複合焼結体の製造方法および複合焼結体
【課題】組成の異なる複数種の金属粉末により、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を効率よく製造可能な複合焼結体の製造方法、およびかかる焼結体の製造方法により製造された機械的特性の高い複合焼結体を提供すること。
【解決手段】本発明の複合焼結体の製造方法は、第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の混練物（第１の組成物）２１と、第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の混練物（第２の組成物）２２とを用い、第１の混練物２１および第２の混練物２２のうち、第１の混練物２１の成形体（一次成形体３）をインサートワークとして、第２の混練物２２をインサート成形してなるインサート成形体（二次成形体４）を作製する成形工程と、得られた二次成形体４を焼成し、複合焼結体を得る焼成工程とを有し、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、それぞれ平均粒径が１〜３０μｍのものを用いる。
【解決手段】本発明の複合焼結体の製造方法は、第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の混練物（第１の組成物）２１と、第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の混練物（第２の組成物）２２とを用い、第１の混練物２１および第２の混練物２２のうち、第１の混練物２１の成形体（一次成形体３）をインサートワークとして、第２の混練物２２をインサート成形してなるインサート成形体（二次成形体４）を作製する成形工程と、得られた二次成形体４を焼成し、複合焼結体を得る焼成工程とを有し、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、それぞれ平均粒径が１〜３０μｍのものを用いる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合焼結体の製造方法および複合焼結体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属粉末を含む成形体を焼結して金属製品を製造するに際し、成形体の製造方法として、例えば、金属粉末と有機バインダとを混合、混練し、この混練物を用いて射出成形する金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法が知られている。
このＭＩＭ法により製造された成形体は、脱脂処理（脱バインダ処理）が施されて有機バインダが除去された後、焼結に供され、その結果、目的とする金属製品（焼結体）が得られる。
【０００３】
ところで、組成の異なる２種類の金属粉末を用いることにより、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を得ることが行われている。例えば、長尺状の焼結体のうち、一方の側がオーステナイト系ステンレス鋼の焼結体で構成され、他方の側がフェライト系ステンレス鋼の焼結体で構成されたような複合焼結体は、磁気的特性の異なる部分が隣接してなる機能部品として種々の応用例が想定されている。
【０００４】
しかしながら、異種金属は、それぞれの固相線温度が異なっているため、焼結に至る温度が異なる。したがって、これらを同じ焼成パターンで焼成することは困難である。
そこで、特許文献１には、互いに異なる材質の金属粉末からなる第１部材の成形体と第２部材の成形体とを仮付けした上で、これを一次焼成した後、さらに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を行うことにより複合焼結体を得る方法が開示されている。
【０００５】
ところが、特許文献１に記載の方法では、第１部材の成形体と第２部材の成形体とを一次焼成したとき、第１部材の焼結温度と第２部材の焼結温度とが異なっているため、必然的に第１部材と第２部材との間で焼結の程度に差が生じる。すなわち、第１部材と第２部材との間で、焼結温度が低い側の部材は焼結したとしても、焼結温度が高い側の部材は未焼結の状態になっている可能性がある。このような焼結の程度の差は、焼結体中にいわゆる焼結ムラの生成を招くことになり、この焼結ムラは、その後のＨＩＰ処理においても十分に除去することができない。その結果、最終的に得られる複合焼結体の焼結密度が低くなることが問題となっている。
以上のようなことから、組成の異なる２種類の金属粉末を用いて複合焼結体を製造することは困難であった。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３５５００５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、組成の異なる複数種の金属粉末により、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を効率よく製造可能な複合焼結体の製造方法、およびかかる焼結体の製造方法により製造された機械的特性の高い複合焼結体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の複合焼結体の製造方法は、平均粒径１〜３０μｍの第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の組成物と、前記第１の金属粉末と組成が異なり、かつ平均粒径が１〜３０μｍの第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の組成物とを用いて、異種金属の複合成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成し、複合焼結体を得る焼成工程とを有することを特徴とする。
これにより、組成の異なる複数種の金属粉末により、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を効率よく製造することができる。
【０００９】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記複合成形体は、前記第１の組成物と前記第２の組成物とを同一の成形型内に供給して二色成形してなる二色成形体、または、前記第１の組成物および前記第２の組成物のうち、一方の組成物の成形体をインサートワークとしてインサート成形してなるインサート成形体であることが好ましい。
これにより、第１の組成物と第２の組成物とが混じり合うのを防止しつつ、これらが隣接した複合成形体を容易に作製することができる。
【００１０】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末のうち、固相線温度の高い方の金属粉末の平均粒径が、固相線温度の低い方の金属粉末の平均粒径より小さいことが好ましい。
平均粒径が小さくなれば、活性化するため通常の焼結温度よりも低い温度で焼結できるので、第１の金属粉末の焼結温度と第２の金属粉末の焼結温度とをさらに接近させることができる。
【００１１】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末は、それぞれ、Ｔｉ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金およびＣｕ系合金のいずれか１種で構成されていることが好ましい。
これらの金属材料の粉末は、粉末冶金法により焼結密度の高い複合焼結体を製造することが可能である。このため、複合焼結体製造用の金属粉末として好適である。また、これらの金属材料は、固相線温度が比較的近く、第１の金属粉末の焼結温度と第２の金属粉末の焼結温度とを特に接近させることができる。これにより、焼成工程の昇温過程で、第１の金属粉末が焼結に至るタイミングと第２の金属粉末が焼結に至るタイミングとが近くなり、これらの間の拡散現象を促進することができる。その結果、より機械的特性に優れた複合焼結体を得ることができる。
【００１２】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記焼成工程における焼成条件は、温度１０００〜１５００℃×０．２〜７時間であることが好ましい。
これにより、脱脂体の焼結を最適化することができ、結晶組織が必要以上に肥大化するのを防止することができる。その結果、より微小な結晶組織を有する複合焼結体が得られる。
【００１３】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末は、それぞれステンレス鋼で構成されており、
前記焼成工程における焼成条件は、温度１０００〜１３００℃×０．２〜７時間であることが好ましい。
ステンレス鋼粉末は、焼結性に優れるため、この粉末を用いて製造された複合焼結体は、特に機械的特性および化学的特性に優れたものとなる。また、脱脂体の焼結を最適化することができ、結晶組織が必要以上に肥大化するのを防止することができる。その結果、より微小な結晶組織を有する複合焼結体が得られる。
【００１４】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記第１の組成物および前記第２の組成物における前記有機バインダの含有率は、それぞれ２〜２０質量％であることが好ましい。
これにより、各組成物は、優れた流動性および保形性を有するとともに、有機バインダの含有量が多くなり過ぎず、最終的に得られる複合焼結体の焼結密度を高めることができる。また、複合焼結体の寸法精度を高めることもできる。
【００１５】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記複合成形体は、前記第１の組成物および前記第２の組成物のうち、一方の組成物が他方の組成物を包含するまたは挟み込むように成形されてなるものであり、
前記複合成形体の外側に位置する組成物は、内側に位置する組成物よりも、前記焼成工程における収縮率が大きいことが好ましい。
これにより、脱脂または焼成時に、第２の組成物の方が第１の組成物に比べて大きく収縮することになるため、第２の組成物によって第１の組成物が圧縮されることになる。その結果、圧縮後の第１の組成物と第２の組成物との間に隙間が生じ難くなり、より高密度の複合焼結体が得られる。
【００１６】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記成形工程は、金属粉末射出成形法により行うことが好ましい。
これにより、比較的小型のものや、複雑で詳細な形状の複合成形体をニアネット（最終形状に近い形状）で製造することができ、その後の機械加工を不要にしたり最小限に抑えたりすることができる。
【００１７】
本発明の複合焼結体は、本発明の焼結体の製造方法により製造されたものであり、
前記第１の金属粉末の焼結体と前記第２の金属粉末の焼結体とが一体化したものであることを特徴とする。
これにより、複合焼結体は、全体的に緻密な、すなわち低空孔率で高密度のものとなり、かつ全体として機械的特性に優れたものとなる。
本発明の複合焼結体では、前記第１の金属粉末の焼結体と前記第２の金属粉末の焼結体とが相互拡散に基づいて接合されていることが好ましい。
これにより、機械的特性に特に優れた複合焼結体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の複合焼結体の製造方法および複合焼結体について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明の複合焼結体の製造方法は、組成の異なる複数種の金属粉末により、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を効率よく製造する方法である。かかる方法により製造された複合焼結体は、部分的に電磁気的特性、熱的特性、機械的特性、化学的特性等が異なったものになるため、このような特性の差を利用して各種機能部品として好適に用いられる。
【００１９】
＜第１実施形態＞
まず、本発明の複合焼結体の製造方法の第１実施形態について説明する。
図１および図２は、本発明の複合焼結体の製造方法の第１実施形態を説明するための図である。
本実施形態にかかる複合焼結体の製造方法は、［１］第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の混練物（第１の組成物）２１と、第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の混練物（第２の組成物）２２とを用意する組成物調製工程と、［２Ａ］第１の混練物２１を成形して一次成形体３を得る一次成形工程と、［２Ｂ］得られた一次成形体３をインサートワークとして、第２の混練物２２をインサート成形し、二次成形体（インサート成形体）４を得る二次成形工程と、［３］得られた二次成形体４を脱脂し、脱脂体６を得る脱脂工程と、［４］得られた脱脂体６を焼成し、複合焼結体１を得る焼成工程とを有する。以下、これらの工程を順次詳述する。
【００２０】
［１］組成物調製工程
まず、第１の金属粉末と有機バインダとを用意し、これらを混練機により混練し、第１の混練物（第１の組成物）２１を得る。
この第１の混練物（コンパウンド）２１中では、第１の金属粉末と有機バインダとがそれぞれ均一に分散している。
また、第２の金属粉末と有機バインダとを用意し、これらを混練機により混練し、第２の混練物（第２の組成物）２２を得る。
【００２１】
第２の金属粉末は、第１の金属粉末とは組成の異なる金属材料で構成されている。したがって、このような第１の金属粉末および第２の金属粉末を用いることにより、部分ごとに材質の異なる複合焼結体１を製造することができる。
また、この第２の混練物（コンパウンド）２２中においても、第２の金属粉末と有機バインダとがそれぞれ均一に分散している。
【００２２】
これらの金属粉末は、いかなる金属材料で構成されたものであってもよいが、かかる金属材料は、Ｔｉ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金およびＣｕ系合金のいずれか１種であるのが好ましい。これらの金属材料の粉末は、粉末冶金法により、焼結密度の高い複合焼結体１を作製することができる。このため、複合焼結体製造用の金属粉末として好適である。
【００２３】
また、これらの金属材料は、固相線温度が比較的近く、それぞれの金属粉末の焼結温度を特に接近させることができる。これにより、後述する焼成工程の昇温過程で、第１の金属粉末が焼結に至るタイミングと第２の金属粉末が焼結に至るタイミングとが近くなり、これらの間の拡散現象を促進することができる。その結果、より機械的特性に優れた複合焼結体１を得ることができる。
このうち、金属粉末としては、Ｆｅ系合金が好ましく用いられる。
【００２４】
Ｆｅ系合金としては、例えば、低炭素鋼、炭素鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金等が挙げられる。
また、Ｆｅ系合金としては、特にステンレス鋼がより好ましく用いられる。ステンレス鋼粉末は、焼結性に優れるため、この粉末を用いて製造された焼結体は、特に機械的特性および化学的特性に優れたものとなる。
【００２５】
ステンレス鋼の具体例としては、例えば、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３２９、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４４０、ＳＵＳ６３０等が挙げられる。
ここで、本発明では、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、それぞれ平均粒径が１〜３０μｍのものを用いる。なお、各金属粉末の平均粒径については、後に詳述する。
【００２６】
有機バインダとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を混合して用いることができる。
【００２７】
また、有機バインダの含有量は、第１の混練物および第２の混練物のそれぞれ２〜２０質量％程度であるのが好ましく、５〜１０質量％程度であるのがより好ましい。有機バインダの含有率が前記範囲内であることにより、各混練物は優れた流動性および保形性を有するとともに、有機バインダの含有量が多くなり過ぎず、最終的に得られる複合焼結体１の焼結密度を高めることができる。また、複合焼結体１の寸法精度を高めることもできる。
【００２８】
また、各混練物２１、２２中に、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
さらに、各混練物２１、２２中には、各金属粉末、有機バインダ、可塑剤の他に、例えば、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。
【００２９】
混練条件は、用いる各金属粉末の構成材料や粒径、有機バインダの組成、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：５０〜２００℃程度、混練時間：１５〜２１０分程度とすることができる。
また、各混練物２１、２２は、必要に応じ、ペレット（小塊）化される。ペレットの粒径は、例えば、１〜１５ｍｍ程度とされる。
【００３０】
［２Ａ］一次成形工程
次に、得られた第１の混練物２１を所定の形状に成形して一次成形体３を製造する。
成形体の製造方法（成形方法）は、特に限定されず、例えば、金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法、圧縮成形（圧粉成形）法、押出成形法等が挙げられるが、特にＭＩＭ法が好ましい。
【００３１】
このＭＩＭ法は、比較的小型のものや、複雑で微細な形状の成形体をニアネット（最終形状に近い形状）で製造することができ、その後の機械加工を不要にしたり最小限に抑えたりすることができるという利点を有する。このため、本発明を適用する上でその効果が有効に発揮されることとなる。
ここでは、ＭＩＭ法を例に一次成形体３および後述する二次成形体（インサート成形体）４を製造する場合について説明する。また、ここでは、円筒形（リング状）の一次成形体３および二次成形体４を製造する場合を例に説明する。
【００３２】
まず、図１（ａ）に示すように、リング状をなすキャビティ３１を有する一次成形用成形型３０を用い、前記工程で得られた第１の混練物２１を射出成形機によりキャビティ３１内に射出成形する。これにより、図１（ｂ）に示すような一次成形体３が得られる。このような射出成形によれば、成形型の選択により、複雑な形状の一次成形体３をも容易に製造することができる。
【００３３】
また、一次成形体３は、後述する工程で製造する二次成形体４により包含される形状である。すなわち、一次成形体３は、後述する工程において、第２の混練物２２により包含されるようにして成形される（インサート成形）。これにより、二次成形体４は、第１の混練物２１を第２の混練物２２で包含してなるものとなる。
また、製造される一次成形体３の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による一次成形体３の収縮分を見込んで決定される。
射出成形の成形条件としては、用いる第１の金属粉末の構成材料や粒径、有機バインダの組成およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度は、好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力は、好ましくは２〜３０ＭＰａ（２０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされる。
【００３４】
［２Ｂ］二次成形工程
次に、得られた一次成形体３を、二次成形用成形型４０のキャビティ４１内に載置する。ここでは、図１（ｃ）に示すように、長尺の円筒形状をなすキャビティ４１内の長手方向の中央付近に一次成形体３を載置する。
次に、二次成形用成形型４０のキャビティ４１の一次成形体３以外の空間４２に第２の混練物２２を射出する。これにより、一次成形体３を覆うように（挟み込むように）第２の混練物２２がキャビティ４１内に行き渡り、図１（ｄ）に示すように、一次成形体３を内包する二次成形体（異種金属の複合成形体）４が得られる。また、ＭＩＭ法によれば、一次成形体３に対して第２の混練物２２が高い圧力で押圧されるため、これらの界面の密着性をより高めることができる。その結果、緻密で機械的特性に優れた複合焼結体１が得られる。
【００３５】
また、製造される二次成形体４の形状寸法も、以後の脱脂および焼結による二次成形体４の収縮分を見込んで決定される。
射出成形の成形条件としては、用いる第２の金属粉末の構成材料や粒径、有機バインダの組成およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度は、好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力は、好ましくは２〜３０ＭＰａ（２０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされる。
【００３６】
また、二次成形における成形条件は、一次成形における成形条件とほぼ同様であるのが好ましい。これにより、二次成形時に、キャビティ４１内に載置された一次成形体３が熱や圧力の影響により変形したり変質したりするのを防止することができる。すなわち、二次成形体４中の第１の混練物２１と第２の混練物２２とが、ほぼ同様の熱履歴を経ることになるため、後述する工程において、二次成形体４を脱脂・焼成する場合に、二次成形体４全体において、収縮速度、脱脂速度および焼結速度等の均一化を図ることができる。その結果、焼結密度および寸法精度の高い複合焼結体１が得られる。
【００３７】
なお、本実施形態では、一次成形体３を覆うように（挟み込むように）第２の混練物２２が射出され、二次成形体４が形成される。この場合、二次成形体４の外側に位置する第２の混練物２２は、内側に位置する第１の混練物２１に比べて、後述する脱脂・焼成における収縮率が大きいのが好ましい。これにより、脱脂または焼成時に、第２の混練物２２の方が第１の混練物２１に比べて大きく収縮することになるため、第２の混練物２２によって第１の混練物２１が圧縮されることになる。その結果、圧縮後の第１の混練物２１と第２の混練物２２との間に隙間が生じ難くなり、より高密度の複合焼結体１が得られる。
【００３８】
このように第１の混練物２１と第２の混練物２２との間で収縮率に差を設けるためには、各混練物２１、２２における有機バインダの含有率に差を設ければよい。
具体的には、第２の混練物２２中の有機バインダの含有率を第１の混練物２１中の有機バインダの含有率よりも大きくすればよい。これにより、第１の混練物２１よりも第２の混練物２２の収縮率を大きくすることができる。
【００３９】
［３］脱脂工程
前記工程で得られた二次成形体４に対し、脱脂処理（脱バインダ処理）を施し、脱脂体６を得る。
この脱脂処理は、例えば、大気、酸素のような酸化性ガス、水素、アンモニア分解ガスのような還元性ガス、窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性ガス、またはこれらの１種または２種以上を含有する混合ガス等を含む雰囲気中、または減圧雰囲気中で、熱処理を行うことによりなされる。
【００４０】
この場合、熱処理の条件は、有機バインダの分解開始温度等によって若干異なるが、好ましくは温度１００〜７５０℃程度で０．５〜４０時間程度、より好ましくは温度１５０〜６００℃程度で１〜２４時間程度とされる。
また、このような熱処理による脱脂は、種々の目的（例えば、脱脂時間の短縮等の目的）で、複数の工程（段階）に分けて行ってもよい。具体的には、前半を低温で、後半を高温で脱脂するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法等が挙げられる。
【００４１】
また、脱脂処理は、有機バインダや添加剤中の特定成分を所定の溶媒（液体、気体等の流体）を用いて溶出させることにより行うようにしてもよい。
このようにして有機バインダを除去し、脱脂体６を得る。
なお、有機バインダは、脱脂処理によって完全に除去されなくてもよく、例えば、脱脂処理の完了時点で、その一部が残存していてもよい。
【００４２】
なお、第１の混練物２１中の有機バインダと第２の混練物２２中の有機バインダとは、同種のものが好ましく用いられる。同種の有機バインダを用いることにより、本脱脂工程において、第１の混練物２１と第２の混練物２２とがほぼ同時に軟化または溶融するとともに、各混練物２１、２２中の有機バインダが分解・脱脂される。これにより、第１の混練物２１と第２の混練物２２との間で脱脂のタイムラグがなくなるので、二次成形体４中から有機バインダの分解物が効率よく除去される。その結果、二次成形体４全体を均一に脱脂することができる。
【００４３】
［４］焼成工程
前記工程で得られた脱脂体６を、焼成炉で焼成する（図２（ｅ）参照）。これにより、脱脂体６が焼結し、図２（ｆ）に示す複合焼結体１が得られる。
この焼結により、第１の金属粉末の粒子同士および第２の金属粉末の粒子同士間において、界面での拡散が生じ、粒成長して結晶組織となる。これにより、２つの第２の金属粉末の焼結体部位１２が、第１の金属粉末の焼結体部位１１を介して一体化してなる複合焼結体１が得られる。このような複合焼結体１は、全体的に緻密な、すなわち低空孔率で高密度のものとなり、全体として機械的特性に優れたものとなる。
【００４４】
本工程における焼成温度は、用いる各金属粉末の構成材料や粒径等の諸条件により異なるが、例えば、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、それぞれ前述したＴｉ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金およびＣｕ系合金のいずれか１種で構成された金属粉末を用いた場合には、好ましくは１０００〜１５００℃程度、より好ましくは１０５０〜１４００℃程度とされる。これにより、脱脂体６の焼結を最適化することができ、結晶組織が必要以上に肥大化するのを防止することができる。その結果、より微小な結晶組織を有する複合焼結体１が得られる。
【００４５】
また、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、特にステンレス鋼粉末を用いた場合には、本工程における焼成温度は、好ましくは１０００〜１４００℃程度、より好ましくは１０５０〜１３５０℃程度とされる。
また、焼成時間は、焼成温度を前記範囲とする場合、０．２〜７時間程度であるのが好ましく、１〜４時間程度であるのがより好ましい。かかる時間の焼成を、前記温度範囲の焼成温度で行うことにより、脱脂体６の焼結をより確実に最適化して、結晶組織の肥大化を確実に防止しつつ焼結させることができる。その結果、機械的特性に優れた複合焼結体１が得られる。
【００４６】
なお、脱脂体６の焼結の程度は、前記範囲内で焼成時間を変化させることにより、脱脂体６に付与する熱エネルギーを増減させ、若干調整することができる。
焼成の際の雰囲気は、特に限定されないが、水素、アンモニア分解ガスのような還元性雰囲気、窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性雰囲気、これら各雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。
【００４７】
以上のようにして、第１の金属粉末の焼結体部位１１と第２の金属粉末の焼結体部位１２とが一体化してなる複合焼結体１が得られる。
ところで、従来も、組成の異なる２種類の金属粉末を用いて複合焼結体を製造する方法が知られていた。しかしながら、組成の異なる金属粉末の間では固相線温度も異なるため、通常の焼成方法では複合焼結体を得ることができなかった。このため、従来は、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法のような特殊な方法を用いて複合焼結体の焼結密度を高めることが試みられたが、その効果は十分ではなかった。
【００４８】
そこで、本発明者は、異なる２種類の金属粉末を用い、十分な焼結密度の複合焼結体を通常の焼成方法により製造する方法について検討した。
その結果、金属粉末の焼結温度は、平均粒径に依存しており、平均粒径が特に小さい場合には、組成の異なる金属粉末であっても焼結温度が接近することを見出した。そして、特に、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、それぞれ平均粒径が１〜３０μｍのものを用いることにより、特殊な方法を用いることなく簡単に複合焼結体を製造可能なことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００４９】
すなわち、平均粒径が前述した範囲の第１の金属粉末および第２の金属粉末を用いることにより、各金属粉末の焼結温度が特に接近するため、通常の焼成工程により複合焼結体１を製造することができる。
このような現象が起こる理由の１つとしては、金属粉末の平均粒径が３０μｍ以下になると、各粒子の表面エネルギーが顕在化し、この表面エネルギーによる焼結の駆動力が支配的となることが挙げられる。表面エネルギーによる焼結の駆動力が支配的になると、第１の金属粉末を構成する金属材料と第２の金属粉末を構成する金属材料との間で固相線温度が異なる場合であっても、各金属粉末の焼結温度が接近し、ほぼ同時に焼結させることが可能になると考えられる。このため、焼結時に、第１の混練物２１および第２の混練物２２のうちの一方が先に焼結してしまい、焼結ムラが発生してしまうのを防止することができる。すなわち、第１の混練物と第２の混練物とが同様に焼結することになり、これらが一体的に焼結してなる複合焼結体１が得られる。また、このような傾向は、金属粉末の平均粒径が１０μｍ以下になると、より顕著になる。
【００５０】
なお、得られた複合焼結体１のうち、第１の混練物２１が焼結してなる部位と第２の混練物２２が焼結してなる部位との界面では、第１の金属粉末の各粒子と第２の金属粉末の各粒子との間が相互拡散に基づいて接合される。このため、このようにして得られた複合焼結体１は機械的特性に特に優れたものとなる。
また、本発明では、第１の金属粉末の平均粒径および第２の金属粉末の平均粒径が、それぞれ１〜３０μｍとされるが、好ましくは１〜１０μｍとされ、より好ましくは１〜６μｍとされ、さらに好ましくは１〜５μｍとされる。
【００５１】
なお、第１の金属粉末の平均粒径および第２の金属粉末の平均粒径が、それぞれ前記下限値を下回った場合、各金属粉末の粒子の表面エネルギーが大きくなり過ぎて、各金属粉末の流動性や充填性が低下する。このため、第１の混練物２１および第２の混練物２２の流動性が低下し、成形時のキャビティ充填性が低下する。
また、第１の金属粉末および第２の金属粉末のうち、固相線温度の高い方の金属粉末は、その平均粒径が、固相線温度の低い方の金属粉末の平均粒径より小さいことが好ましい。平均粒径が小さくなれば金属材料が活性化し、通常の焼結温度よりも低い温度で焼結できるので、これにより第１の金属粉末の焼結温度と第２の金属粉末の焼結温度とをさらに接近させることができる。
【００５２】
また、本発明に用いる第１の金属粉末および第２の金属粉末には、それぞれいかなる方法で製造されたものでも用いることができ、例えば、アトマイズ法（例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることができる。
このうち、水アトマイズ法（高速回転水流アトマイズ法を含む。）により製造されたものを好ましく用いることができる。水アトマイズ法では、溶融金属に向けて高圧の水ジェットを衝突させることによって、微小な金属粉末を効率よく製造することができる。この方法で用いる水ジェットは、ガスアトマイズ法で用いるガスジェットに比べて、冷却媒の比重が大きく、衝突エネルギーも大きいため、溶融金属をより微小に分断することができる。また、粒度分布の幅も狭く、粒径の揃った金属粉末を製造することができる。
【００５３】
また、水アトマイズ法により分断された溶融金属の各粒子には、ガスアトマイズ法に比べて異形状のものが多く含まれている。このため、各粒子は、球形状の粒子に比べて比表面積が大きくなる。その結果、水アトマイズ法により製造された金属粉末では、各粒子における表面エネルギーが特に大きくなり、前述したような第１の金属粉末の焼結温度と第２の金属粉末の焼結温度との接近がより顕著なものとなる。すなわち、水アトマイズ法により得られた金属粉末は、本発明の第１の金属粉末および第２の金属粉末として特に好適に用いられる。
【００５４】
上記のようにして製造された複合焼結体１は、微小な金属粉末を用いて製造されたものであるため、結晶組織の粒径が３０μｍ以下と微小なものが得られる。
なお、複合焼結体中の結晶粒径が３０μｍを超える場合、その複合焼結体の破壊機構は、主に結晶組織の内部における破壊が支配的であったが、複合焼結体１のように結晶粒径が３０μｍ以下となると、結晶粒界における破壊が徐々に支配的となる。これらの破壊機構を比較すると、結晶組織の内部における破壊の方が、結晶粒界における破壊よりも、より小さい応力であっても発生する。このような結晶粒径および破壊機構の観点から、複合焼結体１は、機械的強度において特に優れたものとなる。
【００５５】
具体的には、複合焼結体１の機械的特性は、用いる金属粉末の組成に応じて異なるが、例えば、第１の金属粉末および第２の金属粉末がそれぞれステンレス鋼である場合、ＪＩＳ Ｚ ２２４１の規定の引張強さが、５００ＭＰａ以上と高くなる。このような引張強さを有する複合焼結体１は、各種機構部品として十分に利用可能なものとなる。
また、複合焼結体１は、微小な金属粉末を用いて製造されたため、表面粗さの高いものとなる。具体的には、ＪＩＳ Ｚ ０６０１に規定の表面粗さＲａが、０．８μｍ以下の複合焼結体１が得られる。このような表面粗さＲａを有する複合焼結体１は、平滑性が十分に高いものであると言える。
【００５６】
以上のようにして製造された複合焼結体１は、前述したように、異種金属の焼結体同士が一体化してなるものであるため、部分的に電磁気的特性、熱的特性、機械的特性、化学的特性等が異なっている。したがって、このような特性の差を利用することにより、複合焼結体１を各種機能部品として好適に用いることができる。
例えば、部分的に磁性の異なる機能部品や、部分的に硬度の異なる機能部品、部分的に耐食性の異なる機能部品、部分的に耐摩耗性の異なる機能部品等を製造することができる。
また、インサート成形によれば、第１の混練物２１と第２の混練物２２とが混じり合うのを防止しつつ、これらが隣接した複合成形体（インサート成形体）を容易に作製することができる。
【００５７】
＜第２実施形態＞
次に、本発明の複合焼結体の製造方法の第２実施形態について説明する。
図３および図４は、本発明の複合焼結体の製造方法の第２実施形態を説明するための図である。
以下、第２実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
【００５８】
本実施形態にかかる複合焼結体の製造方法は、インサート成形に代えて、第１の混練物と第２の混練物とを二色成形するようにした以外は、前記第１実施形態と同様である。
すなわち、本実施形態にかかる複合焼結体の製造方法は、［１］第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の混練物（第１の組成物）２１と、第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の混練物（第２の組成物）２２とを用意する組成物調製工程と、［２］第１の混練物２１と第２の混練物２２とを二色成形し、二色成形体５を得る成形工程と、［３］得られた二色成形体５を脱脂し、脱脂体６を得る脱脂工程と、［４］得られた脱脂体６を焼成し、複合焼結体１を得る焼成工程とを有する。以下、これらの工程を順次詳述する。
【００５９】
［１］組成物調製工程
まず、前記第１実施形態と同様にして、第１の混練物（第１の組成物）２１および第２の混練物（第２の組成物）２２を得る。
［２］成形工程
次に、第１の混練物２１と第２の混練物２２とを二色成形する。
この成形方法には、特に限定されず、前記第１実施形態と同様、金属粉末射出成形（ＭＩＭ）法、圧縮（プレス）成形法、押出成形法等が用いられるが、特にＭＩＭ法が好ましく用いられる。
【００６０】
ここでは、まず、図３（ａ）に示すように、二色成形機５０のキャビティ５１の右側の空間をピン５２で塞いだ状態にしておく。そして、これにより生じたキャビティ５１の左側の空間に第１の混練物２１を充填する。次いで、図３（ｂ）に示すように、ピン５２をキャビティ５１から引き抜き、これにより生じたキャビティ５１の右側の空間に第２の混練物２２を充填する。
【００６１】
これにより、図３（ｃ）に示すように、第１の混練物２１と第２の混練物２２とが二色成形されてなる二色成形体（異種金属の複合成形体）５が得られる。
なお、本実施形態では、２種類の混練物２１、２２を同一のキャビティ５１内に射出可能な二色成形機５０を用いた場合について説明したが、３種類以上の混練物を同一のキャビティ内に射出可能な多色成形機を用いるようにしてもよい。
【００６２】
［３］脱脂工程
前記工程で得られた二色成形体５に対し、前記第１実施形態と同様にして脱脂処理（脱バインダ処理）を施し、脱脂体６’を得る。
［４］焼成工程
前記工程で得られた脱脂体６’を、前記第１実施形態と同様にして焼成炉で焼成する（図４（ｄ）参照）。これにより、脱脂体６’が焼結し、図４（ｅ）に示す複合焼結体１’が得られる。
【００６３】
この焼結により、第１の金属粉末の粒子同士および第２の金属粉末の粒子同士間において、界面での拡散が生じ、粒成長して結晶組織となる。これにより、第１の金属粉末の焼結体部位１１’と第２の金属粉末の焼結体部位１２’とが一体化してなる複合焼結体１’が得られる。このような複合焼結体１’は、全体的に緻密な、すなわち低空孔率で高密度のものとなる。
【００６４】
以上のような第２実施形態においても、前記第１実施形態と同様の作用・効果が得られる。
また、二色成形によれば、第１の混練物２１と第２の混練物２２とが混じり合うのを防止しつつ、これらが隣接した複合成形体（二色成形体）を容易に作製することができる。
以上、本発明の複合焼結体の製造方法および複合焼結体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、複合焼結体の製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
【実施例】
【００６５】
１．複合焼結体の製造
（実施例１）
＜１＞まず、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．９μｍ、比表面積６５０ｍ２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−３０４Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−３Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスとの混合物（有機バインダ）とを、質量比で９１：９となるように秤量して混合原料を得た。
【００６６】
＜２＞次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンド（第１の混練物）を得た。
＜３＞次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、図１に示す一次成形用の射出成形機にて射出成形し、一次成形体を作製した。なお、得られた一次成形体は、外径７ｍｍ×厚さ３ｍｍのリング状であった。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
【００６７】
＜４＞次に、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．３μｍ、比表面積８２０ｍ２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−４３０Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−２Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスとの混合物（有機バインダ）とを、質量比で９０：１０となるように秤量して混合原料を得た。
＜５＞次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンド（第２の混練物）を得た。
【００６８】
＜６＞次に、得られた一次成形体をインサートワークとして、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、図１に示す二次成形用の射出成形機にてインサート成形し、二次成形体（複合成形体）を作製した。なお、得られた二次成形体は、外径７ｍｍ×長さ３０ｍｍの円筒状であった。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
【００６９】
＜７＞次に、得られた二次成形体を、以下に示す脱脂条件で熱処理（脱脂処理）を施し、脱脂体を得た。
＜脱脂条件＞
・加熱温度 ：５００℃
・加熱時間 ：２時間
・加熱雰囲気：窒素ガス
【００７０】
＜８＞次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、複合焼結体を得た。
＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１２００℃
・焼成時間 ：３時間
・焼成雰囲気：水素ガス
・焼成炉 ：連続炉
【００７１】
（実施例２〜１１）
金属粉末の種類、平均粒径、有機バインダの含有率および焼成温度を、表１に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にして複合焼結体を得た。
（実施例１２）
インサート成形に代えて、以下に示す二色成形により二色成形体を製造し、この二色成形体を脱脂・焼成するようにした以外は、前記実施例１と同様にして複合焼結体を得た。
【００７２】
＜１＞まず、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．３μｍ、比表面積８２０ｍ２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−３０４Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−２Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスとの混合物（有機バインダ）とを、質量比で９０：１０となるように秤量して混合原料を得た。
＜２＞次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンド（第１の混練物）を得た。
【００７３】
＜３＞次に、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．３μｍ、比表面積８２０ｍ２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−４３０Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−２Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスとの混合物（有機バインダ）とを、質量比で９０：１０となるように秤量して混合原料を得た。
＜４＞次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンド（第２の混練物）を得た。
【００７４】
＜５＞次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、図３に示す二色成形機にて射出成形し、二色成形体を作製した。なお、得られた二色成形体は、外径７ｍｍ×長さ３０ｍｍの円筒状であった。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
【００７５】
＜６＞次に、得られた二色成形体を、以下に示す脱脂条件で熱処理（脱脂処理）を施し、脱脂体を得た。
＜脱脂条件＞
・加熱温度 ：５００℃
・加熱時間 ：２時間
・加熱雰囲気：窒素ガス
【００７６】
＜７＞次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、複合焼結体を得た。
＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１２００℃
・焼成時間 ：３時間
・焼成雰囲気：水素ガス
・焼成炉 ：連続炉
【００７７】
（実施例１３）
金属粉末の平均粒径を変更した以外は、前記実施例１２と同様にして複合焼結体を得た。
（比較例１〜６）
金属粉末の種類、平均粒径および焼成温度を、表１に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にして複合焼結体を得た。
【００７８】
（比較例７）
金属粉末の平均粒径および焼成温度を、表１に示すように変更した以外は、前記実施例１２と同様にして複合焼結体を得た。
（比較例８）
二次成形体を得た後、この二次成形体に一次焼結を行い、さらに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を施し、一次焼結体の高密度化を図った以外は、前記比較例１と同様にして成形体を得た後、脱脂・焼成して複合焼結体を得た。
（比較例９〜１０）
金属粉末の平均粒径および焼成温度を、表１に示すように変更した以外は、前記比較例８と同様にして、一次焼結体にＨＩＰ処理を施した後、脱脂・焼成して複合焼結体を得た。
【００７９】
２．複合焼結体の評価
２．１ 引張強さの評価
各実施例および各比較例の複合焼結体の引張強さを、それぞれ、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に規定の方法に準じた方法で測定した。
２．２ 相対密度の評価
各実施例および各比較例の複合焼結体の比重を、それぞれアルキメデス法により測定した。そして、各金属粉末を構成する金属材料の真密度から、各複合焼結体の相対密度を算出した。そして、算出した相対密度を、以下の評価基準にしたがって評価した。
【００８０】
＜相対密度の評価基準＞
◎：９７％以上
○：９５％以上９７％未満
△：９３％以上９５％未満
×：９３％未満
【００８１】
２．３ 寸法精度の評価
各実施例および各比較例の複合焼結体の寸法精度を、目標とする寸法からのズレ量に基づき、以下の評価基準にしたがって評価した。
＜寸法精度の評価基準＞
◎：寸法精度が特に高い
○：寸法精度が高い
△：寸法精度が低い
×：寸法精度が特に低い
【００８２】
２．４ 表面粗さの評価
各実施例および各比較例の複合焼結体の表面粗さＲａを、それぞれ、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定の方法に準じた方法で測定した。
＜表面粗さの評価基準＞
◎：Ｒａ０．５μｍ未満
○：Ｒａ０．５μｍ以上０．７μｍ未満
△：Ｒａ０．７μｍ以上１μｍ未満
×：Ｒａ１μｍ以上
以上、２．１〜２．４の評価結果を表１に示す。
【００８３】
【表１】
【００８４】
表１から明らかなように、各実施例で得られた複合焼結体は、いずれも引張強さが大きく、機械的特性に優れたものであった。
また、各実施例で得られた複合焼結体は、相対密度、寸法精度および表面粗さも良好であった。特に、平均粒径が１０μｍ以下の金属粉末を用いた場合、この傾向が顕著であった。
また、ＨＩＰ処理により、複合焼結体の引張強さの向上が認められたものの、各実施例で得られた複合焼結体の引張強さには及ばなかった。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】本発明の複合焼結体の製造方法の第１実施形態を説明するための図である。
【図２】本発明の複合焼結体の製造方法の第１実施形態を説明するための図である。
【図３】本発明の複合焼結体の製造方法の第２実施形態を説明するための図である。
【図４】本発明の複合焼結体の製造方法の第２実施形態を説明するための図である。
【符号の説明】
【００８６】
１、１’……複合焼結体 １１、１１’……第１の金属粉末の焼結体部位 １２、１２’……第２の金属粉末の焼結体部位 ２１……第１の混練物 ２２……第２の混練物 ３……一次成形体 ３０……一次成形用成形型 ３１……キャビティ ４……二次成形体 ４０……二次成形用成形型 ４１……キャビティ ４２……空間 ５……二色成形体 ５０……二色成形機 ５１……キャビティ ５２……ピン ６、６’……脱脂体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合焼結体の製造方法および複合焼結体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属粉末を含む成形体を焼結して金属製品を製造するに際し、成形体の製造方法として、例えば、金属粉末と有機バインダとを混合、混練し、この混練物を用いて射出成形する金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法が知られている。
このＭＩＭ法により製造された成形体は、脱脂処理（脱バインダ処理）が施されて有機バインダが除去された後、焼結に供され、その結果、目的とする金属製品（焼結体）が得られる。
【０００３】
ところで、組成の異なる２種類の金属粉末を用いることにより、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を得ることが行われている。例えば、長尺状の焼結体のうち、一方の側がオーステナイト系ステンレス鋼の焼結体で構成され、他方の側がフェライト系ステンレス鋼の焼結体で構成されたような複合焼結体は、磁気的特性の異なる部分が隣接してなる機能部品として種々の応用例が想定されている。
【０００４】
しかしながら、異種金属は、それぞれの固相線温度が異なっているため、焼結に至る温度が異なる。したがって、これらを同じ焼成パターンで焼成することは困難である。
そこで、特許文献１には、互いに異なる材質の金属粉末からなる第１部材の成形体と第２部材の成形体とを仮付けした上で、これを一次焼成した後、さらに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を行うことにより複合焼結体を得る方法が開示されている。
【０００５】
ところが、特許文献１に記載の方法では、第１部材の成形体と第２部材の成形体とを一次焼成したとき、第１部材の焼結温度と第２部材の焼結温度とが異なっているため、必然的に第１部材と第２部材との間で焼結の程度に差が生じる。すなわち、第１部材と第２部材との間で、焼結温度が低い側の部材は焼結したとしても、焼結温度が高い側の部材は未焼結の状態になっている可能性がある。このような焼結の程度の差は、焼結体中にいわゆる焼結ムラの生成を招くことになり、この焼結ムラは、その後のＨＩＰ処理においても十分に除去することができない。その結果、最終的に得られる複合焼結体の焼結密度が低くなることが問題となっている。
以上のようなことから、組成の異なる２種類の金属粉末を用いて複合焼結体を製造することは困難であった。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３５５００５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、組成の異なる複数種の金属粉末により、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を効率よく製造可能な複合焼結体の製造方法、およびかかる焼結体の製造方法により製造された機械的特性の高い複合焼結体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の複合焼結体の製造方法は、平均粒径１〜３０μｍの第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の組成物と、前記第１の金属粉末と組成が異なり、かつ平均粒径が１〜３０μｍの第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の組成物とを用いて、異種金属の複合成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成し、複合焼結体を得る焼成工程とを有することを特徴とする。
これにより、組成の異なる複数種の金属粉末により、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を効率よく製造することができる。
【０００９】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記複合成形体は、前記第１の組成物と前記第２の組成物とを同一の成形型内に供給して二色成形してなる二色成形体、または、前記第１の組成物および前記第２の組成物のうち、一方の組成物の成形体をインサートワークとしてインサート成形してなるインサート成形体であることが好ましい。
これにより、第１の組成物と第２の組成物とが混じり合うのを防止しつつ、これらが隣接した複合成形体を容易に作製することができる。
【００１０】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末のうち、固相線温度の高い方の金属粉末の平均粒径が、固相線温度の低い方の金属粉末の平均粒径より小さいことが好ましい。
平均粒径が小さくなれば、活性化するため通常の焼結温度よりも低い温度で焼結できるので、第１の金属粉末の焼結温度と第２の金属粉末の焼結温度とをさらに接近させることができる。
【００１１】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末は、それぞれ、Ｔｉ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金およびＣｕ系合金のいずれか１種で構成されていることが好ましい。
これらの金属材料の粉末は、粉末冶金法により焼結密度の高い複合焼結体を製造することが可能である。このため、複合焼結体製造用の金属粉末として好適である。また、これらの金属材料は、固相線温度が比較的近く、第１の金属粉末の焼結温度と第２の金属粉末の焼結温度とを特に接近させることができる。これにより、焼成工程の昇温過程で、第１の金属粉末が焼結に至るタイミングと第２の金属粉末が焼結に至るタイミングとが近くなり、これらの間の拡散現象を促進することができる。その結果、より機械的特性に優れた複合焼結体を得ることができる。
【００１２】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記焼成工程における焼成条件は、温度１０００〜１５００℃×０．２〜７時間であることが好ましい。
これにより、脱脂体の焼結を最適化することができ、結晶組織が必要以上に肥大化するのを防止することができる。その結果、より微小な結晶組織を有する複合焼結体が得られる。
【００１３】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末は、それぞれステンレス鋼で構成されており、
前記焼成工程における焼成条件は、温度１０００〜１３００℃×０．２〜７時間であることが好ましい。
ステンレス鋼粉末は、焼結性に優れるため、この粉末を用いて製造された複合焼結体は、特に機械的特性および化学的特性に優れたものとなる。また、脱脂体の焼結を最適化することができ、結晶組織が必要以上に肥大化するのを防止することができる。その結果、より微小な結晶組織を有する複合焼結体が得られる。
【００１４】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記第１の組成物および前記第２の組成物における前記有機バインダの含有率は、それぞれ２〜２０質量％であることが好ましい。
これにより、各組成物は、優れた流動性および保形性を有するとともに、有機バインダの含有量が多くなり過ぎず、最終的に得られる複合焼結体の焼結密度を高めることができる。また、複合焼結体の寸法精度を高めることもできる。
【００１５】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記複合成形体は、前記第１の組成物および前記第２の組成物のうち、一方の組成物が他方の組成物を包含するまたは挟み込むように成形されてなるものであり、
前記複合成形体の外側に位置する組成物は、内側に位置する組成物よりも、前記焼成工程における収縮率が大きいことが好ましい。
これにより、脱脂または焼成時に、第２の組成物の方が第１の組成物に比べて大きく収縮することになるため、第２の組成物によって第１の組成物が圧縮されることになる。その結果、圧縮後の第１の組成物と第２の組成物との間に隙間が生じ難くなり、より高密度の複合焼結体が得られる。
【００１６】
本発明の複合焼結体の製造方法では、前記成形工程は、金属粉末射出成形法により行うことが好ましい。
これにより、比較的小型のものや、複雑で詳細な形状の複合成形体をニアネット（最終形状に近い形状）で製造することができ、その後の機械加工を不要にしたり最小限に抑えたりすることができる。
【００１７】
本発明の複合焼結体は、本発明の焼結体の製造方法により製造されたものであり、
前記第１の金属粉末の焼結体と前記第２の金属粉末の焼結体とが一体化したものであることを特徴とする。
これにより、複合焼結体は、全体的に緻密な、すなわち低空孔率で高密度のものとなり、かつ全体として機械的特性に優れたものとなる。
本発明の複合焼結体では、前記第１の金属粉末の焼結体と前記第２の金属粉末の焼結体とが相互拡散に基づいて接合されていることが好ましい。
これにより、機械的特性に特に優れた複合焼結体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の複合焼結体の製造方法および複合焼結体について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明の複合焼結体の製造方法は、組成の異なる複数種の金属粉末により、部分ごとに種類の異なる金属材料で構成された複合焼結体を効率よく製造する方法である。かかる方法により製造された複合焼結体は、部分的に電磁気的特性、熱的特性、機械的特性、化学的特性等が異なったものになるため、このような特性の差を利用して各種機能部品として好適に用いられる。
【００１９】
＜第１実施形態＞
まず、本発明の複合焼結体の製造方法の第１実施形態について説明する。
図１および図２は、本発明の複合焼結体の製造方法の第１実施形態を説明するための図である。
本実施形態にかかる複合焼結体の製造方法は、［１］第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の混練物（第１の組成物）２１と、第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の混練物（第２の組成物）２２とを用意する組成物調製工程と、［２Ａ］第１の混練物２１を成形して一次成形体３を得る一次成形工程と、［２Ｂ］得られた一次成形体３をインサートワークとして、第２の混練物２２をインサート成形し、二次成形体（インサート成形体）４を得る二次成形工程と、［３］得られた二次成形体４を脱脂し、脱脂体６を得る脱脂工程と、［４］得られた脱脂体６を焼成し、複合焼結体１を得る焼成工程とを有する。以下、これらの工程を順次詳述する。
【００２０】
［１］組成物調製工程
まず、第１の金属粉末と有機バインダとを用意し、これらを混練機により混練し、第１の混練物（第１の組成物）２１を得る。
この第１の混練物（コンパウンド）２１中では、第１の金属粉末と有機バインダとがそれぞれ均一に分散している。
また、第２の金属粉末と有機バインダとを用意し、これらを混練機により混練し、第２の混練物（第２の組成物）２２を得る。
【００２１】
第２の金属粉末は、第１の金属粉末とは組成の異なる金属材料で構成されている。したがって、このような第１の金属粉末および第２の金属粉末を用いることにより、部分ごとに材質の異なる複合焼結体１を製造することができる。
また、この第２の混練物（コンパウンド）２２中においても、第２の金属粉末と有機バインダとがそれぞれ均一に分散している。
【００２２】
これらの金属粉末は、いかなる金属材料で構成されたものであってもよいが、かかる金属材料は、Ｔｉ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金およびＣｕ系合金のいずれか１種であるのが好ましい。これらの金属材料の粉末は、粉末冶金法により、焼結密度の高い複合焼結体１を作製することができる。このため、複合焼結体製造用の金属粉末として好適である。
【００２３】
また、これらの金属材料は、固相線温度が比較的近く、それぞれの金属粉末の焼結温度を特に接近させることができる。これにより、後述する焼成工程の昇温過程で、第１の金属粉末が焼結に至るタイミングと第２の金属粉末が焼結に至るタイミングとが近くなり、これらの間の拡散現象を促進することができる。その結果、より機械的特性に優れた複合焼結体１を得ることができる。
このうち、金属粉末としては、Ｆｅ系合金が好ましく用いられる。
【００２４】
Ｆｅ系合金としては、例えば、低炭素鋼、炭素鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金等が挙げられる。
また、Ｆｅ系合金としては、特にステンレス鋼がより好ましく用いられる。ステンレス鋼粉末は、焼結性に優れるため、この粉末を用いて製造された焼結体は、特に機械的特性および化学的特性に優れたものとなる。
【００２５】
ステンレス鋼の具体例としては、例えば、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３２９、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４４０、ＳＵＳ６３０等が挙げられる。
ここで、本発明では、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、それぞれ平均粒径が１〜３０μｍのものを用いる。なお、各金属粉末の平均粒径については、後に詳述する。
【００２６】
有機バインダとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を混合して用いることができる。
【００２７】
また、有機バインダの含有量は、第１の混練物および第２の混練物のそれぞれ２〜２０質量％程度であるのが好ましく、５〜１０質量％程度であるのがより好ましい。有機バインダの含有率が前記範囲内であることにより、各混練物は優れた流動性および保形性を有するとともに、有機バインダの含有量が多くなり過ぎず、最終的に得られる複合焼結体１の焼結密度を高めることができる。また、複合焼結体１の寸法精度を高めることもできる。
【００２８】
また、各混練物２１、２２中に、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
さらに、各混練物２１、２２中には、各金属粉末、有機バインダ、可塑剤の他に、例えば、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。
【００２９】
混練条件は、用いる各金属粉末の構成材料や粒径、有機バインダの組成、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：５０〜２００℃程度、混練時間：１５〜２１０分程度とすることができる。
また、各混練物２１、２２は、必要に応じ、ペレット（小塊）化される。ペレットの粒径は、例えば、１〜１５ｍｍ程度とされる。
【００３０】
［２Ａ］一次成形工程
次に、得られた第１の混練物２１を所定の形状に成形して一次成形体３を製造する。
成形体の製造方法（成形方法）は、特に限定されず、例えば、金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法、圧縮成形（圧粉成形）法、押出成形法等が挙げられるが、特にＭＩＭ法が好ましい。
【００３１】
このＭＩＭ法は、比較的小型のものや、複雑で微細な形状の成形体をニアネット（最終形状に近い形状）で製造することができ、その後の機械加工を不要にしたり最小限に抑えたりすることができるという利点を有する。このため、本発明を適用する上でその効果が有効に発揮されることとなる。
ここでは、ＭＩＭ法を例に一次成形体３および後述する二次成形体（インサート成形体）４を製造する場合について説明する。また、ここでは、円筒形（リング状）の一次成形体３および二次成形体４を製造する場合を例に説明する。
【００３２】
まず、図１（ａ）に示すように、リング状をなすキャビティ３１を有する一次成形用成形型３０を用い、前記工程で得られた第１の混練物２１を射出成形機によりキャビティ３１内に射出成形する。これにより、図１（ｂ）に示すような一次成形体３が得られる。このような射出成形によれば、成形型の選択により、複雑な形状の一次成形体３をも容易に製造することができる。
【００３３】
また、一次成形体３は、後述する工程で製造する二次成形体４により包含される形状である。すなわち、一次成形体３は、後述する工程において、第２の混練物２２により包含されるようにして成形される（インサート成形）。これにより、二次成形体４は、第１の混練物２１を第２の混練物２２で包含してなるものとなる。
また、製造される一次成形体３の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による一次成形体３の収縮分を見込んで決定される。
射出成形の成形条件としては、用いる第１の金属粉末の構成材料や粒径、有機バインダの組成およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度は、好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力は、好ましくは２〜３０ＭＰａ（２０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされる。
【００３４】
［２Ｂ］二次成形工程
次に、得られた一次成形体３を、二次成形用成形型４０のキャビティ４１内に載置する。ここでは、図１（ｃ）に示すように、長尺の円筒形状をなすキャビティ４１内の長手方向の中央付近に一次成形体３を載置する。
次に、二次成形用成形型４０のキャビティ４１の一次成形体３以外の空間４２に第２の混練物２２を射出する。これにより、一次成形体３を覆うように（挟み込むように）第２の混練物２２がキャビティ４１内に行き渡り、図１（ｄ）に示すように、一次成形体３を内包する二次成形体（異種金属の複合成形体）４が得られる。また、ＭＩＭ法によれば、一次成形体３に対して第２の混練物２２が高い圧力で押圧されるため、これらの界面の密着性をより高めることができる。その結果、緻密で機械的特性に優れた複合焼結体１が得られる。
【００３５】
また、製造される二次成形体４の形状寸法も、以後の脱脂および焼結による二次成形体４の収縮分を見込んで決定される。
射出成形の成形条件としては、用いる第２の金属粉末の構成材料や粒径、有機バインダの組成およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度は、好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力は、好ましくは２〜３０ＭＰａ（２０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ２）程度とされる。
【００３６】
また、二次成形における成形条件は、一次成形における成形条件とほぼ同様であるのが好ましい。これにより、二次成形時に、キャビティ４１内に載置された一次成形体３が熱や圧力の影響により変形したり変質したりするのを防止することができる。すなわち、二次成形体４中の第１の混練物２１と第２の混練物２２とが、ほぼ同様の熱履歴を経ることになるため、後述する工程において、二次成形体４を脱脂・焼成する場合に、二次成形体４全体において、収縮速度、脱脂速度および焼結速度等の均一化を図ることができる。その結果、焼結密度および寸法精度の高い複合焼結体１が得られる。
【００３７】
なお、本実施形態では、一次成形体３を覆うように（挟み込むように）第２の混練物２２が射出され、二次成形体４が形成される。この場合、二次成形体４の外側に位置する第２の混練物２２は、内側に位置する第１の混練物２１に比べて、後述する脱脂・焼成における収縮率が大きいのが好ましい。これにより、脱脂または焼成時に、第２の混練物２２の方が第１の混練物２１に比べて大きく収縮することになるため、第２の混練物２２によって第１の混練物２１が圧縮されることになる。その結果、圧縮後の第１の混練物２１と第２の混練物２２との間に隙間が生じ難くなり、より高密度の複合焼結体１が得られる。
【００３８】
このように第１の混練物２１と第２の混練物２２との間で収縮率に差を設けるためには、各混練物２１、２２における有機バインダの含有率に差を設ければよい。
具体的には、第２の混練物２２中の有機バインダの含有率を第１の混練物２１中の有機バインダの含有率よりも大きくすればよい。これにより、第１の混練物２１よりも第２の混練物２２の収縮率を大きくすることができる。
【００３９】
［３］脱脂工程
前記工程で得られた二次成形体４に対し、脱脂処理（脱バインダ処理）を施し、脱脂体６を得る。
この脱脂処理は、例えば、大気、酸素のような酸化性ガス、水素、アンモニア分解ガスのような還元性ガス、窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性ガス、またはこれらの１種または２種以上を含有する混合ガス等を含む雰囲気中、または減圧雰囲気中で、熱処理を行うことによりなされる。
【００４０】
この場合、熱処理の条件は、有機バインダの分解開始温度等によって若干異なるが、好ましくは温度１００〜７５０℃程度で０．５〜４０時間程度、より好ましくは温度１５０〜６００℃程度で１〜２４時間程度とされる。
また、このような熱処理による脱脂は、種々の目的（例えば、脱脂時間の短縮等の目的）で、複数の工程（段階）に分けて行ってもよい。具体的には、前半を低温で、後半を高温で脱脂するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法等が挙げられる。
【００４１】
また、脱脂処理は、有機バインダや添加剤中の特定成分を所定の溶媒（液体、気体等の流体）を用いて溶出させることにより行うようにしてもよい。
このようにして有機バインダを除去し、脱脂体６を得る。
なお、有機バインダは、脱脂処理によって完全に除去されなくてもよく、例えば、脱脂処理の完了時点で、その一部が残存していてもよい。
【００４２】
なお、第１の混練物２１中の有機バインダと第２の混練物２２中の有機バインダとは、同種のものが好ましく用いられる。同種の有機バインダを用いることにより、本脱脂工程において、第１の混練物２１と第２の混練物２２とがほぼ同時に軟化または溶融するとともに、各混練物２１、２２中の有機バインダが分解・脱脂される。これにより、第１の混練物２１と第２の混練物２２との間で脱脂のタイムラグがなくなるので、二次成形体４中から有機バインダの分解物が効率よく除去される。その結果、二次成形体４全体を均一に脱脂することができる。
【００４３】
［４］焼成工程
前記工程で得られた脱脂体６を、焼成炉で焼成する（図２（ｅ）参照）。これにより、脱脂体６が焼結し、図２（ｆ）に示す複合焼結体１が得られる。
この焼結により、第１の金属粉末の粒子同士および第２の金属粉末の粒子同士間において、界面での拡散が生じ、粒成長して結晶組織となる。これにより、２つの第２の金属粉末の焼結体部位１２が、第１の金属粉末の焼結体部位１１を介して一体化してなる複合焼結体１が得られる。このような複合焼結体１は、全体的に緻密な、すなわち低空孔率で高密度のものとなり、全体として機械的特性に優れたものとなる。
【００４４】
本工程における焼成温度は、用いる各金属粉末の構成材料や粒径等の諸条件により異なるが、例えば、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、それぞれ前述したＴｉ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金およびＣｕ系合金のいずれか１種で構成された金属粉末を用いた場合には、好ましくは１０００〜１５００℃程度、より好ましくは１０５０〜１４００℃程度とされる。これにより、脱脂体６の焼結を最適化することができ、結晶組織が必要以上に肥大化するのを防止することができる。その結果、より微小な結晶組織を有する複合焼結体１が得られる。
【００４５】
また、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、特にステンレス鋼粉末を用いた場合には、本工程における焼成温度は、好ましくは１０００〜１４００℃程度、より好ましくは１０５０〜１３５０℃程度とされる。
また、焼成時間は、焼成温度を前記範囲とする場合、０．２〜７時間程度であるのが好ましく、１〜４時間程度であるのがより好ましい。かかる時間の焼成を、前記温度範囲の焼成温度で行うことにより、脱脂体６の焼結をより確実に最適化して、結晶組織の肥大化を確実に防止しつつ焼結させることができる。その結果、機械的特性に優れた複合焼結体１が得られる。
【００４６】
なお、脱脂体６の焼結の程度は、前記範囲内で焼成時間を変化させることにより、脱脂体６に付与する熱エネルギーを増減させ、若干調整することができる。
焼成の際の雰囲気は、特に限定されないが、水素、アンモニア分解ガスのような還元性雰囲気、窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性雰囲気、これら各雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。
【００４７】
以上のようにして、第１の金属粉末の焼結体部位１１と第２の金属粉末の焼結体部位１２とが一体化してなる複合焼結体１が得られる。
ところで、従来も、組成の異なる２種類の金属粉末を用いて複合焼結体を製造する方法が知られていた。しかしながら、組成の異なる金属粉末の間では固相線温度も異なるため、通常の焼成方法では複合焼結体を得ることができなかった。このため、従来は、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法のような特殊な方法を用いて複合焼結体の焼結密度を高めることが試みられたが、その効果は十分ではなかった。
【００４８】
そこで、本発明者は、異なる２種類の金属粉末を用い、十分な焼結密度の複合焼結体を通常の焼成方法により製造する方法について検討した。
その結果、金属粉末の焼結温度は、平均粒径に依存しており、平均粒径が特に小さい場合には、組成の異なる金属粉末であっても焼結温度が接近することを見出した。そして、特に、第１の金属粉末および第２の金属粉末として、それぞれ平均粒径が１〜３０μｍのものを用いることにより、特殊な方法を用いることなく簡単に複合焼結体を製造可能なことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００４９】
すなわち、平均粒径が前述した範囲の第１の金属粉末および第２の金属粉末を用いることにより、各金属粉末の焼結温度が特に接近するため、通常の焼成工程により複合焼結体１を製造することができる。
このような現象が起こる理由の１つとしては、金属粉末の平均粒径が３０μｍ以下になると、各粒子の表面エネルギーが顕在化し、この表面エネルギーによる焼結の駆動力が支配的となることが挙げられる。表面エネルギーによる焼結の駆動力が支配的になると、第１の金属粉末を構成する金属材料と第２の金属粉末を構成する金属材料との間で固相線温度が異なる場合であっても、各金属粉末の焼結温度が接近し、ほぼ同時に焼結させることが可能になると考えられる。このため、焼結時に、第１の混練物２１および第２の混練物２２のうちの一方が先に焼結してしまい、焼結ムラが発生してしまうのを防止することができる。すなわち、第１の混練物と第２の混練物とが同様に焼結することになり、これらが一体的に焼結してなる複合焼結体１が得られる。また、このような傾向は、金属粉末の平均粒径が１０μｍ以下になると、より顕著になる。
【００５０】
なお、得られた複合焼結体１のうち、第１の混練物２１が焼結してなる部位と第２の混練物２２が焼結してなる部位との界面では、第１の金属粉末の各粒子と第２の金属粉末の各粒子との間が相互拡散に基づいて接合される。このため、このようにして得られた複合焼結体１は機械的特性に特に優れたものとなる。
また、本発明では、第１の金属粉末の平均粒径および第２の金属粉末の平均粒径が、それぞれ１〜３０μｍとされるが、好ましくは１〜１０μｍとされ、より好ましくは１〜６μｍとされ、さらに好ましくは１〜５μｍとされる。
【００５１】
なお、第１の金属粉末の平均粒径および第２の金属粉末の平均粒径が、それぞれ前記下限値を下回った場合、各金属粉末の粒子の表面エネルギーが大きくなり過ぎて、各金属粉末の流動性や充填性が低下する。このため、第１の混練物２１および第２の混練物２２の流動性が低下し、成形時のキャビティ充填性が低下する。
また、第１の金属粉末および第２の金属粉末のうち、固相線温度の高い方の金属粉末は、その平均粒径が、固相線温度の低い方の金属粉末の平均粒径より小さいことが好ましい。平均粒径が小さくなれば金属材料が活性化し、通常の焼結温度よりも低い温度で焼結できるので、これにより第１の金属粉末の焼結温度と第２の金属粉末の焼結温度とをさらに接近させることができる。
【００５２】
また、本発明に用いる第１の金属粉末および第２の金属粉末には、それぞれいかなる方法で製造されたものでも用いることができ、例えば、アトマイズ法（例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることができる。
このうち、水アトマイズ法（高速回転水流アトマイズ法を含む。）により製造されたものを好ましく用いることができる。水アトマイズ法では、溶融金属に向けて高圧の水ジェットを衝突させることによって、微小な金属粉末を効率よく製造することができる。この方法で用いる水ジェットは、ガスアトマイズ法で用いるガスジェットに比べて、冷却媒の比重が大きく、衝突エネルギーも大きいため、溶融金属をより微小に分断することができる。また、粒度分布の幅も狭く、粒径の揃った金属粉末を製造することができる。
【００５３】
また、水アトマイズ法により分断された溶融金属の各粒子には、ガスアトマイズ法に比べて異形状のものが多く含まれている。このため、各粒子は、球形状の粒子に比べて比表面積が大きくなる。その結果、水アトマイズ法により製造された金属粉末では、各粒子における表面エネルギーが特に大きくなり、前述したような第１の金属粉末の焼結温度と第２の金属粉末の焼結温度との接近がより顕著なものとなる。すなわち、水アトマイズ法により得られた金属粉末は、本発明の第１の金属粉末および第２の金属粉末として特に好適に用いられる。
【００５４】
上記のようにして製造された複合焼結体１は、微小な金属粉末を用いて製造されたものであるため、結晶組織の粒径が３０μｍ以下と微小なものが得られる。
なお、複合焼結体中の結晶粒径が３０μｍを超える場合、その複合焼結体の破壊機構は、主に結晶組織の内部における破壊が支配的であったが、複合焼結体１のように結晶粒径が３０μｍ以下となると、結晶粒界における破壊が徐々に支配的となる。これらの破壊機構を比較すると、結晶組織の内部における破壊の方が、結晶粒界における破壊よりも、より小さい応力であっても発生する。このような結晶粒径および破壊機構の観点から、複合焼結体１は、機械的強度において特に優れたものとなる。
【００５５】
具体的には、複合焼結体１の機械的特性は、用いる金属粉末の組成に応じて異なるが、例えば、第１の金属粉末および第２の金属粉末がそれぞれステンレス鋼である場合、ＪＩＳ Ｚ ２２４１の規定の引張強さが、５００ＭＰａ以上と高くなる。このような引張強さを有する複合焼結体１は、各種機構部品として十分に利用可能なものとなる。
また、複合焼結体１は、微小な金属粉末を用いて製造されたため、表面粗さの高いものとなる。具体的には、ＪＩＳ Ｚ ０６０１に規定の表面粗さＲａが、０．８μｍ以下の複合焼結体１が得られる。このような表面粗さＲａを有する複合焼結体１は、平滑性が十分に高いものであると言える。
【００５６】
以上のようにして製造された複合焼結体１は、前述したように、異種金属の焼結体同士が一体化してなるものであるため、部分的に電磁気的特性、熱的特性、機械的特性、化学的特性等が異なっている。したがって、このような特性の差を利用することにより、複合焼結体１を各種機能部品として好適に用いることができる。
例えば、部分的に磁性の異なる機能部品や、部分的に硬度の異なる機能部品、部分的に耐食性の異なる機能部品、部分的に耐摩耗性の異なる機能部品等を製造することができる。
また、インサート成形によれば、第１の混練物２１と第２の混練物２２とが混じり合うのを防止しつつ、これらが隣接した複合成形体（インサート成形体）を容易に作製することができる。
【００５７】
＜第２実施形態＞
次に、本発明の複合焼結体の製造方法の第２実施形態について説明する。
図３および図４は、本発明の複合焼結体の製造方法の第２実施形態を説明するための図である。
以下、第２実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
【００５８】
本実施形態にかかる複合焼結体の製造方法は、インサート成形に代えて、第１の混練物と第２の混練物とを二色成形するようにした以外は、前記第１実施形態と同様である。
すなわち、本実施形態にかかる複合焼結体の製造方法は、［１］第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の混練物（第１の組成物）２１と、第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の混練物（第２の組成物）２２とを用意する組成物調製工程と、［２］第１の混練物２１と第２の混練物２２とを二色成形し、二色成形体５を得る成形工程と、［３］得られた二色成形体５を脱脂し、脱脂体６を得る脱脂工程と、［４］得られた脱脂体６を焼成し、複合焼結体１を得る焼成工程とを有する。以下、これらの工程を順次詳述する。
【００５９】
［１］組成物調製工程
まず、前記第１実施形態と同様にして、第１の混練物（第１の組成物）２１および第２の混練物（第２の組成物）２２を得る。
［２］成形工程
次に、第１の混練物２１と第２の混練物２２とを二色成形する。
この成形方法には、特に限定されず、前記第１実施形態と同様、金属粉末射出成形（ＭＩＭ）法、圧縮（プレス）成形法、押出成形法等が用いられるが、特にＭＩＭ法が好ましく用いられる。
【００６０】
ここでは、まず、図３（ａ）に示すように、二色成形機５０のキャビティ５１の右側の空間をピン５２で塞いだ状態にしておく。そして、これにより生じたキャビティ５１の左側の空間に第１の混練物２１を充填する。次いで、図３（ｂ）に示すように、ピン５２をキャビティ５１から引き抜き、これにより生じたキャビティ５１の右側の空間に第２の混練物２２を充填する。
【００６１】
これにより、図３（ｃ）に示すように、第１の混練物２１と第２の混練物２２とが二色成形されてなる二色成形体（異種金属の複合成形体）５が得られる。
なお、本実施形態では、２種類の混練物２１、２２を同一のキャビティ５１内に射出可能な二色成形機５０を用いた場合について説明したが、３種類以上の混練物を同一のキャビティ内に射出可能な多色成形機を用いるようにしてもよい。
【００６２】
［３］脱脂工程
前記工程で得られた二色成形体５に対し、前記第１実施形態と同様にして脱脂処理（脱バインダ処理）を施し、脱脂体６’を得る。
［４］焼成工程
前記工程で得られた脱脂体６’を、前記第１実施形態と同様にして焼成炉で焼成する（図４（ｄ）参照）。これにより、脱脂体６’が焼結し、図４（ｅ）に示す複合焼結体１’が得られる。
【００６３】
この焼結により、第１の金属粉末の粒子同士および第２の金属粉末の粒子同士間において、界面での拡散が生じ、粒成長して結晶組織となる。これにより、第１の金属粉末の焼結体部位１１’と第２の金属粉末の焼結体部位１２’とが一体化してなる複合焼結体１’が得られる。このような複合焼結体１’は、全体的に緻密な、すなわち低空孔率で高密度のものとなる。
【００６４】
以上のような第２実施形態においても、前記第１実施形態と同様の作用・効果が得られる。
また、二色成形によれば、第１の混練物２１と第２の混練物２２とが混じり合うのを防止しつつ、これらが隣接した複合成形体（二色成形体）を容易に作製することができる。
以上、本発明の複合焼結体の製造方法および複合焼結体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、複合焼結体の製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
【実施例】
【００６５】
１．複合焼結体の製造
（実施例１）
＜１＞まず、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．９μｍ、比表面積６５０ｍ２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−３０４Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−３Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスとの混合物（有機バインダ）とを、質量比で９１：９となるように秤量して混合原料を得た。
【００６６】
＜２＞次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンド（第１の混練物）を得た。
＜３＞次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、図１に示す一次成形用の射出成形機にて射出成形し、一次成形体を作製した。なお、得られた一次成形体は、外径７ｍｍ×厚さ３ｍｍのリング状であった。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
【００６７】
＜４＞次に、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．３μｍ、比表面積８２０ｍ２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−４３０Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−２Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスとの混合物（有機バインダ）とを、質量比で９０：１０となるように秤量して混合原料を得た。
＜５＞次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンド（第２の混練物）を得た。
【００６８】
＜６＞次に、得られた一次成形体をインサートワークとして、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、図１に示す二次成形用の射出成形機にてインサート成形し、二次成形体（複合成形体）を作製した。なお、得られた二次成形体は、外径７ｍｍ×長さ３０ｍｍの円筒状であった。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
【００６９】
＜７＞次に、得られた二次成形体を、以下に示す脱脂条件で熱処理（脱脂処理）を施し、脱脂体を得た。
＜脱脂条件＞
・加熱温度 ：５００℃
・加熱時間 ：２時間
・加熱雰囲気：窒素ガス
【００７０】
＜８＞次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、複合焼結体を得た。
＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１２００℃
・焼成時間 ：３時間
・焼成雰囲気：水素ガス
・焼成炉 ：連続炉
【００７１】
（実施例２〜１１）
金属粉末の種類、平均粒径、有機バインダの含有率および焼成温度を、表１に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にして複合焼結体を得た。
（実施例１２）
インサート成形に代えて、以下に示す二色成形により二色成形体を製造し、この二色成形体を脱脂・焼成するようにした以外は、前記実施例１と同様にして複合焼結体を得た。
【００７２】
＜１＞まず、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．３μｍ、比表面積８２０ｍ２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−３０４Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−２Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスとの混合物（有機バインダ）とを、質量比で９０：１０となるように秤量して混合原料を得た。
＜２＞次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンド（第１の混練物）を得た。
【００７３】
＜３＞次に、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．３μｍ、比表面積８２０ｍ２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−４３０Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−２Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスとの混合物（有機バインダ）とを、質量比で９０：１０となるように秤量して混合原料を得た。
＜４＞次に、この混合原料を混練機で混練し、コンパウンド（第２の混練物）を得た。
【００７４】
＜５＞次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、図３に示す二色成形機にて射出成形し、二色成形体を作製した。なお、得られた二色成形体は、外径７ｍｍ×長さ３０ｍｍの円筒状であった。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）
【００７５】
＜６＞次に、得られた二色成形体を、以下に示す脱脂条件で熱処理（脱脂処理）を施し、脱脂体を得た。
＜脱脂条件＞
・加熱温度 ：５００℃
・加熱時間 ：２時間
・加熱雰囲気：窒素ガス
【００７６】
＜７＞次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、複合焼結体を得た。
＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１２００℃
・焼成時間 ：３時間
・焼成雰囲気：水素ガス
・焼成炉 ：連続炉
【００７７】
（実施例１３）
金属粉末の平均粒径を変更した以外は、前記実施例１２と同様にして複合焼結体を得た。
（比較例１〜６）
金属粉末の種類、平均粒径および焼成温度を、表１に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にして複合焼結体を得た。
【００７８】
（比較例７）
金属粉末の平均粒径および焼成温度を、表１に示すように変更した以外は、前記実施例１２と同様にして複合焼結体を得た。
（比較例８）
二次成形体を得た後、この二次成形体に一次焼結を行い、さらに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を施し、一次焼結体の高密度化を図った以外は、前記比較例１と同様にして成形体を得た後、脱脂・焼成して複合焼結体を得た。
（比較例９〜１０）
金属粉末の平均粒径および焼成温度を、表１に示すように変更した以外は、前記比較例８と同様にして、一次焼結体にＨＩＰ処理を施した後、脱脂・焼成して複合焼結体を得た。
【００７９】
２．複合焼結体の評価
２．１ 引張強さの評価
各実施例および各比較例の複合焼結体の引張強さを、それぞれ、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に規定の方法に準じた方法で測定した。
２．２ 相対密度の評価
各実施例および各比較例の複合焼結体の比重を、それぞれアルキメデス法により測定した。そして、各金属粉末を構成する金属材料の真密度から、各複合焼結体の相対密度を算出した。そして、算出した相対密度を、以下の評価基準にしたがって評価した。
【００８０】
＜相対密度の評価基準＞
◎：９７％以上
○：９５％以上９７％未満
△：９３％以上９５％未満
×：９３％未満
【００８１】
２．３ 寸法精度の評価
各実施例および各比較例の複合焼結体の寸法精度を、目標とする寸法からのズレ量に基づき、以下の評価基準にしたがって評価した。
＜寸法精度の評価基準＞
◎：寸法精度が特に高い
○：寸法精度が高い
△：寸法精度が低い
×：寸法精度が特に低い
【００８２】
２．４ 表面粗さの評価
各実施例および各比較例の複合焼結体の表面粗さＲａを、それぞれ、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定の方法に準じた方法で測定した。
＜表面粗さの評価基準＞
◎：Ｒａ０．５μｍ未満
○：Ｒａ０．５μｍ以上０．７μｍ未満
△：Ｒａ０．７μｍ以上１μｍ未満
×：Ｒａ１μｍ以上
以上、２．１〜２．４の評価結果を表１に示す。
【００８３】
【表１】
【００８４】
表１から明らかなように、各実施例で得られた複合焼結体は、いずれも引張強さが大きく、機械的特性に優れたものであった。
また、各実施例で得られた複合焼結体は、相対密度、寸法精度および表面粗さも良好であった。特に、平均粒径が１０μｍ以下の金属粉末を用いた場合、この傾向が顕著であった。
また、ＨＩＰ処理により、複合焼結体の引張強さの向上が認められたものの、各実施例で得られた複合焼結体の引張強さには及ばなかった。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】本発明の複合焼結体の製造方法の第１実施形態を説明するための図である。
【図２】本発明の複合焼結体の製造方法の第１実施形態を説明するための図である。
【図３】本発明の複合焼結体の製造方法の第２実施形態を説明するための図である。
【図４】本発明の複合焼結体の製造方法の第２実施形態を説明するための図である。
【符号の説明】
【００８６】
１、１’……複合焼結体 １１、１１’……第１の金属粉末の焼結体部位 １２、１２’……第２の金属粉末の焼結体部位 ２１……第１の混練物 ２２……第２の混練物 ３……一次成形体 ３０……一次成形用成形型 ３１……キャビティ ４……二次成形体 ４０……二次成形用成形型 ４１……キャビティ ４２……空間 ５……二色成形体 ５０……二色成形機 ５１……キャビティ ５２……ピン ６、６’……脱脂体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径１〜３０μｍの第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の組成物と、前記第１の金属粉末と組成が異なり、かつ平均粒径が１〜３０μｍの第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の組成物とを用いて、異種金属の複合成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成し、複合焼結体を得る焼成工程とを有することを特徴とする複合焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記複合成形体は、前記第１の組成物と前記第２の組成物とを同一の成形型内に供給して二色成形してなる二色成形体、または、前記第１の組成物および前記第２の組成物のうち、一方の組成物の成形体をインサートワークとしてインサート成形してなるインサート成形体である請求項１に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末のうち、固相線温度の高い方の金属粉末の平均粒径が、固相線温度の低い方の金属粉末の平均粒径より小さい請求項１または２に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末は、それぞれ、Ｔｉ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金およびＣｕ系合金のいずれか１種で構成されている請求項１ないし３のいずれかに記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記焼成工程における焼成条件は、温度１０００〜１５００℃×０．２〜７時間である請求項４に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末は、それぞれステンレス鋼で構成されており、
前記焼成工程における焼成条件は、温度１０００〜１４００℃×０．２〜７時間である請求項５に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記第１の組成物および前記第２の組成物における前記有機バインダの含有率は、それぞれ２〜２０質量％である請求項１ないし６のいずれかに記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記複合成形体は、前記第１の組成物および前記第２の組成物のうち、一方の組成物が他方の組成物を包含するまたは挟み込むように成形されてなるものであり、
前記複合成形体の外側に位置する組成物は、内側に位置する組成物よりも、前記焼成工程における収縮率が大きい請求項１ないし７のいずれかに記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記成形工程は、金属粉末射出成形法により行う請求項１ないし８のいずれかに記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１ないし９のいずれかに記載の焼結体の製造方法により製造されたものであり、
前記第１の金属粉末の焼結体と前記第２の金属粉末の焼結体とが一体化したものであることを特徴とする複合焼結体。
【請求項１１】
前記第１の金属粉末の焼結体と前記第２の金属粉末の焼結体とが相互拡散に基づいて接合されている請求項１０に記載の複合焼結体。
【請求項１】
平均粒径１〜３０μｍの第１の金属粉末と有機バインダとを含む第１の組成物と、前記第１の金属粉末と組成が異なり、かつ平均粒径が１〜３０μｍの第２の金属粉末と有機バインダとを含む第２の組成物とを用いて、異種金属の複合成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成し、複合焼結体を得る焼成工程とを有することを特徴とする複合焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記複合成形体は、前記第１の組成物と前記第２の組成物とを同一の成形型内に供給して二色成形してなる二色成形体、または、前記第１の組成物および前記第２の組成物のうち、一方の組成物の成形体をインサートワークとしてインサート成形してなるインサート成形体である請求項１に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末のうち、固相線温度の高い方の金属粉末の平均粒径が、固相線温度の低い方の金属粉末の平均粒径より小さい請求項１または２に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末は、それぞれ、Ｔｉ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金およびＣｕ系合金のいずれか１種で構成されている請求項１ないし３のいずれかに記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記焼成工程における焼成条件は、温度１０００〜１５００℃×０．２〜７時間である請求項４に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記第１の金属粉末および前記第２の金属粉末は、それぞれステンレス鋼で構成されており、
前記焼成工程における焼成条件は、温度１０００〜１４００℃×０．２〜７時間である請求項５に記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記第１の組成物および前記第２の組成物における前記有機バインダの含有率は、それぞれ２〜２０質量％である請求項１ないし６のいずれかに記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記複合成形体は、前記第１の組成物および前記第２の組成物のうち、一方の組成物が他方の組成物を包含するまたは挟み込むように成形されてなるものであり、
前記複合成形体の外側に位置する組成物は、内側に位置する組成物よりも、前記焼成工程における収縮率が大きい請求項１ないし７のいずれかに記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項９】
前記成形工程は、金属粉末射出成形法により行う請求項１ないし８のいずれかに記載の複合焼結体の製造方法。
【請求項１０】
請求項１ないし９のいずれかに記載の焼結体の製造方法により製造されたものであり、
前記第１の金属粉末の焼結体と前記第２の金属粉末の焼結体とが一体化したものであることを特徴とする複合焼結体。
【請求項１１】
前記第１の金属粉末の焼結体と前記第２の金属粉末の焼結体とが相互拡散に基づいて接合されている請求項１０に記載の複合焼結体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−２９９１０６（Ｐ２００９−２９９１０６Ａ）
【公開日】平成２１年１２月２４日（２００９．１２．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１５２５５９（Ｐ２００８−１５２５５９）
【出願日】平成２０年６月１１日（２００８．６．１１）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１２月２４日（２００９．１２．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年６月１１日（２００８．６．１１）
【出願人】（０００００２３６９）セイコーエプソン株式会社 (51,324)
【Ｆターム（参考）】
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