炭化珪素単結晶の製造方法
【課題】種結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法の提供
【解決手段】本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素を含む種結晶７０、及び種結晶７０の下方に配設され、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０を収容する黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の側部の周囲に配設され、黒鉛製坩堝１０を誘導加熱コイル３０ａを用いて加熱する加熱部３０と、加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に配設される断熱部材１２とを用いて、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容された種結晶７０の成長につれて、黒鉛製坩堝１０の側方方向における断熱部材１２の厚さを減らす工程を備える。
【解決手段】本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素を含む種結晶７０、及び種結晶７０の下方に配設され、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０を収容する黒鉛製坩堝１０と、黒鉛製坩堝１０の側部の周囲に配設され、黒鉛製坩堝１０を誘導加熱コイル３０ａを用いて加熱する加熱部３０と、加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間に配設される断熱部材１２とを用いて、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容された種結晶７０の成長につれて、黒鉛製坩堝１０の側方方向における断熱部材１２の厚さを減らす工程を備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、種結晶及び昇華用原料を収容する坩堝と、誘導加熱コイルを用いて坩堝を加熱する加熱部とを用いた炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素によって形成された種結晶と、昇華用原料とが収容された坩堝を用いて炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造装置が広く用いられている。このような炭化珪素単結晶の製造装置では、粉体状の昇華用原料が坩堝内の底部に載置されるとともに、坩堝内の上部に単結晶の種結晶が配設される。また、坩堝の外側周囲には、坩堝を加熱する誘導加熱コイルが配設される。
【０００３】
このような構造を有する炭化珪素単結晶の製造装置において、種結晶上に単結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素多結晶や、らせん転位などの結晶欠陥を含む結晶の成長を抑制するため、種結晶の近傍の温度のみを結晶化温度に冷却する方法が知られている（例えば、特許文献１）。なお、らせん転位とは、結晶中の任意の線に対して、平行に結晶面がずれて成る転位のことを示す。
【０００４】
具体的には、種結晶の配設位置に対応する坩堝の側部の周囲に誘導加熱コイルを配設する。このような方法によれば、坩堝の上部からの放熱の影響により、種結晶が配設される坩堝内の上部のみを結晶化温度に冷却できる。
【０００５】
従って、このような構造を有する炭化珪素単結晶の製造装置は、種結晶の成長を継続しつつ、炭化珪素多結晶や、らせん転位などの結晶欠陥を含む結晶の成長を抑制できる。
【特許文献１】特開２００２−２５５６９３号公報（第４頁、第２図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造装置には、次のような問題があった。すなわち、種結晶の成長に伴い、坩堝の上部から種結晶が成長した炭化珪素単結晶の下端までの距離は徐々に長くなり、坩堝の上部からの放熱の影響が少なくなるとともに、炭化珪素単結晶は、昇華用原料が載置される坩堝内の底部に近づく。このため、炭化珪素単結晶の下端近傍の温度は、高くなり、昇華用原料近傍の温度との差が小さくなってしまう。従って、種結晶の成長速度が低下し、結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥の原因となる問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、種結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）、及び種結晶の下方に配設され、種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料８０）を収容する坩堝（黒鉛製坩堝１０）と、坩堝の側部の周囲に配設され、坩堝を誘導加熱コイル（誘導加熱コイル３０ａ）を用いて加熱する加熱部（加熱部３０）と、加熱部と坩堝との間に配設される断熱部材（断熱部材１２）とを用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、坩堝の側面視において、坩堝に収容された種結晶の成長につれて、坩堝の側方方向における断熱部材の厚さを減らす工程を備えることを要旨とする。
【０００９】
このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶が成長した炭化珪素単結晶の近傍では、断熱部材による保温効果が低減するため、坩堝からの放熱の影響を受けて、炭化珪素単結晶の近傍の温度は、低下する。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置は、種結晶の成長に伴って、昇華用原料に近づく場合においても、炭化珪素単結晶近傍と、昇華用原料近傍との温度差を生じさせることができる。
【００１０】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる。
【００１１】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、断熱部材は、坩堝の側部に配設される第１断熱部材（第１断熱部材１４）と、第１断熱部材よりも前記誘導加熱コイル側に配設される第２断熱部材（第２断熱部材１６）とを含み、断熱部材の厚さを減らす工程では、坩堝の側面視において、坩堝に収容されている種結晶が成長した炭化珪素単結晶と対応する位置まで第１断熱部材又は第２断熱部材を抜き出すことを要旨とする。
【００１２】
本発明の第３の特徴は、本発明の第２の特徴に係り、断熱部材の厚さを減らす工程では、第２断熱部材を抜き出すことを要旨とする。
【００１３】
本発明の第４の特徴は、本発明の第２または３の特徴に係り、断熱部材の厚さを減らす工程では、坩堝及び第１断熱部材を誘導加熱コイルから上方に遠ざけることを要旨とする。
【００１４】
本発明の第５の特徴は、本発明の第２乃至４の何れか一つの特徴に係り、第１断熱部材は、坩堝を覆うことを要旨とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の特徴によれば、種結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
次に、本発明に係る第１及び第２実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００１７】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１８】
［第１実施形態］
本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）作用・効果について、図１及び図２を用いて説明する。
【００１９】
図１は、本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。図２は、本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【００２０】
（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、石英管２０と、加熱部３０と、第２断熱部材１６とを有する。
【００２１】
炭化珪素単結晶の製造装置１を構成する各部位について説明する。具体的には、（１．１）黒鉛製坩堝１０、（１．２）石英管２０、（１．３）加熱部３０、（１．４）炭化珪素単結晶１００について説明する。
【００２２】
（１．１）黒鉛製坩堝１０
黒鉛製坩堝１０は、炭化珪素を含む種結晶７０、及び種結晶７０の下方に配設され、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０を収容する。黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とにより構成される。
【００２３】
反応容器本体５０は、少なくとも内部が円筒状である。反応容器本体５０には、種結晶７０及び昇華用原料８０が収容される。反応容器本体５０の内側には、種結晶７０が配設される。具体的に、種結晶７０は、蓋部６０の内側表面６１に接着される。
【００２４】
昇華用原料８０は、反応容器本体５０の底部５１に載置される。
【００２５】
反応容器本体５０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。反応容器本体５０の内部の圧力及び温度は、変更可能である。
【００２６】
蓋部６０は、反応容器本体５０に螺合により着脱自在に設けられる。
【００２７】
（１．２）石英管２０
本実施形態においては、石英管２０は、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う。石英管２０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。
【００２８】
（１．３）加熱部３０
加熱部３０は、黒鉛製坩堝１０の側部の周囲に配設され、黒鉛製坩堝１０を誘導加熱コイル３０ａを用いて加熱する。また、加熱部３０は、石英管２０の外周に配置される。
（１．４）炭化珪素単結晶１００
昇華用原料８０は、炭化珪素を含む炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が、加熱部３０により加熱され所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料８０は、昇華する。
【００２９】
図２に示すように、昇華した昇華用原料８０は、結晶化温度に至るまで冷却されると種結晶７０上で再結晶し、炭化珪素単結晶１００となる。
【００３０】
炭化珪素単結晶１００は、成長が進むにつれて、種結晶７０から昇華用原料８０に向けて、凸状に形成される。黒鉛製坩堝１０の上下方向における、炭化珪素単結晶１００の下端を単結晶端部１００ａとする。
【００３１】
（１．５）断熱部材１２
断熱部材１２は、誘導加熱コイル３０ａと黒鉛製坩堝１０との間に配設される。具体的には、断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０の側部に配設される第１断熱部材１４と、第１断熱部材１４よりも誘導加熱コイル３０ａ側に配設される第２断熱部材１６とを含む。
【００３２】
本実施形態において、第１断熱部材１４は、黒鉛製坩堝１０の側部だけでなく、黒鉛製坩堝１０の全体を覆う。具体的には、第１断熱部材１４は、黒鉛製坩堝１０を構成する反応容器本体５０の側部、底部５１及び、蓋部６０に密着する。
【００３３】
第２断熱部材１６は、円筒状に形成される。第２断熱部材１６は、黒鉛製坩堝１０と加熱部３０との間に挿入される。具体的には、第２断熱部材１６は、黒鉛製坩堝１０を構成する反応容器本体５０と、石英管２０との間に挿入される。
【００３４】
図２に示すように、第２断熱部材１６は、種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶１００と対応する位置まで抜き出される。
【００３５】
第１断熱部材１４及び第２断熱部材１６は、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い。具体的には、第１断熱部材１４及び第２断熱部材１６の熱伝導率は、０．０６Ｗ／ｍ・ｋ以下であることが好ましい。
【００３６】
第１断熱部材１４及び第２断熱部材１６は、例えば、複数の孔が形成された多孔質のカーボンまたはカーボンフェルトにより形成される。第１断熱部材１４の厚さｄ１４及び第２断熱部材１６の厚さｄ１６は、それぞれ１５ミリメートル以上である。
【００３７】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、図２及び図３を用いて説明する。図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【００３８】
具体的には、炭化珪素単結晶の製造方法は、（２．１）原料準備工程、（２．２）配置工程、（２．３）坩堝加熱工程、（２．４）単結晶成長工程、（２．５）断熱部材削減工程、（２．６）外周研削工程、（２．７）スライス工程を含む。
【００３９】
（２．１）原料準備工程
ステップＳ１の原料準備工程では、昇華用原料８０を準備する。
【００４０】
（２．２）配置工程
ステップＳ２の配置工程では、昇華用原料８０、種結晶７０等を炭化珪素単結晶の製造装置１に配置する。
【００４１】
ステップＳ２の配置工程において、第２断熱部材１６は、反応容器本体５０と、石英管２０との間に挿入されていない状態である。具体的には、第２断熱部材１６は、反応容器本体５０の底部５１よりも支持棒４０側に配設される。
【００４２】
（２．３）坩堝加熱工程
ステップＳ３の坩堝加熱工程では、加熱部３０を用いて黒鉛製坩堝１０を加熱する。具体的には、加熱部３０は、誘導加熱コイル３０ａに電流を通電させて、黒鉛製坩堝１０を略一定の出力で加熱する。加熱部３０は、黒鉛製坩堝１０を加熱し、昇華用原料８０を昇華させる。
【００４３】
（２．４）単結晶成長工程
ステップＳ４の単結晶成長工程では、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００を成長させる。
【００４４】
具体的には、ステップＳ４の単結晶成長工程では、昇華した昇華用原料８０は、結晶化温度に至るまで冷却されると蓋部６０の内側表面６１に配置された種結晶７０上で再結晶する。
【００４５】
すなわち、昇華用原料８０から昇華した原料ガスは、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００を成長させる。
【００４６】
（２．５）断熱部材削減工程
ステップＳ５の断熱部材削減工程では、ステップＳ４の単結晶成長工程における種結晶７０の成長につれて、黒鉛製坩堝１０の側方方向における断熱部材１２の厚さを減らす。具体的には、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容された種結晶７０の成長につれて、加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間の断熱部材１２の厚さを減らす。
【００４７】
ステップＳ５の断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容されている種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶１００と対応する位置まで第１断熱部材１４又は第２断熱部材１６を抜き出すことにより、断熱部材の厚さを減らす。
【００４８】
図２に示すように、本実施形態におけるステップＳ５の断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、炭化珪素単結晶１００の単結晶端部１００ａに対応する単結晶端部線Ｓに対応する位置まで第２断熱部材１６を炭化珪素単結晶の製造装置１の下方へ適宜抜き出す。
【００４９】
これにより、炭化珪素単結晶（以下、単結晶インゴットという）が時間とともに、黒鉛製坩堝１０の上下方向に成長する。
【００５０】
上述のステップＳ１〜Ｓ５を行うことにより、単結晶インゴットを得る。
【００５１】
（２．６）外周研削工程
ステップＳ６の外周研削工程では、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施す。例えば、単結晶インゴットに、結晶方位（Ｓｉ面やＣ面等）を示すオリエンテーションフラット（オリフラ）を形成するオリフラ形成加工を行ってもよい。
【００５２】
（２．７）スライス工程
ステップＳ７のスライス工程では、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出す。
【００５３】
なお、上述のステップＳ１〜Ｓ７を行うことにより、半導体ウェハを製造できる。
【００５４】
以上、図３に示す製造方法によれば、加熱された昇華用原料８０の加熱位置から原料ガスが昇華し、種結晶７０上に再結晶化され、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００が成長する。
【００５５】
（３）作用・効果
以上説明したように、本実施形態によれば、ステップＳ５の断熱部材削減工程において、加熱部３０と、黒鉛製坩堝１０との間の断熱部材１２は、種結晶７０の成長につれて、減らされる。このため、種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶１００の近傍では、断熱部材１２による保温効果が低減するため、黒鉛製坩堝１０からの放熱の影響を受けて、炭化珪素単結晶１００の近傍の温度は、低下する。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶７０の成長に伴って、昇華用原料８０に近づく場合においても、炭化珪素単結晶１００近傍と、昇華用原料８０近傍との温度差を生じさせることができる。
【００５６】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶７０を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶１００の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる。
【００５７】
本実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、ステップＳ５の断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０の側方方向における断熱部材１２の厚さを減らすため、炭化珪素単結晶１００の近傍では、断熱部材１２による保温効果が更に低減するため、黒鉛製坩堝１０からの放熱の影響を更に受けやすくなる。従って、炭化珪素単結晶１００の近傍の温度は、更に低下しやすくなる。
【００５８】
本実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、断熱部材１２は、第１断熱部材１４と第２断熱部材１６とを含み、ステップＳ５の断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容されている種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶１００と対応する位置まで第２断熱部材１６を炭化珪素単結晶の製造装置１の下方へ抜き出すことにより断熱部材１２の厚さを減らす。
【００５９】
このため、黒鉛製坩堝１０の側面視において、昇華用原料８０から炭化珪素単結晶１００までの黒鉛製坩堝１０は、断熱部材１２に覆われるため、引き続き高温に保たれる。また、第２断熱部材１６を抜き出した領域の黒鉛製坩堝１０は、第２断熱部材１６による保温効果が確実に低減する。つまり、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶１００近傍と、昇華用原料８０近傍との温度差を確実に生じさせることができる。
【００６０】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶７０を確実に継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶１００の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる。
【００６１】
［第２実施形態］
上述した第１実施形態では、ステップＳ５の断熱部材削減工程では、炭化珪素単結晶の製造装置１において、黒鉛製坩堝１０と、加熱部３０との間の第２断熱部材１６を炭化珪素単結晶１００と対応する位置まで抜き出すことにより、断熱部材１２の厚さを減らしている。これに対して、第２実施形態では、断熱部材削減工程における製造方法が、第１実施形態と異なる。
【００６２】
第２実施形態では、黒鉛製坩堝１０と、第１断熱部材１４とを抜き出す構成について、図４を用いて説明する。
【００６３】
図４は、本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【００６４】
なお、以下の第２実施形態においては、第１実施形態と異なる点を主に説明し、重複する説明を省略する。
【００６５】
本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造方法、（２）作用・効果、（３）変形例について説明する。
【００６６】
（１）炭化珪素単結晶の製造方法
図４に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１の構成は、第1実施形態と同様である。
【００６７】
第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法のステップＳ５Ａの断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０及び第１断熱部材１４を誘導加熱コイル３０ａから上方に遠ざける点で、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法と異なる。
【００６８】
具体的には、ステップＳ５Ａの断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、炭化珪素単結晶１００の単結晶端部１００ａに対応する単結晶端部線Ｓに対応する位置まで黒鉛製坩堝１０と、第１断熱部材１４とを炭化珪素単結晶の製造装置１の上方へ適宜抜き出す。
【００６９】
（２）作用・効果
以上説明したように、第２実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法と同様に、黒鉛製坩堝１０の側面視において、昇華用原料８０から炭化珪素単結晶１００までの黒鉛製坩堝１０は、断熱部材１２に覆われるため、引き続き高温に保たれる。
【００７０】
また、上方へ抜き出された黒鉛製坩堝１０は、第２断熱部材１６による保温効果が確実に低減するとともに、誘導加熱コイル３０ａから遠ざかるため、迅速に冷却される。
【００７１】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶１００近傍と、昇華用原料８０近傍との温度差を確実に生じさせることができるため、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法と同様の効果を得るとともに、炭化珪素単結晶１００の単結晶端部１００ａには、炭化珪素単結晶が、迅速に形成される。
【００７２】
（３）変形例
第２実施形態においては、黒鉛製坩堝１０及び第１断熱部材１４を上方に抜き出して、誘導加熱コイル３０ａから上方に遠ざけているが、これに限られず、例えば、黒鉛製坩堝１０、第１断熱部材１４及び誘導加熱コイル３０ａを上方に移動させてもよい。
【００７３】
これによれば、第１実施形態と同様に、第２断熱部材１６が、炭化珪素単結晶１００の単結晶端部１００ａに対応する単結晶端部線Ｓに対応する位置まで抜き出されることと同様の効果を得ることができる。
【００７４】
［その他の実施形態］
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００７５】
例えば、本発明の実施形態は、次のように変更することができる。上述した実施形態では、第２断熱部材１６は、炭化珪素単結晶１００に対応する位置まで抜き出されるとした。しかし、第２断熱部材１６の抜き出し長さは、種結晶７０の成長に応じて、調整されてもよい。
【００７６】
具体的には、種結晶７０の近傍の温度が、第２断熱部材１６に応じて低下しやすい場合、抜き出される第２断熱部材１６の長さを短くして、種結晶７０の近傍の温度を結晶化温度にする。一方、種結晶７０の近傍の温度が、第２断熱部材１６に応じて低下しにくい場合、抜き出される第２断熱部材１６の長さを長くして、種結晶７０の近傍の温度を結晶化温度にすることができる。
【００７７】
第２断熱部材１６は、複数の孔が形成された多孔質のカーボンフェルトであるとして説明したが、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い材料であればよい。また、第２断熱部材１６の厚さは、少なくとも１５ミリメートルであるとした。しかし、カーボンフェルトとは異なる断熱部材を使用する場合には、下限値は、必ずしも１５ミリでなくてもよい。厚さは、材料のもつ断熱効果に応じて適宜変更することができる。
【００７８】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【図３】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【符号の説明】
【００８０】
Ｓ…単結晶端部線、 １…製造装置、 １０…黒鉛製坩堝、 １２…断熱部材、
１４…第１断熱部材、 １６…第２断熱部材、 ２０…石英管、 ３０…加熱部、
３０ａ…誘導加熱コイル、 ４０…支持棒、 ５０…反応容器本体、 ５１…底部、
６０…蓋部、 ６１…内側表面、 ７０…種結晶、 ８０…昇華用原料、
１００…炭化珪素単結晶、 １００ａ…単結晶端部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、種結晶及び昇華用原料を収容する坩堝と、誘導加熱コイルを用いて坩堝を加熱する加熱部とを用いた炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化珪素によって形成された種結晶と、昇華用原料とが収容された坩堝を用いて炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造装置が広く用いられている。このような炭化珪素単結晶の製造装置では、粉体状の昇華用原料が坩堝内の底部に載置されるとともに、坩堝内の上部に単結晶の種結晶が配設される。また、坩堝の外側周囲には、坩堝を加熱する誘導加熱コイルが配設される。
【０００３】
このような構造を有する炭化珪素単結晶の製造装置において、種結晶上に単結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素多結晶や、らせん転位などの結晶欠陥を含む結晶の成長を抑制するため、種結晶の近傍の温度のみを結晶化温度に冷却する方法が知られている（例えば、特許文献１）。なお、らせん転位とは、結晶中の任意の線に対して、平行に結晶面がずれて成る転位のことを示す。
【０００４】
具体的には、種結晶の配設位置に対応する坩堝の側部の周囲に誘導加熱コイルを配設する。このような方法によれば、坩堝の上部からの放熱の影響により、種結晶が配設される坩堝内の上部のみを結晶化温度に冷却できる。
【０００５】
従って、このような構造を有する炭化珪素単結晶の製造装置は、種結晶の成長を継続しつつ、炭化珪素多結晶や、らせん転位などの結晶欠陥を含む結晶の成長を抑制できる。
【特許文献１】特開２００２−２５５６９３号公報（第４頁、第２図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した従来の炭化珪素単結晶の製造装置には、次のような問題があった。すなわち、種結晶の成長に伴い、坩堝の上部から種結晶が成長した炭化珪素単結晶の下端までの距離は徐々に長くなり、坩堝の上部からの放熱の影響が少なくなるとともに、炭化珪素単結晶は、昇華用原料が載置される坩堝内の底部に近づく。このため、炭化珪素単結晶の下端近傍の温度は、高くなり、昇華用原料近傍の温度との差が小さくなってしまう。従って、種結晶の成長速度が低下し、結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥の原因となる問題があった。
【０００７】
そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、種結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶７０）、及び種結晶の下方に配設され、種結晶の成長に用いられる昇華用原料（昇華用原料８０）を収容する坩堝（黒鉛製坩堝１０）と、坩堝の側部の周囲に配設され、坩堝を誘導加熱コイル（誘導加熱コイル３０ａ）を用いて加熱する加熱部（加熱部３０）と、加熱部と坩堝との間に配設される断熱部材（断熱部材１２）とを用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、坩堝の側面視において、坩堝に収容された種結晶の成長につれて、坩堝の側方方向における断熱部材の厚さを減らす工程を備えることを要旨とする。
【０００９】
このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶が成長した炭化珪素単結晶の近傍では、断熱部材による保温効果が低減するため、坩堝からの放熱の影響を受けて、炭化珪素単結晶の近傍の温度は、低下する。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置は、種結晶の成長に伴って、昇華用原料に近づく場合においても、炭化珪素単結晶近傍と、昇華用原料近傍との温度差を生じさせることができる。
【００１０】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる。
【００１１】
本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、断熱部材は、坩堝の側部に配設される第１断熱部材（第１断熱部材１４）と、第１断熱部材よりも前記誘導加熱コイル側に配設される第２断熱部材（第２断熱部材１６）とを含み、断熱部材の厚さを減らす工程では、坩堝の側面視において、坩堝に収容されている種結晶が成長した炭化珪素単結晶と対応する位置まで第１断熱部材又は第２断熱部材を抜き出すことを要旨とする。
【００１２】
本発明の第３の特徴は、本発明の第２の特徴に係り、断熱部材の厚さを減らす工程では、第２断熱部材を抜き出すことを要旨とする。
【００１３】
本発明の第４の特徴は、本発明の第２または３の特徴に係り、断熱部材の厚さを減らす工程では、坩堝及び第１断熱部材を誘導加熱コイルから上方に遠ざけることを要旨とする。
【００１４】
本発明の第５の特徴は、本発明の第２乃至４の何れか一つの特徴に係り、第１断熱部材は、坩堝を覆うことを要旨とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の特徴によれば、種結晶を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
次に、本発明に係る第１及び第２実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。
【００１７】
したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１８】
［第１実施形態］
本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成、（２）炭化珪素単結晶の製造方法、（３）作用・効果について、図１及び図２を用いて説明する。
【００１９】
図１は、本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。図２は、本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【００２０】
（１）炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成
図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、石英管２０と、加熱部３０と、第２断熱部材１６とを有する。
【００２１】
炭化珪素単結晶の製造装置１を構成する各部位について説明する。具体的には、（１．１）黒鉛製坩堝１０、（１．２）石英管２０、（１．３）加熱部３０、（１．４）炭化珪素単結晶１００について説明する。
【００２２】
（１．１）黒鉛製坩堝１０
黒鉛製坩堝１０は、炭化珪素を含む種結晶７０、及び種結晶７０の下方に配設され、種結晶７０の成長に用いられる昇華用原料８０を収容する。黒鉛製坩堝１０は、支持棒４０により、石英管２０の内部に固定される。黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体５０と、蓋部６０とにより構成される。
【００２３】
反応容器本体５０は、少なくとも内部が円筒状である。反応容器本体５０には、種結晶７０及び昇華用原料８０が収容される。反応容器本体５０の内側には、種結晶７０が配設される。具体的に、種結晶７０は、蓋部６０の内側表面６１に接着される。
【００２４】
昇華用原料８０は、反応容器本体５０の底部５１に載置される。
【００２５】
反応容器本体５０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。反応容器本体５０の内部の圧力及び温度は、変更可能である。
【００２６】
蓋部６０は、反応容器本体５０に螺合により着脱自在に設けられる。
【００２７】
（１．２）石英管２０
本実施形態においては、石英管２０は、黒鉛製坩堝１０の少なくとも側面を覆う。石英管２０の内部は、例えば、アルゴン等の不活性ガスが充填されて、不活性雰囲気になっている。
【００２８】
（１．３）加熱部３０
加熱部３０は、黒鉛製坩堝１０の側部の周囲に配設され、黒鉛製坩堝１０を誘導加熱コイル３０ａを用いて加熱する。また、加熱部３０は、石英管２０の外周に配置される。
（１．４）炭化珪素単結晶１００
昇華用原料８０は、炭化珪素を含む炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が、加熱部３０により加熱され所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料８０は、昇華する。
【００２９】
図２に示すように、昇華した昇華用原料８０は、結晶化温度に至るまで冷却されると種結晶７０上で再結晶し、炭化珪素単結晶１００となる。
【００３０】
炭化珪素単結晶１００は、成長が進むにつれて、種結晶７０から昇華用原料８０に向けて、凸状に形成される。黒鉛製坩堝１０の上下方向における、炭化珪素単結晶１００の下端を単結晶端部１００ａとする。
【００３１】
（１．５）断熱部材１２
断熱部材１２は、誘導加熱コイル３０ａと黒鉛製坩堝１０との間に配設される。具体的には、断熱部材１２は、黒鉛製坩堝１０の側部に配設される第１断熱部材１４と、第１断熱部材１４よりも誘導加熱コイル３０ａ側に配設される第２断熱部材１６とを含む。
【００３２】
本実施形態において、第１断熱部材１４は、黒鉛製坩堝１０の側部だけでなく、黒鉛製坩堝１０の全体を覆う。具体的には、第１断熱部材１４は、黒鉛製坩堝１０を構成する反応容器本体５０の側部、底部５１及び、蓋部６０に密着する。
【００３３】
第２断熱部材１６は、円筒状に形成される。第２断熱部材１６は、黒鉛製坩堝１０と加熱部３０との間に挿入される。具体的には、第２断熱部材１６は、黒鉛製坩堝１０を構成する反応容器本体５０と、石英管２０との間に挿入される。
【００３４】
図２に示すように、第２断熱部材１６は、種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶１００と対応する位置まで抜き出される。
【００３５】
第１断熱部材１４及び第２断熱部材１６は、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い。具体的には、第１断熱部材１４及び第２断熱部材１６の熱伝導率は、０．０６Ｗ／ｍ・ｋ以下であることが好ましい。
【００３６】
第１断熱部材１４及び第２断熱部材１６は、例えば、複数の孔が形成された多孔質のカーボンまたはカーボンフェルトにより形成される。第１断熱部材１４の厚さｄ１４及び第２断熱部材１６の厚さｄ１６は、それぞれ１５ミリメートル以上である。
【００３７】
（２）炭化珪素単結晶の製造方法
次に本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について、図２及び図３を用いて説明する。図３は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【００３８】
具体的には、炭化珪素単結晶の製造方法は、（２．１）原料準備工程、（２．２）配置工程、（２．３）坩堝加熱工程、（２．４）単結晶成長工程、（２．５）断熱部材削減工程、（２．６）外周研削工程、（２．７）スライス工程を含む。
【００３９】
（２．１）原料準備工程
ステップＳ１の原料準備工程では、昇華用原料８０を準備する。
【００４０】
（２．２）配置工程
ステップＳ２の配置工程では、昇華用原料８０、種結晶７０等を炭化珪素単結晶の製造装置１に配置する。
【００４１】
ステップＳ２の配置工程において、第２断熱部材１６は、反応容器本体５０と、石英管２０との間に挿入されていない状態である。具体的には、第２断熱部材１６は、反応容器本体５０の底部５１よりも支持棒４０側に配設される。
【００４２】
（２．３）坩堝加熱工程
ステップＳ３の坩堝加熱工程では、加熱部３０を用いて黒鉛製坩堝１０を加熱する。具体的には、加熱部３０は、誘導加熱コイル３０ａに電流を通電させて、黒鉛製坩堝１０を略一定の出力で加熱する。加熱部３０は、黒鉛製坩堝１０を加熱し、昇華用原料８０を昇華させる。
【００４３】
（２．４）単結晶成長工程
ステップＳ４の単結晶成長工程では、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００を成長させる。
【００４４】
具体的には、ステップＳ４の単結晶成長工程では、昇華した昇華用原料８０は、結晶化温度に至るまで冷却されると蓋部６０の内側表面６１に配置された種結晶７０上で再結晶する。
【００４５】
すなわち、昇華用原料８０から昇華した原料ガスは、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００を成長させる。
【００４６】
（２．５）断熱部材削減工程
ステップＳ５の断熱部材削減工程では、ステップＳ４の単結晶成長工程における種結晶７０の成長につれて、黒鉛製坩堝１０の側方方向における断熱部材１２の厚さを減らす。具体的には、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容された種結晶７０の成長につれて、加熱部３０と黒鉛製坩堝１０との間の断熱部材１２の厚さを減らす。
【００４７】
ステップＳ５の断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容されている種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶１００と対応する位置まで第１断熱部材１４又は第２断熱部材１６を抜き出すことにより、断熱部材の厚さを減らす。
【００４８】
図２に示すように、本実施形態におけるステップＳ５の断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、炭化珪素単結晶１００の単結晶端部１００ａに対応する単結晶端部線Ｓに対応する位置まで第２断熱部材１６を炭化珪素単結晶の製造装置１の下方へ適宜抜き出す。
【００４９】
これにより、炭化珪素単結晶（以下、単結晶インゴットという）が時間とともに、黒鉛製坩堝１０の上下方向に成長する。
【００５０】
上述のステップＳ１〜Ｓ５を行うことにより、単結晶インゴットを得る。
【００５１】
（２．６）外周研削工程
ステップＳ６の外周研削工程では、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施す。例えば、単結晶インゴットに、結晶方位（Ｓｉ面やＣ面等）を示すオリエンテーションフラット（オリフラ）を形成するオリフラ形成加工を行ってもよい。
【００５２】
（２．７）スライス工程
ステップＳ７のスライス工程では、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出す。
【００５３】
なお、上述のステップＳ１〜Ｓ７を行うことにより、半導体ウェハを製造できる。
【００５４】
以上、図３に示す製造方法によれば、加熱された昇華用原料８０の加熱位置から原料ガスが昇華し、種結晶７０上に再結晶化され、種結晶７０上に炭化珪素単結晶１００が成長する。
【００５５】
（３）作用・効果
以上説明したように、本実施形態によれば、ステップＳ５の断熱部材削減工程において、加熱部３０と、黒鉛製坩堝１０との間の断熱部材１２は、種結晶７０の成長につれて、減らされる。このため、種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶１００の近傍では、断熱部材１２による保温効果が低減するため、黒鉛製坩堝１０からの放熱の影響を受けて、炭化珪素単結晶１００の近傍の温度は、低下する。つまり、炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶７０の成長に伴って、昇華用原料８０に近づく場合においても、炭化珪素単結晶１００近傍と、昇華用原料８０近傍との温度差を生じさせることができる。
【００５６】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶の製造装置１は、種結晶７０を継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶１００の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる。
【００５７】
本実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、ステップＳ５の断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０の側方方向における断熱部材１２の厚さを減らすため、炭化珪素単結晶１００の近傍では、断熱部材１２による保温効果が更に低減するため、黒鉛製坩堝１０からの放熱の影響を更に受けやすくなる。従って、炭化珪素単結晶１００の近傍の温度は、更に低下しやすくなる。
【００５８】
本実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、断熱部材１２は、第１断熱部材１４と第２断熱部材１６とを含み、ステップＳ５の断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、黒鉛製坩堝１０に収容されている種結晶７０が成長した炭化珪素単結晶１００と対応する位置まで第２断熱部材１６を炭化珪素単結晶の製造装置１の下方へ抜き出すことにより断熱部材１２の厚さを減らす。
【００５９】
このため、黒鉛製坩堝１０の側面視において、昇華用原料８０から炭化珪素単結晶１００までの黒鉛製坩堝１０は、断熱部材１２に覆われるため、引き続き高温に保たれる。また、第２断熱部材１６を抜き出した領域の黒鉛製坩堝１０は、第２断熱部材１６による保温効果が確実に低減する。つまり、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶１００近傍と、昇華用原料８０近傍との温度差を確実に生じさせることができる。
【００６０】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶７０を確実に継続して成長させつつ、炭化珪素単結晶１００の結晶性の低下や、らせん転位などの結晶欠陥をさらに抑制できる。
【００６１】
［第２実施形態］
上述した第１実施形態では、ステップＳ５の断熱部材削減工程では、炭化珪素単結晶の製造装置１において、黒鉛製坩堝１０と、加熱部３０との間の第２断熱部材１６を炭化珪素単結晶１００と対応する位置まで抜き出すことにより、断熱部材１２の厚さを減らしている。これに対して、第２実施形態では、断熱部材削減工程における製造方法が、第１実施形態と異なる。
【００６２】
第２実施形態では、黒鉛製坩堝１０と、第１断熱部材１４とを抜き出す構成について、図４を用いて説明する。
【００６３】
図４は、本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【００６４】
なお、以下の第２実施形態においては、第１実施形態と異なる点を主に説明し、重複する説明を省略する。
【００６５】
本実施形態においては、（１）炭化珪素単結晶の製造方法、（２）作用・効果、（３）変形例について説明する。
【００６６】
（１）炭化珪素単結晶の製造方法
図４に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１の構成は、第1実施形態と同様である。
【００６７】
第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法のステップＳ５Ａの断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０及び第１断熱部材１４を誘導加熱コイル３０ａから上方に遠ざける点で、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法と異なる。
【００６８】
具体的には、ステップＳ５Ａの断熱部材削減工程では、黒鉛製坩堝１０の側面視において、炭化珪素単結晶１００の単結晶端部１００ａに対応する単結晶端部線Ｓに対応する位置まで黒鉛製坩堝１０と、第１断熱部材１４とを炭化珪素単結晶の製造装置１の上方へ適宜抜き出す。
【００６９】
（２）作用・効果
以上説明したように、第２実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法と同様に、黒鉛製坩堝１０の側面視において、昇華用原料８０から炭化珪素単結晶１００までの黒鉛製坩堝１０は、断熱部材１２に覆われるため、引き続き高温に保たれる。
【００７０】
また、上方へ抜き出された黒鉛製坩堝１０は、第２断熱部材１６による保温効果が確実に低減するとともに、誘導加熱コイル３０ａから遠ざかるため、迅速に冷却される。
【００７１】
従って、このような炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶１００近傍と、昇華用原料８０近傍との温度差を確実に生じさせることができるため、第１実施形態の炭化珪素単結晶の製造方法と同様の効果を得るとともに、炭化珪素単結晶１００の単結晶端部１００ａには、炭化珪素単結晶が、迅速に形成される。
【００７２】
（３）変形例
第２実施形態においては、黒鉛製坩堝１０及び第１断熱部材１４を上方に抜き出して、誘導加熱コイル３０ａから上方に遠ざけているが、これに限られず、例えば、黒鉛製坩堝１０、第１断熱部材１４及び誘導加熱コイル３０ａを上方に移動させてもよい。
【００７３】
これによれば、第１実施形態と同様に、第２断熱部材１６が、炭化珪素単結晶１００の単結晶端部１００ａに対応する単結晶端部線Ｓに対応する位置まで抜き出されることと同様の効果を得ることができる。
【００７４】
［その他の実施形態］
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００７５】
例えば、本発明の実施形態は、次のように変更することができる。上述した実施形態では、第２断熱部材１６は、炭化珪素単結晶１００に対応する位置まで抜き出されるとした。しかし、第２断熱部材１６の抜き出し長さは、種結晶７０の成長に応じて、調整されてもよい。
【００７６】
具体的には、種結晶７０の近傍の温度が、第２断熱部材１６に応じて低下しやすい場合、抜き出される第２断熱部材１６の長さを短くして、種結晶７０の近傍の温度を結晶化温度にする。一方、種結晶７０の近傍の温度が、第２断熱部材１６に応じて低下しにくい場合、抜き出される第２断熱部材１６の長さを長くして、種結晶７０の近傍の温度を結晶化温度にすることができる。
【００７７】
第２断熱部材１６は、複数の孔が形成された多孔質のカーボンフェルトであるとして説明したが、黒鉛製坩堝１０よりも熱伝導率が低い材料であればよい。また、第２断熱部材１６の厚さは、少なくとも１５ミリメートルであるとした。しかし、カーボンフェルトとは異なる断熱部材を使用する場合には、下限値は、必ずしも１５ミリでなくてもよい。厚さは、材料のもつ断熱効果に応じて適宜変更することができる。
【００７８】
このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【図２】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【図３】本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１の概略を説明する構成図である。
【符号の説明】
【００８０】
Ｓ…単結晶端部線、 １…製造装置、 １０…黒鉛製坩堝、 １２…断熱部材、
１４…第１断熱部材、 １６…第２断熱部材、 ２０…石英管、 ３０…加熱部、
３０ａ…誘導加熱コイル、 ４０…支持棒、 ５０…反応容器本体、 ５１…底部、
６０…蓋部、 ６１…内側表面、 ７０…種結晶、 ８０…昇華用原料、
１００…炭化珪素単結晶、 １００ａ…単結晶端部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素を含む種結晶、及び前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料を収容する坩堝と、
前記坩堝の側部の周囲に配設され、前記坩堝を誘導加熱コイルを用いて加熱する加熱部と
前記加熱部と前記坩堝との間に配設される断熱部材と、
を用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記坩堝の側面視において、前記坩堝に収容された前記種結晶の成長につれて、前記坩堝の側方方向における前記断熱部材の厚さを減らす工程
を備える炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記断熱部材は、
前記坩堝の側部に配設される第１断熱部材と、
前記第１断熱部材よりも前記誘導加熱コイル側に配設される第２断熱部材と
を含み、
前記断熱部材の厚さを減らす工程では、前記坩堝の側面視において、前記坩堝に収容されている前記種結晶が成長した炭化珪素単結晶と対応する位置まで前記第１断熱部材又は前記第２断熱部材を抜き出す請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記断熱部材の厚さを減らす工程では、前記第２断熱部材を抜き出す請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記断熱部材の厚さを減らす工程では、前記坩堝及び前記第１断熱部材を前記誘導加熱コイルから上方に遠ざける請求項２または３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記第１断熱部材は、前記坩堝を覆う請求項２乃至４の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１】
炭化珪素を含む種結晶、及び前記種結晶の下方に配設され、前記種結晶の成長に用いられる昇華用原料を収容する坩堝と、
前記坩堝の側部の周囲に配設され、前記坩堝を誘導加熱コイルを用いて加熱する加熱部と
前記加熱部と前記坩堝との間に配設される断熱部材と、
を用いた炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記坩堝の側面視において、前記坩堝に収容された前記種結晶の成長につれて、前記坩堝の側方方向における前記断熱部材の厚さを減らす工程
を備える炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記断熱部材は、
前記坩堝の側部に配設される第１断熱部材と、
前記第１断熱部材よりも前記誘導加熱コイル側に配設される第２断熱部材と
を含み、
前記断熱部材の厚さを減らす工程では、前記坩堝の側面視において、前記坩堝に収容されている前記種結晶が成長した炭化珪素単結晶と対応する位置まで前記第１断熱部材又は前記第２断熱部材を抜き出す請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記断熱部材の厚さを減らす工程では、前記第２断熱部材を抜き出す請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記断熱部材の厚さを減らす工程では、前記坩堝及び前記第１断熱部材を前記誘導加熱コイルから上方に遠ざける請求項２または３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記第１断熱部材は、前記坩堝を覆う請求項２乃至４の何れか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−１３２５１０（Ｐ２０１０−１３２５１０Ａ）
【公開日】平成２２年６月１７日（２０１０．６．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３１１４５４（Ｐ２００８−３１１４５４）
【出願日】平成２０年１２月５日（２００８．１２．５）
【出願人】（０００００５２７８）株式会社ブリヂストン (11,469)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年６月１７日（２０１０．６．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１２月５日（２００８．１２．５）
【出願人】（０００００５２７８）株式会社ブリヂストン (11,469)
【Ｆターム（参考）】
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