとを備え、前記シリコン融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、前記坩堝の上方には、前記シードを囲むように筒状に形成された遮熱部材２４が配設され、前記遮熱部材２４は、黒鉛からなり内部に収容空間２５Ａが形成された第１部材２５と、前記収容空間２５Ａに収容された第２部材２６と、を有し、前記第２部材２６は、シード側とは反対側を向く面が光沢面２７Ａとされた反射板２７を備えることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、このシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置に関するものであり、特に、単結晶シリコンの製造装置内の遮熱部材の材質及び構造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板等に用いられる単結晶シリコンは、一般的にチョクラルスキー法により製造されている。チョクラルスキー法は、例えば特許文献１に示すように、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製の坩堝内に多結晶シリコン（シリコン原料）を入れて、石英坩堝内の多結晶シリコンを加熱溶融し、石英坩堝の上方に配置されたシードチャックにシード（種結晶）を取り付けるとともにこのシードを石英坩堝内のシリコン融液に浸漬し、シード及び石英坩堝を回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させるようになっている。
【０００３】
このような単結晶シリコンの製造装置では、石英坩堝の周囲にヒータを配置している。そして、ヒータを用いて、石英坩堝内に収容されたシリコン原料を加熱、溶解してシリコン融液を製出するとともに、このシリコン融液を保温するようにしている。また、その一方で、シリコン融液におけるシードを浸漬する部分近傍（以下「シード浸漬部」と省略する）は、単結晶シリコンの成長を促進する目的で、過冷却状態にする必要があり、また、育成途上の結晶自体（以下「育成途上結晶」と省略する）の温度を冷却することにより結晶の引き上げ速度を向上することが可能である。
【０００４】
そこで、このような単結晶シリコンの製造装置では、一般的に、石英坩堝の上方に例えば逆円錐台形状の中空筒状に形成され、黒鉛からなる遮熱部材を配設している。また、遮熱部材内の中空の空間（収容空間）には、フェルト状の黒鉛が収容される。このような遮熱部材を設けることによって、ヒータからの熱が、坩堝の上方を回り込んでシリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を加熱することがないようにしている。
【０００５】
また、このような遮熱部材を用いて、ヒータからの熱以外に、石英坩堝や該石英坩堝内の外周側に位置するシリコン融液からの熱等、チャンバ内における種々の熱源からの熱がシード浸漬部や育成途上結晶を加熱しないように構成することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−２７８６９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、単結晶シリコンの製造装置においては、更なる生産性の向上が要求されている。すなわち、単結晶シリコンの引き上げ速度を高めることへの要望があり、そのため、ヒータ、石英坩堝、シリコン融液等からの熱を遮熱部材で効果的に遮断して、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却する必要があった。
しかしながら、従来の遮熱部材を用いた場合には、遮熱部材が多結晶シリコンの溶解時に生じる液はねによって劣化し、長期に亘り単結晶シリコンの品質を確保しつつ引き上げ速度を高めることは未だ難しかった。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、ヒータ、石英坩堝、シリコン融液等からの熱を遮熱部材で効果的に遮断して、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる単結晶シリコンの製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、チャンバ内に、シリコン融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたヒータとを備え、前記シリコン融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、前記坩堝の上方には、前記シードを囲むように筒状に形成された遮熱部材が配設され、前記遮熱部材は、黒鉛からなり内部に収容空間が形成された第１部材と、前記収容空間に収容された第２部材と、を有し、前記第２部材は、シード側とは反対側を向く面が光沢面とされた反射板を備えることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、遮熱部材の第２部材は、シード側とは反対側を向く面が光沢面とされた反射板を備えているので、この光沢面が、前記反対側から遮熱部材に到達するヒータ、坩堝、シリコン融液等の熱を効率よく反射して、遮熱部材の内側（シード側）に熱が伝達されにくくされている。従って、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる。
【００１１】
また、反射板は第１部材の収容空間に収容されているので、その光沢面の光沢が長期に亘って維持されるとともに、前述した熱の反射性能が安定して確保される。また、反射板が露出されないことから、該反射板の耐久性が高められている。
【００１２】
詳しくは、例えば、反射板が遮熱部材の前記反対側へ向けて露出し配置された場合には、光沢面が外気に晒されて酸化しやすくなり、早期に曇ったりくすんだりして、前述の熱の反射性能を安定して確保できない。また、反射板が遮熱部材のシード側へ向けて露出し配置された場合には、飛散したシリコン融液等が反射板に付着して該反射板が脆化し、部分的に落下するなどして、機械的強度が確保できない。また、このように反射板がシリコン融液内に落下した場合、製造するシリコン結晶に不純物が混入することになり、製品に使えなくなる不具合が生じる。一方、本発明では、反射板を第１部材の収容空間に収容し露出させない構成としているので、前述のような問題が生じない。
【００１３】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記第２部材は、前記反射板を複数備え、これらの反射板同士が、互いに積層するように配置されていることとしてもよい。
【００１４】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、第２部材は、複数の反射板を有しているとともに、これらの反射板同士を積層するように配置してなる複層構造とされていることから、遮熱部材が前記反対側からの熱を確実に遮断できる。
【００１５】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記反射板が、モリブデン板、タンタル板及び耐熱合金のうちいずれかを備えることとしてもよい。
【００１６】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、第２部材の反射板として、耐熱性に優れるモリブデン板、タンタル板及び耐熱合金のうちいずれかを用いていることから、熱により光沢面が変形することが抑制され、熱の反射性能が安定して確保される。
【００１７】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記反射板が、石英板又はセラミック板からなり、その少なくとも前記シード側とは反対側を向く面に、モリブデン、タンタル及び耐熱合金のうちいずれかで形成された前記光沢面を有することとしてもよい。
【００１８】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、反射板の熱変形を確実に抑制できるとともに、光沢面による熱の反射性能が十分に確保される。
【００１９】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、複数の前記反射板のうち、少なくともシード側に配置された反射板が、ステンレス板であることとしてもよい。
【００２０】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、複数の反射板のうち、少なくともシード側に配置された反射板がステンレス板であるので、前述した熱の反射性能を確保しつつ、製造コストを低減できる。
【００２１】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記反射板の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されることとしてもよい。
【００２２】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、反射板の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されているので、該反射板の剛性及び加工性が確保できる。すなわち、反射板の板厚が０．１ｍｍ未満に設定された場合は、該反射板の剛性を充分に確保できず、熱変形しやすくなることがある。また、反射板の板厚が２ｍｍを超えて設定された場合は、反射板の加工性が悪くなり、所望の形状に精度よく形成できないことがある。
【００２３】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記遮熱部材は、その下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形状をなしていることとしてもよい。
【００２４】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記収容空間には、前記第２部材の端部に配置されて該第２部材と前記第１部材とを互いに離間させるセラミックスペーサーが配設されていることとしてもよい。
【００２５】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、第２部材の端部にセラミックスペーサーが配設されているので、第１、第２部材が高温で直接接触し反応するようなことが防止される。
【発明の効果】
【００２６】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、ヒータ、石英坩堝、シリコン融液等からの熱を遮熱部材で効果的に遮断して、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置を示す説明図である。
【図２】図１の単結晶シリコンの製造装置におけるフロー管を拡大して示す断面図である。
【図３】本発明の単結晶シリコンの製造装置を用いた実施例における温度測定結果を示すグラフである。
【図４】従来の単結晶シリコンの製造装置を用いた比較例における温度測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図面を参照し、この発明の一実施形態について説明する。
図１はこの発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置の概略を模式的に示す図であり、符号１は単結晶シリコンの製造装置を示している。
【００２９】
単結晶シリコンの製造装置１は、耐圧気密に構成された水冷ジャケット構造のチャンバ１０内に、石英坩堝（坩堝）１５、シードチャック１７、ヒータ１９、坩堝支持台２１を備えている。また、チャンバ１０の上方にシードチャック駆動機構３０を備えている。
【００３０】
水冷ジャケット構造のチャンバ１０は、水冷ジャケット構造のメインチャンバ１１と、メインチャンバ１１の上方に接続された水冷ジャケット構造のトップチャンバ１２と、トップチャンバ１２の上方に接続された水冷ジャケット構造のプルチャンバ１３とを備えている。メインチャンバ１１は、底部１１Ａと底部１１Ａに立設された筒状部１１Ｂとから構成され、その中心部に石英坩堝１５が配置されている。また、底部１１Ａに形成された排気孔１１Ｄには図示しない真空ポンプが接続されていて、チャンバ１０内を減圧又は真空状態とすることが可能とされている。
【００３１】
また、メインチャンバ１１の底部１１Ａ上には、スピルトレイ１４が配置されていて、石英坩堝１５が破損してシリコン融液Ｍが流出することがあった場合に、シリコン融液Ｍが底部１１Ａと直接接触しチャンバ１０が破損するのを防止できるようになっている。
【００３２】
プルチャンバ１３は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンＴを収納する空間を有しており、トップチャンバ１２により該プルチャンバ１３よりも大径のメインチャンバ１１と連結されている。
【００３３】
石英坩堝１５は、有底筒状をなし、その内部に単結晶シリコンＴの原料である塊状の多結晶シリコン（シリコン原料）を保持可能とするとともに多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされている。また、石英坩堝１５は、有底筒状の黒鉛サセプタ１６に収納されている。
【００３４】
黒鉛サセプタ１６は、坩堝支持台２１の上面に配置されたペディスタル２１Ｃに保持されることにより一体に組み合わせて形成され、坩堝支持台２１はその支持軸２１Ａがメインチャンバ１１の底部１１Ａの中心部にて底部１１Ａ及びスピルトレイ１４を貫通して形成された貫通孔１１Ｈに挿入されており、支持軸２１Ａに接続された駆動モータ１８によって、メインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降が可能とされている。
【００３５】
また、黒鉛サセプタ１６の径方向外側には、円筒状のヒータ１９が配設されている。ヒータ１９は、その下方が電極継手１９Ａにボルト１９Ｂで固定され、電極継手１９Ａは、スピルトレイ１４の貫通孔に配置された黒鉛電極１９Ｃを介して図示しない電源に接続されている。
【００３６】
また、ヒータ１９の径方向外側には、円筒状の保温筒２２が配設されている。保温筒２２は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒２２Ａと、内側保温筒２２Ａの外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒２２Ｂと、内側保温筒２２Ａ及び外側保温筒２２Ｂの下方に配置されこれら内側、外側保温筒２２Ａ、２２Ｂを載置するロアリング２２Ｃと、内側保温筒２２Ａ及び外側保温筒２２Ｂの上方に配置されたアッパリング２２Ｄとを有している。ロアリング２２Ｃ及びアッパリング２２Ｄは、略リング板状をなし、内側保温筒２２Ａの内径と略同じ内径の孔が夫々形成されている。
【００３７】
シードチャック１７は、その下方を向く先端側がカーボンにより形成されたカーボンチャック部１７Ａとされ、カーボンチャック部１７Ａの先端面中央には、先端側から上方の基端側に向かって延びる孔（不図示）が形成されている。この孔には、シードＳが挿入されて、カーボンチャック部１７Ａに固定されている。
【００３８】
また、シードチャック１７は、その上方を向く基端側がワイヤＷに接続され、ワイヤＷがシードチャック駆動機構３０に接続されることにより、シードＳがメインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。
【００３９】
シードチャック駆動機構３０は、プルチャンバ１３の上部に設けられ、ワイヤＷの基端側が接続されるとともに巻き回されるプーリ３１と、石英坩堝１５の中央を通る回転軸線Ｏを中心として、ワイヤＷをプルチャンバ１３に対して相対的に回転可能とする回転駆動部３２とを備えている。また、このプーリ３１を駆動させてワイヤＷを巻き取る引上駆動モータ３３と、回転駆動部３２をプルチャンバ１３に対して回転させる回転駆動モータ３４とを備えている。
【００４０】
このような構成によって、プーリ３１がワイヤＷを巻き取ることによりシードチャック１７が昇降し、回転駆動部３２が回転することによりシードチャック１７が回転軸線Ｏ回りに回転するようになっている。
【００４１】
そして、チャンバ１０内において、保温筒２２の上端には、リング板状のアダプタ２３を介してフロー管（遮熱部材）２４が取り付けられている。フロー管２４は、石英坩堝１５の上方に配置され、シリコン融液Ｍに浸漬するシードＳの径方向外側を囲むように筒状に形成されている。詳しくは、フロー管２４は、下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形状の中空筒状に形成されている。
【００４２】
図２に示すように、フロー管２４は、内部に収容空間２５Ａが形成された第１部材２５と、収容空間２５Ａに収容された第２部材２６と、を有している。
第１部材２５は、黒鉛からなり、フロー管２４の外装をなしている。また、第１部材２５は、略逆円錐台形状の筒状をなす内側壁部２５Ｂ及び外側壁部２５Ｃを、径方向に互いに間隔を開け連結し形成されている。また、前記間隔によって収容空間２５Ａが形成されている。
【００４３】
また、内側壁部２５Ｂの内周面から外側壁部２５Ｃの外周面までの距離（すなわちフロー管２４の厚さ寸法）は、１０〜１５ｍｍの範囲内に設定されている。
【００４４】
また、第２部材２６は、逆円錐台形状の筒状をなすモリブデン板（反射板）２７と、このモリブデン板２７の径方向内側に配置され、逆円錐台形状の筒状をなすステンレス板（反射板）２８とを備えている。モリブデン板２７の板厚は、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されている。また、モリブデン板２７の径方向外側を向く面は、光沢を有する光沢面２７Ａとされている。また、ステンレス板２８の径方向外側を向く面は、光沢を有する光沢面２８Ａとされている。
【００４５】
図２に示すように、例えば、外側壁部２５Ｃとモリブデン板２７との間、モリブデン板２７とステンレス板２８との間、及び、ステンレス板２８と内側壁部２５Ｂとの間には、夫々僅かに間隙が設けられている。
【００４６】
このように間隙が設けられることで、モリブデン板２７及びステンレス板２８を収容空間２５Ａに収容する際に、比較的精度を必要とせず、製造が容易となる。また、収容空間２５Ａ内におけるこれらモリブデン板２７及びステンレス板２８の熱変形が許容され、フロー管２４が変形したり破損したりするようなことが防止される。また、収容空間２５Ａ内は、真空等の減圧雰囲気に設定されており、このような雰囲気内において前記間隔が設けられることで、充分な断熱効果を奏することができるとともに、フロー管２４の遮熱効果がより高められる。尚、これらの間隙を設けずにフロー管２４を構成しても構わない。
【００４７】
また、フロー管２４における収容空間２５Ａ内の上端部及び下端部には、略リング板状のセラミックスペーサー２９、２９がそれぞれ配設されている。セラミックスペーサー２９、２９は、第２部材２６の上端部及び下端部に当接するようにそれぞれ配置されているとともに、黒鉛部材である第１部材２５と金属部材である第２部材２６とが直接接触しないように、これらを互いに離間させている。
【００４８】
次に、この単結晶シリコンの製造装置１を用いた単結晶シリコンＴの製造手順について説明する。
まず、減圧状態としたチャンバ１０内において、原料となる塊状の多結晶シリコンを石英坩堝１５に充填し、ヒータ１９で石英坩堝１５を加熱し多結晶シリコンを溶解して、１４２０℃のシリコン融液Ｍとする。また、その一方で、シリコン融液Ｍにおけるシード浸漬部を過冷却状態とする。
【００４９】
次に、シードチャック１７のカーボンチャック部１７ＡにシードＳを挿入し固定した状態で、シードチャック駆動機構３０を駆動し、シードチャック１７を下降させて、シードＳをシリコン融液Ｍのシード浸漬部に浸漬する。この状態で、シードＳをシリコン融液Ｍになじませる。
【００５０】
シードＳがシリコン融液Ｍになじんだら、シードチャック１７を、回転軸線Ｏを中心に時計回り又は反時計回りに回転させながら、０．５ｍｍ／分から６．０ｍｍ／分の速度で上昇させる。
このとき、石英坩堝１５は、シードチャック１７の回転方向と同じ方向に回転されていて、その回転速度は、例えば、シードチャック１７の回転速度に対して９０〜１１０％の範囲内に設定される。
【００５１】
このように、シードチャック１７を引き上げるとともにシードＳを引き上げて、単結晶シリコンＴを成長させ、略円柱状の単結晶シリコンＴを製造する。
【００５２】
本実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置１によれば、フロー管２４の第２部材２６は、径方向外側を向く面が光沢面２７Ａとされたモリブデン板２７を備えているので、この光沢面２７Ａが、径方向外側からフロー管２４に到達するヒータ１９、石英坩堝１５、石英坩堝１５内の外周側に位置するシリコン融液Ｍ等の熱を効率よく反射して、フロー管２４の径方向内側に熱が伝達されにくくされている。さらに、第２部材２６は、径方向外側を向く面が光沢面２８Ａとされたステンレス板２８を備えているので、前述した熱の反射性能がより高められている。
【００５３】
従って、シリコン融液Ｍのシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンＴの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる。具体的には、前述の構成によって、単結晶シリコンＴを１．２ｍｍ／分から２．０ｍｍ／分の引き上げ速度で製造することができる。
【００５４】
また、第２部材２６として、耐熱性に優れるモリブデン板２７を用いていることから、熱により光沢面２７Ａが変形することが抑制され、熱の反射性能が安定して確保される。また、モリブデン板２７及びステンレス板２８は第１部材２５の収容空間２５Ａに収容されているので、その光沢面２７Ａ、２８Ａの光沢が長期に亘って維持されるとともに、前述した熱の反射性能が安定して確保される。また、モリブデン板２７及びステンレス板２８が露出されないことから、該モリブデン板２７及びステンレス板２８の耐久性が高められている。これによって、成長速度の速い結晶成長が実現でき、結晶成長の生産性改善効果が得られる。また、モリブデン板２７やステンレス板２８等の反射板部材の長寿命化を果たすことができ、結晶製造コストの低減を図ることができる。
【００５５】
詳しくは、例えば、第２部材２６のモリブデン板２７がフロー管２４の径方向外側へ向けて露出し配置された場合には、光沢面２７Ａが外気に晒されて酸化しやすくなり、早期に曇ったりくすんだりして、前述の熱の反射性能を安定して確保できない。また、モリブデン板２７がフロー管２４の径方向内側へ向けて露出し配置された場合には、飛散したシリコン融液Ｍ等がモリブデン板２７に付着してＭｏＳｉ２（珪化モリブデン）が形成されるとともに脆化し、該モリブデン板２７が部分的に落下するなどして、機械的強度が確保できない。また、このようにモリブデン板２７がシリコン融液Ｍ内に落下した場合、製造する単結晶シリコンＴに不純物が混入することになり、製品に使えなくなる不具合が生じる。一方、本実施形態のように、モリブデン板２７を第１部材２５の収容空間２５Ａに収容し露出させない構成とすれば、前述のような問題が生じない。
【００５６】
また、第２部材２６は、収容空間２５Ａにおける径方向外側にモリブデン板２７を配置し、該モリブデン板２７の径方向内側にステンレス板２８を配置している。このように、第２部材２６が径方向に積層するように多層（複層）構造とされていることから、フロー管２４がその径方向外側からの熱を確実に遮断できる。また、第２部材２６にステンレス板２８を用いていることから、製造コストを低減できる。
【００５７】
また、モリブデン板２７の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されているので、該モリブデン板２７の剛性及び加工性が確保できる。
【００５８】
また、第２部材２６における上下の端部にセラミックスペーサー２９、２９がそれぞれ配設されているので、第１、第２部材２５、２６が高温で直接接触し反応するようなことが防止されている。
【００５９】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本実施形態では、第２部材２６は、モリブデン板２７の径方向内側にステンレス板２８を配設していることとしたが、これに限定されるものではない。
【００６０】
すなわち、ステンレス板２８の代わりに、モリブデン板２７の径方向内側に、他のモリブデン板を配設することとしてもよい。また、モリブデン板２７の径方向内側に、ステンレス板２８や他のモリブデン板を複数配置して、第２部材２６を３層以上で構成してもよい。また、ステンレス板２８や他のモリブデン板以外の金属材料を配設してもよい。また、第２部材２６を複層構造とせず、モリブデン板２７の単一層のみで構成しても構わない。
【００６１】
また、本実施形態では、第２部材２６の反射板として、モリブデン板２７及びステンレス板２８を用いることとしたが、反射板はこれらに限定されるものではない。すなわち、反射板として、例えば、上記以外のタンタル板や耐熱合金等の高融点金属を用いることとしてもよく、また、このような高融点金属が一重又は多重に備えられていてもよい。第２部材２６の反射板として、耐熱性に優れるモリブデン板、タンタル板及び耐熱合金のうちいずれかを用いた場合、熱により光沢面が変形することが確実に抑制され、熱の反射性能が安定して確保される。
【００６２】
また、第２部材２６の反射板が、筒状に成形された石英板又はセラミック板からなり、その少なくとも径方向外側を向く面に、モリブデン、タンタル及び耐熱合金のうちいずれかをスパッタリング又はコーティグしてなる光沢面を有することとしてもよい。この場合、反射板の熱変形がより確実に抑制されるとともに、光沢面による熱の反射性能が十分に確保される。また、反射板の汚れを簡単に拭い取ることができ、黒鉛との接触も防止できるので好ましい。
【００６３】
また、フロー管２４の収容空間２５Ａには、第２部材２６の上下の端部に配置されて該第２部材２６と第１部材２５とを直接接触させないように互いに離間させるセラミックスペーサー２９、２９が配設されていることとしたが、セラミックスペーサー２９、２９は設けられていなくても構わない。
【００６４】
また、本実施形態では、フロー管２４が、その下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形状をなしているとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、フロー管２４の形状は、逆円錐台形状以外の円筒状や多角形筒状等であっても構わない。
【００６５】
また、本実施形態では、モリブデン板２７の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されるとしたが、これに限定されるものではない。
【実施例】
【００６６】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００６７】
[実施例]
実施例として、前述の実施形態で説明した単結晶シリコンの製造装置１を用いた。すなわち、単結晶シリコンの製造装置１のフロー管２４における収容空間２５Ａに、反射板としてモリブデン板２７及びステンレス板２８を備えたものを用意した。そして、石英坩堝１５にシリコン融液Ｍを貯留せずにヒータ１９により加熱（空焼き）した際の、フロー管において径方向内側を向く面（以下「内面」と省略）の温度、内側保温筒２２Ａに配置したヒータ温度制御用のＡＴＣ（Ａｕｔｏｍａｔｉｃ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｔｒｏｌ）センサの温度、前記シリコン浸漬部に相当する部分の温度、をそれぞれ測定した。結果を図３のグラフに示す。尚、図３において、符号Ｆ１はフロー管の内面温度、符号Ａ１はＡＴＣセンサの温度、符号Ｓ１はシリコン浸漬部に相当する部分の温度をそれぞれ示している。
【００６８】
[比較例]
また、比較例として、従来のように、フロー管の収容空間にフェルト状の黒鉛を収容したものを用意した。そして、実施例と同様にして空焼きした際の、フロー管の内面温度、ＡＴＣセンサの温度、前記シリコン浸漬部に相当する部分の温度、をそれぞれ測定した。結果を図４のグラフに示す。尚、図４において、符号Ｆ２はフロー管の内面温度、符号Ａ２はＡＴＣセンサの温度、符号Ｓ２はシリコン浸漬部に相当する部分の温度をそれぞれ示している。
【００６９】
（結果）
図３に示すように、実施例では、Ｆ１の温度上昇が大幅に抑制されているとともに、Ｓ１が結晶成長に適した温度付近に達した際のＡ１の温度が１５５１℃と比較的高められることがわかった。すなわち、ヒータ１９からの熱がフロー管２４により効果的に反射されて、該フロー管２４の径方向内側のシリコン浸漬部を加熱するようなことが防止されているとともに該シリコン浸漬部を冷却しやすくなっていることがわかった。また、このようにフロー管２４がヒータ１９の熱を反射するので、該ヒータ１９の熱が石英坩堝１５内のシリコン融液Ｍの加熱に効率よく用いられることがわかった。また、図のグラフからわかるように、Ｓ１は温度上昇の傾斜が比較的緩やかであるので、結晶成長に適した温度に制御しやすくなっている。よって、単結晶シリコンＴの製造が安定して行える。
【００７０】
一方、図４に示す比較例では、Ｆ２の温度上昇が顕著に見受けられた。すなわち、ヒータ１９からの熱がフロー管に反射されることなく該フロー管自体を加熱しているとともに、このフロー管を通してシリコン浸漬部に達して、該シリコン浸漬部を加熱していることがわかった。また、フロー管を介してヒータ１９の熱が拡散されることから、Ｓ２が結晶成長に適した温度付近に達した際のＡ２の温度は１５２８℃に抑制された。
【符号の説明】
【００７１】
１ 単結晶シリコンの製造装置
１０ チャンバ
１５ 石英坩堝（坩堝）
１９ ヒータ
２４ フロー管（遮熱部材）
２５ 第１部材
２５Ａ 収容空間
２６ 第２部材
２７ モリブデン板（反射板）
２７Ａ 光沢面
２８ ステンレス板（反射板）
２８Ａ 光沢面
２９ セラミックスペーサー
Ｍ シリコン融液
Ｓ シード
Ｔ 単結晶シリコン
【技術分野】
【０００１】
本発明は、坩堝に貯留したシリコン融液にシードを浸漬し、このシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置に関するものであり、特に、単結晶シリコンの製造装置内の遮熱部材の材質及び構造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板等に用いられる単結晶シリコンは、一般的にチョクラルスキー法により製造されている。チョクラルスキー法は、例えば特許文献１に示すように、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製の坩堝内に多結晶シリコン（シリコン原料）を入れて、石英坩堝内の多結晶シリコンを加熱溶融し、石英坩堝の上方に配置されたシードチャックにシード（種結晶）を取り付けるとともにこのシードを石英坩堝内のシリコン融液に浸漬し、シード及び石英坩堝を回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させるようになっている。
【０００３】
このような単結晶シリコンの製造装置では、石英坩堝の周囲にヒータを配置している。そして、ヒータを用いて、石英坩堝内に収容されたシリコン原料を加熱、溶解してシリコン融液を製出するとともに、このシリコン融液を保温するようにしている。また、その一方で、シリコン融液におけるシードを浸漬する部分近傍（以下「シード浸漬部」と省略する）は、単結晶シリコンの成長を促進する目的で、過冷却状態にする必要があり、また、育成途上の結晶自体（以下「育成途上結晶」と省略する）の温度を冷却することにより結晶の引き上げ速度を向上することが可能である。
【０００４】
そこで、このような単結晶シリコンの製造装置では、一般的に、石英坩堝の上方に例えば逆円錐台形状の中空筒状に形成され、黒鉛からなる遮熱部材を配設している。また、遮熱部材内の中空の空間（収容空間）には、フェルト状の黒鉛が収容される。このような遮熱部材を設けることによって、ヒータからの熱が、坩堝の上方を回り込んでシリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を加熱することがないようにしている。
【０００５】
また、このような遮熱部材を用いて、ヒータからの熱以外に、石英坩堝や該石英坩堝内の外周側に位置するシリコン融液からの熱等、チャンバ内における種々の熱源からの熱がシード浸漬部や育成途上結晶を加熱しないように構成することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−２７８６９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、単結晶シリコンの製造装置においては、更なる生産性の向上が要求されている。すなわち、単結晶シリコンの引き上げ速度を高めることへの要望があり、そのため、ヒータ、石英坩堝、シリコン融液等からの熱を遮熱部材で効果的に遮断して、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却する必要があった。
しかしながら、従来の遮熱部材を用いた場合には、遮熱部材が多結晶シリコンの溶解時に生じる液はねによって劣化し、長期に亘り単結晶シリコンの品質を確保しつつ引き上げ速度を高めることは未だ難しかった。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、ヒータ、石英坩堝、シリコン融液等からの熱を遮熱部材で効果的に遮断して、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる単結晶シリコンの製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、チャンバ内に、シリコン融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたヒータとを備え、前記シリコン融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、前記坩堝の上方には、前記シードを囲むように筒状に形成された遮熱部材が配設され、前記遮熱部材は、黒鉛からなり内部に収容空間が形成された第１部材と、前記収容空間に収容された第２部材と、を有し、前記第２部材は、シード側とは反対側を向く面が光沢面とされた反射板を備えることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、遮熱部材の第２部材は、シード側とは反対側を向く面が光沢面とされた反射板を備えているので、この光沢面が、前記反対側から遮熱部材に到達するヒータ、坩堝、シリコン融液等の熱を効率よく反射して、遮熱部材の内側（シード側）に熱が伝達されにくくされている。従って、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる。
【００１１】
また、反射板は第１部材の収容空間に収容されているので、その光沢面の光沢が長期に亘って維持されるとともに、前述した熱の反射性能が安定して確保される。また、反射板が露出されないことから、該反射板の耐久性が高められている。
【００１２】
詳しくは、例えば、反射板が遮熱部材の前記反対側へ向けて露出し配置された場合には、光沢面が外気に晒されて酸化しやすくなり、早期に曇ったりくすんだりして、前述の熱の反射性能を安定して確保できない。また、反射板が遮熱部材のシード側へ向けて露出し配置された場合には、飛散したシリコン融液等が反射板に付着して該反射板が脆化し、部分的に落下するなどして、機械的強度が確保できない。また、このように反射板がシリコン融液内に落下した場合、製造するシリコン結晶に不純物が混入することになり、製品に使えなくなる不具合が生じる。一方、本発明では、反射板を第１部材の収容空間に収容し露出させない構成としているので、前述のような問題が生じない。
【００１３】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記第２部材は、前記反射板を複数備え、これらの反射板同士が、互いに積層するように配置されていることとしてもよい。
【００１４】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、第２部材は、複数の反射板を有しているとともに、これらの反射板同士を積層するように配置してなる複層構造とされていることから、遮熱部材が前記反対側からの熱を確実に遮断できる。
【００１５】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記反射板が、モリブデン板、タンタル板及び耐熱合金のうちいずれかを備えることとしてもよい。
【００１６】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、第２部材の反射板として、耐熱性に優れるモリブデン板、タンタル板及び耐熱合金のうちいずれかを用いていることから、熱により光沢面が変形することが抑制され、熱の反射性能が安定して確保される。
【００１７】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記反射板が、石英板又はセラミック板からなり、その少なくとも前記シード側とは反対側を向く面に、モリブデン、タンタル及び耐熱合金のうちいずれかで形成された前記光沢面を有することとしてもよい。
【００１８】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、反射板の熱変形を確実に抑制できるとともに、光沢面による熱の反射性能が十分に確保される。
【００１９】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、複数の前記反射板のうち、少なくともシード側に配置された反射板が、ステンレス板であることとしてもよい。
【００２０】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、複数の反射板のうち、少なくともシード側に配置された反射板がステンレス板であるので、前述した熱の反射性能を確保しつつ、製造コストを低減できる。
【００２１】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記反射板の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されることとしてもよい。
【００２２】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、反射板の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されているので、該反射板の剛性及び加工性が確保できる。すなわち、反射板の板厚が０．１ｍｍ未満に設定された場合は、該反射板の剛性を充分に確保できず、熱変形しやすくなることがある。また、反射板の板厚が２ｍｍを超えて設定された場合は、反射板の加工性が悪くなり、所望の形状に精度よく形成できないことがある。
【００２３】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記遮熱部材は、その下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形状をなしていることとしてもよい。
【００２４】
また、本発明に係る単結晶シリコンの製造装置において、前記収容空間には、前記第２部材の端部に配置されて該第２部材と前記第１部材とを互いに離間させるセラミックスペーサーが配設されていることとしてもよい。
【００２５】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、第２部材の端部にセラミックスペーサーが配設されているので、第１、第２部材が高温で直接接触し反応するようなことが防止される。
【発明の効果】
【００２６】
本発明に係る単結晶シリコンの製造装置によれば、ヒータ、石英坩堝、シリコン融液等からの熱を遮熱部材で効果的に遮断して、シリコン融液のシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置を示す説明図である。
【図２】図１の単結晶シリコンの製造装置におけるフロー管を拡大して示す断面図である。
【図３】本発明の単結晶シリコンの製造装置を用いた実施例における温度測定結果を示すグラフである。
【図４】従来の単結晶シリコンの製造装置を用いた比較例における温度測定結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図面を参照し、この発明の一実施形態について説明する。
図１はこの発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置の概略を模式的に示す図であり、符号１は単結晶シリコンの製造装置を示している。
【００２９】
単結晶シリコンの製造装置１は、耐圧気密に構成された水冷ジャケット構造のチャンバ１０内に、石英坩堝（坩堝）１５、シードチャック１７、ヒータ１９、坩堝支持台２１を備えている。また、チャンバ１０の上方にシードチャック駆動機構３０を備えている。
【００３０】
水冷ジャケット構造のチャンバ１０は、水冷ジャケット構造のメインチャンバ１１と、メインチャンバ１１の上方に接続された水冷ジャケット構造のトップチャンバ１２と、トップチャンバ１２の上方に接続された水冷ジャケット構造のプルチャンバ１３とを備えている。メインチャンバ１１は、底部１１Ａと底部１１Ａに立設された筒状部１１Ｂとから構成され、その中心部に石英坩堝１５が配置されている。また、底部１１Ａに形成された排気孔１１Ｄには図示しない真空ポンプが接続されていて、チャンバ１０内を減圧又は真空状態とすることが可能とされている。
【００３１】
また、メインチャンバ１１の底部１１Ａ上には、スピルトレイ１４が配置されていて、石英坩堝１５が破損してシリコン融液Ｍが流出することがあった場合に、シリコン融液Ｍが底部１１Ａと直接接触しチャンバ１０が破損するのを防止できるようになっている。
【００３２】
プルチャンバ１３は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンＴを収納する空間を有しており、トップチャンバ１２により該プルチャンバ１３よりも大径のメインチャンバ１１と連結されている。
【００３３】
石英坩堝１５は、有底筒状をなし、その内部に単結晶シリコンＴの原料である塊状の多結晶シリコン（シリコン原料）を保持可能とするとともに多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされている。また、石英坩堝１５は、有底筒状の黒鉛サセプタ１６に収納されている。
【００３４】
黒鉛サセプタ１６は、坩堝支持台２１の上面に配置されたペディスタル２１Ｃに保持されることにより一体に組み合わせて形成され、坩堝支持台２１はその支持軸２１Ａがメインチャンバ１１の底部１１Ａの中心部にて底部１１Ａ及びスピルトレイ１４を貫通して形成された貫通孔１１Ｈに挿入されており、支持軸２１Ａに接続された駆動モータ１８によって、メインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降が可能とされている。
【００３５】
また、黒鉛サセプタ１６の径方向外側には、円筒状のヒータ１９が配設されている。ヒータ１９は、その下方が電極継手１９Ａにボルト１９Ｂで固定され、電極継手１９Ａは、スピルトレイ１４の貫通孔に配置された黒鉛電極１９Ｃを介して図示しない電源に接続されている。
【００３６】
また、ヒータ１９の径方向外側には、円筒状の保温筒２２が配設されている。保温筒２２は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒２２Ａと、内側保温筒２２Ａの外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒２２Ｂと、内側保温筒２２Ａ及び外側保温筒２２Ｂの下方に配置されこれら内側、外側保温筒２２Ａ、２２Ｂを載置するロアリング２２Ｃと、内側保温筒２２Ａ及び外側保温筒２２Ｂの上方に配置されたアッパリング２２Ｄとを有している。ロアリング２２Ｃ及びアッパリング２２Ｄは、略リング板状をなし、内側保温筒２２Ａの内径と略同じ内径の孔が夫々形成されている。
【００３７】
シードチャック１７は、その下方を向く先端側がカーボンにより形成されたカーボンチャック部１７Ａとされ、カーボンチャック部１７Ａの先端面中央には、先端側から上方の基端側に向かって延びる孔（不図示）が形成されている。この孔には、シードＳが挿入されて、カーボンチャック部１７Ａに固定されている。
【００３８】
また、シードチャック１７は、その上方を向く基端側がワイヤＷに接続され、ワイヤＷがシードチャック駆動機構３０に接続されることにより、シードＳがメインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。
【００３９】
シードチャック駆動機構３０は、プルチャンバ１３の上部に設けられ、ワイヤＷの基端側が接続されるとともに巻き回されるプーリ３１と、石英坩堝１５の中央を通る回転軸線Ｏを中心として、ワイヤＷをプルチャンバ１３に対して相対的に回転可能とする回転駆動部３２とを備えている。また、このプーリ３１を駆動させてワイヤＷを巻き取る引上駆動モータ３３と、回転駆動部３２をプルチャンバ１３に対して回転させる回転駆動モータ３４とを備えている。
【００４０】
このような構成によって、プーリ３１がワイヤＷを巻き取ることによりシードチャック１７が昇降し、回転駆動部３２が回転することによりシードチャック１７が回転軸線Ｏ回りに回転するようになっている。
【００４１】
そして、チャンバ１０内において、保温筒２２の上端には、リング板状のアダプタ２３を介してフロー管（遮熱部材）２４が取り付けられている。フロー管２４は、石英坩堝１５の上方に配置され、シリコン融液Ｍに浸漬するシードＳの径方向外側を囲むように筒状に形成されている。詳しくは、フロー管２４は、下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形状の中空筒状に形成されている。
【００４２】
図２に示すように、フロー管２４は、内部に収容空間２５Ａが形成された第１部材２５と、収容空間２５Ａに収容された第２部材２６と、を有している。
第１部材２５は、黒鉛からなり、フロー管２４の外装をなしている。また、第１部材２５は、略逆円錐台形状の筒状をなす内側壁部２５Ｂ及び外側壁部２５Ｃを、径方向に互いに間隔を開け連結し形成されている。また、前記間隔によって収容空間２５Ａが形成されている。
【００４３】
また、内側壁部２５Ｂの内周面から外側壁部２５Ｃの外周面までの距離（すなわちフロー管２４の厚さ寸法）は、１０〜１５ｍｍの範囲内に設定されている。
【００４４】
また、第２部材２６は、逆円錐台形状の筒状をなすモリブデン板（反射板）２７と、このモリブデン板２７の径方向内側に配置され、逆円錐台形状の筒状をなすステンレス板（反射板）２８とを備えている。モリブデン板２７の板厚は、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されている。また、モリブデン板２７の径方向外側を向く面は、光沢を有する光沢面２７Ａとされている。また、ステンレス板２８の径方向外側を向く面は、光沢を有する光沢面２８Ａとされている。
【００４５】
図２に示すように、例えば、外側壁部２５Ｃとモリブデン板２７との間、モリブデン板２７とステンレス板２８との間、及び、ステンレス板２８と内側壁部２５Ｂとの間には、夫々僅かに間隙が設けられている。
【００４６】
このように間隙が設けられることで、モリブデン板２７及びステンレス板２８を収容空間２５Ａに収容する際に、比較的精度を必要とせず、製造が容易となる。また、収容空間２５Ａ内におけるこれらモリブデン板２７及びステンレス板２８の熱変形が許容され、フロー管２４が変形したり破損したりするようなことが防止される。また、収容空間２５Ａ内は、真空等の減圧雰囲気に設定されており、このような雰囲気内において前記間隔が設けられることで、充分な断熱効果を奏することができるとともに、フロー管２４の遮熱効果がより高められる。尚、これらの間隙を設けずにフロー管２４を構成しても構わない。
【００４７】
また、フロー管２４における収容空間２５Ａ内の上端部及び下端部には、略リング板状のセラミックスペーサー２９、２９がそれぞれ配設されている。セラミックスペーサー２９、２９は、第２部材２６の上端部及び下端部に当接するようにそれぞれ配置されているとともに、黒鉛部材である第１部材２５と金属部材である第２部材２６とが直接接触しないように、これらを互いに離間させている。
【００４８】
次に、この単結晶シリコンの製造装置１を用いた単結晶シリコンＴの製造手順について説明する。
まず、減圧状態としたチャンバ１０内において、原料となる塊状の多結晶シリコンを石英坩堝１５に充填し、ヒータ１９で石英坩堝１５を加熱し多結晶シリコンを溶解して、１４２０℃のシリコン融液Ｍとする。また、その一方で、シリコン融液Ｍにおけるシード浸漬部を過冷却状態とする。
【００４９】
次に、シードチャック１７のカーボンチャック部１７ＡにシードＳを挿入し固定した状態で、シードチャック駆動機構３０を駆動し、シードチャック１７を下降させて、シードＳをシリコン融液Ｍのシード浸漬部に浸漬する。この状態で、シードＳをシリコン融液Ｍになじませる。
【００５０】
シードＳがシリコン融液Ｍになじんだら、シードチャック１７を、回転軸線Ｏを中心に時計回り又は反時計回りに回転させながら、０．５ｍｍ／分から６．０ｍｍ／分の速度で上昇させる。
このとき、石英坩堝１５は、シードチャック１７の回転方向と同じ方向に回転されていて、その回転速度は、例えば、シードチャック１７の回転速度に対して９０〜１１０％の範囲内に設定される。
【００５１】
このように、シードチャック１７を引き上げるとともにシードＳを引き上げて、単結晶シリコンＴを成長させ、略円柱状の単結晶シリコンＴを製造する。
【００５２】
本実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置１によれば、フロー管２４の第２部材２６は、径方向外側を向く面が光沢面２７Ａとされたモリブデン板２７を備えているので、この光沢面２７Ａが、径方向外側からフロー管２４に到達するヒータ１９、石英坩堝１５、石英坩堝１５内の外周側に位置するシリコン融液Ｍ等の熱を効率よく反射して、フロー管２４の径方向内側に熱が伝達されにくくされている。さらに、第２部材２６は、径方向外側を向く面が光沢面２８Ａとされたステンレス板２８を備えているので、前述した熱の反射性能がより高められている。
【００５３】
従って、シリコン融液Ｍのシード浸漬部や育成途上結晶を確実に冷却でき、単結晶シリコンＴの成長を促進できるとともに、生産性を向上できる。具体的には、前述の構成によって、単結晶シリコンＴを１．２ｍｍ／分から２．０ｍｍ／分の引き上げ速度で製造することができる。
【００５４】
また、第２部材２６として、耐熱性に優れるモリブデン板２７を用いていることから、熱により光沢面２７Ａが変形することが抑制され、熱の反射性能が安定して確保される。また、モリブデン板２７及びステンレス板２８は第１部材２５の収容空間２５Ａに収容されているので、その光沢面２７Ａ、２８Ａの光沢が長期に亘って維持されるとともに、前述した熱の反射性能が安定して確保される。また、モリブデン板２７及びステンレス板２８が露出されないことから、該モリブデン板２７及びステンレス板２８の耐久性が高められている。これによって、成長速度の速い結晶成長が実現でき、結晶成長の生産性改善効果が得られる。また、モリブデン板２７やステンレス板２８等の反射板部材の長寿命化を果たすことができ、結晶製造コストの低減を図ることができる。
【００５５】
詳しくは、例えば、第２部材２６のモリブデン板２７がフロー管２４の径方向外側へ向けて露出し配置された場合には、光沢面２７Ａが外気に晒されて酸化しやすくなり、早期に曇ったりくすんだりして、前述の熱の反射性能を安定して確保できない。また、モリブデン板２７がフロー管２４の径方向内側へ向けて露出し配置された場合には、飛散したシリコン融液Ｍ等がモリブデン板２７に付着してＭｏＳｉ２（珪化モリブデン）が形成されるとともに脆化し、該モリブデン板２７が部分的に落下するなどして、機械的強度が確保できない。また、このようにモリブデン板２７がシリコン融液Ｍ内に落下した場合、製造する単結晶シリコンＴに不純物が混入することになり、製品に使えなくなる不具合が生じる。一方、本実施形態のように、モリブデン板２７を第１部材２５の収容空間２５Ａに収容し露出させない構成とすれば、前述のような問題が生じない。
【００５６】
また、第２部材２６は、収容空間２５Ａにおける径方向外側にモリブデン板２７を配置し、該モリブデン板２７の径方向内側にステンレス板２８を配置している。このように、第２部材２６が径方向に積層するように多層（複層）構造とされていることから、フロー管２４がその径方向外側からの熱を確実に遮断できる。また、第２部材２６にステンレス板２８を用いていることから、製造コストを低減できる。
【００５７】
また、モリブデン板２７の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されているので、該モリブデン板２７の剛性及び加工性が確保できる。
【００５８】
また、第２部材２６における上下の端部にセラミックスペーサー２９、２９がそれぞれ配設されているので、第１、第２部材２５、２６が高温で直接接触し反応するようなことが防止されている。
【００５９】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本実施形態では、第２部材２６は、モリブデン板２７の径方向内側にステンレス板２８を配設していることとしたが、これに限定されるものではない。
【００６０】
すなわち、ステンレス板２８の代わりに、モリブデン板２７の径方向内側に、他のモリブデン板を配設することとしてもよい。また、モリブデン板２７の径方向内側に、ステンレス板２８や他のモリブデン板を複数配置して、第２部材２６を３層以上で構成してもよい。また、ステンレス板２８や他のモリブデン板以外の金属材料を配設してもよい。また、第２部材２６を複層構造とせず、モリブデン板２７の単一層のみで構成しても構わない。
【００６１】
また、本実施形態では、第２部材２６の反射板として、モリブデン板２７及びステンレス板２８を用いることとしたが、反射板はこれらに限定されるものではない。すなわち、反射板として、例えば、上記以外のタンタル板や耐熱合金等の高融点金属を用いることとしてもよく、また、このような高融点金属が一重又は多重に備えられていてもよい。第２部材２６の反射板として、耐熱性に優れるモリブデン板、タンタル板及び耐熱合金のうちいずれかを用いた場合、熱により光沢面が変形することが確実に抑制され、熱の反射性能が安定して確保される。
【００６２】
また、第２部材２６の反射板が、筒状に成形された石英板又はセラミック板からなり、その少なくとも径方向外側を向く面に、モリブデン、タンタル及び耐熱合金のうちいずれかをスパッタリング又はコーティグしてなる光沢面を有することとしてもよい。この場合、反射板の熱変形がより確実に抑制されるとともに、光沢面による熱の反射性能が十分に確保される。また、反射板の汚れを簡単に拭い取ることができ、黒鉛との接触も防止できるので好ましい。
【００６３】
また、フロー管２４の収容空間２５Ａには、第２部材２６の上下の端部に配置されて該第２部材２６と第１部材２５とを直接接触させないように互いに離間させるセラミックスペーサー２９、２９が配設されていることとしたが、セラミックスペーサー２９、２９は設けられていなくても構わない。
【００６４】
また、本実施形態では、フロー管２４が、その下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形状をなしているとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、フロー管２４の形状は、逆円錐台形状以外の円筒状や多角形筒状等であっても構わない。
【００６５】
また、本実施形態では、モリブデン板２７の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されるとしたが、これに限定されるものではない。
【実施例】
【００６６】
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし本発明はこの実施例に限定されるものではない。
【００６７】
[実施例]
実施例として、前述の実施形態で説明した単結晶シリコンの製造装置１を用いた。すなわち、単結晶シリコンの製造装置１のフロー管２４における収容空間２５Ａに、反射板としてモリブデン板２７及びステンレス板２８を備えたものを用意した。そして、石英坩堝１５にシリコン融液Ｍを貯留せずにヒータ１９により加熱（空焼き）した際の、フロー管において径方向内側を向く面（以下「内面」と省略）の温度、内側保温筒２２Ａに配置したヒータ温度制御用のＡＴＣ（Ａｕｔｏｍａｔｉｃ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｔｒｏｌ）センサの温度、前記シリコン浸漬部に相当する部分の温度、をそれぞれ測定した。結果を図３のグラフに示す。尚、図３において、符号Ｆ１はフロー管の内面温度、符号Ａ１はＡＴＣセンサの温度、符号Ｓ１はシリコン浸漬部に相当する部分の温度をそれぞれ示している。
【００６８】
[比較例]
また、比較例として、従来のように、フロー管の収容空間にフェルト状の黒鉛を収容したものを用意した。そして、実施例と同様にして空焼きした際の、フロー管の内面温度、ＡＴＣセンサの温度、前記シリコン浸漬部に相当する部分の温度、をそれぞれ測定した。結果を図４のグラフに示す。尚、図４において、符号Ｆ２はフロー管の内面温度、符号Ａ２はＡＴＣセンサの温度、符号Ｓ２はシリコン浸漬部に相当する部分の温度をそれぞれ示している。
【００６９】
（結果）
図３に示すように、実施例では、Ｆ１の温度上昇が大幅に抑制されているとともに、Ｓ１が結晶成長に適した温度付近に達した際のＡ１の温度が１５５１℃と比較的高められることがわかった。すなわち、ヒータ１９からの熱がフロー管２４により効果的に反射されて、該フロー管２４の径方向内側のシリコン浸漬部を加熱するようなことが防止されているとともに該シリコン浸漬部を冷却しやすくなっていることがわかった。また、このようにフロー管２４がヒータ１９の熱を反射するので、該ヒータ１９の熱が石英坩堝１５内のシリコン融液Ｍの加熱に効率よく用いられることがわかった。また、図のグラフからわかるように、Ｓ１は温度上昇の傾斜が比較的緩やかであるので、結晶成長に適した温度に制御しやすくなっている。よって、単結晶シリコンＴの製造が安定して行える。
【００７０】
一方、図４に示す比較例では、Ｆ２の温度上昇が顕著に見受けられた。すなわち、ヒータ１９からの熱がフロー管に反射されることなく該フロー管自体を加熱しているとともに、このフロー管を通してシリコン浸漬部に達して、該シリコン浸漬部を加熱していることがわかった。また、フロー管を介してヒータ１９の熱が拡散されることから、Ｓ２が結晶成長に適した温度付近に達した際のＡ２の温度は１５２８℃に抑制された。
【符号の説明】
【００７１】
１ 単結晶シリコンの製造装置
１０ チャンバ
１５ 石英坩堝（坩堝）
１９ ヒータ
２４ フロー管（遮熱部材）
２５ 第１部材
２５Ａ 収容空間
２６ 第２部材
２７ モリブデン板（反射板）
２７Ａ 光沢面
２８ ステンレス板（反射板）
２８Ａ 光沢面
２９ セラミックスペーサー
Ｍ シリコン融液
Ｓ シード
Ｔ 単結晶シリコン
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ内に、シリコン融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたヒータとを備え、前記シリコン融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、
前記坩堝の上方には、前記シードを囲むように筒状に形成された遮熱部材が配設され、
前記遮熱部材は、黒鉛からなり内部に収容空間が形成された第１部材と、前記収容空間に収容された第２部材と、を有し、
前記第２部材は、シード側とは反対側を向く面が光沢面とされた反射板を備えることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記第２部材は、前記反射板を複数備え、
これらの反射板同士が、互いに積層するように配置されていることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記反射板が、モリブデン板、タンタル板及び耐熱合金のうちいずれかを備えることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項４】
請求項１又は２に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記反射板が、石英板又はセラミック板からなり、その少なくとも前記シード側とは反対側を向く面に、モリブデン、タンタル及び耐熱合金のうちいずれかで形成された前記光沢面を有することを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項５】
請求項２〜４のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
複数の前記反射板のうち、少なくともシード側に配置された反射板が、ステンレス板であることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記反射板の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記遮熱部材は、その下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形状をなしていることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記収容空間には、前記第２部材の端部に配置されて該第２部材と前記第１部材とを互いに離間させるセラミックスペーサーが配設されていることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項１】
チャンバ内に、シリコン融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたヒータとを備え、前記シリコン融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶シリコンを成長させる単結晶シリコンの製造装置であって、
前記坩堝の上方には、前記シードを囲むように筒状に形成された遮熱部材が配設され、
前記遮熱部材は、黒鉛からなり内部に収容空間が形成された第１部材と、前記収容空間に収容された第２部材と、を有し、
前記第２部材は、シード側とは反対側を向く面が光沢面とされた反射板を備えることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記第２部材は、前記反射板を複数備え、
これらの反射板同士が、互いに積層するように配置されていることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記反射板が、モリブデン板、タンタル板及び耐熱合金のうちいずれかを備えることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項４】
請求項１又は２に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記反射板が、石英板又はセラミック板からなり、その少なくとも前記シード側とは反対側を向く面に、モリブデン、タンタル及び耐熱合金のうちいずれかで形成された前記光沢面を有することを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項５】
請求項２〜４のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
複数の前記反射板のうち、少なくともシード側に配置された反射板が、ステンレス板であることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記反射板の板厚が、０．１〜２ｍｍの範囲内に設定されることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記遮熱部材は、その下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形状をなしていることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の単結晶シリコンの製造装置であって、
前記収容空間には、前記第２部材の端部に配置されて該第２部材と前記第１部材とを互いに離間させるセラミックスペーサーが配設されていることを特徴とする単結晶シリコンの製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１０１９７１（Ｐ２０１２−１０１９７１Ａ）
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２５１１３３（Ｐ２０１０−２５１１３３）
【出願日】平成２２年１１月９日（２０１０．１１．９）
【出願人】（３９０００４８７９）三菱マテリアルテクノ株式会社 (201)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月９日（２０１０．１１．９）
【出願人】（３９０００４８７９）三菱マテリアルテクノ株式会社 (201)
【Ｆターム（参考）】
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