堆積膜形成装置および堆積膜形成方法
【課題】円筒状基体に対して、その軸方向における膜質のムラの少ない膜を形成できるようにし、品質および均一性の高い画像を形成できるようにするとともに、円筒状基体の円筒度の悪化や端部で変形を抑制する。
【解決手段】本発明は、成膜対象となる円筒状基体１０を収容するための成膜室２３と、円筒状基体１０に対して、その内周面から熱エネルギを付与するための熱エネルギ発生手段２５と、グロー放電によりプラズマを生成させるとともに円筒状基体１０の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段３０と、を備えた堆積膜形成装置２に関する。熱エネルギ発生手段２５が円筒状基体１０に付与する熱エネルギは、プラズマ生成手段３０が円筒状基体１０に付与する熱エネルギよりも小さい。
【解決手段】本発明は、成膜対象となる円筒状基体１０を収容するための成膜室２３と、円筒状基体１０に対して、その内周面から熱エネルギを付与するための熱エネルギ発生手段２５と、グロー放電によりプラズマを生成させるとともに円筒状基体１０の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段３０と、を備えた堆積膜形成装置２に関する。熱エネルギ発生手段２５が円筒状基体１０に付与する熱エネルギは、プラズマ生成手段３０が円筒状基体１０に付与する熱エネルギよりも小さい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスを分解・活性化し、円筒状基体上に堆積膜を形成するための装置および方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体や半導体デバイスの形成時における成膜には、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法が多く用いられている。ＣＶＤ法には種々の方法があり、その代表的なものとしてプラズマＣＶＤ法、発熱体（触媒）ＣＶＤ法、あるいは熱ＣＶＤ法を挙げることができる。
【０００３】
とくに、アモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ」と略す）系の材料を用いた電子写真感光体、太陽電池、イメージセンサ、光センサ、あるいはＴＦＴ（薄膜トランジスタ）等の製作には、主にグロー放電プラズマＣＶＤ法による成膜装置が広く用いられてきた。
【０００４】
このグロー放電プラズマＣＶＤ法において電子写真感光体を作製する場合には、図５に示すようなプラズマＣＶＤ装置９が用いられている（たとえば特許文献１，２参照）。
【０００５】
同図に示したプラズマＣＶＤ装置９は、円筒状の容器９０のほぼ中央に配置した基体支持体９１に円筒状の導電性基体９２を支持させた状態で、グロー放電プラズマによりａ−Ｓｉ系膜を成膜するものである。このプラズマＣＶＤ装置９は、基体支持体９１に対してリング部材９３を介して保持された導電性基体９２を接地電極とするとともに、これを囲んだ中空の円筒状の金属電極９４を、高周波電力印加用の電極とするものである。金属電極９４には、成膜用の原料ガスを導入するガス導入口９５が設けられており、このガス導入口９５を介して導入された原料ガスが、金属電極９４の内周面に設けられたガス吹き出し孔９６から導電性基体９２に向けて吹き出すように構成されている。金属電極９４と導電性基体９２との間には、高周波電源９７により高周波電力を印加してグロー放電が起こるようになされている。基体支持体９１の内部には、ニクロム線やカートリッジヒーターなどからなる基体加熱手段９８が設けられており、この基体加熱手段９８によって、基体支持体９１を介して、導電性基体９２が内周面から加熱されるようになされている。
【０００６】
【特許文献１】特開平９−７８２４８号公報
【特許文献２】特開平８−２２５９４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、先に説明したプラズマＣＶＤ装置９では、基体加熱手段９８からの熱が基体支持体９１を介して導電性基体９２に伝達されるため、基体支持体９１は、熱伝導率の高い材料により形成されている。そのため、導電性基体９２の端部からは、リング部材９３を介して基体支持体９１へ熱が逃げやく、導電体性基体９２の端部は、中央部に比べて温度が低くなる傾向がある。とくに、導電性基体９２がインロー部９９を有するものである場合には、図６に示したようにインロー部９９の内面が基体支持体９１に接触していないため、基体支持体９１から導電性基体９２への熱伝達が悪く、成膜時における導電性基体９２の温度は、中央部に比べて端部のほうが低くなる傾向にある。
【０００８】
その結果、導電性基体９２の軸方向では膜質に不均一さが生じる。たとえば、成膜開始時の温度が目的の温度より低い部分においては、電子写真特性上の残留電位が増大し、画像イメージのムラが生じさせる原因となる。このように、プラズマＣＶＤ装置９によって電子写真用感光体を形成した場合には、導電性基体９２の軸方向の膜質の不均一性に起因する電子写真特性のバラツキが画像イメージの均一性を損ない、著しく画像品質を低下させるという問題がある。
【０００９】
本発明は、円筒状基体に対して、その軸方向における膜質のムラの少ない膜を形成できるようにし、品質および均一性の高い画像を形成できるようにすることを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１の側面では、成膜対象となる円筒状基体を収容するための成膜室と、前記円筒状基体に対して、その内周面から熱エネルギを付与するための熱エネルギ発生手段と、グロー放電によりプラズマを生成させるとともに前記円筒状基体の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段と、を備えた堆積膜形成装置であって、前記熱エネルギ発生手段が前記円筒状基体に付与する熱エネルギは、前記プラズマ生成手段が前記円筒状基体に付与する熱エネルギよりも小さいことを特徴とする、堆積膜形成装置が提供される。
【００１１】
成膜時において、前記熱エネルギ発生手段のみによる前記円筒状基体の加熱温度は、たとえば１４０℃以下であり、前記円筒状基体の外周面の温度は、たとえば２４０℃以上４００℃以下である。
【００１２】
前記熱エネルギ発生手段は、たとえば抵抗発熱または電磁誘導発熱により前記基体を加熱するものである。
【００１３】
本発明の堆積膜形成装置は、堆積膜形成前においては、前記熱エネルギ発生手段により前記円筒状基体の内周面からの加熱を行い、堆積膜形成時においては、前記プラズマ生成手段のみにより前記円筒状基体の加熱を行うように構成してもよい。
【００１４】
本発明の第２の側面においては、成膜対象となる円筒状基体を収容するための成膜室と、グロー放電によりプラズマを生成させるとともに前記円筒状基体の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段と、を備えた堆積膜形成装置であって、前記プラズマ生成手段のみにより、前記円筒状基体を加熱するように構成されていることを特徴とする、堆積膜形成装置が提供される。
【００１５】
本発明の堆積膜形成装置では、成膜時における前記円筒状基体の外周面の温度は、たとえば２４０℃以上４００℃以下とするのが好ましい。
【００１６】
前記プラズマ発生手段は、たとえば直流電源またはパルス状直流電源を含んでいる。
【００１７】
前記円筒状基体は、たとえば端部に設けられ、かつ前記円筒状基体の軸方向における中央部よりも内径の大きいインロー部を有しているものである。
【００１８】
本発明の第３の側面においては、成膜室において、グロー放電プラズマを利用して円筒状基体に対して堆積膜を形成する方法であって、前記円筒状基体の内周面から付与される熱エネルギを、前記グロー放電プラズマにより前記円筒状基体の外周面から付与される熱エネルギに比べて小さくなるようにすることを特徴とする、堆積膜形成方法が提供される。
【００１９】
本発明の堆積膜形成方法では、成膜時における前記円筒状基体の外周面の温度は、２４０℃以上４００℃以下であり、前記円筒状基体の内周面からの加熱温度は、１４０℃以下とするのが好ましい。成膜時における前記円筒状基体の外周面の温度と前記円筒状基体の内周面からの加熱温度との温度差は、たとえば１００℃以上とされる。
【００２０】
本発明の堆積膜形成方法では、堆積膜形成前においては、前記円筒状基体の内周面から加熱を行い、堆積膜形成時においては、前記円筒状基体の外周面から加熱を行なうようにしてもよい。
【００２１】
好ましくは、前記グロー放電は、直流電源またはパルス状直流電源を用いて電圧を印加することにより発生させられる。
【００２２】
前記円筒状基体は、たとえば端部に設けられ、前記基体の軸方向における中央部よりも内径より大きいインロー部を有しているものである。
【発明の効果】
【００２３】
本発明では、前記円筒状基体に付与される熱エネルギが前記プラズマ発生手段よりも前記熱エネルギ発生手段のほうが小さくされ、あるいは前記円筒状基体が前記プラズマ発生手段のみにより加熱される。前記プラズマ発生手段では前記基体の表面で全体が加熱されるため、前記熱エネルギ発生手段により付与される熱エネルギを小さく、場合によってゼロとすることにより、基体の全体をより均一に加熱することが可能となる。そのため、円筒状基体の表面において、温度分布ムラを抑制できるため、膜質をより均一にすることが可能となり、画像イメージのムラが生じることを抑制することが可能となる。
【００２４】
とくに、前記円筒状基体がインロー部を有している場合には、前記熱エネルギ発生手段により付与される熱エネルギを小さくし、あるいはゼロとすることにより、円筒状基体の端部での熱エネルギ発生手段からの熱伝達が不十分であっても、プラズマ発生手段によって基体の端部の温度を、中央部との差が小さいものとすることができる。そのため、インロー部が形成された円筒状基体であっても、円筒状基体に形成される膜の質を軸方向において均一化できるため、画像イメージのムラが生じることを抑制することができる。
【００２５】
本発明において、前記プラズマ発生手段が直流電源またはパルス状直流電源を含んでいれば、高周波電源を用いる場合に比べて円筒状基体に形成される膜を凹凸の少ないものとし、膜質を均一化することが可能となる。これにより、画像イメージのムラが生じることを抑制することができる。また、直流電源またはパルス状直流電源を用いてグロー放電・プラズマを生じさせる場合には、高周波電源を用いる場合に比べて効率良く円筒状基体を加熱することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下においては、本発明に係る堆積膜形成装置および方法について、図面を参照しつつ説明する。
【００２７】
図１に示した電子写真感光体１は、本発明の堆積膜形成装置および方法により、円筒状基体１０の外周面に、アモルファスシリコン系化合物により構成された電荷注入阻止層１２、光導電層１３および表面層１４が順次積層形成されたものである。
【００２８】
図２に示したプラズマＣＶＤ装置２は、本発明の堆積膜形成装置の一例に相当するものである。このプラズマＣＶＤ装置２は、円筒状電極２０および一対のプレート２１，２２により成膜室２３を規定したものであり、基体支持体２４および加熱体２５をさらに備えている。
【００２９】
円筒状電極２０は、全体が金属などの導体により中空に形成されたものであり、絶縁シール２６を介して一対のプレート２１，２２に接合されている。この円筒状電極２０は、接地されているとともに、ガス導入口２７および複数のガス吹き出し孔２８を有している。
【００３０】
ガス導入口２７は、成膜室２３に供給すべき原料ガスを導入するためのものである。成膜室２３に対しては、たとえばＢ２Ｈ６、Ｈ２（またはＨｅ）、ＣＨ４あるいはＳｉＨ４を供給可能とされている。
【００３１】
複数のガス吹き出し孔２８は、円筒状電極２０の内部に導入された原料ガスを円筒状基体１０に向けて吹き出すためのものであり、図の上下方向および周方向に等間隔で配置されている。複数の複数のガス吹き出し孔２８は、たとえば同一形状の円形に形成されており、その孔径は０．５ｍｍ以上２．０ｍｍ以下とされている。
【００３２】
一対のプレート２１，２２は、円筒状電極２０の開口２０Ａ，２０Ｂを閉鎖するためのものであり、たとえば金属などの導体により、円筒状電極２０の外径に対応した径を有する円形に形成されている。
【００３３】
プレート２１には、その中心に回転手段５が設けられている。この回転手段５は、基体支持体２４を回転させるためのものである。回転手段５とプレート２１との接点には、成膜室２３の高真空状態を維持できるように回転機構（図示略）が設けられている。このような回転機構としては、回転軸を二重または三重構造としたオイルシール、あるいはメカニカルシール等の真空シール手段を用いることができる。
【００３４】
このような回転手段５により基体支持体２４を回転させて成膜を行なった場合には、基体支持体２４とともに円筒状基体１０が回転させられるために、円筒状基体１０の外周に対してより均等に原料ガスの分解成分を堆積させることが可能となる。
【００３５】
一方、プレート２２には、ガス排出口２２Ａが設けられている。
【００３６】
ガス排出口２２Ａは、成膜室２３のガスを外部に排出するためのものであり、図外のポンプに接続されている。このポンプによりガス排気口２２Ａを介して成膜室２３からガスを排出させることにより、成膜室２３の高真空化が図られている。
【００３７】
基体支持体２４は、円筒状基体１０を支持するためのものであり、中空に形成されている。この基体支持体２４は、電極としても機能するものであり、全体が金属などの導体により形成されている。基体支持体２４には、直流電源３０が接続されている。直流電源３０は、制御部３１によってオン・オフが制御される。
【００３８】
加熱体２５は、円筒状基体１０を加熱するためのものであり、基体支持体２４の内部に収容されている。加熱体２５としては、たとえば抵抗発熱によるもの、あるいは電磁誘導によるものを使用することができる。抵抗発熱による加熱体２５としては、たとえばニクロム線を用いたシートヒータを挙げることができる。電磁誘導による加熱体２５としては、たとえば金属芯材にコイルを巻回したものを挙げることができる。
【００３９】
図３に示したように、プラズマＣＶＤ装置２′としては、加熱体２５（図２参照）を省略し、円筒状基体１０の内周面からの加熱を行なわずに、円筒状基体１０の外周面のみを加熱するものであってもよい。
【００４０】
図２に示したプラズマＣＶＤ装置２を用いて円筒状基体１０にａ−Ｓｉ膜を形成する場合には、まず基体支持体２４に円筒状基体１０を支持させる。
【００４１】
ここで、円筒状基体１０としては、インロー部１１が設けられたものであり、導電性のもの、あるいは絶縁性基体の表面に導電層を形成したものが採用される。
【００４２】
導電性基体としては、たとえばアルミニウム（Ａｌ）、ステンレススチール（ＳＵＳ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、およびチタン（Ｔｉ）などの金属またはこれらの合金により形成されたものを挙げることができる。
【００４３】
絶縁性基体としては、たとえばガラス（ホウ珪酸ガラスやソーダガラスなど）、セラミックス、石英、およびサファイヤなどの無機絶縁物、あるいはフッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ビニロン、エポキシ、およびマイラーなどの合成樹脂絶縁物を挙げることができる。
【００４４】
絶縁性基体に形成される導電層としては、たとえばＩＴＯ（インジウム・スズ・酸化物）、酸化錫、酸化鉛、酸化インジウム、およびヨウ化銅などの導電層の他、Ａｌ、Ｎｉ、および金（Ａｕ）などの金属層を採用することができる。また、導電層は、たとえば真空蒸着法、活性反応蒸着法、イオンプレーティング法、ＲＦスパッタリング法、ＤＣスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、スプレー法、塗布法、あるいは浸漬法などにより形成することができる。
【００４５】
基体支持体２４に円筒状基体１０を支持させた後は、加熱体２５により基体支持体２４を介して円筒状基体１０を加熱するとともに、成膜室２３を減圧する。ここで、加熱体２５による加熱温度は、たとえば加熱体２５のみにより加熱した場合（グロー放電による加熱を考慮しない場合）において、円筒状基体１０における軸方向の中央部での温度が１４０℃以下となるように設定される。
【００４６】
加熱体２５による円筒状基体１０の加熱は、たとえば加熱体２５に対して外部から電力を供給して加熱体２５を発熱させることにより行なわれる。このような加熱体２５の発熱により、円筒状基体１０が目的とする温度に昇温される。円筒状基体１０の加熱温度は、その表面に形成すべき膜の種類によって選択される。電荷注入阻止層１２、光導電層１３および表面層１４をａ−Ｓｉ膜として形成する場合には、加熱体２５のみによる円筒状基体１０の加熱温度は、たとえば１４０℃以下の範囲に設定される。
【００４７】
ただし、図３に示したプラズマＣＶＤ装置２′ように、加熱体２５（図２参照）を省略する場合には、基体支持体２４を介しての円筒状基体１０を加熱は行なわれない。
【００４８】
一方、成膜室２３の減圧は、図外のポンプによってガス排出口２２Ａを介して成膜室２３からガスを排出させることにより行なわれる。成膜室２３の減圧の程度は、たとえば１．０〜１００Ｐａ程度とされる。
【００４９】
次いで、円筒状基体１０の温度が所望温度となり、成膜室２３の圧力が所望圧力となった場合には、ガス導入口２７を介して、原料ガスを所望の組成、流量およびガス圧で円筒状電極２０の内部に導入する。円筒状電極２０の内部に導入された原料ガスは、複数のガス吹き出し孔２８を介して円筒状基体１０に向けて吹き出される。
【００５０】
一方、円筒状電極２０と基体支持体２４との間には、直流電源３０を介して直流電圧を印加する。直流電圧は、電圧値を一定としてもよいし、パルス状の電圧を繰り返し供給することにより行なってもよい。このような直流電圧の供給状態は、制御部３１により直流電源３０のオン・オフを制御することにより達成することができる。このとき、加熱体２５による内周面からの円筒状基体１０の加熱を停止してもよい。すなわち、加熱体２５は、成膜前における予備加熱のためにだけ利用してもよい。
【００５１】
ここで、円筒状電極２０と基体支持体２４との間に印加する直流電圧は、たとえば５００Ｖ以上１０００Ｖとされる。
【００５２】
一方、円筒状電極２０と基体支持体２４との間にパルス状の電圧を供給する場合には、制御部３１によって直流電源３０を制御することにより、円筒状電極２０と基体支持体２４との間の電位差Ｖが、たとえば５００Ｖ以上１０００Ｖ以下、周波数（１／Ｔ（ｓｅｃ））が５ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下、Ｄｕｔｙ比（Ｔ１／Ｔ）が１％以上９０％以下とされる（図４参照）。
【００５３】
このようにして円筒状電極２０と基体支持体２４との間に直流電圧を印加した場合には、円筒状電極２０と基体支持体２４との間にグロー放電が起こり、プラズマが生成される。このとき、グロー放電（プラズマ）による円筒状基体１０の加熱は、円筒状基体１０の軸方向の中央部表面の温度が、たとえば２４０℃以上４００℃以下となるように行なわれ、好ましくは、加熱体２５のみにより円筒状基体１０を加熱した場合の温度と、グロー放電による加熱温度のとの差は、１００℃以上とされる。成膜時において加熱体２５による加熱を停止する場合、あるいは図３に示したように加熱体２５を省略する場合においては、成膜時における円筒状基体１０の内周面の温度と円筒状基体１０の外周面の温度との差を１００℃以上にするのが好ましい。
【００５４】
プラズマの生成により、原料ガスが分解され、その分解成分は円筒状基体１０の表面に堆積される。そして、ガス導入口２７を介して供給される原料ガスの組成を適宜切り替えることにより、円筒状基体１０の表面には、電荷注入阻止層１２、光導電層１３および表面層１４が順次積層形成される。
【００５５】
そして、円筒状基体１０に対する膜形成が終了した場合には、基体支持体２４から円筒状基体１０を抜き取ることにより、図１に示した電子写真感光体１を得ることができる。
【００５６】
堆積膜の形成時において、円筒状基体１０に付与される熱エネルギは、加熱体２５のほうがグロー放電（プラズマ）よりも小さくされている。グロー放電では、円筒状基体１０の表面で全体が加熱されるため、加熱体２５により付与される熱エネルギを小さくする、あるいはゼロとすることにより、円筒状基体１０の全体をより均一に加熱することが可能となる。そのため、円筒状基体１０の表面において温度分布ムラが生じるのを抑制することができるため、膜質をより均一にすることが可能となる。
【００５７】
とくに、円筒状基体１０がインロー部１１を有している場合においては、加熱体２５から付与される熱エネルギを、グロー放電によって付与される熱エネルギよりも小さくすることにより、円筒状基体１０の端部での加熱体２５からの熱伝達が不十分であっても、グロー放電（プラズマ）によって円筒状基体１０の端部の温度を、中央部との差が小さいものとすることができる。そのため、インロー部１１が形成された円筒状基体１０であっても、円筒状基体１０に形成される膜質を軸方向においてより均一にすることができるため、画像イメージのムラが生じるのを抑制することができる。
【００５８】
また、直流電源またはパルス状直流電源を用いてグロー放電を発生させるようにすれば、高周波電源を用いる場合に比べて、円筒状基体１０に形成される膜を凹凸のより少ないものとすることができ、膜質をより均一にすることが可能となる。これにより、画像イメージのムラが生じることを抑制することができる。また、直流電源またはパルス状直流電源を用いる場合には、高周波電源を用いる場合に比べて効率良く円筒状基体１０を加熱することができる。
【００５９】
もちろん、本発明は、上述した実施の形態には限定されない。たとえば、円筒状基体１に付与する熱エネルギを、グロー放電（プラズマ）に比べて加熱体２５のほうが小さくできる限りは、直流電源に代えて、他の電源、たとえばＶＨＦ電源やＲＦ電源などの高周波電源を用いることもできる。
【００６０】
次に、本発明について、実施例として説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【参考例１】
【００６１】
本参考例では、成膜時の温度が電子写真感光体を用いた画像形成における画像特性および耐久性に与える影響ついて検討した。
【００６２】
円筒状基体としては、アルミニウム合金から成る外径３０ｍｍ、内径２７．１ｍｍ、長さ２５４ｍｍの引き抜き管にインロー部を形成した後に外周面を鏡面加工し、洗浄したものを用いた。インロー部は、内径２７．５ｍｍ、深さ１１ｍｍに形成した。
【００６３】
キャリア注入阻止層、光導電層および表面層は、円筒状基体を図２に示したプラズマＣＶＤ装置２にセットして、下記表１に示す成膜条件（成膜温度は表２参照）に示す成膜条件により作製した。
【００６４】
【表１】
【００６５】
【表２】
【００６６】
（画像特性の評価）
画像特性は、電子写真感光体を電子写真プリンタ（「ＦＳ−１５５０」：京セラ株式会社製）に搭載して３０万枚の耐刷実験を行うことにより評価した。画質は、実質的に画像濃度ムラが認められなかった場合を「◎」、実用上充分に許容し得る程度の画像濃度ムラが認められた場合を「○」、実用上許容し得る程度の画像濃度ムラが認められた場合を「△」、実用上支障がある程度の画像濃度ムラが認められた場合を「×」として評価した。耐久性は、３０万枚の耐刷後における画質として評価した。画像特性の評価結果については、上記表２に示した。
【００６７】
表２から分かるように、成膜温度と画像特性（画質や耐久性）には密接な関係があり、温度が、１４０℃以下では、画質および耐久性とも大きく劣る結果となった。その一方で、成膜温度が高すぎても、画質および耐久性とも劣化する傾向が見られた。そのため、画像特性を考慮した場合、成膜温度は少なくとも１８０℃以上とする必要があり、好ましくは２００℃以上２８０℃以下であり、さらに好ましくは２５０℃前後である。
【参考例２】
【００６８】
本参考例では、加熱体のみによる円筒状基体の加熱温度を１００℃に設定する一方で、種々の電源を用いてプラズマを発生させて円筒状基体を外周面から加熱した場合について評価した。円筒状基体の外周面の温度は、軸方向における中央部について、熱伝対を用いて測定した。用いた電源の種類および円筒状基体の温度の測定結果については、下記表３に示した。表３において、ＲＦ電源およびＶＨＦ電源の電圧値はPeak to Peak値であり、ＤＣ電源およびパルス状ＤＣ電源の電圧値は、円筒状基体側に印加される電圧値である。
【００６９】
【表３】
【００７０】
表３から分かるように、ＤＣ電源あるいはパルス状ＤＣ電源を用いたプラズマ加熱では、参考例１の結果より得られた成膜に十分な温度（たとえば１８０℃以上）に達しているのに対して、高周波電源によるプラズマ加熱では、ＲＦ電源およびＶＨＦ電源ともに、成膜に十分な温度に達しなかった。
【００７１】
したがって、加熱体による円筒状基体の内周面からの加熱を小さくするとともに、円筒状基体を効率良く加熱する観点からは、ＤＣ電源あるいはパルス状ＤＣ電源を用いるのが好ましい。
【実施例１】
【００７２】
本実施例では、種々の電源を用いてグロー放電によるプラズマを生成させて円筒状基体に成膜したときに、プラズマによる加熱温度と加熱体による円筒状基体の内周面からの加熱温度とが、円筒状基体の端部での円筒度に与える影響について検討した。本実施例ではさらに、成膜時のプラズマによる加熱温度と加熱体による円筒状基体の内周面からの加熱温度とが、電子写真感光体を用いて画像形成を行なった場合において、電子写真感光体の端部での画質に与える影響について検討した。
【００７３】
（電子写真感光体の作製）
電子写真感光体は、円筒状基体の外周面に、キャリア注入阻止層、光導電層および表面層を成膜することにより形成した。円筒状基体としては、アルミニウム合金から成る外径３０ｍｍ、内径２７．１ｍｍ、長さ２５４ｍｍの引き抜き管にインロー部を形成した後に外周面を鏡面加工し、洗浄したものを用いた。インロー部は、内径２７．５ｍｍ、深さ１１ｍｍに形成した。キャリア注入阻止層、光導電層および表面層は、円筒状基体を図２に示したプラズマＣＶＤ装置２にセットして、下記表３ないし表５に示す成膜条件により作製した。なお、電源としては、パルス状ＤＣ電源、ＲＦ電源、またはＤＣ電源を用いた。
【００７４】
【表４】
【００７５】
【表５】
【００７６】
（温度の測定）
プラズマ加熱温度と加熱体による円筒状基体の内周面からの加熱温度は、プラズマＣＶＤ装置に円筒状基体をセットした状態で、円筒状基体の外周面において、軸方向の中央部および端部（インロー部に対応する部分）のそれぞれに熱電対を配置して測定した。
【００７７】
加熱体のみによる加熱温度は、各電源による電圧印加を行なわずに、加熱体にみにより円筒状基体を内周面から加熱するとともに、円筒状基体の温度が定常値となるときの温度として測定した。
【００７８】
一方、プラズマによる加熱温度は、成膜時における温度として測定した。
【００７９】
（円筒度の評価）
円筒度は、成膜後の円筒状基体における軸方向の端部について、ＪＩＳ Ｂ ０１８２に準拠して測定した。円筒度の評価結果については、表６に示した。円筒度の測定範囲は、端面から２０ｍｍまでの部位とした。
【００８０】
（画質の評価）
画質は、種々の条件で成膜した電子写真感光体Ａ〜Ｑのそれぞれを、電子写真プリンタ（「ＦＳ−１５５０」：京セラ株式会社製）に搭載して印刷を行うことにより評価した。画質は、電子写真感光体Ａ〜Ｑの端部（インロー部が形成されている部分）に対応する部分の画像において、画像濃度ムラの発生が認められるか否かにより評価した。画質は、実質的に画像濃度ムラが認められなかった場合を「◎」、実用上充分に許容し得る程度の画像濃度ムラが認められた場合を「○」、実用上許容し得る程度の画像濃度ムラが認められた場合を「△」、実用上支障がある程度の画像濃度ムラが認められた場合を「×」として評価した。画質の評価結果については、表６に示した。
【００８１】
【表６】
【００８２】
表６から分かるように、電子写真感光体Ａ〜Ｄ，Ｉ，Ｑのように、成膜時の温度が高く、成膜時の温度（円筒状基体の外周面の温度）と加熱体のみによる加熱温度の差が大きい場合には、円筒度を示す値（ズレ）が小さく、端部における画質も良好なものとなっていた。
【００８３】
これに対して、電子写真感光体Ｇ，Ｈのように、成膜時の温度が高く、成膜時の温度（円筒状基体の外周面の温度）と加熱体のみによる加熱温度の差が小さい場合には、円筒度を示す値（ズレ）が大きくなっていた。また、電子写真感光体Ｅ〜Ｈのように、成膜時の温度が低いか、成膜時の温度が高く、かつ成膜時の温度（円筒状基体の外周面の温度）と加熱体のみによる加熱温度の差が小さい場合には、端部における画質が悪かった。
【００８４】
したがって、円筒状基体の端部における円筒度を適切に維持しつつ、良好な画像を得るためには、成膜時の温度を比較的に高く、たとえば１８０℃以上、好ましくは２４０℃以上に設定し、成膜時の温度（円筒状基体の外周面の温度）と加熱体のみによる加熱温度の差が大きく、たとえば１００℃以上、好ましくは１４０℃以上とするのが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】本発明により堆積膜が形成された電子写真感光体の一例を示す断面図およびその要部断面図である。
【図２】本発明に係るプラズマＣＶＤ装置の一例を示す断面図である。
【図３】本発明に係るプラズマＣＶＤ装置の他の例を示す断面図である。
【図４】プラズマＣＶＤ装置における電源としてパルス状直流電源を採用した場合における電圧の供給状態を説明するためのグラフである。
【図５】従来のプラズマＣＶＤ法による成膜方法を説明するための装置の一例を示す断面図である。
【図６】図５に示した装置の要部を拡大して示した断面図である。
【符号の説明】
【００８６】
１０ 円筒状基体
１１ インロー部
２，２′ プラズマＣＶＤ装置（堆積膜形成装置）
２３ 真空室（真空成膜室）
２５ 加熱体（熱エネルギ発生手段）
３０ 電源（プラズマ生成手段）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスを分解・活性化し、円筒状基体上に堆積膜を形成するための装置および方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体や半導体デバイスの形成時における成膜には、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法が多く用いられている。ＣＶＤ法には種々の方法があり、その代表的なものとしてプラズマＣＶＤ法、発熱体（触媒）ＣＶＤ法、あるいは熱ＣＶＤ法を挙げることができる。
【０００３】
とくに、アモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ」と略す）系の材料を用いた電子写真感光体、太陽電池、イメージセンサ、光センサ、あるいはＴＦＴ（薄膜トランジスタ）等の製作には、主にグロー放電プラズマＣＶＤ法による成膜装置が広く用いられてきた。
【０００４】
このグロー放電プラズマＣＶＤ法において電子写真感光体を作製する場合には、図５に示すようなプラズマＣＶＤ装置９が用いられている（たとえば特許文献１，２参照）。
【０００５】
同図に示したプラズマＣＶＤ装置９は、円筒状の容器９０のほぼ中央に配置した基体支持体９１に円筒状の導電性基体９２を支持させた状態で、グロー放電プラズマによりａ−Ｓｉ系膜を成膜するものである。このプラズマＣＶＤ装置９は、基体支持体９１に対してリング部材９３を介して保持された導電性基体９２を接地電極とするとともに、これを囲んだ中空の円筒状の金属電極９４を、高周波電力印加用の電極とするものである。金属電極９４には、成膜用の原料ガスを導入するガス導入口９５が設けられており、このガス導入口９５を介して導入された原料ガスが、金属電極９４の内周面に設けられたガス吹き出し孔９６から導電性基体９２に向けて吹き出すように構成されている。金属電極９４と導電性基体９２との間には、高周波電源９７により高周波電力を印加してグロー放電が起こるようになされている。基体支持体９１の内部には、ニクロム線やカートリッジヒーターなどからなる基体加熱手段９８が設けられており、この基体加熱手段９８によって、基体支持体９１を介して、導電性基体９２が内周面から加熱されるようになされている。
【０００６】
【特許文献１】特開平９−７８２４８号公報
【特許文献２】特開平８−２２５９４７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、先に説明したプラズマＣＶＤ装置９では、基体加熱手段９８からの熱が基体支持体９１を介して導電性基体９２に伝達されるため、基体支持体９１は、熱伝導率の高い材料により形成されている。そのため、導電性基体９２の端部からは、リング部材９３を介して基体支持体９１へ熱が逃げやく、導電体性基体９２の端部は、中央部に比べて温度が低くなる傾向がある。とくに、導電性基体９２がインロー部９９を有するものである場合には、図６に示したようにインロー部９９の内面が基体支持体９１に接触していないため、基体支持体９１から導電性基体９２への熱伝達が悪く、成膜時における導電性基体９２の温度は、中央部に比べて端部のほうが低くなる傾向にある。
【０００８】
その結果、導電性基体９２の軸方向では膜質に不均一さが生じる。たとえば、成膜開始時の温度が目的の温度より低い部分においては、電子写真特性上の残留電位が増大し、画像イメージのムラが生じさせる原因となる。このように、プラズマＣＶＤ装置９によって電子写真用感光体を形成した場合には、導電性基体９２の軸方向の膜質の不均一性に起因する電子写真特性のバラツキが画像イメージの均一性を損ない、著しく画像品質を低下させるという問題がある。
【０００９】
本発明は、円筒状基体に対して、その軸方向における膜質のムラの少ない膜を形成できるようにし、品質および均一性の高い画像を形成できるようにすることを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の第１の側面では、成膜対象となる円筒状基体を収容するための成膜室と、前記円筒状基体に対して、その内周面から熱エネルギを付与するための熱エネルギ発生手段と、グロー放電によりプラズマを生成させるとともに前記円筒状基体の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段と、を備えた堆積膜形成装置であって、前記熱エネルギ発生手段が前記円筒状基体に付与する熱エネルギは、前記プラズマ生成手段が前記円筒状基体に付与する熱エネルギよりも小さいことを特徴とする、堆積膜形成装置が提供される。
【００１１】
成膜時において、前記熱エネルギ発生手段のみによる前記円筒状基体の加熱温度は、たとえば１４０℃以下であり、前記円筒状基体の外周面の温度は、たとえば２４０℃以上４００℃以下である。
【００１２】
前記熱エネルギ発生手段は、たとえば抵抗発熱または電磁誘導発熱により前記基体を加熱するものである。
【００１３】
本発明の堆積膜形成装置は、堆積膜形成前においては、前記熱エネルギ発生手段により前記円筒状基体の内周面からの加熱を行い、堆積膜形成時においては、前記プラズマ生成手段のみにより前記円筒状基体の加熱を行うように構成してもよい。
【００１４】
本発明の第２の側面においては、成膜対象となる円筒状基体を収容するための成膜室と、グロー放電によりプラズマを生成させるとともに前記円筒状基体の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段と、を備えた堆積膜形成装置であって、前記プラズマ生成手段のみにより、前記円筒状基体を加熱するように構成されていることを特徴とする、堆積膜形成装置が提供される。
【００１５】
本発明の堆積膜形成装置では、成膜時における前記円筒状基体の外周面の温度は、たとえば２４０℃以上４００℃以下とするのが好ましい。
【００１６】
前記プラズマ発生手段は、たとえば直流電源またはパルス状直流電源を含んでいる。
【００１７】
前記円筒状基体は、たとえば端部に設けられ、かつ前記円筒状基体の軸方向における中央部よりも内径の大きいインロー部を有しているものである。
【００１８】
本発明の第３の側面においては、成膜室において、グロー放電プラズマを利用して円筒状基体に対して堆積膜を形成する方法であって、前記円筒状基体の内周面から付与される熱エネルギを、前記グロー放電プラズマにより前記円筒状基体の外周面から付与される熱エネルギに比べて小さくなるようにすることを特徴とする、堆積膜形成方法が提供される。
【００１９】
本発明の堆積膜形成方法では、成膜時における前記円筒状基体の外周面の温度は、２４０℃以上４００℃以下であり、前記円筒状基体の内周面からの加熱温度は、１４０℃以下とするのが好ましい。成膜時における前記円筒状基体の外周面の温度と前記円筒状基体の内周面からの加熱温度との温度差は、たとえば１００℃以上とされる。
【００２０】
本発明の堆積膜形成方法では、堆積膜形成前においては、前記円筒状基体の内周面から加熱を行い、堆積膜形成時においては、前記円筒状基体の外周面から加熱を行なうようにしてもよい。
【００２１】
好ましくは、前記グロー放電は、直流電源またはパルス状直流電源を用いて電圧を印加することにより発生させられる。
【００２２】
前記円筒状基体は、たとえば端部に設けられ、前記基体の軸方向における中央部よりも内径より大きいインロー部を有しているものである。
【発明の効果】
【００２３】
本発明では、前記円筒状基体に付与される熱エネルギが前記プラズマ発生手段よりも前記熱エネルギ発生手段のほうが小さくされ、あるいは前記円筒状基体が前記プラズマ発生手段のみにより加熱される。前記プラズマ発生手段では前記基体の表面で全体が加熱されるため、前記熱エネルギ発生手段により付与される熱エネルギを小さく、場合によってゼロとすることにより、基体の全体をより均一に加熱することが可能となる。そのため、円筒状基体の表面において、温度分布ムラを抑制できるため、膜質をより均一にすることが可能となり、画像イメージのムラが生じることを抑制することが可能となる。
【００２４】
とくに、前記円筒状基体がインロー部を有している場合には、前記熱エネルギ発生手段により付与される熱エネルギを小さくし、あるいはゼロとすることにより、円筒状基体の端部での熱エネルギ発生手段からの熱伝達が不十分であっても、プラズマ発生手段によって基体の端部の温度を、中央部との差が小さいものとすることができる。そのため、インロー部が形成された円筒状基体であっても、円筒状基体に形成される膜の質を軸方向において均一化できるため、画像イメージのムラが生じることを抑制することができる。
【００２５】
本発明において、前記プラズマ発生手段が直流電源またはパルス状直流電源を含んでいれば、高周波電源を用いる場合に比べて円筒状基体に形成される膜を凹凸の少ないものとし、膜質を均一化することが可能となる。これにより、画像イメージのムラが生じることを抑制することができる。また、直流電源またはパルス状直流電源を用いてグロー放電・プラズマを生じさせる場合には、高周波電源を用いる場合に比べて効率良く円筒状基体を加熱することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下においては、本発明に係る堆積膜形成装置および方法について、図面を参照しつつ説明する。
【００２７】
図１に示した電子写真感光体１は、本発明の堆積膜形成装置および方法により、円筒状基体１０の外周面に、アモルファスシリコン系化合物により構成された電荷注入阻止層１２、光導電層１３および表面層１４が順次積層形成されたものである。
【００２８】
図２に示したプラズマＣＶＤ装置２は、本発明の堆積膜形成装置の一例に相当するものである。このプラズマＣＶＤ装置２は、円筒状電極２０および一対のプレート２１，２２により成膜室２３を規定したものであり、基体支持体２４および加熱体２５をさらに備えている。
【００２９】
円筒状電極２０は、全体が金属などの導体により中空に形成されたものであり、絶縁シール２６を介して一対のプレート２１，２２に接合されている。この円筒状電極２０は、接地されているとともに、ガス導入口２７および複数のガス吹き出し孔２８を有している。
【００３０】
ガス導入口２７は、成膜室２３に供給すべき原料ガスを導入するためのものである。成膜室２３に対しては、たとえばＢ２Ｈ６、Ｈ２（またはＨｅ）、ＣＨ４あるいはＳｉＨ４を供給可能とされている。
【００３１】
複数のガス吹き出し孔２８は、円筒状電極２０の内部に導入された原料ガスを円筒状基体１０に向けて吹き出すためのものであり、図の上下方向および周方向に等間隔で配置されている。複数の複数のガス吹き出し孔２８は、たとえば同一形状の円形に形成されており、その孔径は０．５ｍｍ以上２．０ｍｍ以下とされている。
【００３２】
一対のプレート２１，２２は、円筒状電極２０の開口２０Ａ，２０Ｂを閉鎖するためのものであり、たとえば金属などの導体により、円筒状電極２０の外径に対応した径を有する円形に形成されている。
【００３３】
プレート２１には、その中心に回転手段５が設けられている。この回転手段５は、基体支持体２４を回転させるためのものである。回転手段５とプレート２１との接点には、成膜室２３の高真空状態を維持できるように回転機構（図示略）が設けられている。このような回転機構としては、回転軸を二重または三重構造としたオイルシール、あるいはメカニカルシール等の真空シール手段を用いることができる。
【００３４】
このような回転手段５により基体支持体２４を回転させて成膜を行なった場合には、基体支持体２４とともに円筒状基体１０が回転させられるために、円筒状基体１０の外周に対してより均等に原料ガスの分解成分を堆積させることが可能となる。
【００３５】
一方、プレート２２には、ガス排出口２２Ａが設けられている。
【００３６】
ガス排出口２２Ａは、成膜室２３のガスを外部に排出するためのものであり、図外のポンプに接続されている。このポンプによりガス排気口２２Ａを介して成膜室２３からガスを排出させることにより、成膜室２３の高真空化が図られている。
【００３７】
基体支持体２４は、円筒状基体１０を支持するためのものであり、中空に形成されている。この基体支持体２４は、電極としても機能するものであり、全体が金属などの導体により形成されている。基体支持体２４には、直流電源３０が接続されている。直流電源３０は、制御部３１によってオン・オフが制御される。
【００３８】
加熱体２５は、円筒状基体１０を加熱するためのものであり、基体支持体２４の内部に収容されている。加熱体２５としては、たとえば抵抗発熱によるもの、あるいは電磁誘導によるものを使用することができる。抵抗発熱による加熱体２５としては、たとえばニクロム線を用いたシートヒータを挙げることができる。電磁誘導による加熱体２５としては、たとえば金属芯材にコイルを巻回したものを挙げることができる。
【００３９】
図３に示したように、プラズマＣＶＤ装置２′としては、加熱体２５（図２参照）を省略し、円筒状基体１０の内周面からの加熱を行なわずに、円筒状基体１０の外周面のみを加熱するものであってもよい。
【００４０】
図２に示したプラズマＣＶＤ装置２を用いて円筒状基体１０にａ−Ｓｉ膜を形成する場合には、まず基体支持体２４に円筒状基体１０を支持させる。
【００４１】
ここで、円筒状基体１０としては、インロー部１１が設けられたものであり、導電性のもの、あるいは絶縁性基体の表面に導電層を形成したものが採用される。
【００４２】
導電性基体としては、たとえばアルミニウム（Ａｌ）、ステンレススチール（ＳＵＳ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、銅（Ｃｕ）、およびチタン（Ｔｉ）などの金属またはこれらの合金により形成されたものを挙げることができる。
【００４３】
絶縁性基体としては、たとえばガラス（ホウ珪酸ガラスやソーダガラスなど）、セラミックス、石英、およびサファイヤなどの無機絶縁物、あるいはフッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ビニロン、エポキシ、およびマイラーなどの合成樹脂絶縁物を挙げることができる。
【００４４】
絶縁性基体に形成される導電層としては、たとえばＩＴＯ（インジウム・スズ・酸化物）、酸化錫、酸化鉛、酸化インジウム、およびヨウ化銅などの導電層の他、Ａｌ、Ｎｉ、および金（Ａｕ）などの金属層を採用することができる。また、導電層は、たとえば真空蒸着法、活性反応蒸着法、イオンプレーティング法、ＲＦスパッタリング法、ＤＣスパッタリング法、ＲＦマグネトロンスパッタリング法、ＤＣマグネトロンスパッタリング法、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、スプレー法、塗布法、あるいは浸漬法などにより形成することができる。
【００４５】
基体支持体２４に円筒状基体１０を支持させた後は、加熱体２５により基体支持体２４を介して円筒状基体１０を加熱するとともに、成膜室２３を減圧する。ここで、加熱体２５による加熱温度は、たとえば加熱体２５のみにより加熱した場合（グロー放電による加熱を考慮しない場合）において、円筒状基体１０における軸方向の中央部での温度が１４０℃以下となるように設定される。
【００４６】
加熱体２５による円筒状基体１０の加熱は、たとえば加熱体２５に対して外部から電力を供給して加熱体２５を発熱させることにより行なわれる。このような加熱体２５の発熱により、円筒状基体１０が目的とする温度に昇温される。円筒状基体１０の加熱温度は、その表面に形成すべき膜の種類によって選択される。電荷注入阻止層１２、光導電層１３および表面層１４をａ−Ｓｉ膜として形成する場合には、加熱体２５のみによる円筒状基体１０の加熱温度は、たとえば１４０℃以下の範囲に設定される。
【００４７】
ただし、図３に示したプラズマＣＶＤ装置２′ように、加熱体２５（図２参照）を省略する場合には、基体支持体２４を介しての円筒状基体１０を加熱は行なわれない。
【００４８】
一方、成膜室２３の減圧は、図外のポンプによってガス排出口２２Ａを介して成膜室２３からガスを排出させることにより行なわれる。成膜室２３の減圧の程度は、たとえば１．０〜１００Ｐａ程度とされる。
【００４９】
次いで、円筒状基体１０の温度が所望温度となり、成膜室２３の圧力が所望圧力となった場合には、ガス導入口２７を介して、原料ガスを所望の組成、流量およびガス圧で円筒状電極２０の内部に導入する。円筒状電極２０の内部に導入された原料ガスは、複数のガス吹き出し孔２８を介して円筒状基体１０に向けて吹き出される。
【００５０】
一方、円筒状電極２０と基体支持体２４との間には、直流電源３０を介して直流電圧を印加する。直流電圧は、電圧値を一定としてもよいし、パルス状の電圧を繰り返し供給することにより行なってもよい。このような直流電圧の供給状態は、制御部３１により直流電源３０のオン・オフを制御することにより達成することができる。このとき、加熱体２５による内周面からの円筒状基体１０の加熱を停止してもよい。すなわち、加熱体２５は、成膜前における予備加熱のためにだけ利用してもよい。
【００５１】
ここで、円筒状電極２０と基体支持体２４との間に印加する直流電圧は、たとえば５００Ｖ以上１０００Ｖとされる。
【００５２】
一方、円筒状電極２０と基体支持体２４との間にパルス状の電圧を供給する場合には、制御部３１によって直流電源３０を制御することにより、円筒状電極２０と基体支持体２４との間の電位差Ｖが、たとえば５００Ｖ以上１０００Ｖ以下、周波数（１／Ｔ（ｓｅｃ））が５ｋＨｚ以上２００ｋＨｚ以下、Ｄｕｔｙ比（Ｔ１／Ｔ）が１％以上９０％以下とされる（図４参照）。
【００５３】
このようにして円筒状電極２０と基体支持体２４との間に直流電圧を印加した場合には、円筒状電極２０と基体支持体２４との間にグロー放電が起こり、プラズマが生成される。このとき、グロー放電（プラズマ）による円筒状基体１０の加熱は、円筒状基体１０の軸方向の中央部表面の温度が、たとえば２４０℃以上４００℃以下となるように行なわれ、好ましくは、加熱体２５のみにより円筒状基体１０を加熱した場合の温度と、グロー放電による加熱温度のとの差は、１００℃以上とされる。成膜時において加熱体２５による加熱を停止する場合、あるいは図３に示したように加熱体２５を省略する場合においては、成膜時における円筒状基体１０の内周面の温度と円筒状基体１０の外周面の温度との差を１００℃以上にするのが好ましい。
【００５４】
プラズマの生成により、原料ガスが分解され、その分解成分は円筒状基体１０の表面に堆積される。そして、ガス導入口２７を介して供給される原料ガスの組成を適宜切り替えることにより、円筒状基体１０の表面には、電荷注入阻止層１２、光導電層１３および表面層１４が順次積層形成される。
【００５５】
そして、円筒状基体１０に対する膜形成が終了した場合には、基体支持体２４から円筒状基体１０を抜き取ることにより、図１に示した電子写真感光体１を得ることができる。
【００５６】
堆積膜の形成時において、円筒状基体１０に付与される熱エネルギは、加熱体２５のほうがグロー放電（プラズマ）よりも小さくされている。グロー放電では、円筒状基体１０の表面で全体が加熱されるため、加熱体２５により付与される熱エネルギを小さくする、あるいはゼロとすることにより、円筒状基体１０の全体をより均一に加熱することが可能となる。そのため、円筒状基体１０の表面において温度分布ムラが生じるのを抑制することができるため、膜質をより均一にすることが可能となる。
【００５７】
とくに、円筒状基体１０がインロー部１１を有している場合においては、加熱体２５から付与される熱エネルギを、グロー放電によって付与される熱エネルギよりも小さくすることにより、円筒状基体１０の端部での加熱体２５からの熱伝達が不十分であっても、グロー放電（プラズマ）によって円筒状基体１０の端部の温度を、中央部との差が小さいものとすることができる。そのため、インロー部１１が形成された円筒状基体１０であっても、円筒状基体１０に形成される膜質を軸方向においてより均一にすることができるため、画像イメージのムラが生じるのを抑制することができる。
【００５８】
また、直流電源またはパルス状直流電源を用いてグロー放電を発生させるようにすれば、高周波電源を用いる場合に比べて、円筒状基体１０に形成される膜を凹凸のより少ないものとすることができ、膜質をより均一にすることが可能となる。これにより、画像イメージのムラが生じることを抑制することができる。また、直流電源またはパルス状直流電源を用いる場合には、高周波電源を用いる場合に比べて効率良く円筒状基体１０を加熱することができる。
【００５９】
もちろん、本発明は、上述した実施の形態には限定されない。たとえば、円筒状基体１に付与する熱エネルギを、グロー放電（プラズマ）に比べて加熱体２５のほうが小さくできる限りは、直流電源に代えて、他の電源、たとえばＶＨＦ電源やＲＦ電源などの高周波電源を用いることもできる。
【００６０】
次に、本発明について、実施例として説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【参考例１】
【００６１】
本参考例では、成膜時の温度が電子写真感光体を用いた画像形成における画像特性および耐久性に与える影響ついて検討した。
【００６２】
円筒状基体としては、アルミニウム合金から成る外径３０ｍｍ、内径２７．１ｍｍ、長さ２５４ｍｍの引き抜き管にインロー部を形成した後に外周面を鏡面加工し、洗浄したものを用いた。インロー部は、内径２７．５ｍｍ、深さ１１ｍｍに形成した。
【００６３】
キャリア注入阻止層、光導電層および表面層は、円筒状基体を図２に示したプラズマＣＶＤ装置２にセットして、下記表１に示す成膜条件（成膜温度は表２参照）に示す成膜条件により作製した。
【００６４】
【表１】
【００６５】
【表２】
【００６６】
（画像特性の評価）
画像特性は、電子写真感光体を電子写真プリンタ（「ＦＳ−１５５０」：京セラ株式会社製）に搭載して３０万枚の耐刷実験を行うことにより評価した。画質は、実質的に画像濃度ムラが認められなかった場合を「◎」、実用上充分に許容し得る程度の画像濃度ムラが認められた場合を「○」、実用上許容し得る程度の画像濃度ムラが認められた場合を「△」、実用上支障がある程度の画像濃度ムラが認められた場合を「×」として評価した。耐久性は、３０万枚の耐刷後における画質として評価した。画像特性の評価結果については、上記表２に示した。
【００６７】
表２から分かるように、成膜温度と画像特性（画質や耐久性）には密接な関係があり、温度が、１４０℃以下では、画質および耐久性とも大きく劣る結果となった。その一方で、成膜温度が高すぎても、画質および耐久性とも劣化する傾向が見られた。そのため、画像特性を考慮した場合、成膜温度は少なくとも１８０℃以上とする必要があり、好ましくは２００℃以上２８０℃以下であり、さらに好ましくは２５０℃前後である。
【参考例２】
【００６８】
本参考例では、加熱体のみによる円筒状基体の加熱温度を１００℃に設定する一方で、種々の電源を用いてプラズマを発生させて円筒状基体を外周面から加熱した場合について評価した。円筒状基体の外周面の温度は、軸方向における中央部について、熱伝対を用いて測定した。用いた電源の種類および円筒状基体の温度の測定結果については、下記表３に示した。表３において、ＲＦ電源およびＶＨＦ電源の電圧値はPeak to Peak値であり、ＤＣ電源およびパルス状ＤＣ電源の電圧値は、円筒状基体側に印加される電圧値である。
【００６９】
【表３】
【００７０】
表３から分かるように、ＤＣ電源あるいはパルス状ＤＣ電源を用いたプラズマ加熱では、参考例１の結果より得られた成膜に十分な温度（たとえば１８０℃以上）に達しているのに対して、高周波電源によるプラズマ加熱では、ＲＦ電源およびＶＨＦ電源ともに、成膜に十分な温度に達しなかった。
【００７１】
したがって、加熱体による円筒状基体の内周面からの加熱を小さくするとともに、円筒状基体を効率良く加熱する観点からは、ＤＣ電源あるいはパルス状ＤＣ電源を用いるのが好ましい。
【実施例１】
【００７２】
本実施例では、種々の電源を用いてグロー放電によるプラズマを生成させて円筒状基体に成膜したときに、プラズマによる加熱温度と加熱体による円筒状基体の内周面からの加熱温度とが、円筒状基体の端部での円筒度に与える影響について検討した。本実施例ではさらに、成膜時のプラズマによる加熱温度と加熱体による円筒状基体の内周面からの加熱温度とが、電子写真感光体を用いて画像形成を行なった場合において、電子写真感光体の端部での画質に与える影響について検討した。
【００７３】
（電子写真感光体の作製）
電子写真感光体は、円筒状基体の外周面に、キャリア注入阻止層、光導電層および表面層を成膜することにより形成した。円筒状基体としては、アルミニウム合金から成る外径３０ｍｍ、内径２７．１ｍｍ、長さ２５４ｍｍの引き抜き管にインロー部を形成した後に外周面を鏡面加工し、洗浄したものを用いた。インロー部は、内径２７．５ｍｍ、深さ１１ｍｍに形成した。キャリア注入阻止層、光導電層および表面層は、円筒状基体を図２に示したプラズマＣＶＤ装置２にセットして、下記表３ないし表５に示す成膜条件により作製した。なお、電源としては、パルス状ＤＣ電源、ＲＦ電源、またはＤＣ電源を用いた。
【００７４】
【表４】
【００７５】
【表５】
【００７６】
（温度の測定）
プラズマ加熱温度と加熱体による円筒状基体の内周面からの加熱温度は、プラズマＣＶＤ装置に円筒状基体をセットした状態で、円筒状基体の外周面において、軸方向の中央部および端部（インロー部に対応する部分）のそれぞれに熱電対を配置して測定した。
【００７７】
加熱体のみによる加熱温度は、各電源による電圧印加を行なわずに、加熱体にみにより円筒状基体を内周面から加熱するとともに、円筒状基体の温度が定常値となるときの温度として測定した。
【００７８】
一方、プラズマによる加熱温度は、成膜時における温度として測定した。
【００７９】
（円筒度の評価）
円筒度は、成膜後の円筒状基体における軸方向の端部について、ＪＩＳ Ｂ ０１８２に準拠して測定した。円筒度の評価結果については、表６に示した。円筒度の測定範囲は、端面から２０ｍｍまでの部位とした。
【００８０】
（画質の評価）
画質は、種々の条件で成膜した電子写真感光体Ａ〜Ｑのそれぞれを、電子写真プリンタ（「ＦＳ−１５５０」：京セラ株式会社製）に搭載して印刷を行うことにより評価した。画質は、電子写真感光体Ａ〜Ｑの端部（インロー部が形成されている部分）に対応する部分の画像において、画像濃度ムラの発生が認められるか否かにより評価した。画質は、実質的に画像濃度ムラが認められなかった場合を「◎」、実用上充分に許容し得る程度の画像濃度ムラが認められた場合を「○」、実用上許容し得る程度の画像濃度ムラが認められた場合を「△」、実用上支障がある程度の画像濃度ムラが認められた場合を「×」として評価した。画質の評価結果については、表６に示した。
【００８１】
【表６】
【００８２】
表６から分かるように、電子写真感光体Ａ〜Ｄ，Ｉ，Ｑのように、成膜時の温度が高く、成膜時の温度（円筒状基体の外周面の温度）と加熱体のみによる加熱温度の差が大きい場合には、円筒度を示す値（ズレ）が小さく、端部における画質も良好なものとなっていた。
【００８３】
これに対して、電子写真感光体Ｇ，Ｈのように、成膜時の温度が高く、成膜時の温度（円筒状基体の外周面の温度）と加熱体のみによる加熱温度の差が小さい場合には、円筒度を示す値（ズレ）が大きくなっていた。また、電子写真感光体Ｅ〜Ｈのように、成膜時の温度が低いか、成膜時の温度が高く、かつ成膜時の温度（円筒状基体の外周面の温度）と加熱体のみによる加熱温度の差が小さい場合には、端部における画質が悪かった。
【００８４】
したがって、円筒状基体の端部における円筒度を適切に維持しつつ、良好な画像を得るためには、成膜時の温度を比較的に高く、たとえば１８０℃以上、好ましくは２４０℃以上に設定し、成膜時の温度（円筒状基体の外周面の温度）と加熱体のみによる加熱温度の差が大きく、たとえば１００℃以上、好ましくは１４０℃以上とするのが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】本発明により堆積膜が形成された電子写真感光体の一例を示す断面図およびその要部断面図である。
【図２】本発明に係るプラズマＣＶＤ装置の一例を示す断面図である。
【図３】本発明に係るプラズマＣＶＤ装置の他の例を示す断面図である。
【図４】プラズマＣＶＤ装置における電源としてパルス状直流電源を採用した場合における電圧の供給状態を説明するためのグラフである。
【図５】従来のプラズマＣＶＤ法による成膜方法を説明するための装置の一例を示す断面図である。
【図６】図５に示した装置の要部を拡大して示した断面図である。
【符号の説明】
【００８６】
１０ 円筒状基体
１１ インロー部
２，２′ プラズマＣＶＤ装置（堆積膜形成装置）
２３ 真空室（真空成膜室）
２５ 加熱体（熱エネルギ発生手段）
３０ 電源（プラズマ生成手段）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜対象となる円筒状基体を収容するための成膜室と、
前記円筒状基体に対して、その内周面から熱エネルギを付与するための熱エネルギ発生手段と、
グロー放電によりプラズマを生成させるとともに前記円筒状基体の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段と、
を備えた堆積膜形成装置であって、
前記熱エネルギ発生手段が前記円筒状基体に付与する熱エネルギは、前記プラズマ生成手段が前記円筒状基体に付与する熱エネルギよりも小さいことを特徴とする、堆積膜形成装置。
【請求項２】
堆積膜形成時において、前記熱エネルギ発生手段のみによる前記円筒状基体の加熱温度は、１４０℃以下であり、前記円筒状基体の外周面の温度は、２４０℃以上４００℃以下である、請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
堆積膜形成時において、前記円筒状基体の外周面の温度と前記熱エネルギ発生手段のみによる前記円筒状基体の加熱温度との温度差は、１００℃以上である、請求項１または２に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
前記熱エネルギ発生手段は、抵抗発熱または電磁誘導発熱により前記円筒状基体を加熱するものである、請求項１ないし３のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
堆積膜形成前においては、前記熱エネルギ発生手段により前記円筒状基体の内周面からの加熱を行い、
堆積膜形成時においては、前記プラズマ生成手段のみにより前記円筒状基体の加熱を行うように構成されている、請求項１ないし４のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
成膜対象となる円筒状基体を収容するための成膜室と、
グロー放電によりプラズマを生成させるとともに前記円筒状基体の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段と、
を備えた堆積膜形成装置であって、
前記プラズマ生成手段のみにより、前記円筒状基体を加熱するように構成されていることを特徴とする、堆積膜形成装置。
【請求項７】
堆積膜形成時において、前記円筒状基体の外周面の温度は、２４０℃以上４００℃以下である、請求項６に記載の堆積膜形成装置。
堆積膜形成装置。
【請求項８】
前記プラズマ生成手段は、直流電源またはパルス状直流電源を含んでいる、請求項１ないし７のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項９】
前記円筒状基体は、端部に設けられ、かつ前記円筒状基体の軸方向における中央部よりも内径が大きいインロー部を有している、請求項１ないし８のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項１０】
成膜室において、グロー放電プラズマを利用して円筒状基体に対して堆積膜を形成する方法であって、
前記円筒状基体の内周面から付与される熱エネルギを、前記グロー放電プラズマにより前記円筒状基体の外周面から付与される熱エネルギに比べて小さくして堆積膜を形成することを特徴とする、堆積膜形成方法。
【請求項１１】
堆積膜形成時において、前記円筒状基体の内周面からの前記円筒状基体の加熱温度は、１４０℃以下であり、前記円筒状基体の外周面の温度は、２４０℃以上４００℃以下である、請求項１０に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１２】
堆積膜形成時において、前記円筒状基体の外周面の温度と前記円筒状基体の内周面からの加熱温度との温度差は、１００℃以上である、請求項１０または１１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１３】
堆積膜形成前においては、前記円筒状基体の内周面から加熱を行い、
堆積膜形成時においては、前記円筒状基体の外周面から加熱を行なう、請求項１０ないし１２のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項１４】
前記グロー放電は、直流電源またはパルス状直流電源を用いて電圧を印加することにより発生させられる、請求項１０ないし１３のいずれかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項１５】
前記円筒状基体は、端部に設けられ、かつ前記円筒状基体の軸方向における中央部よりも内径が大きいインロー部を有している、請求項１０ないし１４のいずれかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項１】
成膜対象となる円筒状基体を収容するための成膜室と、
前記円筒状基体に対して、その内周面から熱エネルギを付与するための熱エネルギ発生手段と、
グロー放電によりプラズマを生成させるとともに前記円筒状基体の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段と、
を備えた堆積膜形成装置であって、
前記熱エネルギ発生手段が前記円筒状基体に付与する熱エネルギは、前記プラズマ生成手段が前記円筒状基体に付与する熱エネルギよりも小さいことを特徴とする、堆積膜形成装置。
【請求項２】
堆積膜形成時において、前記熱エネルギ発生手段のみによる前記円筒状基体の加熱温度は、１４０℃以下であり、前記円筒状基体の外周面の温度は、２４０℃以上４００℃以下である、請求項１に記載の堆積膜形成装置。
【請求項３】
堆積膜形成時において、前記円筒状基体の外周面の温度と前記熱エネルギ発生手段のみによる前記円筒状基体の加熱温度との温度差は、１００℃以上である、請求項１または２に記載の堆積膜形成装置。
【請求項４】
前記熱エネルギ発生手段は、抵抗発熱または電磁誘導発熱により前記円筒状基体を加熱するものである、請求項１ないし３のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項５】
堆積膜形成前においては、前記熱エネルギ発生手段により前記円筒状基体の内周面からの加熱を行い、
堆積膜形成時においては、前記プラズマ生成手段のみにより前記円筒状基体の加熱を行うように構成されている、請求項１ないし４のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項６】
成膜対象となる円筒状基体を収容するための成膜室と、
グロー放電によりプラズマを生成させるとともに前記円筒状基体の外周面から熱エネルギを付与するためのプラズマ生成手段と、
を備えた堆積膜形成装置であって、
前記プラズマ生成手段のみにより、前記円筒状基体を加熱するように構成されていることを特徴とする、堆積膜形成装置。
【請求項７】
堆積膜形成時において、前記円筒状基体の外周面の温度は、２４０℃以上４００℃以下である、請求項６に記載の堆積膜形成装置。
堆積膜形成装置。
【請求項８】
前記プラズマ生成手段は、直流電源またはパルス状直流電源を含んでいる、請求項１ないし７のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項９】
前記円筒状基体は、端部に設けられ、かつ前記円筒状基体の軸方向における中央部よりも内径が大きいインロー部を有している、請求項１ないし８のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項１０】
成膜室において、グロー放電プラズマを利用して円筒状基体に対して堆積膜を形成する方法であって、
前記円筒状基体の内周面から付与される熱エネルギを、前記グロー放電プラズマにより前記円筒状基体の外周面から付与される熱エネルギに比べて小さくして堆積膜を形成することを特徴とする、堆積膜形成方法。
【請求項１１】
堆積膜形成時において、前記円筒状基体の内周面からの前記円筒状基体の加熱温度は、１４０℃以下であり、前記円筒状基体の外周面の温度は、２４０℃以上４００℃以下である、請求項１０に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１２】
堆積膜形成時において、前記円筒状基体の外周面の温度と前記円筒状基体の内周面からの加熱温度との温度差は、１００℃以上である、請求項１０または１１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項１３】
堆積膜形成前においては、前記円筒状基体の内周面から加熱を行い、
堆積膜形成時においては、前記円筒状基体の外周面から加熱を行なう、請求項１０ないし１２のいずれかに記載の堆積膜形成装置。
【請求項１４】
前記グロー放電は、直流電源またはパルス状直流電源を用いて電圧を印加することにより発生させられる、請求項１０ないし１３のいずれかに記載の堆積膜形成方法。
【請求項１５】
前記円筒状基体は、端部に設けられ、かつ前記円筒状基体の軸方向における中央部よりも内径が大きいインロー部を有している、請求項１０ないし１４のいずれかに記載の堆積膜形成方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００８−２５５３８３（Ｐ２００８−２５５３８３Ａ）
【公開日】平成２０年１０月２３日（２００８．１０．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−９５７７０（Ｐ２００７−９５７７０）
【出願日】平成１９年３月３０日（２００７．３．３０）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月２３日（２００８．１０．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月３０日（２００７．３．３０）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]