説明

歯磨組成物

【解決手段】 (A)血行促進剤、抗炎症剤、殺菌剤から選ばれる少なくとも1種の水難溶性有効成分、
(B)界面活性剤、
(C)非テルペンカットペパーミント油
を含有し、かつメンソフランを、非テルペンカットペパーミント油全体に対し2.5〜20質量%含有していると共に、組成物全体の0.025〜0.2質量%含有していることを特徴とする歯磨組成物。
【効果】 本発明によれば、水難溶性有効成分の有効性が十分に発揮され、製剤安定性が十分に確保され、更にペパーミント香味発現性に優れた良好な使用感の歯磨組成物等の歯磨組成物が得られる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、水難溶性有効成分を含む歯磨組成物に関し、更に詳しくは、水難溶性有効成分の有効性と、製剤の安定性を向上させた、使用感に優れた歯磨組成物に関する。
【背景技術】
【0002】
歯肉炎や歯周病の予防及び治療に対して、血行促進剤、抗炎症剤や殺菌剤などの有効成分を配合したブラッシング剤やゲル剤などの歯磨組成物が知られている。しかし、水溶性の有効成分を用いた場合、唾液やバイオフィルムの存在により、吸収性が低下するといった問題があった。そこで、血行促進作用のある酢酸トコフェロールや、殺菌作用のあるイソプロピルメチルフェノール、止血作用のあるアラントイン、抗炎症作用のあるグリチルレチン酸などの吸収性の高い水難溶性の有効成分を歯磨組成物に配合した製剤が検討されている。
【0003】
例えば、特開昭61−152622号公報(特許文献1)には、水難溶性有効成分であるグリチルレチン酸と、アニオン界面活性剤,ノニオン界面活性剤を含有する保存安定性に優れた口腔用組成物が提案されている。しかし、この組成物はある程度の有効性は得られるものの、有効成分の吸収性の点で改善の余地があり、十分な有効性が得られない場合があった。
【0004】
また、特開平11−240816号公報(特許文献2)には、酢酸dl−α−トコフェロール,トリクロサン,イソプロピルメチルフェノール等の水難溶性有効成分と両性界面活性剤をアルコールに溶解させた歯牙被覆用組成物が提案されており、組成物中の有効成分の特異臭を抑え、爽快な使用感を得るためにペパーミント油を配合する提案がなされているが、特許文献2の組成物はエタノールを主体とする液体組成物に関するものであり、本発明が対象としている歯磨組成物におけるペパーミント感の付与については言及されていない。
【0005】
また、特開昭60−226806号公報(特許文献3)には、エマルジョン基剤に不溶性粉体を配合することにより、有効成分の吸収性が良好で、効果が高い口腔用組成物が提案されているが、この組成物は歯磨としたときの起泡性が悪く、使用感の点で改善が望まれる。
【0006】
【特許文献1】特開昭61−152622号公報
【特許文献2】特開平11−240816号公報
【特許文献3】特開昭60−226806号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、有効成分の優れた薬効と保存安定性及び使用感(ペパーミント感及び適度な刺激感)を有する歯磨組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明者らは上記課題を解決するため検討した結果、水難溶性有効成分を含有する歯磨組成物において、界面活性剤と油性成分を配合することにより、水難溶性有効成分の薬効とその効果の持続性、製剤の保存安定性を確保するだけでなく、メンソフラン含有率がある範囲内の非テルペンカットペパーミント油を、特定の範囲で歯磨組成物中に配合することによって、ペパーミント香味の発現性を向上させ、組成物の使用感を向上できることを見出し、本発明を完成した。
【0009】
従って、本発明は、下記歯磨組成物を提供する。
[1](A)血行促進剤、抗炎症剤、殺菌剤から選ばれる少なくとも1種の水難溶性有効成分、
(B)界面活性剤、
(C)非テルペンカットペパーミント油
を含有し、かつメンソフランを、非テルペンカットペパーミント油全体に対し2.5〜20質量%含有していると共に、組成物全体の0.025〜0.2質量%含有していることを特徴とする歯磨組成物。
[2]非テルペンカットペパーミント油と共にメンソフラン単体を配合してなる[1]記載の歯磨組成物。
[3]更に(D)油溶成分として、炭素数が8〜22の炭化水素、炭素数が8〜22の高級脂肪酸、炭素数が8〜22の高級アルコール、下記E群の植物油、下記F群の動物油、シリコーン油から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする[1]又は[2]記載の歯磨組成物。
E群:オリーブ油,ヒマシ油,ヤシ油,パーム油,サフラワー油,ツバキ油,大豆油,ナタネ油、こめ油、ブドウ種子油、月見草種子油、ククイナッツ油、ヒマワリ油、ローズヒップ油、綿実油、ゴマ油、小麦胚芽油、アーモンド油、トウモロコシ油、アボガド油、ヘーゼルナッツ油、パーシック油、マカダミアナッツ油、落花生油、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ホホバ油
F群:牛脂、豚脂、馬脂、乳脂、ラノリン、ラノリン誘導体、卵黄油、ミンク油、タートル油、ミツロウ、鯨ロウ
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、水難溶性有効成分の有効性が十分に発揮され、製剤安定性が十分に確保され、更にペパーミント香味発現性に優れた良好な使用感の歯磨組成物が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0011】
本発明の(A)成分である水難溶性有効成分は、血行促進剤、抗炎症剤、殺菌剤から選ばれる少なくとも1種である。ここで、水難溶性とは、25℃のイオン交換水100gに対する溶解量が0.1g未満である性質を指す。
【0012】
血行促進剤としては、トコフェロール、酢酸トコフェロール、ニコチン酸トコフェロール等が挙げられる。抗炎症剤としては、アズレン、グリチルレチン酸、サリチル酸グリコール、イブプロフェン、インドメタシン、ケトプロフェン等が挙げられる。殺菌剤としては、イソプロピルメチルフェノール、トリクロサン等が挙げられる。これらは1種を単独で、又は2種以上組み合わせても構わない。
【0013】
血行促進剤、抗炎症剤の含有量は、歯磨組成物中0.1〜10質量%が好適であり、好ましくは0.2〜5質量%、より好ましくは0.3〜4質量%である。0.1質量%未満では効果が十分に発揮されないことが多く、また10質量%を超えると、効果が飽和してしまう場合が多い。
【0014】
また、殺菌剤の含有量は、歯磨組成物中0.005〜1質量%が好適であり、好ましくは0.01〜0.2質量%である。0.005質量%未満では殺菌効果が十分に発揮されないことが多く、また1質量%を超えると、殺菌剤の異味が使用感を損なうことが多い。
【0015】
本発明の(B)成分である界面活性剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン界面活性剤の1種を単独で、又は2種以上組み合わせて使用できるが、ノニオン界面活性剤とアニオン界面活性剤が好ましい。
【0016】
アニオン界面活性剤は、アニオン性の置換基を有する界面活性剤をいう。具体的には、ラウロイルサルコシンナトリウム等のN−アシルアミノ酸塩、ラウリン酸ナトリウム、ミリスチン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ステアリン酸ナトリウム等の脂肪酸石けん、ラウリル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、オレイル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、グリセリン脂肪酸エステルの硫酸塩、アルカンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、N−アシルスルホン酸塩、グリセリン脂肪酸エステルのスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、アルキルエーテルリン酸塩である。好ましくはラウロイルサルコシンナトリウム等のN−アシルアミノ酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム等の高級アルコール硫酸エステル塩である。これらは1種を単独で、又は2種以上組み合わせても構わない。
【0017】
ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(アルキル鎖長10〜18,EO平均付加モル数2〜30)、ポリオキシエチレンポリプロピレンアルキルエーテル等のエーテル系化合物(アルキル鎖長10〜18,EO平均付加モル数1〜30)、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル(EO平均付加モル数4〜30)、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル(平均重合度2〜10)、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル(EO平均付加モル数5〜15)、ポリエチレングリコール(平均分子量44〜1,980)脂肪酸エステル等の脂肪酸エステル系化合物、ショ糖ラウリン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル系化合物、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(EO平均付加モル数3〜100)、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン重合体(EO平均付加モル数3〜100)等が挙げられるが、ショ糖脂肪酸エステル系化合物が望ましい。
【0018】
アニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤は、両者の合計配合量が歯磨組成物中2〜10質量%が好適であり、好ましくは3〜7質量%とするのが望ましい。両者の合計配合量が2質量%に満たないと、起泡力が弱く使用感が低下し、エマルジョンの安定性も低下する場合がある。合計配合量が10質量%より多いと水相と油相が分離することがある。
【0019】
両性界面活性剤としては、ラウリルジメチルベタインなどのアルキルベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインなどのアルキルアミドベタイン、アルキルスルホベタイン、イミダゾリン等が挙げられる。カチオン界面活性剤としては、塩化トリメチルアルキルアンモニウムなどの4級アンモニウム塩、ジメチルアルキルアミン塩酸塩などのアルキルアミン塩等が挙げられる。
【0020】
本発明においては、(C)成分として非テルペンカットペパーミント油を配合する。この場合、メンソフランを非テルペンカットペパーミント油全体の2.5〜20質量%含有させるものである。
【0021】
ここでメンソフランは、ペパーミント油(Mentha Piperita)が含有する成分の一つであり、一般的な非テルペンカットペパーミント油のメンソフラン含有率は1.2質量%である(香料No.171(1991) P.113参照)。同じ、ペパーミント油でもMentha arvensis種はメンソフランを含有しない(香料No.171(1991) P.113参照)。
【0022】
非テルペンカットペパーミント油に対するメンソフランの含有率を上記範囲内に調整する方法としては、
(1)メンソフラン含有率が上記範囲内の非テルペンカットペパーミント油を使用する、
(2)メンソフラン含有率が上記範囲に満たない非テルペンカットペパーミント油に加え、メンソフラン単体を併用する、
(3)メンソフラン含有率が上記範囲に満たない非テルペンカットペパーミント油に加え、メンソフラン含有率の高いペパーミント油(テルペンカットペパーミント油もしくは非テルペンカットペパーミント油)を併用する
などの方法を採ることができる。メンソフランの含有量の高い非テルペンカットペパーミント油としては、例えば米国Yakima地区産の非テルペンカットペパーミント油(メンソフラン6.2〜9.4質量%、Agricultual and Food Chemistry vol.9, No.3 May−June 1961,P.240参照)を用いることができる。
【0023】
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフランの含有率を規定した範囲内に収めることができるのであれば、メンソフラン含有率の低い非テルペンカットペパーミント油や、メンソフランを含有しない非テルペンカットペパーミント油(Mentha arvensis種)も配合することができる。
【0024】
なお、テルペンカットペパーミント油とは、文献;香料化学総覧[I]の中の「脱テルペン精油の製造方法」記載の処理を行ったペパーミント油を、非テルペンカットペパーミント油はそうした処理を行っていないペパーミント油をそれぞれ指す。
【0025】
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率(非テルペンカットペパーミント油中のメンソフラン量と添加したメンソフラン単体との合計量の含有量)は2.5〜20質量%、好ましくは3.0〜10質量%とするのが十分なペパーミント感と適度な刺激感を両立させる上で好ましい。メンソフラン含有率が2.5質量%未満の場合、十分なペパーミント感を得るためには、非テルペンカットペパーミント油の組成物中の含有量を高める必要があり、その場合、ペパーミント油中のメントールによる清涼感が強すぎて使用感を損なう場合がある。メンソフラン含有率が20質量%を超えると、メンソフラン自体の香味がペパーミント感を阻害し、使用感を損なう場合がある。
【0026】
なお、メンソフラン含有率を非テルペンカットペパーミント油に対する含有率ではなく、テルペンカットペパーミント油に対する含有率で規定した場合、その含有率が0.025〜0.2質量%の範囲内であっても、十分なペパーミント感が得られない場合がある。
【0027】
また、本発明の非テルペンカットペパーミント油は、組成物中のメンソフラン含有率が0.025〜0.2質量%、好ましくは0.03〜0.1質量%となるように配合する。0.025質量%未満であるとペパーミント感の強化が不十分であり、また、0.2質量%を超えるとメンソフラン自体の香味がペパーミント感を阻害し、使用感を損なう。
【0028】
なお、上記非テルペンカットペパーミント油の配合量は、歯磨組成物全体の0.2〜2質量%、特に0.3〜1.5質量%であることがペパーミント感と刺激感の点から好ましい。
【0029】
本発明の(D)成分である油性成分としては、炭素数が8〜22の炭化水素、炭素数が8〜22の高級脂肪酸、炭素数が8〜22の高級アルコール、植物油、動物油、シリコーン油などが挙げられる。具体的には、スクワラン、植物性スクワラン、流動パラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の飽和脂肪酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ウンデシレン酸等の不飽和高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール、エイコソニルアルコール、エライジルアルコール、リノレイルアルコールなどの直鎖脂肪アルコール、コレステロール、ジヒドロコレステロール、フィトステロール、ラノリンアルコール等の環状脂肪アルコール、オクチルドデカノール、ヘキシルデカノール、イソステアリルアルコール等の合成脂肪アルコール、オリーブ油,ヒマシ油,ヤシ油,パーム油,サフラワー油,ツバキ油,大豆油,ナタネ油、こめ油、ブドウ種子油、月見草種子油、ククイナッツ油、ヒマワリ油、ローズヒップ油、綿実油、ゴマ油、小麦胚芽油、アーモンド油、トウモロコシ油、アボガド油、ヘーゼルナッツ油、パーシック油、マカダミアナッツ油、落花生油、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ホホバ油等の植物油、牛脂、豚脂、馬脂、乳脂、ラノリン、ラノリン誘導体、卵黄油、ミンク油、タートル油、ミツロウ、鯨ロウ等の動物油、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキン、ジメチルシクロポリシロキサン等のシリコーン油類などが挙げられるが、好ましい油性成分は炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコールである。これらは1種又は2種以上組み合わせても構わない。好ましくは、無極性である炭化水素と、極性油である高級脂肪酸、高級アルコールから選ばれる1種以上を組み合わせるとよい。
【0030】
油性成分の含有量は、水難溶性有効成分の安定性及び有効性、使用感(ペパーミント感)の面から、歯磨組成物中2〜15質量%、好ましくは3〜10質量%である。配合量が2質量%未満であると水難溶性有効成分の有効性の向上効果が認められない場合もあり、15質量%を超えると水相と油相が分離する場合や、ペパーミント感が低下する場合がある。
【0031】
本発明の歯磨組成物には、上記必須成分の他に、水不溶性粉体を含有することが好ましい。
【0032】
水不溶性粉体としては、無機系、有機系のいずれでもよく、無機系粉体としては、第2リン酸カルシウム(リン酸水素カルシウム)・2水和物及び無水和物、第1リン酸カルシウム、第3リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウムなどのカルシウム塩、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、第3リン酸マグネシウムなどのマグネシウム塩、水酸化アルミニウム、アルミナなどのアルミニウム化合物、炭酸ナトリウム、不溶性メタリン酸ナトリウムなどのナトリウム塩、無水ケイ酸、ケイ酸ジルコニウム、研磨性シリカなどの珪素化合物が挙げられる。また、有機系粉体としては、結晶性セルロース等のセルロース類、メラミン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリスチレン、ポリアミド、ポリカーボネート等の樹脂類が挙げられる。好ましくは第2リン酸カルシウム(リン酸水素カルシウム)・2水和物及び無水和物、水酸化アルミニウム、無水ケイ酸及び研磨性シリカである。これらは1種又は2種以上組み合わせても構わない。
【0033】
前記水不溶性粉体の含有量は、歯磨組成物中、1〜70質量%が好適であり、好ましくは5〜60質量%、より好ましくは10〜50質量%である。この範囲で、使用感がよく、安定性に優れた製剤を得ることができ、配合量が1質量%未満では製剤粘度が得られず、水相と油相が分離する場合があり、70質量%を超えると水分散性が低下し、使用感が低下する場合がある。
【0034】
本発明の歯磨組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、歯磨組成物に含有できる各種成分を含有することができる。それらの例としては、水溶性の有効成分、粘結剤、湿潤剤、溶剤、防腐剤、pH調整剤、矯味剤、色素、香料などが挙げられる。
【0035】
水溶性有効成分としては、殺菌剤、抗プラスミン剤、抗炎症剤、止血剤、抗菌剤、歯石付着抑制剤、収れん剤、抗う蝕剤等が挙げられる。具体的に殺菌剤としては、例えば塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化デカリニウム、塩化ベンゼトニウム、塩酸クロルヘキシンジン等が挙げられる。抗プラスミン剤としては、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸等が挙げられる。抗炎症剤としては、グリチルリチン酸ジカリウム、水溶性アズレン、塩化リゾチーム等が挙げられる。歯石付着抑制剤としては、ポリリン酸ナトリウム、無水ピロリン酸ナトリウム、マクロゴール400等が挙げられる。収れん剤としては、塩化ナトリウムが挙げられる。抗う蝕剤としては、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等が挙げられる。これらの有効成分はその1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用される。これらの有効成分の含有量は、各有効成分の有効量とすることができるが、歯磨組成物中、0.01〜20質量%の範囲とすることが好ましい。
【0036】
粘結剤としては、合成品、半合成品、天然品のいずれでもよい。具体的にはグアヤクガム、カラギーナン、カラヤガム、トラガントガム、ローガストビンガム、クインスシード、寒天、カゼイン、デキストリン、ゼラチン、ペクチン、プルラン、澱粉、更にメチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のセルロース誘導体、アルギン酸ナトリウム、ペクチン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、キサンタンガム等である。これらは1種又は2種以上組み合わせても構わない。
【0037】
前記粘結剤の含有量は、歯磨組成物中、0.05〜10質量%、好ましくは0.1〜8質量%、より好ましくは0.2〜5質量%である。
【0038】
湿潤剤としては、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール液等が挙げられる(含有量:歯磨組成物中0.1〜40質量%)。
【0039】
本発明の歯磨組成物は、pH調整剤を用いて、pH3〜9に調整・維持することが好ましく、より好ましいpHは4〜8である。
【0040】
pH調整剤としては、塩酸、リン酸、ホウ酸等の無機酸、乳酸、酒石酸、クエン酸等の有機酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリラウリルアミンなどのアルキルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、トリイソプロパノルールアミン、エチルジエタノールアミン、トロメタモールなどのアルカノールアミン、N−メチルピペリジン等の各種アミン類、リン酸水素カリウム、リン酸水素ナトリム等のリン酸塩、クエン酸ナトリウム、乳酸ナトリウム等の有機塩類などが挙げられる。
【0041】
pH調整剤の量は、設定pHにより適宜選択することができる。
【0042】
矯味剤は、目的の香味により歯磨用剤に使用可能な矯味剤を任意に使用することができる。具体的には、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル、ショ糖、乳糖、果糖等が挙げられる。
【0043】
香料は、目的の香調により外用剤に使用可能な香料を任意に使用することができる。植物性香料としては、例えばスペアミント油、ジャスミン油、チョウジ油、ケイヒ油、レモン油、オレンジ油、ライム油、マンダリン油、ローズ油、ローズマリー油などが挙げられる。合成香料としてはモノテルペン類、ジテルペン類、セスキテルペン類等があり、具体的には、例えばゲラニオール、リナロール、リモネン、ピネン、カンフェン、l−メントン、l−メンチルアセテート、アネトール、シトラール、シトロネラール、シネオール、クルクメン、フィトールなどが挙げられる。
【0044】
防腐剤としては、ジブチルヒドロキシトルエン、安息香酸類、パラベン類、ソルビン酸及びその塩類、サリチル酸及びその塩類等が挙げられる。好ましくは安息香酸ナトリウム、パラオキシ安息香酸ブチル、パラオキシ安息香酸メチルを使用する(含有量:歯磨組成物中0.001〜1質量%、好ましくは0.1〜0.8質量%)。
【0045】
本発明の歯磨組成物は、常法により水溶性成分と油溶性成分とを混合して、各種剤型の歯磨剤として調製することができる。また、(D)油性成分を用いることによりエマルジョンを形成することも可能である。エマルジョンを調製する場合は、エマルジョン基剤はO/W型、W/O型、W/O/W型等の適宜な形態に調製され得るが、特に口腔内での使用性、ブラッシングのしやすさなどの面からO/W型、W/O/W型エマルジョン基剤とすることが好ましい。更に、エマルジョン基剤は、好適には水相5〜99質量%、油相95〜1質量%から構成できるが、O/W型、W/O/W型の場合は水相70〜99質量%、油相30〜1質量%で構成されることが好ましい。エマルジョン基剤の油相は、(D)成分の油性成分にその他の油溶性成分を添加して構成することができ、水相成分は水、エタノール等の溶媒に他の水溶性成分を添加して構成することができる。(B)成分の界面活性剤は、油溶性のものは油相に、水溶性のものは水相に配合することが好ましい。不溶性粉体は、水相と油相を混合した後に配合することが好ましい。
【0046】
本発明の歯磨組成物は、その剤型に応じた容器に収容して、その種類等に応じた公知の使用法を適用することができるが、有効成分の吸着が抑えられるため、エポキシフェノールで内面コートしたアルミチューブもしくはラミネートチューブの使用が望ましい。
【実施例】
【0047】
以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量%である。
【0048】
[実施例1〜14、比較例1〜7]
表1〜3に示す組成の歯磨組成物を以下の方法で調製し、容器(武内プレス工業(株)製アルミチューブ)に充填し、下記方法で評価した。結果を表1〜3に示す。
<調製方法>
下記の手順にて実施例、比較例の歯磨組成物を調製した。なお、実施例、比較例によっては下記手順に該当する品目が存在しない場合がある。
(1)70%ソルビトール液,プロピレングリコール,サッカリンナトリウム,(B)ショ糖ステアリン酸エステル,精製水を65℃で加温溶解させ、水溶液とする。
(2)(A)酢酸トコフェロール,(A)グリチルレチン酸,(A)イソプロピルメチルフェノール,ヒドロキシエチルセルロース,(B)モノステアリン酸(20E.O.)ソルビタン,流動パラフィン,セタノールを同じく65℃で加温溶解させ、油溶液とする。
(3)(1)の水溶液と(2)の油溶液を65℃で均一に混合し、40℃まで冷却する。
(4)(C)非テルペンカットペパーミント油、テルペンカットペパーミント油、メンソフラン、香料を常温で均一に混合し、香料溶液とする。
(5)(3)の混合物と、(4)の香料溶液を常温で均一に混合する。
(6)(5)の混合物に、無水リン酸水素カルシウムを常温で均一に混合する。
(7)最後に、(6)の混合物に(B)ラウリル硫酸ナトリウムを常温,50hPaの減圧下で混合する。
【0049】
<評価方法>
1)有効性
有効性については、酢酸トコフェロール等の血流促進剤を配合した製剤については、血流促進効果で、グリチルレチン酸等の抗炎症剤を配合した製剤については、抗炎症効果で有効性を評価した。また、血流促進剤及び抗炎症剤を併用した製剤については、より簡便な方法である血流促進効果で評価した。
(i)血流促進効果
ハムスターチークポーチに検体50mgを塗布し、5分後にポーチの血流を測定した。検体塗布前の血流量との比較により、血流変化率を計算した(n=3)。
(判定基準)
◎:20%以上、血流が増加したもの
○:10%以上、20%未満増加したもの
△:5%以上、10%未満増加のもの
×:増加が5%未満のもの
(ii)抗炎症効果
ハムスターチークポーチ上に火傷により炎症を起こし、ポーチ上に検体を約0.1g塗布した。5時間後にポーチを摘出した。ポーチの重量を測定し、無処置部位(反対側ポーチ)との重量差から浮腫率を算出した(n=8)。
(判定基準)
◎:コントロール(無処置)に比較して、浮腫が80%未満に抑制されたもの
○:コントロール(無処置)に比較して、浮腫が80%以上、90%未満に抑制された
もの
△:コントロール(無処置)に比較して、浮腫が90%以上、95%未満に抑制された
もの
×:コントロール(無処置)に比較して、浮腫が95%以上の抑制率のもの
(iii)殺菌効果
殺菌効果測定用菌液は、培養液としてトリプチケースソイブロス(Difco社製)30gを1Lの精製水に溶解したものを、口腔常在細菌としてアクチノマイセス ナエスランディATCC51655株を用い、37℃、嫌気条件下(5%炭酸ガス、95%窒素)で1日培養した液の550nmでの透過度が20になるように生理食塩水を加えて調製した。表1に示したサンプル2.7gに菌液0.3gを加え、撹拌後、37℃で1分間反応させ、再び撹拌後、予め2.7gの培養液の入った試験管を5本用意し、その1番目の試験管に0.3gを加え、撹拌した。この液0.3gを採取し、2番目の試験管に加え、撹拌した。この操作を同様に3〜5番の試験管に順に行った。1,3,5番の試験管中の培養液を撹拌後、10%綿羊脱繊血含有トリプチケースソイ寒天平板(Difco社製)に50μL塗沫、嫌気的条件下で培養した。生育したコロニーを計測し、残存するアクチノマイセス ナエスランディ菌の菌数(cfu)を求め、下記の基準に則り、判定した。
(判定基準)
◎:生菌数が103未満
○:生菌数が103以上104未満
△:生菌数が104以上105未満
×:生菌数が105以上
【0050】
以下に結果を示す。なお、表中のpHは、調製直後に東亜電波工業社製のpHメーター(型番HM−30S)を用いて測定し、25℃、3分後の値を示した。表1〜3中の配合量を表す数値はいずれも質量%である。
【0051】
2)使用感
(i)ペパーミント感
表1〜3に示した歯磨組成物について、10名の被験者により、歯磨組成物を適量(約1g、約2cm)歯ブラシにつけて、約3分間ブラッシングさせた。各被験者にはブラッシングの際の歯磨剤のペパーミント感を以下の基準で官能評価させ、平均値を求めた。
なお、対照サンプルとして比較例1のサンプルを使用し、これを基準とし、評価を行った。
(評点)
4点:対照サンプルより著しく良好なペパーミント感を感じる
3点:対照サンプルより良好なペパーミント感を感じる
2点:対照サンプルよりやや良好なペパーミント感を感じる
1点:対照サンプルとペパーミント感が同等もしくはペパーミント感が劣る
(使用感評価基準)
◎:ペパーミント感平均点が3点以上4点以下
○:ペパーミント感平均点が2点以上3点未満
△:ペパーミント感平均点が1点を超えて2点未満
×:ペパーミント感平均点が1点
(ii)刺激感
表1〜3に示した歯磨組成物について、10名の被験者により、歯磨組成物を適量(約1g、約2cm)歯ブラシにつけて、約3分間ブラッシングさせた。各被験者にはブラッシングの際の歯磨剤の刺激感を以下の基準で官能評価させ、刺激が強すぎて使用に耐えないと解答した被験者数を求めた。
(刺激感評価基準)
○:刺激が強すぎて使用に耐えないと解答した被験者数が2名以下
△:刺激が強すぎて使用に耐えないと解答した被験者数が3〜5名
×:刺激が強すぎて使用に耐えないと解答した被験者数が6名以上
【0052】
3)安定性
製剤を保存安定性試験(50℃、2ヶ月)にかけ、製剤の外観を評価した。
(安定性評価基準)
○:外観に変化が認められなかったもの
△:水もしくは油の浸み出しが認められたもの
×:水相と油相が分離したもの
【0053】
【表1】

【0054】
【表2】

注)液分離のため評価不能
【0055】
【表3】

【0056】
【表4】

【0057】
【表5】

なお、表中の配合量(部)は質量部である(以下、同様)。
【0058】
【表6】

【0059】
【表7】

【0060】
【表8】

【0061】
【表9】

【0062】
【表10】

【0063】
[実施例13]
酢酸トコフェロール 2.0質量%
グリチルレチン酸 0.3
イソプロピルメチルフェノール 0.1
セタノール 6.0
オレイン酸 2.0
ショ糖ステアリン酸エステル 2.0
(三菱化学フーズ(株)製サーフホープSEPHARMA J−1816)
ラウリル硫酸ナトリウム(日光ケミカルズ(株)製 SLS) 1.6
ヒドロキシエチルセルロース 1.5
(Hercules社製 NATROSOL 250HX−PHARM
:平均分子量約100万)
安息香酸ナトリウム 0.07
70%ソルビトール液 17.5
無水リン酸水素カルシウム 25.0
パラオキシ安息香酸ブチル 0.05
サッカリンナトリウム 0.1
香料A 0.8
非テルペンカットペパーミント油 0.8
(Natural Oil of Peppermint Midwest
/A.M.TODD COMPANY製 メンソフラン2.2%含有)
メンソフラン(豊玉香料(株)製、純度99.8%) 0.03
NaCl/HCl 適量(pH6に調整)
精製水 残
計 100.00
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率 5.9%
組成物中のメンソフラン含有率 0.048%
【0064】
[実施例14]
グリチルレチン酸 0.3質量%
ε−アミノカプロン酸 0.5
セトステアリルアルコール 10.0
流動パラフイン 3.0
ショ糖パルミチン酸エステル 1.5
(三菱化学フーズ(株)製サーフホープ SEPHARMA・J−1616)
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.5
(日光ケミカルズ(株)製サルコシネートLN)
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.2
(第一工業製薬(株)製カルメロースナトリウム セロゲンPM−250L
:平均分子量約14万)
モノステアリン酸ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン 4.5
(日本サーファクタント工業(株)製 TS−10MV)
70%ソルビトール液 20.0
水酸化アルミニウム 30.0
パラオキシ安息香酸メチル 0.2
エタノール 2.0
香料B 0.8
非テルペンカットペパーミント油 0.3
(Natural Oil of Peppermint Midwest
/A.M.TODD COMPANY製 メンソフラン2.2%含有)
非テルペンカットペパーミント油 0.5
(Natural Oil of Peppermint Yakima
/A.M.TODD COMPANY製 メンソフラン5.8%含有)
NaCl/HCl 適量(pH6に調整)
精製水 残
計 100.00
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率 4.5%
組成物中のメンソフラン含有率 0.036%
【0065】
[実施例15]
酢酸トコフェロール 2.0質量%
塩化セチルピリジニウム 0.05
セタノール 4.0
軽質流動パラフィン 3.0
ショ糖ステアリン酸エステル 1.5
(三菱化学フーズ(株)製サーフホープ SEPHARMA J−1816)
ラウリル硫酸ナトリウム(日光ケミカルズ(株)製 SLS) 0.5
ヒドロキシエチルセルロース 1.2
(HercuIes社製 NATROSOL 250HX−PHARM)
モノステアリン酸ソルビタン 1.0
(日本サーファクタント工業(株)製 SS−10MV)
70%ソルビトール液 20.0
無水リン酸水素カルシウム 20.0
パラオキシ安息香酸メチル 0.1
パラオキシ安息香酸ブチル 0.1
サッカリンナトリウム 0.15
エタノール 1.0
香料C 0.8
非テルペンカットペパーミント油 1.0
(Natural Oil of Peppermint Midwest
/A.M.TODD COMPANY製 メンソフラン2.2%含有)
メンソフラン(豊玉香料(株)製、純度99.8%) 0.02
NaCl/HCl 適量(pH6に調整)
精製水 残
計 100.00
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率 4.2%
組成物中のメンソフラン含有率 0.042%
【0066】
[実施例16]
ヒノキチオール 0.1質量%
アラントイン 0.3
ヒマシ油 10.0
流動パラフィン 3.0
ショ糖ラウリン酸エステル 1.5
(三菱化学フーズ(株)製サーフホープ SEPHARMA J−1216)
ラウリル硫酸ナトリウム(日光ケミカルズ(株)製 SLS) 1.3
α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 0.5
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.5
(第一工業製薬(株)製カルメロースナトリウム セロゲンPM−250L
:平均分子量約14万)
モノオレイン酸ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン 2.5
(日本サーファクタント工業(株)製 TO−10MV)
70%ソルビトール液 22.5
無水ケイ酸 3.0
シリカ 27.5
パラオキシ安息香酸メチル 0.2
エタノール 2.0
香料D 0.8
非テルペンカットペパーミント油 0.8
(Natural Oil of Peppermint Yakima
/A.M.TODD COMPANY製 メンソフラン5.8%含有)
NaCl/HCl 適量(pH6に調整)
精製水 残
計 100.00
非テルペンカットペパーミント油全体に対するメンソフラン含有率 5.8%
組成物中のメンソフラン含有率 0.046%

【特許請求の範囲】
【請求項1】
(A)血行促進剤、抗炎症剤、殺菌剤から選ばれる少なくとも1種の水難溶性有効成分、
(B)界面活性剤、
(C)非テルペンカットペパーミント油
を含有し、かつメンソフランを、非テルペンカットペパーミント油全体に対し2.5〜20質量%含有していると共に、組成物全体の0.025〜0.2質量%含有していることを特徴とする歯磨組成物。
【請求項2】
非テルペンカットペパーミント油と共にメンソフラン単体を配合してなる請求項1記載の歯磨組成物。
【請求項3】
更に(D)油溶成分として、炭素数が8〜22の炭化水素、炭素数が8〜22の高級脂肪酸、炭素数が8〜22の高級アルコール、下記E群の植物油、下記F群の動物油、シリコーン油から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の歯磨組成物。
E群:オリーブ油,ヒマシ油,ヤシ油,パーム油,サフラワー油,ツバキ油,大豆油,ナタネ油、こめ油、ブドウ種子油、月見草種子油、ククイナッツ油、ヒマワリ油、ローズヒップ油、綿実油、ゴマ油、小麦胚芽油、アーモンド油、トウモロコシ油、アボガド油、ヘーゼルナッツ油、パーシック油、マカダミアナッツ油、落花生油、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ホホバ油
F群:牛脂、豚脂、馬脂、乳脂、ラノリン、ラノリン誘導体、卵黄油、ミンク油、タートル油、ミツロウ、鯨ロウ

【公開番号】特開2007−45786(P2007−45786A)
【公開日】平成19年2月22日(2007.2.22)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2005−233949(P2005−233949)
【出願日】平成17年8月12日(2005.8.12)
【出願人】(000006769)ライオン株式会社 (1,816)
【Fターム(参考)】