毛髪化粧料組成物
【課題】毛髪に軽い滑り感と重くない感じのまとまり感などを付与する毛髪用化粧料組成物を提供する。
【解決手段】一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭ
（式中、Ｍは一般式：Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位、Ｄは一般式：Ｒ２２ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は一般式：Ｒ２Ｒ３ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表す。ここで、Ｒ１は炭素数１２〜５０のアルキル基、Ｒ２は置換または非置換の炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ３は３−アミノプロピル基および／またはＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基であり、ｘは１〜２，０００、ｙは１〜５０の値を有する。）で表され、２５℃における粘度が１，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓである両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有する毛髪化粧料組成物。
【解決手段】一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭ
（式中、Ｍは一般式：Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位、Ｄは一般式：Ｒ２２ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は一般式：Ｒ２Ｒ３ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表す。ここで、Ｒ１は炭素数１２〜５０のアルキル基、Ｒ２は置換または非置換の炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ３は３−アミノプロピル基および／またはＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基であり、ｘは１〜２，０００、ｙは１〜５０の値を有する。）で表され、２５℃における粘度が１，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓである両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有する毛髪化粧料組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、毛髪化粧料組成物に係り、特に毛髪に軽い滑り感と重くない感じのまとまり感などを付与する毛髪用化粧料組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、毛髪に滑らかさ（滑り感）や柔らかさ、しっとり感などを付与するために、シリコーンオイル（ポリオルガノシロキサン）、エステル油、炭化水素油などの油分や、カチオン性界面活性剤などを配合した毛髪化粧料組成物が種々提案されている。特に、シリコーンオイルは表面張力が低いことから、毛髪に均一に広がり易く、優れた光沢を与えることができる。また、幅広い粘性のシリコーンオイルの使用が可能であり、様々な触感を与えることができる。そのため、シリコーンオイルを用いた毛髪化粧料が、特許文献などに広範に開示されている。
【０００３】
特許文献１では、アミノ変性シリコーンの配合が示され、優れた滑り感を付与できるが、その滑りは比較的重く、軽い滑り感を求める最近の消費者ニーズから外れている。
【０００４】
また、ヘアセット性と軽い滑り感を付与する目的で各種シリコーンワックスが提案されているが（例えば、特許文献２）、毛髪への吸着性に劣り毛髪に残り難いためか、効果が充分とは言えず、実質的に使用されていないのが現状である。
【０００５】
更に、アミノ基とアルキル基を組み合わせた特定の変性シリコーンも提案されているが（特許文献３）、毛髪への滑らかさ、しっとり感付与の効果は高いが、特許文献１の場合と同様に最近の消費者ニーズに合っているものとは言えない。
【特許文献１】特開平８−２１７６４３号公報
【特許文献２】特開平３−２６４５１０号公報
【特許文献３】特開２００５−１３２７６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はこれらの問題を解決するためになされたもので、毛髪に対して、軽い滑り感と重くない感じのまとまり感を付与することができる毛髪化粧料組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、特定の両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを用いることが極めて有効であることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明の毛髪化粧料組成物は、
一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭ
（式中、Ｍは一般式：Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位、Ｄは一般式：Ｒ２２ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は一般式：Ｒ２Ｒ３ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表す。ここで、Ｒ１は炭素数１２〜５０のアルキル基、Ｒ２は置換または非置換の炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ３は３−アミノプロピル基および／またはＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基であり、ｘは１〜２，０００、ｙは１〜５０の値を有する。）で表され、２５℃における粘度が１，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓである両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有することを特徴とする。
【０００９】
本発明の毛髪化粧料組成物において、両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンの窒素原子含有量は０．０１〜０．３重量％であることが好ましい。また、両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンが、エマルジョンの形態で毛髪化粧料組成物に配合されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の毛髪化粧料組成物によれば、ヘアケア製品に用いることで、毛髪に対して、最近の消費者ニーズに合った軽い滑り感と重くない感じのまとまり感を付与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の毛髪化粧料組成物の実施形態について説明する。本発明の実施形態の毛髪化粧料組成物は、一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭで表わされるポリオルガノシロキサンを含有している。
【００１２】
式中、Ｍは一般式：Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位、Ｄは一般式：Ｒ２２ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は一般式：Ｒ２Ｒ３ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表している。
【００１３】
ここで、ここで、Ｒ１は炭素数１２〜５０のアルキル基であり、直鎖状でも分岐状でも良い。毛髪化粧料組成物として、毛髪の柔らかさ、軽い滑り感を同時に付与できることから、これらの中でもＲ１としては炭素数１４〜５０のアルキル基が好ましく、炭素数１６〜５０がより好ましい。
【００１４】
Ｒ２は置換または非置換の炭素数１〜６の炭化水素基であり、非置換の炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、ブチル基、ヘキシル基などの直鎖または分岐状アルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基のようなアルコキシ基、フェニル基、トリル基、ナフチル基などのアリール基、ベンジル基、β−フェニルエチル基、メチルベンジル基などのアラルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基などが挙げられる。また、置換炭化水素基としては、例えば３，３，３−トリフルオロプロピル基などのフルオロアルキル基などが挙げられる。これらの中でも、アルキル基、アリール基が好ましく、特にメチル基、フェニル基が好ましい。
【００１５】
Ｒ３は３−アミノプロピル基および／またはＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基である。
【００１６】
本発明に使用する両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを表わす一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭにおいて、ｘの値は１〜２０００の範囲であり、好ましくは１０〜１，５００の範囲である。ｘの値が１未満およびｘの値が２０００を超える場合は、得られる化粧料組成物が滑らかさ（滑り性）の点で劣り、いずれの場合も十分な効果が得られない。ｙの値は１〜５０の範囲であり、特に好ましくは２〜４０の範囲である。ｙの値が１未満では、毛髪への吸着性に劣り、また５０を超える場合は、乾いた毛髪に対して、その滑り感は比較的重くなってしまう。
【００１７】
本発明の両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンは、２５℃における粘度が１，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓであることが必要である。好ましくは、２，０００〜４，０００，０００ｍＰａｓである。粘度が１，０００ｍＰａｓ未満であると、毛髪は比較的重い感じの滑りになり、５，０００，０００ｍＰａｓを越える場合は、
両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンが毛髪の表面に均一に広がりにくくなり、結果としてこの場合も重い感じの滑りとなり、本発明の効果である軽い滑り感が得られにくい。
【００１８】
また両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンの窒素原子含有量は、軽い滑り感を付与できることから、０．０１〜０．３重量％であることが好ましく、特に好ましくは、０．０５〜０．２５重量％である。窒素原子含有量が０．０１％未満では、毛髪への吸着性に劣り、また０．３％を超える場合は、乾いた毛髪に対して、その滑り感は比較的重くなってしまう。
【００１９】
本発明の毛髪化粧料組成物では、他のシリコーン化合物を併用することにより、より細かな触感の要求に対応することができる。なお、他のシリコーンと併用する場合、シリコーン同士を予めブレンドしておき、そのブレンド物を乳化して使用することが望ましい。
【００２０】
併用するシリコーンとしては、ポリジメチルシロキサン（ジメチコン）、環状ポリジメチルシロキサン（シクロメチコン）などが挙げられる。ポリジメチルシロキサンとしては、２５℃における粘度が０．０５〜２０,０００Ｐａ・ｓの幅広い範囲のものを使用することができ、配合により、特に乾いた髪に対する滑らかさを調整することができる。一方、環状ポリジメチルシロキサンは、特に濡れた髪に対する滑らかさを調整することができる。
【００２１】
毛髪化粧料が、シャンプーやリンスのような水系の場合、本発明で使用される両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサン、あるいは両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンと前記した他のシリコーンとのブレンド物は、予め乳化しエマルジョンとしてから配合することが望ましい。
【００２２】
このように構成することにより、毛髪化粧料中に分散されるシリコーン粒子の粒子径を容易に制御することができ、付与される触感の調整が容易となる。すなわち、大粒子径のシリコーン粒子を含むエマルジョンは、毛髪にシリコーン分が残りやすいため、塗り付けた後洗い流すタイプの化粧料であるリンス、コンディショナーなどには好適するが、シリコーンの粒子径が大きすぎると、毛髪化粧料中での安定性が低下するなどの問題がある。そのため、シリコーン粒子の最適な粒子径は各々の毛髪化粧料によって異なり、粒子径の制御が必要である。
【００２３】
本発明において、この両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含むエマルジョンの製造には、公知の方法を用いることができる。例えば、コロイドミル、ラインミル、ホモミキサー、ホモジナイザーなどの乳化機械、あるいはアンカーミキサーとホモミキサー、またはアンカーミキサーとディスパーミキサーとが一体になった乳化機を用いて乳化する方法などが挙げられるが、これらの方法に限定されない。
【００２４】
また、エマルジョンの製造には、界面活性剤および水が使用される。界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤のいずれを用いても良く、単独でまたは２種以上を混合して使用することができる。
【００２５】
アニオン性界面活性剤としては、ドデシルベンゼンスルフォン酸、オクチルベンゼンスルフォン酸、ポリオキシエチレンラウリルサルフェート、ラウリルサルフェート、テトラデセンスルフォン酸、ヒドロキシテトラデセンスルフォン酸、およびそれらのナトリウム塩、カリウム塩、トリエタノールアミン塩などが挙げられる。
【００２６】
カチオン性界面活性剤としては、ラウリルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ステアリルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジオクチルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ジステアリルジメチルアンモニウムヒドロキシド、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ジココイルジメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウムなどが挙げられる。
【００２７】
ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステルなどが挙げられる。
【００２８】
両性界面活性剤としては、ラウリルアミンオキシド、ラウリルベタイン、ココアミドプロピルベタインなどが挙げられる。
【００２９】
界面活性剤の種類は、毛髪化粧料における他の成分との相性によって選択される。例えば、目的とする毛髪化粧料組成物がシャンプーのようなアニオン性組成物の場合、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤の使用が好ましく、またリンス、コンディショナーなどのカチオン性組成物の場合、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤の使用が好ましい。エマルジョンの粒子径制御が比較的容易であることと、アニオン性およびカチオン性組成物のいずれにも安定に配合できることから、特にノニオン性界面活性剤の使用が好ましい。
【００３０】
ここで、ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレン(6)ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン(7)セチルエーテル、ポリオキシエチレン(20)ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン(3)オクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン(18)ノニルフェニルエーテル、モノステアリン酸ポリエチレングリコール(EO14）、ジステアリン酸ポリエチレングリコール（EO80）、ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油、モノラウリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(6)ソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、テトラオレイン酸ポリオキシエチレン(40)ソルビット、モノレイン酸ポリオキシエチレン(15)グリセリル、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(15)グリセリル、モノパルミチン酸ソルビタン、ポリオキシエチレン(10)ベヘニルエーテル、ポリオキシエチレン(10)フィトステロール、ポリオキシエチレン(10)ポリオキシプロピレン(4)セチルエーテル、ポリオキシエチレン(5)ステアリルアミン、ポリオキシエチレン(8)ステアリルプロピレンジアミン、ポリオキシエチレン(5)セチルエーテルリン酸ナトリウムなどが挙げられる。得られるエマルジョンの安定性が良好なことから、これらのノニオン性界面活性剤の中でも、ＨＬＢの値が６〜２０のものを併用することが好ましい。
【００３１】
これらの界面活性剤の配合量は、エマルジョン全体の１〜４０重量％の範囲が好ましく、より好ましくは２〜２０重量％である。１重量％未満では、各成分を良好に分散させることが困難になり、また４０重量％を超えるとエマルジョンの安定性が低下する。また、エマルジョンの分散媒としての水の配合量は、エマルジョン全体の２０〜９０重量％の範囲が好ましく、より好ましくは３０〜８０重量％である。
【００３２】
乳化に際しては、アミノ基部分を酸で中和することで、エマルジョンの安定性を改善することができる。このとき使用される酸としては、酢酸、乳酸などの有機酸、塩酸、硫酸、リン酸などの無機酸が挙げられる。
【００３３】
本発明に係る毛髪化粧料組成物として、具体的には、シャンプー、リンス、コンディショナー、トリートメント、ヘアスタイリング剤、ヘアムース、ヘアクリーム、ジェルなどが挙げられる。各々の化粧料は、その目的が同一ではないが、毛髪に滑らかな触感を付与する点では一致している。
【００３４】
本発明の両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含むエマルジョンをリンス効果剤やコンディショナーとして用いる場合には、第４級アンモニウム塩の１種または２種以上を、毛髪化粧料全体に対して０．１〜５重量％の割合で配合することが望ましい。第４級アンモニウム塩が０．１重量％未満であると、リンス効果が不十分であり、５重量％を超えると、毛髪化粧料の粘性が高くなり使用しにくい。
【００３５】
第４級アンモニウム塩としては、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルジメチルヒドロキセチルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルアンモニウム、セチルトリエチルアンモニウムメチルサルフェートなどを挙げることができる。これらの中でも、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、および塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウムが特に好ましい。
【００３６】
また、本発明の両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含むエマルジョンをシャンプーなどの洗浄剤に用いる場合には、脂肪酸石鹸、α‐アシルスルフォン酸塩、アルキルスルフォン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩、アルキルリン酸塩、アルキルアミドリン酸塩、アルキロイルアルキルタウリン塩、Ｎ‐アシルアミノ酸塩などのアニオン性界面活性剤、モノステアリン酸グリセリン、モノレイン酸グリセリンなどのグリセリン脂肪酸エステル、ステアリン酸ソルビタン、オレイン酸ソルビタンなどのソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヤシ油脂肪酸ソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタンなどのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル、モノラウリン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸グリコールなどのポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ラウリン酸ジエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドなどのアルキルアルカノールアミドのようなノニオン性界面活性剤、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、２‐アルキル‐Ｎ‐カルボキシメチル‐Ｎ‐ヒドロキセチルイミダゾリニウムベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリン酸アミドプロピルベタインなどのベタイン、アミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体のような両性界面活性剤の1種または２種以上を、毛髪化粧料中に５〜４０重量％の割合で配合することが望ましい。５重量％未満である場合には、洗浄性と洗浄時の泡立ち性が劣り、４０重量％を超えると、得られる毛髪化粧料の粘性が高くなり使用し難い。
【００３７】
本発明の毛髪化粧料組成物には、上記成分の他に、目的に応じて、流動パラフィン、スクワラン、ラノリン誘導体、高級アルコール、各種エステル油などの油分、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビトールポリエチレングリコールなどの水溶性油分、ヒアルロン酸、コンドロイチン酸、ピロリドンカルボン酸などの保湿剤、カルボキシビニルポリマーなどの増粘剤、カチオン変性セルロースエーテル誘導体、ポリビニルピロリドン誘導体４級アンモニウム塩、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド、ポリアミド誘導体４級アンモニウム塩、ポリオキシエチレンポリアルキレン、ポリアミンなどのカチオン性高分子、紫外線吸収剤、香料などを配合しても良い。
【実施例】
【００３８】
次に本発明の実施例および比較例を記載する。なお、これらの例において、「部」および「％」は、それぞれ「重量部」および「重量％」を表す。
実施例１
一般式：ＭＡＤ２５ＭＡで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン４２部、オクタメチルシクロテトラシロキサン６９６部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン１２部を、攪拌を行いながら９０℃まで昇温した。次いで、２７％の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を有効成分で９０ｐｐｍ添加し９０℃で３時間平衡化反応を行った。このようにして、窒素原子含有量０．２２％、粘度２，２４０，０００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＡを得た。
【００３９】
なお、ＭＡは化学式：化学式：ＲＡ（ＣＨ３）２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位であり、ＲＡは炭素数３０〜４５の分布を有するアルキル基である。
【００４０】
次いで、得られた両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＡ１００部に、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル１０部およびポリオキシエチレン（６）ラウリルエーテル２４部、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテル１４部を加え７０℃で撹拌し、次いで、ここにイオン交換水４０部を徐々に加えながら７０℃で撹拌した。さらに酢酸０．６部を加え撹拌した後、イオン交換水２１１部を徐々に加えながら撹拌して、シリコーンエマルション（Ｅ−１）を得た。
【００４１】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−１）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
実施例２
一般式：ＭＢＤ２０ＭＢで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン３５部、オクタメチルシクロテトラシロキサン７０４部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン１１部を使用した以外は、実施例１と同様にして、窒素原子含有量０．２０％、粘度１０，０００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＢを得た。なお、ＭＢは化学式：ＲＢ（ＣＨ３）２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位であり、ＲＢは炭素数２０〜２８の分布を有するアルキル基である。
【００４２】
次いで、得られた両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＢを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−２）を得た。
【００４３】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−２）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
実施例３
一般式：ＭＣＤ２０ＭＣで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン３２部、オクタメチルシクロテトラシロキサン７０６部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン１２部を使用した以外は、実施例１と同様にして、窒素原子含有量０．２２％、粘度１９，０００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＣを得た。なお、ＭＣは化学式：ＲＣ（ＣＨ３）２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位であり、ＲＣは炭素数１８のアルキル基である。
【００４４】
次いで、得られた両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＣを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−３）を得た。
【００４５】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−３）用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
実施例４
前記した一般式：ＭＣＤ２０ＭＣで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン１４部、オクタメチルシクロテトラシロキサン７３３部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン３部を使用した以外は、実施例１と同様にして、窒素原子含有量０．０５％、粘度１００，０００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＤを得た。
【００４６】
次いで、得られた両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＤを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−４）を得た。
【００４７】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−４）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
比較例１
前記した一般式：ＭＡＤ２５ＭＡで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン（ワックス状、融点７０℃）１００部に、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル１０部およびポリオキシエチレン（６）ラウリルエーテル２４部、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテル１４部を加え８０℃で撹拌し、次いで、ここにイオン交換水４０部を徐々に加えながら８０℃で撹拌した。さらにイオン交換水２１１部を徐々に加えながらアジホモミキサーで撹拌して、シリコーンエマルション（Ｅ−５）を得た。
【００４８】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−５）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
比較例２
一般式：ＭＤＤ５０Ｍで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン５０部、一般式：ＭＤ３２０Ｄ’８Ｍで表わされるアミノ変性ポリオルガノシロキサン５０部を、攪拌を行いながら１４０℃まで昇温した。次いで、水酸化カリウム２０ｐｐｍ添加し１４０℃で５時間平衡化反応を行った。このようにして、窒素原子含有量０．４４％、粘度１，５００ｍＰａ・ｓのアルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＥを得た。なお、Ｍは化学式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位であり、ＤＤは化学式：ＲＤ（ＣＨ３）ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は、（ＣＨ３）［Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３］ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表わす。ＲＣは炭素数１４のアルキル基である。
【００４９】
次いで、得られたアルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＥを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−６）を得た。
【００５０】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−６）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
比較例３
一般式：ＭＤ１５００Ｄ’４Ｍで表わされるアミノ変性ポリオルガノシロキサン（窒素原子含有量０．１０％、粘度１００，０００ｍＰａ・ｓ）を用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−７）を得た。なお、Ｍは化学式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位である。
【００５１】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−７）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
比較例４
前記した一般式：ＭＣＤ２０ＭＣで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン７５部、オクタメチルシクロテトラシロキサン６２２部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン５３部を使用した以外は、実施例１と同様にして、窒素原子含有量０．９６％、粘度２，１００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＦを得た。
【００５２】
次いで、得られたアルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＦを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−８）を得た。
【００５３】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−８）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
【００５４】
次に、上記実施例１〜４および比較例１〜４でそれぞれ調製したシャンプー組成物について、以下に示す方法および基準にしたがっての特性評価を行った。
［評価方法］
１２人のパネリストがそれぞれ、長さ２５ｃｍの毛髪１０ｇを４０℃の水に浸しシャンプー組成物２ｇで１分間洗浄した後、３０秒間４０℃の水ですすぎ、ドライヤーで乾燥させて、毛髪サンプルを作成した。この毛髪サンプルの作成段階で、各パネリストに、「洗浄時の指通り」、「すすぎ時の指通り」、「乾燥後の滑り性」および「乾燥後のやわらかさ」を、下記の基準で５段階の点数付けを行ってもらい、その平均値を算出した。
［評価基準］
５…極めて優れる
４…優れる
３…良い
２…やや劣る
１…劣る
これらの評価結果を表１に示す。
実施例５〜８，比較例５〜８（ヘアコンディショナー組成物）
上記実施例１〜４および比較例１〜４で使用したシリコーンエマルジョン（Ｅ−１）〜（Ｅ−８）を用い、表２に示す組成でそれぞれコンディショナー組成物を調製した。
【００５５】
次に、これらのコンディショナー組成物の特性評価を、以下に示す方法および基準にしたがって行った。
［評価方法］
１２人のパネリストがそれぞれ、長さ２５ｃｍの毛髪１０ｇを４０℃の水に浸し、コンディショナー組成物２ｇを濡れた毛髪に塗り広げ、1分後４０℃の水で３０秒間すすぎ、ドライヤーで乾燥させて、毛髪サンプルを作成した。この毛髪サンプルの作成段階で、各パネリストに、「洗浄時の指通り」、「すすぎ時の指通り」、「乾燥後の滑り性」および「乾燥後のやわらかさ」を、下記の基準で５段階の点数付けを行ってもらい、その平均値を算出した。
［評価基準］
５…極めて優れる
４…優れる
３…良い
２…やや劣る
１…劣る
これらの評価結果を表２に示す。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、毛髪化粧料組成物に係り、特に毛髪に軽い滑り感と重くない感じのまとまり感などを付与する毛髪用化粧料組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、毛髪に滑らかさ（滑り感）や柔らかさ、しっとり感などを付与するために、シリコーンオイル（ポリオルガノシロキサン）、エステル油、炭化水素油などの油分や、カチオン性界面活性剤などを配合した毛髪化粧料組成物が種々提案されている。特に、シリコーンオイルは表面張力が低いことから、毛髪に均一に広がり易く、優れた光沢を与えることができる。また、幅広い粘性のシリコーンオイルの使用が可能であり、様々な触感を与えることができる。そのため、シリコーンオイルを用いた毛髪化粧料が、特許文献などに広範に開示されている。
【０００３】
特許文献１では、アミノ変性シリコーンの配合が示され、優れた滑り感を付与できるが、その滑りは比較的重く、軽い滑り感を求める最近の消費者ニーズから外れている。
【０００４】
また、ヘアセット性と軽い滑り感を付与する目的で各種シリコーンワックスが提案されているが（例えば、特許文献２）、毛髪への吸着性に劣り毛髪に残り難いためか、効果が充分とは言えず、実質的に使用されていないのが現状である。
【０００５】
更に、アミノ基とアルキル基を組み合わせた特定の変性シリコーンも提案されているが（特許文献３）、毛髪への滑らかさ、しっとり感付与の効果は高いが、特許文献１の場合と同様に最近の消費者ニーズに合っているものとは言えない。
【特許文献１】特開平８−２１７６４３号公報
【特許文献２】特開平３−２６４５１０号公報
【特許文献３】特開２００５−１３２７６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はこれらの問題を解決するためになされたもので、毛髪に対して、軽い滑り感と重くない感じのまとまり感を付与することができる毛髪化粧料組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、特定の両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを用いることが極めて有効であることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明の毛髪化粧料組成物は、
一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭ
（式中、Ｍは一般式：Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位、Ｄは一般式：Ｒ２２ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は一般式：Ｒ２Ｒ３ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表す。ここで、Ｒ１は炭素数１２〜５０のアルキル基、Ｒ２は置換または非置換の炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ３は３−アミノプロピル基および／またはＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基であり、ｘは１〜２，０００、ｙは１〜５０の値を有する。）で表され、２５℃における粘度が１，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓである両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有することを特徴とする。
【０００９】
本発明の毛髪化粧料組成物において、両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンの窒素原子含有量は０．０１〜０．３重量％であることが好ましい。また、両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンが、エマルジョンの形態で毛髪化粧料組成物に配合されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の毛髪化粧料組成物によれば、ヘアケア製品に用いることで、毛髪に対して、最近の消費者ニーズに合った軽い滑り感と重くない感じのまとまり感を付与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の毛髪化粧料組成物の実施形態について説明する。本発明の実施形態の毛髪化粧料組成物は、一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭで表わされるポリオルガノシロキサンを含有している。
【００１２】
式中、Ｍは一般式：Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位、Ｄは一般式：Ｒ２２ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は一般式：Ｒ２Ｒ３ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表している。
【００１３】
ここで、ここで、Ｒ１は炭素数１２〜５０のアルキル基であり、直鎖状でも分岐状でも良い。毛髪化粧料組成物として、毛髪の柔らかさ、軽い滑り感を同時に付与できることから、これらの中でもＲ１としては炭素数１４〜５０のアルキル基が好ましく、炭素数１６〜５０がより好ましい。
【００１４】
Ｒ２は置換または非置換の炭素数１〜６の炭化水素基であり、非置換の炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、ブチル基、ヘキシル基などの直鎖または分岐状アルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基のようなアルコキシ基、フェニル基、トリル基、ナフチル基などのアリール基、ベンジル基、β−フェニルエチル基、メチルベンジル基などのアラルキル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基などが挙げられる。また、置換炭化水素基としては、例えば３，３，３−トリフルオロプロピル基などのフルオロアルキル基などが挙げられる。これらの中でも、アルキル基、アリール基が好ましく、特にメチル基、フェニル基が好ましい。
【００１５】
Ｒ３は３−アミノプロピル基および／またはＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基である。
【００１６】
本発明に使用する両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを表わす一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭにおいて、ｘの値は１〜２０００の範囲であり、好ましくは１０〜１，５００の範囲である。ｘの値が１未満およびｘの値が２０００を超える場合は、得られる化粧料組成物が滑らかさ（滑り性）の点で劣り、いずれの場合も十分な効果が得られない。ｙの値は１〜５０の範囲であり、特に好ましくは２〜４０の範囲である。ｙの値が１未満では、毛髪への吸着性に劣り、また５０を超える場合は、乾いた毛髪に対して、その滑り感は比較的重くなってしまう。
【００１７】
本発明の両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンは、２５℃における粘度が１，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓであることが必要である。好ましくは、２，０００〜４，０００，０００ｍＰａｓである。粘度が１，０００ｍＰａｓ未満であると、毛髪は比較的重い感じの滑りになり、５，０００，０００ｍＰａｓを越える場合は、
両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンが毛髪の表面に均一に広がりにくくなり、結果としてこの場合も重い感じの滑りとなり、本発明の効果である軽い滑り感が得られにくい。
【００１８】
また両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンの窒素原子含有量は、軽い滑り感を付与できることから、０．０１〜０．３重量％であることが好ましく、特に好ましくは、０．０５〜０．２５重量％である。窒素原子含有量が０．０１％未満では、毛髪への吸着性に劣り、また０．３％を超える場合は、乾いた毛髪に対して、その滑り感は比較的重くなってしまう。
【００１９】
本発明の毛髪化粧料組成物では、他のシリコーン化合物を併用することにより、より細かな触感の要求に対応することができる。なお、他のシリコーンと併用する場合、シリコーン同士を予めブレンドしておき、そのブレンド物を乳化して使用することが望ましい。
【００２０】
併用するシリコーンとしては、ポリジメチルシロキサン（ジメチコン）、環状ポリジメチルシロキサン（シクロメチコン）などが挙げられる。ポリジメチルシロキサンとしては、２５℃における粘度が０．０５〜２０,０００Ｐａ・ｓの幅広い範囲のものを使用することができ、配合により、特に乾いた髪に対する滑らかさを調整することができる。一方、環状ポリジメチルシロキサンは、特に濡れた髪に対する滑らかさを調整することができる。
【００２１】
毛髪化粧料が、シャンプーやリンスのような水系の場合、本発明で使用される両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサン、あるいは両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンと前記した他のシリコーンとのブレンド物は、予め乳化しエマルジョンとしてから配合することが望ましい。
【００２２】
このように構成することにより、毛髪化粧料中に分散されるシリコーン粒子の粒子径を容易に制御することができ、付与される触感の調整が容易となる。すなわち、大粒子径のシリコーン粒子を含むエマルジョンは、毛髪にシリコーン分が残りやすいため、塗り付けた後洗い流すタイプの化粧料であるリンス、コンディショナーなどには好適するが、シリコーンの粒子径が大きすぎると、毛髪化粧料中での安定性が低下するなどの問題がある。そのため、シリコーン粒子の最適な粒子径は各々の毛髪化粧料によって異なり、粒子径の制御が必要である。
【００２３】
本発明において、この両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含むエマルジョンの製造には、公知の方法を用いることができる。例えば、コロイドミル、ラインミル、ホモミキサー、ホモジナイザーなどの乳化機械、あるいはアンカーミキサーとホモミキサー、またはアンカーミキサーとディスパーミキサーとが一体になった乳化機を用いて乳化する方法などが挙げられるが、これらの方法に限定されない。
【００２４】
また、エマルジョンの製造には、界面活性剤および水が使用される。界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤のいずれを用いても良く、単独でまたは２種以上を混合して使用することができる。
【００２５】
アニオン性界面活性剤としては、ドデシルベンゼンスルフォン酸、オクチルベンゼンスルフォン酸、ポリオキシエチレンラウリルサルフェート、ラウリルサルフェート、テトラデセンスルフォン酸、ヒドロキシテトラデセンスルフォン酸、およびそれらのナトリウム塩、カリウム塩、トリエタノールアミン塩などが挙げられる。
【００２６】
カチオン性界面活性剤としては、ラウリルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ステアリルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジオクチルジメチルアンモニウムヒドロキシド、ジステアリルジメチルアンモニウムヒドロキシド、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ジココイルジメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウムなどが挙げられる。
【００２７】
ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステルなどが挙げられる。
【００２８】
両性界面活性剤としては、ラウリルアミンオキシド、ラウリルベタイン、ココアミドプロピルベタインなどが挙げられる。
【００２９】
界面活性剤の種類は、毛髪化粧料における他の成分との相性によって選択される。例えば、目的とする毛髪化粧料組成物がシャンプーのようなアニオン性組成物の場合、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤の使用が好ましく、またリンス、コンディショナーなどのカチオン性組成物の場合、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤の使用が好ましい。エマルジョンの粒子径制御が比較的容易であることと、アニオン性およびカチオン性組成物のいずれにも安定に配合できることから、特にノニオン性界面活性剤の使用が好ましい。
【００３０】
ここで、ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレン(6)ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン(7)セチルエーテル、ポリオキシエチレン(20)ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン(3)オクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン(18)ノニルフェニルエーテル、モノステアリン酸ポリエチレングリコール(EO14）、ジステアリン酸ポリエチレングリコール（EO80）、ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油、モノラウリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(6)ソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン、テトラオレイン酸ポリオキシエチレン(40)ソルビット、モノレイン酸ポリオキシエチレン(15)グリセリル、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(15)グリセリル、モノパルミチン酸ソルビタン、ポリオキシエチレン(10)ベヘニルエーテル、ポリオキシエチレン(10)フィトステロール、ポリオキシエチレン(10)ポリオキシプロピレン(4)セチルエーテル、ポリオキシエチレン(5)ステアリルアミン、ポリオキシエチレン(8)ステアリルプロピレンジアミン、ポリオキシエチレン(5)セチルエーテルリン酸ナトリウムなどが挙げられる。得られるエマルジョンの安定性が良好なことから、これらのノニオン性界面活性剤の中でも、ＨＬＢの値が６〜２０のものを併用することが好ましい。
【００３１】
これらの界面活性剤の配合量は、エマルジョン全体の１〜４０重量％の範囲が好ましく、より好ましくは２〜２０重量％である。１重量％未満では、各成分を良好に分散させることが困難になり、また４０重量％を超えるとエマルジョンの安定性が低下する。また、エマルジョンの分散媒としての水の配合量は、エマルジョン全体の２０〜９０重量％の範囲が好ましく、より好ましくは３０〜８０重量％である。
【００３２】
乳化に際しては、アミノ基部分を酸で中和することで、エマルジョンの安定性を改善することができる。このとき使用される酸としては、酢酸、乳酸などの有機酸、塩酸、硫酸、リン酸などの無機酸が挙げられる。
【００３３】
本発明に係る毛髪化粧料組成物として、具体的には、シャンプー、リンス、コンディショナー、トリートメント、ヘアスタイリング剤、ヘアムース、ヘアクリーム、ジェルなどが挙げられる。各々の化粧料は、その目的が同一ではないが、毛髪に滑らかな触感を付与する点では一致している。
【００３４】
本発明の両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含むエマルジョンをリンス効果剤やコンディショナーとして用いる場合には、第４級アンモニウム塩の１種または２種以上を、毛髪化粧料全体に対して０．１〜５重量％の割合で配合することが望ましい。第４級アンモニウム塩が０．１重量％未満であると、リンス効果が不十分であり、５重量％を超えると、毛髪化粧料の粘性が高くなり使用しにくい。
【００３５】
第４級アンモニウム塩としては、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルジメチルヒドロキセチルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルアンモニウム、セチルトリエチルアンモニウムメチルサルフェートなどを挙げることができる。これらの中でも、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、および塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウムが特に好ましい。
【００３６】
また、本発明の両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含むエマルジョンをシャンプーなどの洗浄剤に用いる場合には、脂肪酸石鹸、α‐アシルスルフォン酸塩、アルキルスルフォン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩、アルキルリン酸塩、アルキルアミドリン酸塩、アルキロイルアルキルタウリン塩、Ｎ‐アシルアミノ酸塩などのアニオン性界面活性剤、モノステアリン酸グリセリン、モノレイン酸グリセリンなどのグリセリン脂肪酸エステル、ステアリン酸ソルビタン、オレイン酸ソルビタンなどのソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヤシ油脂肪酸ソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタンなどのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル、モノラウリン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸グリコールなどのポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ラウリン酸ジエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドなどのアルキルアルカノールアミドのようなノニオン性界面活性剤、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、２‐アルキル‐Ｎ‐カルボキシメチル‐Ｎ‐ヒドロキセチルイミダゾリニウムベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリン酸アミドプロピルベタインなどのベタイン、アミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体のような両性界面活性剤の1種または２種以上を、毛髪化粧料中に５〜４０重量％の割合で配合することが望ましい。５重量％未満である場合には、洗浄性と洗浄時の泡立ち性が劣り、４０重量％を超えると、得られる毛髪化粧料の粘性が高くなり使用し難い。
【００３７】
本発明の毛髪化粧料組成物には、上記成分の他に、目的に応じて、流動パラフィン、スクワラン、ラノリン誘導体、高級アルコール、各種エステル油などの油分、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビトールポリエチレングリコールなどの水溶性油分、ヒアルロン酸、コンドロイチン酸、ピロリドンカルボン酸などの保湿剤、カルボキシビニルポリマーなどの増粘剤、カチオン変性セルロースエーテル誘導体、ポリビニルピロリドン誘導体４級アンモニウム塩、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド、ポリアミド誘導体４級アンモニウム塩、ポリオキシエチレンポリアルキレン、ポリアミンなどのカチオン性高分子、紫外線吸収剤、香料などを配合しても良い。
【実施例】
【００３８】
次に本発明の実施例および比較例を記載する。なお、これらの例において、「部」および「％」は、それぞれ「重量部」および「重量％」を表す。
実施例１
一般式：ＭＡＤ２５ＭＡで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン４２部、オクタメチルシクロテトラシロキサン６９６部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン１２部を、攪拌を行いながら９０℃まで昇温した。次いで、２７％の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を有効成分で９０ｐｐｍ添加し９０℃で３時間平衡化反応を行った。このようにして、窒素原子含有量０．２２％、粘度２，２４０，０００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＡを得た。
【００３９】
なお、ＭＡは化学式：化学式：ＲＡ（ＣＨ３）２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位であり、ＲＡは炭素数３０〜４５の分布を有するアルキル基である。
【００４０】
次いで、得られた両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＡ１００部に、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル１０部およびポリオキシエチレン（６）ラウリルエーテル２４部、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテル１４部を加え７０℃で撹拌し、次いで、ここにイオン交換水４０部を徐々に加えながら７０℃で撹拌した。さらに酢酸０．６部を加え撹拌した後、イオン交換水２１１部を徐々に加えながら撹拌して、シリコーンエマルション（Ｅ−１）を得た。
【００４１】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−１）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
実施例２
一般式：ＭＢＤ２０ＭＢで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン３５部、オクタメチルシクロテトラシロキサン７０４部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン１１部を使用した以外は、実施例１と同様にして、窒素原子含有量０．２０％、粘度１０，０００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＢを得た。なお、ＭＢは化学式：ＲＢ（ＣＨ３）２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位であり、ＲＢは炭素数２０〜２８の分布を有するアルキル基である。
【００４２】
次いで、得られた両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＢを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−２）を得た。
【００４３】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−２）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
実施例３
一般式：ＭＣＤ２０ＭＣで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン３２部、オクタメチルシクロテトラシロキサン７０６部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン１２部を使用した以外は、実施例１と同様にして、窒素原子含有量０．２２％、粘度１９，０００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＣを得た。なお、ＭＣは化学式：ＲＣ（ＣＨ３）２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位であり、ＲＣは炭素数１８のアルキル基である。
【００４４】
次いで、得られた両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＣを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−３）を得た。
【００４５】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−３）用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
実施例４
前記した一般式：ＭＣＤ２０ＭＣで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン１４部、オクタメチルシクロテトラシロキサン７３３部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン３部を使用した以外は、実施例１と同様にして、窒素原子含有量０．０５％、粘度１００，０００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＤを得た。
【００４６】
次いで、得られた両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＤを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−４）を得た。
【００４７】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−４）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
比較例１
前記した一般式：ＭＡＤ２５ＭＡで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン（ワックス状、融点７０℃）１００部に、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル１０部およびポリオキシエチレン（６）ラウリルエーテル２４部、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテル１４部を加え８０℃で撹拌し、次いで、ここにイオン交換水４０部を徐々に加えながら８０℃で撹拌した。さらにイオン交換水２１１部を徐々に加えながらアジホモミキサーで撹拌して、シリコーンエマルション（Ｅ−５）を得た。
【００４８】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−５）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
比較例２
一般式：ＭＤＤ５０Ｍで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン５０部、一般式：ＭＤ３２０Ｄ’８Ｍで表わされるアミノ変性ポリオルガノシロキサン５０部を、攪拌を行いながら１４０℃まで昇温した。次いで、水酸化カリウム２０ｐｐｍ添加し１４０℃で５時間平衡化反応を行った。このようにして、窒素原子含有量０．４４％、粘度１，５００ｍＰａ・ｓのアルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＥを得た。なお、Ｍは化学式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位であり、ＤＤは化学式：ＲＤ（ＣＨ３）ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は、（ＣＨ３）［Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３］ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表わす。ＲＣは炭素数１４のアルキル基である。
【００４９】
次いで、得られたアルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＥを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−６）を得た。
【００５０】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−６）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
比較例３
一般式：ＭＤ１５００Ｄ’４Ｍで表わされるアミノ変性ポリオルガノシロキサン（窒素原子含有量０．１０％、粘度１００，０００ｍＰａ・ｓ）を用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−７）を得た。なお、Ｍは化学式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位である。
【００５１】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−７）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
比較例４
前記した一般式：ＭＣＤ２０ＭＣで表わされるアルキル変性ポリオルガノシロキサン７５部、オクタメチルシクロテトラシロキサン６２２部、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン５３部を使用した以外は、実施例１と同様にして、窒素原子含有量０．９６％、粘度２，１００ｍＰａｓの両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＦを得た。
【００５２】
次いで、得られたアルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンＦを用い、実施例１と同様にして、シリコーンエマルジョン（Ｅ−８）を得た。
【００５３】
こうして得られたシリコーンエマルジョン（Ｅ−８）を用いて、表１に示す組成でシャンプー組成物を調製した。
【００５４】
次に、上記実施例１〜４および比較例１〜４でそれぞれ調製したシャンプー組成物について、以下に示す方法および基準にしたがっての特性評価を行った。
［評価方法］
１２人のパネリストがそれぞれ、長さ２５ｃｍの毛髪１０ｇを４０℃の水に浸しシャンプー組成物２ｇで１分間洗浄した後、３０秒間４０℃の水ですすぎ、ドライヤーで乾燥させて、毛髪サンプルを作成した。この毛髪サンプルの作成段階で、各パネリストに、「洗浄時の指通り」、「すすぎ時の指通り」、「乾燥後の滑り性」および「乾燥後のやわらかさ」を、下記の基準で５段階の点数付けを行ってもらい、その平均値を算出した。
［評価基準］
５…極めて優れる
４…優れる
３…良い
２…やや劣る
１…劣る
これらの評価結果を表１に示す。
実施例５〜８，比較例５〜８（ヘアコンディショナー組成物）
上記実施例１〜４および比較例１〜４で使用したシリコーンエマルジョン（Ｅ−１）〜（Ｅ−８）を用い、表２に示す組成でそれぞれコンディショナー組成物を調製した。
【００５５】
次に、これらのコンディショナー組成物の特性評価を、以下に示す方法および基準にしたがって行った。
［評価方法］
１２人のパネリストがそれぞれ、長さ２５ｃｍの毛髪１０ｇを４０℃の水に浸し、コンディショナー組成物２ｇを濡れた毛髪に塗り広げ、1分後４０℃の水で３０秒間すすぎ、ドライヤーで乾燥させて、毛髪サンプルを作成した。この毛髪サンプルの作成段階で、各パネリストに、「洗浄時の指通り」、「すすぎ時の指通り」、「乾燥後の滑り性」および「乾燥後のやわらかさ」を、下記の基準で５段階の点数付けを行ってもらい、その平均値を算出した。
［評価基準］
５…極めて優れる
４…優れる
３…良い
２…やや劣る
１…劣る
これらの評価結果を表２に示す。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭ
（式中、Ｍは一般式：Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位、Ｄは一般式：Ｒ２２ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は一般式：Ｒ２Ｒ３ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表す。ここで、Ｒ１は炭素数１２〜５０のアルキル基、Ｒ２は置換または非置換の炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ３は３−アミノプロピル基および／またはＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基であり、ｘは１〜２，０００、ｙは１〜５０の値を有する。）で表され、２５℃における粘度が１，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓである両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有することを特徴とする毛髪化粧料組成物。
【請求項２】
両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンの窒素原子含有量が０．０１〜０．３重量％であることを特徴とする請求項１記載の毛髪化粧料組成物。
【請求項３】
両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンが、エマルジョンの形態で配合されてなることを特徴とする請求項１又は２記載の毛髪化粧料組成物。
【請求項１】
一般式：ＭＤｘＤ’ｙＭ
（式中、Ｍは一般式：Ｒ１Ｒ２２ＳｉＯ０．５で表されるシロキシ単位、Ｄは一般式：Ｒ２２ＳｉＯで表されるシロキシ単位、Ｄ’は一般式：Ｒ２Ｒ３ＳｉＯで表されるシロキシ単位をそれぞれ表す。ここで、Ｒ１は炭素数１２〜５０のアルキル基、Ｒ２は置換または非置換の炭素数１〜６の炭化水素基、Ｒ３は３−アミノプロピル基および／またはＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基であり、ｘは１〜２，０００、ｙは１〜５０の値を有する。）で表され、２５℃における粘度が１，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓである両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有することを特徴とする毛髪化粧料組成物。
【請求項２】
両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンの窒素原子含有量が０．０１〜０．３重量％であることを特徴とする請求項１記載の毛髪化粧料組成物。
【請求項３】
両末端長鎖アルキル・アミノ変性ポリオルガノシロキサンが、エマルジョンの形態で配合されてなることを特徴とする請求項１又は２記載の毛髪化粧料組成物。
【公開番号】特開２００８−１４３８５９（Ｐ２００８−１４３８５９Ａ）
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３３４４３５（Ｐ２００６−３３４４３５）
【出願日】平成１８年１２月１２日（２００６．１２．１２）
【出願人】（０００２２１１１１）モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 (257)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年６月２６日（２００８．６．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月１２日（２００６．１２．１２）
【出願人】（０００２２１１１１）モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 (257)
【Ｆターム（参考）】
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