単結晶製造装置およびリチャージ方法
【課題】チョクラルスキー法によるシリコン等の単結晶の製造において、１回のリチャージで供給できる固形状多結晶原料の総量を増やし、高い生産性を実現することが可能な単結晶製造装置およびリチャージ方法を提供する。
【解決手段】ルツボ１０１内面側に配置された輻射シールド１２５と、輻射シールド１２５内面側および上面側を覆う輻射シールドカバー３０１を有する単結晶製造装置１００において、リチャージ管２０１に充填された固形状多結晶原料１５５は、リチャージ管２０１下端外縁部とリチャージ管２０１下端に配置される底蓋２０３との隙間から、自重により輻射シールドカバー３０１上に落下し、輻射シールド３０１表面の傾斜を滑ることにより落下エネルギーが低下した状態で、結晶融液１０５を貯留する石英ルツボ１０１内に落下する。
【解決手段】ルツボ１０１内面側に配置された輻射シールド１２５と、輻射シールド１２５内面側および上面側を覆う輻射シールドカバー３０１を有する単結晶製造装置１００において、リチャージ管２０１に充填された固形状多結晶原料１５５は、リチャージ管２０１下端外縁部とリチャージ管２０１下端に配置される底蓋２０３との隙間から、自重により輻射シールドカバー３０１上に落下し、輻射シールド３０１表面の傾斜を滑ることにより落下エネルギーが低下した状態で、結晶融液１０５を貯留する石英ルツボ１０１内に落下する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形状原料のリチャージ機構を有するチョクラルスキー法（ＣＺ法）単結晶製造装置およびリチャージ方法に関し、特に、リチャージ管リチャージ法により固形状原料を供給するリチャージ機構を有するチョクラルスキー法（ＣＺ法）単結晶製造装置およびリチャージ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶、例えばシリコン単結晶の製造方法として、いわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。この方法では、育成炉内に設置されたルツボに固形状のシリコン原料を収容し、ヒータを高温加熱してルツボ内の原料を融液とする。そして、原料融液面に種結晶を着液させ、種結晶の下方に所望の直径と品質とを有する単結晶を育成する。
もっとも、シリコン単結晶育成前にルツボに固形状のシリコン原料を隙間なく収容した場合でも、シリコン原料は溶融することで隙間がなくなり、必ずルツボの容積に若干の余裕が生ずる。一般にＣＺ法による結晶育成時に使用されるルツボは使い捨てであるため、ひとつのルツボで育成する結晶重量を増加させるほど、全体的なコスト削減につながることは以前からよく知られている。しかしながら、ルツボへ最初に固形状のシリコン原料を収容する際のシリコン原料を増加させることは既に限界に達している。そこで、最初に固形状のシリコン原料を一度溶融した後、シリコン融液に固形状のシリコン原料を追加供給することでルツボの容積を有効利用し、よって、育成する結晶重量を増加させる方法が提案されてきた。この技術はリチャージ技術と呼ばれる。
【０００３】
また、従来は、１回の操業で１本の単結晶を引上げる１本引き操業が広く用いられているが、複数の単結晶を引上げるマルチ引き操業も、上記のリチャージ技術の応用により次第に増える傾向にある。すなわち、例えば、１本のシリコン単結晶を引き上げた後、減少したシリコン融液に固形状のシリコン原料を追加供給して、２本目以降のシリコン単結晶を引き上げるのである。このようなマルチ引き操業も、一度しか使用できないルツボから複数本の単結晶を製造し、単結晶の生産性を向上させるとともに、高価なルツボを有効に活用して、単結晶製造コスト削減を図ることを目的としている。
【０００４】
これらの、シリコン融液上に固形状のシリコン原料を追加供給するリチャージ技術の中で、実用性の観点から注目されている技術の一つとして、リチャージ管リチャージ法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
図８は従来技術のリチャージ管リチャージ法で用いられるシリコン単結晶製造装置を説明する模式的縦断面図である。図８に示すように、シリコン単結晶製造装置１００にはリチャージ装置が設けられている。そして、このリチャージ装置は、固形状シリコン多結晶原料１５５が充填されるリチャージ管２０１を構成要素とする筒状の原料容器２００、この筒状の原料容器２００を吊り下げるワイヤ１２９、ワイヤ１２９を巻き上げる引上げモータ１４１で構成されている。そして、ワイヤ１２９は原料容器２００の中心を通り、原料容器２００の底蓋２０３の中心で固定されている。原料容器２００全体は、この底蓋２０３がリチャージ管２０１の下端を支えることによって、保持されている。
そして、リチャージ管２０１に充填された固形状シリコン多結晶原料１５５は、原料容器２００が石英ルツボ１０１にむけて下降し、図９に示すようにストッパ２０５がサブチャンバ１２７の内壁に設けられたフリンジ１２８に掛け止めされた後、さらに底蓋２０３のみが降下し、隙間２１０が生ずることによって、石英ルツボ１０１のシリコン融液１０５面へと供給される構成になっている。
【０００５】
近年、単結晶の大口径化が進み、特にシリコン単結晶では、Φ３００ｍｍ（１２インチ）結晶製造が主流になりつつある。そして、このような大口径シリコン単結晶において高い生産性を実現するためには、リチャージ管２０１に充填する固形状多結晶原料１５５の重量を増やしリチャージ回数をできるだけ少なくする必要がある。このため、リチャージ管２０１の口径も大口径化することが図られている。
もっとも、引上げ単結晶の温度コントロールにより高品質結晶を得るために、単結晶製造装置１００内には輻射シールド１２５が、引上げ単結晶周囲を取り巻く形で設置されている。そこで、通常、リチャージ管２０１の最大径は図８、図９に示されるように輻射シールド１２５の内径より十分小さく抑えられている。このように、リチャージ管２０１の最大径を制限する理由は以下の通りである。
【０００６】
固形状多結晶シリコン原料１５５の供給は、リチャージ管２０１の先端が、輻射シールド１２５の下端より低い位置で行なわれる必要があった。これは固形状多結晶シリコン原料１５５の供給の際、固形状多結晶シリコン原料１５５が直接輻射シールド１２５に衝突することを回避する為であった。このように、衝突を回避するのは、石英ルツボ１０１やシリコン融液１０５の輻射熱を遮断するために、輻射シールド１２５は、断熱性の高い物質、すなわち、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの等が使われる。そして、これらの金属元素や、カーボンが落下してくる固形状シリコン多結晶原料１５５の衝撃により不純物としてシリコン融液１０５中に取り込まれると、シリコン単結晶に転位が発生する要因となるからである。
また、リチャージ管２０１の内径を輻射シールド１２５の内径より大きくすると、図９に示すようにリチャージ管２０１を輻射シールド下端まで挿入することが不可能になり、必然的に固形状多結晶シリコン１５５供給時のリチャージ管２０１下端のシリコン融液面あるいは固化面１０６からの位置が高くなる。そうすると、供給される固形状多結晶シリコン原料１５５の落下エネルギーが大きくなり、シリコン融液飛び跳ねや、固形面から跳ね返った固形状多結晶シリコン原料１５５による石英ルツボ損壊等の問題が生ずる恐れも有る。
【特許文献１】特再２００２−０６８７３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記の理由から、リチャージ管２０１の内径には、輻射シールドの内径に起因する制約があった。したがって、さらに、リチャージ管に充填する固形状原料の重量を増やすためには、リチャージ管の長さを長くするというアプローチが取られていた。
しかしながら、リチャージ管の長さを長くすることは、リチャージ管最上部に充填される固形状多結晶シリコン原料の落下エネルギーを増大させる。したがって、リチャージ管の下部にクラック、カケ等の破損が生ずるという問題が顕在化してきた。
【０００８】
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的とするところは、１回のリチャージで供給できる固形状原料の総量を増やし、高い生産性を実現することが可能な単結晶製造装置およびリチャージ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様の単結晶製造装置は、
結晶融液を貯留するルツボに、リチャージ管に充填された固形状原料を、前記リチャージ管下端外縁部と前記リチャージ管下端に配置される底蓋との隙間から供給するリチャージ機構を有する単結晶製造装置であって、
前記ルツボ内面側に配置された輻射シールドと、
前記輻射シールド内面側および上面側を覆う輻射シールドカバーを有することを特徴とする単結晶製造装置である。
【００１０】
ここで、前記リチャージ管下端の内径が、前記輻射シールドの最小内径よりも大きいことが望ましい。
【００１１】
ここで、前記輻射シールドカバーが透明石英により形成されていることが望ましい。
【００１２】
本発明の一態様のリチャージ方法は、
結晶融液を貯留するルツボに、リチャージ管に充填された固形状原料を供給するリチャージ方法であって、
前記リチャージ管から前記固形状原料を、輻射シールド内面側および上面側を覆う輻射シールドカバー上に落下させることによって前記ルツボに前記固形状原料を供給するステップを有することを特徴とするリチャージ方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、リチャージ管の内径を増大させることにより、１回のリチャージで供給できる固形状原料の総量を増やし、高い生産性を実現することが可能な単結晶製造装置およびリチャージ方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係る単結晶製造装置およびリチャージ方法についての実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。なお、ここでは単結晶として、シリコン単結晶を製造する場合を例として記載する。
【００１５】
[実施の形態]
（単結晶製造装置）
最初に、実施の形態で用いられるシリコン単結晶製造装置の構成について説明する。
図１は、本実施の形態で用いられるシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
図１に示すシリコン単結晶製造装置は、原料となる多結晶シリコンが充填されるルツボ１０１、１０３、多結晶シリコンを加熱、溶融しシリコン融液１０５とするための主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９がチャンバ１１１内に格納されている。
【００１６】
なお、上記ルツボ１０１、１０３は、内側にシリコン融液１０５を直接収容する石英ルツボ１０１と、石英ルツボ１０１を外側で支持するためのカーボンルツボ１０３とから構成されている。ルツボ１０１、１０３は、シリコン単結晶製造装置の下部に取り付けられた回転駆動機能（図示せず）によって回転昇降自在なルツボシャフト１１３によって支持されている。
ルツボ１０１、１０３を取り囲むように主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９が配置されており、主ヒータ１０７の外側には、主ヒータ１０７からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第１の保温材１１５、第２の保温材１１７が主ヒータ１０７の周囲を取り囲むように設けられている。加えて、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第３の保温材１１９、第４の保温材１２１が設けられている。そして、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱が引上げシリコン単結晶の冷却を阻害しないように輻射シールド１２５が、シリコン融液１０５、ルツボ１０１、１０３とシリコン単結晶間に設けられている。なお、保温材１１５、１１７の材質については、特に保温性に優れているものを使用することが望ましく、通常成形断熱材が用いられている。保温材１１９、１２１の材質については、例えば、成形断熱材、カーボン、あるいはカーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したものが用いられている。輻射シールド１２５については、輻射熱を調整する役目を果たしているので、断熱性の高い材質、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの及びこれらの内側に成形断熱材を設置したものが用いられる。
【００１７】
本実施の形態の単結晶製造装置は、輻射シールド１２５の内面側および上面側を覆うように輻射シールドカバー３０１が設けられていることを特徴とする。この輻射シールドカバー３０１は、原料容器２００から供給される固形状多結晶シリコン原料１５５が輻射シールド１２５に衝突することを防止している。
【００１８】
なお、この輻射シールドカバー３０１はシリコン融液１０５中に入っても比較的シリコン単結晶の品質に影響を与えない物質、すなわち、例えば、シリコン、石英等で形成されていることが望ましい。
そして、熱透過性が高くチャンバ１１１内の熱環境を変化させないため、既存の単結晶製造装置に容易に取り付けられるという観点からは透明石英で形成されていることが望ましい。
【００１９】
さらに、輻射シールドカバー３０１の水平面に対する最大傾斜角は、図１に示すように、輻射シールドの水平面に対する最大傾斜角よりも小さいことが望ましい。なぜなら、このようにテーパを持たせることにより、供給される固形状シリコン多結晶原料１５５の落下エネルギーを低下させ、シリコン融液１０５の飛び跳ねや衝撃による石英ルツボ損壊の問題等を抑制することが可能になるからである。
また、輻射シールドカバー３０１下端からシリコン融液１０５までの距離は、飛び跳ねや衝撃による石英ルツボ損壊を防止するため十分短くするよう設計されることが望ましく、４００ｍｍ以下であることが特に望ましい。
【００２０】
なお、チャンバ１１１は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（図示せず）を通して水冷されている。
さらに、チャンバ１１１上部にはゲートバルブ１３５を介して、シリコン融液１０５から引上げられたシリコン単結晶や後述する原料容器２００を保持して取り出すためのサブチャンバ１２７が設けられている。また、サブチャンバ１２７上端は天板１４７により封鎖されている。そして、引上げられたシリコン単結晶の取り出しや後述する原料容器２００を取り出し可能にするサブチャンバの蓋（図示せず）がサブチャンバ上方側面に設けられている。
そして、サブチャンバ１２７上部には、引上げモータ１４１を設けている。引上げモータ１４１は、ワイヤ１２９を上下動自在に保持しており、ワイヤ１２９は天板１４７を通して、サブチャンバ１２７の中心軸に沿って吊り下げられている。ワイヤ１２９の下端には、シリコン単結晶引上げ工程の際には図２に示すように種結晶１３１が吊り下げられ、リチャージ工程の際には図１に示すように、原料容器２００が吊り下げられる。
【００２１】
次に、リチャージ装置について説明する。まず、本発明で用いられうるリチャージ装置においては、図１に示すように、原料容器２００がワイヤ１２９により吊り下げられる。原料容器２００は、リチャージ管２０１と底蓋２０３およびリチャージ管２０１をサブチャンバ１２７の中心軸に安定させるためにワイヤ１２９を通すリング２０４から構成されている。ワイヤ１２９は底蓋２０３の中心部に固定されており、リチャージ管２０１は、底蓋２０３によって保持されている。また、リチャージ管２０１上部外周には、リチャージ管２０１をサブチャンバ１２７に設けられたフランジ１２８で掛け止めするためのストッパ２０５が設けられている。
【００２２】
そして、本実施の形態において、リチャージ管２０１下端の内径は、輻射シールド１２５の最小内径と略同一あるいは同一以上であることを特徴とする。これにより、原料容器２００に充填される固形状シリコン多結晶原料の量を従来に比較して増加させることが可能となる。特に、リチャージ管２０１下端の内径は、輻射シールド１２５の最小内径より大きくすること望ましい。これにより、従来に比べ大幅にリチャージ管２０１に充填できる固形状シリコン多結晶原料１５５を増加させることが可能となるからである。
また、リチャージ管２０１下端の内径は、輻射シールドカバー３０１の傾斜部の外径よりも小さいことが望ましい。なぜなら、落下する固形状多結晶シリコン原料１５１が、石英ルツボ内に供給されない恐れが高いからである。
ここで、リチャージ管２０１および底蓋２０３は、シリコン融液１０５と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、窒化ケイ素等を用いることが出来る。
【００２３】
（リチャージ方法）
次に、上記のように構成されたシリコン単結晶製造装置を用いたリチャージ方法について図１乃至図７を用いて説明する。
【００２４】
まず、シリコン単結晶製造装置１００は、ゲートバルブ１３５を開き、サブチャンバ１２７の上方側面に設けられた蓋（図示せず）を閉じた状態にしておく。
次に、チャンバ１１１およびサブチャンバ１２７の内部を不活性ガスで置換した後、Ａｒ等の不活性ガスを流した状態で低圧に保つ。その後、ヒータ１０７，１０９を加熱することにより、予め石英ルツボ１０１の内部に投入されている固形状多結晶シリコン原料（図示せず）を溶融し、シリコン融液１０５とする。
次に、図２に示すように、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７と遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持しシリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を開き、ワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げる。そして、ワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げた後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を閉じ、サブチャンバ１２７を密閉する。
【００２５】
その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部をＡｒ等の不活性雰囲気で満たす。次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を連通する。この状態で、種結晶１３１はシリコン融液１０５の真上に位置するため、シリコン融液１０５の輻射熱により予熱される。
次に、引上げモータ１４１を駆動し、ワイヤ１２９下端に吊り下げられた種結晶１３１を降下させ、種結晶１３１の少なくとも一部をシリコン融液１０５に浸す。種結晶１３１がシリコン融液１０５に浸されると、図３に示すように種結晶１３１下方に徐々にシリコン単結晶１２３が成長する。そして、シリコン単結晶１２３が成長するに従い、所定速度で種結晶１３１を引上げることにより、所望の直径および長さを有するシリコン単結晶インゴット１５０を引上げることが可能となる。
その後、成長したシリコン単結晶インゴット１５０を、図４に示すようにサブチャンバ１２７まで上昇させる。そして、ゲートバルブ１３５を閉じ、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７とを遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋を開き、シリコン単結晶インゴット１５０を取り出す。このようにして、１本目のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程が終了する。
【００２６】
次に、単結晶製造装置外で、リチャージする原料となる固形状多結晶シリコン原料１５５を原料容器２００に充填した後に、サブチャンバ１２７の蓋を開き、図５に示すように原料容器２００をワイヤ１２９に吊り下げる。
次に、サブチャンバ１２７の蓋を閉じサブチャンバ１２７を密閉する。その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部を不活性雰囲気で満たす。
次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７内を連通させる。この状態で引上げモータ１４１を駆動させ、ワイヤ１２９と共に原料容器２００を下降させる。
原料容器２００が下降していくと、図１に示すように、ストッパ２０５がフランジ１２８に接触する。これから更にワイヤ１２９を下降させると、フランジ１２８によりリチャージ管２０１の下降が阻止され、図６に示すように、底蓋２０３のみが更に下降する。そうすると、リチャージ管２０１下端外縁部と底蓋２０３との間に、隙間２１０が生じ、この隙間２１０から、固形状多結晶シリコン原料１５５が、自重により輻射シールドカバー３０１上に落下し、輻射シールド３０１表面の傾斜を滑って、石英ルツボ１０１内に落下する。
【００２７】
このように、固形状多結晶シリコン原料１５５が、輻射シールドカバー３０１上に落下し、輻射シールド３０１表面の傾斜を滑ることにより、上述したように固形状多結晶シリコン原料１５５の落下エネルギーが低下する。したがって、従来技術に比べ、固形状多結晶シリコン１５５供給時のリチャージ管２０１下端のシリコン融液面あるいは固化面１０６からの位置が高くなったとしても、シリコン融液飛び跳ねや、石英ルツボ損壊等の問題を抑制することが可能になる。
【００２８】
ここで、固形状多結晶シリコン原料１５５の石英ルツボ１０１内への落下は、ヒータ１０７，１０９を制御してチャンバ内温度を低下させ、石英ルツボ内の残余シリコン融液１０５の表面が固化した状態で行なわれることが望ましい。なぜなら、表面を固化させることにより、シリコン融液１０５の飛び跳ねによる飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くするという問題を回避できるからである。
【００２９】
リチャージ管１２７内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、ワイヤ１２９を上昇させる。すると、ワイヤ１２７と底蓋２０３が上昇する。そして、更にワイヤ１２９を上昇させることにより、底蓋２０３に保持されたリチャージ管２０１が、底蓋２０３と一体となって上昇する。
なお、リチャージ管１２７内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、シリコン融液１０５の表面固化のために、下げていたチャンバ１１１内温度を、ヒータ１０７，１０９を制御することによって上昇させ、石英ルツボ１０１内に投入した固形状多結晶シリコン原料１５５を溶融する。
そして、図７に示すように原料容器２００が、サブチャンバ１２７まで完全に上昇した後に、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７の蓋を開き、サブチャンバ１２７内を常圧に戻す。その後、原料容器２００を単結晶製造装置１００外部に取り出しリチャージ工程が完了する。
【００３０】
上記のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程とリチャージ工程を繰り返すことにより、石英ルツボ１０１を交換することなく２本目以降のシリコン単結晶インゴットを連続して製造することが可能となる。
【００３１】
ここで、上記記載した実施の形態においては、単結晶としてシリコン単結晶を例として記載したが、本発明の適用は、必ずしもシリコン単結晶に限られず、チョクラルスキー（ＣＺ）法を用いて引上げられる単結晶であれば、例えば、ＧａＡｓ単結晶、ＩｎＰ単結晶等の単結晶についても適用することが可能である。
【００３２】
なお、ここではリチャージ管に充填される固形状原料として、シリコン多結晶原料を例として記載したが、固形状原料は必ずしも多結晶に限られず、単結晶であっても両方であっても構わない。また、シリコン以外の単結晶を引上げる場合であっても、多結晶、単結晶あるいは両方を固形状原料として用いることができるのは同様である。
【００３３】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。実施の形態の説明においては、単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ方法等で、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ方法等に関わる要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての単結晶製造装置およびリチャージ方法は、本発明の範囲に包含される。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明の実施例について、図面を参照しつつ説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００３５】
本実施例においては、図１に示した構成を有するシリコン単結晶製造装置およびリチャージ装置を用いた。
まず、内径６００ｍｍ（２４インチ）の石英ルツボ１０１を使用した。そして、２０５ｍｍ（８インチ）単結晶用のカーボンから形成される、最小内径２４０ｍｍの輻射シールド１２５がこの石英ルツボ１０１に設けられた。この輻射シールド１２５内面側および上面側を覆う厚さ５．０ｍｍの透明石英で形成される輻射シールドカバー３０１が設けられた。
【００３６】
そして、原料容器２００のリチャージ管２０１は、内径φ２７０ｍｍ、長さ１４００ｍｍのサイズを用いた。このリチャージ管２０１により、従来、輻射シールド１２５の内径からくる制約のため、内径φ２００ｍｍ、長さ１４００ｍｍであったリチャージ管に比べ、１．５倍すなわち重量６０ｋｇの固形状多結晶シリコン原料を充填することが可能となった。
そして、輻射シールドカバー３０１下端からシリコン融液１０５までの距離は、３００ｍｍとした。
【００３７】
以上の構成により、リチャージ作業を行った。シリコン飛沫のチャンバ内の部品への付着、石英ルツボの衝撃による破損、リチャージ後の引上げシリコン単結晶の転位等の問題は顕在化しなかった。
そして、従来の内径φ２００ｍｍリチャージ管の場合は、６０ｋｇの固形状シリコン多結晶原料をリチャージするためには、２度のリチャージ作業が必要であった。しかし、本実施例の内径φ２７０ｍｍリチャージ管の使用により１度のリチャージ作業に短縮でき、時間にして９０分の作業時間短縮が実現された。
【００３８】
このように、実施例において、従来より大口径のリチャージ管を有する本発明の単結晶製造装置およびリチャージ方法において、高い生産性を実現できることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図２】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図３】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図４】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図５】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図６】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図７】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図８】従来技術のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図９】従来技術のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１０１ 石英ルツボ
１０５ シリコン融液
１０６ 固化面
１１１ チャンバ
１２５ 輻射シールド
１２７ サブチャンバ
１２９ ワイヤ
１３５ ゲートバルブ
１４１ 引上げモータ
１５５ 固形状多結晶シリコン原料
２００ 原料容器
２０１ リチャージ管
２０３ 底蓋
２１０ 隙間
３０１ 輻射シールドカバー
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形状原料のリチャージ機構を有するチョクラルスキー法（ＣＺ法）単結晶製造装置およびリチャージ方法に関し、特に、リチャージ管リチャージ法により固形状原料を供給するリチャージ機構を有するチョクラルスキー法（ＣＺ法）単結晶製造装置およびリチャージ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
単結晶、例えばシリコン単結晶の製造方法として、いわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。この方法では、育成炉内に設置されたルツボに固形状のシリコン原料を収容し、ヒータを高温加熱してルツボ内の原料を融液とする。そして、原料融液面に種結晶を着液させ、種結晶の下方に所望の直径と品質とを有する単結晶を育成する。
もっとも、シリコン単結晶育成前にルツボに固形状のシリコン原料を隙間なく収容した場合でも、シリコン原料は溶融することで隙間がなくなり、必ずルツボの容積に若干の余裕が生ずる。一般にＣＺ法による結晶育成時に使用されるルツボは使い捨てであるため、ひとつのルツボで育成する結晶重量を増加させるほど、全体的なコスト削減につながることは以前からよく知られている。しかしながら、ルツボへ最初に固形状のシリコン原料を収容する際のシリコン原料を増加させることは既に限界に達している。そこで、最初に固形状のシリコン原料を一度溶融した後、シリコン融液に固形状のシリコン原料を追加供給することでルツボの容積を有効利用し、よって、育成する結晶重量を増加させる方法が提案されてきた。この技術はリチャージ技術と呼ばれる。
【０００３】
また、従来は、１回の操業で１本の単結晶を引上げる１本引き操業が広く用いられているが、複数の単結晶を引上げるマルチ引き操業も、上記のリチャージ技術の応用により次第に増える傾向にある。すなわち、例えば、１本のシリコン単結晶を引き上げた後、減少したシリコン融液に固形状のシリコン原料を追加供給して、２本目以降のシリコン単結晶を引き上げるのである。このようなマルチ引き操業も、一度しか使用できないルツボから複数本の単結晶を製造し、単結晶の生産性を向上させるとともに、高価なルツボを有効に活用して、単結晶製造コスト削減を図ることを目的としている。
【０００４】
これらの、シリコン融液上に固形状のシリコン原料を追加供給するリチャージ技術の中で、実用性の観点から注目されている技術の一つとして、リチャージ管リチャージ法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
図８は従来技術のリチャージ管リチャージ法で用いられるシリコン単結晶製造装置を説明する模式的縦断面図である。図８に示すように、シリコン単結晶製造装置１００にはリチャージ装置が設けられている。そして、このリチャージ装置は、固形状シリコン多結晶原料１５５が充填されるリチャージ管２０１を構成要素とする筒状の原料容器２００、この筒状の原料容器２００を吊り下げるワイヤ１２９、ワイヤ１２９を巻き上げる引上げモータ１４１で構成されている。そして、ワイヤ１２９は原料容器２００の中心を通り、原料容器２００の底蓋２０３の中心で固定されている。原料容器２００全体は、この底蓋２０３がリチャージ管２０１の下端を支えることによって、保持されている。
そして、リチャージ管２０１に充填された固形状シリコン多結晶原料１５５は、原料容器２００が石英ルツボ１０１にむけて下降し、図９に示すようにストッパ２０５がサブチャンバ１２７の内壁に設けられたフリンジ１２８に掛け止めされた後、さらに底蓋２０３のみが降下し、隙間２１０が生ずることによって、石英ルツボ１０１のシリコン融液１０５面へと供給される構成になっている。
【０００５】
近年、単結晶の大口径化が進み、特にシリコン単結晶では、Φ３００ｍｍ（１２インチ）結晶製造が主流になりつつある。そして、このような大口径シリコン単結晶において高い生産性を実現するためには、リチャージ管２０１に充填する固形状多結晶原料１５５の重量を増やしリチャージ回数をできるだけ少なくする必要がある。このため、リチャージ管２０１の口径も大口径化することが図られている。
もっとも、引上げ単結晶の温度コントロールにより高品質結晶を得るために、単結晶製造装置１００内には輻射シールド１２５が、引上げ単結晶周囲を取り巻く形で設置されている。そこで、通常、リチャージ管２０１の最大径は図８、図９に示されるように輻射シールド１２５の内径より十分小さく抑えられている。このように、リチャージ管２０１の最大径を制限する理由は以下の通りである。
【０００６】
固形状多結晶シリコン原料１５５の供給は、リチャージ管２０１の先端が、輻射シールド１２５の下端より低い位置で行なわれる必要があった。これは固形状多結晶シリコン原料１５５の供給の際、固形状多結晶シリコン原料１５５が直接輻射シールド１２５に衝突することを回避する為であった。このように、衝突を回避するのは、石英ルツボ１０１やシリコン融液１０５の輻射熱を遮断するために、輻射シールド１２５は、断熱性の高い物質、すなわち、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの等が使われる。そして、これらの金属元素や、カーボンが落下してくる固形状シリコン多結晶原料１５５の衝撃により不純物としてシリコン融液１０５中に取り込まれると、シリコン単結晶に転位が発生する要因となるからである。
また、リチャージ管２０１の内径を輻射シールド１２５の内径より大きくすると、図９に示すようにリチャージ管２０１を輻射シールド下端まで挿入することが不可能になり、必然的に固形状多結晶シリコン１５５供給時のリチャージ管２０１下端のシリコン融液面あるいは固化面１０６からの位置が高くなる。そうすると、供給される固形状多結晶シリコン原料１５５の落下エネルギーが大きくなり、シリコン融液飛び跳ねや、固形面から跳ね返った固形状多結晶シリコン原料１５５による石英ルツボ損壊等の問題が生ずる恐れも有る。
【特許文献１】特再２００２−０６８７３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記の理由から、リチャージ管２０１の内径には、輻射シールドの内径に起因する制約があった。したがって、さらに、リチャージ管に充填する固形状原料の重量を増やすためには、リチャージ管の長さを長くするというアプローチが取られていた。
しかしながら、リチャージ管の長さを長くすることは、リチャージ管最上部に充填される固形状多結晶シリコン原料の落下エネルギーを増大させる。したがって、リチャージ管の下部にクラック、カケ等の破損が生ずるという問題が顕在化してきた。
【０００８】
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的とするところは、１回のリチャージで供給できる固形状原料の総量を増やし、高い生産性を実現することが可能な単結晶製造装置およびリチャージ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様の単結晶製造装置は、
結晶融液を貯留するルツボに、リチャージ管に充填された固形状原料を、前記リチャージ管下端外縁部と前記リチャージ管下端に配置される底蓋との隙間から供給するリチャージ機構を有する単結晶製造装置であって、
前記ルツボ内面側に配置された輻射シールドと、
前記輻射シールド内面側および上面側を覆う輻射シールドカバーを有することを特徴とする単結晶製造装置である。
【００１０】
ここで、前記リチャージ管下端の内径が、前記輻射シールドの最小内径よりも大きいことが望ましい。
【００１１】
ここで、前記輻射シールドカバーが透明石英により形成されていることが望ましい。
【００１２】
本発明の一態様のリチャージ方法は、
結晶融液を貯留するルツボに、リチャージ管に充填された固形状原料を供給するリチャージ方法であって、
前記リチャージ管から前記固形状原料を、輻射シールド内面側および上面側を覆う輻射シールドカバー上に落下させることによって前記ルツボに前記固形状原料を供給するステップを有することを特徴とするリチャージ方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、リチャージ管の内径を増大させることにより、１回のリチャージで供給できる固形状原料の総量を増やし、高い生産性を実現することが可能な単結晶製造装置およびリチャージ方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係る単結晶製造装置およびリチャージ方法についての実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。なお、ここでは単結晶として、シリコン単結晶を製造する場合を例として記載する。
【００１５】
[実施の形態]
（単結晶製造装置）
最初に、実施の形態で用いられるシリコン単結晶製造装置の構成について説明する。
図１は、本実施の形態で用いられるシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
図１に示すシリコン単結晶製造装置は、原料となる多結晶シリコンが充填されるルツボ１０１、１０３、多結晶シリコンを加熱、溶融しシリコン融液１０５とするための主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９がチャンバ１１１内に格納されている。
【００１６】
なお、上記ルツボ１０１、１０３は、内側にシリコン融液１０５を直接収容する石英ルツボ１０１と、石英ルツボ１０１を外側で支持するためのカーボンルツボ１０３とから構成されている。ルツボ１０１、１０３は、シリコン単結晶製造装置の下部に取り付けられた回転駆動機能（図示せず）によって回転昇降自在なルツボシャフト１１３によって支持されている。
ルツボ１０１、１０３を取り囲むように主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９が配置されており、主ヒータ１０７の外側には、主ヒータ１０７からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第１の保温材１１５、第２の保温材１１７が主ヒータ１０７の周囲を取り囲むように設けられている。加えて、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第３の保温材１１９、第４の保温材１２１が設けられている。そして、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱が引上げシリコン単結晶の冷却を阻害しないように輻射シールド１２５が、シリコン融液１０５、ルツボ１０１、１０３とシリコン単結晶間に設けられている。なお、保温材１１５、１１７の材質については、特に保温性に優れているものを使用することが望ましく、通常成形断熱材が用いられている。保温材１１９、１２１の材質については、例えば、成形断熱材、カーボン、あるいはカーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したものが用いられている。輻射シールド１２５については、輻射熱を調整する役目を果たしているので、断熱性の高い材質、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの及びこれらの内側に成形断熱材を設置したものが用いられる。
【００１７】
本実施の形態の単結晶製造装置は、輻射シールド１２５の内面側および上面側を覆うように輻射シールドカバー３０１が設けられていることを特徴とする。この輻射シールドカバー３０１は、原料容器２００から供給される固形状多結晶シリコン原料１５５が輻射シールド１２５に衝突することを防止している。
【００１８】
なお、この輻射シールドカバー３０１はシリコン融液１０５中に入っても比較的シリコン単結晶の品質に影響を与えない物質、すなわち、例えば、シリコン、石英等で形成されていることが望ましい。
そして、熱透過性が高くチャンバ１１１内の熱環境を変化させないため、既存の単結晶製造装置に容易に取り付けられるという観点からは透明石英で形成されていることが望ましい。
【００１９】
さらに、輻射シールドカバー３０１の水平面に対する最大傾斜角は、図１に示すように、輻射シールドの水平面に対する最大傾斜角よりも小さいことが望ましい。なぜなら、このようにテーパを持たせることにより、供給される固形状シリコン多結晶原料１５５の落下エネルギーを低下させ、シリコン融液１０５の飛び跳ねや衝撃による石英ルツボ損壊の問題等を抑制することが可能になるからである。
また、輻射シールドカバー３０１下端からシリコン融液１０５までの距離は、飛び跳ねや衝撃による石英ルツボ損壊を防止するため十分短くするよう設計されることが望ましく、４００ｍｍ以下であることが特に望ましい。
【００２０】
なお、チャンバ１１１は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（図示せず）を通して水冷されている。
さらに、チャンバ１１１上部にはゲートバルブ１３５を介して、シリコン融液１０５から引上げられたシリコン単結晶や後述する原料容器２００を保持して取り出すためのサブチャンバ１２７が設けられている。また、サブチャンバ１２７上端は天板１４７により封鎖されている。そして、引上げられたシリコン単結晶の取り出しや後述する原料容器２００を取り出し可能にするサブチャンバの蓋（図示せず）がサブチャンバ上方側面に設けられている。
そして、サブチャンバ１２７上部には、引上げモータ１４１を設けている。引上げモータ１４１は、ワイヤ１２９を上下動自在に保持しており、ワイヤ１２９は天板１４７を通して、サブチャンバ１２７の中心軸に沿って吊り下げられている。ワイヤ１２９の下端には、シリコン単結晶引上げ工程の際には図２に示すように種結晶１３１が吊り下げられ、リチャージ工程の際には図１に示すように、原料容器２００が吊り下げられる。
【００２１】
次に、リチャージ装置について説明する。まず、本発明で用いられうるリチャージ装置においては、図１に示すように、原料容器２００がワイヤ１２９により吊り下げられる。原料容器２００は、リチャージ管２０１と底蓋２０３およびリチャージ管２０１をサブチャンバ１２７の中心軸に安定させるためにワイヤ１２９を通すリング２０４から構成されている。ワイヤ１２９は底蓋２０３の中心部に固定されており、リチャージ管２０１は、底蓋２０３によって保持されている。また、リチャージ管２０１上部外周には、リチャージ管２０１をサブチャンバ１２７に設けられたフランジ１２８で掛け止めするためのストッパ２０５が設けられている。
【００２２】
そして、本実施の形態において、リチャージ管２０１下端の内径は、輻射シールド１２５の最小内径と略同一あるいは同一以上であることを特徴とする。これにより、原料容器２００に充填される固形状シリコン多結晶原料の量を従来に比較して増加させることが可能となる。特に、リチャージ管２０１下端の内径は、輻射シールド１２５の最小内径より大きくすること望ましい。これにより、従来に比べ大幅にリチャージ管２０１に充填できる固形状シリコン多結晶原料１５５を増加させることが可能となるからである。
また、リチャージ管２０１下端の内径は、輻射シールドカバー３０１の傾斜部の外径よりも小さいことが望ましい。なぜなら、落下する固形状多結晶シリコン原料１５１が、石英ルツボ内に供給されない恐れが高いからである。
ここで、リチャージ管２０１および底蓋２０３は、シリコン融液１０５と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、窒化ケイ素等を用いることが出来る。
【００２３】
（リチャージ方法）
次に、上記のように構成されたシリコン単結晶製造装置を用いたリチャージ方法について図１乃至図７を用いて説明する。
【００２４】
まず、シリコン単結晶製造装置１００は、ゲートバルブ１３５を開き、サブチャンバ１２７の上方側面に設けられた蓋（図示せず）を閉じた状態にしておく。
次に、チャンバ１１１およびサブチャンバ１２７の内部を不活性ガスで置換した後、Ａｒ等の不活性ガスを流した状態で低圧に保つ。その後、ヒータ１０７，１０９を加熱することにより、予め石英ルツボ１０１の内部に投入されている固形状多結晶シリコン原料（図示せず）を溶融し、シリコン融液１０５とする。
次に、図２に示すように、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７と遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持しシリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を開き、ワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げる。そして、ワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げた後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を閉じ、サブチャンバ１２７を密閉する。
【００２５】
その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部をＡｒ等の不活性雰囲気で満たす。次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を連通する。この状態で、種結晶１３１はシリコン融液１０５の真上に位置するため、シリコン融液１０５の輻射熱により予熱される。
次に、引上げモータ１４１を駆動し、ワイヤ１２９下端に吊り下げられた種結晶１３１を降下させ、種結晶１３１の少なくとも一部をシリコン融液１０５に浸す。種結晶１３１がシリコン融液１０５に浸されると、図３に示すように種結晶１３１下方に徐々にシリコン単結晶１２３が成長する。そして、シリコン単結晶１２３が成長するに従い、所定速度で種結晶１３１を引上げることにより、所望の直径および長さを有するシリコン単結晶インゴット１５０を引上げることが可能となる。
その後、成長したシリコン単結晶インゴット１５０を、図４に示すようにサブチャンバ１２７まで上昇させる。そして、ゲートバルブ１３５を閉じ、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７とを遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋を開き、シリコン単結晶インゴット１５０を取り出す。このようにして、１本目のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程が終了する。
【００２６】
次に、単結晶製造装置外で、リチャージする原料となる固形状多結晶シリコン原料１５５を原料容器２００に充填した後に、サブチャンバ１２７の蓋を開き、図５に示すように原料容器２００をワイヤ１２９に吊り下げる。
次に、サブチャンバ１２７の蓋を閉じサブチャンバ１２７を密閉する。その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部を不活性雰囲気で満たす。
次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７内を連通させる。この状態で引上げモータ１４１を駆動させ、ワイヤ１２９と共に原料容器２００を下降させる。
原料容器２００が下降していくと、図１に示すように、ストッパ２０５がフランジ１２８に接触する。これから更にワイヤ１２９を下降させると、フランジ１２８によりリチャージ管２０１の下降が阻止され、図６に示すように、底蓋２０３のみが更に下降する。そうすると、リチャージ管２０１下端外縁部と底蓋２０３との間に、隙間２１０が生じ、この隙間２１０から、固形状多結晶シリコン原料１５５が、自重により輻射シールドカバー３０１上に落下し、輻射シールド３０１表面の傾斜を滑って、石英ルツボ１０１内に落下する。
【００２７】
このように、固形状多結晶シリコン原料１５５が、輻射シールドカバー３０１上に落下し、輻射シールド３０１表面の傾斜を滑ることにより、上述したように固形状多結晶シリコン原料１５５の落下エネルギーが低下する。したがって、従来技術に比べ、固形状多結晶シリコン１５５供給時のリチャージ管２０１下端のシリコン融液面あるいは固化面１０６からの位置が高くなったとしても、シリコン融液飛び跳ねや、石英ルツボ損壊等の問題を抑制することが可能になる。
【００２８】
ここで、固形状多結晶シリコン原料１５５の石英ルツボ１０１内への落下は、ヒータ１０７，１０９を制御してチャンバ内温度を低下させ、石英ルツボ内の残余シリコン融液１０５の表面が固化した状態で行なわれることが望ましい。なぜなら、表面を固化させることにより、シリコン融液１０５の飛び跳ねによる飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くするという問題を回避できるからである。
【００２９】
リチャージ管１２７内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、ワイヤ１２９を上昇させる。すると、ワイヤ１２７と底蓋２０３が上昇する。そして、更にワイヤ１２９を上昇させることにより、底蓋２０３に保持されたリチャージ管２０１が、底蓋２０３と一体となって上昇する。
なお、リチャージ管１２７内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、シリコン融液１０５の表面固化のために、下げていたチャンバ１１１内温度を、ヒータ１０７，１０９を制御することによって上昇させ、石英ルツボ１０１内に投入した固形状多結晶シリコン原料１５５を溶融する。
そして、図７に示すように原料容器２００が、サブチャンバ１２７まで完全に上昇した後に、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７の蓋を開き、サブチャンバ１２７内を常圧に戻す。その後、原料容器２００を単結晶製造装置１００外部に取り出しリチャージ工程が完了する。
【００３０】
上記のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程とリチャージ工程を繰り返すことにより、石英ルツボ１０１を交換することなく２本目以降のシリコン単結晶インゴットを連続して製造することが可能となる。
【００３１】
ここで、上記記載した実施の形態においては、単結晶としてシリコン単結晶を例として記載したが、本発明の適用は、必ずしもシリコン単結晶に限られず、チョクラルスキー（ＣＺ）法を用いて引上げられる単結晶であれば、例えば、ＧａＡｓ単結晶、ＩｎＰ単結晶等の単結晶についても適用することが可能である。
【００３２】
なお、ここではリチャージ管に充填される固形状原料として、シリコン多結晶原料を例として記載したが、固形状原料は必ずしも多結晶に限られず、単結晶であっても両方であっても構わない。また、シリコン以外の単結晶を引上げる場合であっても、多結晶、単結晶あるいは両方を固形状原料として用いることができるのは同様である。
【００３３】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。実施の形態の説明においては、単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ方法等で、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ方法等に関わる要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての単結晶製造装置およびリチャージ方法は、本発明の範囲に包含される。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明の実施例について、図面を参照しつつ説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００３５】
本実施例においては、図１に示した構成を有するシリコン単結晶製造装置およびリチャージ装置を用いた。
まず、内径６００ｍｍ（２４インチ）の石英ルツボ１０１を使用した。そして、２０５ｍｍ（８インチ）単結晶用のカーボンから形成される、最小内径２４０ｍｍの輻射シールド１２５がこの石英ルツボ１０１に設けられた。この輻射シールド１２５内面側および上面側を覆う厚さ５．０ｍｍの透明石英で形成される輻射シールドカバー３０１が設けられた。
【００３６】
そして、原料容器２００のリチャージ管２０１は、内径φ２７０ｍｍ、長さ１４００ｍｍのサイズを用いた。このリチャージ管２０１により、従来、輻射シールド１２５の内径からくる制約のため、内径φ２００ｍｍ、長さ１４００ｍｍであったリチャージ管に比べ、１．５倍すなわち重量６０ｋｇの固形状多結晶シリコン原料を充填することが可能となった。
そして、輻射シールドカバー３０１下端からシリコン融液１０５までの距離は、３００ｍｍとした。
【００３７】
以上の構成により、リチャージ作業を行った。シリコン飛沫のチャンバ内の部品への付着、石英ルツボの衝撃による破損、リチャージ後の引上げシリコン単結晶の転位等の問題は顕在化しなかった。
そして、従来の内径φ２００ｍｍリチャージ管の場合は、６０ｋｇの固形状シリコン多結晶原料をリチャージするためには、２度のリチャージ作業が必要であった。しかし、本実施例の内径φ２７０ｍｍリチャージ管の使用により１度のリチャージ作業に短縮でき、時間にして９０分の作業時間短縮が実現された。
【００３８】
このように、実施例において、従来より大口径のリチャージ管を有する本発明の単結晶製造装置およびリチャージ方法において、高い生産性を実現できることが判明した。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図２】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図３】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図４】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図５】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図６】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図７】実施の形態１および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図８】従来技術のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【図９】従来技術のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１０１ 石英ルツボ
１０５ シリコン融液
１０６ 固化面
１１１ チャンバ
１２５ 輻射シールド
１２７ サブチャンバ
１２９ ワイヤ
１３５ ゲートバルブ
１４１ 引上げモータ
１５５ 固形状多結晶シリコン原料
２００ 原料容器
２０１ リチャージ管
２０３ 底蓋
２１０ 隙間
３０１ 輻射シールドカバー
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶融液を貯留するルツボに、リチャージ管に充填された固形状原料を、前記リチャージ管下端外縁部と前記リチャージ管下端に配置される底蓋との隙間から供給するリチャージ機構を有する単結晶製造装置であって、
前記ルツボ内面側に配置された輻射シールドと、
前記輻射シールド内面側および上面側を覆う輻射シールドカバーを有することを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記リチャージ管下端の内径が、前記輻射シールドの最小内径よりも大きいことを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記輻射シールドカバーが透明石英により形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
結晶融液を貯留するルツボに、リチャージ管に充填された固形状原料を供給するリチャージ方法であって、
前記リチャージ管から前記固形状原料を、輻射シールド内面側および上面側を覆う輻射シールドカバー上に落下させることによって前記ルツボに前記固形状原料を供給するステップを有することを特徴とするリチャージ方法。
【請求項１】
結晶融液を貯留するルツボに、リチャージ管に充填された固形状原料を、前記リチャージ管下端外縁部と前記リチャージ管下端に配置される底蓋との隙間から供給するリチャージ機構を有する単結晶製造装置であって、
前記ルツボ内面側に配置された輻射シールドと、
前記輻射シールド内面側および上面側を覆う輻射シールドカバーを有することを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記リチャージ管下端の内径が、前記輻射シールドの最小内径よりも大きいことを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記輻射シールドカバーが透明石英により形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
結晶融液を貯留するルツボに、リチャージ管に充填された固形状原料を供給するリチャージ方法であって、
前記リチャージ管から前記固形状原料を、輻射シールド内面側および上面側を覆う輻射シールドカバー上に落下させることによって前記ルツボに前記固形状原料を供給するステップを有することを特徴とするリチャージ方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００７−２５４１６２（Ｐ２００７−２５４１６２Ａ）
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−７６５８５（Ｐ２００６−７６５８５）
【出願日】平成１８年３月２０日（２００６．３．２０）
【出願人】（０００２２１１２２）東芝セラミックス株式会社 (294)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月２０日（２００６．３．２０）
【出願人】（０００２２１１２２）東芝セラミックス株式会社 (294)
【Ｆターム（参考）】
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