膜厚測定装置、及び膜厚測定方法
【課題】 着色された膜の膜厚を精度良く測定しうる膜厚測定装置、及び膜厚測定方法を提供すること。
【解決手段】 膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出手段と、
該干渉特性検出手段にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出手段と、
該ピーク波長算出手段により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出手段と、
該比屈折率算出手段にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出手段と、
を備えることを特徴とする膜厚測定装置、及び該膜厚測定装置を用いた膜厚測定方法。
【解決手段】 膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出手段と、
該干渉特性検出手段にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出手段と、
該ピーク波長算出手段により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出手段と、
該比屈折率算出手段にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出手段と、
を備えることを特徴とする膜厚測定装置、及び該膜厚測定装置を用いた膜厚測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜が形成された試料の膜厚を測定する膜厚測定装置、及び膜厚測定方法に関し、より具体的には、導電性基体上に複数の層を積層してなる電子写真感光体の膜厚を測定するのに好適な膜圧測定装置、及び膜厚測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、複写機やプリンタ等の電子写真装置に使用される電子写真感光体において、導電性基体上に下引層と電荷発生層と電荷輸送層とを順次積層させたものが知られており、これらの感光層は各層を構成するための有機系光導電性材料を結着剤樹脂とともに有機溶剤に溶解又は分散させて感光体塗布液として作成し、この感光体塗布液を導電性基体の上に順次塗布、乾燥させることにより電子写真感光体が製造されることが知られている。この塗布方法として多くの工法が知られており、特に浸漬塗布法は、前述の感光体塗布液を満たした塗布槽に導電性基体を浸漬した後に所定の速度で引き上げることにより、感光層を形成する方法であり、その生産性の高さから電子写真感光体の製造において広く利用されている。
【０００３】
しかし、上記の浸漬塗布法は垂直方向にだれが生じやすいという欠点をもっており、基体上に形成される感光層に塗布ムラや、筋が発生したり、膜厚の上下差が大きくなり、画像濃淡ムラ等の画質欠陥の原因となることがある。また、塗布液には、塗膜形成の為の、蒸発しやすい有機溶剤を使用していることが多い。そのため、塗布槽内の塗布液から溶剤が蒸発し塗布液の粘度や濃度が変化するため、その製造工程において一定の条件で塗布することが難しい。
【０００４】
このため、上記のような電子写真感光体の製造工程においては各層の膜厚の測定及び評価を行い、それを管理することにより塗布工程の変動を検出し、塗布量の調整を行っており、段差計、渦電流式膜厚計等の接触式膜厚測定法や、色彩色差法、干渉法、光吸収法等を用いた非接触式膜厚測定法が考案されている。
特に、干渉法を用いた膜厚評価は、比較的平易かつ短時間での評価が可能なことから、電子写真感光体の下引き層や電荷輸送層のような透明膜の膜厚を測定する場合によく用いられている。例えば、引用文献１及び引用文献２には、下引き層等の透明膜を塗布する際に、光干渉法により逐次膜厚を測定し、その測定結果をフィードバックし塗布速度を自動制御して膜厚の変動を抑え均一化する方法が開示されている。
【０００５】
この光干渉法の原理は以下の通りである。図５に、基板上に形成された膜厚ｄ、膜の比屈折率ｎの透明薄膜試料に光を入射した場合の模式図を示す。このような膜に光を入射し、その反射光のスペクトルを採取した場合、スペクトルは、例えば、図６のような波形になる。このような波形で得られる、２つの隣り合った光量極大となる波長（以下ＰＥＡＫ波長と略す）又は２つの隣り合った光量極小となる波長（以下ＢＯＴＴＯＭ波長と略す）であるλ1、λ2を求め、それらを膜厚算出式である下記式（１）に代入することにより、膜厚を求める方法である。
【０００６】
式（１） ｄ＝λ1λ2／２ｎ（λ1−λ2）
【０００７】
ここで、ｎは膜の比屈折率であり、光学的に透明な膜においては、可視光領域で一定の値を示すものである。
【０００８】
なお、図６は、隣り合った２つのＰＥＡＫ波長から膜厚を算出する例であるが、波形によっては隣り合った２つのＢＯＴＴＯＭ波長を用いてもよい。
また、この２つのＰＥＡＫ波長の組み合わせが、所定の波長範囲において複数出現する場合には、各々の波長の組み合わせにて膜厚値を算出しておき、得られた膜厚値全てを平均化する処理を行うこともでき、分光器での波長検出誤差による膜厚測定誤差を小さくする方法として、多く用いられている。
【特許文献１】特開平４−３３６５４０号公報
【特許文献２】特開平６−１３０６８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
一方、測定される電子写真感光体の塗布膜のうち、例えば、電荷発生層のような層においては、電荷発生材料の顔料粒子が膜中に分散されて、着色されているものが一般的である。このため、その反射スペクトル上には部分的に強い吸収線が存在する場合があり、この場合の膜の比屈折率（ｎ）は、波長によって大きく変化することが知られている。このように比屈折率（ｎ）が大きく変化すると、上述の式（１）における比屈折率が波長依存性を持つ系となるために、干渉膜厚測定値算出に必要な定数ｎ：比屈折率の定量が不可能となり、ひいては、膜厚の測定が不可能となるという問題があった。
【００１０】
そこで、本発明は、前記従来における問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。
即ち、本発明は、着色された膜の膜厚を精度良く測定しうる膜厚測定装置、及び膜厚測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明者らは、上記課題を達成するために、以下の本発明を見出した。
即ち、本発明の膜厚測定装置は、膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出手段と、該干渉特性検出手段にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出手段と、該ピーク波長算出手段により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出手段と、該比屈折率算出手段にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出手段と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の膜厚測定方法は、膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出工程と、該干渉特性検出工程にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出工程と、該ピーク波長算出工程により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出工程と、該比屈折率算出工程にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出工程と、を有することを特徴とする。
【００１３】
本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法のそれぞれには、下記第１の態様乃至第３のの態様を少なくとも１つ適用することが好ましい。
【００１４】
第１の態様は、前記膜が着色膜である。
第２の態様は、前記膜が顔料分散膜である。
第３の態様は、前記膜が形成された試料が、導電性基体上に複数の層を積層してなる電子写真感光体である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、着色された膜の膜厚を精度良く測定しうる膜厚測定装置、及び膜厚測定方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照し、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法について説明する。
＜第１の実施形態＞
以下に、第１の実施形態に係る膜厚測定装置を、図１を参照して説明する。なお、膜厚測定方法については、装置と共に説明する。
【００１７】
図１は、本発明の第１の実施形態に係る膜厚測定装置を示す概略構成図である。
図１に示す膜厚測定装置１００は、試料１０において、基板１上に形成された膜２に光を照射して、その反射光情報Ｄ1を検出する反射光情報採取部２０と、該反射光情報採取部２０から採取された反射光情報Ｄ1に基いて膜厚を算出する膜厚演算部３０と、を備える。なお、図示しないが、膜厚演算部３０は、算出した膜厚を表示する表示装置、或いは算出した膜厚に基き塗布膜形成の制御を行う塗布装置等に接続されてもよい。
【００１８】
反射光情報採取部２０は、光源２２と、プローブ２４と、分光光度計２６と、を備える。また、光源２２とプローブ２４とは光ファイバ２８ａを介して接続されている。更に、プローブ２４と分光光度計２６とは光ファイバ２８ｂを介して接続されている。
光源２２は、例えば、ハロゲン、キセノン等の一般的な光源を用いることができる。
分光光度計２６は、反射光Ｌoutを結像し、反射光情報Ｄ1、即ち、反射光Ｌoutのスペクトルを採取するものである。
【００１９】
反射光情報採取部２０においては、光源２２から照射された光が、光ファイバ２８ａを経由してプローブ２４から膜２に、入射光Ｌinとして照射される。そして、膜２から反射された反射光Ｌoutが、プローブ２４で受光され、光ファイバ２８ｂを経由して、分光光度計２６の分光器に結像する。分光光度計２６は、その反射光Ｌoutの情報をスペクトルとして採取する。採取された反射光情報（スペクトル）Ｄ1は、膜厚演算部３０に入力される。
なお、反射光情報採取部２０の構成は一例であって、例えば、光源２２をプローブ２４内に収納したり、光ファイバ２８ａ及び２８ｂの代わりにレンズ系等の他の光学素子を用いてもよい。反射光情報採取部２０は、少なくとも、試料１０に形成された膜２に対して光を照射し、その反射光情報を得られる構成であればよい。
【００２０】
膜厚演算部３０は、干渉特性検出部（干渉特性検出手段）３２と、ピーク波長算出部（ピーク波長算出手段）３４と、比屈折率算出部（比屈折率算出手段）３６と、膜厚算出部（膜厚算出手段）３８と、を備える。この膜厚演算部３０は、コンピューター・システムを利用して、ソフトウェア的に構築されていてもよく、また、専用の電気的回路として構成されていてもよい。
【００２１】
干渉特性検出部３２は、入力された反射光情報Ｄ1に基いて、干渉特性を検出するものである。また、ピーク波長算出部３４は、干渉特性検出部３２にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点（ピーク）の波長を求めるものである。更に、比屈折率算出部３６は、ピーク波長算出部３４により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを算出し、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出するものである。加えて、膜厚算出部３８は、比屈折率算出部３６にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出するものである。
【００２２】
以上、膜厚測定装置１００の構成について説明したが、次に、膜厚測定装置１００の具体的動作（本発明の膜厚測定方法の第１の実施形態）について説明する。
反射光情報採取部２０により採取された反射光情報Ｄ1は、膜厚演算部３０に入力される。
ここで、反射光情報Ｄ1の採取方法ついてより詳細に説明する。まず、膜２に照射され入射光Ｌinは、膜２内を通過して基板１の表面で反射した後、再びプローブ２４に到達する反射光Ｌoutと、膜２の表面で反射して再びプローブ２４に到達する反射光Ｌoutと、に分かれる。この際、２つの反射光Ｌoutには２ｎｄ（ｎは膜の比屈折率、ｄは膜厚である。）の光路差を生じている。また、基板１の表面で反射する反射光Ｌoutは、反射する際に位相が１８０゜ずれている。従って、下記式（２）のときに、反射光の光量は極大となり、下記式（３）のときに、反射光の光量が極小となる。
【００２３】
式（２） ２ｎｄ＝ｍλ （ｍ＝１、２、３、・・・）
式（３） ２ｎｄ＝（２ｍ＋１）λ／２ （ｍ＝１、２、３、・・・）
【００２４】
上記式（２）及び（３）中、ｎは膜の比屈折率、ｄは膜厚、λは反射光の波長、ｍは干渉次数である。
【００２５】
従って、反射光情報Ｄ1、即ち、反射光のスペクトルは、上記式（２）及び式（３）の関係が成立している。
その後、干渉特性検出部３２にて、膜厚演算部３０に入力された反射光情報（スペクトル）Ｄ1に基き、波長と反射光量とを、２次元データ配列として整列した後、移動平均化処理による波形のスムージング等の前処理を行い、干渉特性を検出する（干渉特性検出工程）。この処理により得られた干渉特性の波形の例を図２に示す。
【００２６】
その後、ピーク波長算出部３４にて、干渉特性検出部３２にて検出された、干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を各々求める（ピーク波長算出工程）。なお、以下、極大点の波長を、単にピーク波長と称する場合がある。
つまり、図３に示す干渉特性の波形においては、ｗ（１）〜ｗ（ｎ）が各極大点の波長（ピーク波長）となる。
【００２７】
そして、比屈折率算出部３６では、ピーク波長算出部３４により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを算出し、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する（比屈折率算出工程）。
この比屈折率Ｎa及び比屈折率Ｎbの算出方法について、図２を参照して、具体的に説明する。
例えば、２つの隣接する極大点の波長（ピーク波長）がｗ（ｘ）及びｗ（ｘ＋１）である場合、その各々の波長に対応した比屈折率Ｎaw(x)及びＮaw(x+1)は、下記式（４）及び式（５）により算出される。
【００２８】
式（４） Ｎaw(x)＝ｆ・ｗ（ｘ）
式（５） Ｎaw(x+1)＝ｆ・ｗ（ｘ＋１）
【００２９】
ここで、式（４）及び式（５）中のｆは、予め、求めておいた係数である。
なお、この係数ｆは、予め、測定する試料と同じ膜を用意し、その膜の波長と比屈折率との関係を求めておくことで得られる。
【００３０】
上記のようにして比屈折率Ｎaw(x)及びＮaw(x+1)を求めた後、下記式（６）により、膜厚算出に用いられる比屈折率Ｎbw(x,x+1)を算出する。
【００３１】
式（６） Ｎbw(x,x+1)＝（Ｎaw(x)＋Ｎaw(x+1)）／２
【００３２】
このように、比屈折率Ｎaは、極大点の数と同じ数だけ算出され、また、該比屈折率Ｎaから求められる比屈折率Ｎbは、（極大点の数−１）だけ算出される。つまり、図２に示すように、極大点がｎ個存在する場合は、比屈折率Ｎaは、ｎ個算出され、比屈折率Ｎbは、ｎ−１個算出されることとなる。
【００３３】
膜厚算出部３８にて、比屈折率算出部３６で得られた比屈折率Ｎbとそれを算出する際のピーク波長に基き、膜厚を算出する（膜厚算出工程）。この膜厚の算出を、比屈折率Ｎbの数だけ行い、それらの値を平均して、試料１０に形成された膜２の膜厚値とする。
具体的には、上記のように、ピーク波長がｗ（ｘ）及びｗ（ｘ＋１）で、その比屈折率Ｎbが比屈折率Ｎbw(x,x+1)である場合、膜厚ｄ（ｘ）は下記式（７）により算出することができる。
【００３４】
式（７）
ｄ（ｘ）＝ｗ（ｘ＋１）・ｗ（ｘ）／２Ｎbw(x,x+1)[ｗ（ｘ＋１）−ｗ（ｘ）]
【００３５】
以上、第１の実施形態に係る膜厚測定装置、及び膜厚測定方法は、比屈折率算出部３６により、各ピーク波長における比屈折率Ｎaを算出し、その比屈折率Ｎaを用いて、膜厚を算出するための比屈折率Ｎbが算出されることから、着色膜のように、比屈折率が波長により変化する膜の厚さを測定する場合であっても、精度よく膜厚を測定することができる。
なお、本発明における「着色膜」とは、上記のように、比屈折率が測定波長により変化する膜をいい、例えば、顔料が分散した電荷発生層等が挙げられる。
【００３６】
＜第２の実施形態＞
以下に、第２の実施形態に係る膜厚測定装置を、図３を参照して説明する。なお、膜厚測定方法については、装置と共に説明する。
【００３７】
図３は、本発明の第２の実施形態に係る膜厚測定装置を示す概略構成図である。
図３に示す膜厚測定装置２００は、膜厚演算部３０に、更に比屈折率記憶部３７を備える以外、図１に示す膜厚測定装置１００と同様な構成である。なお、図１に示す膜厚測定装置１００と同様な構成の説明は、省略する。
比屈折率記憶部３７は、ピーク波長に対応した比屈折率Ｎaの情報を格納しておくものであり、この情報により、第１の実施形態の比屈折率算出部３６における、係数ｆを用いた比屈折率Ｎａを算出する工程を省略することができる。
【００３８】
以下、本発明の膜厚測定装置２００の具体的動作（本発明の膜厚測定方法の第２の実施形態）について説明する。なお、ここで、干渉特性検出工程、ピーク波長算出工程、及び膜厚算出工程は、上述の本発明の第１の実施形態の干渉特性検出工程、ピーク波長算出工程、及び膜厚算出工程とそれぞれ同様であるため、説明は省略する。
【００３９】
ピーク波長算出工程の後、比屈折率算出部３６では、ピーク波長算出部３４により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する。
ここで、比屈折率Ｎbの求め方について、図２及び図３を参照して、具体的に説明する。
例えば、２つの隣接する極大点の波長（ピーク波長）がｗ（ｘ）及びｗ（ｘ＋１）である場合、その各々の波長に対応した比屈折率Ｎaw(x)及びＮaw(x+1)は、比屈折率記憶部３７に格納された情報から得ることができる。
そして、得られた比屈折率Ｎaw(x)及びＮaw(x+1)を、下記式（６）に代入することにより、膜厚算出に用いられる比屈折率Ｎbw(x,x+1)を算出する。
【００４０】
式（６） Ｎbw(x,x+1)＝（Ｎaw(x)＋Ｎaw(x+1)）／２
【００４１】
以上のように、本発明の第２の実施形態によれば、着色膜のように、比屈折率が波長により変化する膜の厚さを測定する場合であっても、精度よく膜厚を測定することができることに加え、比屈折率算出部３６における比屈折率Ｎbの算出をより簡易に行うことができるという長所を有する。
【００４２】
以上、第１の実施形態及び２の実施形態に係る膜厚測定装置、及び方法の構成及び測定動作について説明したが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではない。
【００４３】
本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法は、着色膜の膜厚の測定に適用されることが好ましいが、特に、電子写真感光体の膜厚測定に適応させることが好ましい。即ち、電子写真感光体は、例えば、顔料粒子を含む電荷発生層（着色膜）を有することから、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法によれば、その電荷発生層の膜厚を精度よく測定することができる。
【００４４】
本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法において膜厚が測定される、電子写真感光体としては、導電性基体上に少なくとも感光層を有するものが挙げられ、具体的には、導電性基体上に下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を順次形成したものなどが挙げられる。このように、電子写真感光体を構成する導電性基体、及び各層の材料等は、従来公知のものを用いる。
【００４５】
電子写真感光体を製造する際には、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層等の塗布膜を塗布する際に、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法により逐次膜厚を測定し、その測定結果をフィードバックし膜厚を制御することが好ましい。この場合、電子写真感光体を製造する装置としては、例えば、前記第１の実施形態又は第２の実施形態に係る膜厚測定装置と、該膜厚測定装置における膜厚演算部により算出された膜厚の測定結果により、膜厚が制御可能な、従来公知の塗布装置とから構成される。
【００４６】
電子写真感光体の製造において、塗布形成における膜厚を制御する因子として塗布速度等が挙げられる。例えば、浸漬塗布法における塗布を例にすると、この塗布速度Ｖ（ここで塗布速度とは、基体を塗布液に浸漬し、引き上げるときの速度でる。）と膜厚ｄとの関係は、下記式（８）のようになっており、粘度η、塗布液密度ρ一定条件下で膜厚ｄは塗布速度Ｖの０．５乗に比例することがわかる。下記式（８）中、ｇは重力加速度、Ｋは定数（Ｋは材料等による固有の値である。）を表すため、他の条件（塗布速度Ｖ、粘度η、塗布液密度ρ）を変化させることにより、膜厚ｄを制御することができる。
【００４７】
式（８） ｄ＝Ｋ（Ｖη／ρｇ）0.5
【００４８】
電子写真感光体の下引き層、電荷発生層、電荷輸送層等の塗布膜を塗布する際に、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法により逐次膜厚を測定し、その測定結果をフィードバックし膜厚を制御することで、電子写真感光体の膜厚を中間製品の状態で正確に評価することが可能となる。そのため、その工程の変動がいち早く検出でき、工程の安定化、膜厚不良品の後工程への大量流出を防ぐことができる。
【実施例】
【００４９】
本発明を、電子写真感光体の膜厚測定に関する実施例により具体的に説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００５０】
（実施例）
（測定サンプルの作製）
電子写真感光体の電荷発生層の膜厚の水準を、６水準に振ったサンプルを浸漬塗布法により作製した。つまり、電荷発生層の膜厚が６段階の異なるサンプルを用意した。
なお、この電荷発生層は、ポリビニルブチラール樹脂の５質量％シクロヘキサノン溶液２０質量部に、臭素化アントアントロン８質量部を混合し、サンドミル分散を行い分散液を得た後、該分散液に更にシクロヘキサノン３０質量部を加えたものを塗布してなるものである。
膜厚の正確な水準値は不明であるため、水準を制御する因子として塗布速度をとった。即ち、浸漬塗布法における塗布速度と膜厚の関係は、上記式（８）のようになっており、η、ρ一定条件下で膜厚ｄは塗布速度Vの０．５乗に比例するため、膜厚は塗布速度で制御できる。
【００５１】
（膜厚の測定）
これらのサンプルに、図１に示す膜厚測定装置１００を使用して、電荷発生層（膜）２に、光源２２より光ファイバー２８ａ及びプローブ２４経由で光を照射し、電荷発生層２からの反射光をプローブ２４及び光ファイバー２８ｂ経由で、分光光度計２６の分光器に結像させ反射光情報（スペクトル）Ｄ1を得た。なお、分光光度計２６における波長範囲は３００〜１１００ｎｍであった。
【００５２】
更に、得られたスペクトルＤ1より、膜厚算出部３０の干渉特性検出部３２にてスペクトルを波長と反射光量との２次元データ配列として整列した後、移動平均化処理による波形のスムージング等の前処理を行った。スムージング処理の移動平均回数は３回とし、これにより波形の平滑化を行った。
次に、ピーク波長算出部３４により、干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を各々求めた。その後、比屈折率算出部３６において、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを算出し、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する。なお、ここで、比屈折率Ｎaを算出する際に用いる式（４）及び式（５）における係数ｆは、図４に示す、実施例のサンプルにおける電荷発生層の波長と比屈折率との関係曲線から導かれる。その後、算出された比屈折率Ｎaから比屈折率Ｎbを算出した。
【００５３】
次に、比屈折率Ｎbとそれを算出する際のピーク波長に基き、膜厚演算部３８により膜厚を求めた。この膜厚の算出を、比屈折率Ｎbの数だけ行い、それらの値を平均して、試料１０に形成された膜２の膜厚値とする。
上述の方法で膜厚の測定を行ったところ、いずれのサンプルにおいても、膜厚の測定繰り返し精度σ＝０．０７μｍという良好な結果が得られた。
なお、膜厚の測定繰り返し精度σは、電荷発生層の膜厚の異なるサンプル６種類毎に５回繰り返して膜厚測定した結果から、標準偏差を算出し、６個の標準偏差から統計的方法によって代表値を求めたものである。
以上により、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法によれば、電子写真感光体の電荷発生層の膜厚を精度良く測定することができた。
【００５４】
（比較例）
実施例と同様のサンプルに対し、特開平４−３３６５４０号公報に記載の式（２）を用いた膜厚算出方法を用いて、電荷発生層の膜厚の測定を行った。
上述の方法で膜厚の測定を行ったところ、いずれのサンプルにおいても、膜厚の測定繰り返し精度σ＝０．２５μｍという結果が得られ、測定精度が不充分であった。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】第１の実施形態に係る膜厚測定装置を示す概略構成図である。
【図２】第１の実施形態に係る膜厚測定装置の動作おける干渉特性の波形の一例である。
【図３】第２の実施形態に係る膜厚測定装置を示す概略構成図である。
【図４】実施例のサンプルにおける電荷発生層の波長と比屈折率との関係曲線を示す図である。
【図５】膜厚ｄ、屈折率ｎの透明薄膜試料に光を入射した場合の模式図である。
【図６】膜厚ｄ、屈折率ｎの透明薄膜試料に光を入射した場合の反射光のスペクトルの一例である。
【符号の説明】
【００５６】
１０ 試料
１ 基板
２ 膜
２０ 反射光情報採取部
２２ 光源
２４ プローブ
２６ 分光光度計
２８ａ、２８ｂ 光ファイバ
３０ 干渉特性検出部
３４ ピーク波長算出部
３６ 比屈折率算出部
３８ 膜厚算出部
Ｄ1 反射光情報（スペクトル）
Ｌin 入射光
Ｌout 反射光
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜が形成された試料の膜厚を測定する膜厚測定装置、及び膜厚測定方法に関し、より具体的には、導電性基体上に複数の層を積層してなる電子写真感光体の膜厚を測定するのに好適な膜圧測定装置、及び膜厚測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、複写機やプリンタ等の電子写真装置に使用される電子写真感光体において、導電性基体上に下引層と電荷発生層と電荷輸送層とを順次積層させたものが知られており、これらの感光層は各層を構成するための有機系光導電性材料を結着剤樹脂とともに有機溶剤に溶解又は分散させて感光体塗布液として作成し、この感光体塗布液を導電性基体の上に順次塗布、乾燥させることにより電子写真感光体が製造されることが知られている。この塗布方法として多くの工法が知られており、特に浸漬塗布法は、前述の感光体塗布液を満たした塗布槽に導電性基体を浸漬した後に所定の速度で引き上げることにより、感光層を形成する方法であり、その生産性の高さから電子写真感光体の製造において広く利用されている。
【０００３】
しかし、上記の浸漬塗布法は垂直方向にだれが生じやすいという欠点をもっており、基体上に形成される感光層に塗布ムラや、筋が発生したり、膜厚の上下差が大きくなり、画像濃淡ムラ等の画質欠陥の原因となることがある。また、塗布液には、塗膜形成の為の、蒸発しやすい有機溶剤を使用していることが多い。そのため、塗布槽内の塗布液から溶剤が蒸発し塗布液の粘度や濃度が変化するため、その製造工程において一定の条件で塗布することが難しい。
【０００４】
このため、上記のような電子写真感光体の製造工程においては各層の膜厚の測定及び評価を行い、それを管理することにより塗布工程の変動を検出し、塗布量の調整を行っており、段差計、渦電流式膜厚計等の接触式膜厚測定法や、色彩色差法、干渉法、光吸収法等を用いた非接触式膜厚測定法が考案されている。
特に、干渉法を用いた膜厚評価は、比較的平易かつ短時間での評価が可能なことから、電子写真感光体の下引き層や電荷輸送層のような透明膜の膜厚を測定する場合によく用いられている。例えば、引用文献１及び引用文献２には、下引き層等の透明膜を塗布する際に、光干渉法により逐次膜厚を測定し、その測定結果をフィードバックし塗布速度を自動制御して膜厚の変動を抑え均一化する方法が開示されている。
【０００５】
この光干渉法の原理は以下の通りである。図５に、基板上に形成された膜厚ｄ、膜の比屈折率ｎの透明薄膜試料に光を入射した場合の模式図を示す。このような膜に光を入射し、その反射光のスペクトルを採取した場合、スペクトルは、例えば、図６のような波形になる。このような波形で得られる、２つの隣り合った光量極大となる波長（以下ＰＥＡＫ波長と略す）又は２つの隣り合った光量極小となる波長（以下ＢＯＴＴＯＭ波長と略す）であるλ1、λ2を求め、それらを膜厚算出式である下記式（１）に代入することにより、膜厚を求める方法である。
【０００６】
式（１） ｄ＝λ1λ2／２ｎ（λ1−λ2）
【０００７】
ここで、ｎは膜の比屈折率であり、光学的に透明な膜においては、可視光領域で一定の値を示すものである。
【０００８】
なお、図６は、隣り合った２つのＰＥＡＫ波長から膜厚を算出する例であるが、波形によっては隣り合った２つのＢＯＴＴＯＭ波長を用いてもよい。
また、この２つのＰＥＡＫ波長の組み合わせが、所定の波長範囲において複数出現する場合には、各々の波長の組み合わせにて膜厚値を算出しておき、得られた膜厚値全てを平均化する処理を行うこともでき、分光器での波長検出誤差による膜厚測定誤差を小さくする方法として、多く用いられている。
【特許文献１】特開平４−３３６５４０号公報
【特許文献２】特開平６−１３０６８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
一方、測定される電子写真感光体の塗布膜のうち、例えば、電荷発生層のような層においては、電荷発生材料の顔料粒子が膜中に分散されて、着色されているものが一般的である。このため、その反射スペクトル上には部分的に強い吸収線が存在する場合があり、この場合の膜の比屈折率（ｎ）は、波長によって大きく変化することが知られている。このように比屈折率（ｎ）が大きく変化すると、上述の式（１）における比屈折率が波長依存性を持つ系となるために、干渉膜厚測定値算出に必要な定数ｎ：比屈折率の定量が不可能となり、ひいては、膜厚の測定が不可能となるという問題があった。
【００１０】
そこで、本発明は、前記従来における問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。
即ち、本発明は、着色された膜の膜厚を精度良く測定しうる膜厚測定装置、及び膜厚測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明者らは、上記課題を達成するために、以下の本発明を見出した。
即ち、本発明の膜厚測定装置は、膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出手段と、該干渉特性検出手段にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出手段と、該ピーク波長算出手段により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出手段と、該比屈折率算出手段にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出手段と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の膜厚測定方法は、膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出工程と、該干渉特性検出工程にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出工程と、該ピーク波長算出工程により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出工程と、該比屈折率算出工程にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出工程と、を有することを特徴とする。
【００１３】
本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法のそれぞれには、下記第１の態様乃至第３のの態様を少なくとも１つ適用することが好ましい。
【００１４】
第１の態様は、前記膜が着色膜である。
第２の態様は、前記膜が顔料分散膜である。
第３の態様は、前記膜が形成された試料が、導電性基体上に複数の層を積層してなる電子写真感光体である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、着色された膜の膜厚を精度良く測定しうる膜厚測定装置、及び膜厚測定方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面を参照し、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法について説明する。
＜第１の実施形態＞
以下に、第１の実施形態に係る膜厚測定装置を、図１を参照して説明する。なお、膜厚測定方法については、装置と共に説明する。
【００１７】
図１は、本発明の第１の実施形態に係る膜厚測定装置を示す概略構成図である。
図１に示す膜厚測定装置１００は、試料１０において、基板１上に形成された膜２に光を照射して、その反射光情報Ｄ1を検出する反射光情報採取部２０と、該反射光情報採取部２０から採取された反射光情報Ｄ1に基いて膜厚を算出する膜厚演算部３０と、を備える。なお、図示しないが、膜厚演算部３０は、算出した膜厚を表示する表示装置、或いは算出した膜厚に基き塗布膜形成の制御を行う塗布装置等に接続されてもよい。
【００１８】
反射光情報採取部２０は、光源２２と、プローブ２４と、分光光度計２６と、を備える。また、光源２２とプローブ２４とは光ファイバ２８ａを介して接続されている。更に、プローブ２４と分光光度計２６とは光ファイバ２８ｂを介して接続されている。
光源２２は、例えば、ハロゲン、キセノン等の一般的な光源を用いることができる。
分光光度計２６は、反射光Ｌoutを結像し、反射光情報Ｄ1、即ち、反射光Ｌoutのスペクトルを採取するものである。
【００１９】
反射光情報採取部２０においては、光源２２から照射された光が、光ファイバ２８ａを経由してプローブ２４から膜２に、入射光Ｌinとして照射される。そして、膜２から反射された反射光Ｌoutが、プローブ２４で受光され、光ファイバ２８ｂを経由して、分光光度計２６の分光器に結像する。分光光度計２６は、その反射光Ｌoutの情報をスペクトルとして採取する。採取された反射光情報（スペクトル）Ｄ1は、膜厚演算部３０に入力される。
なお、反射光情報採取部２０の構成は一例であって、例えば、光源２２をプローブ２４内に収納したり、光ファイバ２８ａ及び２８ｂの代わりにレンズ系等の他の光学素子を用いてもよい。反射光情報採取部２０は、少なくとも、試料１０に形成された膜２に対して光を照射し、その反射光情報を得られる構成であればよい。
【００２０】
膜厚演算部３０は、干渉特性検出部（干渉特性検出手段）３２と、ピーク波長算出部（ピーク波長算出手段）３４と、比屈折率算出部（比屈折率算出手段）３６と、膜厚算出部（膜厚算出手段）３８と、を備える。この膜厚演算部３０は、コンピューター・システムを利用して、ソフトウェア的に構築されていてもよく、また、専用の電気的回路として構成されていてもよい。
【００２１】
干渉特性検出部３２は、入力された反射光情報Ｄ1に基いて、干渉特性を検出するものである。また、ピーク波長算出部３４は、干渉特性検出部３２にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点（ピーク）の波長を求めるものである。更に、比屈折率算出部３６は、ピーク波長算出部３４により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを算出し、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出するものである。加えて、膜厚算出部３８は、比屈折率算出部３６にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出するものである。
【００２２】
以上、膜厚測定装置１００の構成について説明したが、次に、膜厚測定装置１００の具体的動作（本発明の膜厚測定方法の第１の実施形態）について説明する。
反射光情報採取部２０により採取された反射光情報Ｄ1は、膜厚演算部３０に入力される。
ここで、反射光情報Ｄ1の採取方法ついてより詳細に説明する。まず、膜２に照射され入射光Ｌinは、膜２内を通過して基板１の表面で反射した後、再びプローブ２４に到達する反射光Ｌoutと、膜２の表面で反射して再びプローブ２４に到達する反射光Ｌoutと、に分かれる。この際、２つの反射光Ｌoutには２ｎｄ（ｎは膜の比屈折率、ｄは膜厚である。）の光路差を生じている。また、基板１の表面で反射する反射光Ｌoutは、反射する際に位相が１８０゜ずれている。従って、下記式（２）のときに、反射光の光量は極大となり、下記式（３）のときに、反射光の光量が極小となる。
【００２３】
式（２） ２ｎｄ＝ｍλ （ｍ＝１、２、３、・・・）
式（３） ２ｎｄ＝（２ｍ＋１）λ／２ （ｍ＝１、２、３、・・・）
【００２４】
上記式（２）及び（３）中、ｎは膜の比屈折率、ｄは膜厚、λは反射光の波長、ｍは干渉次数である。
【００２５】
従って、反射光情報Ｄ1、即ち、反射光のスペクトルは、上記式（２）及び式（３）の関係が成立している。
その後、干渉特性検出部３２にて、膜厚演算部３０に入力された反射光情報（スペクトル）Ｄ1に基き、波長と反射光量とを、２次元データ配列として整列した後、移動平均化処理による波形のスムージング等の前処理を行い、干渉特性を検出する（干渉特性検出工程）。この処理により得られた干渉特性の波形の例を図２に示す。
【００２６】
その後、ピーク波長算出部３４にて、干渉特性検出部３２にて検出された、干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を各々求める（ピーク波長算出工程）。なお、以下、極大点の波長を、単にピーク波長と称する場合がある。
つまり、図３に示す干渉特性の波形においては、ｗ（１）〜ｗ（ｎ）が各極大点の波長（ピーク波長）となる。
【００２７】
そして、比屈折率算出部３６では、ピーク波長算出部３４により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを算出し、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する（比屈折率算出工程）。
この比屈折率Ｎa及び比屈折率Ｎbの算出方法について、図２を参照して、具体的に説明する。
例えば、２つの隣接する極大点の波長（ピーク波長）がｗ（ｘ）及びｗ（ｘ＋１）である場合、その各々の波長に対応した比屈折率Ｎaw(x)及びＮaw(x+1)は、下記式（４）及び式（５）により算出される。
【００２８】
式（４） Ｎaw(x)＝ｆ・ｗ（ｘ）
式（５） Ｎaw(x+1)＝ｆ・ｗ（ｘ＋１）
【００２９】
ここで、式（４）及び式（５）中のｆは、予め、求めておいた係数である。
なお、この係数ｆは、予め、測定する試料と同じ膜を用意し、その膜の波長と比屈折率との関係を求めておくことで得られる。
【００３０】
上記のようにして比屈折率Ｎaw(x)及びＮaw(x+1)を求めた後、下記式（６）により、膜厚算出に用いられる比屈折率Ｎbw(x,x+1)を算出する。
【００３１】
式（６） Ｎbw(x,x+1)＝（Ｎaw(x)＋Ｎaw(x+1)）／２
【００３２】
このように、比屈折率Ｎaは、極大点の数と同じ数だけ算出され、また、該比屈折率Ｎaから求められる比屈折率Ｎbは、（極大点の数−１）だけ算出される。つまり、図２に示すように、極大点がｎ個存在する場合は、比屈折率Ｎaは、ｎ個算出され、比屈折率Ｎbは、ｎ−１個算出されることとなる。
【００３３】
膜厚算出部３８にて、比屈折率算出部３６で得られた比屈折率Ｎbとそれを算出する際のピーク波長に基き、膜厚を算出する（膜厚算出工程）。この膜厚の算出を、比屈折率Ｎbの数だけ行い、それらの値を平均して、試料１０に形成された膜２の膜厚値とする。
具体的には、上記のように、ピーク波長がｗ（ｘ）及びｗ（ｘ＋１）で、その比屈折率Ｎbが比屈折率Ｎbw(x,x+1)である場合、膜厚ｄ（ｘ）は下記式（７）により算出することができる。
【００３４】
式（７）
ｄ（ｘ）＝ｗ（ｘ＋１）・ｗ（ｘ）／２Ｎbw(x,x+1)[ｗ（ｘ＋１）−ｗ（ｘ）]
【００３５】
以上、第１の実施形態に係る膜厚測定装置、及び膜厚測定方法は、比屈折率算出部３６により、各ピーク波長における比屈折率Ｎaを算出し、その比屈折率Ｎaを用いて、膜厚を算出するための比屈折率Ｎbが算出されることから、着色膜のように、比屈折率が波長により変化する膜の厚さを測定する場合であっても、精度よく膜厚を測定することができる。
なお、本発明における「着色膜」とは、上記のように、比屈折率が測定波長により変化する膜をいい、例えば、顔料が分散した電荷発生層等が挙げられる。
【００３６】
＜第２の実施形態＞
以下に、第２の実施形態に係る膜厚測定装置を、図３を参照して説明する。なお、膜厚測定方法については、装置と共に説明する。
【００３７】
図３は、本発明の第２の実施形態に係る膜厚測定装置を示す概略構成図である。
図３に示す膜厚測定装置２００は、膜厚演算部３０に、更に比屈折率記憶部３７を備える以外、図１に示す膜厚測定装置１００と同様な構成である。なお、図１に示す膜厚測定装置１００と同様な構成の説明は、省略する。
比屈折率記憶部３７は、ピーク波長に対応した比屈折率Ｎaの情報を格納しておくものであり、この情報により、第１の実施形態の比屈折率算出部３６における、係数ｆを用いた比屈折率Ｎａを算出する工程を省略することができる。
【００３８】
以下、本発明の膜厚測定装置２００の具体的動作（本発明の膜厚測定方法の第２の実施形態）について説明する。なお、ここで、干渉特性検出工程、ピーク波長算出工程、及び膜厚算出工程は、上述の本発明の第１の実施形態の干渉特性検出工程、ピーク波長算出工程、及び膜厚算出工程とそれぞれ同様であるため、説明は省略する。
【００３９】
ピーク波長算出工程の後、比屈折率算出部３６では、ピーク波長算出部３４により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する。
ここで、比屈折率Ｎbの求め方について、図２及び図３を参照して、具体的に説明する。
例えば、２つの隣接する極大点の波長（ピーク波長）がｗ（ｘ）及びｗ（ｘ＋１）である場合、その各々の波長に対応した比屈折率Ｎaw(x)及びＮaw(x+1)は、比屈折率記憶部３７に格納された情報から得ることができる。
そして、得られた比屈折率Ｎaw(x)及びＮaw(x+1)を、下記式（６）に代入することにより、膜厚算出に用いられる比屈折率Ｎbw(x,x+1)を算出する。
【００４０】
式（６） Ｎbw(x,x+1)＝（Ｎaw(x)＋Ｎaw(x+1)）／２
【００４１】
以上のように、本発明の第２の実施形態によれば、着色膜のように、比屈折率が波長により変化する膜の厚さを測定する場合であっても、精度よく膜厚を測定することができることに加え、比屈折率算出部３６における比屈折率Ｎbの算出をより簡易に行うことができるという長所を有する。
【００４２】
以上、第１の実施形態及び２の実施形態に係る膜厚測定装置、及び方法の構成及び測定動作について説明したが、本発明は、この実施の形態に限定されるものではない。
【００４３】
本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法は、着色膜の膜厚の測定に適用されることが好ましいが、特に、電子写真感光体の膜厚測定に適応させることが好ましい。即ち、電子写真感光体は、例えば、顔料粒子を含む電荷発生層（着色膜）を有することから、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法によれば、その電荷発生層の膜厚を精度よく測定することができる。
【００４４】
本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法において膜厚が測定される、電子写真感光体としては、導電性基体上に少なくとも感光層を有するものが挙げられ、具体的には、導電性基体上に下引き層、電荷発生層、電荷輸送層を順次形成したものなどが挙げられる。このように、電子写真感光体を構成する導電性基体、及び各層の材料等は、従来公知のものを用いる。
【００４５】
電子写真感光体を製造する際には、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層等の塗布膜を塗布する際に、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法により逐次膜厚を測定し、その測定結果をフィードバックし膜厚を制御することが好ましい。この場合、電子写真感光体を製造する装置としては、例えば、前記第１の実施形態又は第２の実施形態に係る膜厚測定装置と、該膜厚測定装置における膜厚演算部により算出された膜厚の測定結果により、膜厚が制御可能な、従来公知の塗布装置とから構成される。
【００４６】
電子写真感光体の製造において、塗布形成における膜厚を制御する因子として塗布速度等が挙げられる。例えば、浸漬塗布法における塗布を例にすると、この塗布速度Ｖ（ここで塗布速度とは、基体を塗布液に浸漬し、引き上げるときの速度でる。）と膜厚ｄとの関係は、下記式（８）のようになっており、粘度η、塗布液密度ρ一定条件下で膜厚ｄは塗布速度Ｖの０．５乗に比例することがわかる。下記式（８）中、ｇは重力加速度、Ｋは定数（Ｋは材料等による固有の値である。）を表すため、他の条件（塗布速度Ｖ、粘度η、塗布液密度ρ）を変化させることにより、膜厚ｄを制御することができる。
【００４７】
式（８） ｄ＝Ｋ（Ｖη／ρｇ）0.5
【００４８】
電子写真感光体の下引き層、電荷発生層、電荷輸送層等の塗布膜を塗布する際に、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法により逐次膜厚を測定し、その測定結果をフィードバックし膜厚を制御することで、電子写真感光体の膜厚を中間製品の状態で正確に評価することが可能となる。そのため、その工程の変動がいち早く検出でき、工程の安定化、膜厚不良品の後工程への大量流出を防ぐことができる。
【実施例】
【００４９】
本発明を、電子写真感光体の膜厚測定に関する実施例により具体的に説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００５０】
（実施例）
（測定サンプルの作製）
電子写真感光体の電荷発生層の膜厚の水準を、６水準に振ったサンプルを浸漬塗布法により作製した。つまり、電荷発生層の膜厚が６段階の異なるサンプルを用意した。
なお、この電荷発生層は、ポリビニルブチラール樹脂の５質量％シクロヘキサノン溶液２０質量部に、臭素化アントアントロン８質量部を混合し、サンドミル分散を行い分散液を得た後、該分散液に更にシクロヘキサノン３０質量部を加えたものを塗布してなるものである。
膜厚の正確な水準値は不明であるため、水準を制御する因子として塗布速度をとった。即ち、浸漬塗布法における塗布速度と膜厚の関係は、上記式（８）のようになっており、η、ρ一定条件下で膜厚ｄは塗布速度Vの０．５乗に比例するため、膜厚は塗布速度で制御できる。
【００５１】
（膜厚の測定）
これらのサンプルに、図１に示す膜厚測定装置１００を使用して、電荷発生層（膜）２に、光源２２より光ファイバー２８ａ及びプローブ２４経由で光を照射し、電荷発生層２からの反射光をプローブ２４及び光ファイバー２８ｂ経由で、分光光度計２６の分光器に結像させ反射光情報（スペクトル）Ｄ1を得た。なお、分光光度計２６における波長範囲は３００〜１１００ｎｍであった。
【００５２】
更に、得られたスペクトルＤ1より、膜厚算出部３０の干渉特性検出部３２にてスペクトルを波長と反射光量との２次元データ配列として整列した後、移動平均化処理による波形のスムージング等の前処理を行った。スムージング処理の移動平均回数は３回とし、これにより波形の平滑化を行った。
次に、ピーク波長算出部３４により、干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を各々求めた。その後、比屈折率算出部３６において、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを算出し、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する。なお、ここで、比屈折率Ｎaを算出する際に用いる式（４）及び式（５）における係数ｆは、図４に示す、実施例のサンプルにおける電荷発生層の波長と比屈折率との関係曲線から導かれる。その後、算出された比屈折率Ｎaから比屈折率Ｎbを算出した。
【００５３】
次に、比屈折率Ｎbとそれを算出する際のピーク波長に基き、膜厚演算部３８により膜厚を求めた。この膜厚の算出を、比屈折率Ｎbの数だけ行い、それらの値を平均して、試料１０に形成された膜２の膜厚値とする。
上述の方法で膜厚の測定を行ったところ、いずれのサンプルにおいても、膜厚の測定繰り返し精度σ＝０．０７μｍという良好な結果が得られた。
なお、膜厚の測定繰り返し精度σは、電荷発生層の膜厚の異なるサンプル６種類毎に５回繰り返して膜厚測定した結果から、標準偏差を算出し、６個の標準偏差から統計的方法によって代表値を求めたものである。
以上により、本発明の膜厚測定装置、及び膜厚測定方法によれば、電子写真感光体の電荷発生層の膜厚を精度良く測定することができた。
【００５４】
（比較例）
実施例と同様のサンプルに対し、特開平４−３３６５４０号公報に記載の式（２）を用いた膜厚算出方法を用いて、電荷発生層の膜厚の測定を行った。
上述の方法で膜厚の測定を行ったところ、いずれのサンプルにおいても、膜厚の測定繰り返し精度σ＝０．２５μｍという結果が得られ、測定精度が不充分であった。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】第１の実施形態に係る膜厚測定装置を示す概略構成図である。
【図２】第１の実施形態に係る膜厚測定装置の動作おける干渉特性の波形の一例である。
【図３】第２の実施形態に係る膜厚測定装置を示す概略構成図である。
【図４】実施例のサンプルにおける電荷発生層の波長と比屈折率との関係曲線を示す図である。
【図５】膜厚ｄ、屈折率ｎの透明薄膜試料に光を入射した場合の模式図である。
【図６】膜厚ｄ、屈折率ｎの透明薄膜試料に光を入射した場合の反射光のスペクトルの一例である。
【符号の説明】
【００５６】
１０ 試料
１ 基板
２ 膜
２０ 反射光情報採取部
２２ 光源
２４ プローブ
２６ 分光光度計
２８ａ、２８ｂ 光ファイバ
３０ 干渉特性検出部
３４ ピーク波長算出部
３６ 比屈折率算出部
３８ 膜厚算出部
Ｄ1 反射光情報（スペクトル）
Ｌin 入射光
Ｌout 反射光
【特許請求の範囲】
【請求項１】
膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出手段と、
該干渉特性検出手段にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出手段と、
該ピーク波長算出手段により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出手段と、
該比屈折率算出手段にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出手段と、
を備えることを特徴とする膜厚測定装置。
【請求項２】
膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出工程と、
該干渉特性検出工程にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出工程と、
該ピーク波長算出工程により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出工程と、
該比屈折率算出工程にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出工程と、
を有することを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項１】
膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出手段と、
該干渉特性検出手段にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出手段と、
該ピーク波長算出手段により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出手段と、
該比屈折率算出手段にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出手段と、
を備えることを特徴とする膜厚測定装置。
【請求項２】
膜が形成された試料に光を照射させて得られる反射光情報に基いて、干渉特性を検出する干渉特性検出工程と、
該干渉特性検出工程にて検出された干渉特性の波形中に存在する、２つの隣接する極大点の波長を求めるピーク波長算出工程と、
該ピーク波長算出工程により得られた、２つの隣接する極大点の波長における比屈折率Ｎaを求め、該比屈折率Ｎaから膜厚算出に用いる比屈折率Ｎbを算出する比屈折率算出工程と、
該比屈折率算出工程にて算出された比屈折率Ｎbから膜厚を算出する膜厚算出工程と、
を有することを特徴とする膜厚測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００６−２７５５２１（Ｐ２００６−２７５５２１Ａ）
【公開日】平成１８年１０月１２日（２００６．１０．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−９０２６２（Ｐ２００５−９０２６２）
【出願日】平成１７年３月２５日（２００５．３．２５）
【出願人】（０００００５４９６）富士ゼロックス株式会社 (21,908)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１０月１２日（２００６．１０．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月２５日（２００５．３．２５）
【出願人】（０００００５４９６）富士ゼロックス株式会社 (21,908)
【Ｆターム（参考）】
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