Ｘ線分析装置
【課題】 Ｘ線分析装置において、既知なＸ線をモニターする必要が無く、高エネルギー分解能を得ること。
【解決手段】 Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するＴＥＳ１を有するセンサ回路部２と、該センサ回路部２に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源３と、ＴＥＳ１に流れる電流を検出する電流検出機構４と、該電流検出機構４に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器５と、電流検出機構４に接続されバイアス電流によってＴＥＳ１に流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構６と、該ベースラインモニター機構６で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するバイアス電流調整機構７と、を備えている。
【解決手段】 Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するＴＥＳ１を有するセンサ回路部２と、該センサ回路部２に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源３と、ＴＥＳ１に流れる電流を検出する電流検出機構４と、該電流検出機構４に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器５と、電流検出機構４に接続されバイアス電流によってＴＥＳ１に流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構６と、該ベースラインモニター機構６で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するバイアス電流調整機構７と、を備えている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡や蛍光Ｘ線分析装置等に用いられ、発生したＸ線のエネルギーを弁別することにより発生源の元素種を特定するためのＸ線分析装置であって、特にＸ線のエネルギーを熱エネルギーに変換する超伝導転移端センサをＸ線検出器として使用したＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線のエネルギーを弁別することが可能なＸ線分析装置として、エネルギー分散型Ｘ線検出器（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＥＤＳと呼ぶ）やＷＤＳ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＷＤＳと呼ぶ）がある。
上記ＥＤＳは、検出器に取り込まれたＸ線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのＸ線検出器である。また、上記ＷＤＳはＸ線を分光器で単色化し（エネルギー弁別）、単色化されたＸ線を比例計数管で検出するタイプのＸ線検出器である。
【０００３】
ＥＤＳとしては、ＳｉＬｉ（シリコンリチウム）型検出器などの半導体検出器が知られている。この半導体検出器を用いることで、０〜２０ｋｅＶ程度の広範囲のエネルギーを検出できるが、エネルギー分解能は１３０ｅＶ程度と狭く、ＷＤＳと比較して１０倍以上劣る点がある。
【０００４】
このようにＸ線検出器の性能を示す指標として、エネルギー分解能がある。例えば、エネルギー分解能が１３０ｅＶの場合、Ｘ線検出器にＸ線が照射されると、１３０ｅＶ程度の不確かさで検出が可能であることを意味する。ここで、高エネルギー分解能とは、この不確かさを小さくすることを意味する。例えば、特性Ｘ線が隣接する２本のスペクトルの場合を考える。エネルギー分解能が小さくなると不確かさが小さくなり、２本の隣接するピークが例えば２０ｅＶ程度の場合、原理的に２０ｅＶ〜３０ｅＶのエネルギー分解能で２本のピークを分離することができる。
【０００５】
近年、エネルギー分散型でかつＷＤＳと同等のエネルギー分解能を有する超伝導Ｘ線検出器が注目されている。この超伝導Ｘ線検出器の中で超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｅｄｇｅ Ｓｅｎｓｏｒ、以後ＴＥＳと呼ぶ）と呼ばれる検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化（ΔＴ〜数ｍＫにてΔＲ〜０．１Ω）を利用した高感度の温度計である。なお、このＴＥＳは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。
【０００６】
このＴＥＳでは、線源から一次Ｘ線や一次電子線などの放射線をサンプルに照射し、サンプルから発生した蛍光Ｘ線や特性Ｘ線を入射させることで、ＴＥＳ内の温度が可変し、温度変化により発生する電流信号の波高値をモニターし、波高値をエネルギー換算しヒストグラム化することでサンプルの分析をするものである。現在では、ＴＥＳのエネルギー分解能は、例えば５．９ｋｅＶの特性Ｘ線において１０ｅＶ以下のエネルギー分解能を得ることができる。
【０００７】
なお、ＴＥＳを電子発生源としてサーマル型（タングステンフィラメント型など）の走査電子顕微鏡に取り付けたとき、電子線が照射されたサンプルから発生する特性Ｘ線を取得した結果、半導体型Ｘ線検出器では分離不可能な特性Ｘ線（Ｓｉ−Ｋａ、Ｗ−Ｍａ，ｂ）をＴＥＳは容易に分離することが可能である。
【０００８】
この超伝導Ｘ線検出器を採用したＸ線分析装置では、ＴＥＳの極微小な電流変化を読み出すためにＳＱＵＩＤアンプ（Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ Ｄｅｖｉｃｅ（超伝導量子干渉素子型）アンプ）が用いられている。そして、ＴＥＳの高エネルギー分解能を実現させるためには、このＳＱＵＩＤアンプに流れる電流を一定にすることが重要である。この点について、以下に詳述する。
【０００９】
ＴＥＳでは、超伝導体が有する超伝導転移を利用しており、常伝導と超伝導の中間状態に動作点は保持される。このため、Ｘ線１個がＴＥＳに吸収された場合、超伝導転移中に動作点を保持された状態において、例えば０．１ｍＫの温度変動に対して数ｍWの抵抗変化が得られ、マイクロアンペアオーダーのＸ線パルス信号を得ることができる。
【００１０】
予めＸ線パルス信号の波高値とＸ線のエネルギーとの関係を求めておくことにより、未知エネルギーを有するＸ線がＴＥＳに照射されても波高値から入射したＸ線のエネルギーを検出することができる。
ＴＥＳを超伝導転移中の動作点に保持させるために、ＴＥＳの動作点はＴＥＳに流れる電流（以下、ＴＥＳ電流と称す）とＴＥＳ内に設けられた熱槽への熱リンクとの熱バランスにより決定される。ＴＥＳのエネルギー分解能は温度の関数であるため、可能な限り温度を低くした方がよい。一般的に熱槽温度は５０ｍＫ〜４００ｍＫ程度である。ＴＥＳ電流Ｉｔは、以下の式（１）で決定される。
【００１１】
【数１】
【００１２】
ここで、ＲｔはＴＥＳの動作抵抗、ＧはＴＥＳ内に設けられた温度計と熱槽とを熱的に接続させるための熱リンクの熱伝導度、Ｔは温度計の温度、Ｔｂは熱槽の温度である。
さらに、ＴＥＳ電流Ｉｔと波高値との関係は、以下の式（２）で与えられる。理想的にはＴＥＳ電流が一定であれば、常に一定の波高値ΔＩが得られる。
【００１３】
【数２】
【００１４】
ここで、αはＴＥＳの感度、Ｃは熱容量、Ｅは照射されるＸ線のエネルギーである。
この式（２）からわかるようにＴＥＳ電流が変化すると、同じエネルギーのＸ線がＴＥＳに照射されても波高値が異なる。
【００１５】
次に、ＴＥＳに加えるバイアス電流を２８０ｍＡ〜３２０ｍＡまで変化させたときの波高値に対するフィルター後の出力値とＳＱＵＩＤアンプに流れる電流（ＴＥＳ電流Ｉｔと同じ）との関係を、図６に示す。この図のように、上記式（２）に従って波高値の増加と共にＴＥＳ電流が大きくなる（右軸）。波高値としては、例えばバンドフィルターとコンボリューションさせた数値（以後、数値１と呼ぶ）がパーソナルコンピュータに出力される。
【００１６】
この際、パーソナルコンピュータのディスプレイにおけるスペクトル表示画面は、横軸：数値１、縦軸：カウントで表示される。例えば、数値１が１００のとき、１００の箇所に１個カウントされる。これを繰り返して、Ｘ線スペクトルが形成される。
これは、同じエネルギーにも関わらずフィルター後の出力値が変化すると、数値１がばらつくことを意味する。このばらつき度合いが上述したエネルギー分解能に相当する。すなわち、高エネルギー分解能を実現させるためには、同じエネルギーに対して数値１のばらつきが小さくなるようにしなくてはならない。
【００１７】
上記数値１のばらつきは、波高値のばらつき、すなわちＳＱＵＩＤアンプに流れる電流変化に起因する。すなわち、高エネルギー分解能を実現させるためには、上述したように、ＳＱＵＩＤアンプに流れる電流を一定にすることが重要である。
このＳＱＵＩＤアンプの出力を一定にする方法として、例えば、従来、特許文献１に記載の技術がある。この技術では、ＴＥＳ電流がＴＥＳの動作抵抗に依存するため、ＴＥＳの抵抗値を回復させるための回復機構として熱付加装置が設けられており、ＴＥＳの動作抵抗に変化が生じた場合、抵抗値を回復させ、常に波高値を一定にして高エネルギー分解能を実現させるものである。すなわち、ＴＥＳは一定電圧で駆動されているためＴＥＳの抵抗値を一定に保ことは、ＳＱＵＩＤに流れる電流を一定に保つことと同じ意味である。
【００１８】
【特許文献１】特開２００８−１４７７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
上記従来のＸ線分析装置では、常にエネルギーが既知なＸ線をモニターしておき、その波高値の変化からＴＥＳ抵抗を回復させている。しかしながら、一定のＸ線を常にＴＥＳに照射させておけばよいが、次のような不都合がある。例えば、Ｘ線励起源に電子線を使い電子線をサンプルに照射させ、そこから発生する特性Ｘ線を使って組成分析を行う場合、電子線の照射場所によって特性Ｘ線のエネルギーが異なると、モニターする特性Ｘ線を照射場所毎に調整する必要がある。例えば、分析時間が３０ｓｅｃで多点の分析を行う場合、各場所で３０ｓｅｃ調整時間がかかると分析のスルーレートが半分となってしまう。この点を回避するためにＸ線源を設けておき、一定のエネルギーのＸ線を照射させることも可能であるが、システム内に空間的に配置するスペースが必要であると共に、Ｘ線源から常にＸ線源が有する固有のＸ線が検出されるため、Ｘ線源と同じエネルギーのＸ線を正確に分析できない不都合があった。
【００２０】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、既知なＸ線をモニターする必要が無く、高エネルギー分解能を得ることができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサを有するセンサ回路部と、該センサ回路部に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源と、前記超伝導転移端センサに流れる電流を検出する電流検出機構と、該電流検出機構に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器と、前記電流検出機構に接続され前記バイアス電流によって前記超伝導転移端センサに流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構と、該ベースラインモニター機構で検出した前記ベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて前記ベースライン電流を修正するために前記バイアス電流を調整するバイアス電流調整機構と、を備えていることを特徴とする。
【００２２】
このＸ線分析装置では、バイアス電流調整機構が、ベースラインモニター機構で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するので、外部からバイアス電流を調整してＴＥＳ電流を一定することで、常に同じエネルギーの特性Ｘ線に対して一定の波高値を得ることができ、長期に安定して高いエネルギー分解能を得ることができる。
【００２３】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記ベースラインモニター機構による前記ベースライン電流のサンプリング周波数が、５０Ｈｚ以下に設定されていることが好ましい。すなわち、このＸ線分析装置では、ベースライン電流の変動がＴＥＳの応答周波数（１００Ｈｚ以上）より遅いため、ベースラインモニター機構によるベースライン電流のサンプリング周波数（検出周波数）を電源商用周波数５０Ｈｚ以下に設定することで、ベースライン電流の時間的変化に対応したサンプリング周波数で効率的に調整が可能になる。
【００２４】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記バイアス電流調整機構が、前記ベースラインモニター機構で複数回検出した前記ベースライン電流の平均値に基づいて前記調整を行うことを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、バイアス電流調整機構が、ベースラインモニター機構で複数回検出したベースライン電流の平均値に基づいて調整を行うので、統計的なゆらぎをもっているサンプリングされたＴＥＳ電流を平均化し、信頼性の高い調整が可能になる。
【００２５】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記センサ回路部が、前記超伝導転移端センサよりも小さい抵抗値であり前記超伝導転移端センサと並列に接続されたシャント抵抗を備え、前記超伝導転移端センサの動作抵抗をＲｔとし、前記超伝導転移端センサに流れる電流をＩｔとし、前記シャント抵抗の抵抗値をＲｓとし、前記バイアス電流の変化量をδＩｂとしたとき、δＩｂ＜０．１ＲｔＩｔ／Ｒｓの関係に設定することを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、上記関係式を満たすことで、安定して１０ｅＶ以下の高エネルギー分解能を実現することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線分析装置によれば、ベースラインモニター機構で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するバイアス電流調整機構を備えているので、外部からバイアス電流を調整してＴＥＳ電流を一定することで、同じエネルギーの特性Ｘ線に対して一定の波高値を得ることができる。したがって、既知のＸ線をモニターする必要が無く、高いエネルギー分解能を長時間にわたり安定して得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を、図１から図５を参照しながら説明する。
【００２８】
本実施形態のＸ線分析装置は、例えば電子顕微鏡、イオン顕微鏡、Ｘ線顕微鏡、蛍光Ｘ線分析装置等の組成分析装置として利用可能な装置であって、図１に示すように、Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するＴＥＳ（超伝導転移端センサ）１を有するセンサ回路部２と、該センサ回路部２に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源３と、ＴＥＳ１に流れる電流を検出する電流検出機構４と、電流検出機構４に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器５と、該電流検出機構４に接続されバイアス電流によってＴＥＳ１に流れるベースライン電流（Ｘ線の入力がない場合の電流）を検出するベースラインモニター機構６と、該ベースラインモニター機構６で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するバイアス電流調整機構７と、を備えている。
【００２９】
上記センサ回路部２は、ＴＥＳ１よりも小さい抵抗値でありＴＥＳ１と並列に接続されたシャント抵抗８と、ＴＥＳ１に直列に接続されたインプット（入力）コイル９と、を備えている。
上記ＴＥＳ１、シャント抵抗８及びＳＱＵＩＤアンプ１０は、図２に示すように、冷凍機により５０ｍＫ〜４００ｍＫまで冷却されるコールドヘッド１１の先端に設けられている。なお、ＴＥＳ１及びＳＱＵＩＤアンプ１０は、超伝導配線１２で接続されている。別の例としては、図３に示すように、ＴＥＳ１を、コールドヘッド１１の先端に設け、ＳＱＵＩＤアンプ１０を９Ｋ以下まで冷却されるコールドブロック１３の先端に設けたものでも構わない。なお、シャント抵抗８は、図２及び図３において図示を省略している。
【００３０】
このセンサ回路部２では、バイアス電流源３からバイアス電流が流されると、シャント抵抗８の抵抗値とＴＥＳ１の抵抗値との抵抗比で電流が分岐される。すなわち、シャント抵抗８に流れる電流とシャント抵抗８の抵抗値で決まる電圧とにより、ＴＥＳ１の電圧値が決定される。
【００３１】
上記電流検出機構４は、インプットコイル９を介してＴＥＳ電流を電気信号として検出する低温初段増幅器であるＳＱＵＩＤアンプ１０と、該ＳＱＵＩＤアンプ１０から出力された電気信号を増幅・整形処理するための室温アンプ１４と、該室温アンプ１４からの出力信号を電圧の波高値に対応して選別する波高分析器５と、を備えている。なお、電流検出機構４として、インプットコイル９を利用したＳＱＵＩＤアンプ１０と室温アンプ１４とを用いているが、ＴＥＳ１に流れる電流の変位を検出可能であれば他の構成を採用しても構わない。
【００３２】
上記室温アンプ１４は、ＳＱＵＩＤアンプ１０からの出力のうちＸ線が入射した際に生じた信号であるＸ線パルス信号とＸ線が入射されていないときのベースライン電流によるベースライン信号とを増幅・整形処理して出力する機能を有する。
上記波高分析器５は、室温アンプ１４から送られたＸ線パルス信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成するマルチチャンネルパルスハイトアナライザーである。この波高分析器５は、Ｘ線パルス信号のみモニターし、Ｘ線パルス信号の波高値を読み取り、縦軸をカウント、横軸を波高値としたヒストグラムのグラフにおいて、その波高値の箇所にカウントを１個追加する。そして、波高分析器５は、複数のＸ線パルス信号に対して同じ作業を繰り返し、ヒストグラムを作成してディスプレイ装置等に表示する機能を有している。
また、波高分析器５において、Ｘ線パルス信号の波高値を平滑化するフィルター演算などの機能を用いてもよい。
【００３３】
上記ベースラインモニター機構６は、室温アンプ１４からの出力信号のうち、Ｘ線パルス信号を含まないベースライン信号のみモニターするものである。このベースラインモニター機構６は、ベースライン電流の変動をモニターしており、ベースライン電流の変動が生じた場合、バイアス電流調整機構７にバイアス電流を変化させる命令信号を送る機能を有している。
【００３４】
上記バイアス電流調整機構７は、ベースラインモニター機構６に接続され該ベースラインモニター機構６からバイアス電流を調整するための命令信号を受け取り、バイアス電流源３に対してベースライン電流の変動幅に応じてバイアス電流を変化させる制御を行う。
なお、具体的な機能については後述する。
【００３５】
上記ＴＥＳ１は、図４に示すように、Ｘ線を吸収するための金属体、半金属、超伝導体等の吸収体１５と、該吸収体１５で発生した熱を温度変化として検知する超伝導体からなる温度計１６と、温度計１６とコールドヘッド１１との間を熱的に緩く接続し、熱槽（図示略）に逃げる熱流量を制御するメンブレン１７と、から構成される。例えば、吸収体１５として金、温度計１６としてチタンと金との２層からなる材料、メンブレン１７と熱槽としては窒化シリコン膜がそれぞれ採用可能である。
なお、ＴＥＳ１の抵抗値を常伝導と超伝導との中間状態に保持するために、温度計１６で発生するジュール熱はメンブレン１７を通して温度計１６（または吸収体１５）からコールドヘッド１１に流れる熱流との熱的にバランスされる。
【００３６】
ジュール熱とメンブレンを伝わる熱流との熱的なバランスは、式（１）で与えられる。しかし、実際には式（１）でＴＥＳ電流は決まらず、ＴＥＳ１外部からの熱変動によりＴＥＳ電流は影響される。ＴＥＳ１外部からの熱変動をＰｅｘとすると、式（１）は式（３）で書き換えられる。
【００３７】
【数３】
【００３８】
ここで、Ｒｓはシャント抵抗８の抵抗値である。
上記式（３）の左辺第１項と右辺とは熱的に釣り合っている。そのため、Ｐｅｘが増加すると、式（３）を満足するように、左辺第２項のδＩｔが減少する。なお、外部からの熱変動の例としては、ＴＥＳ１を冷却するコールドヘッド１１の温度変動、コールドヘッド１１を取り囲む熱シールド１８の温度変動による熱輻射の変動、または冷凍機内に存在する残留ガスを通して熱シールド１８からＴＥＳ１への熱伝導による熱シールド１８の温度変動等がある。
【００３９】
また、コールドヘッド１１の温度変動は、コールドヘッド１１内に設けられたヒータと温度計１６に内蔵されたフィードバック制御であるＰＩＤ制御システムで一定の温度になるように制御される。なお、コールドヘッド１１を取り囲む熱シールド１８は温度制御ができないため、最も温度が下がるように冷却される。さらに、残留ガスを通した熱伝導による温度変動は、冷却前に残留ガスをできるだけ排気することでＰｅｘを小さくするように工夫される。しかし、上記対策を施してもＰｅｘは変動し、式（３）に従いＴＥＳ１に流れる電流が変動する。
【００４０】
通常バイアス電流は一定であるが、バイアス電流を可変としたときの熱方程式は、以下の式（４）で与えられる。
【００４１】
【数４】
【００４２】
外部から熱変動ＰｅｘがＴＥＳ１に入射したとき、式（４）に従えば、左辺第２項または３項でＰｅｘを打ち消せばよい。ＴＥＳ電流に変化を生じないためにはδＩｔを０とすればよいため、バイアス電流を以下の式（５）だけ小さくすればよい。
【００４３】
【数５】
【００４４】
バイアス電流の変化δＩｂ、ＴＥＳ電流の変化δＩｔ及びＴＥＳ抵抗の変化δＲｔの関係は、以下の式（６）で与えられる。
【００４５】
【数６】
【００４６】
ＴＥＳ電流に変化がないため、バイアス電流の変化は以下の式（７）だけＴＥＳ動作抵抗の変化を発生させる。
【００４７】
【数７】
【００４８】
ＴＥＳ１の動作抵抗変化は、以下の式（８）で表される感度αの変化を発生させる。
【００４９】
【数８】
【００５０】
抵抗がδＲｔだけ変化したとき、感度α’は以下の式（９）となる。
【００５１】
【数９】
【００５２】
例えば、ＴＥＳ１の感度が１００のとき、５９００ｅＶの特性Ｘ線に対して波高値１０ｕＡのパルスを発生する場合を考える。式（２）に従えば感度が９９．９のとき波高値１０ｕＡに対するエネルギーは５８９４ｅＶとなり、６ｅＶ程度シフトする。エネルギー分解能１０ｅＶ以下の高エネルギー分解能検出器の場合、６ｅＶのシフトが実用上シフトの限界と考えてよい。そのため、バイアス電流の変化量は以下の式（１０）であることが望ましい。
【００５３】
【数１０】
【００５４】
例えば、Ｒｔ＝３２ｍW、Ｒｓ＝４ｍW、Ｉｔ＝５０μＡのときバイアス電流の変化幅は４０μＡ以下となる。以上のようにＴＥＳ１の電流変化の原因は外部からの熱変動に起因しており、その場合、バイアス電流を変化させることにより、ＴＥＳ電流を常に一定にすることができる。
【００５５】
本実施形態では、ＴＥＳ１に流れる電流変化をベースラインモニター機構６が監視しており、上記メカニズムに基づきベースラインモニター機構６はバイアス電流調整機構７に対しバイアス電流を変化させるようにバイアス電流調整機構７に命令を送信する。バイアス電流調整機構７は、その命令に従い、バイアス電流源３のバイアス電流値を変化させる。
【００５６】
この際、室温アンプ１４から出力される信号において、Ｘ線パルス信号とベースライン信号とを判断する必要がある。波高分析器５にはトリガー機能が設けられており、ある閾値を超えるとＸ線パルス信号として認識する。また、ベースラインモニター機構６には室温アンプ１４からの信号に対して上限値と下限値が設定できるようになっており、その範囲内に入っている信号をベースラインとして認識する。
【００５７】
例えば、上限値と下限値とを＋１００ｍＶ、−１００ｍＶとした場合、この範囲に入っている室温アンプ１４からの信号は常にベースライン信号として認識される。ベースライン電流の変動は、ＴＥＳ１の応答周波数（１００Ｈｚ以上）より遅いため、ＳＱＵＩＤアンプ１０での電流、すなわちＴＥＳ電流のサンプリング周波数は電源商用周波数５０Ｈｚ以下であることが望ましい。また、サンプリングされたＴＥＳ電流は統計的なゆらぎをもっているため、例えばＮ個のサンプリングデータを平均化し、その平均化されたデータをモニターすることが好ましい。
【００５８】
上記バイアス電流調整機構７は、図１に示すように、調整量データ記憶部１９と、調整量算出部２０と、バイアス電流調整部２１と、で構成されている。
上記調整量データ記憶部１９は、ＴＥＳ電流の変動に対して、その変動をゼロにするために必要となるバイアス電流の調整値を、予めデータベースや近似式として記憶しているメモリ等の記憶手段である。
【００５９】
上記調整量算出部２０は、ベースラインモニター機構６の出力であるＴＥＳ電流の変動を基に、調整量データ記憶部１９から必要な調整量を求める演算回路である。
上記バイアス電流調整部２１は、バイアス電流を変化させ、求めた調整量を反映した電流がＴＥＳ１に印加されるように、バイアス電流を調整し出力する機能を有している。
【００６０】
次に、バイアス電流調整機構７によるバイアス電流の調整方法について、図５に示すフローチャートを参照して説明する。
まず、ベースラインモニター機構６が、上述したようにＴＥＳ電流の変動を検出し（ステップＳ１）、調整量算出部２０が、ベースラインモニター機構６から送られたＴＥＳ電流の変動を基に、調整量データ記憶部１９から必要な調整量を求める（ステップＳ２）。
【００６１】
次に、求めた調整量に基づいてバイアス電流調整部２１が、バイアス電流を変化させ、求めた調整量を反映した電流がＴＥＳ１に印加されるように、バイアス電流を調整し出力する（ステップＳ３）。
以上のサイクルを、分析が終了するまで繰り返し行うことで（ステップＳ４）、分析中の波高値の変動を抑え、高エネルギー分解能な分析が実現される。
【００６２】
このように本実施形態のＸ線分析装置では、バイアス電流調整機構７が、ベースラインモニター機構６で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するので、外部からバイアス電流を調整してＴＥＳ電流を一定することで、常に同じエネルギーの特性Ｘ線に対して一定の波高値を得ることができ、高いエネルギー分解能を得ることができる。
【００６３】
また、ベースライン電流の変動がＴＥＳの応答周波数（１００Ｈｚ以上）より遅いため、ベースラインモニター機構６によるベースライン電流のサンプリング周波数（検出周波数）を電源商用周波数５０Ｈｚ以下に設定することで、ベースライン電流の時間的変化に対応したサンプリング周波数で効率的に調整が可能になる。
【００６４】
また、バイアス電流調整機構７が、ベースラインモニター機構６で複数回検出したベースライン電流の平均値に基づいて調整を行うので、統計的なゆらぎをもっているサンプリングされたＴＥＳ電流を平均化して信頼性の高い調整が可能になる。
さらに、上記式（１０）の関係式を満たすことで、安定して１０ｅＶ以下の高エネルギー分解能を実現することができる。
【００６５】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す概略的な全体構成図である。
【図２】本実施形態において、ＴＥＳ及びＳＱＵＩＤアンプの実装例を示す要部の概略的な拡大側面図である。
【図３】本実施形態において、ＴＥＳ及びＳＱＵＩＤアンプの他の実装例を示す要部の概略的な拡大側面図である。
【図４】本実施形態において、ＴＥＳの構造を概略的に示す説明図である。
【図５】本実施形態において、バイアス電流調整機構によるバイアス電流の調整方法を示すフローチャートである。
【図６】本実施形態において、波高値に対するフィルター後の出力値（縦軸：パルス波高値と表示）とＳＱＵＩＤアンプに流れる電流（横軸：ＴＥＳに流れる電流と表示）との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６７】
１…ＴＥＳ（超伝導転移端センサ）、２…センサ回路部、３…バイアス電流源、４…電流検出機構、５…波高分析器、６…ベースラインモニター機構、７…バイアス電流調整機構
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡や蛍光Ｘ線分析装置等に用いられ、発生したＸ線のエネルギーを弁別することにより発生源の元素種を特定するためのＸ線分析装置であって、特にＸ線のエネルギーを熱エネルギーに変換する超伝導転移端センサをＸ線検出器として使用したＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線のエネルギーを弁別することが可能なＸ線分析装置として、エネルギー分散型Ｘ線検出器（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＥＤＳと呼ぶ）やＷＤＳ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＷＤＳと呼ぶ）がある。
上記ＥＤＳは、検出器に取り込まれたＸ線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのＸ線検出器である。また、上記ＷＤＳはＸ線を分光器で単色化し（エネルギー弁別）、単色化されたＸ線を比例計数管で検出するタイプのＸ線検出器である。
【０００３】
ＥＤＳとしては、ＳｉＬｉ（シリコンリチウム）型検出器などの半導体検出器が知られている。この半導体検出器を用いることで、０〜２０ｋｅＶ程度の広範囲のエネルギーを検出できるが、エネルギー分解能は１３０ｅＶ程度と狭く、ＷＤＳと比較して１０倍以上劣る点がある。
【０００４】
このようにＸ線検出器の性能を示す指標として、エネルギー分解能がある。例えば、エネルギー分解能が１３０ｅＶの場合、Ｘ線検出器にＸ線が照射されると、１３０ｅＶ程度の不確かさで検出が可能であることを意味する。ここで、高エネルギー分解能とは、この不確かさを小さくすることを意味する。例えば、特性Ｘ線が隣接する２本のスペクトルの場合を考える。エネルギー分解能が小さくなると不確かさが小さくなり、２本の隣接するピークが例えば２０ｅＶ程度の場合、原理的に２０ｅＶ〜３０ｅＶのエネルギー分解能で２本のピークを分離することができる。
【０００５】
近年、エネルギー分散型でかつＷＤＳと同等のエネルギー分解能を有する超伝導Ｘ線検出器が注目されている。この超伝導Ｘ線検出器の中で超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｅｄｇｅ Ｓｅｎｓｏｒ、以後ＴＥＳと呼ぶ）と呼ばれる検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化（ΔＴ〜数ｍＫにてΔＲ〜０．１Ω）を利用した高感度の温度計である。なお、このＴＥＳは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。
【０００６】
このＴＥＳでは、線源から一次Ｘ線や一次電子線などの放射線をサンプルに照射し、サンプルから発生した蛍光Ｘ線や特性Ｘ線を入射させることで、ＴＥＳ内の温度が可変し、温度変化により発生する電流信号の波高値をモニターし、波高値をエネルギー換算しヒストグラム化することでサンプルの分析をするものである。現在では、ＴＥＳのエネルギー分解能は、例えば５．９ｋｅＶの特性Ｘ線において１０ｅＶ以下のエネルギー分解能を得ることができる。
【０００７】
なお、ＴＥＳを電子発生源としてサーマル型（タングステンフィラメント型など）の走査電子顕微鏡に取り付けたとき、電子線が照射されたサンプルから発生する特性Ｘ線を取得した結果、半導体型Ｘ線検出器では分離不可能な特性Ｘ線（Ｓｉ−Ｋａ、Ｗ−Ｍａ，ｂ）をＴＥＳは容易に分離することが可能である。
【０００８】
この超伝導Ｘ線検出器を採用したＸ線分析装置では、ＴＥＳの極微小な電流変化を読み出すためにＳＱＵＩＤアンプ（Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ Ｄｅｖｉｃｅ（超伝導量子干渉素子型）アンプ）が用いられている。そして、ＴＥＳの高エネルギー分解能を実現させるためには、このＳＱＵＩＤアンプに流れる電流を一定にすることが重要である。この点について、以下に詳述する。
【０００９】
ＴＥＳでは、超伝導体が有する超伝導転移を利用しており、常伝導と超伝導の中間状態に動作点は保持される。このため、Ｘ線１個がＴＥＳに吸収された場合、超伝導転移中に動作点を保持された状態において、例えば０．１ｍＫの温度変動に対して数ｍWの抵抗変化が得られ、マイクロアンペアオーダーのＸ線パルス信号を得ることができる。
【００１０】
予めＸ線パルス信号の波高値とＸ線のエネルギーとの関係を求めておくことにより、未知エネルギーを有するＸ線がＴＥＳに照射されても波高値から入射したＸ線のエネルギーを検出することができる。
ＴＥＳを超伝導転移中の動作点に保持させるために、ＴＥＳの動作点はＴＥＳに流れる電流（以下、ＴＥＳ電流と称す）とＴＥＳ内に設けられた熱槽への熱リンクとの熱バランスにより決定される。ＴＥＳのエネルギー分解能は温度の関数であるため、可能な限り温度を低くした方がよい。一般的に熱槽温度は５０ｍＫ〜４００ｍＫ程度である。ＴＥＳ電流Ｉｔは、以下の式（１）で決定される。
【００１１】
【数１】
【００１２】
ここで、ＲｔはＴＥＳの動作抵抗、ＧはＴＥＳ内に設けられた温度計と熱槽とを熱的に接続させるための熱リンクの熱伝導度、Ｔは温度計の温度、Ｔｂは熱槽の温度である。
さらに、ＴＥＳ電流Ｉｔと波高値との関係は、以下の式（２）で与えられる。理想的にはＴＥＳ電流が一定であれば、常に一定の波高値ΔＩが得られる。
【００１３】
【数２】
【００１４】
ここで、αはＴＥＳの感度、Ｃは熱容量、Ｅは照射されるＸ線のエネルギーである。
この式（２）からわかるようにＴＥＳ電流が変化すると、同じエネルギーのＸ線がＴＥＳに照射されても波高値が異なる。
【００１５】
次に、ＴＥＳに加えるバイアス電流を２８０ｍＡ〜３２０ｍＡまで変化させたときの波高値に対するフィルター後の出力値とＳＱＵＩＤアンプに流れる電流（ＴＥＳ電流Ｉｔと同じ）との関係を、図６に示す。この図のように、上記式（２）に従って波高値の増加と共にＴＥＳ電流が大きくなる（右軸）。波高値としては、例えばバンドフィルターとコンボリューションさせた数値（以後、数値１と呼ぶ）がパーソナルコンピュータに出力される。
【００１６】
この際、パーソナルコンピュータのディスプレイにおけるスペクトル表示画面は、横軸：数値１、縦軸：カウントで表示される。例えば、数値１が１００のとき、１００の箇所に１個カウントされる。これを繰り返して、Ｘ線スペクトルが形成される。
これは、同じエネルギーにも関わらずフィルター後の出力値が変化すると、数値１がばらつくことを意味する。このばらつき度合いが上述したエネルギー分解能に相当する。すなわち、高エネルギー分解能を実現させるためには、同じエネルギーに対して数値１のばらつきが小さくなるようにしなくてはならない。
【００１７】
上記数値１のばらつきは、波高値のばらつき、すなわちＳＱＵＩＤアンプに流れる電流変化に起因する。すなわち、高エネルギー分解能を実現させるためには、上述したように、ＳＱＵＩＤアンプに流れる電流を一定にすることが重要である。
このＳＱＵＩＤアンプの出力を一定にする方法として、例えば、従来、特許文献１に記載の技術がある。この技術では、ＴＥＳ電流がＴＥＳの動作抵抗に依存するため、ＴＥＳの抵抗値を回復させるための回復機構として熱付加装置が設けられており、ＴＥＳの動作抵抗に変化が生じた場合、抵抗値を回復させ、常に波高値を一定にして高エネルギー分解能を実現させるものである。すなわち、ＴＥＳは一定電圧で駆動されているためＴＥＳの抵抗値を一定に保ことは、ＳＱＵＩＤに流れる電流を一定に保つことと同じ意味である。
【００１８】
【特許文献１】特開２００８−１４７７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
上記従来のＸ線分析装置では、常にエネルギーが既知なＸ線をモニターしておき、その波高値の変化からＴＥＳ抵抗を回復させている。しかしながら、一定のＸ線を常にＴＥＳに照射させておけばよいが、次のような不都合がある。例えば、Ｘ線励起源に電子線を使い電子線をサンプルに照射させ、そこから発生する特性Ｘ線を使って組成分析を行う場合、電子線の照射場所によって特性Ｘ線のエネルギーが異なると、モニターする特性Ｘ線を照射場所毎に調整する必要がある。例えば、分析時間が３０ｓｅｃで多点の分析を行う場合、各場所で３０ｓｅｃ調整時間がかかると分析のスルーレートが半分となってしまう。この点を回避するためにＸ線源を設けておき、一定のエネルギーのＸ線を照射させることも可能であるが、システム内に空間的に配置するスペースが必要であると共に、Ｘ線源から常にＸ線源が有する固有のＸ線が検出されるため、Ｘ線源と同じエネルギーのＸ線を正確に分析できない不都合があった。
【００２０】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、既知なＸ線をモニターする必要が無く、高エネルギー分解能を得ることができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＸ線分析装置は、Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサを有するセンサ回路部と、該センサ回路部に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源と、前記超伝導転移端センサに流れる電流を検出する電流検出機構と、該電流検出機構に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器と、前記電流検出機構に接続され前記バイアス電流によって前記超伝導転移端センサに流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構と、該ベースラインモニター機構で検出した前記ベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて前記ベースライン電流を修正するために前記バイアス電流を調整するバイアス電流調整機構と、を備えていることを特徴とする。
【００２２】
このＸ線分析装置では、バイアス電流調整機構が、ベースラインモニター機構で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するので、外部からバイアス電流を調整してＴＥＳ電流を一定することで、常に同じエネルギーの特性Ｘ線に対して一定の波高値を得ることができ、長期に安定して高いエネルギー分解能を得ることができる。
【００２３】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記ベースラインモニター機構による前記ベースライン電流のサンプリング周波数が、５０Ｈｚ以下に設定されていることが好ましい。すなわち、このＸ線分析装置では、ベースライン電流の変動がＴＥＳの応答周波数（１００Ｈｚ以上）より遅いため、ベースラインモニター機構によるベースライン電流のサンプリング周波数（検出周波数）を電源商用周波数５０Ｈｚ以下に設定することで、ベースライン電流の時間的変化に対応したサンプリング周波数で効率的に調整が可能になる。
【００２４】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記バイアス電流調整機構が、前記ベースラインモニター機構で複数回検出した前記ベースライン電流の平均値に基づいて前記調整を行うことを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、バイアス電流調整機構が、ベースラインモニター機構で複数回検出したベースライン電流の平均値に基づいて調整を行うので、統計的なゆらぎをもっているサンプリングされたＴＥＳ電流を平均化し、信頼性の高い調整が可能になる。
【００２５】
また、本発明のＸ線分析装置は、前記センサ回路部が、前記超伝導転移端センサよりも小さい抵抗値であり前記超伝導転移端センサと並列に接続されたシャント抵抗を備え、前記超伝導転移端センサの動作抵抗をＲｔとし、前記超伝導転移端センサに流れる電流をＩｔとし、前記シャント抵抗の抵抗値をＲｓとし、前記バイアス電流の変化量をδＩｂとしたとき、δＩｂ＜０．１ＲｔＩｔ／Ｒｓの関係に設定することを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、上記関係式を満たすことで、安定して１０ｅＶ以下の高エネルギー分解能を実現することができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線分析装置によれば、ベースラインモニター機構で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するバイアス電流調整機構を備えているので、外部からバイアス電流を調整してＴＥＳ電流を一定することで、同じエネルギーの特性Ｘ線に対して一定の波高値を得ることができる。したがって、既知のＸ線をモニターする必要が無く、高いエネルギー分解能を長時間にわたり安定して得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を、図１から図５を参照しながら説明する。
【００２８】
本実施形態のＸ線分析装置は、例えば電子顕微鏡、イオン顕微鏡、Ｘ線顕微鏡、蛍光Ｘ線分析装置等の組成分析装置として利用可能な装置であって、図１に示すように、Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力するＴＥＳ（超伝導転移端センサ）１を有するセンサ回路部２と、該センサ回路部２に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源３と、ＴＥＳ１に流れる電流を検出する電流検出機構４と、電流検出機構４に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器５と、該電流検出機構４に接続されバイアス電流によってＴＥＳ１に流れるベースライン電流（Ｘ線の入力がない場合の電流）を検出するベースラインモニター機構６と、該ベースラインモニター機構６で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するバイアス電流調整機構７と、を備えている。
【００２９】
上記センサ回路部２は、ＴＥＳ１よりも小さい抵抗値でありＴＥＳ１と並列に接続されたシャント抵抗８と、ＴＥＳ１に直列に接続されたインプット（入力）コイル９と、を備えている。
上記ＴＥＳ１、シャント抵抗８及びＳＱＵＩＤアンプ１０は、図２に示すように、冷凍機により５０ｍＫ〜４００ｍＫまで冷却されるコールドヘッド１１の先端に設けられている。なお、ＴＥＳ１及びＳＱＵＩＤアンプ１０は、超伝導配線１２で接続されている。別の例としては、図３に示すように、ＴＥＳ１を、コールドヘッド１１の先端に設け、ＳＱＵＩＤアンプ１０を９Ｋ以下まで冷却されるコールドブロック１３の先端に設けたものでも構わない。なお、シャント抵抗８は、図２及び図３において図示を省略している。
【００３０】
このセンサ回路部２では、バイアス電流源３からバイアス電流が流されると、シャント抵抗８の抵抗値とＴＥＳ１の抵抗値との抵抗比で電流が分岐される。すなわち、シャント抵抗８に流れる電流とシャント抵抗８の抵抗値で決まる電圧とにより、ＴＥＳ１の電圧値が決定される。
【００３１】
上記電流検出機構４は、インプットコイル９を介してＴＥＳ電流を電気信号として検出する低温初段増幅器であるＳＱＵＩＤアンプ１０と、該ＳＱＵＩＤアンプ１０から出力された電気信号を増幅・整形処理するための室温アンプ１４と、該室温アンプ１４からの出力信号を電圧の波高値に対応して選別する波高分析器５と、を備えている。なお、電流検出機構４として、インプットコイル９を利用したＳＱＵＩＤアンプ１０と室温アンプ１４とを用いているが、ＴＥＳ１に流れる電流の変位を検出可能であれば他の構成を採用しても構わない。
【００３２】
上記室温アンプ１４は、ＳＱＵＩＤアンプ１０からの出力のうちＸ線が入射した際に生じた信号であるＸ線パルス信号とＸ線が入射されていないときのベースライン電流によるベースライン信号とを増幅・整形処理して出力する機能を有する。
上記波高分析器５は、室温アンプ１４から送られたＸ線パルス信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成するマルチチャンネルパルスハイトアナライザーである。この波高分析器５は、Ｘ線パルス信号のみモニターし、Ｘ線パルス信号の波高値を読み取り、縦軸をカウント、横軸を波高値としたヒストグラムのグラフにおいて、その波高値の箇所にカウントを１個追加する。そして、波高分析器５は、複数のＸ線パルス信号に対して同じ作業を繰り返し、ヒストグラムを作成してディスプレイ装置等に表示する機能を有している。
また、波高分析器５において、Ｘ線パルス信号の波高値を平滑化するフィルター演算などの機能を用いてもよい。
【００３３】
上記ベースラインモニター機構６は、室温アンプ１４からの出力信号のうち、Ｘ線パルス信号を含まないベースライン信号のみモニターするものである。このベースラインモニター機構６は、ベースライン電流の変動をモニターしており、ベースライン電流の変動が生じた場合、バイアス電流調整機構７にバイアス電流を変化させる命令信号を送る機能を有している。
【００３４】
上記バイアス電流調整機構７は、ベースラインモニター機構６に接続され該ベースラインモニター機構６からバイアス電流を調整するための命令信号を受け取り、バイアス電流源３に対してベースライン電流の変動幅に応じてバイアス電流を変化させる制御を行う。
なお、具体的な機能については後述する。
【００３５】
上記ＴＥＳ１は、図４に示すように、Ｘ線を吸収するための金属体、半金属、超伝導体等の吸収体１５と、該吸収体１５で発生した熱を温度変化として検知する超伝導体からなる温度計１６と、温度計１６とコールドヘッド１１との間を熱的に緩く接続し、熱槽（図示略）に逃げる熱流量を制御するメンブレン１７と、から構成される。例えば、吸収体１５として金、温度計１６としてチタンと金との２層からなる材料、メンブレン１７と熱槽としては窒化シリコン膜がそれぞれ採用可能である。
なお、ＴＥＳ１の抵抗値を常伝導と超伝導との中間状態に保持するために、温度計１６で発生するジュール熱はメンブレン１７を通して温度計１６（または吸収体１５）からコールドヘッド１１に流れる熱流との熱的にバランスされる。
【００３６】
ジュール熱とメンブレンを伝わる熱流との熱的なバランスは、式（１）で与えられる。しかし、実際には式（１）でＴＥＳ電流は決まらず、ＴＥＳ１外部からの熱変動によりＴＥＳ電流は影響される。ＴＥＳ１外部からの熱変動をＰｅｘとすると、式（１）は式（３）で書き換えられる。
【００３７】
【数３】
【００３８】
ここで、Ｒｓはシャント抵抗８の抵抗値である。
上記式（３）の左辺第１項と右辺とは熱的に釣り合っている。そのため、Ｐｅｘが増加すると、式（３）を満足するように、左辺第２項のδＩｔが減少する。なお、外部からの熱変動の例としては、ＴＥＳ１を冷却するコールドヘッド１１の温度変動、コールドヘッド１１を取り囲む熱シールド１８の温度変動による熱輻射の変動、または冷凍機内に存在する残留ガスを通して熱シールド１８からＴＥＳ１への熱伝導による熱シールド１８の温度変動等がある。
【００３９】
また、コールドヘッド１１の温度変動は、コールドヘッド１１内に設けられたヒータと温度計１６に内蔵されたフィードバック制御であるＰＩＤ制御システムで一定の温度になるように制御される。なお、コールドヘッド１１を取り囲む熱シールド１８は温度制御ができないため、最も温度が下がるように冷却される。さらに、残留ガスを通した熱伝導による温度変動は、冷却前に残留ガスをできるだけ排気することでＰｅｘを小さくするように工夫される。しかし、上記対策を施してもＰｅｘは変動し、式（３）に従いＴＥＳ１に流れる電流が変動する。
【００４０】
通常バイアス電流は一定であるが、バイアス電流を可変としたときの熱方程式は、以下の式（４）で与えられる。
【００４１】
【数４】
【００４２】
外部から熱変動ＰｅｘがＴＥＳ１に入射したとき、式（４）に従えば、左辺第２項または３項でＰｅｘを打ち消せばよい。ＴＥＳ電流に変化を生じないためにはδＩｔを０とすればよいため、バイアス電流を以下の式（５）だけ小さくすればよい。
【００４３】
【数５】
【００４４】
バイアス電流の変化δＩｂ、ＴＥＳ電流の変化δＩｔ及びＴＥＳ抵抗の変化δＲｔの関係は、以下の式（６）で与えられる。
【００４５】
【数６】
【００４６】
ＴＥＳ電流に変化がないため、バイアス電流の変化は以下の式（７）だけＴＥＳ動作抵抗の変化を発生させる。
【００４７】
【数７】
【００４８】
ＴＥＳ１の動作抵抗変化は、以下の式（８）で表される感度αの変化を発生させる。
【００４９】
【数８】
【００５０】
抵抗がδＲｔだけ変化したとき、感度α’は以下の式（９）となる。
【００５１】
【数９】
【００５２】
例えば、ＴＥＳ１の感度が１００のとき、５９００ｅＶの特性Ｘ線に対して波高値１０ｕＡのパルスを発生する場合を考える。式（２）に従えば感度が９９．９のとき波高値１０ｕＡに対するエネルギーは５８９４ｅＶとなり、６ｅＶ程度シフトする。エネルギー分解能１０ｅＶ以下の高エネルギー分解能検出器の場合、６ｅＶのシフトが実用上シフトの限界と考えてよい。そのため、バイアス電流の変化量は以下の式（１０）であることが望ましい。
【００５３】
【数１０】
【００５４】
例えば、Ｒｔ＝３２ｍW、Ｒｓ＝４ｍW、Ｉｔ＝５０μＡのときバイアス電流の変化幅は４０μＡ以下となる。以上のようにＴＥＳ１の電流変化の原因は外部からの熱変動に起因しており、その場合、バイアス電流を変化させることにより、ＴＥＳ電流を常に一定にすることができる。
【００５５】
本実施形態では、ＴＥＳ１に流れる電流変化をベースラインモニター機構６が監視しており、上記メカニズムに基づきベースラインモニター機構６はバイアス電流調整機構７に対しバイアス電流を変化させるようにバイアス電流調整機構７に命令を送信する。バイアス電流調整機構７は、その命令に従い、バイアス電流源３のバイアス電流値を変化させる。
【００５６】
この際、室温アンプ１４から出力される信号において、Ｘ線パルス信号とベースライン信号とを判断する必要がある。波高分析器５にはトリガー機能が設けられており、ある閾値を超えるとＸ線パルス信号として認識する。また、ベースラインモニター機構６には室温アンプ１４からの信号に対して上限値と下限値が設定できるようになっており、その範囲内に入っている信号をベースラインとして認識する。
【００５７】
例えば、上限値と下限値とを＋１００ｍＶ、−１００ｍＶとした場合、この範囲に入っている室温アンプ１４からの信号は常にベースライン信号として認識される。ベースライン電流の変動は、ＴＥＳ１の応答周波数（１００Ｈｚ以上）より遅いため、ＳＱＵＩＤアンプ１０での電流、すなわちＴＥＳ電流のサンプリング周波数は電源商用周波数５０Ｈｚ以下であることが望ましい。また、サンプリングされたＴＥＳ電流は統計的なゆらぎをもっているため、例えばＮ個のサンプリングデータを平均化し、その平均化されたデータをモニターすることが好ましい。
【００５８】
上記バイアス電流調整機構７は、図１に示すように、調整量データ記憶部１９と、調整量算出部２０と、バイアス電流調整部２１と、で構成されている。
上記調整量データ記憶部１９は、ＴＥＳ電流の変動に対して、その変動をゼロにするために必要となるバイアス電流の調整値を、予めデータベースや近似式として記憶しているメモリ等の記憶手段である。
【００５９】
上記調整量算出部２０は、ベースラインモニター機構６の出力であるＴＥＳ電流の変動を基に、調整量データ記憶部１９から必要な調整量を求める演算回路である。
上記バイアス電流調整部２１は、バイアス電流を変化させ、求めた調整量を反映した電流がＴＥＳ１に印加されるように、バイアス電流を調整し出力する機能を有している。
【００６０】
次に、バイアス電流調整機構７によるバイアス電流の調整方法について、図５に示すフローチャートを参照して説明する。
まず、ベースラインモニター機構６が、上述したようにＴＥＳ電流の変動を検出し（ステップＳ１）、調整量算出部２０が、ベースラインモニター機構６から送られたＴＥＳ電流の変動を基に、調整量データ記憶部１９から必要な調整量を求める（ステップＳ２）。
【００６１】
次に、求めた調整量に基づいてバイアス電流調整部２１が、バイアス電流を変化させ、求めた調整量を反映した電流がＴＥＳ１に印加されるように、バイアス電流を調整し出力する（ステップＳ３）。
以上のサイクルを、分析が終了するまで繰り返し行うことで（ステップＳ４）、分析中の波高値の変動を抑え、高エネルギー分解能な分析が実現される。
【００６２】
このように本実施形態のＸ線分析装置では、バイアス電流調整機構７が、ベースラインモニター機構６で検出したベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じてベースライン電流を修正するためにバイアス電流を調整するので、外部からバイアス電流を調整してＴＥＳ電流を一定することで、常に同じエネルギーの特性Ｘ線に対して一定の波高値を得ることができ、高いエネルギー分解能を得ることができる。
【００６３】
また、ベースライン電流の変動がＴＥＳの応答周波数（１００Ｈｚ以上）より遅いため、ベースラインモニター機構６によるベースライン電流のサンプリング周波数（検出周波数）を電源商用周波数５０Ｈｚ以下に設定することで、ベースライン電流の時間的変化に対応したサンプリング周波数で効率的に調整が可能になる。
【００６４】
また、バイアス電流調整機構７が、ベースラインモニター機構６で複数回検出したベースライン電流の平均値に基づいて調整を行うので、統計的なゆらぎをもっているサンプリングされたＴＥＳ電流を平均化して信頼性の高い調整が可能になる。
さらに、上記式（１０）の関係式を満たすことで、安定して１０ｅＶ以下の高エネルギー分解能を実現することができる。
【００６５】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す概略的な全体構成図である。
【図２】本実施形態において、ＴＥＳ及びＳＱＵＩＤアンプの実装例を示す要部の概略的な拡大側面図である。
【図３】本実施形態において、ＴＥＳ及びＳＱＵＩＤアンプの他の実装例を示す要部の概略的な拡大側面図である。
【図４】本実施形態において、ＴＥＳの構造を概略的に示す説明図である。
【図５】本実施形態において、バイアス電流調整機構によるバイアス電流の調整方法を示すフローチャートである。
【図６】本実施形態において、波高値に対するフィルター後の出力値（縦軸：パルス波高値と表示）とＳＱＵＩＤアンプに流れる電流（横軸：ＴＥＳに流れる電流と表示）との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６７】
１…ＴＥＳ（超伝導転移端センサ）、２…センサ回路部、３…バイアス電流源、４…電流検出機構、５…波高分析器、６…ベースラインモニター機構、７…バイアス電流調整機構
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサを有するセンサ回路部と、
該センサ回路部に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源と、
前記超伝導転移端センサに流れる電流を検出する電流検出機構と、
該電流検出機構に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器と、
前記電流検出機構に接続され前記バイアス電流によって前記超伝導転移端センサに流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構と、
該ベースラインモニター機構で検出した前記ベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて前記ベースライン電流を修正するために前記バイアス電流を調整するバイアス電流調整機構と、を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１に記載のＸ線分析装置において、
前記ベースラインモニター機構による前記ベースライン電流のサンプリング周波数が、５０Ｈｚ以下に設定されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＸ線分析装置において、
前記バイアス電流調整機構が、前記ベースラインモニター機構で複数回検出した前記ベースライン電流の平均値に基づいて前記調整を行うことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか一項に記載のＸ線分析装置において、
前記センサ回路部が、前記超伝導転移端センサよりも小さい抵抗値であり前記超伝導転移端センサと並列に接続されたシャント抵抗を備え、
前記超伝導転移端センサの動作抵抗をＲｔとし、
前記超伝導転移端センサに流れる電流をＩｔとし、
前記シャント抵抗の抵抗値をＲｓとし、
前記バイアス電流の変化量をδＩｂとしたとき、
δＩｂ＜０．１ＲｔＩｔ／Ｒｓ
の関係に設定することを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項１】
Ｘ線を受けてそのエネルギーを温度変化として検出し電流信号として出力する超伝導転移端センサを有するセンサ回路部と、
該センサ回路部に定電圧を印加してバイアス電流を流すバイアス電流源と、
前記超伝導転移端センサに流れる電流を検出する電流検出機構と、
該電流検出機構に接続され検出された電流に基づいて波高値を測定する波高分析器と、
前記電流検出機構に接続され前記バイアス電流によって前記超伝導転移端センサに流れるベースライン電流を検出するベースラインモニター機構と、
該ベースラインモニター機構で検出した前記ベースライン電流が既定値からずれて変動している場合にその変動幅に応じて前記ベースライン電流を修正するために前記バイアス電流を調整するバイアス電流調整機構と、を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
請求項１に記載のＸ線分析装置において、
前記ベースラインモニター機構による前記ベースライン電流のサンプリング周波数が、５０Ｈｚ以下に設定されていることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＸ線分析装置において、
前記バイアス電流調整機構が、前記ベースラインモニター機構で複数回検出した前記ベースライン電流の平均値に基づいて前記調整を行うことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか一項に記載のＸ線分析装置において、
前記センサ回路部が、前記超伝導転移端センサよりも小さい抵抗値であり前記超伝導転移端センサと並列に接続されたシャント抵抗を備え、
前記超伝導転移端センサの動作抵抗をＲｔとし、
前記超伝導転移端センサに流れる電流をＩｔとし、
前記シャント抵抗の抵抗値をＲｓとし、
前記バイアス電流の変化量をδＩｂとしたとき、
δＩｂ＜０．１ＲｔＩｔ／Ｒｓ
の関係に設定することを特徴とするＸ線分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−２７６１９１（Ｐ２００９−２７６１９１Ａ）
【公開日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１２７２９５（Ｐ２００８−１２７２９５）
【出願日】平成２０年５月１４日（２００８．５．１４）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月１４日（２００８．５．１４）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
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