皮膚外用剤
【課題】アスコルビン酸類を用いた安定で使用感の良好な皮膚外用剤を提供する。
【解決手段】アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子とショ糖脂肪酸エステル又は有機変性ベントナイトを製剤中に混入させる。
【解決手段】アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子とショ糖脂肪酸エステル又は有機変性ベントナイトを製剤中に混入させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の化合物を含む、安定性、使用感が良好な皮膚外用剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
アスコルビン酸及びその誘導体は皮膚美白効果その他の、医薬品、医薬部外品、化粧品にとって有用な種々の美容効果、薬理効果を示す物質であり、医薬品、医薬部外品、化粧品等における皮膚外用剤の有効成分の一つとして汎用されており、その多くは含水系皮膚用外用剤である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながらアスコルビン酸はその構造（α−ケトラクトン）のために非常に不安定な物質で殊に水溶液中では経時的に変色し、アスコルビン酸含量の低下をきたすなどの問題を持っている。この問題の解決のために、従来からリン酸、硫酸、脂肪酸等のエステル誘導体として配合することが行われているが、それらにしても経時での着色、含有量の低下、結晶の析出等の問題が完全には解決されず、市場流通に十分に耐え得るとは言い難いものであった。またこのような安定性の問題を回避するために無水の粉体状の製剤とし、使用時に水等に溶解させ皮膚に塗布する剤型も市場に見られるが、使用性の点から、特に化粧品としては許容されにくい剤型となってしまっている。
従って、本発明の目的はこれらの問題点を解決した無水の皮膚外用剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者は上記目的を達成すべく鋭意努力し、種々検討した結果、本発明の完成に至った。
本発明は第1に、次の成分（１）及び（２）を含有し、多価アルコールを含有しないことを特徴とする無水の油性固型状の皮膚外用剤である。
（１）アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子、
（２）ショ糖脂肪酸エステル
本発明は第２に、次の成分（１）及び（２）を含有することを特徴とする無水の油性固型状の皮膚外用剤である。
（１）アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子、
（２）有機変性ベントナイト
【発明の効果】
【０００５】
本発明の皮膚外用剤は、アスコルビン酸及びその誘導体が、水に溶解していないため、長期に亘り製剤中で安定であることと、皮膚に適用された時、微粒子状であるためざらつきのない良好な使用感が得られ、且つ容易に皮膚上の水分に溶解し美容及び薬理効果を発現することにあり、医薬品、医薬部外品、化粧品に適しており、特に美白効果を有する医薬部外品、化粧品に適している。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明の皮膚外用剤に含まれる成分などにつき以下に詳述する。
本発明に用いられるアスコルビン酸の水溶性誘導体の具体例としては、例えば、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルナトリウム塩、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルカリウム塩、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルカルシウム塩、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム塩、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルトリエタノールアミン塩等のＬ−アスコルビン酸リン酸エステル塩、Ｌ−アスコルビン酸硫酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸硫酸エステル塩、Ｌ−アスコルビン酸−２−グルコシド等の水溶性アスコルビン酸活性誘導体を挙げることができる。特にＬ−アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム（Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム）は分散安定性、美容及び薬理効果の点から好ましい。
【０００７】
本発明におけるアスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体の配合量は、０．１〜８５wt％が好ましく、より好ましくは、１〜６０wt％である。０．１wt％未満では美白効果等の美容及び薬理効果が乏しく、本来の目的を発揮できず、８５wt％を超えると使用感が悪くなる。これらのアスコルビン酸及びその水溶性誘導体は単独で配合してもよいし、２種以上を組合わせて配合してもよい。
【０００８】
アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体は１００μｍ以下の粒径に微粒子化して配合される。皮膚に塗布する時により滑らかな使用感を得るためには、７０μｍ以下に微粒子化することが好ましく、より好ましくは５０μｍ以下である。１００μｍより大きいと塗布時にザラつき使用感が著しく損なわれる。
【０００９】
本発明の無水の皮膚外用剤には、上記したアスコルビン酸類を分散させ、皮膚に塗布もしくは貼付させるための媒体が用いられる。この媒体としては一般に医薬品、医薬部外品、化粧品等に用いられる成分の内、水を含有しない又は水の含有量が充分に少ない成分を用いることが好ましい。そのような成分の例としては油剤、多価アルコール類、アルコール類等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上組合わせて用いられる。実質的に水を含まなければ、アスコルビン酸類の安定性は確保されるが、含水量が低いこと及び塗布しやすい種々の剤型を作ることが出来る点から、媒体として油剤を用いることがより好ましい。
【００１０】
本発明に用いられる油剤としては、液状、半固型及び固型油剤のいずれの油剤も用いることができる。
液状及び半固型油剤の例としては、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、液状油には揮発性油分も含まれ、炭化水素類、ラノリン及びラノリン誘導体類、油脂類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類等が挙げられる。より具体的には、ワセリン、流動パラフィン、スクワラン、ポリイソブチレン、ポリブテン、ラノリン、ヒマシ油、オリーブ油、マカダミアナッツオイル、２−エチルヘキサン酸セチル、トリオクタン酸グリセリル、イソステアリン酸、オレイルアルコール、ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、フッ素変性シリコーン、パーフルオロポリエーテル等が挙げられ、揮発性油分としては、沸点２６０℃以下の低沸点イソパラフィン、低分子鎖状ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等が挙げられる。
【００１１】
本発明に用いられる多価アルコールの例としては、グリセリン、１，３−ブタンジオール、プロピレングリコール、１，２−ペンタンジオール、イソプレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、キシリトール等が挙げられる。
本発明に用いられるアルコールの例としては、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。
また本発明の皮膚外用剤には、アスコルビン酸類の分散性向上のために分散剤を用いることが好ましい。分散剤の例としてはアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、変性シリコーン等のシリコーン系分散剤、高分子界面活性剤、フッ素系界面活性剤、天然界面活性剤等が挙げられるが、中でも低ＨＬＢの非イオン界面活性剤、変性シリコーンがより好ましい。具体的には、ショ糖脂肪酸エステル、脂肪酸ポリグリセリン、脂肪酸モノグリセリン、ポリエーテル変性シリコーン等が挙げられる。さらに分散を安定化させるために油性ゲル化剤である有機変性ベントナイトやパルミチン酸デキストリン、１２−ヒドロキシステアリン酸等を配合してもよい。
【００１２】
本発明において用いるアスコルビン酸類の微粒子化の方法について述べる。
アスコルビン酸類を分散するにあたり、通常化粧品等を製造する際に使用される分散機のいずれを用いてもよいが、ディスパー攪拌機、ホモミキサー、コロイドミル又はボールミル等を用いることが好ましく、特にロールミル又はビーズミルを用いることが好ましい。
【００１３】
本発明における皮膚外用剤の剤型としては、液状、ペースト又は軟膏状、ゲル状又は固体状、エアゾール、パップ剤などいずれでもよく、特に液状〜固型油を基剤として用いる油性固型状のものは、ケーキ状、スティック状、ペンシル状等に成形することができ、使用性の点から好ましい。
【００１４】
なお本発明の皮膚外用剤は必須成分に加えて、更に本発明の効果を阻害しない範囲において皮膚外用剤に一般に使用される保湿剤、増粘剤、薬剤、色素、パール剤、顔料、香料、酸化防止剤、紫外線吸収剤、美容剤、樹脂、高分子、清涼剤、抗炎症剤、制汗剤、皮膚賦活剤、血行促進剤、防腐剤、殺菌剤などを適宜配合することができる。
【００１５】
本発明を以下に実施例及び比較例にて具体的に説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００１６】
実施例１：美白スティック
（成分） （％）
（１） カルナウバロウ ３．０
（２） セレシン ８．０
（３） マイクロクリスタリンワックス ８．０
（４） ミツロウ ２．０
（５） メチルフェニルポリシロキサン １０．０
（６） イソノナン酸イソノニル １９．０
（７） リンゴ酸ジイソステアリル ２０．０
（８） ショ糖脂肪酸エステル ２．０
（９） グリチルレチン酸イソステアリル ０．５
（10） 酸化チタン １．５
（11） ポリメチルシルセスキオキサン ２３．０
（12） Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム ３．０
【００１７】
（製造方法）
成分（１）〜（９）を加熱溶解した後、成分（10）〜（12）を加えロールミル処理を２回行った。ロールミル処理後の分散物をグラインドゲージを用いて測定したところ、５０μｍ以上の粒子は見られなかった。これを再溶解し、内径１２ｍｍの金型に溶融充填、冷却した後、金型から取り出し容器に差して製品とした。
【００１８】
（評価）
１ 安定性
実施例１の美白スティックを４０℃の恒温槽に３ケ月保存し、Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウムを高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）法により定量したところ、その残存率は９８％だった。
２ 使用感
実施例１の美白スティックは製造直後も４０℃の恒温槽に３ケ月保存した後も使用感はざらつき等がなく良好なものであった。
【００１９】
参考実施例１：美白ローション
（成分） （％）
（１） Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム １０．０
（２） ワセリン ３．０
（３） リンゴ酸ジイソステアリル １０．０
（４） ペンタオレイン酸ポリグリセリン ２．０
（５） イソノナン酸トリデシル ２０．０
（６） デカメチルシクロペンタシロキサン ４９．０
（７） エタノール １０．０
（８） 油溶性カミツレエキス １．０
【００２０】
（製造方法）
成分（１）〜（５）を混合しビーズミル処理を２回行った。ビーズミル処理後の分散物をイソノナン酸トリデシルで１０倍に希釈し、粒度分布計を用いて測定したところ、平均粒径は約１０μｍだった。これに成分（６）〜（８）を加え混合し、容器に充填し製品とした。この製品は使用前に振盪して使うものである。
【００２１】
（評価）
１ 安定性
参考実施例１の美白ローションを４０℃の恒温槽に３ケ月保存し、Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウムを高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）法により定量したところ、その残存率は９７％だった。
２ 使用感
参考実施例１の美白ローションは製造直後も４０℃の恒温槽に３ケ月保存した後も使用感はざらつき等がなく良好なものであった。
【００２２】
比較例１：美白ローション
（成分） （％）
（１） Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム １０．０
（２） クエン酸ナトリウム ２．９
（３） クエン酸 ０．１
（４） エタノール １０．０
（５） 水溶性カミツレエキス １．０
（６） 精製水 ７６．０
【００２３】
（製造方法）
成分（１）〜（６）を混合溶解し、製品とした。
【００２４】
（評価）
１ 安定性
比較例１の美白ローションを４０℃の恒温槽に３ケ月保存したところ、結晶の析出が観察された。これを均一にし、Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウムを高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）法により定量したところ、その残存率は７８％だった。
２ 使用感
比較例１の美白ローションは製造直後は透明で使用感も良かったが、４０℃の恒温槽に３ケ月保存したものは塗布したとき結晶の析出によるざらつきが感じられ使用感的に劣っていた。
【００２５】
実施例２：美白コンシーラースティック
（成分） （％）
（１） ポリエチレンワックス １．０
（２） セレシン ８．０
（３） マイクロクリスタリンワックス ８．０
（４） ミツロウ ２．０
（５） メチルフェニルポリシロキサン １０．０
（６） パルミチン酸オクチル ２０．０
（７） トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル １０．０
（８） リンゴ酸ジイソステアリル １４．０
（９） ショ糖脂肪酸エステル ２．０
（10） グリチルレチン酸イソステアリル ０．５
（11） 酸化チタン（平均粒子径０．３μｍ） １０．０
（12） ベンガラ ０．５
（13） 黄酸化鉄 １．０
（14） 酸化チタン（平均粒子径０．０５μｍ） ５．０
（15） 酸化亜鉛（平均粒子径０．０３μｍ） ５．０
（16） Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム ３．０
【００２６】
（製造方法）
成分（１）〜（10）を加熱溶解した後、成分（11）〜（16）を加えロールミル処理を２回行った。ロールミル処理後の分散物をグラインドゲージを用いて測定したところ、５０μｍ以上の粒子は見られなかった。これを再溶解し、内径１２ｍｍのスティック容器に直接溶融充填し、冷却した後、製品とした。
【００２７】
（評価）
１ 安定性
実施例２の美白コンシーラースティックを４０℃の恒温槽に３ケ月保存し、Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウムを高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）法により定量したところ、その残存率は９５％だった。
２ 使用感
実施例２の美白コンシーラースティックは製造直後も４０℃の恒温槽に３ケ月保存した後も使用感はざらつき等がなく良好なものであった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の化合物を含む、安定性、使用感が良好な皮膚外用剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
アスコルビン酸及びその誘導体は皮膚美白効果その他の、医薬品、医薬部外品、化粧品にとって有用な種々の美容効果、薬理効果を示す物質であり、医薬品、医薬部外品、化粧品等における皮膚外用剤の有効成分の一つとして汎用されており、その多くは含水系皮膚用外用剤である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながらアスコルビン酸はその構造（α−ケトラクトン）のために非常に不安定な物質で殊に水溶液中では経時的に変色し、アスコルビン酸含量の低下をきたすなどの問題を持っている。この問題の解決のために、従来からリン酸、硫酸、脂肪酸等のエステル誘導体として配合することが行われているが、それらにしても経時での着色、含有量の低下、結晶の析出等の問題が完全には解決されず、市場流通に十分に耐え得るとは言い難いものであった。またこのような安定性の問題を回避するために無水の粉体状の製剤とし、使用時に水等に溶解させ皮膚に塗布する剤型も市場に見られるが、使用性の点から、特に化粧品としては許容されにくい剤型となってしまっている。
従って、本発明の目的はこれらの問題点を解決した無水の皮膚外用剤を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者は上記目的を達成すべく鋭意努力し、種々検討した結果、本発明の完成に至った。
本発明は第1に、次の成分（１）及び（２）を含有し、多価アルコールを含有しないことを特徴とする無水の油性固型状の皮膚外用剤である。
（１）アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子、
（２）ショ糖脂肪酸エステル
本発明は第２に、次の成分（１）及び（２）を含有することを特徴とする無水の油性固型状の皮膚外用剤である。
（１）アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子、
（２）有機変性ベントナイト
【発明の効果】
【０００５】
本発明の皮膚外用剤は、アスコルビン酸及びその誘導体が、水に溶解していないため、長期に亘り製剤中で安定であることと、皮膚に適用された時、微粒子状であるためざらつきのない良好な使用感が得られ、且つ容易に皮膚上の水分に溶解し美容及び薬理効果を発現することにあり、医薬品、医薬部外品、化粧品に適しており、特に美白効果を有する医薬部外品、化粧品に適している。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明の皮膚外用剤に含まれる成分などにつき以下に詳述する。
本発明に用いられるアスコルビン酸の水溶性誘導体の具体例としては、例えば、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルナトリウム塩、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルカリウム塩、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルカルシウム塩、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム塩、Ｌ−アスコルビン酸リン酸エステルトリエタノールアミン塩等のＬ−アスコルビン酸リン酸エステル塩、Ｌ−アスコルビン酸硫酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸硫酸エステル塩、Ｌ−アスコルビン酸−２−グルコシド等の水溶性アスコルビン酸活性誘導体を挙げることができる。特にＬ−アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム（Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム）は分散安定性、美容及び薬理効果の点から好ましい。
【０００７】
本発明におけるアスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体の配合量は、０．１〜８５wt％が好ましく、より好ましくは、１〜６０wt％である。０．１wt％未満では美白効果等の美容及び薬理効果が乏しく、本来の目的を発揮できず、８５wt％を超えると使用感が悪くなる。これらのアスコルビン酸及びその水溶性誘導体は単独で配合してもよいし、２種以上を組合わせて配合してもよい。
【０００８】
アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体は１００μｍ以下の粒径に微粒子化して配合される。皮膚に塗布する時により滑らかな使用感を得るためには、７０μｍ以下に微粒子化することが好ましく、より好ましくは５０μｍ以下である。１００μｍより大きいと塗布時にザラつき使用感が著しく損なわれる。
【０００９】
本発明の無水の皮膚外用剤には、上記したアスコルビン酸類を分散させ、皮膚に塗布もしくは貼付させるための媒体が用いられる。この媒体としては一般に医薬品、医薬部外品、化粧品等に用いられる成分の内、水を含有しない又は水の含有量が充分に少ない成分を用いることが好ましい。そのような成分の例としては油剤、多価アルコール類、アルコール類等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上組合わせて用いられる。実質的に水を含まなければ、アスコルビン酸類の安定性は確保されるが、含水量が低いこと及び塗布しやすい種々の剤型を作ることが出来る点から、媒体として油剤を用いることがより好ましい。
【００１０】
本発明に用いられる油剤としては、液状、半固型及び固型油剤のいずれの油剤も用いることができる。
液状及び半固型油剤の例としては、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、液状油には揮発性油分も含まれ、炭化水素類、ラノリン及びラノリン誘導体類、油脂類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類等が挙げられる。より具体的には、ワセリン、流動パラフィン、スクワラン、ポリイソブチレン、ポリブテン、ラノリン、ヒマシ油、オリーブ油、マカダミアナッツオイル、２−エチルヘキサン酸セチル、トリオクタン酸グリセリル、イソステアリン酸、オレイルアルコール、ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、フッ素変性シリコーン、パーフルオロポリエーテル等が挙げられ、揮発性油分としては、沸点２６０℃以下の低沸点イソパラフィン、低分子鎖状ジメチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等が挙げられる。
【００１１】
本発明に用いられる多価アルコールの例としては、グリセリン、１，３−ブタンジオール、プロピレングリコール、１，２−ペンタンジオール、イソプレングリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、キシリトール等が挙げられる。
本発明に用いられるアルコールの例としては、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。
また本発明の皮膚外用剤には、アスコルビン酸類の分散性向上のために分散剤を用いることが好ましい。分散剤の例としてはアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、変性シリコーン等のシリコーン系分散剤、高分子界面活性剤、フッ素系界面活性剤、天然界面活性剤等が挙げられるが、中でも低ＨＬＢの非イオン界面活性剤、変性シリコーンがより好ましい。具体的には、ショ糖脂肪酸エステル、脂肪酸ポリグリセリン、脂肪酸モノグリセリン、ポリエーテル変性シリコーン等が挙げられる。さらに分散を安定化させるために油性ゲル化剤である有機変性ベントナイトやパルミチン酸デキストリン、１２−ヒドロキシステアリン酸等を配合してもよい。
【００１２】
本発明において用いるアスコルビン酸類の微粒子化の方法について述べる。
アスコルビン酸類を分散するにあたり、通常化粧品等を製造する際に使用される分散機のいずれを用いてもよいが、ディスパー攪拌機、ホモミキサー、コロイドミル又はボールミル等を用いることが好ましく、特にロールミル又はビーズミルを用いることが好ましい。
【００１３】
本発明における皮膚外用剤の剤型としては、液状、ペースト又は軟膏状、ゲル状又は固体状、エアゾール、パップ剤などいずれでもよく、特に液状〜固型油を基剤として用いる油性固型状のものは、ケーキ状、スティック状、ペンシル状等に成形することができ、使用性の点から好ましい。
【００１４】
なお本発明の皮膚外用剤は必須成分に加えて、更に本発明の効果を阻害しない範囲において皮膚外用剤に一般に使用される保湿剤、増粘剤、薬剤、色素、パール剤、顔料、香料、酸化防止剤、紫外線吸収剤、美容剤、樹脂、高分子、清涼剤、抗炎症剤、制汗剤、皮膚賦活剤、血行促進剤、防腐剤、殺菌剤などを適宜配合することができる。
【００１５】
本発明を以下に実施例及び比較例にて具体的に説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
【００１６】
実施例１：美白スティック
（成分） （％）
（１） カルナウバロウ ３．０
（２） セレシン ８．０
（３） マイクロクリスタリンワックス ８．０
（４） ミツロウ ２．０
（５） メチルフェニルポリシロキサン １０．０
（６） イソノナン酸イソノニル １９．０
（７） リンゴ酸ジイソステアリル ２０．０
（８） ショ糖脂肪酸エステル ２．０
（９） グリチルレチン酸イソステアリル ０．５
（10） 酸化チタン １．５
（11） ポリメチルシルセスキオキサン ２３．０
（12） Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム ３．０
【００１７】
（製造方法）
成分（１）〜（９）を加熱溶解した後、成分（10）〜（12）を加えロールミル処理を２回行った。ロールミル処理後の分散物をグラインドゲージを用いて測定したところ、５０μｍ以上の粒子は見られなかった。これを再溶解し、内径１２ｍｍの金型に溶融充填、冷却した後、金型から取り出し容器に差して製品とした。
【００１８】
（評価）
１ 安定性
実施例１の美白スティックを４０℃の恒温槽に３ケ月保存し、Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウムを高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）法により定量したところ、その残存率は９８％だった。
２ 使用感
実施例１の美白スティックは製造直後も４０℃の恒温槽に３ケ月保存した後も使用感はざらつき等がなく良好なものであった。
【００１９】
参考実施例１：美白ローション
（成分） （％）
（１） Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム １０．０
（２） ワセリン ３．０
（３） リンゴ酸ジイソステアリル １０．０
（４） ペンタオレイン酸ポリグリセリン ２．０
（５） イソノナン酸トリデシル ２０．０
（６） デカメチルシクロペンタシロキサン ４９．０
（７） エタノール １０．０
（８） 油溶性カミツレエキス １．０
【００２０】
（製造方法）
成分（１）〜（５）を混合しビーズミル処理を２回行った。ビーズミル処理後の分散物をイソノナン酸トリデシルで１０倍に希釈し、粒度分布計を用いて測定したところ、平均粒径は約１０μｍだった。これに成分（６）〜（８）を加え混合し、容器に充填し製品とした。この製品は使用前に振盪して使うものである。
【００２１】
（評価）
１ 安定性
参考実施例１の美白ローションを４０℃の恒温槽に３ケ月保存し、Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウムを高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）法により定量したところ、その残存率は９７％だった。
２ 使用感
参考実施例１の美白ローションは製造直後も４０℃の恒温槽に３ケ月保存した後も使用感はざらつき等がなく良好なものであった。
【００２２】
比較例１：美白ローション
（成分） （％）
（１） Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム １０．０
（２） クエン酸ナトリウム ２．９
（３） クエン酸 ０．１
（４） エタノール １０．０
（５） 水溶性カミツレエキス １．０
（６） 精製水 ７６．０
【００２３】
（製造方法）
成分（１）〜（６）を混合溶解し、製品とした。
【００２４】
（評価）
１ 安定性
比較例１の美白ローションを４０℃の恒温槽に３ケ月保存したところ、結晶の析出が観察された。これを均一にし、Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウムを高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）法により定量したところ、その残存率は７８％だった。
２ 使用感
比較例１の美白ローションは製造直後は透明で使用感も良かったが、４０℃の恒温槽に３ケ月保存したものは塗布したとき結晶の析出によるざらつきが感じられ使用感的に劣っていた。
【００２５】
実施例２：美白コンシーラースティック
（成分） （％）
（１） ポリエチレンワックス １．０
（２） セレシン ８．０
（３） マイクロクリスタリンワックス ８．０
（４） ミツロウ ２．０
（５） メチルフェニルポリシロキサン １０．０
（６） パルミチン酸オクチル ２０．０
（７） トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル １０．０
（８） リンゴ酸ジイソステアリル １４．０
（９） ショ糖脂肪酸エステル ２．０
（10） グリチルレチン酸イソステアリル ０．５
（11） 酸化チタン（平均粒子径０．３μｍ） １０．０
（12） ベンガラ ０．５
（13） 黄酸化鉄 １．０
（14） 酸化チタン（平均粒子径０．０５μｍ） ５．０
（15） 酸化亜鉛（平均粒子径０．０３μｍ） ５．０
（16） Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウム ３．０
【００２６】
（製造方法）
成分（１）〜（10）を加熱溶解した後、成分（11）〜（16）を加えロールミル処理を２回行った。ロールミル処理後の分散物をグラインドゲージを用いて測定したところ、５０μｍ以上の粒子は見られなかった。これを再溶解し、内径１２ｍｍのスティック容器に直接溶融充填し、冷却した後、製品とした。
【００２７】
（評価）
１ 安定性
実施例２の美白コンシーラースティックを４０℃の恒温槽に３ケ月保存し、Ｌ−アスコルビル−２−リン酸マグネシウムを高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）法により定量したところ、その残存率は９５％だった。
２ 使用感
実施例２の美白コンシーラースティックは製造直後も４０℃の恒温槽に３ケ月保存した後も使用感はざらつき等がなく良好なものであった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（１）及び（２）を含有し、多価アルコールを含有しないことを特徴とする無水の油性固型状の皮膚外用剤。
（１）アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子、
（２）ショ糖脂肪酸エステル
【請求項２】
次の成分（１）及び（２）を含有することを特徴とする無水の油性固型状の皮膚外用剤。
（１）アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子、
（２）有機変性ベントナイト
【請求項１】
次の成分（１）及び（２）を含有し、多価アルコールを含有しないことを特徴とする無水の油性固型状の皮膚外用剤。
（１）アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子、
（２）ショ糖脂肪酸エステル
【請求項２】
次の成分（１）及び（２）を含有することを特徴とする無水の油性固型状の皮膚外用剤。
（１）アスコルビン酸、アスコルビン酸塩及びその水溶性誘導体から選ばれた１種以上の微粒子、
（２）有機変性ベントナイト
【公開番号】特開２００６−２１３７３８（Ｐ２００６−２１３７３８Ａ）
【公開日】平成１８年８月１７日（２００６．８．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１４０１９６（Ｐ２００６−１４０１９６）
【出願日】平成１８年５月１９日（２００６．５．１９）
【分割の表示】特願２００２−５５３９８（Ｐ２００２−５５３９８）の分割
【原出願日】平成１４年３月１日（２００２．３．１）
【出願人】（５９２１０６１５５）ジェイオーコスメティックス株式会社 (6)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年８月１７日（２００６．８．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年５月１９日（２００６．５．１９）
【分割の表示】特願２００２−５５３９８（Ｐ２００２−５５３９８）の分割
【原出願日】平成１４年３月１日（２００２．３．１）
【出願人】（５９２１０６１５５）ジェイオーコスメティックス株式会社 (6)
【Ｆターム（参考）】
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