無気泡及び減少した気泡成長壁を備えたシリカガラスるつぼ
【課題】
CZ工程において用いられる時、るつぼ壁にはほとんど体積変化が観察されず、そして溶融レベルにおいてはほとんど影響せず、減少した結晶欠陥でゆっくり引き上げられるシリコンインゴットに特に好適なるつぼを提供する。
【解決手段】
本発明のシリカガラスるつぼは、安定している無気泡内層及び不透明な外層を有し、この両方の層は、チョクラルスキー工程の操業中、減少した気泡成長を示す。本発明の溶融工程は、成形された粒子が緻密な溶融シリカに溶融される溶融前線において動力学的なガスバランスを制御している。
CZ工程において用いられる時、るつぼ壁にはほとんど体積変化が観察されず、そして溶融レベルにおいてはほとんど影響せず、減少した結晶欠陥でゆっくり引き上げられるシリコンインゴットに特に好適なるつぼを提供する。
【解決手段】
本発明のシリカガラスるつぼは、安定している無気泡内層及び不透明な外層を有し、この両方の層は、チョクラルスキー工程の操業中、減少した気泡成長を示す。本発明の溶融工程は、成形された粒子が緻密な溶融シリカに溶融される溶融前線において動力学的なガスバランスを制御している。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリカるつぼの分野に関し、特に、溶融したシリコンを保有する場合に泡成長がほとんどない無気泡内層および不透明で安定した外層を備えた多層壁を有するシリカるつぼに関する。
【背景技術】
【0002】
半導体産業で使用されるシリコンウェーハは、単結晶シリコンのインゴットから製造される。このようなインゴットは、一般的にチョクラルスキー(CZ)法を用いて製造される。前記CZ法において、金属シリコンは、結晶成長チャンバ内に配置されたサスセプタの中に収められたシリカガラスるつぼに充填される。前記サスセプタを囲むヒーターは、シリコンが溶融するように前記充填物を加熱する。単結晶シリコンは、シリコンの融点付近でシリコン融液から引き上げられる。
【0003】
操業温度において、シリカるつぼの最内側層は、前記CZ工程の間に前記シリコン融液に溶融することにより前記シリコン融液と反応する。前記内層の気泡は、このような溶融の間に前記シリコン融液に混入することとなる。この気泡の混入は、シリコン融液中のパーティクルの原因であり、引上げられたインゴットの単結晶構造を乱す可能性がある。無気泡内層は、前記CZ法に使用されるるつぼの決定的な必要条件である。
【0004】
近年、半導体業界における要望は、大口径、例えば、口径が200mmあるいは300mmのウェーハである。各インゴットの引上げ後、シリコンを再充填することによって多数本のインゴットを引上げることは、従来のCZ法の一般的な改良となった。結果として、CZ法の操業時間は長くなり、100時間を超えることもしばしばである。上記したCZ法の手法は、前記シリカるつぼの無気泡層の厚さを増大させなければならないことを意味するものである。150mmの外径のウェーハ製造に使用されるるつぼの場合、1mmの無気泡内層の厚さを有しているるつぼで十分である。しかしながら、外径200mm又は300mmのインゴットを引上げる時、シリカるつぼ内層を2mm超の厚さで溶融することは普通のことである。
【0005】
さらに、より長い操業時間は、前記CZ法における前記るつぼ内層の気泡成長が最小限ではなくてはならないことを意味する。溶融シリカるつぼの微小気泡は、操業中にそのサイズが増大する。より大きい気泡は、より大きいパーティクルを放出するものであり、インゴットに大きな潜在的な悪影響を及ぼす。前記CZ法を長時間実施する場合、気泡の発生は常に観察される。これらの成長する気泡は、るつぼ形成後に、内層に溶解し本質的には目に見えないガスに起因する。気泡の発生と成長を最小限にすることは、最新のCZ法を適用する際に使用されるるつぼにとって非常に重要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、前記内層における気泡と気泡の成長を最小限にすることは重要であるが、CZ法の実施のために用いられる多層るつぼの外層は、不透明外層となるために気泡を含有する必要がある。この外層は熱放射を拡散させる層を形成する。るつぼ側壁の機械的剛性及び完全性の重要性は、大きいるつぼ、例えば直径550mm(名目22インチ)以上のるつぼについて近年確認されている。我々は、不透明層の気泡成長がるつぼの壁の膨張の原因であることを見出した。CZ法の操業中、るつぼは硬い黒鉛サセプタ内に位置する。それにも関わらず壁体積の増加が行われる。特に、シリコン融液の液面運動が比較的低いか、或いはインゴットを引上げる速度が遅い時には、この体積変化が引上げたインゴットにおける重大な品質問題を引き起こす。結果として、遅い引上げ速度を可能にするために、壁体積変化を防ぐのが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明の一つの態様は、長期操業のために十分に厚さがあり、気泡と気泡の成長がない内層からなるシリカガラスるつぼを提供する。さらに、このるつぼは、複数のインゴットを引き上げる間、ほとんど膨張を示さない安定した外層を有している。
【0008】
前記るつぼは、無気泡(“BF”)かつ気泡無成長(“NBG”)の厚さ2mm以上の透明な内層及び、安定な不透明な外層を有している。前記外層の安定性は、見かけ密度に相当し、真空焼成試験(“VBT”)を用いることによって決定される。この真空焼成試験は壁の厚さを変えて行われ、前記外層の安定性は、0.1Paの圧力及び1650℃でるつぼを約3時間加熱し、その後に測定される。さらに詳細にいえば、前記VBT後の本発明るつぼの厚さの増加は1%未満であり、そして前記VBT後の見かけ密度は2.05g/cm3超である。
【0009】
本発明の上記態様によるシリカガラスるつぼは、回転するるつぼモールド内に、本質的に石英粒子を含むバルクシリカ粒子を導入することによって製造される。これにより、バルク状の壁が成形される。ついで、モールドと連通しているポンプが、成形された粒子を介して空気、軽焼粒子から放出されたガス及び溶融する際に粒子から放出されたガスを吸引している状態で、前記成形された粒子は加熱溶融されて、るつぼになる。全部のガスは、モールド内面をポンプに連結する流通路のコンダクタンス及びポンプの排出力と動力学的にバランスをとっている。この動力学的なバランスは、BFあるいはNBGシリカガラス層を作るために必要であるしきい値未満に形成された粒子の溶融前線における気相の質量バランスを保つように制御される。
【0010】
前記るつぼを製造する装置は、内面モールドをポンプに連通する流通路を有している。この流通路においては流動抵抗は十分に低く、そしてポンプ力は要求された動力学的なバランスをとることができるくらい高い。前記流通路は、例えば、配管、バルブ、ゲージ及び気体透過性のモールド自体などの構造を含むことができる。ガス透過性モールドの流動抵抗は、黒鉛モールド内の通路及びモールドの内部に面する黒鉛のような多孔質材料を用いることにより制御することができる。
【0011】
成形された粒子を溶融するための加熱は、ガスがCZ法の操業中に放出されずに溶融シリカが形成されるように激しく行う必要がある。上記のようなガス放出は、るつぼ壁での気泡形成及び気泡成長を引き起こす。この気体放出は、るつぼ壁の膨張の原因となり、さらにそれに起因して融液の液面の乱れを引き起こす。
【0012】
さらに詳細には、本発明の一態様は、CZ法の使用に適したシリカガラスるつぼの提供にある。このるつぼは、2mm以上の厚さの無気泡内層と不透明な外層からなる。前記壁の厚さの変化は、CZ法の促進されたシミュレーションであるVBT後に、3%以下、好ましくは1%未満である。言い換えれば、前記VBT後のるつぼ壁の前記見かけ密度は2.05g/cm3以上である。このわずかな厚さ変化は、不透明層における最小の気泡成長、並びに内層における最小の気泡発生及び成長の組合せの結果である。
【0013】
前記VBT後、前記無気泡内層は断面積あたり1容量%未満の気泡を含み、個々の気泡は直径0.3mmより大きくは成長しない。気泡含有量は、透過型光学顕微鏡の断面写真の全面積によって分割された気泡イメージ領域の合計の割合として測定される。また、気泡の大きさも透過型光学顕微鏡を使用して測定される。
【0014】
全体の壁の厚さ変化は、マイクロメーターを用いて測定される。前記不透明層は、好ましくは、前記壁の50%から70%であり、かつ良好な熱拡散特性を充足するためには最小値で25%である。VBT後の前記不透明層の見かけ密度は、好ましくは2.05g/cm3より大きい。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【図1】本発明るつぼを製造するために用いられるるつぼ用モールドを示す模式図的な断面側面図である。
【図1A】図1のるつぼ用モールドの空気路を示す拡大断面側面図である。
【図2A】従来技術のるつぼ内層を溶融するための工程モデルによる様々なガスレベルと溶融速度を示すグラフである。
【図2B】図2Aの溶融工程中にガスが作成され排気される速度とCZ工程のるつぼ条件をシミュレーションする真空焼成試験中に溶解したガスが放出される速度との関係を示したグラフである。
【図3A】るつぼを溶融する他の工程を示した図2Aと同様のグラフである。
【図3B】るつぼを溶融する他の工程を示した図2Bと同様のグラフである。
【図4A】るつぼを溶融する更に他の工程を示した図2Aと同様のグラフである。
【図4B】るつぼを溶融する更に他の工程を示した図2Bと同様のグラフである。
【図5】図4A及び図4Bの工程に全般的に従って構成されたるつぼの壁の断面図の顕微鏡写真である。
【図6】るつぼを真空焼成試験にかけた後、図4A及び図4Bの工程に全般的に従って構成されたるつぼの壁の断面図の顕微鏡写真である。
【図7A】るつぼを溶融する別の工程を示した図2Aと同様のグラフである。
【図7B】るつぼを溶融する別の工程を示した図2Bと同様のグラフである。
【図8A】従来技術工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の断面図の顕微鏡写真である。
【図8B】るつぼを真空焼成試験にかけた後、図8Aの工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の断面図の顕微鏡写真である。
【図9A】図7A及び図7Bの工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の顕微鏡写真である。
【図9B】るつぼを真空焼成試験にかけた後、図7A及び図7Bの工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の顕微鏡写真である。
【図10A】図7A及び図7Bの工程の変形工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の顕微鏡写真である。
【図10B】るつぼを真空焼成試験にかけた後、図7A及び図7Bの工程の変形工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の顕微鏡写真である。
【図11A】るつぼを溶融するさらに別の工程を示した図2Aと同様のグラフである。
【図11B】るつぼを溶融するさらに別の工程を示した図2Bと同様のグラフである。
【図12】図2A、図3A、図4A、図7A及び図11Aから抽出したガス総量曲線を互いに重ね合わせて示すグラフである。
【図13】図2B、図3B、図4B、図7B及び図11Bから抽出した真空焼成試験シミュレーション(バランス(2)曲線)のバランスプロファイル曲線を互いに重ね合わせて示すグラフである。
【図14A】外壁で気泡を発生させる工程の途中で通気孔を開口するようにしたるつぼ溶融工程のためのバランスプロファイル曲線とガス総量曲線を示すグラフである。
【図14B】図14Aのバランスプロファイル曲線の一部分の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
図1及び図1Aにおいて、10は本発明のシリカるつぼを溶融製造するシステムである。このシステムは内側モールド面14を有するモールド12を含む。モールド表面14は、実質的に円筒の垂直な壁16を含んでいる。図1の前記モールドにおいて、壁16は、約620mmの直径を有する円筒状のキャビティを形成している。しかし、本発明は、大きい直径及び小さい直径を有すモールドを用いても同様に実施されるものである。
【0017】
空気路18、20のような複数の空気路(図1及び図1Aに示されている)は、モールド内面14に連通している。各空気路は、モールド面14の開口部22、24のような円形開口部を形成する円筒状穴を有している。図1Aの通路のような各空気路20は、プラグ26のような多孔質グラファィトプラグを含む。このプラグは、前記モールドキャビティから前記空気路にシリカが吸引されることを防ぐものである。前記空気路は、順番に穴34に連通する多岐管28、30、32のような多岐管に連通する。ポンプ(図示されていない)は、穴34に連通している。前記ポンプは、モールドキャビティから空気路を介しそして最終的に穴34を通ってシステム10の外部に空気を吸引するために配置されている。前記ポンプは、一般的には約80〜約350m3/hrの性能を有している。言う
までもないことであるが、本発明は、前記空気路、穴、多岐管、バルブ、及びモールド面14とポンプとの間に配置された他の構造の伝達性能に応じて、前記性能の範囲外のポンプを用いて実施することもできる。モールド面14とポンプとの間に配置された全ての構造は、本明細書では流通路と呼ばれる。
【0018】
モールド12は、垂直軸の周りのモーター(図示されていない)によって回転可能とされている。一対の従来の電極38、40は、モールド内部の内外へ垂直に可動する。前記電極は、300KVAと1200KVAとの間の選択可能な範囲で電極へ電力を供給することのできる従来の直流電源に連通される。十分な電力が電極12、14に供給された場合、非常に高温のプラズマガスボール38が前記電極の周りに形成される。
【0019】
モールド12は、部分的に溶融したシリカの層46を有している。この層はモールド表面が見えるように部分的に切り欠かれて示されている。層46は、内層46a及び外層46bを有している。層46a及び46bは共同して前記モールド内で成形された前記るつぼ壁を構成する。溶融しない粒子46cからなる薄い層が残存している。何故ならば、前記モールド内面における温度が、前記成形された粒子の融点に達しないからである。
【0020】
システム10の操作について一般的に説明すれば、天然石英粒子はモールド12内に配置され、このモールド12は軸36の周りを回転する。好ましくは、前記るつぼの外層、即ち前記モールド内に配置された第1の粒子は、アルミニウムでドープされている。このドープは、本願の譲受人に譲渡されかつ全ての目的のために本明細書に引用によって取り込まれている、2001年7月16日に出願された米国特許出願第09/906,879号に記載された態様で行われる。前記全粒子がモールド内に配置されると、電力が電極38、40に供給され、そして前記ポンプ(不図示)が稼動を始める。前記電極が、壁46aの最内側面の粒子が溶融される温度まで粒子を加熱すると、溶融前線は、時間がたつにつれて、溶融前線が飽和するモールド面14の近傍のるつぼの最内側面から形成進行する。明らかなように、未溶融粒子を介し並びに層46aの内面及び壁46の上面の両方を介して吸引されたガスに加え、加熱されかつ溶融している粒子から発生するガスが、ポンプ力と流通路の伝達率の間で所定の関係を有する場合には、形成されたるつぼの品質は正確に制御される。
【0021】
重要なパラメータのバランスに対するいくつかの必要条件が存在する。第1に、溶融シリカの量を時間の関数としてG(t)と仮定する。
【0022】
当初は、溶融シリカの割合は、要求された融点までシリカを予備加熱する時間を費やすため、ゆっくりと増加する。次いで、溶融シリカ粒子界面は、前記モールド内面に達するまで、迅速に進行する。ある点で、溶融前線は飽和し、前記モールドと前記溶融るつぼとの間の未溶融粒子が残存する。G(t)は、誤差関数によってほぼ表すことができることがわかった。
【0023】
溶融が進行すると、かなりの量のガスは、前記溶融速度に比例して発生する。ガスの発生速度、V1は、単位時間について溶融粒子の重量あたりの溶融によって発生したガス容
量として定義される:
【0024】
〔数1〕
V1=A・∂G(t)/∂t ・・・(1)
【0025】
ここで、Aは比例定数である。
【0026】
前記成形された粒子は、周囲の状況から切り離された溶融前線を保つほど密ではない。前記るつぼの内面が、密なガラス質の相に覆われているとしても、空気は、るつぼの上部において前記溶融した壁と前記モールドとの間の未溶融粒子を介して通過することができる。従って、前記排気システムは、発生したガスに加えてこの漏出ガスを処理する必要がある。漏出ガスは、未溶融粒子の量に比例することが分かっている。さらに厳密に言うと、 (1-ert(t))の3乗に比例することが分かている。子上記式において、ert(t)は誤差関
数、そしてBは比例定数である
【0027】
〔数2〕
V2=B・(1-ert(t))3・・・(2)
【0028】
これら二つのパラメータ、V1及びV2は、前記排気手段により排気されるべきガスの主たる源である。前記排気されたガス量は式(3)で表される。同式において、Pはポンプ力、及びCは流通路の標準化コンダクタンスで、0≦C≦1である。
【0029】
〔数3〕
V3=P・C ・・・(3)
【0030】
前記粒子溶融したシリカ界面の溶融前線において、ガス流量はV3と(V1+V2)との間でバランスが取られている。全バランス、V1+V2−V3が正ならば、溶融ガラスは、より多くの溶解したガスを含む。その値が所定の閾値Q1を越えると、気泡は溶融シリカ内に導入される。上記バランスが負ならば、溶融シリカは、より少ない溶解したガスを含む。第2の閾値Q2は、無気泡ガラスを作るために用いられる。他の閾値Q3は無気泡成長特性のために用いられる。ここで、Q1は必ずしもQ2と等しいものではない。
【0031】
Q3及びQ2は予想された通り負である。Q3の値はQ2の値より負の値が大きいこと、即ちQ3<Q2であることは決められている。前記CZ法の促進されたシミュレーションであるVBT後には、例え、るつぼが無気泡として製造されたとしても、従来のるつぼにおいては気泡の発生又は成長が観察される。これら気泡の発生及び成長は、内層における溶解ガスの放出の結果である。前記溶解ガスは、バランス(V1+V2−V3)の負のレベルに関連している。
【0032】
気泡成長特性は前記溶融温度に強く影響されることもまた見出された。溶融温度に従って溶融速度が増加するので、高い溶融速度は放出ガスの増加をする招来する。NBGの必要条件を満たすために溶融温度を増加させるのは重要である。しかし、増加したガスの実質的に全てが、形成されるにつれて排気されないのならば、気泡は形成され、このことは内層にとっては不都合なことである。
【0033】
るつぼ製造における最終目標は、(V1+V2−V3)が適切に負の値を保つように、前記内層についてのBF+NBG必要条件及び外層についてのNBGの必要条件を満たし、同時に層厚さの必要条件を満たすように装置を設計することにある。より明確にいうと、300KVAより大きいDC(直流)アーク供給(好ましくは950KVAより大きい)を行い、かつ200m3/hr(自由な空気置換)より大きい性能、好ましくは350m3/hrより大きい性能を有す排気ポンプを使用して、大きいるつぼ(即ち、名目サイズが24インチを超える)を製造する間、(V1+V2−V3)がBF+NBG内層及びNBG外層を形成するように制御されうるものである。
【0034】
前記るつぼを形成することの最も顕著な制約箇所は、配管、ジョイント、バルブのような流通路である。この流通路は、10cm2を超える最小断面領域、そして好ましくは、
約50mm(即ち、約19.6cm2の面積)以上の円直径を有することが必要である。
上記大きさは先行技術の構造とは大きく相違する。即ち、先行技術においては、配管は通常約12mmの直径(約1.13cm2の面積)を有する。
【0035】
上記最小断面領域は、成形した粒子との界面に位置している。つまり、これらの流通路は粒子が減圧によって排気システムへ吸引されてしまうことを防ぐために十分に小さく維持されることが必須である。
【0036】
前記粒子界面における前記流通路の個々の開口部は、好ましくはそれぞれ少なくとも0.2平方センチメートル(cm2)、さらに好ましくは、少なくとも0.6cm2である。上記界面には、上記したような断面領域及び約25mmの最大長さを有する多孔質黒鉛プラグ26のような多孔質材料が取り付けられている。機械的な理由から、12mmが最適であることがわかっている。
【0037】
上記装置を使用する本発明のるつぼの製造方法を以下に記述する。BF及びNBG特性は、シリカ粒子から溶融シリカまで変化する間に主として決定されることがわかった。予備熱処理(例えば、粒子の仮焼)も後熱処理(例えば、るつぼ溶融後の激しい熱処理)も、上記BFあるいはNBG特性を著しく変えないことがわかった。
【0038】
本発明の他の態様は、真空水準だけではBFあるいはNBG制御を完全には行い得ないということである。つまり、供給されたガス及び取り除かれたガスの動力学的バランスが重要であることが証明された。NBG特性については、CZ法の操業でるつぼを用いている間に放出されたガスもまた重要である。上記放出されたガスは溶融温度に密接に関連していることが見出された。言い換えれば、激しい熱処理は、NBGにとって重要要件である。
【0039】
図2Aは、溶融時間の関数として先行技術方法における主要なパラメータの変化を示している。これらのグラフは上記式に基づいたモデルに従って作成されている。ガス発生速度、流通路のコンダクタンス、溶融力(溶解ガスに逆比例する)、及びポンプ力に対する各変数は、上記モデルに関して選択されている。明らかなように、前記モデルパラメータに従ってるつぼを溶融させた時、上記NBG及びBF特性は、前記モデルに示された特性に密接に従っている。時間がゼロの時、加熱が始まる。溶融したシリカの量(図2Aにおいて、「溶融」と示される)は、時間の経過とともに増加し、そして前記モールド表面に近づくにつれて飽和する。空気(図2Aにおいて、移送されたガスは「ガスTr」と示される)は、成形されたガス床を通ってポンプによって吸引され、そして大量のシリカガラスへの粒子の変化によって放出されたガス(図2Aにおいて、放出されたガスは「ガスEv」と示される)は、ポンプによって排気される。前記ガスTr及びガスEv曲線の総計は、「ガス総量」曲線と等しいことが分かる。システム10からガスを取り除くために流通路を通ってポンプが吸引する量がこのガス総量である。「ガス総量」は時間と共にゼロに近づく。
【0040】
個々に言及したように、前記るつぼ壁は、その外側には半透明の層を有することが必要である。これを達成する1つの方法は、前記溶融工程の中間において排気力を減少させることである。しかしながら、前記図2Aの曲線は上記したモデルに従っており、排気力が減少する実際の工程を説明していない。図2Aにおける時間約5の時点で、るつぼを形成するために前記工程を用いた場合、例えば排気力は減少され、前記工程は破線の曲線に従わない。また、他の曲線のいくつかも同じ理由により破線を用いている。排気力の減少を取り入れたモデルは図14A及び図14Bに示されている。
【0041】
図2Bは、図2Aの工程についての動力学的バランス(バランス(1))、即ちV1+V2−V3を示している。もしもバランス(1)が負であれば、即ち水平なゼロの線の下である場合には、溶融したガラスは無気泡である。溶融が内面から外方に進行すると共に、時間軸は、るつぼの内面から最外側面までの距離を示すものとして理解される。バランス(1)が全工程で負の値であり、言い換えれば、全時間において前記溶融前線が前記るつぼ壁の内面から前記るつぼ壁の最外側部分へ移動するので、前記壁全体が無気泡である。
【0042】
前記形成されたるつぼをCZ法にシミュレーションするVBTにおいて、放出されたガスを溶融中に放出された全ガス量に反比例するものとして近似することができる。言い換えれば、溶融中に溶融シリカからガスが放出すればするほど、より少ないガスが上記溶融シリカ内に溶解する。るつぼがCZ工程又はVBT工程中で再加熱される場合、気泡として放出されるのはこの溶解したガスである。溶融温度が高くなればなるほど、るつぼ溶融中により多くのガスが放出する。結果として、高溶融温度はNBGるつぼを製造するために重要である。
【0043】
図2Bにおけるバランス(2)のグラフは、VBT及びCZ工程中に現れるであろう動力学的なバランスを示す。そのグラフは、溶融工程中に排気されることに対立するものとして溶解されるガスの原因となる構成要素を含む。図2Aの工程において、バランス(2)は、常にゼロを超えて大きくなるので、実質的には、全体のるつぼの壁は、図2Aの工程で作成されたるつぼについてVBT又はCZ工程中の気泡成長又は気泡放出を示すであろう。
【0044】
図2Aのパラメータを用いる第1の実施例において、620mmの直径を有するモールドがるつぼを形成するために使用される。上記システムは、15mmの流通路内の配管の最小直径、200m3/hrのポンプ性能、350KVAの溶融エネルギー、図1の開口
部22、24の様な10mmの界面開口直径、及び12mmの長さを有する、通路18の様な空気路を含む。
【0045】
これらるつぼの全ては不透明な外層を有することが必要であり、これは外層中に気泡を形成することによって作成される。この実施例において、外層内に気泡を形成するために、溶融力は工程の約半分ほどのところで低減させられたが、これは図2A及び図2Bには示されていない。この工程はBF内層を作成するが、VBT後の気泡成長及び気泡放出はかなり存在した。このことは、図2Bが示されるようにモデルによって予測されたことであり、言い換えれば、バランス(2)がこの工程を通して正である。
【0046】
図3Aは溶融力が高い以外は図2Aと同じ条件であることを示している。溶融がもっと急速に進行するにつれて、時間軸の単位は、図2A及び図2Bと同じではない。前記放出したガス(溶融中)は図2Aにおけるよりもはるかに高い。結果として、VBT中に放出されたガスは少ない。図3Bのバランス(2)曲線はこの工程を通してゼロ未満である。図3からのるつぼは、バランス(1)もバランス(2)も両方ともゼロ未満なので、全体のるつぼ壁に亘ってBF+NBG特性を有す。
【0047】
一般に図3Aに相当する第2の実施例においては、前記溶融力が500KVAに上げたことを除いて第1の実施例におけるものと同じパラメータが用いられた。この実施例では、ほとんど完全にBFであったるつぼが得られ、このるつぼはVBT後に気泡放出又は気泡成長をほとんど示さなかった。これらの品質は図3Bに示した。図2Aと図2Bの比較から分かるように、このるつぼは、第1の実施例より迅速に製造された。
【0048】
図4Aは溶融力が更に増した場合について示す。溶融力の水準及びより高い溶融速度を除いて、その他の条件は図2及び図3と同じである。図4Bはるつぼが無気泡の最内側層、及び中間壁にわずかな気泡層を有していることを示している。何故なら、前記中間壁を溶融している間、バランス(1)が、工程の中ほどのある時間帯でゼロを超えて大きいからである。さらに、VBTの間、中間気泡層の周りに気泡成長がある。何故なら、バランス(2)は、溶融工程の中間において、ゼロを超えて大きいからである。
【0049】
図4Aに全般的に対応する第3の実施例において、溶融力が再び700KVAまで上げられた以外は第2の実施例と同一のパラメータを用いた。この実施例においては、再びBF及びNBGるつぼを製造し、そして、再びこのるつぼを形成する為の時間を減少させた。
【0050】
図5及び図6は、それぞれ図4Aにおいて示されたモデルのために使用されたパラメータに従って製造されたるつぼの構成後及びVBT後のるつぼ壁の写真である。それぞれの写真の上部は前記るつぼの内面であり、そして写真の上部から最低部までの距離は約8mmである。図5から分かるように、前記るつぼ壁の下半分は、前記CZ工程中に熱を発散するために故意に作成された気泡を有している。この気泡層は、バランスを正側に崩すことによって作成される。このバランスの制御は、内層の必要量が溶融された後、排気システムに取り付けられた通気孔の開口部を調節することによって行われる(図14A、図14B参照)。
【0051】
前記内層は前記VBT後に放出された気泡48の帯を含むが、これはゼロを超えて大きい図4Bのバランス(2)の部分によって予測されたことである。
【0052】
図7A及び図7Bは一つの実施例を示すが、この実施例においたは流通路のコンダクタンスの増加、溶融力の増加、及びポンプ力の増加以外の条件は図4と同じである。バランス(2)曲線はゼロ未満まで押し下げられている。結果として、気泡成長は生じていない。図7において、溶融力は強く、真空ポンプは強力であり、配管コンダクタンスは高い。この実施例においては、溶融中におけるガス放出は非常に高いことが観察される。図7Bのバランス(2)曲線における負に値のレベルから分かるように、VBT中に放出されたガス量は、実質的に完全溶融であるために小量である。
【0053】
前記バランス(2)曲線は、溶融工程を通してゼロのラインよりかなり下にあるが、このことはCZ工程に用いられた場合、前記るつぼが非常に安定であり、最小気泡形成及び気泡成長を示すことを意味する。
【0054】
図7Aに全般的に対応する第4の実施例において、流通路における最小穴直径が50mm、前記ポンプ性能が350m3/hr、そして前記溶融エネルギーが1200KVAであることを除いて、パラメータは第3の実施例と同じである。このるつぼを溶融する時、電力が最初に供給された後、45秒未満で電力が500KVAに達するように供給される。図7A及び図7Bは最大電力が工程の開始時点で直ちに供給される理想的な場合を示したが、これは実際の操業では実施できないものである。もしも、第4の実施例の様に電力が開始時点で速く、即ち45秒以内に500KVAに増加する場合よりもむしろ、電力が開始時点でゆっくり増加するならば、るつぼの内層は、図2Aのるつぼ及び関連する実施例のように、更に溶融する。従って、できるだけ迅速に所望の溶融力まで電力を増加させることが好ましい。
【0055】
この実施例においては、ポンプ流量は、全工程の50%程度の途中工程で減少されたが、このことは、図7A及び図7Bには示されていない。これによって、壁の外部50%部分において気泡が形成される。溶融された状態で、内層は無気泡であり、そして両方の層は、気泡放出又は気泡成長をほとんど示さない。このるつぼの写真は図9Aと図9Bに示され、そしてこのるつぼの変形が図10Aと図10Bに示され、以下に議論される。
【0056】
図8、9、10の顕微鏡写真の説明をするが、図8Aにおいて、るつぼ壁の先行技術部分は、左側の写真の内層及び右側の写真の外層によって示される。このるつぼは米国特許第4,935,046号に記述された工程に全般的に従って製造された。VBT後の同じ部分を示す図8Bから分かるように、最内側層は実質的に無気泡であるが、外層は実質的な気泡成長を示している。VBT後の壁の厚さは13.5%だけ増大し、そして外層の見かけ密度は1.70g/cm3に減少した。
【0057】
図9A及び図9Bは、外層がNBGによって制御されないことを除き図7Aに示されたモデルに用いられたパラメータに全般的に従うことによって製造されたるつぼを示している。この実施例は、排気システム内で通気孔を設けることによって溶融工程の途中で排気力を減少させることによって行われた。既に言及したように、これまで述べてきたモデルは、外層において必要とされる気泡を形成するために、るつぼ形成の途中におけるパラメータの変化を説明していない。この変化は、流通路コンダクタンスの減少、ポンプ力の縮小、又は溶融力の減少によって実現される。しかし、溶融力が減少された時、多くのガスが溶解され、VBTあるいはCZ工程中に、気泡放出及び気泡成長を引き起こす。ここに開示された1つのモデルが、外壁に気泡を注入するために必要なパラメータ変化を取り扱っているが、これは図14に関してまもなく処理される。図9のるつぼにおける外層は、NBGによって制御されないので、4.7%の壁の厚さ拡大及び1.89g/cm3への
外層の見かけ密度の減少を含むVBT後には、かなりの量の気泡放出が生じる。
【0058】
最後に、好ましい実施態様において、図7Aのパラメータによれば、図10Aにおける溶融後、及び図10BにおけるVBT後、壁厚はVBT後に0.9%だけ増大し、そして外層の見かけ密度は2.12g/cm3である。図9のるつぼのように、図10の外壁は、溶融工程において排気力を減少することによって形成されたが、図9の方法と同じくらいまでには減少しなかった。より正確に言うと、図9A及び図9Bに示したるつぼは、内層溶融後に、通気孔を完全に開口することによって溶融されたが、この方法はこの産業界においては一般的な実施態様である。一方、図10A及び図10Bに示したるつぼは、通気の度合い及びポンプ速度を制御することによって、前記バランスを注意深く制御している間に溶融された。前記図10のるつぼは、複数の大きいインゴットを引き上げるためのCZ工程を用いることに非常によく適している。
【0059】
図11A及び図11Bは、るつぼを形成するための他の工程を示している。この工程においては、バランス(1)及びバランス(2)が前記工程によって負に維持されている間、溶融力及びポンプ力は前述した実施例と比較して減少している。BF及びNBG層の特性を維持する間の力の減少は、高アルミニウム濃度を有する天然石英粒子を溶融する時に特に重要である。
【0060】
図11Aパラメータに全般的に対応する他の実施例において、前記パラメータは、ポンプ性能が200m3/hrに減少し、溶融力が700KVAに減少されることを除き、第4の実施例と同じである。この実施例では、図12及び13から分かるように、るつぼを溶融するために必要な時間を増加させる。この実施例によれば、再度、優れたNBG及びBF特性を作りだした。
【0061】
シリカはかなり速く昇華する元素であり、そしてシリカは溶融の間内面から昇華する。アルミニウムのようなより遅く昇華する元素は最内側層に残存する。このアルミニウム蓄積現象は、天然シリカ粒子中の他の金属不純物、例えばNa、K、Ca、Feとともに生じるが、この現象は荷電補償として用いることができる。通常20μm未満の厚さを有するこの不純な最内側層は、CZ工程に対して悪影響を及ぼす。この手法により、最内側層の純度の目標は充足され、かつ全壁のBF及びNBG特性が達成される。この実施例は、この妥協のための有利な解決である。
【0062】
溶融力及び加熱の強さは、溶解ガスを減少させるために重要であり、この溶解ガスはVBT及びCZ工程における気泡放出及び気泡成長の原因となる。先行技術による見解とは逆に、より速い溶融は、より良いるつぼを常に製造するというわけではないことを見出した。この発見は、溶融が速ければ速いほど、るつぼがより良くなるという従来の教えに反する。
【0063】
時間経過と溶融により放出したガスとの関係は図12に示され、この図は、図2A、図3A,図4A、図7A及び図11Aと同じ時間スケールを有している。図4Aモデル及び図7Aモデルは同じレベルの溶融力を用いているので、それらのグラフ曲線は重複している。当然のことであるが、ガスはより高温の加熱により一層急速に放出される。溶融前線におけるガス量のバランス、即ちバランス(2)は同じ時間スケールで図13に示されている。実験例3Aの様な遅い溶融は、実験例4Aのように速い溶融よりも良好である。るつぼのBF及びNBG品質は、モデル方程式に従ってガスの排気のバランスを保つことによって制御される。
【0064】
最後に、図14Aは、るつぼを形成する工程のほぼ半分の工程が経過したところでポンプ能力の低下を示すモデルのプロットである。この低下は、大気圧下への流通路の開放、流通路のコンダクタンスの減少、又はポンプ速度の減少によって達成される。図14Bは、ポンプ能力の低下後のバランスプロファイル曲線を拡大したバランススケールで示す。両方の曲線がゼロに近接しているので、良好なNBG特性が得られ、外層で気泡を形成させることができる。
【0065】
望ましいるつぼ特性を得るのに必要なバランスを観察する他の方法は、溶融中に放出されたガス量及び粒子を介して吸引されたガス量、言い換えればモデルについての「ガス総量」を考慮することである。前記溶融力が高いが、流通路のコンダクタンスあるいは前記ポンプ力のどちらか、あるいは両方が低い場合には、ガスがシリカ中に溶解するのを防ぐ速度で、ガス原子を溶融前線からポンプで除去することは出来ない。言及したように、これにより、VBTあるいはCZ工程中にるつぼ壁において既存の気泡の成長及び気泡放出を引き起こす。
【0066】
しかし、前記溶融力、コンダクタンス及びポンプ性能が十分に高い場合には、るつぼは非常に優れたBF及びNBG特性を備えて比較的短時間で製造される。その上、コンダクタンス又はポンプ速度を気泡を形成させるレベルであるが、放出ガスをシリカ内に溶解するレベルではない状態まで減少させることによって、外壁中の気泡が形成される。結果として、必要で望ましい外層内の気泡の形成は達成されるが、るつぼを溶融することによって、(a)内層内での気泡の形成及び(b)前記るつぼ壁の全体に渡っての気泡の成長あるいは放出が防止される。
【0067】
当業界の技術に熟達した者は、全体として解釈されるべきである、本明細書に記載を考慮すれば、本発明の内容を実施することが可能であろう。本発明のより完全な理解のために、多くの説明が提示されている。他の場合には、本発明を不必要に不明瞭にしないために、よく知られている特徴についての詳細な説明は省かれている。
【0068】
本発明は好ましい形式で開示されているが、本明細書に開示されかつ図示された特定の実施態様は、限定解釈されるべきではない。確かに、本発明が多くの態様で変更ができることは、本明細書の記載を考慮すれば当業者にとって極めて明らかなことである。本発明者は、本発明の主題には、本明細書に開示された様々な構成要素、特徴、機能及び/又は性能の全ての組合せ及び部分的組合せを含むものと考えている。
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリカるつぼの分野に関し、特に、溶融したシリコンを保有する場合に泡成長がほとんどない無気泡内層および不透明で安定した外層を備えた多層壁を有するシリカるつぼに関する。
【背景技術】
【0002】
半導体産業で使用されるシリコンウェーハは、単結晶シリコンのインゴットから製造される。このようなインゴットは、一般的にチョクラルスキー(CZ)法を用いて製造される。前記CZ法において、金属シリコンは、結晶成長チャンバ内に配置されたサスセプタの中に収められたシリカガラスるつぼに充填される。前記サスセプタを囲むヒーターは、シリコンが溶融するように前記充填物を加熱する。単結晶シリコンは、シリコンの融点付近でシリコン融液から引き上げられる。
【0003】
操業温度において、シリカるつぼの最内側層は、前記CZ工程の間に前記シリコン融液に溶融することにより前記シリコン融液と反応する。前記内層の気泡は、このような溶融の間に前記シリコン融液に混入することとなる。この気泡の混入は、シリコン融液中のパーティクルの原因であり、引上げられたインゴットの単結晶構造を乱す可能性がある。無気泡内層は、前記CZ法に使用されるるつぼの決定的な必要条件である。
【0004】
近年、半導体業界における要望は、大口径、例えば、口径が200mmあるいは300mmのウェーハである。各インゴットの引上げ後、シリコンを再充填することによって多数本のインゴットを引上げることは、従来のCZ法の一般的な改良となった。結果として、CZ法の操業時間は長くなり、100時間を超えることもしばしばである。上記したCZ法の手法は、前記シリカるつぼの無気泡層の厚さを増大させなければならないことを意味するものである。150mmの外径のウェーハ製造に使用されるるつぼの場合、1mmの無気泡内層の厚さを有しているるつぼで十分である。しかしながら、外径200mm又は300mmのインゴットを引上げる時、シリカるつぼ内層を2mm超の厚さで溶融することは普通のことである。
【0005】
さらに、より長い操業時間は、前記CZ法における前記るつぼ内層の気泡成長が最小限ではなくてはならないことを意味する。溶融シリカるつぼの微小気泡は、操業中にそのサイズが増大する。より大きい気泡は、より大きいパーティクルを放出するものであり、インゴットに大きな潜在的な悪影響を及ぼす。前記CZ法を長時間実施する場合、気泡の発生は常に観察される。これらの成長する気泡は、るつぼ形成後に、内層に溶解し本質的には目に見えないガスに起因する。気泡の発生と成長を最小限にすることは、最新のCZ法を適用する際に使用されるるつぼにとって非常に重要である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、前記内層における気泡と気泡の成長を最小限にすることは重要であるが、CZ法の実施のために用いられる多層るつぼの外層は、不透明外層となるために気泡を含有する必要がある。この外層は熱放射を拡散させる層を形成する。るつぼ側壁の機械的剛性及び完全性の重要性は、大きいるつぼ、例えば直径550mm(名目22インチ)以上のるつぼについて近年確認されている。我々は、不透明層の気泡成長がるつぼの壁の膨張の原因であることを見出した。CZ法の操業中、るつぼは硬い黒鉛サセプタ内に位置する。それにも関わらず壁体積の増加が行われる。特に、シリコン融液の液面運動が比較的低いか、或いはインゴットを引上げる速度が遅い時には、この体積変化が引上げたインゴットにおける重大な品質問題を引き起こす。結果として、遅い引上げ速度を可能にするために、壁体積変化を防ぐのが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明の一つの態様は、長期操業のために十分に厚さがあり、気泡と気泡の成長がない内層からなるシリカガラスるつぼを提供する。さらに、このるつぼは、複数のインゴットを引き上げる間、ほとんど膨張を示さない安定した外層を有している。
【0008】
前記るつぼは、無気泡(“BF”)かつ気泡無成長(“NBG”)の厚さ2mm以上の透明な内層及び、安定な不透明な外層を有している。前記外層の安定性は、見かけ密度に相当し、真空焼成試験(“VBT”)を用いることによって決定される。この真空焼成試験は壁の厚さを変えて行われ、前記外層の安定性は、0.1Paの圧力及び1650℃でるつぼを約3時間加熱し、その後に測定される。さらに詳細にいえば、前記VBT後の本発明るつぼの厚さの増加は1%未満であり、そして前記VBT後の見かけ密度は2.05g/cm3超である。
【0009】
本発明の上記態様によるシリカガラスるつぼは、回転するるつぼモールド内に、本質的に石英粒子を含むバルクシリカ粒子を導入することによって製造される。これにより、バルク状の壁が成形される。ついで、モールドと連通しているポンプが、成形された粒子を介して空気、軽焼粒子から放出されたガス及び溶融する際に粒子から放出されたガスを吸引している状態で、前記成形された粒子は加熱溶融されて、るつぼになる。全部のガスは、モールド内面をポンプに連結する流通路のコンダクタンス及びポンプの排出力と動力学的にバランスをとっている。この動力学的なバランスは、BFあるいはNBGシリカガラス層を作るために必要であるしきい値未満に形成された粒子の溶融前線における気相の質量バランスを保つように制御される。
【0010】
前記るつぼを製造する装置は、内面モールドをポンプに連通する流通路を有している。この流通路においては流動抵抗は十分に低く、そしてポンプ力は要求された動力学的なバランスをとることができるくらい高い。前記流通路は、例えば、配管、バルブ、ゲージ及び気体透過性のモールド自体などの構造を含むことができる。ガス透過性モールドの流動抵抗は、黒鉛モールド内の通路及びモールドの内部に面する黒鉛のような多孔質材料を用いることにより制御することができる。
【0011】
成形された粒子を溶融するための加熱は、ガスがCZ法の操業中に放出されずに溶融シリカが形成されるように激しく行う必要がある。上記のようなガス放出は、るつぼ壁での気泡形成及び気泡成長を引き起こす。この気体放出は、るつぼ壁の膨張の原因となり、さらにそれに起因して融液の液面の乱れを引き起こす。
【0012】
さらに詳細には、本発明の一態様は、CZ法の使用に適したシリカガラスるつぼの提供にある。このるつぼは、2mm以上の厚さの無気泡内層と不透明な外層からなる。前記壁の厚さの変化は、CZ法の促進されたシミュレーションであるVBT後に、3%以下、好ましくは1%未満である。言い換えれば、前記VBT後のるつぼ壁の前記見かけ密度は2.05g/cm3以上である。このわずかな厚さ変化は、不透明層における最小の気泡成長、並びに内層における最小の気泡発生及び成長の組合せの結果である。
【0013】
前記VBT後、前記無気泡内層は断面積あたり1容量%未満の気泡を含み、個々の気泡は直径0.3mmより大きくは成長しない。気泡含有量は、透過型光学顕微鏡の断面写真の全面積によって分割された気泡イメージ領域の合計の割合として測定される。また、気泡の大きさも透過型光学顕微鏡を使用して測定される。
【0014】
全体の壁の厚さ変化は、マイクロメーターを用いて測定される。前記不透明層は、好ましくは、前記壁の50%から70%であり、かつ良好な熱拡散特性を充足するためには最小値で25%である。VBT後の前記不透明層の見かけ密度は、好ましくは2.05g/cm3より大きい。
【図面の簡単な説明】
【0015】
【図1】本発明るつぼを製造するために用いられるるつぼ用モールドを示す模式図的な断面側面図である。
【図1A】図1のるつぼ用モールドの空気路を示す拡大断面側面図である。
【図2A】従来技術のるつぼ内層を溶融するための工程モデルによる様々なガスレベルと溶融速度を示すグラフである。
【図2B】図2Aの溶融工程中にガスが作成され排気される速度とCZ工程のるつぼ条件をシミュレーションする真空焼成試験中に溶解したガスが放出される速度との関係を示したグラフである。
【図3A】るつぼを溶融する他の工程を示した図2Aと同様のグラフである。
【図3B】るつぼを溶融する他の工程を示した図2Bと同様のグラフである。
【図4A】るつぼを溶融する更に他の工程を示した図2Aと同様のグラフである。
【図4B】るつぼを溶融する更に他の工程を示した図2Bと同様のグラフである。
【図5】図4A及び図4Bの工程に全般的に従って構成されたるつぼの壁の断面図の顕微鏡写真である。
【図6】るつぼを真空焼成試験にかけた後、図4A及び図4Bの工程に全般的に従って構成されたるつぼの壁の断面図の顕微鏡写真である。
【図7A】るつぼを溶融する別の工程を示した図2Aと同様のグラフである。
【図7B】るつぼを溶融する別の工程を示した図2Bと同様のグラフである。
【図8A】従来技術工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の断面図の顕微鏡写真である。
【図8B】るつぼを真空焼成試験にかけた後、図8Aの工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の断面図の顕微鏡写真である。
【図9A】図7A及び図7Bの工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の顕微鏡写真である。
【図9B】るつぼを真空焼成試験にかけた後、図7A及び図7Bの工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の顕微鏡写真である。
【図10A】図7A及び図7Bの工程の変形工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の顕微鏡写真である。
【図10B】るつぼを真空焼成試験にかけた後、図7A及び図7Bの工程の変形工程に全般的に従って作成されたるつぼ壁の顕微鏡写真である。
【図11A】るつぼを溶融するさらに別の工程を示した図2Aと同様のグラフである。
【図11B】るつぼを溶融するさらに別の工程を示した図2Bと同様のグラフである。
【図12】図2A、図3A、図4A、図7A及び図11Aから抽出したガス総量曲線を互いに重ね合わせて示すグラフである。
【図13】図2B、図3B、図4B、図7B及び図11Bから抽出した真空焼成試験シミュレーション(バランス(2)曲線)のバランスプロファイル曲線を互いに重ね合わせて示すグラフである。
【図14A】外壁で気泡を発生させる工程の途中で通気孔を開口するようにしたるつぼ溶融工程のためのバランスプロファイル曲線とガス総量曲線を示すグラフである。
【図14B】図14Aのバランスプロファイル曲線の一部分の拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【0016】
図1及び図1Aにおいて、10は本発明のシリカるつぼを溶融製造するシステムである。このシステムは内側モールド面14を有するモールド12を含む。モールド表面14は、実質的に円筒の垂直な壁16を含んでいる。図1の前記モールドにおいて、壁16は、約620mmの直径を有する円筒状のキャビティを形成している。しかし、本発明は、大きい直径及び小さい直径を有すモールドを用いても同様に実施されるものである。
【0017】
空気路18、20のような複数の空気路(図1及び図1Aに示されている)は、モールド内面14に連通している。各空気路は、モールド面14の開口部22、24のような円形開口部を形成する円筒状穴を有している。図1Aの通路のような各空気路20は、プラグ26のような多孔質グラファィトプラグを含む。このプラグは、前記モールドキャビティから前記空気路にシリカが吸引されることを防ぐものである。前記空気路は、順番に穴34に連通する多岐管28、30、32のような多岐管に連通する。ポンプ(図示されていない)は、穴34に連通している。前記ポンプは、モールドキャビティから空気路を介しそして最終的に穴34を通ってシステム10の外部に空気を吸引するために配置されている。前記ポンプは、一般的には約80〜約350m3/hrの性能を有している。言う
までもないことであるが、本発明は、前記空気路、穴、多岐管、バルブ、及びモールド面14とポンプとの間に配置された他の構造の伝達性能に応じて、前記性能の範囲外のポンプを用いて実施することもできる。モールド面14とポンプとの間に配置された全ての構造は、本明細書では流通路と呼ばれる。
【0018】
モールド12は、垂直軸の周りのモーター(図示されていない)によって回転可能とされている。一対の従来の電極38、40は、モールド内部の内外へ垂直に可動する。前記電極は、300KVAと1200KVAとの間の選択可能な範囲で電極へ電力を供給することのできる従来の直流電源に連通される。十分な電力が電極12、14に供給された場合、非常に高温のプラズマガスボール38が前記電極の周りに形成される。
【0019】
モールド12は、部分的に溶融したシリカの層46を有している。この層はモールド表面が見えるように部分的に切り欠かれて示されている。層46は、内層46a及び外層46bを有している。層46a及び46bは共同して前記モールド内で成形された前記るつぼ壁を構成する。溶融しない粒子46cからなる薄い層が残存している。何故ならば、前記モールド内面における温度が、前記成形された粒子の融点に達しないからである。
【0020】
システム10の操作について一般的に説明すれば、天然石英粒子はモールド12内に配置され、このモールド12は軸36の周りを回転する。好ましくは、前記るつぼの外層、即ち前記モールド内に配置された第1の粒子は、アルミニウムでドープされている。このドープは、本願の譲受人に譲渡されかつ全ての目的のために本明細書に引用によって取り込まれている、2001年7月16日に出願された米国特許出願第09/906,879号に記載された態様で行われる。前記全粒子がモールド内に配置されると、電力が電極38、40に供給され、そして前記ポンプ(不図示)が稼動を始める。前記電極が、壁46aの最内側面の粒子が溶融される温度まで粒子を加熱すると、溶融前線は、時間がたつにつれて、溶融前線が飽和するモールド面14の近傍のるつぼの最内側面から形成進行する。明らかなように、未溶融粒子を介し並びに層46aの内面及び壁46の上面の両方を介して吸引されたガスに加え、加熱されかつ溶融している粒子から発生するガスが、ポンプ力と流通路の伝達率の間で所定の関係を有する場合には、形成されたるつぼの品質は正確に制御される。
【0021】
重要なパラメータのバランスに対するいくつかの必要条件が存在する。第1に、溶融シリカの量を時間の関数としてG(t)と仮定する。
【0022】
当初は、溶融シリカの割合は、要求された融点までシリカを予備加熱する時間を費やすため、ゆっくりと増加する。次いで、溶融シリカ粒子界面は、前記モールド内面に達するまで、迅速に進行する。ある点で、溶融前線は飽和し、前記モールドと前記溶融るつぼとの間の未溶融粒子が残存する。G(t)は、誤差関数によってほぼ表すことができることがわかった。
【0023】
溶融が進行すると、かなりの量のガスは、前記溶融速度に比例して発生する。ガスの発生速度、V1は、単位時間について溶融粒子の重量あたりの溶融によって発生したガス容
量として定義される:
【0024】
〔数1〕
V1=A・∂G(t)/∂t ・・・(1)
【0025】
ここで、Aは比例定数である。
【0026】
前記成形された粒子は、周囲の状況から切り離された溶融前線を保つほど密ではない。前記るつぼの内面が、密なガラス質の相に覆われているとしても、空気は、るつぼの上部において前記溶融した壁と前記モールドとの間の未溶融粒子を介して通過することができる。従って、前記排気システムは、発生したガスに加えてこの漏出ガスを処理する必要がある。漏出ガスは、未溶融粒子の量に比例することが分かっている。さらに厳密に言うと、 (1-ert(t))の3乗に比例することが分かている。子上記式において、ert(t)は誤差関
数、そしてBは比例定数である
【0027】
〔数2〕
V2=B・(1-ert(t))3・・・(2)
【0028】
これら二つのパラメータ、V1及びV2は、前記排気手段により排気されるべきガスの主たる源である。前記排気されたガス量は式(3)で表される。同式において、Pはポンプ力、及びCは流通路の標準化コンダクタンスで、0≦C≦1である。
【0029】
〔数3〕
V3=P・C ・・・(3)
【0030】
前記粒子溶融したシリカ界面の溶融前線において、ガス流量はV3と(V1+V2)との間でバランスが取られている。全バランス、V1+V2−V3が正ならば、溶融ガラスは、より多くの溶解したガスを含む。その値が所定の閾値Q1を越えると、気泡は溶融シリカ内に導入される。上記バランスが負ならば、溶融シリカは、より少ない溶解したガスを含む。第2の閾値Q2は、無気泡ガラスを作るために用いられる。他の閾値Q3は無気泡成長特性のために用いられる。ここで、Q1は必ずしもQ2と等しいものではない。
【0031】
Q3及びQ2は予想された通り負である。Q3の値はQ2の値より負の値が大きいこと、即ちQ3<Q2であることは決められている。前記CZ法の促進されたシミュレーションであるVBT後には、例え、るつぼが無気泡として製造されたとしても、従来のるつぼにおいては気泡の発生又は成長が観察される。これら気泡の発生及び成長は、内層における溶解ガスの放出の結果である。前記溶解ガスは、バランス(V1+V2−V3)の負のレベルに関連している。
【0032】
気泡成長特性は前記溶融温度に強く影響されることもまた見出された。溶融温度に従って溶融速度が増加するので、高い溶融速度は放出ガスの増加をする招来する。NBGの必要条件を満たすために溶融温度を増加させるのは重要である。しかし、増加したガスの実質的に全てが、形成されるにつれて排気されないのならば、気泡は形成され、このことは内層にとっては不都合なことである。
【0033】
るつぼ製造における最終目標は、(V1+V2−V3)が適切に負の値を保つように、前記内層についてのBF+NBG必要条件及び外層についてのNBGの必要条件を満たし、同時に層厚さの必要条件を満たすように装置を設計することにある。より明確にいうと、300KVAより大きいDC(直流)アーク供給(好ましくは950KVAより大きい)を行い、かつ200m3/hr(自由な空気置換)より大きい性能、好ましくは350m3/hrより大きい性能を有す排気ポンプを使用して、大きいるつぼ(即ち、名目サイズが24インチを超える)を製造する間、(V1+V2−V3)がBF+NBG内層及びNBG外層を形成するように制御されうるものである。
【0034】
前記るつぼを形成することの最も顕著な制約箇所は、配管、ジョイント、バルブのような流通路である。この流通路は、10cm2を超える最小断面領域、そして好ましくは、
約50mm(即ち、約19.6cm2の面積)以上の円直径を有することが必要である。
上記大きさは先行技術の構造とは大きく相違する。即ち、先行技術においては、配管は通常約12mmの直径(約1.13cm2の面積)を有する。
【0035】
上記最小断面領域は、成形した粒子との界面に位置している。つまり、これらの流通路は粒子が減圧によって排気システムへ吸引されてしまうことを防ぐために十分に小さく維持されることが必須である。
【0036】
前記粒子界面における前記流通路の個々の開口部は、好ましくはそれぞれ少なくとも0.2平方センチメートル(cm2)、さらに好ましくは、少なくとも0.6cm2である。上記界面には、上記したような断面領域及び約25mmの最大長さを有する多孔質黒鉛プラグ26のような多孔質材料が取り付けられている。機械的な理由から、12mmが最適であることがわかっている。
【0037】
上記装置を使用する本発明のるつぼの製造方法を以下に記述する。BF及びNBG特性は、シリカ粒子から溶融シリカまで変化する間に主として決定されることがわかった。予備熱処理(例えば、粒子の仮焼)も後熱処理(例えば、るつぼ溶融後の激しい熱処理)も、上記BFあるいはNBG特性を著しく変えないことがわかった。
【0038】
本発明の他の態様は、真空水準だけではBFあるいはNBG制御を完全には行い得ないということである。つまり、供給されたガス及び取り除かれたガスの動力学的バランスが重要であることが証明された。NBG特性については、CZ法の操業でるつぼを用いている間に放出されたガスもまた重要である。上記放出されたガスは溶融温度に密接に関連していることが見出された。言い換えれば、激しい熱処理は、NBGにとって重要要件である。
【0039】
図2Aは、溶融時間の関数として先行技術方法における主要なパラメータの変化を示している。これらのグラフは上記式に基づいたモデルに従って作成されている。ガス発生速度、流通路のコンダクタンス、溶融力(溶解ガスに逆比例する)、及びポンプ力に対する各変数は、上記モデルに関して選択されている。明らかなように、前記モデルパラメータに従ってるつぼを溶融させた時、上記NBG及びBF特性は、前記モデルに示された特性に密接に従っている。時間がゼロの時、加熱が始まる。溶融したシリカの量(図2Aにおいて、「溶融」と示される)は、時間の経過とともに増加し、そして前記モールド表面に近づくにつれて飽和する。空気(図2Aにおいて、移送されたガスは「ガスTr」と示される)は、成形されたガス床を通ってポンプによって吸引され、そして大量のシリカガラスへの粒子の変化によって放出されたガス(図2Aにおいて、放出されたガスは「ガスEv」と示される)は、ポンプによって排気される。前記ガスTr及びガスEv曲線の総計は、「ガス総量」曲線と等しいことが分かる。システム10からガスを取り除くために流通路を通ってポンプが吸引する量がこのガス総量である。「ガス総量」は時間と共にゼロに近づく。
【0040】
個々に言及したように、前記るつぼ壁は、その外側には半透明の層を有することが必要である。これを達成する1つの方法は、前記溶融工程の中間において排気力を減少させることである。しかしながら、前記図2Aの曲線は上記したモデルに従っており、排気力が減少する実際の工程を説明していない。図2Aにおける時間約5の時点で、るつぼを形成するために前記工程を用いた場合、例えば排気力は減少され、前記工程は破線の曲線に従わない。また、他の曲線のいくつかも同じ理由により破線を用いている。排気力の減少を取り入れたモデルは図14A及び図14Bに示されている。
【0041】
図2Bは、図2Aの工程についての動力学的バランス(バランス(1))、即ちV1+V2−V3を示している。もしもバランス(1)が負であれば、即ち水平なゼロの線の下である場合には、溶融したガラスは無気泡である。溶融が内面から外方に進行すると共に、時間軸は、るつぼの内面から最外側面までの距離を示すものとして理解される。バランス(1)が全工程で負の値であり、言い換えれば、全時間において前記溶融前線が前記るつぼ壁の内面から前記るつぼ壁の最外側部分へ移動するので、前記壁全体が無気泡である。
【0042】
前記形成されたるつぼをCZ法にシミュレーションするVBTにおいて、放出されたガスを溶融中に放出された全ガス量に反比例するものとして近似することができる。言い換えれば、溶融中に溶融シリカからガスが放出すればするほど、より少ないガスが上記溶融シリカ内に溶解する。るつぼがCZ工程又はVBT工程中で再加熱される場合、気泡として放出されるのはこの溶解したガスである。溶融温度が高くなればなるほど、るつぼ溶融中により多くのガスが放出する。結果として、高溶融温度はNBGるつぼを製造するために重要である。
【0043】
図2Bにおけるバランス(2)のグラフは、VBT及びCZ工程中に現れるであろう動力学的なバランスを示す。そのグラフは、溶融工程中に排気されることに対立するものとして溶解されるガスの原因となる構成要素を含む。図2Aの工程において、バランス(2)は、常にゼロを超えて大きくなるので、実質的には、全体のるつぼの壁は、図2Aの工程で作成されたるつぼについてVBT又はCZ工程中の気泡成長又は気泡放出を示すであろう。
【0044】
図2Aのパラメータを用いる第1の実施例において、620mmの直径を有するモールドがるつぼを形成するために使用される。上記システムは、15mmの流通路内の配管の最小直径、200m3/hrのポンプ性能、350KVAの溶融エネルギー、図1の開口
部22、24の様な10mmの界面開口直径、及び12mmの長さを有する、通路18の様な空気路を含む。
【0045】
これらるつぼの全ては不透明な外層を有することが必要であり、これは外層中に気泡を形成することによって作成される。この実施例において、外層内に気泡を形成するために、溶融力は工程の約半分ほどのところで低減させられたが、これは図2A及び図2Bには示されていない。この工程はBF内層を作成するが、VBT後の気泡成長及び気泡放出はかなり存在した。このことは、図2Bが示されるようにモデルによって予測されたことであり、言い換えれば、バランス(2)がこの工程を通して正である。
【0046】
図3Aは溶融力が高い以外は図2Aと同じ条件であることを示している。溶融がもっと急速に進行するにつれて、時間軸の単位は、図2A及び図2Bと同じではない。前記放出したガス(溶融中)は図2Aにおけるよりもはるかに高い。結果として、VBT中に放出されたガスは少ない。図3Bのバランス(2)曲線はこの工程を通してゼロ未満である。図3からのるつぼは、バランス(1)もバランス(2)も両方ともゼロ未満なので、全体のるつぼ壁に亘ってBF+NBG特性を有す。
【0047】
一般に図3Aに相当する第2の実施例においては、前記溶融力が500KVAに上げたことを除いて第1の実施例におけるものと同じパラメータが用いられた。この実施例では、ほとんど完全にBFであったるつぼが得られ、このるつぼはVBT後に気泡放出又は気泡成長をほとんど示さなかった。これらの品質は図3Bに示した。図2Aと図2Bの比較から分かるように、このるつぼは、第1の実施例より迅速に製造された。
【0048】
図4Aは溶融力が更に増した場合について示す。溶融力の水準及びより高い溶融速度を除いて、その他の条件は図2及び図3と同じである。図4Bはるつぼが無気泡の最内側層、及び中間壁にわずかな気泡層を有していることを示している。何故なら、前記中間壁を溶融している間、バランス(1)が、工程の中ほどのある時間帯でゼロを超えて大きいからである。さらに、VBTの間、中間気泡層の周りに気泡成長がある。何故なら、バランス(2)は、溶融工程の中間において、ゼロを超えて大きいからである。
【0049】
図4Aに全般的に対応する第3の実施例において、溶融力が再び700KVAまで上げられた以外は第2の実施例と同一のパラメータを用いた。この実施例においては、再びBF及びNBGるつぼを製造し、そして、再びこのるつぼを形成する為の時間を減少させた。
【0050】
図5及び図6は、それぞれ図4Aにおいて示されたモデルのために使用されたパラメータに従って製造されたるつぼの構成後及びVBT後のるつぼ壁の写真である。それぞれの写真の上部は前記るつぼの内面であり、そして写真の上部から最低部までの距離は約8mmである。図5から分かるように、前記るつぼ壁の下半分は、前記CZ工程中に熱を発散するために故意に作成された気泡を有している。この気泡層は、バランスを正側に崩すことによって作成される。このバランスの制御は、内層の必要量が溶融された後、排気システムに取り付けられた通気孔の開口部を調節することによって行われる(図14A、図14B参照)。
【0051】
前記内層は前記VBT後に放出された気泡48の帯を含むが、これはゼロを超えて大きい図4Bのバランス(2)の部分によって予測されたことである。
【0052】
図7A及び図7Bは一つの実施例を示すが、この実施例においたは流通路のコンダクタンスの増加、溶融力の増加、及びポンプ力の増加以外の条件は図4と同じである。バランス(2)曲線はゼロ未満まで押し下げられている。結果として、気泡成長は生じていない。図7において、溶融力は強く、真空ポンプは強力であり、配管コンダクタンスは高い。この実施例においては、溶融中におけるガス放出は非常に高いことが観察される。図7Bのバランス(2)曲線における負に値のレベルから分かるように、VBT中に放出されたガス量は、実質的に完全溶融であるために小量である。
【0053】
前記バランス(2)曲線は、溶融工程を通してゼロのラインよりかなり下にあるが、このことはCZ工程に用いられた場合、前記るつぼが非常に安定であり、最小気泡形成及び気泡成長を示すことを意味する。
【0054】
図7Aに全般的に対応する第4の実施例において、流通路における最小穴直径が50mm、前記ポンプ性能が350m3/hr、そして前記溶融エネルギーが1200KVAであることを除いて、パラメータは第3の実施例と同じである。このるつぼを溶融する時、電力が最初に供給された後、45秒未満で電力が500KVAに達するように供給される。図7A及び図7Bは最大電力が工程の開始時点で直ちに供給される理想的な場合を示したが、これは実際の操業では実施できないものである。もしも、第4の実施例の様に電力が開始時点で速く、即ち45秒以内に500KVAに増加する場合よりもむしろ、電力が開始時点でゆっくり増加するならば、るつぼの内層は、図2Aのるつぼ及び関連する実施例のように、更に溶融する。従って、できるだけ迅速に所望の溶融力まで電力を増加させることが好ましい。
【0055】
この実施例においては、ポンプ流量は、全工程の50%程度の途中工程で減少されたが、このことは、図7A及び図7Bには示されていない。これによって、壁の外部50%部分において気泡が形成される。溶融された状態で、内層は無気泡であり、そして両方の層は、気泡放出又は気泡成長をほとんど示さない。このるつぼの写真は図9Aと図9Bに示され、そしてこのるつぼの変形が図10Aと図10Bに示され、以下に議論される。
【0056】
図8、9、10の顕微鏡写真の説明をするが、図8Aにおいて、るつぼ壁の先行技術部分は、左側の写真の内層及び右側の写真の外層によって示される。このるつぼは米国特許第4,935,046号に記述された工程に全般的に従って製造された。VBT後の同じ部分を示す図8Bから分かるように、最内側層は実質的に無気泡であるが、外層は実質的な気泡成長を示している。VBT後の壁の厚さは13.5%だけ増大し、そして外層の見かけ密度は1.70g/cm3に減少した。
【0057】
図9A及び図9Bは、外層がNBGによって制御されないことを除き図7Aに示されたモデルに用いられたパラメータに全般的に従うことによって製造されたるつぼを示している。この実施例は、排気システム内で通気孔を設けることによって溶融工程の途中で排気力を減少させることによって行われた。既に言及したように、これまで述べてきたモデルは、外層において必要とされる気泡を形成するために、るつぼ形成の途中におけるパラメータの変化を説明していない。この変化は、流通路コンダクタンスの減少、ポンプ力の縮小、又は溶融力の減少によって実現される。しかし、溶融力が減少された時、多くのガスが溶解され、VBTあるいはCZ工程中に、気泡放出及び気泡成長を引き起こす。ここに開示された1つのモデルが、外壁に気泡を注入するために必要なパラメータ変化を取り扱っているが、これは図14に関してまもなく処理される。図9のるつぼにおける外層は、NBGによって制御されないので、4.7%の壁の厚さ拡大及び1.89g/cm3への
外層の見かけ密度の減少を含むVBT後には、かなりの量の気泡放出が生じる。
【0058】
最後に、好ましい実施態様において、図7Aのパラメータによれば、図10Aにおける溶融後、及び図10BにおけるVBT後、壁厚はVBT後に0.9%だけ増大し、そして外層の見かけ密度は2.12g/cm3である。図9のるつぼのように、図10の外壁は、溶融工程において排気力を減少することによって形成されたが、図9の方法と同じくらいまでには減少しなかった。より正確に言うと、図9A及び図9Bに示したるつぼは、内層溶融後に、通気孔を完全に開口することによって溶融されたが、この方法はこの産業界においては一般的な実施態様である。一方、図10A及び図10Bに示したるつぼは、通気の度合い及びポンプ速度を制御することによって、前記バランスを注意深く制御している間に溶融された。前記図10のるつぼは、複数の大きいインゴットを引き上げるためのCZ工程を用いることに非常によく適している。
【0059】
図11A及び図11Bは、るつぼを形成するための他の工程を示している。この工程においては、バランス(1)及びバランス(2)が前記工程によって負に維持されている間、溶融力及びポンプ力は前述した実施例と比較して減少している。BF及びNBG層の特性を維持する間の力の減少は、高アルミニウム濃度を有する天然石英粒子を溶融する時に特に重要である。
【0060】
図11Aパラメータに全般的に対応する他の実施例において、前記パラメータは、ポンプ性能が200m3/hrに減少し、溶融力が700KVAに減少されることを除き、第4の実施例と同じである。この実施例では、図12及び13から分かるように、るつぼを溶融するために必要な時間を増加させる。この実施例によれば、再度、優れたNBG及びBF特性を作りだした。
【0061】
シリカはかなり速く昇華する元素であり、そしてシリカは溶融の間内面から昇華する。アルミニウムのようなより遅く昇華する元素は最内側層に残存する。このアルミニウム蓄積現象は、天然シリカ粒子中の他の金属不純物、例えばNa、K、Ca、Feとともに生じるが、この現象は荷電補償として用いることができる。通常20μm未満の厚さを有するこの不純な最内側層は、CZ工程に対して悪影響を及ぼす。この手法により、最内側層の純度の目標は充足され、かつ全壁のBF及びNBG特性が達成される。この実施例は、この妥協のための有利な解決である。
【0062】
溶融力及び加熱の強さは、溶解ガスを減少させるために重要であり、この溶解ガスはVBT及びCZ工程における気泡放出及び気泡成長の原因となる。先行技術による見解とは逆に、より速い溶融は、より良いるつぼを常に製造するというわけではないことを見出した。この発見は、溶融が速ければ速いほど、るつぼがより良くなるという従来の教えに反する。
【0063】
時間経過と溶融により放出したガスとの関係は図12に示され、この図は、図2A、図3A,図4A、図7A及び図11Aと同じ時間スケールを有している。図4Aモデル及び図7Aモデルは同じレベルの溶融力を用いているので、それらのグラフ曲線は重複している。当然のことであるが、ガスはより高温の加熱により一層急速に放出される。溶融前線におけるガス量のバランス、即ちバランス(2)は同じ時間スケールで図13に示されている。実験例3Aの様な遅い溶融は、実験例4Aのように速い溶融よりも良好である。るつぼのBF及びNBG品質は、モデル方程式に従ってガスの排気のバランスを保つことによって制御される。
【0064】
最後に、図14Aは、るつぼを形成する工程のほぼ半分の工程が経過したところでポンプ能力の低下を示すモデルのプロットである。この低下は、大気圧下への流通路の開放、流通路のコンダクタンスの減少、又はポンプ速度の減少によって達成される。図14Bは、ポンプ能力の低下後のバランスプロファイル曲線を拡大したバランススケールで示す。両方の曲線がゼロに近接しているので、良好なNBG特性が得られ、外層で気泡を形成させることができる。
【0065】
望ましいるつぼ特性を得るのに必要なバランスを観察する他の方法は、溶融中に放出されたガス量及び粒子を介して吸引されたガス量、言い換えればモデルについての「ガス総量」を考慮することである。前記溶融力が高いが、流通路のコンダクタンスあるいは前記ポンプ力のどちらか、あるいは両方が低い場合には、ガスがシリカ中に溶解するのを防ぐ速度で、ガス原子を溶融前線からポンプで除去することは出来ない。言及したように、これにより、VBTあるいはCZ工程中にるつぼ壁において既存の気泡の成長及び気泡放出を引き起こす。
【0066】
しかし、前記溶融力、コンダクタンス及びポンプ性能が十分に高い場合には、るつぼは非常に優れたBF及びNBG特性を備えて比較的短時間で製造される。その上、コンダクタンス又はポンプ速度を気泡を形成させるレベルであるが、放出ガスをシリカ内に溶解するレベルではない状態まで減少させることによって、外壁中の気泡が形成される。結果として、必要で望ましい外層内の気泡の形成は達成されるが、るつぼを溶融することによって、(a)内層内での気泡の形成及び(b)前記るつぼ壁の全体に渡っての気泡の成長あるいは放出が防止される。
【0067】
当業界の技術に熟達した者は、全体として解釈されるべきである、本明細書に記載を考慮すれば、本発明の内容を実施することが可能であろう。本発明のより完全な理解のために、多くの説明が提示されている。他の場合には、本発明を不必要に不明瞭にしないために、よく知られている特徴についての詳細な説明は省かれている。
【0068】
本発明は好ましい形式で開示されているが、本明細書に開示されかつ図示された特定の実施態様は、限定解釈されるべきではない。確かに、本発明が多くの態様で変更ができることは、本明細書の記載を考慮すれば当業者にとって極めて明らかなことである。本発明者は、本発明の主題には、本明細書に開示された様々な構成要素、特徴、機能及び/又は性能の全ての組合せ及び部分的組合せを含むものと考えている。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
モールドの内部空間に放射状に開放された内面と前記モールドの内壁に放射状に隣接する外面とを有するるつぼ形状にシリカ粒子を配置するように回転するモールドの内面に沿って前記シリカ粒子を供給すること、
前記モールドの内部空間から前記シリカ粒子を加熱すること、
前記シリカ粒子を介して前記モールドの内壁内に分配された複数の通気孔内に空気を吸引すること、
前記加熱されたシリカ粒子からガスを放出させること、
放射状の内面に始まり放射状の外面に向かって進行する溶融前線を設定すること、
前記シリカ粒子が約2mmを超える大きさの透明ガラス層を形成するまでガスが導入される速度を超える速度で前記溶融前線からガスを吸引するように前記溶融前線と前記モールドの内壁との間の圧力差を維持すること、及び
その後、ガスが導入される速度に達しない速度で前記溶融前線からガスが吸引されるまで前記溶融前線と前記モールドの内壁との間の圧力差を減少させること、
を含む溶融シリカるつぼの製造方法。
【請求項2】
前記導入したガスが、前記加熱されたシリカ粒子から放出されたガスと前記シリカ粒子から吸引された空気を含む請求項1記載の方法。
【請求項3】
前記圧力差を減少させることが、溶融前線の放射状の外面方向の進行が実質的に停止するまで続く請求項1記載の方法。
【請求項4】
前記モールドの内部空間から前記シリカ粒子を加熱することが、
前記モールドの内部空間に電極を配置すること、及び
前記電極に約500KVA〜約1200KVAを適用すること、
を含む請求項1記載の方法。
【請求項5】
前記モールドが約620mmの内径を有する請求項1記載の方法。
【請求項6】
前記モールドが約620mmの内径を有し、かつ前記モールドの内壁内に分配された複数の通気孔内に前記シリカ粒子を介して空気を吸引することが、約350m3/hrの速度で前記通気孔を介して空気をポンプで吸引することを含む請求項1記載の方法。
【請求項7】
前記モールドが、約470mmの内径を有し、かつ前記モールドの内壁内に分配された複数の通気孔内に前記シリカ粒子を介して空気を吸引することが、約80m3/hrの速度で前記通気孔を介して空気をポンプで吸引することを含む請求項1記載の方法。
【請求項8】
請求項1記載の方法によって製造されるるつぼ。
【請求項1】
モールドの内部空間に放射状に開放された内面と前記モールドの内壁に放射状に隣接する外面とを有するるつぼ形状にシリカ粒子を配置するように回転するモールドの内面に沿って前記シリカ粒子を供給すること、
前記モールドの内部空間から前記シリカ粒子を加熱すること、
前記シリカ粒子を介して前記モールドの内壁内に分配された複数の通気孔内に空気を吸引すること、
前記加熱されたシリカ粒子からガスを放出させること、
放射状の内面に始まり放射状の外面に向かって進行する溶融前線を設定すること、
前記シリカ粒子が約2mmを超える大きさの透明ガラス層を形成するまでガスが導入される速度を超える速度で前記溶融前線からガスを吸引するように前記溶融前線と前記モールドの内壁との間の圧力差を維持すること、及び
その後、ガスが導入される速度に達しない速度で前記溶融前線からガスが吸引されるまで前記溶融前線と前記モールドの内壁との間の圧力差を減少させること、
を含む溶融シリカるつぼの製造方法。
【請求項2】
前記導入したガスが、前記加熱されたシリカ粒子から放出されたガスと前記シリカ粒子から吸引された空気を含む請求項1記載の方法。
【請求項3】
前記圧力差を減少させることが、溶融前線の放射状の外面方向の進行が実質的に停止するまで続く請求項1記載の方法。
【請求項4】
前記モールドの内部空間から前記シリカ粒子を加熱することが、
前記モールドの内部空間に電極を配置すること、及び
前記電極に約500KVA〜約1200KVAを適用すること、
を含む請求項1記載の方法。
【請求項5】
前記モールドが約620mmの内径を有する請求項1記載の方法。
【請求項6】
前記モールドが約620mmの内径を有し、かつ前記モールドの内壁内に分配された複数の通気孔内に前記シリカ粒子を介して空気を吸引することが、約350m3/hrの速度で前記通気孔を介して空気をポンプで吸引することを含む請求項1記載の方法。
【請求項7】
前記モールドが、約470mmの内径を有し、かつ前記モールドの内壁内に分配された複数の通気孔内に前記シリカ粒子を介して空気を吸引することが、約80m3/hrの速度で前記通気孔を介して空気をポンプで吸引することを含む請求項1記載の方法。
【請求項8】
請求項1記載の方法によって製造されるるつぼ。
【図1】
【図1A】
【図2A】
【図2B】
【図3A】
【図3B】
【図4A】
【図4B】
【図7A】
【図7B】
【図11A】
【図11B】
【図12】
【図13】
【図14A】
【図14B】
【図5】
【図6】
【図8A】
【図8B】
【図9A】
【図9B】
【図10A】
【図10B】
【図1A】
【図2A】
【図2B】
【図3A】
【図3B】
【図4A】
【図4B】
【図7A】
【図7B】
【図11A】
【図11B】
【図12】
【図13】
【図14A】
【図14B】
【図5】
【図6】
【図8A】
【図8B】
【図9A】
【図9B】
【図10A】
【図10B】
【公開番号】特開2013−14518(P2013−14518A)
【公開日】平成25年1月24日(2013.1.24)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2012−235263(P2012−235263)
【出願日】平成24年10月25日(2012.10.25)
【分割の表示】特願2006−236106(P2006−236106)の分割
【原出願日】平成18年8月31日(2006.8.31)
【出願人】(500333682)ヘリーアス シンエツ アメリカ インク (10)
【出願人】(000190138)信越石英株式会社 (183)
【Fターム(参考)】
【公開日】平成25年1月24日(2013.1.24)
【国際特許分類】
【出願日】平成24年10月25日(2012.10.25)
【分割の表示】特願2006−236106(P2006−236106)の分割
【原出願日】平成18年8月31日(2006.8.31)
【出願人】(500333682)ヘリーアス シンエツ アメリカ インク (10)
【出願人】(000190138)信越石英株式会社 (183)
【Fターム(参考)】
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