油性固形化粧料
【課題】 しっかり付着した密着感を持ちながら、ゲル状のものを塗布するような、柔らかくて、滑らかな伸びのある使用感が得られるとともに、ツヤ、化粧持ちが良好で、形状保持性、安定性に優れる油性固形化粧料を提供する。
【解決手段】次の成分（ａ）〜（ｃ）；（ａ）エチレンプロピレンコポリマー、（ｂ）特定構造のイソステアリン酸とグリセリンおよび／またはジグリセリンとのエステル化合物、（ｃ）煙霧状シリカとを含有する事を特徴とする油性固形化粧料に関する。
【解決手段】次の成分（ａ）〜（ｃ）；（ａ）エチレンプロピレンコポリマー、（ｂ）特定構造のイソステアリン酸とグリセリンおよび／またはジグリセリンとのエステル化合物、（ｃ）煙霧状シリカとを含有する事を特徴とする油性固形化粧料に関する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油性固形化粧料に関し、詳しくは化粧持ちが良好で、ツヤおよび使用感に優れ、形状保持、安定性が良好である油性固形化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、油性固形化粧料は、固形の形状を保つため、固形油、半固形油、液体油等の配合成分の選択や、配合量を変えることについて検討がなされてきた。（例えば、特許文献１、特許文献２参照）また、形状を保持し、更に液体油が表面に染み出てくる発汗現象等の経時的な変化を抑制するため、ゲル化剤を用いる技術も検討されてきた。（例えば、特許文献３、特許文献４参照）。
このように形状の安定性を検討する一方、油性化粧料の特徴である、光沢感、使用感という外観や化粧効果を充分に活かすために、粉体や油剤を検討することがなされてきている。（例えば、特許文献５、特許文献６参照）
さらには、従来の油の構造を限定することにより、膜感、コク等の使用感を向上させる技術（例えば、特許文献７参照）が検討されてきた。
【０００３】
【特許文献１】特許第２８２１６９３号公報
【特許文献２】特許第３０７３８６９号公報
【特許文献３】特許第２８５８０２０号公報
【特許文献４】特許第３３３８０５７号公報
【特許文献５】特開２００２−３３４０号公報
【特許文献６】特開２００３−２１２７１９号公報
【特許文献７】特許第３３１６４９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記の固形の形状安定性のために用いるゲル化剤はツヤを低下させる傾向にあり、特に塗布後の経時においてツヤが顕著に減少することがあった。特にツヤに関しては、以前に比べかなり高いものが要求されるようになってきた。
加えて、使用感に対しても、従来の固形状化粧料の特徴である、芯がありつるつるとした使用感ではなく、しっかり付着した密着感を持ちながら、ゲル状のものを塗布するような、柔らかくて、滑らかな使用感が要求されるようになってきた。しかし、従来の技術では、固形でこのような使用感を得ることはできなかった。
そこで、化粧持ち、ツヤ及びその持続性、しっかり付着した密着感を持ちながら、ゲル状のものを塗布するような、柔らかくて、滑らかな使用感に優れ、形状保持性、経時安定性が良好である油性固形化粧料の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる実情において、本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定固化剤、油剤、ゲル化剤を用いることにより、従来のゲル化構造とは異なり固形状でありながらゲル状の使用感を持ち、ツヤも優れた油性固形化粧料が得られ、化粧持ち、形状保持性、経時安定性も良好であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）エチレンプロピレンコポリマー
（ｂ）下記化学式（１）に示すイソステアリン酸とグリセリンおよび／またはジグリセリンとのエステル化合物
【０００６】
【化２】
【０００７】
（ｃ）煙霧状シリカ
を含有する油性固形化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の油性固形化粧料は、しっかり付着した密着感を持ちながら、ゲル状のものを塗布するような、柔らかくて、滑らかな伸びのある使用感が得られるとともに、ツヤ、化粧持ちが良好で、形状保持性、安定性に優れるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に用いられる、成分（ａ）のエチレンプロピレンコポリマーは、主炭素数として３５付近を有し、直鎖以外に分岐しているものも含まれる合成炭化水素ワックスであり、また、その中でも分子量が５００〜７００の範囲にあるものが好ましい。また、その融点は、特に８０℃〜１１０℃のものが形状保持性の観点より好ましい。市販品として、ＥＰ−７００、ＥＰ−１１００（いずれもニューフェーズテクノロジー社製）、ＴＲＩＬＥＮＥ ＣＰ−４０、ＴＲＩＬＥＮＥ ＣＰ−８０（いずれもユニロイヤルケミカル社製）、ＥＰＳワックス（日本ナチュラルプロダクツ社製）等が例示できる。
成分（ａ）の含有量は、特に限定されないが、１〜４０質量％（以下、単に「％」と略す。）が好ましく、特に、３〜３０％がより好ましい。この範囲で含有させると、使用性が良好で、ツヤに優れるとともに、形状保持性がより向上するものとなる。
【００１０】
本発明に用いられる、成分（ｂ）は、下記化学式（１）に示すイソステアリン酸とグリセリンおよび／またはジグリセリンとのエステル化合物である。下記化学式（１）に示すイソステアリン酸は側鎖を有するα−オレフィンを出発物質とするアルドール縮合反応で合成されるものであるが、（１）に示される構造を有するものであれば合成方法は限定されるものではない。
例えば、無触媒または触媒存在化、常圧溶剤還流もしくは減圧下において脱水反応することによりエステル化反応を行い、エステル化反応終了後、必要に応じて、反応混合物を脱色剤により脱色、脱臭精製するか、真空蒸留による精製を行うことによって得ることができる。
【００１１】
【化３】
【００１２】
エステル化の度合いは特に限定されないが、トリエステルである、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリルが、使用感の点で特に好ましい。
市販品としては、前記化学式（１）に示すイソステアリン酸とグリセリンのトリエステルであるコスモール３３１８、前記化学式（１）に示すイソステアリン酸とジグリセリンのトリエステルであるコスモール４３Ｎ（ともに日清オイリオグループ社製）等が挙げられる。
成分（ｂ）の含有量は、特に限定されないが、５〜９０％が好ましく、特に、１０〜７０％がより好ましい。この範囲で含有させると、化粧持ちが良好で、ツヤに優れるものとなる。
【００１３】
本発明に用いられる、成分（ｃ）の煙霧状シリカは、例えば、四塩化ケイ素を水素と酸素炎中で加水分解して得られる煙霧状無水ケイ酸が挙げられ、その市販品の例としては、ＡＥＲＯＳＩＬ５０、ＡＥＲＯＳＩＬ１３０、ＡＥＲＯＳＩＬ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ２００Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００ＦＡＤ、ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＡＥＲＯＳＩＬ３００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ３８０（日本アエロジル社製）等が挙げられる。これら無水ケイ酸は必要に応じて１種又は２種以上を使用することができる。また、これらの煙霧状無水ケイ酸の一次粒径は５０ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下が特に好ましい。
なお、上記煙霧状無水ケイ酸として、前記煙霧状無水ケイ酸を疎水化処理した疎水化煙霧状無水ケイ酸を利用しても良く、その疎水化処理の方法としては、トリメチルシリルクロライドやヘキサメチルジシラザンによるトリメチルシロキシ処理、オクチルシラン化処理、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸によるコーティング等が挙げられる。市販品の疎水化煙霧状無水ケイ酸の例としては、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬＲ９７４、ＡＥＲＯＳＩＬＲＸ２００、ＡＥＲＯＳＩＬＲＹ２００、ＡＥＲＯＳＩＬＲ２０２、ＡＥＲＯＳＩＬＲ８０５、ＡＥＲＯＳＩＬＲ８１２、ＡＥＲＯＳＩＬＲＡ２００Ｈ（ともに日本アエロジル社製）、タラノックス５００（タルコ社製）、キャボジルＴＳ―５３０（キャボット社製）等が挙げられる。
これら成分は、何れも必要に応じて１種又は２種以上を用いることができる。
成分（ｃ）の煙霧状シリカの含有量は、特に限定されるものでないが、０．１〜１０％が好ましく、特に、０．５〜５％が好ましい。この範囲であれば、形状保持性、安定性、使用性に優れながら、ツヤ、化粧持ちが良好なものが得られる。
【００１４】
本発明の油性固形化粧料には、上記必須成分以外に、本発明の効果を損なわない範囲で、油性ゲル化剤を適宜配合できる。例えば、１２−ヒドロキシステアリン酸、デキストリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、金属石鹸、および有機変性粘土鉱物等が挙げられる。
デキストリン脂肪酸エステルは、油溶性のもので炭素数８〜２４（好ましくは１４〜１８）の直鎖または分枝鎖の飽和または不飽和脂肪酸と平均重合度１０〜５０（好ましくは２０〜３０）のデキストリンとのエステル化合物である。具体例としてはパルミチン酸デキストリン、パルミチン酸/２-エチルヘキサン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、パルミチン酸/ステアリン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、イソパルミチン酸デキストリン、イソステアリン酸デキストリン等が挙げられ、これらの１種または２種以上を用いることができる。市販品としてはパルミチン酸デキストリン（レオパールＫＬ、レオパールＴＬ）やパルミチン酸/２-エチルヘキサン酸デキストリン（レオパールＴＴ）（いずれも千葉製粉（株）製）等が挙げられる。
また、ショ糖脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸スクロースや酢酸ステアリン酸スクロース等があり、具体的には、シュガーワックスＳ−１０Ｅ、ＤＫエステルＳ−１６０、シュガーワックスＡ−１０Ｅ（共に「第一工業製薬社製」）等が挙げられる。
さらに、金属石鹸としてはイソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムなどが挙げられ、有機変性粘土鉱物としては、水膨潤性粘土鉱物を四級アルキルアンモニウム塩で処理したもの等が挙げられ、市販品の例としては、「ベントン３８」、「ベントン２７」（共に「ＮＬインダストリー」社製）などが挙げられる。
【００１５】
また、本発明において、更に油剤を配合することにより、硬さや塗布時の感触を調整できる。ここで用いる油剤としては、通常化粧料に用いられる油分であれば特に制約なく使用することができ、動物油、植物油、合成油等の起源や、成分（ａ）以外の固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等を利用することができる。具体的には、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、セレシンワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油、モクロウ等の油脂類、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ、モンタンワックス等のロウ類、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、ホホバ油等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体等が挙げられる。
【００１６】
本発明の油性固形化粧料の製造方法は特に限定されず、例えば、上記成分（ａ）、（ｂ）を均一に加熱溶解したのち（ｃ）を加えて均一に分散する方法が挙げられるが、更に必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、前記必須成分以外の各種成分、例えば、粉体、紫外線吸収剤、保湿剤、皮膜形成剤、褪色防止剤、酸化防止剤、消泡剤、美容成分、防腐剤、ラメ剤、香料などを各種の効果を付与するために適宜配合することができる。
【００１７】
粉体としては、球状、板状、針状等の形状や煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、あるいは多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等を使用することがでる。具体的な粉体としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、スメクタイト、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、澱粉、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等を例示することができる。これら粉体はその１種又は２種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。なお、これら粉体は、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種又は２種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
【００１８】
また、界面活性剤は粉体の分散性向上の目的で用いることができ、化粧品一般に用いられている界面活性剤であれば特に制約はなく、非イオン界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が使用される。更に、紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系等の紫外線吸収剤や、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられ、保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられる。
更にまた、水性成分はモイスチャー効果を付与する目的で用いることができ、水及び水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。
また更に、酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等がそれぞれ挙げられる。
【００１９】
本発明の油性固形化粧料は、メイクアップ化粧料、スキンケア化粧料、毛髪化粧料等特に限定されず、具体的には、アイクリーム、口紅、リップグロス、リップクリーム、ファンデーション、頬紅、アイシャドウ等が挙げられ、その形状はスティック状、皿状等が挙げられる。
【００２０】
次に実施例をもって本発明をより詳細に説明する。本発明はこれらにより、何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００２１】
（製造例１）
トリイソステアリン酸グリセリルの調製
前記化学式（１）で示すイソステアリン酸とグリセリンとを攪拌機、温度計、窒素ガス吹込管、水分離管を備えた４つ口フラスコに仕込み、触媒として塩化スズを、還流剤としてキシレンを一緒に加え、２００〜２５０℃で１５時間、反応させた。反応終了後、活性白土を用いて脱色し、常法にて脱臭を行い、トリイソステアリン酸グリセリルを分取した。
【００２２】
（製造例２）
トリイソステアリン酸ジグリセリルの調製
製造例１で用いたイソステアリン酸とジグリセリンを製造例１と同様にエステル化反応し、トリイソステアリン酸ジグリセリルを分取した。
【００２３】
（実施例1〜５及び比較例１〜５）
スティック状口紅の調製
表1に示す処方のスティック状口紅を下記の製造方法にて製造し、得られた各スティック状口紅について、折れ荷重値の応力値より形状保持性を評価し、官能評価により、使用感、ツヤ及びツヤの持続性、化粧持ちを評価し、さらに高温下における安定性評価を実施した評価し、その結果を表１にあわせて示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
＊１：トリイソステアリン酸ジグリセリル
下記化学式（２）に示すイソステアリン酸とジグリセリンとのエステル化合物
【００２６】
【化４】
【００２７】
＊２：シュガーワックスＡ−１０Ｅ（第一工業製薬社製）
＊３：ＡＥＲＯＪＩＬＲ−９７６Ｓ（日本アエロジール社製）
＊４：パーフルオロアルキルリン酸５％処理（大東化成工業社製）
＊５：ジメチコン３％処理（三好化成社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１４）を１１０〜１２０℃にて加熱溶解後、成分（１５）〜（２１）を加えて、均一混合する。
Ｂ．Ａに成分（２２）〜（２５）を加えて均一に混合する。
Ｃ．Ｂに成分（２６）を加えて加熱し、脱泡後、型に流し込み充填し、０℃に冷却して成型する。
【００２８】
（評価）
１．折れ強度
サンプルを３５℃の恒温槽に１時間セットし、レオメーターＮＲＭ―２００２Ｊ（レオテック社製）にて、歯型押し棒により、応力値を測定する。その測定値を下記の基準により判断し、充分な形状保持を有するものから困難なものまで、◎〜××の５段階にて評価し、（ニ）形状保持性とした。
２５０ｇ以上 ；非常に良好；◎
２００ｇ以上２５０ｇ未満；良好 ；○
１５０ｇ以上２００ｇ未満；やや良好 ；△
１００ｇ以上１５０ｇ未満；不良 ；×
１００ｇ未満 ；非常に不良；××
【００２９】
２．官能評価
（イ）の使用感、（ロ）のツヤ及びその持続、（ハ）の化粧持ちについて、専門パネル２０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて７段階に評価し評点を付け、各試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
なお、（イ）の使用感については、芯がなく、柔らかく崩れ、密着性に優れるといった観点から評価した。（ロ）のツヤ及びツヤの持続性、（ハ）の化粧持ちについては、各試料を唇に塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい、３時間後のツヤと化粧効果について評価した。
（絶対評価）
（評点）：（評価）
６：非常に良い
５：良い
４：やや良い
３：普通
２：やや悪い
１：悪い
０：非常に悪い
（判定基準）
（評点平均値） ：（判定）
５点を超える ：非常に良好：◎
３点を超えて５点以下 ：良好 ：○
１点を超えて３点以下 ：やや不良 ：△
１点以下 ：不良 ：×
【００３０】
３.安定性評価
５０℃の恒温槽に１ヶ月間、放置し、外観を目視観察し、異常のないもの（発汗していないもの）から、著しく発汗しているものまで、◎〜××の５段階で評価し、（ホ）経時安定性とした。
（評価） ：（判定）
全く変化なし ：◎
わずかに発汗しているが使用に支障なし ：○
やや発汗しているため ：△
発汗している ：×
著しい発汗が見られる ：××
【００３１】
表１から明らかなごとく、本発明のスティック状口紅は、折れ強度が高く、形状保持性、安定性に優れ、さらには、塗布時の使用感、ツヤ及びその持続性、化粧持ちが良好であった。これに対して成分（ａ）が含有されていない比較例１では使用感および形状保持の点で、また、成分（ｂ）が含有されていない比較例２ではツヤと化粧持ちの点で、さらに、成分（ｃ）が含有されていない比較例３では安定性と化粧持ちの点で、成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）が含有されていない比較例４では、全ての点で、満足いくものが得られなかった。また、成分（ｂ）の替わりに脂肪酸構造の異なるトリイソステアリン酸ジグリセリルを含有させた比較例５では、ツヤおよび化粧持ちの点で満足いくものが得られなかった。
【００３２】
（実施例６）
皿状口紅
（成分） （％）
１．エチレンプロピレンコポリマー ３
２．パラフィンワックス ３
３．ミツロウ ３
４．デキストリン脂肪酸エステル＊６ ３
５．煙霧状シリカ＊７ ２
６．ワセリン １０
７．トリイソステアリン酸グリセリル（製造例１） １５
８．重質流動イソパラフィン １５
９．ジカプリン酸プロピレングリコール １０
１０．テトライソステアリン酸ジグリセリル １０
１１．紫外線吸収剤（パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル） ０．１
１２．酸化防止剤（天然ビタミンＥ） ０．１
１３．リンゴ酸ジイソステアリル 残量
１４．酸化チタン被覆ガラス末＊８ １
＊６：レオパールＫＬ（千葉製粉社製）
＊７：ＡＥＲＯＳＩＬ３００（日本アエロジール社製）
＊８：メタシャイン１０８０ＲＣ−Ｒ
（製造方法）
Ａ.成分（１）〜（１３）を１１０〜１２０℃に加熱し均一に混合した後、成分（１４）を加え、均一に混合する。
Ｂ.Ａを脱泡後、皿に流し込み室温まで冷却して製品とする。
本実施例で得られた皿状口紅は、滑らかな使用感であるとともに、ツヤ及びその持続性、化粧持ちに優れ、発汗等もなく、経時安定性が良好なものであった。一方、成分７のトリイソステアリン酸グリセリルに替えて、トリオクタン酸グリセリルを用いたところ、ツヤおよび化粧持ちの点で良くないものであった。
【００３３】
（実施例７）
皿状アイシャドウ
（成分） （％）
１．エチレンプロピレンコポリマー ５
２．１２−ヒドロキシステアリン酸＊９ ２
３．有機変性ベントナイト＊１０ ２
４．煙霧状シリカ＊１１ ５
５．ジメチルポリシロキサン １０
６．トリイソステアリン酸ジグリセリル（製造例２） ２０
７．ポリブテン １０
８．紫外線吸収剤（オキシベンゾン） ０．１
９．酸化防止剤
（２，６−ジ−ターシャリーブチル−パラクレゾール） ０．１
１０．トリオクタン酸グリセリル １０
１１．マイカ 残量
１２．赤色酸化鉄 ０．５
１３．酸化チタン １
１４．雲母チタン １０
＊９：１２−ヒドロキシステアリン酸（伊藤製油社製）
＊１０：ベントン２７（ＮＬインダストリー社製）
＊１１：キャボジルＴＳ―５３０（キャボット社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１０）を１１０〜１２０℃に加熱し均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１１）〜（１４）を加え、均一に分散する。
Ｃ．Ｂを脱泡後、皿に流し込み室温まで冷却して製品とする。
本実施例で得られた皿状アイシャドウは、滑らかな使用感であるとともに、ツヤ及びその持続性、化粧持ちに優れ、発汗等もなく、経時安定性が良好なものであった。
【００３４】
（実施例８）
スティック状ファンデーション
（成分） （％）
１．エチレンプロピレンコポリマー ５
２．オゾケライトワックス ３
３．ポリエチレンワックス ３
４．キャンデリラワックス ３
５．カルナウバワックス ３
６．トリイソステアリン酸グリセリル（製造例１） １０
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル（製造例２） １０
８．ワセリン ５
９．煙霧状シリカ＊１２ ２
１０．紫外線吸収剤
（４−ターシャリーブチル−４‘−メトキシジベンゾイルメタン） ０．１
１１．酸化防止剤（酢酸トコフェロール） ０．１
１２．イソオクタン酸セチル ２０
１３．酸化チタン １０
１４．マイカ ２０
１５．タルク 残量
１６．赤色酸化鉄 ０．５
１７．黄色酸化鉄 ２．５
１８．黒色酸化鉄 ０．１
＊１２：タラノックス５００（タルコ社製）
（製造方法）
Ａ.成分（１）〜（１２）を１１０〜１２０℃に加熱し均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１３）〜（１８）を加え、均一に分散する。
Ｃ．Ｂを脱泡後、容器に充填し、室温に冷却して製品とする。
本実施例で得られたスティック状ファンデーションは、滑らかな使用感であるとともに、化粧持ちに優れ、発汗等もなく、経時安定性が良好なものであった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油性固形化粧料に関し、詳しくは化粧持ちが良好で、ツヤおよび使用感に優れ、形状保持、安定性が良好である油性固形化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、油性固形化粧料は、固形の形状を保つため、固形油、半固形油、液体油等の配合成分の選択や、配合量を変えることについて検討がなされてきた。（例えば、特許文献１、特許文献２参照）また、形状を保持し、更に液体油が表面に染み出てくる発汗現象等の経時的な変化を抑制するため、ゲル化剤を用いる技術も検討されてきた。（例えば、特許文献３、特許文献４参照）。
このように形状の安定性を検討する一方、油性化粧料の特徴である、光沢感、使用感という外観や化粧効果を充分に活かすために、粉体や油剤を検討することがなされてきている。（例えば、特許文献５、特許文献６参照）
さらには、従来の油の構造を限定することにより、膜感、コク等の使用感を向上させる技術（例えば、特許文献７参照）が検討されてきた。
【０００３】
【特許文献１】特許第２８２１６９３号公報
【特許文献２】特許第３０７３８６９号公報
【特許文献３】特許第２８５８０２０号公報
【特許文献４】特許第３３３８０５７号公報
【特許文献５】特開２００２−３３４０号公報
【特許文献６】特開２００３−２１２７１９号公報
【特許文献７】特許第３３１６４９９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記の固形の形状安定性のために用いるゲル化剤はツヤを低下させる傾向にあり、特に塗布後の経時においてツヤが顕著に減少することがあった。特にツヤに関しては、以前に比べかなり高いものが要求されるようになってきた。
加えて、使用感に対しても、従来の固形状化粧料の特徴である、芯がありつるつるとした使用感ではなく、しっかり付着した密着感を持ちながら、ゲル状のものを塗布するような、柔らかくて、滑らかな使用感が要求されるようになってきた。しかし、従来の技術では、固形でこのような使用感を得ることはできなかった。
そこで、化粧持ち、ツヤ及びその持続性、しっかり付着した密着感を持ちながら、ゲル状のものを塗布するような、柔らかくて、滑らかな使用感に優れ、形状保持性、経時安定性が良好である油性固形化粧料の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる実情において、本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定固化剤、油剤、ゲル化剤を用いることにより、従来のゲル化構造とは異なり固形状でありながらゲル状の使用感を持ち、ツヤも優れた油性固形化粧料が得られ、化粧持ち、形状保持性、経時安定性も良好であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）エチレンプロピレンコポリマー
（ｂ）下記化学式（１）に示すイソステアリン酸とグリセリンおよび／またはジグリセリンとのエステル化合物
【０００６】
【化２】
【０００７】
（ｃ）煙霧状シリカ
を含有する油性固形化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の油性固形化粧料は、しっかり付着した密着感を持ちながら、ゲル状のものを塗布するような、柔らかくて、滑らかな伸びのある使用感が得られるとともに、ツヤ、化粧持ちが良好で、形状保持性、安定性に優れるものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明に用いられる、成分（ａ）のエチレンプロピレンコポリマーは、主炭素数として３５付近を有し、直鎖以外に分岐しているものも含まれる合成炭化水素ワックスであり、また、その中でも分子量が５００〜７００の範囲にあるものが好ましい。また、その融点は、特に８０℃〜１１０℃のものが形状保持性の観点より好ましい。市販品として、ＥＰ−７００、ＥＰ−１１００（いずれもニューフェーズテクノロジー社製）、ＴＲＩＬＥＮＥ ＣＰ−４０、ＴＲＩＬＥＮＥ ＣＰ−８０（いずれもユニロイヤルケミカル社製）、ＥＰＳワックス（日本ナチュラルプロダクツ社製）等が例示できる。
成分（ａ）の含有量は、特に限定されないが、１〜４０質量％（以下、単に「％」と略す。）が好ましく、特に、３〜３０％がより好ましい。この範囲で含有させると、使用性が良好で、ツヤに優れるとともに、形状保持性がより向上するものとなる。
【００１０】
本発明に用いられる、成分（ｂ）は、下記化学式（１）に示すイソステアリン酸とグリセリンおよび／またはジグリセリンとのエステル化合物である。下記化学式（１）に示すイソステアリン酸は側鎖を有するα−オレフィンを出発物質とするアルドール縮合反応で合成されるものであるが、（１）に示される構造を有するものであれば合成方法は限定されるものではない。
例えば、無触媒または触媒存在化、常圧溶剤還流もしくは減圧下において脱水反応することによりエステル化反応を行い、エステル化反応終了後、必要に応じて、反応混合物を脱色剤により脱色、脱臭精製するか、真空蒸留による精製を行うことによって得ることができる。
【００１１】
【化３】
【００１２】
エステル化の度合いは特に限定されないが、トリエステルである、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリルが、使用感の点で特に好ましい。
市販品としては、前記化学式（１）に示すイソステアリン酸とグリセリンのトリエステルであるコスモール３３１８、前記化学式（１）に示すイソステアリン酸とジグリセリンのトリエステルであるコスモール４３Ｎ（ともに日清オイリオグループ社製）等が挙げられる。
成分（ｂ）の含有量は、特に限定されないが、５〜９０％が好ましく、特に、１０〜７０％がより好ましい。この範囲で含有させると、化粧持ちが良好で、ツヤに優れるものとなる。
【００１３】
本発明に用いられる、成分（ｃ）の煙霧状シリカは、例えば、四塩化ケイ素を水素と酸素炎中で加水分解して得られる煙霧状無水ケイ酸が挙げられ、その市販品の例としては、ＡＥＲＯＳＩＬ５０、ＡＥＲＯＳＩＬ１３０、ＡＥＲＯＳＩＬ２００、ＡＥＲＯＳＩＬ２００Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００ＦＡＤ、ＡＥＲＯＳＩＬ３００、ＡＥＲＯＳＩＬ３００ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬ３８０（日本アエロジル社製）等が挙げられる。これら無水ケイ酸は必要に応じて１種又は２種以上を使用することができる。また、これらの煙霧状無水ケイ酸の一次粒径は５０ｎｍ以下が好ましく、２０ｎｍ以下が特に好ましい。
なお、上記煙霧状無水ケイ酸として、前記煙霧状無水ケイ酸を疎水化処理した疎水化煙霧状無水ケイ酸を利用しても良く、その疎水化処理の方法としては、トリメチルシリルクロライドやヘキサメチルジシラザンによるトリメチルシロキシ処理、オクチルシラン化処理、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いたコーティング焼き付け処理、金属石鹸によるコーティング等が挙げられる。市販品の疎水化煙霧状無水ケイ酸の例としては、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２Ｖ、ＡＥＲＯＳＩＬＲ−９７２ＣＦ、ＡＥＲＯＳＩＬＲ９７４、ＡＥＲＯＳＩＬＲＸ２００、ＡＥＲＯＳＩＬＲＹ２００、ＡＥＲＯＳＩＬＲ２０２、ＡＥＲＯＳＩＬＲ８０５、ＡＥＲＯＳＩＬＲ８１２、ＡＥＲＯＳＩＬＲＡ２００Ｈ（ともに日本アエロジル社製）、タラノックス５００（タルコ社製）、キャボジルＴＳ―５３０（キャボット社製）等が挙げられる。
これら成分は、何れも必要に応じて１種又は２種以上を用いることができる。
成分（ｃ）の煙霧状シリカの含有量は、特に限定されるものでないが、０．１〜１０％が好ましく、特に、０．５〜５％が好ましい。この範囲であれば、形状保持性、安定性、使用性に優れながら、ツヤ、化粧持ちが良好なものが得られる。
【００１４】
本発明の油性固形化粧料には、上記必須成分以外に、本発明の効果を損なわない範囲で、油性ゲル化剤を適宜配合できる。例えば、１２−ヒドロキシステアリン酸、デキストリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、金属石鹸、および有機変性粘土鉱物等が挙げられる。
デキストリン脂肪酸エステルは、油溶性のもので炭素数８〜２４（好ましくは１４〜１８）の直鎖または分枝鎖の飽和または不飽和脂肪酸と平均重合度１０〜５０（好ましくは２０〜３０）のデキストリンとのエステル化合物である。具体例としてはパルミチン酸デキストリン、パルミチン酸/２-エチルヘキサン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、パルミチン酸/ステアリン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、イソパルミチン酸デキストリン、イソステアリン酸デキストリン等が挙げられ、これらの１種または２種以上を用いることができる。市販品としてはパルミチン酸デキストリン（レオパールＫＬ、レオパールＴＬ）やパルミチン酸/２-エチルヘキサン酸デキストリン（レオパールＴＴ）（いずれも千葉製粉（株）製）等が挙げられる。
また、ショ糖脂肪酸エステルとしては、ステアリン酸スクロースや酢酸ステアリン酸スクロース等があり、具体的には、シュガーワックスＳ−１０Ｅ、ＤＫエステルＳ−１６０、シュガーワックスＡ−１０Ｅ（共に「第一工業製薬社製」）等が挙げられる。
さらに、金属石鹸としてはイソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムなどが挙げられ、有機変性粘土鉱物としては、水膨潤性粘土鉱物を四級アルキルアンモニウム塩で処理したもの等が挙げられ、市販品の例としては、「ベントン３８」、「ベントン２７」（共に「ＮＬインダストリー」社製）などが挙げられる。
【００１５】
また、本発明において、更に油剤を配合することにより、硬さや塗布時の感触を調整できる。ここで用いる油剤としては、通常化粧料に用いられる油分であれば特に制約なく使用することができ、動物油、植物油、合成油等の起源や、成分（ａ）以外の固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等を利用することができる。具体的には、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、α−オレフィンオリゴマー、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン、セレシンワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油、モクロウ等の油脂類、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ、モンタンワックス等のロウ類、イソオクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、ホホバ油等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、低重合度ジメチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体等が挙げられる。
【００１６】
本発明の油性固形化粧料の製造方法は特に限定されず、例えば、上記成分（ａ）、（ｂ）を均一に加熱溶解したのち（ｃ）を加えて均一に分散する方法が挙げられるが、更に必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、前記必須成分以外の各種成分、例えば、粉体、紫外線吸収剤、保湿剤、皮膜形成剤、褪色防止剤、酸化防止剤、消泡剤、美容成分、防腐剤、ラメ剤、香料などを各種の効果を付与するために適宜配合することができる。
【００１７】
粉体としては、球状、板状、針状等の形状や煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、あるいは多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等を使用することがでる。具体的な粉体としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、スメクタイト、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、澱粉、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等を例示することができる。これら粉体はその１種又は２種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。なお、これら粉体は、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の１種又は２種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。
【００１８】
また、界面活性剤は粉体の分散性向上の目的で用いることができ、化粧品一般に用いられている界面活性剤であれば特に制約はなく、非イオン界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が使用される。更に、紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系等の紫外線吸収剤や、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４'−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられ、保湿剤としては、例えばタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられる。
更にまた、水性成分はモイスチャー効果を付与する目的で用いることができ、水及び水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。
また更に、酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等がそれぞれ挙げられる。
【００１９】
本発明の油性固形化粧料は、メイクアップ化粧料、スキンケア化粧料、毛髪化粧料等特に限定されず、具体的には、アイクリーム、口紅、リップグロス、リップクリーム、ファンデーション、頬紅、アイシャドウ等が挙げられ、その形状はスティック状、皿状等が挙げられる。
【００２０】
次に実施例をもって本発明をより詳細に説明する。本発明はこれらにより、何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００２１】
（製造例１）
トリイソステアリン酸グリセリルの調製
前記化学式（１）で示すイソステアリン酸とグリセリンとを攪拌機、温度計、窒素ガス吹込管、水分離管を備えた４つ口フラスコに仕込み、触媒として塩化スズを、還流剤としてキシレンを一緒に加え、２００〜２５０℃で１５時間、反応させた。反応終了後、活性白土を用いて脱色し、常法にて脱臭を行い、トリイソステアリン酸グリセリルを分取した。
【００２２】
（製造例２）
トリイソステアリン酸ジグリセリルの調製
製造例１で用いたイソステアリン酸とジグリセリンを製造例１と同様にエステル化反応し、トリイソステアリン酸ジグリセリルを分取した。
【００２３】
（実施例1〜５及び比較例１〜５）
スティック状口紅の調製
表1に示す処方のスティック状口紅を下記の製造方法にて製造し、得られた各スティック状口紅について、折れ荷重値の応力値より形状保持性を評価し、官能評価により、使用感、ツヤ及びツヤの持続性、化粧持ちを評価し、さらに高温下における安定性評価を実施した評価し、その結果を表１にあわせて示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
＊１：トリイソステアリン酸ジグリセリル
下記化学式（２）に示すイソステアリン酸とジグリセリンとのエステル化合物
【００２６】
【化４】
【００２７】
＊２：シュガーワックスＡ−１０Ｅ（第一工業製薬社製）
＊３：ＡＥＲＯＪＩＬＲ−９７６Ｓ（日本アエロジール社製）
＊４：パーフルオロアルキルリン酸５％処理（大東化成工業社製）
＊５：ジメチコン３％処理（三好化成社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１４）を１１０〜１２０℃にて加熱溶解後、成分（１５）〜（２１）を加えて、均一混合する。
Ｂ．Ａに成分（２２）〜（２５）を加えて均一に混合する。
Ｃ．Ｂに成分（２６）を加えて加熱し、脱泡後、型に流し込み充填し、０℃に冷却して成型する。
【００２８】
（評価）
１．折れ強度
サンプルを３５℃の恒温槽に１時間セットし、レオメーターＮＲＭ―２００２Ｊ（レオテック社製）にて、歯型押し棒により、応力値を測定する。その測定値を下記の基準により判断し、充分な形状保持を有するものから困難なものまで、◎〜××の５段階にて評価し、（ニ）形状保持性とした。
２５０ｇ以上 ；非常に良好；◎
２００ｇ以上２５０ｇ未満；良好 ；○
１５０ｇ以上２００ｇ未満；やや良好 ；△
１００ｇ以上１５０ｇ未満；不良 ；×
１００ｇ未満 ；非常に不良；××
【００２９】
２．官能評価
（イ）の使用感、（ロ）のツヤ及びその持続、（ハ）の化粧持ちについて、専門パネル２０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて７段階に評価し評点を付け、各試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
なお、（イ）の使用感については、芯がなく、柔らかく崩れ、密着性に優れるといった観点から評価した。（ロ）のツヤ及びツヤの持続性、（ハ）の化粧持ちについては、各試料を唇に塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい、３時間後のツヤと化粧効果について評価した。
（絶対評価）
（評点）：（評価）
６：非常に良い
５：良い
４：やや良い
３：普通
２：やや悪い
１：悪い
０：非常に悪い
（判定基準）
（評点平均値） ：（判定）
５点を超える ：非常に良好：◎
３点を超えて５点以下 ：良好 ：○
１点を超えて３点以下 ：やや不良 ：△
１点以下 ：不良 ：×
【００３０】
３.安定性評価
５０℃の恒温槽に１ヶ月間、放置し、外観を目視観察し、異常のないもの（発汗していないもの）から、著しく発汗しているものまで、◎〜××の５段階で評価し、（ホ）経時安定性とした。
（評価） ：（判定）
全く変化なし ：◎
わずかに発汗しているが使用に支障なし ：○
やや発汗しているため ：△
発汗している ：×
著しい発汗が見られる ：××
【００３１】
表１から明らかなごとく、本発明のスティック状口紅は、折れ強度が高く、形状保持性、安定性に優れ、さらには、塗布時の使用感、ツヤ及びその持続性、化粧持ちが良好であった。これに対して成分（ａ）が含有されていない比較例１では使用感および形状保持の点で、また、成分（ｂ）が含有されていない比較例２ではツヤと化粧持ちの点で、さらに、成分（ｃ）が含有されていない比較例３では安定性と化粧持ちの点で、成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）が含有されていない比較例４では、全ての点で、満足いくものが得られなかった。また、成分（ｂ）の替わりに脂肪酸構造の異なるトリイソステアリン酸ジグリセリルを含有させた比較例５では、ツヤおよび化粧持ちの点で満足いくものが得られなかった。
【００３２】
（実施例６）
皿状口紅
（成分） （％）
１．エチレンプロピレンコポリマー ３
２．パラフィンワックス ３
３．ミツロウ ３
４．デキストリン脂肪酸エステル＊６ ３
５．煙霧状シリカ＊７ ２
６．ワセリン １０
７．トリイソステアリン酸グリセリル（製造例１） １５
８．重質流動イソパラフィン １５
９．ジカプリン酸プロピレングリコール １０
１０．テトライソステアリン酸ジグリセリル １０
１１．紫外線吸収剤（パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル） ０．１
１２．酸化防止剤（天然ビタミンＥ） ０．１
１３．リンゴ酸ジイソステアリル 残量
１４．酸化チタン被覆ガラス末＊８ １
＊６：レオパールＫＬ（千葉製粉社製）
＊７：ＡＥＲＯＳＩＬ３００（日本アエロジール社製）
＊８：メタシャイン１０８０ＲＣ−Ｒ
（製造方法）
Ａ.成分（１）〜（１３）を１１０〜１２０℃に加熱し均一に混合した後、成分（１４）を加え、均一に混合する。
Ｂ.Ａを脱泡後、皿に流し込み室温まで冷却して製品とする。
本実施例で得られた皿状口紅は、滑らかな使用感であるとともに、ツヤ及びその持続性、化粧持ちに優れ、発汗等もなく、経時安定性が良好なものであった。一方、成分７のトリイソステアリン酸グリセリルに替えて、トリオクタン酸グリセリルを用いたところ、ツヤおよび化粧持ちの点で良くないものであった。
【００３３】
（実施例７）
皿状アイシャドウ
（成分） （％）
１．エチレンプロピレンコポリマー ５
２．１２−ヒドロキシステアリン酸＊９ ２
３．有機変性ベントナイト＊１０ ２
４．煙霧状シリカ＊１１ ５
５．ジメチルポリシロキサン １０
６．トリイソステアリン酸ジグリセリル（製造例２） ２０
７．ポリブテン １０
８．紫外線吸収剤（オキシベンゾン） ０．１
９．酸化防止剤
（２，６−ジ−ターシャリーブチル−パラクレゾール） ０．１
１０．トリオクタン酸グリセリル １０
１１．マイカ 残量
１２．赤色酸化鉄 ０．５
１３．酸化チタン １
１４．雲母チタン １０
＊９：１２−ヒドロキシステアリン酸（伊藤製油社製）
＊１０：ベントン２７（ＮＬインダストリー社製）
＊１１：キャボジルＴＳ―５３０（キャボット社製）
（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１０）を１１０〜１２０℃に加熱し均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１１）〜（１４）を加え、均一に分散する。
Ｃ．Ｂを脱泡後、皿に流し込み室温まで冷却して製品とする。
本実施例で得られた皿状アイシャドウは、滑らかな使用感であるとともに、ツヤ及びその持続性、化粧持ちに優れ、発汗等もなく、経時安定性が良好なものであった。
【００３４】
（実施例８）
スティック状ファンデーション
（成分） （％）
１．エチレンプロピレンコポリマー ５
２．オゾケライトワックス ３
３．ポリエチレンワックス ３
４．キャンデリラワックス ３
５．カルナウバワックス ３
６．トリイソステアリン酸グリセリル（製造例１） １０
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル（製造例２） １０
８．ワセリン ５
９．煙霧状シリカ＊１２ ２
１０．紫外線吸収剤
（４−ターシャリーブチル−４‘−メトキシジベンゾイルメタン） ０．１
１１．酸化防止剤（酢酸トコフェロール） ０．１
１２．イソオクタン酸セチル ２０
１３．酸化チタン １０
１４．マイカ ２０
１５．タルク 残量
１６．赤色酸化鉄 ０．５
１７．黄色酸化鉄 ２．５
１８．黒色酸化鉄 ０．１
＊１２：タラノックス５００（タルコ社製）
（製造方法）
Ａ.成分（１）〜（１２）を１１０〜１２０℃に加熱し均一に混合する。
Ｂ．Ａに成分（１３）〜（１８）を加え、均一に分散する。
Ｃ．Ｂを脱泡後、容器に充填し、室温に冷却して製品とする。
本実施例で得られたスティック状ファンデーションは、滑らかな使用感であるとともに、化粧持ちに優れ、発汗等もなく、経時安定性が良好なものであった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）エチレンプロピレンコポリマー
（ｂ）下記化学式（１）に示すイソステアリン酸とグリセリンおよび／またはジグリセリンとのエステル化合物
【化１】
（ｃ）煙霧状シリカ
を含有することを特徴とする油性固形化粧料。
【請求項２】
成分（ａ）の含有量が、３〜３０質量％、成分（ｂ）の含有量が、３〜７０質量％、成分（ｃ）の含有量が、０．１〜１０質量％含有されていることを特徴とする請求項1記載の油性固形化粧料。
【請求項３】
成分（ｂ）のエステル化合物が、トリエステルであることを特徴とする請求項1または２記載の油性固形化粧料。
【請求項１】
次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）エチレンプロピレンコポリマー
（ｂ）下記化学式（１）に示すイソステアリン酸とグリセリンおよび／またはジグリセリンとのエステル化合物
【化１】
（ｃ）煙霧状シリカ
を含有することを特徴とする油性固形化粧料。
【請求項２】
成分（ａ）の含有量が、３〜３０質量％、成分（ｂ）の含有量が、３〜７０質量％、成分（ｃ）の含有量が、０．１〜１０質量％含有されていることを特徴とする請求項1記載の油性固形化粧料。
【請求項３】
成分（ｂ）のエステル化合物が、トリエステルであることを特徴とする請求項1または２記載の油性固形化粧料。
【公開番号】特開２００６−６９９３３（Ｐ２００６−６９９３３Ａ）
【公開日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２５３４６６（Ｐ２００４−２５３４６６）
【出願日】平成１６年８月３１日（２００４．８．３１）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年８月３１日（２００４．８．３１）
【出願人】（０００１４５８６２）株式会社コーセー (734)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]