水に分散可能なキサンタンガム含有組成物
本発明の一態様は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含み、前記組成物中に存在するキサンタンガムを、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度において２５℃の蒸留水中に２分以内に完全に分散できることを特徴とする、容易に水に分散可能な微粒子組成物に関する。本発明の微粒子キサンタンガム組成物は、これらが応用される水性環境の電解質レベルに依存する独自の粘度を高める性質を示す。本発明によるキサンタン組成物の好都合な性質は、キサンタンガムの化学的な変性に頼ることなく実現することができる。本発明によるキサンタン組成物は、例えば食品及び石油掘削流体において有利に応用することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水中に容易に分散可能なキサンタンガムを含む微粒子組成物に関する。本発明の別の態様は、キサンタンガムを含む不連続の膨潤した粒子の高い粘稠性の水性分散体に関する。さらに本発明の別の態様は、キサンタンガムを含む容易に水に分散可能な微粒子組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
キサントモナス菌の作用による水に可溶な多糖類のキサンタンガムの発酵生産は、よく知られている。キサントモナス親水性コロイド（「キサンタン」）は、細胞外ヘテロ多糖類である。このヘテロ多糖類は、主鎖の交互のモノマー残基に結合している短い側鎖によって置換されている（１→４）β−グルコース残基の骨格鎖を有する。キサンタンは、特に食品における増粘剤、安定化剤及び懸濁化剤としての使用を含む多種多様の工業的な応用を有している。さらに、キサンタンは油井掘削泥水において使用され、水攻法による石油の二次回収における粘度調整添加剤として使用される。また、キサンタンは、化粧品、医薬デリバリーシステム及び同様の組成物にも使用することができる。
【０００３】
キサンタンは、キサントモナス属の細菌の好気性深部発酵によって工業的規模で製造される。発酵媒体は、炭水化物（例えば砂糖など）、微量元素及び他の栄養物を含んでいる。発酵が完了したら、得られた発酵液は熱処理される。熱処理後に、キサンタンは、アルコール沈殿によって回収される。
【０００４】
キサンタンガムにおけるよく認識された困難な点は、分散性及び水和に対する抵抗性である。典型的には、キサンタンガム粉末は、高度の撹拌にかけて分散し、水和しなければならない。ガムの分散及び湿潤が完了したら、ガムの水和は、粘度の進展によって証明されるように非常に速い。
【０００５】
キサンタンガムをさらに容易に水に分散可能にするために、従来技術ではいくつかの解決方法が提案されている。
【０００６】
米国特許第４，３５７，２６０号は、キサンタンガム及びシリカから本質的になり、シリカに対するキサンタンガムの比率が、約１９：１から１：１までの範囲である分散性キサンタンガム複合物を記載している。
【０００７】
米国特許第４，３６３，６６９号は、グリオキサールで処理されたキサンタンガムと、グアーガム、タラガム、冷水可溶性タマリンドガム及び冷水可溶性ローカストビーンガムからなる群から選択される非分散性植物ガムとの分散性乾燥配合物を記載している。
【０００８】
米国特許第４，６５４，０８６号は、キサンタンガムと、レシチン、ポリグリセロールエステル、プロピレングリコールエステル、ポリオキシエチレンソルビタンエステル、ソルビタンエステル、ナトリウムステアロイル２−ラクチレート、ステアリル−２−ラクチル酸、又はポリオキシルステアレートの中の１つ又は複数である界面活性剤とから本質的になり、キサンタンガム：界面活性剤の重量比が９５：５から８０：２０までの範囲である分散可能な混合物に関するものである。
【０００９】
米国特許第５，００３，０６０号は、少なくとも１つの湿潤剤、分散剤又はこれらの組合せを含む水に容易に分散可能及び可溶性である固体の多孔性キサンタン顆粒を記載している。
【００１０】
キサンタンガムの工業的な応用は、基本的には多糖類の粘度を高める性質に基づく。キサンタンガムは、比較的低濃度で高い粘稠性の水性系を製造することができるが、キサンタンガムの粘度を高める性質の更なる改良によって、キサンタンガムのいわゆる使用における費用を少なくすることは、非常に有利であるはずである。
【００１１】
米国特許第６，３９１，５９６号は、高粘度キサンタンガムを記載している。このキサンタンガムは、海水中０．２９重量％に溶解された場合、目盛盤読取値２５を超える海水粘度を有することを特徴としている。
【００１２】
米国特許第５，４１６，２０６号は、ブルックフィールドＢＬ粘度計を使用して、２０℃、３０ｒｐｍにおいて１２重量％塩化ナトリウム水溶液中のこの０．５重量％溶液で測定して８００ｃＰ以上の粘度を有し、蒸留水中の０．５重量％溶液で決定された粘度に対する前記粘度の比率が１．５以上である塩水可溶性キサンタンガムに関する。
【００１３】
Ｋｕｈｎ他（Ｓｔａｒｃｈ／Ｓｔａｒｋｅ ４１（１２）、１９８９年、４６７〜４７１頁）は、キサンタンガムを含む親水コロイドを用いたデンプンの調理押出し（ｃｏｏｋｉｎｇ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）を含む実験の結果を記載している。著者は、５〜３０％のキサンタンを用いたデンプンの調理押出しは、高粘度の製品を与えたと観察している。この物において提供された結果は、キサンタン５％及びコーンスターチ９５％の押し出された配合物は、押し出されたコーンスターチ９５％及びキサンタン５％の乾燥混合された配合物よりも著しく高い粘度を示すことを示唆している。
【００１４】
Ｍｉｌａｄｉｎｏｖ他（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏｒｐｓ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、５（１９９６）、１８３〜１８８頁）は、塩化アジポイルを注入しながら同時に押し出されたデンプン及びキサンタンガムの粘度特性が決定された実験を記載している。押出生地及び非押出試料の水溶液の粘度が比較された。押出試料は、非押出材料より、蒸留水溶液においてより高い粘度を有することが見出された。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、容易に水に分散可能であるキサンタンガム含有微粒子組成物を開発した。本発明による微粒子キサンタンガム含有組成物は、６０％以下のデンプンを含む。これは、例えば粉砕及びその後の篩分けによってある範囲の粒径に調製することができる。典型的には、これらは、１０〜１０００μｍの範囲内である。
【００１６】
本発明の微粒子組成物の優れた水分散性は、１０００ｍｌのビーカーに蒸留水５００ｍｌを入れること、５ｃｍの直径を有する４枚羽根車付き撹拌機で撹拌すること、３００ｒｐｍの固定速度で作動させること、及びキサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度を与えるように前記キサンタン含有微粒子組成物を加えることを含む方法を使用して、前記組成物中に存在するキサンタンガムが、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度において２５℃の蒸留水中に２分以内に完全に分散され得るという事実によって裏付けられる。
【００１７】
本発明の微粒子キサンタンガム組成物は、独自の粘度を高める特性を有する。非常に低い電解質レベルの水性系で適用される場合、本発明の組成物は、短時間内に桁外れの高粘度を与えることができる。この本発明の組成物の好都合な特性は、電解質レベルが非常に低い組成物において特に明白である。典型的には、本明細書において前に記載のように０．７％キサンタンの濃度で蒸留水中に本発明による低い電解質の組成物を完全に分散させることによって得られた分散体は、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度（ブルックフィールドモデルＬＶＦ粘度計又は均等物、スピンドル３、１２ｒｐｍ）を示す。
【００１８】
本発明の組成物は、非常に低い電解質レベルの水性系においては、異常なほど高い粘度を与えることができるが、本発明のキサンタン組成物が、高い電解質レベルを含む水性系において応用される場合、前記逆が真実であり、すなわち、観察される粘度増加は、異常なほど低い。米国食品医薬品局の規則は、キサンタンガムがいくつかの要件を満たすなら、食品に使用することができることを規定している。１つのそのような要件（２１ＣＦＲ１７２．６９５−２００４年４月１日の改訂版）は、「２時間撹拌された１パーセントの添加剤及び１パーセントの塩化カリウムを含む水溶液が、ブルックフィールド粘度計、モデルＬＶＦ（又はブルックフィールドモデルＬＶＴ粘度計などの均等のモデル）によって、スピンドルＮｏ．３を使用し、６０ｒ．ｐ．ｍ．で決定して、７５°Ｆ（２３．８℃）で６００センチポイズ（６００ｍＰａ．ｓ）の最小粘度を有する」ということである。驚くべきことに、本発明者らは、本発明によるキサンタン組成物は、この試験手順にかけられると、典型的に３００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を示すことを見出した。本発明の組成物は、高い電解質水性系において応用されると、その後の１００℃までの温度への加熱が、著しい粘度増加を引き起こし、この粘度増加は、冷却後も維持される。このように、塩溶液において、加熱時の粘度変化は、デンプンの粘度変化によく似ているが、キサンタンで増粘された製品は、化学的な変性を使用することなしに、凍結解凍及び保存安定性の利点を与える。
【００１９】
したがって、本発明による微粒子キサンタンガム含有組成物は、容易な水分散性と、顕著に改良された粘度を高める特性とを併せ持ち、前記粘度を高める特性は、前記組成物及び／又は前記組成物が適用される製品中の電解質濃度を操作することによって制御することができるという顕著な利益を与える。さらに、本発明は、前記好都合な特性を、キサンタンガムの化学的変性に頼ることなく、実現することができるという利益を与える。
【００２０】
本発明の微粒子組成物は、
ａ．２０重量％と６０重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含有する混合物を少なくとも６０℃の温度で押し出すこと；
ｂ．得られた押出物を乾燥すること；及び
ｃ．前記押出物を乾燥の前、間又は後に微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない、簡単な物理的な方法によって得ることができる。
【００２１】
本発明者らは、理論によって縛られたくないが、本発明の微粒子組成物の有利な特性は、微粒子の構造を維持するために作用する分子間結合の存在の結果であると信じている。これらの結合は、比較的低いレベルの水を含む環境におけるキサンタン規則構造の溶解及びその後の再形成からもたらされ得る。そのような低い水分の環境において、キサンタン規則構造の再形成の速度は、互いに非共有結合して微粒子の構造を形成する分子群のネットワークをもたらしながら、低下する。キサンタンの高分子電解質特性のために、これらの粒子群は、超膨潤している高分子電解質ゲルのように挙動し、それゆえに、塩又は他の電解質が存在しない水中では、分子レベルで溶解されたキサンタンより、はるかに高い粘度を与えることができる。
【００２２】
分散体のキサンタンは、粒子の形で実質的に保持されるので、粉末粒子の表面でリリースされたキサンタン分子を含む架橋及び凝集は、起こらない。したがって、水中の分散体における「魚の目」の形成をもたらす、よく知られた凝集作用は、本発明のキサンタン組成物については認められない。所望なら、この急速な分散に続いて、微粒子の構造を分裂させるためにその後の加熱で容易に分子溶液を得ることができる。本発明のキサンタン組成物が塩溶液で応用される場合、粒子の膨潤の程度が低くなり、その後の加熱時の微粒子構造の分裂は、デンプンに関して見られるような不可逆的な粘度増加をもたらすことになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
したがって、本発明の一態様は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含み、１０００ｍｌのビーカーに蒸留水５００ｍｌを入れること、５ｃｍの直径を有する４枚羽根車付き撹拌機で撹拌すること、３００ｒｐｍの固定速度で作動させること、及びキサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度を与えるようにキサンタン含有微粒子組成物を加えることを含む方法を使用して、前記組成物中に存在するキサンタンガムが、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度において２５℃の蒸留水中に２分以内に完全に分散され得ることを特徴とする、容易に水に分散可能な微粒子組成物に関する。
【００２４】
本明細書において使用される「微粒子」という用語は、広範に解釈され、任意の有孔性及び又は密度の粒子を含むものとする。好ましい実施形態によれば、本発明の微粒子組成物は、自由流動性組成物である。本発明の微粒子組成物は、好適には、均一な組成物の粒子並びに例えば塊状物又はカプセル化物などの形態の粒子から構成され得る。典型的には、本発明の組成物における粒子は、１０〜１０００μｍの範囲内の容積加重平均粒径を示す。
【００２５】
本明細書において使用される「キサンタン」又は「キサンタンガム」という用語は、キサントモナス属の細菌によって作られる細胞外で生産されたヘテロ多糖類を意味する。キサンタンガムの生産に好適に使用できるキサントモナス種の例は、キサントモナス・カンペストリス（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｃａｍｐｅｓｔｒｉｓ）、キサントモナス・ベゴニアエ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｂｅｇｏｎｉａｅ）、キサントモナス・マルバセラウム（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｍａｌｖａｃｅｒａｕｍ）、キサントモナス・カロタエ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｃａｒｏｔａｅ）、キサントモナス・インカナエ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｉｎｃａｎａｅ）、キサントモナス・ファセオリ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｐｈａｓｅｏｌｉ）、キサントモナス・ベシカトリア（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｖｅｓｉｃａｔｏｒｉａ）、キサントモナス・パパベリコラ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｐａｐａｖｅｒｉｃｏｌａ）、キサントモナス・トランスルセンス（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｔｒａｎｓｌｕｃｅｎｓ）、キサントモナス・ベシカトリア（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｖｅｓｉｃａｔｏｒｉａ）及びキサントモナス・ヘドラエ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｈｅｄｒａｅ）を含む。
【００２６】
本発明の利点は、実質的にキサンタンガムからなる微粒子組成物並びにキサンタンガム以外に１つ又は複数の追加成分を含む組成物で実現され得る。本発明の微粒子組成物に好適に組み込まれ得る追加成分の例は、多糖類、タンパク質、乳化剤、合成ポリマー及び糖類を含む。好ましくはこれらの追加成分は、水溶性である。本発明の組成物に好適に組み込まれ得る多糖類の例は、デンプン、穀粉、ローカストビーンガム、マルトデキストリン、及びこれらの組合せを含む。タンパク質の例は、大豆タンパク質、カゼイン及びグルテンを含む。好適な糖類は蔗糖、グルコース及びグルコースシロップを含む。このような一緒に処理される配合物は、キサンタンガム及び追加成分の微粒子形態の有益な機能性を結合することができる。例えば、焼成される製品におけるキサンタングルテン配合物の使用など。
【００２７】
典型的には、本発明の組成物は、乾燥物の重量で少なくとも２０％のキサンタンガムを含有する。さらに好ましくは、本発明の組成物は、少なくとも４０％のキサンタンガムを含有し、最も好ましくは、本発明の組成物は、乾燥物の重量で少なくとも５０％のキサンタンガムを含有する。本発明の微粒子組成物において含有されるデンプンの量は、乾燥物の重量で、好ましくは５０％を超えず、さらに好ましくは、これは４０％を超えず、最も好ましくは、３０％を超えない。
【００２８】
本発明の組成物は、好適にローカストビーンガムを含むことができる。しかしながら、この組成物は、好ましくは、乾燥物の重量で６０％以下のローカストビーンガムを含む。同じように、好ましい実施形態において、この組成物は、乾燥物の重量で７０％以下のマルトデキストリン、好ましくは５０％以下のマルトデキストリンを含む。さらに、この組成物は、好ましくは乾燥物の重量で８０重量％以下のタンパク質、さらに好ましくは、７０％以下のタンパク質を含有する。
【００２９】
本明細書において前に述べたように、本発明による微粒子キサンタン組成物は、容易に水に分散可能である以外に、好ましくは、別の並はずれて好都合な特性、すなわち、粘度を高める能力が、高濃度の電解質を含む水性系において非常に低いということを示す。この好ましい実施形態によれば、米国食品医薬品局のセクション１７２．６９５において記載されている第１の粘度測定にかけた場合、本発明の組成物は、２３．８℃で５００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を与え、前記第１の粘度測定は、（ａ）塩化カリウム１重量％を含有する水溶液に前記組成物を加え、キサンタンガム１重量％を含有する水性組成物を生成する工程；（ｂ）２時間撹拌する工程；及び（ｃ）ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、６０ｒｐｍでスピンドルＮｏ．３を使用して、前記撹拌された水性組成物の粘度を決定する工程を含み、前記水性の撹拌された組成物を第２の粘度測定にかけた場合、２３．８℃で少なくとも６００ｍＰａ．ｓの粘度を与え、前記第２の粘度測定は、（ａ）第１の粘度測定後に前記撹拌された水性組成物を直ちに１００℃の温度に加熱する工程；（ｂ）１００℃の温度を１分間維持する工程；（ｃ）１２０±１０分以内に２３．８℃に冷却する工程；及び（ｄ）ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ粘度計又は均等物によって、スピンドルＮｏ．３を６０ｒｐｍで使用して、前記粘度を決定する工程を含む。
【００３０】
本発明の特に有利な実施形態によれば、本発明の微粒子組成物の第１の粘度測定は、２３．８℃で４００ｍＰａ．ｓ未満、より好ましくは、２３．８℃で３００ｍＰａ．ｓ未満、最も好ましくは、２３．８℃で２００ｍＰａ．ｓ未満を与える。
【００３１】
本発明の他の好ましい実施形態によれば、本発明の微粒子組成物は、前に定義された第１の粘度測定及び第２の粘度測定にかけた場合、第１の粘度測定からの粘度より少なくとも５０％、好ましくは少なくとも１００％さらに高い第２の粘度測定からの粘度を与え、観察される粘度増加は、組成物中に含まれるキサンタンガムに大きく起因する。また、この特定の実施形態は、キサンタンガム以外に１つ又は複数の他の粘稠化剤を含む微粒子状組成物を含む。また、１つ又は複数の他の粘稠化剤の存在により、第１の粘度測定において決定された粘度が比較的高い場合、本発明の組成物中に含まれるキサンタンガムの特別な性質により、顕著な粘度増加は、第２の粘度測定においても観察されるはずである。デンプンなどのある種の粘稠化剤の粘度を高める能力は、加熱によって不可逆的に高められることは、この技術分野でよく知られている。しかしながら、前記観察された粘度増加は、キサンタンガムに大きく起因しているといえる。したがって、この実施形態による微粒子組成物は、粘度を高める性質が、加熱によって不可逆的に高められる粘稠化剤を含むことができるが、前記組成物は、これらの粘稠化剤の限界レベル以下しか含まない。最も好ましくは、この実施形態による微粒子組成物は、キサンタンガム以外に、水中における粘度を高める性質が、加熱によって不可逆的に高められる粘稠化剤を実質的に含まない。
【００３２】
また、本発明は、前に定義された熱に敏感な微粒子組成物を液状水性組成物中に分散させ、キサンタンガムの規則形を変性するに十分な温度まで加熱するキサンタンガム溶液の調製方法も包含する。キサンタンガムの規則形の変性は、著しい粘度増加を伴う。したがって、これらの微粒子組成物を有利に使用して、容易にポンプで送ることができ、簡単な加熱によって、はるかに粘稠な系に変換することができる水性キサンタン分散体を素早く製造することも可能である。
【００３３】
本発明の特に好ましい実施形態によれば、本発明の微粒子組成物は、容易な水分散性と著しく改良された粘度を高める性質とを併せ持つ。これらの改良された粘度を高める性質は、本明細書において前に記載されたように、０．７重量％キサンタンガムの濃度で２５℃の蒸留水に組成物を分散して得られる分散体の粘度を測定することによって、裏付けることができる。キサンタン添加に続いて２分間の撹拌後、前記分散体は、ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、１２ｒｐｍの回転速度でスピンドル３を使用して測定して、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を示す。
【００３４】
かなりのレベルの電解質が存在しない本発明の微粒子組成物は、比較的に少量を使用して、非常に短い時間内に非常に著しい粘度増加を与えることができるという利点をもたらす。この有利な特徴は、キサンタンの乾燥物の重量に基づき０．７％の濃度で２５℃の蒸留水中に入れた場合に、２分間の撹拌後に、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する分散体を与えるという事実によって裏付けられる。典型的に、本発明の組成物は、前記条件下において、２５℃で少なくとも３０００ｍＰａ．ｓ、さらに好ましくは、２５℃で少なくとも４０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する分散体を与える。また、本発明の微粒子組成物で達成することができる並はずれた速い粘度増加は、キサンタンガムの完全な分散後２分以内に、実質的な更なる粘度の増加がまったく観察されないという事実によっても証明される。換言すれば、２分間の撹拌後に得られた分散体の２５℃での粘度は、さらに２０分撹拌しても、１００％を超えて増加しない。これに対し、商業的に利用可能な微粒子キサンタン調製物は、これらの同じ条件下で典型的に３００％の程度の粘度増加を示す。
【００３５】
固体ＮａＣｌが加えられ、完全に溶解され、０．０５Ｍのイオン強度を与える場合、キサンタン添加に続く２分間の撹拌後に得られた水性分散体は、最初の値の１／３（３３％）未満、好ましくは１／５（２０％）未満までの粘度の減少を示す。この塩の感応性は、粒子の高分子電解質の特徴の結果である。本発明の微粒子組成物は、塩溶液に分散される場合、粘度は、低いはずである。しかしながら、加熱してその後冷却したときには、粘度は不可逆的に変化し、この特徴は、製造又は調製中に加熱にかけられる食品組成物においては、非常に有利である。
【００３６】
本発明者らは、本発明の容易に分散可能な組成物がかなりの量、例えば少なくとも１０重量％の多糖類又はタンパク質をキサンタンガムに加えて含む場合、前記組成物が、蒸留水中に分散されたときに観察される粘度上昇の速度を、いくらか減少させることができることを認めた。キサンタンガムの重量で少なくとも１０％の多糖類又はタンパク質を含むこれらの組成物は、典型的には、キサンタン添加に続く１０分間の撹拌後に得られる分散体は、ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、１２ｒｐｍの回転速度でスピンドル３を使用して測定して、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を示すことを特徴とする。好ましくは、１０分間の撹拌後に分散体は、２５℃で少なくとも３０００ｍＰａ．ｓ、さらに好ましくは、２５℃で少なくとも４０００ｍＰａの粘度を有する。
【００３７】
本発明の組成物の有利な粘度を高める性質は、塩／電解質レベルに依存する。前記組成物が、電解質のかなりのレベルを含む水性環境において応用される場合、本発明の組成物の粘度を高める性質は、ほとんど目立たないことがある。したがって、本発明の好ましい実施形態において、本発明の組成物は、キサンタン０．７％を含有する前記物質の分散体のイオン強度が、約０．０２５％塩化ナトリウムと同等又はそれ未満のイオン強度（すなわち、０．００５Ｍより少ないイオン強度）を与えるような電解質の比較的低いレベルを含む。
【００３８】
また、本発明は、電解質のかなりのレベルを含有する微粒子キサンタン組成物を包含する。この実施形態による微粒子組成物は、水中に容易に分散可能であり、最初は高い粘稠な水性相を与えないという利点を提供する。しかしながら、このようにして得られた分散体をキサンタンガムの規則形を変性するに十分高い温度に加熱することによって、前記分散体の粘度は、著しく上昇させることができる。したがって、簡単な加熱によって、はるかにずっと粘稠な系に変換することができる容易にポンプで送ることができる水性キサンタン分散体を素早く製造するために、このような電解質を含有する組成物を使用することができる。したがって、適切なキサンタン及び電解質の濃度で、小麦粉又はデンプンをこれらのキサンタン含有物質で置換することもできる。このような物質は、天然デンプンに関連する劣化及び乏しい凍結解凍安定性を示さない利点を有している。
【００３９】
したがって、本発明の別の実施形態は、本明細書において前に述べたように０．７重量％の濃度での蒸留水へのキサンタン添加に続く１０分間の撹拌後に得られる分散体は、少なくとも０．００５Ｍのイオン強度及び２０００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を示し、同分散体は、１００℃の温度に１分間加熱した後、少なくとも３００％の粘度における増加を示す、キサンタン組成物（前記両粘度は、ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、１２ｒｐｍの回転速度でスピンドル３を使用して測定される）に関する。特に好ましい実施形態によれば、１０分間の撹拌後に得られる分散体は、少なくとも０．０１Ｍ、好ましくは少なくとも０．０５Ｍのイオン強度を示す。
【００４０】
本発明の微粒子組成物の別の特別な性質は、前記組成物が水性環境に完全に分散されたときに明白になる。顕微鏡下で観察した場合、加熱前、水和されたキサンタン含有粒子は、不連続の膨潤された粒子として容易に同定することができる。これに対し、商業的に利用可能な微粒子キサンタン調製物は、水への完全な分散後、元の粒子は、もはや区別できない状態に分散する。したがって、好ましい実施形態において、本発明の微粒子組成物は、蒸留水にキサンタンガムを完全に分散後、前記キサンタンガムは主として、不連続の膨潤された粒子の形で得られた水性分散体中に存在するということを特徴とする。これらの膨潤された粒子の量は、元の乾燥物質の粒径に依存する。典型的には、他の電解質が存在しない蒸留水において、前記粒子は、切り離した場合、膨潤して、５から１５倍だけ平均寸法において増加する。「膨潤された粒子」という用語は、本明細書において使用されるときは何時でも、完全に水和され、水和の結果として容積において実質的に増大した粒子を指す。
【００４１】
さらに、本発明の組成物の他の特別で好ましい特徴は、７０℃を超える温度への加熱時に非常に実質的な粘度変化を示すという本発明の組成物の水性分散体の傾向に関する。典型的には、本発明の組成物は、本明細書において前に述べたように０．７％のキサンタン濃度での蒸留水中への前記組成物の完全な分散１時間後、２５℃での得られた分散体の粘度は、同分散体を１００℃で１分間加熱した後に得られる水系の２５℃の粘度より、少なくとも４倍も高いということを特徴とする。
【００４２】
いかなる解釈によっても拘束されることを望まないが、これは、本発明の微粒子組成物に含まれるキサンタンが、分子状キサンタンへ戻るからであると信じている。本発明者らは、本発明の微粒子組成物におけるキサンタンの特別な性質は、規則正しい形で分子状キサンタンを維持する二重螺旋構造によって維持される分子状キサンタンのネットワークの結果であると仮定する。この証拠は、ある範囲の塩濃度で調製された０．７５％微粒子キサンタンに関して測定された変性温度の調査から出て来る。熱的変化を測定するためにＳｅｔａｒａｍ Ｍｉｃｒｏ ＤＳＣ ＩＩＩ（Ｓｅｔａｒａｍ、Ｃａｌｕｉｒｅ、フランス）を使用した。使用した試料量は、約７００ｍｇであり、ベースラインは、蒸留水に関して得た。次いで、試料皿中の蒸留水を、キサンタンガム分散体で置換し、両方の皿を、マイクロカロリメータ中に入れた。直径９ｍｍ及び使用可能量１ｍｌのステンレススチール皿（ハステロイ）を使用した。
【００４３】
セルを２０℃から１２０℃に１℃／分で加熱し、キサンタンガムの温度遷移を観察した。次いで、セルを１℃／分で２０℃に冷却した。続いて１℃／分での１２０℃への再加熱、その後の２０℃への再冷却を行った。キサンタンガム温度遷移の間のピーク温度（オンセット及びオフセット）及び吸収された、又は放出されたエネルギーをＭｉｃｒｏ ＤＳＣ ＩＩＩに備え付けられたＳｅｔｓｏｆｔソフトウェア（バージョン１．３５）を使用して計算した。この曲線及び充当されるベースラインの間の面積からピークエンタルピーを算出した。エンタルピー値（ΔＨ）は乾燥キサンタンガムのグラム当たりのジュールで決定した。全ての測定を２回行った。この方法で測定された変性温度を、前記試料がＲａｐｉｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ａｎａｌｙｓｅｒ中で加熱されたときの粘度ピーク温度と比較した。この濃度において、本発明者らは、観察された粘度ピークは、微粒子構造を維持するキサンタン螺旋の変性に起因するキサンタン粒子の膨潤（粘度の増加）及びその後の分裂（粘度の減少）によるものと解釈する。
【００４４】
本発明の微粒子組成物中に含まれるキサンタンガムの特別な挙動の更なる結果は、微粒子物質を分散させ、次いでその後に加熱して微粒子構造を分裂させることによって、分子状に分散されたキサンタン溶液を、迅速かつ好都合に調製することができることである。前記分散体が、塩又はその他の電解質を含み、この濃度が、約１％を超える場合、この結果は、加熱時の粘度増加であり得る。塩及び他の電解質の存在下の高温での粘度におけるこの増加は、加熱を含む食品応用において価値があり得る。例えば、焼成する製品及び殺菌又は滅菌する食品など。また、キサンタンガムの高濃度溶液を塩環境において好都合に調製できるようになり、このことは、油井掘削への応用においてかなり有利である。
【００４５】
本発明の微粒子組成物は、かなりの量の水を含有することができる。好ましくは、水の量は、前記組成物の自由流動性の特徴が損われるレベルを超えない。典型的には、本発明の組成物は、０〜２０重量％、好ましくは５〜１５重量％の水を含有する。
【００４６】
本明細書において前に述べたように、本発明の組成物の有利な性質は、キサンタンガムを例えばグリオキサールなどで化学的に処理する必要なしに得ることができることである。したがって、好ましい実施形態において、本発明の組成物中に含まれるキサンタンガムは、化学的に架橋され、又はグリオキサールで処理されていない。さらにもっと好ましくは、前記キサンタンガムは、化学的に処理されていない。本明細書で、「化学的に処理される」という用語は、多糖類中の反応性基と化学剤との間の化学的反応の結果として、キサンタンガムの化学的な性質の改変をいう。
【００４７】
本発明の組成物は、組成物の分散性をさらに高めるために、好適には追加の界面活性剤を含むことができる。本発明の組成物に好適に入れることができる界面活性剤の例には、レシチン、ポリグリセロールエステル、プロピレングリコールエステル、ポリオキシエチレンソルビタンエステル、ソルビタンエステル、ナトリウムステアロイル２−ラクチレート、ステアリル−２−ラクチル酸、ポリオキシルステアレート及びこれらの任意の組合せが挙げられる。本発明の組成物におけるキサンタンガム：界面活性剤の重量比は、９５：５を超え、さらに好ましくは、９７：３を超える。
【００４８】
本発明の微粒子組成物は、比較的温和な条件下でキサンタンガムの水性スラリーを押し出すことによって得ることができる。したがって、他の好ましい実施形態において、本発明の組成物は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び５と６０重量％の間の水を含むスラリーを１００℃未満の温度で押し出すことによって得ることができる。
【００４９】
本発明のさらに別の態様は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含有する不連続の膨潤した粒子の水性分散体であって、デンプンを含まないか、又はキサンタンガムの１００重量％未満の量でデンプンを含み、分散体を２０℃で２４時間保存した場合、膨潤した粒子（水和後）の直径が、３０％を超えて変化しない水性分散体に関する。本発明の分散体における膨潤した粒子の安定性は、キサンタン分子間の非共有結合相互作用によって維持される。換言すれば、この安定性は、例えば架橋剤の使用なしに有利に達成される。
【００５０】
本発明の微粒子組成物は、冷水に分散した場合、崩壊せず、溶解しない膨潤したキサンタン粒子の分散体を生成する。いくつかの有利なレオロジー的な性質は、本発明の分散体における膨潤した粒子は、時間がたっても安定であるということと関係する。非常に好ましい実施形態によれば、本発明の分散体における膨潤した粒子の直径は、２０℃で２４時間保存した場合、２０％を超えて変化せず、好ましくは、これは１０％を超えて変化せず、最も好ましくは、５％を超えて変化しない。
【００５１】
他の好ましい実施形態によれば、本発明の分散体は、分散体を１００℃に１分間加熱後に得られる水性系の２５℃での粘度よりも少なくとも５倍高い（前記粘度は、ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、１２ｒｐｍの回転速度でスピンドル３を使用して測定される）２５℃での粘度をさらに特徴とする。
【００５２】
膨潤した粒子内に含まれるキサンタンガムの量は、乾燥物の重量で、好ましくは少なくとも５０％、さらに好ましくは少なくとも７０％、最も好ましくは少なくとも９０％である。水性分散体中に含まれるキサンタンガムの量は、好ましくは少なくとも０．１重量％、さらに好ましくは少なくとも０．２重量％、最も好ましくは少なくとも０．３重量％である。典型的には、水性分散体中のキサンタンの量は、３０重量％を超えず、さらに好ましくは、これは１０重量％を超えず、最も好ましくは４重量％を超えない。
【００５３】
本発明の更なる態様は、前に定義した水性分散体を含む食品に関するものである。好ましい実施形態において、前記食品は、デザート、フィリング（ｆｉｌｌｉｎｇｓ）、ソース、バッター（ｂａｔｔｅｒｓ）、生地、焼成製品及びスプレッドからなる群から選択される。
【００５４】
本発明の他の態様は、本明細において前に定義された水性分散体を含む掘削流体に関する。
【００５５】
さらに本発明の他の態様は、前記水性分散体及び薬学的に活性な物質を含む医薬組成物に関する。医薬組成物は、経口の液状調製物の形並びに注射可能な及び注入可能な溶液又は懸濁液の形であり得る。また、医薬組成物は、前記水性分散体及び薬学的に活性な物質を保持するカプセル、坐剤又は経皮デバイスの形をとることもできる。前記薬学的に活性な物質はキサンタンの分散体の膨潤した粒子の中又はこれを取り囲んで含有される。活性な物質を膨潤した粒子内に入れることによって、活性物質の放出を効果的に制御することができる。したがって、また活性物質の薬理効果は、医薬組成物をヒト又は動物に投与後制御された形で送達することができる。
【００５６】
本発明の最後の態様は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含む容易に水に分散可能な微粒子組成物の製造方法に関する。一実施形態において、前記方法は、
ａ．２０重量％と６０重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含有する混合物を少なくとも６０℃の温度で押し出すこと；
ｂ．得られた押出物を乾燥すること；及び
ｃ．前記押出物を乾燥の前、間又は後に微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない。代替実施形態においては、前記製造方法は、
ａ．２０重量％と９６重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含む懸濁液を用意すること；
ｂ．前記懸濁液を少なくとも１００℃の乾燥温度を使用してローラー乾燥によって１０重量％を超える水分含量に乾燥すること；及び
ｃ．前記ローラー乾燥された懸濁液を少なくとも６０℃の温度での乾燥によって微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない。
【００５７】
処理及び乾燥前のキサンタン配合物中への塩又は他の高分子電解質の混入は、水に分散した場合、分子状キサンタンと比較して低い粘度を有する即座に分散可能な粒子をもたらすはずである。
【００５８】
本発明は、次の実施例によってさらに例証される。
【実施例】
【００５９】
（実施例１）
共回転スクリューを有するＴｗｉｎ Ｓｃｒｅｗ Ｃｌｅｓｔｒａｌ ＢＣ１２ 押出装置（Ｃｌｅｘｔｒａｌ、Ｆｉｒｍｅｎｙ−Ｃｅｄｅｘ、フランス）を使用し、幅１３ｍｍ×厚さ１ｍｍのスリットダイを通して、キサンタンガム（Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０、Ｄｅｇｕｓａ Ｔｅｘｔｕｒａｎｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ、フランス）を押し出した。次の押出条件に従った。
スクリュー直径（ｍｍ） ２４
スクリュー長さ（ｍｍ） ４００
スクリュー速度（ｒｐｍ） １００
押出バレル内部滞留時間（秒） ４０
固体給送速度（ｋｇ／時間） ３．５０（水分含量：１２．３重量％）
水流量（ｌ／時間） ２．１４
バレル内部の水の合計量（ｋｇ／時間） ２．５７（水分含量：４５．６重量％）
給送部の末端からバレルに沿った３つの加熱ゾーンの温度（℃）：８５、８５及び７０
【００６０】
次いで、押し出したキサンタンガムを真空オーブン（Ｓａｎｙｏ Ｇａｌｌｅｎｋａｍｐ ＰＬＣ）中で、１０００ミリバールの圧力下において６５℃で約７２時間乾燥させた。次いで、押し出したキサンタンガムは、０．２５ｍｍの篩を装着したＣｙｃｌｏｔｅｃミルを使用して室温で１２５μｍと２５０μｍとの間の粒径に磨砕した。最終の水分含量は、８％未満（湿潤ベース）であった。
【００６１】
粘度の決定は、Ｓｙｎｃｈｒｏ−Ｌｅｃｔｒｉｃ ＬＶＴ ブルックフィールド粘度計（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ ｉｎｃ．、Ｓｔｏｕｇｈｔｏｎ Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ、米国）を使用して、スピンドル３及び１２ｒｐｍの回転速度で行った。１０００ｍｌのビーカーに５００ｍｌの蒸留水を入れること、５ｃｍの直径を有する４枚羽根車で撹拌すること、３００ｒｐｍの固定速度で動かすこと、及びキサンタンガムを加えて、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度を与えることを含む方法を使用して、押し出したキサンタンガムをキサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度で２５℃において蒸留水中に２分以内に分散させた。測定された粘度の値は、８５１０ｍＰａ．ｓであった。
【００６２】
加工されていない次の市販のキサンタンガム：キサンタンガム Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０（Ｄｅｇｕｓａ）；キサンタンガム Ｅ４１５（ＣＰＫｅｌｃｏ）；キサンタンガム ｐＨ Ｒａｐｉｄ（Ｔｉｃ Ｇｕｍｓ）もまた評価した。分散条件及び濃度（０．７％）は、同じであった。粘度は再び、Ｓｙｎｃｈｒｏ−Ｌｅｃｔｒｉｃ ＬＶＴ ブルックフィールド粘度計（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ ｉｎｃ．、Ｓｔｏｕｇｈｔｏｎ Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ、米国）を使用して、スピンドル２（粘度があまりに低すぎて、スピンドル３を使用して信頼できるように測定できなかった）及び１２ｒｐｍの回転速度で測定した。次の結果を得た。
【００６３】
【表１】
【００６４】
（実施例２）
実施例１において記載したキサンタンガム調製物の分散体をさらに２０分間撹拌したところ、粘度が次の値に変化した。
【００６５】
【表２】
【００６６】
（実施例３）
実施例１に記載した条件を使用して、実施例１で加工したキサンタンガムを１分間で蒸留水中に分散させた。固体ＮａＣｌを０．０１Ｍの最終の濃度を与えるように加えた。次いで、２０分間撹拌した後に実施例２に記載したように粘度を測定した。１４２５ｍＰａｓの粘度値を得た。
【００６７】
（実施例４）
加工されていないキサンタンガム（Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０、Ｄｅｇｕｓａ Ｔｅｘｔｕｒａｎｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ、フランス）を次の物質：マルトデキストリン（マルトデキストリン ＤＥ５、Ｃｅｒｅｓｔａｒ ＵＫ ＬＴＤ、Ｍａｎｃｈｅｓｔｅｒ、英国）；ライ麦粉（Ｄｏｖｅｓ ｆａｒｍ ｆｏｏｄｓ、Ｓａｌｉｓｂｕｒｙ、英国）；小麦粉（Ｖｉｋｉｎｇ ｓｔｒｏｎｇ ｂｒｅａｄ ｆｌｏｕｒ、Ｗｈｉｔｗｏｒｔｈ Ｂｒｏｓ．、Ｖｉｃｔｏｒｉａ Ｍｉｌｌｓ Ｗｅｌｌｉｎｇｂｏｕｒｏｕｇｈ ＵＫ）（キャリアと呼ばれる）と１：１の比率で配合した。次いで、実施例１において記載した条件下で均質な配合物を次いで一緒に共押出しし、磨砕し、篩にかけた。
【００６８】
１．４％（共押出しした混合物の乾燥重量に基づいて）の共押出混合物（キサンタンガム０．７％／キャリア０．７％）を蒸留水に分散させ、実施例１及び２に記載した方法に従って分散体の粘度を評価した。
【００６９】
【表３】
【００７０】
【表４】
【００７１】
（実施例５）
キサンタンガム（Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０、Ｄｅｇｕｓａ Ｔｅｘｔｕｒａｎｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ、フランス）をキサンタンの乾燥重量に基づいて５％の濃度で室温において水中に分散させ、次いでドラム乾燥した。稼動条件は、
水蒸気圧（バール） １．３
ドラム回転速度（ｒｐｍ） ３
ドラム乾燥後のキサンタンガム水分含量 １７重量％
であった。
【００７２】
ポストドラム乾燥法は、実施例１に述べたものと同じであった。ドラム乾燥したキサンタンガムの乾燥重量に基づいてドラム乾燥したキサンタンガム０．７％を蒸留水中に分散させ、その粘度を実施例１及び２に記載した方法に従って評価した。
【００７３】
【表５】
【００７４】
（実施例６）
実施例１による加工したキサンタンガム１０ｇを２５℃の０．１ＭのＮａＣｌ水溶液の５００ｍｌ中に分散させ、３００ｒｐｍの速度で２分間撹拌した。次いで、この分散体の一定分量２５ｇをＲａｐｉｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ａｎａｌｙｓｅｒ（Ｎｅｗｐｏｒｔ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｗａｒｒｉｅｗｏｏｄ、オーストラリア）へ移した。９５℃に加熱し、その後冷却したときの粘度を追跡した。図１に示した温度及び粘度プロファイル（Ｒａｐｉｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ａｎａｌｙｓｅｒにおいて決定した）は、微粒子キサンタンの最初の膨潤、この構造の分裂が引き起こす最初の粘度開放、及びその後の冷却時の分子状に分散した規則正しい構造の形成を暗示している。粘度−温度プロファイルは、デンプン及び穀物粉に関して典型的に得られるものと似ていることを理解することができる。
【００７５】
【表６】
【００７６】
（実施例７）
加工されていないキサンタンガム（Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０、Ｄｅｇｕｓａ Ｔｅｘｔｕｒａｎｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ、フランス）を、大豆粉（Ｓｏｊａ Ａｕｓｔｒｉａ ＳＡＮ、Ｗｉｅｎ、オーストリア）、グルテン（Ａｍｙｇｌｕｔｅｎ １４０）及びレンネットカゼイン（高タンパク質牛乳抽出物、Ｋｅｒｒｙ Ｆｏｏｄｓ、Ｌｔｄ．）と１：１の比率で配合した。次いで、均質な配合物を実施例１に記載した条件下で共押出しし、磨砕し、篩にかけた。２％のキサンタンを含有する組成物の粘度（溶剤０．１Ｍ ＮａＣｌ）を実施例６に記載したように測定した。この結果を図２に示す。
【００７７】
【表７】
【００７８】
（実施例８）
１％のキサンタンガム及び１：１共押出配合物を１％のＫＣｌ中に７５°Ｆの温度で２時間かけて分散させた。懸濁液の不均質な性質（ビーカーの底に粒子が沈んでいる）のために、ブルックフィールド粘度計を使用する粘度の敏感な測定が不可能であったが、これを試みた場合、粘度は常に１００ｍＰａｓ未満であった。１００℃に加熱し、その後に２時間かけて７５°Ｆに冷却した場合、ブルックフィールドＬＶＴ、スピンドルＮｏ．３及び回転速度６０ｒｐｍを用いて測定した粘度値は、次のとおりである。
【００７９】
【表８】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水中に容易に分散可能なキサンタンガムを含む微粒子組成物に関する。本発明の別の態様は、キサンタンガムを含む不連続の膨潤した粒子の高い粘稠性の水性分散体に関する。さらに本発明の別の態様は、キサンタンガムを含む容易に水に分散可能な微粒子組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
キサントモナス菌の作用による水に可溶な多糖類のキサンタンガムの発酵生産は、よく知られている。キサントモナス親水性コロイド（「キサンタン」）は、細胞外ヘテロ多糖類である。このヘテロ多糖類は、主鎖の交互のモノマー残基に結合している短い側鎖によって置換されている（１→４）β−グルコース残基の骨格鎖を有する。キサンタンは、特に食品における増粘剤、安定化剤及び懸濁化剤としての使用を含む多種多様の工業的な応用を有している。さらに、キサンタンは油井掘削泥水において使用され、水攻法による石油の二次回収における粘度調整添加剤として使用される。また、キサンタンは、化粧品、医薬デリバリーシステム及び同様の組成物にも使用することができる。
【０００３】
キサンタンは、キサントモナス属の細菌の好気性深部発酵によって工業的規模で製造される。発酵媒体は、炭水化物（例えば砂糖など）、微量元素及び他の栄養物を含んでいる。発酵が完了したら、得られた発酵液は熱処理される。熱処理後に、キサンタンは、アルコール沈殿によって回収される。
【０００４】
キサンタンガムにおけるよく認識された困難な点は、分散性及び水和に対する抵抗性である。典型的には、キサンタンガム粉末は、高度の撹拌にかけて分散し、水和しなければならない。ガムの分散及び湿潤が完了したら、ガムの水和は、粘度の進展によって証明されるように非常に速い。
【０００５】
キサンタンガムをさらに容易に水に分散可能にするために、従来技術ではいくつかの解決方法が提案されている。
【０００６】
米国特許第４，３５７，２６０号は、キサンタンガム及びシリカから本質的になり、シリカに対するキサンタンガムの比率が、約１９：１から１：１までの範囲である分散性キサンタンガム複合物を記載している。
【０００７】
米国特許第４，３６３，６６９号は、グリオキサールで処理されたキサンタンガムと、グアーガム、タラガム、冷水可溶性タマリンドガム及び冷水可溶性ローカストビーンガムからなる群から選択される非分散性植物ガムとの分散性乾燥配合物を記載している。
【０００８】
米国特許第４，６５４，０８６号は、キサンタンガムと、レシチン、ポリグリセロールエステル、プロピレングリコールエステル、ポリオキシエチレンソルビタンエステル、ソルビタンエステル、ナトリウムステアロイル２−ラクチレート、ステアリル−２−ラクチル酸、又はポリオキシルステアレートの中の１つ又は複数である界面活性剤とから本質的になり、キサンタンガム：界面活性剤の重量比が９５：５から８０：２０までの範囲である分散可能な混合物に関するものである。
【０００９】
米国特許第５，００３，０６０号は、少なくとも１つの湿潤剤、分散剤又はこれらの組合せを含む水に容易に分散可能及び可溶性である固体の多孔性キサンタン顆粒を記載している。
【００１０】
キサンタンガムの工業的な応用は、基本的には多糖類の粘度を高める性質に基づく。キサンタンガムは、比較的低濃度で高い粘稠性の水性系を製造することができるが、キサンタンガムの粘度を高める性質の更なる改良によって、キサンタンガムのいわゆる使用における費用を少なくすることは、非常に有利であるはずである。
【００１１】
米国特許第６，３９１，５９６号は、高粘度キサンタンガムを記載している。このキサンタンガムは、海水中０．２９重量％に溶解された場合、目盛盤読取値２５を超える海水粘度を有することを特徴としている。
【００１２】
米国特許第５，４１６，２０６号は、ブルックフィールドＢＬ粘度計を使用して、２０℃、３０ｒｐｍにおいて１２重量％塩化ナトリウム水溶液中のこの０．５重量％溶液で測定して８００ｃＰ以上の粘度を有し、蒸留水中の０．５重量％溶液で決定された粘度に対する前記粘度の比率が１．５以上である塩水可溶性キサンタンガムに関する。
【００１３】
Ｋｕｈｎ他（Ｓｔａｒｃｈ／Ｓｔａｒｋｅ ４１（１２）、１９８９年、４６７〜４７１頁）は、キサンタンガムを含む親水コロイドを用いたデンプンの調理押出し（ｃｏｏｋｉｎｇ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）を含む実験の結果を記載している。著者は、５〜３０％のキサンタンを用いたデンプンの調理押出しは、高粘度の製品を与えたと観察している。この物において提供された結果は、キサンタン５％及びコーンスターチ９５％の押し出された配合物は、押し出されたコーンスターチ９５％及びキサンタン５％の乾燥混合された配合物よりも著しく高い粘度を示すことを示唆している。
【００１４】
Ｍｉｌａｄｉｎｏｖ他（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏｒｐｓ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、５（１９９６）、１８３〜１８８頁）は、塩化アジポイルを注入しながら同時に押し出されたデンプン及びキサンタンガムの粘度特性が決定された実験を記載している。押出生地及び非押出試料の水溶液の粘度が比較された。押出試料は、非押出材料より、蒸留水溶液においてより高い粘度を有することが見出された。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、容易に水に分散可能であるキサンタンガム含有微粒子組成物を開発した。本発明による微粒子キサンタンガム含有組成物は、６０％以下のデンプンを含む。これは、例えば粉砕及びその後の篩分けによってある範囲の粒径に調製することができる。典型的には、これらは、１０〜１０００μｍの範囲内である。
【００１６】
本発明の微粒子組成物の優れた水分散性は、１０００ｍｌのビーカーに蒸留水５００ｍｌを入れること、５ｃｍの直径を有する４枚羽根車付き撹拌機で撹拌すること、３００ｒｐｍの固定速度で作動させること、及びキサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度を与えるように前記キサンタン含有微粒子組成物を加えることを含む方法を使用して、前記組成物中に存在するキサンタンガムが、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度において２５℃の蒸留水中に２分以内に完全に分散され得るという事実によって裏付けられる。
【００１７】
本発明の微粒子キサンタンガム組成物は、独自の粘度を高める特性を有する。非常に低い電解質レベルの水性系で適用される場合、本発明の組成物は、短時間内に桁外れの高粘度を与えることができる。この本発明の組成物の好都合な特性は、電解質レベルが非常に低い組成物において特に明白である。典型的には、本明細書において前に記載のように０．７％キサンタンの濃度で蒸留水中に本発明による低い電解質の組成物を完全に分散させることによって得られた分散体は、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度（ブルックフィールドモデルＬＶＦ粘度計又は均等物、スピンドル３、１２ｒｐｍ）を示す。
【００１８】
本発明の組成物は、非常に低い電解質レベルの水性系においては、異常なほど高い粘度を与えることができるが、本発明のキサンタン組成物が、高い電解質レベルを含む水性系において応用される場合、前記逆が真実であり、すなわち、観察される粘度増加は、異常なほど低い。米国食品医薬品局の規則は、キサンタンガムがいくつかの要件を満たすなら、食品に使用することができることを規定している。１つのそのような要件（２１ＣＦＲ１７２．６９５−２００４年４月１日の改訂版）は、「２時間撹拌された１パーセントの添加剤及び１パーセントの塩化カリウムを含む水溶液が、ブルックフィールド粘度計、モデルＬＶＦ（又はブルックフィールドモデルＬＶＴ粘度計などの均等のモデル）によって、スピンドルＮｏ．３を使用し、６０ｒ．ｐ．ｍ．で決定して、７５°Ｆ（２３．８℃）で６００センチポイズ（６００ｍＰａ．ｓ）の最小粘度を有する」ということである。驚くべきことに、本発明者らは、本発明によるキサンタン組成物は、この試験手順にかけられると、典型的に３００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を示すことを見出した。本発明の組成物は、高い電解質水性系において応用されると、その後の１００℃までの温度への加熱が、著しい粘度増加を引き起こし、この粘度増加は、冷却後も維持される。このように、塩溶液において、加熱時の粘度変化は、デンプンの粘度変化によく似ているが、キサンタンで増粘された製品は、化学的な変性を使用することなしに、凍結解凍及び保存安定性の利点を与える。
【００１９】
したがって、本発明による微粒子キサンタンガム含有組成物は、容易な水分散性と、顕著に改良された粘度を高める特性とを併せ持ち、前記粘度を高める特性は、前記組成物及び／又は前記組成物が適用される製品中の電解質濃度を操作することによって制御することができるという顕著な利益を与える。さらに、本発明は、前記好都合な特性を、キサンタンガムの化学的変性に頼ることなく、実現することができるという利益を与える。
【００２０】
本発明の微粒子組成物は、
ａ．２０重量％と６０重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含有する混合物を少なくとも６０℃の温度で押し出すこと；
ｂ．得られた押出物を乾燥すること；及び
ｃ．前記押出物を乾燥の前、間又は後に微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない、簡単な物理的な方法によって得ることができる。
【００２１】
本発明者らは、理論によって縛られたくないが、本発明の微粒子組成物の有利な特性は、微粒子の構造を維持するために作用する分子間結合の存在の結果であると信じている。これらの結合は、比較的低いレベルの水を含む環境におけるキサンタン規則構造の溶解及びその後の再形成からもたらされ得る。そのような低い水分の環境において、キサンタン規則構造の再形成の速度は、互いに非共有結合して微粒子の構造を形成する分子群のネットワークをもたらしながら、低下する。キサンタンの高分子電解質特性のために、これらの粒子群は、超膨潤している高分子電解質ゲルのように挙動し、それゆえに、塩又は他の電解質が存在しない水中では、分子レベルで溶解されたキサンタンより、はるかに高い粘度を与えることができる。
【００２２】
分散体のキサンタンは、粒子の形で実質的に保持されるので、粉末粒子の表面でリリースされたキサンタン分子を含む架橋及び凝集は、起こらない。したがって、水中の分散体における「魚の目」の形成をもたらす、よく知られた凝集作用は、本発明のキサンタン組成物については認められない。所望なら、この急速な分散に続いて、微粒子の構造を分裂させるためにその後の加熱で容易に分子溶液を得ることができる。本発明のキサンタン組成物が塩溶液で応用される場合、粒子の膨潤の程度が低くなり、その後の加熱時の微粒子構造の分裂は、デンプンに関して見られるような不可逆的な粘度増加をもたらすことになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
したがって、本発明の一態様は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含み、１０００ｍｌのビーカーに蒸留水５００ｍｌを入れること、５ｃｍの直径を有する４枚羽根車付き撹拌機で撹拌すること、３００ｒｐｍの固定速度で作動させること、及びキサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度を与えるようにキサンタン含有微粒子組成物を加えることを含む方法を使用して、前記組成物中に存在するキサンタンガムが、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度において２５℃の蒸留水中に２分以内に完全に分散され得ることを特徴とする、容易に水に分散可能な微粒子組成物に関する。
【００２４】
本明細書において使用される「微粒子」という用語は、広範に解釈され、任意の有孔性及び又は密度の粒子を含むものとする。好ましい実施形態によれば、本発明の微粒子組成物は、自由流動性組成物である。本発明の微粒子組成物は、好適には、均一な組成物の粒子並びに例えば塊状物又はカプセル化物などの形態の粒子から構成され得る。典型的には、本発明の組成物における粒子は、１０〜１０００μｍの範囲内の容積加重平均粒径を示す。
【００２５】
本明細書において使用される「キサンタン」又は「キサンタンガム」という用語は、キサントモナス属の細菌によって作られる細胞外で生産されたヘテロ多糖類を意味する。キサンタンガムの生産に好適に使用できるキサントモナス種の例は、キサントモナス・カンペストリス（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｃａｍｐｅｓｔｒｉｓ）、キサントモナス・ベゴニアエ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｂｅｇｏｎｉａｅ）、キサントモナス・マルバセラウム（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｍａｌｖａｃｅｒａｕｍ）、キサントモナス・カロタエ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｃａｒｏｔａｅ）、キサントモナス・インカナエ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｉｎｃａｎａｅ）、キサントモナス・ファセオリ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｐｈａｓｅｏｌｉ）、キサントモナス・ベシカトリア（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｖｅｓｉｃａｔｏｒｉａ）、キサントモナス・パパベリコラ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｐａｐａｖｅｒｉｃｏｌａ）、キサントモナス・トランスルセンス（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｔｒａｎｓｌｕｃｅｎｓ）、キサントモナス・ベシカトリア（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｖｅｓｉｃａｔｏｒｉａ）及びキサントモナス・ヘドラエ（Ｘａｎｔｈｏｍｏｎａｓ ｈｅｄｒａｅ）を含む。
【００２６】
本発明の利点は、実質的にキサンタンガムからなる微粒子組成物並びにキサンタンガム以外に１つ又は複数の追加成分を含む組成物で実現され得る。本発明の微粒子組成物に好適に組み込まれ得る追加成分の例は、多糖類、タンパク質、乳化剤、合成ポリマー及び糖類を含む。好ましくはこれらの追加成分は、水溶性である。本発明の組成物に好適に組み込まれ得る多糖類の例は、デンプン、穀粉、ローカストビーンガム、マルトデキストリン、及びこれらの組合せを含む。タンパク質の例は、大豆タンパク質、カゼイン及びグルテンを含む。好適な糖類は蔗糖、グルコース及びグルコースシロップを含む。このような一緒に処理される配合物は、キサンタンガム及び追加成分の微粒子形態の有益な機能性を結合することができる。例えば、焼成される製品におけるキサンタングルテン配合物の使用など。
【００２７】
典型的には、本発明の組成物は、乾燥物の重量で少なくとも２０％のキサンタンガムを含有する。さらに好ましくは、本発明の組成物は、少なくとも４０％のキサンタンガムを含有し、最も好ましくは、本発明の組成物は、乾燥物の重量で少なくとも５０％のキサンタンガムを含有する。本発明の微粒子組成物において含有されるデンプンの量は、乾燥物の重量で、好ましくは５０％を超えず、さらに好ましくは、これは４０％を超えず、最も好ましくは、３０％を超えない。
【００２８】
本発明の組成物は、好適にローカストビーンガムを含むことができる。しかしながら、この組成物は、好ましくは、乾燥物の重量で６０％以下のローカストビーンガムを含む。同じように、好ましい実施形態において、この組成物は、乾燥物の重量で７０％以下のマルトデキストリン、好ましくは５０％以下のマルトデキストリンを含む。さらに、この組成物は、好ましくは乾燥物の重量で８０重量％以下のタンパク質、さらに好ましくは、７０％以下のタンパク質を含有する。
【００２９】
本明細書において前に述べたように、本発明による微粒子キサンタン組成物は、容易に水に分散可能である以外に、好ましくは、別の並はずれて好都合な特性、すなわち、粘度を高める能力が、高濃度の電解質を含む水性系において非常に低いということを示す。この好ましい実施形態によれば、米国食品医薬品局のセクション１７２．６９５において記載されている第１の粘度測定にかけた場合、本発明の組成物は、２３．８℃で５００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を与え、前記第１の粘度測定は、（ａ）塩化カリウム１重量％を含有する水溶液に前記組成物を加え、キサンタンガム１重量％を含有する水性組成物を生成する工程；（ｂ）２時間撹拌する工程；及び（ｃ）ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、６０ｒｐｍでスピンドルＮｏ．３を使用して、前記撹拌された水性組成物の粘度を決定する工程を含み、前記水性の撹拌された組成物を第２の粘度測定にかけた場合、２３．８℃で少なくとも６００ｍＰａ．ｓの粘度を与え、前記第２の粘度測定は、（ａ）第１の粘度測定後に前記撹拌された水性組成物を直ちに１００℃の温度に加熱する工程；（ｂ）１００℃の温度を１分間維持する工程；（ｃ）１２０±１０分以内に２３．８℃に冷却する工程；及び（ｄ）ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ粘度計又は均等物によって、スピンドルＮｏ．３を６０ｒｐｍで使用して、前記粘度を決定する工程を含む。
【００３０】
本発明の特に有利な実施形態によれば、本発明の微粒子組成物の第１の粘度測定は、２３．８℃で４００ｍＰａ．ｓ未満、より好ましくは、２３．８℃で３００ｍＰａ．ｓ未満、最も好ましくは、２３．８℃で２００ｍＰａ．ｓ未満を与える。
【００３１】
本発明の他の好ましい実施形態によれば、本発明の微粒子組成物は、前に定義された第１の粘度測定及び第２の粘度測定にかけた場合、第１の粘度測定からの粘度より少なくとも５０％、好ましくは少なくとも１００％さらに高い第２の粘度測定からの粘度を与え、観察される粘度増加は、組成物中に含まれるキサンタンガムに大きく起因する。また、この特定の実施形態は、キサンタンガム以外に１つ又は複数の他の粘稠化剤を含む微粒子状組成物を含む。また、１つ又は複数の他の粘稠化剤の存在により、第１の粘度測定において決定された粘度が比較的高い場合、本発明の組成物中に含まれるキサンタンガムの特別な性質により、顕著な粘度増加は、第２の粘度測定においても観察されるはずである。デンプンなどのある種の粘稠化剤の粘度を高める能力は、加熱によって不可逆的に高められることは、この技術分野でよく知られている。しかしながら、前記観察された粘度増加は、キサンタンガムに大きく起因しているといえる。したがって、この実施形態による微粒子組成物は、粘度を高める性質が、加熱によって不可逆的に高められる粘稠化剤を含むことができるが、前記組成物は、これらの粘稠化剤の限界レベル以下しか含まない。最も好ましくは、この実施形態による微粒子組成物は、キサンタンガム以外に、水中における粘度を高める性質が、加熱によって不可逆的に高められる粘稠化剤を実質的に含まない。
【００３２】
また、本発明は、前に定義された熱に敏感な微粒子組成物を液状水性組成物中に分散させ、キサンタンガムの規則形を変性するに十分な温度まで加熱するキサンタンガム溶液の調製方法も包含する。キサンタンガムの規則形の変性は、著しい粘度増加を伴う。したがって、これらの微粒子組成物を有利に使用して、容易にポンプで送ることができ、簡単な加熱によって、はるかに粘稠な系に変換することができる水性キサンタン分散体を素早く製造することも可能である。
【００３３】
本発明の特に好ましい実施形態によれば、本発明の微粒子組成物は、容易な水分散性と著しく改良された粘度を高める性質とを併せ持つ。これらの改良された粘度を高める性質は、本明細書において前に記載されたように、０．７重量％キサンタンガムの濃度で２５℃の蒸留水に組成物を分散して得られる分散体の粘度を測定することによって、裏付けることができる。キサンタン添加に続いて２分間の撹拌後、前記分散体は、ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、１２ｒｐｍの回転速度でスピンドル３を使用して測定して、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を示す。
【００３４】
かなりのレベルの電解質が存在しない本発明の微粒子組成物は、比較的に少量を使用して、非常に短い時間内に非常に著しい粘度増加を与えることができるという利点をもたらす。この有利な特徴は、キサンタンの乾燥物の重量に基づき０．７％の濃度で２５℃の蒸留水中に入れた場合に、２分間の撹拌後に、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する分散体を与えるという事実によって裏付けられる。典型的に、本発明の組成物は、前記条件下において、２５℃で少なくとも３０００ｍＰａ．ｓ、さらに好ましくは、２５℃で少なくとも４０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する分散体を与える。また、本発明の微粒子組成物で達成することができる並はずれた速い粘度増加は、キサンタンガムの完全な分散後２分以内に、実質的な更なる粘度の増加がまったく観察されないという事実によっても証明される。換言すれば、２分間の撹拌後に得られた分散体の２５℃での粘度は、さらに２０分撹拌しても、１００％を超えて増加しない。これに対し、商業的に利用可能な微粒子キサンタン調製物は、これらの同じ条件下で典型的に３００％の程度の粘度増加を示す。
【００３５】
固体ＮａＣｌが加えられ、完全に溶解され、０．０５Ｍのイオン強度を与える場合、キサンタン添加に続く２分間の撹拌後に得られた水性分散体は、最初の値の１／３（３３％）未満、好ましくは１／５（２０％）未満までの粘度の減少を示す。この塩の感応性は、粒子の高分子電解質の特徴の結果である。本発明の微粒子組成物は、塩溶液に分散される場合、粘度は、低いはずである。しかしながら、加熱してその後冷却したときには、粘度は不可逆的に変化し、この特徴は、製造又は調製中に加熱にかけられる食品組成物においては、非常に有利である。
【００３６】
本発明者らは、本発明の容易に分散可能な組成物がかなりの量、例えば少なくとも１０重量％の多糖類又はタンパク質をキサンタンガムに加えて含む場合、前記組成物が、蒸留水中に分散されたときに観察される粘度上昇の速度を、いくらか減少させることができることを認めた。キサンタンガムの重量で少なくとも１０％の多糖類又はタンパク質を含むこれらの組成物は、典型的には、キサンタン添加に続く１０分間の撹拌後に得られる分散体は、ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、１２ｒｐｍの回転速度でスピンドル３を使用して測定して、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を示すことを特徴とする。好ましくは、１０分間の撹拌後に分散体は、２５℃で少なくとも３０００ｍＰａ．ｓ、さらに好ましくは、２５℃で少なくとも４０００ｍＰａの粘度を有する。
【００３７】
本発明の組成物の有利な粘度を高める性質は、塩／電解質レベルに依存する。前記組成物が、電解質のかなりのレベルを含む水性環境において応用される場合、本発明の組成物の粘度を高める性質は、ほとんど目立たないことがある。したがって、本発明の好ましい実施形態において、本発明の組成物は、キサンタン０．７％を含有する前記物質の分散体のイオン強度が、約０．０２５％塩化ナトリウムと同等又はそれ未満のイオン強度（すなわち、０．００５Ｍより少ないイオン強度）を与えるような電解質の比較的低いレベルを含む。
【００３８】
また、本発明は、電解質のかなりのレベルを含有する微粒子キサンタン組成物を包含する。この実施形態による微粒子組成物は、水中に容易に分散可能であり、最初は高い粘稠な水性相を与えないという利点を提供する。しかしながら、このようにして得られた分散体をキサンタンガムの規則形を変性するに十分高い温度に加熱することによって、前記分散体の粘度は、著しく上昇させることができる。したがって、簡単な加熱によって、はるかにずっと粘稠な系に変換することができる容易にポンプで送ることができる水性キサンタン分散体を素早く製造するために、このような電解質を含有する組成物を使用することができる。したがって、適切なキサンタン及び電解質の濃度で、小麦粉又はデンプンをこれらのキサンタン含有物質で置換することもできる。このような物質は、天然デンプンに関連する劣化及び乏しい凍結解凍安定性を示さない利点を有している。
【００３９】
したがって、本発明の別の実施形態は、本明細書において前に述べたように０．７重量％の濃度での蒸留水へのキサンタン添加に続く１０分間の撹拌後に得られる分散体は、少なくとも０．００５Ｍのイオン強度及び２０００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を示し、同分散体は、１００℃の温度に１分間加熱した後、少なくとも３００％の粘度における増加を示す、キサンタン組成物（前記両粘度は、ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、１２ｒｐｍの回転速度でスピンドル３を使用して測定される）に関する。特に好ましい実施形態によれば、１０分間の撹拌後に得られる分散体は、少なくとも０．０１Ｍ、好ましくは少なくとも０．０５Ｍのイオン強度を示す。
【００４０】
本発明の微粒子組成物の別の特別な性質は、前記組成物が水性環境に完全に分散されたときに明白になる。顕微鏡下で観察した場合、加熱前、水和されたキサンタン含有粒子は、不連続の膨潤された粒子として容易に同定することができる。これに対し、商業的に利用可能な微粒子キサンタン調製物は、水への完全な分散後、元の粒子は、もはや区別できない状態に分散する。したがって、好ましい実施形態において、本発明の微粒子組成物は、蒸留水にキサンタンガムを完全に分散後、前記キサンタンガムは主として、不連続の膨潤された粒子の形で得られた水性分散体中に存在するということを特徴とする。これらの膨潤された粒子の量は、元の乾燥物質の粒径に依存する。典型的には、他の電解質が存在しない蒸留水において、前記粒子は、切り離した場合、膨潤して、５から１５倍だけ平均寸法において増加する。「膨潤された粒子」という用語は、本明細書において使用されるときは何時でも、完全に水和され、水和の結果として容積において実質的に増大した粒子を指す。
【００４１】
さらに、本発明の組成物の他の特別で好ましい特徴は、７０℃を超える温度への加熱時に非常に実質的な粘度変化を示すという本発明の組成物の水性分散体の傾向に関する。典型的には、本発明の組成物は、本明細書において前に述べたように０．７％のキサンタン濃度での蒸留水中への前記組成物の完全な分散１時間後、２５℃での得られた分散体の粘度は、同分散体を１００℃で１分間加熱した後に得られる水系の２５℃の粘度より、少なくとも４倍も高いということを特徴とする。
【００４２】
いかなる解釈によっても拘束されることを望まないが、これは、本発明の微粒子組成物に含まれるキサンタンが、分子状キサンタンへ戻るからであると信じている。本発明者らは、本発明の微粒子組成物におけるキサンタンの特別な性質は、規則正しい形で分子状キサンタンを維持する二重螺旋構造によって維持される分子状キサンタンのネットワークの結果であると仮定する。この証拠は、ある範囲の塩濃度で調製された０．７５％微粒子キサンタンに関して測定された変性温度の調査から出て来る。熱的変化を測定するためにＳｅｔａｒａｍ Ｍｉｃｒｏ ＤＳＣ ＩＩＩ（Ｓｅｔａｒａｍ、Ｃａｌｕｉｒｅ、フランス）を使用した。使用した試料量は、約７００ｍｇであり、ベースラインは、蒸留水に関して得た。次いで、試料皿中の蒸留水を、キサンタンガム分散体で置換し、両方の皿を、マイクロカロリメータ中に入れた。直径９ｍｍ及び使用可能量１ｍｌのステンレススチール皿（ハステロイ）を使用した。
【００４３】
セルを２０℃から１２０℃に１℃／分で加熱し、キサンタンガムの温度遷移を観察した。次いで、セルを１℃／分で２０℃に冷却した。続いて１℃／分での１２０℃への再加熱、その後の２０℃への再冷却を行った。キサンタンガム温度遷移の間のピーク温度（オンセット及びオフセット）及び吸収された、又は放出されたエネルギーをＭｉｃｒｏ ＤＳＣ ＩＩＩに備え付けられたＳｅｔｓｏｆｔソフトウェア（バージョン１．３５）を使用して計算した。この曲線及び充当されるベースラインの間の面積からピークエンタルピーを算出した。エンタルピー値（ΔＨ）は乾燥キサンタンガムのグラム当たりのジュールで決定した。全ての測定を２回行った。この方法で測定された変性温度を、前記試料がＲａｐｉｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ａｎａｌｙｓｅｒ中で加熱されたときの粘度ピーク温度と比較した。この濃度において、本発明者らは、観察された粘度ピークは、微粒子構造を維持するキサンタン螺旋の変性に起因するキサンタン粒子の膨潤（粘度の増加）及びその後の分裂（粘度の減少）によるものと解釈する。
【００４４】
本発明の微粒子組成物中に含まれるキサンタンガムの特別な挙動の更なる結果は、微粒子物質を分散させ、次いでその後に加熱して微粒子構造を分裂させることによって、分子状に分散されたキサンタン溶液を、迅速かつ好都合に調製することができることである。前記分散体が、塩又はその他の電解質を含み、この濃度が、約１％を超える場合、この結果は、加熱時の粘度増加であり得る。塩及び他の電解質の存在下の高温での粘度におけるこの増加は、加熱を含む食品応用において価値があり得る。例えば、焼成する製品及び殺菌又は滅菌する食品など。また、キサンタンガムの高濃度溶液を塩環境において好都合に調製できるようになり、このことは、油井掘削への応用においてかなり有利である。
【００４５】
本発明の微粒子組成物は、かなりの量の水を含有することができる。好ましくは、水の量は、前記組成物の自由流動性の特徴が損われるレベルを超えない。典型的には、本発明の組成物は、０〜２０重量％、好ましくは５〜１５重量％の水を含有する。
【００４６】
本明細書において前に述べたように、本発明の組成物の有利な性質は、キサンタンガムを例えばグリオキサールなどで化学的に処理する必要なしに得ることができることである。したがって、好ましい実施形態において、本発明の組成物中に含まれるキサンタンガムは、化学的に架橋され、又はグリオキサールで処理されていない。さらにもっと好ましくは、前記キサンタンガムは、化学的に処理されていない。本明細書で、「化学的に処理される」という用語は、多糖類中の反応性基と化学剤との間の化学的反応の結果として、キサンタンガムの化学的な性質の改変をいう。
【００４７】
本発明の組成物は、組成物の分散性をさらに高めるために、好適には追加の界面活性剤を含むことができる。本発明の組成物に好適に入れることができる界面活性剤の例には、レシチン、ポリグリセロールエステル、プロピレングリコールエステル、ポリオキシエチレンソルビタンエステル、ソルビタンエステル、ナトリウムステアロイル２−ラクチレート、ステアリル−２−ラクチル酸、ポリオキシルステアレート及びこれらの任意の組合せが挙げられる。本発明の組成物におけるキサンタンガム：界面活性剤の重量比は、９５：５を超え、さらに好ましくは、９７：３を超える。
【００４８】
本発明の微粒子組成物は、比較的温和な条件下でキサンタンガムの水性スラリーを押し出すことによって得ることができる。したがって、他の好ましい実施形態において、本発明の組成物は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び５と６０重量％の間の水を含むスラリーを１００℃未満の温度で押し出すことによって得ることができる。
【００４９】
本発明のさらに別の態様は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含有する不連続の膨潤した粒子の水性分散体であって、デンプンを含まないか、又はキサンタンガムの１００重量％未満の量でデンプンを含み、分散体を２０℃で２４時間保存した場合、膨潤した粒子（水和後）の直径が、３０％を超えて変化しない水性分散体に関する。本発明の分散体における膨潤した粒子の安定性は、キサンタン分子間の非共有結合相互作用によって維持される。換言すれば、この安定性は、例えば架橋剤の使用なしに有利に達成される。
【００５０】
本発明の微粒子組成物は、冷水に分散した場合、崩壊せず、溶解しない膨潤したキサンタン粒子の分散体を生成する。いくつかの有利なレオロジー的な性質は、本発明の分散体における膨潤した粒子は、時間がたっても安定であるということと関係する。非常に好ましい実施形態によれば、本発明の分散体における膨潤した粒子の直径は、２０℃で２４時間保存した場合、２０％を超えて変化せず、好ましくは、これは１０％を超えて変化せず、最も好ましくは、５％を超えて変化しない。
【００５１】
他の好ましい実施形態によれば、本発明の分散体は、分散体を１００℃に１分間加熱後に得られる水性系の２５℃での粘度よりも少なくとも５倍高い（前記粘度は、ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、１２ｒｐｍの回転速度でスピンドル３を使用して測定される）２５℃での粘度をさらに特徴とする。
【００５２】
膨潤した粒子内に含まれるキサンタンガムの量は、乾燥物の重量で、好ましくは少なくとも５０％、さらに好ましくは少なくとも７０％、最も好ましくは少なくとも９０％である。水性分散体中に含まれるキサンタンガムの量は、好ましくは少なくとも０．１重量％、さらに好ましくは少なくとも０．２重量％、最も好ましくは少なくとも０．３重量％である。典型的には、水性分散体中のキサンタンの量は、３０重量％を超えず、さらに好ましくは、これは１０重量％を超えず、最も好ましくは４重量％を超えない。
【００５３】
本発明の更なる態様は、前に定義した水性分散体を含む食品に関するものである。好ましい実施形態において、前記食品は、デザート、フィリング（ｆｉｌｌｉｎｇｓ）、ソース、バッター（ｂａｔｔｅｒｓ）、生地、焼成製品及びスプレッドからなる群から選択される。
【００５４】
本発明の他の態様は、本明細において前に定義された水性分散体を含む掘削流体に関する。
【００５５】
さらに本発明の他の態様は、前記水性分散体及び薬学的に活性な物質を含む医薬組成物に関する。医薬組成物は、経口の液状調製物の形並びに注射可能な及び注入可能な溶液又は懸濁液の形であり得る。また、医薬組成物は、前記水性分散体及び薬学的に活性な物質を保持するカプセル、坐剤又は経皮デバイスの形をとることもできる。前記薬学的に活性な物質はキサンタンの分散体の膨潤した粒子の中又はこれを取り囲んで含有される。活性な物質を膨潤した粒子内に入れることによって、活性物質の放出を効果的に制御することができる。したがって、また活性物質の薬理効果は、医薬組成物をヒト又は動物に投与後制御された形で送達することができる。
【００５６】
本発明の最後の態様は、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含む容易に水に分散可能な微粒子組成物の製造方法に関する。一実施形態において、前記方法は、
ａ．２０重量％と６０重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含有する混合物を少なくとも６０℃の温度で押し出すこと；
ｂ．得られた押出物を乾燥すること；及び
ｃ．前記押出物を乾燥の前、間又は後に微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない。代替実施形態においては、前記製造方法は、
ａ．２０重量％と９６重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含む懸濁液を用意すること；
ｂ．前記懸濁液を少なくとも１００℃の乾燥温度を使用してローラー乾燥によって１０重量％を超える水分含量に乾燥すること；及び
ｃ．前記ローラー乾燥された懸濁液を少なくとも６０℃の温度での乾燥によって微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない。
【００５７】
処理及び乾燥前のキサンタン配合物中への塩又は他の高分子電解質の混入は、水に分散した場合、分子状キサンタンと比較して低い粘度を有する即座に分散可能な粒子をもたらすはずである。
【００５８】
本発明は、次の実施例によってさらに例証される。
【実施例】
【００５９】
（実施例１）
共回転スクリューを有するＴｗｉｎ Ｓｃｒｅｗ Ｃｌｅｓｔｒａｌ ＢＣ１２ 押出装置（Ｃｌｅｘｔｒａｌ、Ｆｉｒｍｅｎｙ−Ｃｅｄｅｘ、フランス）を使用し、幅１３ｍｍ×厚さ１ｍｍのスリットダイを通して、キサンタンガム（Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０、Ｄｅｇｕｓａ Ｔｅｘｔｕｒａｎｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ、フランス）を押し出した。次の押出条件に従った。
スクリュー直径（ｍｍ） ２４
スクリュー長さ（ｍｍ） ４００
スクリュー速度（ｒｐｍ） １００
押出バレル内部滞留時間（秒） ４０
固体給送速度（ｋｇ／時間） ３．５０（水分含量：１２．３重量％）
水流量（ｌ／時間） ２．１４
バレル内部の水の合計量（ｋｇ／時間） ２．５７（水分含量：４５．６重量％）
給送部の末端からバレルに沿った３つの加熱ゾーンの温度（℃）：８５、８５及び７０
【００６０】
次いで、押し出したキサンタンガムを真空オーブン（Ｓａｎｙｏ Ｇａｌｌｅｎｋａｍｐ ＰＬＣ）中で、１０００ミリバールの圧力下において６５℃で約７２時間乾燥させた。次いで、押し出したキサンタンガムは、０．２５ｍｍの篩を装着したＣｙｃｌｏｔｅｃミルを使用して室温で１２５μｍと２５０μｍとの間の粒径に磨砕した。最終の水分含量は、８％未満（湿潤ベース）であった。
【００６１】
粘度の決定は、Ｓｙｎｃｈｒｏ−Ｌｅｃｔｒｉｃ ＬＶＴ ブルックフィールド粘度計（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ ｉｎｃ．、Ｓｔｏｕｇｈｔｏｎ Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ、米国）を使用して、スピンドル３及び１２ｒｐｍの回転速度で行った。１０００ｍｌのビーカーに５００ｍｌの蒸留水を入れること、５ｃｍの直径を有する４枚羽根車で撹拌すること、３００ｒｐｍの固定速度で動かすこと、及びキサンタンガムを加えて、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度を与えることを含む方法を使用して、押し出したキサンタンガムをキサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度で２５℃において蒸留水中に２分以内に分散させた。測定された粘度の値は、８５１０ｍＰａ．ｓであった。
【００６２】
加工されていない次の市販のキサンタンガム：キサンタンガム Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０（Ｄｅｇｕｓａ）；キサンタンガム Ｅ４１５（ＣＰＫｅｌｃｏ）；キサンタンガム ｐＨ Ｒａｐｉｄ（Ｔｉｃ Ｇｕｍｓ）もまた評価した。分散条件及び濃度（０．７％）は、同じであった。粘度は再び、Ｓｙｎｃｈｒｏ−Ｌｅｃｔｒｉｃ ＬＶＴ ブルックフィールド粘度計（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ ｉｎｃ．、Ｓｔｏｕｇｈｔｏｎ Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ、米国）を使用して、スピンドル２（粘度があまりに低すぎて、スピンドル３を使用して信頼できるように測定できなかった）及び１２ｒｐｍの回転速度で測定した。次の結果を得た。
【００６３】
【表１】
【００６４】
（実施例２）
実施例１において記載したキサンタンガム調製物の分散体をさらに２０分間撹拌したところ、粘度が次の値に変化した。
【００６５】
【表２】
【００６６】
（実施例３）
実施例１に記載した条件を使用して、実施例１で加工したキサンタンガムを１分間で蒸留水中に分散させた。固体ＮａＣｌを０．０１Ｍの最終の濃度を与えるように加えた。次いで、２０分間撹拌した後に実施例２に記載したように粘度を測定した。１４２５ｍＰａｓの粘度値を得た。
【００６７】
（実施例４）
加工されていないキサンタンガム（Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０、Ｄｅｇｕｓａ Ｔｅｘｔｕｒａｎｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ、フランス）を次の物質：マルトデキストリン（マルトデキストリン ＤＥ５、Ｃｅｒｅｓｔａｒ ＵＫ ＬＴＤ、Ｍａｎｃｈｅｓｔｅｒ、英国）；ライ麦粉（Ｄｏｖｅｓ ｆａｒｍ ｆｏｏｄｓ、Ｓａｌｉｓｂｕｒｙ、英国）；小麦粉（Ｖｉｋｉｎｇ ｓｔｒｏｎｇ ｂｒｅａｄ ｆｌｏｕｒ、Ｗｈｉｔｗｏｒｔｈ Ｂｒｏｓ．、Ｖｉｃｔｏｒｉａ Ｍｉｌｌｓ Ｗｅｌｌｉｎｇｂｏｕｒｏｕｇｈ ＵＫ）（キャリアと呼ばれる）と１：１の比率で配合した。次いで、実施例１において記載した条件下で均質な配合物を次いで一緒に共押出しし、磨砕し、篩にかけた。
【００６８】
１．４％（共押出しした混合物の乾燥重量に基づいて）の共押出混合物（キサンタンガム０．７％／キャリア０．７％）を蒸留水に分散させ、実施例１及び２に記載した方法に従って分散体の粘度を評価した。
【００６９】
【表３】
【００７０】
【表４】
【００７１】
（実施例５）
キサンタンガム（Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０、Ｄｅｇｕｓａ Ｔｅｘｔｕｒａｎｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ、フランス）をキサンタンの乾燥重量に基づいて５％の濃度で室温において水中に分散させ、次いでドラム乾燥した。稼動条件は、
水蒸気圧（バール） １．３
ドラム回転速度（ｒｐｍ） ３
ドラム乾燥後のキサンタンガム水分含量 １７重量％
であった。
【００７２】
ポストドラム乾燥法は、実施例１に述べたものと同じであった。ドラム乾燥したキサンタンガムの乾燥重量に基づいてドラム乾燥したキサンタンガム０．７％を蒸留水中に分散させ、その粘度を実施例１及び２に記載した方法に従って評価した。
【００７３】
【表５】
【００７４】
（実施例６）
実施例１による加工したキサンタンガム１０ｇを２５℃の０．１ＭのＮａＣｌ水溶液の５００ｍｌ中に分散させ、３００ｒｐｍの速度で２分間撹拌した。次いで、この分散体の一定分量２５ｇをＲａｐｉｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ａｎａｌｙｓｅｒ（Ｎｅｗｐｏｒｔ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｗａｒｒｉｅｗｏｏｄ、オーストラリア）へ移した。９５℃に加熱し、その後冷却したときの粘度を追跡した。図１に示した温度及び粘度プロファイル（Ｒａｐｉｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ａｎａｌｙｓｅｒにおいて決定した）は、微粒子キサンタンの最初の膨潤、この構造の分裂が引き起こす最初の粘度開放、及びその後の冷却時の分子状に分散した規則正しい構造の形成を暗示している。粘度−温度プロファイルは、デンプン及び穀物粉に関して典型的に得られるものと似ていることを理解することができる。
【００７５】
【表６】
【００７６】
（実施例７）
加工されていないキサンタンガム（Ｓａｔｉａｘａｎｅ ＣＸ ９１０、Ｄｅｇｕｓａ Ｔｅｘｔｕｒａｎｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ、フランス）を、大豆粉（Ｓｏｊａ Ａｕｓｔｒｉａ ＳＡＮ、Ｗｉｅｎ、オーストリア）、グルテン（Ａｍｙｇｌｕｔｅｎ １４０）及びレンネットカゼイン（高タンパク質牛乳抽出物、Ｋｅｒｒｙ Ｆｏｏｄｓ、Ｌｔｄ．）と１：１の比率で配合した。次いで、均質な配合物を実施例１に記載した条件下で共押出しし、磨砕し、篩にかけた。２％のキサンタンを含有する組成物の粘度（溶剤０．１Ｍ ＮａＣｌ）を実施例６に記載したように測定した。この結果を図２に示す。
【００７７】
【表７】
【００７８】
（実施例８）
１％のキサンタンガム及び１：１共押出配合物を１％のＫＣｌ中に７５°Ｆの温度で２時間かけて分散させた。懸濁液の不均質な性質（ビーカーの底に粒子が沈んでいる）のために、ブルックフィールド粘度計を使用する粘度の敏感な測定が不可能であったが、これを試みた場合、粘度は常に１００ｍＰａｓ未満であった。１００℃に加熱し、その後に２時間かけて７５°Ｆに冷却した場合、ブルックフィールドＬＶＴ、スピンドルＮｏ．３及び回転速度６０ｒｐｍを用いて測定した粘度値は、次のとおりである。
【００７９】
【表８】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾燥物の重量で少なくとも１０％、好ましくは２０％のキサンタンガム及び６０％以下、好ましくは５０％以下のデンプンを含む容易に水に分散可能な微粒子組成物であり、１０００ｍｌのビーカーに蒸留水５００ｍｌを入れること、５ｃｍの直径を有する４枚羽根車付き撹拌機で撹拌すること、３００ｒｐｍの固定速度で作動させること、及びキサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度を与えるように前記キサンタン含有微粒子組成物を加えることを含む方法を使用して、前記組成物中に存在するキサンタンガムを、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度において２５℃の蒸留水中に２分以内に完全に分散できることを特徴とする組成物。
【請求項２】
米国食品医薬品局の連邦規則集の第３巻、タイトル２１のセクション１７２．６９５において記載されている第１の粘度測定にかけた場合、２３．８℃で５００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を与え、前記第１の粘度測定は、
ａ．塩化カリウム１重量％を含有する水溶液に前記組成物を加え、キサンタンガム１重量％を含有する水性組成物を生成する工程；
ｂ．２時間撹拌する工程；及び
ｃ．ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ粘度計又は均等物によって、スピンドルＮｏ．３を６０ｒｐｍで使用して、前記撹拌した水性組成物の粘度を決定する工程
を含み、
前記撹拌した水性組成物を第２の粘度測定にかけた場合、２３．８℃で少なくとも６００ｍＰａ．ｓの粘度を与え、前記第２の粘度測定は、
ａ．第１の粘度測定後に前記撹拌した水性組成物を直ちに１００℃の温度に加熱する工程；
ｂ．１００℃の温度を１分間維持する工程；
ｃ．１２０±１０分以内に２３．８℃に冷却する工程；及び
ｄ．ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、スピンドルＮｏ．３を６０ｒｐｍで使用して、前記粘度を決定する工程
を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
請求項２に定義された第１の粘度測定及び第２の粘度測定にかけた場合、第１の粘度測定からの粘度より少なくとも５０％高い第２の粘度測定からの粘度を与え、観察された粘度増加が、組成物中に含まれるキサンタンガムに大きく起因する、請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
キサンタン添加に続く２分間の撹拌後に得られた分散体が、ブルックフィールドモデルＬＶＦ粘度計又は均等物によって、スピンドル３を１２ｒｐｍの回転速度で使用して測定して、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を示すことを特徴とする、請求項１から３までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
固体ＮａＣｌを加え、完全に溶解し、０．０５Ｍのイオン強度を与える場合、２分間の撹拌後に得られた分散体が、最初の値の１／５以下に粘度の減少を示す、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
２分間の撹拌後に得られた分散体の粘度が、さらに２０分間撹拌したとき、１００％を超えて増加しない、請求項４又は５に記載の組成物。
【請求項７】
キサンタンガムの重量で少なくとも１０％の多糖又はタンパク質をさらに含み、キサンタン添加に続く１０分間の撹拌後に得られる分散体が、ブルックフィールドモデルＬＶＦ粘度計又は均等物によって、スピンドル３を１２ｒｐｍの回転速度で使用して測定して、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を示すことを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
固体ＮａＣｌを加え、完全に溶解して、０．０５Ｍのイオン強度を与える場合、１０分間の撹拌後に得られた分散体が、最初の値の１／５以下に粘度の減少を示す、請求項７に記載の組成物。
【請求項９】
１０分間の撹拌後に得られた分散体の粘度が、さらに２０分間撹拌したとき、１００％を超えて増加しない、請求項７又は８に記載の組成物。
【請求項１０】
１０〜１０００μｍの範囲内の容積加重平均粒径を示す、請求項１から９までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１１】
蒸留水中へのキサンタンガムの完全な分散後、前記キサンタンガムが、得られた水性分散体中に不連続の膨潤した粒子の形で存在することを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１２】
乾燥物の重量で少なくとも４０％、好ましくは少なくとも５０％のキサンタンガムを含む、請求項１から１１までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１３】
前記キサンタンガムが化学的に処理されていない、請求項１から１２までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１４】
不連続の膨潤した粒子の水性分散体であり、前記膨潤した粒子が、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含有し、前記分散体が、デンプンを含まないか、又はキサンタンガムの１００重量％未満の量でデンプンを含有し、２０℃で２４時間保存した場合、膨潤した粒子の直径が、３０％を超えて変化しない水性分散体。
【請求項１５】
０．１と３０重量％との間のキサンタンガムを含む、請求項１４に記載の水性分散体。
【請求項１６】
請求項１４又は１５に記載の水性分散体を含む食品。
【請求項１７】
デザート、フィリング、バッター、生地及びスプレッドからなる群から選択される、請求項１６に記載の食品。
【請求項１８】
請求項１４又は１５に記載の水性分散体を含む掘削流体。
【請求項１９】
請求項１４又は１５に記載の水性分散体及び薬学的に活性な物質を含む医薬組成物。
【請求項２０】
請求項２又は３に記載の微粒子組成物を液状水性組成物中に分散し、キサンタンガムの規則正しい形を変性するのに十分な温度に加熱する、キサンタンガム溶液の調製方法。
【請求項２１】
乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含有する容易に水に分散可能な微粒子組成物の製造方法であり、
ａ．２０重量％と６０重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含有する混合物を少なくとも６０℃の温度で押し出すこと；
ｂ．得られた押出物を乾燥すること；及び
ｃ．前記押出物を乾燥の前、間又は後に微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない方法。
【請求項２１】
乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含有する容易に水に分散可能な微粒子組成物の製造方法であり、
ａ．２０重量％と９６重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含む懸濁液を用意すること；
ｂ．前記懸濁液を少なくとも１００℃の乾燥温度を使用してローラー乾燥によって１０重量％を超える水分含量に乾燥すること；及び
ｃ．前記ローラー乾燥された懸濁液を少なくとも６０℃の温度での乾燥によって微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない方法。
【請求項１】
乾燥物の重量で少なくとも１０％、好ましくは２０％のキサンタンガム及び６０％以下、好ましくは５０％以下のデンプンを含む容易に水に分散可能な微粒子組成物であり、１０００ｍｌのビーカーに蒸留水５００ｍｌを入れること、５ｃｍの直径を有する４枚羽根車付き撹拌機で撹拌すること、３００ｒｐｍの固定速度で作動させること、及びキサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度を与えるように前記キサンタン含有微粒子組成物を加えることを含む方法を使用して、前記組成物中に存在するキサンタンガムを、キサンタンの乾燥重量に基づいて０．７％の濃度において２５℃の蒸留水中に２分以内に完全に分散できることを特徴とする組成物。
【請求項２】
米国食品医薬品局の連邦規則集の第３巻、タイトル２１のセクション１７２．６９５において記載されている第１の粘度測定にかけた場合、２３．８℃で５００ｍＰａ．ｓ未満の粘度を与え、前記第１の粘度測定は、
ａ．塩化カリウム１重量％を含有する水溶液に前記組成物を加え、キサンタンガム１重量％を含有する水性組成物を生成する工程；
ｂ．２時間撹拌する工程；及び
ｃ．ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ粘度計又は均等物によって、スピンドルＮｏ．３を６０ｒｐｍで使用して、前記撹拌した水性組成物の粘度を決定する工程
を含み、
前記撹拌した水性組成物を第２の粘度測定にかけた場合、２３．８℃で少なくとも６００ｍＰａ．ｓの粘度を与え、前記第２の粘度測定は、
ａ．第１の粘度測定後に前記撹拌した水性組成物を直ちに１００℃の温度に加熱する工程；
ｂ．１００℃の温度を１分間維持する工程；
ｃ．１２０±１０分以内に２３．８℃に冷却する工程；及び
ｄ．ブルックフィールド粘度計モデルＬＶＦ又は均等物によって、スピンドルＮｏ．３を６０ｒｐｍで使用して、前記粘度を決定する工程
を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
請求項２に定義された第１の粘度測定及び第２の粘度測定にかけた場合、第１の粘度測定からの粘度より少なくとも５０％高い第２の粘度測定からの粘度を与え、観察された粘度増加が、組成物中に含まれるキサンタンガムに大きく起因する、請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
キサンタン添加に続く２分間の撹拌後に得られた分散体が、ブルックフィールドモデルＬＶＦ粘度計又は均等物によって、スピンドル３を１２ｒｐｍの回転速度で使用して測定して、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を示すことを特徴とする、請求項１から３までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
固体ＮａＣｌを加え、完全に溶解し、０．０５Ｍのイオン強度を与える場合、２分間の撹拌後に得られた分散体が、最初の値の１／５以下に粘度の減少を示す、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
２分間の撹拌後に得られた分散体の粘度が、さらに２０分間撹拌したとき、１００％を超えて増加しない、請求項４又は５に記載の組成物。
【請求項７】
キサンタンガムの重量で少なくとも１０％の多糖又はタンパク質をさらに含み、キサンタン添加に続く１０分間の撹拌後に得られる分散体が、ブルックフィールドモデルＬＶＦ粘度計又は均等物によって、スピンドル３を１２ｒｐｍの回転速度で使用して測定して、２５℃で少なくとも２０００ｍＰａ．ｓの粘度を示すことを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
固体ＮａＣｌを加え、完全に溶解して、０．０５Ｍのイオン強度を与える場合、１０分間の撹拌後に得られた分散体が、最初の値の１／５以下に粘度の減少を示す、請求項７に記載の組成物。
【請求項９】
１０分間の撹拌後に得られた分散体の粘度が、さらに２０分間撹拌したとき、１００％を超えて増加しない、請求項７又は８に記載の組成物。
【請求項１０】
１０〜１０００μｍの範囲内の容積加重平均粒径を示す、請求項１から９までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１１】
蒸留水中へのキサンタンガムの完全な分散後、前記キサンタンガムが、得られた水性分散体中に不連続の膨潤した粒子の形で存在することを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１２】
乾燥物の重量で少なくとも４０％、好ましくは少なくとも５０％のキサンタンガムを含む、請求項１から１１までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１３】
前記キサンタンガムが化学的に処理されていない、請求項１から１２までのいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１４】
不連続の膨潤した粒子の水性分散体であり、前記膨潤した粒子が、乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含有し、前記分散体が、デンプンを含まないか、又はキサンタンガムの１００重量％未満の量でデンプンを含有し、２０℃で２４時間保存した場合、膨潤した粒子の直径が、３０％を超えて変化しない水性分散体。
【請求項１５】
０．１と３０重量％との間のキサンタンガムを含む、請求項１４に記載の水性分散体。
【請求項１６】
請求項１４又は１５に記載の水性分散体を含む食品。
【請求項１７】
デザート、フィリング、バッター、生地及びスプレッドからなる群から選択される、請求項１６に記載の食品。
【請求項１８】
請求項１４又は１５に記載の水性分散体を含む掘削流体。
【請求項１９】
請求項１４又は１５に記載の水性分散体及び薬学的に活性な物質を含む医薬組成物。
【請求項２０】
請求項２又は３に記載の微粒子組成物を液状水性組成物中に分散し、キサンタンガムの規則正しい形を変性するのに十分な温度に加熱する、キサンタンガム溶液の調製方法。
【請求項２１】
乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含有する容易に水に分散可能な微粒子組成物の製造方法であり、
ａ．２０重量％と６０重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含有する混合物を少なくとも６０℃の温度で押し出すこと；
ｂ．得られた押出物を乾燥すること；及び
ｃ．前記押出物を乾燥の前、間又は後に微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない方法。
【請求項２１】
乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガムを含有する容易に水に分散可能な微粒子組成物の製造方法であり、
ａ．２０重量％と９６重量％との間の水及び乾燥物の重量で少なくとも１０％のキサンタンガム及び６０％以下のデンプンを含む懸濁液を用意すること；
ｂ．前記懸濁液を少なくとも１００℃の乾燥温度を使用してローラー乾燥によって１０重量％を超える水分含量に乾燥すること；及び
ｃ．前記ローラー乾燥された懸濁液を少なくとも６０℃の温度での乾燥によって微粒子組成物に変換すること
を含み、工程ａ．及びｂ．の間に塩化アジポイルを加えない方法。
【公表番号】特表２００８−５２４３７２（Ｐ２００８−５２４３７２Ａ）
【公表日】平成２０年７月１０日（２００８．７．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５４６５８７（Ｐ２００７−５４６５８７）
【出願日】平成１７年１２月１５日（２００５．１２．１５）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＮＬ２００５／０５００７８
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０６５１３６
【国際公開日】平成１８年６月２２日（２００６．６．２２）
【出願人】（５０７２００８３５）シーエスエム ネーデルラント ビー．ブイ． (1)
【出願人】（５０１０３８３２２）ユニバーシティ オブ ノッティンガム (10)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年７月１０日（２００８．７．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１２月１５日（２００５．１２．１５）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＮＬ２００５／０５００７８
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０６５１３６
【国際公開日】平成１８年６月２２日（２００６．６．２２）
【出願人】（５０７２００８３５）シーエスエム ネーデルラント ビー．ブイ． (1)
【出願人】（５０１０３８３２２）ユニバーシティ オブ ノッティンガム (10)
【Ｆターム（参考）】
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