垂直磁気ディスクの製造方法
【課題】高いＳＮＲを確保しつつ信頼性を向上することが可能な垂直磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明にかかる垂直磁気ディスクの製造方法の構成は、基板上に、第１の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第１下地層を成膜する第１下地層成膜工程と、第１の圧力より高い第２の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第２下地層を成膜する第２下地層成膜工程と、第１の圧力より高く且つ第２の圧力よりも低い第３の圧力の雰囲気ガス下で、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし酸化物を副成分とする第３下地層を成膜する第３下地層成膜工程と、第３下地層より上層に、柱状に成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に酸化物を主成分とする非磁性物質が偏析して粒界部が形成されたグラニュラ磁性層を成膜するグラニュラ磁性層成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【解決手段】本発明にかかる垂直磁気ディスクの製造方法の構成は、基板上に、第１の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第１下地層を成膜する第１下地層成膜工程と、第１の圧力より高い第２の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第２下地層を成膜する第２下地層成膜工程と、第１の圧力より高く且つ第２の圧力よりも低い第３の圧力の雰囲気ガス下で、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし酸化物を副成分とする第３下地層を成膜する第３下地層成膜工程と、第３下地層より上層に、柱状に成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に酸化物を主成分とする非磁性物質が偏析して粒界部が形成されたグラニュラ磁性層を成膜するグラニュラ磁性層成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気ディスクの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率５０％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径の磁気記録媒体にして、３２０ＧＢｙｔｅ／プラッタを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには５００ＧＢｉｔ／Ｉｎｃｈ２を超える情報記録密度を実現することが求められる。
【０００３】
垂直磁気ディスクの高記録密度化のために重要な要素としては、トラック幅の狭小化によるＴＰＩ(Tracks per Inch)の向上、及び、ＢＰＩ(Bits per Inch)向上時のシグナルノイズ比（ＳＮＲ：Signal to Noise Ratio）やオーバーライト特性（ＯＷ特性）などの電磁変換特性の確保、さらには、前記により記録ビットが小さくなった状態での熱揺らぎ耐性の確保、などが上げられる。中でも、高記録密度条件でのＳＮＲの向上は重要である。
【０００４】
近年主流になっているグラニュラ構造の磁性層（以下、グラニュラ磁性層と称する）は、柱状に成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に酸化物を主成分とする非磁性物質が偏析して粒界部が形成されている。この構成では磁性粒子同士が分離されているためにノイズが低減され、高ＳＮＲに有効である。さらにＳＮＲを高めるための重要な要素は、結晶粒子の微細化および粒径均一化（あわせて「粒径制御」ともいう。）、結晶粒子の孤立化および結晶配向性の向上である。Ｃｏはｈｃｐ構造（六方最密格子構造）を取り、ｃ軸方向（結晶格子である六角柱の軸方向）が磁化容易軸となる。したがって、より多くの結晶のｃ軸をより垂直方向に配向させることにより、ノイズが低減し、またシグナルが強くなって、相乗効果的にＳＮＲを向上させることができる。
【０００５】
ところで、スパッタによって結晶の上に結晶を成膜するとき、エピタキシャル成長により膜厚が厚くなるほど結晶配向性は向上する傾向にある。そこでグラニュラ磁性層を初期成長段階から微細化および粒径均一化し、また結晶配向性を高めるために、従来からｈｃｐ構造の金属であるＲｕで下地層（中間層とも呼ばれている）を成膜し、その上にグラニュラ磁性層を成膜することが行われている。
【０００６】
下地層に用いる材料としてはＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆなどが知られているが、特許文献１に示されるように、現在ではＲｕ（ルテニウム）が主流となっている。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、Ｃｏ（コバルト）を主成分とするグラニュラ磁性層の磁化容易軸の垂直配向性を効果的に向上させることができ、高いＳＮＲが図られることが知られているからである。
【０００７】
また下地層は、材質が同じであっても、成膜プロセスにおける雰囲気ガスの圧力によって膜の機能が変動することが知られている。例えば特許文献２には、垂直磁性層の下地膜として、高圧アルゴン雰囲気（６Ｐａ〜１０Ｐａ程度）で成膜されたルテニウムを含む層と、低圧アルゴン雰囲気（１Ｐａ前後）で成膜されたルテニウムを含む層を有する構成が提案されている。これにより、低圧Ｒｕ層は磁性層が高配向となる効果を奏し、また高圧Ｒｕ層は磁性層が微粒子となる効果を奏すると述べている。
【０００８】
また特許文献３（特開２００８−１４０４６０）では、Ｒｕからなる下地層に酸素または酸化物を添加することにより、それらをＲｕ間に偏析させてＲｕの粒子を孤立化させ、その上に成膜されるグラニュラ磁性層の磁性粒子の孤立化を促進する技術も提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平７−３３４８３２号公報
【特許文献２】特開２００２−１９７６３０号公報
【特許文献３】特開２００８−１４０４６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述した特許文献３では、高圧アルゴン雰囲気で成膜速度を低下させて高圧Ｒｕ層を成膜することにより、その皮膜に微細な空孔を形成して、結晶粒子の微細化および孤立化を図っている。しかし、微細な空孔が存在するということは、皮膜は粗な状態である。このため、高圧Ｒｕ層は皮膜強度が低く、磁気ヘッドとの接触による損傷や欠損が生じやすくなり、垂直磁気ディスクの信頼性の低下を招く一因となっていた。
【００１１】
本発明は、このような課題に鑑み、高いＳＮＲを確保しつつ信頼性を向上することが可能な垂直磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために発明者が検討したところ、高圧Ｒｕ層の膜厚を薄くして、磁気ヘッドとの接触により生じる凹凸の高さを減少させれば信頼性の向上を図ることができると考えた。しかし、高圧Ｒｕ層を薄くすると、Ｒｕの結晶粒子の微細化および孤立化が所望の程度にまで至らず、グラニュラ磁性層の磁性粒子に与える効果が低減してしまう。
【００１３】
ここで、高圧Ｒｕ層の上に硬い金属層を成膜するということが考えられる。しかし、その手法であると、高圧Ｒｕ層の全面に金属層が成膜されて、せっかく形成した高圧Ｒｕ層の微細な空孔が埋められて分離性が低下してしまう。更に、上側のＲｕ下地層を高圧で成膜する代わりに、酸化物を含有させてＲｕ粒子の微細化および孤立化を担わせることも考えられる。しかし、単に低圧で成膜した下側のＲｕ下地層の上に酸化物入りのＲｕを成膜しても、高圧で成膜した時ほどの微細化および孤立化の促進は図れない。
【００１４】
そこでさらに検討したところ、高圧Ｒｕ層による分離性および孤立化の効果を維持し、且つ高圧Ｒｕ層よりも緻密で強度の高い皮膜を高圧Ｒｕ層上に形成できれば、高ＳＮＲと信頼性の両立を図ることが可能であると考えて発明完成に至った。
【００１５】
すなわち本発明にかかる垂直磁気ディスクの製造方法の代表的な構成は、基板上に、第１の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第１下地層を成膜する第１下地層成膜工程と、第１下地層上に、第１の圧力より高い第２の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第２下地層を成膜する第２下地層成膜工程と、第２下地層上に、第１の圧力より高く且つ第２の圧力よりも低い第３の圧力の雰囲気ガス下で、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし酸化物を副成分とする第３下地層を成膜する第３下地層成膜工程と、第３下地層より上層に、柱状に成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に酸化物を主成分とする非磁性物質が偏析して粒界部が形成されたグラニュラ磁性層を成膜するグラニュラ磁性層成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【００１６】
上記構成によれば、第１下地層を成膜する際の第１の圧力を低圧とすると、第１の圧力より高い第２の圧力で成膜される第２下地層は、すなわち高圧で成膜される層である。したがって、高圧で成膜される第２下地層は、そのＲｕ結晶粒子の微細化や孤立化が促進され、第２下地層の上に成膜された第３下地層のＲｕ結晶粒子は、第２下地層のＲｕ結晶粒子を継承して成長し、微細化および孤立化された状態となる。また第３下地層には酸化物が含まれているため、それらがＲｕ結晶粒子の間に偏析し、微細化および孤立化がより促進される。このため、第３下地層は、高圧Ｒｕ層すなわち第２下地層によるグラニュラ磁性層の磁性粒子の微細化および孤立化の促進効果を維持することができる。
【００１７】
そして、上記のようにして第３下地層においてもＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化が図られるため、第３下地層は、高圧で成膜させて微細化および孤立化を図る必要がない。故に、第３下地層は、第２下地層よりも低い圧力、すなわち中圧で成膜することができる。これにより、第３下地層は、第２下地層よりも空孔が少ない密な状態となる。更に、第３下地層が中圧で成膜されることにより、その表面の平坦さが増すためグラニュラ磁性層の磁性粒子がより好適に成長することができ、更なる結晶配向性の向上を図ることできる。したがって、第３下地層を成膜することにより、分離性および孤立化の効果を維持してＳＮＲを向上しつつ、皮膜の強度を高めて信頼性を確保することが可能となる。
【００１８】
上記の副成分の酸化物の含有量は、１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であるとよい。かかる範囲により、第３下地層のＲｕ粒子の微細化および孤立化を好適に促進することが可能となる。なお、１ｍｏｌ％未満であると、Ｒｕ結晶粒子間に偏析する酸化物の量が少なすぎるため、第３下地層を中圧で成膜する際におけるＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化を十分に確保することができない。また、１０ｍｏｌ％より多いと、量が多すぎるためＲｕ結晶粒子間に析出できない酸化物が生じ、Ｒｕ結晶粒子の柱状成長を阻害してしまい、ひいてはグラニュラ磁性層の結晶配向性を低下させる可能性があるので好ましくない。
【００１９】
上記の副成分の酸化物は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｃｏの群から選択される元素の酸化物であるとよい。これらの元素のうち、Ｒｕは、下地層の主成分であるため、下地層におけるＲｕ結晶粒子の結晶配向性を乱すことがないという利点を有する。またＣｒとＣｏは、下地層の上に成膜されるグラニュラ磁性層の磁性粒子の主成分と同一の元素であり、ＳｉとＴｉは、グラニュラ磁性層の粒界部の主成分と同一の元素である。したがって、これらの酸化物はグラニュラ磁性層に対する不純物とならないので、グラニュラ磁性層への悪影響が生じることがないという利点を有する。
【００２０】
上記の第３下地層の膜厚は、０．５ｎｍ以上３ｎｍ以下であるとよい。膜厚が０．５ｎｍ未満だと、第２下地層を保護するには薄すぎるので、信頼性の向上を十分に図ることができない。また、上述したようにスパッタ成膜される膜はエピタキシャル成長により膜厚が厚くなるほど結晶配向性は向上する傾向にある。このため、膜厚が薄いと第３下地層のＲｕ結晶粒子の柱状成長が不十分となり、その結晶配向性ひいてはグラニュラ磁性層の結晶配向性の低下を招いてしまう。一方、膜厚が３ｎｍを超えると、第３下地層のＲｕ結晶粒子の微細化が促進されすぎ、その結果、グラニュラ磁性層の結晶配向性を低下させてしまう。
【００２１】
上記の第２下地層成膜工程では、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし、酸化物を副成分として２ｍｏｌ％以下含有する第２下地層を成膜するとよい。これにより、第２下地層におけるＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化を更に促進し、第３下地層のＲｕ結晶粒子ひいてはグラニュラ磁性層の磁性粒子のよりいっそうの微細化および孤立化を図ることができる。したがって、更なるＳＮＲの向上が可能となる。なお、２ｍｏｌ％を超える量の酸化物を入れてしまうと、第２下地層の結晶配向性が低下するため好ましくない。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、高いＳＮＲを確保しつつ信頼性を向上することが可能な垂直磁気ディスクの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本実施形態にかかる垂直磁気ディスクの構成を説明する図である。
【図２】各種の要素を変更して比較説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００２５】
（垂直磁気ディスクおよびその製造方法）
図１は、本実施形態にかかる垂直磁気ディスク１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気ディスク１００は、基板１１０、付着層１２０、軟磁性層１３０、前下地層１４０、下地層１５０（第１下地層１５２、第２下地層１５４および第３下地層１５６を含む）、グラニュラ磁性層１６０、分断層１７０、補助記録層１８０、保護層１９０、潤滑層２００で構成されている。
【００２６】
基板１１０は、例えばアモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性の基板１１０を得ることができる。
【００２７】
基板１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１２０から補助記録層１８０まで順次成膜を行い、保護層１９０はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層２００をディップコート法により形成することができる。以下、各層の構成について説明する。
【００２８】
付着層１２０は基板１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１３０と基板１１０との密着強度を高める機能を備えている。付着層１２０は、例えばＣｒＴｉ系非晶質合金、ＣｏＷ系非晶質合金、ＣｒＷ系非晶質合金、ＣｒＴａ系非晶質合金、ＣｒＮｂ系非晶質合金等のアモルファス（非晶質）の合金膜とすることが好ましい。付着層１２０の膜厚は、例えば２〜２０ｎｍ程度とすることができる。付着層１２０は単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。
【００２９】
軟磁性層１３０は、垂直磁気記録方式において信号を記録する際、ヘッドからの書き込み磁界を収束することによって、磁気記録層への信号の書き易さと高密度化を助ける働きをする。軟磁性材料としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金の他、ＦｅＣｏＣｒＢ、ＦｅＣｏＴａＺｒ、ＦｅＣｏＮｉＴａＺｒなどのＦｅＣｏ系合金や、ＮｉＦｅ系合金などの軟磁気特性を示す材料を用いることができる。また、軟磁性層１３０のほぼ中間にＲｕからなるスペーサ層を介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。こうすることで磁化の垂直成分を極めて少なくすることができるため、軟磁性層１３０から生じるノイズを低減することができる。スペーサ層を介在させた構成の場合、軟磁性層１３０の膜厚は、スペーサ層が０．３〜０．９ｎｍ程度、その上下の軟磁性材料の層をそれぞれ１０〜５０ｎｍ程度とすることができる。
【００３０】
前下地層１４０は、この上方に形成される下地層１５０の結晶配向性を促進する機能と、粒径等の微細構造を制御する機能とを備える。前下地層１４０は、ｈｃｐ構造であってもよいが、（１１１）面が基板１１０の主表面と平行となるよう配向した面心立方構造（ｆｃｃ構造）であることが好ましい。前下地層１４０の材料としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｈｆや、さらにこれらの金属を主成分として、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ等を１つ以上添加させた合金とすることができる。具体的には、ＮｉＶ、ＮｉＣｒ、ＮｉＴａ、ＮｉＷ、ＮｉＶＣｒ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒ等を好適に選択することができる。前下地層１４０の膜厚は１〜２０ｎｍ程度とすることができる。また前下地層１４０を複数層構造としてもよい。
【００３１】
下地層１５０はｈｃｐ構造であって、この上方に形成されるグラニュラ磁性層１６０のｈｃｐ構造の磁性結晶粒子の結晶配向性を促進する機能と、粒径等の微細構造を制御する機能とを備え、グラニュラ構造のいわば土台となる層である。ＲｕはＣｏと同じｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、下地層１５０にＲｕを含有させることにより、Ｃｏを主成分とする磁性粒を良好に配向させることができる。したがって、下地層１５０の結晶配向性が高いほど、グラニュラ磁性層１６０の結晶配向性を向上させることができる。また、下地層１５０の粒径を微細化することによって、グラニュラ磁性層１６０の粒径を微細化することができる。上述したように下地層１５０の材料としてはＲｕが好適であるが、さらにＣｒ、Ｃｏなどの金属との合金（Ｒｕ合金）を用いたり、酸化物を添加したりすることもできる。
【００３２】
本実施形態では、スパッタ時のガス圧を変更することにより下地層１５０を３層構造とする。具体的には、まず基板１１０の上層（本実施形態においては前下地層１４０上）に、第１の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第１下地層１５２を成膜する（第１下地層成膜工程）。次に、第１下地層１５２上に、第１の圧力より高い第２の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第２下地層１５４を成膜する（第２下地層成膜工程）。第１下地層１５２および第２下地層１５４の膜厚は、例えば５〜４０ｎｍ程度とすることができる。そして、第２下地層１５４上に、第１の圧力より高く且つ第２の圧力よりも低い第３の圧力の雰囲気ガス下で、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし酸化物を副成分とする第３下地層１５６を成膜する（第３下地層成膜工程）。
【００３３】
上記の第１下地層成膜工程の第１の圧力を低圧とすると、第２下地層１５４は、第１の圧力より高い第２の圧力すなわち高圧で成膜されることとなる。このため、高圧で成膜される第２下地層１５４は、そのＲｕ結晶粒子の微細化や孤立化が促進された層となる。そして、この第２下地層１５４の上に第３下地層１５６を成膜すると、第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子は、第２下地層１５４のＲｕ結晶粒子を継承して成長し、微細化および孤立化された状態となる。
【００３４】
また第３下地層１５６には酸化物が含まれているため、かかる酸化物がＲｕ結晶粒子の間に偏析する。これにより、第３下地層１５６の微細化および孤立化がより促進される。したがって、第３下地層１５６は、第２下地層１５４によるグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子の微細化および孤立化の促進効果を維持することができる。
【００３５】
上述したように、第３下地層１５６に副成分を含有させることによりそのＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化が図られるため、第３下地層１５６は、高圧で成膜させて微細化および孤立化を図る必要がない。したがって、第３下地層１５６は、第２下地層１５４よりも低い圧力である中圧で成膜できるため、その皮膜は第２下地層１５４よりも空孔が少ない密な状態となる。これにより、皮膜の強度を高めて信頼性を確保することが可能となる。また第３下地層１５６を中圧で成膜することにより、その表面の平坦さが増すためグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子がより好適に成長することができ、更なる結晶配向性の向上を図ることできる。故に、本実施形態の第３下地層１５６を設けることにより、信頼性を向上させながらも、下地層１５０ひいてはグラニュラ磁性層１６０の分離性および孤立化の効果を維持し、高いＳＮＲを確保することが可能となる。
【００３６】
第３下地層１５６に含有させる副成分の酸化物としては、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｃｏの群から選択される元素の酸化物を好適に用いることができる。これらの元素のうち、Ｒｕは、下地層の主成分であるため、下地層１５０におけるＲｕ結晶粒子の結晶配向性を乱すことがない。
【００３７】
またＣｒとＣｏは、下地層の上に成膜されるグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子の主成分と同一の元素であり、ＳｉとＴｉは、グラニュラ磁性層１６０の粒界部の主成分と同一の元素である。したがって、これらの酸化物はグラニュラ磁性層１６０に対する不純物とならないので、グラニュラ磁性層１６０への悪影響が生じることがない。
【００３８】
上記の副成分の酸化物の含有量は、１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であるとよい。１ｍｏｌ％未満であると、Ｒｕ結晶粒子間への酸化物の偏析が不足し、中圧成膜時における第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化を十分に確保することができない。一方、１０ｍｏｌ％より多いと、Ｒｕ結晶粒子間に析出できない酸化物が生じ、Ｒｕ結晶粒子の柱状成長を阻害してしまうため好ましくない。したがって、酸化物の含有量を上記範囲とすることにより、第３下地層１５６のＲｕ粒子の微細化および孤立化を好適に促進することが可能となる。
【００３９】
更に、第３下地層１５６の膜厚は、０．５ｎｍ以上３ｎｍ以下であるとよい。０．５ｎｍ未満だと、第２下地層１５４を保護するには薄すぎ、信頼性の向上を十分に図ることができない。また、スパッタ成膜される膜はエピタキシャル成長により膜厚が厚くなるほど結晶配向性は向上する傾向があるため、膜厚が薄いと第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子の柱状成長が不十分となり、かかる第３下地層１５６の結晶配向性ひいてはグラニュラ磁性層１６０の結晶配向性の低下を招いてしまう。一方、膜厚が３ｎｍを超えると、第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子の微細化が促進されすぎ、グラニュラ磁性層１６０の結晶配向性を低下させてしまう。したがって、第３下地層１５６の膜厚は上記範囲が適切である。
【００４０】
また、上述した副成分の酸化物を第２下地層１５４に含有させてもよい。すなわち、第２下地層成膜工程では、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし、酸化物を副成分とする第２下地層１５４を成膜してもよい。これにより、第２下地層１５４におけるＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化を更に促進し、第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子ひいてはグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子のよりいっそうの微細化および孤立化を図ることができ、更なるＳＮＲの向上が可能となる。
【００４１】
ただし、第２下地層１５４に副成分の酸化物を含有させる場合、その含有量は２ｍｏｌ％以下となるよう設定する。これは、２ｍｏｌ％よりも多い量の酸化物を入れてしまうと、第２下地層１５４の結晶配向性の低下を招いてしまうからである。
【００４２】
グラニュラ磁性層１６０は、第３下地層１５６より上層に成膜される（グラニュラ磁性層成膜工程）。かかるグラニュラ磁性層１６０は、柱状に成長したＣｏ−Ｐｔ系合金（本実施形態においてはＣｏＣｒＰｔ合金）を主成分とする強磁性体の磁性粒子の周囲に、酸化物を主成分とする非磁性物質を偏析させて粒界を形成したグラニュラ構造を有している。例えば、ＣｏＣｒＰｔ系合金にＳｉＯ２や、ＴｉＯ２などを混合したターゲットを用いて成膜することにより、ＣｏＣｒＰｔ系合金からなる磁性粒子（グレイン）の周囲に非磁性物質であるＳｉＯ２や、ＴｉＯ２が偏析して粒界を形成し、磁性粒子が柱状に成長したグラニュラ構造を形成することができる。
【００４３】
なお、上記に示したグラニュラ磁性層１６０に用いた物質は一例であり、これに限定されるものではない。ＣｏＣｒＰｔ系合金としては、ＣｏＣｒＰｔに、Ｂ、Ｔａ、Ｃｕ、Ｒｕなどを１種類以上添加してもよい。また、粒界を形成するための非磁性物質としては、例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化コバルト（ＣｏＯまたはＣｏ３Ｏ４）、等の酸化物を例示できる。また、１種類の酸化物のみならず、２種類以上の酸化物を複合させて使用することも可能である。
【００４４】
分断層１７０は、グラニュラ磁性層１６０と補助記録層１８０の間に設けられ、これらの層の間の交換結合の強さを調整する作用を持つ。これによりグラニュラ磁性層１６０と補助記録層１８０の間、およびグラニュラ磁性層１６０内の隣接する磁性粒子の間に働く磁気的な相互作用の強さを調節することができるため、ＨｃやＨｎといった熱揺らぎ耐性に関係する静磁気的な値は維持しつつ、オーバーライト特性、ＳＮＲ特性などの記録再生特性を向上させることができる。
【００４５】
分断層１７０は、結晶配向性の継承を低下させないために、ｈｃｐ結晶構造を持つＲｕやＣｏを主成分とする層であることが好ましい。Ｒｕ系材料としては、Ｒｕの他に、Ｒｕに他の金属元素や酸素または酸化物を添加したものが使用できる。また、Ｃｏ系材料としては、ＣｏＣｒ合金などが使用できる。具体例としては、Ｒｕ、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏ、Ｒｕ−ＳｉＯ２、Ｒｕ−ＷＯ３、Ｒｕ−ＴｉＯ２、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒ−ＴｉＯ２などが使用できる。なお分断層１７０には通常非磁性材料が用いられるが、弱い磁性を有していてもよい。また、良好な交換結合強度を得るために、分断層１７０の膜厚は、０．２〜１．０ｎｍの範囲内であることが好ましい。
【００４６】
また分断層１７０の構造に対する作用としては、上層の補助記録層１８０の結晶粒子の分離の促進である。例えば、上層が酸化物のように非磁性物質を含まない材料であっても、磁性結晶粒子の粒界を明瞭化させることができる。
【００４７】
なお、本実施形態においては、グラニュラ磁性層１６０と補助記録層１８０との間に分断層１７０を設ける構成としたが、これに限定するものではない。したがって、分断層１７０を設けずに、補助記録層１８０をグラニュラ磁性層１６０の直上に成膜する構成としてもよい。
【００４８】
補助記録層１８０は基板主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した磁性層である。補助記録層１８０は、グラニュラ磁性層１６０に対して磁気的相互作用（交換結合）を有するため、保磁力Ｈｃや逆磁区核形成磁界Ｈｎ等の静磁気特性を調整することが可能であり、これにより熱揺らぎ耐性、ＯＷ特性、およびＳＮＲの改善を図ることを目的としている。補助記録層１８０の材料としてはＣｏＣｒＰｔ合金を用いることができ、さらに、Ｂ、Ｔａ、Ｃｕ等の添加物を加えてもよい。具体的には、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＣｕ、ＣｏＣｒＰｔＣｕＢなどとすることができる。また、補助記録層１８０の膜厚は、例えば３〜１０ｎｍとすることができる。
【００４９】
なお、「磁気的に連続している」とは、磁性が途切れずにつながっていることを意味している。「ほぼ連続している」とは、補助記録層１８０全体で観察すれば必ずしも単一の磁石ではなく、部分的に磁性が不連続となっていてもよいことを意味している。すなわち補助記録層１８０は、複数の磁性粒子の集合体にまたがって（かぶさるように）磁性が連続していればよい。この条件を満たす限り、補助記録層１８０において例えばＣｒが偏析した構造であっても良い。
【００５０】
保護層１９０は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気ディスク１００を防護するための層である。保護層１９０は、カーボンを含む膜をＣＶＤ法により成膜して形成することができる。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気ディスク１００を防護することができるため好適である。保護層１９０の膜厚は、例えば２〜６ｎｍとすることができる。
【００５１】
潤滑層２００は、垂直磁気ディスク１００の表面に磁気ヘッドが接触した際に、保護層１９０の損傷を防止するために形成される。例えば、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により塗布して成膜することができる。潤滑層２００の膜厚は、例えば０．５〜２．０ｎｍとすることができる。
【００５２】
（実施例）
上記説明した製造方法を用いて製造した垂直磁気ディスク１００の有効性を確かめるために、以下の実施例としてのサンプルを用いて説明する。図２は、各種の要素を変更して比較説明する図である。ここで、垂直磁気記録ディスク１００の信頼性とはその耐久性のことであると換言することができる。したがって、図２に示す信頼性試験では、耐久性の評価試験である針による引っかき試験を採用し、引っかき試験における磨耗痕深さが０．５ｎｍ未満だったときを‘ＡＡ’、０．５ｎｍ以上１．０ｎｍ未満だったときを‘Ａ’、１．０ｎｍ以上３．０ｎｍ未満だったときを‘Ｂ’、３．０ｎｍ以上だったときを‘Ｃ’として４段階にて評価した。
【００５３】
実施例として、基板１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１２０から補助記録層１３２まで順次成膜を行った。なお、断らない限り成膜時のＡｒガス圧は０．６Ｐａである。付着層１２０はＣｒ−５０Ｔｉを１０ｎｍ成膜した。軟磁性層１３０は、０．７ｎｍのＲｕ層を挟んで、９２（４０Ｆｅ−６０Ｃｏ）−３Ｔａ−５Ｚｒをそれぞれ２０ｎｍ成膜した。前下地層１４０はＮｉ−５Ｗを８ｎｍ成膜した。第１下地層１５２は０．６Ｐａ（第１の圧力：低圧）でＲｕを１０ｎｍ成膜した。第２下地層１５４は、第１下地層１５２上に６．０Ｐａ（第２の圧力：高圧）でＲｕを８ｎｍ成膜することを基本構成として、後述のように成膜圧力を変化させて比較した。第３下地層１５６は、第２下地層１５４上に４．０Ｐａ（第２の圧力：中圧）でＲｕまたはＲｕ合金を主成分としＳｉの酸化物であるＳｉＯ２を副成分とする膜を２ｎｍ成膜することを基本構成として、後述のように成膜圧力や組成、膜厚を変化させて比較した。グラニュラ磁性層１６０は、３Ｐａで９０（７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−２０Ｐｔ）−１０（Ｃｒ２Ｏ３）を２ｎｍ成膜した上に、さらに３Ｐａで９０（７２Ｃｏ−１０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ２）−５（ＴｉＯ２）を１２ｎｍ成膜した。分断層１７０はＲｕを０．３ｎｍ成膜した。補助記録層１８０は６２Ｃｏ−１８Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｂを６ｎｍ成膜した。保護層１９０はＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４を用いて４．０ｎｍ成膜し、表層を窒化処理した。潤滑層２００はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて１ｎｍ形成した。
【００５４】
なお、図３中、上記の第１下地層１５２および第２下地層１５６の基本構成における第１下地層１５２を成膜する際の第１の圧力（０．６Ｐａ）を低圧とし、第２下地層１５４を成膜する際の第２の圧力（６．０Ｐａ）を高圧と定義する。したがって、かかる第１の圧力よりも高く且つ第３の圧力のよりも低い範囲が中圧と定義される。
【００５５】
図２に示すサンプル１−１〜サンプル１−４では、第２下地層１５４の成膜圧力を、３Ｐａ、６Ｐａ、９Ｐａ、１２Ｐａとそれぞれ変化させている。各サンプルのＳＮＲおよび信頼性試験の結果を参照すると、まずサンプル１−１のように成膜圧力が３Ｐａ、すなわち高圧より低い中圧であると、信頼性は極めて優れているものの高いＳＮＲが得られないことがわかる。これは、第２下地層１５４を中圧で成膜すると、高圧成膜時よりも皮膜が密な状態になるため、信頼性の向上が図れる反面、そのＲｕ結晶粒子の微細化や孤立化の促進が不足してＳＮＲの向上が図れなかったものと考えられる。
【００５６】
そして、成膜圧力を高めていくと、６Ｐａ〜９Ｐａ（サンプル１−２〜サンプル１−３）においてＳＮＲがピークを示し且つ良好な信頼性を得られる。その後、１２Ｐａ（サンプル１−４）に達するとＳＮＲは低圧成膜時（サンプル１−１）よりは高いものの信頼性が著しく低下する。これは、成膜圧力が高すぎたため、第２下地層１５４のＲｕ結晶粒子の微細化が促進されすぎて結晶配向性ひいてはＳＮＲが低下し、第２下地層１５４が粗な状態になりすぎて信頼性の低下を招いたと考えられる。これらのことから、第２下地層１５４の成膜圧力は高圧にすることが適切であり、その範囲は６Ｐａ〜９Ｐａが好ましいことがわかる。
【００５７】
一方、サンプル１−５〜サンプル１−７では、第３下地層１５６の成膜圧力を、１Ｐａ、３Ｐａ、８Ｐａとそれぞれ変化させている。サンプル１−５〜サンプル１−７、および第３下地層１５６を６Ｐａで成膜しそれ以外の条件はこれらのサンプルと同様のサンプル１−２のＳＮＲを参照すると、まずサンプル１−５のように、第１下地層１５２の成膜圧力に近い１Ｐａのような低圧で第３下地層１５６を成膜しても、極めて高い信頼性が得られるものの高ＳＮＲが得られない。これは、低圧成膜により第３下地層１５６が極めて密な状態となり、皮膜強度の向上により信頼性が高まるものの、Ｒｕ結晶粒子の微細化および孤立化が不足してＳＮＲの向上が図れなかったものと考えられる。
【００５８】
そこで、成膜圧力を高めていくと、３Ｐａ〜４Ｐａ（サンプル１−６、サンプル１−２）においてＳＮＲがピークを示し且つ信頼性においても良好な結果が得られる。そして、圧力を更に高めて、第２下地層１５４の成膜圧力に近い８Ｐａのような高圧（サンプル１−７）に達するとＳＮＲが下降し、信頼性も低下する。これは、第３下地層１５６においても第２下地層１５４と同様に皮膜が粗な状態になってしまったため第３下地層１５６による信頼性向上の効果が得られなかったものと考えられる。したがって、第３下地層１５６の成膜圧力は中圧が適切であり、その範囲は３Ｐａ〜４Ｐａが好ましいことがわかる。
【００５９】
サンプル２−１〜サンプル２−６では、第３下地層１５６における副成分である酸化物（ＳｉＯ２）の組成を変化させている（第３下地層１５６に含まれる酸化物の量を変化させている）。なおサンプル２−３はサンプル１−２と構成が同じであるが、説明の便宜上再掲して説明する。
【００６０】
サンプル２−１のように第３下地層１５６がＲｕのみの場合に比べて、サンプル２−２のようにＳｉＯ２を１ｍｏｌ％含有させるとＳＮＲは飛躍的に向上する。これは、第３下地層１５６に含有させたＳｉＯ２（酸化物）がＲｕ結晶粒子の間に偏析し、その微細化および孤立化が促進されたためと考えられる。
【００６１】
そして、サンプル２−３〜サンプル２−６のようにＳｉＯ２の量を増加させると、ＳＮＲは更に向上してサンプル２−３においてピークを示し、サンプル２−４〜サンプル２−５のようにＳｉＯ２の量が５〜１０ｍｏｌ％になるとＳＮＲが徐々に下降し、サンプル２−６のように１２ｍｏｌ％に達するとＳＮＲが著しく低下して高ＳＮＲが得られなくなる。これは、サンプル２−６では、ＳｉＯ２の量が多すぎるためＲｕ結晶粒子間に析出できないＳｉＯ２がＲｕ結晶粒子の柱状成長を阻害したため、結晶配向性を低下させたためと考えられる。これらの結果から、第３下地層１５６に酸化物を含有させることによりＳＮＲの向上を図れることがわかり、酸化物の含有量は、１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下の範囲が好ましいことが理解できる。
【００６２】
サンプル３−１〜サンプル３−６では、第３下地層１５６の膜厚を、０ｎｍ、０．５ｎｍ、１ｎｍ、２ｎｍ、３ｎｍ、５ｎｍと変化させている。なおサンプル３−４はサンプル１−２と組成が同じであるが、説明の便宜上再掲して説明する。
【００６３】
膜厚が０ｎｍのとき、すなわち第３下地層１５６を形成しないサンプル３−１と、膜厚０．５ｎｍの第３下地層１５６を形成したサンプル３−２を比較すると、第３下地層１５６を設けることによりＳＮＲが向上することがわかる。そして、サンプル３−３〜サンプル３−４のように膜厚を更に増大させると、サンプル３−４の膜厚２ｎｍにおいてＳＮＲがピークを示し、信頼性においても高い評価を得ることができる。
【００６４】
更に膜厚を増大させ、サンプル３−５のように膜厚が３ｎｍに達すると、ＳＮＲおよび信頼性ともに若干の低下が見られ始める。その後、サンプル３−６のように膜厚が５ｎｍに達するとＳＮＲが著しく下降する。これは、膜厚が５ｎｍに達すると（３ｎｍを超えると）、第３下地層のＲｕ結晶粒子の微細化が促進されすぎて、第３下地層１５６ひいてはグラニュラ磁性層１６０の結晶配向性を低下させてしまうためであると考えられる。このような結果から、第３下地層１５６の膜厚は０．５以上３ｎｍ以下が適切であることが理解できる。
【００６５】
サンプル４−１〜サンプル４−５では、第３下地層１５６に含有させる酸化物の種類を変化させている。詳細には、酸化物として、サンプル４−１ではＴｉＯ２を含有させ、サンプル４−２ではＣｒ２Ｏ３を含有させ、サンプル４−３ではＳｉＯ２を含有させ、サンプル４−４ではＲｕＯ２を含有させ、サンプル４−５ではＣｏ３Ｏ４を含有させている。また、サンプル４−６ではＷＯ３を含有させ、サンプル４−７ではＭｇＯを含有させている。なお、サンプル４−３はサンプル１−２と組成が同じであるが、説明の便宜上再掲して説明する。
【００６６】
サンプル４−１〜サンプル４−５に含有させた酸化物は第３下地層１５６の構成材料であるＲｕの酸化物、またはグラニュラ磁性層１６０の構成材料の酸化物であり、これらのサンプルでは、いずれも高ＳＮＲが得られている。一方、サンプル４−６およびサンプル４−７のように、第３下地層１５６やグラニュラ磁性層１６０の構成材料とは異なる材料の酸化物を含有させた場合、ある程度高めのＳＮＲが得られるものの、サンプル４−１〜サンプル４−５のＳＮＲには及ばない。これらのことから、サンプル４−１〜サンプル４−５のように第３下地層１５６およびグラニュラ磁性層１６０の構成材料の酸化物を用いることにより第３下地層１５６におけるＲｕ結晶粒子の結晶配向性や、グラニュラ磁性層１６０における磁性粒子の結晶配向性の乱れを防いで極めて高いＳＮＲが得られることが理解できる。
【００６７】
サンプル５−１〜サンプル５−５では、第２下地層１５４に含有させる酸化物としてＳｉＯ２を用い、その量を０ｍｏｌ％から３．０ｍｏｌ％まで変化させている。なお、サンプル５−１はサンプル１−２と組成が同じであるが、説明の便宜上再掲して説明する。
【００６８】
ＳｉＯ２を含有させていないサンプル５−１と、ＳｉＯ２を０．５ｍｏｌ％含有させたサンプル５−２を比較すると、ＳｉＯ２を含有させることによりＳＮＲの向上が図れていることがわかる。またサンプル５−３およびサンプル５−４のようにＳｉＯ２の含有量を増加させても高ＳＮＲが得られることがわかる。しかし、サンプル５−５のようにＳｉＯ２の含有量が３．０ｍｏｌ％に達すると、却ってＳＮＲの低下を招いている。これは、酸化物の量が多くなりすぎたことにより第２下地層１５４の結晶配向性の低下を招いたものと考えられる。したがって、第２下地層１５４に含有させる酸化物の量は２ｍｏｌ％以下が好適であることが理解できる。
【００６９】
上記説明したように、本実施形態にかかる垂直磁気ディスク１００の製造方法によれば、低圧で成膜した第１下地層１５２の上に、高圧で成膜した第２下地層１５４を成膜し、更に、第２下地層１５４上に、酸化物を副成分として含有した第３下地層１５６を中圧で成膜することにより、高いＳＮＲを確保しつつ信頼性を向上することが可能な垂直磁気ディスク１００を製造することができる。そして、上述したように酸化物の量や第３下地層１５６の膜厚を最適化することにより、ＳＮＲと信頼性のバランスが最も優れた垂直磁気ディスクを得ることが可能となる。
【００７０】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤなどに搭載される垂直磁気ディスクの製造方法として利用することができる。
【符号の説明】
【００７２】
１００…垂直磁気ディスク、１１０…基板、１２０…付着層、１３０…軟磁性層、１４０…前下地層、１５０…下地層、１５２…第１下地層、１５４…第２下地層、１５６…第３下地層、１６０…グラニュラ磁性層、１７０…分断層、１８０…補助記録層、１９０…保護層、２００…潤滑層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気ディスクの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率５０％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径の磁気記録媒体にして、３２０ＧＢｙｔｅ／プラッタを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような要請にこたえるためには５００ＧＢｉｔ／Ｉｎｃｈ２を超える情報記録密度を実現することが求められる。
【０００３】
垂直磁気ディスクの高記録密度化のために重要な要素としては、トラック幅の狭小化によるＴＰＩ(Tracks per Inch)の向上、及び、ＢＰＩ(Bits per Inch)向上時のシグナルノイズ比（ＳＮＲ：Signal to Noise Ratio）やオーバーライト特性（ＯＷ特性）などの電磁変換特性の確保、さらには、前記により記録ビットが小さくなった状態での熱揺らぎ耐性の確保、などが上げられる。中でも、高記録密度条件でのＳＮＲの向上は重要である。
【０００４】
近年主流になっているグラニュラ構造の磁性層（以下、グラニュラ磁性層と称する）は、柱状に成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に酸化物を主成分とする非磁性物質が偏析して粒界部が形成されている。この構成では磁性粒子同士が分離されているためにノイズが低減され、高ＳＮＲに有効である。さらにＳＮＲを高めるための重要な要素は、結晶粒子の微細化および粒径均一化（あわせて「粒径制御」ともいう。）、結晶粒子の孤立化および結晶配向性の向上である。Ｃｏはｈｃｐ構造（六方最密格子構造）を取り、ｃ軸方向（結晶格子である六角柱の軸方向）が磁化容易軸となる。したがって、より多くの結晶のｃ軸をより垂直方向に配向させることにより、ノイズが低減し、またシグナルが強くなって、相乗効果的にＳＮＲを向上させることができる。
【０００５】
ところで、スパッタによって結晶の上に結晶を成膜するとき、エピタキシャル成長により膜厚が厚くなるほど結晶配向性は向上する傾向にある。そこでグラニュラ磁性層を初期成長段階から微細化および粒径均一化し、また結晶配向性を高めるために、従来からｈｃｐ構造の金属であるＲｕで下地層（中間層とも呼ばれている）を成膜し、その上にグラニュラ磁性層を成膜することが行われている。
【０００６】
下地層に用いる材料としてはＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆなどが知られているが、特許文献１に示されるように、現在ではＲｕ（ルテニウム）が主流となっている。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、Ｃｏ（コバルト）を主成分とするグラニュラ磁性層の磁化容易軸の垂直配向性を効果的に向上させることができ、高いＳＮＲが図られることが知られているからである。
【０００７】
また下地層は、材質が同じであっても、成膜プロセスにおける雰囲気ガスの圧力によって膜の機能が変動することが知られている。例えば特許文献２には、垂直磁性層の下地膜として、高圧アルゴン雰囲気（６Ｐａ〜１０Ｐａ程度）で成膜されたルテニウムを含む層と、低圧アルゴン雰囲気（１Ｐａ前後）で成膜されたルテニウムを含む層を有する構成が提案されている。これにより、低圧Ｒｕ層は磁性層が高配向となる効果を奏し、また高圧Ｒｕ層は磁性層が微粒子となる効果を奏すると述べている。
【０００８】
また特許文献３（特開２００８−１４０４６０）では、Ｒｕからなる下地層に酸素または酸化物を添加することにより、それらをＲｕ間に偏析させてＲｕの粒子を孤立化させ、その上に成膜されるグラニュラ磁性層の磁性粒子の孤立化を促進する技術も提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平７−３３４８３２号公報
【特許文献２】特開２００２−１９７６３０号公報
【特許文献３】特開２００８−１４０４６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述した特許文献３では、高圧アルゴン雰囲気で成膜速度を低下させて高圧Ｒｕ層を成膜することにより、その皮膜に微細な空孔を形成して、結晶粒子の微細化および孤立化を図っている。しかし、微細な空孔が存在するということは、皮膜は粗な状態である。このため、高圧Ｒｕ層は皮膜強度が低く、磁気ヘッドとの接触による損傷や欠損が生じやすくなり、垂直磁気ディスクの信頼性の低下を招く一因となっていた。
【００１１】
本発明は、このような課題に鑑み、高いＳＮＲを確保しつつ信頼性を向上することが可能な垂直磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために発明者が検討したところ、高圧Ｒｕ層の膜厚を薄くして、磁気ヘッドとの接触により生じる凹凸の高さを減少させれば信頼性の向上を図ることができると考えた。しかし、高圧Ｒｕ層を薄くすると、Ｒｕの結晶粒子の微細化および孤立化が所望の程度にまで至らず、グラニュラ磁性層の磁性粒子に与える効果が低減してしまう。
【００１３】
ここで、高圧Ｒｕ層の上に硬い金属層を成膜するということが考えられる。しかし、その手法であると、高圧Ｒｕ層の全面に金属層が成膜されて、せっかく形成した高圧Ｒｕ層の微細な空孔が埋められて分離性が低下してしまう。更に、上側のＲｕ下地層を高圧で成膜する代わりに、酸化物を含有させてＲｕ粒子の微細化および孤立化を担わせることも考えられる。しかし、単に低圧で成膜した下側のＲｕ下地層の上に酸化物入りのＲｕを成膜しても、高圧で成膜した時ほどの微細化および孤立化の促進は図れない。
【００１４】
そこでさらに検討したところ、高圧Ｒｕ層による分離性および孤立化の効果を維持し、且つ高圧Ｒｕ層よりも緻密で強度の高い皮膜を高圧Ｒｕ層上に形成できれば、高ＳＮＲと信頼性の両立を図ることが可能であると考えて発明完成に至った。
【００１５】
すなわち本発明にかかる垂直磁気ディスクの製造方法の代表的な構成は、基板上に、第１の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第１下地層を成膜する第１下地層成膜工程と、第１下地層上に、第１の圧力より高い第２の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第２下地層を成膜する第２下地層成膜工程と、第２下地層上に、第１の圧力より高く且つ第２の圧力よりも低い第３の圧力の雰囲気ガス下で、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし酸化物を副成分とする第３下地層を成膜する第３下地層成膜工程と、第３下地層より上層に、柱状に成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に酸化物を主成分とする非磁性物質が偏析して粒界部が形成されたグラニュラ磁性層を成膜するグラニュラ磁性層成膜工程と、を含むことを特徴とする。
【００１６】
上記構成によれば、第１下地層を成膜する際の第１の圧力を低圧とすると、第１の圧力より高い第２の圧力で成膜される第２下地層は、すなわち高圧で成膜される層である。したがって、高圧で成膜される第２下地層は、そのＲｕ結晶粒子の微細化や孤立化が促進され、第２下地層の上に成膜された第３下地層のＲｕ結晶粒子は、第２下地層のＲｕ結晶粒子を継承して成長し、微細化および孤立化された状態となる。また第３下地層には酸化物が含まれているため、それらがＲｕ結晶粒子の間に偏析し、微細化および孤立化がより促進される。このため、第３下地層は、高圧Ｒｕ層すなわち第２下地層によるグラニュラ磁性層の磁性粒子の微細化および孤立化の促進効果を維持することができる。
【００１７】
そして、上記のようにして第３下地層においてもＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化が図られるため、第３下地層は、高圧で成膜させて微細化および孤立化を図る必要がない。故に、第３下地層は、第２下地層よりも低い圧力、すなわち中圧で成膜することができる。これにより、第３下地層は、第２下地層よりも空孔が少ない密な状態となる。更に、第３下地層が中圧で成膜されることにより、その表面の平坦さが増すためグラニュラ磁性層の磁性粒子がより好適に成長することができ、更なる結晶配向性の向上を図ることできる。したがって、第３下地層を成膜することにより、分離性および孤立化の効果を維持してＳＮＲを向上しつつ、皮膜の強度を高めて信頼性を確保することが可能となる。
【００１８】
上記の副成分の酸化物の含有量は、１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であるとよい。かかる範囲により、第３下地層のＲｕ粒子の微細化および孤立化を好適に促進することが可能となる。なお、１ｍｏｌ％未満であると、Ｒｕ結晶粒子間に偏析する酸化物の量が少なすぎるため、第３下地層を中圧で成膜する際におけるＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化を十分に確保することができない。また、１０ｍｏｌ％より多いと、量が多すぎるためＲｕ結晶粒子間に析出できない酸化物が生じ、Ｒｕ結晶粒子の柱状成長を阻害してしまい、ひいてはグラニュラ磁性層の結晶配向性を低下させる可能性があるので好ましくない。
【００１９】
上記の副成分の酸化物は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｃｏの群から選択される元素の酸化物であるとよい。これらの元素のうち、Ｒｕは、下地層の主成分であるため、下地層におけるＲｕ結晶粒子の結晶配向性を乱すことがないという利点を有する。またＣｒとＣｏは、下地層の上に成膜されるグラニュラ磁性層の磁性粒子の主成分と同一の元素であり、ＳｉとＴｉは、グラニュラ磁性層の粒界部の主成分と同一の元素である。したがって、これらの酸化物はグラニュラ磁性層に対する不純物とならないので、グラニュラ磁性層への悪影響が生じることがないという利点を有する。
【００２０】
上記の第３下地層の膜厚は、０．５ｎｍ以上３ｎｍ以下であるとよい。膜厚が０．５ｎｍ未満だと、第２下地層を保護するには薄すぎるので、信頼性の向上を十分に図ることができない。また、上述したようにスパッタ成膜される膜はエピタキシャル成長により膜厚が厚くなるほど結晶配向性は向上する傾向にある。このため、膜厚が薄いと第３下地層のＲｕ結晶粒子の柱状成長が不十分となり、その結晶配向性ひいてはグラニュラ磁性層の結晶配向性の低下を招いてしまう。一方、膜厚が３ｎｍを超えると、第３下地層のＲｕ結晶粒子の微細化が促進されすぎ、その結果、グラニュラ磁性層の結晶配向性を低下させてしまう。
【００２１】
上記の第２下地層成膜工程では、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし、酸化物を副成分として２ｍｏｌ％以下含有する第２下地層を成膜するとよい。これにより、第２下地層におけるＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化を更に促進し、第３下地層のＲｕ結晶粒子ひいてはグラニュラ磁性層の磁性粒子のよりいっそうの微細化および孤立化を図ることができる。したがって、更なるＳＮＲの向上が可能となる。なお、２ｍｏｌ％を超える量の酸化物を入れてしまうと、第２下地層の結晶配向性が低下するため好ましくない。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、高いＳＮＲを確保しつつ信頼性を向上することが可能な垂直磁気ディスクの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本実施形態にかかる垂直磁気ディスクの構成を説明する図である。
【図２】各種の要素を変更して比較説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００２５】
（垂直磁気ディスクおよびその製造方法）
図１は、本実施形態にかかる垂直磁気ディスク１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気ディスク１００は、基板１１０、付着層１２０、軟磁性層１３０、前下地層１４０、下地層１５０（第１下地層１５２、第２下地層１５４および第３下地層１５６を含む）、グラニュラ磁性層１６０、分断層１７０、補助記録層１８０、保護層１９０、潤滑層２００で構成されている。
【００２６】
基板１１０は、例えばアモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性の基板１１０を得ることができる。
【００２７】
基板１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１２０から補助記録層１８０まで順次成膜を行い、保護層１９０はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層２００をディップコート法により形成することができる。以下、各層の構成について説明する。
【００２８】
付着層１２０は基板１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１３０と基板１１０との密着強度を高める機能を備えている。付着層１２０は、例えばＣｒＴｉ系非晶質合金、ＣｏＷ系非晶質合金、ＣｒＷ系非晶質合金、ＣｒＴａ系非晶質合金、ＣｒＮｂ系非晶質合金等のアモルファス（非晶質）の合金膜とすることが好ましい。付着層１２０の膜厚は、例えば２〜２０ｎｍ程度とすることができる。付着層１２０は単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。
【００２９】
軟磁性層１３０は、垂直磁気記録方式において信号を記録する際、ヘッドからの書き込み磁界を収束することによって、磁気記録層への信号の書き易さと高密度化を助ける働きをする。軟磁性材料としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金の他、ＦｅＣｏＣｒＢ、ＦｅＣｏＴａＺｒ、ＦｅＣｏＮｉＴａＺｒなどのＦｅＣｏ系合金や、ＮｉＦｅ系合金などの軟磁気特性を示す材料を用いることができる。また、軟磁性層１３０のほぼ中間にＲｕからなるスペーサ層を介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。こうすることで磁化の垂直成分を極めて少なくすることができるため、軟磁性層１３０から生じるノイズを低減することができる。スペーサ層を介在させた構成の場合、軟磁性層１３０の膜厚は、スペーサ層が０．３〜０．９ｎｍ程度、その上下の軟磁性材料の層をそれぞれ１０〜５０ｎｍ程度とすることができる。
【００３０】
前下地層１４０は、この上方に形成される下地層１５０の結晶配向性を促進する機能と、粒径等の微細構造を制御する機能とを備える。前下地層１４０は、ｈｃｐ構造であってもよいが、（１１１）面が基板１１０の主表面と平行となるよう配向した面心立方構造（ｆｃｃ構造）であることが好ましい。前下地層１４０の材料としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｈｆや、さらにこれらの金属を主成分として、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ等を１つ以上添加させた合金とすることができる。具体的には、ＮｉＶ、ＮｉＣｒ、ＮｉＴａ、ＮｉＷ、ＮｉＶＣｒ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒ等を好適に選択することができる。前下地層１４０の膜厚は１〜２０ｎｍ程度とすることができる。また前下地層１４０を複数層構造としてもよい。
【００３１】
下地層１５０はｈｃｐ構造であって、この上方に形成されるグラニュラ磁性層１６０のｈｃｐ構造の磁性結晶粒子の結晶配向性を促進する機能と、粒径等の微細構造を制御する機能とを備え、グラニュラ構造のいわば土台となる層である。ＲｕはＣｏと同じｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、下地層１５０にＲｕを含有させることにより、Ｃｏを主成分とする磁性粒を良好に配向させることができる。したがって、下地層１５０の結晶配向性が高いほど、グラニュラ磁性層１６０の結晶配向性を向上させることができる。また、下地層１５０の粒径を微細化することによって、グラニュラ磁性層１６０の粒径を微細化することができる。上述したように下地層１５０の材料としてはＲｕが好適であるが、さらにＣｒ、Ｃｏなどの金属との合金（Ｒｕ合金）を用いたり、酸化物を添加したりすることもできる。
【００３２】
本実施形態では、スパッタ時のガス圧を変更することにより下地層１５０を３層構造とする。具体的には、まず基板１１０の上層（本実施形態においては前下地層１４０上）に、第１の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第１下地層１５２を成膜する（第１下地層成膜工程）。次に、第１下地層１５２上に、第１の圧力より高い第２の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第２下地層１５４を成膜する（第２下地層成膜工程）。第１下地層１５２および第２下地層１５４の膜厚は、例えば５〜４０ｎｍ程度とすることができる。そして、第２下地層１５４上に、第１の圧力より高く且つ第２の圧力よりも低い第３の圧力の雰囲気ガス下で、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし酸化物を副成分とする第３下地層１５６を成膜する（第３下地層成膜工程）。
【００３３】
上記の第１下地層成膜工程の第１の圧力を低圧とすると、第２下地層１５４は、第１の圧力より高い第２の圧力すなわち高圧で成膜されることとなる。このため、高圧で成膜される第２下地層１５４は、そのＲｕ結晶粒子の微細化や孤立化が促進された層となる。そして、この第２下地層１５４の上に第３下地層１５６を成膜すると、第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子は、第２下地層１５４のＲｕ結晶粒子を継承して成長し、微細化および孤立化された状態となる。
【００３４】
また第３下地層１５６には酸化物が含まれているため、かかる酸化物がＲｕ結晶粒子の間に偏析する。これにより、第３下地層１５６の微細化および孤立化がより促進される。したがって、第３下地層１５６は、第２下地層１５４によるグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子の微細化および孤立化の促進効果を維持することができる。
【００３５】
上述したように、第３下地層１５６に副成分を含有させることによりそのＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化が図られるため、第３下地層１５６は、高圧で成膜させて微細化および孤立化を図る必要がない。したがって、第３下地層１５６は、第２下地層１５４よりも低い圧力である中圧で成膜できるため、その皮膜は第２下地層１５４よりも空孔が少ない密な状態となる。これにより、皮膜の強度を高めて信頼性を確保することが可能となる。また第３下地層１５６を中圧で成膜することにより、その表面の平坦さが増すためグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子がより好適に成長することができ、更なる結晶配向性の向上を図ることできる。故に、本実施形態の第３下地層１５６を設けることにより、信頼性を向上させながらも、下地層１５０ひいてはグラニュラ磁性層１６０の分離性および孤立化の効果を維持し、高いＳＮＲを確保することが可能となる。
【００３６】
第３下地層１５６に含有させる副成分の酸化物としては、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｃｏの群から選択される元素の酸化物を好適に用いることができる。これらの元素のうち、Ｒｕは、下地層の主成分であるため、下地層１５０におけるＲｕ結晶粒子の結晶配向性を乱すことがない。
【００３７】
またＣｒとＣｏは、下地層の上に成膜されるグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子の主成分と同一の元素であり、ＳｉとＴｉは、グラニュラ磁性層１６０の粒界部の主成分と同一の元素である。したがって、これらの酸化物はグラニュラ磁性層１６０に対する不純物とならないので、グラニュラ磁性層１６０への悪影響が生じることがない。
【００３８】
上記の副成分の酸化物の含有量は、１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であるとよい。１ｍｏｌ％未満であると、Ｒｕ結晶粒子間への酸化物の偏析が不足し、中圧成膜時における第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化を十分に確保することができない。一方、１０ｍｏｌ％より多いと、Ｒｕ結晶粒子間に析出できない酸化物が生じ、Ｒｕ結晶粒子の柱状成長を阻害してしまうため好ましくない。したがって、酸化物の含有量を上記範囲とすることにより、第３下地層１５６のＲｕ粒子の微細化および孤立化を好適に促進することが可能となる。
【００３９】
更に、第３下地層１５６の膜厚は、０．５ｎｍ以上３ｎｍ以下であるとよい。０．５ｎｍ未満だと、第２下地層１５４を保護するには薄すぎ、信頼性の向上を十分に図ることができない。また、スパッタ成膜される膜はエピタキシャル成長により膜厚が厚くなるほど結晶配向性は向上する傾向があるため、膜厚が薄いと第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子の柱状成長が不十分となり、かかる第３下地層１５６の結晶配向性ひいてはグラニュラ磁性層１６０の結晶配向性の低下を招いてしまう。一方、膜厚が３ｎｍを超えると、第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子の微細化が促進されすぎ、グラニュラ磁性層１６０の結晶配向性を低下させてしまう。したがって、第３下地層１５６の膜厚は上記範囲が適切である。
【００４０】
また、上述した副成分の酸化物を第２下地層１５４に含有させてもよい。すなわち、第２下地層成膜工程では、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし、酸化物を副成分とする第２下地層１５４を成膜してもよい。これにより、第２下地層１５４におけるＲｕ結晶粒子の微細化および孤立化を更に促進し、第３下地層１５６のＲｕ結晶粒子ひいてはグラニュラ磁性層１６０の磁性粒子のよりいっそうの微細化および孤立化を図ることができ、更なるＳＮＲの向上が可能となる。
【００４１】
ただし、第２下地層１５４に副成分の酸化物を含有させる場合、その含有量は２ｍｏｌ％以下となるよう設定する。これは、２ｍｏｌ％よりも多い量の酸化物を入れてしまうと、第２下地層１５４の結晶配向性の低下を招いてしまうからである。
【００４２】
グラニュラ磁性層１６０は、第３下地層１５６より上層に成膜される（グラニュラ磁性層成膜工程）。かかるグラニュラ磁性層１６０は、柱状に成長したＣｏ−Ｐｔ系合金（本実施形態においてはＣｏＣｒＰｔ合金）を主成分とする強磁性体の磁性粒子の周囲に、酸化物を主成分とする非磁性物質を偏析させて粒界を形成したグラニュラ構造を有している。例えば、ＣｏＣｒＰｔ系合金にＳｉＯ２や、ＴｉＯ２などを混合したターゲットを用いて成膜することにより、ＣｏＣｒＰｔ系合金からなる磁性粒子（グレイン）の周囲に非磁性物質であるＳｉＯ２や、ＴｉＯ２が偏析して粒界を形成し、磁性粒子が柱状に成長したグラニュラ構造を形成することができる。
【００４３】
なお、上記に示したグラニュラ磁性層１６０に用いた物質は一例であり、これに限定されるものではない。ＣｏＣｒＰｔ系合金としては、ＣｏＣｒＰｔに、Ｂ、Ｔａ、Ｃｕ、Ｒｕなどを１種類以上添加してもよい。また、粒界を形成するための非磁性物質としては、例えば酸化珪素（ＳｉＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化コバルト（ＣｏＯまたはＣｏ３Ｏ４）、等の酸化物を例示できる。また、１種類の酸化物のみならず、２種類以上の酸化物を複合させて使用することも可能である。
【００４４】
分断層１７０は、グラニュラ磁性層１６０と補助記録層１８０の間に設けられ、これらの層の間の交換結合の強さを調整する作用を持つ。これによりグラニュラ磁性層１６０と補助記録層１８０の間、およびグラニュラ磁性層１６０内の隣接する磁性粒子の間に働く磁気的な相互作用の強さを調節することができるため、ＨｃやＨｎといった熱揺らぎ耐性に関係する静磁気的な値は維持しつつ、オーバーライト特性、ＳＮＲ特性などの記録再生特性を向上させることができる。
【００４５】
分断層１７０は、結晶配向性の継承を低下させないために、ｈｃｐ結晶構造を持つＲｕやＣｏを主成分とする層であることが好ましい。Ｒｕ系材料としては、Ｒｕの他に、Ｒｕに他の金属元素や酸素または酸化物を添加したものが使用できる。また、Ｃｏ系材料としては、ＣｏＣｒ合金などが使用できる。具体例としては、Ｒｕ、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏ、Ｒｕ−ＳｉＯ２、Ｒｕ−ＷＯ３、Ｒｕ−ＴｉＯ２、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒ−ＴｉＯ２などが使用できる。なお分断層１７０には通常非磁性材料が用いられるが、弱い磁性を有していてもよい。また、良好な交換結合強度を得るために、分断層１７０の膜厚は、０．２〜１．０ｎｍの範囲内であることが好ましい。
【００４６】
また分断層１７０の構造に対する作用としては、上層の補助記録層１８０の結晶粒子の分離の促進である。例えば、上層が酸化物のように非磁性物質を含まない材料であっても、磁性結晶粒子の粒界を明瞭化させることができる。
【００４７】
なお、本実施形態においては、グラニュラ磁性層１６０と補助記録層１８０との間に分断層１７０を設ける構成としたが、これに限定するものではない。したがって、分断層１７０を設けずに、補助記録層１８０をグラニュラ磁性層１６０の直上に成膜する構成としてもよい。
【００４８】
補助記録層１８０は基板主表面の面内方向に磁気的にほぼ連続した磁性層である。補助記録層１８０は、グラニュラ磁性層１６０に対して磁気的相互作用（交換結合）を有するため、保磁力Ｈｃや逆磁区核形成磁界Ｈｎ等の静磁気特性を調整することが可能であり、これにより熱揺らぎ耐性、ＯＷ特性、およびＳＮＲの改善を図ることを目的としている。補助記録層１８０の材料としてはＣｏＣｒＰｔ合金を用いることができ、さらに、Ｂ、Ｔａ、Ｃｕ等の添加物を加えてもよい。具体的には、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＣｕ、ＣｏＣｒＰｔＣｕＢなどとすることができる。また、補助記録層１８０の膜厚は、例えば３〜１０ｎｍとすることができる。
【００４９】
なお、「磁気的に連続している」とは、磁性が途切れずにつながっていることを意味している。「ほぼ連続している」とは、補助記録層１８０全体で観察すれば必ずしも単一の磁石ではなく、部分的に磁性が不連続となっていてもよいことを意味している。すなわち補助記録層１８０は、複数の磁性粒子の集合体にまたがって（かぶさるように）磁性が連続していればよい。この条件を満たす限り、補助記録層１８０において例えばＣｒが偏析した構造であっても良い。
【００５０】
保護層１９０は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気ディスク１００を防護するための層である。保護層１９０は、カーボンを含む膜をＣＶＤ法により成膜して形成することができる。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気ディスク１００を防護することができるため好適である。保護層１９０の膜厚は、例えば２〜６ｎｍとすることができる。
【００５１】
潤滑層２００は、垂直磁気ディスク１００の表面に磁気ヘッドが接触した際に、保護層１９０の損傷を防止するために形成される。例えば、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により塗布して成膜することができる。潤滑層２００の膜厚は、例えば０．５〜２．０ｎｍとすることができる。
【００５２】
（実施例）
上記説明した製造方法を用いて製造した垂直磁気ディスク１００の有効性を確かめるために、以下の実施例としてのサンプルを用いて説明する。図２は、各種の要素を変更して比較説明する図である。ここで、垂直磁気記録ディスク１００の信頼性とはその耐久性のことであると換言することができる。したがって、図２に示す信頼性試験では、耐久性の評価試験である針による引っかき試験を採用し、引っかき試験における磨耗痕深さが０．５ｎｍ未満だったときを‘ＡＡ’、０．５ｎｍ以上１．０ｎｍ未満だったときを‘Ａ’、１．０ｎｍ以上３．０ｎｍ未満だったときを‘Ｂ’、３．０ｎｍ以上だったときを‘Ｃ’として４段階にて評価した。
【００５３】
実施例として、基板１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１２０から補助記録層１３２まで順次成膜を行った。なお、断らない限り成膜時のＡｒガス圧は０．６Ｐａである。付着層１２０はＣｒ−５０Ｔｉを１０ｎｍ成膜した。軟磁性層１３０は、０．７ｎｍのＲｕ層を挟んで、９２（４０Ｆｅ−６０Ｃｏ）−３Ｔａ−５Ｚｒをそれぞれ２０ｎｍ成膜した。前下地層１４０はＮｉ−５Ｗを８ｎｍ成膜した。第１下地層１５２は０．６Ｐａ（第１の圧力：低圧）でＲｕを１０ｎｍ成膜した。第２下地層１５４は、第１下地層１５２上に６．０Ｐａ（第２の圧力：高圧）でＲｕを８ｎｍ成膜することを基本構成として、後述のように成膜圧力を変化させて比較した。第３下地層１５６は、第２下地層１５４上に４．０Ｐａ（第２の圧力：中圧）でＲｕまたはＲｕ合金を主成分としＳｉの酸化物であるＳｉＯ２を副成分とする膜を２ｎｍ成膜することを基本構成として、後述のように成膜圧力や組成、膜厚を変化させて比較した。グラニュラ磁性層１６０は、３Ｐａで９０（７０Ｃｏ−１０Ｃｒ−２０Ｐｔ）−１０（Ｃｒ２Ｏ３）を２ｎｍ成膜した上に、さらに３Ｐａで９０（７２Ｃｏ−１０Ｃｒ−１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ２）−５（ＴｉＯ２）を１２ｎｍ成膜した。分断層１７０はＲｕを０．３ｎｍ成膜した。補助記録層１８０は６２Ｃｏ−１８Ｃｒ−１５Ｐｔ−５Ｂを６ｎｍ成膜した。保護層１９０はＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４を用いて４．０ｎｍ成膜し、表層を窒化処理した。潤滑層２００はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて１ｎｍ形成した。
【００５４】
なお、図３中、上記の第１下地層１５２および第２下地層１５６の基本構成における第１下地層１５２を成膜する際の第１の圧力（０．６Ｐａ）を低圧とし、第２下地層１５４を成膜する際の第２の圧力（６．０Ｐａ）を高圧と定義する。したがって、かかる第１の圧力よりも高く且つ第３の圧力のよりも低い範囲が中圧と定義される。
【００５５】
図２に示すサンプル１−１〜サンプル１−４では、第２下地層１５４の成膜圧力を、３Ｐａ、６Ｐａ、９Ｐａ、１２Ｐａとそれぞれ変化させている。各サンプルのＳＮＲおよび信頼性試験の結果を参照すると、まずサンプル１−１のように成膜圧力が３Ｐａ、すなわち高圧より低い中圧であると、信頼性は極めて優れているものの高いＳＮＲが得られないことがわかる。これは、第２下地層１５４を中圧で成膜すると、高圧成膜時よりも皮膜が密な状態になるため、信頼性の向上が図れる反面、そのＲｕ結晶粒子の微細化や孤立化の促進が不足してＳＮＲの向上が図れなかったものと考えられる。
【００５６】
そして、成膜圧力を高めていくと、６Ｐａ〜９Ｐａ（サンプル１−２〜サンプル１−３）においてＳＮＲがピークを示し且つ良好な信頼性を得られる。その後、１２Ｐａ（サンプル１−４）に達するとＳＮＲは低圧成膜時（サンプル１−１）よりは高いものの信頼性が著しく低下する。これは、成膜圧力が高すぎたため、第２下地層１５４のＲｕ結晶粒子の微細化が促進されすぎて結晶配向性ひいてはＳＮＲが低下し、第２下地層１５４が粗な状態になりすぎて信頼性の低下を招いたと考えられる。これらのことから、第２下地層１５４の成膜圧力は高圧にすることが適切であり、その範囲は６Ｐａ〜９Ｐａが好ましいことがわかる。
【００５７】
一方、サンプル１−５〜サンプル１−７では、第３下地層１５６の成膜圧力を、１Ｐａ、３Ｐａ、８Ｐａとそれぞれ変化させている。サンプル１−５〜サンプル１−７、および第３下地層１５６を６Ｐａで成膜しそれ以外の条件はこれらのサンプルと同様のサンプル１−２のＳＮＲを参照すると、まずサンプル１−５のように、第１下地層１５２の成膜圧力に近い１Ｐａのような低圧で第３下地層１５６を成膜しても、極めて高い信頼性が得られるものの高ＳＮＲが得られない。これは、低圧成膜により第３下地層１５６が極めて密な状態となり、皮膜強度の向上により信頼性が高まるものの、Ｒｕ結晶粒子の微細化および孤立化が不足してＳＮＲの向上が図れなかったものと考えられる。
【００５８】
そこで、成膜圧力を高めていくと、３Ｐａ〜４Ｐａ（サンプル１−６、サンプル１−２）においてＳＮＲがピークを示し且つ信頼性においても良好な結果が得られる。そして、圧力を更に高めて、第２下地層１５４の成膜圧力に近い８Ｐａのような高圧（サンプル１−７）に達するとＳＮＲが下降し、信頼性も低下する。これは、第３下地層１５６においても第２下地層１５４と同様に皮膜が粗な状態になってしまったため第３下地層１５６による信頼性向上の効果が得られなかったものと考えられる。したがって、第３下地層１５６の成膜圧力は中圧が適切であり、その範囲は３Ｐａ〜４Ｐａが好ましいことがわかる。
【００５９】
サンプル２−１〜サンプル２−６では、第３下地層１５６における副成分である酸化物（ＳｉＯ２）の組成を変化させている（第３下地層１５６に含まれる酸化物の量を変化させている）。なおサンプル２−３はサンプル１−２と構成が同じであるが、説明の便宜上再掲して説明する。
【００６０】
サンプル２−１のように第３下地層１５６がＲｕのみの場合に比べて、サンプル２−２のようにＳｉＯ２を１ｍｏｌ％含有させるとＳＮＲは飛躍的に向上する。これは、第３下地層１５６に含有させたＳｉＯ２（酸化物）がＲｕ結晶粒子の間に偏析し、その微細化および孤立化が促進されたためと考えられる。
【００６１】
そして、サンプル２−３〜サンプル２−６のようにＳｉＯ２の量を増加させると、ＳＮＲは更に向上してサンプル２−３においてピークを示し、サンプル２−４〜サンプル２−５のようにＳｉＯ２の量が５〜１０ｍｏｌ％になるとＳＮＲが徐々に下降し、サンプル２−６のように１２ｍｏｌ％に達するとＳＮＲが著しく低下して高ＳＮＲが得られなくなる。これは、サンプル２−６では、ＳｉＯ２の量が多すぎるためＲｕ結晶粒子間に析出できないＳｉＯ２がＲｕ結晶粒子の柱状成長を阻害したため、結晶配向性を低下させたためと考えられる。これらの結果から、第３下地層１５６に酸化物を含有させることによりＳＮＲの向上を図れることがわかり、酸化物の含有量は、１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下の範囲が好ましいことが理解できる。
【００６２】
サンプル３−１〜サンプル３−６では、第３下地層１５６の膜厚を、０ｎｍ、０．５ｎｍ、１ｎｍ、２ｎｍ、３ｎｍ、５ｎｍと変化させている。なおサンプル３−４はサンプル１−２と組成が同じであるが、説明の便宜上再掲して説明する。
【００６３】
膜厚が０ｎｍのとき、すなわち第３下地層１５６を形成しないサンプル３−１と、膜厚０．５ｎｍの第３下地層１５６を形成したサンプル３−２を比較すると、第３下地層１５６を設けることによりＳＮＲが向上することがわかる。そして、サンプル３−３〜サンプル３−４のように膜厚を更に増大させると、サンプル３−４の膜厚２ｎｍにおいてＳＮＲがピークを示し、信頼性においても高い評価を得ることができる。
【００６４】
更に膜厚を増大させ、サンプル３−５のように膜厚が３ｎｍに達すると、ＳＮＲおよび信頼性ともに若干の低下が見られ始める。その後、サンプル３−６のように膜厚が５ｎｍに達するとＳＮＲが著しく下降する。これは、膜厚が５ｎｍに達すると（３ｎｍを超えると）、第３下地層のＲｕ結晶粒子の微細化が促進されすぎて、第３下地層１５６ひいてはグラニュラ磁性層１６０の結晶配向性を低下させてしまうためであると考えられる。このような結果から、第３下地層１５６の膜厚は０．５以上３ｎｍ以下が適切であることが理解できる。
【００６５】
サンプル４−１〜サンプル４−５では、第３下地層１５６に含有させる酸化物の種類を変化させている。詳細には、酸化物として、サンプル４−１ではＴｉＯ２を含有させ、サンプル４−２ではＣｒ２Ｏ３を含有させ、サンプル４−３ではＳｉＯ２を含有させ、サンプル４−４ではＲｕＯ２を含有させ、サンプル４−５ではＣｏ３Ｏ４を含有させている。また、サンプル４−６ではＷＯ３を含有させ、サンプル４−７ではＭｇＯを含有させている。なお、サンプル４−３はサンプル１−２と組成が同じであるが、説明の便宜上再掲して説明する。
【００６６】
サンプル４−１〜サンプル４−５に含有させた酸化物は第３下地層１５６の構成材料であるＲｕの酸化物、またはグラニュラ磁性層１６０の構成材料の酸化物であり、これらのサンプルでは、いずれも高ＳＮＲが得られている。一方、サンプル４−６およびサンプル４−７のように、第３下地層１５６やグラニュラ磁性層１６０の構成材料とは異なる材料の酸化物を含有させた場合、ある程度高めのＳＮＲが得られるものの、サンプル４−１〜サンプル４−５のＳＮＲには及ばない。これらのことから、サンプル４−１〜サンプル４−５のように第３下地層１５６およびグラニュラ磁性層１６０の構成材料の酸化物を用いることにより第３下地層１５６におけるＲｕ結晶粒子の結晶配向性や、グラニュラ磁性層１６０における磁性粒子の結晶配向性の乱れを防いで極めて高いＳＮＲが得られることが理解できる。
【００６７】
サンプル５−１〜サンプル５−５では、第２下地層１５４に含有させる酸化物としてＳｉＯ２を用い、その量を０ｍｏｌ％から３．０ｍｏｌ％まで変化させている。なお、サンプル５−１はサンプル１−２と組成が同じであるが、説明の便宜上再掲して説明する。
【００６８】
ＳｉＯ２を含有させていないサンプル５−１と、ＳｉＯ２を０．５ｍｏｌ％含有させたサンプル５−２を比較すると、ＳｉＯ２を含有させることによりＳＮＲの向上が図れていることがわかる。またサンプル５−３およびサンプル５−４のようにＳｉＯ２の含有量を増加させても高ＳＮＲが得られることがわかる。しかし、サンプル５−５のようにＳｉＯ２の含有量が３．０ｍｏｌ％に達すると、却ってＳＮＲの低下を招いている。これは、酸化物の量が多くなりすぎたことにより第２下地層１５４の結晶配向性の低下を招いたものと考えられる。したがって、第２下地層１５４に含有させる酸化物の量は２ｍｏｌ％以下が好適であることが理解できる。
【００６９】
上記説明したように、本実施形態にかかる垂直磁気ディスク１００の製造方法によれば、低圧で成膜した第１下地層１５２の上に、高圧で成膜した第２下地層１５４を成膜し、更に、第２下地層１５４上に、酸化物を副成分として含有した第３下地層１５６を中圧で成膜することにより、高いＳＮＲを確保しつつ信頼性を向上することが可能な垂直磁気ディスク１００を製造することができる。そして、上述したように酸化物の量や第３下地層１５６の膜厚を最適化することにより、ＳＮＲと信頼性のバランスが最も優れた垂直磁気ディスクを得ることが可能となる。
【００７０】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤなどに搭載される垂直磁気ディスクの製造方法として利用することができる。
【符号の説明】
【００７２】
１００…垂直磁気ディスク、１１０…基板、１２０…付着層、１３０…軟磁性層、１４０…前下地層、１５０…下地層、１５２…第１下地層、１５４…第２下地層、１５６…第３下地層、１６０…グラニュラ磁性層、１７０…分断層、１８０…補助記録層、１９０…保護層、２００…潤滑層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、第１の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第１下地層を成膜する第１下地層成膜工程と、
前記第１下地層上に、前記第１の圧力より高い第２の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第２下地層を成膜する第２下地層成膜工程と、
前記第２下地層上に、前記第１の圧力より高く且つ前記第２の圧力よりも低い第３の圧力の雰囲気ガス下で、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし酸化物を副成分とする第３下地層を成膜する第３下地層成膜工程と、
前記第３下地層より上層に、柱状に成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に酸化物を主成分とする非磁性物質が偏析して粒界部が形成されたグラニュラ磁性層を成膜するグラニュラ磁性層成膜工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項２】
前記副成分の酸化物の含有量は、１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項３】
前記副成分の酸化物は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｃｏの群から選択される元素の酸化物であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項４】
前記第３下地層の膜厚は、０．５ｎｍ以上３ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項５】
前記第２下地層成膜工程では、前記ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし、前記酸化物を副成分として２ｍｏｌ％以下含有する第２下地層を成膜することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項１】
基板上に、第１の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第１下地層を成膜する第１下地層成膜工程と、
前記第１下地層上に、前記第１の圧力より高い第２の圧力の雰囲気ガス下でＲｕまたはＲｕ合金からなる第２下地層を成膜する第２下地層成膜工程と、
前記第２下地層上に、前記第１の圧力より高く且つ前記第２の圧力よりも低い第３の圧力の雰囲気ガス下で、ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし酸化物を副成分とする第３下地層を成膜する第３下地層成膜工程と、
前記第３下地層より上層に、柱状に成長したＣｏＣｒＰｔ合金を主成分とする磁性粒子の周囲に酸化物を主成分とする非磁性物質が偏析して粒界部が形成されたグラニュラ磁性層を成膜するグラニュラ磁性層成膜工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項２】
前記副成分の酸化物の含有量は、１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項３】
前記副成分の酸化物は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｒｕ、Ｃｏの群から選択される元素の酸化物であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項４】
前記第３下地層の膜厚は、０．５ｎｍ以上３ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気ディスクの製造方法。
【請求項５】
前記第２下地層成膜工程では、前記ＲｕまたはＲｕ合金を主成分とし、前記酸化物を副成分として２ｍｏｌ％以下含有する第２下地層を成膜することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気ディスクの製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−２４８９６７（Ｐ２０１１−２４８９６７Ａ）
【公開日】平成２３年１２月８日（２０１１．１２．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１２２５８８（Ｐ２０１０−１２２５８８）
【出願日】平成２２年５月２８日（２０１０．５．２８）
【出願人】（５１０２１０９１１）ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド (53)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月８日（２０１１．１２．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年５月２８日（２０１０．５．２８）
【出願人】（５１０２１０９１１）ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド (53)
【Ｆターム（参考）】
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