試料分析方法
【課題】 設計寸法が０．１μｍ程度のＬＳＩ内部の特定箇所に電圧を直接印加し、デバイス内に生じる現象を観察可能とする。
【解決手段】 荷電粒子ビームを用いて、対象試料の任意の領域を微小試料片に加工、摘出する工程に、摘出した微小試料片７２に微細導線３０ａ，３０ｂを取り付ける工程、取り付けた微細導線に電圧を印加する工程を加える。
【解決手段】 荷電粒子ビームを用いて、対象試料の任意の領域を微小試料片に加工、摘出する工程に、摘出した微小試料片７２に微細導線３０ａ，３０ｂを取り付ける工程、取り付けた微細導線に電圧を印加する工程を加える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料分析方法に関わり、特に、半導体、電子デバイス材料等の試料を分析する方法、及びその分析のために用いられる試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＳＩの故障箇所や動作特性を制約している故障箇所を探し出すためには、ＬＳＩ内部の電位を直接測定することが必要である。また、探し出した箇所の故障原因を解明することが必要となる。まず、故障箇所を探し出すためには、従来、細い金属プローブを光学顕微鏡で観察しながら内部配線に接触させ、接続しているオシロスコープで波形を観察し、電圧測定を行っていた。この場合、操作に熟練を要するだけでなく、場合によっては、ＬＳＩを壊すこともある。また、エミッション顕微鏡法を用い、発光箇所を１μｍ以下の位置精度で検出し、故障箇所を決定する方法もある。更に、別の従来技術として、走査電子顕微鏡の、試料表面の電位分布を反映する電位コントラストを利用し、電子ビームを電位測定用プローブとして用い、目的の配線にビームを照射、電位波形をサンプリングし、ＬＳＩの電気特性を試験する電子ビームテスターがある。上記いずれの場合も、故障箇所及び動作特性を制約している箇所を確定するのみである。
【０００３】
そこで、上記従来技術で解析箇所が決定された場合、次に集束イオンビーム（ＦＩＢ:Focused Ion Beam）法や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscopy）法を用いて特定解析箇所をより高倍率で観察していた。解析箇所が表面に無い場合や、その断面を観察しないと故障原因が把握できない場合、ＦＩＢを用いて、断面が表面に現れるように加工し、ＳＥＭやＦＩＢで観察していた。ＳＥＭやＦＩＢより、さらに高分解能で観察が必要な場合は、特開平１１−１３５０５１号公報に記載のように、ＦＩＢ照射と試料搬送手段によって試料基板から特定箇所の微小試料を分離して薄膜試料を作製し、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscopy）法で観察を行なっていた。
【特許文献１】特開平０５−２６６８４９号公報
【特許文献２】特開平１１−０６７８８４号公報
【特許文献３】特開２０００−１４７０７０号公報
【特許文献４】実願昭５０−０２０４７９号（実開昭５１−１０１７６６号）のマイクロフィルム
【特許文献５】特開平０５−０５２７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来技術では、光学顕微鏡を用いているため、分解能が低く、ＬＳＩの設計寸法が０．１μｍ程度の配線への対応については配慮されていなかった。上記他の観察法もＬＳＩ内部の電位故障箇所を検出するのみで、故障箇所の動作及び構造変化を直接観察することはできなかった。また、正常箇所の動作について直接観察するという点については、考えられていない。また、上記別の従来技術では、解析箇所を特定した後は、特定箇所を、形態観察用の装置で探し出し、観察を行なっており、断面観察が必要な場合には特定箇所を取り出し薄膜加工し観察していたが、試料微小部に電圧を印加しながら、デバイスに発生する現象を直接観察するという点については、配慮されていなかった。
【０００５】
本発明の目的は、従来技術では困難であった設計寸法が０．１μｍ程度のＬＳＩ等の試料内部の特定箇所を摘出後し、ＴＥＭ用試料とし、その試料微小部に電圧を直接印加し、デバイス内の変化、例えば配線に用いている金属の結晶構造の変化や電圧印加時の絶縁膜の耐圧の測定や電圧による変化などを観察可能とする試料分析方法を提供することにある。本発明の他の目的は、ＬＳＩ等の試料内部の微小部に直接配線し、電圧を印加した際の電流を直接測定することにより、電位故障箇所の検出が可能な試料分析方法を提供することにある。本発明の更に他の目的は、ＬＳＩ等の試料内部の微小部に直接配線し、電圧を印加する分析を可能にする試料ホルダを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的は、以下の手段により達成される。本発明による試料ホルダは、試料を取り付けた試料台を保持する手段を備え、試料台に取り付けられた試料が荷電粒子線装置の光軸上に位置するように荷電粒子線装置内に装着される試料ホルダにおいて、試料の所定箇所に電圧を印加するための先端が自由に移動できる一対の微細導線を有することを特徴とする。
【０００７】
この試料ホルダは、試料ホルダの軸部を通り外部の電源と接続される一対の導線と、一対の導線の端部に一対の微細導線をそれぞれ着脱自在に接続する手段とを備えるものとすることができる。微細導線は、先端の移動自由度を増すため一部がコイル状になっていることが好ましい。
【０００８】
本発明による試料分析方法は、試料から微小試料片を摘出する工程と、微小試料片を試料ホルダに固定する工程と、試料ホルダに固定した微小試料片の所定箇所に一対の微細導線を通電可能に取り付ける工程と、一対の微細導線に電圧を印加する工程と、一対の微細導線を介して微小試料片の所定箇所に流れる電流を測定する工程とを含むことを特徴とする。
【０００９】
本発明による試料分析方法は、また、試料から微小試料片を摘出する工程と、微小試料片を試料ホルダに固定する工程と、試料ホルダに固定した微小試料片の所定箇所に一対の微細導線を通電可能に取り付ける工程と、一対の微細導線が取り付けられた微小試料片が固定された試料ホルダを荷電粒子線装置に装着する工程と、一対の微細導線を介して微小試料片の所定箇所に電圧を印加しながら、荷電粒子線装置によって、微小試料片の前記所定箇所を観察する工程とを含むことを特徴とする。
【００１０】
試料から微小試料片を摘出する工程は、集束イオンビームを用いた加工により試料から微小試料片を摘出する工程であってもよいし、機械加工により試料から微小試料片を摘出する工程であってもよい。荷電粒子線装置は透過電子顕微鏡とすることができ、その場合、微細導線を介して微小試料片の所定箇所に電圧を印加しながら所定箇所の電子線透過像を観察することができ、試料に電圧印加することによって発生する現象を実時間で観察することができる。
【００１１】
微小試料片に一対の微細導線を通電可能に取り付ける工程は、微細導線の先端部あるいは微細導線に固定されたチップの先端部を集束イオンビームにより細く加工する工程と、細く加工された微細導線あるいはチップの先端部を微小試料片上の所定位置に移動させる工程と、細く加工された微細導線あるいはチップの先端部を微小試料片上の所定位置に固定する工程とを含むことができる。
【００１２】
細く加工された微細導線あるいはチップの先端部を微小試料片上の所定位置に移動させる工程は、集束イオンビーム装置に備えられた３軸（Ｘ，Ｙ，Ｚ）駆動可能なマニュピレータ先端部をビームアシストデポジションにより微細導線あるいはチップの一部に固定し、マニュピレータを移動させることにより行うことができる。
【００１３】
本発明による試料分析方法は、また、集束イオンビーム装置に備えられた３軸（Ｘ，Ｙ，Ｚ）駆動可能なマニュピレータ先端部をビームアシストデポジションにより第１の微細導線あるいは第１の微細導線に固定された第１のチップの一部に固定する工程と、マニュピレータを移動させることにより第１の微細導線あるいは第１のチップの先端部を試料上の所定位置に移動させる工程と、ビームアシストデポジションにより試料中の所定箇所に第１の微細導線あるいは第１のチップの先端部を取り付ける工程と、前記工程を反復して試料中の所定箇所に第２の微細導線あるいは第２の微細導線に固定された第２のチップの先端部を取り付ける工程と、第１の微細導線と第２の導線の間に電圧を印加する工程と、第１の微細導線と第２の微細導線を介して試料に流れる電流を測定する工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、荷電粒子ビーム装置を用いて、デバイスの微小配線部分に直接電圧を印加し、その変化を観察することにより、電圧印加により実デバイスに発生する現象を直接観察することが可能となり、電圧による故障発生のメカニズムを解明可能とし、故障原因の解明が容易となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明で用いる集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置の一例を示す概略図である。このＦＩＢ装置１は、イオン銃２、コンデンサーレンズ３、絞り４、偏向器５、対物レンズ６、試料微動機構７、試料ホルダ８、二次電子検出器９を備える。試料１１は、３軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ）方向に移動可能で、試料装填部が回転可能な試料ホルダ８に装填されている。試料１１の移動は、微動制御部１２から制御される試料微動機構７によって行われる。コンデンサーレンズ３と対物レンズ６の間には、試料１１に入射する集束イオンビーム１０を偏向し、走査するための偏向器５が配置されている。偏向器５は加工領域を制御する偏向信号制御部１５によって制御され、偏向信号制御部１５は、ビーム位置のデータを得るため、ＣＰＵ１６と接続されている。
【００１６】
イオン銃２から放出されたイオンビーム１０は、コンデンサーレンズ３及び対物レンズ６を通過し、試料ホルダ８に保持された試料１１上に収束される。イオンビーム照射によって試料１１から発生した二次電子は二次電子検出器９により検出される。二次電子検出器９の検出信号は増幅器１３により増幅され、モニター１４に入力される。モニター１４の画面上のＸＹ位置信号をイオンビーム１０の偏向制御と同期させ、二次電子検出器９からの二次電子強度信号によってモニター１４の輝度を変調することにより、モニター１４上に試料の走査イオン（ＳＩＭ：scanning ion microscopy）像が表示される。
【００１７】
試料ホルダ８の試料支持部近傍には、後述するように、先端を浮かせた状態で２本の微細導線が取り付けられている。ＦＩＢ装置１の試料室内には３軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ）方向に移動可能なマニュピレータ２０が配置され、マニュピレータ２０はマニュピレータ駆動制御部２２の制御のもとにマニュピレータ駆動部２１によって駆動される。後述するように、微細導線の先端部の移動は、マニュピレータ２０を微細導線に固定し、マニュピレータ２０を移動することにより行なう。マニュピレータ２０の微細導線への固定は、デポジション銃２３からタングステン化合物ガスや炭素化合物ガスを吹き付け、イオンビーム１０と反応させる、いわゆるイオンビームアシストデポジションにより行う。
【００１８】
図２は、本発明による試料ホルダの一例の先端部の概略構成図である。試料ホルダ８は、試料から摘出した微小試料片を装着し、ＦＩＢ装置内あるいは透過電子顕微鏡等の他の荷電粒子ビーム装置に挿入して観察するために用いられる。試料ホルダ８の試料固定部周辺には、太さ５〜１０μｍ程度のタングステン、銅等からなる微細導線３０ａ，３０ｂを這わせるための溝３１が設けてあり、溝３１の内壁は、微細導線が接地しないよう絶縁物でコーティングされている。あるいは、溝３１の内壁を絶縁物でコーティングする代わりに、先端部及び末端部以外を絶縁物で被覆した微細導線３０ａ，３０ｂを用いてもよい。試料ホルダ８の軸内に設けられたチューブ３２ａ，３２ｂ内には、微細導線より太い導線３３ａ，３３ｂが通され、微細導線３０ａ，３０ｂは、この導線３３ａ，３３ｂの先端部にネジ３４ａ，３４ｂで接続される。導線３３ａ，３３ｂの他端部は、試料ホルダ８の末端部から外部に引き出されている。チューブ３２ａ，３２ｂの内壁は絶縁物でコーティングされている。２本の微細導線３０ａ，３０ｂは先端部を自由に動かすことができ、さらに先端部の移動の自由度を上げるため一部をコイル状としている。試料ホルダ８の軸内に設けられた軸内チューブ３２ａ，３２ｂと導線３３ａ，３３ｂの間には、試料ホルダ８を荷電粒子ビーム装置に挿入した時、荷電粒子ビーム装置試料室内及び観察装置室内の真空を保つために、Ｏリング３５ａ，３５ｂが配されている。あるいは、軸内チューブ３２ａ，３２ｂと導線３３ａ，３３ｂの間は、樹脂等で封止して気密を保ってもよい。
【００１９】
図３は、導線３３ａ，３３ｂに微細導線３０ａ，３０ｂの先端部を固定するための構造を示す詳細図である。図３（ａ）は上面図、図３（ｂ）は側面図である。図示するように、微細導線３０ａ，３０ｂは、導線３３ａ，３３ｂの端部に着脱自在に固定できる構造になっており、交換することができる。試料ホルダ８の軸内のチューブ３２ａ，３２ｂを通る導線３３ａ，３３ｂには、微細導線３０ａ，３０ｂよりも径の太いものが用いられる。導線３３ａ，３３ｂの端部は２分割されており、２分割された根元にネジ２４を有する。微細導線３０ａ，３０ｂの２分割された端部の隙間に導線３３ａ，３３ｂの末端を挟み込み、ネジ３４ａ，３４ｂを締めて隙間の間隔を狭めることにより端部を固定する。図４は試料を取り付けた試料台を試料ホルダ８に固定するための試料押さえ４０の概略図であり、図４（ａ）は試料押さえの表面の図、図４（ｂ）は試料ホルダ８に対面する試料押さえの裏面の図、図４（ｃ）は試料押さえの上面図である。
【００２０】
試料を取り付けた試料台（図９等参照）は、試料ホルダ８の中央開口部近傍の半円盤状に低くなっている円環状の試料台受け部３６（図２参照）に橋渡しをするように載せられ、その上に試料押さえ４０を載せて固定する。試料押え４０の左右両端４１，４２及び開口部の周囲部分４３はテーパー状になっている。試料押さえ４０は、試料押さえバネ３８（図２参照）によって試料ホルダ８に固定される。具体的には、試料押え４０のテーパー部分４１を図２に示した試料ホルダ８の逆テーパー部分３７に差込み、試料押えばね３８をセットされた試料押え４０のところまで移動し、試料押え４０のテーパー部分４２に載せるようにして試料台を固定する。試料押さえ４０が微細導線３０ａ，３０ｂと接する部分あるいは試料押さえ４０の裏面４４は、微細導線３０ａ，３０ｂが接地しないよう絶縁物でコーティングされている。
【００２１】
ＦＩＢ装置を用いた加工によって微細導線が固定された試料は、その微細導線から試料に電圧を印加して通電電流が測定され、あるいは電流を流したときの試料の状態変化が観察される。試料の測定、観察は、試料に微細導線を取り付けるのに用いたＦＩＢ装置内で引き続き行うこともできるし、測定、観察の目的によってはＦＩＢ装置によって試料に微細導線を取り付けた後、試料ホルダをＦＩＢ装置から取り外して他の荷電粒子ビーム装置、例えば透過電子顕微鏡等に装着して行うこともできる。図１に示したＦＩＢ装置１は、試料ホルダ８から引き出された導線３３ａ，３３ｂに電圧を印加する電圧電源１８、及び電圧電源を制御する電圧電源制御部１９を備えており、微細導線の取り付け加工を行った試料に対して電圧を印加して引き続き測定や観察を行うことができる。
【００２２】
図５は、ＦＩＢ装置あるいは透過電子顕微鏡等の荷電粒子ビーム装置の鏡筒５０に装着された試料ホルダ８の微細導線を介して試料に電圧を印加する試料電圧印加部の詳細図である。試料電圧印加部は、試料ホルダ８及び電圧電源１８、電圧電源制御部１９で構成される。微小試料片は、試料ホルダ８に取り付けられた例えば半円盤状の試料台にタングステンデポジション膜により予め固定されている。試料台は、試料押さえにより試料ホルダ８に固定されている。微小試料片には、２本の微細導線の先端部がタングステンデポジション膜により固定されている。外部に引き出された導線３３ａ，３３ｂの末端部は電圧電源１８に接続され、電圧電源１８は電圧電源制御部１９に接続されている。試料ホルダ８の軸は、荷電粒子ビーム装置内の真空を保つために、周囲にＯリング５１を備える。
【００２３】
次に、本発明による試料分析方法の一例について、図６から図１３を用いて順を追って説明する。
（ａ）予め、ＬＳＩ試料６０の中の特定箇所を光学顕微鏡等で観察し、レーザーマーカを使って、その周辺にマーキング６１ａ〜６１ｄを施す（図６（ａ））。
（ｂ）試料６０を図１に示したＦＩＢ装置に導入する。試料６０に集束イオンビーム１０を照射し、発生する二次電子によるＳＩＭ像を観察する。レーザーマーカで付けたマーキング６１ａ〜６１ｄを目印に、ＳＩＭ像で、特定箇所を探す（図６（ｂ））。
（ｃ）特定箇所の周囲に、集束イオンビーム１０で溝６２を加工する（図６（ｃ））。
（ｄ）ＦＩＢ装置に装着されたＸＹＺ方向に稼動可能なマニュピレータ２０を、同じくＦＩＢ装置に装着されたビームアシストデポジション機能を用いて、タングステン（Ｗ）デポジション膜７１で特定箇所を含む微小試料片７２の端部に接着する（図７（ａ））。
（ｅ）微小試料片７２を元試料６０から完全に切り取り、マニュピレータ２０ごと持ち上げ退避させる（図７（ｂ））。
【００２４】
（ｆ）電圧印加用の微細導線３０ａ，３０ｂを備えた試料ホルダ８に、微小試料片７２を固定するための試料台８０をセットし、試料押え４０で押さえ込み固定する（図８）。試料ホルダ８をＦＩＢ装置の中に導入する。微細導線３０ａ，３０ｂの先端部にはタングステン等からなるチップ３９ａ，３９ｂを固定し、チップの先端は予めＦＩＢ１０によりサブミクロン程度の径になるように加工しておく。チップ３９ａ，３９ｂは必ずしも用いなくともよい。試料台８０の形状は、図では直方体としたが、一般には試料ホルダ８の円環状の試料台受け部３６（図２参照）に収まる半円盤状の形をしている。
（ｇ）微小試料片７２を接着したマニュピレータ２０を移動させ、微小試料片７２を試料台８０にＷデポジション膜８１ａ，８１ｂで固定する（図９（ａ））。
（ｈ）マニュピレータ２０を集束イオンビーム１０で切り離す（図９（ｂ））。
（ｉ）薄膜化が必要なときは、集束イオンビーム１０で試料微小片７２を薄膜加工する（図９（ｃ））。
【００２５】
（ｊ）試料ホルダ８に取り付けられた微細導線３０ａの先端に取り付けたチップ３９ａの根元部分にマニュピレータ２０を接触させ、Ｗデポジション膜８２により、微細導線３０ａにマニュピレータ２０を接着する（図１０（ａ））。
（ｋ）チップ３９ａの先端部分は、ＦＩＢ１０により、直径０．１μｍ程度に加工し、尖らせておく。チップ１２を用いない場合には、微細導線３９ａ自身の先端を直径０．１μｍ程度に加工し尖らせておく（図１０（ｂ））。
（ｌ）マニュピレータ２０を駆動し、微細導線３０ａのチップ３９ａの先端部を微小試料片７２内の配線に接触させ、Ｗデポジション膜８３ａにより、チップ３９ａと微小試料片７２内の配線とを接着する（図１１（ａ））。
（ｍ）マニュピレータ２０を集束イオンビーム１０で切り離す（図１１（ｂ））。
【００２６】
（ｎ）同様に、試料微小片７２の別の配線部分に他方の微細導線３０ｂを、Ｗデポジション膜８３ｂにより、接着する（図１１（ｃ））。その後、集束イオンビーム１０を用いてマニュピレータ２０を微細導線３０ｂから切り離す。次に、透過電子顕微鏡などの観察装置に微小試料片７２を試料ホルダ８ごと搬送し、微細導線３０ａ，３０ｂが取り付けられた導線３３ａ，３３ｂを装置外に置かれた電圧電源に接続する。
（ｏ）その後、電圧電源を制御し、微細導線３０ａ，３０ｂを接触させた試料微小片７２の配線部に電圧を印加し、電流を測定しながら、電圧印加により試料片７２内の配線部分に発生する現象を観察する（図１２）。例えば、デバイス中の金属配線に大電流を通電すると、配線の金属原子が、電子との衝突により移動し押し流されて空洞やクラックを発生させる。この現象は、マイグレーションと呼ばれているが、上記方法により、このような現象を実時間で観察することが可能になる。
【００２７】
上記方法で作製した試料７２を透過電子顕微鏡に挿入し、その断面を観察する場合を例にとって説明する。図１３は、本発明の方法で観察される現象の一例を説明する模式図である。図１３（ａ）は、金属配線９１を有した微小試料片９０の断面観察例である。金属配線９１は、マイグレーション防止用の金属窒化膜９２，９３などで覆われている。電圧を印加しない状態では、図１３（ａ）に示すように、配線９１には空洞やクラックは観察されず、結晶粒９４が敷き詰められたように観察され、結晶粒界９５には介在物は観察されない。次に、試料９０の配線９１に電流を流し、マイグレーションの発生現象を観察する。大電流を流すことにより、空洞９６やクラックが発生する様子を直接観察し、最終的には、図１３（ｂ）に示すように金属窒化膜９３を破って金属結晶粒９４が溶融し突出する状態や、空洞９６が発生するなどの構造変化が実時間で観察される。また、印加電圧を変化させ、マイグレーション発生の電圧依存性を測定する。得られた結果より、マイグレーション発生のメカニズムを解明することが可能となる。
【００２８】
上記した観察例では、試料から光学顕微鏡で特定した部位を摘出したが、ＦＩＢ装置内で、試料の故障箇所の検出を電圧を印加することによって求め、その部位を摘出しても良い。その方法を図１４を用いて説明する。
（ａ）マニュピレータ２０を駆動させ、微細導線３０ａに取り付けたチップ３９ａの先端部を試料１００内の配線に接触させ、Ｗデポジション膜１０１により、チップ３９ａと試料１００内の配線を接着する（図１４（ａ））。
（ｂ）チップ３９ａからマニュピレータ２０を集束イオンビームで切り離し、（ａ）と同様に試料１００内の別の配線に、もう一方の微細導線３０ｂに取り付けたチップ３９ｂを接触させ、Ｗデポジション膜１０２により接着する（図１４（ｂ））。
（ｃ）チップ３９ｂからマニュピレータ２０を集束イオンビームで切り離し、電圧電源２５を制御し、接触させた配線部に電圧を印加する。電流を測定し、試料１００の状態を観察し、解析箇所を決定する。
【００２９】
上記動作により、試料１００はバルクの状態で、電圧印加時の平面の観察が可能である。また、決定した解析箇所を図６、図７を用いて説明した工程に従って摘出し、さらにその断面方向からの観察も可能である。また、上記実施例では、特定箇所を摘出し、摘出した微小試料片の一部に電圧を印加したが、予め、機械加工などで薄膜化した試料を用い、図１０から図１２で説明した工程に従い試料配線に電圧を印加して観察してもよい。
【００３０】
また、上記の例では、微細導線３０ａ，３０ｂを試料ホルダ８に取り付けているが、ＦＩＢ装置の試料室内に配置される試料片の近傍に装着してもよい。図１５は、試料に電圧を印加するための微細導線を試料室内に設けたＦＩＢ装置の試料室の概略図である。
【００３１】
このＦＩＢ装置は、試料ホルダ１１０に装着されて試料室内にセットされた試料１１１の近傍に２本の中空ポート１１２，１１３を設けている。それぞれの中空ポート１１２，１１３の内部を通して試料１１１の近傍に微細導線１３０ａ，１３０ｂが配置されている。ＦＩＢ装置の試料室１２０の真空を維持するために、試料室１２０の壁部を貫通する中空ポート１１２，１１３の周囲には、Ｏリング１２１を配してある。中空ポート１１２，１１３内には微細導線１３０ａ，１３０ｂより径の太い導線が配置され、図２、図３にて説明したのと同様の構造で微細導線１３０ａ，１３０ｂは中空ポート内の導線と着脱自在に接続されている。中空ポート１１２，１１３の内壁を絶縁物によりコーティングするか、導線を絶縁物によりコーティングすることにより、導線と中空ポートの間の短絡を防止している。各ポート１１２，１１３から出た２本の微細導線１３０ａ，１３０ｂの先端部を試料１１１に接着しやすいように、ポート１１２，１１３の先端部の間隔が決められている。試料１１１の微小配線には、２本の微細導線１３０ａ，１３０ｂの先端部が、それぞれ試料１１１の断面に対し両側からＷデポジション銃２３を用いたＷデポジション膜により固定される。ＦＩＢ装置の外部に引き出された導線の末端部は電圧電源１１８に接続され、電圧電源１１８は電圧電源制御部１１９に接続されている。
【００３２】
上記実施例では、微細導線の先端部に、微細導線と同材料で、微細導線より直径が太い円錐状のチップをつけ、集束イオンビームでチップ先端を直径０．１ミクロン以下に加工して用いたが、円錐状のチップを使用せずに微細導線自体の先端部を集束イオンビームを用いて加工するようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明で用いる集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置の一例を示す概略図。
【図２】本発明による試料ホルダの一例の先端部の概略構成図。
【図３】導線に微細導線の先端部を固定するための接続構造を示す詳細図。
【図４】試料を取り付けた試料台を試料ホルダに固定するための試料押さえの概略図。
【図５】試料電圧印加部の詳細図。
【図６】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図７】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図８】試料台をセットした試料ホルダの概略図。
【図９】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図１０】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図１１】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図１２】試料微小片の配線部に電圧を印加している状態の説明図。
【図１３】本発明の方法で観察される現象の一例を説明する模式図。
【図１４】本発明による試料分析方法の他の例を説明する図。
【図１５】微細導線を試料室内に設けたＦＩＢ装置の試料室の概略図。
【符号の説明】
【００３４】
１…ＦＩＢ装置、２…イオン銃、３…コンデンサーレンズ、４…絞り、５…偏向器、６…対物レンズ、７…試料微動機構、８…試料ホルダ、９…二次電子検出器、１０…集束イオンビーム、１１…試料、１２…微動制御部、１４…モニター、１５…偏向信号制御部、１６…ＣＰＵ、１８…電圧電源、１９…電圧電源制御部、２０…マニュピレータ、２１…マニュピレータ駆動部、２２…マニュピレータ駆動制御部、２３…デポジション銃、３０ａ，３０ｂ…微細導線、３１…溝、３２ａ，３２ｂ…チューブ、３３ａ，３３ｂ…導線、３６…試料台受け部、３８…試料押さえバネ、３９ａ，３９ｂ…チップ、４０…試料押え、４１，４２…テーパー部分、６０…ＬＳＩ試料、６１ａ〜６１ｄ…マーキング、７２…微小試料片、８０…試料台、９０…微小試料片、９１…金属配線、９２，９３…金属窒化膜、９４…結晶粒、９５…結晶粒界、９６…空洞、１００…試料、１１０…試料ホルダ、１１１…試料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料分析方法に関わり、特に、半導体、電子デバイス材料等の試料を分析する方法、及びその分析のために用いられる試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＳＩの故障箇所や動作特性を制約している故障箇所を探し出すためには、ＬＳＩ内部の電位を直接測定することが必要である。また、探し出した箇所の故障原因を解明することが必要となる。まず、故障箇所を探し出すためには、従来、細い金属プローブを光学顕微鏡で観察しながら内部配線に接触させ、接続しているオシロスコープで波形を観察し、電圧測定を行っていた。この場合、操作に熟練を要するだけでなく、場合によっては、ＬＳＩを壊すこともある。また、エミッション顕微鏡法を用い、発光箇所を１μｍ以下の位置精度で検出し、故障箇所を決定する方法もある。更に、別の従来技術として、走査電子顕微鏡の、試料表面の電位分布を反映する電位コントラストを利用し、電子ビームを電位測定用プローブとして用い、目的の配線にビームを照射、電位波形をサンプリングし、ＬＳＩの電気特性を試験する電子ビームテスターがある。上記いずれの場合も、故障箇所及び動作特性を制約している箇所を確定するのみである。
【０００３】
そこで、上記従来技術で解析箇所が決定された場合、次に集束イオンビーム（ＦＩＢ:Focused Ion Beam）法や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscopy）法を用いて特定解析箇所をより高倍率で観察していた。解析箇所が表面に無い場合や、その断面を観察しないと故障原因が把握できない場合、ＦＩＢを用いて、断面が表面に現れるように加工し、ＳＥＭやＦＩＢで観察していた。ＳＥＭやＦＩＢより、さらに高分解能で観察が必要な場合は、特開平１１−１３５０５１号公報に記載のように、ＦＩＢ照射と試料搬送手段によって試料基板から特定箇所の微小試料を分離して薄膜試料を作製し、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscopy）法で観察を行なっていた。
【特許文献１】特開平０５−２６６８４９号公報
【特許文献２】特開平１１−０６７８８４号公報
【特許文献３】特開２０００−１４７０７０号公報
【特許文献４】実願昭５０−０２０４７９号（実開昭５１−１０１７６６号）のマイクロフィルム
【特許文献５】特開平０５−０５２７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来技術では、光学顕微鏡を用いているため、分解能が低く、ＬＳＩの設計寸法が０．１μｍ程度の配線への対応については配慮されていなかった。上記他の観察法もＬＳＩ内部の電位故障箇所を検出するのみで、故障箇所の動作及び構造変化を直接観察することはできなかった。また、正常箇所の動作について直接観察するという点については、考えられていない。また、上記別の従来技術では、解析箇所を特定した後は、特定箇所を、形態観察用の装置で探し出し、観察を行なっており、断面観察が必要な場合には特定箇所を取り出し薄膜加工し観察していたが、試料微小部に電圧を印加しながら、デバイスに発生する現象を直接観察するという点については、配慮されていなかった。
【０００５】
本発明の目的は、従来技術では困難であった設計寸法が０．１μｍ程度のＬＳＩ等の試料内部の特定箇所を摘出後し、ＴＥＭ用試料とし、その試料微小部に電圧を直接印加し、デバイス内の変化、例えば配線に用いている金属の結晶構造の変化や電圧印加時の絶縁膜の耐圧の測定や電圧による変化などを観察可能とする試料分析方法を提供することにある。本発明の他の目的は、ＬＳＩ等の試料内部の微小部に直接配線し、電圧を印加した際の電流を直接測定することにより、電位故障箇所の検出が可能な試料分析方法を提供することにある。本発明の更に他の目的は、ＬＳＩ等の試料内部の微小部に直接配線し、電圧を印加する分析を可能にする試料ホルダを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的は、以下の手段により達成される。本発明による試料ホルダは、試料を取り付けた試料台を保持する手段を備え、試料台に取り付けられた試料が荷電粒子線装置の光軸上に位置するように荷電粒子線装置内に装着される試料ホルダにおいて、試料の所定箇所に電圧を印加するための先端が自由に移動できる一対の微細導線を有することを特徴とする。
【０００７】
この試料ホルダは、試料ホルダの軸部を通り外部の電源と接続される一対の導線と、一対の導線の端部に一対の微細導線をそれぞれ着脱自在に接続する手段とを備えるものとすることができる。微細導線は、先端の移動自由度を増すため一部がコイル状になっていることが好ましい。
【０００８】
本発明による試料分析方法は、試料から微小試料片を摘出する工程と、微小試料片を試料ホルダに固定する工程と、試料ホルダに固定した微小試料片の所定箇所に一対の微細導線を通電可能に取り付ける工程と、一対の微細導線に電圧を印加する工程と、一対の微細導線を介して微小試料片の所定箇所に流れる電流を測定する工程とを含むことを特徴とする。
【０００９】
本発明による試料分析方法は、また、試料から微小試料片を摘出する工程と、微小試料片を試料ホルダに固定する工程と、試料ホルダに固定した微小試料片の所定箇所に一対の微細導線を通電可能に取り付ける工程と、一対の微細導線が取り付けられた微小試料片が固定された試料ホルダを荷電粒子線装置に装着する工程と、一対の微細導線を介して微小試料片の所定箇所に電圧を印加しながら、荷電粒子線装置によって、微小試料片の前記所定箇所を観察する工程とを含むことを特徴とする。
【００１０】
試料から微小試料片を摘出する工程は、集束イオンビームを用いた加工により試料から微小試料片を摘出する工程であってもよいし、機械加工により試料から微小試料片を摘出する工程であってもよい。荷電粒子線装置は透過電子顕微鏡とすることができ、その場合、微細導線を介して微小試料片の所定箇所に電圧を印加しながら所定箇所の電子線透過像を観察することができ、試料に電圧印加することによって発生する現象を実時間で観察することができる。
【００１１】
微小試料片に一対の微細導線を通電可能に取り付ける工程は、微細導線の先端部あるいは微細導線に固定されたチップの先端部を集束イオンビームにより細く加工する工程と、細く加工された微細導線あるいはチップの先端部を微小試料片上の所定位置に移動させる工程と、細く加工された微細導線あるいはチップの先端部を微小試料片上の所定位置に固定する工程とを含むことができる。
【００１２】
細く加工された微細導線あるいはチップの先端部を微小試料片上の所定位置に移動させる工程は、集束イオンビーム装置に備えられた３軸（Ｘ，Ｙ，Ｚ）駆動可能なマニュピレータ先端部をビームアシストデポジションにより微細導線あるいはチップの一部に固定し、マニュピレータを移動させることにより行うことができる。
【００１３】
本発明による試料分析方法は、また、集束イオンビーム装置に備えられた３軸（Ｘ，Ｙ，Ｚ）駆動可能なマニュピレータ先端部をビームアシストデポジションにより第１の微細導線あるいは第１の微細導線に固定された第１のチップの一部に固定する工程と、マニュピレータを移動させることにより第１の微細導線あるいは第１のチップの先端部を試料上の所定位置に移動させる工程と、ビームアシストデポジションにより試料中の所定箇所に第１の微細導線あるいは第１のチップの先端部を取り付ける工程と、前記工程を反復して試料中の所定箇所に第２の微細導線あるいは第２の微細導線に固定された第２のチップの先端部を取り付ける工程と、第１の微細導線と第２の導線の間に電圧を印加する工程と、第１の微細導線と第２の微細導線を介して試料に流れる電流を測定する工程とを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、荷電粒子ビーム装置を用いて、デバイスの微小配線部分に直接電圧を印加し、その変化を観察することにより、電圧印加により実デバイスに発生する現象を直接観察することが可能となり、電圧による故障発生のメカニズムを解明可能とし、故障原因の解明が容易となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明で用いる集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置の一例を示す概略図である。このＦＩＢ装置１は、イオン銃２、コンデンサーレンズ３、絞り４、偏向器５、対物レンズ６、試料微動機構７、試料ホルダ８、二次電子検出器９を備える。試料１１は、３軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ）方向に移動可能で、試料装填部が回転可能な試料ホルダ８に装填されている。試料１１の移動は、微動制御部１２から制御される試料微動機構７によって行われる。コンデンサーレンズ３と対物レンズ６の間には、試料１１に入射する集束イオンビーム１０を偏向し、走査するための偏向器５が配置されている。偏向器５は加工領域を制御する偏向信号制御部１５によって制御され、偏向信号制御部１５は、ビーム位置のデータを得るため、ＣＰＵ１６と接続されている。
【００１６】
イオン銃２から放出されたイオンビーム１０は、コンデンサーレンズ３及び対物レンズ６を通過し、試料ホルダ８に保持された試料１１上に収束される。イオンビーム照射によって試料１１から発生した二次電子は二次電子検出器９により検出される。二次電子検出器９の検出信号は増幅器１３により増幅され、モニター１４に入力される。モニター１４の画面上のＸＹ位置信号をイオンビーム１０の偏向制御と同期させ、二次電子検出器９からの二次電子強度信号によってモニター１４の輝度を変調することにより、モニター１４上に試料の走査イオン（ＳＩＭ：scanning ion microscopy）像が表示される。
【００１７】
試料ホルダ８の試料支持部近傍には、後述するように、先端を浮かせた状態で２本の微細導線が取り付けられている。ＦＩＢ装置１の試料室内には３軸（Ｘ、Ｙ、Ｚ）方向に移動可能なマニュピレータ２０が配置され、マニュピレータ２０はマニュピレータ駆動制御部２２の制御のもとにマニュピレータ駆動部２１によって駆動される。後述するように、微細導線の先端部の移動は、マニュピレータ２０を微細導線に固定し、マニュピレータ２０を移動することにより行なう。マニュピレータ２０の微細導線への固定は、デポジション銃２３からタングステン化合物ガスや炭素化合物ガスを吹き付け、イオンビーム１０と反応させる、いわゆるイオンビームアシストデポジションにより行う。
【００１８】
図２は、本発明による試料ホルダの一例の先端部の概略構成図である。試料ホルダ８は、試料から摘出した微小試料片を装着し、ＦＩＢ装置内あるいは透過電子顕微鏡等の他の荷電粒子ビーム装置に挿入して観察するために用いられる。試料ホルダ８の試料固定部周辺には、太さ５〜１０μｍ程度のタングステン、銅等からなる微細導線３０ａ，３０ｂを這わせるための溝３１が設けてあり、溝３１の内壁は、微細導線が接地しないよう絶縁物でコーティングされている。あるいは、溝３１の内壁を絶縁物でコーティングする代わりに、先端部及び末端部以外を絶縁物で被覆した微細導線３０ａ，３０ｂを用いてもよい。試料ホルダ８の軸内に設けられたチューブ３２ａ，３２ｂ内には、微細導線より太い導線３３ａ，３３ｂが通され、微細導線３０ａ，３０ｂは、この導線３３ａ，３３ｂの先端部にネジ３４ａ，３４ｂで接続される。導線３３ａ，３３ｂの他端部は、試料ホルダ８の末端部から外部に引き出されている。チューブ３２ａ，３２ｂの内壁は絶縁物でコーティングされている。２本の微細導線３０ａ，３０ｂは先端部を自由に動かすことができ、さらに先端部の移動の自由度を上げるため一部をコイル状としている。試料ホルダ８の軸内に設けられた軸内チューブ３２ａ，３２ｂと導線３３ａ，３３ｂの間には、試料ホルダ８を荷電粒子ビーム装置に挿入した時、荷電粒子ビーム装置試料室内及び観察装置室内の真空を保つために、Ｏリング３５ａ，３５ｂが配されている。あるいは、軸内チューブ３２ａ，３２ｂと導線３３ａ，３３ｂの間は、樹脂等で封止して気密を保ってもよい。
【００１９】
図３は、導線３３ａ，３３ｂに微細導線３０ａ，３０ｂの先端部を固定するための構造を示す詳細図である。図３（ａ）は上面図、図３（ｂ）は側面図である。図示するように、微細導線３０ａ，３０ｂは、導線３３ａ，３３ｂの端部に着脱自在に固定できる構造になっており、交換することができる。試料ホルダ８の軸内のチューブ３２ａ，３２ｂを通る導線３３ａ，３３ｂには、微細導線３０ａ，３０ｂよりも径の太いものが用いられる。導線３３ａ，３３ｂの端部は２分割されており、２分割された根元にネジ２４を有する。微細導線３０ａ，３０ｂの２分割された端部の隙間に導線３３ａ，３３ｂの末端を挟み込み、ネジ３４ａ，３４ｂを締めて隙間の間隔を狭めることにより端部を固定する。図４は試料を取り付けた試料台を試料ホルダ８に固定するための試料押さえ４０の概略図であり、図４（ａ）は試料押さえの表面の図、図４（ｂ）は試料ホルダ８に対面する試料押さえの裏面の図、図４（ｃ）は試料押さえの上面図である。
【００２０】
試料を取り付けた試料台（図９等参照）は、試料ホルダ８の中央開口部近傍の半円盤状に低くなっている円環状の試料台受け部３６（図２参照）に橋渡しをするように載せられ、その上に試料押さえ４０を載せて固定する。試料押え４０の左右両端４１，４２及び開口部の周囲部分４３はテーパー状になっている。試料押さえ４０は、試料押さえバネ３８（図２参照）によって試料ホルダ８に固定される。具体的には、試料押え４０のテーパー部分４１を図２に示した試料ホルダ８の逆テーパー部分３７に差込み、試料押えばね３８をセットされた試料押え４０のところまで移動し、試料押え４０のテーパー部分４２に載せるようにして試料台を固定する。試料押さえ４０が微細導線３０ａ，３０ｂと接する部分あるいは試料押さえ４０の裏面４４は、微細導線３０ａ，３０ｂが接地しないよう絶縁物でコーティングされている。
【００２１】
ＦＩＢ装置を用いた加工によって微細導線が固定された試料は、その微細導線から試料に電圧を印加して通電電流が測定され、あるいは電流を流したときの試料の状態変化が観察される。試料の測定、観察は、試料に微細導線を取り付けるのに用いたＦＩＢ装置内で引き続き行うこともできるし、測定、観察の目的によってはＦＩＢ装置によって試料に微細導線を取り付けた後、試料ホルダをＦＩＢ装置から取り外して他の荷電粒子ビーム装置、例えば透過電子顕微鏡等に装着して行うこともできる。図１に示したＦＩＢ装置１は、試料ホルダ８から引き出された導線３３ａ，３３ｂに電圧を印加する電圧電源１８、及び電圧電源を制御する電圧電源制御部１９を備えており、微細導線の取り付け加工を行った試料に対して電圧を印加して引き続き測定や観察を行うことができる。
【００２２】
図５は、ＦＩＢ装置あるいは透過電子顕微鏡等の荷電粒子ビーム装置の鏡筒５０に装着された試料ホルダ８の微細導線を介して試料に電圧を印加する試料電圧印加部の詳細図である。試料電圧印加部は、試料ホルダ８及び電圧電源１８、電圧電源制御部１９で構成される。微小試料片は、試料ホルダ８に取り付けられた例えば半円盤状の試料台にタングステンデポジション膜により予め固定されている。試料台は、試料押さえにより試料ホルダ８に固定されている。微小試料片には、２本の微細導線の先端部がタングステンデポジション膜により固定されている。外部に引き出された導線３３ａ，３３ｂの末端部は電圧電源１８に接続され、電圧電源１８は電圧電源制御部１９に接続されている。試料ホルダ８の軸は、荷電粒子ビーム装置内の真空を保つために、周囲にＯリング５１を備える。
【００２３】
次に、本発明による試料分析方法の一例について、図６から図１３を用いて順を追って説明する。
（ａ）予め、ＬＳＩ試料６０の中の特定箇所を光学顕微鏡等で観察し、レーザーマーカを使って、その周辺にマーキング６１ａ〜６１ｄを施す（図６（ａ））。
（ｂ）試料６０を図１に示したＦＩＢ装置に導入する。試料６０に集束イオンビーム１０を照射し、発生する二次電子によるＳＩＭ像を観察する。レーザーマーカで付けたマーキング６１ａ〜６１ｄを目印に、ＳＩＭ像で、特定箇所を探す（図６（ｂ））。
（ｃ）特定箇所の周囲に、集束イオンビーム１０で溝６２を加工する（図６（ｃ））。
（ｄ）ＦＩＢ装置に装着されたＸＹＺ方向に稼動可能なマニュピレータ２０を、同じくＦＩＢ装置に装着されたビームアシストデポジション機能を用いて、タングステン（Ｗ）デポジション膜７１で特定箇所を含む微小試料片７２の端部に接着する（図７（ａ））。
（ｅ）微小試料片７２を元試料６０から完全に切り取り、マニュピレータ２０ごと持ち上げ退避させる（図７（ｂ））。
【００２４】
（ｆ）電圧印加用の微細導線３０ａ，３０ｂを備えた試料ホルダ８に、微小試料片７２を固定するための試料台８０をセットし、試料押え４０で押さえ込み固定する（図８）。試料ホルダ８をＦＩＢ装置の中に導入する。微細導線３０ａ，３０ｂの先端部にはタングステン等からなるチップ３９ａ，３９ｂを固定し、チップの先端は予めＦＩＢ１０によりサブミクロン程度の径になるように加工しておく。チップ３９ａ，３９ｂは必ずしも用いなくともよい。試料台８０の形状は、図では直方体としたが、一般には試料ホルダ８の円環状の試料台受け部３６（図２参照）に収まる半円盤状の形をしている。
（ｇ）微小試料片７２を接着したマニュピレータ２０を移動させ、微小試料片７２を試料台８０にＷデポジション膜８１ａ，８１ｂで固定する（図９（ａ））。
（ｈ）マニュピレータ２０を集束イオンビーム１０で切り離す（図９（ｂ））。
（ｉ）薄膜化が必要なときは、集束イオンビーム１０で試料微小片７２を薄膜加工する（図９（ｃ））。
【００２５】
（ｊ）試料ホルダ８に取り付けられた微細導線３０ａの先端に取り付けたチップ３９ａの根元部分にマニュピレータ２０を接触させ、Ｗデポジション膜８２により、微細導線３０ａにマニュピレータ２０を接着する（図１０（ａ））。
（ｋ）チップ３９ａの先端部分は、ＦＩＢ１０により、直径０．１μｍ程度に加工し、尖らせておく。チップ１２を用いない場合には、微細導線３９ａ自身の先端を直径０．１μｍ程度に加工し尖らせておく（図１０（ｂ））。
（ｌ）マニュピレータ２０を駆動し、微細導線３０ａのチップ３９ａの先端部を微小試料片７２内の配線に接触させ、Ｗデポジション膜８３ａにより、チップ３９ａと微小試料片７２内の配線とを接着する（図１１（ａ））。
（ｍ）マニュピレータ２０を集束イオンビーム１０で切り離す（図１１（ｂ））。
【００２６】
（ｎ）同様に、試料微小片７２の別の配線部分に他方の微細導線３０ｂを、Ｗデポジション膜８３ｂにより、接着する（図１１（ｃ））。その後、集束イオンビーム１０を用いてマニュピレータ２０を微細導線３０ｂから切り離す。次に、透過電子顕微鏡などの観察装置に微小試料片７２を試料ホルダ８ごと搬送し、微細導線３０ａ，３０ｂが取り付けられた導線３３ａ，３３ｂを装置外に置かれた電圧電源に接続する。
（ｏ）その後、電圧電源を制御し、微細導線３０ａ，３０ｂを接触させた試料微小片７２の配線部に電圧を印加し、電流を測定しながら、電圧印加により試料片７２内の配線部分に発生する現象を観察する（図１２）。例えば、デバイス中の金属配線に大電流を通電すると、配線の金属原子が、電子との衝突により移動し押し流されて空洞やクラックを発生させる。この現象は、マイグレーションと呼ばれているが、上記方法により、このような現象を実時間で観察することが可能になる。
【００２７】
上記方法で作製した試料７２を透過電子顕微鏡に挿入し、その断面を観察する場合を例にとって説明する。図１３は、本発明の方法で観察される現象の一例を説明する模式図である。図１３（ａ）は、金属配線９１を有した微小試料片９０の断面観察例である。金属配線９１は、マイグレーション防止用の金属窒化膜９２，９３などで覆われている。電圧を印加しない状態では、図１３（ａ）に示すように、配線９１には空洞やクラックは観察されず、結晶粒９４が敷き詰められたように観察され、結晶粒界９５には介在物は観察されない。次に、試料９０の配線９１に電流を流し、マイグレーションの発生現象を観察する。大電流を流すことにより、空洞９６やクラックが発生する様子を直接観察し、最終的には、図１３（ｂ）に示すように金属窒化膜９３を破って金属結晶粒９４が溶融し突出する状態や、空洞９６が発生するなどの構造変化が実時間で観察される。また、印加電圧を変化させ、マイグレーション発生の電圧依存性を測定する。得られた結果より、マイグレーション発生のメカニズムを解明することが可能となる。
【００２８】
上記した観察例では、試料から光学顕微鏡で特定した部位を摘出したが、ＦＩＢ装置内で、試料の故障箇所の検出を電圧を印加することによって求め、その部位を摘出しても良い。その方法を図１４を用いて説明する。
（ａ）マニュピレータ２０を駆動させ、微細導線３０ａに取り付けたチップ３９ａの先端部を試料１００内の配線に接触させ、Ｗデポジション膜１０１により、チップ３９ａと試料１００内の配線を接着する（図１４（ａ））。
（ｂ）チップ３９ａからマニュピレータ２０を集束イオンビームで切り離し、（ａ）と同様に試料１００内の別の配線に、もう一方の微細導線３０ｂに取り付けたチップ３９ｂを接触させ、Ｗデポジション膜１０２により接着する（図１４（ｂ））。
（ｃ）チップ３９ｂからマニュピレータ２０を集束イオンビームで切り離し、電圧電源２５を制御し、接触させた配線部に電圧を印加する。電流を測定し、試料１００の状態を観察し、解析箇所を決定する。
【００２９】
上記動作により、試料１００はバルクの状態で、電圧印加時の平面の観察が可能である。また、決定した解析箇所を図６、図７を用いて説明した工程に従って摘出し、さらにその断面方向からの観察も可能である。また、上記実施例では、特定箇所を摘出し、摘出した微小試料片の一部に電圧を印加したが、予め、機械加工などで薄膜化した試料を用い、図１０から図１２で説明した工程に従い試料配線に電圧を印加して観察してもよい。
【００３０】
また、上記の例では、微細導線３０ａ，３０ｂを試料ホルダ８に取り付けているが、ＦＩＢ装置の試料室内に配置される試料片の近傍に装着してもよい。図１５は、試料に電圧を印加するための微細導線を試料室内に設けたＦＩＢ装置の試料室の概略図である。
【００３１】
このＦＩＢ装置は、試料ホルダ１１０に装着されて試料室内にセットされた試料１１１の近傍に２本の中空ポート１１２，１１３を設けている。それぞれの中空ポート１１２，１１３の内部を通して試料１１１の近傍に微細導線１３０ａ，１３０ｂが配置されている。ＦＩＢ装置の試料室１２０の真空を維持するために、試料室１２０の壁部を貫通する中空ポート１１２，１１３の周囲には、Ｏリング１２１を配してある。中空ポート１１２，１１３内には微細導線１３０ａ，１３０ｂより径の太い導線が配置され、図２、図３にて説明したのと同様の構造で微細導線１３０ａ，１３０ｂは中空ポート内の導線と着脱自在に接続されている。中空ポート１１２，１１３の内壁を絶縁物によりコーティングするか、導線を絶縁物によりコーティングすることにより、導線と中空ポートの間の短絡を防止している。各ポート１１２，１１３から出た２本の微細導線１３０ａ，１３０ｂの先端部を試料１１１に接着しやすいように、ポート１１２，１１３の先端部の間隔が決められている。試料１１１の微小配線には、２本の微細導線１３０ａ，１３０ｂの先端部が、それぞれ試料１１１の断面に対し両側からＷデポジション銃２３を用いたＷデポジション膜により固定される。ＦＩＢ装置の外部に引き出された導線の末端部は電圧電源１１８に接続され、電圧電源１１８は電圧電源制御部１１９に接続されている。
【００３２】
上記実施例では、微細導線の先端部に、微細導線と同材料で、微細導線より直径が太い円錐状のチップをつけ、集束イオンビームでチップ先端を直径０．１ミクロン以下に加工して用いたが、円錐状のチップを使用せずに微細導線自体の先端部を集束イオンビームを用いて加工するようにしても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明で用いる集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置の一例を示す概略図。
【図２】本発明による試料ホルダの一例の先端部の概略構成図。
【図３】導線に微細導線の先端部を固定するための接続構造を示す詳細図。
【図４】試料を取り付けた試料台を試料ホルダに固定するための試料押さえの概略図。
【図５】試料電圧印加部の詳細図。
【図６】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図７】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図８】試料台をセットした試料ホルダの概略図。
【図９】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図１０】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図１１】本発明による試料分析方法の一例を説明する図。
【図１２】試料微小片の配線部に電圧を印加している状態の説明図。
【図１３】本発明の方法で観察される現象の一例を説明する模式図。
【図１４】本発明による試料分析方法の他の例を説明する図。
【図１５】微細導線を試料室内に設けたＦＩＢ装置の試料室の概略図。
【符号の説明】
【００３４】
１…ＦＩＢ装置、２…イオン銃、３…コンデンサーレンズ、４…絞り、５…偏向器、６…対物レンズ、７…試料微動機構、８…試料ホルダ、９…二次電子検出器、１０…集束イオンビーム、１１…試料、１２…微動制御部、１４…モニター、１５…偏向信号制御部、１６…ＣＰＵ、１８…電圧電源、１９…電圧電源制御部、２０…マニュピレータ、２１…マニュピレータ駆動部、２２…マニュピレータ駆動制御部、２３…デポジション銃、３０ａ，３０ｂ…微細導線、３１…溝、３２ａ，３２ｂ…チューブ、３３ａ，３３ｂ…導線、３６…試料台受け部、３８…試料押さえバネ、３９ａ，３９ｂ…チップ、４０…試料押え、４１，４２…テーパー部分、６０…ＬＳＩ試料、６１ａ〜６１ｄ…マーキング、７２…微小試料片、８０…試料台、９０…微小試料片、９１…金属配線、９２，９３…金属窒化膜、９４…結晶粒、９５…結晶粒界、９６…空洞、１００…試料、１１０…試料ホルダ、１１１…試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビームを用いた加工により試料から微小試料片を摘出し、
前記微小試料片を試料ホルダに固定し、
前記微小試料片の所定箇所に微細導線を通電可能に取り付け、
前記微細導線を介して前記微小試料片の前記所定箇所に電圧を印加し、
前記微小試料片の構造変化を透過電子顕微鏡によって観察する試料分析方法。
【請求項２】
請求項１記載の試料分析方法において、前記微小試料片に前記微細導線を通電可能に取り付ける工程は、前記微細導線の先端部あるいは前記微細導線に固定されたチップの先端部を集束イオンビームにより細く加工する工程と、細く加工された前記微細導線あるいはチップの先端部を前記微小試料片上の所定位置に移動させる工程と、細く加工された前記微細導線あるいはチップの先端部を前記微小試料片上の所定位置に固定する工程とを含むことを特徴とする試料分析方法。
【請求項３】
請求項２記載の試料分析方法において、細く加工された前記微細導線あるいはチップの先端部を前記微小試料片上の所定位置に移動させる工程は、集束イオンビーム装置に備えられた３軸（Ｘ，Ｙ，Ｚ）駆動可能なマニュピレータ先端部をビームアシストデポジションにより前記微細導線あるいはチップの一部に固定し、前記マニュピレータを移動させることにより行うことを特徴とする試料分析方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項記載の試料分析方法において、透過電子顕微鏡又は透過走査電子顕微鏡を備えた集束イオンビーム装置を用いることを特徴とする試料分析方法。
【請求項５】
請求項１記載の試料分析方法において、前記微小試料片の構造変化はマイグレーションであることを特徴とする試料分析方法。
【請求項６】
請求項１記載の試料分析方法において、前記微小試料片の構造変化は空洞又はクラックの発生であることを特徴とする試料分析方法。
【請求項１】
集束イオンビームを用いた加工により試料から微小試料片を摘出し、
前記微小試料片を試料ホルダに固定し、
前記微小試料片の所定箇所に微細導線を通電可能に取り付け、
前記微細導線を介して前記微小試料片の前記所定箇所に電圧を印加し、
前記微小試料片の構造変化を透過電子顕微鏡によって観察する試料分析方法。
【請求項２】
請求項１記載の試料分析方法において、前記微小試料片に前記微細導線を通電可能に取り付ける工程は、前記微細導線の先端部あるいは前記微細導線に固定されたチップの先端部を集束イオンビームにより細く加工する工程と、細く加工された前記微細導線あるいはチップの先端部を前記微小試料片上の所定位置に移動させる工程と、細く加工された前記微細導線あるいはチップの先端部を前記微小試料片上の所定位置に固定する工程とを含むことを特徴とする試料分析方法。
【請求項３】
請求項２記載の試料分析方法において、細く加工された前記微細導線あるいはチップの先端部を前記微小試料片上の所定位置に移動させる工程は、集束イオンビーム装置に備えられた３軸（Ｘ，Ｙ，Ｚ）駆動可能なマニュピレータ先端部をビームアシストデポジションにより前記微細導線あるいはチップの一部に固定し、前記マニュピレータを移動させることにより行うことを特徴とする試料分析方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項記載の試料分析方法において、透過電子顕微鏡又は透過走査電子顕微鏡を備えた集束イオンビーム装置を用いることを特徴とする試料分析方法。
【請求項５】
請求項１記載の試料分析方法において、前記微小試料片の構造変化はマイグレーションであることを特徴とする試料分析方法。
【請求項６】
請求項１記載の試料分析方法において、前記微小試料片の構造変化は空洞又はクラックの発生であることを特徴とする試料分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２００７−２７９０７０（Ｐ２００７−２７９０７０Ａ）
【公開日】平成１９年１０月２５日（２００７．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１９０８９０（Ｐ２００７−１９０８９０）
【出願日】平成１９年７月２３日（２００７．７．２３）
【分割の表示】特願２００１−２２３１６７（Ｐ２００１−２２３１６７）の分割
【原出願日】平成１３年７月２４日（２００１．７．２４）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【出願人】（０００２３３５５０）株式会社日立ハイテクサイエンスシステムズ (112)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月２５日（２００７．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月２３日（２００７．７．２３）
【分割の表示】特願２００１−２２３１６７（Ｐ２００１−２２３１６７）の分割
【原出願日】平成１３年７月２４日（２００１．７．２４）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【出願人】（０００２３３５５０）株式会社日立ハイテクサイエンスシステムズ (112)
【Ｆターム（参考）】
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