多結晶ダイヤモンド複合成形体
基材１３０と、該基材１３０に結合したＰＣＤ構造体１２０と、該ＰＣＤ構造体１２０を該基材１３０に結合させる結合層１４０の形態の結合材料と、を含んでなる多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）複合成形体部材１００であって、該ＰＣＤ構造体１２０は熱的に安定であり、少なくとも約８００ＧＰａの平均ヤング率を有し、該ＰＣＤ構造体１２０は、少なくとも約０．０５ミクロンで多くとも約１．５ミクロンの隙間平均自由行程を有し、該平均自由行程の標準偏差は、少なくとも約０．０５ミクロンで多くとも約１．５ミクロンである。該ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態は、切断、フライス削り、粉砕、掘削、地面穿孔、削岩、または金属の切断および機械加工のような他の研磨用途用の手段であってもよい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＣＤ構造体を含んでなる多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）複合成形体部材に関し、限定されるわけではないが、特に削岩手段用の、該部材を含んでなる手段に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）は超硬質体であり、相互成長したダイヤモンド砥粒の塊とダイヤモンド砥粒間の隙間を含んでなる超研磨材料としても知られている。ＰＣＤは、ダイヤモンド砥粒の凝集塊を超高の圧力と温度に供することにより製造してもよい。該隙間を全体的または部分的に充填する材料を充填材料と称してもよい。ＰＣＤはコバルト等の焼結助剤の存在下で形成させてもよく、これはダイヤモンド砥粒の相互成長を促進できる。該焼結助剤は、ダイヤモンドをある程度溶解し、その再沈殿を触媒する機能のために、ダイヤモンド用の溶媒／触媒材料と称してもよい。ダイヤモンド用の溶媒／触媒は、ダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力および温度条件で、ダイヤモンドの成長、またはダイヤモンド砥粒間の直接的なダイヤモンド−ダイヤモンド相互成長を促進できる材料と理解される。結果として、焼結したＰＣＤ生成物中の隙間は、残留した溶媒／触媒材料で全体的または部分的に充填されてもよい。ＰＣＤはコバルト焼結炭化タングステン基材上に形成させてもよく、これはＰＣＤ用のコバルト溶媒／触媒の原料を提供し得る。
【０００３】
ＰＣＤは、岩、金属、セラミックス、複合材、および木材含有材料等の硬質または研磨性の材料を切断し、機械加工し、掘削し、または分解するための種々様々な手段において使用してもよい。例えば、ＰＣＤ部材は、石油およびガスの掘削産業において地面穿孔用に使用されるドリルビットの切断部材として使用してもよい。上記用途の多くでは、ＰＣＤ材料を岩石層、岩製品、または岩体に高エネルギーで使用すると、ＰＣＤ材料の温度が高くなる場合がある。残念ながら、残留溶媒／触媒材料がＰＣＤ中に分散した結果に大きく依存して、硬度および強度等のＰＣＤの機械的特性は高温では低下する傾向がある。
【０００４】
ＰＣＴ特許公開公報第９９２９４６５号には、硬岩を掘削し、井戸掘削の高い温度勾配に対処することは、掘削産業の永続的な問題であったことが論じられている。次に、現在最先端のＴＳＰダイヤモンド切断機取付操作は、熱的に安定な多結晶ダイヤモンド（ＴＳＰダイヤモンド）をカーバイド基材にろう付けすることである。しかし、ＴｉＣｕＳｉｌ合金を用いたＴＳＰろう付け法は、ＴＳＰダイヤモンド表面に隣接するＴｉＣの望ましくない不連続層をもたらす結果となる。反応生成物の薄い連続層がＴＳＰ表面上に形成されない限り（即ち湿潤が完了しない限り）、最大の強度特性は実現されない。
【０００５】
米国特許第７，３７７，３４１号には、溶媒触媒材料が実質的に存在しないＰＣＤ本体は、ろう付けまたは他の類似する結合操作による金属性基材へのその後の取付けが妨げられることが論じられている。このような基材のＰＣＤ本体への取付けについては、多くの望ましい用途での使用に容易に適合できるＰＣＤ成形体部材を提供することが大変望ましい。しかし、熱的に安定なＰＣＤ本体を従来使用された基材に結合させることは非常に困難である。従来形成された熱的に安定なＰＣＤ本体には金属性基材がないため、従来のろう付けプロセスではドリルビットに取り付けることはできない。むしろ、掘削用途においてこのような熱的に安定なＰＣＤ本体を使用するには、ドリルビットの製造過程でＰＣＤ本体自体を機械的にまたは締りばめを用いてドリルビットに取り付ける必要があり、このことは大きな労働力を要し、時間の浪費であり、最も確実な取り付け方法を提供するものではない。
【０００６】
米国特許第７，４３５，３７７号には、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）および他の超硬材料をろう付けにより支持体に接合させてもよいことが論じられている。しかし、ろう付けの不利益はＰＣＤ生成物が熱損傷を受ける可能性についての懸念に関連し、このことは過去には制限要因であった。
【０００７】
米国特許第７，４８７，８４９号には、ＴＳＰ（熱的に安定な生成物）はダイヤモンド層からコバルトを除去して製造されるため、ＰＣＤの基材への取り付けに比べ、ＴＳＰの基材への取り付けは著しく複雑であることが論じられている。
【０００８】
米国特許第７，５３３，７４０号には、ろう付けにより炭化タングステン基材に結合したＴＳＰ材料を含んでなる切断部材が開示されている（この特許では、部分的にも完全にも浸出した多結晶ダイヤモンド化合物を包含する「熱的に安定な生成物」の意味で「ＴＳＰ」なる用語を使用している米国特許第７，２３４，５５０号および第７，４２６，６９６号に記載されるように、「ＴＳＰ」なる用語が使用されている）。
【０００９】
米国特許公開公報第２００８／００８５４０７号には超研磨成形体部材が開示されており、ここでは炭化タングステン層を包含する超研磨性部分がろう付けされ、はんだ付けされ、溶接され（摩擦溶接または慣性溶接を包含する）、または別の方法で基材に固定されている。
【００１０】
優れた機械的特性を有するＰＣＤ複合成形体部材、特に熱的に安定なＰＣＤ部材に対する要求が存在する。
【発明の概要】
【００１１】
本発明のある態様は、基材と、該基材に結合したＰＣＤ構造体と、該ＰＣＤ構造体を該基材に結合させる結合材料と、を含んでなる多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）複合成形体部材であって、該ＰＣＤ構造体は、熱的に安定であり、少なくとも約８００ＧＰａ、少なくとも約８５０ＧＰａ、または少なくとも８７０ＧＰａの平均ヤング率を有し、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約０．０５ミクロンで多くとも約１．５ミクロンの隙間平均自由行程を有し、該平均自由行程の標準偏差は少なくとも約０．０５ミクロンで多くとも約１．５ミクロンであるＰＣＤ複合成形体部材、を提供する。
【００１２】
本発明のある実施形態は、結合材料により基材に結合したＰＣＤ構造体を含んでなるＰＣＤ複合成形体部材であって、該ＰＣＤ構造体は、熱的に安定であり、少なくとも約８００ＧＰａ、少なくとも約８５０ＧＰａ、または少なくとも８７０ＧＰａの平均ヤング率と、約６０パーセントより高いか、または６０．５パーセントより高い平均ダイヤモンド砥粒近接度（mean diamond grain contiguity）を有するＰＣＤ複合成形体部材、を提供する。
【００１３】
本発明の１つの実施形態では、該結合材料は、セラミック材料を接合するためのエポキシ材料を含んでいてもよい。
【００１４】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該基材にろう付けされていてもよく、該結合材料は、ＰＣＤ構造体と基材との間のろう付け用層の形態のろう付け用合金である。
【００１５】
本発明の１つの実施形態では、該ろう付け用合金は、多くとも摂氏約１，０５０度、多くとも摂氏約９５０度、多くとも摂氏約９００度、または多くとも摂氏約８５０度でさえある、合金が溶融を開始する溶融開始温度を有していてもよく、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、ＷおよびＲｅからなる群から選択される少なくとも１つの部材を含有していてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、ＴｉおよびＡｇ、またはＴｉおよびＣｕを含有していてもよい。
【００１６】
本発明のある態様は、ろう付け材料を含んでなるろう付け用層により基材に結合したＰＣＤ構造体を含んでなるＰＣＤ複合成形体部材であって、該ＰＣＤ構造体は熱的に安定であり、ろう付け材料を含有してなるＰＣＤ複合成形体部材、を提供する。
【００１７】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該ＰＣＤ構造体の境界で形成された細孔、割れ目もしくは不規則面の内部にろう付け用合金材料を含有していてもよい。１つの実施形態では、酸処理等によりダイヤモンド砥粒間から充填材料を除去することにより、ＰＣＤ構造体の境界で細孔、割れ目または不規則面を形成してもよい。
【００１８】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約８００ＧＰａ、少なくとも約８５０ＧＰａ、または少なくとも８７０ＧＰａの平均ヤング率を有していてもよい。
【００１９】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該ろう付け用層または該基材との接合部分のような、接合部分または境界から少なくとも約２ミクロンの深さまでろう付け用合金材料を含有していてもよい。本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該ろう付け用層との接合部分からの深さが、約２ミクロン〜約１，０００ミクロンの範囲、約２ミクロン〜約２５ミクロンの範囲、または約５ミクロン〜約１５ミクロンの範囲の深さまでろう付け材料を含有していてもよい。１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、実質的に該ＰＣＤ構造体全体にわたりろう付け材料を含有していてもよい。
【００２０】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、約０．０５ミクロン〜約１．３ミクロンの範囲、約０．１ミクロン〜約１ミクロンの範囲、または約０．５ミクロン〜約１ミクロンの範囲の隙間平均自由行程を有し、該平均自由行程の標準偏差は、約０．０５ミクロン〜約１．５ミクロンの範囲、または約０．２ミクロン〜約１ミクロンの範囲であってもよい。
【００２１】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約６０パーセント、６０．５パーセント〜約８０パーセントの範囲、６０．５パーセント〜約７７パーセントの範囲、または６１．５パーセント〜約７７パーセントの範囲の平均ダイヤモンド砥粒近接度を有していてもよい。本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、多くとも約８０パーセントの平均ダイヤモンド砥粒近接度を有していてもよい。
【００２２】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約９００ＭＰａ、少なくとも約９５０ＭＰａ、少なくとも約１，０００ＭＰａ、少なくとも約１，０５０ＭＰａ、または少なくとも約１，１００ＭＰａでさえある抗折力を有していてもよい。
【００２３】
本発明のいくつかの実施形態では、該基材は、コバルト焼結炭化タングステン等の超硬合金で形成されていてもよく、または該基材はＰＣＤ材料を含んでいてもよく、または該基材は、超硬合金およびＰＣＤ材料を含んでなる複合成形体部材であってもよい。本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、更なるＰＣＤ構造体にろう付けされていてもよく、１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該更なるＰＣＤ構造体よりも熱的に安定であってもよい。
【００２４】
本発明のいくつかの実施形態では、該基材は、その中に分散したダイヤモンド粒子等の超硬粒子を包含していてもよい。１つの実施形態では、該基材はダイヤモンド粒子を包含していてもよく、その含有量は約２０体積パーセント〜約６０体積パーセントの範囲であってもよい。
【００２５】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、摂氏約４００度を超える温度、または摂氏約７５０度〜摂氏約８００度の範囲の温度、または摂氏約７６０度〜摂氏約８１０度の範囲でさえある温度下に暴露した後でも、実質的に構造劣化または硬度もしくは耐摩耗性の低下を示さない場合がある。
【００２６】
１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用の溶媒／触媒として機能し得る材料を実質的に含まなくてもよい。いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体中に、ダイヤモンド用の溶媒／触媒が約５体積パーセント未満、約２体積パーセント未満、約１体積パーセント未満、または約０．５体積パーセント未満存在していてもよい。いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は少なくとも部分的に多孔性であってもよく、または実質的にＰＣＤ構造体の全体が多孔性であってもよい。
【００２７】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも摂氏約８００度、少なくとも摂氏約９００度、または少なくとも摂氏約９５０度でさえある酸化開始温度を有していてもよい。
【００２８】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、実質的に全体が多孔性でなくてもよく、少なくとも約９００ＧＰａ、少なくとも約９５０ＧＰａ、少なくとも約１，０００ＧＰａの平均ヤング率を有していてもよく、抗折力は、少なくとも約１，０００ＭＰａ、少なくとも約１，１００ＭＰａ、少なくとも約１，４００ＭＰａ、少なくとも約１，５００ＭＰａ、または少なくとも約１，６００ＭＰａでさえある。
【００２９】
本発明の１つの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、一般式：ＭｘＭ’ｙＣｚの三元カーバイドを含んでなる充填材料を包含していてもよく、式中、Ｍは、遷移金属および希土類金属からなる群から選択される少なくとも１つの金属であり、Ｍ’は、典型金属または半金属元素および遷移金属ＺｎおよびＣｄからなる群から選択される金属であり、ｘは２．５〜５．０であり、ｙは０．５〜３．０であり、ｚは０．１〜１．２である。
【００３０】
いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用の金属性溶媒／触媒を用いて形成されたスズ系の金属間または三元カーバイド化合物を含んでなる充填材料を包含していてもよい。１つの実施形態では、ダイヤモンド用の金属性溶媒／触媒材料はコバルトを含んでいてもよい。
【００３１】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体と該基材との間の結合の剪断強度は、約１００ＭＰａを超えていてもよい。いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体と該基材との間の結合の剪断強度は、約１００ＭＰａ〜約５００ＭＰａの範囲、約１００ＭＰａ〜約３００ＭＰａの範囲、または約２００ＭＰａ〜約３００ＭＰａの範囲であってもよい。
【００３２】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、約０．１ミクロン〜２５ミクロンの範囲、約０．１ミクロン〜２０ミクロンの範囲、約０．１ミクロン〜約１５ミクロンの範囲、約０．１ミクロン〜約１０ミクロンの範囲、または約０．１ミクロン〜約７ミクロンの範囲の平均サイズを有する相互結合したダイヤモンド砥粒を少なくとも約９０体積パーセント含んでいてもよい。１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該ＰＣＤ構造体の約９０〜約９９体積パーセントの範囲の量のダイヤモンドを含んでいてもよく、１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも９２体積パーセントのダイヤモンドを含んでいてもよい。
【００３３】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、多様な粒度分布を有するダイヤモンド砥粒を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約５０パーセントの砥粒が約５ミクロンを超える平均サイズを有し、少なくとも約２０パーセントの砥粒が約１０〜約１５ミクロンの範囲の平均サイズを有するという粒度分布特性を有する結合ダイヤモンド砥粒を含んでいてもよい。
【００３４】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、複数のダイヤモンド砥粒を凝集塊に形成し、ダイヤモンド用の溶媒／触媒材料の存在下でこれを焼結させることを包含する方法により製造してもよく、該焼結は、該凝集塊と該溶媒／触媒材料を溶媒／触媒が溶融するのに十分高い温度と、６．０ＧＰａを超える圧力、少なくとも６．２ＧＰａ、少なくとも約６．５ＧＰａ、少なくとも約７ＧＰａまたは少なくとも約８ＧＰａに供することを包含する。
【００３５】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は少なくとも２つの部分を含んでいてもよく、各部分は、様々な微細構造、組成もしくはダイヤモンド粒径分布、またはこれらの組み合わせ、および強度もしくはヤング率等の様々な特性を有するＰＣＤ材料から形成される。いくつかの実施形態では、少なくとも１つの部分は、約５ミクロン〜約２０ミクロンの範囲、または約５ミクロン〜約１５ミクロンの範囲の平均粒径の多様な粒度分布を有するダイヤモンド粒子を含んでいてもよい。
【００３６】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ複合成形体部材は、石油およびガス掘削産業で使用するための回転式剪断−切断ビット等の地面穿孔用のドリルビットに適していてもよい。１つの実施形態では、該ＰＣＤ複合成形体部材は、ローリングコーン、拡掘手段、拡張手段、リーマーまたは他の地面穿孔用手段のための切断部材を含んでいてもよい。
【００３７】
本発明のある態様は、基材に結合したＰＣＤ構造体を含んでなる多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）複合成形体部材を提供し、該ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用の溶媒／触媒として機能し得る材料を実質的に含まず、少なくとも約８００ＧＰａ、少なくとも約８５０ＧＰａ、または少なくとも約８７０ＧＰａの平均ヤング率を有する。
【００３８】
本発明のある態様は、本発明によるＰＣＤ複合成形体部材のある実施形態を含んでなる手段を提供し、該手段は、切断、フライス削り、粉砕、掘削、地面穿孔、削岩のため、または金属の切断および機械加工のような他の研磨用途のためのものである。
【００３９】
本発明によるＰＣＤ複合成形体部材のある実施形態の製造方法を提供するが、該方法は、ＰＣＤ構造体を準備する工程と、該ＰＣＤ構造体を処理してダイヤモンド砥粒間から充填材料を除去し、該ＰＣＤ構造体の境界において細孔、割れ目、または不規則面を作成する工程と、該境界において該ＰＣＤ構造体を基材にろう付けする工程と、を包含する。該方法は本発明のある態様である。
【００４０】
該方法の１つの変法では、細孔、割れ目もしくは不規則面は、該ＰＣＤ構造体を酸で処理する手段により該ＰＣＤ構造体の表面上に形成してもよい。１つの実施形態では、該細孔、割れ目または不規則面は、ダイヤモンド砥粒間の隙間の平均サイズと実質的に同じ平均サイズを有していてもよく、いくつかの実施形態では、該平均サイズは、少なくとも約２ミクロンまたは少なくとも約５ミクロンであってよく、多くとも約１０ミクロンであってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
次のような添付図面を参照して、限定されない実施形態を以下に説明する：
【００４２】
【図１Ａ】図１Ａは、ＰＣＤ複合成形体部材のある実施形態の模式的な斜視図を示す。
【図１Ｂ】図１Ｂは、図１Ａに示したＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図を示す。
【図２】図２は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図３】図３は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図４】図４は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図５】図５は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図６】図６は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図７】図７は、地面穿孔用の回転式ドリルビットの斜視図を示す。
【図８】図８は、ＰＣＤの研磨切断面（polished section）の画像を示し、ダイヤモンド−ダイヤモンド接触を示す計算線を示す。
【図９】図９は、例えば、多結晶ダイヤモンド構造体の実施形態におけるダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布についての粒子数対粒径のグラフを示す。
【図１０】図１０は、例えば、多結晶ダイヤモンド構造体の実施形態におけるダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布についての粒子数対粒径のグラフを示す。
【図１１】図１１は、例えば、多結晶ダイヤモンド構造体の実施形態におけるダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布についての粒子数対粒径のグラフを示す。
【図１２】図１２は、検体の抗折力を測定する装置の模式的な側面図を示す。 同じ参照番号は、全ての図面中で同じ特徴を参照する。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
本明細書中で使用する、「ダイヤモンド用の溶媒／触媒」とも称される「ダイヤモンド用の触媒材料」とは、ダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力と温度において、ダイヤモンド砥粒の核形成、成長または相互結合を促進し得る材料である。ダイヤモンド用の触媒材料は、コバルト、鉄、ニッケル、マンガンおよびこれらの合金等の金属性または非金属性であってもよい。
【００４４】
本明細書中で使用する、「多結晶ダイヤモンド」（ＰＣＤ）材料は、ダイヤモンド砥粒の塊（mass）を含んでなり、その実質的な部分は直接互いに相互結合しており、その中のダイヤモンド含有量は、材料の少なくとも約８０体積パーセントである。ＰＣＤ材料の１つの実施形態では、ダイヤモンド砥粒間の隙間は、ダイヤモンド用の触媒を含んでなるバインダー材料で少なくとも部分的に充填されていてもよい。本明細書中で使用する、「隙間」または「隙間領域」は、ＰＣＤ材料のダイヤモンド砥粒間の領域である。ＰＣＤ材料の実施形態では、隙間または隙間領域は、ダイヤモンド以外の材料で実質的にもしくは部分的に充填されていてもよく、または実質的に空であってもよい。本明細書中で使用する、「充填」材料は、多結晶構造体のような構造体内の細孔、隙間または隙間領域を全体的もしくは部分的に充たす材料である。ＰＣＤ材料の熱的に安定な実施形態は、隙間から触媒材料が除去された領域を少なくとも含んでなり、ダイヤモンド砥粒間に隙間空洞を残してもよい。本明細書中で使用する、「熱的に安定なＰＣＤ」構造体は、その少なくとも一部は、摂氏約４００度を超える温度に暴露した後も、構造劣化または硬度もしくは耐摩耗性の低下を実質的に示さないＰＣＤ構造体である。
【００４５】
図１Ａおよび図１Ｂを参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、ＰＣＤ構造体１２０と基材１３０との間の結合層１４０の形態の結合材料により、基材１３０に結合した熱的に安定なＰＣＤ構造体１２０を含んでいてもよい。該実施形態の１つの変法では、ＰＣＤ構造体１２０は、ダイヤモンド用の溶媒／触媒として機能し得る材料を実質的に含まなくてもよい。該実施形態の別の変法では、該ＰＣＤ構造体１２０は、ダイヤモンド用の非金属性溶媒／触媒を包含していてもよい。
【００４６】
図２を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、第一のＰＣＤ構造体１２２と第二のＰＣＤ構造体１２４との間の結合層１４０の形態の結合材料により、第二のＰＣＤ構造体１２４に結合した第一のＰＣＤ構造体１２２を含んでいてもよい。該第一のＰＣＤ構造体１２２は、第二のＰＣＤ構造体１２４よりも熱的に安定であってもよい。該第二のＰＣＤ構造体１２４は、超硬合金基材１３０に完全に結合していてもよい。
【００４７】
図３を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、第一のＰＣＤ構造体１２２と第二のＰＣＤ構造体１２４との間の結合層１４０の形態の結合材料により、第二のＰＣＤ構造体１２４に結合した第一のＰＣＤ構造体１２２を含んでいてもよい。第二のＰＣＤ構造体１２４は、第二のＰＣＤ構造体１２４と基材１４０との間の結合層１４２の形態の結合材料により結合していてもよい。
【００４８】
図４を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、第一のＰＣＤ構造体１２２と第二のＰＣＤ構造体１２４との間の結合層１４０の形態の結合材料により、第二のＰＣＤ構造体１２４に結合した第一のＰＣＤ構造体１２２を含んでいてもよい。第二のＰＣＤ構造体１２４は、超硬合金基材に結合していなくてもよく、または別法により超硬合金基材に接合していてもよい。
【００４９】
図５を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、結合層１４０の形態の結合材料により基材１３０に結合したＰＣＤ構造体１２０を含んでいてもよく、基材１３０は、その中に分散したダイヤモンド粒子１３２を包含していてもよい。
【００５０】
「ヤング率」は弾性率の一種であり、材料が弾力的に挙動する応力の範囲内における、一軸応力に応答する一軸性歪みの尺度である。ヤング率Ｅを測定する好ましい方法は、式Ｅ＝２ρ．ＣＴ２（１＋υ）に従い、材料を通過する音速の横方向と縦方向の分力を測定することによるものであり、式中υ＝（１−２（ＣＴ／ＣＬ）２）／（２−２（ＣＴ／ＣＬ）２）であり、ＣＬとＣＴは、それぞれ材料を通過する測定された縦方向と横方向の音速であり、ρは材料の密度である。縦方向と横方向の音速は、当該技術分野で周知であるように超音波を用いて測定してもよい。材料が異なる材料の複合物である場合には、平均ヤング率は、３つの式、即ち、以下のような調和的（harmonic）、幾何学的（geometric）および複合則の式：Ｅ＝１／（ｆ１／Ｅ１＋ｆ２／Ｅ２））；Ｅ＝Ｅ１ｆ１＋Ｅ１ｆ２；およびＥ＝ｆ１Ｅ１＋ｆ２Ｅ２のうちの１つにより評価してもよく、ここで該異なる材料は、ｆ１とｆ２というそれぞれの体積分率を有する２つの部分に分割され、合計で１となる。
【００５１】
図６を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、結合層１４０の形態の結合材料により超硬合金基材１３０に結合したＰＣＤ構造体１２０を含んでいてもよく、ここでＰＣＤ構造体１２０は第二の部分１２４と一体的に形成された第一の部分１２２を含んでいてもよく、第一の部分と第二の部分は、異なる微細構造、組成もしくはダイヤモンド粒径分布、またはこれらの組合せ、および強度もしくはヤング率等の異なる特性を有していてもよい。
【００５２】
図１Ａ、図１Ｂ、図２、図３、図４、図５および図６を参照して説明される実施形態では、該結合材料は、ろう付け用合金材料を含むかまたはろう付け用合金材料からなっていてもよく、該結合層１４０はろう付け用層であってもよい。１つの実施形態では、該結合材料はセラミック材料を結合または接合するためのエポキシ材料を含むかまたはこのエポキシ材料からなっていてもよい。
【００５３】
図７を参照すると、本発明の地面穿孔用回転式ドリルビット２００のある実施形態は、例えば、図１を参照して本明細書中で既に説明した複数の切断部材１００を包含する。この地面穿孔用回転式ドリルビット２００は、ドリルビット２００をドリルストリング（示されていない）に取り付けるために、ネジ接続部分２０６（例えば、米国石油協会（ＡＰＩ）が公表したもの等の工業規格に従うネジ接続部分２０６）を備えた軸部（shank）２０４に固定されたビット本体２０２を包含する。ビット本体２０２は、粒子−マトリックス複合材料または鋼等の金属合金を含んでいてもよい。ビット本体２０２は、それらの間の接合部分で１以上のネジ接続部、溶接部およびろう付け用合金により軸部２０４に固定されていてもよい。いくつかの実施形態では、ビット本体２０２は、当該技術分野で公知であるように、それらの間の地金板（metal blank）または拡張部分により軸部２０４に間接的に固定されていてもよい。
【００５４】
ビット本体２０２は、ビット本体２０２の表面２０３と縦方向ボア（示されていない）との間に伸びる内部流体通路（示されていない）を包含していてもよく、これは軸部２０４と拡張部２０８に伸びており、部分的にビット本体２０２に伸びている。ノズル挿入部２２４は、該内部流体通路内においてビット本体２０２の表面２０３に設けられていてもよい。ビット本体２０２は、ジャンクスロット（junk slot）２１８で隔てられた複数の刃２１６を更に包含していてもよい。いくつかの実施形態では、ビット本体２０２はゲージ摩耗プラグ２２２と摩耗ノット２２８を包含していてもよい。本明細書中で既に説明した１以上の実施形態の複数のＰＤＣ切断部材１００は、刃２１６の各々に沿って位置する切断部材ポケット２１２内の、ビット本体２０２の表面２０３上に取り付けてもよい。別の実施形態では、図１、図２、図３、図４、図５、図６を参照して既に説明したＰＤＣ切断部材１００、または本発明のＰＤＣ切断部材の任意の他の実施形態は、切断部材ポケット２１２内に設置してもよい。
【００５５】
切断部材１００は、ドリルビット２００が掘削孔内でビット荷重（ＷＯＢ）下で中心線Ｌ２００の周りを回転する間に掘削される地下層を切断するよう設置される。
【００５６】
特に超硬合金材料に適用されるような定量的立体画法の分野では、「近接度（contiguity）」は、相間接触の定量的尺度であると理解されている。これは、実質的に二相の微細構造内において同じ相の砥粒が共有する相の内部表面積として定義される(Underwood, E. E, "Quantitative Stereography", Addison-Wesley, Reading MA 1970; German, R. M. "The Contiguity of Liquid Phase Sintered Microstructures", Metallurgical Transactions A, Vol. 16A, July 1985, pp. 1247-1252)。本明細書中で使用する「ダイヤモンド砥粒近接度」κは、ＰＣＤ材料内のダイヤモンド−ダイヤモンド接触もしくは結合、または接触と結合の組み合わせの尺度であり、ＰＣＤ材料の研磨切断面の画像分析から得られたデータを用いて、次式に従い計算される：
【００５７】
κ＝１００＊［２＊（δ−β）］／［（２＊（δ−β））＋δ］、式中、δはダイヤモンド周囲長であり、βはバインダー周囲長である。
【００５８】
本明細書中で使用する、「ダイヤモンド周囲長」とは、他のダイヤモンド砥粒と接触しているダイヤモンド砥粒表面の割合である。これは、所定の体積に対し、ダイヤモンド砥粒の全表面積で除したダイヤモンド−ダイヤモンドの全接触面積として測定される。該バインダー周囲長とは、他のダイヤモンド砥粒と接触していないダイヤモンド砥粒表面の割合である。実際には、近接度の測定は、研磨切断面の表面の画像分析により実施される。分析した切断面内のダイヤモンドとダイヤモンドの全界面に位置する全てのポイントを通過するラインの連結長を合計してダイヤモンド周囲長を決定し、バインダー周囲長についても同様にする。
【００５９】
図８は、ＰＣＤ構造体の研磨切断面のＳＥＭ処理画像の例を示し、ダイヤモンド砥粒３２０間の境界３６０が示されている。これらの境界線３６０は画像分析ソフトウェアにより計算され、ダイヤモンド周囲長を測定し、その後ダイヤモンド砥粒近接度を計算するために使用された。非ダイヤモンド領域３４０は、充填された隙間または空洞であってもよく、例えば濃い範囲として示される。バインダー周囲長は、ダイヤモンド３２０と非ダイヤモンドまたは隙間領域３４０との間の境界３６０の累積長から得られた。
【００６０】
図９、図１０および図１１は、例証を目的とした、ＰＣＤ構造体の実施形態におけるダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布の非限定的な例を示す。本明細書中で使用する、砥粒塊の「多様な」粒度分布とは、砥粒が１以上のピーク４００をもつ粒度分布を有することを意味すると理解され、各ピーク４００は、それぞれの「モード」に対応する。多様な多結晶体は、実質的に異なる平均サイズを有する砥粒を含む、複数砥粒の１種以上の原料を準備し、該砥粒または該原料由来の砥粒を一緒に配合することにより製造してもよい。配合砥粒の粒度分布の測定により、別々のモードに対応する別々のピークが明らかとなり得る。砥粒が共に焼結して多結晶体を形成する場合には、砥粒が互いに圧縮され粉砕されるとその粒度分布は更に変化して、砥粒のサイズが総合的に小さくなる結果となる。言うまでもなく、砥粒の多様性は焼結品の画像分析から依然として完全に明らかとなるであろう。
【００６１】
砥粒の大きさは円相当径（ＥＣＤ）により表わされる。本明細書中で使用する、粒子の「円相当径」（ＥＣＤ）は、粒子の断面積と同じ面積を有する円の直径である。複数粒子のＥＣＤ粒度分布と平均サイズは、本体の断面積または本体表面の画像分析により、個々の未結合粒子について、または本体内で一緒に結合した粒子ついて測定してもよい。本明細書中で別途記述しない限り、ＰＣＤ材料内の砥粒と隙間に関連するサイズ、距離、周囲長、ＥＣＤ、平均自由行程等の大きさ、ならびに砥粒近接度は、ＰＣＤ材料を含む本体表面上または本体切断面上で測定される大きさを指し、立体画法的補正は適用されなかった。例えば、図９、図１０および図１１に示すダイヤモンド砥粒の粒度分布は、研磨面上で実施した画像分析により測定し、サルトィコフ補正（Saltykov correction）は適用しなかった。
【００６２】
本発明の１つの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、図９に示すような多様な粒度分布において、少なくとも３つのモードを有するダイヤモンド砥粒を含むＰＣＤ材料から形成される第一の部分と、図１０に示すような少なくとも４つのモードの多様な粒度分布を有するダイヤモンド砥粒を含むＰＣＤ材料から形成される第二の部分を含んでいてもよく、該第一の部分の砥粒の平均サイズは、該第二の部分の砥粒の平均サイズよりも実質的に小さく、ＰＣＤ構造体の第一の部分と第二の部分は、互いに一体的に形成されている。ＰＣＤ構造体は、基材に近接するＰＣＤ構造体の第二の部分と、基材から離れたＰＣＤ構造体の第一の部分とで基材にろう付けされていてもよい。
【００６３】
本発明の１つの実施形態では、図１１に示すような多様な粒度分布において、少なくとも２つのモードを有するダイヤモンド砥粒を含むＰＣＤ材料から形成される第一の部分と、図９に示すような多様な粒度分布において、少なくとも３つのモードを有するダイヤモンド砥粒を含むＰＣＤ材料から形成される第二の部分を含んでいてもよく、ＰＣＤ構造体の該第一の部分と該第二の部分は、互いに一体的に形成されている。ＰＣＤ構造体は、基材に近接するＰＣＤ構造体の第二の部分と、基材から離れたＰＣＤ構造体の第一の部分とで基材にろう付けされていてもよい。
【００６４】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体はＰＣＴ公開公報第２００９／０２７９４８号に教示される通りであってよく、ここではダイヤモンド相と充填材料を含むＰＣＤ構造体が開示され、該充填材料は一般式：ＭｘＭ’ｙＣｚの三元カーバイドを含み、式中、Ｍは遷移金属と希土類金属からなる群から選択される少なくとも１つの金属であり、Ｍ’は典型金属または半金属元素および遷移金属ＺｎおよびＣｄからなる群から選択される金属であり、ｘは２．５〜５．０、ｙは０．５〜３．０、ｚは０．１ミクロン〜１．２ミクロンである。
【００６５】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、ＰＣＴ公開公報第２００９／０２７９４９号に教示される通りであってよく、ここでは相互成長したダイヤモンド砥粒と充填材料含むＰＣＤ複合材料が開示され、該充填材料は、金属性の溶媒／触媒を用いて形成されたスズ系の金属間または三元カーバイド化合物を含む。ＣｏＳｎの使用は、温度が摂氏約１，３００〜約１，４５０度、圧力が約５．０〜約５．８ＧＰａという高圧高温条件下でのＰＣＤ焼結を促進し得る。いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体を基材にろう付けする前に、実質的に全てのコバルトをＰＣＤ構造体から除去してもよい。
【００６６】
微細構造の均質性は、ダイヤモンド間の隙間の平均厚さと、この厚さの標準偏差との組合せにより特徴付けることができる。ＰＣＤ構造体の均質性または均一性は、研磨切断面の多数の顕微鏡写真を用いた統計的評価を実施することにより定量化してもよい。ＰＣＤ構造体内の充填材相または細孔の分布は、電子顕微鏡を用いてダイヤモンド相の分布と容易に識別可能となり得、また欧州特許公報第０９７４５６６号（国際公開公報第２００７／１１０７７０号も参照）に開示された方法に類似する方法で測定できる。この方法は、微細構造に任意に引かれたいくつかの線に沿った、平均の厚さまたは隙間の統計的評価を可能とする。バインダーまたは隙間の平均厚さは「平均自由行程」とも称される。組成物またはバインダーの全含有量と平均ダイヤモンド砥粒サイズが類似する２つの材料では、より薄い平均厚さを有する材料は、ダイヤモンド相中のバインダーのスケール分布がより細密であることが示されるため、より均質となる傾向があろう。更に、この測定の標準偏差が小さいほど、その構造はより均質となる。標準偏差が大きいことは、バインダーの厚さが微細構造について大幅に変化し、その構造が均一ではないことを示す。
【００６７】
本明細書中で使用する、隙間または隙間領域を包含する内部構造を含む、ＰＣＤのような多結晶材料内の「隙間平均自由行程」とは、隙間周辺の様々なポイント間の各隙間の平均距離を意味すると理解される。この平均自由行程は、研磨サンプルの断面の顕微鏡写真上に引かれた多くの線の長さの平均をとることにより決定される。平均自由行程の標準偏差は、これらの値の標準偏差である。ダイヤモンド平均自由行程は、同じようにして定義され、測定される。
【００６８】
砥粒近接度のような量の平均値と偏差、または画像分析により測定された他の統計的パラメータを測定する際には、その統計の信頼性と正確性を高めるために、ある表面または切断面の異なる部分のいくつかの画像を使用する。所定の量またはパラメータを測定するために使用する画像の数は、少なくとも約９であるか、または約３６以下であってもよい。使用する画像の数は約１６であってもよい。画像の解像度は、砥粒間および相間の境界を明確に作成するのに充分高い必要がある。統計分析では、典型的にはＰＣＤ材料を含む本体の表面上の異なる範囲から１６の画像をとり、画像全体の他、各画像についても統計分析を実施する。砥粒が多い方が信頼性と正確性の高い統計画像分析が可能であろうが、各画像は少なくとも約３０のダイヤモンド砥粒を含有すべきである。
【００６９】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体はＰＣＴ公開公報第２００７／０２０５１８号に教示された通りであってもよく、ここでは、隙間平均自由行程が０．６０ミクロン未満の値であり、隙間平均自由行程の標準偏差が０．９０ミクロン未満であるという点で特徴付けられる細粒化多結晶ダイヤモンド材料を含む多結晶ダイヤモンド研磨部材が開示されている。１つの実施形態では、該多結晶ダイヤモンド材料は、約０．１〜約１０．５の平均ダイヤモンド砥粒サイズを有していてもよい。
【００７０】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用の溶媒／触媒材料の存在下、超高圧および超高温（ＨＰＨＴ）プロセスにおいてダイヤモンド砥粒を焼結し、次いでＰＣＤ構造体内の隙間から溶媒／触媒材料を除去することを包含する方法を使用して製造してもよい。触媒材料は、電界エッチング、酸浸出および蒸発技術等の当該技術分野で公知の方法を用いてＰＣＤテーブルから除去してもよい。いくつかの実施形態では、遮蔽用（masking）または保護用（passivating）の媒体をＰＣＤ構造体内の細孔に導入してもよい。
【００７１】
当該技術分野で公知の様々な方法で焼結を行うために、溶媒／触媒材料をダイヤモンド砥粒の凝集塊に導入してもよい。１つの方法は、凝集塊への圧密化（consolidation）を実施する前に、水溶液からの沈殿により複数のダイヤモンド砥粒の表面上に金属酸化物を沈着させることを包含する。このような方法は、ＰＣＴ公開公報第２００６／０３２９８４号、また第２００７／１１０７７０号に開示されている。別の方法は、コバルト−スズ合金のような、ダイヤモンド用の触媒材料を包含する金属合金を粉末形状で準備または提供し、ダイヤモンド砥粒が凝集塊に圧密化する前に、この粉末を複数のダイヤモンド砥粒と配合することを包含する。この配合はボールミルにより実施してもよい。その他の添加剤を凝集塊に配合してもよい。
【００７２】
１つの実施形態では、導入されたであろう任意の溶媒／触媒材料粒子または添加材粒子を包含するダイヤモンド砥粒の凝集塊を、非結合構造または緩く結合した構造に形成してもよく、これを超硬合金基材上に設置してもよい。超硬合金基材は、コバルト等の、ダイヤモンド用の触媒材料の原料を含有していてもよい。凝集塊と基材のアセンブリは、超高圧炉装置に適したカプセル剤に入れてもよく、このカプセル剤は６ＧＰａを超える圧力下に供される。ベルト状、ドーナツ状（torroidal）、立法体および正方形のマルチアンビルシステムを包含する様々な種類の超高圧装置が公知であり、使用することができる。カプセル剤の温度は、触媒材料の原料が溶融するのに充分高く、またダイヤモンドがグラファイトに実質的に転化するのを防ぐのに充分低くすべきである。時間は、焼結を完了させるのに充分長くすべきだが、生産性を最大化しコストを低減するために出来る限り低くすべきである。
【００７３】
既に記述したように、ＰＣＤ構造体は少なくとも摂氏約８００度の酸化開始温度を有していてもよい。このようなＰＣＤの実施形態は、石油およびガスの掘削のような用途において優れた性能を示すことができ、ここでＰＣＤ切断機部材の温度は摂氏数百度に達し得る。当該技術分野で公知であるように、酸化開始温度は、酸素の存在下で熱重量分析（ＴＧＡ）により測定される。
【００７４】
本発明のいくつかの実施形態では、結合材料は、セラミック材料を接合するための、高剪断強度のエポキシ樹脂もしくはエポキシペースト材料、例えば、ＰｅｒｍａｂｏｎｄTM社による商標名ＥＳ５５０TMのエポキシペースト、またははんだ材料を含んでいてもよい。１つの実施形態では、結合材料は有機接着剤を含んでいるか、または有機接着剤からなっていてもよい。
【００７５】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、マイクロ波ろう付けにより基材にろう付けしてもよく、ここでろう付け材料はマイクロ波エネルギーにより加熱される。活性ろう付け材料を非常に高い真空下で使用してＰＣＤろう付けすると、ＰＣＤ成形体部材が技術的および経済的に実現可能となるのに充分高いろう付け強度をもたらし得る。活性ろう付けは、H. R. Prabhakara (“Vacuum brazing of ceramics and graphite to metals”, Bangalore Plasmatek Pvt.Ltd, 129, Block -14, Jeevanmitra Colony I-Phase, Bangalore 560 078の中で)により論じられている。
【００７６】
いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、多くとも摂氏約１，０５０度、多くとも摂氏約１，０００度、または多くとも摂氏約９５０度以下、または多くとも摂氏約９００度でさえある、合金が溶融を開始する溶融開始温度を有していてもよい。このような実施形態は、熱的に誘導されるＰＣＤの分解を低減または回避し得る充分低い温度で、ＰＣＤ構造体を基材にろう付けできるという利点を有し得る。ＰＣＤを基材にろう付けするプロセスは、酸化を阻害する実質的に不活性な雰囲気で実施してもよく、これにより更に強固なろう付け結合をもたらすという利点を有し得る。
【００７７】
１つの実施形態では、該ろう付け用合金は、容易に炭素と反応してカーバイドを形成する部材を含んでいてもよく、また１つの実施形態では、該ろう付け用合金は反応性ろう付け用合金であってもよく、これによりダイヤモンドの表面を効率的に湿潤させてもよい。
【００７８】
１つの実施形態では、該ろう付け用合金はＴｉを含有していてもよく、これによりダイヤモンドの表面を効率的に湿潤させてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金はＣｕ、Ｎｉ、ＡｇまたはＡｕを含有していてもよく、これにより超硬合金基材を効率的に湿潤させてもよい。反応性ろう付け用合金の１種は、ダイヤモンドの表面を改変して、より容易に湿潤可能となるよう作用させることができる。この種の反応性ろう付け用合金の例には、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、ＶおよびＺｒが含まれていてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、Ｔｉ、ＣｕおよびＡｇを含んでいるか、またはこれらから本質的になっていてもよく、「ＴｉＣｕＳｉｌ」ろう付け用合金とも称され、これはＴｉ量のみならず、ＡｇとＣｕの共晶組成を含んでいてもよい。例えばＴｉとＣｕとＡｇの重量比は４．５：２６．７：６８．８であってもよく、またはＴｉとＣｕとＡｇの比率は１０．０：２５．４：６４．６であってもよく、またはＴｉとＣｕとＡｇの比率は１５．０：２４．０：６１．０であってもよい。１つの実施形態では、該ろう付け用合金は、約６３．００％のＡｇ、約３２．２５％のＣｕおよび約１．７５％のＴｉを含んでいてもよく、商標名ＣｕｓｉｌTMＡＢＡで入手可能となり得る。１つの実施形態では、該ろう付け用合金は約７０．５％のＡｇ、約２６．５％のＣｕおよび約３．０％のＴｉを含んでいてもよく、商標名ＣＢ４として入手可能である。
【００７９】
高強度のろう付け用合金は、Ｃｕ、ＮｉとＣｒの合金を含む合金、Ｐｄ等の元素を高い割合で含有するろう付け部分および類似する高強度材料、ならびにＣｒ系の活性ろう付け部分を含有していてもよい。１つの実施形態では、ろう付け用合金は、Ｎｉ、ＰｄおよびＣｒを含んでいるか、またはこれらから本質的になっていてもよい。いくつかの実施形態では、Ｎｉに対するＰｄの重量比の比率は、約０．４〜約０．８の範囲であってもよい。１つの実施形態では、ろう付け用合金は、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｃｒ、ＢおよびＳｉを含んでいてもよく、また１つの実施形態では、ＮｉとＰｄとＣｒとＢとＳｉの重量比は約５０：３６：１０．５：３：０．５であってもよく、またはＮｉとＰｄとＣｒとＢとＳｉの重量比は約５７：３０：１０．５：２．４であってもよい。Ｎｉ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｂを含むろう付け用合金材料は、ＷＥＳＧＯ ＭｅｔａｌｓTM社により商標名ＰａｌｎｉｃｒｏTM ３６Ｍとして得ることができる。１つの実施形態では、ろう付け用合金はＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、ＰｄおよびＭｎを含んでいてもよく、また１つの実施形態では、ＡｇとＣｕとＮｉとＰａとＭｎの重量比は約２５：３７：１０：１５：１３であってもよい。このようなろう付け用合金は、商標名ＰＡＬＮＩＣＵＲＯＭTM １０として入手可能となり得る。１つの実施形態では、該ろう付け用合金は、約６４％の鉄と約３６％のニッケルを含んでいてもよく、これはＩｎｖａｒとも称される。１つの実施形態では、該ろう付け材料は、Ｃｏのような実質的に合金でない金属を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃ、Ｂ、Ｐ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＷおよびＰｄからなる群から選択される少なくとも１つの元素を含んでいてもよい。適切なろう付け用合金の一例は、ＭｅｔｇｌａｓTM社からの商標名ＭＢＦ１５として入手可能となり得る。
【００８０】
いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、Ｃｕ、ＡｇまたはＡｕの内の少なくとも１つを含んでいてもよく、またいくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、ＷまたはＲｅの内の少なくとも１つを更に含んでいてもよい。例えば、該ろう付け用合金はＡｕおよびＴａを含有していてもよく、または該ろう付け用合金はＡｇ、ＣｕおよびＴｉを含有していてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け材料は、Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉまたはＭｎの内の少なくとも１つを含んでいてもよい。
【００８１】
本発明の１つの実施形態では、該方法は、ＰＣＤ構造体の表面をコーティングしてこれをろう付け用に準備し、次いでＰＣＤ構造体を基材にろう付けすることを包含し得る。この目的のためのコーティングの例と、これらを適用する方法は、米国特許公報第５，５００，２４８号、第５，６４７，８７８号、第５，５２９，８０５号およびＰＣＴ特許出願公開公報第２００８／１４２６５７号に記載されている。
【００８２】
１つの実施形態では、該ろう付け用層は分散したセラミック粒子を含有していてもよく、また１つの実施形態では、該セラミック粒子はケイ素カーバイド等のカーバイド材料、またはダイヤモンド等の超硬材料を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、該セラミック粒子は、約２０ミクロン未満または約１０ミクロン未満の平均サイズを有していてもよい。本発明のいくつかの実施形態では、ろう付け用層中のセラミック粒子の存在は層を強化することができ、ろう付けの結果として複合成形体部材が劣化する可能性を低減し得る。
【００８３】
本発明の実施形態は、ローラーコーンドリルビットのコーン、リーマー、ミル、双方向センタービット（bi-centre bit）、偏心ビット、コアリングビット、および固定（fixed）切断機と回転（rolling）切断機の両方を包含するいわゆるハイブリッドビットのようなその他の種類の地面穿孔用手段に対するゲージトリマー（gauge trimmer）として使用してもよい。
【００８４】
砥粒近接度は、画像分析ソフトウェアによるＳＥＭ画像から決定することができる。特に、Ｓｏｆｔ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ ＧｍｂＨ社（Ｏｌｙｍｐｕｓ Ｓｏｆｔ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ＧｍｂＨの商標）による商標名ａｎａｌｙＳＩＳ Ｐｒｏを有するソフトウェアを使用してもよい。このソフトウェアは「Ｓｅｐａｒａｔｅ Ｇｒａｉｎｓ」フィルターを有しており、操作マニュアルによれば、分離すべき構造が閉鎖構造である場合に、満足のいく結果を提供するだけである。従って、このフィルターを適用する前に孔を充填することが重要である。例えば、「Ｍｏｒｐｈ． Ｃｌｏｓｅ」コマンドを使用してもよく、または「Ｆｉｌｌｈｏｌｅ」モジュールから援助を得ることができる。このフィルターに加え、「Ｓｅｐａｒａｔｏｒ」は砥粒分離に使用可能な別の有力なフィルターである。この分離器は、操作マニュアルに従いカラー値とグレイ値の画像にも適用できる。
【００８５】
本明細書中で使用する、「抗折力」（ＴＲＳ）は、ディスク形状の検体の３つのポイントに荷重をかけ、２つは検体の片側にかけ、１つは反対側にかけ、検体が粉砕するまでその荷重を荷重速度で増加させることにより測定する。このような測定法は三点曲げ試験とも称され、Borger et al.（Borger, A., P, Supansic and R. Danzer, "The ball on three balls test for strength testing of brittle discs: stress distribution in the disc", Journal of the European Ceramic Society, 2002, volume 22, pp. 1425-1436）に記載されている。図１２を参照すると、試験される材料の検体５１０は、１つの荷重ボール（load ball）５２０と２つの支持ボール（support ball）５３０の間に設置され、ガイド本体５７０により支持される。荷重ボール５２０はスタンプ（stamp）５６０により支持され、これは横方向に支持され、ガイド本体５７０により導かれ、チョック５８０がガイド本体５７０とスタンプ５６０のそれぞれの部分の間に配置され、ガイド本体５７０に対するスタンプ５６０の動きの近接限界（proximity limit）を確立する。パンチ（punch）５５０は支持ボール５３０に接しており、これはパンチ５５０と検体５１０との間に配置される。軸方向荷重５４０はパンチ５５０にかかり、荷重ボール５２０と支持ボール５３０が反対側から検体５１０を圧迫するようにしている。検体５１０において粉砕の証拠が観察されるまで、荷重は一定の荷重速度で下限値から増加する。非限定的な例として、１０ＫＮのロードセルを有するＩｎｓｔｒｏｎTM ５５００Ｒ万能試験機を前述した抗折力を測定するために使用してもよい。荷重速度は約０．９ｍｍ／ｍｉｎであってもよい。ＭＰａを単位とする抗折力σはｆ（Ｆ）．Ｆ／ｔ２として計算され、式中Ｆは、ニュートンを単位とし、検体が粉砕を開始する測定負荷であり、ｔは検体の厚さであり、ｆ（Ｆ）は負荷と試験する材料に依存する無次元の定数である。ＰＣＤの場合には、ｆ（Ｆ）＝１．６２０２１１−０．００８２Ｘ（Ｆ−３０００）／１０００である。
【００８６】
前述したＴＲＳ測定で使用するための円形ディスク形状の検体は、以下のように用意する。基材に接合したＰＣＤ構造体を含むＰＣＤ構造物を準備し、その外径は１６ｍｍまたは１９ｍｍに研削される。基材を除去してＰＣＤディスクを独立状態にし、次いでこれを約１．３０ｍｍ〜約２．００ｍｍの範囲の厚さにラップ仕上げする。ＰＣＤディスクは酸中で処理して、ダイヤモンド砥粒間の隙間中のある程度または実質的に全ての材料を除去してもよい。
【００８７】
ＰＣＤディスクのＫ１Ｃ靭性値は直径圧縮試験により測定され、この試験はLammer（"mechanical properties of polycrystalline diamonds", Materials Science and Technology, volume 4, 1988, p. 23.)とMiess (Miess, D. and Rai, G., "Fracture toughness and thermal resistances of polycrystalline diamond compacts", Materials Science and Engineering, 1996, volume A209, number 1 to 2, pp. 270-276)に記載されている。
【００８８】
基材にろう付けされたＰＣＤ構造体を含む公知のＰＣＤ複合成形体部材は、特に削岩のような過酷な用途において、とりわけ石油およびガス掘削産業において、商業的に成功してはいない。このような用途では、使用の際に経験する高温、典型的には摂氏６００度を超える温度で、最高の耐摩耗性と高い強度を維持できる切断機成形体部材が必要とされる。理論に拘束されることを望まないが、ＰＣＤをカーバイドにろう付けすると、ろう付け接合部分に隣接する成形体部材内に高い内部応力を生じさせる場合があり、成形体部材を削岩に使用する前であっても、ＰＣＤおよび／もしくは基材のクラッキングまたはＰＣＤの剥離をもたらす。本発明によるＰＣＤ複合成形体部材の実施形態、特にＰＣＤ構造体が熱的に安定な実施形態は、経済的に存立可能であり、商業的に成功し得るものである。
【００８９】
ＰＣＤ構造体が少なくとも約８００ＧＰａの平均ヤング率を有する本発明の実施形態は、基材に結合した後もその機械的完全性とロバストネスを良好に維持し得る。ヤング率が実質的に約８００ＧＰａ未満の場合、または抗折力が実質的に約９００ＭＰａ未満の場合には、ＰＣＤ構造体は岩を効率的に切断することができず、あまりに急速に消耗する場合がある。均質な微細構造を有するＰＣＤの実施形態は、隙間平均自由行程と隙間平均自由行程の標準偏差との組合せにより特徴付けられるが、ＰＣＤを基材にろう付けし、該複合成形体を使用して岩を崩壊させ掘削する場合の経験に応じ、機械的且つ熱的な応力と衝撃に対する耐性を増強したであろう。
【００９０】
高い近接度および／または高い均質性および／またはＰＣＤ構造体中の金属性溶媒／触媒の含量低下、ならびに少なくとも２つもしくは３つのピークまたはモードを含む粒度分布の組合せを有する実施形態は、従来のろう付け法を用いる場合の結合の利点を特に有している。実施形態は、基材にろう付けされたＰＣＤを含む先行技術の切断機部材に対し、優れた耐久性を示し得る。
【００９１】
本発明の実施形態は、ＰＣＤ構造体が基材に結合する強度が実質的に増強し得るという利点を有する。特に、ＰＣＤ構造体が基材にろう付けされ、ＰＣＤ構造体がろう付け層との接合部分から少なくとも約２ミクロンの深さまでろう付け用材料を含有する実施形態は、結合強度が特に増強した可能性がある。結果として、特に削岩のために使用する場合には、このような実施形態の機械的特性と可使時間は増強される場合がある。
【００９２】
ＰＣＤ構造体と基材の間の結合の剪断強度が少なくとも約１００ＭＰａ、および多くとも約５００ＭＰａである本発明の実施形態は、従来のろう付け法が適し得るという利点を有し得る。
【００９３】
ＰＣＤ構造体が熱的に安定である本発明の実施形態は、ＰＣＤ構造体の加熱を伴うろう付け等の方法により基材に結合した後でも、ＰＣＤ構造体がその構造的完全性と主要な機械的特性を良好に維持するという利点を有する。ＰＣＤ構造体がカーバイドまたは金属間化合物を含む充填剤を有する本発明の実施形態は、熱安定性を増強し、基材に結合した後でもろう付け等により主要な機械的特性を良好に維持したであろう。
【００９４】
超硬合金を含み、その中に分散したダイヤモンド砥粒を含有する本発明の実施形態は、機械的ロバストネス、特に破壊抵抗を強化したであろう。
【００９５】
多くとも約１０ミクロンの平均サイズを有する少なくとも９０体積パーセントのダイヤモンド砥粒をＰＣＤ構造体が含む本発明の実施形態は、特に有利となり得る。ダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布を有するＰＣＤ構造体の実施形態は、ろう付け等により基材に結合した後でも、それらの機械的完全性と主要特性をより良好に維持するために充分な強度を有する。
【００９６】
本発明の実施形態は、ＰＣＤ構造体の組成、特に充填材料の組成を、基材の組成に付随する制約をそれ程受けずに選択できるという利点を有し得る。望ましい特性、特に高い熱的安定性を有するＰＣＤ構造体は、基材とは別に作成し、次いで公知のろう付け材料と方法を用いて基材に結合させ、これにより実質的に追加費用を負担することなくＰＣＤ手段の性能を改善することができる。
【００９７】
本発明の実施形態を、以下の実施例を参照してより詳細に説明するが、本発明を限定することを意図するものではない。
【００９８】
実施例１
公知の高温高圧法を用いて、約２．２ミリメートルの厚さと約１６ｍｍの直径を有するＰＣＤディスクを準備した。焼結工程の過程でＰＣＤが結合した基材を粉砕により除去し、支持のない、独立したＰＣＤディスクとした。ＰＣＤは、平均円相当径約９ミクロンの多様な粒度分布を有するコヒーレントに結合したダイヤモンド砥粒を含んでいた。
【００９９】
ＰＣＤの微細構造に関するデータを表１に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表し、括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。
【０１００】
【表１】
【０１０１】
次いで、ＰＣＤディスクを酸で処理し（浸出し）、ＰＣＤ構造体全体中の実質的に全てのコバルト溶媒／触媒材料を除去した。
【０１０２】
各々の直径が約１９ｍｍであるいくつかの更なるディスクを前述のように作成し、一連の試験に供して機械的特性を測定した。酸処理後のＰＣＤディスクの機械的特性を表２に示すが、ここでは括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。ＰＣＤディスクのＴＲＳが、浸出前の約１，４９３ＭＰａから浸出後の約１，０７０ＭＰａに（即ち、約２８％差）減少し、ヤング率は約１，０２５ＧＰａから約８６４ＧＰａに（即ち、約１５％〜１６％差）減少した。
【０１０３】
【表２】
【０１０４】
１６ｍｍのＰＣＤディスクと実質的に同じ直径を有するコバルト焼結炭化タングステン基材を準備した。約１００ミクロンの厚さを有する活性ろう付け材料の箔を、ＰＣＤディスクと基材の間に挟んで成形体部材事前アセンブリ（pre-compact element assembly）を形成した。ろう付け材料は６３．００％のＡｇ、３２．２５％のＣｕおよび１．７５％のＴｉを含み、商標名ＣｕｓｉｌTM ＡＢＡとして入手可能である。ろう付けに先立ち、ＰＣＤディスクは超音波で洗浄し、炭化タングステン基材とろう付け箔の両方を僅かに研磨し、その後超音波で洗浄した。
【０１０５】
成形体部材事前アセンブリを真空中での熱処理に供した。温度を１５分かけて摂氏９２０度まで上げ、５分間このレベルに維持し、次いで約８〜９時間かけて周囲温度まで下げた。熱処理の間は、少なくとも１０−５ミリバールの真空を維持した。炉環境中における酸素と他の不純物の量を回避しまたは最低限とするよう注意を払った。更に、ろう付けする成分とろう付け材料は、全てが比較的短時間に所望の温度に達する必要があることから、対流加熱と低い温度勾配を伴う炉を使用した。
【０１０６】
溶融したろう付け材料は、ＰＣＤディスクに１０〜２０ミクロンの範囲の深さまで浸透したことが分かり、約５０ミクロン〜約８０ミクロンのろう付け用層をＰＣＤとＷＣ基材の間に入れた。ろう付け結合の剪断強度は、１１０ＭＰａ〜１５０ＭＰａの範囲であると測定された。
【０１０７】
その元の基材から分離させなかった対照用ＰＣＤ複合成形体部材と、酸中で処理しなかった対照用ＰＣＤ複合成形体部材を、比較のために準備した。ろう付けされた対照用複合成形体を処理してそれぞれの切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さにより示す。
【０１０８】
摩耗跡の深さが小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、成形体部材の摩耗跡の深さは、対照用部材の約４ｍｍに比べ約３．５ｍｍであった。
【０１０９】
実施例２
異なるろう付け材料を使用したこと以外は、実施例１に記載された通りにして、直径１６ｍｍを有するＰＣＤ成形体部材を用意した。このろう付け材料は、７０．５％のＡｇ、２６．５％のＣｕおよび３．０％のＴｉを含み、商標名ＣＢ４として入手可能であり、ろう付け工程は摂氏９５０度の温度で実施した。溶融したろう付け材料は、ＰＣＤディスクに５〜１０ミクロンの範囲の深さまで浸透したことが分かった。ろう付け結合の剪断強度は、１１０ＭＰａ〜１５０ＭＰａの範囲であることが分かった。
【０１１０】
ろう付けされた成形体部材を、実施例１に記載した通りの摩耗試験に供した。５５回合格した後には、成形体部材の摩耗跡の深さは約２ｍｍであった。
【０１１１】
実施例３
平均円相当径約４．６マイクロメートルの多様な粒度分布を有するコヒーレントに結合したダイヤモンド砥粒をＰＣＤディスクが含んでいたこと以外は、実施例１を繰り返した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表３に示す。
【０１１２】
【表３】
【０１１３】
次いで、当該技術分野で周知であるように、ＰＣＤディスクを酸中で処理し、ダイヤモンド砥粒間の隙間内の実質的に全てのコバルト溶媒／触媒材料を除去した。
【０１１４】
各々の直径が約１９ｍｍであるいくつかの更なるディスクを前述のように作成し、一連の試験に供して機械的特性を測定した。酸処理後のＰＣＤの主要な機械的特性を表４に示す。
【０１１５】
【表４】
【０１１６】
溶融したろう付け材料は、ＰＣＤディスクに約１０ミクロン〜約２０ミクロンの範囲の深さまで浸透したことが分かった。ろう付け結合の剪断強度は、１１０ＭＰａ〜１５０ＭＰａの範囲であると測定された。
【０１１７】
ろう付けされたＰＣＤ成形体部材を更なる摩耗試験に供し、ここでは成形体部材を使用して花崗岩のブロックをフライス盤にかけた。切断長が少なくとも６，０００ミリメートルとなった後には、ろう付け接合部に起因する不具合は観察されなかった。
【０１１８】
実施例４
平均ダイヤモンド砥粒サイズが約９ミクロンであり、コバルト含有量が約９．０体積％である、直径１６ｍｍを有するＰＣＤ材料層を各々が含むＰＣＤ複合成形体部材を、約５．５ＧＰａの圧力と摂氏約１４００度の温度で、ダイヤモンド砥粒をそれぞれの超硬合金基材上に焼結することにより準備した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表５に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表わす。
【０１１９】
【表５】
【０１２０】
基材をＰＣＤ層から除去し、次いでこれを酸中で処理して実質的に全てのコバルト充填材料を除去した。誘導結合高周波プラズマ（ＩＣＰ）分析により残留物が約２重量％存在することを確認したが、これはＰＣＤ構造体中の約１．１体積％のＣｏである。残留コバルトは、ＰＣＤ構造体の実質的に閉鎖した細孔内に補足された可能性がある。酸処理後のＰＣＤディスクの主要な機械的特性を表６に示すが、ここで括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。この切断機のＰＣＤの酸化開始温度は、摂氏８７０度であると測定された。
【０１２１】
【表６】
【０１２２】
処理したＰＣＤ構造体を、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社による商標名ＣＢ４として入手可能な配合である、７０．５重量％のＡｇ、２６．５重量％のＣｕおよび３．０重量％のＴｉを含んでなる合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。ろう付けは、１０−６ｍｂａｒの真空下、摂氏９５０度で約５分間、真空炉内で実施した。ＰＣＤ構造体と基材の間のろう付け結合の剪断強度は、室温では約２８７ＭＰａであり、摂氏３００度では約２２４ＭＰａであった。
【０１２３】
その元の基材から分離していない対照用ＰＣＤ複合成形体部材と、酸で処理していない対照用ＰＣＤ複合成形体部材を、比較のために準備した。ろう付けされた成形体と対照用複合成形体を処理してそれぞれの切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により示すことができる。摩耗跡の深さが小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、対照用部材の約１８．９ｍｍ２に比べ、約約５．２ｍｍ２であった。
【０１２４】
実施例５
直径１６ｍｍを有するディスク形状であって、その中のダイヤモンド砥粒の平均サイズが約９ミクロンであるＰＣＤ構造体を、約６．８ＧＰａの圧力と摂氏約１，４００度の温度でそれぞれの基材上に砥粒を焼結させることにより製造した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表７に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表わす。
【０１２５】
【表７】
【０１２６】
基材を除去し、ＰＣＤ構造体を酸中で処理して実質的に全てのコバルト充填材料を除去した。酸処理後のＰＣＤディスクの主要な機械的特性を表８に示すが、ここで括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。
【０１２７】
【表８】
【０１２８】
実施例４に記載したように、処理したＰＣＤディスクを、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社による商標名ＣＢ４として入手可能な配合である、７０．５重量％のＡｇ、２６．５重量％のＣｕおよび３．０重量％のＴｉを含んでなる合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。
【０１２９】
ろう付けした成形体を処理して切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さまたは面積が小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、実施例４に記載した対照用部材の約１８．９ｍｍ２に比べ、約３．２６ｍｍ２であった。
【０１３０】
実施例６
直径１６ｍｍを有するディスク形状であって、その中のダイヤモンド砥粒の平均寸法が約４ミクロンであり、約１０体積％のコバルトを含有してなるＰＣＤ構造体を、約５．５ＧＰａの圧力と摂氏約１，４００度の温度でそれぞれの基材上に砥粒を焼結させることにより製造した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表９に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表わす。
【０１３１】
【表９】
【０１３２】
基材を除去し、ＰＣＤ構造体を酸中で処理して実質的に全てのコバルト充填材料を除去した。酸処理後のＰＣＤディスクの主要な機械的特性を表８に示すが、ここで括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。
【０１３３】
【表１０】
【０１３４】
実施例４に記載したように、処理したＰＣＤディスクを、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社による商標名ＣＢ４として入手可能な配合である、７０．５重量％のＡｇ、２６．５重量％のＣｕおよび３．０重量％のＴｉを含んでなる合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。
【０１３５】
その元の基材から分離しなかった対照用ＰＣＤ複合成形体部材と、酸中で処理しなかった対照用ＰＣＤ複合成形体部材を、比較のために準備した。ろう付けした対照用の複合成形体を処理してそれぞれの切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さまたは面積が小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、対照用部材の約４．０９ｍｍ２に比べ、約３．３３ｍｍ２であった。
【０１３６】
実施例７
ディスク形状であって、その中のダイヤモンド砥粒の平均サイズが約４ミクロンであり、約１０体積％のコバルトを含有してなるＰＣＤ構造体を、約６．８ＧＰａの圧力と摂氏約１，４００度の温度でそれぞれの基材上に砥粒を焼結させることにより製造した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表１１に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表わす。
【０１３７】
【表１１】
【０１３８】
基材を除去し、ＰＣＤ構造体を酸中で処理して実質的に全てのコバルト充填材料を除去した。
【０１３９】
実施例４に記載したように、処理したＰＣＤディスクを、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社による商標名ＣＢ４として入手可能な配合である、７０．５重量％のＡｇ、２６．５重量％のＣｕおよび３．０重量％のＴｉを含んでなる合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。
【０１４０】
ろう付けした複合成形体を処理して切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さまたは面積が小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、実施例６に記載した対照用部材の約４．０９ｍｍ２に比べ、約３．２８ｍｍ２であった。
【０１４１】
実施例８
ＰＣＤディスクを準備し、実施例４に記載した通りに処理し、処理したＰＣＤディスクを、摂氏１０５０度で約５分間、真空中にて、８６．０重量％のＣｕ、１２．０重量％のＭｎおよび２．０重量％のＮｉを含んでなるろう付け用合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。ろう付け材料は、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社により２１／８０として入手可能であった。
【０１４２】
ろう付けした複合成形体を処理して切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さが小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、実施例４に記載した対照用部材の約１８．９ｍｍ２に比べ、約３．６５ｍｍ２であった。
【０１４３】
実施例９
ＰＣＤディスクを準備し、実施例４に記載した通りに処理し、処理したディスクを、摂氏約１００度で約２時間、Ｐｅｒｍａｂｏｎｄ ＥＳ５５０TMエポキシ樹脂を用いて超硬炭化タングステン基材上に接着させた。
【０１４４】
ろう付けした対照用複合成形体を処理して切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さが小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、実施例４に記載した対照用部材の約１８．９ｍｍ２に比べ、約４．４４ｍｍ２であった。
【０１４５】
実施例１０
ＰＣＤディスクを準備し、実施例４に記載した通りに処理し、摂氏約９５０度で約５分間真空中にて、６８．８重量％のＡｇ、２６．７重量％のＣｕおよび４．５重量％のＴｉ合金を含んでなるろう付け用合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。ろう付け材料は、ＷｅｓｇｏTM社により商品名ＴｉｃｕｓｉｌTMとして入手可能であった。
【０１４６】
実施例１１
ＰＣＤディスクを準備し、実施例４に記載した通りに処理し、摂氏約９５０度で約５分間、アルゴン雰囲気中にて、６８．８重量％のＡｇ、２６．７重量％のＣｕおよび４．５重量％のＴｉを含んでなるろう付け用合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。ろう付け材料は、ＷｅｓｇｏTM社により商品名ＴｉｃｕｓｉｌTMとして入手可能であった。ろう付け結合の剪断強度に関しては、得られた切断部材は室温で２１５ＭＰａの結合剪断強度を有していた。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＣＤ構造体を含んでなる多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）複合成形体部材に関し、限定されるわけではないが、特に削岩手段用の、該部材を含んでなる手段に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）は超硬質体であり、相互成長したダイヤモンド砥粒の塊とダイヤモンド砥粒間の隙間を含んでなる超研磨材料としても知られている。ＰＣＤは、ダイヤモンド砥粒の凝集塊を超高の圧力と温度に供することにより製造してもよい。該隙間を全体的または部分的に充填する材料を充填材料と称してもよい。ＰＣＤはコバルト等の焼結助剤の存在下で形成させてもよく、これはダイヤモンド砥粒の相互成長を促進できる。該焼結助剤は、ダイヤモンドをある程度溶解し、その再沈殿を触媒する機能のために、ダイヤモンド用の溶媒／触媒材料と称してもよい。ダイヤモンド用の溶媒／触媒は、ダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力および温度条件で、ダイヤモンドの成長、またはダイヤモンド砥粒間の直接的なダイヤモンド−ダイヤモンド相互成長を促進できる材料と理解される。結果として、焼結したＰＣＤ生成物中の隙間は、残留した溶媒／触媒材料で全体的または部分的に充填されてもよい。ＰＣＤはコバルト焼結炭化タングステン基材上に形成させてもよく、これはＰＣＤ用のコバルト溶媒／触媒の原料を提供し得る。
【０００３】
ＰＣＤは、岩、金属、セラミックス、複合材、および木材含有材料等の硬質または研磨性の材料を切断し、機械加工し、掘削し、または分解するための種々様々な手段において使用してもよい。例えば、ＰＣＤ部材は、石油およびガスの掘削産業において地面穿孔用に使用されるドリルビットの切断部材として使用してもよい。上記用途の多くでは、ＰＣＤ材料を岩石層、岩製品、または岩体に高エネルギーで使用すると、ＰＣＤ材料の温度が高くなる場合がある。残念ながら、残留溶媒／触媒材料がＰＣＤ中に分散した結果に大きく依存して、硬度および強度等のＰＣＤの機械的特性は高温では低下する傾向がある。
【０００４】
ＰＣＴ特許公開公報第９９２９４６５号には、硬岩を掘削し、井戸掘削の高い温度勾配に対処することは、掘削産業の永続的な問題であったことが論じられている。次に、現在最先端のＴＳＰダイヤモンド切断機取付操作は、熱的に安定な多結晶ダイヤモンド（ＴＳＰダイヤモンド）をカーバイド基材にろう付けすることである。しかし、ＴｉＣｕＳｉｌ合金を用いたＴＳＰろう付け法は、ＴＳＰダイヤモンド表面に隣接するＴｉＣの望ましくない不連続層をもたらす結果となる。反応生成物の薄い連続層がＴＳＰ表面上に形成されない限り（即ち湿潤が完了しない限り）、最大の強度特性は実現されない。
【０００５】
米国特許第７，３７７，３４１号には、溶媒触媒材料が実質的に存在しないＰＣＤ本体は、ろう付けまたは他の類似する結合操作による金属性基材へのその後の取付けが妨げられることが論じられている。このような基材のＰＣＤ本体への取付けについては、多くの望ましい用途での使用に容易に適合できるＰＣＤ成形体部材を提供することが大変望ましい。しかし、熱的に安定なＰＣＤ本体を従来使用された基材に結合させることは非常に困難である。従来形成された熱的に安定なＰＣＤ本体には金属性基材がないため、従来のろう付けプロセスではドリルビットに取り付けることはできない。むしろ、掘削用途においてこのような熱的に安定なＰＣＤ本体を使用するには、ドリルビットの製造過程でＰＣＤ本体自体を機械的にまたは締りばめを用いてドリルビットに取り付ける必要があり、このことは大きな労働力を要し、時間の浪費であり、最も確実な取り付け方法を提供するものではない。
【０００６】
米国特許第７，４３５，３７７号には、多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）および他の超硬材料をろう付けにより支持体に接合させてもよいことが論じられている。しかし、ろう付けの不利益はＰＣＤ生成物が熱損傷を受ける可能性についての懸念に関連し、このことは過去には制限要因であった。
【０００７】
米国特許第７，４８７，８４９号には、ＴＳＰ（熱的に安定な生成物）はダイヤモンド層からコバルトを除去して製造されるため、ＰＣＤの基材への取り付けに比べ、ＴＳＰの基材への取り付けは著しく複雑であることが論じられている。
【０００８】
米国特許第７，５３３，７４０号には、ろう付けにより炭化タングステン基材に結合したＴＳＰ材料を含んでなる切断部材が開示されている（この特許では、部分的にも完全にも浸出した多結晶ダイヤモンド化合物を包含する「熱的に安定な生成物」の意味で「ＴＳＰ」なる用語を使用している米国特許第７，２３４，５５０号および第７，４２６，６９６号に記載されるように、「ＴＳＰ」なる用語が使用されている）。
【０００９】
米国特許公開公報第２００８／００８５４０７号には超研磨成形体部材が開示されており、ここでは炭化タングステン層を包含する超研磨性部分がろう付けされ、はんだ付けされ、溶接され（摩擦溶接または慣性溶接を包含する）、または別の方法で基材に固定されている。
【００１０】
優れた機械的特性を有するＰＣＤ複合成形体部材、特に熱的に安定なＰＣＤ部材に対する要求が存在する。
【発明の概要】
【００１１】
本発明のある態様は、基材と、該基材に結合したＰＣＤ構造体と、該ＰＣＤ構造体を該基材に結合させる結合材料と、を含んでなる多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）複合成形体部材であって、該ＰＣＤ構造体は、熱的に安定であり、少なくとも約８００ＧＰａ、少なくとも約８５０ＧＰａ、または少なくとも８７０ＧＰａの平均ヤング率を有し、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約０．０５ミクロンで多くとも約１．５ミクロンの隙間平均自由行程を有し、該平均自由行程の標準偏差は少なくとも約０．０５ミクロンで多くとも約１．５ミクロンであるＰＣＤ複合成形体部材、を提供する。
【００１２】
本発明のある実施形態は、結合材料により基材に結合したＰＣＤ構造体を含んでなるＰＣＤ複合成形体部材であって、該ＰＣＤ構造体は、熱的に安定であり、少なくとも約８００ＧＰａ、少なくとも約８５０ＧＰａ、または少なくとも８７０ＧＰａの平均ヤング率と、約６０パーセントより高いか、または６０．５パーセントより高い平均ダイヤモンド砥粒近接度（mean diamond grain contiguity）を有するＰＣＤ複合成形体部材、を提供する。
【００１３】
本発明の１つの実施形態では、該結合材料は、セラミック材料を接合するためのエポキシ材料を含んでいてもよい。
【００１４】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該基材にろう付けされていてもよく、該結合材料は、ＰＣＤ構造体と基材との間のろう付け用層の形態のろう付け用合金である。
【００１５】
本発明の１つの実施形態では、該ろう付け用合金は、多くとも摂氏約１，０５０度、多くとも摂氏約９５０度、多くとも摂氏約９００度、または多くとも摂氏約８５０度でさえある、合金が溶融を開始する溶融開始温度を有していてもよく、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、ＷおよびＲｅからなる群から選択される少なくとも１つの部材を含有していてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、ＴｉおよびＡｇ、またはＴｉおよびＣｕを含有していてもよい。
【００１６】
本発明のある態様は、ろう付け材料を含んでなるろう付け用層により基材に結合したＰＣＤ構造体を含んでなるＰＣＤ複合成形体部材であって、該ＰＣＤ構造体は熱的に安定であり、ろう付け材料を含有してなるＰＣＤ複合成形体部材、を提供する。
【００１７】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該ＰＣＤ構造体の境界で形成された細孔、割れ目もしくは不規則面の内部にろう付け用合金材料を含有していてもよい。１つの実施形態では、酸処理等によりダイヤモンド砥粒間から充填材料を除去することにより、ＰＣＤ構造体の境界で細孔、割れ目または不規則面を形成してもよい。
【００１８】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約８００ＧＰａ、少なくとも約８５０ＧＰａ、または少なくとも８７０ＧＰａの平均ヤング率を有していてもよい。
【００１９】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該ろう付け用層または該基材との接合部分のような、接合部分または境界から少なくとも約２ミクロンの深さまでろう付け用合金材料を含有していてもよい。本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該ろう付け用層との接合部分からの深さが、約２ミクロン〜約１，０００ミクロンの範囲、約２ミクロン〜約２５ミクロンの範囲、または約５ミクロン〜約１５ミクロンの範囲の深さまでろう付け材料を含有していてもよい。１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、実質的に該ＰＣＤ構造体全体にわたりろう付け材料を含有していてもよい。
【００２０】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、約０．０５ミクロン〜約１．３ミクロンの範囲、約０．１ミクロン〜約１ミクロンの範囲、または約０．５ミクロン〜約１ミクロンの範囲の隙間平均自由行程を有し、該平均自由行程の標準偏差は、約０．０５ミクロン〜約１．５ミクロンの範囲、または約０．２ミクロン〜約１ミクロンの範囲であってもよい。
【００２１】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約６０パーセント、６０．５パーセント〜約８０パーセントの範囲、６０．５パーセント〜約７７パーセントの範囲、または６１．５パーセント〜約７７パーセントの範囲の平均ダイヤモンド砥粒近接度を有していてもよい。本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、多くとも約８０パーセントの平均ダイヤモンド砥粒近接度を有していてもよい。
【００２２】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約９００ＭＰａ、少なくとも約９５０ＭＰａ、少なくとも約１，０００ＭＰａ、少なくとも約１，０５０ＭＰａ、または少なくとも約１，１００ＭＰａでさえある抗折力を有していてもよい。
【００２３】
本発明のいくつかの実施形態では、該基材は、コバルト焼結炭化タングステン等の超硬合金で形成されていてもよく、または該基材はＰＣＤ材料を含んでいてもよく、または該基材は、超硬合金およびＰＣＤ材料を含んでなる複合成形体部材であってもよい。本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、更なるＰＣＤ構造体にろう付けされていてもよく、１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該更なるＰＣＤ構造体よりも熱的に安定であってもよい。
【００２４】
本発明のいくつかの実施形態では、該基材は、その中に分散したダイヤモンド粒子等の超硬粒子を包含していてもよい。１つの実施形態では、該基材はダイヤモンド粒子を包含していてもよく、その含有量は約２０体積パーセント〜約６０体積パーセントの範囲であってもよい。
【００２５】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、摂氏約４００度を超える温度、または摂氏約７５０度〜摂氏約８００度の範囲の温度、または摂氏約７６０度〜摂氏約８１０度の範囲でさえある温度下に暴露した後でも、実質的に構造劣化または硬度もしくは耐摩耗性の低下を示さない場合がある。
【００２６】
１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用の溶媒／触媒として機能し得る材料を実質的に含まなくてもよい。いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体中に、ダイヤモンド用の溶媒／触媒が約５体積パーセント未満、約２体積パーセント未満、約１体積パーセント未満、または約０．５体積パーセント未満存在していてもよい。いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は少なくとも部分的に多孔性であってもよく、または実質的にＰＣＤ構造体の全体が多孔性であってもよい。
【００２７】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも摂氏約８００度、少なくとも摂氏約９００度、または少なくとも摂氏約９５０度でさえある酸化開始温度を有していてもよい。
【００２８】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、実質的に全体が多孔性でなくてもよく、少なくとも約９００ＧＰａ、少なくとも約９５０ＧＰａ、少なくとも約１，０００ＧＰａの平均ヤング率を有していてもよく、抗折力は、少なくとも約１，０００ＭＰａ、少なくとも約１，１００ＭＰａ、少なくとも約１，４００ＭＰａ、少なくとも約１，５００ＭＰａ、または少なくとも約１，６００ＭＰａでさえある。
【００２９】
本発明の１つの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、一般式：ＭｘＭ’ｙＣｚの三元カーバイドを含んでなる充填材料を包含していてもよく、式中、Ｍは、遷移金属および希土類金属からなる群から選択される少なくとも１つの金属であり、Ｍ’は、典型金属または半金属元素および遷移金属ＺｎおよびＣｄからなる群から選択される金属であり、ｘは２．５〜５．０であり、ｙは０．５〜３．０であり、ｚは０．１〜１．２である。
【００３０】
いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用の金属性溶媒／触媒を用いて形成されたスズ系の金属間または三元カーバイド化合物を含んでなる充填材料を包含していてもよい。１つの実施形態では、ダイヤモンド用の金属性溶媒／触媒材料はコバルトを含んでいてもよい。
【００３１】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体と該基材との間の結合の剪断強度は、約１００ＭＰａを超えていてもよい。いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体と該基材との間の結合の剪断強度は、約１００ＭＰａ〜約５００ＭＰａの範囲、約１００ＭＰａ〜約３００ＭＰａの範囲、または約２００ＭＰａ〜約３００ＭＰａの範囲であってもよい。
【００３２】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、約０．１ミクロン〜２５ミクロンの範囲、約０．１ミクロン〜２０ミクロンの範囲、約０．１ミクロン〜約１５ミクロンの範囲、約０．１ミクロン〜約１０ミクロンの範囲、または約０．１ミクロン〜約７ミクロンの範囲の平均サイズを有する相互結合したダイヤモンド砥粒を少なくとも約９０体積パーセント含んでいてもよい。１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、該ＰＣＤ構造体の約９０〜約９９体積パーセントの範囲の量のダイヤモンドを含んでいてもよく、１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも９２体積パーセントのダイヤモンドを含んでいてもよい。
【００３３】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、多様な粒度分布を有するダイヤモンド砥粒を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、少なくとも約５０パーセントの砥粒が約５ミクロンを超える平均サイズを有し、少なくとも約２０パーセントの砥粒が約１０〜約１５ミクロンの範囲の平均サイズを有するという粒度分布特性を有する結合ダイヤモンド砥粒を含んでいてもよい。
【００３４】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は、複数のダイヤモンド砥粒を凝集塊に形成し、ダイヤモンド用の溶媒／触媒材料の存在下でこれを焼結させることを包含する方法により製造してもよく、該焼結は、該凝集塊と該溶媒／触媒材料を溶媒／触媒が溶融するのに十分高い温度と、６．０ＧＰａを超える圧力、少なくとも６．２ＧＰａ、少なくとも約６．５ＧＰａ、少なくとも約７ＧＰａまたは少なくとも約８ＧＰａに供することを包含する。
【００３５】
本発明のいくつかの実施形態では、該ＰＣＤ構造体は少なくとも２つの部分を含んでいてもよく、各部分は、様々な微細構造、組成もしくはダイヤモンド粒径分布、またはこれらの組み合わせ、および強度もしくはヤング率等の様々な特性を有するＰＣＤ材料から形成される。いくつかの実施形態では、少なくとも１つの部分は、約５ミクロン〜約２０ミクロンの範囲、または約５ミクロン〜約１５ミクロンの範囲の平均粒径の多様な粒度分布を有するダイヤモンド粒子を含んでいてもよい。
【００３６】
本発明の１つの実施形態では、該ＰＣＤ複合成形体部材は、石油およびガス掘削産業で使用するための回転式剪断−切断ビット等の地面穿孔用のドリルビットに適していてもよい。１つの実施形態では、該ＰＣＤ複合成形体部材は、ローリングコーン、拡掘手段、拡張手段、リーマーまたは他の地面穿孔用手段のための切断部材を含んでいてもよい。
【００３７】
本発明のある態様は、基材に結合したＰＣＤ構造体を含んでなる多結晶ダイヤモンド（ＰＣＤ）複合成形体部材を提供し、該ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用の溶媒／触媒として機能し得る材料を実質的に含まず、少なくとも約８００ＧＰａ、少なくとも約８５０ＧＰａ、または少なくとも約８７０ＧＰａの平均ヤング率を有する。
【００３８】
本発明のある態様は、本発明によるＰＣＤ複合成形体部材のある実施形態を含んでなる手段を提供し、該手段は、切断、フライス削り、粉砕、掘削、地面穿孔、削岩のため、または金属の切断および機械加工のような他の研磨用途のためのものである。
【００３９】
本発明によるＰＣＤ複合成形体部材のある実施形態の製造方法を提供するが、該方法は、ＰＣＤ構造体を準備する工程と、該ＰＣＤ構造体を処理してダイヤモンド砥粒間から充填材料を除去し、該ＰＣＤ構造体の境界において細孔、割れ目、または不規則面を作成する工程と、該境界において該ＰＣＤ構造体を基材にろう付けする工程と、を包含する。該方法は本発明のある態様である。
【００４０】
該方法の１つの変法では、細孔、割れ目もしくは不規則面は、該ＰＣＤ構造体を酸で処理する手段により該ＰＣＤ構造体の表面上に形成してもよい。１つの実施形態では、該細孔、割れ目または不規則面は、ダイヤモンド砥粒間の隙間の平均サイズと実質的に同じ平均サイズを有していてもよく、いくつかの実施形態では、該平均サイズは、少なくとも約２ミクロンまたは少なくとも約５ミクロンであってよく、多くとも約１０ミクロンであってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
次のような添付図面を参照して、限定されない実施形態を以下に説明する：
【００４２】
【図１Ａ】図１Ａは、ＰＣＤ複合成形体部材のある実施形態の模式的な斜視図を示す。
【図１Ｂ】図１Ｂは、図１Ａに示したＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図を示す。
【図２】図２は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図３】図３は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図４】図４は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図５】図５は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図６】図６は、ＰＣＤ複合成形体部材の実施形態の模式的な縦方向断面図の図面を示す。
【図７】図７は、地面穿孔用の回転式ドリルビットの斜視図を示す。
【図８】図８は、ＰＣＤの研磨切断面（polished section）の画像を示し、ダイヤモンド−ダイヤモンド接触を示す計算線を示す。
【図９】図９は、例えば、多結晶ダイヤモンド構造体の実施形態におけるダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布についての粒子数対粒径のグラフを示す。
【図１０】図１０は、例えば、多結晶ダイヤモンド構造体の実施形態におけるダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布についての粒子数対粒径のグラフを示す。
【図１１】図１１は、例えば、多結晶ダイヤモンド構造体の実施形態におけるダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布についての粒子数対粒径のグラフを示す。
【図１２】図１２は、検体の抗折力を測定する装置の模式的な側面図を示す。 同じ参照番号は、全ての図面中で同じ特徴を参照する。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
本明細書中で使用する、「ダイヤモンド用の溶媒／触媒」とも称される「ダイヤモンド用の触媒材料」とは、ダイヤモンドが熱力学的に安定な圧力と温度において、ダイヤモンド砥粒の核形成、成長または相互結合を促進し得る材料である。ダイヤモンド用の触媒材料は、コバルト、鉄、ニッケル、マンガンおよびこれらの合金等の金属性または非金属性であってもよい。
【００４４】
本明細書中で使用する、「多結晶ダイヤモンド」（ＰＣＤ）材料は、ダイヤモンド砥粒の塊（mass）を含んでなり、その実質的な部分は直接互いに相互結合しており、その中のダイヤモンド含有量は、材料の少なくとも約８０体積パーセントである。ＰＣＤ材料の１つの実施形態では、ダイヤモンド砥粒間の隙間は、ダイヤモンド用の触媒を含んでなるバインダー材料で少なくとも部分的に充填されていてもよい。本明細書中で使用する、「隙間」または「隙間領域」は、ＰＣＤ材料のダイヤモンド砥粒間の領域である。ＰＣＤ材料の実施形態では、隙間または隙間領域は、ダイヤモンド以外の材料で実質的にもしくは部分的に充填されていてもよく、または実質的に空であってもよい。本明細書中で使用する、「充填」材料は、多結晶構造体のような構造体内の細孔、隙間または隙間領域を全体的もしくは部分的に充たす材料である。ＰＣＤ材料の熱的に安定な実施形態は、隙間から触媒材料が除去された領域を少なくとも含んでなり、ダイヤモンド砥粒間に隙間空洞を残してもよい。本明細書中で使用する、「熱的に安定なＰＣＤ」構造体は、その少なくとも一部は、摂氏約４００度を超える温度に暴露した後も、構造劣化または硬度もしくは耐摩耗性の低下を実質的に示さないＰＣＤ構造体である。
【００４５】
図１Ａおよび図１Ｂを参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、ＰＣＤ構造体１２０と基材１３０との間の結合層１４０の形態の結合材料により、基材１３０に結合した熱的に安定なＰＣＤ構造体１２０を含んでいてもよい。該実施形態の１つの変法では、ＰＣＤ構造体１２０は、ダイヤモンド用の溶媒／触媒として機能し得る材料を実質的に含まなくてもよい。該実施形態の別の変法では、該ＰＣＤ構造体１２０は、ダイヤモンド用の非金属性溶媒／触媒を包含していてもよい。
【００４６】
図２を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、第一のＰＣＤ構造体１２２と第二のＰＣＤ構造体１２４との間の結合層１４０の形態の結合材料により、第二のＰＣＤ構造体１２４に結合した第一のＰＣＤ構造体１２２を含んでいてもよい。該第一のＰＣＤ構造体１２２は、第二のＰＣＤ構造体１２４よりも熱的に安定であってもよい。該第二のＰＣＤ構造体１２４は、超硬合金基材１３０に完全に結合していてもよい。
【００４７】
図３を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、第一のＰＣＤ構造体１２２と第二のＰＣＤ構造体１２４との間の結合層１４０の形態の結合材料により、第二のＰＣＤ構造体１２４に結合した第一のＰＣＤ構造体１２２を含んでいてもよい。第二のＰＣＤ構造体１２４は、第二のＰＣＤ構造体１２４と基材１４０との間の結合層１４２の形態の結合材料により結合していてもよい。
【００４８】
図４を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、第一のＰＣＤ構造体１２２と第二のＰＣＤ構造体１２４との間の結合層１４０の形態の結合材料により、第二のＰＣＤ構造体１２４に結合した第一のＰＣＤ構造体１２２を含んでいてもよい。第二のＰＣＤ構造体１２４は、超硬合金基材に結合していなくてもよく、または別法により超硬合金基材に接合していてもよい。
【００４９】
図５を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、結合層１４０の形態の結合材料により基材１３０に結合したＰＣＤ構造体１２０を含んでいてもよく、基材１３０は、その中に分散したダイヤモンド粒子１３２を包含していてもよい。
【００５０】
「ヤング率」は弾性率の一種であり、材料が弾力的に挙動する応力の範囲内における、一軸応力に応答する一軸性歪みの尺度である。ヤング率Ｅを測定する好ましい方法は、式Ｅ＝２ρ．ＣＴ２（１＋υ）に従い、材料を通過する音速の横方向と縦方向の分力を測定することによるものであり、式中υ＝（１−２（ＣＴ／ＣＬ）２）／（２−２（ＣＴ／ＣＬ）２）であり、ＣＬとＣＴは、それぞれ材料を通過する測定された縦方向と横方向の音速であり、ρは材料の密度である。縦方向と横方向の音速は、当該技術分野で周知であるように超音波を用いて測定してもよい。材料が異なる材料の複合物である場合には、平均ヤング率は、３つの式、即ち、以下のような調和的（harmonic）、幾何学的（geometric）および複合則の式：Ｅ＝１／（ｆ１／Ｅ１＋ｆ２／Ｅ２））；Ｅ＝Ｅ１ｆ１＋Ｅ１ｆ２；およびＥ＝ｆ１Ｅ１＋ｆ２Ｅ２のうちの１つにより評価してもよく、ここで該異なる材料は、ｆ１とｆ２というそれぞれの体積分率を有する２つの部分に分割され、合計で１となる。
【００５１】
図６を参照すると、ＰＣＤ複合成形体部材１００のある実施形態は、結合層１４０の形態の結合材料により超硬合金基材１３０に結合したＰＣＤ構造体１２０を含んでいてもよく、ここでＰＣＤ構造体１２０は第二の部分１２４と一体的に形成された第一の部分１２２を含んでいてもよく、第一の部分と第二の部分は、異なる微細構造、組成もしくはダイヤモンド粒径分布、またはこれらの組合せ、および強度もしくはヤング率等の異なる特性を有していてもよい。
【００５２】
図１Ａ、図１Ｂ、図２、図３、図４、図５および図６を参照して説明される実施形態では、該結合材料は、ろう付け用合金材料を含むかまたはろう付け用合金材料からなっていてもよく、該結合層１４０はろう付け用層であってもよい。１つの実施形態では、該結合材料はセラミック材料を結合または接合するためのエポキシ材料を含むかまたはこのエポキシ材料からなっていてもよい。
【００５３】
図７を参照すると、本発明の地面穿孔用回転式ドリルビット２００のある実施形態は、例えば、図１を参照して本明細書中で既に説明した複数の切断部材１００を包含する。この地面穿孔用回転式ドリルビット２００は、ドリルビット２００をドリルストリング（示されていない）に取り付けるために、ネジ接続部分２０６（例えば、米国石油協会（ＡＰＩ）が公表したもの等の工業規格に従うネジ接続部分２０６）を備えた軸部（shank）２０４に固定されたビット本体２０２を包含する。ビット本体２０２は、粒子−マトリックス複合材料または鋼等の金属合金を含んでいてもよい。ビット本体２０２は、それらの間の接合部分で１以上のネジ接続部、溶接部およびろう付け用合金により軸部２０４に固定されていてもよい。いくつかの実施形態では、ビット本体２０２は、当該技術分野で公知であるように、それらの間の地金板（metal blank）または拡張部分により軸部２０４に間接的に固定されていてもよい。
【００５４】
ビット本体２０２は、ビット本体２０２の表面２０３と縦方向ボア（示されていない）との間に伸びる内部流体通路（示されていない）を包含していてもよく、これは軸部２０４と拡張部２０８に伸びており、部分的にビット本体２０２に伸びている。ノズル挿入部２２４は、該内部流体通路内においてビット本体２０２の表面２０３に設けられていてもよい。ビット本体２０２は、ジャンクスロット（junk slot）２１８で隔てられた複数の刃２１６を更に包含していてもよい。いくつかの実施形態では、ビット本体２０２はゲージ摩耗プラグ２２２と摩耗ノット２２８を包含していてもよい。本明細書中で既に説明した１以上の実施形態の複数のＰＤＣ切断部材１００は、刃２１６の各々に沿って位置する切断部材ポケット２１２内の、ビット本体２０２の表面２０３上に取り付けてもよい。別の実施形態では、図１、図２、図３、図４、図５、図６を参照して既に説明したＰＤＣ切断部材１００、または本発明のＰＤＣ切断部材の任意の他の実施形態は、切断部材ポケット２１２内に設置してもよい。
【００５５】
切断部材１００は、ドリルビット２００が掘削孔内でビット荷重（ＷＯＢ）下で中心線Ｌ２００の周りを回転する間に掘削される地下層を切断するよう設置される。
【００５６】
特に超硬合金材料に適用されるような定量的立体画法の分野では、「近接度（contiguity）」は、相間接触の定量的尺度であると理解されている。これは、実質的に二相の微細構造内において同じ相の砥粒が共有する相の内部表面積として定義される(Underwood, E. E, "Quantitative Stereography", Addison-Wesley, Reading MA 1970; German, R. M. "The Contiguity of Liquid Phase Sintered Microstructures", Metallurgical Transactions A, Vol. 16A, July 1985, pp. 1247-1252)。本明細書中で使用する「ダイヤモンド砥粒近接度」κは、ＰＣＤ材料内のダイヤモンド−ダイヤモンド接触もしくは結合、または接触と結合の組み合わせの尺度であり、ＰＣＤ材料の研磨切断面の画像分析から得られたデータを用いて、次式に従い計算される：
【００５７】
κ＝１００＊［２＊（δ−β）］／［（２＊（δ−β））＋δ］、式中、δはダイヤモンド周囲長であり、βはバインダー周囲長である。
【００５８】
本明細書中で使用する、「ダイヤモンド周囲長」とは、他のダイヤモンド砥粒と接触しているダイヤモンド砥粒表面の割合である。これは、所定の体積に対し、ダイヤモンド砥粒の全表面積で除したダイヤモンド−ダイヤモンドの全接触面積として測定される。該バインダー周囲長とは、他のダイヤモンド砥粒と接触していないダイヤモンド砥粒表面の割合である。実際には、近接度の測定は、研磨切断面の表面の画像分析により実施される。分析した切断面内のダイヤモンドとダイヤモンドの全界面に位置する全てのポイントを通過するラインの連結長を合計してダイヤモンド周囲長を決定し、バインダー周囲長についても同様にする。
【００５９】
図８は、ＰＣＤ構造体の研磨切断面のＳＥＭ処理画像の例を示し、ダイヤモンド砥粒３２０間の境界３６０が示されている。これらの境界線３６０は画像分析ソフトウェアにより計算され、ダイヤモンド周囲長を測定し、その後ダイヤモンド砥粒近接度を計算するために使用された。非ダイヤモンド領域３４０は、充填された隙間または空洞であってもよく、例えば濃い範囲として示される。バインダー周囲長は、ダイヤモンド３２０と非ダイヤモンドまたは隙間領域３４０との間の境界３６０の累積長から得られた。
【００６０】
図９、図１０および図１１は、例証を目的とした、ＰＣＤ構造体の実施形態におけるダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布の非限定的な例を示す。本明細書中で使用する、砥粒塊の「多様な」粒度分布とは、砥粒が１以上のピーク４００をもつ粒度分布を有することを意味すると理解され、各ピーク４００は、それぞれの「モード」に対応する。多様な多結晶体は、実質的に異なる平均サイズを有する砥粒を含む、複数砥粒の１種以上の原料を準備し、該砥粒または該原料由来の砥粒を一緒に配合することにより製造してもよい。配合砥粒の粒度分布の測定により、別々のモードに対応する別々のピークが明らかとなり得る。砥粒が共に焼結して多結晶体を形成する場合には、砥粒が互いに圧縮され粉砕されるとその粒度分布は更に変化して、砥粒のサイズが総合的に小さくなる結果となる。言うまでもなく、砥粒の多様性は焼結品の画像分析から依然として完全に明らかとなるであろう。
【００６１】
砥粒の大きさは円相当径（ＥＣＤ）により表わされる。本明細書中で使用する、粒子の「円相当径」（ＥＣＤ）は、粒子の断面積と同じ面積を有する円の直径である。複数粒子のＥＣＤ粒度分布と平均サイズは、本体の断面積または本体表面の画像分析により、個々の未結合粒子について、または本体内で一緒に結合した粒子ついて測定してもよい。本明細書中で別途記述しない限り、ＰＣＤ材料内の砥粒と隙間に関連するサイズ、距離、周囲長、ＥＣＤ、平均自由行程等の大きさ、ならびに砥粒近接度は、ＰＣＤ材料を含む本体表面上または本体切断面上で測定される大きさを指し、立体画法的補正は適用されなかった。例えば、図９、図１０および図１１に示すダイヤモンド砥粒の粒度分布は、研磨面上で実施した画像分析により測定し、サルトィコフ補正（Saltykov correction）は適用しなかった。
【００６２】
本発明の１つの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、図９に示すような多様な粒度分布において、少なくとも３つのモードを有するダイヤモンド砥粒を含むＰＣＤ材料から形成される第一の部分と、図１０に示すような少なくとも４つのモードの多様な粒度分布を有するダイヤモンド砥粒を含むＰＣＤ材料から形成される第二の部分を含んでいてもよく、該第一の部分の砥粒の平均サイズは、該第二の部分の砥粒の平均サイズよりも実質的に小さく、ＰＣＤ構造体の第一の部分と第二の部分は、互いに一体的に形成されている。ＰＣＤ構造体は、基材に近接するＰＣＤ構造体の第二の部分と、基材から離れたＰＣＤ構造体の第一の部分とで基材にろう付けされていてもよい。
【００６３】
本発明の１つの実施形態では、図１１に示すような多様な粒度分布において、少なくとも２つのモードを有するダイヤモンド砥粒を含むＰＣＤ材料から形成される第一の部分と、図９に示すような多様な粒度分布において、少なくとも３つのモードを有するダイヤモンド砥粒を含むＰＣＤ材料から形成される第二の部分を含んでいてもよく、ＰＣＤ構造体の該第一の部分と該第二の部分は、互いに一体的に形成されている。ＰＣＤ構造体は、基材に近接するＰＣＤ構造体の第二の部分と、基材から離れたＰＣＤ構造体の第一の部分とで基材にろう付けされていてもよい。
【００６４】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体はＰＣＴ公開公報第２００９／０２７９４８号に教示される通りであってよく、ここではダイヤモンド相と充填材料を含むＰＣＤ構造体が開示され、該充填材料は一般式：ＭｘＭ’ｙＣｚの三元カーバイドを含み、式中、Ｍは遷移金属と希土類金属からなる群から選択される少なくとも１つの金属であり、Ｍ’は典型金属または半金属元素および遷移金属ＺｎおよびＣｄからなる群から選択される金属であり、ｘは２．５〜５．０、ｙは０．５〜３．０、ｚは０．１ミクロン〜１．２ミクロンである。
【００６５】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、ＰＣＴ公開公報第２００９／０２７９４９号に教示される通りであってよく、ここでは相互成長したダイヤモンド砥粒と充填材料含むＰＣＤ複合材料が開示され、該充填材料は、金属性の溶媒／触媒を用いて形成されたスズ系の金属間または三元カーバイド化合物を含む。ＣｏＳｎの使用は、温度が摂氏約１，３００〜約１，４５０度、圧力が約５．０〜約５．８ＧＰａという高圧高温条件下でのＰＣＤ焼結を促進し得る。いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体を基材にろう付けする前に、実質的に全てのコバルトをＰＣＤ構造体から除去してもよい。
【００６６】
微細構造の均質性は、ダイヤモンド間の隙間の平均厚さと、この厚さの標準偏差との組合せにより特徴付けることができる。ＰＣＤ構造体の均質性または均一性は、研磨切断面の多数の顕微鏡写真を用いた統計的評価を実施することにより定量化してもよい。ＰＣＤ構造体内の充填材相または細孔の分布は、電子顕微鏡を用いてダイヤモンド相の分布と容易に識別可能となり得、また欧州特許公報第０９７４５６６号（国際公開公報第２００７／１１０７７０号も参照）に開示された方法に類似する方法で測定できる。この方法は、微細構造に任意に引かれたいくつかの線に沿った、平均の厚さまたは隙間の統計的評価を可能とする。バインダーまたは隙間の平均厚さは「平均自由行程」とも称される。組成物またはバインダーの全含有量と平均ダイヤモンド砥粒サイズが類似する２つの材料では、より薄い平均厚さを有する材料は、ダイヤモンド相中のバインダーのスケール分布がより細密であることが示されるため、より均質となる傾向があろう。更に、この測定の標準偏差が小さいほど、その構造はより均質となる。標準偏差が大きいことは、バインダーの厚さが微細構造について大幅に変化し、その構造が均一ではないことを示す。
【００６７】
本明細書中で使用する、隙間または隙間領域を包含する内部構造を含む、ＰＣＤのような多結晶材料内の「隙間平均自由行程」とは、隙間周辺の様々なポイント間の各隙間の平均距離を意味すると理解される。この平均自由行程は、研磨サンプルの断面の顕微鏡写真上に引かれた多くの線の長さの平均をとることにより決定される。平均自由行程の標準偏差は、これらの値の標準偏差である。ダイヤモンド平均自由行程は、同じようにして定義され、測定される。
【００６８】
砥粒近接度のような量の平均値と偏差、または画像分析により測定された他の統計的パラメータを測定する際には、その統計の信頼性と正確性を高めるために、ある表面または切断面の異なる部分のいくつかの画像を使用する。所定の量またはパラメータを測定するために使用する画像の数は、少なくとも約９であるか、または約３６以下であってもよい。使用する画像の数は約１６であってもよい。画像の解像度は、砥粒間および相間の境界を明確に作成するのに充分高い必要がある。統計分析では、典型的にはＰＣＤ材料を含む本体の表面上の異なる範囲から１６の画像をとり、画像全体の他、各画像についても統計分析を実施する。砥粒が多い方が信頼性と正確性の高い統計画像分析が可能であろうが、各画像は少なくとも約３０のダイヤモンド砥粒を含有すべきである。
【００６９】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体はＰＣＴ公開公報第２００７／０２０５１８号に教示された通りであってもよく、ここでは、隙間平均自由行程が０．６０ミクロン未満の値であり、隙間平均自由行程の標準偏差が０．９０ミクロン未満であるという点で特徴付けられる細粒化多結晶ダイヤモンド材料を含む多結晶ダイヤモンド研磨部材が開示されている。１つの実施形態では、該多結晶ダイヤモンド材料は、約０．１〜約１０．５の平均ダイヤモンド砥粒サイズを有していてもよい。
【００７０】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、ダイヤモンド用の溶媒／触媒材料の存在下、超高圧および超高温（ＨＰＨＴ）プロセスにおいてダイヤモンド砥粒を焼結し、次いでＰＣＤ構造体内の隙間から溶媒／触媒材料を除去することを包含する方法を使用して製造してもよい。触媒材料は、電界エッチング、酸浸出および蒸発技術等の当該技術分野で公知の方法を用いてＰＣＤテーブルから除去してもよい。いくつかの実施形態では、遮蔽用（masking）または保護用（passivating）の媒体をＰＣＤ構造体内の細孔に導入してもよい。
【００７１】
当該技術分野で公知の様々な方法で焼結を行うために、溶媒／触媒材料をダイヤモンド砥粒の凝集塊に導入してもよい。１つの方法は、凝集塊への圧密化（consolidation）を実施する前に、水溶液からの沈殿により複数のダイヤモンド砥粒の表面上に金属酸化物を沈着させることを包含する。このような方法は、ＰＣＴ公開公報第２００６／０３２９８４号、また第２００７／１１０７７０号に開示されている。別の方法は、コバルト−スズ合金のような、ダイヤモンド用の触媒材料を包含する金属合金を粉末形状で準備または提供し、ダイヤモンド砥粒が凝集塊に圧密化する前に、この粉末を複数のダイヤモンド砥粒と配合することを包含する。この配合はボールミルにより実施してもよい。その他の添加剤を凝集塊に配合してもよい。
【００７２】
１つの実施形態では、導入されたであろう任意の溶媒／触媒材料粒子または添加材粒子を包含するダイヤモンド砥粒の凝集塊を、非結合構造または緩く結合した構造に形成してもよく、これを超硬合金基材上に設置してもよい。超硬合金基材は、コバルト等の、ダイヤモンド用の触媒材料の原料を含有していてもよい。凝集塊と基材のアセンブリは、超高圧炉装置に適したカプセル剤に入れてもよく、このカプセル剤は６ＧＰａを超える圧力下に供される。ベルト状、ドーナツ状（torroidal）、立法体および正方形のマルチアンビルシステムを包含する様々な種類の超高圧装置が公知であり、使用することができる。カプセル剤の温度は、触媒材料の原料が溶融するのに充分高く、またダイヤモンドがグラファイトに実質的に転化するのを防ぐのに充分低くすべきである。時間は、焼結を完了させるのに充分長くすべきだが、生産性を最大化しコストを低減するために出来る限り低くすべきである。
【００７３】
既に記述したように、ＰＣＤ構造体は少なくとも摂氏約８００度の酸化開始温度を有していてもよい。このようなＰＣＤの実施形態は、石油およびガスの掘削のような用途において優れた性能を示すことができ、ここでＰＣＤ切断機部材の温度は摂氏数百度に達し得る。当該技術分野で公知であるように、酸化開始温度は、酸素の存在下で熱重量分析（ＴＧＡ）により測定される。
【００７４】
本発明のいくつかの実施形態では、結合材料は、セラミック材料を接合するための、高剪断強度のエポキシ樹脂もしくはエポキシペースト材料、例えば、ＰｅｒｍａｂｏｎｄTM社による商標名ＥＳ５５０TMのエポキシペースト、またははんだ材料を含んでいてもよい。１つの実施形態では、結合材料は有機接着剤を含んでいるか、または有機接着剤からなっていてもよい。
【００７５】
いくつかの実施形態では、ＰＣＤ構造体は、マイクロ波ろう付けにより基材にろう付けしてもよく、ここでろう付け材料はマイクロ波エネルギーにより加熱される。活性ろう付け材料を非常に高い真空下で使用してＰＣＤろう付けすると、ＰＣＤ成形体部材が技術的および経済的に実現可能となるのに充分高いろう付け強度をもたらし得る。活性ろう付けは、H. R. Prabhakara (“Vacuum brazing of ceramics and graphite to metals”, Bangalore Plasmatek Pvt.Ltd, 129, Block -14, Jeevanmitra Colony I-Phase, Bangalore 560 078の中で)により論じられている。
【００７６】
いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、多くとも摂氏約１，０５０度、多くとも摂氏約１，０００度、または多くとも摂氏約９５０度以下、または多くとも摂氏約９００度でさえある、合金が溶融を開始する溶融開始温度を有していてもよい。このような実施形態は、熱的に誘導されるＰＣＤの分解を低減または回避し得る充分低い温度で、ＰＣＤ構造体を基材にろう付けできるという利点を有し得る。ＰＣＤを基材にろう付けするプロセスは、酸化を阻害する実質的に不活性な雰囲気で実施してもよく、これにより更に強固なろう付け結合をもたらすという利点を有し得る。
【００７７】
１つの実施形態では、該ろう付け用合金は、容易に炭素と反応してカーバイドを形成する部材を含んでいてもよく、また１つの実施形態では、該ろう付け用合金は反応性ろう付け用合金であってもよく、これによりダイヤモンドの表面を効率的に湿潤させてもよい。
【００７８】
１つの実施形態では、該ろう付け用合金はＴｉを含有していてもよく、これによりダイヤモンドの表面を効率的に湿潤させてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金はＣｕ、Ｎｉ、ＡｇまたはＡｕを含有していてもよく、これにより超硬合金基材を効率的に湿潤させてもよい。反応性ろう付け用合金の１種は、ダイヤモンドの表面を改変して、より容易に湿潤可能となるよう作用させることができる。この種の反応性ろう付け用合金の例には、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｔａ、ＶおよびＺｒが含まれていてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、Ｔｉ、ＣｕおよびＡｇを含んでいるか、またはこれらから本質的になっていてもよく、「ＴｉＣｕＳｉｌ」ろう付け用合金とも称され、これはＴｉ量のみならず、ＡｇとＣｕの共晶組成を含んでいてもよい。例えばＴｉとＣｕとＡｇの重量比は４．５：２６．７：６８．８であってもよく、またはＴｉとＣｕとＡｇの比率は１０．０：２５．４：６４．６であってもよく、またはＴｉとＣｕとＡｇの比率は１５．０：２４．０：６１．０であってもよい。１つの実施形態では、該ろう付け用合金は、約６３．００％のＡｇ、約３２．２５％のＣｕおよび約１．７５％のＴｉを含んでいてもよく、商標名ＣｕｓｉｌTMＡＢＡで入手可能となり得る。１つの実施形態では、該ろう付け用合金は約７０．５％のＡｇ、約２６．５％のＣｕおよび約３．０％のＴｉを含んでいてもよく、商標名ＣＢ４として入手可能である。
【００７９】
高強度のろう付け用合金は、Ｃｕ、ＮｉとＣｒの合金を含む合金、Ｐｄ等の元素を高い割合で含有するろう付け部分および類似する高強度材料、ならびにＣｒ系の活性ろう付け部分を含有していてもよい。１つの実施形態では、ろう付け用合金は、Ｎｉ、ＰｄおよびＣｒを含んでいるか、またはこれらから本質的になっていてもよい。いくつかの実施形態では、Ｎｉに対するＰｄの重量比の比率は、約０．４〜約０．８の範囲であってもよい。１つの実施形態では、ろう付け用合金は、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｃｒ、ＢおよびＳｉを含んでいてもよく、また１つの実施形態では、ＮｉとＰｄとＣｒとＢとＳｉの重量比は約５０：３６：１０．５：３：０．５であってもよく、またはＮｉとＰｄとＣｒとＢとＳｉの重量比は約５７：３０：１０．５：２．４であってもよい。Ｎｉ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ｂを含むろう付け用合金材料は、ＷＥＳＧＯ ＭｅｔａｌｓTM社により商標名ＰａｌｎｉｃｒｏTM ３６Ｍとして得ることができる。１つの実施形態では、ろう付け用合金はＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、ＰｄおよびＭｎを含んでいてもよく、また１つの実施形態では、ＡｇとＣｕとＮｉとＰａとＭｎの重量比は約２５：３７：１０：１５：１３であってもよい。このようなろう付け用合金は、商標名ＰＡＬＮＩＣＵＲＯＭTM １０として入手可能となり得る。１つの実施形態では、該ろう付け用合金は、約６４％の鉄と約３６％のニッケルを含んでいてもよく、これはＩｎｖａｒとも称される。１つの実施形態では、該ろう付け材料は、Ｃｏのような実質的に合金でない金属を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃ、Ｂ、Ｐ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＷおよびＰｄからなる群から選択される少なくとも１つの元素を含んでいてもよい。適切なろう付け用合金の一例は、ＭｅｔｇｌａｓTM社からの商標名ＭＢＦ１５として入手可能となり得る。
【００８０】
いくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、Ｃｕ、ＡｇまたはＡｕの内の少なくとも１つを含んでいてもよく、またいくつかの実施形態では、該ろう付け用合金は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、ＷまたはＲｅの内の少なくとも１つを更に含んでいてもよい。例えば、該ろう付け用合金はＡｕおよびＴａを含有していてもよく、または該ろう付け用合金はＡｇ、ＣｕおよびＴｉを含有していてもよい。いくつかの実施形態では、該ろう付け材料は、Ｆｅ、Ｃｏ、ＮｉまたはＭｎの内の少なくとも１つを含んでいてもよい。
【００８１】
本発明の１つの実施形態では、該方法は、ＰＣＤ構造体の表面をコーティングしてこれをろう付け用に準備し、次いでＰＣＤ構造体を基材にろう付けすることを包含し得る。この目的のためのコーティングの例と、これらを適用する方法は、米国特許公報第５，５００，２４８号、第５，６４７，８７８号、第５，５２９，８０５号およびＰＣＴ特許出願公開公報第２００８／１４２６５７号に記載されている。
【００８２】
１つの実施形態では、該ろう付け用層は分散したセラミック粒子を含有していてもよく、また１つの実施形態では、該セラミック粒子はケイ素カーバイド等のカーバイド材料、またはダイヤモンド等の超硬材料を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、該セラミック粒子は、約２０ミクロン未満または約１０ミクロン未満の平均サイズを有していてもよい。本発明のいくつかの実施形態では、ろう付け用層中のセラミック粒子の存在は層を強化することができ、ろう付けの結果として複合成形体部材が劣化する可能性を低減し得る。
【００８３】
本発明の実施形態は、ローラーコーンドリルビットのコーン、リーマー、ミル、双方向センタービット（bi-centre bit）、偏心ビット、コアリングビット、および固定（fixed）切断機と回転（rolling）切断機の両方を包含するいわゆるハイブリッドビットのようなその他の種類の地面穿孔用手段に対するゲージトリマー（gauge trimmer）として使用してもよい。
【００８４】
砥粒近接度は、画像分析ソフトウェアによるＳＥＭ画像から決定することができる。特に、Ｓｏｆｔ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ ＧｍｂＨ社（Ｏｌｙｍｐｕｓ Ｓｏｆｔ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ＧｍｂＨの商標）による商標名ａｎａｌｙＳＩＳ Ｐｒｏを有するソフトウェアを使用してもよい。このソフトウェアは「Ｓｅｐａｒａｔｅ Ｇｒａｉｎｓ」フィルターを有しており、操作マニュアルによれば、分離すべき構造が閉鎖構造である場合に、満足のいく結果を提供するだけである。従って、このフィルターを適用する前に孔を充填することが重要である。例えば、「Ｍｏｒｐｈ． Ｃｌｏｓｅ」コマンドを使用してもよく、または「Ｆｉｌｌｈｏｌｅ」モジュールから援助を得ることができる。このフィルターに加え、「Ｓｅｐａｒａｔｏｒ」は砥粒分離に使用可能な別の有力なフィルターである。この分離器は、操作マニュアルに従いカラー値とグレイ値の画像にも適用できる。
【００８５】
本明細書中で使用する、「抗折力」（ＴＲＳ）は、ディスク形状の検体の３つのポイントに荷重をかけ、２つは検体の片側にかけ、１つは反対側にかけ、検体が粉砕するまでその荷重を荷重速度で増加させることにより測定する。このような測定法は三点曲げ試験とも称され、Borger et al.（Borger, A., P, Supansic and R. Danzer, "The ball on three balls test for strength testing of brittle discs: stress distribution in the disc", Journal of the European Ceramic Society, 2002, volume 22, pp. 1425-1436）に記載されている。図１２を参照すると、試験される材料の検体５１０は、１つの荷重ボール（load ball）５２０と２つの支持ボール（support ball）５３０の間に設置され、ガイド本体５７０により支持される。荷重ボール５２０はスタンプ（stamp）５６０により支持され、これは横方向に支持され、ガイド本体５７０により導かれ、チョック５８０がガイド本体５７０とスタンプ５６０のそれぞれの部分の間に配置され、ガイド本体５７０に対するスタンプ５６０の動きの近接限界（proximity limit）を確立する。パンチ（punch）５５０は支持ボール５３０に接しており、これはパンチ５５０と検体５１０との間に配置される。軸方向荷重５４０はパンチ５５０にかかり、荷重ボール５２０と支持ボール５３０が反対側から検体５１０を圧迫するようにしている。検体５１０において粉砕の証拠が観察されるまで、荷重は一定の荷重速度で下限値から増加する。非限定的な例として、１０ＫＮのロードセルを有するＩｎｓｔｒｏｎTM ５５００Ｒ万能試験機を前述した抗折力を測定するために使用してもよい。荷重速度は約０．９ｍｍ／ｍｉｎであってもよい。ＭＰａを単位とする抗折力σはｆ（Ｆ）．Ｆ／ｔ２として計算され、式中Ｆは、ニュートンを単位とし、検体が粉砕を開始する測定負荷であり、ｔは検体の厚さであり、ｆ（Ｆ）は負荷と試験する材料に依存する無次元の定数である。ＰＣＤの場合には、ｆ（Ｆ）＝１．６２０２１１−０．００８２Ｘ（Ｆ−３０００）／１０００である。
【００８６】
前述したＴＲＳ測定で使用するための円形ディスク形状の検体は、以下のように用意する。基材に接合したＰＣＤ構造体を含むＰＣＤ構造物を準備し、その外径は１６ｍｍまたは１９ｍｍに研削される。基材を除去してＰＣＤディスクを独立状態にし、次いでこれを約１．３０ｍｍ〜約２．００ｍｍの範囲の厚さにラップ仕上げする。ＰＣＤディスクは酸中で処理して、ダイヤモンド砥粒間の隙間中のある程度または実質的に全ての材料を除去してもよい。
【００８７】
ＰＣＤディスクのＫ１Ｃ靭性値は直径圧縮試験により測定され、この試験はLammer（"mechanical properties of polycrystalline diamonds", Materials Science and Technology, volume 4, 1988, p. 23.)とMiess (Miess, D. and Rai, G., "Fracture toughness and thermal resistances of polycrystalline diamond compacts", Materials Science and Engineering, 1996, volume A209, number 1 to 2, pp. 270-276)に記載されている。
【００８８】
基材にろう付けされたＰＣＤ構造体を含む公知のＰＣＤ複合成形体部材は、特に削岩のような過酷な用途において、とりわけ石油およびガス掘削産業において、商業的に成功してはいない。このような用途では、使用の際に経験する高温、典型的には摂氏６００度を超える温度で、最高の耐摩耗性と高い強度を維持できる切断機成形体部材が必要とされる。理論に拘束されることを望まないが、ＰＣＤをカーバイドにろう付けすると、ろう付け接合部分に隣接する成形体部材内に高い内部応力を生じさせる場合があり、成形体部材を削岩に使用する前であっても、ＰＣＤおよび／もしくは基材のクラッキングまたはＰＣＤの剥離をもたらす。本発明によるＰＣＤ複合成形体部材の実施形態、特にＰＣＤ構造体が熱的に安定な実施形態は、経済的に存立可能であり、商業的に成功し得るものである。
【００８９】
ＰＣＤ構造体が少なくとも約８００ＧＰａの平均ヤング率を有する本発明の実施形態は、基材に結合した後もその機械的完全性とロバストネスを良好に維持し得る。ヤング率が実質的に約８００ＧＰａ未満の場合、または抗折力が実質的に約９００ＭＰａ未満の場合には、ＰＣＤ構造体は岩を効率的に切断することができず、あまりに急速に消耗する場合がある。均質な微細構造を有するＰＣＤの実施形態は、隙間平均自由行程と隙間平均自由行程の標準偏差との組合せにより特徴付けられるが、ＰＣＤを基材にろう付けし、該複合成形体を使用して岩を崩壊させ掘削する場合の経験に応じ、機械的且つ熱的な応力と衝撃に対する耐性を増強したであろう。
【００９０】
高い近接度および／または高い均質性および／またはＰＣＤ構造体中の金属性溶媒／触媒の含量低下、ならびに少なくとも２つもしくは３つのピークまたはモードを含む粒度分布の組合せを有する実施形態は、従来のろう付け法を用いる場合の結合の利点を特に有している。実施形態は、基材にろう付けされたＰＣＤを含む先行技術の切断機部材に対し、優れた耐久性を示し得る。
【００９１】
本発明の実施形態は、ＰＣＤ構造体が基材に結合する強度が実質的に増強し得るという利点を有する。特に、ＰＣＤ構造体が基材にろう付けされ、ＰＣＤ構造体がろう付け層との接合部分から少なくとも約２ミクロンの深さまでろう付け用材料を含有する実施形態は、結合強度が特に増強した可能性がある。結果として、特に削岩のために使用する場合には、このような実施形態の機械的特性と可使時間は増強される場合がある。
【００９２】
ＰＣＤ構造体と基材の間の結合の剪断強度が少なくとも約１００ＭＰａ、および多くとも約５００ＭＰａである本発明の実施形態は、従来のろう付け法が適し得るという利点を有し得る。
【００９３】
ＰＣＤ構造体が熱的に安定である本発明の実施形態は、ＰＣＤ構造体の加熱を伴うろう付け等の方法により基材に結合した後でも、ＰＣＤ構造体がその構造的完全性と主要な機械的特性を良好に維持するという利点を有する。ＰＣＤ構造体がカーバイドまたは金属間化合物を含む充填剤を有する本発明の実施形態は、熱安定性を増強し、基材に結合した後でもろう付け等により主要な機械的特性を良好に維持したであろう。
【００９４】
超硬合金を含み、その中に分散したダイヤモンド砥粒を含有する本発明の実施形態は、機械的ロバストネス、特に破壊抵抗を強化したであろう。
【００９５】
多くとも約１０ミクロンの平均サイズを有する少なくとも９０体積パーセントのダイヤモンド砥粒をＰＣＤ構造体が含む本発明の実施形態は、特に有利となり得る。ダイヤモンド砥粒の多様な粒度分布を有するＰＣＤ構造体の実施形態は、ろう付け等により基材に結合した後でも、それらの機械的完全性と主要特性をより良好に維持するために充分な強度を有する。
【００９６】
本発明の実施形態は、ＰＣＤ構造体の組成、特に充填材料の組成を、基材の組成に付随する制約をそれ程受けずに選択できるという利点を有し得る。望ましい特性、特に高い熱的安定性を有するＰＣＤ構造体は、基材とは別に作成し、次いで公知のろう付け材料と方法を用いて基材に結合させ、これにより実質的に追加費用を負担することなくＰＣＤ手段の性能を改善することができる。
【００９７】
本発明の実施形態を、以下の実施例を参照してより詳細に説明するが、本発明を限定することを意図するものではない。
【００９８】
実施例１
公知の高温高圧法を用いて、約２．２ミリメートルの厚さと約１６ｍｍの直径を有するＰＣＤディスクを準備した。焼結工程の過程でＰＣＤが結合した基材を粉砕により除去し、支持のない、独立したＰＣＤディスクとした。ＰＣＤは、平均円相当径約９ミクロンの多様な粒度分布を有するコヒーレントに結合したダイヤモンド砥粒を含んでいた。
【００９９】
ＰＣＤの微細構造に関するデータを表１に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表し、括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。
【０１００】
【表１】
【０１０１】
次いで、ＰＣＤディスクを酸で処理し（浸出し）、ＰＣＤ構造体全体中の実質的に全てのコバルト溶媒／触媒材料を除去した。
【０１０２】
各々の直径が約１９ｍｍであるいくつかの更なるディスクを前述のように作成し、一連の試験に供して機械的特性を測定した。酸処理後のＰＣＤディスクの機械的特性を表２に示すが、ここでは括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。ＰＣＤディスクのＴＲＳが、浸出前の約１，４９３ＭＰａから浸出後の約１，０７０ＭＰａに（即ち、約２８％差）減少し、ヤング率は約１，０２５ＧＰａから約８６４ＧＰａに（即ち、約１５％〜１６％差）減少した。
【０１０３】
【表２】
【０１０４】
１６ｍｍのＰＣＤディスクと実質的に同じ直径を有するコバルト焼結炭化タングステン基材を準備した。約１００ミクロンの厚さを有する活性ろう付け材料の箔を、ＰＣＤディスクと基材の間に挟んで成形体部材事前アセンブリ（pre-compact element assembly）を形成した。ろう付け材料は６３．００％のＡｇ、３２．２５％のＣｕおよび１．７５％のＴｉを含み、商標名ＣｕｓｉｌTM ＡＢＡとして入手可能である。ろう付けに先立ち、ＰＣＤディスクは超音波で洗浄し、炭化タングステン基材とろう付け箔の両方を僅かに研磨し、その後超音波で洗浄した。
【０１０５】
成形体部材事前アセンブリを真空中での熱処理に供した。温度を１５分かけて摂氏９２０度まで上げ、５分間このレベルに維持し、次いで約８〜９時間かけて周囲温度まで下げた。熱処理の間は、少なくとも１０−５ミリバールの真空を維持した。炉環境中における酸素と他の不純物の量を回避しまたは最低限とするよう注意を払った。更に、ろう付けする成分とろう付け材料は、全てが比較的短時間に所望の温度に達する必要があることから、対流加熱と低い温度勾配を伴う炉を使用した。
【０１０６】
溶融したろう付け材料は、ＰＣＤディスクに１０〜２０ミクロンの範囲の深さまで浸透したことが分かり、約５０ミクロン〜約８０ミクロンのろう付け用層をＰＣＤとＷＣ基材の間に入れた。ろう付け結合の剪断強度は、１１０ＭＰａ〜１５０ＭＰａの範囲であると測定された。
【０１０７】
その元の基材から分離させなかった対照用ＰＣＤ複合成形体部材と、酸中で処理しなかった対照用ＰＣＤ複合成形体部材を、比較のために準備した。ろう付けされた対照用複合成形体を処理してそれぞれの切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さにより示す。
【０１０８】
摩耗跡の深さが小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、成形体部材の摩耗跡の深さは、対照用部材の約４ｍｍに比べ約３．５ｍｍであった。
【０１０９】
実施例２
異なるろう付け材料を使用したこと以外は、実施例１に記載された通りにして、直径１６ｍｍを有するＰＣＤ成形体部材を用意した。このろう付け材料は、７０．５％のＡｇ、２６．５％のＣｕおよび３．０％のＴｉを含み、商標名ＣＢ４として入手可能であり、ろう付け工程は摂氏９５０度の温度で実施した。溶融したろう付け材料は、ＰＣＤディスクに５〜１０ミクロンの範囲の深さまで浸透したことが分かった。ろう付け結合の剪断強度は、１１０ＭＰａ〜１５０ＭＰａの範囲であることが分かった。
【０１１０】
ろう付けされた成形体部材を、実施例１に記載した通りの摩耗試験に供した。５５回合格した後には、成形体部材の摩耗跡の深さは約２ｍｍであった。
【０１１１】
実施例３
平均円相当径約４．６マイクロメートルの多様な粒度分布を有するコヒーレントに結合したダイヤモンド砥粒をＰＣＤディスクが含んでいたこと以外は、実施例１を繰り返した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表３に示す。
【０１１２】
【表３】
【０１１３】
次いで、当該技術分野で周知であるように、ＰＣＤディスクを酸中で処理し、ダイヤモンド砥粒間の隙間内の実質的に全てのコバルト溶媒／触媒材料を除去した。
【０１１４】
各々の直径が約１９ｍｍであるいくつかの更なるディスクを前述のように作成し、一連の試験に供して機械的特性を測定した。酸処理後のＰＣＤの主要な機械的特性を表４に示す。
【０１１５】
【表４】
【０１１６】
溶融したろう付け材料は、ＰＣＤディスクに約１０ミクロン〜約２０ミクロンの範囲の深さまで浸透したことが分かった。ろう付け結合の剪断強度は、１１０ＭＰａ〜１５０ＭＰａの範囲であると測定された。
【０１１７】
ろう付けされたＰＣＤ成形体部材を更なる摩耗試験に供し、ここでは成形体部材を使用して花崗岩のブロックをフライス盤にかけた。切断長が少なくとも６，０００ミリメートルとなった後には、ろう付け接合部に起因する不具合は観察されなかった。
【０１１８】
実施例４
平均ダイヤモンド砥粒サイズが約９ミクロンであり、コバルト含有量が約９．０体積％である、直径１６ｍｍを有するＰＣＤ材料層を各々が含むＰＣＤ複合成形体部材を、約５．５ＧＰａの圧力と摂氏約１４００度の温度で、ダイヤモンド砥粒をそれぞれの超硬合金基材上に焼結することにより準備した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表５に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表わす。
【０１１９】
【表５】
【０１２０】
基材をＰＣＤ層から除去し、次いでこれを酸中で処理して実質的に全てのコバルト充填材料を除去した。誘導結合高周波プラズマ（ＩＣＰ）分析により残留物が約２重量％存在することを確認したが、これはＰＣＤ構造体中の約１．１体積％のＣｏである。残留コバルトは、ＰＣＤ構造体の実質的に閉鎖した細孔内に補足された可能性がある。酸処理後のＰＣＤディスクの主要な機械的特性を表６に示すが、ここで括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。この切断機のＰＣＤの酸化開始温度は、摂氏８７０度であると測定された。
【０１２１】
【表６】
【０１２２】
処理したＰＣＤ構造体を、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社による商標名ＣＢ４として入手可能な配合である、７０．５重量％のＡｇ、２６．５重量％のＣｕおよび３．０重量％のＴｉを含んでなる合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。ろう付けは、１０−６ｍｂａｒの真空下、摂氏９５０度で約５分間、真空炉内で実施した。ＰＣＤ構造体と基材の間のろう付け結合の剪断強度は、室温では約２８７ＭＰａであり、摂氏３００度では約２２４ＭＰａであった。
【０１２３】
その元の基材から分離していない対照用ＰＣＤ複合成形体部材と、酸で処理していない対照用ＰＣＤ複合成形体部材を、比較のために準備した。ろう付けされた成形体と対照用複合成形体を処理してそれぞれの切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により示すことができる。摩耗跡の深さが小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、対照用部材の約１８．９ｍｍ２に比べ、約約５．２ｍｍ２であった。
【０１２４】
実施例５
直径１６ｍｍを有するディスク形状であって、その中のダイヤモンド砥粒の平均サイズが約９ミクロンであるＰＣＤ構造体を、約６．８ＧＰａの圧力と摂氏約１，４００度の温度でそれぞれの基材上に砥粒を焼結させることにより製造した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表７に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表わす。
【０１２５】
【表７】
【０１２６】
基材を除去し、ＰＣＤ構造体を酸中で処理して実質的に全てのコバルト充填材料を除去した。酸処理後のＰＣＤディスクの主要な機械的特性を表８に示すが、ここで括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。
【０１２７】
【表８】
【０１２８】
実施例４に記載したように、処理したＰＣＤディスクを、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社による商標名ＣＢ４として入手可能な配合である、７０．５重量％のＡｇ、２６．５重量％のＣｕおよび３．０重量％のＴｉを含んでなる合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。
【０１２９】
ろう付けした成形体を処理して切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さまたは面積が小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、実施例４に記載した対照用部材の約１８．９ｍｍ２に比べ、約３．２６ｍｍ２であった。
【０１３０】
実施例６
直径１６ｍｍを有するディスク形状であって、その中のダイヤモンド砥粒の平均寸法が約４ミクロンであり、約１０体積％のコバルトを含有してなるＰＣＤ構造体を、約５．５ＧＰａの圧力と摂氏約１，４００度の温度でそれぞれの基材上に砥粒を焼結させることにより製造した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表９に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表わす。
【０１３１】
【表９】
【０１３２】
基材を除去し、ＰＣＤ構造体を酸中で処理して実質的に全てのコバルト充填材料を除去した。酸処理後のＰＣＤディスクの主要な機械的特性を表８に示すが、ここで括弧内に示した値はそれぞれの標準偏差である。
【０１３３】
【表１０】
【０１３４】
実施例４に記載したように、処理したＰＣＤディスクを、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社による商標名ＣＢ４として入手可能な配合である、７０．５重量％のＡｇ、２６．５重量％のＣｕおよび３．０重量％のＴｉを含んでなる合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。
【０１３５】
その元の基材から分離しなかった対照用ＰＣＤ複合成形体部材と、酸中で処理しなかった対照用ＰＣＤ複合成形体部材を、比較のために準備した。ろう付けした対照用の複合成形体を処理してそれぞれの切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さまたは面積が小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、対照用部材の約４．０９ｍｍ２に比べ、約３．３３ｍｍ２であった。
【０１３６】
実施例７
ディスク形状であって、その中のダイヤモンド砥粒の平均サイズが約４ミクロンであり、約１０体積％のコバルトを含有してなるＰＣＤ構造体を、約６．８ＧＰａの圧力と摂氏約１，４００度の温度でそれぞれの基材上に砥粒を焼結させることにより製造した。ＰＣＤの微細構造に関するデータを表１１に示すが、ここでは平均粒径を円相当径で表わす。
【０１３７】
【表１１】
【０１３８】
基材を除去し、ＰＣＤ構造体を酸中で処理して実質的に全てのコバルト充填材料を除去した。
【０１３９】
実施例４に記載したように、処理したＰＣＤディスクを、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社による商標名ＣＢ４として入手可能な配合である、７０．５重量％のＡｇ、２６．５重量％のＣｕおよび３．０重量％のＴｉを含んでなる合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。
【０１４０】
ろう付けした複合成形体を処理して切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さまたは面積が小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、実施例６に記載した対照用部材の約４．０９ｍｍ２に比べ、約３．２８ｍｍ２であった。
【０１４１】
実施例８
ＰＣＤディスクを準備し、実施例４に記載した通りに処理し、処理したＰＣＤディスクを、摂氏１０５０度で約５分間、真空中にて、８６．０重量％のＣｕ、１２．０重量％のＭｎおよび２．０重量％のＮｉを含んでなるろう付け用合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。ろう付け材料は、Ｂｒａｚｅ ＴｅｃTM社により２１／８０として入手可能であった。
【０１４２】
ろう付けした複合成形体を処理して切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さが小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、実施例４に記載した対照用部材の約１８．９ｍｍ２に比べ、約３．６５ｍｍ２であった。
【０１４３】
実施例９
ＰＣＤディスクを準備し、実施例４に記載した通りに処理し、処理したディスクを、摂氏約１００度で約２時間、Ｐｅｒｍａｂｏｎｄ ＥＳ５５０TMエポキシ樹脂を用いて超硬炭化タングステン基材上に接着させた。
【０１４４】
ろう付けした対照用複合成形体を処理して切断機部材を形成し、それらの使用を伴う摩耗試験に供して、立てタレットミリング装置に取り付けた花崗岩ブロックの機械加工を行った。試験結果は、一定数合格した後の、成形体部材の切断ヘリでの摩耗跡の深さまたは摩耗跡の面積により表わすことができる。摩耗跡の深さが小さくなるほど、良好である。５５回合格した後には、実施例である成形体部材の摩耗跡の面積は、実施例４に記載した対照用部材の約１８．９ｍｍ２に比べ、約４．４４ｍｍ２であった。
【０１４５】
実施例１０
ＰＣＤディスクを準備し、実施例４に記載した通りに処理し、摂氏約９５０度で約５分間真空中にて、６８．８重量％のＡｇ、２６．７重量％のＣｕおよび４．５重量％のＴｉ合金を含んでなるろう付け用合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。ろう付け材料は、ＷｅｓｇｏTM社により商品名ＴｉｃｕｓｉｌTMとして入手可能であった。
【０１４６】
実施例１１
ＰＣＤディスクを準備し、実施例４に記載した通りに処理し、摂氏約９５０度で約５分間、アルゴン雰囲気中にて、６８．８重量％のＡｇ、２６．７重量％のＣｕおよび４．５重量％のＴｉを含んでなるろう付け用合金を使用する超硬炭化タングステン基材上にろう付けした。ろう付け材料は、ＷｅｓｇｏTM社により商品名ＴｉｃｕｓｉｌTMとして入手可能であった。ろう付け結合の剪断強度に関しては、得られた切断部材は室温で２１５ＭＰａの結合剪断強度を有していた。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、前記基材に結合したＰＣＤ構造体と、前記ＰＣＤ構造体を前記基材に結合させる結合材料と、を含んでなるＰＣＤ複合成形体部材であって、
前記ＰＣＤ構造体が熱的に
安定であり、少なくとも８００ＧＰａの平均ヤング率を有し、前記ＰＣＤ構造体が、少なくとも０．０５ミクロンで多くとも１．５ミクロンの隙間平均自由行程を有し、前記平均自由行程の標準偏差が、少なくとも０．０５ミクロンで多くとも１．５ミクロンである、ＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項２】
前記結合材料が、前記ＰＣＤ構造体と前記基材との間のろう付け用層の形態のろう付け用合金である、請求項１に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項３】
前記ろう付け用合金が、多くとも摂氏１，０５０度の溶融開始温度を有し、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、およびＲｅからなる群から選択される少なくとも１つの元素を含有してなる、請求項２に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項４】
前記結合材料が、セラミック材料を接合するためのエポキシ材料を含んでなる、請求項１に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項５】
前記基材が、ＰＣＤ材料を含んでなる、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項６】
前記ＰＣＤ構造体が、少なくとも６０パーセントの平均ダイヤモンド砥粒近接度を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項７】
前記ＰＣＤ構造体が、少なくとも９００ＭＰａの抗折力を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項８】
前記ＰＣＤ構造体が、完全に多孔性ではなく、少なくとも約９００ＧＰａの平均ヤング率と少なくとも１，０００ＭＰａの抗折力を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項９】
前記ＰＣＤ構造体が、熱的に安定であり、ろう付け材料を含有してなる、請求項１〜８のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１０】
前記ＰＣＤ構造体中に、ダイヤモンド用の溶媒／触媒が約５体積パーセント未満存在する、請求項１〜９のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１１】
前記ＰＣＤ構造体が、少なくとも部分的に多孔性である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１２】
前記基材が、前記基材中に分散したダイヤモンド粒子を包含してなる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１３】
ドリルビット又は他の地面穿孔用手段に固定された、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材の製造方法であって、
ＰＣＤ構造体を準備する工程と、
前記ＰＣＤ構造体を処理してダイヤモンド砥粒間から充填材料を除去し、前記ＰＣＤ構造体の境界において細孔、割れ目、または不規則面を作成する工程と、
結合材料を用いて前記境界において前記ＰＣＤ構造体を基材に結合させる工程と、
を包含してなる、方法。
【請求項１】
基材と、前記基材に結合したＰＣＤ構造体と、前記ＰＣＤ構造体を前記基材に結合させる結合材料と、を含んでなるＰＣＤ複合成形体部材であって、
前記ＰＣＤ構造体が熱的に
安定であり、少なくとも８００ＧＰａの平均ヤング率を有し、前記ＰＣＤ構造体が、少なくとも０．０５ミクロンで多くとも１．５ミクロンの隙間平均自由行程を有し、前記平均自由行程の標準偏差が、少なくとも０．０５ミクロンで多くとも１．５ミクロンである、ＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項２】
前記結合材料が、前記ＰＣＤ構造体と前記基材との間のろう付け用層の形態のろう付け用合金である、請求項１に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項３】
前記ろう付け用合金が、多くとも摂氏１，０５０度の溶融開始温度を有し、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、およびＲｅからなる群から選択される少なくとも１つの元素を含有してなる、請求項２に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項４】
前記結合材料が、セラミック材料を接合するためのエポキシ材料を含んでなる、請求項１に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項５】
前記基材が、ＰＣＤ材料を含んでなる、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項６】
前記ＰＣＤ構造体が、少なくとも６０パーセントの平均ダイヤモンド砥粒近接度を有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項７】
前記ＰＣＤ構造体が、少なくとも９００ＭＰａの抗折力を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項８】
前記ＰＣＤ構造体が、完全に多孔性ではなく、少なくとも約９００ＧＰａの平均ヤング率と少なくとも１，０００ＭＰａの抗折力を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項９】
前記ＰＣＤ構造体が、熱的に安定であり、ろう付け材料を含有してなる、請求項１〜８のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１０】
前記ＰＣＤ構造体中に、ダイヤモンド用の溶媒／触媒が約５体積パーセント未満存在する、請求項１〜９のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１１】
前記ＰＣＤ構造体が、少なくとも部分的に多孔性である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１２】
前記基材が、前記基材中に分散したダイヤモンド粒子を包含してなる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１３】
ドリルビット又は他の地面穿孔用手段に固定された、請求項１〜１２のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載のＰＣＤ複合成形体部材の製造方法であって、
ＰＣＤ構造体を準備する工程と、
前記ＰＣＤ構造体を処理してダイヤモンド砥粒間から充填材料を除去し、前記ＰＣＤ構造体の境界において細孔、割れ目、または不規則面を作成する工程と、
結合材料を用いて前記境界において前記ＰＣＤ構造体を基材に結合させる工程と、
を包含してなる、方法。
【図１Ａ】
【図１Ｂ】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１Ｂ】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公表番号】特表２０１３−５００９２０（Ｐ２０１３−５００９２０Ａ）
【公表日】平成２５年１月１０日（２０１３．１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５２２１８２（Ｐ２０１２−５２２１８２）
【出願日】平成２２年７月３０日（２０１０．７．３０）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２０１０／０６１１４４
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０１２７０８
【国際公開日】平成２３年２月３日（２０１１．２．３）
【出願人】（５０６２３１８９２）エレメント シックス リミテッド (15)
【出願人】（３０１００８５３４）ベイカー ヒューズ インコーポレイテッド (21)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２５年１月１０日（２０１３．１．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月３０日（２０１０．７．３０）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２０１０／０６１１４４
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０１２７０８
【国際公開日】平成２３年２月３日（２０１１．２．３）
【出願人】（５０６２３１８９２）エレメント シックス リミテッド (15)
【出願人】（３０１００８５３４）ベイカー ヒューズ インコーポレイテッド (21)
【Ｆターム（参考）】
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