炭化珪素単結晶製造装置
【課題】排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることができるＳｉＣ単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間に隙間を設け、この隙間を通じて原料ガス３のうちの未反応ガスが外側に排出されるようにする。つまり、台座９の外周を通過して真空容器６の上方から未反応ガスを排出する形態ではなく、台座９の下方においてＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に向かって未反応ガスを排出する形態とする。このため、台座９の外周を通過する場合と比較して、排出経路の幅を広くすることが可能になり、排出経路の詰まりを更に抑制することが可能になる。また、台座９の外周の排出経路の詰まりを見込む必要がないため、第２加熱装置１４の制御に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温や形状制御を行うことが容易となる。
【解決手段】反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間に隙間を設け、この隙間を通じて原料ガス３のうちの未反応ガスが外側に排出されるようにする。つまり、台座９の外周を通過して真空容器６の上方から未反応ガスを排出する形態ではなく、台座９の下方においてＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に向かって未反応ガスを排出する形態とする。このため、台座９の外周を通過する場合と比較して、排出経路の幅を広くすることが可能になり、排出経路の詰まりを更に抑制することが可能になる。また、台座９の外周の排出経路の詰まりを見込む必要がないため、第２加熱装置１４の制御に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温や形状制御を行うことが容易となる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＳｉＣ単結晶製造装置として、例えば特許文献１に示される構造の製造装置が提案されている。このＳｉＣ単結晶製造装置では、種結晶の下方に原料ガス導入口を設けて種結晶の下方から原料ガスを導入すると共に、種結晶の上方にガス排出口を設けて種結晶に供給された原料ガスの残りやキャリアガスを種結晶の上方から排出することで、種結晶に新しい原料ガスを供給し続け、ＳｉＣ単結晶を成長させている。また、このＳｉＣ単結晶製造装置では、種結晶が配置される台座の周囲において、坩堝の内径を他の部分よりも大きくすることで排出口の開口面積を大きくすると共に、台座や坩堝に複数の穴を設け、これらの穴からパージガスを導入するようにしている。これにより、ＳｉＣ単結晶の成長中に、種結晶が設置される台座の周囲にＳｉＣ多結晶などが付着して排出口が詰まることを抑制し、ＳｉＣ単結晶を長時間成長させられるようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００８／０２２９２３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１に示されるＳｉＣ単結晶製造装置のように、種結晶の側面を通じて上方の排出口からガスを排出する形態では、坩堝の内径を大きくしたとしても排出経路の開口幅が狭く、安定して詰まりを防止することが困難である。この問題は、坩堝の内径をより大きくすれば抑制可能であるが、坩堝の内径を大きくすればするほど、坩堝の内壁面からＳｉＣ単結晶までの距離が遠くなり、坩堝の加熱や輻射熱に基づくＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行うことが困難となる。つまり、特許文献１のような構造のＳｉＣ単結晶製造装置では、排出経路の詰まりの抑制とＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御とがトレードオフの関係となり、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることが難しい。
【０００５】
本発明は上記点に鑑みて、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることができるＳｉＣ単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、真空容器（６）の底面に配置され、原料ガス（３）の導入を行う導入口（２）と、真空容器（６）内において該真空容器（６）の底面側から台座（９）側に向けて延設され、原料ガス（３）を通過させる中空部を有し、原料ガス（３）を加熱分解して種結晶（５）に向けて供給する筒状部材で構成された反応容器（７）と、反応容器（７）の外周に配置され、反応容器（７）の加熱を行う第１加熱装置（１３）と、台座（９）の外周に配置され、種結晶（５）の表面に成長させられるＳｉＣ単結晶（２０）の成長表面を保温する第２加熱装置（１４）と、真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に配置され、原料ガス（３）のうちの未反応ガスを排出する排出口（４）とを有し、反応容器（７）より供給される原料ガス（３）が台座（９）側に供給されたのち、反応容器（７）とＳｉＣ単結晶（２０）との間において、ＳｉＣ単結晶（２０）の径方向外側に流動させられことで、真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられ、排出口（４）を通じて排出されるように構成されていることを特徴としている。
【０００７】
このように、反応容器（７）とＳｉＣ単結晶（２０）の間において、原料ガス（３）のうちの未反応ガスがＳｉＣ単結晶（２０）の径方向外側に排出されるようにしている。つまり、台座（９）の外周を通過して真空容器（６）の上方から未反応ガスを排出する形態ではなく、台座（９）の下方においてＳｉＣ単結晶（２０）の径方向外側に向かって未反応ガスを排出する形態としている。このため、台座（９）の外周を通過する場合と比較して、排出経路の幅を広くすることが可能になり、排出経路の詰まりを更に抑制することが可能になる。特に、ＳｉＣ単結晶（２０）の径方向外側に向かって未反応ガスを流動させる場合、排出経路の断面積が徐々に拡大していくことになるため、より希釈化が可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
【０００８】
また、台座（９）の外周の排出経路の詰まりを見込む必要がないため、第２加熱装置（１４）の制御に基づいてＳｉＣ単結晶（２０）の成長表面の保温や形状制御を行うことが容易となる。したがって、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶（２０）の成長表面の保温や形状制御を行いやすくすることが可能となる。
【０００９】
請求項２に記載の発明では、台座（９）の周囲を囲み、該台座（９）から所定間隔離間して配置されると共に、反応容器（７）のうち台座（９）側の先端から所定間隔離間して配置されたガイド（１０）を備え、第２加熱装置（１４）は、ガイド（１０）の外周に配置され、反応容器（７）より供給される原料ガス（３）は、台座（９）側に供給されたのち、反応容器（７）とガイド（１０）との間の隙間を通じて真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴としている。
【００１０】
このように、台座（９）の外周にガイド（１０）を配置する場合、このガイド（１０）と反応容器（７）との間の隙間を通じて真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられる構造とすることができる。
【００１１】
請求項３に記載の発明では、台座（９）とガイド（１０）との間の隙間を通じてパージガス（１５）が導入され、原料ガス（３）を希釈しつつ、反応容器（７）とガイド（１０）との間の隙間を通じて、真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴としている。
【００１２】
このように、台座（９）とガイド（１０）との間の隙間を通じてパージガス（１５）が導入されるようにすれば、これらの隙間に原料ガス（３）がより入り込まないようにできる。また、原料ガス（３）を希釈でき、より排出経路の詰まりを抑制することも可能となる。
【００１３】
請求項４に記載の発明では、台座（９）を上方に引上げる引上機構（１２）を有し、ガイド（１０）は、上方に向かって内径が拡大された構造とされていることを特徴としている。
【００１４】
このように、ガイド（１０）の内径を拡大した構造とすれば、ＳｉＣ単結晶（２０）が径方向に拡大したとしても、ＳｉＣ単結晶（２０）が（１０）の内壁面に接しないようにできる。
【００１５】
請求項５に記載の発明では、反応容器（７）と台座（９）は同軸上に配置され、台座（９）の外径は、反応容器（７）のうちの台座（９）側の先端の内径以上の寸法とされていることを特徴としている。
【００１６】
このような構造とすることで、反応容器（７）の中空部を通じて供給される原料ガス（３）を台座（９）の中央部、つまり種結晶（５）の中央部に衝突させ、そこから種結晶（５）の外周方向に流動させることができる。
【００１７】
請求項６に記載の発明では、第１、第２加熱装置（１３、１４）は、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）と、該誘導加熱用コイル（１３ａ、１４ａ）を覆う耐腐食構造（１３ｂ、１４ｂ）とを有した構成とされていることを特徴としている。
【００１８】
このように、第１、第２加熱装置（１３、１４）を誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）で構成することができる。この場合、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）を耐腐食構造（１３ｂ、１４ｂ）で覆うことで、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）の腐食防止を図ることが可能となる。
【００１９】
請求項７に記載の発明では、真空容器（６）の底面からパージガス（１５）が導入され、原料ガス（３）を希釈しつつ、真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴としている。
【００２０】
このように、真空容器（６）の底面からパージガス（１５）が導入されるようにすることもできる。これにより、原料ガス（３）の未反応ガスをよりパージガス（１５）によって希釈することが可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
【００２１】
請求項８に記載の発明では、真空容器（６）の内側には、反応容器（７）とＳｉＣ単結晶（２０）との間における原料ガス（３）が排出される部位と対応する場所を覆う遮蔽板（１７）が備えられていることを特徴としている。
【００２２】
このような遮蔽板（１７）を備えることにより、高温な部位からの輻射熱を遮り、真空容器（６）に直接輻射熱が照射されることを防止できる。したがって、真空容器（６）を熱から保護することが可能となる。また、このような遮蔽板（１７）を配置すると、ＳｉＣ単結晶（２０）の成長空間から熱が逃げることを抑制できることから、熱損失低減を図ることも可能となる。
【００２３】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図３】本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図４】本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。
【００２６】
（第１実施形態）
図１に、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図を示す。以下、この図を参照してＳｉＣ単結晶製造装置１の構造について説明する。
【００２７】
図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた導入口２を通じてキャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３（例えば、珪素含有ガスとしてシラン等のシラン系ガスと炭素含有ガスとしてプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を供給し、排出口４を通じて排出することで、ＳｉＣ単結晶製造装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を結晶成長させるものである。
【００２８】
ＳｉＣ単結晶製造装置１には、真空容器６、反応容器７、断熱材８、台座９、成長結晶引上保温ガイド１０、外周断熱材１１、回転引上ガス導入機構１２および第１、第２加熱装置１３、１４が備えられている。
【００２９】
真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス３の導入排出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３の導入口２が設けられ、第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の部位、例えば側壁の中央もしくは下方位置などに原料ガス３の排出口４が設けられている。
【００３０】
反応容器７は、導入口２から台座９に向けて延設されている。反応容器７は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成され、台座９よりも原料ガス３の流動経路上流側に配置されている。この反応容器７により、導入口２から供給された原料ガス３を種結晶５に導くまでに、原料ガス３に含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３を加熱分解している。この反応容器７内で加熱分解された原料ガス３が種結晶５に供給され、種結晶５の表面において炭素や珪素原子が過飽和な状態となることで、ＳｉＣ単結晶２０が種結晶５の表面に析出させられる。
【００３１】
具体的には、反応容器７は、中空部を有する筒状部材、例えば中空円筒状部材を有した構造とされ、真空容器６に対して同軸的に配置されている。本実施形態の場合は、反応容器７は、導入口２側において導入口２に合わせて内径が絞られることで導入口２と接続され、反応容器７の中空部を通過してから原料ガス３が種結晶５の表面に供給される。また、反応容器７は、台座９側において外径が拡大させられたフランジ形状（Ｌ字形状）とされており、排出ガスが外周方向に導き易い構造とされていると共に、断熱材８を原料ガス３との接触から保護できる構造とされている。
【００３２】
断熱材８は、反応容器７の外周方向への熱の拡散を抑制するものであり、円筒形状を為しており、真空容器６および反応容器７に対して同軸的に配置され、反応容器７の外周面を囲むように配置されている。この断熱材８は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。
【００３３】
台座９は、反応容器７の中心軸を同軸として配置され、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。この台座９に、種結晶５を貼り付けて保持し、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。台座９は、成長させたい種結晶５の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶５が配置される面と反対側の面において回転引上ガス導入機構１２と連結される。
【００３４】
なお、台座９の寸法、例えば台座９が円盤状とされる場合における台座９の外径は、反応容器７の中空部のうち台座９側の内径以上の寸法とされており、例えば６インチとされる。このため、反応容器７の中空部を通じて供給される原料ガス３は、台座９の中央部、つまり種結晶５の中央部に衝突し、そこから種結晶５の外周方向に流動させられるようになっている。
【００３５】
成長結晶引上保温ガイド１０は、台座９の周囲を囲むように、真空容器６の中心軸と同軸的に配置され、真空容器６の上面から下方に向かって延設されている。この成長結晶引上保温ガイド１０も、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。成長結晶引上保温ガイド１０は、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０を引き上げるときに、ＳｉＣ単結晶２０の外周面を所定温度に保温するものであり、本実施形態では、内径が台座９の外径よりも所定寸法大きく設定されている。このため、成長結晶引上保温ガイド１０に対してＳｉＣ単結晶２０が所定間隔空けた状態を保持しながら引上げ可能とされている。
【００３６】
また、成長結晶引上保温ガイド１０のうち最も反応容器７側の先端は、フランジ形状（Ｌ字形状）とされており、外周断熱材１１を原料ガス３との接触から保護できる構造とされている。この成長結晶引上保温ガイド１０のうち最も反応容器７側の先端と反応容器７のうち成長結晶引上保温ガイド１０側の先端との間は、所定間隔の隙間とされている。そして、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０のＬ字形状とされた先端部分にてガス排出口を構成し、これらの間の隙間を通じて真空容器６のうち第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の空間に原料ガス３等が流動させられ、さらに排出口４を通じて排出させられるようになっている。
【００３７】
外周断熱材１１は、成長結晶引上保温ガイド１０の外周を囲むように配置され、成長結晶引上保温ガイド１０から外周方向に熱が拡散することを抑制する。この外周断熱材１１も、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。
【００３８】
回転引上ガス導入機構１２は、パイプ材１２ａ、本体１２ｂ、ベローズ１２ｃを有した構成とされている。パイプ材１２ａは、一端が台座９のうち種結晶５が貼り付けられる面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上ガス導入機構１２の本体１２ｂに接続されている。このパイプ材１２ａは、例えばＳＵＳなどで構成される。本体１２ｂは、パイプ材１２ａの回転および引上げを行いつつ、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃの間からパージガス（希釈ガス）１５を導入する役割を果たす。ベローズ１２ｃは、パージガス１５の導入空間を構成しており、パイプ材１２ａの周囲を囲むように配置され、パイプ材１２ａの引上げに伴って伸縮可能とされている。
【００３９】
このような構成により、本体１２ｂにて、パイプ材１２ａの回転および引上げを行いつつ、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃの間からパージガス１５を導入するという動作を行うことが可能とされている。これにより、パイプ材１２ａと共に、台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長表面の温度が常に成長に適した温度に調整できる。さらに、台座９や種結晶５と成長結晶引上保温ガイド１０との間の隙間を通じてパージガス１５が導入されるため、これらの隙間に原料ガス３がより入り込まないようにできる。なお、パージガス１５は、原料ガス３を希釈するためのガスであり、例えばＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスをパージガス１５として用いている。
【００４０】
第１、第２加熱装置１３、１４は、誘導加熱コイルやヒータなどによって構成されている。第１加熱装置１３は、反応容器７および断熱材８の外周を囲むように配置されており、第２加熱容器１４は、台座９の外周を囲むように、本実施形態の場合には、成長結晶引上保温ガイド１０および外周断熱材１１の外周を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１３、１４は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第１、第２加熱装置１３、１４による加熱対象部位の温度制御を独立して細やかに行うことができる。すなわち、第１加熱装置１３によって反応容器７を加熱することで、反応容器７が原料ガス３を加熱分解できる温度に制御でき、第２加熱装置１４によって成長結晶引上保温ガイド１０やＳｉＣ単結晶２０の成長表面を加熱することで、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶２０の成長に適した状態に調整できる。
【００４１】
例えば、本実施形態では、第１、第２加熱装置１３、１４を誘導加熱コイル１３ａ、１４ａによって構成しており、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａの周囲を囲むようにコイル保護管１３ｂ、１４ｂを配置することで、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａの腐食を防止している。コイル保護管１３ｂ、１４ｂは、例えば石英管などで構成される。また、耐腐食構造として、コイル保護管１３ｂ、１４ｂで誘導加熱コイル１３ａ、１４ａを覆う構造以外に、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａに耐腐食コーティング（ＳｉＣコートやＳｉＯ2コート）を施すようにしても良い。
【００４２】
このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。
【００４３】
まず、台座９に種結晶５を取り付けたのち、第１、第２加熱装置１３、１４を制御し、所望の温度分布を付ける。具体的には、第１加熱装置１３を制御することで反応容器７を誘導加熱して２５００℃にすると共に、第２加熱装置１４を制御することで成長結晶引上保温ガイド１０を誘導加熱して２２００℃に保持する。このような温度とすることで、反応容器７ではこの後導入される原料ガス３を加熱分解できると共に、種結晶５の表面において原料ガス３を再結晶化することが可能となる。
【００４４】
また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら導入口２を通じて原料ガス３を導入する。例えば、シラン１リットル／分、プロパン０．３３リットル／分、水素１５リットル／分のレートで導入する。これにより、原料ガス３は図中矢印で示す経路で流動し、加熱された反応容器７内において原料ガス３が加熱分解された状態で種結晶５の表面に供給され、種結晶５の表面上にＳｉＣ単結晶２０が成長させられる。
【００４５】
このとき、回転引上ガス導入機構１２より、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃとの間を通じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスにて構成されるパージガス１５を導入する。これにより、図中の矢印に示したように、台座９の周囲からパージガス１５が導入される。そして、原料ガス３のうち過飽和に達せずにＳｉＣ単結晶２０の成長に寄与しなかった未反応ガスは、パージガス１５によって希釈されながら、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間の隙間を通じて、真空容器６のうち第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の空間に原料ガス３等が流動させられる。これにより、真空容器６のうち反応容器７や成長結晶引上保温ガイド１０などのＳｉＣ単結晶２０の成長用の坩堝を構成する部分よりも外側において、未反応ガスに含まれるＳｉＣの構成成分がパーティクル（粉燻）状となり、真空容器６の底部に堆積除去される。
【００４６】
以上説明したように、本実施形態では、反応容器７とＳｉＣ単結晶２０の間において、原料ガス３のうちの未反応ガスがＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に排出されるようにしている。具体的には、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間に隙間を設け、この隙間を通じて原料ガス３のうちの未反応ガスが外側に排出されるようにしている。つまり、台座９の外周を通過して真空容器６の上方から未反応ガスを排出する形態ではなく、台座９の下方においてＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に向かって未反応ガスを排出する形態としている。このため、台座９の外周を通過する場合と比較して、排出経路の幅を広くすることが可能になり、排出経路の詰まりを更に抑制することが可能になる。特に、ＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に向かって未反応ガスを流動させる場合、排出経路の断面積が徐々に拡大していくことになるため、より希釈化が可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
【００４７】
また、台座９の外周の排出経路の詰まりを見込む必要がないため、第２加熱装置１４の制御に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温や形状制御を行うことが容易となる。具体的には、成長結晶引上保温ガイド１０から台座９までの間を排出経路の詰まりを見込んだ距離にする必要がなくなる。したがって、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることが可能となる。
【００４８】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して反応容器７側からもパージガス１５を導入する形態としたものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００４９】
図２は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、反応容器７のうちの成長結晶引上保温ガイド１０側の先端部、具体的にはフランジ形状とされた部分に貫通孔７ａを形成すると共に、反応容器７と断熱材８との間に隙間を設け、さらに真空容器６の底面にパージガス１５の導入口１６を設けている。貫通孔７ａは、例えば、反応容器７の中心軸を中心として周方向に等間隔に複数個配置されている。
【００５０】
このような構成では、導入口１６からパージガス１５を導入すると、反応容器７と断熱材８の隙間から貫通孔７ａを通じてパージガス１５が台座と反応容器７との間に供給される。これにより、反応容器７側からパージガス１５が導入されるようにすることができる。したがって、原料ガス３のうち過飽和に達せずにＳｉＣ単結晶２０の成長に寄与しなかった未反応ガスをよりパージガス１５によって希釈することが可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
【００５１】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して真空容器６の保護構造を追加したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５２】
図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間の隙間の周囲を囲むように、遮蔽板１７を配置した構造としている。遮蔽板１７は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成され、成長結晶引上保温ガイド１０の端部から所定距離離間した位置に配置されることで、流動してくる原料ガス３やパージガス１５の流動の妨げとならないようにしてある。図示しないが、遮蔽板１７は、例えば真空容器６の底面方向に延びる複数本の支持棒によって支持されることで、上記位置に保持される。
【００５３】
このような遮蔽板１７を備えることにより、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間に高温な部位からの輻射熱を遮り、真空容器６に直接輻射熱が照射されることを防止できる。したがって、真空容器６を熱から保護することが可能となる。また、このような遮蔽板１７を配置すると、ＳｉＣ単結晶２０の成長空間、つまり反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間から熱が逃げることを抑制できることから、熱損失低減を図ることも可能となる。
【００５４】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して成長結晶引上保温ガイド１０の構造を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５５】
図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、成長結晶引上保温ガイド１０を台座９の引き上げ方向において徐々に内径が広がる構造としている。このように、成長結晶引上保温ガイド１０の内径を拡大した構造とすれば、ＳｉＣ単結晶２０が径方向に拡大したとしても、ＳｉＣ単結晶２０が成長結晶引上保温ガイド１０の内壁面に接しないようにできる。
【００５６】
なお、この場合、台座９の引上げ方向上方において、成長結晶引上保温ガイド１０の内壁面から台座９までの距離が広がることになる。しかしながら、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温が行えれば形状制御を行い易くできることから、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面と離れた位置において成長結晶引上保温ガイド１０の内壁面から台座９までの距離が広がっていたとしても問題はない。また、本実施形態では、成長結晶引上保温ガイド１０の先端部に集中して第２加熱装置１４の誘導加熱コイル１４ａを配置するようにしており、このような構成とすることで、よりＳｉＣ単結晶２０の成長表面を保温することが可能となる。
【００５７】
（他の実施形態）
上記各実施形態では、ＳｉＣ単結晶製造装置１の構成の一例を示したが、適宜設計変更可能である。
【００５８】
例えば、回転引上ガス導入機構１２により台座９が引上げられる構造とすることで、よりＳｉＣ単結晶２０の長尺成長が可能にできる構造について説明したが、必ずしも引き上げ機構を備えなければならないわけではない。同様に、台座９の周囲を囲むように配置されるガイドとして、台座９の引き上げにも対応する成長結晶引上保温ガイド１０を例に挙げたが、少なくとも台座９の周囲を囲む構造のガイドであれば良い。また、パージガス１５の導入により、より排出経路の詰まりを抑制できるが、パージガス１５の導入は必須ではないため、回転引上ガス導入機構１２を単なる回転引上機構としても良いし、上記のように引き上げを行わない単なる回転機構としても良い。また、より温度分布を均等にするために台座９を回転させるようにしたが、回転引上ガス導入機構１２から回転機構を無くして引上ガス導入機構としても良いし、ガス導入を無くして単なる引上機構としても良い。
【００５９】
また、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０を別部材としたが、これらを一体構造とし、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも下方において、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０とを一体化した部材にガス通路となる穴を形成し、この穴を通じて原料ガス３の未反応ガスやパージガス１５がＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に排出されるようにしても良い。この場合、穴を周方向に等間隔に複数個設ければ、より排出経路の断面積を増やすことが可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。これらの場合にも、勿論、上記第３実施形態で説明した遮蔽板１７を備えることができるが、真空容器６の内側において、少なくとも遮蔽板１７が反応容器７とＳｉＣ単結晶２０との間における原料ガス３が排出される部位と対応する場所を覆う部位に配置されていれば良い。
【００６０】
また、上記各実施形態では、パージガスとして不活性ガスやエッチングガスを用いる場合について説明したが、成長させるＳｉＣ単結晶２０の不純物ドーパントとなるガス、例えば窒素（Ｎ2）ガスなどをパージガスとして用いても良い。
【符号の説明】
【００６１】
１ ＳｉＣ単結晶製造装置
２、１６ 導入口
３ 原料ガス
４ 排出口
５ 種結晶
６ 真空容器
７ 加熱容器
８ 断熱材
９ 台座
１０ 成長結晶引上保温ガイド
１１ 外周断熱材
１２ 回転引上ガス導入機構
１３、１４ 第１、第２加熱装置
１５ パージガス
１７ 遮蔽板
２０ ＳｉＣ単結晶
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ＳｉＣ単結晶製造装置として、例えば特許文献１に示される構造の製造装置が提案されている。このＳｉＣ単結晶製造装置では、種結晶の下方に原料ガス導入口を設けて種結晶の下方から原料ガスを導入すると共に、種結晶の上方にガス排出口を設けて種結晶に供給された原料ガスの残りやキャリアガスを種結晶の上方から排出することで、種結晶に新しい原料ガスを供給し続け、ＳｉＣ単結晶を成長させている。また、このＳｉＣ単結晶製造装置では、種結晶が配置される台座の周囲において、坩堝の内径を他の部分よりも大きくすることで排出口の開口面積を大きくすると共に、台座や坩堝に複数の穴を設け、これらの穴からパージガスを導入するようにしている。これにより、ＳｉＣ単結晶の成長中に、種結晶が設置される台座の周囲にＳｉＣ多結晶などが付着して排出口が詰まることを抑制し、ＳｉＣ単結晶を長時間成長させられるようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００８／０２２９２３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記特許文献１に示されるＳｉＣ単結晶製造装置のように、種結晶の側面を通じて上方の排出口からガスを排出する形態では、坩堝の内径を大きくしたとしても排出経路の開口幅が狭く、安定して詰まりを防止することが困難である。この問題は、坩堝の内径をより大きくすれば抑制可能であるが、坩堝の内径を大きくすればするほど、坩堝の内壁面からＳｉＣ単結晶までの距離が遠くなり、坩堝の加熱や輻射熱に基づくＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行うことが困難となる。つまり、特許文献１のような構造のＳｉＣ単結晶製造装置では、排出経路の詰まりの抑制とＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御とがトレードオフの関係となり、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることが難しい。
【０００５】
本発明は上記点に鑑みて、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることができるＳｉＣ単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、真空容器（６）の底面に配置され、原料ガス（３）の導入を行う導入口（２）と、真空容器（６）内において該真空容器（６）の底面側から台座（９）側に向けて延設され、原料ガス（３）を通過させる中空部を有し、原料ガス（３）を加熱分解して種結晶（５）に向けて供給する筒状部材で構成された反応容器（７）と、反応容器（７）の外周に配置され、反応容器（７）の加熱を行う第１加熱装置（１３）と、台座（９）の外周に配置され、種結晶（５）の表面に成長させられるＳｉＣ単結晶（２０）の成長表面を保温する第２加熱装置（１４）と、真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に配置され、原料ガス（３）のうちの未反応ガスを排出する排出口（４）とを有し、反応容器（７）より供給される原料ガス（３）が台座（９）側に供給されたのち、反応容器（７）とＳｉＣ単結晶（２０）との間において、ＳｉＣ単結晶（２０）の径方向外側に流動させられことで、真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられ、排出口（４）を通じて排出されるように構成されていることを特徴としている。
【０００７】
このように、反応容器（７）とＳｉＣ単結晶（２０）の間において、原料ガス（３）のうちの未反応ガスがＳｉＣ単結晶（２０）の径方向外側に排出されるようにしている。つまり、台座（９）の外周を通過して真空容器（６）の上方から未反応ガスを排出する形態ではなく、台座（９）の下方においてＳｉＣ単結晶（２０）の径方向外側に向かって未反応ガスを排出する形態としている。このため、台座（９）の外周を通過する場合と比較して、排出経路の幅を広くすることが可能になり、排出経路の詰まりを更に抑制することが可能になる。特に、ＳｉＣ単結晶（２０）の径方向外側に向かって未反応ガスを流動させる場合、排出経路の断面積が徐々に拡大していくことになるため、より希釈化が可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
【０００８】
また、台座（９）の外周の排出経路の詰まりを見込む必要がないため、第２加熱装置（１４）の制御に基づいてＳｉＣ単結晶（２０）の成長表面の保温や形状制御を行うことが容易となる。したがって、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶（２０）の成長表面の保温や形状制御を行いやすくすることが可能となる。
【０００９】
請求項２に記載の発明では、台座（９）の周囲を囲み、該台座（９）から所定間隔離間して配置されると共に、反応容器（７）のうち台座（９）側の先端から所定間隔離間して配置されたガイド（１０）を備え、第２加熱装置（１４）は、ガイド（１０）の外周に配置され、反応容器（７）より供給される原料ガス（３）は、台座（９）側に供給されたのち、反応容器（７）とガイド（１０）との間の隙間を通じて真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴としている。
【００１０】
このように、台座（９）の外周にガイド（１０）を配置する場合、このガイド（１０）と反応容器（７）との間の隙間を通じて真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられる構造とすることができる。
【００１１】
請求項３に記載の発明では、台座（９）とガイド（１０）との間の隙間を通じてパージガス（１５）が導入され、原料ガス（３）を希釈しつつ、反応容器（７）とガイド（１０）との間の隙間を通じて、真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴としている。
【００１２】
このように、台座（９）とガイド（１０）との間の隙間を通じてパージガス（１５）が導入されるようにすれば、これらの隙間に原料ガス（３）がより入り込まないようにできる。また、原料ガス（３）を希釈でき、より排出経路の詰まりを抑制することも可能となる。
【００１３】
請求項４に記載の発明では、台座（９）を上方に引上げる引上機構（１２）を有し、ガイド（１０）は、上方に向かって内径が拡大された構造とされていることを特徴としている。
【００１４】
このように、ガイド（１０）の内径を拡大した構造とすれば、ＳｉＣ単結晶（２０）が径方向に拡大したとしても、ＳｉＣ単結晶（２０）が（１０）の内壁面に接しないようにできる。
【００１５】
請求項５に記載の発明では、反応容器（７）と台座（９）は同軸上に配置され、台座（９）の外径は、反応容器（７）のうちの台座（９）側の先端の内径以上の寸法とされていることを特徴としている。
【００１６】
このような構造とすることで、反応容器（７）の中空部を通じて供給される原料ガス（３）を台座（９）の中央部、つまり種結晶（５）の中央部に衝突させ、そこから種結晶（５）の外周方向に流動させることができる。
【００１７】
請求項６に記載の発明では、第１、第２加熱装置（１３、１４）は、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）と、該誘導加熱用コイル（１３ａ、１４ａ）を覆う耐腐食構造（１３ｂ、１４ｂ）とを有した構成とされていることを特徴としている。
【００１８】
このように、第１、第２加熱装置（１３、１４）を誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）で構成することができる。この場合、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）を耐腐食構造（１３ｂ、１４ｂ）で覆うことで、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）の腐食防止を図ることが可能となる。
【００１９】
請求項７に記載の発明では、真空容器（６）の底面からパージガス（１５）が導入され、原料ガス（３）を希釈しつつ、真空容器（６）のうち第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴としている。
【００２０】
このように、真空容器（６）の底面からパージガス（１５）が導入されるようにすることもできる。これにより、原料ガス（３）の未反応ガスをよりパージガス（１５）によって希釈することが可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
【００２１】
請求項８に記載の発明では、真空容器（６）の内側には、反応容器（７）とＳｉＣ単結晶（２０）との間における原料ガス（３）が排出される部位と対応する場所を覆う遮蔽板（１７）が備えられていることを特徴としている。
【００２２】
このような遮蔽板（１７）を備えることにより、高温な部位からの輻射熱を遮り、真空容器（６）に直接輻射熱が照射されることを防止できる。したがって、真空容器（６）を熱から保護することが可能となる。また、このような遮蔽板（１７）を配置すると、ＳｉＣ単結晶（２０）の成長空間から熱が逃げることを抑制できることから、熱損失低減を図ることも可能となる。
【００２３】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図２】本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図３】本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【図４】本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。
【００２６】
（第１実施形態）
図１に、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図を示す。以下、この図を参照してＳｉＣ単結晶製造装置１の構造について説明する。
【００２７】
図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた導入口２を通じてキャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３（例えば、珪素含有ガスとしてシラン等のシラン系ガスと炭素含有ガスとしてプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を供給し、排出口４を通じて排出することで、ＳｉＣ単結晶製造装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を結晶成長させるものである。
【００２８】
ＳｉＣ単結晶製造装置１には、真空容器６、反応容器７、断熱材８、台座９、成長結晶引上保温ガイド１０、外周断熱材１１、回転引上ガス導入機構１２および第１、第２加熱装置１３、１４が備えられている。
【００２９】
真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス３の導入排出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３の導入口２が設けられ、第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の部位、例えば側壁の中央もしくは下方位置などに原料ガス３の排出口４が設けられている。
【００３０】
反応容器７は、導入口２から台座９に向けて延設されている。反応容器７は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成され、台座９よりも原料ガス３の流動経路上流側に配置されている。この反応容器７により、導入口２から供給された原料ガス３を種結晶５に導くまでに、原料ガス３に含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３を加熱分解している。この反応容器７内で加熱分解された原料ガス３が種結晶５に供給され、種結晶５の表面において炭素や珪素原子が過飽和な状態となることで、ＳｉＣ単結晶２０が種結晶５の表面に析出させられる。
【００３１】
具体的には、反応容器７は、中空部を有する筒状部材、例えば中空円筒状部材を有した構造とされ、真空容器６に対して同軸的に配置されている。本実施形態の場合は、反応容器７は、導入口２側において導入口２に合わせて内径が絞られることで導入口２と接続され、反応容器７の中空部を通過してから原料ガス３が種結晶５の表面に供給される。また、反応容器７は、台座９側において外径が拡大させられたフランジ形状（Ｌ字形状）とされており、排出ガスが外周方向に導き易い構造とされていると共に、断熱材８を原料ガス３との接触から保護できる構造とされている。
【００３２】
断熱材８は、反応容器７の外周方向への熱の拡散を抑制するものであり、円筒形状を為しており、真空容器６および反応容器７に対して同軸的に配置され、反応容器７の外周面を囲むように配置されている。この断熱材８は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。
【００３３】
台座９は、反応容器７の中心軸を同軸として配置され、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。この台座９に、種結晶５を貼り付けて保持し、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。台座９は、成長させたい種結晶５の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶５が配置される面と反対側の面において回転引上ガス導入機構１２と連結される。
【００３４】
なお、台座９の寸法、例えば台座９が円盤状とされる場合における台座９の外径は、反応容器７の中空部のうち台座９側の内径以上の寸法とされており、例えば６インチとされる。このため、反応容器７の中空部を通じて供給される原料ガス３は、台座９の中央部、つまり種結晶５の中央部に衝突し、そこから種結晶５の外周方向に流動させられるようになっている。
【００３５】
成長結晶引上保温ガイド１０は、台座９の周囲を囲むように、真空容器６の中心軸と同軸的に配置され、真空容器６の上面から下方に向かって延設されている。この成長結晶引上保温ガイド１０も、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。成長結晶引上保温ガイド１０は、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０を引き上げるときに、ＳｉＣ単結晶２０の外周面を所定温度に保温するものであり、本実施形態では、内径が台座９の外径よりも所定寸法大きく設定されている。このため、成長結晶引上保温ガイド１０に対してＳｉＣ単結晶２０が所定間隔空けた状態を保持しながら引上げ可能とされている。
【００３６】
また、成長結晶引上保温ガイド１０のうち最も反応容器７側の先端は、フランジ形状（Ｌ字形状）とされており、外周断熱材１１を原料ガス３との接触から保護できる構造とされている。この成長結晶引上保温ガイド１０のうち最も反応容器７側の先端と反応容器７のうち成長結晶引上保温ガイド１０側の先端との間は、所定間隔の隙間とされている。そして、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０のＬ字形状とされた先端部分にてガス排出口を構成し、これらの間の隙間を通じて真空容器６のうち第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の空間に原料ガス３等が流動させられ、さらに排出口４を通じて排出させられるようになっている。
【００３７】
外周断熱材１１は、成長結晶引上保温ガイド１０の外周を囲むように配置され、成長結晶引上保温ガイド１０から外周方向に熱が拡散することを抑制する。この外周断熱材１１も、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。
【００３８】
回転引上ガス導入機構１２は、パイプ材１２ａ、本体１２ｂ、ベローズ１２ｃを有した構成とされている。パイプ材１２ａは、一端が台座９のうち種結晶５が貼り付けられる面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上ガス導入機構１２の本体１２ｂに接続されている。このパイプ材１２ａは、例えばＳＵＳなどで構成される。本体１２ｂは、パイプ材１２ａの回転および引上げを行いつつ、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃの間からパージガス（希釈ガス）１５を導入する役割を果たす。ベローズ１２ｃは、パージガス１５の導入空間を構成しており、パイプ材１２ａの周囲を囲むように配置され、パイプ材１２ａの引上げに伴って伸縮可能とされている。
【００３９】
このような構成により、本体１２ｂにて、パイプ材１２ａの回転および引上げを行いつつ、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃの間からパージガス１５を導入するという動作を行うことが可能とされている。これにより、パイプ材１２ａと共に、台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長表面の温度が常に成長に適した温度に調整できる。さらに、台座９や種結晶５と成長結晶引上保温ガイド１０との間の隙間を通じてパージガス１５が導入されるため、これらの隙間に原料ガス３がより入り込まないようにできる。なお、パージガス１５は、原料ガス３を希釈するためのガスであり、例えばＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスをパージガス１５として用いている。
【００４０】
第１、第２加熱装置１３、１４は、誘導加熱コイルやヒータなどによって構成されている。第１加熱装置１３は、反応容器７および断熱材８の外周を囲むように配置されており、第２加熱容器１４は、台座９の外周を囲むように、本実施形態の場合には、成長結晶引上保温ガイド１０および外周断熱材１１の外周を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１３、１４は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第１、第２加熱装置１３、１４による加熱対象部位の温度制御を独立して細やかに行うことができる。すなわち、第１加熱装置１３によって反応容器７を加熱することで、反応容器７が原料ガス３を加熱分解できる温度に制御でき、第２加熱装置１４によって成長結晶引上保温ガイド１０やＳｉＣ単結晶２０の成長表面を加熱することで、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶２０の成長に適した状態に調整できる。
【００４１】
例えば、本実施形態では、第１、第２加熱装置１３、１４を誘導加熱コイル１３ａ、１４ａによって構成しており、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａの周囲を囲むようにコイル保護管１３ｂ、１４ｂを配置することで、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａの腐食を防止している。コイル保護管１３ｂ、１４ｂは、例えば石英管などで構成される。また、耐腐食構造として、コイル保護管１３ｂ、１４ｂで誘導加熱コイル１３ａ、１４ａを覆う構造以外に、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａに耐腐食コーティング（ＳｉＣコートやＳｉＯ2コート）を施すようにしても良い。
【００４２】
このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。
【００４３】
まず、台座９に種結晶５を取り付けたのち、第１、第２加熱装置１３、１４を制御し、所望の温度分布を付ける。具体的には、第１加熱装置１３を制御することで反応容器７を誘導加熱して２５００℃にすると共に、第２加熱装置１４を制御することで成長結晶引上保温ガイド１０を誘導加熱して２２００℃に保持する。このような温度とすることで、反応容器７ではこの後導入される原料ガス３を加熱分解できると共に、種結晶５の表面において原料ガス３を再結晶化することが可能となる。
【００４４】
また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら導入口２を通じて原料ガス３を導入する。例えば、シラン１リットル／分、プロパン０．３３リットル／分、水素１５リットル／分のレートで導入する。これにより、原料ガス３は図中矢印で示す経路で流動し、加熱された反応容器７内において原料ガス３が加熱分解された状態で種結晶５の表面に供給され、種結晶５の表面上にＳｉＣ単結晶２０が成長させられる。
【００４５】
このとき、回転引上ガス導入機構１２より、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃとの間を通じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスにて構成されるパージガス１５を導入する。これにより、図中の矢印に示したように、台座９の周囲からパージガス１５が導入される。そして、原料ガス３のうち過飽和に達せずにＳｉＣ単結晶２０の成長に寄与しなかった未反応ガスは、パージガス１５によって希釈されながら、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間の隙間を通じて、真空容器６のうち第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の空間に原料ガス３等が流動させられる。これにより、真空容器６のうち反応容器７や成長結晶引上保温ガイド１０などのＳｉＣ単結晶２０の成長用の坩堝を構成する部分よりも外側において、未反応ガスに含まれるＳｉＣの構成成分がパーティクル（粉燻）状となり、真空容器６の底部に堆積除去される。
【００４６】
以上説明したように、本実施形態では、反応容器７とＳｉＣ単結晶２０の間において、原料ガス３のうちの未反応ガスがＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に排出されるようにしている。具体的には、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間に隙間を設け、この隙間を通じて原料ガス３のうちの未反応ガスが外側に排出されるようにしている。つまり、台座９の外周を通過して真空容器６の上方から未反応ガスを排出する形態ではなく、台座９の下方においてＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に向かって未反応ガスを排出する形態としている。このため、台座９の外周を通過する場合と比較して、排出経路の幅を広くすることが可能になり、排出経路の詰まりを更に抑制することが可能になる。特に、ＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に向かって未反応ガスを流動させる場合、排出経路の断面積が徐々に拡大していくことになるため、より希釈化が可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
【００４７】
また、台座９の外周の排出経路の詰まりを見込む必要がないため、第２加熱装置１４の制御に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温や形状制御を行うことが容易となる。具体的には、成長結晶引上保温ガイド１０から台座９までの間を排出経路の詰まりを見込んだ距離にする必要がなくなる。したがって、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることが可能となる。
【００４８】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して反応容器７側からもパージガス１５を導入する形態としたものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００４９】
図２は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、反応容器７のうちの成長結晶引上保温ガイド１０側の先端部、具体的にはフランジ形状とされた部分に貫通孔７ａを形成すると共に、反応容器７と断熱材８との間に隙間を設け、さらに真空容器６の底面にパージガス１５の導入口１６を設けている。貫通孔７ａは、例えば、反応容器７の中心軸を中心として周方向に等間隔に複数個配置されている。
【００５０】
このような構成では、導入口１６からパージガス１５を導入すると、反応容器７と断熱材８の隙間から貫通孔７ａを通じてパージガス１５が台座と反応容器７との間に供給される。これにより、反応容器７側からパージガス１５が導入されるようにすることができる。したがって、原料ガス３のうち過飽和に達せずにＳｉＣ単結晶２０の成長に寄与しなかった未反応ガスをよりパージガス１５によって希釈することが可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
【００５１】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して真空容器６の保護構造を追加したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５２】
図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間の隙間の周囲を囲むように、遮蔽板１７を配置した構造としている。遮蔽板１７は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成され、成長結晶引上保温ガイド１０の端部から所定距離離間した位置に配置されることで、流動してくる原料ガス３やパージガス１５の流動の妨げとならないようにしてある。図示しないが、遮蔽板１７は、例えば真空容器６の底面方向に延びる複数本の支持棒によって支持されることで、上記位置に保持される。
【００５３】
このような遮蔽板１７を備えることにより、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間に高温な部位からの輻射熱を遮り、真空容器６に直接輻射熱が照射されることを防止できる。したがって、真空容器６を熱から保護することが可能となる。また、このような遮蔽板１７を配置すると、ＳｉＣ単結晶２０の成長空間、つまり反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０との間から熱が逃げることを抑制できることから、熱損失低減を図ることも可能となる。
【００５４】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して成長結晶引上保温ガイド１０の構造を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００５５】
図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、成長結晶引上保温ガイド１０を台座９の引き上げ方向において徐々に内径が広がる構造としている。このように、成長結晶引上保温ガイド１０の内径を拡大した構造とすれば、ＳｉＣ単結晶２０が径方向に拡大したとしても、ＳｉＣ単結晶２０が成長結晶引上保温ガイド１０の内壁面に接しないようにできる。
【００５６】
なお、この場合、台座９の引上げ方向上方において、成長結晶引上保温ガイド１０の内壁面から台座９までの距離が広がることになる。しかしながら、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温が行えれば形状制御を行い易くできることから、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面と離れた位置において成長結晶引上保温ガイド１０の内壁面から台座９までの距離が広がっていたとしても問題はない。また、本実施形態では、成長結晶引上保温ガイド１０の先端部に集中して第２加熱装置１４の誘導加熱コイル１４ａを配置するようにしており、このような構成とすることで、よりＳｉＣ単結晶２０の成長表面を保温することが可能となる。
【００５７】
（他の実施形態）
上記各実施形態では、ＳｉＣ単結晶製造装置１の構成の一例を示したが、適宜設計変更可能である。
【００５８】
例えば、回転引上ガス導入機構１２により台座９が引上げられる構造とすることで、よりＳｉＣ単結晶２０の長尺成長が可能にできる構造について説明したが、必ずしも引き上げ機構を備えなければならないわけではない。同様に、台座９の周囲を囲むように配置されるガイドとして、台座９の引き上げにも対応する成長結晶引上保温ガイド１０を例に挙げたが、少なくとも台座９の周囲を囲む構造のガイドであれば良い。また、パージガス１５の導入により、より排出経路の詰まりを抑制できるが、パージガス１５の導入は必須ではないため、回転引上ガス導入機構１２を単なる回転引上機構としても良いし、上記のように引き上げを行わない単なる回転機構としても良い。また、より温度分布を均等にするために台座９を回転させるようにしたが、回転引上ガス導入機構１２から回転機構を無くして引上ガス導入機構としても良いし、ガス導入を無くして単なる引上機構としても良い。
【００５９】
また、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０を別部材としたが、これらを一体構造とし、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも下方において、反応容器７と成長結晶引上保温ガイド１０とを一体化した部材にガス通路となる穴を形成し、この穴を通じて原料ガス３の未反応ガスやパージガス１５がＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に排出されるようにしても良い。この場合、穴を周方向に等間隔に複数個設ければ、より排出経路の断面積を増やすことが可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。これらの場合にも、勿論、上記第３実施形態で説明した遮蔽板１７を備えることができるが、真空容器６の内側において、少なくとも遮蔽板１７が反応容器７とＳｉＣ単結晶２０との間における原料ガス３が排出される部位と対応する場所を覆う部位に配置されていれば良い。
【００６０】
また、上記各実施形態では、パージガスとして不活性ガスやエッチングガスを用いる場合について説明したが、成長させるＳｉＣ単結晶２０の不純物ドーパントとなるガス、例えば窒素（Ｎ2）ガスなどをパージガスとして用いても良い。
【符号の説明】
【００６１】
１ ＳｉＣ単結晶製造装置
２、１６ 導入口
３ 原料ガス
４ 排出口
５ 種結晶
６ 真空容器
７ 加熱容器
８ 断熱材
９ 台座
１０ 成長結晶引上保温ガイド
１１ 外周断熱材
１２ 回転引上ガス導入機構
１３、１４ 第１、第２加熱装置
１５ パージガス
１７ 遮蔽板
２０ ＳｉＣ単結晶
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器（６）内に配置された台座（９）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の下方から炭化珪素の原料ガス（３）を供給することにより、前記種結晶（５）の表面に炭化珪素単結晶（２０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記真空容器（６）の底面に配置され、前記原料ガス（３）の導入を行う導入口（２）と、
前記真空容器（６）内において該真空容器（６）の底面側から前記台座（９）側に向けて延設され、前記原料ガス（３）を通過させる中空部を有し、前記原料ガス（３）を加熱分解して前記種結晶（５）に向けて供給する筒状部材で構成された反応容器（７）と、
前記反応容器（７）の外周に配置され、前記反応容器（７）の加熱を行う第１加熱装置（１３）と、
前記台座（９）の外周に配置され、前記種結晶（５）の表面に成長させられる前記炭化珪素単結晶（２０）の成長表面を保温する第２加熱装置（１４）と、
前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に配置され、前記原料ガス（３）のうちの未反応ガスを排出する排出口（４）とを有し、
前記反応容器（７）より供給される前記原料ガス（３）が前記台座（９）側に供給されたのち、前記反応容器（７）と前記炭化珪素単結晶（２０）との間において、前記炭化珪素単結晶（２０）の径方向外側に流動させられことで、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられ、前記排出口（４）を通じて排出されるように構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項２】
前記台座（９）の周囲を囲み、該台座（９）から所定間隔離間して配置されると共に、前記反応容器（７）のうち前記台座（９）側の先端から所定間隔離間して配置されたガイド（１０）を備え、
前記第２加熱装置（１４）は、前記ガイド（１０）の外周に配置され、
前記反応容器（７）より供給される前記原料ガス（３）は、前記台座（９）側に供給されたのち、前記反応容器（７）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じて前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項３】
前記台座（９）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じてパージガス（１５）が導入され、前記原料ガス（３）を希釈しつつ、前記反応容器（７）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じて、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項４】
前記台座（９）を上方に引上げる引上機構（１２）を有し、
前記ガイド（１０）は、上方に向かって内径が拡大された構造とされていることを特徴とする請求項２または３に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項５】
前記反応容器（７）と前記台座（９）は同軸上に配置され、前記台座（９）の外径は、前記反応容器（７）のうちの前記台座（９）側の先端の内径以上の寸法とされていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項６】
前記第１、第２加熱装置（１３、１４）は、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）と、該誘導加熱用コイル（１３ａ、１４ａ）を覆う耐腐食構造（１３ｂ、１４ｂ）とを有した構成とされていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項７】
前記真空容器（６）の底面からパージガス（１５）が導入され、前記原料ガス（３）を希釈しつつ、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項８】
前記真空容器（６）の内側には、前記反応容器（７）と前記炭化珪素単結晶（２０）との間における前記原料ガス（３）が排出される部位と対応する場所を覆う遮蔽板（１７）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項１】
真空容器（６）内に配置された台座（９）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の下方から炭化珪素の原料ガス（３）を供給することにより、前記種結晶（５）の表面に炭化珪素単結晶（２０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記真空容器（６）の底面に配置され、前記原料ガス（３）の導入を行う導入口（２）と、
前記真空容器（６）内において該真空容器（６）の底面側から前記台座（９）側に向けて延設され、前記原料ガス（３）を通過させる中空部を有し、前記原料ガス（３）を加熱分解して前記種結晶（５）に向けて供給する筒状部材で構成された反応容器（７）と、
前記反応容器（７）の外周に配置され、前記反応容器（７）の加熱を行う第１加熱装置（１３）と、
前記台座（９）の外周に配置され、前記種結晶（５）の表面に成長させられる前記炭化珪素単結晶（２０）の成長表面を保温する第２加熱装置（１４）と、
前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に配置され、前記原料ガス（３）のうちの未反応ガスを排出する排出口（４）とを有し、
前記反応容器（７）より供給される前記原料ガス（３）が前記台座（９）側に供給されたのち、前記反応容器（７）と前記炭化珪素単結晶（２０）との間において、前記炭化珪素単結晶（２０）の径方向外側に流動させられことで、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられ、前記排出口（４）を通じて排出されるように構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項２】
前記台座（９）の周囲を囲み、該台座（９）から所定間隔離間して配置されると共に、前記反応容器（７）のうち前記台座（９）側の先端から所定間隔離間して配置されたガイド（１０）を備え、
前記第２加熱装置（１４）は、前記ガイド（１０）の外周に配置され、
前記反応容器（７）より供給される前記原料ガス（３）は、前記台座（９）側に供給されたのち、前記反応容器（７）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じて前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項３】
前記台座（９）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じてパージガス（１５）が導入され、前記原料ガス（３）を希釈しつつ、前記反応容器（７）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じて、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項４】
前記台座（９）を上方に引上げる引上機構（１２）を有し、
前記ガイド（１０）は、上方に向かって内径が拡大された構造とされていることを特徴とする請求項２または３に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項５】
前記反応容器（７）と前記台座（９）は同軸上に配置され、前記台座（９）の外径は、前記反応容器（７）のうちの前記台座（９）側の先端の内径以上の寸法とされていることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項６】
前記第１、第２加熱装置（１３、１４）は、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）と、該誘導加熱用コイル（１３ａ、１４ａ）を覆う耐腐食構造（１３ｂ、１４ｂ）とを有した構成とされていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項７】
前記真空容器（６）の底面からパージガス（１５）が導入され、前記原料ガス（３）を希釈しつつ、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項８】
前記真空容器（６）の内側には、前記反応容器（７）と前記炭化珪素単結晶（２０）との間における前記原料ガス（３）が排出される部位と対応する場所を覆う遮蔽板（１７）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１３−２８４９１（Ｐ２０１３−２８４９１Ａ）
【公開日】平成２５年２月７日（２０１３．２．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１６５７１９（Ｐ２０１１−１６５７１９）
【出願日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月７日（２０１３．２．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
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