有機電子材料精製装置及び有機電子材料の精製方法
【課題】有機電子材料から極性不純物を十分に除去することができる有機電子材料精製装置及びその精製方法を提供する。
【解決手段】本発明に係る有機電子材料精製装置４９０は、有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体４２０に、対向する電極を介して電圧を印加する電圧印加装置と、前記液状体４２０から、前記電圧印加装置によって各電極側に引っ張られた極性不純物を分離する分離装置と、を有する。前記液状体４２０は貯留槽４１０に貯留される。前記電圧印加装置は、前記貯留槽４１０内の液状体４２０に浸漬された少なくとも２つの電極４４１，４４２と、電源４３０と、からなり、前記分離装置は、前記貯留槽４１０内の液状体４２０に浸漬され、前記電極間に形成された、一対のセパレータ４５１，４５２を有する。
【解決手段】本発明に係る有機電子材料精製装置４９０は、有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体４２０に、対向する電極を介して電圧を印加する電圧印加装置と、前記液状体４２０から、前記電圧印加装置によって各電極側に引っ張られた極性不純物を分離する分離装置と、を有する。前記液状体４２０は貯留槽４１０に貯留される。前記電圧印加装置は、前記貯留槽４１０内の液状体４２０に浸漬された少なくとも２つの電極４４１，４４２と、電源４３０と、からなり、前記分離装置は、前記貯留槽４１０内の液状体４２０に浸漬され、前記電極間に形成された、一対のセパレータ４５１，４５２を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機電子材料精製装置及び有機電子材料の精製方法に関し、特に、有機エレクトロルミネセンス表示装置の製造に用いられる有機電子材料の精製装置及びその精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンス表示装置の製造工程において、有機エレクトロルミネッセンス発光材料をなす有機電子材料を非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散させた溶液を、インクジェットプリンタ等を用いて、隣接するバンク間で囲まれた画素電極等に塗布することによって発光層を形成する方法がある。
【０００３】
しかし、このような有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に溶解又は分散させた溶液には、水やナトリウムイオン等の極性不純物が混入することがある。この極性不純物は、この有機電子材料を用いた有機エレクトロルミネセンス発光層中で電子トラップ等になり、有機エレクトロルミネセンス表示装置の表示輝度の低下に繋がることがある。
【０００４】
そこで、このような有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に溶解又は分散させた溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、イオン交換することで、溶液中の極性不純物を除去する方法が、特許文献１や特許文献２に記載されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−００５１４４号公報
【特許文献２】特開２００６−３２８２２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、イオン交換樹脂を用いて有機電子材料から極性不純物を除去する方法では、極性不純物、特にカソードの侵食により表示性能を低下させる水分の除去が十分とはいえなかった。
【０００７】
本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、有機電子材料から極性不純物を十分に除去することができる有機電子材料精製装置、及び、その精製方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、この発明の第１の観点に係る有機電子材料精製装置は、
非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料を精製する有機電子材料精製装置であって、
前記有機電子材料を前記非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体に浸漬した、対向する一対の電極と、
前記一対の電極間に所定の電圧を印加する電圧印加装置と、
前記液状体から、前記電圧印加装置によって前記電圧が印加された前記各電極の少なくとも何れか一方側に引っ張られた前記液状体中の極性不純物を分離する分離装置と、を有する、ことを特徴とする。
【０００９】
また、前記液状体を貯留する貯留槽を有し、
前記電圧印加装置における前記各電極は、前記貯留槽内に貯留された前記液状体に浸漬するように配置され、
前記電圧印加装置は、前記各電極に電圧を印加する電源を有する、ことも可能である。
【００１０】
また、前記分離装置は、前記貯留槽内の前記液状体に浸漬され、前記各電極間に設けられ、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された、一対のセパレータを有する、ことも可能である。
【００１１】
また、前記分離装置は、更に、前記貯留槽内の前記液状体に浸漬され、前記一対のセパレータ間に設けられた、開閉自在の一対の分離用隔壁を有する、ことも可能である。
【００１２】
また、前記液状体が流入する上流口と該液状体が排出される下流口とを有する柱状のカラム容器を有し、
前記電圧印加装置における前記各電極は、前記カラム容器内の前記液状体に浸漬するように配置され、
前記電圧印加装置は、前記各電極に電圧を印加する電源を有する、ことも可能である。
【００１３】
また、前記カラム容器を複数有し、
前記各カラム容器の前記下流口と前記上流口とが互いに直列に連結されている、ことも可能である。
【００１４】
また、前記分離装置は、前記カラム容器内の前記液状体に浸漬され、前記各電極間に設けられた、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された、セパレータを有する、ことも可能である。
【００１５】
また、前記カラム容器の前記上流口に設けられた開閉自在の供給用隔壁と前記下流口に設けられた開閉自在の排出用隔壁とを有し、前記下流口に設けられた前記排出用隔壁を開けて前記精製された液状体が取り出される、ことも可能である。
【００１６】
また、前記極性不純物は、アニオン性不純物とカチオン性不純物の少なくともいずれか一つを含む、ことも可能である。
【００１７】
また、上記目的を達成するため、この発明の第２の観点に係る有機電子材料の精製方法は、
非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料を精製する有機電子材料の精製方法であって、
前記有機電子材料を前記非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体を準備する工程と、
対向する一対の電極を前記液状体に浸漬し、該各電極を介して電圧を印加して、前記液状体中の極性不純物を、前記各電極側の少なくとも何れか一方側に引っ張る工程と、
前記液状体から、前記各電極側に引っ張られた前記極性不純物を分離する工程と、を含むことを特徴とする。
【００１８】
また、前記極性不純物を分離する工程は、前記極性不純物を分離した後の前記液状体を、前記一対の電極間に設けられた、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された一対のセパレータ間に貯留する工程を有する、ことも可能である。
【００１９】
また、前記液状体を準備する工程は、前記液状体が流入する上流口と該液状体が排出される下流口とを有し、内部に前記一対の電極及び前記一対のセパレータが設けられた柱状のカラム容器を有し、前記上流口から前記カラム容器内に前記液状体を連続的に補充する工程を有し、
前記カラム容器の前記下流口から、前記極性不純物を分離した後の前記液状体を連続的に取り出す工程を含む、ことも可能である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る有機電子材料精製装置及びその精製方法によれば、非水系の溶媒に溶解する又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料に対し、該有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体に浸漬した一対の電極間に電圧を印加して、液状体中の極性不純物を電極側に引っ張って、これを分離することにより、有機電子材料から極性不純物を十分に除去することができる。これによって精製した液状体を表示装置の発光層を形成する発光層形成用塗布液に適用した場合、発光層形成用塗布液中の極性不純物を十分に少なくすることができて、表示輝度の低下や焼付き等による表示性能の低下が生じることを抑制して、良好な表示性能の表示装置を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
（第１の実施形態）
［有機電子材料精製装置］
本発明に係わる有機電子材料精製装置の第１の実施形態について説明する。
【００２２】
図１は、第１の実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０を説明する図である。そのうち、図１（ａ）は断面を示す図であり、図１（ｂ）は上方から見た構成を説明する図である。
【００２３】
図１（ａ）に示すように、有機電子材料精製装置４９０は、貯留槽４１０と、直流電源４３０と、陽極電極４４１と、陰極電極４４２と、陽極側セパレータ４５１と、陰極側セパレータ４５２と、陽極側バルブ４７１と、陰極側バルブ４７２と、を有する。
【００２４】
なお、陽極電極４４１及び陰極電極４４２と、直流電源４３０と、が本発明における電圧印加装置に相当する。そして、陽極側セパレータ４５１、陰極側セパレータ４５２、陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２が、本発明における分離装置に相当する。ここで分離とは、電圧印加装置により陽極電極４４１及び陰極電極４４２側に引っ張られた極性不純物と、極性不純物が少なくなった液状体４２０とを空間的に離れさせることである。
【００２５】
貯留槽４１０には、液状体４２０が貯留される。貯留槽４１０は例えば無アルカリガラスで形成される。
【００２６】
液状体４２０は、有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させたものであり、例えば、ポリフルオレン誘導体（有機エレクトロルミネセンス発光材料）をキシレンに溶解させたものである。
【００２７】
ここで、非水系の溶媒又は分散媒とは、実質的に水を含まない溶媒又は分散媒を表す。実質的に水を含まない溶媒又は分散媒とは、溶媒又は分散媒中の水の含有量が０．１質量％以下のものである。
【００２８】
陽極電極４４１及び陰極電極４４２は、液状体４２０に浸漬される。陽極電極４４１及び陰極電極４４２は、例えば白金で形成されるが、金で形成することも可能である。
【００２９】
陽極電極４４１及び陰極電極４４２は例えば板状であるが、メッシュ状やワイヤー状等で形成することも可能である。
【００３０】
陽極電極４４１と陰極電極４４２との間の距離は、例えば５センチ以上３０センチ以下とすることができる。
【００３１】
直流電源４３０の端部には、陽極端子４３１及び陰極端子４３２が設けられている。陽極端子４３１と陽極電極４４１とは導線４３３で結ばれ、陰極端子４３２と陰極電極４４２とは導線４３４で結ばれることにより、直流電源４３０は、陽極電極４４１及び陰極電極４４２に電圧を印加する。
【００３２】
陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、陽極電極４４１と陰極電極４４２との間に形成される。陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、液状体４２０に浸漬される。
【００３３】
陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、極性不純物を通過する微細な細穴が多数形成された多孔質膜で形成されている。例えば、陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、多数の細孔が形成されているガラスフィルタであるが、例えばセラミックフィルタで形成することも可能である。陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、極性不純物の通過が一方通行のものである不可逆フィルタを用いることが好ましい。また、陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２に用いられる多孔質膜に形成されている細穴の径は１μｍ以下であることが好ましい。多孔質膜に形成されている細穴の径をこのような大きさにした場合には、有機電子材料として高分子系の材料を用いたとき、高分子系の有機電子材料は分子量が比較的大きいために、多孔質膜の細穴を通過し難いが、一方の極性不純物はＮａイオン等であって低分子であるから多孔質膜の細穴を容易に通過することができる。これにより、極性不純物だけが陽極側セパレータ４５１又は陰極側セパレータ４５２を通過して、極性不純物を有機電子材料から良好に分離することができる。
【００３４】
陽極側セパレータ４５１と陰極側セパレータ４５２との間には、開閉自在の一対の陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２が設けられている。陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２は本発明における分離用隔壁に相当する。
【００３５】
図１（ｂ）に示すように、陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２は、例えば支点４７３，４７４を中心に回動動作することで開閉動作を行う。
【００３６】
以下に、上述した有機電子材料精製装置４９０を用いる有機電子材料の精製方法を説明する。
【００３７】
まず、陽極側バルブ４７１と陰極側バルブ４７２をそれぞれ開放状態にする。陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、それぞれ、回動の程度を調節することで開閉の程度を調節できる。
【００３８】
そして、陽極電極４４１と陰極電極４４２との間に直流電圧を印加する。印加する直流電圧は、両極間を流れる電流が５μＡ以下、望ましくは１μＡ程度となるように制御され、数ボルト以上数１００ボルト以下とすることができ、より具体的には１０ボルト以上３００ボルト以下とすることができる。
【００３９】
直流電圧が印加されることにより、不純物として含まれる水は電気分解され、アニオン性不純物４６１は陽極側セパレータ４５１を通過して陽極電極４４１に引き寄せられる。一方、カチオン性不純物４６２は陰極側セパレータ４５２を通過して陰極電極４４２に引き寄せられる。
【００４０】
陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、多孔質膜で形成されているから、極性不純物はセパレータを通過して、陽極電極４４１及び陰極電極４４２に引き寄せられる。
【００４１】
陽極電極４４１に引き寄せられるアニオン性不純物４６１には、硫酸イオン、蟻酸イオン、シュウ酸イオン、酢酸イオン、水酸化物イオン及びハロゲン化物イオンのうち少なくともいずれか一つが含まれる。
【００４２】
一方、陰極電極４４２に引き寄せられるカチオン性不純物４６２には、オキソニウムイオン、Ｉａ族金属イオン、ＩＩａ族金属イオン、ＶＩａ族金属イオン、ＶＩＩａ族金属イオン及びＩＩｂ族金属イオンのうち少なくともいずれか一つが含まれる。
ここで、オキソニウムイオンとは、水素イオンと水分子とのクラスター（化学式Ｈ３Ｏ＋で表される。）若しくはカチオン性不純物と水分子とのクラスターである。カチオン性不純物４６２とは、具体的には、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｋ等である。
【００４３】
陽極側セパレータ４５１と陰極側セパレータ４５２との間に挟まれた部分では、アニオン性不純物４６１及びカチオン性不純物４６２が除去されており、液状体４２０が精製されている。
【００４４】
その後は、例えば陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２を回動動作することにより、それぞれを閉じる。陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２を閉じれば、陽極電極４４１及び陰極電極４４２に電圧を印加することを停止しても、陽極側セパレータ４５１と陰極側セパレータ４５２との間に挟まれた部分では、液状体４２０は精製されたままである。精製された液状体４２０は例えばポンプ等により汲み取ることができる。この精製された液状体４２０を後述するように例えば有機ＥＬ発光層形成用塗布液として用いる。
以上のように、本実施形態における有機電子材料精製装置４９０による有機電子材料の精製方法によれば、液状体４２０に含まれるアニオン性不純物４６１及びカチオン性不純物４６２を良好に除去するこができ、これを用いた有機ＥＬ表示装置の製造方法で形成された有機ＥＬ表示装置では、有機ＥＬ発光層１４０に含まれる極性不純物を充分少なくすることができ、これにより、後述するように、表示輝度の低下や焼付き等による表示性能の低下が生じることを抑制して、良好な表示性能を得ることができる。
【００４５】
［有機エレクトロルミネッセンス表示装置］
次に、上述した有機電子材料精製装置４９０を用いて製造する有機エレクトロルミネッセンス（以下、有機ＥＬという。）表示装置８００を説明する。
【００４６】
図２は、本発明に係る有機ＥＬ表示装置を上部から見た構成を説明する図であり、図３は、本発明に係る有機ＥＬ表示装置の表示画素の一例を説明する、図２の切断線Ｉ−Ｉに沿った面の矢視断面図である。
【００４７】
有機ＥＬ表示装置８００は、図２に示されるように、ガラス基板１１０と、画素電極（陽極）１２０と、バンク１３０と、有機ＥＬ層１００と、上部電極（陰極）１６０と、からなる表示パネルを有する。
【００４８】
図３に示されるように、有機ＥＬ層１００は、正孔注入層１９０と有機ＥＬ発光層１４０の二層構造である。ここで、有機ＥＬ発光層１４０は、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層を含む。
【００４９】
有機ＥＬ表示装置の発光方式としてはボトムエミッション型及びトップエミッション型があり、本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置８００の発光方式は、ボトムエミッション型の発光方式を有する場合の一例について示すものである。
【００５０】
ガラス基板１１０の上には、ゲート層２１０が設けられる。さらに、ガラス基板１１０の上には、ゲート層２１０を覆って、絶縁層２２０も設けられる。絶縁層２２０の上には画素電極１２０（陽極）が設けられる。画素電極１２０は、例えばドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）、亜鉛ドープ酸化インジウム、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）等の透明導電材料から形成される。
【００５１】
絶縁層２２０の上には半導体膜２６０が設けられる。半導体膜２６０の上には、ソース・ドレイン２４０が絶縁膜２３０を挟んで設けられる。ソース・ドレイン２４０の上には、ドレイン・ライン２５０が設けられる。ドレイン・ライン２５０の上に層間絶縁膜１５０が設けられる。層間絶縁膜１５０は、隣り合う画素電極１２０同士を電気的に絶縁する。
【００５２】
層間絶縁膜１５０の上には隔壁として機能するバンク１３０が設けられている。層間絶縁膜１５０とバンク１３０とで囲まれた開口内の画素電極１２０の上に、正孔注入層１９０、有機ＥＬ発光層１４０、上部電極１６０（陰極）がこの順に積層されている。ここで、上部電極１６０は、通常、全ての画素電極１２０に対して共通のべた電極として設けられているが、図２においては、便宜上、画素電極１２０に対向する領域を上部電極１６０として示している。
【００５３】
上部電極１６０は、電子注入をしやすくするため、例えば、ＡｌＬｉ、ＦＬi、ＭｇＩｎ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等の金属を単体であるいは合金で用いることができる。
【００５４】
上部電極１６０の上には、パッシベーション膜２００が設けられる。パッシベーション膜２００の上に接着層１８０が設けられる。そして、接着層１８０の上に封止ガラス１７０が設けられている。
【００５５】
有機ＥＬ発光層１４０は、後述するように、上述した実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０によって、有機ＥＬ発光材料を精製して得られる有機ＥＬ発光層形成用塗布液を用いて形成される。
【００５６】
［有機ＥＬ表示装置の製造装置］
上述した有機ＥＬ表示装置８００は、以下に示すような有機ＥＬ表示装置の製造装置７００を用いて製造することができる。
【００５７】
図４は、本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造装置７００を説明する図である。有機ＥＬ表示装置の製造装置７００は、図４に示すように、有機電子材料精製装置４９０と、ガラス基板１１０を載置するステージ３１０と、ステージ移動機構部３２０と、位置合わせ検出部３４０と、ノズル移動機構部３８０と、制御部３３０と、を有する。
【００５８】
ステージ移動機構部３２０は、ステージ３１０を所定方向に移動させる。位置合わせ検出部３４０は、例えばガラス基板１１０上に形成された位置合わせマークの位置を検出する。
【００５９】
第１供給装置３５０は、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を赤色用ノズル３５５に供給する。第２供給装置３６０は、緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を緑色用ノズル３６５に供給する。第３供給装置３７０は、青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を青色用ノズル３７５に供給する。赤色用ノズル３５５、緑色用ノズル３６５、及び、青色用ノズル３７５は、例えばノズルプリント法あるいはインクジェット法にて各色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を吐出して、対象物に塗布する。
【００６０】
ノズル移動機構部３８０は、赤色用ノズル３５５、緑色用ノズル３６５、青色用ノズル３７５を所定方向に移動させる。制御部３３０は、ステージ移動機構部３２０と、位置合わせ検出部３４０と、第１供給装置３５０と、第２供給装置３６０と、第３供給装置３７０と、ノズル移動機構部３８０と、の動作を制御する。
【００６１】
各色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液の塗布を受けるガラス基板１１０の上には、上述したように、複数本のストライプ状の画素電極１２０が形成され、画素電極１２０を囲むように層間絶縁膜１５０及びバンク１３０が設けられ、さらに画素電極１２０の上には正孔注入層１９０が形成されている。
【００６２】
第１供給部３５０は、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を供給する赤色塗布液供給源３５１と、この赤色塗布液供給源３５１から赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を取り出すためのポンプ３５２と、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液の流量を検出する流量計３５３と、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液中の異物を除去するためのフィルタ３５４とを備えている。ポンプ３５２は、赤色塗布液供給源３５１の貯留槽４１０の例えば下面に設けられた取出口４１５から、陽極側バルブ４７１と陰極側バルブ４７２間に貯留されている、精製された赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を吸引して取り出す。
【００６３】
第２供給部３６０は、緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を供給する緑色塗布液供給源３６１と、この緑色塗布液供給源３６１から緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を取り出すためのポンプ３６２と、緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液の流量を検出する流量計３６３と、緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液中の異物を除去するためのフィルタ３６４とを備えている。ポンプ３５２は、緑色塗布液供給源３６１の貯留槽４１０の例えば下面に設けられた取出口４１５から、陽極側バルブ４７１と陰極側バルブ４７２間に貯留されている、精製された緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を吸引して取り出す。
【００６４】
第３供給部３７０は、青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を供給する青色塗布液供給源３７１と、この青色塗布液供給源３７１から青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を取り出すためのポンプ３７２と、青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液の流量を検出する流量計３７３と、青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液中の異物を除去するためのフィルタ３７４とを備えている。ポンプ３５２は、青色塗布液供給源３７１の貯留槽４１０の例えば下面に設けられた取出口４１５から、陽極側バルブ４７１と陰極側バルブ４７２間に貯留されている、精製された青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を吸引して取り出す。
【００６５】
位置合わせ検出部３４０としては、例えば、ＣＣＤカメラを採用している。位置合わせ検出部３４０は、制御部３３０からの指示を受けると、ガラス基板１１０の四隅にそれぞれ形成された位置合わせマークをそれぞれ撮像し、これらの撮像した位置合わせマークの画像データを制御部３３０に出力する。
【００６６】
制御部３３０は、位置合わせ検出部３４０で撮像された画像データに基づいて位置合わせマークの位置を算出する。制御部３３０には、ＣＡＤを使って設計された画素電極１２０等のレイアウトデータが予め与えられている。制御部３３０は、位置合わせマークの位置の算出結果と、予め与えられているレイアウトデータとに基づいて、塗布のポイントを算出する。
【００６７】
赤色塗布液供給源３５１には、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量が低減された赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給される。なお、図４では、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給される様子のみ図示しているが、緑色塗布液供給源３６１にも、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量が低減された緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給され、また、青色塗布液供給源３７１にも、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量が低減された青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給される。
【００６８】
［有機ＥＬ表示装置の製造方法］
次に、上述した有機ＥＬ表示装置の製造装置７００を用いる有機ＥＬ表示装置８００の製造方法について説明する。
図５Ａ〜図５Ｌは、本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置８００の製造工程を説明する図である。
【００６９】
本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法は、上記の有機電子材料精製装置４９０により、有機ＥＬ発光材料を非水系の又は分散媒に含有させた液状体に、電圧を印加することで極性不純物を除去することにより得られる有機ＥＬ発光層形成用塗布液を用いて、有機ＥＬ発光層を形成する工程を有するものである。
【００７０】
ここで、有機ＥＬ発光層形成用塗布液とは、有機ＥＬ発光材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から、本発明の有機電子材料精製装置により、電圧を印加することで極性不純物を除去することにより得られる塗布液である。
【００７１】
まず、図５Ａに示すように、ガラス基板１１０の上にゲート電極層２１０を設ける。
次に、図５Ｂに示すように、ガラス基板１１０の上に、ゲート電極層２１０を覆うように絶縁層２２０を設け、絶縁層２２０の上に半導体層２６１を設け、半導体層２６０の上には絶縁膜層２３１を設けることで、３層デポを行う。
【００７２】
次に、図５Ｃに示すように、絶縁膜層２３１をエッチング処理して、絶縁膜２３０を形成する。
次に、図５Ｄに示すように、半導体層２６１をエッチング処理して、半導体膜２６０を形成する。そして、半導体膜２６０の上にソース・ドレインメタル層を形成し、これをパターニングしてソース・ドレイン電極２４０を形成する。
【００７３】
次に、図５Ｅに示すように、絶縁層２２０の上に、均一的な厚さでスパッタや蒸着等によりＩＴＯ成膜を形成する。そして、そのＩＴＯ成膜に、レジストとしてフェノールノボラック樹脂等を使用して、フォトリソグラフィー処理により、絶縁層２２０の上に所定の間隔で画素電極１２０を形成する。画素電極１２０の厚さは３０ｎｍ〜１００ｎｍである。なお、ウエットエッチング処理若しくはドライエッチング処理等を施すことにより画素電極１２０を形成するようにしてもよい。
【００７４】
次に、図５Ｆに示すように、ソース・ドレイン電極２４０の上にアノードラインメタル層を形成し、これをパターニングしてアノードライン２５０を設ける。
【００７５】
次に、アノードライン２５０の上に、例えばポリイミド溶液を例えば１〜３μｍの厚さで均一的にスピンコーティングにより塗布する。そして設けたポリイミドの膜をフォトリソグラフィー処理により、図５Ｇに示すように、画素電極１２０が位置する部分を除去するようにしてパターニングした後にキュアする。このようにして、層間絶縁膜１５０を形成する。層間絶縁膜１５０は、画素電極１２０の間の領域に設けられており、画素電極１２０の周縁部を覆うことにより、隣接する画素電極１２０同士の短絡を防止する。層間絶縁膜１５０は、例えば複数の開口を有する編み目状あるいはストライプ状で、厚さが１５０ｎｍ〜３００ｎｍの膜から構成されている。層間絶縁膜１５０は、例えば窒化珪素または酸化珪素等の硅素化合物から形成される。
【００７６】
次に、図５Ｈに示すように、バンク１３０を層間絶縁膜１５０の上に形成する。バンク１３０の形成は、例えばポリスチレン等のネガ型の感光性樹脂にフォトマスクを介して光を照射することで形成される。
【００７７】
そして、酸素プラズマ処理若しくはＵＶオゾン処理により画素電極１２０の親液化を行う。この酸素プラズマ処理若しくはＵＶオゾン処理をすることで、画素電極１２０に塗布を行う正孔注入層形成用塗布液が画素電極１２０全体に広がり、均一な膜厚を形成することができる。
【００７８】
次に、正孔注入層形成用塗布液を例えばノズルプリント法あるいはインクジェット法にてバンク１３０で囲まれた画素電極１２０の上に塗布する。塗布後は、ホットプレート上で１００℃以上の温度条件で乾燥を行うことで、図５Ｉに示すように、正孔注入層１９０が形成される。
【００７９】
次に、形成された正孔注入層１９０の上に、上述した実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０によって精製された有機ＥＬ発光層形成用塗布液が塗布される。塗布は、赤色用ノズル３５５、緑色用ノズル３６５、及び、青色用ノズル３７５から、例えばノズルプリント法あるいはインクジェット法にて各色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が間欠的に、あるいは連続的に吐出されることによって行われる。塗布は、窒素ガス雰囲気中で行うことが望ましい。有機ＥＬ発光材料は酸素や水蒸気等に接触すると特性変化を生じることがありうる。そのため、窒素ガス雰囲気中で塗布することで、有機ＥＬ発光材料の特性変化を起こりにくくすることが可能となる。
【００８０】
有機ＥＬ発光層形成用塗布液の粘度は１〜２０ｍＰａ・ｓであり、好ましくは２〜８ｍＰａ・ｓである。
【００８１】
有機ＥＬ発光層形成用塗布液が塗布された後は、窒素雰囲気中でホットプレートによる乾燥、あるいは、真空中でのシーズヒータによる乾燥を行い、残留液体の除去をすることで、図５Ｊに示すように、有機ＥＬ発光層１４０が形成される。
【００８２】
次に、図５Ｋに示すように、有機ＥＬ発光層１４０の上に、膜厚が例えば１００ｎｍの上部電極１６０が設けられる。上部電極１６０は、例えば、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等を用いて形成することができる。
【００８３】
次に、図５Ｌに示すように、上部電極１６０の上に上部絶縁層２００が設けられる。
そして、上部絶縁層２００の上に接着層１８０を設け、さらに接着層１８０の上に封止ガラス１７０を形成する。具体的には、封止ガラス１７０の一方の面にディスペンサを用いてエポキシ系紫外線硬化樹脂からなる接着剤を塗布する。そして封止ガラス１７０の接着剤が塗布された面と接着層１８０が配置された面とを位置あわせして貼り合わせて、紫外線を照射させて接着剤を硬化させる。これにより封止ガラス１７０と接着層１８０が配置された面とが固定される。これにより、図１及び図２に示すような、実施形態に係る有機ＥＬ表示装置８００が形成される。
【００８４】
本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法で形成された有機ＥＬ表示装置では、有機ＥＬ発光層１４０に含まれる極性不純物を十分少なくすることができる。これにより、有機ＥＬ発光層１４０に含まれる極性不純物が少ないから、有機ＥＬ発光材料や画素電極１２０及び上部電極１６０へのダメージを低減させることができる。特に、比較的不安定なアルカリ金属及びアルカリ土類金属及びその化合物が用いられる上部電極１６０（陰極）へのダメージを低減することができる。
【００８５】
また、有機ＥＬ発光層１４０中の極性不純物が少ないため、この極性不純物が、有機ＥＬ発光層１４０に印加される直流バイアスにより移動して、各層間の界面（例えば有機ＥＬ発光層１４０と正孔注入層１９０との界面）に集中することによって起こるキャリア注入効率の低下や焼付きを、起こりにくくすることができる。
【００８６】
さらには、有機ＥＬ発光層１４０中の極性不純物の含有量を低減させることで、有機ＥＬ発光層１４０の電気抵抗を高く維持して、発光に寄与しないリーク電流を低減させ、有機ＥＬ発光層１４０の温度上昇を起こりにくくすることができる。
【００８７】
（第２の実施形態）
次に、本発明に係わる有機電子材料精製装置の第２の実施形態について説明する。上記第１の実施形態では、有機電子材料精製装置４９０は、液状体４２０は貯留槽４１０に貯留されていたが、本発明は、このような実施形態に限定されるものではない。図６は、第２の実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０を説明する図である。第２の実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０は、図６に示すように、液状体４２０が柱状に形成されたカラム容器４９１を連続的に流れるように構成されていることを特徴とするものである。このカラム容器４９１の形状としては、角柱形状や円筒形状等任意の形状を用いることができる。なお、上記第１の実施形態と同等の構成については、同一の符号を付してその説明を簡略化または省略する。
【００８８】
本実施形態の有機電子材料精製装置４９０では、カラム容器上流口４９２から、液状体４２０がカラム容器４９１の中に流入される。そして、液状体４２０はカラム容器下流口４９３から排出される。カラム容器上流口４９２には上流側バルブ４７５が設けられており、カラム容器下流口４９３には下流側バルブ４７６が設けられている。上流側バルブ４７５は本発明の供給用隔壁に相当し、下流側バルブ４７６は本発明の排出用隔壁に相当する。上流側バルブ４７５及び下流側バルブ４７６の開閉の程度を調整することにより、カラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度を調整することができる。
【００８９】
液状体４２０は、カラム容器４９１内に設けられている陽極電極４４１と陰極電極４４２との間を通過することで、アニオン性不純物４６１は陽極側セパレータ４５１を通過して陽極電極４４１に引き寄せられる。一方、カチオン性不純物４６２は陰極側セパレータ４５２を通過して陰極電極４４２に引き寄せられる。なお、アニオン性不純物４６１を含む液状体４２０は、陽極側排出口４９４から排出され、カチオン性不純物４６２を含む液状体４２０は、陰極側排出口４９５から排出される。
【００９０】
ここで、カラム容器４９１の長さ、幅等の値は特に限定するものではないが、液状体４２０中の極性不純物の除去動作は、液状体４２０がカラム容器４９１内の陽極電極４４１と陰極電極４４２との間を通過する間に逐次行われ、このカラム容器４９１の長さ、幅等の値が、液状体４２０がカラム容器４９１内の陽極電極４４１と陰極電極４４２との間を通過する時間内に極性不純物の除去動作が充分に行われる値に設定されていることが好ましい。
【００９１】
また、カラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度も、任意のものを設定することができる。もっとも、あまり流体速度を上昇させすぎると極性不純物が陽極電極４４１及び陰極電極４４２に引き寄せられにくくなる。そこで、カラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度は、極性不純物が陽極電極４４１及び陰極電極４４２に十分に引き寄せられる範囲の値に設定されることが好ましい。
【００９２】
カラム容器下流口４９３から排出される、極性不純物が除去された有機ＥＬ発光層形成用塗布液は、逐次、赤色塗布液供給源３５１に連続的に補充されるから、有機ＥＬ表示装置の製造過程における生産性を向上させることができる。
【００９３】
なお、図６では、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給されるようすのみ図示しているが、緑色塗布液供給源３６１にも、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量を低減された緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給され、また、青色塗布液供給源３７１にも、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量を低減された青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給される。
【００９４】
（第３の実施形態）
次に、本発明に係わる有機電子材料精製装置の第３の実施形態について説明する。上記第２の実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０では、液状体４２０は、単一のカラム容器４９１を連続的に流れる構成としたが、本発明は、このような実施形態に限定されるものではない。図７は、第３の実施形態に係る有機電子材料精製装置５９０の要部を説明する図である。第３の実施形態に係る有機電子材料精製装置５９０は、図７に示すように、複数の、例えば２個のカラム容器４９１が直列に連結された構成を有し、液状体４２０が連結された複数のカラム容器４９１内を連続的に流れるように構成されていることを特徴とするものである。なお、図７においては、２つのカラム容器４９１が水平方向に連結された形態としたが、図６における配置と同様に、垂直方向に連結されているものであってもよい。なお、上記各実施形態と同等の構成については、同一の符号を付してその説明を簡略化または省略する。
【００９５】
有機電子材料精製装置５９０は、有機電子材料精製装置４９０ａのカラム容器４９１と、有機電子材料精製装置４９０ｂのカラム容器４９１とを直列に連結させている。有機電子材料精製装置４９０ａは上流側であり、有機電子材料精製装置４９０ｂは下流側である。
【００９６】
すなわち、有機電子材料精製装置４９０ａのカラム容器下流口４９３と有機電子材料精製装置４９０ｂのカラム容器４９１のカラム容器上流口４９２とが連結されている。
【００９７】
本実施形態においては、有機電子材料精製装置４９０ａのカラム容器下流口４９３から排出される液状体４２０は極性不純物が除去されており、これが更に有機電子材料精製装置４９０ｂのカラム容器上流口４９２に流入する。そして、有機電子材料精製装置４９０ｂによって更に極性不純物が除去された液状体４２０がカラム容器４９１のカラム容器下流口４９３から排出されて、連続的に第一供給部３５０に流入する。これにより、液状体４２０中の極性不純物の除去が多段階に行われ、より多くの極性不純物を除去することができる。
【００９８】
このように複数の有機電子材料精製装置４９０ａ及び４９０ｂを直列的に連結することにより、有機電子材料精製装置４９０ａ及び４９０ｂとして上記第２の実施形態における有機電子材料精製装置４９０と同等のものを用い、液状体４２０の流体速度を同じとした場合には、上記第２の実施形態の場合よりも多くの極性不純物を除去することができる。また、極性不純物の除去量を上記第２の実施形態の場合と同等とする場合には、各カラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度を向上させることができて、生産性をさらに上昇させることができる。
【００９９】
（その他の実施形態）
上述の各実施形態では、有機電子材料はポリフルオレン誘導体としたが、本発明は上記各実施形態に限定されるものではない。例えば、正孔注入層１９０を形成する有機電子材料としては、フェニルアミン系、或いはフタロシアニン系の酸化バナジウムや酸化モリブデン等が好適に用いられる。また、各色発光要素層を形成するための有機電子材料としては、シクロペンタジエン誘導体やトリフェニルアミン誘導体等の色素系発光材料、アルミキノリノール錯体等の金属錯体系発光材料、或いはポリパラフェニレンビニレン誘導体等の高分子系発光材料が好適に用いられる。
【０１００】
上述の各実施形態では、非水系の溶媒又は分散媒はキシレンとしたが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、四塩化炭素、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタン、ジクロロベンゼン、ジクロロヘキサノン等のハロゲン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ｎ−プロピルメチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、ベンゼン、トルエン等の芳香族系溶剤、酢酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン、炭酸ジエチル等のエステル系溶媒、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶媒、アセトニトリル、プロピオニトリル等のニトリル系溶媒、これらの混合溶媒、等を用いることができる。
【０１０１】
上述の各実施形態では、有機ＥＬ層１００は、正孔注入層１９０と有機ＥＬ発光層１４０の二層構造としているが、有機ＥＬ層１００として更に電子注入層を設けることもできる。したがって、正孔注入層１９０、有機ＥＬ発光層１４０、電子注入層の三層構造であっても良いし、有機ＥＬ発光層１４０、電子注入層からなる二層構造であっても良いし、有機ＥＬ発光層１４０からなる一層構造であっても良い。また、正孔注入層１９０と有機ＥＬ発光層１４０との間に電子をブロッキングする機能があるインターレイヤーを設けることもできる。このように有機ＥＬ層の層構造は任意に設定することができる。
【０１０２】
上述の各実施形態では、有機ＥＬ発光材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するものとしたが、本発明は上記各実施形態に限定されるものではない。例えば正孔注入材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するように構成することも可能である。また、例えば電子注入材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するように構成することも可能である。また、例えば電子輸送材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するように構成することも可能である。更に、インターレイヤーを形成するための材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するように構成することも可能である。
【０１０３】
また、上述の各実施形態では、有機ＥＬ発光材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体に直流電圧を印加し、極性不純物を除去することで有機ＥＬ発光層形成用塗布液を得る構成としたが、本発明は上記各実施形態に限定されるものではない。例えば、該有機ＥＬ発光層形成用塗布液をさらに精製することも可能である。
【０１０４】
即ち、例えば、まず、該有機ＥＬ発光層形成用塗布液を貯留槽４１０から取りだし、非水系の溶媒又は分散媒を乾燥させ、粉状体を得る。
一方で、非水系の溶媒又は分散媒としてのキシレンを、図１に示す有機電子材料精製装置４９０に入れ、陽極電極４４１と陰極電極４４２との間に数１０ボルトから数１００ボルト程度の直流電圧が印加させ、キシレンに含有される極性不純物を除去することでキシレンを精製する。
そして、この精製したキシレンに、非水溶媒を乾燥させた該粉状体を所定の濃度で溶解させることにより、有機ＥＬ発光層形成用塗布液を得るのである。
【０１０５】
上述の各実施形態では、有機ＥＬ発光層をノズルプリント法で形成したが、スピンコート法、印刷法等により形成することも可能である。
【０１０６】
上述の第３の実施形態では、有機電子材料精製装置４９０は二つ直列に接続されたが、このような実施形態に限定されることはなく、三つ以上の有機電子材料精製装置４９０を直列に接続する構成を用いることも可能である。かかる場合には、さらにカラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度を上昇させることができ、極性不純物除去の歩留まりをさらに向上させることができる。また、二つ以上の有機電子材料精製装置４９０を並列に接続する構成を用いることも可能である。かかる場合には、極性不純物を除去する液状体４２０の単位時間当たりの処理量を増加させることができる。
【０１０７】
また、本発明は、有機ＥＬ層形成用塗布液を塗布して有機ＥＬ層を形成する場合に限らず、有機薄膜トランジスタ、或いは太陽電池等の有機電子材料を用いた他の有機電子素子を製造する場合に、広く適用できることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【０１０８】
【図１】第１の実施形態に係る有機電子材料精製装置を説明する図であり、そのうち（ａ）は断面図であり、（ｂ）は上方から説明する図である。
【図２】本発明に係る有機ＥＬ表示装置を上部から見た構成を説明する図である。
【図３】本発明に係る有機ＥＬ表示装置の表示画素の一例を説明する、図２の切断線Ｉ−Ｉに沿った面の矢視断面図である。
【図４】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造装置を説明する図である。
【図５Ａ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、ガラス基板を載置する工程を説明する図である。
【図５Ｂ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、３層デポを行う工程を説明する図である。
【図５Ｃ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、絶縁膜の形成工程を説明する図である。
【図５Ｄ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、ソース・ドレイン電極の形成工程を説明する図である。
【図５Ｅ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、画素電極の形成工程を説明する図である。
【図５Ｆ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、アノードラインの形成工程を説明する図である。
【図５Ｇ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、層間絶縁膜の形成工程を説明する図である。
【図５Ｈ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、バンクの形成工程を説明する図である。
【図５Ｉ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、正孔注入層の形成工程を説明する図である。
【図５Ｊ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、有機ＥＬ発光層の形成工程を説明する図である。
【図５Ｋ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、上部電極の形成工程を説明する図である。
【図５Ｌ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、絶縁層の形成工程を説明する図である。
【図６】第２の実施形態に係る有機電子材料精製装置を説明する図である。
【図７】第３の実施形態に係る有機電子材料精製装置の要部を説明する図である。
【符号の説明】
【０１０９】
１００…有機ＥＬ層、１１０…ガラス基板、１２０…画素電極、１３０…バンク、１４０…有機ＥＬ発光層、１５０…層間絶縁膜、１６０…上部電極、１７０…封止ガラス、１８０…接着層、１９０…正孔注入層、２１０…ゲート層、２２０…絶縁層、２３０…絶縁膜、２４０…ソース・ドレイン、２５０…ドレイン・ライン、２６０…半導体膜、３１０…ステージ、３２０…ステージ移動機構部、３３０…制御部、３４０…位置合わせ検出部、３５０…第１供給装置、３６０…第２供給装置、３７０…第３供給装置、３８０…ノズル移動機構部、４１０…貯留槽、４２０…液状体、４３０…直流電源、４３１…陽極端子、４３２…陰極端子、４３３…導線、４４１…陽極電極、４４２…陰極電極、４５１…陽極側セパレータ、４５２…陰極側セパレータ、４６１…アニオン性不純物、４６２…カチオン性不純物、４７１…陽極側バルブ、４７２…陰極側バルブ、４７３…支点、４７４…支点、４９０…有機電子材料精製装置、４９１…カラム容器、４９２…カラム容器上流口、４９３…カラム容器下流口、５９０…有機電子材料精製装置、７００…有機ＥＬ表示装置の製造装置、８００…有機ＥＬ表示装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機電子材料精製装置及び有機電子材料の精製方法に関し、特に、有機エレクトロルミネセンス表示装置の製造に用いられる有機電子材料の精製装置及びその精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機エレクトロルミネッセンス表示装置の製造工程において、有機エレクトロルミネッセンス発光材料をなす有機電子材料を非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散させた溶液を、インクジェットプリンタ等を用いて、隣接するバンク間で囲まれた画素電極等に塗布することによって発光層を形成する方法がある。
【０００３】
しかし、このような有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に溶解又は分散させた溶液には、水やナトリウムイオン等の極性不純物が混入することがある。この極性不純物は、この有機電子材料を用いた有機エレクトロルミネセンス発光層中で電子トラップ等になり、有機エレクトロルミネセンス表示装置の表示輝度の低下に繋がることがある。
【０００４】
そこで、このような有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に溶解又は分散させた溶液を、イオン交換樹脂に接触させて、イオン交換することで、溶液中の極性不純物を除去する方法が、特許文献１や特許文献２に記載されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−００５１４４号公報
【特許文献２】特開２００６−３２８２２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、イオン交換樹脂を用いて有機電子材料から極性不純物を除去する方法では、極性不純物、特にカソードの侵食により表示性能を低下させる水分の除去が十分とはいえなかった。
【０００７】
本発明は、このような課題に鑑みなされたものであり、有機電子材料から極性不純物を十分に除去することができる有機電子材料精製装置、及び、その精製方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、この発明の第１の観点に係る有機電子材料精製装置は、
非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料を精製する有機電子材料精製装置であって、
前記有機電子材料を前記非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体に浸漬した、対向する一対の電極と、
前記一対の電極間に所定の電圧を印加する電圧印加装置と、
前記液状体から、前記電圧印加装置によって前記電圧が印加された前記各電極の少なくとも何れか一方側に引っ張られた前記液状体中の極性不純物を分離する分離装置と、を有する、ことを特徴とする。
【０００９】
また、前記液状体を貯留する貯留槽を有し、
前記電圧印加装置における前記各電極は、前記貯留槽内に貯留された前記液状体に浸漬するように配置され、
前記電圧印加装置は、前記各電極に電圧を印加する電源を有する、ことも可能である。
【００１０】
また、前記分離装置は、前記貯留槽内の前記液状体に浸漬され、前記各電極間に設けられ、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された、一対のセパレータを有する、ことも可能である。
【００１１】
また、前記分離装置は、更に、前記貯留槽内の前記液状体に浸漬され、前記一対のセパレータ間に設けられた、開閉自在の一対の分離用隔壁を有する、ことも可能である。
【００１２】
また、前記液状体が流入する上流口と該液状体が排出される下流口とを有する柱状のカラム容器を有し、
前記電圧印加装置における前記各電極は、前記カラム容器内の前記液状体に浸漬するように配置され、
前記電圧印加装置は、前記各電極に電圧を印加する電源を有する、ことも可能である。
【００１３】
また、前記カラム容器を複数有し、
前記各カラム容器の前記下流口と前記上流口とが互いに直列に連結されている、ことも可能である。
【００１４】
また、前記分離装置は、前記カラム容器内の前記液状体に浸漬され、前記各電極間に設けられた、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された、セパレータを有する、ことも可能である。
【００１５】
また、前記カラム容器の前記上流口に設けられた開閉自在の供給用隔壁と前記下流口に設けられた開閉自在の排出用隔壁とを有し、前記下流口に設けられた前記排出用隔壁を開けて前記精製された液状体が取り出される、ことも可能である。
【００１６】
また、前記極性不純物は、アニオン性不純物とカチオン性不純物の少なくともいずれか一つを含む、ことも可能である。
【００１７】
また、上記目的を達成するため、この発明の第２の観点に係る有機電子材料の精製方法は、
非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料を精製する有機電子材料の精製方法であって、
前記有機電子材料を前記非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体を準備する工程と、
対向する一対の電極を前記液状体に浸漬し、該各電極を介して電圧を印加して、前記液状体中の極性不純物を、前記各電極側の少なくとも何れか一方側に引っ張る工程と、
前記液状体から、前記各電極側に引っ張られた前記極性不純物を分離する工程と、を含むことを特徴とする。
【００１８】
また、前記極性不純物を分離する工程は、前記極性不純物を分離した後の前記液状体を、前記一対の電極間に設けられた、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された一対のセパレータ間に貯留する工程を有する、ことも可能である。
【００１９】
また、前記液状体を準備する工程は、前記液状体が流入する上流口と該液状体が排出される下流口とを有し、内部に前記一対の電極及び前記一対のセパレータが設けられた柱状のカラム容器を有し、前記上流口から前記カラム容器内に前記液状体を連続的に補充する工程を有し、
前記カラム容器の前記下流口から、前記極性不純物を分離した後の前記液状体を連続的に取り出す工程を含む、ことも可能である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る有機電子材料精製装置及びその精製方法によれば、非水系の溶媒に溶解する又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料に対し、該有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体に浸漬した一対の電極間に電圧を印加して、液状体中の極性不純物を電極側に引っ張って、これを分離することにより、有機電子材料から極性不純物を十分に除去することができる。これによって精製した液状体を表示装置の発光層を形成する発光層形成用塗布液に適用した場合、発光層形成用塗布液中の極性不純物を十分に少なくすることができて、表示輝度の低下や焼付き等による表示性能の低下が生じることを抑制して、良好な表示性能の表示装置を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
（第１の実施形態）
［有機電子材料精製装置］
本発明に係わる有機電子材料精製装置の第１の実施形態について説明する。
【００２２】
図１は、第１の実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０を説明する図である。そのうち、図１（ａ）は断面を示す図であり、図１（ｂ）は上方から見た構成を説明する図である。
【００２３】
図１（ａ）に示すように、有機電子材料精製装置４９０は、貯留槽４１０と、直流電源４３０と、陽極電極４４１と、陰極電極４４２と、陽極側セパレータ４５１と、陰極側セパレータ４５２と、陽極側バルブ４７１と、陰極側バルブ４７２と、を有する。
【００２４】
なお、陽極電極４４１及び陰極電極４４２と、直流電源４３０と、が本発明における電圧印加装置に相当する。そして、陽極側セパレータ４５１、陰極側セパレータ４５２、陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２が、本発明における分離装置に相当する。ここで分離とは、電圧印加装置により陽極電極４４１及び陰極電極４４２側に引っ張られた極性不純物と、極性不純物が少なくなった液状体４２０とを空間的に離れさせることである。
【００２５】
貯留槽４１０には、液状体４２０が貯留される。貯留槽４１０は例えば無アルカリガラスで形成される。
【００２６】
液状体４２０は、有機電子材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させたものであり、例えば、ポリフルオレン誘導体（有機エレクトロルミネセンス発光材料）をキシレンに溶解させたものである。
【００２７】
ここで、非水系の溶媒又は分散媒とは、実質的に水を含まない溶媒又は分散媒を表す。実質的に水を含まない溶媒又は分散媒とは、溶媒又は分散媒中の水の含有量が０．１質量％以下のものである。
【００２８】
陽極電極４４１及び陰極電極４４２は、液状体４２０に浸漬される。陽極電極４４１及び陰極電極４４２は、例えば白金で形成されるが、金で形成することも可能である。
【００２９】
陽極電極４４１及び陰極電極４４２は例えば板状であるが、メッシュ状やワイヤー状等で形成することも可能である。
【００３０】
陽極電極４４１と陰極電極４４２との間の距離は、例えば５センチ以上３０センチ以下とすることができる。
【００３１】
直流電源４３０の端部には、陽極端子４３１及び陰極端子４３２が設けられている。陽極端子４３１と陽極電極４４１とは導線４３３で結ばれ、陰極端子４３２と陰極電極４４２とは導線４３４で結ばれることにより、直流電源４３０は、陽極電極４４１及び陰極電極４４２に電圧を印加する。
【００３２】
陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、陽極電極４４１と陰極電極４４２との間に形成される。陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、液状体４２０に浸漬される。
【００３３】
陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、極性不純物を通過する微細な細穴が多数形成された多孔質膜で形成されている。例えば、陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、多数の細孔が形成されているガラスフィルタであるが、例えばセラミックフィルタで形成することも可能である。陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、極性不純物の通過が一方通行のものである不可逆フィルタを用いることが好ましい。また、陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２に用いられる多孔質膜に形成されている細穴の径は１μｍ以下であることが好ましい。多孔質膜に形成されている細穴の径をこのような大きさにした場合には、有機電子材料として高分子系の材料を用いたとき、高分子系の有機電子材料は分子量が比較的大きいために、多孔質膜の細穴を通過し難いが、一方の極性不純物はＮａイオン等であって低分子であるから多孔質膜の細穴を容易に通過することができる。これにより、極性不純物だけが陽極側セパレータ４５１又は陰極側セパレータ４５２を通過して、極性不純物を有機電子材料から良好に分離することができる。
【００３４】
陽極側セパレータ４５１と陰極側セパレータ４５２との間には、開閉自在の一対の陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２が設けられている。陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２は本発明における分離用隔壁に相当する。
【００３５】
図１（ｂ）に示すように、陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２は、例えば支点４７３，４７４を中心に回動動作することで開閉動作を行う。
【００３６】
以下に、上述した有機電子材料精製装置４９０を用いる有機電子材料の精製方法を説明する。
【００３７】
まず、陽極側バルブ４７１と陰極側バルブ４７２をそれぞれ開放状態にする。陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、それぞれ、回動の程度を調節することで開閉の程度を調節できる。
【００３８】
そして、陽極電極４４１と陰極電極４４２との間に直流電圧を印加する。印加する直流電圧は、両極間を流れる電流が５μＡ以下、望ましくは１μＡ程度となるように制御され、数ボルト以上数１００ボルト以下とすることができ、より具体的には１０ボルト以上３００ボルト以下とすることができる。
【００３９】
直流電圧が印加されることにより、不純物として含まれる水は電気分解され、アニオン性不純物４６１は陽極側セパレータ４５１を通過して陽極電極４４１に引き寄せられる。一方、カチオン性不純物４６２は陰極側セパレータ４５２を通過して陰極電極４４２に引き寄せられる。
【００４０】
陽極側セパレータ４５１及び陰極側セパレータ４５２は、多孔質膜で形成されているから、極性不純物はセパレータを通過して、陽極電極４４１及び陰極電極４４２に引き寄せられる。
【００４１】
陽極電極４４１に引き寄せられるアニオン性不純物４６１には、硫酸イオン、蟻酸イオン、シュウ酸イオン、酢酸イオン、水酸化物イオン及びハロゲン化物イオンのうち少なくともいずれか一つが含まれる。
【００４２】
一方、陰極電極４４２に引き寄せられるカチオン性不純物４６２には、オキソニウムイオン、Ｉａ族金属イオン、ＩＩａ族金属イオン、ＶＩａ族金属イオン、ＶＩＩａ族金属イオン及びＩＩｂ族金属イオンのうち少なくともいずれか一つが含まれる。
ここで、オキソニウムイオンとは、水素イオンと水分子とのクラスター（化学式Ｈ３Ｏ＋で表される。）若しくはカチオン性不純物と水分子とのクラスターである。カチオン性不純物４６２とは、具体的には、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｋ等である。
【００４３】
陽極側セパレータ４５１と陰極側セパレータ４５２との間に挟まれた部分では、アニオン性不純物４６１及びカチオン性不純物４６２が除去されており、液状体４２０が精製されている。
【００４４】
その後は、例えば陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２を回動動作することにより、それぞれを閉じる。陽極側バルブ４７１及び陰極側バルブ４７２を閉じれば、陽極電極４４１及び陰極電極４４２に電圧を印加することを停止しても、陽極側セパレータ４５１と陰極側セパレータ４５２との間に挟まれた部分では、液状体４２０は精製されたままである。精製された液状体４２０は例えばポンプ等により汲み取ることができる。この精製された液状体４２０を後述するように例えば有機ＥＬ発光層形成用塗布液として用いる。
以上のように、本実施形態における有機電子材料精製装置４９０による有機電子材料の精製方法によれば、液状体４２０に含まれるアニオン性不純物４６１及びカチオン性不純物４６２を良好に除去するこができ、これを用いた有機ＥＬ表示装置の製造方法で形成された有機ＥＬ表示装置では、有機ＥＬ発光層１４０に含まれる極性不純物を充分少なくすることができ、これにより、後述するように、表示輝度の低下や焼付き等による表示性能の低下が生じることを抑制して、良好な表示性能を得ることができる。
【００４５】
［有機エレクトロルミネッセンス表示装置］
次に、上述した有機電子材料精製装置４９０を用いて製造する有機エレクトロルミネッセンス（以下、有機ＥＬという。）表示装置８００を説明する。
【００４６】
図２は、本発明に係る有機ＥＬ表示装置を上部から見た構成を説明する図であり、図３は、本発明に係る有機ＥＬ表示装置の表示画素の一例を説明する、図２の切断線Ｉ−Ｉに沿った面の矢視断面図である。
【００４７】
有機ＥＬ表示装置８００は、図２に示されるように、ガラス基板１１０と、画素電極（陽極）１２０と、バンク１３０と、有機ＥＬ層１００と、上部電極（陰極）１６０と、からなる表示パネルを有する。
【００４８】
図３に示されるように、有機ＥＬ層１００は、正孔注入層１９０と有機ＥＬ発光層１４０の二層構造である。ここで、有機ＥＬ発光層１４０は、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層を含む。
【００４９】
有機ＥＬ表示装置の発光方式としてはボトムエミッション型及びトップエミッション型があり、本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置８００の発光方式は、ボトムエミッション型の発光方式を有する場合の一例について示すものである。
【００５０】
ガラス基板１１０の上には、ゲート層２１０が設けられる。さらに、ガラス基板１１０の上には、ゲート層２１０を覆って、絶縁層２２０も設けられる。絶縁層２２０の上には画素電極１２０（陽極）が設けられる。画素電極１２０は、例えばドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）、亜鉛ドープ酸化インジウム、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）等の透明導電材料から形成される。
【００５１】
絶縁層２２０の上には半導体膜２６０が設けられる。半導体膜２６０の上には、ソース・ドレイン２４０が絶縁膜２３０を挟んで設けられる。ソース・ドレイン２４０の上には、ドレイン・ライン２５０が設けられる。ドレイン・ライン２５０の上に層間絶縁膜１５０が設けられる。層間絶縁膜１５０は、隣り合う画素電極１２０同士を電気的に絶縁する。
【００５２】
層間絶縁膜１５０の上には隔壁として機能するバンク１３０が設けられている。層間絶縁膜１５０とバンク１３０とで囲まれた開口内の画素電極１２０の上に、正孔注入層１９０、有機ＥＬ発光層１４０、上部電極１６０（陰極）がこの順に積層されている。ここで、上部電極１６０は、通常、全ての画素電極１２０に対して共通のべた電極として設けられているが、図２においては、便宜上、画素電極１２０に対向する領域を上部電極１６０として示している。
【００５３】
上部電極１６０は、電子注入をしやすくするため、例えば、ＡｌＬｉ、ＦＬi、ＭｇＩｎ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ等の金属を単体であるいは合金で用いることができる。
【００５４】
上部電極１６０の上には、パッシベーション膜２００が設けられる。パッシベーション膜２００の上に接着層１８０が設けられる。そして、接着層１８０の上に封止ガラス１７０が設けられている。
【００５５】
有機ＥＬ発光層１４０は、後述するように、上述した実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０によって、有機ＥＬ発光材料を精製して得られる有機ＥＬ発光層形成用塗布液を用いて形成される。
【００５６】
［有機ＥＬ表示装置の製造装置］
上述した有機ＥＬ表示装置８００は、以下に示すような有機ＥＬ表示装置の製造装置７００を用いて製造することができる。
【００５７】
図４は、本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造装置７００を説明する図である。有機ＥＬ表示装置の製造装置７００は、図４に示すように、有機電子材料精製装置４９０と、ガラス基板１１０を載置するステージ３１０と、ステージ移動機構部３２０と、位置合わせ検出部３４０と、ノズル移動機構部３８０と、制御部３３０と、を有する。
【００５８】
ステージ移動機構部３２０は、ステージ３１０を所定方向に移動させる。位置合わせ検出部３４０は、例えばガラス基板１１０上に形成された位置合わせマークの位置を検出する。
【００５９】
第１供給装置３５０は、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を赤色用ノズル３５５に供給する。第２供給装置３６０は、緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を緑色用ノズル３６５に供給する。第３供給装置３７０は、青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を青色用ノズル３７５に供給する。赤色用ノズル３５５、緑色用ノズル３６５、及び、青色用ノズル３７５は、例えばノズルプリント法あるいはインクジェット法にて各色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を吐出して、対象物に塗布する。
【００６０】
ノズル移動機構部３８０は、赤色用ノズル３５５、緑色用ノズル３６５、青色用ノズル３７５を所定方向に移動させる。制御部３３０は、ステージ移動機構部３２０と、位置合わせ検出部３４０と、第１供給装置３５０と、第２供給装置３６０と、第３供給装置３７０と、ノズル移動機構部３８０と、の動作を制御する。
【００６１】
各色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液の塗布を受けるガラス基板１１０の上には、上述したように、複数本のストライプ状の画素電極１２０が形成され、画素電極１２０を囲むように層間絶縁膜１５０及びバンク１３０が設けられ、さらに画素電極１２０の上には正孔注入層１９０が形成されている。
【００６２】
第１供給部３５０は、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を供給する赤色塗布液供給源３５１と、この赤色塗布液供給源３５１から赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を取り出すためのポンプ３５２と、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液の流量を検出する流量計３５３と、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液中の異物を除去するためのフィルタ３５４とを備えている。ポンプ３５２は、赤色塗布液供給源３５１の貯留槽４１０の例えば下面に設けられた取出口４１５から、陽極側バルブ４７１と陰極側バルブ４７２間に貯留されている、精製された赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を吸引して取り出す。
【００６３】
第２供給部３６０は、緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を供給する緑色塗布液供給源３６１と、この緑色塗布液供給源３６１から緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を取り出すためのポンプ３６２と、緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液の流量を検出する流量計３６３と、緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液中の異物を除去するためのフィルタ３６４とを備えている。ポンプ３５２は、緑色塗布液供給源３６１の貯留槽４１０の例えば下面に設けられた取出口４１５から、陽極側バルブ４７１と陰極側バルブ４７２間に貯留されている、精製された緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を吸引して取り出す。
【００６４】
第３供給部３７０は、青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を供給する青色塗布液供給源３７１と、この青色塗布液供給源３７１から青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を取り出すためのポンプ３７２と、青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液の流量を検出する流量計３７３と、青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液中の異物を除去するためのフィルタ３７４とを備えている。ポンプ３５２は、青色塗布液供給源３７１の貯留槽４１０の例えば下面に設けられた取出口４１５から、陽極側バルブ４７１と陰極側バルブ４７２間に貯留されている、精製された青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液を吸引して取り出す。
【００６５】
位置合わせ検出部３４０としては、例えば、ＣＣＤカメラを採用している。位置合わせ検出部３４０は、制御部３３０からの指示を受けると、ガラス基板１１０の四隅にそれぞれ形成された位置合わせマークをそれぞれ撮像し、これらの撮像した位置合わせマークの画像データを制御部３３０に出力する。
【００６６】
制御部３３０は、位置合わせ検出部３４０で撮像された画像データに基づいて位置合わせマークの位置を算出する。制御部３３０には、ＣＡＤを使って設計された画素電極１２０等のレイアウトデータが予め与えられている。制御部３３０は、位置合わせマークの位置の算出結果と、予め与えられているレイアウトデータとに基づいて、塗布のポイントを算出する。
【００６７】
赤色塗布液供給源３５１には、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量が低減された赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給される。なお、図４では、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給される様子のみ図示しているが、緑色塗布液供給源３６１にも、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量が低減された緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給され、また、青色塗布液供給源３７１にも、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量が低減された青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給される。
【００６８】
［有機ＥＬ表示装置の製造方法］
次に、上述した有機ＥＬ表示装置の製造装置７００を用いる有機ＥＬ表示装置８００の製造方法について説明する。
図５Ａ〜図５Ｌは、本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置８００の製造工程を説明する図である。
【００６９】
本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法は、上記の有機電子材料精製装置４９０により、有機ＥＬ発光材料を非水系の又は分散媒に含有させた液状体に、電圧を印加することで極性不純物を除去することにより得られる有機ＥＬ発光層形成用塗布液を用いて、有機ＥＬ発光層を形成する工程を有するものである。
【００７０】
ここで、有機ＥＬ発光層形成用塗布液とは、有機ＥＬ発光材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から、本発明の有機電子材料精製装置により、電圧を印加することで極性不純物を除去することにより得られる塗布液である。
【００７１】
まず、図５Ａに示すように、ガラス基板１１０の上にゲート電極層２１０を設ける。
次に、図５Ｂに示すように、ガラス基板１１０の上に、ゲート電極層２１０を覆うように絶縁層２２０を設け、絶縁層２２０の上に半導体層２６１を設け、半導体層２６０の上には絶縁膜層２３１を設けることで、３層デポを行う。
【００７２】
次に、図５Ｃに示すように、絶縁膜層２３１をエッチング処理して、絶縁膜２３０を形成する。
次に、図５Ｄに示すように、半導体層２６１をエッチング処理して、半導体膜２６０を形成する。そして、半導体膜２６０の上にソース・ドレインメタル層を形成し、これをパターニングしてソース・ドレイン電極２４０を形成する。
【００７３】
次に、図５Ｅに示すように、絶縁層２２０の上に、均一的な厚さでスパッタや蒸着等によりＩＴＯ成膜を形成する。そして、そのＩＴＯ成膜に、レジストとしてフェノールノボラック樹脂等を使用して、フォトリソグラフィー処理により、絶縁層２２０の上に所定の間隔で画素電極１２０を形成する。画素電極１２０の厚さは３０ｎｍ〜１００ｎｍである。なお、ウエットエッチング処理若しくはドライエッチング処理等を施すことにより画素電極１２０を形成するようにしてもよい。
【００７４】
次に、図５Ｆに示すように、ソース・ドレイン電極２４０の上にアノードラインメタル層を形成し、これをパターニングしてアノードライン２５０を設ける。
【００７５】
次に、アノードライン２５０の上に、例えばポリイミド溶液を例えば１〜３μｍの厚さで均一的にスピンコーティングにより塗布する。そして設けたポリイミドの膜をフォトリソグラフィー処理により、図５Ｇに示すように、画素電極１２０が位置する部分を除去するようにしてパターニングした後にキュアする。このようにして、層間絶縁膜１５０を形成する。層間絶縁膜１５０は、画素電極１２０の間の領域に設けられており、画素電極１２０の周縁部を覆うことにより、隣接する画素電極１２０同士の短絡を防止する。層間絶縁膜１５０は、例えば複数の開口を有する編み目状あるいはストライプ状で、厚さが１５０ｎｍ〜３００ｎｍの膜から構成されている。層間絶縁膜１５０は、例えば窒化珪素または酸化珪素等の硅素化合物から形成される。
【００７６】
次に、図５Ｈに示すように、バンク１３０を層間絶縁膜１５０の上に形成する。バンク１３０の形成は、例えばポリスチレン等のネガ型の感光性樹脂にフォトマスクを介して光を照射することで形成される。
【００７７】
そして、酸素プラズマ処理若しくはＵＶオゾン処理により画素電極１２０の親液化を行う。この酸素プラズマ処理若しくはＵＶオゾン処理をすることで、画素電極１２０に塗布を行う正孔注入層形成用塗布液が画素電極１２０全体に広がり、均一な膜厚を形成することができる。
【００７８】
次に、正孔注入層形成用塗布液を例えばノズルプリント法あるいはインクジェット法にてバンク１３０で囲まれた画素電極１２０の上に塗布する。塗布後は、ホットプレート上で１００℃以上の温度条件で乾燥を行うことで、図５Ｉに示すように、正孔注入層１９０が形成される。
【００７９】
次に、形成された正孔注入層１９０の上に、上述した実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０によって精製された有機ＥＬ発光層形成用塗布液が塗布される。塗布は、赤色用ノズル３５５、緑色用ノズル３６５、及び、青色用ノズル３７５から、例えばノズルプリント法あるいはインクジェット法にて各色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が間欠的に、あるいは連続的に吐出されることによって行われる。塗布は、窒素ガス雰囲気中で行うことが望ましい。有機ＥＬ発光材料は酸素や水蒸気等に接触すると特性変化を生じることがありうる。そのため、窒素ガス雰囲気中で塗布することで、有機ＥＬ発光材料の特性変化を起こりにくくすることが可能となる。
【００８０】
有機ＥＬ発光層形成用塗布液の粘度は１〜２０ｍＰａ・ｓであり、好ましくは２〜８ｍＰａ・ｓである。
【００８１】
有機ＥＬ発光層形成用塗布液が塗布された後は、窒素雰囲気中でホットプレートによる乾燥、あるいは、真空中でのシーズヒータによる乾燥を行い、残留液体の除去をすることで、図５Ｊに示すように、有機ＥＬ発光層１４０が形成される。
【００８２】
次に、図５Ｋに示すように、有機ＥＬ発光層１４０の上に、膜厚が例えば１００ｎｍの上部電極１６０が設けられる。上部電極１６０は、例えば、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等を用いて形成することができる。
【００８３】
次に、図５Ｌに示すように、上部電極１６０の上に上部絶縁層２００が設けられる。
そして、上部絶縁層２００の上に接着層１８０を設け、さらに接着層１８０の上に封止ガラス１７０を形成する。具体的には、封止ガラス１７０の一方の面にディスペンサを用いてエポキシ系紫外線硬化樹脂からなる接着剤を塗布する。そして封止ガラス１７０の接着剤が塗布された面と接着層１８０が配置された面とを位置あわせして貼り合わせて、紫外線を照射させて接着剤を硬化させる。これにより封止ガラス１７０と接着層１８０が配置された面とが固定される。これにより、図１及び図２に示すような、実施形態に係る有機ＥＬ表示装置８００が形成される。
【００８４】
本実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造方法で形成された有機ＥＬ表示装置では、有機ＥＬ発光層１４０に含まれる極性不純物を十分少なくすることができる。これにより、有機ＥＬ発光層１４０に含まれる極性不純物が少ないから、有機ＥＬ発光材料や画素電極１２０及び上部電極１６０へのダメージを低減させることができる。特に、比較的不安定なアルカリ金属及びアルカリ土類金属及びその化合物が用いられる上部電極１６０（陰極）へのダメージを低減することができる。
【００８５】
また、有機ＥＬ発光層１４０中の極性不純物が少ないため、この極性不純物が、有機ＥＬ発光層１４０に印加される直流バイアスにより移動して、各層間の界面（例えば有機ＥＬ発光層１４０と正孔注入層１９０との界面）に集中することによって起こるキャリア注入効率の低下や焼付きを、起こりにくくすることができる。
【００８６】
さらには、有機ＥＬ発光層１４０中の極性不純物の含有量を低減させることで、有機ＥＬ発光層１４０の電気抵抗を高く維持して、発光に寄与しないリーク電流を低減させ、有機ＥＬ発光層１４０の温度上昇を起こりにくくすることができる。
【００８７】
（第２の実施形態）
次に、本発明に係わる有機電子材料精製装置の第２の実施形態について説明する。上記第１の実施形態では、有機電子材料精製装置４９０は、液状体４２０は貯留槽４１０に貯留されていたが、本発明は、このような実施形態に限定されるものではない。図６は、第２の実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０を説明する図である。第２の実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０は、図６に示すように、液状体４２０が柱状に形成されたカラム容器４９１を連続的に流れるように構成されていることを特徴とするものである。このカラム容器４９１の形状としては、角柱形状や円筒形状等任意の形状を用いることができる。なお、上記第１の実施形態と同等の構成については、同一の符号を付してその説明を簡略化または省略する。
【００８８】
本実施形態の有機電子材料精製装置４９０では、カラム容器上流口４９２から、液状体４２０がカラム容器４９１の中に流入される。そして、液状体４２０はカラム容器下流口４９３から排出される。カラム容器上流口４９２には上流側バルブ４７５が設けられており、カラム容器下流口４９３には下流側バルブ４７６が設けられている。上流側バルブ４７５は本発明の供給用隔壁に相当し、下流側バルブ４７６は本発明の排出用隔壁に相当する。上流側バルブ４７５及び下流側バルブ４７６の開閉の程度を調整することにより、カラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度を調整することができる。
【００８９】
液状体４２０は、カラム容器４９１内に設けられている陽極電極４４１と陰極電極４４２との間を通過することで、アニオン性不純物４６１は陽極側セパレータ４５１を通過して陽極電極４４１に引き寄せられる。一方、カチオン性不純物４６２は陰極側セパレータ４５２を通過して陰極電極４４２に引き寄せられる。なお、アニオン性不純物４６１を含む液状体４２０は、陽極側排出口４９４から排出され、カチオン性不純物４６２を含む液状体４２０は、陰極側排出口４９５から排出される。
【００９０】
ここで、カラム容器４９１の長さ、幅等の値は特に限定するものではないが、液状体４２０中の極性不純物の除去動作は、液状体４２０がカラム容器４９１内の陽極電極４４１と陰極電極４４２との間を通過する間に逐次行われ、このカラム容器４９１の長さ、幅等の値が、液状体４２０がカラム容器４９１内の陽極電極４４１と陰極電極４４２との間を通過する時間内に極性不純物の除去動作が充分に行われる値に設定されていることが好ましい。
【００９１】
また、カラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度も、任意のものを設定することができる。もっとも、あまり流体速度を上昇させすぎると極性不純物が陽極電極４４１及び陰極電極４４２に引き寄せられにくくなる。そこで、カラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度は、極性不純物が陽極電極４４１及び陰極電極４４２に十分に引き寄せられる範囲の値に設定されることが好ましい。
【００９２】
カラム容器下流口４９３から排出される、極性不純物が除去された有機ＥＬ発光層形成用塗布液は、逐次、赤色塗布液供給源３５１に連続的に補充されるから、有機ＥＬ表示装置の製造過程における生産性を向上させることができる。
【００９３】
なお、図６では、赤色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給されるようすのみ図示しているが、緑色塗布液供給源３６１にも、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量を低減された緑色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給され、また、青色塗布液供給源３７１にも、有機電子材料精製装置４９０にて極性不純物の含有量を低減された青色の有機ＥＬ発光層形成用塗布液が供給される。
【００９４】
（第３の実施形態）
次に、本発明に係わる有機電子材料精製装置の第３の実施形態について説明する。上記第２の実施形態に係る有機電子材料精製装置４９０では、液状体４２０は、単一のカラム容器４９１を連続的に流れる構成としたが、本発明は、このような実施形態に限定されるものではない。図７は、第３の実施形態に係る有機電子材料精製装置５９０の要部を説明する図である。第３の実施形態に係る有機電子材料精製装置５９０は、図７に示すように、複数の、例えば２個のカラム容器４９１が直列に連結された構成を有し、液状体４２０が連結された複数のカラム容器４９１内を連続的に流れるように構成されていることを特徴とするものである。なお、図７においては、２つのカラム容器４９１が水平方向に連結された形態としたが、図６における配置と同様に、垂直方向に連結されているものであってもよい。なお、上記各実施形態と同等の構成については、同一の符号を付してその説明を簡略化または省略する。
【００９５】
有機電子材料精製装置５９０は、有機電子材料精製装置４９０ａのカラム容器４９１と、有機電子材料精製装置４９０ｂのカラム容器４９１とを直列に連結させている。有機電子材料精製装置４９０ａは上流側であり、有機電子材料精製装置４９０ｂは下流側である。
【００９６】
すなわち、有機電子材料精製装置４９０ａのカラム容器下流口４９３と有機電子材料精製装置４９０ｂのカラム容器４９１のカラム容器上流口４９２とが連結されている。
【００９７】
本実施形態においては、有機電子材料精製装置４９０ａのカラム容器下流口４９３から排出される液状体４２０は極性不純物が除去されており、これが更に有機電子材料精製装置４９０ｂのカラム容器上流口４９２に流入する。そして、有機電子材料精製装置４９０ｂによって更に極性不純物が除去された液状体４２０がカラム容器４９１のカラム容器下流口４９３から排出されて、連続的に第一供給部３５０に流入する。これにより、液状体４２０中の極性不純物の除去が多段階に行われ、より多くの極性不純物を除去することができる。
【００９８】
このように複数の有機電子材料精製装置４９０ａ及び４９０ｂを直列的に連結することにより、有機電子材料精製装置４９０ａ及び４９０ｂとして上記第２の実施形態における有機電子材料精製装置４９０と同等のものを用い、液状体４２０の流体速度を同じとした場合には、上記第２の実施形態の場合よりも多くの極性不純物を除去することができる。また、極性不純物の除去量を上記第２の実施形態の場合と同等とする場合には、各カラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度を向上させることができて、生産性をさらに上昇させることができる。
【００９９】
（その他の実施形態）
上述の各実施形態では、有機電子材料はポリフルオレン誘導体としたが、本発明は上記各実施形態に限定されるものではない。例えば、正孔注入層１９０を形成する有機電子材料としては、フェニルアミン系、或いはフタロシアニン系の酸化バナジウムや酸化モリブデン等が好適に用いられる。また、各色発光要素層を形成するための有機電子材料としては、シクロペンタジエン誘導体やトリフェニルアミン誘導体等の色素系発光材料、アルミキノリノール錯体等の金属錯体系発光材料、或いはポリパラフェニレンビニレン誘導体等の高分子系発光材料が好適に用いられる。
【０１００】
上述の各実施形態では、非水系の溶媒又は分散媒はキシレンとしたが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、四塩化炭素、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタン、ジクロロベンゼン、ジクロロヘキサノン等のハロゲン系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ｎ−プロピルメチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、ベンゼン、トルエン等の芳香族系溶剤、酢酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸ｎ−ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン、炭酸ジエチル等のエステル系溶媒、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド系溶媒、アセトニトリル、プロピオニトリル等のニトリル系溶媒、これらの混合溶媒、等を用いることができる。
【０１０１】
上述の各実施形態では、有機ＥＬ層１００は、正孔注入層１９０と有機ＥＬ発光層１４０の二層構造としているが、有機ＥＬ層１００として更に電子注入層を設けることもできる。したがって、正孔注入層１９０、有機ＥＬ発光層１４０、電子注入層の三層構造であっても良いし、有機ＥＬ発光層１４０、電子注入層からなる二層構造であっても良いし、有機ＥＬ発光層１４０からなる一層構造であっても良い。また、正孔注入層１９０と有機ＥＬ発光層１４０との間に電子をブロッキングする機能があるインターレイヤーを設けることもできる。このように有機ＥＬ層の層構造は任意に設定することができる。
【０１０２】
上述の各実施形態では、有機ＥＬ発光材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するものとしたが、本発明は上記各実施形態に限定されるものではない。例えば正孔注入材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するように構成することも可能である。また、例えば電子注入材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するように構成することも可能である。また、例えば電子輸送材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するように構成することも可能である。更に、インターレイヤーを形成するための材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体から極性不純物を除去するように構成することも可能である。
【０１０３】
また、上述の各実施形態では、有機ＥＬ発光材料を非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体に直流電圧を印加し、極性不純物を除去することで有機ＥＬ発光層形成用塗布液を得る構成としたが、本発明は上記各実施形態に限定されるものではない。例えば、該有機ＥＬ発光層形成用塗布液をさらに精製することも可能である。
【０１０４】
即ち、例えば、まず、該有機ＥＬ発光層形成用塗布液を貯留槽４１０から取りだし、非水系の溶媒又は分散媒を乾燥させ、粉状体を得る。
一方で、非水系の溶媒又は分散媒としてのキシレンを、図１に示す有機電子材料精製装置４９０に入れ、陽極電極４４１と陰極電極４４２との間に数１０ボルトから数１００ボルト程度の直流電圧が印加させ、キシレンに含有される極性不純物を除去することでキシレンを精製する。
そして、この精製したキシレンに、非水溶媒を乾燥させた該粉状体を所定の濃度で溶解させることにより、有機ＥＬ発光層形成用塗布液を得るのである。
【０１０５】
上述の各実施形態では、有機ＥＬ発光層をノズルプリント法で形成したが、スピンコート法、印刷法等により形成することも可能である。
【０１０６】
上述の第３の実施形態では、有機電子材料精製装置４９０は二つ直列に接続されたが、このような実施形態に限定されることはなく、三つ以上の有機電子材料精製装置４９０を直列に接続する構成を用いることも可能である。かかる場合には、さらにカラム容器４９１を流れる液状体４２０の流体速度を上昇させることができ、極性不純物除去の歩留まりをさらに向上させることができる。また、二つ以上の有機電子材料精製装置４９０を並列に接続する構成を用いることも可能である。かかる場合には、極性不純物を除去する液状体４２０の単位時間当たりの処理量を増加させることができる。
【０１０７】
また、本発明は、有機ＥＬ層形成用塗布液を塗布して有機ＥＬ層を形成する場合に限らず、有機薄膜トランジスタ、或いは太陽電池等の有機電子材料を用いた他の有機電子素子を製造する場合に、広く適用できることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【０１０８】
【図１】第１の実施形態に係る有機電子材料精製装置を説明する図であり、そのうち（ａ）は断面図であり、（ｂ）は上方から説明する図である。
【図２】本発明に係る有機ＥＬ表示装置を上部から見た構成を説明する図である。
【図３】本発明に係る有機ＥＬ表示装置の表示画素の一例を説明する、図２の切断線Ｉ−Ｉに沿った面の矢視断面図である。
【図４】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造装置を説明する図である。
【図５Ａ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、ガラス基板を載置する工程を説明する図である。
【図５Ｂ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、３層デポを行う工程を説明する図である。
【図５Ｃ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、絶縁膜の形成工程を説明する図である。
【図５Ｄ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、ソース・ドレイン電極の形成工程を説明する図である。
【図５Ｅ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、画素電極の形成工程を説明する図である。
【図５Ｆ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、アノードラインの形成工程を説明する図である。
【図５Ｇ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、層間絶縁膜の形成工程を説明する図である。
【図５Ｈ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、バンクの形成工程を説明する図である。
【図５Ｉ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、正孔注入層の形成工程を説明する図である。
【図５Ｊ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、有機ＥＬ発光層の形成工程を説明する図である。
【図５Ｋ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、上部電極の形成工程を説明する図である。
【図５Ｌ】第１の実施形態に係る有機ＥＬ表示装置の製造工程を説明する図であり、絶縁層の形成工程を説明する図である。
【図６】第２の実施形態に係る有機電子材料精製装置を説明する図である。
【図７】第３の実施形態に係る有機電子材料精製装置の要部を説明する図である。
【符号の説明】
【０１０９】
１００…有機ＥＬ層、１１０…ガラス基板、１２０…画素電極、１３０…バンク、１４０…有機ＥＬ発光層、１５０…層間絶縁膜、１６０…上部電極、１７０…封止ガラス、１８０…接着層、１９０…正孔注入層、２１０…ゲート層、２２０…絶縁層、２３０…絶縁膜、２４０…ソース・ドレイン、２５０…ドレイン・ライン、２６０…半導体膜、３１０…ステージ、３２０…ステージ移動機構部、３３０…制御部、３４０…位置合わせ検出部、３５０…第１供給装置、３６０…第２供給装置、３７０…第３供給装置、３８０…ノズル移動機構部、４１０…貯留槽、４２０…液状体、４３０…直流電源、４３１…陽極端子、４３２…陰極端子、４３３…導線、４４１…陽極電極、４４２…陰極電極、４５１…陽極側セパレータ、４５２…陰極側セパレータ、４６１…アニオン性不純物、４６２…カチオン性不純物、４７１…陽極側バルブ、４７２…陰極側バルブ、４７３…支点、４７４…支点、４９０…有機電子材料精製装置、４９１…カラム容器、４９２…カラム容器上流口、４９３…カラム容器下流口、５９０…有機電子材料精製装置、７００…有機ＥＬ表示装置の製造装置、８００…有機ＥＬ表示装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料を精製する有機電子材料精製装置であって、
前記有機電子材料を前記非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体に浸漬した、対向する一対の電極と、
前記一対の電極間に所定の電圧を印加する電圧印加装置と、
前記液状体から、前記電圧印加装置によって前記電圧が印加された前記各電極の少なくとも何れか一方側に引っ張られた前記液状体中の極性不純物を分離する分離装置と、を有する、
ことを特徴とする有機電子材料精製装置。
【請求項２】
前記液状体を貯留する貯留槽を有し、
前記電圧印加装置における前記各電極は、前記貯留槽内に貯留された前記液状体に浸漬するように配置され、
前記電圧印加装置は、前記各電極に電圧を印加する電源を有する、
ことを特徴とする請求項１記載の有機電子材料精製装置。
【請求項３】
前記分離装置は、前記貯留槽内の前記液状体に浸漬され、前記各電極間に設けられ、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された、一対のセパレータを有する、
ことを特徴とする請求項２記載の有機電子材料精製装置。
【請求項４】
前記分離装置は、更に、前記貯留槽内の前記液状体に浸漬され、前記一対のセパレータ間に設けられた、開閉自在の一対の分離用隔壁を有する、
ことを特徴とする請求項３記載の有機電子材料精製装置。
【請求項５】
前記液状体が流入する上流口と該液状体が排出される下流口とを有する柱状のカラム容器を有し、
前記電圧印加装置における前記各電極は、前記カラム容器内の前記液状体に浸漬するように配置され、
前記電圧印加装置は、前記各電極に電圧を印加する電源を有する、
ことを特徴とする請求項１記載の有機電子材料精製装置。
【請求項６】
前記カラム容器を複数有し、
前記各カラム容器の前記下流口と前記上流口とが互いに直列に連結されている、
ことを特徴とする請求項５記載の有機電子材料精製装置。
【請求項７】
前記分離装置は、前記カラム容器内の前記液状体に浸漬され、前記各電極間に設けられた、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された、セパレータを有する、
ことを特徴とする請求項５又は６に記載の有機電子材料精製装置。
【請求項８】
前記カラム容器の前記上流口に設けられた開閉自在の供給用隔壁と前記下流口に設けられた開閉自在の排出用隔壁とを有し、前記下流口に設けられた前記排出用隔壁を開けて前記精製された液状体が取り出される、
ことを特徴とする請求項５乃至７の何れか１項に記載の有機電子材料精製装置。
【請求項９】
前記極性不純物は、アニオン性不純物とカチオン性不純物の少なくともいずれか一つを含む、
ことを特徴とする請求項１乃至８の何れか１項に記載の有機電子材料精製装置。
【請求項１０】
非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料を精製する有機電子材料の精製方法であって、
前記有機電子材料を前記非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体を準備する工程と、
対向する一対の電極を前記液状体に浸漬し、該各電極を介して電圧を印加して、前記液状体中の極性不純物を、前記各電極側の少なくとも何れか一方側に引っ張る工程と、
前記液状体から、前記各電極側に引っ張られた前記極性不純物を分離する工程と、
を含むことを特徴とする有機電子材料の精製方法。
【請求項１１】
前記極性不純物を分離する工程は、前記極性不純物を分離した後の前記液状体を、前記一対の電極間に設けられた、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された一対のセパレータ間に貯留する工程を有する、
ことを特徴とする請求項１０記載の有機電子材料の精製方法。
【請求項１２】
前記液状体を準備する工程は、前記液状体が流入する上流口と該液状体が排出される下流口とを有し、内部に前記一対の電極及び前記一対のセパレータが設けられた柱状のカラム容器を有し、前記上流口から前記カラム容器内に前記液状体を連続的に補充する工程を有し、
前記カラム容器の前記下流口から、前記極性不純物を分離した後の前記液状体を連続的に取り出す工程を含む、
ことを特徴とする請求項１０記載の有機電子材料の精製方法。
【請求項１】
非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料を精製する有機電子材料精製装置であって、
前記有機電子材料を前記非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体に浸漬した、対向する一対の電極と、
前記一対の電極間に所定の電圧を印加する電圧印加装置と、
前記液状体から、前記電圧印加装置によって前記電圧が印加された前記各電極の少なくとも何れか一方側に引っ張られた前記液状体中の極性不純物を分離する分離装置と、を有する、
ことを特徴とする有機電子材料精製装置。
【請求項２】
前記液状体を貯留する貯留槽を有し、
前記電圧印加装置における前記各電極は、前記貯留槽内に貯留された前記液状体に浸漬するように配置され、
前記電圧印加装置は、前記各電極に電圧を印加する電源を有する、
ことを特徴とする請求項１記載の有機電子材料精製装置。
【請求項３】
前記分離装置は、前記貯留槽内の前記液状体に浸漬され、前記各電極間に設けられ、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された、一対のセパレータを有する、
ことを特徴とする請求項２記載の有機電子材料精製装置。
【請求項４】
前記分離装置は、更に、前記貯留槽内の前記液状体に浸漬され、前記一対のセパレータ間に設けられた、開閉自在の一対の分離用隔壁を有する、
ことを特徴とする請求項３記載の有機電子材料精製装置。
【請求項５】
前記液状体が流入する上流口と該液状体が排出される下流口とを有する柱状のカラム容器を有し、
前記電圧印加装置における前記各電極は、前記カラム容器内の前記液状体に浸漬するように配置され、
前記電圧印加装置は、前記各電極に電圧を印加する電源を有する、
ことを特徴とする請求項１記載の有機電子材料精製装置。
【請求項６】
前記カラム容器を複数有し、
前記各カラム容器の前記下流口と前記上流口とが互いに直列に連結されている、
ことを特徴とする請求項５記載の有機電子材料精製装置。
【請求項７】
前記分離装置は、前記カラム容器内の前記液状体に浸漬され、前記各電極間に設けられた、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された、セパレータを有する、
ことを特徴とする請求項５又は６に記載の有機電子材料精製装置。
【請求項８】
前記カラム容器の前記上流口に設けられた開閉自在の供給用隔壁と前記下流口に設けられた開閉自在の排出用隔壁とを有し、前記下流口に設けられた前記排出用隔壁を開けて前記精製された液状体が取り出される、
ことを特徴とする請求項５乃至７の何れか１項に記載の有機電子材料精製装置。
【請求項９】
前記極性不純物は、アニオン性不純物とカチオン性不純物の少なくともいずれか一つを含む、
ことを特徴とする請求項１乃至８の何れか１項に記載の有機電子材料精製装置。
【請求項１０】
非水系の溶媒に溶解又は非水系の分散媒に分散する有機電子材料を精製する有機電子材料の精製方法であって、
前記有機電子材料を前記非水系の溶媒又は分散媒に含有させた液状体を準備する工程と、
対向する一対の電極を前記液状体に浸漬し、該各電極を介して電圧を印加して、前記液状体中の極性不純物を、前記各電極側の少なくとも何れか一方側に引っ張る工程と、
前記液状体から、前記各電極側に引っ張られた前記極性不純物を分離する工程と、
を含むことを特徴とする有機電子材料の精製方法。
【請求項１１】
前記極性不純物を分離する工程は、前記極性不純物を分離した後の前記液状体を、前記一対の電極間に設けられた、前記極性不純物を通過する多孔質膜で形成された一対のセパレータ間に貯留する工程を有する、
ことを特徴とする請求項１０記載の有機電子材料の精製方法。
【請求項１２】
前記液状体を準備する工程は、前記液状体が流入する上流口と該液状体が排出される下流口とを有し、内部に前記一対の電極及び前記一対のセパレータが設けられた柱状のカラム容器を有し、前記上流口から前記カラム容器内に前記液状体を連続的に補充する工程を有し、
前記カラム容器の前記下流口から、前記極性不純物を分離した後の前記液状体を連続的に取り出す工程を含む、
ことを特徴とする請求項１０記載の有機電子材料の精製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図５Ｃ】
【図５Ｄ】
【図５Ｅ】
【図５Ｆ】
【図５Ｇ】
【図５Ｈ】
【図５Ｉ】
【図５Ｊ】
【図５Ｋ】
【図５Ｌ】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５Ａ】
【図５Ｂ】
【図５Ｃ】
【図５Ｄ】
【図５Ｅ】
【図５Ｆ】
【図５Ｇ】
【図５Ｈ】
【図５Ｉ】
【図５Ｊ】
【図５Ｋ】
【図５Ｌ】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００９−１９９８４８（Ｐ２００９−１９９８４８Ａ）
【公開日】平成２１年９月３日（２００９．９．３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３９６２７（Ｐ２００８−３９６２７）
【出願日】平成２０年２月２１日（２００８．２．２１）
【出願人】（０００００１４４３）カシオ計算機株式会社 (8,748)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月３日（２００９．９．３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年２月２１日（２００８．２．２１）
【出願人】（０００００１４４３）カシオ計算機株式会社 (8,748)
【Ｆターム（参考）】
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