蒸着源セル、薄膜の製造方法、絞り部材、及び蒸着源加熱ヒータ
【課題】 広範囲な蒸着レートの設定が可能で、安定した蒸着レートを得ることが可能な安価な蒸着源セルを提供する。
【解決手段】 蒸着装置に用いる蒸着源セル２０であって、上部に開口部を有する坩堝３０と、坩堝３０の開口部の面積を制限する絞り部４２を有する独立した絞り部材４０と、絞り部材４０を直接加熱するヒータ５０とを備える構成とした。これにより、坩堝内部にてランダムに蒸発した蒸着物質１１８の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を安定させることができる。
【解決手段】 蒸着装置に用いる蒸着源セル２０であって、上部に開口部を有する坩堝３０と、坩堝３０の開口部の面積を制限する絞り部４２を有する独立した絞り部材４０と、絞り部材４０を直接加熱するヒータ５０とを備える構成とした。これにより、坩堝内部にてランダムに蒸発した蒸着物質１１８の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を安定させることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着装置に用いる蒸着源セル、及び薄膜の製造方法に係り、特に安定した蒸着レートで蒸着を行うことが可能な、蒸着源セル、薄膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、表示装置や光通信等の分野で有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬと称す）の開発が進められている。この有機ＥＬは、ＥＬ発光機能を有する有機低分子または有機高分子材料で薄膜の発光層を形成した素子であり、高視野角、高速応答性、超薄型、低い輝度むら、低消費電力、及び高い色再現性を誇る自己発光型の素子としてその性能の向上が注目されている。
【０００３】
これらの特徴のうち、更に輝度むら、色再現性、及び低消費電力化を推進する上で、有機ＥＬの電子注入層、正孔注入層、及び発光層の薄膜化とその膜厚の制御を正確に行う必要がある。特に発光層において、Ａｌｑ3、Ｇａｑ3、Ａｌｍｑ3、ＮＰＢ、ＴＰＤＳ、又はＴＰＤ等のホスト蒸着膜と、ＤＥＱ（キナクリドン誘導体）、ルブレン等のドーピング膜等のゲスト蒸着膜とを共蒸着する際に、ホスト分子とゲスト分子との間の分子間距離を短くして、有機ＥＬを発光させる際に、ホスト分子の励起エネルギーをゲスト分子に効率よく移動させる必要がある。
【０００４】
ここで、ホスト分子とゲスト分子との間の分子間距離を狭めるためにゲスト分子の濃度を濃くすると、ゲスト分子の相互作用が強くなり、蛍光量子収率が低下する濃度消光現象が生じるので、ホスト分子とゲスト分子とを共蒸着する際のモル比を適切な比率（例えば３０：１〜４０：１）に維持することが重要となる。一方で、もしホスト蒸着膜の比率が高くなった場合には、ゲスト分子による蛍光量子収率が低下してしまうという不具合を生ずる。
【０００５】
従来から、有機ＥＬの電子注入層、発光層、又は正孔注入層の薄膜を形成する際に蒸着装置が用いられている。蒸着装置は、高真空に減圧可能な真空チャンバ内にガラス基板や半導体ウエハ等の被蒸着基板を設置して、この被蒸着基板の薄膜形成面に向けて蒸着源セルを設置した装置である。蒸着装置では、蒸着源セルに設けられている坩堝に蒸発させる蒸着源を溜めておき、ヒータを用いて坩堝を加熱することにより蒸着源を溶融、蒸発させる。そして、加熱により蒸発した蒸着物質を被蒸着基板に蒸着させ、薄膜を形成する。
【０００６】
有機ＥＬの薄膜を構成する有機ＥＬ材料は、融点が低く、しかも熱伝導率が低い材料が多い。有機ＥＬの薄膜を蒸着装置により形成する際には、蒸着源セルの坩堝に溜めた有機ＥＬ材料が長時間高温に晒されることになる。特に、その有機ＥＬ材料の熱伝導率の低さから、坩堝の内周付近又はヒータの近傍に存在する有機ＥＬ材料が部分的に高温に晒され続け、坩堝の中央部分又はヒータから離れた位置に存在する有機ＥＬ材料は蒸発されずに残ってしまう状況が生ずる。
【０００７】
有機ＥＬは発光特性が良好であるが、その薄膜を形成する有機ＥＬ材料は、長時間高温に晒すと高分子の鎖をなす化学的結合が破壊されて熱損傷を受けやすい傾向がある。有機ＥＬを構成している薄膜が熱損傷を受けると、有機ＥＬとしての所要の性能を満たさなくなり、発光に関する性能が低下するという不具合を生ずる。
【０００８】
また、蒸着源セルの坩堝内における温度分布が不均一なことや、坩堝内における有機ＥＬ材料の表面温度の低下等に起因する蒸発分子の不均一性により、形成される膜厚や蒸着レートが不均一になるという不具合を生じていた。特に、有機ＥＬの発光性能を維持するためには、発光層におけるホスト蒸着膜とゲスト蒸着膜との濃度のモル比を所定の割合に保つ必要がある。
【０００９】
このような状況に鑑み、坩堝の中の温度勾配を小さくし、有機ＥＬ材料のような熱伝導率の低い蒸発材料でも、熱損傷を与えることなく、効率よく蒸発分子を発生させることを目的とした薄膜堆積用分子線源セルの発明が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【００１０】
特許文献１に記載の薄膜堆積用分子線源セルを用いることによって、熱伝導率の低い蒸発材料でも、蒸着分子に対して熱損傷を与えることなく坩堝の中で効率良く伝熱でき、坩堝の中の温度勾配を小さくして、効率よく蒸発分子を発生させることができるとされている。更に、薄膜を形成する主成分の他にドーパントのような微量成分である副成分も基板に向けて同時に放出し、反応蒸着を可能とすることができる旨の記載がなされている。
【００１１】
なお、他の従来の市販の蒸着源セルの断面図を図５に示す。図５に示すように、従来の蒸着源セル９２０は、蒸着源１８を加熱して蒸発した蒸着物質１１８を発生させる坩堝３０と、坩堝３０を加熱するヒータ９５０と、坩堝３０を保持すると共にヒータ９５０が発した熱を保温する炉体９６０と、坩堝３０、ヒータ９５０、及び炉体９６０を内部に収納して外部に輻射する熱量を減少させるセラミックス製の炉体カバー７０及び蓋体７２と、坩堝３０の温度を計測する熱電対７４を有している。炉体９６０は、坩堝３０を加熱するヒータ９５０を内側に設けた螺旋形状の溝に配置している。ヒータ９５０が発した熱は、炉体９６０及び炉体カバー７０の２箇所で外部に対して遮ることができる。
【００１２】
蒸着装置を用いて被蒸着基板の表面に薄膜を形成する場合には、真空チャンバ内に被蒸着基板を設置し、蒸着源セル９２０内に設けられている坩堝に蒸着させる蒸着源１８を入れて、蒸着装置の真空チャンバ内部を真空にする。そして、蒸着源セル９２０のヒータ９５０に電力の供給を開始して、蒸着源１８の加熱を開始する。
【００１３】
蒸着源１８を加熱する際には、蒸着源セル９２０の内部に設けた熱電対７４を用いて坩堝３０の温度を計測しながらヒータ９５０に供給する電力を増減させて蒸着源１８の温度を制御する。また、蒸着源セル９２０から蒸発した蒸着物質１１８の噴出が始まると、被蒸着基板（図示せず）に対する蒸着を開始することができる。蒸着源セル９２０から噴出された蒸着物質１１８は、被蒸着基板の表面に付着して薄膜を形成する。蒸着レートの制御は、蒸着検出素子（図示せず）の表面に堆積した蒸着源１８の膜厚を計測して、その膜厚の情報と熱電対７４が計測した温度とに基づいて、ヒータ９５０に供給する電力を増減させて蒸着源１８の温度を制御するフィードバック制御を行う。
【００１４】
この従来の蒸着源セル９２０を用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を図６に示す。図６は、横軸に時間（ｓｅｃ）を表し、縦軸に蒸着物質の蒸着レート（ナ／ｓｅｃ）を表している。図６は、有機ＥＬの代表的な緑色発光であるアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ3)を蒸着させた際の、蒸着レートの時間的な変動状態を示す図である。なお、温度制御により蒸着レートを制御する制御機器として、Ｃｙｇｎｕｓ社製膜厚制御器を使用した。図６に示すように、従来の蒸着源セル９２０を用いて蒸着を行うと、蒸着レートの設定値（１ナ／ｓｅｃ）に対してア１５〜２０％の変動が生じていることがわかる。
【特許文献１】特開２００３−３４５９１号公報（第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
図６に示したように、従来の蒸着源セル９２０を用いて蒸着を行うと士１５〜２０％の変動が生ずるために、有機ＥＬの発光層のホスト分子とゲスト分子とを共蒸着する際の濃度のモル比に要求される３０：１〜４０：１を維持することができないという不具合を生じていた。一方、特許文献１の記載によれば、薄膜堆積用分子線源セルの素材として、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等の素材が用いられている。これらの素材は、セラミックスの中では熱伝導率が高いために坩堝としては好都合な素材ではあるが、素材自体高価な物質であると共に、特許文献１に記載されているように、一部内径及び外形が細くなった括れ部と、この括れ部から放出口に至るテーパガイド部とを成形するのが困難なために、更に高価なものになってしまうという不具合を生じている。坩堝の価格の上昇は、製品の有機ＥＬの価格まで上昇させ、有機ＥＬの適用範囲を狭めたり、適用の可能性を妨げるおそれがある。
【００１６】
前述のように、特許文献１に記載の薄膜堆積用分子線源セルは、立体形状の括れ部及びテーパガイド部を備えている。更に、蒸発材料収納部の上部から括れ部やテーパガイド部を経て放出口に至る部分の周囲を加熱するための第二のヒータを必要としているために、薄膜堆積用分子線源セル自体が大型となり、これを収納するための大型の真空チャンバを用いる必要があるという不具合を生じていた。また、第二のヒータが輻射した熱を効率よく吸収するために、括れ部及びテーパガイド部に吸熱塗装を行う必要があった。
【００１７】
有機ＥＬ作製用の蒸着源セルは、薄膜を形成する有機材料の種類毎に、その数量分配置する必要がある。したがって、有機ＥＬを作成する場合には、通常８〜１０種類の薄膜堆積用分子線源セルを真空チャンバの内部に配置する必要がある。特許文献１に記載の薄膜堆積用分子線源セルでは、一つ一つの分子線源セルが高価であることに加えて、分子線源セルが大型であるために、高価な大型の真空チャンバを準備する必要があるという不具合を生じていた。
【００１８】
本発明は上記不具合を解決するためになされたもので、広範囲な蒸着レートの設定が可能で、安定した蒸着レートを得ることが可能な、安価な蒸着源セル及び薄膜の製造方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
そこで、本発明の蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、開口部の面積を制限する絞り部を有する独立した絞り部材と、絞り部材を直接加熱するヒータを備えることとした。これによれば、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を効率よく加熱することができる。したがって、坩堝内部にてランダムに蒸発する蒸着物質の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を、安価な構成を用いて安定させることができ、被蒸着基板の表面に形成する薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材で坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００２０】
あるいは、本発明の蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、開口部の面積を制限する加熱可能な絞り部を有する平板形状の絞り部材を備えることとした。これによれば、坩堝内部にてランダムに蒸発する蒸着物質の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を、安価な構成を用いて安定させることができる。したがって、被蒸着基板の表面に形成する薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部の開口部の大きさを適宜設定することによって、容易に所望の蒸着レートを設定することができる。また、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材を用いて坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００２１】
さらに、本発明の薄膜の製造方法は、被蒸着基板と、上部に開口部を有する坩堝と、開口部の面積を制限する絞り部を有する絞り部材と、前記坩堝内の蒸着源を加熱する第１ヒータと、絞り部材を直接加熱する第２ヒータと、薄膜の蒸着量を検出する蒸着検出素子とを真空チャンバ内に設置し、蒸着検出素子が検出した薄膜の蒸着量に基づいて坩堝内の蒸着源の蒸発量を制御して被蒸着基板に薄膜を形成する薄膜の製造方法であって、坩堝に蒸着源を投入とする工程と、第２ヒータに電力を供給し絞り部材を加熱して蒸着源を上方から先に加熱する工程と、第１ヒータに電力を供給し坩堝内の蒸着源を加熱する工程と、蒸着検出素子から取得した薄膜の蒸着量に基づいて第１ヒータ及び第２ヒータに供給する電力を制御する工程とを備えることとした。これによれば、絞り部材が蒸着源を上方から先に加熱することが可能となり、蒸着源の蒸発の応答性を速め、制御性を改善することができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、坩堝に熱伝導率があまり高くないセラミックスを用いた場合であっても、蒸着レートを安定させることができる。また、制御性の向上により坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００２２】
さらに、坩堝の開口部付近に配置する絞り部材を平板形状とするとともに、坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限する加熱可能な絞り部を備えることとした。これによれば、坩堝内部にてランダムに蒸発する蒸着物質の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を、安価な構成を用いて安定させることができる。したがって、被蒸着基板の表面に形成する薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部の開口部の大きさを適宜設定することにより、容易に所望の蒸着レートを設定することができる。また、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材を用いて坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００２３】
さらに、蒸着源を加熱する一体型のヒータであって、蒸着源を溜める坩堝を加熱する小径のヒータ部分と、坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部材を加熱する大径のヒータ部分とを備える構成とした。これによれば、一体型のヒータを坩堝及び絞り部材の加熱に用いることによって、市販されている標準の坩堝、炉体カバー及び蓋体をそのまま蒸着源セルに用いて、蒸着レートが安定する小型の蒸着源セルを提供することができる。また、坩堝を加熱する小径のヒータと絞り部材を加熱する大径のヒータとを一つのヒータで構成することによって、ヒータに供給する電力の制御が容易となる。
【００２４】
本発明を有機ＥＬの発光層の薄膜形成に用いることによって、ホスト蒸着膜とゲスト蒸着膜との濃度のモル比を安定させることができるので、発光色が安定し、電気的特性が安定した有機ＥＬを、安価にて製造して提供することができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、坩堝内部にてランダムに蒸発した蒸着物質の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を安定させることができる。したがって、蒸着レートを制度よく制御することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明の蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、開口部の面積を制限する加熱可能な絞り部を有する絞り部材を備えている。さらに、絞り部材を平板形状とし、絞り部材を直接加熱する第一ヒータを備えることとした。
【００２７】
また、坩堝を収納する炉体を有し、炉体の外側に第一ヒータを配置し、炉体の内側に坩堝を加熱する第二ヒータを配置することとした。さらに、坩堝と第一ヒータを収納する炉体カバーと炉体カバーの上部に配置して絞り部を除き絞り部材の上面を覆う蓋体を備えることとした。第一ヒータと第二ヒータを一体に形成することもできる。また、絞り部材の熱伝導率が坩堝の熱伝導率よりも高くなるように構成すると効果的である。
【００２８】
さらに、本発明の被蒸着基板に薄膜を形成する薄膜の製造方法は、上部に開口部を有する坩堝に蒸着源を投入とする工程と、開口部の面積を制限する絞り部材を加熱して蒸着源を上方から加熱するとともに、坩堝を加熱することにより前記蒸着源を加熱する工程と、蒸着源から蒸発した材料により形成された薄膜の蒸着量に基づいて、絞り部材の加熱と坩堝の加熱を制御する工程と、を備えることとした。ここで、絞り部材の加熱が、坩堝の加熱よりも先に開始されるとより効果がある。
【００２９】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００３０】
蒸着装置に用いる蒸着源セルは、被蒸着基板の表面に薄膜を形成するために、蒸着源を加熱して蒸着物質を蒸発させる坩堝と、坩堝を加熱するヒータ（例えば、シーズヒータ、メッシュヒータ等。）と、坩堝を保持すると共にヒータが発した熱を保温する炉体と、坩堝、ヒータ、及び炉体を内部に収納して外部に輻射する熱量を減少させるセラミック製の炉体カバー及び蓋体と、坩堝の温度を計測するために温度接点を接触させた熱電対とを有している。蒸着源セルは、坩堝の底部中央に設けた熱電対により坩堝の温度を測定しながら、坩堝の加熱温度をヒータに印加する電力で制御し、坩堝の内部に溜めてある蒸着源を蒸発させる。
【００３１】
本発明に係る蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、坩堝の開口部の面積を制限する絞り部を有する独立した絞り部材と、その絞り部材を直接加熱するヒータとを備える構成とした。これにより、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を効率よく加熱することができる。したがって、蒸着物質の噴出流量等を安価な構成で安定させることができ、薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材で坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することにより、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００３２】
また、本発明に係る蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、坩堝の開口部の面積を制限し、且つ蒸着源の蒸発温度以上に加熱することが可能な絞り部を有する平板形状の絞り部材とを備える構成とした。これにより、蒸着物質の噴出流量等を安価な構成で安定させることができ、薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部の開口部の大きさを適宜設定することにより、容易に所望の蒸着レートを設定することができる。また、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材を用いて坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００３３】
また、本発明に係る蒸着源セルは、坩堝を収納する炉体を有し、その炉体の内側に坩堝を加熱する第１ヒータを配置し、炉体の外側に絞り部材を加熱する第２ヒータを配置する構成とした。これにより、市販されている標準の炉体を小改造することで、蒸着レートが安定する小型の蒸着源セルを提供することができる。したがって、市販されている標準の坩堝、炉体カバー及び蓋体をそのまま蒸着源セルに用いることができ、安価な蒸着源セルを提供することが可能となる。また、本発明に係る蒸着源セルは、坩堝及び第２ヒータを収納する炉体カバーと、炉体カバーの上部に配置して絞り部を除き絞り部材の上面を覆う蓋体とを備える構成とした。これにより、市販されている標準の炉体カバー及び蓋体をそのまま蒸着源セルに用いることができ、蒸着レートが安定する小型で安価な蒸着源セルを提供することができる。また、本発明に係る蒸着源セルは、第１ヒータと第２ヒータとを一体に形成した。これにより、ヒータを含む蒸着源セルの小型化が可能となり、ヒータに供給する電力の制御も容易となる。
【００３４】
また、本発明に係る蒸着源セルは、絞り部材の熱伝導率を坩堝の熱伝導率よりも高い構成とした。これにより、絞り部材が蒸着源を上方から先に加熱することが可能となり、蒸着源の蒸発の応答性を速め、制御性を改善することができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、坩堝に熱伝導率があまり高くないセラミックスを用いた場合であっても、蒸着レートを安定させることができる。また、制御性の向上により坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００３５】
蒸着源セルに設ける絞り部材の素材には、タングステン、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、タンタル、チタン、銅、バナジウム又はこれらを含む合金を用いることができる。なお、絞り部材の素材として、融点が約８００℃以上の熱伝導率のよい材料を用いることが望ましい。これにより、絞り部の加工が容易となり、蒸着物質の蒸着レートを安価な構成で容易に設定することができる。また、熱伝導率が高い素材を用いることによって、絞り部における蒸着物質の再付着を防止することができる。
【００３６】
また、上部に開口部を有する坩堝と、前記開口部の面積を制限する絞り部を有する絞り部材と、前記坩堝内の蒸着源を加熱する第１ヒータと、前記絞り部材を直接加熱する第２ヒータと、薄膜の蒸着量を検出する蒸着検出素子とを真空チャンバ内に設置し、前記蒸着検出素子が検出した薄膜の蒸着量に基づいて前記坩堝内の蒸着源の蒸発量を制御して前記被蒸着基板に薄膜を形成する薄膜の製造方法であって、前記坩堝に蒸着源を投入とする工程と、前記第２ヒータに電力を供給し絞り部材を加熱して蒸着源を上方から先に加熱する工程と、前記第１ヒータに電力を供給し坩堝内の蒸着源を加熱する工程と、前記蒸着検出素子から取得した薄膜の蒸着量に基づいて第１ヒータ及び第２ヒータに供給する電力を制御する工程とを備えた。これにより、絞り部材が蒸着源を上方から先に加熱することが可能となり、蒸着源の蒸発の応答性を速め、制御性を改善することができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、坩堝に熱伝導率があまり高くないセラミックスを用いた場合であっても、蒸着レートを安定させることができる。また、制御性の向上により坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。また、真空チャンバ内の坩堝の温度を検出する熱電対を備え、検出した坩堝の温度に基づいて、第１ヒータ及び第２ヒータに供給する電力を制御する工程を設けた。この温度フィードバックのループを設けることにより、坩堝内の蒸着源の温度を安定させることができる。
【００３７】
また、本発明では蒸着に際し、坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限すると共に蒸着物質の蒸発温度以上に加熱可能な絞り部を有する平板形状の絞り部材を、坩堝の開口部付近に配置する構成とした。これにより、蒸着物質の噴出流量等を安定させることができ、安価な構成で薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部を加熱することが可能な構成としたので、絞り部における蒸着物質の再付着を防止して、蒸着レートを一定に保つことができる。また、絞り部の開口部の大きさを適宜設定することにより、容易に所望の蒸着レートを設定することができる。また、絞り部材を用いて坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝を加熱するヒータとして小径のヒータを用い、絞り部材を加熱するヒータとして大径のヒータを用いる構成とした。これにより、市販されている標準の坩堝、炉体カバー及び蓋体をそのまま蒸着源セルに用いることができ、炉体及びヒータについても小変更を行うのみで、蒸着レートが安定する小型の蒸着源セルを提供することができる。また、坩堝を加熱する小径のヒータと絞り部材を加熱する大径のヒータとを一体型のヒータで構成することにより、小径のヒータを坩堝と炉体との間に配置すると共に、大径のヒータを炉体と炉体カバーとの間に配置することができるので、蒸着源セルの構造を簡素にすることが可能となる。また、ヒータに供給する電力の制御も容易となる。
【００３８】
以下、本発明の着源セルについて図面を用いて詳細に説明する。図１は、本発明に係る蒸着源セルを用いた蒸着装置の真空チャンバ内部の構成を説明するための概要図である。また、本発明に係る蒸着源セルの断面図を図２に、その分解斜視図を図３に示す。また、本発明に係る蒸着源セルを用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を図４に示す。
【００３９】
先ず、図１を用いて本発明に係る本発明に係る蒸着源セルを用いた蒸着装置の、真空チャンバ内部の構成を説明する。蒸着装置１０のチャンバ内部には、有機ＥＬ材料の基材となるガラス基板等の被蒸着基板１２を回転可能に保持する回転基材１４と、回転基材１４を回転させることにより被蒸着基板１２を移動させて被蒸着基板１２の表面に蒸着させる蒸着物質の膜厚を均一にする回転機構１６と、１乃至複数種類の蒸発した蒸着物質１１８を被蒸着基板１２に向けて噴出させて被蒸着基板１２の表面に蒸着膜を堆積させる蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂとを備えている。
【００４０】
被蒸着基板１２の蒸着面の下方には、蒸着物質１１８の蒸着範囲を規定するマスク３４と、蒸着源１８を加熱してから蒸着レートが安定するまで被蒸着基板１２を覆い隠すシャッタ２８と、それぞれの蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂが発した蒸着物質１１８が他方の蒸着源セル又は蒸着検出素子２２Ａ、２２Ｂを汚染しないように蒸着物質１１８の拡散を制限して相互干渉を防止する仕切り板２６とを備えている。また、蒸着装置には、図１に示す他に、被蒸着基板１２を搬送するトランスファーチャンバーやロードロック室、グローブボックス等を備えているが、同図では説明を省略してある。
【００４１】
また、蒸着装置１０は、被蒸着基板１２に形成する膜厚を制御するために、飛来する蒸気の蒸着物質１１８を振動面に蒸着させて薄膜を形成し、その振動の変化を薄膜の膜厚情報として出力する蒸着検出素子２２が被蒸着基板１２の近傍に配置されており、さらに、蒸着源セル２０Ａ及び２０Ｂが発したそれぞれの蒸着物質１１８の膜厚を膜厚情報として出力する蒸着検出素子２２Ａ、２２Ｂと、蒸着物質の蒸着レートのコマンドＣＭＤ、それぞれ計測した膜厚情報、及び坩堝の温度情報を入力して、蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂの内部に設けたヒータに対して蒸着源を加熱するための電力の供給を制御する膜厚制御装置２４が設けられている。
【００４２】
次に、蒸着装置１０を用いた蒸着について説明する。蒸着装置１０内の回転基材１４に被蒸着基板１２を固定し、蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂ内に設けられている坩堝にそれぞれ蒸着させる蒸着源を入れて、蒸着装置１０の真空チャンバ内部を真空にする。そして、被蒸着基板１２の下方にマスク３４をセットし、シャッタ２８で被蒸着基板１２を覆い、蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂのヒータに電力を供給して、蒸着源の加熱を開始する。蒸着源を加熱する際には、蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂの内部に設けた熱電対で坩堝の温度を計測しながらヒータに供給する電力を増減させて蒸着源の温度を制御する。蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂから蒸着物質１１８が蒸発したら、蒸着検出素子２２Ａ、２２Ｂに蒸着した蒸着物質の膜厚を計測し、それぞれ所定の蒸着レートが得られるようになるまで待機する。
【００４３】
それぞれの蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂから蒸発する蒸着物質１１８の蒸着レートが安定したら、回転機構１６に回転指令を出力して回転基材１４を回転させ、シャッタ２８を取り除いて被蒸着基板１２に対する蒸着を開始する。蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂから噴出された蒸気の蒸着物質１１８は、所定の蒸着レートで被蒸着基板１２の表面に付着して薄膜を形成する。また、同様に蒸着検出素子２２の表面にも蒸着物質の薄膜が形成される。この蒸着物質の膜厚を蒸着検出素子２２が計測して、その膜厚情報を膜厚制御装置２４に出力する。膜厚制御装置２４は、入力した蒸着レートのコマンドＣＭＤと時間毎の膜厚情報とを対比して、ヒータに供給する電力を増減させて蒸着源の温度を制御するフィードバック制御を行う。このとき、必要に応じて蒸着検出素子２２Ａ、２２Ｂの膜厚情報を用い、それぞれの蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂのヒータに供給する電力を制御するように構成してもよい。また、ホスト蒸着膜用の蒸着検出素子２２Ａを省略して、蒸着検出素子２２が計測した膜厚情報からホスト蒸着膜の蒸着レートを算出するようにしてもよい。
【００４４】
次に、本発明に係る蒸着源セル２０の構造について、図２及び図３を用いて説明する。図１に示した蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂは、薄膜を形成する蒸着物質の材質や蒸着レートに応じて、その大きさ、形状、ヒータの容量、絞りの寸法等を適宜変更する必要がある。図２及び図３に示す蒸着源セル２０は、蒸着源１８を加熱して蒸発した蒸着物質１１８を発生させる際の一般的な構成を示すものである。
【００４５】
蒸着源セル２０は、蒸着源１８を加熱して、蒸発した蒸着物質１１８を発生させる坩堝３０と、蒸発した蒸着物質１１８の噴出流量を制限する絞り部４２を有する平板形状の絞り部材４０と、坩堝３０及び絞り部材４０を加熱するヒータ５０とを備えている。図２及び図３に示す構成では、ヒータ５０は、坩堝３０を加熱する小径のヒータ５０Ａ及び絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを一体型のヒータとして示しているが、坩堝３０を加熱する小径のヒータ５０Ａと、絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを分割して、それぞれ独立したヒータを用いる構成としてもよい。また、ヒータ５０の形状は、特に螺旋形に限定するものではない。また、図２及び図３に示す実施形態では、絞り部材４０の外径を坩堝３０の外径よりも大径として、ヒータ５０Ｂの発する輻射熱を効率良く受けることが可能となっている。
【００４６】
坩堝３０を加熱する小径のヒータ５０Ａと絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを一体型とすることによって、蒸着源セル２０の構造を簡素にすることができると共に、ヒータ５０Ａ、５０Ｂに供給する電力の制御を容易にすることができる。なお、小径のヒータ５０Ａと大径のヒータ５０Ｂとの電気的な接続は、直列接続しとしてもよいし、並列接続としてもよい。なお、坩堝３０を加熱する際に必要な熱量と、絞り部材４０を加熱する際に必要な熱量とが大きく異なる場合などのように、小径のヒータ５０Ａに要求される線径と大径のヒータ５０Ｂに要求される線径とが異なる場合には、小径のヒータ５０Ａと大径のヒータ５０Ｂとをそれぞれ独立したヒータとする方が好都合となる。
【００４７】
また、蒸着源セル２０は、坩堝３０を保持すると共に小径のヒータ５０Ａが発した熱を保温する炉体６０と、坩堝３０、絞り部材４０、ヒータ５０、及び炉体６０を内部に収納して外部に輻射する熱量を減少させるセラミックス製の炉体カバー７０及び蓋体７２と、坩堝３０の温度を計測する熱電対７４とを有している。なお、図２に示す実施形態では、蓋体７２は、炉体カバー７０の上部に配置して絞り部４２を除く絞り部材４０の上面を覆う形状にしている。図３に示す例では、炉体６０及び炉体カバー７０は２分割の部品で構成されており、ヒータ５０を組み込んだ後に、直径０．４ｍｍ程度のモリブデンワイヤー等を巻いて結合し、固定する。
【００４８】
炉体６０では、坩堝３０を加熱する小径のヒータ５０Ａを内側に設けた螺旋形状の溝に配置し、絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを炉体６０の外側に配置する構造としている。したがって、坩堝３０を加熱するための熱を、炉体６０及び炉体カバー７０の２箇所で外部に対して遮ることができ、炉体６０と炉体カバー７０との間のスペースに絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを配置することができる。
【００４９】
図２及び図３に示したように、蒸着源セル２０に絞り部材４０を追加することで、坩堝３０、炉体カバー７０及び蓋体７２を標準の市販品をそのまま蒸着源セル２０に用いることができ、炉体６０及びヒータ５０についても小変更を行うのみで、蒸着レートを安定させることができる。なお、市販されている坩堝３０として、例えば日本バックスメタル株式会社製のＣＥ−２を用いることができる。
【００５０】
また、図２及び図３に示すように、ヒータ５０の形状を坩堝３０を加熱する部分を小径にし、絞り部材４０を加熱する部分を大径にすることによって、標準品として市販されている炉体６０に対してヒータ５０を通過させるための小改造を行ったものを用いることができる。
【００５１】
絞り部材４０の中央部には、蒸発した蒸着物質１１８の噴出流量を制限し、噴出速度、及び噴出方向を安定させる絞り部４２を設けてある。これにより、坩堝３０の中でも比較的高温な壁面近くでランダムに蒸発した蒸着物質１１８を集約させることができ、安定して蒸発した蒸着物質１１８の噴出を行うことができる。そのため、絞り部４２の開口面積を、坩堝３０の開口部よりも小径に設定する必要がある。また、蒸発した蒸着物質１１８の噴出量を安定させるために、坩堝３０内部に溜めてある液体の蒸着源１８と絞り部４２との間には、所定の容積を確保したチャンバ３２を形成することがより好ましいと考えられる。
【００５２】
更に、絞り部材４０で坩堝３０の上部を覆うことによって、坩堝３０の内部を保温することが可能となり、坩堝３０の内部の温度を適温に安定させることができる。また、絞り部材４０を加熱することによって、更に坩堝３０の内部の温度を適温に維持することができる。したがって、噴出する蒸着物質１１８の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。
【００５３】
絞り部４２の直径は、被蒸着基板１２に形成する皮膜の材質や、加熱温度、又は薄膜の蒸着レート等の蒸着条件に応じて決定することが好ましい。例えば、有機ＥＬの発光層を形成する場合のように、Ａｌｑ3、Ｇａｑ3、Ａｌｍｑ3、ＮＰＢ、ＴＰＤＳ、又はＴＰＤ等のホスト蒸着膜と、ＤＥＱ、ルブレン等のドーピング膜等のゲスト蒸着膜との蒸着レートを３０：１〜４０：１程度に設定する必要がある場合には、例えばホスト蒸着膜用の絞り部４２の直径を９〜１０ｍｍの開口部とし、ゲスト蒸着膜用の絞り部４２の直径を１．６ｍｍ程度の開口部とすることができる。
【００５４】
絞り部材４０の形状を平板形状とすることによって、絞り部４２の加工が容易となる。また、絞り部４２の加工が容易であるために、種々の直径を有する絞り部材４０を容易に作成することができ、多様な蒸着レートに対して容易に対応することが可能となる。よって、共蒸着させる蒸着物質の蒸着レートが極端にアンバランスな場合であっても、絞り部材４０の形状を平板形状とすることによって容易に対応することができる。なお、絞り部４２の開口部の形状は、円形に限定するものではなく、楕円、多角形の形状でもよい。また、絞り部４２の開口部の位置も、中央部に限定するものではなく、開口部の数量も一つに限定するものではない。
【００５５】
絞り部４２の温度が蒸着源１８の蒸発温度よりも低い場合には、蒸発した蒸着物質１１８が結露したり凝固してしまい、絞り部４２を通過する蒸発した蒸着物質１１８の量が減少する。したがって、絞り部４２の付近は、蒸着源１８の蒸発温度以上に加熱しておく必要がある。絞り部４２付近の加熱は、絞り部材４０を発熱体で構成して自ら発熱するようにしてもよいし、図２及び図３に示すように、絞り部材４０の外周部をヒータ５０を用いて加熱して、その熱を中央部に設けた絞り部４２まで伝導させるように構成してもよい。絞り部材４０の外周部をヒータで加熱して、その熱を中央部の絞り部４２まで伝導させるように構成することによって、標準品として市販されている蒸着源セルの部品を多用することが可能となり、安価な蒸着源セル２０を提供することが可能となる。
【００５６】
さらに、坩堝３０の上部に絞り部材４０を配置することによって、坩堝３０の上部から輻射される熱を減少させることが可能となり、蒸着物質１１８の蒸発量の応答性を向上させることができる。また、絞り部材４０の素材として、熱伝導率の高い物質を用いることによって、坩堝３０の上部から蒸着源１８を加熱することが可能となり、蒸着物質１１８の蒸発量の応答性を向上させることができる。絞り部材４０の素材には、タングステン、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、タンタル、チタン、銅、バナジウム若しくはこれらを基材とする合金、又はそれらを含む合金等を用いることができる。絞り部材４０の素材は、これらの金属に限定するものではないが、好ましくは約８００℃以上の高温に耐え得る素材であって、加工が容易で、熱伝導率が高い素材が好ましい。
【実施例】
【００５７】
次に、本発明に係る蒸着源セル２０を用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を図４に示す。図４は、横軸に時間（ｓｅｃ）を表し、縦軸に蒸着物質の蒸着レート（ナ／ｓｅｃ）を表している。図４は、図６の測定例と同様に、有機ＥＬの代表的な緑色発光であるアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ3)を蒸着した際の蒸着レートの時間的な変動状態を示す図である。蒸着レートを制御する制御機器は、図６の測定例と同一のＣｙｇｎｕｓ社製膜厚制御器を使用している。測定に用いた蒸着源セル２０の絞り部材４０は、直径約３４ｍｍ、厚さ１ｍｍのタングステンの平板を用い、絞り部４２の形状を直径６ｍｍの円形開口部とした。タングステンを素材として用いたのは、高温に耐えうる素材であるとともに、熱伝導率が高い（約０．３９７ｃａｌ／ｃｍ・ｓ・?）という物性を重視したことによる。また、ヒータ５０として直径１．２ｍｍのタングステン線を用い、小径のヒータ５０Ａは炉体６０の内面に設けた螺旋形状の溝に設置し、炉体６０の底面近くまで配置した。小径のヒータ５０Ａ部分と一体構造の大径のヒータ５０Ｂ部分は、金属製の絞り部材４０と接触しないように、炉体６０と炉体カバー７０との間に螺旋形状に配置した。
【００５８】
図４に示すように、アルミキノリノール錯体（Ａｌｑ3)の蒸着レートは、設定値の１ナ／ｓｅｃに対してア１％程度の変動率に改善した。図６に示した従来の蒸着レートに対して、格段に変動率が改善されていることが読み取れる。図４に示した実施例では、絞り部４２として直径６ｍｍの円形開口部を用いているが、蒸着レートに応じて適宜選択することにより、広範囲な蒸着レートを設定することができ、他の有機材料についても同様の試験を行った結果、概ね１％程度の変動率を得ることができた。
【００５９】
また、炉体６０の外側に配置した大径のヒータ５０Ｂの幅射熱を用いて絞り部材４０を加熱するようにしたので、その熱が絞り部４２に伝導し、蒸発した蒸着物質１１８が絞り部４２に再付着することなく、坩堝３０に充填した蒸着源１８が無くなるまで、ア１％以下の変動率の安定した蒸着レートを維持することができた。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明によれば、融点が低く且つ熱伝導率が低い材料であっても、広範囲な蒸着レートの設定が可能となり、また安定した蒸着レートを得ることが可能となる。したがって、輝度むらが少なく、色再現性が良好で、費電力の少ない有機ＥＬを安価にて製造することができる。また、その他の蒸着の用途にも適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明に係る蒸着源セルを用いた蒸着装置の真空チャンバ内部の構成を説明するための図。
【図２】本発明に係る蒸着源セルの断面図。
【図３】本発明に係る蒸着源セルの分解斜視図。
【図４】本発明に係る蒸着源セルを用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を示す図。
【図５】従来の市販の蒸着源セルの断面図。
【図６】従来の蒸着源セルを用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を示す図。
【符号の説明】
【００６２】
１０ 蒸着装置
１２ 被蒸着基板
１４ 回転基材
１６ 回転機構
１８ 蒸着源
２０、９２０ 蒸着源セル
２０Ａ、２０Ｂ 蒸着源セル
２２、２２Ａ、２２Ｂ 蒸着検出素子
２４ 膜厚制御装置
２６ 仕切り板
２８ シャッタ
３０ 坩堝
３２ チャンバ
３４ マスク
４０ 絞り部材
４２ 絞り部
５０、９５０ ヒータ
５０Ａ 小径のヒータ（第１ヒータ）
５０Ｂ 大径のヒータ（第２ヒータ）
６０、９６０ 炉体
７０ 炉体カバー
７２ 蓋体
７４ 熱電対
１１８ 蒸着物質
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着装置に用いる蒸着源セル、及び薄膜の製造方法に係り、特に安定した蒸着レートで蒸着を行うことが可能な、蒸着源セル、薄膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、表示装置や光通信等の分野で有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬと称す）の開発が進められている。この有機ＥＬは、ＥＬ発光機能を有する有機低分子または有機高分子材料で薄膜の発光層を形成した素子であり、高視野角、高速応答性、超薄型、低い輝度むら、低消費電力、及び高い色再現性を誇る自己発光型の素子としてその性能の向上が注目されている。
【０００３】
これらの特徴のうち、更に輝度むら、色再現性、及び低消費電力化を推進する上で、有機ＥＬの電子注入層、正孔注入層、及び発光層の薄膜化とその膜厚の制御を正確に行う必要がある。特に発光層において、Ａｌｑ3、Ｇａｑ3、Ａｌｍｑ3、ＮＰＢ、ＴＰＤＳ、又はＴＰＤ等のホスト蒸着膜と、ＤＥＱ（キナクリドン誘導体）、ルブレン等のドーピング膜等のゲスト蒸着膜とを共蒸着する際に、ホスト分子とゲスト分子との間の分子間距離を短くして、有機ＥＬを発光させる際に、ホスト分子の励起エネルギーをゲスト分子に効率よく移動させる必要がある。
【０００４】
ここで、ホスト分子とゲスト分子との間の分子間距離を狭めるためにゲスト分子の濃度を濃くすると、ゲスト分子の相互作用が強くなり、蛍光量子収率が低下する濃度消光現象が生じるので、ホスト分子とゲスト分子とを共蒸着する際のモル比を適切な比率（例えば３０：１〜４０：１）に維持することが重要となる。一方で、もしホスト蒸着膜の比率が高くなった場合には、ゲスト分子による蛍光量子収率が低下してしまうという不具合を生ずる。
【０００５】
従来から、有機ＥＬの電子注入層、発光層、又は正孔注入層の薄膜を形成する際に蒸着装置が用いられている。蒸着装置は、高真空に減圧可能な真空チャンバ内にガラス基板や半導体ウエハ等の被蒸着基板を設置して、この被蒸着基板の薄膜形成面に向けて蒸着源セルを設置した装置である。蒸着装置では、蒸着源セルに設けられている坩堝に蒸発させる蒸着源を溜めておき、ヒータを用いて坩堝を加熱することにより蒸着源を溶融、蒸発させる。そして、加熱により蒸発した蒸着物質を被蒸着基板に蒸着させ、薄膜を形成する。
【０００６】
有機ＥＬの薄膜を構成する有機ＥＬ材料は、融点が低く、しかも熱伝導率が低い材料が多い。有機ＥＬの薄膜を蒸着装置により形成する際には、蒸着源セルの坩堝に溜めた有機ＥＬ材料が長時間高温に晒されることになる。特に、その有機ＥＬ材料の熱伝導率の低さから、坩堝の内周付近又はヒータの近傍に存在する有機ＥＬ材料が部分的に高温に晒され続け、坩堝の中央部分又はヒータから離れた位置に存在する有機ＥＬ材料は蒸発されずに残ってしまう状況が生ずる。
【０００７】
有機ＥＬは発光特性が良好であるが、その薄膜を形成する有機ＥＬ材料は、長時間高温に晒すと高分子の鎖をなす化学的結合が破壊されて熱損傷を受けやすい傾向がある。有機ＥＬを構成している薄膜が熱損傷を受けると、有機ＥＬとしての所要の性能を満たさなくなり、発光に関する性能が低下するという不具合を生ずる。
【０００８】
また、蒸着源セルの坩堝内における温度分布が不均一なことや、坩堝内における有機ＥＬ材料の表面温度の低下等に起因する蒸発分子の不均一性により、形成される膜厚や蒸着レートが不均一になるという不具合を生じていた。特に、有機ＥＬの発光性能を維持するためには、発光層におけるホスト蒸着膜とゲスト蒸着膜との濃度のモル比を所定の割合に保つ必要がある。
【０００９】
このような状況に鑑み、坩堝の中の温度勾配を小さくし、有機ＥＬ材料のような熱伝導率の低い蒸発材料でも、熱損傷を与えることなく、効率よく蒸発分子を発生させることを目的とした薄膜堆積用分子線源セルの発明が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【００１０】
特許文献１に記載の薄膜堆積用分子線源セルを用いることによって、熱伝導率の低い蒸発材料でも、蒸着分子に対して熱損傷を与えることなく坩堝の中で効率良く伝熱でき、坩堝の中の温度勾配を小さくして、効率よく蒸発分子を発生させることができるとされている。更に、薄膜を形成する主成分の他にドーパントのような微量成分である副成分も基板に向けて同時に放出し、反応蒸着を可能とすることができる旨の記載がなされている。
【００１１】
なお、他の従来の市販の蒸着源セルの断面図を図５に示す。図５に示すように、従来の蒸着源セル９２０は、蒸着源１８を加熱して蒸発した蒸着物質１１８を発生させる坩堝３０と、坩堝３０を加熱するヒータ９５０と、坩堝３０を保持すると共にヒータ９５０が発した熱を保温する炉体９６０と、坩堝３０、ヒータ９５０、及び炉体９６０を内部に収納して外部に輻射する熱量を減少させるセラミックス製の炉体カバー７０及び蓋体７２と、坩堝３０の温度を計測する熱電対７４を有している。炉体９６０は、坩堝３０を加熱するヒータ９５０を内側に設けた螺旋形状の溝に配置している。ヒータ９５０が発した熱は、炉体９６０及び炉体カバー７０の２箇所で外部に対して遮ることができる。
【００１２】
蒸着装置を用いて被蒸着基板の表面に薄膜を形成する場合には、真空チャンバ内に被蒸着基板を設置し、蒸着源セル９２０内に設けられている坩堝に蒸着させる蒸着源１８を入れて、蒸着装置の真空チャンバ内部を真空にする。そして、蒸着源セル９２０のヒータ９５０に電力の供給を開始して、蒸着源１８の加熱を開始する。
【００１３】
蒸着源１８を加熱する際には、蒸着源セル９２０の内部に設けた熱電対７４を用いて坩堝３０の温度を計測しながらヒータ９５０に供給する電力を増減させて蒸着源１８の温度を制御する。また、蒸着源セル９２０から蒸発した蒸着物質１１８の噴出が始まると、被蒸着基板（図示せず）に対する蒸着を開始することができる。蒸着源セル９２０から噴出された蒸着物質１１８は、被蒸着基板の表面に付着して薄膜を形成する。蒸着レートの制御は、蒸着検出素子（図示せず）の表面に堆積した蒸着源１８の膜厚を計測して、その膜厚の情報と熱電対７４が計測した温度とに基づいて、ヒータ９５０に供給する電力を増減させて蒸着源１８の温度を制御するフィードバック制御を行う。
【００１４】
この従来の蒸着源セル９２０を用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を図６に示す。図６は、横軸に時間（ｓｅｃ）を表し、縦軸に蒸着物質の蒸着レート（ナ／ｓｅｃ）を表している。図６は、有機ＥＬの代表的な緑色発光であるアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ3)を蒸着させた際の、蒸着レートの時間的な変動状態を示す図である。なお、温度制御により蒸着レートを制御する制御機器として、Ｃｙｇｎｕｓ社製膜厚制御器を使用した。図６に示すように、従来の蒸着源セル９２０を用いて蒸着を行うと、蒸着レートの設定値（１ナ／ｓｅｃ）に対してア１５〜２０％の変動が生じていることがわかる。
【特許文献１】特開２００３−３４５９１号公報（第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
図６に示したように、従来の蒸着源セル９２０を用いて蒸着を行うと士１５〜２０％の変動が生ずるために、有機ＥＬの発光層のホスト分子とゲスト分子とを共蒸着する際の濃度のモル比に要求される３０：１〜４０：１を維持することができないという不具合を生じていた。一方、特許文献１の記載によれば、薄膜堆積用分子線源セルの素材として、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等の素材が用いられている。これらの素材は、セラミックスの中では熱伝導率が高いために坩堝としては好都合な素材ではあるが、素材自体高価な物質であると共に、特許文献１に記載されているように、一部内径及び外形が細くなった括れ部と、この括れ部から放出口に至るテーパガイド部とを成形するのが困難なために、更に高価なものになってしまうという不具合を生じている。坩堝の価格の上昇は、製品の有機ＥＬの価格まで上昇させ、有機ＥＬの適用範囲を狭めたり、適用の可能性を妨げるおそれがある。
【００１６】
前述のように、特許文献１に記載の薄膜堆積用分子線源セルは、立体形状の括れ部及びテーパガイド部を備えている。更に、蒸発材料収納部の上部から括れ部やテーパガイド部を経て放出口に至る部分の周囲を加熱するための第二のヒータを必要としているために、薄膜堆積用分子線源セル自体が大型となり、これを収納するための大型の真空チャンバを用いる必要があるという不具合を生じていた。また、第二のヒータが輻射した熱を効率よく吸収するために、括れ部及びテーパガイド部に吸熱塗装を行う必要があった。
【００１７】
有機ＥＬ作製用の蒸着源セルは、薄膜を形成する有機材料の種類毎に、その数量分配置する必要がある。したがって、有機ＥＬを作成する場合には、通常８〜１０種類の薄膜堆積用分子線源セルを真空チャンバの内部に配置する必要がある。特許文献１に記載の薄膜堆積用分子線源セルでは、一つ一つの分子線源セルが高価であることに加えて、分子線源セルが大型であるために、高価な大型の真空チャンバを準備する必要があるという不具合を生じていた。
【００１８】
本発明は上記不具合を解決するためになされたもので、広範囲な蒸着レートの設定が可能で、安定した蒸着レートを得ることが可能な、安価な蒸着源セル及び薄膜の製造方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
そこで、本発明の蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、開口部の面積を制限する絞り部を有する独立した絞り部材と、絞り部材を直接加熱するヒータを備えることとした。これによれば、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を効率よく加熱することができる。したがって、坩堝内部にてランダムに蒸発する蒸着物質の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を、安価な構成を用いて安定させることができ、被蒸着基板の表面に形成する薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材で坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００２０】
あるいは、本発明の蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、開口部の面積を制限する加熱可能な絞り部を有する平板形状の絞り部材を備えることとした。これによれば、坩堝内部にてランダムに蒸発する蒸着物質の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を、安価な構成を用いて安定させることができる。したがって、被蒸着基板の表面に形成する薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部の開口部の大きさを適宜設定することによって、容易に所望の蒸着レートを設定することができる。また、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材を用いて坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００２１】
さらに、本発明の薄膜の製造方法は、被蒸着基板と、上部に開口部を有する坩堝と、開口部の面積を制限する絞り部を有する絞り部材と、前記坩堝内の蒸着源を加熱する第１ヒータと、絞り部材を直接加熱する第２ヒータと、薄膜の蒸着量を検出する蒸着検出素子とを真空チャンバ内に設置し、蒸着検出素子が検出した薄膜の蒸着量に基づいて坩堝内の蒸着源の蒸発量を制御して被蒸着基板に薄膜を形成する薄膜の製造方法であって、坩堝に蒸着源を投入とする工程と、第２ヒータに電力を供給し絞り部材を加熱して蒸着源を上方から先に加熱する工程と、第１ヒータに電力を供給し坩堝内の蒸着源を加熱する工程と、蒸着検出素子から取得した薄膜の蒸着量に基づいて第１ヒータ及び第２ヒータに供給する電力を制御する工程とを備えることとした。これによれば、絞り部材が蒸着源を上方から先に加熱することが可能となり、蒸着源の蒸発の応答性を速め、制御性を改善することができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、坩堝に熱伝導率があまり高くないセラミックスを用いた場合であっても、蒸着レートを安定させることができる。また、制御性の向上により坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００２２】
さらに、坩堝の開口部付近に配置する絞り部材を平板形状とするとともに、坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限する加熱可能な絞り部を備えることとした。これによれば、坩堝内部にてランダムに蒸発する蒸着物質の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を、安価な構成を用いて安定させることができる。したがって、被蒸着基板の表面に形成する薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部の開口部の大きさを適宜設定することにより、容易に所望の蒸着レートを設定することができる。また、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材を用いて坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００２３】
さらに、蒸着源を加熱する一体型のヒータであって、蒸着源を溜める坩堝を加熱する小径のヒータ部分と、坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部材を加熱する大径のヒータ部分とを備える構成とした。これによれば、一体型のヒータを坩堝及び絞り部材の加熱に用いることによって、市販されている標準の坩堝、炉体カバー及び蓋体をそのまま蒸着源セルに用いて、蒸着レートが安定する小型の蒸着源セルを提供することができる。また、坩堝を加熱する小径のヒータと絞り部材を加熱する大径のヒータとを一つのヒータで構成することによって、ヒータに供給する電力の制御が容易となる。
【００２４】
本発明を有機ＥＬの発光層の薄膜形成に用いることによって、ホスト蒸着膜とゲスト蒸着膜との濃度のモル比を安定させることができるので、発光色が安定し、電気的特性が安定した有機ＥＬを、安価にて製造して提供することができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、坩堝内部にてランダムに蒸発した蒸着物質の噴出流量、噴出速度及び噴出方向を安定させることができる。したがって、蒸着レートを制度よく制御することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明の蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、開口部の面積を制限する加熱可能な絞り部を有する絞り部材を備えている。さらに、絞り部材を平板形状とし、絞り部材を直接加熱する第一ヒータを備えることとした。
【００２７】
また、坩堝を収納する炉体を有し、炉体の外側に第一ヒータを配置し、炉体の内側に坩堝を加熱する第二ヒータを配置することとした。さらに、坩堝と第一ヒータを収納する炉体カバーと炉体カバーの上部に配置して絞り部を除き絞り部材の上面を覆う蓋体を備えることとした。第一ヒータと第二ヒータを一体に形成することもできる。また、絞り部材の熱伝導率が坩堝の熱伝導率よりも高くなるように構成すると効果的である。
【００２８】
さらに、本発明の被蒸着基板に薄膜を形成する薄膜の製造方法は、上部に開口部を有する坩堝に蒸着源を投入とする工程と、開口部の面積を制限する絞り部材を加熱して蒸着源を上方から加熱するとともに、坩堝を加熱することにより前記蒸着源を加熱する工程と、蒸着源から蒸発した材料により形成された薄膜の蒸着量に基づいて、絞り部材の加熱と坩堝の加熱を制御する工程と、を備えることとした。ここで、絞り部材の加熱が、坩堝の加熱よりも先に開始されるとより効果がある。
【００２９】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００３０】
蒸着装置に用いる蒸着源セルは、被蒸着基板の表面に薄膜を形成するために、蒸着源を加熱して蒸着物質を蒸発させる坩堝と、坩堝を加熱するヒータ（例えば、シーズヒータ、メッシュヒータ等。）と、坩堝を保持すると共にヒータが発した熱を保温する炉体と、坩堝、ヒータ、及び炉体を内部に収納して外部に輻射する熱量を減少させるセラミック製の炉体カバー及び蓋体と、坩堝の温度を計測するために温度接点を接触させた熱電対とを有している。蒸着源セルは、坩堝の底部中央に設けた熱電対により坩堝の温度を測定しながら、坩堝の加熱温度をヒータに印加する電力で制御し、坩堝の内部に溜めてある蒸着源を蒸発させる。
【００３１】
本発明に係る蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、坩堝の開口部の面積を制限する絞り部を有する独立した絞り部材と、その絞り部材を直接加熱するヒータとを備える構成とした。これにより、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を効率よく加熱することができる。したがって、蒸着物質の噴出流量等を安価な構成で安定させることができ、薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材で坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することにより、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００３２】
また、本発明に係る蒸着源セルは、上部に開口部を有する坩堝と、坩堝の開口部の面積を制限し、且つ蒸着源の蒸発温度以上に加熱することが可能な絞り部を有する平板形状の絞り部材とを備える構成とした。これにより、蒸着物質の噴出流量等を安価な構成で安定させることができ、薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部の開口部の大きさを適宜設定することにより、容易に所望の蒸着レートを設定することができる。また、蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部を加熱することによって、蒸着物質が絞り部に再付着して噴出流量が減少することを防止して、所望の蒸着レートを長期にわたって維持することができる。また、絞り部材を用いて坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００３３】
また、本発明に係る蒸着源セルは、坩堝を収納する炉体を有し、その炉体の内側に坩堝を加熱する第１ヒータを配置し、炉体の外側に絞り部材を加熱する第２ヒータを配置する構成とした。これにより、市販されている標準の炉体を小改造することで、蒸着レートが安定する小型の蒸着源セルを提供することができる。したがって、市販されている標準の坩堝、炉体カバー及び蓋体をそのまま蒸着源セルに用いることができ、安価な蒸着源セルを提供することが可能となる。また、本発明に係る蒸着源セルは、坩堝及び第２ヒータを収納する炉体カバーと、炉体カバーの上部に配置して絞り部を除き絞り部材の上面を覆う蓋体とを備える構成とした。これにより、市販されている標準の炉体カバー及び蓋体をそのまま蒸着源セルに用いることができ、蒸着レートが安定する小型で安価な蒸着源セルを提供することができる。また、本発明に係る蒸着源セルは、第１ヒータと第２ヒータとを一体に形成した。これにより、ヒータを含む蒸着源セルの小型化が可能となり、ヒータに供給する電力の制御も容易となる。
【００３４】
また、本発明に係る蒸着源セルは、絞り部材の熱伝導率を坩堝の熱伝導率よりも高い構成とした。これにより、絞り部材が蒸着源を上方から先に加熱することが可能となり、蒸着源の蒸発の応答性を速め、制御性を改善することができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、坩堝に熱伝導率があまり高くないセラミックスを用いた場合であっても、蒸着レートを安定させることができる。また、制御性の向上により坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。
【００３５】
蒸着源セルに設ける絞り部材の素材には、タングステン、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、タンタル、チタン、銅、バナジウム又はこれらを含む合金を用いることができる。なお、絞り部材の素材として、融点が約８００℃以上の熱伝導率のよい材料を用いることが望ましい。これにより、絞り部の加工が容易となり、蒸着物質の蒸着レートを安価な構成で容易に設定することができる。また、熱伝導率が高い素材を用いることによって、絞り部における蒸着物質の再付着を防止することができる。
【００３６】
また、上部に開口部を有する坩堝と、前記開口部の面積を制限する絞り部を有する絞り部材と、前記坩堝内の蒸着源を加熱する第１ヒータと、前記絞り部材を直接加熱する第２ヒータと、薄膜の蒸着量を検出する蒸着検出素子とを真空チャンバ内に設置し、前記蒸着検出素子が検出した薄膜の蒸着量に基づいて前記坩堝内の蒸着源の蒸発量を制御して前記被蒸着基板に薄膜を形成する薄膜の製造方法であって、前記坩堝に蒸着源を投入とする工程と、前記第２ヒータに電力を供給し絞り部材を加熱して蒸着源を上方から先に加熱する工程と、前記第１ヒータに電力を供給し坩堝内の蒸着源を加熱する工程と、前記蒸着検出素子から取得した薄膜の蒸着量に基づいて第１ヒータ及び第２ヒータに供給する電力を制御する工程とを備えた。これにより、絞り部材が蒸着源を上方から先に加熱することが可能となり、蒸着源の蒸発の応答性を速め、制御性を改善することができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、坩堝に熱伝導率があまり高くないセラミックスを用いた場合であっても、蒸着レートを安定させることができる。また、制御性の向上により坩堝内部の蒸着源の温度を安定させることができるので、必要以上に蒸着物質が加熱されて熱損傷を受けるという不具合を防止することができる。また、真空チャンバ内の坩堝の温度を検出する熱電対を備え、検出した坩堝の温度に基づいて、第１ヒータ及び第２ヒータに供給する電力を制御する工程を設けた。この温度フィードバックのループを設けることにより、坩堝内の蒸着源の温度を安定させることができる。
【００３７】
また、本発明では蒸着に際し、坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限すると共に蒸着物質の蒸発温度以上に加熱可能な絞り部を有する平板形状の絞り部材を、坩堝の開口部付近に配置する構成とした。これにより、蒸着物質の噴出流量等を安定させることができ、安価な構成で薄膜の蒸着レートを安定させることができる。また、絞り部を加熱することが可能な構成としたので、絞り部における蒸着物質の再付着を防止して、蒸着レートを一定に保つことができる。また、絞り部の開口部の大きさを適宜設定することにより、容易に所望の蒸着レートを設定することができる。また、絞り部材を用いて坩堝の上部を覆うことによって、坩堝の内部を保温することが可能となり、坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。また、絞り部材を加熱することによって、更に坩堝内部の温度を高温状態に安定させることができる。したがって、噴出する蒸着物質の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。また、坩堝を加熱するヒータとして小径のヒータを用い、絞り部材を加熱するヒータとして大径のヒータを用いる構成とした。これにより、市販されている標準の坩堝、炉体カバー及び蓋体をそのまま蒸着源セルに用いることができ、炉体及びヒータについても小変更を行うのみで、蒸着レートが安定する小型の蒸着源セルを提供することができる。また、坩堝を加熱する小径のヒータと絞り部材を加熱する大径のヒータとを一体型のヒータで構成することにより、小径のヒータを坩堝と炉体との間に配置すると共に、大径のヒータを炉体と炉体カバーとの間に配置することができるので、蒸着源セルの構造を簡素にすることが可能となる。また、ヒータに供給する電力の制御も容易となる。
【００３８】
以下、本発明の着源セルについて図面を用いて詳細に説明する。図１は、本発明に係る蒸着源セルを用いた蒸着装置の真空チャンバ内部の構成を説明するための概要図である。また、本発明に係る蒸着源セルの断面図を図２に、その分解斜視図を図３に示す。また、本発明に係る蒸着源セルを用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を図４に示す。
【００３９】
先ず、図１を用いて本発明に係る本発明に係る蒸着源セルを用いた蒸着装置の、真空チャンバ内部の構成を説明する。蒸着装置１０のチャンバ内部には、有機ＥＬ材料の基材となるガラス基板等の被蒸着基板１２を回転可能に保持する回転基材１４と、回転基材１４を回転させることにより被蒸着基板１２を移動させて被蒸着基板１２の表面に蒸着させる蒸着物質の膜厚を均一にする回転機構１６と、１乃至複数種類の蒸発した蒸着物質１１８を被蒸着基板１２に向けて噴出させて被蒸着基板１２の表面に蒸着膜を堆積させる蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂとを備えている。
【００４０】
被蒸着基板１２の蒸着面の下方には、蒸着物質１１８の蒸着範囲を規定するマスク３４と、蒸着源１８を加熱してから蒸着レートが安定するまで被蒸着基板１２を覆い隠すシャッタ２８と、それぞれの蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂが発した蒸着物質１１８が他方の蒸着源セル又は蒸着検出素子２２Ａ、２２Ｂを汚染しないように蒸着物質１１８の拡散を制限して相互干渉を防止する仕切り板２６とを備えている。また、蒸着装置には、図１に示す他に、被蒸着基板１２を搬送するトランスファーチャンバーやロードロック室、グローブボックス等を備えているが、同図では説明を省略してある。
【００４１】
また、蒸着装置１０は、被蒸着基板１２に形成する膜厚を制御するために、飛来する蒸気の蒸着物質１１８を振動面に蒸着させて薄膜を形成し、その振動の変化を薄膜の膜厚情報として出力する蒸着検出素子２２が被蒸着基板１２の近傍に配置されており、さらに、蒸着源セル２０Ａ及び２０Ｂが発したそれぞれの蒸着物質１１８の膜厚を膜厚情報として出力する蒸着検出素子２２Ａ、２２Ｂと、蒸着物質の蒸着レートのコマンドＣＭＤ、それぞれ計測した膜厚情報、及び坩堝の温度情報を入力して、蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂの内部に設けたヒータに対して蒸着源を加熱するための電力の供給を制御する膜厚制御装置２４が設けられている。
【００４２】
次に、蒸着装置１０を用いた蒸着について説明する。蒸着装置１０内の回転基材１４に被蒸着基板１２を固定し、蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂ内に設けられている坩堝にそれぞれ蒸着させる蒸着源を入れて、蒸着装置１０の真空チャンバ内部を真空にする。そして、被蒸着基板１２の下方にマスク３４をセットし、シャッタ２８で被蒸着基板１２を覆い、蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂのヒータに電力を供給して、蒸着源の加熱を開始する。蒸着源を加熱する際には、蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂの内部に設けた熱電対で坩堝の温度を計測しながらヒータに供給する電力を増減させて蒸着源の温度を制御する。蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂから蒸着物質１１８が蒸発したら、蒸着検出素子２２Ａ、２２Ｂに蒸着した蒸着物質の膜厚を計測し、それぞれ所定の蒸着レートが得られるようになるまで待機する。
【００４３】
それぞれの蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂから蒸発する蒸着物質１１８の蒸着レートが安定したら、回転機構１６に回転指令を出力して回転基材１４を回転させ、シャッタ２８を取り除いて被蒸着基板１２に対する蒸着を開始する。蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂから噴出された蒸気の蒸着物質１１８は、所定の蒸着レートで被蒸着基板１２の表面に付着して薄膜を形成する。また、同様に蒸着検出素子２２の表面にも蒸着物質の薄膜が形成される。この蒸着物質の膜厚を蒸着検出素子２２が計測して、その膜厚情報を膜厚制御装置２４に出力する。膜厚制御装置２４は、入力した蒸着レートのコマンドＣＭＤと時間毎の膜厚情報とを対比して、ヒータに供給する電力を増減させて蒸着源の温度を制御するフィードバック制御を行う。このとき、必要に応じて蒸着検出素子２２Ａ、２２Ｂの膜厚情報を用い、それぞれの蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂのヒータに供給する電力を制御するように構成してもよい。また、ホスト蒸着膜用の蒸着検出素子２２Ａを省略して、蒸着検出素子２２が計測した膜厚情報からホスト蒸着膜の蒸着レートを算出するようにしてもよい。
【００４４】
次に、本発明に係る蒸着源セル２０の構造について、図２及び図３を用いて説明する。図１に示した蒸着源セル２０Ａ、２０Ｂは、薄膜を形成する蒸着物質の材質や蒸着レートに応じて、その大きさ、形状、ヒータの容量、絞りの寸法等を適宜変更する必要がある。図２及び図３に示す蒸着源セル２０は、蒸着源１８を加熱して蒸発した蒸着物質１１８を発生させる際の一般的な構成を示すものである。
【００４５】
蒸着源セル２０は、蒸着源１８を加熱して、蒸発した蒸着物質１１８を発生させる坩堝３０と、蒸発した蒸着物質１１８の噴出流量を制限する絞り部４２を有する平板形状の絞り部材４０と、坩堝３０及び絞り部材４０を加熱するヒータ５０とを備えている。図２及び図３に示す構成では、ヒータ５０は、坩堝３０を加熱する小径のヒータ５０Ａ及び絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを一体型のヒータとして示しているが、坩堝３０を加熱する小径のヒータ５０Ａと、絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを分割して、それぞれ独立したヒータを用いる構成としてもよい。また、ヒータ５０の形状は、特に螺旋形に限定するものではない。また、図２及び図３に示す実施形態では、絞り部材４０の外径を坩堝３０の外径よりも大径として、ヒータ５０Ｂの発する輻射熱を効率良く受けることが可能となっている。
【００４６】
坩堝３０を加熱する小径のヒータ５０Ａと絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを一体型とすることによって、蒸着源セル２０の構造を簡素にすることができると共に、ヒータ５０Ａ、５０Ｂに供給する電力の制御を容易にすることができる。なお、小径のヒータ５０Ａと大径のヒータ５０Ｂとの電気的な接続は、直列接続しとしてもよいし、並列接続としてもよい。なお、坩堝３０を加熱する際に必要な熱量と、絞り部材４０を加熱する際に必要な熱量とが大きく異なる場合などのように、小径のヒータ５０Ａに要求される線径と大径のヒータ５０Ｂに要求される線径とが異なる場合には、小径のヒータ５０Ａと大径のヒータ５０Ｂとをそれぞれ独立したヒータとする方が好都合となる。
【００４７】
また、蒸着源セル２０は、坩堝３０を保持すると共に小径のヒータ５０Ａが発した熱を保温する炉体６０と、坩堝３０、絞り部材４０、ヒータ５０、及び炉体６０を内部に収納して外部に輻射する熱量を減少させるセラミックス製の炉体カバー７０及び蓋体７２と、坩堝３０の温度を計測する熱電対７４とを有している。なお、図２に示す実施形態では、蓋体７２は、炉体カバー７０の上部に配置して絞り部４２を除く絞り部材４０の上面を覆う形状にしている。図３に示す例では、炉体６０及び炉体カバー７０は２分割の部品で構成されており、ヒータ５０を組み込んだ後に、直径０．４ｍｍ程度のモリブデンワイヤー等を巻いて結合し、固定する。
【００４８】
炉体６０では、坩堝３０を加熱する小径のヒータ５０Ａを内側に設けた螺旋形状の溝に配置し、絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを炉体６０の外側に配置する構造としている。したがって、坩堝３０を加熱するための熱を、炉体６０及び炉体カバー７０の２箇所で外部に対して遮ることができ、炉体６０と炉体カバー７０との間のスペースに絞り部材４０を加熱する大径のヒータ５０Ｂを配置することができる。
【００４９】
図２及び図３に示したように、蒸着源セル２０に絞り部材４０を追加することで、坩堝３０、炉体カバー７０及び蓋体７２を標準の市販品をそのまま蒸着源セル２０に用いることができ、炉体６０及びヒータ５０についても小変更を行うのみで、蒸着レートを安定させることができる。なお、市販されている坩堝３０として、例えば日本バックスメタル株式会社製のＣＥ−２を用いることができる。
【００５０】
また、図２及び図３に示すように、ヒータ５０の形状を坩堝３０を加熱する部分を小径にし、絞り部材４０を加熱する部分を大径にすることによって、標準品として市販されている炉体６０に対してヒータ５０を通過させるための小改造を行ったものを用いることができる。
【００５１】
絞り部材４０の中央部には、蒸発した蒸着物質１１８の噴出流量を制限し、噴出速度、及び噴出方向を安定させる絞り部４２を設けてある。これにより、坩堝３０の中でも比較的高温な壁面近くでランダムに蒸発した蒸着物質１１８を集約させることができ、安定して蒸発した蒸着物質１１８の噴出を行うことができる。そのため、絞り部４２の開口面積を、坩堝３０の開口部よりも小径に設定する必要がある。また、蒸発した蒸着物質１１８の噴出量を安定させるために、坩堝３０内部に溜めてある液体の蒸着源１８と絞り部４２との間には、所定の容積を確保したチャンバ３２を形成することがより好ましいと考えられる。
【００５２】
更に、絞り部材４０で坩堝３０の上部を覆うことによって、坩堝３０の内部を保温することが可能となり、坩堝３０の内部の温度を適温に安定させることができる。また、絞り部材４０を加熱することによって、更に坩堝３０の内部の温度を適温に維持することができる。したがって、噴出する蒸着物質１１８の流量が安定するので、蒸着レートを安定させることができる。
【００５３】
絞り部４２の直径は、被蒸着基板１２に形成する皮膜の材質や、加熱温度、又は薄膜の蒸着レート等の蒸着条件に応じて決定することが好ましい。例えば、有機ＥＬの発光層を形成する場合のように、Ａｌｑ3、Ｇａｑ3、Ａｌｍｑ3、ＮＰＢ、ＴＰＤＳ、又はＴＰＤ等のホスト蒸着膜と、ＤＥＱ、ルブレン等のドーピング膜等のゲスト蒸着膜との蒸着レートを３０：１〜４０：１程度に設定する必要がある場合には、例えばホスト蒸着膜用の絞り部４２の直径を９〜１０ｍｍの開口部とし、ゲスト蒸着膜用の絞り部４２の直径を１．６ｍｍ程度の開口部とすることができる。
【００５４】
絞り部材４０の形状を平板形状とすることによって、絞り部４２の加工が容易となる。また、絞り部４２の加工が容易であるために、種々の直径を有する絞り部材４０を容易に作成することができ、多様な蒸着レートに対して容易に対応することが可能となる。よって、共蒸着させる蒸着物質の蒸着レートが極端にアンバランスな場合であっても、絞り部材４０の形状を平板形状とすることによって容易に対応することができる。なお、絞り部４２の開口部の形状は、円形に限定するものではなく、楕円、多角形の形状でもよい。また、絞り部４２の開口部の位置も、中央部に限定するものではなく、開口部の数量も一つに限定するものではない。
【００５５】
絞り部４２の温度が蒸着源１８の蒸発温度よりも低い場合には、蒸発した蒸着物質１１８が結露したり凝固してしまい、絞り部４２を通過する蒸発した蒸着物質１１８の量が減少する。したがって、絞り部４２の付近は、蒸着源１８の蒸発温度以上に加熱しておく必要がある。絞り部４２付近の加熱は、絞り部材４０を発熱体で構成して自ら発熱するようにしてもよいし、図２及び図３に示すように、絞り部材４０の外周部をヒータ５０を用いて加熱して、その熱を中央部に設けた絞り部４２まで伝導させるように構成してもよい。絞り部材４０の外周部をヒータで加熱して、その熱を中央部の絞り部４２まで伝導させるように構成することによって、標準品として市販されている蒸着源セルの部品を多用することが可能となり、安価な蒸着源セル２０を提供することが可能となる。
【００５６】
さらに、坩堝３０の上部に絞り部材４０を配置することによって、坩堝３０の上部から輻射される熱を減少させることが可能となり、蒸着物質１１８の蒸発量の応答性を向上させることができる。また、絞り部材４０の素材として、熱伝導率の高い物質を用いることによって、坩堝３０の上部から蒸着源１８を加熱することが可能となり、蒸着物質１１８の蒸発量の応答性を向上させることができる。絞り部材４０の素材には、タングステン、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、タンタル、チタン、銅、バナジウム若しくはこれらを基材とする合金、又はそれらを含む合金等を用いることができる。絞り部材４０の素材は、これらの金属に限定するものではないが、好ましくは約８００℃以上の高温に耐え得る素材であって、加工が容易で、熱伝導率が高い素材が好ましい。
【実施例】
【００５７】
次に、本発明に係る蒸着源セル２０を用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を図４に示す。図４は、横軸に時間（ｓｅｃ）を表し、縦軸に蒸着物質の蒸着レート（ナ／ｓｅｃ）を表している。図４は、図６の測定例と同様に、有機ＥＬの代表的な緑色発光であるアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ3)を蒸着した際の蒸着レートの時間的な変動状態を示す図である。蒸着レートを制御する制御機器は、図６の測定例と同一のＣｙｇｎｕｓ社製膜厚制御器を使用している。測定に用いた蒸着源セル２０の絞り部材４０は、直径約３４ｍｍ、厚さ１ｍｍのタングステンの平板を用い、絞り部４２の形状を直径６ｍｍの円形開口部とした。タングステンを素材として用いたのは、高温に耐えうる素材であるとともに、熱伝導率が高い（約０．３９７ｃａｌ／ｃｍ・ｓ・?）という物性を重視したことによる。また、ヒータ５０として直径１．２ｍｍのタングステン線を用い、小径のヒータ５０Ａは炉体６０の内面に設けた螺旋形状の溝に設置し、炉体６０の底面近くまで配置した。小径のヒータ５０Ａ部分と一体構造の大径のヒータ５０Ｂ部分は、金属製の絞り部材４０と接触しないように、炉体６０と炉体カバー７０との間に螺旋形状に配置した。
【００５８】
図４に示すように、アルミキノリノール錯体（Ａｌｑ3)の蒸着レートは、設定値の１ナ／ｓｅｃに対してア１％程度の変動率に改善した。図６に示した従来の蒸着レートに対して、格段に変動率が改善されていることが読み取れる。図４に示した実施例では、絞り部４２として直径６ｍｍの円形開口部を用いているが、蒸着レートに応じて適宜選択することにより、広範囲な蒸着レートを設定することができ、他の有機材料についても同様の試験を行った結果、概ね１％程度の変動率を得ることができた。
【００５９】
また、炉体６０の外側に配置した大径のヒータ５０Ｂの幅射熱を用いて絞り部材４０を加熱するようにしたので、その熱が絞り部４２に伝導し、蒸発した蒸着物質１１８が絞り部４２に再付着することなく、坩堝３０に充填した蒸着源１８が無くなるまで、ア１％以下の変動率の安定した蒸着レートを維持することができた。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明によれば、融点が低く且つ熱伝導率が低い材料であっても、広範囲な蒸着レートの設定が可能となり、また安定した蒸着レートを得ることが可能となる。したがって、輝度むらが少なく、色再現性が良好で、費電力の少ない有機ＥＬを安価にて製造することができる。また、その他の蒸着の用途にも適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明に係る蒸着源セルを用いた蒸着装置の真空チャンバ内部の構成を説明するための図。
【図２】本発明に係る蒸着源セルの断面図。
【図３】本発明に係る蒸着源セルの分解斜視図。
【図４】本発明に係る蒸着源セルを用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を示す図。
【図５】従来の市販の蒸着源セルの断面図。
【図６】従来の蒸着源セルを用いて、温度制御によるフィードバック制御を行った際の蒸着レートの時間的な変動状態を示す図。
【符号の説明】
【００６２】
１０ 蒸着装置
１２ 被蒸着基板
１４ 回転基材
１６ 回転機構
１８ 蒸着源
２０、９２０ 蒸着源セル
２０Ａ、２０Ｂ 蒸着源セル
２２、２２Ａ、２２Ｂ 蒸着検出素子
２４ 膜厚制御装置
２６ 仕切り板
２８ シャッタ
３０ 坩堝
３２ チャンバ
３４ マスク
４０ 絞り部材
４２ 絞り部
５０、９５０ ヒータ
５０Ａ 小径のヒータ（第１ヒータ）
５０Ｂ 大径のヒータ（第２ヒータ）
６０、９６０ 炉体
７０ 炉体カバー
７２ 蓋体
７４ 熱電対
１１８ 蒸着物質
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部に開口部を有する坩堝と、
前記開口部の面積を制限する加熱可能な絞り部を有する絞り部材と、
を備えることを特徴とする蒸着源セル。
【請求項２】
前記絞り部材は平板形状を持ち、前記絞り部材を直接加熱する第一ヒータを備えることを特徴とする請求項1に記載の蒸着源セル。
【請求項３】
前記坩堝を収納する炉体を有し、前記炉体の外側に前記第一ヒータを配置し、前記炉体の内側に前記坩堝を加熱する第二ヒータを配置した請求項２に記載の蒸着源セル。
【請求項４】
前記坩堝と前記第一ヒータを収納する炉体カバーと、前記炉体カバーの上部に配置して前記絞り部を除き前記絞り部材の上面を覆う蓋体を備えることを特徴とする請求項３に記載の蒸着源セル。
【請求項５】
前記第一ヒータと前記第二ヒータを一体に形成したことを特徴とする請求項３又は請求項４のいずれか一項に記載の蒸着源セル。
【請求項６】
前記絞り部材の熱伝導率は、前記坩堝の熱伝導率よりも高いことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の蒸着源セル。
【請求項７】
前記絞り部材は、タングステン、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、タンタル、チタン、銅、バナジウム又はこれらを含む合金からなることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の蒸着源セル。
【請求項８】
被蒸着基板に薄膜を形成する薄膜の製造方法であって、
上部に開口部を有する坩堝に蒸着源を投入とする工程と、
前記開口部の面積を制限する絞り部材を加熱して、前記蒸着源を上方から加熱するとともに、前記坩堝を加熱することにより前記蒸着源を加熱する工程と、
前記蒸着源から蒸発した材料により形成された薄膜の蒸着量に基づいて、前記絞り部材の加熱と前記坩堝の加熱を制御する工程と、を有することを特徴とする薄膜の製造方法。
【請求項９】
前記絞り部材の加熱が、前記坩堝の加熱よりも先に開始されることを特徴とする請求項８に記載の薄膜の製造方法。
【請求項１０】
蒸着源を加熱して蒸発させるための坩堝の開口部付近に配置する絞り部材であって、
前記坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限する加熱可能な絞り部を有する平板形状の絞り部材。
【請求項１１】
蒸着装置にて、蒸着源を加熱するヒータであって、
蒸着源を溜める坩堝を加熱する小径のヒータ部分と、前記坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部材を加熱する大径のヒータ部分とを備えることを特徴とする一体型の蒸着源加熱ヒータ。
【請求項１】
上部に開口部を有する坩堝と、
前記開口部の面積を制限する加熱可能な絞り部を有する絞り部材と、
を備えることを特徴とする蒸着源セル。
【請求項２】
前記絞り部材は平板形状を持ち、前記絞り部材を直接加熱する第一ヒータを備えることを特徴とする請求項1に記載の蒸着源セル。
【請求項３】
前記坩堝を収納する炉体を有し、前記炉体の外側に前記第一ヒータを配置し、前記炉体の内側に前記坩堝を加熱する第二ヒータを配置した請求項２に記載の蒸着源セル。
【請求項４】
前記坩堝と前記第一ヒータを収納する炉体カバーと、前記炉体カバーの上部に配置して前記絞り部を除き前記絞り部材の上面を覆う蓋体を備えることを特徴とする請求項３に記載の蒸着源セル。
【請求項５】
前記第一ヒータと前記第二ヒータを一体に形成したことを特徴とする請求項３又は請求項４のいずれか一項に記載の蒸着源セル。
【請求項６】
前記絞り部材の熱伝導率は、前記坩堝の熱伝導率よりも高いことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の蒸着源セル。
【請求項７】
前記絞り部材は、タングステン、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、タンタル、チタン、銅、バナジウム又はこれらを含む合金からなることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の蒸着源セル。
【請求項８】
被蒸着基板に薄膜を形成する薄膜の製造方法であって、
上部に開口部を有する坩堝に蒸着源を投入とする工程と、
前記開口部の面積を制限する絞り部材を加熱して、前記蒸着源を上方から加熱するとともに、前記坩堝を加熱することにより前記蒸着源を加熱する工程と、
前記蒸着源から蒸発した材料により形成された薄膜の蒸着量に基づいて、前記絞り部材の加熱と前記坩堝の加熱を制御する工程と、を有することを特徴とする薄膜の製造方法。
【請求項９】
前記絞り部材の加熱が、前記坩堝の加熱よりも先に開始されることを特徴とする請求項８に記載の薄膜の製造方法。
【請求項１０】
蒸着源を加熱して蒸発させるための坩堝の開口部付近に配置する絞り部材であって、
前記坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限する加熱可能な絞り部を有する平板形状の絞り部材。
【請求項１１】
蒸着装置にて、蒸着源を加熱するヒータであって、
蒸着源を溜める坩堝を加熱する小径のヒータ部分と、前記坩堝内で蒸発した蒸着物質の噴出流量を制限する絞り部材を加熱する大径のヒータ部分とを備えることを特徴とする一体型の蒸着源加熱ヒータ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００７−２２４３９３（Ｐ２００７−２２４３９３Ａ）
【公開日】平成１９年９月６日（２００７．９．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−４９４１６（Ｐ２００６−４９４１６）
【出願日】平成１８年２月２５日（２００６．２．２５）
【出願人】（０００００２３２５）セイコーインスツル株式会社 (3,629)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年９月６日（２００７．９．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年２月２５日（２００６．２．２５）
【出願人】（０００００２３２５）セイコーインスツル株式会社 (3,629)
【Ｆターム（参考）】
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