説明

ガラス母材の製造方法

【課題】生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができるガラス母材の製造方法を提供する。
【解決手段】ガラス母材の製造方法は、原料ガスであるSiClの温度を100℃以上に制御して、ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、ガラス微粒子の平均外径を90nm以上にしてから出発ガラスロッド13に堆積させる。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、VAD法(気相軸付け法)、OVD法(外付け法)、MMD法(多バーナ多層付け法)などによりガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来のガラス母材の製造方法としては、気相合成法により得た多孔質スス体を添加物微粒子の分散した混合液に含侵させ、加熱透明化してガラス母材とする方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。このガラス母材の製造方法によれば、SiO系の多孔質体の粒子径を、500〜1000nmにすることの記載がある。
【0003】
また、特許文献2には、予め調製されたガラス微粒子をバーナ火炎内に導入する製法が記載されている。本発明(VAD、OVD、MMD)とは製法自体が異なるが、投入するガラス微粒子の平均粒子径を0.2μm以下とすることで、原料供給配管内で発生するガラス微粒子の凝集による詰まりの発生を抑制し、ガラス微粒子をバーナに効率良く供給する手法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開平11−180719号公報
【特許文献2】特開2004−300006号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかしながら、上記特許文献1,2に記載のガラス母材の製造方法では、生成されたガラス微粒子を出発ロッドやガラス微粒子堆積体に効率良く付着させることが難しかった。
【0006】
本発明の目的は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができるガラス母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上記課題を解決することができる本発明に係るガラス母材の製造方法は、反応容器内に出発ロッドと原料ガスを投入するガラス微粒子生成用バーナを配置し、該ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、生成した該ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、得られた該ガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を得るガラス母材の製造方法において、前記ガラス微粒子生成用バーナに投入する前記原料ガスの温度を100℃以上に制御し、前記ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、前記ガラス微粒子の平均外径を90nm以上とすることを特徴としている。
【0008】
このように構成されたガラス母材の製造方法によれば、火炎内におけるガラス微粒子の生成や乱流拡散による凝集が促進され、原料収率が向上する。
【0009】
乱流拡散による凝集速度は、粒子外径の3乗で増加するため、粒子径が大きい程凝集は促進される。凝集が促進されることで粒子群の慣性質量が増加するので、粒子群が火炎内のガスの流れから離脱し易くなる。これによって、ターゲットである出発ロッドやガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着効率を向上させることができる。なお、ここで云う凝集とは、複数のガラス微粒子が結合して一体化する粒子間結合を意味する。
【0010】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記ガラス微粒子の平均外径が110nm以上であることを特徴としている。
これにより、出発ロッドやガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着効率を一層向上させることができる。
【0011】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記ガラス微粒子堆積体の作製方法がVAD法、OVD法、MMD法のいずれかであることを特徴としている。
【発明の効果】
【0012】
本発明に係るガラス母材の製造方法によれば、原料ガスの温度を100℃以上に制御し、ガラス微粒子の平均外径を90nm以上とする。これにより、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【図1】本発明に係るガラス母材の製造方法を説明する製造装置の構成図である。
【図2】ガラス微粒子が堆積する際の挙動を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【0014】
以下、本発明の一実施形態であるガラス母材の製造方法について図面を参照して説明する。なお、以下ではVAD法を例に説明するが、本発明は、VAD法には限定されない。OVD法やMMD法などの他のガラス母材の製造方法に対しても、適用できる。
【0015】
図1に示すように、本実施形態のガラス母材の製造方法を実施する製造装置10は、VAD法によりガラス微粒子の堆積を行うものであり、反応容器11の上方から内部に支持棒12を吊り下げ、支持棒12の下側に出発ガラスロッド13を取り付けている。この出発ガラスロッド13にガラス微粒子が堆積してガラス微粒子堆積体14を形成する。支持棒12は、上端部を昇降装置15により把持されており、昇降装置15によって回転と共に昇降する。この昇降装置15は、ガラス微粒子堆積体14の外径が均一となるように制御装置16によって上昇速度を制御している。
【0016】
反応容器11の内部下方には、クラッド用バーナ18が設けられており、原料ガス供給装置19によりクラッド用バーナ18へ原料ガスを供給する。原料ガス供給装置19は、原料タンク22、MFC23、温調ブース24、原料ガス供給配管25からなり、温調ブース24により原料タンク22内の液体原料29を沸点以上の温度に制御して原料を気化させ、MFC23によりクラッド用バーナ18へ供給する原料ガス供給量を制御する。また、クラッド用バーナ18までの原料ガス供給配管25も、発熱体28などにより温度制御される。なお、図1において、火炎形成ガスの供給装置は省略している。
【0017】
クラッド用バーナ18には、原料ガスとしてSiCl、火炎形成ガスとしてH、O、バーナシールガスとしてNなどを投入する。また、反応容器11の側面には排気管21が取り付けられている。
【0018】
ガラス微粒子堆積体14の製造手順を説明する。
先ず、支持棒12を昇降装置15に取り付け、支持棒12の先端に取り付けられている出発ガラスロッド13を反応容器11内に納める。次に、昇降装置15によって出発ガラスロッド13を回転させながら、クラッド用バーナ18によってガラス微粒子を出発ガラスロッド13に堆積させる。出発ガラスロッド13上にガラス微粒子の堆積したガラス微粒子堆積体14は、昇降装置15によってガラス微粒子堆積体14の下端部の成長速度に合わせて、引き上げられる。
【0019】
次に、得られたガラス微粒子堆積体14を不活性ガスと塩素の混合雰囲気中で1100度に加熱した後、He雰囲気中にて1550℃に加熱して透明ガラス化を行う。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
【0020】
本実施形態のガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子生成用バーナに投入する原料ガスであるSiClの温度を100℃以上に制御して、ガラス微粒子堆積体14に付着するガラス微粒子の平均外径を90nm以上とする。
【0021】
具体的には、SiClのガス温度を100℃以上にすると化学反応点が早くなるため、ガラス微粒子の生成量が増加し、ガラス微粒子径も大きくすることができる。
【0022】
ここで、火炎ガス流の中でのガラス微粒子の挙動について簡単に説明する。
図2に示すように、クラッド用バーナ18で形成される、SiCl等の原料ガスを含んだ火炎ガス流20は、ガラス微粒子堆積体14に当ってその方向が急激にガラス微粒子堆積体14の外側方向に曲がることになる。
【0023】
一般的に火炎ガスの流れる向きが急激に変化した場合、ガラス微粒子の流れの方向を火炎ガスの流れる方向に向ける力F0 は、ガラス微粒子の慣性質量m(Kg)、ガラス微粒子の加速度a(m/s)とすると、F0 =ma(N)から明らかなように、慣性質量mが大きい程大きな力F が必要となる。したがって、慣性質量mの大きいガラス微粒子は、急激な曲がりに追従することが難しいと云える。したがって、慣性質量mが大きいガラス微粒子又は粒子群の方が火炎内のガス流から離脱し易いことが解る。なお、F,F0,a はベクトル量を表す。
【0024】
言い換えると、大きな慣性質量m1を有する粒子26と、小さな慣性質量m2を有する粒子27とを比較すると、大きな粒子26を火炎ガスの流れる方向(図2上向き)に向けるのに必要な力F1 の方が小さな粒子27を火炎ガスの流れる方向(図2下向き)に向けるのに必要な力F2 より大きい(F1>F2)。したがって、小さな粒子27は火炎ガス流20の流れに沿って流され易いのに対して、大きな粒子26は、火炎ガス流20の流れに沿って流され難く、直進してガラス微粒子堆積体14に付着される。これにより、出発ガラスロッド13やガラス微粒子堆積体14へのガラス微粒子の付着が促進され、付着効率を向上させることができる。尚、F1,F2はベクトル量を表す。
【0025】
次に、本発明のガラス母材の製造方法の一実施例を説明する。
(実施例)
実施例、比較例とも、下記のような材料を使用してガラス母材を製造する。
・出発ガラスロッド;直径25mm、長さ1000mmの石英ガラス
・クラッド用バーナへの投入ガス;原料ガス…SiCl(1〜7SLM)、火炎形成ガス…H(100〜150SLM)、O(150〜200SLM)、バーナシールガス…N(20〜30SLM)
【0026】
VAD法によりガラス微粒子の堆積を行う。得られたガラス微粒子堆積体を不活性ガスと塩素との混合雰囲気中で1100度に加熱した後、He雰囲気中にて1550℃に加熱して透明ガラス化を行う。
【0027】
前述した方法で、ガラス微粒子の平均外径D(nm)を振って、ガラス微粒子の付着効率A(%)を評価する。ガラス微粒子の平均外径Dは、バーナに投入する原料ガス温度Tを変えることで変化させ、BET表面積測定法によって平均外径Dを算出する。ガラス微粒子の付着効率Aは、投入するSiClガスが100%SiOに化学反応した場合のSiO質量に対し、実際に堆積したガラス微粒子の質量比とする。
【0028】
その結果、表1に示すような結果を得る。
【0029】
【表1】

【0030】
表1から明らかなように、原料ガス温度を100℃以上とし、ガラス微粒子の平均外径Dを90nm以上とした実施例1〜4では、原料ガス温度を100℃より低く、ガラス微粒子の平均外径Dを90nmより小さくした比較例1〜3に比べ、ガラス微粒子の付着効率Aは高くなる。また、ガラス微粒子の平均外径Dが大きくなるに従ってガラス微粒子の付着効率Aが高くなり、ガラス微粒子の平均外径Dが110nm以上になるとさらに付着効率Aは高くなり、実施例4では43%に達していることが確認できる。逆に、比較例1〜3では、ガラス微粒子の平均外径Dが90nmより小さくなるに従ってガラス微粒子の付着効率Aが低くなり、比較例3では29.9%しか付着しないことが確認できる。
【0031】
なお、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在であり、OVD法、MMD法においても同様の効果がある。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【符号の説明】
【0032】
10…製造装置、11…反応容器、12…支持棒、13…出発ガラスロッド、14…ガラス微粒子堆積体(ガラス母材)、15…昇降装置、16…制御装置、18…クラッド用バーナ、19…原料ガス供給装置、20…火炎ガス流、26…大きな粒子、27…小さな粒子

【特許請求の範囲】
【請求項1】
反応容器内に出発ロッドと原料ガスを投入するガラス微粒子生成用バーナとを配置し、該ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成し、生成した該ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、得られた該ガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を得るガラス母材の製造方法において、
前記ガラス微粒子生成用バーナに投入する前記原料ガスの温度を100℃以上に制御し、
前記ガラス微粒子生成用バーナの火炎内で、前記ガラス微粒子の平均外径を90nm以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項2】
前記ガラス微粒子の平均外径が110nm以上であることを特徴とする請求項1に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項3】
前記ガラス微粒子堆積体の作製方法が、VAD法、OVD法、MMD法のいずれかであることを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス母材の製造方法。

【図1】
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【図2】
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【公開番号】特開2012−66946(P2012−66946A)
【公開日】平成24年4月5日(2012.4.5)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−210762(P2010−210762)
【出願日】平成22年9月21日(2010.9.21)
【出願人】(000002130)住友電気工業株式会社 (12,747)
【Fターム(参考)】