粉砕機及びトナーの製造方法
【課題】回転子３１４内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子３１４の高速回転に伴う、本体振動値増と冷却効率低下を低減できる粉砕機を提供することである。
【解決手段】図１の粉砕機において、回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を特定の条件で具備する。
【解決手段】図１の粉砕機において、回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を特定の条件で具備する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーを製造する装置及びその装置を利用してトナーを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。
【０００３】
トナーを製造する方法の一つに以下の方法がある。
【０００４】
まず、被転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤を原料とし、更に必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混合を行う。
【０００５】
しかる後、ロールミル、エクストルーダー等の汎用混練装置にて溶融混練し、冷却固化した後、混練物を各種粉砕装置により微細化し、得られた粗粉砕物を各種風力分級機に導入して分級を行うことにより、トナーとして必要な粒径に揃えられた分級品を得る。
【０００６】
更に、必要に応じて流動化剤や滑剤等を外添し、乾式混合して、画像形成に供するトナーとしている。
【０００７】
また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供される。
【０００８】
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、Ｃｏ２排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない図４に示すような粉砕機が用いられることが多い。
【０００９】
図４に示す粉砕機では、高速回転する回転子３１４と、回転子３１４の周囲に配置されている固定子３１０との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより被粉砕物を粉砕する。従って該粉砕機によれば、粉砕の際にジェット気流式粉砕機の様に多量のエアーを必要としない。
【００１０】
そのため電力消費が極めて少なくてすみ、ジェット気流式粉砕機より格段に省エネルギーで微粉砕できる。しかも過粉砕されることが少ないため微粉の発生が少なく、後工程の分級工程において分級収率を向上させることが可能となる。
【００１１】
しかしながら上述した通り図４に示す粉砕機は、高速回転する回転子３１４と、固定子３１０との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することで粉砕するという構成であるため、単位時間当りの処理量を決める因子の大部分は、回転子３１４と固定子３１０との最小間隔で決まると考えられる。
【００１２】
そのため図４に示す粉砕機において、所望するトナー粒子径を保持しつつ、単位時間当りの処理量を上げるためには、更なる回転子３１４の高速化が必要となる。しかしながら、回転子３１４の回転数は装置構成上おのずと限界点がある。
【００１３】
更に、回転子３１４を高速回転させた状態で、単位時間当りの処理量を上げると、粉砕時の摩擦熱等によって被粉砕物の温度や粉砕室内の空気等の温度が上昇し、品質弊害や機内融着を発生させるため、トナー生産性上好ましくない。
【００１４】
また、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止するために、回転子３１４と固定子３１０の最小間隔を広く取ると、単位時間当りの処理量は上げられるものの、所望するトナー粒子径を保持できない。このため、次工程の分級工程への負担が大きくなり、こちらもトナー生産性上好ましくない。
【００１５】
上述した粉砕室内温度上昇を抑えるために、回転子３１４内部に、冷媒を循環して回転子３１４を冷却する内側冷媒循環路が形成されている粉砕機が提案されている（特許文献１参照）。
【００１６】
特許文献１に開示されている粉砕機は、回転子３１４自体が同じ形状の回転子３１４を複数個組み合わされた一個のユニットとなっている。該ユニットには、それぞれ、外周部に沿って、該内側冷媒循環路を構成する冷媒貯留部と、この冷媒貯留部を相互に連通する連通孔とが形成されている。
【００１７】
更に、該冷媒貯留部を相互に連通する該連通孔が、該ユニットの外周部に沿って複数個設けられており、該ユニットの該冷媒貯留部の内側には、該冷媒貯留部を該ユニットの外周部のみに限定するための冷媒遮蔽部が形成されている。
【００１８】
特許文献１によれば回転子３１４内部に冷媒を循環することによって極めて高い冷却効果を得ることができ、粉砕時に、被粉砕物が溶融して相互に融着し、或いは回転子３１４や固定子３１０が融着して粉砕不能になることや、被粉砕物が熱によって劣化したりすることが防止される。さらに、熱に弱い粉粒体原料を効率よく微粉砕することができるので、生産性を向上させることができるとしている。
【００１９】
しかしながら、上述した回転子３１４の構成で装置を大型化すると、回転子３１４の高速回転域での本体振動値が高く、粉砕機の安定稼動という点で問題がある。
【００２０】
該粉砕機においては、粉砕粒径を決める因子の大部分は回転子３１４の回転数に依存していると考えられる。上述したように回転子３１４を安定的に高速回転できないと、近年市場から必要とされている重量平均粒径５〜７μｍの小粒径トナーに対応するためには、単位時間当たりの処理量を下げざるを得ず、トナー生産性という点から満足できるものではない。
【００２１】
更に、回転子３１４を高速回転させると、粉砕室内温度の昇温が問題となる。
【００２２】
該粉砕機において粉砕室内温度の昇温は、トナーの品質弊害や機内融着に直結する。従って、トナーの品質弊害や機内融着を防止するためには、回転子３１４の回転数を下げるか、単位時間当りの処理量を下げざるを得ず、こちらもトナー生産性という点から満足できるものではない。
【００２３】
回転子３１４の高速回転に伴う、振動値増と冷却効率低下の理由は定かでないが、どちらも回転子３１４を高速回転させた際の該冷媒貯留部での冷媒の偏りが原因ではと推測しており、大型装置における安定稼動という面で、改良の余地がある。
【００２４】
【特許文献１】特開２００４−４２０２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
本発明の目的は、従来技術の問題点を解消し、回転子３１４内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子３１４の高速回転に伴う、本体振動値増と冷却効率低下を低減できる粉砕機を提供することである。
【００２６】
更に本発明の目的は、大型粉砕機においても、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止でき、且つ、単位時間当りの処理量を向上させることができるトナーの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
本発明者等は、上記した従来技術の課題を解決すべく検討の結果、大型粉砕機において、回転子３１４の高速回転に伴う、振動値増と冷却効率低下の原因を、冷媒通水時における冷媒自体の重量変化による偏りと、回転子３１４内部の冷却面積の不足にあると考え本発明に至った。
【００２８】
即ち、本発明は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、少なくとも中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを少なくとも有し、該固定子３１０は該回転子３１４を内包しており、該固定子３１０表面と該回転子３１４表面とは、所定の間隙を有するように該回転子３１４は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、該粉砕ゾーンにおいて、該回転子３１４の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子３１０及び回転子３１４は、いずれも波形形状の複数の凸部と凹部とを有し、該凹凸によって形成される歯間距離が１〜１０ｍｍである粉砕機において、
該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子３１４の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子３１４の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とする粉砕機に関する。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００２９】
更に、本発明は、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物からなる粉体原料を粉砕手段によって粉砕する工程を少なくとも有する重量平均粒子径が３乃至１１μｍのトナーの製造方法において、
該粉砕手段は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、少なくとも中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを少なくとも有する粉砕機であり、
該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子３１４の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子３１４の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とするトナーの製造方法に関する。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、回転子３１４内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子３１４の高速回転に伴う、振動値増と冷却効率低下を低減でき、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止することができる。
【００３１】
更に本発明によれば、上述した粉砕機を用いてトナー粒子を粉砕することにより、単位時間当りの処理量を向上させることができる。更には、シャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性上良好に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
【００３３】
本発明者等は、上記した従来技術の課題を解決すべく検討の結果、大型粉砕機において回転子３１４の高速回転に伴う、振動値増と冷却効率低下の原因を、冷媒通水時における冷媒自体の重量変化による偏りと、回転子３１４内部の冷却面積の不足にあると考えた。
【００３４】
つまり、冷媒自体の重量変化による偏りを解消でき、且つ、冷却面積を稼ぐことができる冷媒流路を構成すれば、回転子３１４の高速回転に伴う、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができると考えた。
【００３５】
本発明において上述した目的を達成するために好ましい装置の構成を、図１及び図２を用いて説明する。
【００３６】
図１は本発明に使用する回転子３１４の概略的断面図の一例を示し、図２は、本発明に使用する回転子３１４表面凹凸部の概略的断面図の一例を示す。
【００３７】
本発明の粉砕機は、図１及び図２に示す通り、回転子３１４の内部に冷却用の冷媒流路を具備し、回転子３１４の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、回転子３１４の中心点ｐから回転子３１４の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑとした場合、以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とする。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００３８】
更に本発明の粉砕機における回転子３１４は、図１に示す通り、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、該冷媒流路は、
粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
該回転子３１４において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
該回転子３１４外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
該回転子３１４外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
であることを特徴とする。
【００３９】
更に本発明の粉砕機は、図１に示す通り、独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた回転子３１４から構成され、回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、該冷媒流路は、
粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
各ディスク３２２外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
を有することを特徴とする。
【００４０】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入することを特徴とする。
【００４１】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｏから、冷媒流路Ｐに冷媒を別々に戻すことを特徴とする。
【００４２】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ及び／または、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されること特徴とする。
【００４３】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路の数と、各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏにおける流路の数が、同数であること特徴とする。
【００４４】
本発明者等が検討した結果、図１及び図２に示す通り、回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子３１４の表面積をＡ、
該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子３１４の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けることにより、該回転子３１４の高速回転においても、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができる。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００４５】
本発明者等が検討した結果、式（１）において、Ｂ／Ａが７５．５未満の場合、充分な冷却効率が得られない。逆にＢ／Ａが３００．０を超える場合、該回転子３１４の高速回転に伴う振動値が高くなり、どちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００４６】
更に、式（２）において、Ｄｐｒ−Ｄｐｑが１．０ｍｍ未満の場合、該回転子３１４の高速回転に伴う振動値が高くなる。逆にＤｐｒ−Ｄｐｑが２５．０ｍｍを超える場合、充分な冷却効果が得られず、どちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００４７】
更に、本発明者等が検討した結果、図２に示す通り、回転子３１４内部に具備する冷却用の冷媒流路Ｎを、冷却孔とすることにより、該回転子３１４の高速回転に伴う、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができることが分かった。
【００４８】
つまり、冷媒流路Ｎを冷却孔とすることで、機械的強度を確保した上で冷却孔を回転子３１４表層近傍に近付けることができる。更に、冷却孔とすることで、必要最小限の冷媒でムラの少ない効率的な冷却を得ることができる。
【００４９】
更に冷却孔の配置は、中心回転軸３１２と並行する複数の冷却孔を等間隔に配置することで、極めて大きな冷却面積を得ることができる。
【００５０】
また、冷却孔の形状は、加工性や容積精度の面から円筒状のドリルホールが好ましいが、放電加工法やレーザー加工法等により三角形四角形或いは星形の様な多角形でも同様の効果が得られる。また、それらの組合せでも良い。
【００５１】
更に、冷却孔の配置は、二列三列と複数の列を成すことで、更に冷却効率を向上することができる。
【００５２】
更に本発明の粉砕機における回転子３１４は、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
該回転子３１４において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
該回転子３１４外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
該回転子３１４外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
を具備していることが好ましい。
【００５３】
更に本発明の粉砕機は、独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた回転子３１４から構成され、該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、粉体投入口側或いは、粉体排出口側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
各ディスク３２２外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
を具備していることが好ましい。
【００５４】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入する構成が好ましい。
【００５５】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｏから、冷媒流路Ｐに冷媒を別々に戻す構成が好ましい。
【００５６】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ及び／または、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されることが好ましい。
【００５７】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路の数と、各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏにおける流路の数が、同数であることが好ましい。
【００５８】
本発明者等が検討した結果、冷却孔Ｎを中心回転軸３１２と並行に配置したことで冷媒の揺動を抑え、回転子３１４を安定して高速回転させることができる。
【００５９】
更に、中心回転軸３１２を介して冷媒を導入するための冷媒流路Ｌから冷却孔Ｎへ冷媒を導く流路Ｍ、及び冷却孔Ｎから中心回転軸３１２を介して冷媒を排出するための冷媒流路Ｐへ冷媒を戻す流路Ｏの数は、回転子３１４の安定回転を生み出すために各々４本以上の均等割り付けが望ましい。
【００６０】
更に、上記流路Ｍ、及び上記流路Ｏのサイズは、各々の径と長さを等しくする事で遠心力による抵抗を相殺し、回転子３１４の回転数に影響されることなく安定した冷媒流量を得ることができる。
【００６１】
尚、上記流路Ｍ、及び上記流路Ｏの加工は、表層から軸中心に向けドリルで掘り込み、後に冷却孔に交わる位置までプラグを挿し熔接にて表層を埋め戻し、後に刃の加工を施す。
【００６２】
また、複数個の冷却孔Ｎは各々の容積を統一し等間隔に配置することが好ましい。更に冷媒供給流路Ｍ及び冷媒排出流路Ｏも容積を統一し各々４本以上で等間隔に配置することで、冷媒の有無によるアンバランスを解消し冷媒の有無に影響されることなく、回転子３１４を安定して高速回転させることができる。
【００６３】
尚、冷却孔Ｎの両端面は、複数個の冷却孔Ｎを連結する空間を設けた上で、胴淵を溶接、またはプレートをＯリング等のシール材によって密閉する。
【００６４】
更に本発明の粉砕機は、装置本体の機内冷却手段として、ジャケット構造３１６を有する構造とすることが好ましい。
【００６５】
更に本発明の粉砕機は、該粉砕機を構成する部材の一部が、該部材の表面硬さ（ビッカース硬さ）をＡとした時、ＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００であることが好ましい。
【００６６】
前記部材の表面のビッカース硬さＡがＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００の範囲であることにより、部材の摩耗量を少なくすることができ、交換頻度を少なくし、長時間に渡り装置をロングランすることができる。
【００６７】
本発明者等が検討した結果、前記部材の表面のビッカース硬さＡがＨＶ７００未満であると、長時間に渡る連続運転を行う場合には、部材の磨耗が進み交換を余儀なくされるため、トナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００６８】
前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００の範囲とする表面処理方法としては、公知の表面処理方法が挙げられるが、その中でも、該粉砕機を構成する部材の一部が、少なくとも炭化クロムを含有するクロム合金めっきでコーティングされていることが好ましい。
【００６９】
該粉砕機を構成する部材の母材には、Ｓ４５Ｃなどの炭素鋼やＳＣＭ材などのクロムモリブデン鋼などが用いられることが多い。これらの母材表面をクロム合金でコーティングすることにより、処理面の表面硬さ、耐摩耗性が高くなり、長寿命の部材が得られるため、長時間運転が可能となる。
【００７０】
本発明において、炭化クロムを含有するクロム合金の母材表面へのコーティングはめっきにより処理し、表面を均一かつ滑らかに仕上げ、摩擦、係数を小さくして耐摩耗性を向上させることが可能となる。
【００７１】
上述した表面処理により、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ７００より大きくすることができる。
【００７２】
更に、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００の範囲とする表面処理方法として、該めっき処理した後の処理面に機械的表面処理としてショットピーニング加工を用いることで、処理表面の微小クラックをなくし、粉砕面の表面硬さ、耐磨耗性を更に向上させることができる。
【００７３】
尚、ここでショットピーニング加工とは、例えば圧縮空気または遠心力で鉄鋼などの粒子を処理表面に噴射する加工法で、表面処理の微小クラックをなくすことができるものであり、本発明においては、好ましくはセラミック粒子の噴射によって行われる。
【００７４】
表面に生成した微小クラックは、噴射圧力が高く、時間が長くなると塑性変形を受けて減少する傾向を示すことが知られており、更に、表面硬さ、耐磨耗性の更なる向上のためには、ショットピーニング加工前に焼入れを行い、めっき層を硬質化し、密着性を向上させることが好ましい。
【００７５】
上述した表面処理により、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ１８００以上とすることができる。
【００７６】
更に、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００の範囲とする表面処理方法として、処理面にダイヤモンドライクカーボンの薄膜を形成することで、粉砕面の表面硬さ、耐磨耗性を更に向上させることができる。
【００７７】
尚、ここでダイヤモンドライクカーボンは、炭素または炭素と水素から構成される非晶質の物質で、ダイヤモンド結合とグラファイト結合が無秩序に混在した構造を持つ。
【００７８】
ダイヤモンドライクカーボンは、窒化チタンや窒化クロムなどのセラミックスを超える硬度と、二硫化モリブデンやグラファイトなどの固体潤滑材に匹敵する潤滑性を併せ持った耐摩耗低摩擦材料である。また、低ガス透過性、高絶縁性、耐食性、高熱伝導性、赤外線透過性、水素吸蔵性など有用な機能を併せ持った多機能性材料である。
【００７９】
ダイヤモンドライクカーボンは数ｎｍから数μｍの厚みを持った薄膜として形成され、イオン化蒸着法、プラズマ化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）、スパッタリング法、アークイオンプレーティング法などの様々なドライプロセスを利用することができる。
【００８０】
イオン化蒸着法やプラズマＣＶＤ法では、メタンやベンゼンなどの炭化水素系ガスをプラズマ化し、生成したイオンを５０Ｖ〜１ｋＶ程度に加速して被処理物に衝突させることによりダイヤモンドライクカーボン層を形成する。
【００８１】
スパッタリング法やアークイオンプレーティング法においては、イオン衝突によりカーボンターゲットから飛び出したカーボン粒子が被処理物に付着することでダイヤモンドライクカーボン層を形成する。
【００８２】
上述した表面処理により、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ３０００以上とすることができる。
【００８３】
次に本発明のトナーの製造方法について説明する。
【００８４】
本発明のトナーの製造方法は、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物からなる粉体原料を粉砕手段によって粉砕する工程を少なくとも有する重量平均粒子径が３乃至１１μｍのトナーの製造方法において、
該粉砕手段は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、少なくとも中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを少なくとも有する粉砕機であり、
該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子３１４の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子３１４の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とする。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００８５】
更に本発明のトナーの製造方法において、該粉砕手段は、上述した粉砕機であり、更に該粉砕機は、独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた回転子３１４から構成され、回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、粉体投入口側或いは、粉体排出口側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
各ディスク３２２外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐを有することを特徴とする。
【００８６】
更に本発明のトナーの製造方法における粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入することを特徴とする。
【００８７】
更に本発明のトナーの製造方法における粉砕機は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｏから、冷媒流路Ｐに冷媒を別々に戻すことを特徴とする。
【００８８】
更に本発明のトナーの製造方法における粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ及び／または、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されること特徴とする。
【００８９】
更に本発明のトナーの製造方法における粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路の数と、各ディスク外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏにおける流路の数が、同数であること特徴とする。
【００９０】
本発明者が検討した結果、該粉砕機における機器構成を上述した構成とすることにより、該粉砕機におけるトナー粒子の粉砕性を向上することができることが分かった。
【００９１】
つまり、該粉砕機における機器構成を上述した構成とすることにより、回転子３１４における冷却効率が向上することで、粉砕室内温度を上昇させることなく、単位時間当りの処理量を向上させることができる。
【００９２】
また、本発明のトナーの製造方法においては、該粉砕機の回転子３１４及び固定子３１０は、いずれも波形形状の複数の凸部と凹部とを有しているが、該回転子３１４及び固定子３１０の少なくとも一方が有する凹部が底部に平坦面を有する形状としても構わない。
【００９３】
図２に示す通り、回転子３１４及び固定子３１０の少なくとも一方が有する凹部が底部に平坦面を有する形状とすることで、該凹部の底部が平坦面であるが故に、冷却面積を稼ぐことができる。
【００９４】
また、本発明のトナーの製造方法においては、
（１）該粉砕機の回転子３１４の凸部と凸部との繰り返し距離をＲａ、該固定子３１０の凸部と凸部との繰り返し距離をＬａとしたとき、
（２）ＲａとＬａとが異なる範囲が存在するよう回転子３１４及び固定子３１０の構成を設定し、
（３）該粉砕機の回転子３１４において、該凸部と該凸部との繰り返し距離Ｒａが異なる範囲が存在するよう回転子３１４の構成を設定しても構わない。
【００９５】
また、本発明のトナーの製造方法においては、該粉砕機内の回転子３１４表面と固定子３１０表面との間の最小間隔は０．５乃至１０．０ｍｍであることが好ましく、０．５乃至５．０ｍｍとすることが更に好ましい。
【００９６】
該粉砕機内の回転子３１４と固定子３１０との間の最小間隔が１０．０ｍｍより大きい場合、粉砕されずにショートパスを起こしてしまいトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００９７】
また該粉砕機内の回転子３１４と固定子３１０との間の最小間隔が０．５ｍｍより小さい場合、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に過粉砕され、トナーの熱変質や機内融着を起こしやすいのでこちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００９８】
更に、本発明のトナーの製造方法においては、回転子３１４の回転周速は３０ｍ／ｓｅｃ乃至１７５ｍ／ｓｅｃとすることが好ましく、更には、４０ｍ／ｓｅｃ乃至１６０ｍ／ｓｅｃとすることが好ましい。
【００９９】
本発明者が検討した結果、回転子３１４の回転周速を３０ｍ／ｓｅｃ未満とすると、小粒径のトナーを得るためには単位時間当りの処理量を落とさなければならず、トナー生産性上十分満足できるものではない。
【０１００】
また、回転子３１４の回転周速を１７５ｍ／ｓｅｃを超えるものとすると、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に被粉砕物が過粉砕されると同時に、熱による表面変質や機内融着を起こしやすいので、こちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【０１０１】
また、より好ましいトナーの粉砕の形態としては、該粉砕機内に＋３０℃以下の空気を送風することが好ましく、その空気の温度は＋３０乃至−５０℃であることが更に好ましく、＋２０乃至−４０℃であることが特に好ましい。
【０１０２】
更に、より好ましいトナーの粉砕の形態としては、該冷媒流路及びジャケット３１６に通水する冷媒の温度を０℃以下とすることが好ましく、更には−５℃以下とすることが好ましい。
【０１０３】
次に本発明のトナーの製造方法に用いる粉砕機による粉砕方法の概略を、図４を用いて説明する。
【０１０４】
図４は、本発明に使用する粉砕機を組込んだ粉砕システムの一例を示す。
【０１０５】
図４では、横型の一般的な粉砕機の概略断面図を示しているが、縦型であっても構わないし、分級ローターを内蔵していても構わない。ケーシング３１３、ケーシング３１３内にあって冷媒を通水できるジャケット３１６、ケーシング３１３内にあって中心回転軸３１２に取り付けられた回転体からなる高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４、回転子３１４を内包しており、回転子３１４の外周に一定間隔を保持して配置されている表面に多数の溝が設けられている固定子３１０、更に、被処理原料を導入するための粉体投入口３１１、処理後の粉体を排出するための粉体排出口３０２とから構成されている。
【０１０６】
尚、前述したように、回転子３１４は独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた構成となっている。
【０１０７】
以上のように構成してなる粉砕機では、図４に示した定量供給機３１５から機械式粉砕機の粉体投入口３１１へ所定量の粉体原料が投入されると、被粉砕物は、回転子３１４と固定子３１０との間隙である粉砕処理室（粉砕ゾーン）内に導入される。そして、該粉砕処理室内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４と、表面に多数の溝が設けられている固定子３１０との間に発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速渦流、並びにこれによって発生する高周波の圧力振動によって瞬間的に粉砕される。
【０１０８】
その後、粉体排出口３０２を通り、排出される。粒子を搬送しているエアー（空気）は粉砕処理室を経由し、補集サイクロン２２９、バグフィルター２２２、及び吸引ブロワー２２４を通って装置システムの系外に排出される。本発明においては、この様にして、粉体原料の粉砕が行われるため、微粉及び粗粉を増やすことなく所望の粉砕処理を容易に行うことができる。
【０１０９】
次に、本発明のトナーの製造方法で、トナーを製造する手順について説明する。
【０１１０】
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
【０１１１】
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。
【０１１２】
近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。
【０１１３】
更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
【０１１４】
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。
【０１１５】
粉砕工程では、通常、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等の粉砕機で粗粉砕され、更に、イノマイザ（ホソカワミクロン社製）、クリプトロン（川崎重工社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング社製）、ターボミル（ターボ工業社製）等の粉砕機で微粉砕される。
【０１１６】
本発明のトナーの製造方法において、粗粉砕工程で使用する粉砕機は、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子（ローター）の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を用いる事がより好ましい。
【０１１７】
今回我々は、粉砕法にて製造されるトナーのトナーの微粒子化に対する製造に関して研究を進めた結果、粗粉砕→中粉砕→微粉砕と多段的にトナー粒子を粉砕する事が効率的で微粉の発生自体も抑制され、シャープな粒度分布が得られる結論に再度、行き着いた。
【０１１８】
しかし、先述した通り、中粉砕工程を導入する事は既存のプラントにおいては大幅なレイアウト変更が必要な点及び中粉砕機自体も粉砕エネルギーを消費する点に更なる改良が必要である事が判明した。
【０１１９】
つまり、中粉砕工程を導入する代わりに、粗粉砕工程にが、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子（ローター）と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を導入する事が重要である。本装置により、中粉砕工程導入時に必要な粉砕機、移送の為の配管及び貯留ホッパー等のスペースは不要となる。又、本装置は2つ以上の粉砕ゾーンを同一ユニット内で同一動力、同一回転数での稼動が可能な為、粗粉砕機及び中粉砕機を稼動させた場合に対して１０〜３０％消費電力が低減出来る。
【０１２０】
更に、微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径を５０〜３００μｍ程度とする事が重要である。本装置又は、中粉砕工程を介さずに微粉砕工程とした場合には、粉砕効率として１０〜３０％低下し、特に微粒子化に対しては粒度分布自体もブロード化する等、収率、生産性の悪いものとなる。微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径が３００μｍ以上の場合には、特に微粒子化に対して生産性向上効果が出無い場合もある。又、粗砕品の粒径が５０μｍ以下の場合には、微粉砕工程以降への影響は少ないが、本装置における粉砕ゾーンの温度管理が困難となる。或は、温度管理の為に冷却等へ更にエネルギーを要する事となり、本発明の目的である低エネルギー生産が達成できない場合があり好ましくない。
【０１２１】
更に、粗粉砕機の二次粉砕ゾーン以降に、配置される固定子の内面は、ジャケット式ケーシングに密着接触し、内部を循環する冷媒により粉砕時に発生する粉砕熱をコントロールする事が重要である。槽内温度を本処置によりある程度一定とする事で、トナー粒子表面での構成成分の状態をコントロールする事及び粉砕性の違うトナー粒子に対しても同様の粉砕効果を与える事が可能である。
【０１２２】
更に、粗粉砕機の二次粉砕ゾーン以降に、配置される回転子の内面は、粉導入方向又は粉出口方向から内部を循環する冷媒を通すことにより、粉砕時に発生する粉砕熱をコントロールする事が重要である。先述の固定子冷却に対して、回転子内面を直接冷却する為、熱コントロールが少量のエネルギーで達成できる事及び冷媒自体の温度、量の制御により同一装置状態における回転子の回転数を変更してのトナー粒子径コントロールが容易に達成できる。
【０１２３】
粉砕工程で所定のトナー粒度まで粉砕した後、分級工程を経てトナー粒子を得る。尚、便宜に応じて、分級工程の前後に表面改質工程を設け、該トナー粒子を表面改質しても構わない。
【０１２４】
更に得られたトナー粒子に、必要に応じて無機微粒子等の外添剤を外添することでトナーを得る。
【０１２５】
トナー粒子に外添剤を外添処理する方法としては、トナー粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、メカノハイブリッド、ノビルタ、サイクロミックス等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。
【０１２６】
次に、本発明においてその目的を達成するに好ましいトナーの構成を以下に詳述する。
【０１２７】
本発明に用いられる結着樹脂としては、ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。中でもビニル系樹脂とポリエステル系樹脂が帯電性や定着性でより好ましい。特にポリエステル系樹脂を用いた場合には本装置の導入による効果は大きい。
【０１２８】
本発明において、ビニル系モノマーの単重合体または共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂等を、必要に応じて前述した結着樹脂に混合して用いることができる。
【０１２９】
２種以上の樹脂を混合して、結着樹脂として用いる場合、より好ましい形態としては分子量の異なるものを適当な割合で混合するのが好ましい。
【０１３０】
結着樹脂のガラス転移温度は好ましくは４５〜８０℃、より好ましくは５５〜７０℃であり、数平均分子量（Ｍｎ）は２，５００〜５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）は１０，０００〜１，０００，０００であることが好ましい。
【０１３１】
結着樹脂としては以下に示すポリエステル樹脂も好ましい。ポリエステル樹脂は、全成分中４５〜５５ｍｏｌ％がアルコール成分であり、５５〜４５ｍｏｌ％が酸成分である。
【０１３２】
ポリエステル樹脂の酸価は好ましくは９０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、ＯＨ価は好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが良い。これは、分子鎖の末端基数が増えるとトナーの帯電特性において環境依存性が大きくなる為である。
【０１３３】
ポリエステル樹脂のガラス転移温度は好ましくは５０〜７５℃、より好ましくは５５〜６５℃であることが良い。さらに数平均分子量（Ｍｎ）は好ましくは１，５００〜５０，０００、より好ましくは２，０００〜２０，０００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は好ましくは６，０００〜１００，０００、より好ましくは１０，０００〜９０，０００であることが良い。
【０１３４】
本発明のトナーを磁性トナーとして用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄；Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉのような金属、あるいは、これらの金属とＡｌ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｓｂ，Ｂｅ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｓｅ，Ｔｉ，Ｗ，Ｖのような金属との合金、およびこれらの混合物等が挙げられる。
【０１３５】
具体的には、磁性材料としては、四三酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄亜鉛（ＺｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガドリニウム（Ｇｄ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、
酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ネオジム（ＮｄＦｅ2Ｏ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄マンガン（ＭｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）、鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎｉ）等が挙げられる。
【０１３６】
上述した磁性材料を単独で或いは２種以上の組合せて使用する。特に好適な磁性材料は、四三酸化鉄またはγ−三二酸化鉄の微粉末である。
【０１３７】
これらは結着樹脂１００質量部に対して、磁性体２０〜１５０質量部、好ましくは５０〜１３０質量部、更に好ましくは６０〜１２０質量部使用するのが良い。
【０１３８】
本発明のトナーに使用できる非磁性の着色剤としては、任意の適当な顔料または染料が挙げられる。
【０１３９】
例えば顔料として、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンレーキ、アリザリンレーキ、ベンガラ、フタロシアニンブルー、インダンスレンブルー等がある。
【０１４０】
これらは結着樹脂１００質量部に対し０．１〜２０質量部、好ましくは１〜１０質量部の添加量が良い。また、同様に染料が用いられ、例えば、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、メチン系染料があり、結着樹脂１００質量部に対し０．１〜２０質量部、好ましくは０．３〜１０質量部の添加量が良い。
【０１４１】
本発明のトナーは、その帯電性をさらに安定化させる為に必要に応じて荷電制御剤を用いることができる。荷電制御剤は、結着樹脂１００質量部当り０．５〜１０質量部使用するのが好ましい。
【０１４２】
０．５質量部未満となる場合には、十分な帯電特性が得られない場合があり好ましくなく、１０質量部を超える場合には、他材料との相溶性が悪化したり、低湿下において帯電過剰になったりする場合があり好ましくない。
【０１４３】
荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
【０１４４】
トナーを負荷電性に制御する負荷電性制御剤として、例えば有機金属錯体またはキレート化合物が有効である。モノアゾ金属錯体、芳香族ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、芳香族ジカルボン酸系の金属錯体が挙げられる。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、その無水物、またはそのエステル類、または、ビスフェノールのフェノール誘導体類が挙げられる。
【０１４５】
トナーを正荷電性に制御する正荷電性制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の４級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのキレート顔料として、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン酸、フェロシアン化合物等）、
高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
【０１４６】
本発明において、必要に応じて一種または二種以上の離型剤を、トナー粒子中に含有させてもかまわない。離型剤としては次のものが挙げられる。
【０１４７】
即ち、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス、また、酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、または、それらのブロック共重合物；
カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類；及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
【０１４８】
更に、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類；ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸などの不飽和脂肪酸類；
ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類；長鎖アルキルアルコール類；ソルビトールなどの多価アルコール類；
リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類；メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類；
エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類；ｍ−キシレンビスステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類；
ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪酸金属塩（一般に金属石けんといわれているもの）、また、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類；
また、ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、また、植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
【０１４９】
離型剤の量は、結着樹脂１００質量部あたり０．１〜２０質量部、好ましくは０．５〜１０質量部が好ましい。
【０１５０】
また本発明においては、該離型剤の示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定される昇温時の最大吸熱ピーク温度で規定される融点は、６０乃至１３０℃（より好ましくは８０乃至１２５℃）であることが好ましい。融点が６０℃未満の場合は、トナーの粘度が低下し、感光体へのトナー付着が発生しやすくなり、融点が１３０℃超の場合は、低温定着性が悪化してしまう場合があり好ましくない。
【０１５１】
本発明のトナーには、トナー粒子に外添することにより、流動性が添加前後を比較すると増加し得る微粉体を流動性向上剤として用いてもかまわない。
【０１５２】
例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末；湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末アルミナ等をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施し、疎水化処理したものである。メタノール滴定試験によって測定された疎水化度が３０〜８０の範囲の値を示すように処理したものが特に好ましい。
【０１５３】
流動化剤は、ＢＥＴ法で測定した窒素吸着による比表面積が３０ｍ2／ｇ以上、好ましくは５０ｍ2／ｇ以上のものが良好な結果を与える。
【０１５４】
本発明のトナーには、研摩効果に加え、帯電性付与性及び流動性付与、クリーニング助剤として、上述以外の無機微粉体を添加しても良い。無機微粉体は、トナー粒子に外添することにより、添加前後を比較するとより効果が増加し得るものである。
【０１５５】
本発明に用いられる無機微粉体としては、マグネシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、ストロンチウム、セリウム、カルシウム、バリウム等のチタン酸塩及び／またはケイ酸塩が挙げられる。
【０１５６】
本発明における無機微粒子は、トナー１００質量部に対して、０．１〜１０質量部、好ましくは０．２〜８質量部用いるのが良い。
【０１５７】
次に、以下の実施例中で測定した各種物性データの測定方法に関して以下に説明する。
【０１５８】
（１）粒度分布の測定
粒度分布については、種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールターカウンターのマルチサイザーを用いて行った。
【０１５９】
測定装置としてはコールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型（ベックマン・コールター社製）を用いた。電解液は特級または１級塩化ナトリウムを用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。例えば、ＩＳＯＴＯＮＲ−ＩＩ（コールターサイエンティフィックジャパン社製）が使用出来る。測定法としては前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤（好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩）を０．１〜５ｍｌ加え、さらに測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行い、前記コールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型により、アパーチャーとして、トナー粒径を測定するときは１００μｍアパーチャーを用いて、２．００μｍ以上のトナーの体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出し、重量平均径を求める。
【０１６０】
（２）ワックスの融点測定
示差熱分析測定装置（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用い測定する。測定はＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて行う。測定試料２〜１０ｍｇを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０〜２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
【０１６１】
この昇温過程で、温度３０〜２００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。この吸熱メインピークの温度をもってワックスの融点とする。
【０１６２】
（３）ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定
示差走査熱量計（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用いてＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
【０１６３】
測定試料は５〜２０ｍｇ、好ましくは１０ｍｇを精密に秤量する。
【０１６４】
これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０〜２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
【０１６５】
この昇温過程で、温度４０〜１００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。
【０１６６】
このときの吸熱ピークが出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を本発明におけるガラス転移温度Ｔｇとする。
【０１６７】
（４）結着樹脂及の分子量分布の測定
ＧＰＣによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
【０１６８】
４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を毎分１ｍｌの流速で流す。試料をＴＨＦに溶解後０．２μｍフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。試料濃度として０．０５〜０．６質量％に調整した樹脂のＴＨＦ試料溶液を５０〜２００μｌ注入して測定する。
【０１６９】
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。
【０１７０】
検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．製あるいは、東洋ソーダ工業社製の分子量が６×１０2，２．１×１０3，４×１０3，１．７５×１０4，５．１×１０4，１．１×１０5，３．９×１０5，８．６×１０5，２×１０6，４．４８×１０6のものを用い、少なくとも１０点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。
【０１７１】
カラムとしては、１０3〜２×１０6の分子量領域を適確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組合せるのが良い。例えば、Ｗａｔｅｒｓ社製のμ−ｓｔｙｒａｇｅｌ ５００，１０3，１０4，１０5の組合せや、昭和電工社製のｓｈｏｄｅｘ ＫＡ−８０１，８０２，８０３，８０４，８０５，８０６，８０７の組合せが好ましい。
【０１７２】
（５）樹脂の酸価の測定
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ−Ｋ００７０に準ずる。
【０１７３】
試料１ｇ中に含有されている遊離脂肪酸、樹脂酸などを中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を酸価といい、次によって試験を行う。
【０１７４】
（１）試薬
（ａ）溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）またはベンゼン−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／１０水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム７．０ｇをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２〜３日放置後ろ過する。標定はＪＩＳ Ｋ ８００６（試薬の含量試験中滴定に関する基本事項）に準じて行う。
【０１７５】
（２）操作 試料１〜２０ｇを正しくはかりとり、これに溶剤１００ｍｌおよび指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え、試料が完全に溶けるまで十分に振る。固体試料の場合は水浴上で加温して溶かす。冷却後これをＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が３０秒間続いたときを中和の終点とする。
【０１７６】
（３）計算式 つぎの式によって酸価を算出する。
【０１７７】
【数１】
［Ａ：酸価
Ｂ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）］
【０１７８】
（６）結着樹脂の水酸基価の測定
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ＝Ｋ００７０に準ずる。
【０１７９】
試料１ｇを規定の方法によってアセチル化するとき水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を水酸基価といい、つぎの試薬、操作および計算式によって試験を行う。
【０１８０】
（１）試薬
（ａ）アセチル化試薬 無水酢酸２５ｇをメスフラスコ１００ｍｌに入れ、ピリジンを加えて全量を１００ｍｌにし、十分に振りまぜる（場合によっては、ピリジンを追加しても良い）。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／２水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム３５ｇをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２〜３日間放置後ろ過する。標定はＪＩＳ Ｋ ８００６によって行う。
【０１８１】
（２）操作
試料０．５〜２．０ｇを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬５ｍｌを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、９５〜１００℃のグリセリン浴中に底部約１ｃｍを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。
【０１８２】
１時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水１ｍｌを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で１０分間加熱し、放冷後エチルアルコール５ｍｌで漏斗およびフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬としてＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定する。
【０１８３】
尚、本試験と並行して空試験を行う。場合によっては、指示薬としてＫＯＨ−ＴＨＦ溶液にしても構わない。
【０１８４】
（３）計算式 つぎの式によって水酸基価を算出する。
【０１８５】
【数２】
［Ａ：水酸基価
Ｂ：空試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
Ｃ：本試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）
Ｄ：酸価］
【０１８６】
（７）磁性酸化鉄粒子の分析方法
（ａ）平均粒子径
走査型電子顕微鏡（３００００倍）の写真を撮影し、フェレ径にて算出した。
（ｂ）磁気特性
東英工業製振動試料型磁力計ＶＳＭ−Ｐ７を使用して、外部磁場７９６ｋＡ／ｍにて測定した。
【実施例】
【０１８７】
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１８８】
＜実施例１＞
（トナーの製造例：Ｔ−１）
・結着樹脂（ポリエステル樹脂）：１００部
（Ｔｇ６０℃、酸価１９．５ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価２４．８ｍｇＫＯＨ／ｇ、分子量：Ｍｐ７４００、Ｍｎ２９００、Ｍｗ５７０００）
・酸化鉄粒子：９０部
（平均粒子径０．１８μｍ、７９５．８ｋＡ／ｍ磁場での特性Ｈｃ１１．２ｋＡ／ｍ、σｓ８３．６Ａｍ2／ｋｇ、σｒ１３．２Ａｍ2／ｋｇ）
・アゾ系鉄錯体化合物：２部
（保土ヶ谷化学社製、商品名Ｔ−７７）
・フィッシャートロプシュワックス：３部
（日本精蝋社製、商品名ＦＴ−１００、融点９８℃）
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度１３０℃に設定した２軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子（ローター）と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される事を特徴とする粗粉砕装置で粗粉砕し、粗粉砕物を得た。
【０１８９】
得られた粗粉砕物を本実施例においては、図３に示す回転子３１４を設置した粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
【０１９０】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を７５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１０３６２００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０１９１】
また、該回転子３１４表面及び固定子３１０表面に波型形状の複数の凸部と凹部を有し、図２に示す該凸部の高さを２ｍｍとし、該凹凸によって形成される歯間距離を３ｍｍとした。また図１に示す該回転子３１４と固定子３１０との間隔を１ｍｍとした。
【０１９２】
尚、本実施例で用いた機械式粉砕機は、回転子３１４及び固定子３１０の表面に硬質炭化クロム合金めっきをコーティングし、更に、処理面に機械的表面処理としてショットピーニング加工を用い焼入れした後に、ダイヤモンドライクカーボンの薄膜を形成することで表面硬さＨＶを３０００とした。
【０１９３】
更に、図３に示す回転子３１４は、内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備し、該冷媒流路Ｎはその形状を冷却孔とした。更に冷却孔を等間隔に、一列に配列させた。また、該冷媒流路Ｍ及びＯの本数を４本とし、系統数をディスク３２２の段数に合せて２系統とした。
【０１９４】
また、該冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を７５本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、８４７８００ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は、８１．８％となった。
【０１９５】
更に図２に示す該回転子３１４中心点Ｐから、該回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離であるＤｐｒを３７３ｍｍとし、同じく該回転子３１４中心点Ｐから、該冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離であるＤｐｑを３５７ｍｍとした。従って、本実施例におけるＤｐｒ−Ｄｐｑは１６ｍｍとなった。
【０１９６】
また粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を１８ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を２５０ｋｇ／ｈｒとした。
【０１９７】
更に、図１に示すジャケット３１６に通す冷媒温度及び図３に示す冷媒流路Ｌに通す冷媒温度を−１０℃とし、該ジャケット３１６に通す冷媒流量及び該冷媒流路Ｌに通す冷媒流量を１０ｍ3／ｍｉｎとした。
【０１９８】
上述した粉砕機構成及び粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、以下の項目で粉砕機の粉砕状態を評価した。
【０１９９】
尚、上述した冷風温度とは、図１に示す粉体投入口３１１の口内温度を示し、粉砕室内温度とは、同じく図１に示す粉体排出口３０２の口内温度を示す。
【０２００】
（評価−１：本体振動値評価）
回転子３１４の回転周速１０ｍ／ｓｅｃにおける振動値（Ｓ−０）を測定する。次に回転周速２５ｍ／ｓｅｃ、５０ｍ／ｓｅｃ、１００ｍ／ｓｅｃ、１２５ｍ／ｓｅｃ、１５０ｍ／ｓｅｃにおける各振動値（Ｓ−１）を測定する。各回転周速におけるＳ−１とＳ−０との振動差を確認し、以下の基準で評価した。
Ａ：２５μｍ未満
Ｂ：２５μｍ以上、５０μｍ未満
Ｃ：５０μｍ以上、７５μｍ未満
Ｄ：７５μｍ以上、１００μｍ未満
Ｅ：１００μｍ以上
【０２０１】
尚、振動測定は、ＩＭＶ社製ポータバイブロ（型式ＶＭ−３００４ＳＩ）を用いて行った。
【０２０２】
結果を表２に示すが、本実施例における振動差の評価はＡであった。
【０２０３】
（評価−２：粉砕室内温度評価）
粉砕物の所望の重量平均径を５．５±０．２μｍとし、該粒径が得られる回転周速を確認する。その際、被粉砕物の投入を停止した状態での粉砕室内温度（Ｔ−ＯＦＦ）を確認する。その後６０分間のロングラン運転を行い、安定した状態での粉砕室内温度（Ｔ−ＯＮ）を確認する。Ｔ−ＯＮとＴ−ＯＦＦの温度差を確認し、以下の基準で評価した。
Ａ：１５℃未満
Ｂ：１５℃以上、２０℃未満
Ｃ：２０℃以上、２５℃未満
Ｄ：２５℃以上、３０℃未満
Ｅ：３０℃以上
【０２０４】
結果を表３に示すが、本実施例においては回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃで、重量平均径が５．５μｍのトナー粒子を得られ、温度差の評価はＡであった。
【０２０５】
＜実施例２＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３４８ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝２５ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２０６】
＜実施例３＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３７０ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝３ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２０７】
＜実施例４＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を１段とし、冷媒流路Ｎの系統数を１系統とした。
・冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を７５本、該冷媒流路Ｎの全長を４００ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、９４２００ｍｍ2となった。
・その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は９０．９％となった。
【０２０８】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２０９】
＜実施例５＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を４段とし、冷媒流路Ｎの系統数を４系統とした。
・冷却孔の外径を５ｍｍとし、冷却孔を等間隔に二列に配列させ、本数を３００本、該冷媒流路Ｎの全長を２８０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、１３１８８００ｍｍ2となった。
【０２１０】
その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は１２７．３％となった。
【０２１１】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２１２】
＜実施例６＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を２段とし、冷媒流路Ｎの系統数を２系統とした。
・冷却孔の外径を５ｍｍとし、冷却孔を等間隔に二列に配列させ、本数を３００本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、１６９５６００ｍｍ2となった。
・その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は１６３．６％となった。
【０２１３】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２１４】
＜実施例７＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を２段とし、冷媒流路Ｎの系統数を２系統とした。
・冷却孔の外径を５ｍｍとし、冷却孔を等間隔に二列に配列させ、本数を４５０本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、２５４３４００ｍｍ2となった。
・その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は２４５．５％となった。
【０２１５】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２１６】
＜実施例８＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を２段とし、冷媒流路Ｎの系統数を２系統とした。
・冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を７０本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、７９１２８０ｍｍ2となった。
・その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は７６．４％となった。
【０２１７】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２１８】
＜実施例９＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２１９】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を１０００ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１３８１６００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０２２０】
また、該冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を１００本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、１１３０４００ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は８１．８％となった。
【０２２１】
更に図２に示す該回転子３１４中心点Ｐから、該回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離であるＤｐｒを４９８ｍｍとし、同じく該回転子３１４中心点Ｐから、該冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離であるＤｐｑを４７２ｍｍとした。従って、本実施例におけるＤｐｒ−Ｄｐｑは１６ｍｍとなった。
【０２２２】
粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を３６ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を４００ｋｇ／ｈｒとした。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２２３】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２２４】
＜実施例１０＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２２５】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を１５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは２０７２４０ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０２２６】
また、該冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を１５本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、１６９５６０ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は８１．８％となった。
【０２２７】
更に図２に示す該回転子３１４中心点Ｐから、該回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離であるＤｐｒを７３ｍｍとし、同じく該回転子３１４中心点Ｐから、該冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離であるＤｐｑを５７ｍｍとした。従って、本実施例におけるＤｐｒ−Ｄｐｑは１６ｍｍとなった。
【０２２８】
粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を３ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を３０ｋｇ／ｈｒとした。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２２９】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２３０】
＜実施例１１＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を１１℃とし、吸引ブロワーの流量を１８ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を２３０ｋｇ／ｈｒとした。
【０２３１】
更に、図１に示すジャケット３１６に通す冷媒温度及び図３に示す冷媒流路Ｌに通す冷媒温度を−１５℃とし、該ジャケット３１６に通す冷媒流量及び該冷媒流路Ｌに通す冷媒流量を１５ｍ3／ｍｉｎとした。
【０２３２】
上述した粉砕機構成及び粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。
【０２３３】
粉砕機の粉砕状態を実施例１と同様に評価した結果、本体振動値評価はＡであり、粉砕室内温度評価はＢであった。
【０２３４】
＜比較例１＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本比較例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした（表１参照）。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３４３ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝３０ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２３５】
＜比較例２＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本比較例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした（表１参照）。
【０２３６】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を７５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１０３６２００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０２３７】
また、該冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を６５本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、７３４７６０ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は、７０．９％となった。
【０２３８】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２３９】
＜比較例３＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本比較例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした（表１参照）。
【０２４０】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を７５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１０３６２００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０２４１】
また、該冷却孔の外径を５ｍｍとし、該冷却孔を等間隔に三列に配列させ、本数を６００本とした。更に、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、３３９１２００ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は７０．９％となった。
【０２４２】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２４３】
＜比較例４＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本比較例においては、図３に示す該冷媒循環路Ｌに冷媒を通水しない以外は実施例１と同様とした（表１参照）。
【０２４４】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２４５】
＜比較例５＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、図４に示す回転子３１４を設置した粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
【０２４６】
図４に示す回転子３１４は、表３に示す通り、外径を１０００ｍｍとし、全長を６００ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１８８４００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は５段とした。
【０２４７】
また、該回転子３１４表面及び固定子３１０表面に波型形状の複数の凸部と凹部を有し、図２に示す該凸部の高さを２ｍｍとし、該凹凸によって形成される歯間距離を３ｍｍとした。また図１に示す該回転子３１４と固定子３１０との間隔を１ｍｍとした。
【０２４８】
更に、図４に示す回転子３１４は、中心回転軸３１２の外周部に沿って冷媒遮蔽部を形成し、更に該冷媒遮蔽部の外周部に沿って、該回転子３１４の内側を冷却するための冷媒循環路を構成する冷媒貯留部を形成した。更に、該冷媒貯留部を相互に連通する連通孔を形成した。
【０２４９】
更に、図４に示す回転子３１４は、該冷媒貯留部に冷媒を、回転子３１４軸端部の回転体継手より回転軸内部の通冷媒経路を介して端回転子から導入し、逆の端回転子から再び回転軸の通冷媒経路に戻す冷媒循環を設けた。
【０２５０】
また、該冷媒貯留部の外径を９５０ｍｍとし、該冷媒貯留部の全長を４７５ｍｍとした。従って、該冷媒貯留部によって形成される冷却面積Ｂは、１４１６９２５ｍｍ2となった。その結果本比較例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は７５．２％となった。
【０２５１】
粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を３６ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を４００ｋｇ／ｈｒとした。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２５２】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。
【０２５３】
本比較例においても実施例と同様、粉砕物の所望の重量平均径を５．５±０．２μｍとし、該粒径が得られる回転周速を確認しようとしたが、回転子３１４の周速が１００ｍ／ｓｅｃを超えたところから振動値が大きくなり、回転子３１４の周速が１２５ｍ／ｓｅｃを超えたところで、振動値が１００μｍを超えたため、粉砕を停止した（表３参照）。
【０２５４】
＜比較例６＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、図４に示す回転子３１４を設置した粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
【０２５５】
図４に示す回転子３１４は、表２に示す通り、外径を１５０ｍｍとし、全長を６００ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは２８２６００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は５段とした。
【０２５６】
また、該冷媒貯留部の外径を１４３ｍｍとし、該冷媒貯留部の全長を４７５ｍｍとした。従って、該冷媒貯留部によって形成される冷却面積Ｂは、２１２５３９ｍｍ2となった。その結果本比較例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は７５．２％となった。
【０２５７】
粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を３ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を３０ｋｇ／ｈｒとした。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２５８】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２５９】
【表１】
【０２６０】
【表２】
【０２６１】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【０２６２】
【図１】本発明において使用される回転子の概略的断面図である。
【図２】本発明において使用される回転子表面凹凸部の概略的断面図である。
【図３】従来の粉砕工程において使用される回転子の一例の概略的断面図である。
【図４】本発明において使用される一例の粉砕機の概略的断面図である。
【符号の説明】
【０２６３】
２２２ バグフィルター
２２４ 吸引ブロワー
２２９ 捕集サイクロン
２４０ ホッパー
３０１ 粉砕機
３０２ 粉体排出口
３１０ 固定子
３１１ 粉体投入口
３１２ 中心回転軸３１２
３１３ ケーシング
３１４ 回転子
３１５ 定量供給機
３１６ ジャケット
３１７ 冷却水供給口
３１８ 冷却水排出口
３１９ 冷風発生装置
３２０ ブラインチラー
３２２ ディスク
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーを製造する装置及びその装置を利用してトナーを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。
【０００３】
トナーを製造する方法の一つに以下の方法がある。
【０００４】
まず、被転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させるための荷電制御剤を原料とし、更に必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混合を行う。
【０００５】
しかる後、ロールミル、エクストルーダー等の汎用混練装置にて溶融混練し、冷却固化した後、混練物を各種粉砕装置により微細化し、得られた粗粉砕物を各種風力分級機に導入して分級を行うことにより、トナーとして必要な粒径に揃えられた分級品を得る。
【０００６】
更に、必要に応じて流動化剤や滑剤等を外添し、乾式混合して、画像形成に供するトナーとしている。
【０００７】
また、二成分現像方法に用いるトナーの場合には、各種磁性キャリアと上記トナーとを混ぜ合わせた後、画像形成に供される。
【０００８】
粉砕手段としては各種粉砕装置が用いられるが、特に近年、Ｃｏ２排出量削減への対応から、装置の省エネルギー化が求められており、電力消費の少ない図４に示すような粉砕機が用いられることが多い。
【０００９】
図４に示す粉砕機では、高速回転する回転子３１４と、回転子３１４の周囲に配置されている固定子３１０との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することにより被粉砕物を粉砕する。従って該粉砕機によれば、粉砕の際にジェット気流式粉砕機の様に多量のエアーを必要としない。
【００１０】
そのため電力消費が極めて少なくてすみ、ジェット気流式粉砕機より格段に省エネルギーで微粉砕できる。しかも過粉砕されることが少ないため微粉の発生が少なく、後工程の分級工程において分級収率を向上させることが可能となる。
【００１１】
しかしながら上述した通り図４に示す粉砕機は、高速回転する回転子３１４と、固定子３１０との間に形成された粉砕ゾーンに粉体原料を導入することで粉砕するという構成であるため、単位時間当りの処理量を決める因子の大部分は、回転子３１４と固定子３１０との最小間隔で決まると考えられる。
【００１２】
そのため図４に示す粉砕機において、所望するトナー粒子径を保持しつつ、単位時間当りの処理量を上げるためには、更なる回転子３１４の高速化が必要となる。しかしながら、回転子３１４の回転数は装置構成上おのずと限界点がある。
【００１３】
更に、回転子３１４を高速回転させた状態で、単位時間当りの処理量を上げると、粉砕時の摩擦熱等によって被粉砕物の温度や粉砕室内の空気等の温度が上昇し、品質弊害や機内融着を発生させるため、トナー生産性上好ましくない。
【００１４】
また、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止するために、回転子３１４と固定子３１０の最小間隔を広く取ると、単位時間当りの処理量は上げられるものの、所望するトナー粒子径を保持できない。このため、次工程の分級工程への負担が大きくなり、こちらもトナー生産性上好ましくない。
【００１５】
上述した粉砕室内温度上昇を抑えるために、回転子３１４内部に、冷媒を循環して回転子３１４を冷却する内側冷媒循環路が形成されている粉砕機が提案されている（特許文献１参照）。
【００１６】
特許文献１に開示されている粉砕機は、回転子３１４自体が同じ形状の回転子３１４を複数個組み合わされた一個のユニットとなっている。該ユニットには、それぞれ、外周部に沿って、該内側冷媒循環路を構成する冷媒貯留部と、この冷媒貯留部を相互に連通する連通孔とが形成されている。
【００１７】
更に、該冷媒貯留部を相互に連通する該連通孔が、該ユニットの外周部に沿って複数個設けられており、該ユニットの該冷媒貯留部の内側には、該冷媒貯留部を該ユニットの外周部のみに限定するための冷媒遮蔽部が形成されている。
【００１８】
特許文献１によれば回転子３１４内部に冷媒を循環することによって極めて高い冷却効果を得ることができ、粉砕時に、被粉砕物が溶融して相互に融着し、或いは回転子３１４や固定子３１０が融着して粉砕不能になることや、被粉砕物が熱によって劣化したりすることが防止される。さらに、熱に弱い粉粒体原料を効率よく微粉砕することができるので、生産性を向上させることができるとしている。
【００１９】
しかしながら、上述した回転子３１４の構成で装置を大型化すると、回転子３１４の高速回転域での本体振動値が高く、粉砕機の安定稼動という点で問題がある。
【００２０】
該粉砕機においては、粉砕粒径を決める因子の大部分は回転子３１４の回転数に依存していると考えられる。上述したように回転子３１４を安定的に高速回転できないと、近年市場から必要とされている重量平均粒径５〜７μｍの小粒径トナーに対応するためには、単位時間当たりの処理量を下げざるを得ず、トナー生産性という点から満足できるものではない。
【００２１】
更に、回転子３１４を高速回転させると、粉砕室内温度の昇温が問題となる。
【００２２】
該粉砕機において粉砕室内温度の昇温は、トナーの品質弊害や機内融着に直結する。従って、トナーの品質弊害や機内融着を防止するためには、回転子３１４の回転数を下げるか、単位時間当りの処理量を下げざるを得ず、こちらもトナー生産性という点から満足できるものではない。
【００２３】
回転子３１４の高速回転に伴う、振動値増と冷却効率低下の理由は定かでないが、どちらも回転子３１４を高速回転させた際の該冷媒貯留部での冷媒の偏りが原因ではと推測しており、大型装置における安定稼動という面で、改良の余地がある。
【００２４】
【特許文献１】特開２００４−４２０２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
本発明の目的は、従来技術の問題点を解消し、回転子３１４内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子３１４の高速回転に伴う、本体振動値増と冷却効率低下を低減できる粉砕機を提供することである。
【００２６】
更に本発明の目的は、大型粉砕機においても、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止でき、且つ、単位時間当りの処理量を向上させることができるトナーの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２７】
本発明者等は、上記した従来技術の課題を解決すべく検討の結果、大型粉砕機において、回転子３１４の高速回転に伴う、振動値増と冷却効率低下の原因を、冷媒通水時における冷媒自体の重量変化による偏りと、回転子３１４内部の冷却面積の不足にあると考え本発明に至った。
【００２８】
即ち、本発明は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、少なくとも中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを少なくとも有し、該固定子３１０は該回転子３１４を内包しており、該固定子３１０表面と該回転子３１４表面とは、所定の間隙を有するように該回転子３１４は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、該粉砕ゾーンにおいて、該回転子３１４の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子３１０及び回転子３１４は、いずれも波形形状の複数の凸部と凹部とを有し、該凹凸によって形成される歯間距離が１〜１０ｍｍである粉砕機において、
該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子３１４の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子３１４の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とする粉砕機に関する。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００２９】
更に、本発明は、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物からなる粉体原料を粉砕手段によって粉砕する工程を少なくとも有する重量平均粒子径が３乃至１１μｍのトナーの製造方法において、
該粉砕手段は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、少なくとも中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを少なくとも有する粉砕機であり、
該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子３１４の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子３１４の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とするトナーの製造方法に関する。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、回転子３１４内部に冷却用の冷媒流路を具備する大型粉砕機においても、回転子３１４の高速回転に伴う、振動値増と冷却効率低下を低減でき、粉砕室内温度上昇による品質弊害や機内融着を防止することができる。
【００３１】
更に本発明によれば、上述した粉砕機を用いてトナー粒子を粉砕することにより、単位時間当りの処理量を向上させることができる。更には、シャープな粒度分布を有するトナー粒子を、効率良く、安定的に、トナー生産性上良好に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
【００３３】
本発明者等は、上記した従来技術の課題を解決すべく検討の結果、大型粉砕機において回転子３１４の高速回転に伴う、振動値増と冷却効率低下の原因を、冷媒通水時における冷媒自体の重量変化による偏りと、回転子３１４内部の冷却面積の不足にあると考えた。
【００３４】
つまり、冷媒自体の重量変化による偏りを解消でき、且つ、冷却面積を稼ぐことができる冷媒流路を構成すれば、回転子３１４の高速回転に伴う、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができると考えた。
【００３５】
本発明において上述した目的を達成するために好ましい装置の構成を、図１及び図２を用いて説明する。
【００３６】
図１は本発明に使用する回転子３１４の概略的断面図の一例を示し、図２は、本発明に使用する回転子３１４表面凹凸部の概略的断面図の一例を示す。
【００３７】
本発明の粉砕機は、図１及び図２に示す通り、回転子３１４の内部に冷却用の冷媒流路を具備し、回転子３１４の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、回転子３１４の中心点ｐから回転子３１４の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑとした場合、以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とする。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００３８】
更に本発明の粉砕機における回転子３１４は、図１に示す通り、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、該冷媒流路は、
粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
該回転子３１４において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
該回転子３１４外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
該回転子３１４外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
であることを特徴とする。
【００３９】
更に本発明の粉砕機は、図１に示す通り、独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた回転子３１４から構成され、回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、該冷媒流路は、
粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
各ディスク３２２外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
を有することを特徴とする。
【００４０】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入することを特徴とする。
【００４１】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｏから、冷媒流路Ｐに冷媒を別々に戻すことを特徴とする。
【００４２】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ及び／または、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されること特徴とする。
【００４３】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路の数と、各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏにおける流路の数が、同数であること特徴とする。
【００４４】
本発明者等が検討した結果、図１及び図２に示す通り、回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子３１４の表面積をＡ、
該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子３１４の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けることにより、該回転子３１４の高速回転においても、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができる。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００４５】
本発明者等が検討した結果、式（１）において、Ｂ／Ａが７５．５未満の場合、充分な冷却効率が得られない。逆にＢ／Ａが３００．０を超える場合、該回転子３１４の高速回転に伴う振動値が高くなり、どちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００４６】
更に、式（２）において、Ｄｐｒ−Ｄｐｑが１．０ｍｍ未満の場合、該回転子３１４の高速回転に伴う振動値が高くなる。逆にＤｐｒ−Ｄｐｑが２５．０ｍｍを超える場合、充分な冷却効果が得られず、どちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００４７】
更に、本発明者等が検討した結果、図２に示す通り、回転子３１４内部に具備する冷却用の冷媒流路Ｎを、冷却孔とすることにより、該回転子３１４の高速回転に伴う、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができることが分かった。
【００４８】
つまり、冷媒流路Ｎを冷却孔とすることで、機械的強度を確保した上で冷却孔を回転子３１４表層近傍に近付けることができる。更に、冷却孔とすることで、必要最小限の冷媒でムラの少ない効率的な冷却を得ることができる。
【００４９】
更に冷却孔の配置は、中心回転軸３１２と並行する複数の冷却孔を等間隔に配置することで、極めて大きな冷却面積を得ることができる。
【００５０】
また、冷却孔の形状は、加工性や容積精度の面から円筒状のドリルホールが好ましいが、放電加工法やレーザー加工法等により三角形四角形或いは星形の様な多角形でも同様の効果が得られる。また、それらの組合せでも良い。
【００５１】
更に、冷却孔の配置は、二列三列と複数の列を成すことで、更に冷却効率を向上することができる。
【００５２】
更に本発明の粉砕機における回転子３１４は、内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、粉体投入口３１１側或いは、粉体排出口３０２側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
該回転子３１４において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
該回転子３１４外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
該回転子３１４外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
を具備していることが好ましい。
【００５３】
更に本発明の粉砕機は、独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた回転子３１４から構成され、該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、粉体投入口側或いは、粉体排出口側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
各ディスク３２２外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
を具備していることが好ましい。
【００５４】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入する構成が好ましい。
【００５５】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｏから、冷媒流路Ｐに冷媒を別々に戻す構成が好ましい。
【００５６】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ及び／または、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されることが好ましい。
【００５７】
更に本発明の粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路の数と、各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏにおける流路の数が、同数であることが好ましい。
【００５８】
本発明者等が検討した結果、冷却孔Ｎを中心回転軸３１２と並行に配置したことで冷媒の揺動を抑え、回転子３１４を安定して高速回転させることができる。
【００５９】
更に、中心回転軸３１２を介して冷媒を導入するための冷媒流路Ｌから冷却孔Ｎへ冷媒を導く流路Ｍ、及び冷却孔Ｎから中心回転軸３１２を介して冷媒を排出するための冷媒流路Ｐへ冷媒を戻す流路Ｏの数は、回転子３１４の安定回転を生み出すために各々４本以上の均等割り付けが望ましい。
【００６０】
更に、上記流路Ｍ、及び上記流路Ｏのサイズは、各々の径と長さを等しくする事で遠心力による抵抗を相殺し、回転子３１４の回転数に影響されることなく安定した冷媒流量を得ることができる。
【００６１】
尚、上記流路Ｍ、及び上記流路Ｏの加工は、表層から軸中心に向けドリルで掘り込み、後に冷却孔に交わる位置までプラグを挿し熔接にて表層を埋め戻し、後に刃の加工を施す。
【００６２】
また、複数個の冷却孔Ｎは各々の容積を統一し等間隔に配置することが好ましい。更に冷媒供給流路Ｍ及び冷媒排出流路Ｏも容積を統一し各々４本以上で等間隔に配置することで、冷媒の有無によるアンバランスを解消し冷媒の有無に影響されることなく、回転子３１４を安定して高速回転させることができる。
【００６３】
尚、冷却孔Ｎの両端面は、複数個の冷却孔Ｎを連結する空間を設けた上で、胴淵を溶接、またはプレートをＯリング等のシール材によって密閉する。
【００６４】
更に本発明の粉砕機は、装置本体の機内冷却手段として、ジャケット構造３１６を有する構造とすることが好ましい。
【００６５】
更に本発明の粉砕機は、該粉砕機を構成する部材の一部が、該部材の表面硬さ（ビッカース硬さ）をＡとした時、ＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００であることが好ましい。
【００６６】
前記部材の表面のビッカース硬さＡがＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００の範囲であることにより、部材の摩耗量を少なくすることができ、交換頻度を少なくし、長時間に渡り装置をロングランすることができる。
【００６７】
本発明者等が検討した結果、前記部材の表面のビッカース硬さＡがＨＶ７００未満であると、長時間に渡る連続運転を行う場合には、部材の磨耗が進み交換を余儀なくされるため、トナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００６８】
前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００の範囲とする表面処理方法としては、公知の表面処理方法が挙げられるが、その中でも、該粉砕機を構成する部材の一部が、少なくとも炭化クロムを含有するクロム合金めっきでコーティングされていることが好ましい。
【００６９】
該粉砕機を構成する部材の母材には、Ｓ４５Ｃなどの炭素鋼やＳＣＭ材などのクロムモリブデン鋼などが用いられることが多い。これらの母材表面をクロム合金でコーティングすることにより、処理面の表面硬さ、耐摩耗性が高くなり、長寿命の部材が得られるため、長時間運転が可能となる。
【００７０】
本発明において、炭化クロムを含有するクロム合金の母材表面へのコーティングはめっきにより処理し、表面を均一かつ滑らかに仕上げ、摩擦、係数を小さくして耐摩耗性を向上させることが可能となる。
【００７１】
上述した表面処理により、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ７００より大きくすることができる。
【００７２】
更に、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００の範囲とする表面処理方法として、該めっき処理した後の処理面に機械的表面処理としてショットピーニング加工を用いることで、処理表面の微小クラックをなくし、粉砕面の表面硬さ、耐磨耗性を更に向上させることができる。
【００７３】
尚、ここでショットピーニング加工とは、例えば圧縮空気または遠心力で鉄鋼などの粒子を処理表面に噴射する加工法で、表面処理の微小クラックをなくすことができるものであり、本発明においては、好ましくはセラミック粒子の噴射によって行われる。
【００７４】
表面に生成した微小クラックは、噴射圧力が高く、時間が長くなると塑性変形を受けて減少する傾向を示すことが知られており、更に、表面硬さ、耐磨耗性の更なる向上のためには、ショットピーニング加工前に焼入れを行い、めっき層を硬質化し、密着性を向上させることが好ましい。
【００７５】
上述した表面処理により、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ１８００以上とすることができる。
【００７６】
更に、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ７００＜Ａ≦ＨＶ５０００の範囲とする表面処理方法として、処理面にダイヤモンドライクカーボンの薄膜を形成することで、粉砕面の表面硬さ、耐磨耗性を更に向上させることができる。
【００７７】
尚、ここでダイヤモンドライクカーボンは、炭素または炭素と水素から構成される非晶質の物質で、ダイヤモンド結合とグラファイト結合が無秩序に混在した構造を持つ。
【００７８】
ダイヤモンドライクカーボンは、窒化チタンや窒化クロムなどのセラミックスを超える硬度と、二硫化モリブデンやグラファイトなどの固体潤滑材に匹敵する潤滑性を併せ持った耐摩耗低摩擦材料である。また、低ガス透過性、高絶縁性、耐食性、高熱伝導性、赤外線透過性、水素吸蔵性など有用な機能を併せ持った多機能性材料である。
【００７９】
ダイヤモンドライクカーボンは数ｎｍから数μｍの厚みを持った薄膜として形成され、イオン化蒸着法、プラズマ化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）、スパッタリング法、アークイオンプレーティング法などの様々なドライプロセスを利用することができる。
【００８０】
イオン化蒸着法やプラズマＣＶＤ法では、メタンやベンゼンなどの炭化水素系ガスをプラズマ化し、生成したイオンを５０Ｖ〜１ｋＶ程度に加速して被処理物に衝突させることによりダイヤモンドライクカーボン層を形成する。
【００８１】
スパッタリング法やアークイオンプレーティング法においては、イオン衝突によりカーボンターゲットから飛び出したカーボン粒子が被処理物に付着することでダイヤモンドライクカーボン層を形成する。
【００８２】
上述した表面処理により、前記部材の表面のビッカース硬さＡをＨＶ３０００以上とすることができる。
【００８３】
次に本発明のトナーの製造方法について説明する。
【００８４】
本発明のトナーの製造方法は、結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物からなる粉体原料を粉砕手段によって粉砕する工程を少なくとも有する重量平均粒子径が３乃至１１μｍのトナーの製造方法において、
該粉砕手段は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口３１１と、固定子３１０と、少なくとも中心回転軸３１２に取り付けられた回転子３１４と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口３０２とを少なくとも有する粉砕機であり、
該回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子３１４の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子３１４の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子３１４の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とする。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【００８５】
更に本発明のトナーの製造方法において、該粉砕手段は、上述した粉砕機であり、更に該粉砕機は、独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた回転子３１４から構成され、回転子３１４は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、粉体投入口側或いは、粉体排出口側の一方向から、中心回転軸３１２を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
各ディスク３２２外層部を中心回転軸３１２と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐを有することを特徴とする。
【００８６】
更に本発明のトナーの製造方法における粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入することを特徴とする。
【００８７】
更に本発明のトナーの製造方法における粉砕機は、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏを、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設け、該ディスク３２２の枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｏから、冷媒流路Ｐに冷媒を別々に戻すことを特徴とする。
【００８８】
更に本発明のトナーの製造方法における粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ及び／または、該各ディスク３２２外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏは、独立した複数個のディスク３２２毎に、複数本から構成されること特徴とする。
【００８９】
更に本発明のトナーの製造方法における粉砕機は、該各ディスク３２２内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路の数と、各ディスク外層部から中心回転軸３１２に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏにおける流路の数が、同数であること特徴とする。
【００９０】
本発明者が検討した結果、該粉砕機における機器構成を上述した構成とすることにより、該粉砕機におけるトナー粒子の粉砕性を向上することができることが分かった。
【００９１】
つまり、該粉砕機における機器構成を上述した構成とすることにより、回転子３１４における冷却効率が向上することで、粉砕室内温度を上昇させることなく、単位時間当りの処理量を向上させることができる。
【００９２】
また、本発明のトナーの製造方法においては、該粉砕機の回転子３１４及び固定子３１０は、いずれも波形形状の複数の凸部と凹部とを有しているが、該回転子３１４及び固定子３１０の少なくとも一方が有する凹部が底部に平坦面を有する形状としても構わない。
【００９３】
図２に示す通り、回転子３１４及び固定子３１０の少なくとも一方が有する凹部が底部に平坦面を有する形状とすることで、該凹部の底部が平坦面であるが故に、冷却面積を稼ぐことができる。
【００９４】
また、本発明のトナーの製造方法においては、
（１）該粉砕機の回転子３１４の凸部と凸部との繰り返し距離をＲａ、該固定子３１０の凸部と凸部との繰り返し距離をＬａとしたとき、
（２）ＲａとＬａとが異なる範囲が存在するよう回転子３１４及び固定子３１０の構成を設定し、
（３）該粉砕機の回転子３１４において、該凸部と該凸部との繰り返し距離Ｒａが異なる範囲が存在するよう回転子３１４の構成を設定しても構わない。
【００９５】
また、本発明のトナーの製造方法においては、該粉砕機内の回転子３１４表面と固定子３１０表面との間の最小間隔は０．５乃至１０．０ｍｍであることが好ましく、０．５乃至５．０ｍｍとすることが更に好ましい。
【００９６】
該粉砕機内の回転子３１４と固定子３１０との間の最小間隔が１０．０ｍｍより大きい場合、粉砕されずにショートパスを起こしてしまいトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００９７】
また該粉砕機内の回転子３１４と固定子３１０との間の最小間隔が０．５ｍｍより小さい場合、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に過粉砕され、トナーの熱変質や機内融着を起こしやすいのでこちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【００９８】
更に、本発明のトナーの製造方法においては、回転子３１４の回転周速は３０ｍ／ｓｅｃ乃至１７５ｍ／ｓｅｃとすることが好ましく、更には、４０ｍ／ｓｅｃ乃至１６０ｍ／ｓｅｃとすることが好ましい。
【００９９】
本発明者が検討した結果、回転子３１４の回転周速を３０ｍ／ｓｅｃ未満とすると、小粒径のトナーを得るためには単位時間当りの処理量を落とさなければならず、トナー生産性上十分満足できるものではない。
【０１００】
また、回転子３１４の回転周速を１７５ｍ／ｓｅｃを超えるものとすると、装置自体の負荷が大きくなるのと同時に、粉砕時に被粉砕物が過粉砕されると同時に、熱による表面変質や機内融着を起こしやすいので、こちらもトナー生産性という点から十分満足できるものではない。
【０１０１】
また、より好ましいトナーの粉砕の形態としては、該粉砕機内に＋３０℃以下の空気を送風することが好ましく、その空気の温度は＋３０乃至−５０℃であることが更に好ましく、＋２０乃至−４０℃であることが特に好ましい。
【０１０２】
更に、より好ましいトナーの粉砕の形態としては、該冷媒流路及びジャケット３１６に通水する冷媒の温度を０℃以下とすることが好ましく、更には−５℃以下とすることが好ましい。
【０１０３】
次に本発明のトナーの製造方法に用いる粉砕機による粉砕方法の概略を、図４を用いて説明する。
【０１０４】
図４は、本発明に使用する粉砕機を組込んだ粉砕システムの一例を示す。
【０１０５】
図４では、横型の一般的な粉砕機の概略断面図を示しているが、縦型であっても構わないし、分級ローターを内蔵していても構わない。ケーシング３１３、ケーシング３１３内にあって冷媒を通水できるジャケット３１６、ケーシング３１３内にあって中心回転軸３１２に取り付けられた回転体からなる高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４、回転子３１４を内包しており、回転子３１４の外周に一定間隔を保持して配置されている表面に多数の溝が設けられている固定子３１０、更に、被処理原料を導入するための粉体投入口３１１、処理後の粉体を排出するための粉体排出口３０２とから構成されている。
【０１０６】
尚、前述したように、回転子３１４は独立した複数個のディスク３２２を繋ぎ合せた構成となっている。
【０１０７】
以上のように構成してなる粉砕機では、図４に示した定量供給機３１５から機械式粉砕機の粉体投入口３１１へ所定量の粉体原料が投入されると、被粉砕物は、回転子３１４と固定子３１０との間隙である粉砕処理室（粉砕ゾーン）内に導入される。そして、該粉砕処理室内で高速回転する表面に多数の溝が設けられている回転子３１４と、表面に多数の溝が設けられている固定子３１０との間に発生する衝撃と、この背後に生じる多数の超高速渦流、並びにこれによって発生する高周波の圧力振動によって瞬間的に粉砕される。
【０１０８】
その後、粉体排出口３０２を通り、排出される。粒子を搬送しているエアー（空気）は粉砕処理室を経由し、補集サイクロン２２９、バグフィルター２２２、及び吸引ブロワー２２４を通って装置システムの系外に排出される。本発明においては、この様にして、粉体原料の粉砕が行われるため、微粉及び粗粉を増やすことなく所望の粉砕処理を容易に行うことができる。
【０１０９】
次に、本発明のトナーの製造方法で、トナーを製造する手順について説明する。
【０１１０】
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
【０１１１】
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。
【０１１２】
近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。
【０１１３】
更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
【０１１４】
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。
【０１１５】
粉砕工程では、通常、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等の粉砕機で粗粉砕され、更に、イノマイザ（ホソカワミクロン社製）、クリプトロン（川崎重工社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング社製）、ターボミル（ターボ工業社製）等の粉砕機で微粉砕される。
【０１１６】
本発明のトナーの製造方法において、粗粉砕工程で使用する粉砕機は、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子（ローター）の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を用いる事がより好ましい。
【０１１７】
今回我々は、粉砕法にて製造されるトナーのトナーの微粒子化に対する製造に関して研究を進めた結果、粗粉砕→中粉砕→微粉砕と多段的にトナー粒子を粉砕する事が効率的で微粉の発生自体も抑制され、シャープな粒度分布が得られる結論に再度、行き着いた。
【０１１８】
しかし、先述した通り、中粉砕工程を導入する事は既存のプラントにおいては大幅なレイアウト変更が必要な点及び中粉砕機自体も粉砕エネルギーを消費する点に更なる改良が必要である事が判明した。
【０１１９】
つまり、中粉砕工程を導入する代わりに、粗粉砕工程にが、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子（ローター）と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を導入する事が重要である。本装置により、中粉砕工程導入時に必要な粉砕機、移送の為の配管及び貯留ホッパー等のスペースは不要となる。又、本装置は2つ以上の粉砕ゾーンを同一ユニット内で同一動力、同一回転数での稼動が可能な為、粗粉砕機及び中粉砕機を稼動させた場合に対して１０〜３０％消費電力が低減出来る。
【０１２０】
更に、微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径を５０〜３００μｍ程度とする事が重要である。本装置又は、中粉砕工程を介さずに微粉砕工程とした場合には、粉砕効率として１０〜３０％低下し、特に微粒子化に対しては粒度分布自体もブロード化する等、収率、生産性の悪いものとなる。微粉砕工程へ供給する粗砕品の粒径が３００μｍ以上の場合には、特に微粒子化に対して生産性向上効果が出無い場合もある。又、粗砕品の粒径が５０μｍ以下の場合には、微粉砕工程以降への影響は少ないが、本装置における粉砕ゾーンの温度管理が困難となる。或は、温度管理の為に冷却等へ更にエネルギーを要する事となり、本発明の目的である低エネルギー生産が達成できない場合があり好ましくない。
【０１２１】
更に、粗粉砕機の二次粉砕ゾーン以降に、配置される固定子の内面は、ジャケット式ケーシングに密着接触し、内部を循環する冷媒により粉砕時に発生する粉砕熱をコントロールする事が重要である。槽内温度を本処置によりある程度一定とする事で、トナー粒子表面での構成成分の状態をコントロールする事及び粉砕性の違うトナー粒子に対しても同様の粉砕効果を与える事が可能である。
【０１２２】
更に、粗粉砕機の二次粉砕ゾーン以降に、配置される回転子の内面は、粉導入方向又は粉出口方向から内部を循環する冷媒を通すことにより、粉砕時に発生する粉砕熱をコントロールする事が重要である。先述の固定子冷却に対して、回転子内面を直接冷却する為、熱コントロールが少量のエネルギーで達成できる事及び冷媒自体の温度、量の制御により同一装置状態における回転子の回転数を変更してのトナー粒子径コントロールが容易に達成できる。
【０１２３】
粉砕工程で所定のトナー粒度まで粉砕した後、分級工程を経てトナー粒子を得る。尚、便宜に応じて、分級工程の前後に表面改質工程を設け、該トナー粒子を表面改質しても構わない。
【０１２４】
更に得られたトナー粒子に、必要に応じて無機微粒子等の外添剤を外添することでトナーを得る。
【０１２５】
トナー粒子に外添剤を外添処理する方法としては、トナー粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、メカノハイブリッド、ノビルタ、サイクロミックス等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。
【０１２６】
次に、本発明においてその目的を達成するに好ましいトナーの構成を以下に詳述する。
【０１２７】
本発明に用いられる結着樹脂としては、ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。中でもビニル系樹脂とポリエステル系樹脂が帯電性や定着性でより好ましい。特にポリエステル系樹脂を用いた場合には本装置の導入による効果は大きい。
【０１２８】
本発明において、ビニル系モノマーの単重合体または共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂等を、必要に応じて前述した結着樹脂に混合して用いることができる。
【０１２９】
２種以上の樹脂を混合して、結着樹脂として用いる場合、より好ましい形態としては分子量の異なるものを適当な割合で混合するのが好ましい。
【０１３０】
結着樹脂のガラス転移温度は好ましくは４５〜８０℃、より好ましくは５５〜７０℃であり、数平均分子量（Ｍｎ）は２，５００〜５０，０００、重量平均分子量（Ｍｗ）は１０，０００〜１，０００，０００であることが好ましい。
【０１３１】
結着樹脂としては以下に示すポリエステル樹脂も好ましい。ポリエステル樹脂は、全成分中４５〜５５ｍｏｌ％がアルコール成分であり、５５〜４５ｍｏｌ％が酸成分である。
【０１３２】
ポリエステル樹脂の酸価は好ましくは９０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、ＯＨ価は好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが良い。これは、分子鎖の末端基数が増えるとトナーの帯電特性において環境依存性が大きくなる為である。
【０１３３】
ポリエステル樹脂のガラス転移温度は好ましくは５０〜７５℃、より好ましくは５５〜６５℃であることが良い。さらに数平均分子量（Ｍｎ）は好ましくは１，５００〜５０，０００、より好ましくは２，０００〜２０，０００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）は好ましくは６，０００〜１００，０００、より好ましくは１０，０００〜９０，０００であることが良い。
【０１３４】
本発明のトナーを磁性トナーとして用いる場合、磁性トナーに含まれる磁性材料としては、マグネタイト、マグヘマイト、フェライトの如き酸化鉄、及び他の金属酸化物を含む酸化鉄；Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉのような金属、あるいは、これらの金属とＡｌ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｚｎ，Ｓｂ，Ｂｅ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｓｅ，Ｔｉ，Ｗ，Ｖのような金属との合金、およびこれらの混合物等が挙げられる。
【０１３５】
具体的には、磁性材料としては、四三酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）、三二酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、酸化鉄亜鉛（ＺｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄イットリウム（Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄カドミウム（ＣｄＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ガドリニウム（Ｇｄ3Ｆｅ5Ｏ12）、酸化鉄銅（ＣｕＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄鉛（ＰｂＦｅ12Ｏ19）、
酸化鉄ニッケル（ＮｉＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ネオジム（ＮｄＦｅ2Ｏ3）、酸化鉄バリウム（ＢａＦｅ12Ｏ19）、酸化鉄マグネシウム（ＭｇＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄マンガン（ＭｎＦｅ2Ｏ4）、酸化鉄ランタン（ＬａＦｅＯ3）、鉄粉（Ｆｅ）、コバルト粉（Ｃｏ）、ニッケル粉（Ｎｉ）等が挙げられる。
【０１３６】
上述した磁性材料を単独で或いは２種以上の組合せて使用する。特に好適な磁性材料は、四三酸化鉄またはγ−三二酸化鉄の微粉末である。
【０１３７】
これらは結着樹脂１００質量部に対して、磁性体２０〜１５０質量部、好ましくは５０〜１３０質量部、更に好ましくは６０〜１２０質量部使用するのが良い。
【０１３８】
本発明のトナーに使用できる非磁性の着色剤としては、任意の適当な顔料または染料が挙げられる。
【０１３９】
例えば顔料として、カーボンブラック、アニリンブラック、アセチレンブラック、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、ローダミンレーキ、アリザリンレーキ、ベンガラ、フタロシアニンブルー、インダンスレンブルー等がある。
【０１４０】
これらは結着樹脂１００質量部に対し０．１〜２０質量部、好ましくは１〜１０質量部の添加量が良い。また、同様に染料が用いられ、例えば、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、メチン系染料があり、結着樹脂１００質量部に対し０．１〜２０質量部、好ましくは０．３〜１０質量部の添加量が良い。
【０１４１】
本発明のトナーは、その帯電性をさらに安定化させる為に必要に応じて荷電制御剤を用いることができる。荷電制御剤は、結着樹脂１００質量部当り０．５〜１０質量部使用するのが好ましい。
【０１４２】
０．５質量部未満となる場合には、十分な帯電特性が得られない場合があり好ましくなく、１０質量部を超える場合には、他材料との相溶性が悪化したり、低湿下において帯電過剰になったりする場合があり好ましくない。
【０１４３】
荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
【０１４４】
トナーを負荷電性に制御する負荷電性制御剤として、例えば有機金属錯体またはキレート化合物が有効である。モノアゾ金属錯体、芳香族ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、芳香族ジカルボン酸系の金属錯体が挙げられる。他には、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、その無水物、またはそのエステル類、または、ビスフェノールのフェノール誘導体類が挙げられる。
【０１４５】
トナーを正荷電性に制御する正荷電性制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の４級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのキレート顔料として、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン酸、フェロシアン化合物等）、
高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
【０１４６】
本発明において、必要に応じて一種または二種以上の離型剤を、トナー粒子中に含有させてもかまわない。離型剤としては次のものが挙げられる。
【０１４７】
即ち、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス、また、酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、または、それらのブロック共重合物；
カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類；及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
【０１４８】
更に、パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類；ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸などの不飽和脂肪酸類；
ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類；長鎖アルキルアルコール類；ソルビトールなどの多価アルコール類；
リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類；メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類；
エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、Ｎ，Ｎ’−ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類；ｍ−キシレンビスステアリン酸アミド、Ｎ，Ｎ−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類；
ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪酸金属塩（一般に金属石けんといわれているもの）、また、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類；
また、ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、また、植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
【０１４９】
離型剤の量は、結着樹脂１００質量部あたり０．１〜２０質量部、好ましくは０．５〜１０質量部が好ましい。
【０１５０】
また本発明においては、該離型剤の示差走査型熱量計（ＤＳＣ）で測定される昇温時の最大吸熱ピーク温度で規定される融点は、６０乃至１３０℃（より好ましくは８０乃至１２５℃）であることが好ましい。融点が６０℃未満の場合は、トナーの粘度が低下し、感光体へのトナー付着が発生しやすくなり、融点が１３０℃超の場合は、低温定着性が悪化してしまう場合があり好ましくない。
【０１５１】
本発明のトナーには、トナー粒子に外添することにより、流動性が添加前後を比較すると増加し得る微粉体を流動性向上剤として用いてもかまわない。
【０１５２】
例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末；湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ、微粉末酸化チタン、微粉末アルミナ等をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施し、疎水化処理したものである。メタノール滴定試験によって測定された疎水化度が３０〜８０の範囲の値を示すように処理したものが特に好ましい。
【０１５３】
流動化剤は、ＢＥＴ法で測定した窒素吸着による比表面積が３０ｍ2／ｇ以上、好ましくは５０ｍ2／ｇ以上のものが良好な結果を与える。
【０１５４】
本発明のトナーには、研摩効果に加え、帯電性付与性及び流動性付与、クリーニング助剤として、上述以外の無機微粉体を添加しても良い。無機微粉体は、トナー粒子に外添することにより、添加前後を比較するとより効果が増加し得るものである。
【０１５５】
本発明に用いられる無機微粉体としては、マグネシウム、亜鉛、コバルト、マンガン、ストロンチウム、セリウム、カルシウム、バリウム等のチタン酸塩及び／またはケイ酸塩が挙げられる。
【０１５６】
本発明における無機微粒子は、トナー１００質量部に対して、０．１〜１０質量部、好ましくは０．２〜８質量部用いるのが良い。
【０１５７】
次に、以下の実施例中で測定した各種物性データの測定方法に関して以下に説明する。
【０１５８】
（１）粒度分布の測定
粒度分布については、種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールターカウンターのマルチサイザーを用いて行った。
【０１５９】
測定装置としてはコールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型（ベックマン・コールター社製）を用いた。電解液は特級または１級塩化ナトリウムを用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。例えば、ＩＳＯＴＯＮＲ−ＩＩ（コールターサイエンティフィックジャパン社製）が使用出来る。測定法としては前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤（好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩）を０．１〜５ｍｌ加え、さらに測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行い、前記コールターカウンターのマルチサイザーＩＩ型により、アパーチャーとして、トナー粒径を測定するときは１００μｍアパーチャーを用いて、２．００μｍ以上のトナーの体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出し、重量平均径を求める。
【０１６０】
（２）ワックスの融点測定
示差熱分析測定装置（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用い測定する。測定はＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて行う。測定試料２〜１０ｍｇを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０〜２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
【０１６１】
この昇温過程で、温度３０〜２００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。この吸熱メインピークの温度をもってワックスの融点とする。
【０１６２】
（３）ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定
示差走査熱量計（ＤＳＣ測定装置），ＤＳＣ−７（パーキンエルマー社製）を用いてＡＳＴＭ Ｄ３４１８−８２に準じて測定する。
【０１６３】
測定試料は５〜２０ｍｇ、好ましくは１０ｍｇを精密に秤量する。
【０１６４】
これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲３０〜２００℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで常温常湿下で測定を行う。
【０１６５】
この昇温過程で、温度４０〜１００℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。
【０１６６】
このときの吸熱ピークが出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を本発明におけるガラス転移温度Ｔｇとする。
【０１６７】
（４）結着樹脂及の分子量分布の測定
ＧＰＣによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
【０１６８】
４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を毎分１ｍｌの流速で流す。試料をＴＨＦに溶解後０．２μｍフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。試料濃度として０．０５〜０．６質量％に調整した樹脂のＴＨＦ試料溶液を５０〜２００μｌ注入して測定する。
【０１６９】
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。
【０１７０】
検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．製あるいは、東洋ソーダ工業社製の分子量が６×１０2，２．１×１０3，４×１０3，１．７５×１０4，５．１×１０4，１．１×１０5，３．９×１０5，８．６×１０5，２×１０6，４．４８×１０6のものを用い、少なくとも１０点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。
【０１７１】
カラムとしては、１０3〜２×１０6の分子量領域を適確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組合せるのが良い。例えば、Ｗａｔｅｒｓ社製のμ−ｓｔｙｒａｇｅｌ ５００，１０3，１０4，１０5の組合せや、昭和電工社製のｓｈｏｄｅｘ ＫＡ−８０１，８０２，８０３，８０４，８０５，８０６，８０７の組合せが好ましい。
【０１７２】
（５）樹脂の酸価の測定
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ−Ｋ００７０に準ずる。
【０１７３】
試料１ｇ中に含有されている遊離脂肪酸、樹脂酸などを中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を酸価といい、次によって試験を行う。
【０１７４】
（１）試薬
（ａ）溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）またはベンゼン−エチルアルコール混液（１＋１または２＋１）で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／１０水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム７．０ｇをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２〜３日放置後ろ過する。標定はＪＩＳ Ｋ ８００６（試薬の含量試験中滴定に関する基本事項）に準じて行う。
【０１７５】
（２）操作 試料１〜２０ｇを正しくはかりとり、これに溶剤１００ｍｌおよび指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え、試料が完全に溶けるまで十分に振る。固体試料の場合は水浴上で加温して溶かす。冷却後これをＮ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が３０秒間続いたときを中和の終点とする。
【０１７６】
（３）計算式 つぎの式によって酸価を算出する。
【０１７７】
【数１】
［Ａ：酸価
Ｂ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／１０水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）］
【０１７８】
（６）結着樹脂の水酸基価の測定
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、ＪＩＳ＝Ｋ００７０に準ずる。
【０１７９】
試料１ｇを規定の方法によってアセチル化するとき水酸基と結合した酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのｍｇ数を水酸基価といい、つぎの試薬、操作および計算式によって試験を行う。
【０１８０】
（１）試薬
（ａ）アセチル化試薬 無水酢酸２５ｇをメスフラスコ１００ｍｌに入れ、ピリジンを加えて全量を１００ｍｌにし、十分に振りまぜる（場合によっては、ピリジンを追加しても良い）。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
（ｂ）フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン１ｇをエチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）１００ｍｌに溶かす。
（ｃ）Ｎ／２水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム３５ｇをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール（９５ｖ／ｖ％）を加えて１リットルとし、２〜３日間放置後ろ過する。標定はＪＩＳ Ｋ ８００６によって行う。
【０１８１】
（２）操作
試料０．５〜２．０ｇを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬５ｍｌを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、９５〜１００℃のグリセリン浴中に底部約１ｃｍを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。
【０１８２】
１時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水１ｍｌを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で１０分間加熱し、放冷後エチルアルコール５ｍｌで漏斗およびフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬としてＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定する。
【０１８３】
尚、本試験と並行して空試験を行う。場合によっては、指示薬としてＫＯＨ−ＴＨＦ溶液にしても構わない。
【０１８４】
（３）計算式 つぎの式によって水酸基価を算出する。
【０１８５】
【数２】
［Ａ：水酸基価
Ｂ：空試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
Ｃ：本試験のＮ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量（ｍｌ）
ｆ：Ｎ／２水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
Ｓ：試料（ｇ）
Ｄ：酸価］
【０１８６】
（７）磁性酸化鉄粒子の分析方法
（ａ）平均粒子径
走査型電子顕微鏡（３００００倍）の写真を撮影し、フェレ径にて算出した。
（ｂ）磁気特性
東英工業製振動試料型磁力計ＶＳＭ−Ｐ７を使用して、外部磁場７９６ｋＡ／ｍにて測定した。
【実施例】
【０１８７】
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【０１８８】
＜実施例１＞
（トナーの製造例：Ｔ−１）
・結着樹脂（ポリエステル樹脂）：１００部
（Ｔｇ６０℃、酸価１９．５ｍｇＫＯＨ／ｇ、水酸基価２４．８ｍｇＫＯＨ／ｇ、分子量：Ｍｐ７４００、Ｍｎ２９００、Ｍｗ５７０００）
・酸化鉄粒子：９０部
（平均粒子径０．１８μｍ、７９５．８ｋＡ／ｍ磁場での特性Ｈｃ１１．２ｋＡ／ｍ、σｓ８３．６Ａｍ2／ｋｇ、σｒ１３．２Ａｍ2／ｋｇ）
・アゾ系鉄錯体化合物：２部
（保土ヶ谷化学社製、商品名Ｔ−７７）
・フィッシャートロプシュワックス：３部
（日本精蝋社製、商品名ＦＴ−１００、融点９８℃）
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度１３０℃に設定した２軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子（ハンマー）と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子（ローター）と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する２つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは１ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される事を特徴とする粗粉砕装置で粗粉砕し、粗粉砕物を得た。
【０１８９】
得られた粗粉砕物を本実施例においては、図３に示す回転子３１４を設置した粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
【０１９０】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を７５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１０３６２００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０１９１】
また、該回転子３１４表面及び固定子３１０表面に波型形状の複数の凸部と凹部を有し、図２に示す該凸部の高さを２ｍｍとし、該凹凸によって形成される歯間距離を３ｍｍとした。また図１に示す該回転子３１４と固定子３１０との間隔を１ｍｍとした。
【０１９２】
尚、本実施例で用いた機械式粉砕機は、回転子３１４及び固定子３１０の表面に硬質炭化クロム合金めっきをコーティングし、更に、処理面に機械的表面処理としてショットピーニング加工を用い焼入れした後に、ダイヤモンドライクカーボンの薄膜を形成することで表面硬さＨＶを３０００とした。
【０１９３】
更に、図３に示す回転子３１４は、内部に冷却用の冷媒流路Ｎを具備し、該冷媒流路Ｎはその形状を冷却孔とした。更に冷却孔を等間隔に、一列に配列させた。また、該冷媒流路Ｍ及びＯの本数を４本とし、系統数をディスク３２２の段数に合せて２系統とした。
【０１９４】
また、該冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を７５本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、８４７８００ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は、８１．８％となった。
【０１９５】
更に図２に示す該回転子３１４中心点Ｐから、該回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離であるＤｐｒを３７３ｍｍとし、同じく該回転子３１４中心点Ｐから、該冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離であるＤｐｑを３５７ｍｍとした。従って、本実施例におけるＤｐｒ−Ｄｐｑは１６ｍｍとなった。
【０１９６】
また粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を１８ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を２５０ｋｇ／ｈｒとした。
【０１９７】
更に、図１に示すジャケット３１６に通す冷媒温度及び図３に示す冷媒流路Ｌに通す冷媒温度を−１０℃とし、該ジャケット３１６に通す冷媒流量及び該冷媒流路Ｌに通す冷媒流量を１０ｍ3／ｍｉｎとした。
【０１９８】
上述した粉砕機構成及び粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、以下の項目で粉砕機の粉砕状態を評価した。
【０１９９】
尚、上述した冷風温度とは、図１に示す粉体投入口３１１の口内温度を示し、粉砕室内温度とは、同じく図１に示す粉体排出口３０２の口内温度を示す。
【０２００】
（評価−１：本体振動値評価）
回転子３１４の回転周速１０ｍ／ｓｅｃにおける振動値（Ｓ−０）を測定する。次に回転周速２５ｍ／ｓｅｃ、５０ｍ／ｓｅｃ、１００ｍ／ｓｅｃ、１２５ｍ／ｓｅｃ、１５０ｍ／ｓｅｃにおける各振動値（Ｓ−１）を測定する。各回転周速におけるＳ−１とＳ−０との振動差を確認し、以下の基準で評価した。
Ａ：２５μｍ未満
Ｂ：２５μｍ以上、５０μｍ未満
Ｃ：５０μｍ以上、７５μｍ未満
Ｄ：７５μｍ以上、１００μｍ未満
Ｅ：１００μｍ以上
【０２０１】
尚、振動測定は、ＩＭＶ社製ポータバイブロ（型式ＶＭ−３００４ＳＩ）を用いて行った。
【０２０２】
結果を表２に示すが、本実施例における振動差の評価はＡであった。
【０２０３】
（評価−２：粉砕室内温度評価）
粉砕物の所望の重量平均径を５．５±０．２μｍとし、該粒径が得られる回転周速を確認する。その際、被粉砕物の投入を停止した状態での粉砕室内温度（Ｔ−ＯＦＦ）を確認する。その後６０分間のロングラン運転を行い、安定した状態での粉砕室内温度（Ｔ−ＯＮ）を確認する。Ｔ−ＯＮとＴ−ＯＦＦの温度差を確認し、以下の基準で評価した。
Ａ：１５℃未満
Ｂ：１５℃以上、２０℃未満
Ｃ：２０℃以上、２５℃未満
Ｄ：２５℃以上、３０℃未満
Ｅ：３０℃以上
【０２０４】
結果を表３に示すが、本実施例においては回転子３１４の回転周速を１５０ｍ／ｓｅｃで、重量平均径が５．５μｍのトナー粒子を得られ、温度差の評価はＡであった。
【０２０５】
＜実施例２＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３４８ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝２５ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２０６】
＜実施例３＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３７０ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝３ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２０７】
＜実施例４＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を１段とし、冷媒流路Ｎの系統数を１系統とした。
・冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を７５本、該冷媒流路Ｎの全長を４００ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、９４２００ｍｍ2となった。
・その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は９０．９％となった。
【０２０８】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２０９】
＜実施例５＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を４段とし、冷媒流路Ｎの系統数を４系統とした。
・冷却孔の外径を５ｍｍとし、冷却孔を等間隔に二列に配列させ、本数を３００本、該冷媒流路Ｎの全長を２８０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、１３１８８００ｍｍ2となった。
【０２１０】
その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は１２７．３％となった。
【０２１１】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２１２】
＜実施例６＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を２段とし、冷媒流路Ｎの系統数を２系統とした。
・冷却孔の外径を５ｍｍとし、冷却孔を等間隔に二列に配列させ、本数を３００本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、１６９５６００ｍｍ2となった。
・その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は１６３．６％となった。
【０２１３】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２１４】
＜実施例７＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を２段とし、冷媒流路Ｎの系統数を２系統とした。
・冷却孔の外径を５ｍｍとし、冷却孔を等間隔に二列に配列させ、本数を４５０本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、２５４３４００ｍｍ2となった。
・その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は２４５．５％となった。
【０２１５】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２１６】
＜実施例８＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
・回転子３１４におけるディスク３２２の段数を２段とし、冷媒流路Ｎの系統数を２系統とした。
・冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を７０本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、７９１２８０ｍｍ2となった。
・その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は７６．４％となった。
【０２１７】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２１８】
＜実施例９＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２１９】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を１０００ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１３８１６００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０２２０】
また、該冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を１００本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、１１３０４００ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は８１．８％となった。
【０２２１】
更に図２に示す該回転子３１４中心点Ｐから、該回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離であるＤｐｒを４９８ｍｍとし、同じく該回転子３１４中心点Ｐから、該冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離であるＤｐｑを４７２ｍｍとした。従って、本実施例におけるＤｐｒ−Ｄｐｑは１６ｍｍとなった。
【０２２２】
粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を３６ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を４００ｋｇ／ｈｒとした。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２２３】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２２４】
＜実施例１０＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２２５】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を１５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは２０７２４０ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０２２６】
また、該冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を１５本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、１６９５６０ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は８１．８％となった。
【０２２７】
更に図２に示す該回転子３１４中心点Ｐから、該回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離であるＤｐｒを７３ｍｍとし、同じく該回転子３１４中心点Ｐから、該冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離であるＤｐｑを５７ｍｍとした。従って、本実施例におけるＤｐｒ−Ｄｐｑは１６ｍｍとなった。
【０２２８】
粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を３ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を３０ｋｇ／ｈｒとした。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２２９】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２３０】
＜実施例１１＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本実施例においては、粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を１１℃とし、吸引ブロワーの流量を１８ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を２３０ｋｇ／ｈｒとした。
【０２３１】
更に、図１に示すジャケット３１６に通す冷媒温度及び図３に示す冷媒流路Ｌに通す冷媒温度を−１５℃とし、該ジャケット３１６に通す冷媒流量及び該冷媒流路Ｌに通す冷媒流量を１５ｍ3／ｍｉｎとした。
【０２３２】
上述した粉砕機構成及び粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。
【０２３３】
粉砕機の粉砕状態を実施例１と同様に評価した結果、本体振動値評価はＡであり、粉砕室内温度評価はＢであった。
【０２３４】
＜比較例１＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本比較例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした（表１参照）。
・回転子３１４中心点Ｐから、回転子３１４表面凹部底面ｒまでの距離Ｄｐｒ＝３７３ｍｍ
・回転子３１４中心点Ｐから、冷媒流路Ｎの最外殻ｑまでの距離Ｄｐｑ＝３４３ｍｍ
・従って、Ｄｐｒ−Ｄｐｑ＝３０ｍｍ
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２３５】
＜比較例２＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本比較例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした（表１参照）。
【０２３６】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を７５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１０３６２００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０２３７】
また、該冷却孔の外径を１０ｍｍとし、本数を６５本、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、７３４７６０ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は、７０．９％となった。
【０２３８】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２３９】
＜比較例３＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本比較例においては、図３に示す回転子３１４を以下のように改造した。尚、その他は実施例１と同様とした（表１参照）。
【０２４０】
図３に示す回転子３１４は、表１に示す通り、外径を７５０ｍｍとし、全長を４４０ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１０３６２００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は２段とした。
【０２４１】
また、該冷却孔の外径を５ｍｍとし、該冷却孔を等間隔に三列に配列させ、本数を６００本とした。更に、該冷媒流路Ｎの全長を３６０ｍｍとした。従って、該冷媒流路Ｎによって形成される冷却面積Ｂは、３３９１２００ｍｍ2となった。その結果本実施例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は７０．９％となった。
【０２４２】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２４３】
＜比較例４＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、実施例１と同様に粉砕した。その際、本比較例においては、図３に示す該冷媒循環路Ｌに冷媒を通水しない以外は実施例１と同様とした（表１参照）。
【０２４４】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２４５】
＜比較例５＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、図４に示す回転子３１４を設置した粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
【０２４６】
図４に示す回転子３１４は、表３に示す通り、外径を１０００ｍｍとし、全長を６００ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは１８８４００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は５段とした。
【０２４７】
また、該回転子３１４表面及び固定子３１０表面に波型形状の複数の凸部と凹部を有し、図２に示す該凸部の高さを２ｍｍとし、該凹凸によって形成される歯間距離を３ｍｍとした。また図１に示す該回転子３１４と固定子３１０との間隔を１ｍｍとした。
【０２４８】
更に、図４に示す回転子３１４は、中心回転軸３１２の外周部に沿って冷媒遮蔽部を形成し、更に該冷媒遮蔽部の外周部に沿って、該回転子３１４の内側を冷却するための冷媒循環路を構成する冷媒貯留部を形成した。更に、該冷媒貯留部を相互に連通する連通孔を形成した。
【０２４９】
更に、図４に示す回転子３１４は、該冷媒貯留部に冷媒を、回転子３１４軸端部の回転体継手より回転軸内部の通冷媒経路を介して端回転子から導入し、逆の端回転子から再び回転軸の通冷媒経路に戻す冷媒循環を設けた。
【０２５０】
また、該冷媒貯留部の外径を９５０ｍｍとし、該冷媒貯留部の全長を４７５ｍｍとした。従って、該冷媒貯留部によって形成される冷却面積Ｂは、１４１６９２５ｍｍ2となった。その結果本比較例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は７５．２％となった。
【０２５１】
粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を３６ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を４００ｋｇ／ｈｒとした。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２５２】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。
【０２５３】
本比較例においても実施例と同様、粉砕物の所望の重量平均径を５．５±０．２μｍとし、該粒径が得られる回転周速を確認しようとしたが、回転子３１４の周速が１００ｍ／ｓｅｃを超えたところから振動値が大きくなり、回転子３１４の周速が１２５ｍ／ｓｅｃを超えたところで、振動値が１００μｍを超えたため、粉砕を停止した（表３参照）。
【０２５４】
＜比較例６＞
実施例１で得られた粗粉砕物を、図４に示す回転子３１４を設置した粉砕機を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
【０２５５】
図４に示す回転子３１４は、表２に示す通り、外径を１５０ｍｍとし、全長を６００ｍｍとした。従って、該回転子３１４の表面積Ａは２８２６００ｍｍ2となった。尚、ディスク３２２の段数は５段とした。
【０２５６】
また、該冷媒貯留部の外径を１４３ｍｍとし、該冷媒貯留部の全長を４７５ｍｍとした。従って、該冷媒貯留部によって形成される冷却面積Ｂは、２１２５３９ｍｍ2となった。その結果本比較例においては、（Ｂ／Ａ）×１００は７５．２％となった。
【０２５７】
粉砕条件として、図１に示す冷風発生手段３１９により発生する冷風温度を−１５℃とし、吸引ブロワーの流量を３ｍ3／ｍｉｎとし、定量供給機３１５からの被粉砕物の供給量を３０ｋｇ／ｈｒとした。尚、その他は実施例１と同様とした。
【０２５８】
上述した粉砕機構成及び実施例１と同じ粉砕条件で被粉砕物を粉砕し、実施例１と同様に粉砕機の粉砕状態を評価した。結果を表３に示す。
【０２５９】
【表１】
【０２６０】
【表２】
【０２６１】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【０２６２】
【図１】本発明において使用される回転子の概略的断面図である。
【図２】本発明において使用される回転子表面凹凸部の概略的断面図である。
【図３】従来の粉砕工程において使用される回転子の一例の概略的断面図である。
【図４】本発明において使用される一例の粉砕機の概略的断面図である。
【符号の説明】
【０２６３】
２２２ バグフィルター
２２４ 吸引ブロワー
２２９ 捕集サイクロン
２４０ ホッパー
３０１ 粉砕機
３０２ 粉体排出口
３１０ 固定子
３１１ 粉体投入口
３１２ 中心回転軸３１２
３１３ ケーシング
３１４ 回転子
３１５ 定量供給機
３１６ ジャケット
３１７ 冷却水供給口
３１８ 冷却水排出口
３１９ 冷風発生装置
３２０ ブラインチラー
３２２ ディスク
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを少なくとも有し、該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、いずれも波形形状の複数の凸部と凹部とを有し、該凹凸によって形成される歯間距離が１〜１０ｍｍである粉砕機において、
該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とする粉砕機。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【請求項２】
該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、
粉体投入口側或いは、粉体排出口側の一方向から、中心回転軸を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
該回転子において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
該回転子外層部を中心回転軸と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
該回転子外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
であることを特徴とする請求項１に記載の粉砕機。
【請求項３】
該粉砕機は、独立した複数個のディスクを繋ぎ合せた回転子から構成され、該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、
粉体投入口側或いは、粉体排出口側の一方向から、中心回転軸を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
各ディスク内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
各ディスク外層部を中心回転軸と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
各ディスク外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の粉砕機。
【請求項４】
該各ディスク内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスクの枚数に合せて独立して設け、
該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入することを特徴とする請求項３に記載の粉砕機。
【請求項５】
該各ディスク外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏを、該ディスクの枚数に合せて独立して設け、
該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｏから、冷媒流路Ｐに冷媒を別々に戻すことを特徴とする請求項３又は４に記載の粉砕機。
【請求項６】
該各ディスク内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ及び／または、該各ディスク外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏは、独立した複数個のディスク毎に、複数本から構成されること特徴とする請求項３乃至５のいずれかに記載の粉砕機。
【請求項７】
該各ディスク内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路の数と、各ディスク外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏにおける流路の数が、同数であること特徴とする請求項３乃至６のいずれかに記載の粉砕機。
【請求項８】
結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物からなる粉体原料を粉砕手段によって粉砕する工程を少なくとも有する重量平均粒子径が３乃至１１μｍのトナーの製造方法において、
該粉砕手段は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを少なくとも有する粉砕機であり、
該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とするトナーの製造方法。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【請求項９】
該トナーはワックスを含有し、該ワックスはＤＳＣの吸熱ピークが６０〜１３０℃であることを特徴とする請求項８に記載のトナーの製造方法。
【請求項１】
被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを少なくとも有し、該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、いずれも波形形状の複数の凸部と凹部とを有し、該凹凸によって形成される歯間距離が１〜１０ｍｍである粉砕機において、
該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とする粉砕機。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【請求項２】
該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、
粉体投入口側或いは、粉体排出口側の一方向から、中心回転軸を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
該回転子において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
該回転子外層部を中心回転軸と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
該回転子外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
であることを特徴とする請求項１に記載の粉砕機。
【請求項３】
該粉砕機は、独立した複数個のディスクを繋ぎ合せた回転子から構成され、該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該冷媒流路は、
粉体投入口側或いは、粉体排出口側の一方向から、中心回転軸を介して、冷媒を導入するための冷媒流路Ｌ、
各ディスク内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ、
各ディスク外層部を中心回転軸と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路Ｎ、
各ディスク外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏ、
冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Ｐ
を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の粉砕機。
【請求項４】
該各ディスク内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍを、該ディスクの枚数に合せて独立して設け、
該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｍに、該冷媒流路Ｌから冷媒を別々に導入することを特徴とする請求項３に記載の粉砕機。
【請求項５】
該各ディスク外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏを、該ディスクの枚数に合せて独立して設け、
該ディスクの枚数に合せて独立して設けた該冷媒流路Ｏから、冷媒流路Ｐに冷媒を別々に戻すことを特徴とする請求項３又は４に記載の粉砕機。
【請求項６】
該各ディスク内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍ及び／または、該各ディスク外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏは、独立した複数個のディスク毎に、複数本から構成されること特徴とする請求項３乃至５のいずれかに記載の粉砕機。
【請求項７】
該各ディスク内において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路Ｍにおける流路の数と、各ディスク外層部から中心回転軸に向けて冷媒を搬送するための冷媒流路Ｏにおける流路の数が、同数であること特徴とする請求項３乃至６のいずれかに記載の粉砕機。
【請求項８】
結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物からなる粉体原料を粉砕手段によって粉砕する工程を少なくとも有する重量平均粒子径が３乃至１１μｍのトナーの製造方法において、
該粉砕手段は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、少なくとも中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを少なくとも有する粉砕機であり、
該回転子は内部に冷却用の冷媒流路を具備し、
該回転子の表面積をＡ、該冷媒流路によって形成される冷却面積をＢ、
該回転子の中心点ｐから該回転子の凹部底面ｒまでを直線で結んだ長さをＤｐｒ、
該回転子の中心点ｐから該冷媒流路の最外殻ｑまでを直線で結んだ長さをＤｐｑ
とした場合、
以下の式（１）、（２）となるように、冷却用の冷媒流路を設けたことを特徴とするトナーの製造方法。
式（１） ７５．５≦Ｂ／Ａ×１００≦３００．０
式（２） １．０ｍｍ≦Ｄｐｒ−Ｄｐｑ≦２５．０ｍｍ
【請求項９】
該トナーはワックスを含有し、該ワックスはＤＳＣの吸熱ピークが６０〜１３０℃であることを特徴とする請求項８に記載のトナーの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−１００１８８（Ｐ２００８−１００１８８Ａ）
【公開日】平成２０年５月１日（２００８．５．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２８５９９３（Ｐ２００６−２８５９９３）
【出願日】平成１８年１０月２０日（２００６．１０．２０）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年５月１日（２００８．５．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１０月２０日（２００６．１０．２０）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
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